HU218735B - Eljárás vízben oldható polimerek előállítására, az előállított polimerek és ezek felhasználása - Google Patents
Eljárás vízben oldható polimerek előállítására, az előállított polimerek és ezek felhasználása Download PDFInfo
- Publication number
- HU218735B HU218735B HU9701230A HUP9701230A HU218735B HU 218735 B HU218735 B HU 218735B HU 9701230 A HU9701230 A HU 9701230A HU P9701230 A HUP9701230 A HU P9701230A HU 218735 B HU218735 B HU 218735B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- experiment
- acid
- acrylic acid
- aqueous
- water
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 97
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 72
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 title 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 104
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 82
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 71
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 7
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 117
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 111
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 49
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 33
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 33
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 claims description 24
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 23
- WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N hypochlorite Chemical class Cl[O-] WQYVRQLZKVEZGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 16
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- -1 alkaline earth metal cations Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 13
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 12
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 11
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 11
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000000123 paper Substances 0.000 claims description 9
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000005553 drilling Methods 0.000 claims description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 5
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 5
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Substances OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- 125000004437 phosphorous atom Chemical group 0.000 claims description 5
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 4
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 4
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 3
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 3
- MKPHQUIFIPKXJL-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydroxypropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(O)C(O)OC(=O)C(C)=C MKPHQUIFIPKXJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-2-[(1-oxo-2-propenyl)amino]-1-propanesulfonic acid Chemical compound OS(=O)(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C XHZPRMZZQOIPDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- UIERETOOQGIECD-UHFFFAOYSA-N Angelic acid Natural products CC=C(C)C(O)=O UIERETOOQGIECD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- UIERETOOQGIECD-ARJAWSKDSA-N angelic acid Chemical compound C\C=C(\C)C(O)=O UIERETOOQGIECD-ARJAWSKDSA-N 0.000 claims description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 claims description 2
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 claims description 2
- LDHQCZJRKDOVOX-IHWYPQMZSA-N isocrotonic acid Chemical compound C\C=C/C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-IHWYPQMZSA-N 0.000 claims description 2
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WDHYRUBXLGOLKR-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.OP(O)(O)=O WDHYRUBXLGOLKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 2
- UZNHKBFIBYXPDV-UHFFFAOYSA-N trimethyl-[3-(2-methylprop-2-enoylamino)propyl]azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC(=C)C(=O)NCCC[N+](C)(C)C UZNHKBFIBYXPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 2
- ZDPHROOEEOARMN-UHFFFAOYSA-N undecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCC(O)=O ZDPHROOEEOARMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N mesaconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C/C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims 2
- HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N methylfumaric acid Natural products OC(=O)C(C)=CC(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000001124 (E)-prop-1-ene-1,2,3-tricarboxylic acid Substances 0.000 claims 1
- RESQVPCTJIALIE-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-enoic acid;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.CC(=C)C(O)=O RESQVPCTJIALIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000006040 Prunus persica var persica Nutrition 0.000 claims 1
- 240000006413 Prunus persica var. persica Species 0.000 claims 1
- PTHVEZRVKVGFSO-UHFFFAOYSA-M [Na+].P.OP(O)([O-])=O Chemical compound [Na+].P.OP(O)([O-])=O PTHVEZRVKVGFSO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims 1
- 229940091181 aconitic acid Drugs 0.000 claims 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- URTHUUKWRYZGPD-UHFFFAOYSA-N chloroethane;n,n-dimethylmethanamine Chemical compound CCCl.CN(C)C URTHUUKWRYZGPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N cis-aconitic acid Chemical compound OC(=O)C\C(C(O)=O)=C\C(O)=O GTZCVFVGUGFEME-IWQZZHSRSA-N 0.000 claims 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims 1
- GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N trans-aconitic acid Natural products OC(=O)CC(C(O)=O)=CC(O)=O GTZCVFVGUGFEME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 19
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 242
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 108
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 54
- 239000000047 product Substances 0.000 description 50
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 40
- KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 5-[3-(trifluoromethyl)phenyl]-2h-tetrazole Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC(C2=NNN=N2)=C1 KWSLGOVYXMQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 229910001379 sodium hypophosphite Inorganic materials 0.000 description 32
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 30
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 27
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 25
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 24
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 17
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 17
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 12
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 11
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 10
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M phosphinate Chemical compound [O-][PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 9
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 8
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 8
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 7
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 6
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 6
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 5
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 5
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 5
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- SEILKFZTLVMHRR-UHFFFAOYSA-N 2-phosphonooxyethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOP(O)(O)=O SEILKFZTLVMHRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 3
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 3
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 3
- 229940091250 magnesium supplement Drugs 0.000 description 3
- 229920003145 methacrylic acid copolymer Polymers 0.000 description 3
- 229940117841 methacrylic acid copolymer Drugs 0.000 description 3
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 3
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 3
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 3
- MUZDXNQOSGWMJJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylprop-2-enoic acid;prop-2-enoic acid Chemical compound OC(=O)C=C.CC(=C)C(O)=O MUZDXNQOSGWMJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XTUVJUMINZSXGF-UHFFFAOYSA-N N-methylcyclohexylamine Chemical compound CNC1CCCCC1 XTUVJUMINZSXGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 2
- PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N cyclohexylamine Chemical compound NC1CCCCC1 PAFZNILMFXTMIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N hypochlorous acid Chemical class ClO QWPPOHNGKGFGJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- DWNWZFAKFWMPTI-UHFFFAOYSA-N methanesulfonic acid;sodium Chemical compound [Na].CS(O)(=O)=O DWNWZFAKFWMPTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 2
- JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L persulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])OOS(=O)(=O)[O-] JRKICGRDRMAZLK-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012552 review Methods 0.000 description 2
- PCMORTLOPMLEFB-ONEGZZNKSA-N sinapic acid Chemical compound COC1=CC(\C=C\C(O)=O)=CC(OC)=C1O PCMORTLOPMLEFB-ONEGZZNKSA-N 0.000 description 2
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- FRPZMMHWLSIFAZ-UHFFFAOYSA-N 10-undecenoic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC=C FRPZMMHWLSIFAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005789 ACRONAL® acrylic binder Polymers 0.000 description 1
- RNIHAPSVIGPAFF-UHFFFAOYSA-N Acrylamide-acrylic acid resin Chemical compound NC(=O)C=C.OC(=O)C=C RNIHAPSVIGPAFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 1
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-M Methanesulfonate Chemical compound CS([O-])(=O)=O AFVFQIVMOAPDHO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000009827 Prunus armeniaca Nutrition 0.000 description 1
- 244000018633 Prunus armeniaca Species 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 1
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N Sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWDCGICEHJVOPW-UHFFFAOYSA-N acetic acid;prop-2-enamide Chemical compound CC(O)=O.NC(=O)C=C NWDCGICEHJVOPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920006322 acrylamide copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000005396 acrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001420 alkaline earth metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 229960000892 attapulgite Drugs 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 description 1
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 description 1
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- KHAVLLBUVKBTBG-UHFFFAOYSA-N caproleic acid Natural products OC(=O)CCCCCCCC=C KHAVLLBUVKBTBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- CHANZKQICBJVSW-UHFFFAOYSA-N chloroethane;n,n-dimethylmethanamine;2-methylprop-2-enoic acid Chemical compound CCCl.C[NH+](C)C.CC(=C)C([O-])=O CHANZKQICBJVSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- 230000001687 destabilization Effects 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000005332 diethylamines Chemical class 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- NVFYKZBOLSIHEI-UHFFFAOYSA-N furan-2,5-dione;2-methylprop-2-enoic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O.O=C1OC(=O)C=C1 NVFYKZBOLSIHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- PYGSKMBEVAICCR-UHFFFAOYSA-N hexa-1,5-diene Chemical group C=CCCC=C PYGSKMBEVAICCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004816 latex Substances 0.000 description 1
- 229920000126 latex Polymers 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 239000007937 lozenge Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 150000001451 organic peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 229910052625 palygorskite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- SATVIFGJTRRDQU-UHFFFAOYSA-N potassium hypochlorite Chemical compound [K+].Cl[O-] SATVIFGJTRRDQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- PCMORTLOPMLEFB-UHFFFAOYSA-N sinapinic acid Natural products COC1=CC(C=CC(O)=O)=CC(OC)=C1O PCMORTLOPMLEFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 125000000446 sulfanediyl group Chemical group *S* 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229960002703 undecylenic acid Drugs 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
- C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C11D3/3757—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/02—Reverse osmosis; Hyperfiltration ; Nanofiltration
- B01D61/025—Reverse osmosis; Hyperfiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
- B01D61/145—Ultrafiltration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
- B01D61/14—Ultrafiltration; Microfiltration
- B01D61/16—Feed pretreatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
- B01D65/02—Membrane cleaning or sterilisation ; Membrane regeneration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D65/00—Accessories or auxiliary operations, in general, for separation processes or apparatus using semi-permeable membranes
- B01D65/08—Prevention of membrane fouling or of concentration polarisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/04—Polymerisation in solution
- C08F2/10—Aqueous solvent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/38—Polymerisation using regulators, e.g. chain terminating agents, e.g. telomerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/04—Acids, Metal salts or ammonium salts thereof
- C08F20/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F22/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof
- C08F22/04—Anhydrides, e.g. cyclic anhydrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/37—Polymers
- C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2311/00—Details relating to membrane separation process operations and control
- B01D2311/04—Specific process operations in the feed stream; Feed pretreatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2321/00—Details relating to membrane cleaning, regeneration, sterilization or to the prevention of fouling
- B01D2321/16—Use of chemical agents
- B01D2321/168—Use of other chemical agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F5/00—Softening water; Preventing scale; Adding scale preventatives or scale removers to water, e.g. adding sequestering agents
- C02F5/08—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents
- C02F5/10—Treatment of water with complexing chemicals or other solubilising agents for softening, scale prevention or scale removal, e.g. adding sequestering agents using organic substances
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
- Paper (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
Abstract
A találmány tárgyát eljárás képezi vízben oldható homo- és kopolimerekelőállítására, továbbá maguk a polimerek, és ezek felhasználásakülönböző területeken. A találmány szerint a polimerek előállításátetilénesen telített monomerek vizes oldatában végzik, egy olyanvegyületet alkalmazva, amely 5-nél alacsonyabb oxidációs fokúfoszforatomot tartalmaz, a polimerizálni kívánt monomer 1 móljára0,005–0,49 mol mennyiségben. Az eljárást hidrogén-peroxid jelenlétébenés minden olyan anyag távollétében végzik, amely a hidrogén-peroxidotszabad gyökökre bontaná, vagy az ilyen bomlást közvetítené. Atalálmány szerint előállított polimerek maradék monomertartalma igenalacsony. ŕ
Description
A találmány tárgyát új eljárás képezi homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, etilénesen egyszer telítetlen monomerek, így akril- és/vagy vinil-monomerek vizes oldataiban, amely eljárás lehetővé teszi, hogy a maradék monomerek mennyisége legfeljebb 300 ppm vagy ennél kisebb legyen, a legalább 38%-os koncentrációban jelen lévő termékre számítva, bármely monomer esetében, és a polimerizáció befejezése után, vagyis utólagos kezelés nélkül.
A találmány tárgyát képezik továbbá a fenti eljárással előállított homopolimerek és/vagy kopolimerek, és felhasználásuk aprító- és/vagy diszpergálószerekként ásványi anyagok vizes szuszpenzióiban, vagy komplexképző (kelátképző) szerekként, vagy ásványi anyagok kiválásának és/vagy lerakódásának a meggátlására, például ipari vagy háztartási berendezések hőátadó felületein, vagy édes- vagy sósvíz-alapú vizes szuszpenziók fluidizálószereiként, amelyeket elterjedten használnak fúrófolyadékokként a polgári műszaki szolgálat, építkezések, közmunkák, kőolajkutatás és -kitermelés területein, valamint zeolitszuszpenziók stabilizálására, vízkő elleni és diszpergálószerekként, amelyek nem destabilizálják a detergens készítményekben jelen lévő hipoklorit-vegyületek klorometriájának mértékét, valamint detergens készítmények lebegtető anyagaiként vagy a víz megkötésére a papíriparban.
Végül a találmány tárgyát képezik az ásványi anyagok fenti vizes szuszpenziói, amelyek hosszú időn át stabilak, és ásványi anyagokra igen koncentráltak, valamint ezek felhasználása a papíripar, a mázolóanyagok, a detergens és tisztítókészítmények területén, és minden más területen, ahol ezeket a szuszpenziókat felhasználják, így a kerámiában vagy fúrófolyadékokként.
A szakemberek régóta ismernek már különböző eljárásokat akril- és/vagy vinil-monomerek, így akrilsav, metakrilsav, maleinsavanhidrid vagy akrilamid homopolimerizálására oldatban, valamint akrilsav kopolimerizálására vizes oldatban etilénesen egyszer telítetlen más monomerekkel, így maleinsavanhidriddel, itakonsavval, akrilamiddal, akrilamido-metil-propánszulfonsawal vagy akrilsav-észterekkel, de ezeknek az eljárásoknak egyike sem felel meg tökéletesen a környezetvédelemre vonatkozó jelenlegi irányzatok és/vagy az előírt korlátozások szempontjából, sem a használt polimerben maradó monomerek mennyisége tekintetében, vagy a polimerek színe vagy szaga miatt.
Az EP 0668 298 és EP 0608 845 számú európai szabadalmi leírás kopolimerizációs eljárásokat ismertet, amelyek utólagos kezelés nélkül több mint 1000 ppm maradék monomermennyiséget adnak, és így nem felelnek meg tökéletesen az új piaci igényeknek.
Más szabadalmi leírások, így az EP 0618 240 számú európai szabadalmi leírás ismertet egy eljárást, amely lehetővé teszi alacsonyabb monomermaradékok elérését; vagy az EP 0 398 724, EP 0 510 831 vagy EP 0 663 408 számú európai szabadalmi leírás, ezek mindegyike hátrányos alkalmazásukkor, vagy előfordulnak a hidrogén-peroxid bomlási reakciói fémsók jelenlétében, mint amilyen többek között a Fenton-reakció, s így ezek az eljárások olyan termékeket eredményeznek, amelyek gyakran színezettek és fémsókat tartalmaznak, s ezek előidézhetnek ökológiai problémákat; vagy a perszulfát termikus vagy redox bomlása olyan termékeket eredményez, amelyek hátrányos módon ként tartalmaznak; vagy hivatkozunk a szerves iniciátorokra, ilyenek például a szerves peroxidok, többek között a benzoil-peroxid, amelyeknek az a hátránya, hogy nemkívánatos szerves melléktermékeket, így nemkívánatos nitrogénvegyületeket termelnek.
A 4 301 266 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás ismertet egy eljárást akrilsav-polimerek előállítására, amelynek az a hátránya, hogy izopropilalkohol típusú oldószert kell alkalmazni, valamint az, hogy a reakciót nyomás alatt kell végezni.
Ismeretes még a 4 621 127 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, amely egy kopolimerizációs eljárást ismertet, és ez költséges, mert igen hosszú ideig tart, és szükség van láncszabályozók alkalmazására, hogy alacsony molekulatömegű polimereket kapjanak.
Szembesülve ezekkel a különböző hátrányokkal, amelyek a szakembereknek nem felelhetnek meg, bejelentő talált egy eljárást homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, legalább egy monomer vagy komonomer, így akrilsav és/vagy metakrilsav, itakonsav, krotonsav, fúmársav, maleinsavanhidrid, izokrotonsav, akonitsav, mezakonsav, szinapinsav, undecilénsav, angelikasav és/vagy megfelelő észtereik, akrilamido-metil-propánszulfonsav, akrolein, akrilamid és/vagy metakrilamid, metakrilamido-propil-trimetil-ammónium-klorid vagy -szulfát, trimetil-ammónium-etil-klorid- vagy -szulfát-metakrilát, valamint akrilát és/vagy adott esetben kvatemizált akrilamid-homológjaik és/vagy dimetil-diallil-klorid, nátrium-metallil-szulfonát, etilén- vagy propilénglikol-metakrilát- vagy akrilát-foszfát vagy vinilpirrolidon vizes oldataiban, amelyek legfeljebb 300 ppm vagy ennél kisebb mennyiségű maradék monomert tartalmaznak a termékre mint olyanra számítva - amely legalább 38 tömeg% koncentrációban van jelen - anélkül, hogy az előállított terméket utókezelésnek kellene alávetni.
A találmány egyik célja kidolgozni az említett eljárást, amely lehetővé teszi színtelen, szagtalan, igen kevés maradék monomert és nemkívánatos szerves mellékterméket tartalmazó polimerek előállítását oldatban.
A találmány egy másik célja gondoskodni egy aprító- és/vagy diszpergálószerről ásványi anyagok vizes szuszpenziójában, amely lehetővé teszi ásványi részecskék olyan vizes diszperzióinak az előállítását, amelyek ásványi anyagokban igen koncentráltak, viszkozitásuk alacsony és az időben stabil, még keverés nélkül is.
A találmány egy következő célja gondoskodni egy komplexképző (kelátképző) vagy az ásványi anyagok kicsapódását és/vagy lerakódását gátló szerről, amikor az említett homopolimerek és/vagy kopolimerek molekulatömegei elég alacsonyak ahhoz, hogy ezeket a mondott felhasználáshoz alkalmazzuk.
Ezeken a célokon kívül a találmány egy kiegészítő célja, biztosítani egy szert a vizes szuszpenziók fluidizálására, amelyeket mint fúrófolyadékokat használnak,
HU 218 735 Β vagy kidolgozni vizes zeolitszuszpenziók stabilizátorait, valamint vízkő elleni és diszpergálószert biztosítani, amely nem destabilizálja a detergens készítményekben jelen lévő hipokloritvegyületek klorometriájának mértékét vagy lebegtető anyagot biztosítani a detergensekhez.
Végül, a találmány célja ezeknek a vizes ásványianyag-szuszpenzióknak a felhasználása a papírmassza beadagolása és rétegezése területén, valamint a festés, a kerámia, tisztítás és a fúróiszapok területén.
Ezeket a célokat a találmány szerinti eljárással elérjük, olyan vegyületek alkalmazásával, amelyek egy ötnél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmaznak, ezeket a vegyületeket olyan mólarányban bevíve, hogy 1 mól polimerizálni kívánt telítetlenségre 0,005-0,49 atom foszfor jusson, az anyagot előnyösen a polimerizáció megkezdése előtt a reaktortartályba töltve, hidrogén-peroxid jelenlétében, és minden olyan anyag távollétében, amely a hidrogén-peroxidot elbontaná szabad gyökökre, mint amilyenek például a fémek vagy a fémsók, amelyekre a szakembernek szüksége van a hidrogén-peroxid elbontásához, valamint minden más szabad gyököt képező anyag távollétében, így a persavas sók és/vagy minden más közvetítő anyag távollétében.
A technika állása szerinti polimerizációs eljárásoknál hivatkoznak a hidrogén-peroxid Fenton-cella típusú bomlási reakcióira vagy az általában használt iniciátorok termikus vagy redox bomlási reakcióira.
Meglepő módon azt találtuk, hogy ha egy olyan vegyületet alkalmazunk, amely 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmaz, olyan mólarányban, hogy 1 mól telítetlen kötésre 0,005-0,49 foszforatom jut, akkor ez lehetővé teszi monomerek, így akrilsav, metakrilsav, maleinsav monomerek homopolimerizációjának elvégzését, vagy maleinsav vagy valamennyi más fent említett monomer kopolimerizációjának elvégzését akrilsavval vagy valamennyi más fent említett monomerrel, csak hidrogén-peroxid hozzáadásával, és minden olyan anyag távollétében, amely a hidrogén-peroxidot szabad gyökökre elbontaná, ilyenek például a fémek vagy fémsók, többek között a réz-, vas-, kobalt-, nikkel-, cink-, volfrám-, cérium-, molibdén- és cirkóniumsók vagy ezek keverékei, amelyek általában szükségesek a hidrogén-peroxid bomlási reakciójához, mint amilyen például az említett, jól ismert Fenton-reakció, vagy szerves iniciátorok, így benzoil-peroxidok távollétében vagy persók, például perszulfát távollétében vagy minden más olyan közvetítő anyag távollétében, mint például a tiovegyületek, alkoholok, halogenidek, aminok vagy egyebek.
A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi a polimerizáció vagy kopolimerizáció elvégzését vizes fázisban, folyamatos, félig folyamatos vagy szakaszos módon, és olyan polimert eredményez, amelynek maradék monomertartalma 300 ppm vagy ennél kevesebb, a legalább 38 tömeg%-os koncentrációban jelen lévő termékre mint olyanra számítva, bármi legyen is a monomerek tömegaránya, és a polimerizáció befejezésekor szükségtelenné teszi a szakember által jól ismert szokásos kezeléseket, például a desztillációt vagy a polimerizáció után oxidáló- vagy redukálószer feleslegének bevitelét.
A találmány szerinti eljárást homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására etilénesen telítetlen monomerek, így akril- és/vagy vinil-monomerek vizes oldatában oly módon végezzük, hogy olyan vegyületeket alkalmazunk, amelyek egy 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmaznak, a polimerizálni kívánt telítetlen kötés 1 móljára 0,005-0,49 foszforatom, hidrogén-peroxid jelenlétében, és minden olyan anyag távollétében, amely a hidrogén-peroxidot szabad gyökökre bontja, és minden más olyan anyag távollétében, amely szabad gyököket eredményez, így valamennyi persó és minden más közvetítő anyag távollétében, az eljárást közelebbről oly módon végezve, hogy az 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmazó vegyüld szükséges mennyiségét teljes egészében vagy részben a polimerizáció megkezdése előtt a reaktortartályba betápláljuk, a polimerizálni kívánt monomer vagy monomerek teljes mennyisége vagy egy része jelenlétében, amelyek sav alakjában vannak jelen, vagy adott esetben lúgos oldattal részlegesen vagy teljesen semlegesítve vannak, és a polimerek és/vagy kopolimerek előállítására szolgáló reakciót a hidrogén-peroxid bomlását iniciálé fémek és/vagy fémsók hozzáadása nélkül végezzük.
A találmány szerinti eljárásban a kopolimerizációs reakciót úgy végezzük - bármilyen legyen is a monomerek tömegaránya -, hogy a reaktortartályba betöltjük azt a vegyületet teljes egészében vagy ennek egy részét, amely 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmaz, ez a vegyület lehet például nátriumhipofoszfit vagy hipofoszforossav, a polimer megkívánt molekulatömegétől függően megállapított mennyiségben, a reaktorban jelen van továbbá a polimerizálásra kerülő monomerek teljes mennyisége vagy ennek egy része sav alakjában vagy adott esetben egy lúgos oldattal részben vagy teljesen semlegesítve, és a reaktor tartalmát általában kiegészítjük annyi vízzel, hogy homogén oldatot kapjunk.
Az alkalmazott bázis lehet nátrium-hidroxid, kálium-hidroxid, lítium-, magnézium- vagy kalcium-hidroxid.
A bázist oldat alakjában vagy pasztillák formájában vihetjük be.
Meg kell jegyeznünk, hogy a találmány szerinti eljárásban az előállítani kívánt kopolimer molekulatömege nem függ közvetlenül az alkalmazott hidrogén-peroxid mennyiségétől, hanem inkább a felhasznált foszfor menynyiségétől, valamint a közeg koncentrációjától.
Hasonlóképpen állítjuk elő akrilsav, metakrilsav vagy maleinsav homopolimereit a találmány szerinti eljárással, monomer, hidrogén-peroxid, 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmazó vegyület, víz és adott esetben egy vagy több fent említett bázis alkalmazásával. Részletesebben, a hidrogén-peroxidot betápláljuk a fűtött reaktorba, amelybe előzetesen betöltöttük a polimerizálni kívánt monomer teljes mennyiségét vagy ennek egy részét, a foszforatomot tartalmazó vegyületek, így nátrium-hipofoszfítot vagy hipofoszforos3
HU 218 735 Β savat a kívánt molekulatömegtől függően meghatározott mennyiségben, valamint bizonyos mennyiségű vizet, ami szükséges ahhoz, hogy homogén oldatot kapjunk, és a fent említett egy vagy több bázist.
A homopolimerizáció vagy kopolimerizáció befejezésével - ami előnyösen 2 óráig vagy ennél rövidebb ideig tart - a kapott polimert lehűtjük, majd kitermeljük, s ebben a formában használjuk fel.
A polimer lehet részben vagy teljesen semlegesítve egy vagy több, egy- vagy többértékű semlegesítőszerrel, ezek például az alkálikationok, elsősorban a nátrium-, kálium- és ammónium-kationok, primer, szekunder vagy tercier, alifás és/vagy ciklusos aminok, így az etanol-aminok (mono-, di- és trietanol-amin), mono- és dietil-amin, ciklohexil-amin, metil-ciklohexil-amin; vagy a két vegyértékű alkáliföldfém-kationok, elsősorban a magnézium- és kalcium-, vagy a cink-kation; a három vegyértékű kationok, elsősorban az alumíniumkation; vagy magasabb vegyértékű kationok; valamint a primer és szekunder, alifás és/vagy ciklusos aminok, például a mono- és dietil-aminok, a ciklo- és metilciklohexil-aminok és ezek kombinációi.
Az előállított polimerizátumot kezelhetjük továbbá bármely ismert módon, ami alkalmas a víz eltávolítására, és a polimert finom por alakjában izoláljuk és ebben a formában használjuk fel.
A találmány szerinti eljárással előállított polimerekben az egyes maradék monomerek mennyisége 300 ppm vagy ennél kevesebb a termékre mint olyanra számítva, amely száraz anyagra legalább 38 tömeg%-os koncentrációban van jelen, bármilyen legyen is a monomeröszszetétel.
A maradék monomerek mennyiségét nagynyomású folyadékkromatográfiás (HPLC) módszerrel határozzuk meg, belső kalibrálással, ultraibolya detektorral ellátott HPLC-berendezést használva, ami 180 és 220 nm között teszi lehetővé a megfigyelést, és „Mikrobondapak” kromatográfiás oszloppal van felszerelve.
A homopolimerek és/vagy kopolimerek, amelyeket a találmány szerint diszpergáló- és/vagy aprítószerekként használunk vagy mint fluidizálószereket fűróiszapokhoz vagy mint detergens készítmények Teológiájának módosításához alkalmas szereket, akkor ezek fajlagos viszkozitása általában legfeljebb 10, előnyösen legfeljebb 3.
Hasonlóképpen, amikor a találmány szerinti eljárással előállított polimereket és/vagy kopolimereket ipari és/vagy háztartási vizek kezelésére használjuk, azzal a céllal, hogy ezeknek a közegeknek például vízkő és korrózió elleni hatásokat biztosítsunk, vagy az inverz ozmózis és az ultraszűrés területén alkalmazzuk ezeket, azzal a céllal, hogy a jelen lévő kationokat komplexbe vigyük, akkor a fajlagos viszkozitásuk 0,10 és 10 között van.
A kopolimereknek ezt a fajlagos viszkozitását, amit az ,,μ” betűvel jelölünk, a következő módon határozzuk meg.
A polimerizátumból oldatot készítünk oly módon, hogy a kapott oldatban 2,5 g száraz polimer legyen 50 ml, permutittál kétszer kezelt vízben. Ezután 25 °Cra beállított termosztátba helyezünk egy kapillárisviszkozimétert (Baume, 0,000 105), és mérjük a kopolimert tartalmazó fenti oldat adott térfogatának az átfolyási idejét a kapillárisban, valamint az ugyanolyan térfogatú, de kopolimert nem tartalmazó, permutittál kétszer kezelt vizes oldat átfolyási idejét. A fajlagos viszkozitás („μ”) a következő egyenlettel definiálható:
a polimeroldat a permutittál kezelt vizes lefolyást ideje - oldat lefolyást ideje μ=a permutittál kezelt vizes oldat lefolyást ideje
Meg kell jegyeznünk, hogy az akrilsav-homopolimereknél a fajlagos viszkozitás mértékét úgy határozzuk meg, hogy 2,5 g száraz nátrium-poliakrilátot tartalmazó 50 ml, 60 g/liter nátrium-klorid-tartalmú oldat adott térfogatának lefolyást idejét összehasonlítjuk ugyanolyan térfogatú, de poliakrilátot nem tartalmazó vizes nátrium-klorid-oldat lefolyást idejével, ekkor a viszkozitás (μ):
a polimeroldat a nátrium-klorid-oldat lefolyást ideje - lefolyást ideje μ=a nátrium-klorid-oldat lefolyást ideje
A kapilláris csövet mindkét esetben általában úgy választjuk meg, hogy a polimert és/vagy kopolimert nem tartalmazó, permutittál kétszer kezelt vizes oldat vagy a nátrium-klorid-oldat lefolyást ideje körülbelül 90-100 mp legyen, így a fajlagos viszkozitás mértékét nagy pontossággal kapjuk meg.
A diszpergálni kívánt ásványi anyag aprítást művelete gyakorlatilag abból áll, hogy keverés közben elkészítjük a találmány szerinti diszpergálószer vizes oldatát, és ebbe bevisszük a diszpergálni kívánt ásványi anyagot, ami igen különböző eredetű lehet, így természetes vagy szintetikus kalcium-karbonát, dolomitok, kalcium-szulfát, titán-dioxid, lemezes pigmentek, így csillám és kaolin, vagyis az összes ásványi anyag, amit szuszpendálni vagy diszpergálni kell, hogy használható legyen különféle alkalmazásokhoz, így papírok bevonásához, festékek pigmentálásához, kerámiai célokra, fürófolyadékokként vagy detergensek kerületén.
Ugyancsak a gyakorlatban, a finomítani kívánt ásványi anyag aprítása abból áll, hogy az ásványi anyagot egy törőtesttel igen finom részecskékké aprítjuk az aprítószert tartalmazó vizes közegben. Az aprítani kívánt ásványi anyagból vizes szuszpenziót képezünk, a szemcsék kezdeti dimenziója legfeljebb 50 mikron, és olyan mennyiségben vannak jelen, hogy az említett szuszpenzió szárazanyag-koncentrációja legalább 70 tömeg%.
Az aprítani kívánt ásványi anyag szuszpenziójához adjuk a törőtestet, amelynek szemcsenagysága előnyösen 0,20 és 4 mm között van. A törőtest általában ugyancsak igen különböző anyagok szemcséinek formájában van jelen. Ez lehet szilícium-dioxid, alumínium-oxid, cirkónium-oxid vagy ezek keveréke, valamint nagy keménységű szintetikus gyanták, acélok vagy egyebek.
Az ilyen törőtestek összetételére példa található a 2 303 681 számú francia szabadalmi leírásban, amely 30-70 tömeg% cirkónium-oxid, 0,1-5 tömeg% alumínium-oxid és 5-20 tömeg% szilícium-dioxid összetéte4
HU 218 735 Β lű törőelemeket ismertet. A törőtestet előnyösen olyan mennyiségben adjuk a szuszpenzióhoz, hogy a törőanyag és az aprítani kívánt ásványi anyag tömegaránya legalább 2:1 legyen, ez az arány előnyösen 3:1-5:1.
A szuszpenzió és a törőtest elegyét mechanikus keverés hatásának vetjük alá, így olyan hatásnak, amely a mikroelemeknél szokásos aprító-keverőben jön létre.
A találmány szerinti aprítószert és/vagy diszperziót bevezetjük abba a keverékbe, amit az ásványi anyagok vizes szuszpenziójából és a törőtestből képeztünk, az említett polimerek szárított frakciójának 0,2-2 tömeg%-át véve a finomítani kívánt ásványi anyag száraztömegére.
Az időtartam, ami szükséges ahhoz, hogy az aprítás igen finom ásványi anyagot eredményezzen, változik, az aprítani kívánt ásványi anyagok jellegétől és mennyiségétől, az alkalmazott keverési módtól és a közeg hőmérsékletétől függően az aprítási műveletek alatt.
A találmány tárgyát közelebbről az alábbi, nem korlátozó jellegű példákkal szemléltetjük.
A példákban a %-ok és a részek tömeg%-ot, illetve tömegrészt jelentenek, a viszkozitásértékek pedig az előbbiekben meghatározott fajlagos viszkozitások.
1. példa
Ennek a példának a célja szemléltetni a találmány szerinti eljárást akrilsav-homopolimerek előállítására, mindenfajta fém vagy fémsó kizárásával, egyidejűleg és párhuzamosan bevezetve az akrilsavat és a hidrogénperoxidot egy előre felfutott polimerizációs reaktorba, amelybe betöltöttük a vizet, adott esetben a szükséges hipofoszfit vagy hipofoszforossav teljes mennyiségét vagy ennek egy részét, és adott esetben egy rész olyan akrilsavat, amit nátrium-karbonáttal részben semlegesítettünk.
1. kísérlet
Keverővei, hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott 2 literes üvegreaktorban szobahőmérsékleten elkészítünk egy megfelelő kiindulási keveréket, amely 132 g 100%-os akrilsavból, 132 g 50%-os nátrium-karbonátból, 77 g nátrium-hipofoszfitból és 260 g vízből áll. Miközben a tartályban a hőmérséklet emelkedik, elkészítjük a két kiindulási anyagot, amit párhuzamosan viszünk be 2 óra alatt. Ebből a célból egy első hengerpohárba 1024 g 100%-os akrilsavat és egy másik hengerpohárba 40 g hidrogén-peroxidot 130 térfogatra és 120 vizet mérünk.
Azután, hogy a fenti anyagokat 2 óra alatt 95 °C-on betápláltuk, polimerizátumot kapunk tiszta és színtelen oldatban. Ez a polimerizátum teljesen semlegesítve van, 50%-os nátrium-karbonát hozzáadásával, 8,6 pHértékig. Az ily módon előállított poliakrilát egy találmány szerinti homopolimer, amelynek fajlagos viszkozitása 0,64, szárazanyag-koncentrációja 50,6%, és a maradék akrilsav mennyisége 260 ppm a termékre mint olyanra számítva, az említett HPLC eljárással mérve.
2. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal, ugyanolyan kiviteli módon és a reagensek azonos mennyiségeivel végezzük mint az 1. kísérletet, kivéve a hidrogén-peroxid 130 térfogatra bevitt mennyiségét, ami 3,46 tömeg%-ra módosul a 6,9 tömeg% akrilsavra vonatkoztatva.
A találmány szerint előállított poliakrilát színtelen, fajlagos viszkozitása 0,70 és 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 45,4%, a maradék akrilsav mennyisége 10 ppm a termékre mint olyanra számítva, és ugyanazzal az eljárással mérve mint az 1. kísérletben.
3. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal és azonos eljárással végezzük, mint az 1. kísérletet, annyi hipofoszfitot használva, ami 1 mól polimerizálni kívánt monomerre 0,068 foszforatomnak felel meg, és az akrilsav teljes mennyiségére 1,73% hidrogén-peroxidot alkalmazva.
A találmány szerint előállított poliakrilát színtelen, fajlagos viszkozitása 0,41, és 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 45,2%, a maradék akrilsav mennyisége 24 ppm a termékre mint olyanra számítva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az 1. kísérletben.
4. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal végezzük és azonos eljárással, mint az 1. kísérletet, a tartályban az akrilsav koncentrációját és a víz mennyiségét változtatva. A monomer és a nátrium-hipofoszfit koncentrációja a tartályban 26,5 tömeg%, és a bevezetett hidrogénperoxid mennyisége az akrilsav teljes mennyiségének 1,73%-a.
A találmány szerinti eljárással előállított színtelen oldat egy találmány szerinti poliakrilát, amelynek fajlagos viszkozitása 0,57, és
50%-os nátrium-karbonáttal
8,6 pH-értékre végzett semlegesítés után szárazanyagkoncentrációja 43,5%. A maradék akrilsav 10 ppm alatt van, ugyanazzal az eljárással mérve mint az 1. kísérletben.
5. kísérlet
Ezt a kísérletet is ugyanazzal az anyaggal végezzük, ugyanolyan eljárással és azonos mennyiségű reagensekkel, mint az előző kísérletet, azzal az eltéréssel, hogy a hidrogén-peroxid mennyisége az akrilsav teljes mennyiségének 3,46%-a.
A találmány szerinti eljárással előállított polimer színtelen poliakrilát, amelynek fajlagos viszkozitása 0,53, és 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 43,6%. A maradék akrilsav mennyisége 70 ppm a termékre mint olyanra számítva és az említett HPLC-eljárással mérve.
6. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal végezzük, ugyanazzal az eljárással és azonos mennyiségű reagensekkel, mint az előző kísérletet, azzal az eltéréssel, hogy a bevitt hidrogén-peroxid mennyisége az akrilsav teljes mennyiségének 6,9%-a.
A találmány szerinti eljárással kapott színtelen oldat egy találmány szerinti poliakrilát, amelynek fajlagos viszkozitása 0,66, 50%-os nátrium-karbonáttal
8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 41,6%, és a maradék akrilsav mennyisége 120 ppm a
HU 218 735 Β termékre mint olyanra számítva és ugyanazzal a módszerrel mérve, mint az előző kísérletekben.
7. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal és ugyanolyan eljárással végezzük, mint amit az előző kísérletben használtunk, azzal az eltéréssel, hogy a tartálytöltet csak vizet tartalmaz és a bevitt hidrogén-peroxid menynyisége a vele párhuzamosan betáplált akrilsav mennyiségére számítva 3,46%.
A találmány szerinti eljárással előállított polimer színtelen poliakrilsavoldat, amelynek fajlagos viszkozitása 0,82, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-tartalma 44,6%, és a maradék akrilsav mennyisége 120 ppm a termékre mint olyanra számítva, és az előző kísérletekben használt eljárással mérve.
8. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal végezzük mint a 7. kísérletet. Szobahőmérsékleten elkészítünk egy megfelelő kiindulási anyagot, ami 35 g nátriumhipofoszfitból és 500 g vízből áll.
Ezzel párhuzamosan elkészítjük azt a két kiindulási anyagot, amit egyidejűleg tápláltunk be a visszafolyatásig melegített reaktorba.
Ebből a célból egy első hengerpohárba 462 g 100%-os akrilsavat és egy második hengerpohárba 37 g hidrogén-peroxidot 130 térfogatra és 63 g vizet készítünk, és ezeket betápláljuk.
Két órán át végzett adagolás után a találmány szerinti eljárással tiszta és színtelen poliakrilsavat kaptunk, amelynek fajlagos viszkozitása 0,55.
A terméket 50%-os nátrium-karbonát hozzáadásával semlegesítjük, az előállított poliakrilát szárazanyag-koncentrációja 38,4%, és a maradék akrilsav mennyisége 190 ppm a termékre, úgy, ahogy vonatkoztatva van, és az előző kísérletekben használt eljárás szerint mérve.
9. kísérlet
Ez a kísérlet azonos az előző kísérlettel, azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-hipofoszfitnak csak a negyedrészét tápláljuk be mint töltetet a reaktorba.
A találmány szerinti eljárással kapott poliakrilsav tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 0,53. 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, az előállított poliakrilát szárazanyag-koncentrációja 38,4%, és a maradék akrilsav mennyisége kevesebb, mint 10 ppm a termékre úgy, ahogy vonatkoztatva van, és az előző kísérletekben is használt eljárással mérve.
10. kísérlet
Ebben a kísérletben, amit ugyanazzal az anyaggal végzünk, mint az előző kísérletben, a következő anyagokat alkalmazzuk:
- egy megfelelő töltetet, amely áll 130 g vízből, 30 g 100%-os akrilsavból, 30 g 50%-os nátrium-karbonátból és a nátrium-hipofoszfit teljes tömegéből, ami 1 mól akrilsavra 0,024 foszforatomnak felel meg; és
- két tételt párhuzamosan betáplálunk, az egyik 467 g 100%-os akrilsavat tartalmaz, és a másik 10 g hidrogén-peroxidot 130 térfogatra és 190 g vizet.
Az előzetesen ismertetett módon előállított poliakrilát egy találmány szerint előállított poliakrilát, amely tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 1,52. 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, a kapott poliakrilát szárazanyag-koncentrációja 50,7%, és a maradék akrilsav mennyisége kevesebb, mint 20 ppm a termékre úgy, ahogy vonatkoztatva van, és az előző kísérletekben is alkalmazott módszerrel mérve.
11. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal végezzük, mint amit az előző kísérletekben is használtunk, egy olyan kiindulási anyagot használva, amely tartalmaz 340 g vizet és a nátrium-hipofoszfit teljes mennyiségének negyedrészét, ami megfelel 0,012 foszforatomnak 1 mól akrilsavra; valamint betáplálunk párhuzamosan két tételt, ezek közül az egyik 400 g 100%-os akrilsavat tartalmaz, 200 g vizet és a nátrium-hipofoszfit teljes mennyiségének maradékát, ami 1 mól akrilsavra 0,012 foszforatomnak felel meg; és a másik 3,3 g hidrogénperoxidot tartalmaz 130 térfogatra, és 250 g vizet.
Az előzőekben leírt módon előállított poliakrilsav egy találmány szerint előállított poliakrilsav, amely tiszta és színtelen és fajlagos viszkozitása 2,4.
50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, a találmány szerint előállított poliakrilát szárazanyag-koncentrációja 38%, és a maradék akrilsav menynyisége 200 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva és az előző kísérletekben is alkalmazott eljárás szerint mérve.
12. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal és ugyanolyan módon végezzük, mint az előző eljárásban, azzal az eltéréssel, hogy egyrészt a nátrium-hipofoszfit teljes tömege amit alkalmazunk, az előző kísérletben használt tömeg 80%-ának felel meg, másrészt a hidrogénperoxid tömege, ami az előző kísérletben használt hidrogén-peroxid kétszeresének felel meg.
Az így kapott poliakrilsav egy találmány szerint előállított poliakrilsav, tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 3,0.
50%-os nátrium-karbonát hozzáadásával 8,6 pH-értékre semlegesítve, a találmány szerint előállított poliakrilát szárazanyag-koncentrációja 38%, és a maradék akrilsav mennyisége 300 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és az előző kísérletekben használt eljárással mérve.
13. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal és ugyanazzal az eljárással végezzük, mint amit az előző kísérletben használtunk, azzal az eltéréssel, hogy egyrészt az alkalmazott nátrium-hipofoszfit teljes mennyisége 1 mól polimerizálni kívánt akrilsavra 0,0077 foszforatomnak felel meg, másrészt, hogy a hidrogén-peroxid tömege a 11. kísérletben felhasznált hidrogén-peroxid 78%-ának felel meg.
Az így kapott poliakrilsav egy találmány szerint előállított poliakrilsav, amely tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 4,8.
50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve a találmány szerint előállított poliakrilát szá6
HU 218 735 Β razanyag-koncentrációja 38%, és a maradék akrilsav mennyisége 280 ppm a termékre úgy, ahogy vonatkoztatva van, és az előző kísérletekben használt eljárás szerint mérve.
14. kísérlet
Keverővei, hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott 2 literes üvegreaktorban egy tétel megfelelő töltetet készítünk szobahőmérsékleten, amely 600 g vizet tartalmaz és a hipofoszforossav teljes mennyiségének negyedrészét, ami 1 mól polimerizálni kívánt akrilsavra 0,09 foszforatomnak felel meg.
Amíg a töltet felmelegszik, elkészítünk két tételt, amit 2 óra alatt párhuzamosan táplálunk be.
Ebből a célból egy első hengerpohárban előkészítünk 972 g 100%-os akrilsavat és a hipofoszforossav teljes mennyiségének megmaradt háromnegyed részét, és egy második hengerpohárba 40 g hidrogén-peroxidot 130 g térfogatra és 120 g vizet.
A 95 °C-on végzett 2 órás adagolás után megkapjuk a polimerizátumot tiszta és színtelen oldatban. Ezt a polimerizátumot 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pHértékre beállítva teljesen semlegesítjük. Az így kapott poliakrilát megfelel egy találmány szerinti homopolimemek, amelynek fajlagos viszkozitása 0,79, szárazanyag-koncentrációja 46,6%, és a maradék akrilsav mennyisége a termékre úgy amint van, kevesebb, mint 10 ppm, az említett HPLC-eljárással mérve.
2. példa
Ennek a példának a célja szemléltetni a találmány szerinti eljárást maleinsavanhidrid homopolimerének előállítására, mindennemű fém vagy fémsó vagy persó kizárásával.
15. kísérlet
Keverővei, hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott 2 literes üvegreaktorban szobahőmérsékleten elkészítünk egy tétel megfelelő töltetet, amely 196 g maleinsavanhidridből, 288 g 50%-os nátrium-karbonátból, 82 g nátrium-hipofoszfitból és 130 g vízből áll.
Amíg a töltet hőmérséklete a forrásig emelkedik, elkészítünk egy betáplálásra kerülő keveréket, amely 10 g hidrogén-peroxidot tartalmaz 130 térfogatra és 130 g vizet.
Ezt a keveréket 2 óra alatt betápláljuk a forrásig felfűtött reaktorba, ezután megkapjuk a tiszta és színtelen polimerizátumoldatot.
A találmány szerinti eljárással előállított polimaleát egy találmány szerinti polimaleát, amely tiszta, színtelen és fajlagos viszkozitása 0,12, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 45,2%, és a maradék maleinsavanhidrid 90 ppm a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és az előző kísérletekben is használt eljárás szerint.
16. kísérlet
Ezt a kísérletet ugyanazzal az anyaggal, ugyanazzal az eljárással és a reagensek azonos mennyiségeivel végezzük, mint a 15. kísérletet, de a 2 óra alatt betáplált hidrogén-peroxid mennyiségét megkétszerezzük.
A találmány szerint előállított polimaleát tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 0,16, 50%-os nátriumkarbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyagkoncentrációja 44,9%), és a maradék maleinsavanhidrid mennyisége 230 ppm, a termékre úgy amint van vonatkoztatva, és az előző kísérletekben használt eljárással mérve.
3. példa
Ennek a példának a célja szemléltetni egy találmány szerinti eljárást akrilsav- és maleinsav-kopolimerek előállítására, hidrogén-peroxid hozzáadásával, mindenfajta fém vagy fémsó kizárásával.
17. kísérlet
Ebből a célból keverővei, hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott 2 literes üvegreaktorban szobahőmérsékleten elkészítünk egy tétel megfelelő töltetet, amely 196 g maleinsavanhidridből, 288 g 50%-os nátrium-karbonátból, 82 g nátrium-hipofoszfitból és 130 g vízből áll.
Mialatt a töltet hőmérséklete emelkedik, elkészítünk két anyagot, amelyeket párhuzamosan táplálunk be 2 óra alatt.
Ehhez egy első hengerpohárba készítünk 84 g 100%-os akrilsavat, és egy második hengerpohárba 20 g hidrogén-peroxidot 130 térfogatra és 130 g vizet.
Miután a beadagolást a forrás hőmérsékletén, 2 óra alatt elvégeztük, megkapjuk a tökéletesen tiszta és színtelen polimerizátumoldatot.
Az így előállított polimerizátum egy találmány szerinti kopolimer, amelynél a monomerek tömegaránya 30% akrilsav és 70% maleinsavanhidrid, fajlagos viszkozitása 0,18, 50%>-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 52,2%, és a maradék maleinsavanhidrid, illetve akrilsav menynyisége 300 ppm, illetve 20 ppm, a termékre úgy ahogy van vonatkoztatva, és az előző kísérletek szerinti eljárással mérve.
18. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni egy, az előzőektől eltérő monomer-tömegarányra.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségben - kivéve, hogy a nátrium-hipofoszfit 18,38 tömeg%) mennyiségben van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 46%> akrilsav és 54% maleinsavanhidrid tömegaránynak felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta, színtelen oldat, ami megfelel egy találmány szerinti kopolimemek (46% akrilsav és 54% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,23, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 50,8%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 300 ppm, illetve 30 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletben.
19. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni a monomerek egy másik tömegarányára.
HU 218 735 Β
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségben - kivéve, hogy a nátrium-hipofoszfit 14,48 tömeg% mennyiségben van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot, és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 60% akrilsav és 40% maleinsavanhidrid tömegarányának felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, ami megfelel egy találmány szerinti kopolimemek (60% akrilsav és 40% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,31, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 52,5%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 207 ppm, illetve 20 ppm a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és az előző kísérletek szerinti eljárással mérve.
20. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni a monomerek egy másik tömegarányára.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségben - azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-hipofoszfit 12,5 tömeg% mennyiségben van jelen a monomerek és a hipofoszfit összes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 66,7% akrilsav és 33,3% maleinsavanhidrid tömegarányának felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimemek (66,7% akrilsav és 33,3% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,33,50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-ra semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 43,8%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 120 ppm, illetve 50 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
21. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni a monomerek egy következő tömegarányára.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségben - kivéve, hogy a nátrium-hipofoszfit 9,67 tömeg% mennyiségben van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot, és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 75% akrilsav és 25% maleinsavanhidrid tömegaránynak felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimemek (75% akrilsav és 25% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,46, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 40,0%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 95 ppm, illetve 40 ppm a termékre úgy ahogy van számítva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
22. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni a monomerek ismét egy másik tömegarányára.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségekben - kivéve, hogy a nátrium-hipofoszfit 7,24 tömeg% arányban van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos menynyiségű hidrogén-peroxidot, és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 83% akrilsav és 17% maleinsavanhidrid tömegaránynak felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta, színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimemek (83% akrilsav és 17% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,57, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 41,8%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 53 ppm, illetve 52 ppm, a termékre mint olyanra számítva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
23. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni a monomerek egy másik tömegarányára.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségekben - azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-hipofoszfit 6,1 tömeg% arányban van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot, és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 85% akrilsav és 15% maleinsavanhidrid tömegarányának felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimemek (85% akrilsav és 15% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,77, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 41,8%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 60 ppm, illetve 35 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
24. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja példát adni a monomerek még egy másik tömegarányára.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségekben - azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-hipofoszfit 5,77 tömeg% arányban van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére számítva - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot, és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 85,7%
HU 218 735 Β akrilsav és 14,3% maleinsavanhidrid tömegaránynak felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimernek (85,7% akrilsav és 14,3% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 1,55, 50%-os nátrium-karbonáttal
8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 47,4%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 70 ppm, illetve 235 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
25. kísérlet
Ennek a kísérletnek a célja egy másik példát adni a monomerek tömegarányára, valamint a töltetben az 50%-os nátrium-karbonát mennyiségének a felét használva.
Egy töltetbe, amely ugyanazokat a reagenseket tartalmazza, mint az előző kísérletben és azonos mennyiségekben - azzal az eltéréssel, hogy a nátrium-hipofoszfit 11,2 tömeg% arányban van jelen a monomerek és a hipofoszfit teljes tömegére, és azzal az eltéréssel, hogy az 50%-os nátrium-karbonát fele mennyiségét használjuk - azonos műveleti körülmények között és ugyanazzal az anyaggal, mint a 17. kísérletben, betáplálunk egyrészt egy tétel azonos mennyiségű hidrogén-peroxidot, és másrészt egy tétel 100%-os akrilsavat, ami a monomerre 70,6% akrilsav és 29,4% maleinsavanhidrid tömegaránynak felel meg.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimernek (70,6% akrilsav és 29,4% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,39, 50%-os nátrium-karbonáttal
8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 45%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 120 ppm, illetve 110 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
4. példa
Ennek a példának a célja a fajlagos viszkozitás változtatásának a lehetőségét szemléltetni egy adott monomer-összetételű kopolimerre.
26. kísérlet
Ez a kísérlet a 23. kísérlet szerinti monomer-öszszetételnek és kiviteli módnak felel meg, 1,5-szörös tömegű nátrium-hipofoszfittal, elosztva a töltet % részére és a párhuzamosan betáplált % részére, és négyszeres mennyiségű hidrogén-peroxidot alkalmazva.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimernek (85 tömeg% akrilsav és 15 tömeg% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 0,44, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyagkoncentrációja 47,0%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyiségei 10 ppm nagyságrendűek, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
27. kísérlet
Ebben a kísérletben ugyanaz a monomerek tömegének összetétele, mint az előző kísérletben, de a nátriumhipofoszfit mennyisége háromszor kevesebb (a harmadrésze) és a hidrogén-peroxid mennyisége a fele.
Az így kapott polimerizátum tiszta és színtelen oldat, amely megfelel egy találmány szerinti kopolimernek (85 tömeg% akrilsav és 15 tömeg% maleinsavanhidrid), fajlagos viszkozitása 1,26, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 43,6%, és a maradék maleinsavanhidrid és akrilsav mennyisége 140-140 ppm a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
5. példa
Ez a példa a találmány szerinti más kopolimerek előállítását szemlélteti.
28. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-metakrilsav kopolimert állítunk elő, ugyanazt az eljárási módot használva, mint a 17. kísérletben, betáplálva két tételt, akrilsavat, illetve hidrogén-peroxidot egy reaktorba, amely vizet, metakrilsavat, nátrium-hipofoszfitot és 50%-os nátrium-karbonátot tartalmaz, olyan mennyiségben, hogy a keveréket 2 órán át visszafolyató hűtővel melegítve a kapott polimerizátum egy találmány szerinti kopolimer (13 tömeg% metakrilsav és 87 tömegi akrilsav), amely tiszta és színtelen oldat, fajlagos viszkozitása 0,84, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 50,4%, és a maradék metakrilsav és akrilsav mennyisége kevesebb, mint 10 ppm a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal a módszerrel mérve, mint az előző eljárásokban.
29. kísérlet
Ebben a példában akrilsav-metakrilsav kopolimert állítunk elő, két tételt betáplálva, az egyik 25 g hidrogén-peroxidot tartalmaz 130 térfogatra és 75 g vizet, és a másik 300 g akrilsavat, 300 g metakrilsavat, a nátrium-hipofoszfit teljes mennyiségének, ami a polimerizálni kívánt monomerek 1 móljára 0,064 atom foszfornak felel meg, a 75%-át, mindezeket egy reaktorba adagolva, amely 456 g vizet tartalmaz és a nátriumhipofoszfit teljes mennyiségének maradék 25%-át.
A keveréket 2 órán át visszafolyató hűtővel melegítjük, így az előállított polimerizátum egy találmány szerinti kopolimer (50% akrilsav-50% metakrilsav), amely tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 1,0, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 38,6%, és a maradék akrilsav és metakrilsav mennyisége 30 ppm, illetve kevesebb, mint 10 ppm a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal a módszerrel mérve, mint az előző eljárásokban.
30. kísérlet
Ebben a kísérletben maleinsavanhidrid-metakrilsav kopolimert állítunk elő, ugyanazt az eljárási módot alkalmazva, mint a 19. kísérletben, de az akrilsavat metakrilsavval helyettesítve. A keveréket 2 órán át visszafolyató hűtővel melegítjük, az így kapott polimerizátum egy találmány szerinti kopolimer (60 tömeg% metakrilsav és 40 tömeg% maleinsavanhidrid), tiszta és színtelen, fajlagos viszkozitása 0,32, 50%-os nátrium-karbonáttal
HU 218 735 Β
8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 46,2, és a metakrilsav és maleinsavanhidrid mennyisége 28 ppm, illetve 200 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
31. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-akrilamid kopolimert állítunk elő.
Ebből a célból keverővei, hőmérővel és hűtőrendszerrel felszerelt kétliteres üvegreaktorban szobahőmérsékleten elkészítünk egy tétel megfelelő töltetet, amely 200 g vizet tartalmaz és a nátrium-hipofoszfít teljes mennyiségének, ami a polimerizálni kívánt monomerek 1 móljára 0,059 atom foszfornak felel meg, az / részét.
Mialatt a töltet hőmérséklete emelkedik, elkészítjük azt a két tételt, amit párhuzamosan táplálunk be 2 óra alatt.
E célból egy első hengerpohárba beviszünk 181 g 100%-os akrilsavat, 844 g 50%-os akrilamidot és a nátrium-hipofoszfít teljes mennyiségének maradék % részét.
Egy második hengerpohárban összekeverünk 25 g hidrogén-peroxidot 130 térfogatra és 75 g vizet.
Két óra forralás közben végzett beadagolás után polimerizátumot kapunk, mint tiszta és színtelen oldatot.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, amelynek monomer-tömegaránya 30% akrilsav és 70% akrilamid, fajlagos viszkozitása 0,37, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 45,3%, és a maradék akrilsav és akrilamid mennyisége 30 ppm, illetve kevesebb, mint 10 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
32. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-metakrilszulfonsavnátrium kopolimert állítunk elő.
Ebből a célból keverővei, hőmérővel és hűtőrendszerrel ellátott 2 literes üvegreaktorban szobahőmérsékleten elkészítünk egy tétel megfelelő töltetet, amely tartalmaz 185 g vizet, a nátrium-hipofoszfít teljes mennyiségét, ami a polimerizálni kívánt monomerek 1 móljára 0,045 atom foszfornak felel meg, és 145 g 100%-os metallilszulfonsav-nátriumot (MTAS).
Mialatt a töltet hőmérséklete emelkedik, elkészítjük azt a két tételt, amit 2 óra alatt párhuzamosan vezetünk be.
Ebből a célból egy első hengerpohárba beviszünk 512 g 100%-os akrilsavat.
Egy másik hengerpohárban összekeverünk 130 térfogatra 20 g hidrogén-peroxidot és 180 g vizet.
Két óra, forralás közben végzett beadagolás után polimerizátumot kapunk, mint tiszta és színtelen oldatot.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, amelynek monomer-tömegaránya 78% akrilsav és 12% metallilszulfonsav-nátrium, fajlagos viszkozitása 1,19, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 51,5%, és a maradék akrilsav és metallilszulfonsav-nátrium mennyisége kevesebb, mint 10 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
33. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-etil-akrilát kopolimert állítunk elő, ugyanazzal az anyaggal és azonos kiviteli módon, mint a 31. kísérletben, azzal az eltéréssel, hogy a 844 g 50%-os akrilamid helyett 61 g etil-akrilátot, és a 181 g 100%-os akrilsav helyett 549 g 100%-os akrilsavat alkalmazunk.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, amelynek monomer-tömegaránya 90% akrilsav és 10% etil-akrilát, fajlagos viszkozitása 0,59, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 46,7%, és a maradék akrilsav és etil-akrilát mennyisége kevesebb, mint 10 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
34. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-etil-akrilát kopolimert állítunk elő, ugyanazzal az anyaggal és azonos kiviteli módon, mint a 33. kísérletben, azzal az eltéréssel, hogy a monomerek tömegaránya jelen esetben 70% akrilsav és 30% etil-akrilát.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, amelynek monomer-tömegaránya 70% akrilsav és 30% etil-akrilát, fajlagos viszkozitása 0,61, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 50,6%, és a maradék akrilsav és etil-akrilát mennyisége 10 ppm, illetve 15 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
35. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-butil-akrilát kopolimert állítunk elő, ugyanazzal az anyaggal és azonos kiviteli módon, mint a 33. kísérletben, azzal az eltéréssel, hogy az etil-akrilátot azonos tömegű butil-akriláttal helyettesítjük.
Az így előállított keverék egy találmány szerinti kopolimer, amelynek monomer-tömegaránya 90% akrilsav és 10% butil-akrilát, fajlagos viszkozitása 0,59, 50%os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyag-koncentrációja 48,29%, és a maradék akrilsav és butil-akrilát mennyisége kevesebb, mint 10 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletben.
36. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-metil-metakrilát kopolimert állítunk elő, ugyanabból az anyagból és azonos kiviteli módon mint az előző kísérletben, de a butilakrilátot azonos tömegű metil-akriláttal helyettesítve.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, amely 90% akrilsav és 10% metil-metakrilát monomer-tömegaránynak felel meg, fajlagos viszkozitása 0,64, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve szárazanyag-koncentrációja 46,2%, és a maradék akrilsav és metil-metakrilát mennyisége kevesebb, mint 10 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
HU 218 735 Β
37. kísérlet
Ebben a kísérletben egy akrilsav-akrilamid-etilénglikol-metakrilát-foszfát terpolimert állítunk elő.
Ebből a célból keverővei, hőmérővel, és hűtőrendszerrel ellátott 2 literes üvegreaktorban szobahőmérsékleten elkészítünk egy tétel megfelelő töltetet, ami 370 g vizet tartalmaz és a nátrium-hipofoszfit teljes mennyiségének, ami a polimerizálni kívánt monomerek 1 móljára 0,066 atom foszfornak felel meg, az % részét.
Mialatt a töltet hőmérséklete emelkedik, elkészítjük azt a két tételt, amit 2 óra alatt párhuzamosan táplálunk be.
Ehhez egy első hengerpohárba teszünk 305 g 100%-os akrilsavat, 99,6 g hidrolizált etilénglikol-metakrilát-foszfátot, 260,6 g 50%-os akrilamidot, 100 g vizet és a nátrium-hipofoszfit teljes mennyiségének maradék % részét.
Egy második hengerpohárban összekeverünk 130 térfogatra 44 g hidrogén-peroxidot és 66 g vizet.
A fenti anyagokat forralás közben 2 óra alatt beadagoljuk, így polimerizátumot kapunk mint tiszta és színtelen oldatot.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, ami 57% akrilsav, 19% akrilamid és 24% etilénglikol-metakrilát-foszfát monomer tömegaránynak felel meg, fajlagos viszkozitása 0,48, 50%-os nátriumkarbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyagkoncentrációja 41,9%, és a maradék monomerek mennyisége kevesebb, mint 10 ppm a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
38. kísérlet
Ebben a kísérletben akrilsav-akrilamid-etilénglikol-metakrilát-foszfát terpolimert állítunk elő, ugyanazzal az anyaggal és azonos kiviteli módon, mint a 37. kísérletben, de kevesebb nátrium-hipofoszfittal, mint az előző kísérletben. Ez a mennyiség a polimerizálni kívánt monomerek 1 móljára 0,025 atom foszfornak felel meg.
Az így kapott termék egy találmány szerinti kopolimer, amely 57% akrilsav, 19% akrilamid és 24% etilénglikol-metakrilát-foszfát monomer tömegaránynak felel meg, fajlagos viszkozitása 1,0, 50%-os nátriumkarbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve, szárazanyagkoncentrációja 43%, és a maradék monomerek mennyisége kevesebb, mint 10 ppm, a termékre mint olyanra vonatkoztatva, és ugyanazzal az eljárással mérve, mint az előző kísérletekben.
6. példa
Ennek a példának az a célja, hogy szemléltesse a találmány szerinti polimerek felhasználását ásványi anyagok diszpergálószereként, vizes közegben, és kiváltképpen mint a kaolin diszpergálószerét vízben.
E célból valamennyi következő kísérlethez 500 g kaolint szórunk keverés közben 258 g vizet, 1,10 g száraz, kísérleti diszpergálószert és annyi 50%-os nátriumkarbonátot tartalmazó keverékbe, hogy a pH-értéke 7,2-7,5 nagyságrendű legyen.
39. kísérlet
Ez a kísérlet a kontrollkísérlet, amelynél a hengerpohárban diszpergálószer nincsen jelen.
40-44. kísérlet
Ezek a kísérletek a találmányt szemléltetik, amelyekben a 19., 21., 22. és 23. kísérletek találmány szerinti kopolimereit és a 9. kísérlet találmány szerinti homopolimerét 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve alkalmazzuk.
perc keverés után szobahőmérsékleten megmérjük az anyagok Brookfield-viszkozitását Brookfieldviszkoziméterrel (RVT típus, 100 fordulat/perc).
A kaolin vizes szuszpenzióinak Brookfield-viszkozitásméréseinek eredményeit az alábbi 1. táblázat szemlélteti.
1. táblázat
| A kísérlet száma | Használt diszpergálószer | A szuszpenzió száraz kivonata (tömeg%) | Brookfieldviszkozitások (mPas) | ||
| Típus | Mennyiség (száraz/száraztömeg%) | 100 fordulat/perc | |||
| Kontroll | 39. | - | 0 | 66,0 | >100 000 |
| Találmány szerinti | 40. | A 19. kísérlet szerinti kopolimer | 0,22 | 66,4 | 500 |
| Találmány szerinti | 41. | A 21. kísérlet szerinti kopolimer | 0,22 | 66,4 | 650 |
| Találmány szerinti | 42. | A 22. kísérlet szerinti kopolimer | 0,22 | 66,0 | 745 |
| Találmány szerinti | 43. | A 23. kísérlet szerinti kopolimer | 0,22 | 66,0 | 1220 |
| Találmány szerinti | 44. | A 9. kísérlet szerinti homopolimer | 0,22 | 66,0 | 410 |
HU 218 735 Β
Az 1. táblázat áttekintéséből nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti eljárással előállított kopolimerek iparilag hasznosítható vizes kaolindiszperziókat eredményezhetnek, és így ásványi anyagok diszpergálószereiként alkalmazhatók. 5
7. példa
Ennek a példának a célja a találmány szerinti eljárással előállított találmány szerinti polimerek felhasználását szemléltetni mint ásványi anyagok diszpergálószere- 10 it vizes közegben, amelyek a papíriparban, és kiváltképpen mint a kalcium-karbonát diszpergálószerei vízben alkalmazhatók.
E célból a 45-48. kísérletekhez az előző példában leírt eljárási módon természetes kalcium-karbonátot 15 diszpergálunk, amelynek granulometriája olyan, hogy a szemcsék 75%-ának átmérője kisebb 1 mikrométernél,
72% szárazanyag-koncentrációja van, és a diszpergálószert olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy az a kalcium-karbonát száraztömegére 0,75% szárazanyagmennyiségben legyen jelen.
A különböző diszpergálószerek a következők:
45. kísérlet
Ez a kísérlet az ellenőrző (kontroll) kísérlet, amikor diszpergálószert nem teszünk a hengerpohárba.
46-48. kísérlet
Ezek a kísérletek a találmányt szemléltetik a 24., 23., illetve 22. kísérletek találmány szerinti kopolimereit alkalmazva, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pHértékre semlegesítve.
Az elegyet 45 percig keverjük, majd szobahőmérsékleten megmérjük ezek Brookfíeld-viszkozitásait Brookfíeld-viszkoziméterrel (RVT típus, 10 fordulat/perc és 100 fordulat/perc).
A természetes kalcium-karbonát vizes szuszpenzióinak Brookfield-viszkozitásméréseinek eredményeit az alábbi 2. táblázat szemlélteti.
2. táblázat
| A kísérlet száma | Az alkalmazott diszpergálószer | A szuszpenzió száraz kivonata (tömeg%) | Brookfield-viszkozi tások (mPa s) | |||
| Típus | Mennyiség (tömeg% száraz/száraz) | 10 fordulat/perc | 100 fordulat/perc | |||
| Kontroll | 45. | - | 0 | 72 | >100 000 | >100 000 |
| Találmány szerinti | 46. | A 24. kísérlet szerinti kopolimer | 0,75 | 72 | 650 | 310 |
| Találmány szerinti | 47. | A 23. kísérlet szerinti kopolimer | 0,75 | 72 | 5500 | 955 |
| Találmány szerinti | 48. | A 22. kísérlet szerinti kopolimer | 0,75 | 72 | 19 000 | 2100 |
Hasonlóképpen, a 49-54. kísérletekben az előző példában ismertetett kiviteli módon diszpergálunk a Solvay cég által „Socal P3” néven forgalmazott, kicsapott kalcium-karbonátot 70% szárazanyag-koncentrációig, és a kalcium-karbonát száraztömegére számítva 0,7% diszpergálószert használva.
A vizsgált különböző diszpergálószerek a következők:
49. kísérlet
Ez a kísérlet az ellenőrző vizsgálat (kontroll), amelynél a hengerpohárba diszpergálószert nem teszünk.
50-54. kísérlet
Ezek a kísérletek a találmányt szemléltetik, a 21-24. kísérlet találmány szerinti kopolimereit és a 9. kísérlet találmány szerinti homopolimerét alkalmazva, 50%-os nátrium-karbonáttal 8,6 pH-értékre semlegesítve.
Az elegyeket 45 percig keverjük, majd szobahőmérsékleten megmérjük Brookfield -viszkozitásukat Brookfield-viszkoziméterrel (RVT típus; 100 fordulat/perc).
A „Socal P3” vizes szuszpenzióinak Brookfíeldviszkozitásméréseinek eredményeit a következő 3. táblázat szemlélteti.
3. táblázat
| A kísérlet száma | Az alkalmazott diszpergálószer | A szuszpenzió száraz kivonata (tömeg%) | Brookfieldviszkozi tások (mPa-s) | ||
| Típus | Mennyiség (tömeg% száraz/száraz) | 100 fordulat/perc | |||
| Kontroll | 49. | - | 0 | 70 | >100 000 |
| Találmány szerinti | 50. | A 21. kísérlet szerinti kopolimer | 0,7 | 70 | 920 |
HU 218 735 Β
3. táblázat (folytatás)
| A kísérlet száma | Az alkalmazott diszpergálószer | A szuszpenzió száraz kivonata (tömeg%) | Brookfieldviszkozi tások (mPas) | ||
| Típus | Mennyiség (tömeg% száraz/száraz) | 100 fordulat/perc | |||
| Találmány szerinti | 51. | A 22. kísérlet szerinti kopolimer | 0,7 | 70 | 870 |
| Találmány szerinti | 52. | A 23. kísérlet szerinti kopolimer | 0,7 | 70 | 720 |
| Találmány szerinti | 53. | A 24. kísériet szerinti kopolimer | 0,7 | 70 | 580 |
| Találmány szerinti | 54. | A 9. kísérlet szerinti homopolimer | 0,7 | 70 | 760 |
A 2. és 3. táblázatokat áttekintve nyilvánvalóvá válik a találmány szerinti eljárással előállított találmány szerinti kopolimerek hatékonysága ásványi anyagok diszpergálószereként.
8. példa
Ez a példa egy durva kalcium-karbonát szuszpenzió előállítására vonatkozik, amit aprításnak vetünk alá, s így mikroszemcsés szuszpenzióvá finomítjuk. Ebből a célból durva kalcium-karbonát szuszpenziót készítünk, természetes kalcium-karbonátból kiindulva, a következő műveleteket végezve:
- az 55. kísérlethez, ami a kontrollkísérlet, egyszerűen 25%-os vizes kalcium-karbonát szuszpenziót készítünk, diszpergálószer hozzáadása nélkül;
- a találmányt szemléltető 56. kísérlethez az 5. kísérlet szerinti poliakrilátot teljesen semlegesítjük nátriumkarbonáttal és magnézium-hidroxiddal, olyan arányban, ami 50% nátriummal és 50% magnéziummal végzett semlegesítésnek felel meg;
- a találmányt szemléltető 57. kísérlethez a 9. kísérlet szerinti poliakrilsavat teljesen semlegesítjük nátriumkarbonáttal és magnézium-hidroxiddal, olyan arányban, ami 50% nátriummal és 50% magnéziummal végzett semlegesítésnek felel meg;
- a találmányt szemléltető 58. kísérlethez az 5. kísérlet szerinti poliakrilátot teljesen semlegesítjük nátriumkarbonáttal és mésszel, olyan arányban, ami 70% nátriummal és 30% kalciummal végzett semlegesítésnek felel meg;
- a találmányt szemléltető 59. kísérlethez a 9. kísérlet szerinti poliakrilátot tökéletesen semlegesítjük nátrium-karbonáttal és mésszel, olyan arányban, ami 70% nátriummal és 30% kalciummal végzett semlegesítésnek felel meg.
Valamennyi kísérlethez Orgon (Franciaország) településről származó kalcium-karbonátból vizes szuszpenziót készítünk, a szemcsenagyság kisebb, mint 10 mikron.
A vizes szuszpenzió szárazanyag-koncentrációja 76 tömeg% a teljes tömegre vonatkoztatva, kivéve a kontrolikísérletet, amelynél a szuszpenzió szárazanyagkoncentrációja 25 tömeg% a teljes tömegre vonatkoztatva.
Az aprítószert bevisszük a szuszpenziókba a 4. táblázatban jelzett mennyiségekben, tömeg%-ban kifejezve az aprítani kívánt száraz kalcium-karbonát tömegére.
A szuszpenzió Dyno-Mill-típusú, rögzített hengerű és forgó hajtóművel rendelkező őrlőmalomban cirkulál, amelynek törőtestei korundgolyók, átmérőjük 0,6-1,0 mm tartományú.
A törőtestek által elfoglalt teljes térfogat 1150 ml, tömege 2900 g.
A törőkamra térfogata 1400 ml.
Az őrlő kerületi sebessége 10 méter/másodperc.
A kalcium-karbonát szuszpenziót 18 liter/óra arányban cirkuláltatjuk.
A Dyno-Mill-őrlőmalom kivezetőrésze egy 200 mikron lyukbőségű szeparátorhoz csatlakozik, amely az őrlés után kapott szuszpenzió és a törőtestek elkülönítését lehetővé teszi.
Valamennyi őrlési kísérletnél a hőmérsékletet körülbelül 60 °C-on tartjuk.
Az aprítás végén (To) mintát veszünk egy flakonba a pigmentszuszpenzióból, amelynek szemcséi 80%-ban kisebbek, mint 1 mikrométer, és megmérjük a viszkozitását Brookfield RVT típusú viszkoziméterrel 20 °Con, és a forgási sebességeket 10 fordulat/percnél és 100 fordulat/percnél, a megfelelő mozgórésszel.
A szuszpenziót 8 napig állni hagyjuk a flakonban, majd megmérjük a viszkozitását 20 °C-on, a nem kevert flakonba bevezetve az RVT típusú Brookfield-viszkoziméter megfelelő mozgórészét, és 10 fordulat/percnél és 100 fordulat/percnél a rotációs sebességeit (AVAG viszkozitás=viscosité avant agitation=keverés előtti viszkozitás).
A viszkozitás azonos méréseit végezzük el a flakont keverve és megállapítva a keverés utáni (APAG=aprés agitation) viszkozitáseredményeket.
Valamennyi kísérleti eredményt a következő 4. táblázat szemlélteti.
HU 218 735 Β
4. táblázat
| Kísérlet száma | A szuszpenzió koncentrációja száraz anyagban | Aprítószer | A szuszpenzió Brookfíeld-viszkozitása 20 °C-on (mPa · s) | ||||
| tömcg% | Fajlagos viszkozitás | Aprítószer- elhasználódás (tömeg%) száraz/száraz | T *o 10 fordulat/pcrc 100 fordulat/perc | 8 nap után AVAG 10 fordulat/perc 100 fordulat/perc | 8 nap után AVAG 10 fordulat/perc 100 fordulat/pcrc | ||
| Kontroll | 55. | 25 | - | - | 800-450 | 20 000-2500 | 1200-650 |
| Találmány szerinti | 56. | 76 | 0,53 | 0,98 | 1080-330 | 2060-620 | 820-820 |
| Találmány szerinti | 57. | 76 | 0,53 | 1,10 | 950-290 | 1400-450 | 900-275 |
| Találmány szerinti | 58. | 76 | 0,53 | 0,95 | 1030-330 | 7600-1300 | 930-320 |
| Találmány szerinti | 59. | 76 | 0,53 | 0,99 | 1930-570 | 10 000 1660 | 1400-450 |
AVAG: a viszkozitást a szuszpenzió keverése előtt mérve APAG: a viszkozitást a szuszpenzió keverése után mérve
A 4. táblázat áttekintéséből nyilvánvalóvá válik a találmány szerinti eljárással előállított találmány szerinti polimerek hatékonysága aprítószerekként, ásványi anyagok nagy szárazanyag-koncentrációjú vizes szuszpenzióihoz.
9. példa
Ez a példa különböző találmány szerinti polimerek felhasználására vonatkozik mattírozott vizes interiőr festékekben, diszpergáló hatékonyságuk és a száraz bevonatok vízállóságát fokozó kapacitásuk kiértékelésére, vagyis az előállított különböző mattírozott interiőr festékek reológiai stabilitásának és vízállóságának a kiértékelésére.
Valamennyi kísérletnél - kivéve az ellenőrző kísérletet 0,06 tömeg% száraz kísérleti diszpergálószert adunk egyforma, vizes, mattírozott festékkészítményhez egy edényben, amely 160 g vizet és 1 g 28%-os ammónium-hidroxid-oldatot tartalmazott.
Miután a kopolimer diszpergálószert bevittük a vizes ammónium-hidroxid-oldatba, néhány másodpercig keverjük az elegyet, majd egymás után beadagoljuk az említett vizes, mattírozott festék többi komponensét, vagyis a következőket:
g biocid anyagot, amit a RIEDEL DE HAEN cég hoz forgalomba MERGAL K6N néven;
g habzásgátlót, amit a BYK cég forgalmaz BYK 034 néven;
g rutil titán-oxidot, amit a THANN et MULHOUSE cég hoz forgalomba RL 68 néven;
327,9 g természetes kalcium-karbonátot, amit az OMYA cég DURCAL 2 néven hoz forgalomba;
215,2 g természetes kalcium-karbonátot, amit az OMYA cég HYDROCARB néven hoz forgalomba;
g akril-sztirol kötőanyagot diszperzióban, amit a RHONE-POULENC cég RHODOPAS DS 910 néven hoz forgalomba;
10,2 g monoetilénglikolt;
10,2 g könnyűbenzint;
1,3 g 28% ammónium-hidroxid-oldatot;
13,6 g sűrítőszert, amit a COATEX cég VISCOATEX 46 néven hoz forgalomba; és
1000 g-ra elegendő vizet.
A vizsgált, különböző diszpergálószerek a következők.
60. kísérlet
Ez a példa az ellenőrző (kontroll) példa, amelynél diszpergálószert nem vittünk be.
61-64. kísérlet
Ezek a kísérletek a találmányt szemléltetik, és ezekben a 17., 19., 20., illetve 23. kísérletek szerinti kopolimereket használjuk fel.
Valamennyi kísérletben a fentiek szerint előállított vizes készítményt néhány percig keverjük, majd megmérjük a különböző készítmények Brookfíeld-viszkozitását 25 °C-on, 10 fordulat/perc sebességgel, RVT típusú Brookfíeld-viszkoziméterrel, amely megfelelő mozgó résszel van ellátva.
A készítmények reológiai stabilitását az időben és különböző hőmérsékleteken úgy határozzuk meg, hogy megmérjük azok Brookfíeld-viszkozitását 10 fordulat/perc sebességgel 25 °C-on, miután a készítményeket szobahőmérsékleten, keverés nélkül állni hagytuk 24 órán át, majd miután a készítményeket 1 hétig 50 °C hőmérsékletű szárítókamrában tartottuk, és végül, miután a készítményeket 1 hónapig ugyanabban az 50 °C hőmérsékletű szárítókamrában tartottuk.
A fenti példák szerinti készítmények előállítása alatt vizuálisan kiértékeljük a keverési tengely körül jelen lévő örvény nagyságát, a különböző tételek és/vagy
HU 218 735 Β ásványi pigmentek, valamint a különböző adalékok beadagolásának egész ideje alatt, hogy megbecsüljük mennyire keverhető könnyen a készítmény, a könnyű keverhetőség ugyanis a diszpergálószer hatékonyságának egyik alkotóeleme.
Az 5. táblázat a különböző kísérletekben kapott eredményeket szemlélteti. Megjegyezzük, hogy a táblázatban a „könnyű keverhetőség” című oszlopban az egyes betűjelzések jelentése a következő.
- TB amikor az örvény állandó nagyságú és formájú ma- 10 rád a különböző tételek és/vagy ásványi pigmentek beadagolása alatt, ez az előállított készítmény igen jó folyékonyságát jelenti;
- B amikor az örvény nagysága kissé csökken a különböző tételek és/vagy ásványi pigmentek bevitele alatt; 15
- AB amikor az örvény egész kicsi lesz a különböző tételek és/vagy ásványi pigmentek bevitele alatt, de még lehetővé teszi a készítmény különböző komponenseinek a homogenizálását;
- az M megjelölés kontrollként szerepel, azt jelenti, hogy a keverési tengely körüli örvény teljesen eltűnt, s így a közeg rosszul homogenizálható.
A különböző mattírozott interiőr festékek reológiai 5 viselkedését így tesztelve, valamennyi kísérletben elvégezzük a száraz bevonaton a nedves dörzsölés iránti ellenállás tesztjét a DIN 53 778 szabvány 2. része szerint.
A teszthez a GARDNER-féle dörzsgépet (koptatógépet) használjuk (Μ 105-A modell, a DIN 53 778 szabványnak megfelelő), és meghatározzuk a DIN 53 778 szabvány szerint hitelesített kefe által megtett oda-vissza utak számát, dörzsölve egy LENETA kartonlapon lévő, előzetesen megszárított 100 mikrométer vastag festékréteget, egy detergens oldat jelenlétében, a festékréteg teljes ledörzsölése céljából.
Valamennyi eredményt a következő 5. táblázat szemlélteti.
5. táblázat
| Kísérlet száma | Száraz diszper- gálószer (tömeg%) | A festék Brookfield-viszkozitásai | Könnyű keverhe- tőség | Dörzsölési ellenállás oda-vissza utak száma nedvesen (DIN 53778) | ||||
| T=0 10 fordulat/perc (mPa s) | T=24 óra 10 fordulat/perc (mPa s) | T=1 hét 50 °C-on (10 fordulat/perc) (mPas) | T = 1 hónap 50 °C-on (10 fordulat/perc) (mPas) | |||||
| Kontroll | 60. | 0 | 21 000 | 34 000 | 66 000 | 68 000 | M | 500 |
| 61. | 0,06 | 17 500 | 15 500 | 47 000 | 58 000 | AB | 660 | |
| Találmány | 62. | 0,06 | 16 500 | 11 000 | 34 000 | 44 000 | B | 750 |
| szerinti | 63. | 0,06 | 17 000 | 14 000 | 32 000 | 38 000 | TB | 750 |
| 64. | 0,06 | 16 500 | 14 500 | 22 000 | 30 000 | TB | 750 |
Az 5. táblázat áttekintéséből megállapítható, hogy csak a találmány szerinti polimereket tartalmazó matti- 40 rozott vizes interiőr festékek mutatnak egyszerre jó reológiai stabilitást, vagyis Brookfield-viszkozitásuk 10 fordulat/percnél 25 °C-on kisebb, mint 60 000 mP, hónap 50 °C-on végzett állás után; legalább elég jó keverhetőséget (AB), és megnövekedett ellenállást mu- 45 tatnak nedves dörzsöléssel szemben, a diszpergálószert nem tartalmazó kontrolihoz viszonyítva.
10. példa
Ennek a példának a célja szemléltetni a találmány 50 szerinti polimerek felhasználását vizek kezelésében, vízkő elleni szerekként, késleltetve az alkáliföldfémionok és kiváltképpen a kalcium-karbonát kicsapódását a természetes és adott esetben mesterséges sós vizekben, az említett polimerek jelenlétében. 55
E célból és minden egyes kísérletben hűtőhöz csatlakozó 1 literes lombikba 5 ppm vizsgálatra kerülő polimert tartalmazó csapvizet teszünk, kivéve a 65. kísérletben, amely az ellenőrző (kontroll) kísérlet, ennél a csapvíz nem tartalmaz polimert. 60
A 66. és 67. kísérletek a találmányt szemléltetik, ezeknél a 21., illetve 20. kísérletek polimereit alkalmazzuk.
A vizet visszafolyató hűtővel forrásig melegítjük. Amikor t=0, vagyis amikor az első buborékok megjelennek (a forrás kezdete), kiveszünk egy 20 ml-es mintát. Ezt a vizet azonnal megszűrjük Millipore 0,45 mikron finomságú szűrőn, majd átvisszük egy 100 ml-es hengerpohárba, ahol etilén-diamin-tetraecetsavat (EDTA) adunk hozzá. A pohárba egy indikátor-puffertablettát (MERCK 108 430) és 3 ml ammóniás puffért teszünk, az elegyet mágnesrúd segítségével keverjük, majd a szűrt vizet adjuk hozzá. Néhány perces keverés után 5. 10-3 M EDTA-t folyatunk a pohárba egy bürettából, amíg a zöld szín eltűnik. A TH (vízkeménységi titer) kiszámítása: a kifolyatott EDTA térfogata x 2,5=TH francia fokban (1 francia fok=10 mg keménység CaCO3-ban kifejezve 1 liter vízre), a kapott érték TH=0. Hasonlóképpen mintákat veszünk 15 és 30 perc forralás után. A kapott TH-értékek az alábbi 6. táblázatban a TH 15 és TH 30 oszlopokban vannak feltüntetve.
HU 218 735 Β
6. táblázat
| Kísérlet száma | Vízkő elleni szer | TH0 | TH 15 | TH30 | |
| Kontroll | 65. | - | 29,4 | 7,9 | 6,6 |
| Találmány szerinti | 66. | A 21. kísérlet szerinti kopolimer | 29,4 | 19,85 | 14,8 |
| Találmány szerinti | 67. | A 20. kísérlet szerinti kopolimer | 29,4 | 23,4 | 19,3 |
A 6. táblázatot áttekintve nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti eljárással előállított találmány szerinti polimerek hatékonyak mint vízkő elleni szerek.
11. példa
Ez a példa klórtartalmú alkálivegyület-készítményekre vonatkozik, amelyeket egyebek között a fehérítő- és fertőtlenítőszerekként használnak detergensekben, de ugyanúgy vonatkozhatna más fehérítő készítményekre, amelyek a detergensekben általában találhatók.
A példa célja kiváltképpen szemléltetni azt, hogy a találmány szerinti polimerek alkalmazása vízkő elleni és diszpergálószerekként ezekben a készítményekben nem károsítja egy klórtartalmú alkálikészítmény stabilitását, elkerülve a klorometriás fok csökkenését, ami előidézné a detergens készítményben lévő hipokloridoldat hatékonyságának a csökkenését.
Valamennyi kísérletben 200 ml-es hengerpohárba teszünk keverés nélkül 50,65 g vizet, 29,35 g „eau de javéi” fertőtlenítő-, tisztító- és színtelenítőszert (nátrium-hipoklorit, kálium-hipoklorit és víz keveréke; klorometriásan 36,96 fokos) és 15 g 50%-os nátriumkarbonátot.
A keveréket homogenizáljuk, majd hozzáadunk 5 g kísérleti kopolimert, kivéve a 68. kontrollkísérletet, amelynél polimert nem viszünk be.
A keveréket hagyjuk lehűlni, majd 10 ml keveréket 100 ml vízzel hígítunk.
Elvégezve a hígítást, hozzáadjuk a hipokloritokat, amelyek 20 ml hígított klórtartalmú alkálikészítményben vannak jelen.
A hipokloritoknak ezt a beadagolását Bunsen módszerével végezzük, ami a jodidionoknak a hipokloritionok által történő oxidációja elvén alapszik. A felszabaduló jódot 0,1 n nátrium-tioszulfát-oldattal titráljuk, ami lehetővé teszi, hogy a klórtartalmú alkálivegyület klorometriás fokát kiszámítsuk.
így a 20 ml minta klorometriás foka (°C1):
a nátrium-tioszulfát térfogata °C1 =--— x 11,2
A 68. kontrollkísérletben kapott érték a referenciaérték és a készítményben 100% hipoklorit jelenlétét jelenti. A különböző végzett kísérletek a következők:
68. kísérlet
Kontrollkísérlet, polimer nélkül.
69. kísérlet
A technika állását szemléltető kísérlet, amelyben a technika állása szerinti eljárással előállított nátriumpoliakrilátot használunk, fajlagos viszkozitása 0,56.
70. kísérlet
A találmányt szemléltető kísérlet, amelyben a 9. kísérlet szerinti, nátrium-karbonáttal teljesen semlegesített poliakrilsavat használunk.
Valamennyi kísérletben meghatározzuk a klorometriai fokot, azonos adagolási eljárással, 24 óra és 8 nap után.
A hipoklorit százalékos eredményeit a kontrollra vonatkoztatva - relatív% hipoklorit- a következő 7. táblázat szemlélteti.
7. táblázat
| Kísérlet száma | Polimer | T„ relatív % hipoklorit | 24 óra után relatív % hipoklorit | 8 nap után relatív % hipoklorit | |
| Kontroll | 68. | - | 100 | 100 | 100 |
| Technika állása szerinti | 69. | Nátrium-poliakrilát (fajlagos viszkozitás =0,56) | 100 | 98,4 | 90,6 |
| Találmány szerinti | 70. | A 9. kísérlet szerinti poliakrilát | 100 | 100 | 94,9 |
A fenti 7. táblázat áttekintéséből nyilvánvaló, hogy mindegyik oldatban kifejlődik a klorometriai fok, és a táblázat szemlélteti, hogy a találmány szerinti eljárással előállított találmány szerinti polimerek nem engedik destabilizálódni a klórtartalmú alkálikészítmények klorometriai fokát.
HU 218 735 Β
12. példa
Ez a példa a polimerek felhasználására vonatkozik fluidizálószerekként olyan furófolyadékokhoz, amelyek vizes fázisa édesvíz.
Ebből a célból füróiszapot készítünk a következőképpen:
- 5 literes hengerpohárba 500 ml édesvizet teszünk;
- a vízhez keverés közben (Rayneri-turbina, 50 mm átmérőjű; 2000 fordulat/perc) 3 g technikai nátriumkarbonátot egyszerre hozzáadunk, s így kicsapjuk a Ca2+- és Mg2+-ionokat;
- az elegybe ezután 75 g bentonit A-t (a teljesítmény 20-25 nP.T-i, az OCMA-DFCP4-1973 szabvány szerint mérve) viszünk be, és az elegyet még 15 percig keveijük;
- ezután az elegyhez adunk 112,5 g attapulgit B-t (a teljesítmény 30-35 m3.T-*, az OCMA-DFCP11973 szabvány szerint mérve), és az elegyet még 15 percig keverjük;
- ebbe a keverékbe beviszünk 37,5 g karboximetil-cellulózt (C. M. C. Technique, kis viszkozitású, amely megfelel az OCMA-DFCP2-1980 szabványnak), és az elegyet még 15 percig keverjük;
- ezután beviszünk 225 g kissé duzzasztott agyagot (C tétel) (a teljesítmény körülbelül 15 m3.T-‘), és az elegyet még 20 percig keverjük.
Az előállítás végén ellenőrizzük a közeg pH-értékét és nátrium-hidroxid-oldattal korrigáljuk, úgy, hogy az 9,5 és 10 között legyen.
Az így készített iszapot nyíróerőnek vetjük alá Sylverson, L. R2 típusú keverővei, amely egy 35 mm átmérőjű, nagy nyíróerejű rostéllyal van felszerelve.
A keveréket 24 órán át állni hagyjuk, majd az említett Rayneri-turbinával körülbelül 5 percig újra keverjük.
Ezután két 500 ml-es mintát veszünk a keverékből, hogy megvizsgáljuk a találmány szerinti fluidizálószer hatékonyságára.
A 71. kísérlet kontrollkísérlet, ennél a fenti iszaphoz 7,5 g nátrium-poliakrilátot adunk, amelynek fajlagos viszkozitása 0,4 és amelyet a technika állása szerinti legjobb fluidizálószemek tartanak.
A 72. kísérlet a találmány szerinti kontrollkísérlet, ennél a fenti iszaphoz 7,5 g találmány szerinti nátriumpoliakrilát hatóanyagot adunk, amit a 3. kísérletben állítottunk elő, és amelynek fajlagos viszkozitása 0,41.
A két kísérleti anyagot Hamilton-Beach-keverővel („Low” helyzet) 10 percig keverjük, mialatt a pH-értékét 9,5-10 intervallumban tartjuk.
A keverési periódus befejezése után ellenőrizzük a reológiai tulajdonságokat 20 °C-on FANN 35 viszkoziméterrel, és megmérjük az API szűrletet 689 kP-on (100 psi) 30 perc alatt, a szakirodalomból jól ismert eljárással.
A mért reológiai jellemzők a látszólagos viszkozitás (Va), a plasztikus viszkozitás (Vp), a hozamérték (Yv), a gél 0 és gél 10, amelyek definiálva vannak a „Manuel de rheologie des fluides de forage et laitiers de ciment” című műben (édition Technip 1979).
Valamennyi fenti jellemzőt az alábbi 8. táblázat szemlélteti.
8. táblázat
| Technika állása | Találmány szerinti | |
| Kísérlet száma | 71 | 72 |
| PH | 9,51 | 9,50 |
| LECT 600T | 87 | 88 |
| LECT 300T | 64 | 65 |
| Va | 43,5 | 44 |
| VP | 23 | 23 |
| Yv | 41 | 42 |
| GélO | 40 | 42 |
| Gél 10 | 250 | 255 |
„LECT 600T, illetve LECT 300T a Fann 35 viszkoziméter ernyőjén 600 fordulat/perc, illetve 300 fordulat/perc forgási sebesség mellett leolvasható érték. ”
A 8. táblázat áttekintéséből nyilvánvalóvá válik, hogy a találmány szerinti poliakrilátot tartalmazó iszap reológiai viselkedése azonos azzal az iszapéval, amelyhez egy technika állása szerinti poliakrilátot adtunk.
13. példa
Ez a példa a találmány szerinti polimerek felhasználására vonatkozik a kerámia területén.
Gyurmadiszperziókat készítünk, a 73. kísérlethez egy technika állása szerinti, 0,4 fajlagos viszkozitású nátrium-poliakrilátot, és a 74. kísérlethez egy találmány szerinti, a 3. kísérletben előállított nátrium-poliakrilátot alkalmazva.
Mindegyik kísérletben összekeverünk 1088,8 g vizet, 1,645 g kísérleti száraz polimert, 3,422 g nátriumszilikátot és 1,324 g nátrium-karbonátot.
Az elegyeket homogenizáljuk, majd hozzáadjuk a lényegében agyagokból, foldpátokból és homokokból álló agyagot.
Az elegyeket 1 órán át keveijük, majd megmérjük a viszkozitásaikat RVT típusú Brookfield-viszkoziméterrel, 1 fordulat/perc, 10 fordulat/perc és 100 fordulat/perc sebességgel.
A kapott eredményeket az alábbi 9. táblázat szemlélteti.
9. táblázat
| Kísérlet száma | Technika állása | Találmány szerinti | |
| 73 | 74 | ||
| Viszko- | 1 fordulat/perc | 4400 | 4350 |
| zitás | 10 fordulat/perc | 1700 | 1600 |
| (mP) | 100 fordulat/perc | 1600 | 1500 |
A 9. táblázat áttekintéséből nyilvánvalóvá válik, hogy a találmány szerinti poliakrilátot tartalmazó gyur17
HU 218 735 Β madiszperzió ugyanolyan reológiai tulajdonságokkal rendelkezik, mint a technika állása szerinti poliakrilátot tartalmazó gyurma.
14. példa
Ez a példa a találmány szerinti polimerek felhasználására vonatkozik, a víz megkötésére szolgáló szerekként a papíriparban.
Ebből a célból készítünk egy 68% szárazanyagtartalmú rétegző pépet, amely 0,3 tömeg% vízmegkötő szert tartalmaz a száraz kalcium-karbonát tömegére számítva.
A 75. kísérlethez a vízmegkötő szer egy technika állása szerinti nátrium-poliakrilát, amelynek fajlagos viszkozitása 5,0, és a 76. találmány szerinti kísérlethez a vízmegkötő szer a 13. kísérlet találmány szerinti nátrium-poliakrilátja, amelynek fajlagos viszkozitása 4,8.
Mindegyik kísérlethez készítünk egy pépet, úgy, hogy 1000 ml-es hengerpohárba annyi vizet teszünk, ami szükséges ahhoz, hogy a pép végső koncentrációja 68% legyen, és egy kalcium-karbonát-szuszpenziót, amely olyan szemcsenagyságú, hogy a szemcsék 90%-a kisebb, mint 2 mikrométer, és amely megfelel 500 g száraz kalcium-karbonátnak.
A kész szuszpenzióhoz keverés közben hozzáadjuk a vízmegkötő szert.
perc keverés után a szuszpenzióhoz adunk a kalcium-karhonát száraztömegére számítva 10,5% száraztömegnek megfelelő latexet (Acronal S 360 D de BASF). További 15 perc keverés után megmérjük a Brookfield-viszkozitásokat szobahőmérsékleten, 10 fordulat/perc és 100 fordulat/perc sebességnél, RVT típusú, 3. mozgórésszel felszerelt Brookfield-viszkoziméterrel.
A vízmegkötési teszthez a pépet 7 bar nyomásnak vetjük alá API nyomószűrőben, amely áteresztő felülettel van ellátva.
A nyomószűrő lényegében áll egy csőbilincsből, amely el van látva egy szorítócsavarral, s ez lehetővé teszi a szűrőtest három részének rögzítését, amelyek a következők :
egy csapfedél egy fúrt lyukkal, és ellátva egy toldalékrésszel, amelyen a szűrlet kifolyik. A csapfedélen van egy 60-80 mesh finomságú fémszita, amelyre egy 90 mm átmérőjű papírszűrő (FANN® référence N 87 000 100 Box de la société FANN INSTRUMENT Company) van helyezve;
egy henger, amelynek átmérője 76,2 mm és magassága 128 mm; és egy fedél komprimált gázbevezetővel felszerelve, amelynek tömítését a hengerrel egy csatlakozólappal biztosítjuk, mely utóbbi ugyanolyan típusú, mint amelyek a csapfedélre vannak helyezve.
A szűrőt 20 percig nyomás alatt tartjuk, majd megmérjük a szűrőtest alá helyezett kémcsőben összegyűlt víz térfogatát. Minél kisebb a térfogat, annál jobb a vízmegkötés.
A kapott eredményeket a következő 10. táblázat szemlélteti.
10. táblázat
| Kísér- let száma | Viszkozitás (mPa s) 10 fordulat/perc | Viszkozitás (mPas) 100 fordulat/perc | Térfogat (ml) 20 perc alatt | |
| Technika állása | 75 | 5200 | 890 | 3,5 |
| Találmány szerinti | 76 | 5000 | 800 | 3,2 |
A 10. táblázatból kitűnik, hogy a találmány szerinti polimer vízmegkötő szerként használható a papíriparban.
Claims (19)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására etilénesen telítetlen monomerek vizes oldatában, azzal jellemezve, hogy olyan vegyületeket alkalmazunk, amelyek egy 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmaznak, a polimerizálni kívánt telítetlenség 1 móljára 0,005-0,49 moláris mennyiségben, hidrogénperoxid jelenlétében, és minden olyan anyag távollétében, amely a hidrogén-peroxidot szabad gyökökre bontja, és minden más olyan anyag távollétében, amely szabad gyököket eredményez, valamint az összes persó vagy minden más közvetítőszer távollétében.
- 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmazó vegyület szükséges teljes mennyiségét a polimerizációs reakció egész ideje alatt betápláljuk a reaktor töltetébe, amely csak vizet tartalmaz.
- 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmazó vegyület szükséges mennyiségét teljes egészében vagy részben a polimerizáció megkezdése előtt tápláljuk be a reaktor töltetébe, adott esetben a polimerizálni kívánt monomer vagy monomerek teljes mennyisége vagy egy része jelenlétében, amelyek sav alakjában vannak jelen, vagy adott esetben lúgos oldattal részlegesen vagy teljesen semlegesítve vannak, és a homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására szolgáló reakciót a hidrogén-peroxid bomlását iniciáló fémek és/vagy fémsók bevitele nélkül végezzük.
- 4. A 3. igénypont szerinti eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmazó vegyület szükséges mennyiségét teljes egészében vagy részben a polimerizáció megkezdése előtt betápláljuk a reaktor töltetébe, amely nem tartalmaz csak vizet és adott esetben a polimerizálni kívánt monomerek teljes mennyiségét vagy ennek egy részét.
- 5. A 3. igénypont szerinti eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy az 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforato18HU 218 735 Β mot tartalmazó vegyület szükséges mennyiségét teljes egészében vagy részben, a polimerizáció megkezdése előtt betápláljuk a reaktor töltetébe, adott esetben a polimerizálni kívánt monomer vagy monomerek teljes mennyisége vagy egy része jelenlétében, amelyek lúgos oldattal, előnyösen nátrium-hidroxiddal, kálium-hidroxiddal, lítium-hidroxiddal, kalcium-hidroxiddal vagy magnézium-hidroxiddal részlegesen vagy teljesen semlegesítve vannak.
- 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy etilénesen telítetlen monomerekként akrilsavat és/vagy metakrilsavat, itakonsavat, krotonsavat, fumársavat, maleinsavanhidridet, izokrotonsavat, akonitsavat, mezakonsavat, szinapinsavat, undecilsavat, angelikasavat alkalmazunk és/vagy megfelelő észtereiket, és/vagy akrilamido-metil-propánszulfonsavat, akroleint, akrilamidot és/vagy metakrilamidot, metakrilamido-propil-trimetil-ammónium-kloridot vagy -szulfátot, trimetil-ammónium-etil-klorid- vagy -szulfát-metakrilátot, valamint akrilát- és adott esetben kvatemerizált akrilamid homológjaikat és/vagy dimetildiallil-kloridot, metallil-szulfonsav-nátriumot, etilénvagy propilénglikol-metakrilát- vagy -akrilát-foszfátot vagy vinil-pirrolidont, előnyösen akrilsavat és/vagy metakrilsavat és/vagy maleinsavanhidridet, etil- vagy butil-akrilátot, metil-metakrilátot, akrilamidot vagy etilénglikol-metakrilát-foszfátot használunk.
- 7. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás homopolimerek és/vagy kopolimerek előállítására, azzal jellemezve, hogy 5-nél alacsonyabb oxidációs fokú foszforatomot tartalmazó vegyületként nátrium-hipofoszfitot vagy hipofoszforossavat alkalmazunk.
- 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárással előállított vizes oldatban lévő polimer, amelyben a maradék monomerek mennyisége minden egyes monomerre 300 ppm vagy ennél kevesebb, a termékre számítva, amelynek szárazanyag-koncentrációja legalább 38 tömeg%, bármilyen is a monomer összetétele.
- 9. A 8. igénypont szerinti, vizes oldatban lévő polimer, amely teljesen savformában van jelen.
- 10. A 8. igénypont szerinti, vizes oldatban lévő polimer, amely egy vagy több egy vegyértékű semlegesítőszerrel, így alkáli-kationokkal, előnyösen nátriummal, káliummal, ammóniummal vagy primer, szekunder vagy tercier alifás és/vagy ciklusos aminokkal; vagy egy vagy több vegyértékű semlegesítőszerrel, így két vegyértékű alkáliföldfém-kationokkal, előnyösen magnéziummal vagy kalciummal, vagy még cinkkel is; vagy három vegyértékű kationokkal, kiváltképpen alumíniummal, vagy még bizonyos magasabb vegyértékű kationokkal, valamint primer vagy szekunder, alifás és/vagy ciklusos aminokkal, valamint ezek kombinációival részlegesen vagy teljesen semlegesítve van.
- 11. A 8-10. igénypontok bármelyike szerinti polimer vizes oldatban, amelynek fajlagos viszkozitása legfeljebb 10, előnyösen legfeljebb 3.
- 12. A 8-11. igénypontok bármelyike szerinti vizes polimeroldat alkalmazása vizes közegben lévő ásványi anyagok aprító- és/vagy diszpergálószereként.
- 13. A 8-11. igénypontok bármelyike szerinti vizes polimeroldat alkalmazása vízmegkötő szerként a papíriparban.
- 14. A 8-11. igénypontok bármelyike szerinti vizes polimeroldat alkalmazása kelátképző (komplexképző) szerként vagy ásványi anyagok kicsapódásának és/vagy lerakódásának inhibitoraként ipari és/vagy háztartási vizek kezelésénél.
- 15. A 8-11. igénypontok bármelyike szerinti vizes polimeroldat alkalmazása vízkő és korrózió elleni szerként, a fordított ozmózis és ultraszűrés területén.
- 16. A 8-11. igénypontok bármelyike szerinti vizes polimeroldat alkalmazása furófolyadékok fluidizálószereként.
- 17. A 8-11. igénypontok bármelyike szerinti vizes polimeroldat alkalmazása a detergensek területén, vízkő elleni és diszpergálószerként, ahol a vizes polimeroldat nem destabilizálja a detergens készítményekben jelen levő hipokloritok klorometriai fokát, továbbá zeolitok stabilizálószereként vagy szennylebegtető anyagként.
- 18. Ásványi anyagok vizes szuszpenziói, amelyek a 8-11. igénypontok bármelyike szerinti polimert tartalmazzák.
- 19. Ásványi anyagok 18. igénypont szerinti vizes szuszpenzióinak az alkalmazása a papír, festék, kerámia, furófolyadékok és detergensek területén.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9609345A FR2751335B1 (fr) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | Procede d'obtention de polymere hydrosolubles, polymeres obtenus et leurs utilisations |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP9701230A2 HUP9701230A2 (hu) | 1998-12-28 |
| HUP9701230A3 HUP9701230A3 (en) | 1999-03-29 |
| HU218735B true HU218735B (hu) | 2000-11-28 |
Family
ID=9494455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9701230A HU218735B (hu) | 1996-07-19 | 1997-07-18 | Eljárás vízben oldható polimerek előállítására, az előállított polimerek és ezek felhasználása |
Country Status (28)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US5891972A (hu) |
| EP (2) | EP1439195A3 (hu) |
| KR (1) | KR980009289A (hu) |
| CN (1) | CN1145647C (hu) |
| AR (1) | AR007909A1 (hu) |
| AT (1) | ATE282050T1 (hu) |
| AU (1) | AU731444B2 (hu) |
| BG (1) | BG64285B1 (hu) |
| BR (1) | BR9704025A (hu) |
| CA (1) | CA2209512C (hu) |
| CO (1) | CO4790111A1 (hu) |
| CZ (1) | CZ293132B6 (hu) |
| DE (1) | DE69731512T2 (hu) |
| DK (1) | DK0819704T3 (hu) |
| ES (1) | ES2232855T3 (hu) |
| FR (1) | FR2751335B1 (hu) |
| HU (1) | HU218735B (hu) |
| ID (1) | ID19854A (hu) |
| MX (1) | MX210213B (hu) |
| MY (1) | MY136218A (hu) |
| NO (1) | NO317445B1 (hu) |
| NZ (1) | NZ328273A (hu) |
| PL (1) | PL192750B1 (hu) |
| PT (1) | PT819704E (hu) |
| RU (1) | RU2217439C2 (hu) |
| SK (1) | SK284465B6 (hu) |
| TR (1) | TR199700662A3 (hu) |
| TW (1) | TW428007B (hu) |
Families Citing this family (47)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002516689A (ja) * | 1998-06-03 | 2002-06-11 | マシモ・コーポレイション | ステレオパルスオキシメータ |
| US7169293B2 (en) * | 1999-08-20 | 2007-01-30 | Uop Llc | Controllable space velocity reactor and process |
| FR2798661B1 (fr) * | 1999-09-16 | 2001-11-02 | Coatex Sa | Procede d'obtention de polymeres hydrosolubles, polymeres obtenus et leurs utilisations |
| FR2810261B1 (fr) * | 2000-06-15 | 2002-08-30 | Coatex Sa | Utilisation de copolymeres faiblement anioniques comme agent dispersant et/ou d'aide au broyage de suspension aqueuse de matieres minerales, suspensions aqueuses obtenues et leurs utilisations |
| FR2818166B1 (fr) * | 2000-12-20 | 2003-10-31 | Coatex Sas | Agent d'aide au broyage et/ou de dispersion de materiaux mineraux en suspension aqueuse. suspensions aqueuses obtenues et leurs utilisations |
| US6933349B2 (en) | 2001-03-21 | 2005-08-23 | Owens Corning Fiberglas Technology, Inc. | Low odor insulation binder from phosphite terminated polyacrylic acid |
| US20030073586A1 (en) * | 2001-10-03 | 2003-04-17 | Martin Crossman | Scale control composition for high scaling environments |
| US6989035B2 (en) * | 2001-10-18 | 2006-01-24 | The Procter & Gamble Company | Textile finishing composition and methods for using same |
| US7144431B2 (en) * | 2001-10-18 | 2006-12-05 | The Procter & Gamble Company | Textile finishing composition and methods for using same |
| US7018422B2 (en) | 2001-10-18 | 2006-03-28 | Robb Richard Gardner | Shrink resistant and wrinkle free textiles |
| US7008457B2 (en) * | 2001-10-18 | 2006-03-07 | Mark Robert Sivik | Textile finishing composition and methods for using same |
| US6841198B2 (en) * | 2001-10-18 | 2005-01-11 | Strike Investments, Llc | Durable press treatment of fabric |
| US7169742B2 (en) * | 2001-10-18 | 2007-01-30 | The Procter & Gamble Company | Process for the manufacture of polycarboxylic acids using phosphorous containing reducing agents |
| US7185516B2 (en) * | 2002-05-31 | 2007-03-06 | Owens Corning Fiberglas Technology, Inc. | Washwater neutralization system for glass forming line |
| US7063983B2 (en) * | 2002-05-31 | 2006-06-20 | Owens Corning Fiberglas Technology, Inc. | Method for determining cure in a polycarboxylic acid bindered material |
| FR2842814B1 (fr) * | 2002-07-26 | 2004-10-22 | Coatex Sas | Procede de polymerisation radicalaire controlee de l'acide acrylique et de ses sels, les polymeres obtenus, et leurs applications. |
| US7384881B2 (en) * | 2002-08-16 | 2008-06-10 | H.B. Fuller Licensing & Financing, Inc. | Aqueous formaldehyde-free composition and fiberglass insulation including the same |
| DE10300460A1 (de) * | 2003-01-07 | 2004-07-15 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung stabiler wässriger Polymerisatdispersionen auf Basis von konjugierten aliphatischen Dienen und vinylaromatischen Verbindungen |
| AU2005222069B2 (en) * | 2004-03-05 | 2010-09-09 | Gen-Probe Incorporated | Reagents, methods and kits for use in deactivating nucleic acids |
| AT503114B1 (de) * | 2006-01-24 | 2007-08-15 | Daniel Bader | Biozide zusammensetzung enthaltend eine poly(aldehydo)carbonsäure, eine silberverbindung und eine quartäre ammoniumverbindung |
| US8080488B2 (en) * | 2008-03-10 | 2011-12-20 | H. B. Fuller Company | Wound glass filament webs that include formaldehyde-free binder compositions, and methods of making and appliances including the same |
| JP5113784B2 (ja) * | 2008-03-31 | 2013-01-09 | ローム アンド ハース カンパニー | （メタ）アクリル酸のホモポリマーおよび／またはコポリマーを含む分散剤を使用して水性分散物中で鉱物を粉砕する方法 |
| FR2944786B1 (fr) * | 2009-04-27 | 2011-07-15 | Coatex Sas | Utilisation d'homopolymeres de l'acide maleique et de ses sels comme agents inhibiteurs de tartre et anti-adherence. |
| ES2602742T3 (es) * | 2010-07-01 | 2017-02-22 | Basf Se | Co-polímeros de ácidos monocarboxílicos y ácidos dicarboxílicos, su preparación y uso |
| FR2963934B1 (fr) | 2010-08-19 | 2013-10-25 | Coatex Sas | Polymeres (meth)acryliques peignes amphiphiles et non hydrosolubles |
| FR2963939B1 (fr) | 2010-08-19 | 2013-11-15 | Coatex Sas | Utilisation en sauces de couchage papetieres de polymeres (meth)acryliques peignes amphiphiles et non hydrosolubles |
| CN103097469B (zh) * | 2010-09-24 | 2016-05-18 | 惠普发展公司，有限责任合伙企业 | 抗结垢剂 |
| FR2972349B1 (fr) | 2011-03-07 | 2013-04-05 | Coatex Sas | Formulation cosmetique contenant un copolymere amphiphile non hydrosoluble comme agent epaississant. |
| CN102660250B (zh) * | 2012-04-17 | 2014-10-15 | 西南石油大学 | 一种阳离子疏水缔合聚合物驱油剂及其制备方法 |
| US9416294B2 (en) | 2012-04-30 | 2016-08-16 | H.B. Fuller Company | Curable epoxide containing formaldehyde-free compositions, articles including the same, and methods of using the same |
| US8791198B2 (en) | 2012-04-30 | 2014-07-29 | H.B. Fuller Company | Curable aqueous composition |
| CN103045224B (zh) * | 2013-01-08 | 2014-10-01 | 陕西科技大学 | 一种含有季铵盐结构的稠油降粘剂的制备方法 |
| CN103406067B (zh) * | 2013-07-31 | 2016-03-16 | 中科院广州化学有限公司 | —种聚羧酸分散剂及其制备方法与应用 |
| CN103554362B (zh) * | 2013-10-18 | 2016-03-16 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种马来酸酐共聚物分散剂及其制备方法与应用 |
| CN105745232B (zh) * | 2014-02-19 | 2019-07-09 | 三井化学株式会社 | 接枝改性丙烯·α－烯烃共聚物及其制造方法 |
| FR3032700B1 (fr) * | 2015-02-12 | 2021-01-22 | Snf Sas | Procede pour le traitement de suspensions de particules solides dans l'eau a l'aide de polymeres amphoteres |
| JP6623613B2 (ja) * | 2015-08-18 | 2019-12-25 | 東亞合成株式会社 | 水溶性重合体組成物及びその製造方法、並びにその利用 |
| CN105174501A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-12-23 | 天津亿利科能源科技发展股份有限公司 | 用于油田污水处理系统的阻垢除垢剂及其制备方法 |
| CN105254040B (zh) * | 2015-11-03 | 2017-11-14 | 新疆德蓝股份有限公司 | 一种油田回注水用缓蚀阻垢剂及其制备方法 |
| WO2018081964A1 (en) | 2016-11-02 | 2018-05-11 | Basf Se | Acrylic acid polymers neutralized with sodium and calcium ions and having a narrow molecular weight distribution |
| JP6901292B2 (ja) * | 2017-03-15 | 2021-07-14 | 株式会社Adeka | 水溶性組成物、その硬化物の製造方法、およびその硬化物、並びにアシルホスフィン酸塩 |
| EP3567158A1 (en) * | 2018-05-10 | 2019-11-13 | ImerTech | Compositions useful for bleaching and methods of preparation and use thereof |
| EP3924392B1 (en) | 2019-02-11 | 2023-03-22 | Dow Global Technologies LLC | Iodine transfer polymerization method and compositions therefrom |
| US11352454B2 (en) | 2019-02-11 | 2022-06-07 | Dow Global Technologies Llc | Reverse iodine transfer polymerization method and compositions therefrom |
| WO2020176565A1 (en) | 2019-02-28 | 2020-09-03 | Ecolab Usa Inc. | Stabilizing system for laundry emulsions |
| CN112111039B (zh) * | 2019-06-19 | 2022-05-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分散剂、其制备方法及应用 |
| US20220177809A1 (en) | 2020-12-04 | 2022-06-09 | Ecolab Usa Inc. | Stability and viscosity in high active high caustic laundry emulsion with low hlb surfactant |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB578849A (en) * | 1943-09-06 | 1946-07-15 | Distillers Co Yeast Ltd | Improved polymerisation process |
| US2957931A (en) * | 1949-07-28 | 1960-10-25 | Socony Mobil Oil Co Inc | Synthesis of compounds having a carbonphosphorus linkage |
| US2789099A (en) * | 1953-09-04 | 1957-04-16 | Union Carbide & Carbon Corp | Polymerization of acrylic acid in aqueous solution |
| JPS556761B2 (hu) * | 1972-05-30 | 1980-02-19 | ||
| JPS53127586A (en) * | 1977-04-13 | 1978-11-07 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | Production of acrylamide polymer |
| DE3434139A1 (de) * | 1984-09-18 | 1986-03-20 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von carboxylgruppen enthaltenden polymerisaten |
| DE3603392A1 (de) * | 1986-02-05 | 1987-08-06 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von polymerisaten der acrylsaeure oder methacrylsaeure |
| JPH0234694A (ja) * | 1988-07-25 | 1990-02-05 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 洗剤添加剤 |
| US5185413A (en) * | 1989-05-16 | 1993-02-09 | Mitsubishi Petrochemical Company Limited | Process for producing highly water-absortive polymers |
| JP2922216B2 (ja) * | 1989-05-16 | 1999-07-19 | 三菱化学株式会社 | 高吸水性ポリマー製造法 |
| US5216099A (en) * | 1989-06-26 | 1993-06-01 | Rohm And Haas Company | Low molecular weight water soluble phosphinate and phosphonate containing polymers |
| US5077361A (en) * | 1989-06-26 | 1991-12-31 | Rohm And Haas Company | Low molecular weight water soluble phosphinate and phosphonate containing polymers |
| US5256746A (en) * | 1991-04-25 | 1993-10-26 | Rohm And Haas Company | Low molecular weight monoalkyl substituted phosphinate and phosphonate copolymers |
| US5294686A (en) * | 1993-03-29 | 1994-03-15 | Rohm And Haas Company | Process for efficient utilization of chain transfer agent |
-
1996
- 1996-07-19 FR FR9609345A patent/FR2751335B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-06-30 SK SK891-97A patent/SK284465B6/sk unknown
- 1997-07-05 TW TW086109495A patent/TW428007B/zh not_active IP Right Cessation
- 1997-07-07 CA CA002209512A patent/CA2209512C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-07 MX MX9705087A patent/MX210213B/es not_active IP Right Cessation
- 1997-07-08 NZ NZ328273A patent/NZ328273A/xx unknown
- 1997-07-10 EP EP04075332A patent/EP1439195A3/fr not_active Withdrawn
- 1997-07-10 AT AT97420113T patent/ATE282050T1/de not_active IP Right Cessation
- 1997-07-10 EP EP97420113A patent/EP0819704B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-10 PT PT97420113T patent/PT819704E/pt unknown
- 1997-07-10 DK DK97420113T patent/DK0819704T3/da active
- 1997-07-10 DE DE69731512T patent/DE69731512T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-10 ES ES97420113T patent/ES2232855T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-07-11 NO NO19973244A patent/NO317445B1/no not_active IP Right Cessation
- 1997-07-14 CZ CZ19972228A patent/CZ293132B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1997-07-17 BG BG101784A patent/BG64285B1/bg unknown
- 1997-07-17 CO CO97040542A patent/CO4790111A1/es unknown
- 1997-07-17 AR ARP970103213A patent/AR007909A1/es active IP Right Grant
- 1997-07-18 CN CNB971180555A patent/CN1145647C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-07-18 ID IDP972492A patent/ID19854A/id unknown
- 1997-07-18 TR TR97/00662A patent/TR199700662A3/tr unknown
- 1997-07-18 PL PL321197A patent/PL192750B1/pl unknown
- 1997-07-18 AU AU28759/97A patent/AU731444B2/en not_active Ceased
- 1997-07-18 MY MYPI97003250A patent/MY136218A/en unknown
- 1997-07-18 HU HU9701230A patent/HU218735B/hu not_active IP Right Cessation
- 1997-07-18 RU RU97112503/04A patent/RU2217439C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1997-07-18 KR KR1019970033409A patent/KR980009289A/ko unknown
- 1997-07-18 BR BR9704025A patent/BR9704025A/pt not_active IP Right Cessation
- 1997-07-21 US US08/897,572 patent/US5891972A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-12-24 US US09/219,887 patent/US6063884A/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-07-06 US US09/348,666 patent/US6184321B1/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU218735B (hu) | Eljárás vízben oldható polimerek előállítására, az előállított polimerek és ezek felhasználása | |
| MXPA97005087A (en) | Procedure for obtaining hydrosoluble polymers, polymers obtained and their u | |
| AU2001267627B2 (en) | Use of weakly anionic copolymers as dispersing and/or grinding aid agent of an aqueous suspension of mineral materials | |
| US20050159568A1 (en) | Method for obtaining water-soluble polymers, resulting polymers and uses thereof | |
| US4554307A (en) | Water soluble polymers and dispersions containing them | |
| JP4964132B2 (ja) | アクリル酸の制御されたラジカル重合のための移動剤の形態で硫黄化合物を使用することによって製造されるポリマーおよびこれらの使用 | |
| KR100883617B1 (ko) | 수성 현탁액 중의 무기 물질의 분쇄 및/또는 분산 조제,그리하여 얻은 수성 현탁액 및 이의 용도 | |
| KR100916622B1 (ko) | 수성 현탁액 중의 무기 물질의 분쇄 보조제, 이를 포함하는 수성 현탁액 및 이의 용도 | |
| US5432239A (en) | A process for using grinding and/or dispersing agent containing polymers and/or copolymers partiallly neutralized by magnesium for aqueous suspensions of mineral substances, to be used in pigmentary applications | |
| NO330720B1 (no) | Fremgangsmate for a bringe mineralpartikler avledet fra et mekanisk og/eller termisk rekonsentreringstrinn i vandig suspensjon, de oppnadde vandige suspensjoner samt deres anvendelse | |
| JPH0364373A (ja) | 無機質および／または充填剤および／または顔料の高濃度水性懸濁液 | |
| US20110160348A1 (en) | Use of structured water-soluble polymers obtained by controlled radical polymerization as a dispersant and agent for assisting in the grinding of mineral materials | |
| MX2015003486A (es) | Suspenciones acuosas de material mineral reologicamente estables que comprenden polimeros organicos que tienen contenido reducido de compuestos organicos volatiles (cov). | |
| JP6534449B2 (ja) | カチオン性添加剤を含む高固形分ｐｃｃ | |
| KR100512653B1 (ko) | 수용성중합체의제조방법,그방법에의해제조된중합체,및이의사용방법 | |
| JPS63182028A (ja) | 濃縮された水性の粒子スラリー用分散剤 | |
| MXPA98001164A (en) | Use of poliaspartic acids salts as an auxiliary agent of molie |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HPC4 | Succession in title of patentee |
Owner name: COATEX S.A.S., FR |
|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |