HU218138B - Por alakú bevonó szerek és alkalmazásuk - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya por alakú bevonószer és eljárás szubsztrátbevonására. A találmány szerinti por alakú bevonószert az jellemzi,hogy az legalább egy filmképző polimer jellegű anyagot tartalmaz, melyszárazon van összekeverve két vagy több adalékanyaggal, melyek szilárdrészecskékből álló, szervetlen, vízben oldhatatlan anyagok, és amelyadalékanyagok kerámiaanyagok vagy ásványi anyagok, és/vagy oxidok,oxidkeverékek, hidratált oxidok, hidroxidok, oxid-hidroxidok vagyfémek, vagy metalloidok oxisói, és amely por bevonószer legalább 95térfogat%-ban 50 ?m-nél kisebb méretű részecskékből áll. A találmányszerinti eljárást az jellemzi, hogy a fentiek szerinti, szárazonkevert adalékanyagot tartalmazó, por alakú bevonószertelektrosztatikus spraybevonó eljárással a szubsztrátra juttatják, majda felvitt szert hevítve kezelik a bevonatot, amikor is az megolvad ésa részecskéi összeolvadnak. ŕ

Description

A találmány tárgyát új, por alakú bevonószerek képezik, valamint eljárás szubsztráíum bevonására. A találmány szerinti por alakú bevonószer legalább egy filmképző polimer jellegű anyagot tartalmaz, amely szárazon yan összekeverve két vagy több adalékanyaggal, amelyek szilárd részecskékből álló, szervetlen, vízben oldhatatlan anyagok, és amely adalékanyagok kerámiaanyagok vagy ásványi anyagok és/vagy oxidok, oxidkeverékek, hidratált oxidok, hidroxidok, oxíd-hidroxidok vagy fémek, vagy metalloidok oxisői, és amely por alakú bevonószer legalább 95 térfogaí%-ban 50 μπι-nél kisebb méretű részecskékből áll.

A por alakú (por bevonó-) szerek a bevonószerek egy gyorsan növekvő csoportját alkotják. A por bevonószerek szilárd anyagok, melyek alkalmazása általában egy elektrosztatikus permetezési eljárással történik, melyben a por bevonószer részecskéit egy szórópisztoly segítségével elektrosztatikusán feltöltik, míg a szubsztrátumot földelik vagy ellentétes töltésűre töltik. A por feltöltése a szórópisztolyban feszültség alkalmazásával, vagy a súrlódás felhasználásával (dörzsfeltöltés) történik. Az alkalmazott szert azután a bevonószer hőkezelése céljából fölhevítik, hogy az megolvadjon és a részecskék összeolvadjanak. Azok a bevonóporszemcsék, melyek nem tapadnak a szubsztratumhoz, újrafelhasználás céljából visszanyerhetők, így a por bevonószerek gazdaságosak. Ezenkívül a por bevonószerek általában nem tartalmaznak járulékos oldószereket, különösen szerves oldószereket, és ebből kifolyólag nem szennyezik a környezetet.

A por bevonószerek általában egy szilárd filmképző gyantából, egy vagy több színezékből (például pigmentből) és adott esetben egy vagy több hatásnövelő adalékanyagból állnak. Általában hőre keményedő anyagok, melyek például egy filmképző polimer és egy megfelelő kezelőszer (mely maga is lehet egy másik filmképző polimer) egyesítései. A por bevonószerek általában az összetevők (ideértve a színezékeket és hatásjavitó adalékanyagokat is) egy extrudálógépben való összekeverésével állíthatók elő, a filmképző polimer lágyuláspontja fölötti, de olyan hőmérsékleten, ahol még nem következik be szignifikáns előzetes reakció. Az extrudátumot általában egy lapos lemezzé hengerelik, és porrá törik, például őrléssel, a megfelelő részecskenagyság eléréséig. A legtöbb elektrosztatikus szórókészülékhez megfelelő részeeskenagyság 10 és 120 μιη között van, 15 és 75 μιη közötti, előnyösen 25 és 50 μιη közötti átlagos részecskenagysággal. Az ilyen porokat általában 40-50 μιη-es vagy a fölötti filmvastagságban alkalmazzák.

Az ilyen szokásos részecskenagyság-eloszlású por bevonószerek használatakor nehéz vékony, például 30 μιη-es vagy annál vékonyabb bevonatokat előállítani, melyekre pedig növekvő igény van a por bevonószerek piacának egyes szektoraiban annak érdekében, hogy egységes opacitást és ízléses megjelenést lehessen biztosítani, különösen a fényes fehér bevonatok esetében. Az ilyen eredmények elérése csak a porok kémiájának korlátozott területén lehetséges. A legeredményesebb hatás általában olyan poliuretánporok felhasználásával érhető el, melyek blokkolt izocianátokat tartalmaznak. Az egységes opaeitású és ízléses megjelenésű, 20 mikronnál vékonyabb bevonatok előállítóba nagyon nehéz, ha nem lehetetlen feladat. Úgy tűnik, hogy a fennálló problémák („narancshéj”-tökéletlenség stb.) a szokásos részecskenagyság-eloszlású por bevonószerek esetében a részecskék többségének viszonylagosan nagy méretéből adódnak.

A por bevonószerek piacának növekvő igényén felül felismerték azt is, hogy az ízléses megjelenésű, 30 μηι-es vagy annál kisebb vastagságú bevonatok por bevonószerekkel megbízhatóan és rutinszerűen nem készíthetők el; ez az egyik ok, ami megakadályozza, hogy az oldószerbázisú „nedves” festékeket por bevonószerekkel váltsák fel.

Úgy tűnik, hogy a megfelelő vékonyságú porbevonatok elérésének a problémái általában enyhíthetők kisebb részecskenagyságú por bevonószerek felhasználásával, Azonban ekkor problémák vetődnek fel a viszonylag kis részecskék, különösen a 10 μτη átmérőjű, vagy még annál is kisebb részecskék fíuidizálásával, kezelésével és alkalmazásával kapcsolatban. Ezek a problémák még hangsúlyosabbá válnak a kisméretű részecskék arányának növekedésével, és ez ideig a por bevonószereket általában úgy áll ították elő, hogy bennük a 10 gm átmérőjű vagy annál kisebb részecskék térfogataránya ne haladja meg a 10%-ot.

A találmány egyik tárgya a kisméretű részecskék íluidizáíásakor, kezelésekor és alkalmazásakor felmerülő problémák enyhítése, különös tekintettel a 10 μιη átmérőjű és kisebb részecskék esetében, így lehetővé téve az ilyen részecskék arányának jelentős növekedését és ezzel a minőségi megjelenésű, vékony bevonatok kialakítását. Egy por bevonószer fhiidizációs és kezelési viselkedésének (porlaszthatóság) mértékét a szer úgynevezett fluiditási indexének (vagy „porlasztási faktorának”) egy AS 100 folyadékmérővel (gyártja a grenobíe-i SAMES eég) való meghatározásával állapíthatjuk meg.

A fluiditási és az azzal kapcsolatos kezelhetőség! és alkalmazási tulajdonságokkal kapcsolatos problémákon túlmenően a találmány foglalkozik olyan más problémák megelőzésével és enyhítésével is, melyek a por részecskéinek a por összetevőinek összekeverésekor és kezelésekor bekövetkező spontán dörzsfeltölíése által előidézett nemkívánatos differenciális és idő előtti elektrosztatikus feltöltődésével kapcsolatosak.

A differenciális elektrosztatikus feltöltődés által előidézett egyik fontos probléma a nemkívánatos különbségek kialakulása a lerakodási hatékonyság területén a különböző feszültségek alkalmazásakor, mely a szubsztratok bevonatának nem egységes és inkonzisztens voltá hoz vezet. Ezenkívül előállhat az úgynevezett elektrosztatikus szegregáció is, ami a por bevonószerek két komponensének nemkívánatos szétválását vagy differenciális lerakódását jelenti a szubsztrát különböző részein az elektrosztatikus spraybevonás során.

A találmány tárgya egy olyan por alakú bevonószer, mely legalább egy filmképző polimer jellegű anyagot tartalmaz szárazon összekeverve két vagy több olyan adalékanyaggal, melyek szilárd, makrorészecskés, szerHU 218 138 Β vetíen, vízben oldhatatlan anyagok, és amelyek lehetnek kerámiák vagy ásványi anyagok és/vagy oxidok, oxidkeverékek, hidratált oxidok, hídroxídok, oxid-hidroxidok vagy fémek vagy félfémek oxisói, és amely porbevonó szer térfogatának legalább 95%-át 50 fim- 5 nél kisebb átmérőjű részecskék alkotják,

A találmány szerinti szárazon kevert adalékanyagkombinációk felhasználásával lehetővé válik a kisméretű részecskék (különösen a 10 fim átmérőjű és még kisebb részecskék) íluidizáeiójának, kezelésének és alkal- 10 mazásának problémái enyhítése vagy akár megelőzése a fent hangsúlyozottak szerint, valamint a porrészecskék differenciális és idő előtti elektrosztatikus feltöltéséből eredő más problémák enyhítése is. Az egyes esetekben elért hatás elsősorban a következő paraméterek 15 függvénye lesz:

1. az adalékok tulajdonságai;

2. az egyes adalékanyagok mennyisége a por bevonószerben; és

3. a por bevonószer részecskemérete. 20

Általában a találmány por bevonó szereiben a részecskék legalább 20 térfogat%-a 10 pm-nél kisebb átmérőjű, és az ilyen részecskék tömegaránya általában legalább 30%, 40% vagy 50%, de határesetben ez a tömegarány elérheti a 60, 70, 80, 90, sőt, akár a 100%-ot 25 is. Az ilyen részecskenagyság-eloszlású por bevonószerek előállíthatok hagyományos őrlési eljárással, de az előnyben részesített gyártási mód a foíyadéksugár-őrlés (fluid energy jet milling).

A por bevonószerek részecskenagyság-eloszlásának 30 lényeges paraméterei több módszerrel kimérhetek, mely módszerek megadják egy adott mérettartományba eső részecskék hányadát az adott tartományba eső részecskék tömege, térfogata vagy száma szerint. Leggyakrabban az adott mérettartományba eső részecskék tömegével 35 vagy térfogatával kapcsolatos adatokat használják, és nyilvánvaló, hogy egy adott por bevonószer esetében az adott mérettartományba eső részecskék tömeghányadának és térfogathányadának megadása egyenértékű, mivel azokat egy állandó sűrűség kapcsolja össze. Ez a le- 40 írás az eloszlást yégig térfogat szerinti eloszlásként adja meg. Ezek az eloszlások bármelyik lézerfényszórásos készülékkel meghatározhatók, előnyösen például egy Cis-1 (gyártja a Galia), egy Helos (gyártja a Sympatec) vagy egy Mastersizer X (gyártja a Maivem) felhasználá- 45 sával. Mindamellett bármely más hasonló készülék használható.

A találmány por bevonószereiben a részecskék legalább 95%-ának (térfogad), előnyösen azonban legalább 99%-ának (térfogad) 50 pm-nél kisebb az átmé- 50 rője. Előnyösen az összes részecske mérete eleget tesz ennek a kritériumnak. A találmány készítménye az alábbi meghatározó kritériumok közül előnyösen egynek vagy többnek eleget tesz:

a) a részecskék 95 -100%-a (térfogat%) < 50 pm-nél; 55

b) a részecskék 45-100%-a (térfogad) <20 pm-nél;

c) a részecskék 20-100%-a (térfogad) < 10 pm-nél;

d) a részecskék 5-70%-a (térfogad) <5 pm-nél;

e) a drazsírozópor d(v)₅₀ értéke 1,3 pm és 20 pm közé esik. 60

A különösen előnyben részesített szerek esetében az a)-e) kritériumok mindegyike teljesül.

Megemlíthetők még azok a szerek, melyekben a részecskenagyság térfogat szerinti eloszlása olyan, hogy a részecskeméret felső határa az alábbi táblázatban bemutatott követelmények valamelyikének felel meg:

> 95%, vagy > 99%, vagy > 100% <45 pm, vagy <45 pm, vagy <45 pm, vagy <40 pm, vagy <40 pm, vagy <40 pm, vagy <35 pm, vagy <35 pm, vagy <35 pm, vagy <30 pm, vagy <30 pm, vagy <30 pm, vagy <25 pm, vagy <25 pm, vagy <25 pm, vagy <20 pm, vagy <20 pm, vagy <20 pm, vagy < 15 pm, vagy < 15 pm, vagy < 15 pm, vagy < 10 pm, < 10 pm, < 10 pm, vagyis olyan szerek, amelyekben legalább 95 térfogat%-ban, vagy 99 íérfogat%-ban, vagy akár 100 térfogat%-ban is olyan részecskék vannak jelen, amelyek mérete 45 pm-nél kisebb, vagy 40 pm-nél kisebb, vagy 35 pm-nél kisebb, vagy 30 pm-nél kisebb és így tovább vagy akár 10 pm-nél kisebb.

A nagyon apró részecskéket tartalmazó por bevonószerek (olyan por bevonószerek, melyek nagy arányban tartalmaznak 10 átmérőjű és még kisebb részecskéket) kezelhetősége és alkalmazhatósága lehetővé teszi viszonylag vékony, 30 pm vastagságú vagy még vékonyabb, egységes opacitású bevonatok kialakítását, melyek legalább olyan átlagos felületi megjelenési minőségűek, mint az 50-60 pm vastagságú por bevonószerekből készített bevonatok.

A találmány révén elérhető további meglepő előny, hogy nagyon apró részecskéket tartalmazó por bevonószerek alkalmazása esetén az alkalmazott bevonat kezelése után sokkal jobb minőségű felületi megjelenés érhető el. Ez a jobb minőségű felületi megjelenés, mely különösen azokban az esetekben érhető el, amikor a por bevonószer részecskéinek legalább 50%-a (térfogad) 10 pm-nél kisebb átmérőjű és legalább 99%-a (térfogad) 20 pm-nél kisebb átmérőjű, leginkább azzal jellemezhető, hogy majdnem teljesen hiányzik a narancshéj-egyenetlenség, miközben a nagy simaságú felület nagy fényességgel és kiváló megjelenéssel rendelkezik. A narancshéj-egyenetlenség hiánya a felületi profil mérésével és a hagyományos durvasági hányados (ennek jelentése az alább következő kísérleti leírásban található meg) meghatározásával bizonyítható.

A jobb minőségű felületi megjelenés jellemzően a 30 pm-es bevonati vastagságnál érhető el, de lehetőség van rá egészen a 15 pm-es, sőt, akár a 10 pm-es bevonati vastagságig. A 15 pm-es bevonati vastagság alatt azonban egyes színek, különösen pedig a fehér bevonatok esetében problémák állhatnak elő az opacitással kapcsolatban. 10 pm-nél kisebb vastagságú bevonatokat dekorációs célokra ritkán használnak, kivéve például a fémedények bevonatainak piacát. Ugyancsak ezen a területen alkalmaznak olyan nem pigmentált bevonatokat, melyek vastagsága 5 pm vagy még kisebb. A találmány egyik előnye az, hogy lehetővé teszi ilyen bevonati vastagságok elérését por bevonószerek felhasználásával.

HU 218 138 Β

A találmány szerinti, kis részecskéket tartalmazó por bevonószerek alkalmazhatók a viszonylag nagy tömegű bevonatok, például az 50 pm-es vagy még nagyobb vastagságú (például a 80-90 ,u.m-ig terjedő vastagságú) bevonatok jobb minőségű felületi megjelenésének elérésére is. Meg kell azonban jegyeznünk, hogy nagyobb tömegű bevonatok esetében általában növekvő veszélye van a bevonófelület szakadásának (ami feltehetőleg a back-ionizáció jelenségének tulajdonítható). A találmány egy további előnye az, hogy lehetőséget nyújt „rögmentes” bevonatok előállítására. Ha a bevonópor maximális részecskenagysága közel akkora vagy kisebb, mint a kívánt filmvastagság, akkor a bevonatban való, az előállítás során az extrodálási vagy őrlési fázisban elkövetett hibák okozta rögképződés elkerülhető. így például egy 30-35 pm vastagságú, rögmentes bevonat kialakításához a felhasznált por bevonószer anyagát addig kell őrölni, amíg abban a részecskék 100%-a 35 pm-nél kisebb átmérőjű nem lesz.

Lehetőség van az alkalmazott bevonatban egy harmadik szín elérésére is, egy olyan szer elektrosztatikus bepermetezésével, mely szer két (vagy több) különböző színű por bevonókomponenst tartalmaz. A GB 2226824A (EP 0372860A) számú szabadalom többek között leírja, hogy-¹ két (vagy több) különbözőre színezett, megfelelően kisméretű részecskéket tartalmazó por bevonószer (például olyan szerek, melyekben a részecskenagyság-eíoszlás olyan, hogy lényegében minden részecske legnagyobb átmérője is 10 pm alatt van) összekeverésével olyan por bevonószer nyerhető, melynek színe az összes összetevő színétől különbözik. A fenti szabadalom azt is leírja, hogy az olyan por bevonószerek, melyekben a részecskenagyság-eíoszlás olyan, hogy lényegében a szer összes részecskéje 10 pm-nél kisebb átmérőjű, valamint az ilyen szerek keverékei csak nehezen fíuidizálhatők, és kiváltképpen nem fíuidizálhatők a kereskedelmi úton beszerezhető elektrosztatikus porlasztóberendezések felhasználásával. Ennek megfelelően leírják, hogy a szerek részecskéinek össze kell állnia olyan mértékben, hogy a por bevonószer részecskenagysága eloszlásban nagyobb legyen, hogy elérhető legyen a levegőben való fluiditás és lehetővé váljék a kereskedelmi úton beszerezhető elektrosztatikus porlasztókészülékek alkalmazása.

A találmány egyik aspektusa szerint a nagyon apró részecskéket tartalmazó por bevonószerek, például azok a szerek, amelyekben lényegében minden részecske legnagyobb átmérője 10 pm alatt van, levegőben fluidizálhatóvá tehetők. Egy meglepő további előnye a találmánynak az, hogy amikor két (vagy több) különböző színű, nagyon apró részecskéket tartalmazó por bevonószert összekeverünk, azok nemcsak hogy fluidizálhatóak lesznek, de felhasználásukhoz alkalmazhatók kereskedelmi úton beszerezhető elektrosztatikus készülékek, aminek eredményeként olyan bevonat képezhető, mely ránézésre homogénszínű lesz anélkül, hogy bármi is utalna az alkotórészek színeire, és anélkül, hogy bármi is utalna e színek elektrosztatikus szeparációjára. Ezenkívül az így kialakuló bevonatok jobb minőségű felületi megjelenéssel rendelkeznek.

A találmány szerinti egyik adalékanyag lehet egy, a periódusos rendszer 2. oszlopába tartozó fém által alkotott vegyület, például a kalcium-oxid; egy, a periódusos rendszer 12. oszlopába tartozó fém által alkotott vegyület, például a cink-oxid; egy, a d-csoportba tartozó átmenetifém (mint például a 4. oszlopba tartozó fémek) által alkotott vegyület, például a cirkónium-dioxid vagy a hafníum(IV)-oxíd, vagy egy, a periódusos rendszer

6. oszlopába tartozó fém által alkotott vegyület, például a molíbdén-trioxid vagy a volfrám-trioxid; egy, a periódusos rendszer 13. oszlopába tartozó fém által alkotott vegyület, például az alumínium-oxid vagy az alumínium-hidroxid: egy, a p-csoportba tartozó fém vagy félfém (mint például a 14. oszlopba tartozó fémek és félfémek) által alkotott vegyület, például a szilícium-dioxid; vagy egy ritkaföldfém által alkotott vegyület, például a lantán-oxid vagy a cérium-oxid.

Az oxid jellegű adalékanyagok lehetnek savas oxidok, mint például a kalcium-oxid, vagy lehetnek amfoter oxidok, mint például az alumínium-oxid vagy a cink-oxid.

Az oxisó jellegű adalékanyagok lehetnek szííikátok (például az alumínium-szilikát), borátok, foszfátok (például a magnézium-foszfát), karbonátok (például a magnézium-karbonát) vagy szulfátok.

Abban az esetben, amikor az adalékanyag az alumínium egy oxidja, oxihidroxidja vagy hidroxidja, ismereteink szerint a fő szerkezeti típusok bármelyike felhasználható, azaz:

az a-A%03	korund,
az a-AlÓ(OH)	diaszpor,
az a-Al(OH)3	bayerit,
ay-Al2O3,
a γ-ΑΙΟ(ΟΗ)	boemit,
a γ-Α1(ΟΗ)3	gibbsit.
Abban az esetben amikor az adalékanyag egy szili-

eium-dioxid, akkor az előnyösen egy párologtatott szilicíum-dioxidot tartalmaz.

A találmány szerint az adalékanyagok előnyben részesített kombinációi közé a következők tartoznak:

A) az egyik adalékanyag az alumínium-oxid, az alumínium-hidroxid, a kalcium-oxid, a szilícium-dioxid, a cink-oxid, a cirkónium-oxid, a inolibdén-trioxid, a cérium-oxid vagy a volfrám(IV)-oxid, előnyösen az alumínium-oxid vagy a szilícium-dioxid, még előnyösebben pedig az alumínium-oxid és

B) egy másik adalékanyag az alumínium-hidroxid, az alumínium-szilikát, a cirkónium-oxid, a cink-oxid, a szilícium-dioxid vagy a kalcium-oxid, előnyösen az alumínium-hidroxid.

Míg a legtöbb, a fenti A) és B) csoportból választott adalékanyagokból alkotott kombináció általában hatásosnak várható a bevonóporok minden mérettartományában a találmány szerinti felhasználás esetében, addig általában annál kevésbé lesznek alkalmasak azok a kombinációk, melyek csak molibdén-trioxidot, cériumoxidot vagy volfrám(I V)-oxidot tartalmaznak az A) csoportból, minél nagyobb a 10 mikronnál kisebb részecskék aránya a készítményben, és a mérettartomány alsó határa felé közeledve előfordulhat, hogy ezen adalék4

HU 218 138 Β anyagok haíása túl kicsi lesz ahhoz, hogy az hatásosnak bizonyuljon.

A találmány szerinti alkalmazás esetén az egyik adalékanyag előnyösen az alumínium-oxid, más adalékanyagokkal tetszőlegesen kombinálva.

A találmány szerint az adalékanyagok egy különösen előnyös kombinációja alumínium-oxidból és alumínium-hidroxidból áll. Egy másik, előnyben részesített kombináció alumínium-oxidot és alumínium-szilikátot tartalmaz.

Előnyösen egy, vagy minden egyes szárazon kevert adalékanyag egy oxid vagy egy oxidkeverék. Az adalékanyagok előnyben részesített kombinációi egy oxidot vagy oxidkeveréket és egy másik oxidot vagy oxidkeveréket, vagy egy oxidot vagy oxidkeveréket és egy hidratált oxidot, egy hidroxidot vagy egy oxid-hidroxidot tartalmaznak. Az adalékanyagok ilyen előnyben részesített kombinációi esetén mindegyik adalékanyag lehet az itt megnevezett anyagok egyike, vagy bármilyen más, az itt megnevezett vegyüíetcsoportokhoz tartozó anyag.

A találmány készítményeiben kettőnél több is előfordulhat az említett szárazon kevert adalékanyag közül. így például lehet benne két (vagy több) adalékanyag a B) jelű csoportból, és egy adalékanyag az A)val jelölt csoportból. Előnyösen azonban a találmány készítményei csak két, szárazon kevert adalékanyagot tartalmaznak.

A találmány por bevonószereiben a szárazon kevert adalékanyagok teljes mennyisége általában 0,01-10% (tömeg%) közé esik (a bevonópor adalékanyagok nélküli teljes tömegére vonatkoztatva), előnyösen legalább 0,05% (tömeg%), még előnyösebben legalább 1,0%. Az adalékanyagok teljes mennyisége elvben meghaladhatja a 10 tömeg%-ot, de ekkor már fokozódóan hátrányos hatást fog gyakorolni a kész bevonat felületi megjelenésére.

Abban az esetben, amikor az egyik szárazon kevert adalékanyag az alumínium-oxid, akkor a felhasznált alumínium-oxid mennyisége legalább 0,01 tömeg% (a bevonópor adalékanyagok nélküli teljes tömegére vonatkoztatva), előnyösen legalább 0,02% (tömeg%), általában pedig 0,4 tömeg o és 0,6 tömeg% közé esik. Az alumínium-oxidnak az elektrosztatikus jelenségekre gyakorolt erős hatása miatt annak aránya általában nem haladja meg az 1,0 tömeg%-ot, de elvben ennél magasabb részarány is megfelelő lehet speciális esetekben, például akkor, amikor az adott por bevonószer részecskenagyság-eloszlása nagyon nagy szórású, vagy akkor, amikor két olyan por elegyéből álló bevonóporban alkalmazzuk, mely két por egyikében lényegében az összes részecske átmérője 10 pm alatt van, a másik por pedig durvább eloszlású. Ilyen esetekben elképzelhető, hogy az alumínium-oxid aránya eléri a 2,5 tömeg%-ot, sőt, akár az 5 tömeg%-ot is. Az alumínium-oxid részaránya elvben elérheti a 10 tömeg%-ot, de ekkor már fokozódóan hátrányos hatást fog gyakorolni a kész bevonat felületi megjelenésére.

Ismereteink szerint egy adott mennyiségű bevonópor esetén az egyes adalékanyagokból a kívánt viselkedési tulajdonságok eléréséhez szükséges mennyiség általában annál nagyobb, minél kisebb az adott bevonópor részecskenagysága, mivel ismereteink szerint egy adott mennyiségű porhoz szükséges adalékanyag mennyisége a jelen lévő részecskék számától függ.

Azokban az esetekben, amikor az egyik adalékanyag az alumínium-oxid, tipikusan a másik (többi) adalékanyagok) [mely(ek) például a B) csoport (egy) vegyület(ei)] részaránya nem fogja meghaladni a szer adalékanyagok nélküli teljes mennyiségének 5 tömeg%-át, általában azonban nem fogja meghaladni a 3 tömeg%~ot, előnyösen pedig az 1 tömeg%-ot. Egy előnyös adalékanyag-kombináció 0,36 tömeg% alumínium-oxidot és 2,64 tömeg% alumínium-hidroxidot tartalmaz.

/Azokban az esetekben, amikor a bevonóporban adalékanyagként nem használunk alumínium-oxidot [például amikor adalékanyagként egy másik A) csoportbeli anyagot használunk], akkor a bevonóporhoz felhasznált teljes adalékanyag mennyisége általában nagyobb lesz, mint amikor adalékanyagként az alumínium-oxidot is felhasználjuk, és jellemzően 0,5 és 15 tömeg% közé fog esni, miközben az egyes adalékanyagok mennyisége 0,1 és 14,9 tömeg% között lesz.

Abban az előnyben részesített esetben, amikor két adalékanyagot használunk, akkor azok relatív részaránya 1:99 és 99:1 közé esik, jellemzően pedig (kivéve, amikor az egyik adalékanyag az alumínium-oxid) 40:60 és 60:40 közé esik. Abban az esetben, amikor az adalékanyagokat az A) és a B) csoportból választjuk, akkor az A) csoportból való összetevő részaránya a teljes adalékanyag-mennyiséghez viszonyítva 10 és 40% között lehet, a B) csoportból való összetevő részaránya pedig a teljes adalékanyag-mennyiség 60-90%-át teheti ki.

Bár az egyes szárazon kevert adalékanyagok részecskenagysága elérheti az 5 ura-t, sőt egyes esetekben akár a 10 gm-t is, előnyösen a részecskenagyságuk nem haladja meg a 2 gm-t, még előnyösebben pedig az 1 gm-t. Általában minél kisebb az alkalmazandó bevonat vastagsága, annál kisebb az adalékanyagok részecskenagysága.

A találmány szerinti adalékanyagokat szárazkeveréssel elegyítjük a por bevonószerrel, miután azt már por alakjában előállítottuk. Nagyos előnyös az egyes adalékanyagokat előzetesen összekeverni, előnyösen azok homogén keverékét előállítva, mielőtt azokat szárazkeveréssel elegyítjük a bevonópoiral, bár lehetőség van az egyes adalékanyagok külön-külön való szárazbekeverésére is.

Elvben lehetőség van arra is, hogy a találmány szerinti adalékanyag-kombináció egyik összetevője bevonatként hordozzon egy másik adalékanyagot is. így például egy oxid típusú adalékanyagon (például az alumínium-oxidon) lehet egy másik oxidból, hidratált oxidból vagy hidroxidból (például hidratált cirkónium-oxidból, hidratált sziíicium-oxidból vagy alumínium-hidroxidból) álló bevonat. Az ilyen bevonatok per se ismert módszerek felhasználásával alakíthatók ki, például kicsapatással, vagy az oldószernek az oldatból való elpá5

HU 218 138 Β rologtatásával. A bevonat lehet egyszeres, de alkalmazható egynél több bevonat is.

A találmány szerinti por bevonószerek állhatnak egyetlen komponensből (ami egy filmképző polimerből, szükség esetén egy kezelőszerből és adott esetben egy vagy több színezékből áll), vagy két vagy több ilyen komponens keverékéből.

A találmány készítményeinek por bevonókomponensei általában hőre keményedő rendszerek, bár elvileg alkalmazhatók lennének helyettük hőre lágyuló (például poliamidalapú) rendszerek is.

A találmány szerinti hőre keményedő bevonóporok előállításához használt filmképző polimer vagy polimerek lehetnek karboxifúnkciós poliésztergyanták, hidroxifunkeiős poliésztergyanták, epoxigyanták vagy funkciós akrilgyanták.

Á szer egy por bevonókomponense például alapulhat egy olyan szilárd, polimer jellegű kötőanyagra, mely egy karboxifúnkciós poliészter filmképző gyantából és egy poliepoxid kezelőszerből áll. Az ilyen karboxiíúnkciős poliészterrendszerek a jelenleg legelterjedtebben alkalmazott porbevonó anyagok. A poliészter savszáma általában 10 és 100 közé esik, átlagos molekulatömege (Mn) 1500 és 10 000 közötti, és üvegesedési hőmérséklete (glass íransition temperature) (Tg) 30 °C és 85 °C között van, előnyösen legalább 40 °C. A poliepoxid lehet például egy kisebb molekulatömegű epoxivegyület, mint például a triglicid-izocianurát (TGIC), egy olyan vegyület, mint a diglicid-tereftalát vagy a diglicid-izoftalát, egy olyan epoxigyanta, mint például a biszfenol A egy kondenzált gíicid-étere, vagy egy kis stabilitású epoxigyanta. Az ilyen karboxifunkeiós poliészter filmképző gyanta használható egy bisz(béta-hidroxi-alkil-amid) kezelőszerrel, például, a tetrakisz-(2-hidroxi-etil)-adípamiddal együtt is.

Másik lehetőségként használhatunk egy hidroxifunkeiós poliésztert egy blokkolt izocianátfunkciós kezelőszerrel vagy egy' amin-formaldehid kondenzátummal, mint amilyen például egy melamingyanta, egy urea-formaldehid-gyanta vagy egy glikol-ural-formaldehid-gyanta, mint például a „Posderlink 1174” nevű anyag, mely a Cyanamid nevű cégtől szerezhető be, vagy a hexahiodroxí-n-inetil-malemín. A hidroxifunkciós poliészterhez való blokkolt izocianát kezelőszer lehet példáid belső blokkolásit, így például uret-dion típusú, vagy kaprolaktám-blokkolású, mint például az izoferon-diizocianát.

További lehetőségként használhatunk egy epoxigyantát is egy aminfunkeiós kezelőszerrel, mint amilyen például a dicianid-amid. Az epoxigyantához az aminfunkeiós kezelőszer helyett használhatunk egy fenoljellegű anyagot is, előnyösen egy olyan anyagot, melyet az epiklór-hídrin fölöslegben lévő bisz-fenol A reakciójával kapunk meg (azaz ez egy olyan polifenol, melyet a bisz-fenol A és egy epoxigyanta addukciójával állítunk eiő). A funkciós akrilgyantákat, péídáui a karboxifúnkciós, hídroxííünkciós vagy epoxifúnkciós gyantákat megfelelő kezeiőszerekkel együtt használhatjuk. Kötőanyagok keverékeit is használhatjuk, például egy karboxifúnkciós poliésztert használhatunk egy karboxifúnkciós akrilgyantával és egy olyan kezelőszerrel együtt, mint amilyen például egy bisz-(béta-hidroxialkil-amin), ami mindkét polimer kezelésére szolgál. További lehetőségként a kevert kötőrendszerekben alkalmazhatunk egy karboxifúnkciós, egy hidroxifiinkciós vagy egy epoxifúnkciós akrilgyantát egy epoxigyantával vagy egy (karboxifúnkciós vagy hidroxifunkciós) poliésztergyantával együtt. Az ilyen gyantakombinációkat úgy választhatjuk meg, hogy azok együtt kezeltek legyenek, példa lehet erre egy epoxigyantával együtt kezelt karboxifúnkciós akrilgyanta, vagy egy glicidfunkciós akrilgyantával együtt kezelt karboxiíúnkciós poliészter. Gyakoribb azonban az az eset, amikor az ilyen kevert kötőrendszereket úgy alakítjuk ki, hogy azokat egyetlen kezelőszerrel kezelhessük (például egy hidroxifunkciós akrilgyanta és egy hidroxifimkciós poliészter kezeléséhez használhatunk egy blokkolt izocianátot). Előnyös lehet az az eset is, asnikor két polimer jellegű kötőanyag keverékéből mindkét kötőanyaghoz különböző kezelőszert használunk (például amikor egy aminkezelt epoxigyantát és egy blokkolt izocianáttal kezelt hidroxifunkciós akrilgyantát használunk együtt).

A többi említésre méltó filmképző polimer közé tartoznak a funkciós fluorpolimerek, a funkciós fluor-klórpoíimerek és a funkciós fluor-akril-polimerek, melyek mindegyikében lehet hidroxifunkciós csoport vagy karboxifúnkciós csoport, és melyek használhatók a por bevonószerekben egyedüli filmképző polimerként, vagy használhatók egy vagy több funkciós akrilgyantával, poliésztergyantával és/vagy epoxigyantával együtt, a funkciós polimerekhez megfelelő kezelőszerek mellett.

A többi említésre méltó kezelőszer közé tartoznak az epoxi-fenol-novolakok és az epoxi-krezol-novolakok; az oximokkal blokkolt izocianát kezelőszerek, mint amilyen például a metil-etH -ketoximmal blokkolt izoferon-diizocianát vagy a metií-etil-ketoximmal blokkolt Desmodur \V; a kisstabilitású epoxigyanták, mint amilyen például a „Santoíink LSE 120” (forgalmazza a Monsato); valamint az aliciklikus políepoxidok, mint amilyen például az „EHPE-3150” (forgalmazza a Daicel).

A találmány por bevonószerei mentesek lehetnek hozzáadott színezékektől, azonban általában tartalmaznak egy vagy több ilyen jellegű adalékot (pigmenteket vagy festékeket); ezenkívül tartalmazhatnak egy vagy több hatásjavító adalékanyagot, mint amilyenek például a fluiditást elősegítő szerek, a lágyítószerek, a stabilizálószerek, így például az UV-sugárzás károsító hatása elleni stabilizálószerek, a gázosodást gátló szerek, mint például a benzoin és a töltőanyagok. A találmány készítményeihez felhasználható pigmentek között vannak szervetlen pigmentek, mint amilyen például a titániumoxid, a vörös és a sárga vas-oxid, a krómpigsneníek és a feketeszén, valamint szerves pigmentek, mint amilyen például a fíálocianin, az azoantraldnon, a tioindigó, az izodibenzantron, a trifenil-dioxán és a kinakridonpigmentek, a csávaszínezékek és a savszínezékek, a bázikus és maró festékanyagok,

A színezék mennyisége a bevonópor teljes mennyiségéhez viszonyítva (figyelmen kívül hagyva a szára6

HU 218 138 Β zon kever! adalékanyagokat) maximum 40 tömeg% lehet. A pigmenttartalom általában 25 ---30 tömeg%, bár a sötét színek esetében a megfelelő opacitás már a festékanyag 10 tömeg% alatti részaránya esetén is elérhető. Amikor az helyénvaló, a megfelelő opacitás elérésének támogatására egy töltőanyagot is használhatunk, a költségek minimalizálása végett.

Bár a találmány szerint olyan szárazon kevert adalékanyagok is használhatók a por bevonószerhez, melyek színesek, általában azonban nem kívánatos, hogy az adalékanyagok megváltoztassák a bevonópor színét, mely színt azok a színezékek alakították ki, melyeket még azelőtt kevertünk a szerhez, mielőtt azt por formájúvá alakítottuk volna,

A találmány ezenkívül megad egy eljárást a szubsztráton való bevonat kialakítására, mely eljárás során a találmány egy por bevonószerét a szubszírátra egy elektrosztatikus spraybevonó folyamat révén juttatjuk fel, majd az alkalmazott por bevonószert a bevonat kezelése végett hőkezeljük, hogy az megolvadjon és annak részecskéi összeolvadjanak.

Az elektrosztatikus spraybevonó eljárás során alkalmazhatunk koronakisülés általi feltöltést vagy dörzsfeltöltést. Dörzsfeltöltes alkalmazása esetén ajánlott, hogy a por bevonószer olyan legyen, melyet direkt ilyen célra készítettek, például olyan megfelelő polimerek felhasználásával, melyek úgynevezett „dörzsbiztonsági foka” megfelelő, vagy olyan adalékanyagok felhasználásával, melyeket per se ismert módon az extrudálás előtt adunk a szerhez.

A találmány ezenkívül megad a találmány eljárásával bevonatozbató olyan szubsztrátokat, melyeknél az alkalmazott bevonat vastagsága előnyösen 30 pm, vagy még kisebb.

A szubsztráí lehet fém, hőtűrő műanyag, fa, kerá mia vagy textil. A fémszubsztrátokat előnyösen a találmány por bevonószerének alkalmazása előtt kémiailag vagy mechanikailag megtisztítjuk, és előnyösen kémiai előkezelésnek vetjük alá például vas-foszfát, cink-foszfát vagy kroinát felhasználásával. A nemfémes szubsztrátokat általában előmelegítjük a találmány por bevonószerének alkalmazása előtt, vagy egy olyan anyaggal előkezeljük, mely segíti az elektrosztatikus spraybevonásí.

Példák

A következő példák, melyeket a találmány bemutatására és nem korlátozására adunk meg, a találmány szerinti, szárazon kevert adalékanyagok felhasználását illusztrálják.

A por bevonószerekből készült bevonatok külső megjelenésének felbecsülésére és különösen az úgynevezett ,,narancshéj”-effektus vizsgálatára hasznos az alkalmazott kezelt bevonatok profitometrikus mérési adatainak grafikus ábrázolását megvizsgálni. Az alábbi példák esetében az ilyen méréseket egy UB16 típusú lézer-profitométer [gyártja az Ulrich Breitmeier Messtechnik GmbH (UBM)] felhasználásával végezhetjük el. A szenzorban lévő félvezető lézerből kijövő fénysugarat egy fókuszált pontként a lemez felületére irányítjuk. Egy, a szenzorban lévő mozgatható lencsét folyamatos utánaálíítással olyan helyzetben tartunk, hogy a lézersugár fókuszpontja folyamatosan a bevonat felületére essen. A szenzor kialakítása olyan, hogy a bevonat felületén lévő minden egyenetlenség a fokuszálóíenese elmozdulását eredményezi, mely elmozdul ásókat azután egy második mérőrendszerrel követjük nyomon.

A kapóit adatokat grafikusan a csatolt 1-7. ábrák szemléltetik, ahol:

az 1. ábra összehasonlítás végett a standard részeeskenagyság-etoszlású bevonóporokból képződött 50 pm vastagságú bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja;

a 2. ábra egy olyan, 55 pm vastagságú, kezelt bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja, mely az 1. példában leírt összehasonlító „standard” bevonóporból képződött - mely bevonópor jobb minőségű annál a pornál, amiből az a bevonat készült, amire az 1. ábra vonatkozik;

a 3. ábra egy olyan, 30 pm vastagságú, kezelt bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja, mely az I. példában leírt összehasonlító „standard” bevonóporból képződött;

a 4. ábra egy olyan, 30 pm vastagságú, kezelt bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja, mely az 1. példában leírt összehasonlító „standard” bevonóporból képződött a találmány szerint, a részecskék méretének csökkentése, és egy, a találmány szerinti adalékanyag-keverék hozzáadása után;

az 5. ábra egy olyan, 20 pm vastagságú, kezelt bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja, mely a 2. példában leírt összehasonlító „standard” bevonóporból képződött;

a 6. ábra egy olyan, 20 pm vastagságú, kezelt bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja, mely az 2. példában leírt összehasonlító „standard” bevonóporból képződött a találmány szerint, a részecskék méretének csökkentése, és egy, a találmány szerinti adalékanyag-keverék hozzáadása után;

a 7. ábra egy olyan, 35 pm vastagságú, kezelt bevonat profitometrikus vizsgálatának eredményeit mutatja, mely a 6. példában leírt bevonóporból képződött a találmány sze rint;

a 8., 9. és 10. ábrák grafikusan ábrázolják az alább leírt, I. és II. kísérletben kapott adatokat.

Amint az az 1-7. ábrákról látszik, az adatok grafikus ábrázolása a felület „narancshéj asodását” tükrözi. Minél nagyobb az amlitúdója és minél rövidebb a hullámhossza a csúcsok sorozatának, annál hangsúlyosabb a narancshéjszerkezet.

HU 218 138 Β

Az 1. ábrán bemutatott bevonat esztétikailag nagyon gyenge minőségű.

Figyelemre méltó az az eltérés például, ami a 6. ábrán látható, ami egy példát mutat a kiváló folyékonyságra és planirozásra, ahol a középvonaltól szinte egyáltalán nincs eltérés, utalván a narancshéj-egyenetlenség szinte teljes hiányára. A narancshéj-egyenetlenség amlitúdójára vonatkozó adatok átszámíthatok egy úgynevezett átlagos gyökös durvaság! paraméterre (root mean square roughness paraméter), mely mikronban adható meg, és ami az úgynevezett Rq-érték (durvasági hányados). A legrosszabb folyás (1. ábra) durvasági hányadosa 1,89 pm, a legjobb folyás (6. ábra) durvasági hányadosa pedig 0,086 pm. Amint az ebből is látszik, minél kisebb a durvasági hányados, annál jobb a folyás. A függőleges tengely minden ábrán a felület profilját mutatja pm-ekben mérve. A vízszintes tengelyek millimefer-beosztásúak,

A példákban felhasznált alumínium-oxid 0,2 pmnél kisebb átlagos részecskenagysággal rendelkező alumíníum-oxíd C (származási hely: Degussa), a felhasznált alumínium-liidroxid 0,9-1,3 pm átlagos részecskenagysággal rendelkező „Martival OL107” (származási hely: Croxton and Garry), és a felhasznált alumíniumszilikát 0,1 pm-nél kisebb átlagos részecskenagysággal rendelkező Alumínium·szilikát P820 (származási hely: Degussa).

ί. Szárazonkevertadalékanyag-összetétel alumínium-oxid 120 g alumínium-hidroxid 880 g

A szárazon kevert adalékanyagokat egy Moulinex nagynyitású keverőbe tesszük, 60 másodpercen keresztül keverjük, és félretesszük későbbi használatra,

2. Szárazonkevertadalékanyag-összetétel alumínium-oxid 350 g alumínium-hidroxid 650 g

A szárazon kevert adalékanyagokat egy Moulinex nagynyílású keverőbe tesszük, 60 másodpercen keresztül keverjük, és félretesszük későbbi használatra.

3. Szárazonhevertadalékanyag-összetétel alumínium-oxid 500 g alumínium-hidroxid 500 g

A szárazon kevert adalékanyagokat egy Moulinex nagynyírású keverőbe tesszük, 60 másodpercen keresztül keverjük, és félretesszük későbbi használatra.

1. példa

Fehér, vegyes por bevonószer

Rutil-titánsum-dioxid fehér pigment 250 g

Fekete vas-oxid 306 1 g

Ultramarin Blue No. 17 1 g

Töltőanyag (barit) 150 g

Karboxilsav-fttnkciós poliésztergyanta 372 g

Epoxigyanta kezelőszer 164 g

Laropal A81 aldehidgyanta 50 g

Katalizátor 1 g

Folyásmódosító 5 g

Benzoin 3 g

Polietilénviasz 3 g

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük, és egy ikercsavaros extrodálógépbe töltjük, mely

108 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjuk a következő részecskenagyság-eloszlású port:

100%<103pm,

30%<20 pm,

10%< 10 pm,

3%<5 pm,

D(v)₅₀ 30,9 pm.

A fenti „standard” por fíuídításí indexét egy SAMES AS 100 folyásmérővel megmérve az eredmény 39,3-nak adódik.

A fehér, vegyes por bevonószer egy részét azután elektrosztatikus sprayeljárással fémfelületekre visszük, és abból 55 pm, illetve 30 pm vastagságú, kezelt bevonatokat képezünk. (Mindkét felületet 15 percen keresztül tartó, 180 °C hőmérsékleten való hevítéssel kezeljük.) Mindkét felületelemnek 88% felületi fényessége lesz 60°-nál (60° head). A bevonatok folyását és simaságát egy lézer-profilométerrel mérjük. Az ez alapján számított durvasági hányados az 55 pm vastagságú bevonat esetében 0,55 pm-nek, a 30 pm vastagságú bevonat esetében pedig 0,83 pm-nek adódik. Ezt mutatja grafikusan a megfelelő 2. és 3. ábra.

A „standard” porból (mely 80 másodperces kocsonyásodási idővel készült 200 °C hőmérsékleten) képződött mindkét bevonat 10 joule-os Gardener-behatásí ellenállással (egyenes és fordított behatás), és 5,0 mm Erichsen-benyomódással (Eriehsen indentation) rendelkezik.

A fehér vegyes bevonószer egy másik részletét további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy sugárdaráló felhasználásával (400AFG). A sugárdaráló osztályozósebességét úgy állítjuk be, hogy a kialakuló részecskenagyság olyan legyen, hogy a legnagyobb kialakuló részecskenagyság átlagosan 35 pm legyen. Az így kapott porrészecskenagyság eloszlása a következő:

99%<50 pm,

72%<20 pm,

35%< 10 pm,

10% <5 pm,

D(v)₅₀ 13,9 pm.

A csökkentett részecskenagyságú por bevonószert azután összekeverjük a 0,8 törneg% mennyiségben hozzáadott 2. szárazon kevert adalékanyag-készítménnyel. Az adalékanyagot is tartalmazó szert sprayeljárással egy fémlemezre hordjuk, egy 30 pm vastagságú bevonatot képezve. Az így kialakuló bevonat folyását és simaságát meghatározva annak durvasági hányadosa 0,31 pm-nek adódik (4. ábra).

Ezt követően ugyanezt a szert sprayeljárással egy alumíniumszubsztrát felületére visszük fel a fentiekkel megegyező körülmények között, egy 80-85 pm vastagságú bevonatot képezve anélkül, hogy a vastag bevonat eredményeként látható hibák jelennének meg. Az így kialakuló bevonat folyását és simaságát meghatározva annak durvasági hányadosa 0,17 pm-nek adódik,

A por kocsonyásodási ideje és a bevonat fizikai és mechanikai tulajdonságai a fenti „standard” porbevonatokéval azonos.

HU 218 138 Β

Egy másik kísérletben a csökkentett részecskeméretű, nyers pori kisnyírású technikával (low shear íechnique) összekeverjük a 3. szárazon kevert adalékanyagkészítmény 0,75%-ával. Az adalékanyagot is tartalmazó szert sprayeljárással egy fémlemezre hordjuk, egy 30 pm vastagságú bevonatot képezve. Az ezek után kezelt bevonat durvasági hányadosa 0,32 pm-nek adódik. Ez a megjelenés esztétikai értékét tekintve hasonló eredmény, mint amit a 2. szárazon kevert adalékanyagkészítmény felhasználása esetén kapunk.

Egy további kísérletben a fehér, vegyes por bevonószert ugyanúgy állítjuk elő, mint fent, azzal a különbséggel, hogy ezúttal az iitveőríő darálót egy kettős porleválasztó berendezéssel látjuk el. így azok a kisebb részecskenagyságú porszemek, melyek az első porleválasztóból általában megszöknek, összegyűjthetők a második porleválasztóban. Ennek megfelelően az ütveőrlő dará lót (egy Hosokawa ACM30 készülék) úgy állítjuk be, hogy az a leheiő legkisebb részecskeméretei állítsa elő (2700 fordulat/perc osztályozősebesség és 26 m³/perc levegőátfolyás). A kis részecskenagyságú porszemcséket a második porleválasztóban gyűjtjük össze, és azok részecskenagyság-eloszlása a következő;

100%<35 pm,

97% <20 pm,

75%<10pm,

32%<5 pm,

D(v)₅₀ 6,7 pm.

Az így kialakuló kis részecskenagyságú por (mely még nem tartalmazza a találmány szerinti adalékanyagokat) fiuiditási indexét egy AS 100 folyadékmérővel megmérjük, és az 2,1-nek adódik, szemben a „standard” méretű por 39,3 értékű fiuiditási indexével.

Ezt a kis részecskenagyságú port összekeverjük az 1,0 tömeg% mennyiségben hozzáadott 2. szárazon kever! adalékanyag-készítménnyel. Az így keletkező, találmány szerinti por bevonószer fiuiditási indexe (egy SAMES AS 100 foíyadékmérővel megmérve) 109-nek adódik, szemben a találmány adalékanyagait még nem tartalmazó, csökkentett részecskenagyságú por 2,1 értékű fiuiditási indexével. Ezután az adalékanyagokat tartalmazó szert sprayeljárással egy fémlemezre hordjuk, egy 30 pm vastagságú bevonatot képezve azon. Az így kialakuló bevonat folyását és simaságát meghatározva annak durvasági hányadosa 0,17 pm-nek adódik.

A por kocsonyásodási ideje és a bevonat fizikai és mechanikai tulajdonságai most is ugyanazok maradtak, mint a „standard’’ bevonópor esetében.

2. példa
Primer, vékony rétegű bevonópor
Rutil-titánium-dioxid fehér pigment	190 g
Bayferrox	3 g
Heíicosin Blue pigment	5g
Garbón Black	2 g
Töltőanyag (dolomit)	60 g
Töltőanyag (barit)	80 g
bisz-fenol A epoxigyanta	533 g
sztirén/maleinsavanhidrid gyanta
SMA1440	90 g

Amin kezelőszer 28 g

Folyásmódosító 6 g

Benzoin 2 g

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük, és egy extrudálógépbe töltjük, mely 90 ^CC hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjuk a következő részecskenagyság-eloszlású „standard” port:

100%<98 pm,

33%<20 pm, ll%<10pm,

3%<5 pm,

D(v)₅₀ 28 pm.

Ezt a primer port elektrosztatikus sprayeljárással egy alumíniumlemezre hordjuk fel, egy 20 pm vastagságú bevonatot alakítva ki. (A bevonatot 15 percen kérésziül 140 °C hőmérsékleten kezeljük.) A bevonat folyását és simaságát egy lézer-profilométeirel vizsgáljuk meg, és annak durvaság! hányadosa 1,31 pm-nek adódik (5. ábra).

A primer port azuián további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő :

99% < 10 pm,

47% <5 pm,

D(v)₅₀ 5,1 pm.

A csökkentett részecskenagyságú por bevonószert azuián összekeverjük az 1. szárazon keveri adalékanyag-készítmény 1,1%-ával. Az adalékanyagot is tartalmazó szert sprayeljárással egy alumíniumlemezre hordjuk, egy 20 pm vastagságú bevonatot képezve. (A bevonatot 140 ^CC hőmérsékleten kezeljük.) Az így kialakuló bevonat folyását és simaságát lézer-profiloroetriával meghatározva annak durvasági hányadosa 0,09 pm-nek adódik (6, ábra).

A 2. példában kapott bevonatozott felületeíemekei ezután egy sor teíjesíiménytesztben hasonlítjuk össze.

Az elvégzett teszt	Teszteredmények
„Standard” bevonópor	Csökkentett részecskenagyságú por
Behatási ellenállás (50 in.lb. 30 in.lb. rév)	megfelelő	megfelelő
Száraz és nedves szalagadhézió	megfelelő	megfelelő
Sósprayellenállás (1000 óra)	megfelelő	megfelelő
Filiform rozsdásodási ellenállás (1000 óra)	megfelelő (1,5 mm eltolódás)	megfelelő (1,5 mm eltolódás)

Színkeverést példák

Az alapszínű por bevonó szereket külön-külön készítjük el az alábbiak szerint.

POL1ÉSZTER/EPOXI KEVERÉK Fehér keverék alappor Rutil-titánium-dioxid fehér pigment 313 g

Töltőanyag (dolomit) 7 g

HU 218 138 Β

Karboxiísav-funkciós poliésztergyanta 473 g
Epoxigyanta kezelőszer	190 g
Katalizátor	2g
Folyásmódosító	7 g
Benzoin	3g
Polietiíénviasz	5g
Az összetevőket egy keverőben szárazon elkever-

jük és egy ikercsavaros extrudálógépbe töltjük, mely 108 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő daráiéban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan pori, melynek minden részecskéje kisebb

180 pm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük aíá egy légsugárdaráló (Alpine 400 AEG) felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyságelosziása a következő:

100%< 12 pm,

95%<10 pm,

55%<5 pm,

D(v)_5ö 3,6 pm.

Kék keverék alappor

Cl Pigment Blue 60 49 g

Töltőanyag (barit) 30 g

Töltőanyag (dolomit) 30 g

Karboxilsav-funkciós poliésztergyanta 642 g Epoxigyanta kezelőszer 234 g

Katalizátor 2 g

Folyásmódosító 7 g

Benzoin 3 g

Polietiíénviasz 3 g

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük, és egy ikercsavaros extrudálógépbe töltjük, mely 108 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy-¹ ütveőrlő darálóban megőröijük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 pm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük aíá egy légsugárdaráló (Alpine 400 AFG) felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyságeloszlása a következő;

100%<12pm, %< 10 pm,

54% <5 pm,

D(v)₅₀ 3,9 pm.

Vörös keverék alappor

Cl 170 Novoprem 60 vörös pigment 78 g

Töltőanyag (barit) 52 g

Töltőanyag (dolomit) 52 g

Karboxilsav-furtkciós poliésztergyanta 564 g

Epoxigyanta kezelőszer 237 g

Katalizátor 2 g

Folyásmódosíió 8 g

Benzoin 3 g

Polietilénviasz 4 g

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük, és egy ikercsavaros extrudálógépbe töltjük, mely 103 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 pm-nél.

Ezt a por! azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló (Alpine 400 AFG) felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő:

100% <8 pm

60%« <5 pm

D(v)₅₀ 3,1 pm

3. példa

Világoskék por bevonószer (A) (összehasonlítási minta)

Fehér, kevert alappor 500 g

Kék, kevert alappor 500 g

Az alapporokat egy Moulinex nagynyírású keverőbe tesszük, és 10 másodpercen keresztül keverjük, hogy egy 0 fluiditási indexű (SAMES AS 100 fluiditásmérő) elegyet kapjunk. Ezután a porkeveréket -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazásával (Ransberg Gema PG1 szórópisztoly) két különálló alumíniumlemezre porlasztjuk, A porlasztás különösen nehéz a bevonópor részecskéinek kis mérete következtében, melyek jelentős eltömődést és a szórópisztolyban a por pulzálóan változó áramlását idézik elő.

A bevont lemezeket ezután 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten hevítjük. A két lemezt megvizsgáljuk a színelíérés szempontjából egy Macbeth MS 2020 spektrofotométer és egy ICS szín-computer felhasználásával.

A két lemez közötti színeltérésre kapóit ér!ék: E (D65 fény) = 6,7.

Világoskék por bevonószer (B) (a találmány szerinti szer)

Fehér, kevert alappor 500 g

Kék, kevert alappor 500 g

1. szárazon kever! adalékanyagkészítmény 10 g

Az alapporokat és a találmány szerinti adalékanyagé!

egy Moulinex nagynyírású keverőbe tesszük, és 10 másodpercen keresztül keverjük. Az így keletkező porkeveréket (melynek a SAMES AS 100 fluiditásmérő szerint a fluiditási indexe 51) azután -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazásával (Ransbeig Gema PG 1 szórópisztoly) két különálló alumíniumlemezre porlasztjuk. A porlasztás ez alkalommal nem jár nehézséggel.

A bevont lemezeket ezután 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten hevítjük. A két lemezt megvizsgáljuk a szineltérés szempontjából egy Maebeth MS 2020 spektrofotométer és egy ICS szín-computer felhasználásával.

A két lemez közötti színeltérésre kapott érték: E (D65 fény) = 0,3.

4. példa

Lila por bevonószer (A) (összehasonlítási minta)

Fehér, kevert alappor 400 g

Kék, kevert alappor 200 g

Vörös, kevert alappor 400 g

Az alapporokat egy Kenwood kisnyílású keverőbe tesszük, és 15 percen keresztül kévés jük. Ezután a porkeveréket -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazá10

HU 218 138 Β savai (Ransberg Gema 701-6 szórópisztoly) két különálló acéllemezre porlasztjuk. A porlasztás különösen nehéz a bevonópor részecskéinek kis mérete következtében, melyek jelentős eltömődést és a szórópisztolyban a por pulzálóan változó áramlását idézik elő.

A bevont lemezeket ezután 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten hevítjük, hogy megkapjuk a 30 μιη vastagságú kezelt bevonatokat. A két lemezt megvizsgáljuk a színeltérés szempontjából, egy Macbeth MS 2020 spektrofotométer és egy ICS szín-computer felhasználásával,

A két lemez közötti színeltérésre kapott érték: ΔΕ (D65 fény) = 3,3 5.

Lila. por hevonószer B)
(a találmány szerinti szer)
Fehér, kevert alappor	400 g
Kék, ke vert alappor	200 g
Vörös kevert alappor	400 g
2. szárazon kevert adalékanyag-
készítmény	10 g
Az aíapporokat és a találmány szerinti adalékanya-

got egy Kenwood keverőbe tesszük, és 15 percen keresztül keverjük. Az így keletkező porkeveréket azután -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazásával (Ransberg Gema 701-6 szórópisztoly) két különálló acéllemezre porlasztjuk. A porlasztás ez alkalommal nem jár nehézséggel.

A bevont lemezeket ezután 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten hevítjük, hogy megkapjuk a 30 gm vastagságú kezelt bevonatokat. A két lemezt megvizsgáljuk a színeltérés szempontjából egy Macbeth MS 2020 spektrofotométer és egy ICS szín-computer felhasználásával.

A két lemez közötti színeltérésre kapott érték: ΔΕ (D65 fény)=0,5.

5. példa

Vörös por bevonószer (a találmány szerinti szer)

Fehér, kevert aíappor 666 g

Vörös, kevert alappor 334 g

2. szárazon kevert adalékanyagkészítmény 10 g

Az alapporokat és a találmány szerinti adalékanyagot egy Kenwood keverőbe tesszük, és 15 percen keresztül keverjük. Az így keletkező porkeveréket azután -70 kV feszültség alkalmazásával (Ransberg Gema 701-6 szórópisztoly) egy alumíniumlemezre porlasztjuk. A porlasztás ez alkalommal nem jár nehézséggel.

A bevont lemezeket ezután 15 percen, keresztül 200 °C hőmérsékleten hevítjük, hogy megkapjuk a 12-15 pm vastagságú kezelt bevonatot, mely kiváló folyással és simasággal rendelkezik, A bevonat felületi profilját egy lézer-profilométer (gyártja: UBM) felhasználásával mérjük. Az ez alapján megállapított durvasági hányados 0,182 pm.

PÖLIÉSZTER'HIDROXI-ALKIL-AMID

Kék alappor „Graphitol” kék pigment 33 g

Töltőanyag (barit) 87 g

Karboxilsav-funkciós poliésztergyanta	826 g
Hidroxi-alkil-amid kezelőszer	34 g
Folyásmódosító	14 g
Benzoin	3 g
Lingocerinviasz	3g
Az összetevőket szárazon elkeverjük, t	:s egy extra-

dálógépbe töltjük, mely 100 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 pm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő:

99,0%<lOpm,

43, 0%<5 pm,

D(vj_5ö 5,5 pm.

Földvörös alappor

Vörös vas-oxid pigment 130 BM Ili g

Töltőanyag (barit) 190 g

Karboxilsav-funkciós poliésztergyanta 656 g Hidroxialkil-amid kezelőszer 27 g

Folyásmódosító 10 g

Benzoin 3 g

Lingocerinviasz 3 g

Az összetevőket szárazon elkeverjük, és egy extradálógépbe töltjük, mely 140 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 pm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő:

99%<10 pm,

47% <5 pm,

D(v)_5ö 5,1 pm.

Fehér alappor

Rutil-titánium-dioxid fehér pigment 335 g

Töltőanyag (barit) 25 g

Karboxilsav-funkciós poliésztergyanta 595 g

Hidroxi-alkil-amid kezelőszer 25 g

F oly ás módos ító 14 g

Benzoin 3 g

Lingocerinviasz 3 g

Az összetevőket szárazon elkevesjük, és egy extrudálógépbe töltjük, mely 140 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 pm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő:

100%<10 pm,

44% <5 pm,

D(v)_5ö 5,3 pm.

Mind a kék, mind a földvörös, mind pedig a fehér alappor (kis részecske nagyságú porok, a találmány szerinti adalékok nélkül) íluiditási indexe 0 a SAMES AS 100 fluiditásmerővel elvégzett mérések szerint.

HU 218 138 Β

2,

6. példa

Kamea kék bevonópor (a találmány szerinti szer)

Kék aíappor 400 g

Fehér alapper 200 g

Földvörös alapper 400 g

2. szárazon kevert adalékanyagkészítmény 10 g

Az alapporokat egy Kenwood keverőbe tesszük, és 15 percen keresztül keverjük. Ezután hozzáadjuk a találmány szerinti szárazon keveri adalékanyagot, és azt lassan belekeverjük. Ezután az adalékanyagot is tartalmazó porkészítményt (melynek íluídítási indexe a SAMES AS 100 fhiiditásmérővel elvégzett mérések alapján 84) elektrosztatikus spray eljárással felhordjuk egy alumíniumlemezre, 35 pm vastagságú bevonatot képezve. A bevonatot 10 percen keresztül kezeljük 200 °C hőmérsékleten. Az így keletkező bevonat homogén kék színű, mely nagy felületi fényességgel rendelkezik (60°-os szög esetén 90%), és kitűnő folyású. A bevonat durvasági hányadosa 0,124 pm; grafikus ábrázolása a 7. ábrán látható.

7. példa

Kisfényességű, krémes, dörzsfellöltésű kevert, por bevonószer

Összetétel

Karboxilsav-funkciós poliésztergyanta 33,79%

Epoxigyanta kezelőszer 27,12%

Benzoín 0,18%

Viasz 0,54%

Feltöltődési irányító szer 0,36%

Katalizátor 0,02%

Rutil- títánium-dioxid pigment 27,12%

Fekete vas-oxid 0,03%

Vörös vas-oxid 0,01%

Sárga vas-oxid 0,14%

Töltőanyag 9,06%

Folyásmódosító 1,45%

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük, és egy ikercsavaros extrudál ógépbe töltjük, mely 108 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, majd megrostáljuk, hogy összehasonlítási alapként megkapjunk egy olyan pori, melynek minden részecskéje kisebb 106 pm-nél.

Az így kapott kevert bevonópor egy részét tribosztatikus (dörzsfeltöltéses) sprayeljárással felvisszük alumíniumlemezekre egy Nordson ICAB szórópisztoly felhasználásával, majd a bevonatot 1.5 percen keresztül 180 °C hőmérsékleten hevítjük. A kezelt bevonatok vastagsága 50-60 pm, 26-28%-os felületi fényességgel (60°-nál).

A kevert bevonószer egy másik részletét további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy Alpin sugárdaráló felhasználásával (100 AFG). A sugárdaráló osztályozósebességét úgy állítjuk be, hogy a legnagyobb kialakuló részecskenagyság átlagosan 35 p.m legyen. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő:

100%<36 pm,

87%<20 pm,

40% < 10 pm,

D(v)₅₀ 12,1 pm.

A csökkentett részecskenagyságú por bevonószert azután kisnyírású technika felhasználásával összekeverjük az 1,0 tömeg% mennyiségben hozzáadott 2. szárazon kevert adalékanyag-készítménnyel. Az adalékanyagot is tartalmazó szert sprayeljárással egy alumíniumlemezre hordjuk, ugyanazt a Nordson ICAB dörzsfeltöltéses szórópisztolyt alkalmazva, mint korábban, egy 30 pm vastagságú bevonatot képezve.

A két bevonat folyását és simaságát egy lézer-profilométer felhasználásával határozzuk meg. Úgy tűnik, hogy egy ilyen rendszer durvasági hányadosa a felület kétfajta durvaságának a kombinációjából tevődik össze - először a bevonópor általános folyásából és simaságából, másodszor pedig a felület szándékos durvításából, mely a matt megjelenés eléréséi célozza. Mivel azonban a kétféle felületi durvaság tulajdonságai nagyon különbözőek, a profiloméiért vezérlő számítógépprogram segítségével lehetőség van a kétféle hatás elkülönítésére. A kapott eredmények a következők:

„Standard” bevonópor (összehasonlítási alap)	Vékony rétegű bevonópor (találmány)
narancshéj- durvaság	ma tt megjelenés és zaj	narancshéj durvaság	matt megjelenés és zaj
Rq: 1,41	0,36	0,29	0,34

A „standard” (összehasonlítási) bevonóporból készült bevonat Rq-értéke azt mutatja, hogy ebben az esetben a narancshéj-effektus hangsúlyosabb, mint annál a bevonatnál, amire a 2. ábra vonatkozik, de nem olyan nagymértékű, mint annál a bevonatnál, asnire az 1. ábra vonatkozik. A csökkentett részecskenagyságú porból képződött bevonat Rq-értéke 30 pm bevonati vastagságnál nagyon hasonló képet mutat ahhoz, amit a 4. ábrán láthatunk.

A por kocsonyásodási ideje és a bevonat fizikai és mechanikai tulajdonságai most is ugyanazok maradtak, mint a „standard” bevonópor esetében.

Ezután meghatározzuk a „standard” és a csökkentett részecskenagyságú bevonóporok dörzsfeltöltéséí (C/M arány) oly módon, hogy a szórópisztoly kisütési pontját egy töltésszámlálón keresztül íeföídeljük, miközben mérjük a szórópisztolyon percenként átáramló gáz mennyiségét (grammban). Ekkor a következő eredményeket kapjuk:

„standard” por=(l,l 0±0,08)x 3O~³ C/kg csökkentett részecskenagyságú por + i% 2. szárazon kevert adalékanyag-készítmény=(0,39±0,04)x 10~³ C/kg

8. példa

Nagyfolyású, teljes felületi fényességű rendszer

Összetétel

Special Black No. 6 1,50%

Savfunkciós poliésztergyanta 82,00%

Primid XL.552 ' 3,42%

HU 218 138 Β

2,

Aníioxidáns	0,20%
F o ly á smódo sító	1,00%
Benzoin	0,40%
Szilikakötésű folyássegítő	1,50%
Blanc Fixe HD80	10,00%
Az összetevőket egy keverőben szárazon elkever-

jük, és egy egycsavaros extradálógépbe töltjük, mely 130 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőríő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan durva port, melynek a részecskenagyságeloszlása a következő;

100%<180pm,

25% <20 pm,

8%< 10 pm,

5%<5 pm,

D(v)_5ö 55 pm.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdarálő (Alpine 100 AFG) felhasználásával. Az így kapott por részeeskenagyságeloszlása a következő:

100% <23 pm,

68%< 10 pm,

23%<5 pm,

D(v)_s0 8 pm.

A csökkentett részecskenagyságú por bevonószert azután kísnyírású technika felhasználásával összekeverjük az 1,0 tömeg% mennyiségben hozzáadott 2. szárazon kevert adalékanyag-készítménnyel, és az így keletkező szert a találmány szerinti sprayeljárássaí alumíniumlemezekre hordjuk egy Gema-Volstaíic MPS 1 -L elektrosztatikus szórópisztoly felhasználásával, 50-60 pm vastagságú bevonatot képezve (kezelés: 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten). A bevonatot íézer-profilometriával megvizsgálva a durvasági hányadosra kapott eredmény:

Rq-0,24.

Ezután a megőrölt nyers por egy részét kísnyírású technika felhasználásával összekeverjük az 1,0 tömeg%o mennyiségben hozzáadott 3. szárazon kevert adalékanyag-készítménnyel, és az így keletkező szert a találmány szerinti sprayelj árás sál a fenti mintára hordjuk az előzőekhez azonos módon, egy 50-60 pm vastagságú kezelt bevonatot képezve, A kezelt bevonat folyását és simaságát lézer-profilomeíriával megvizsgálva a durvasági hányadosra kapott eredmény:

Rq=ü.2k

9. példa

Ultravékony bevonat

Összetétel

Hidroxifunkctós poliésztergyanta 93,37%

Powderlink 1174 4,83%

Katalizátor 0,40%

Folyássegítő 1,20%

Benzoin 0,20%

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük, és egy ikercsavaros extradálógépbe töltjük, mely 110 °C hőmérsékleten működik. Az extrudált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 2,00 pm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdarálő ( Alpine 100 AFG) felhasználásával. A daráló osztályozósebességét úgy állítjuk be, hogy a kapott por minden részecskéje kisebb legyen 15 pm-nél. Az így' kapott por részecskenagyságeloszlása a következő:

100%< 14 pm,

93%<10pm,

43%><5 pm,

D(v)₅₀ 6,1 pm,

A csökkentett részecskenagyságú por bevonószert azután kísnyírású technika felhasználásával összekeverjük az 1,0 tömeg% mennyiségben hozzáadott 2. szárazon kevert adalékanyag-készítménnyel, és az így' keletkező szert a találmány szerinti sprayeljárassal alumíniumlemezekre hordjuk egy Gema-Volstaíic MPS 1-L elektrosztatikus szórópisztoly felhasználásával, 4-6 pm vastagságú, egységes megjelenésű bevonatot képezve (kezelés: 15 percen kérésziül 180 °C hőmérsékleten), A bevonatozott lemezeket ezután 45 másodpercre savas réz(II)-szuífát-oídatba mártjuk, a bevonat koherenciájának tesztelése céljából. A savas réz-szulfát-oldat és a bevont lemezek között semmiféle reakció nem játszódik le, azt jelezvén, hogy a bevonat koherens, apró lyukaktól mentes, és porozitású nem éri el azt a mértéket, mely lehetővé tenné a savas réz-szulfátnak, hogy megtámadja a szubsztrátot.

Áz adalékanyagok tesztelése

Az alábbi I., II. és V-VII. kísérletek az egyes anyagok kiértékelését illusztrálják a találmány szerinti adalékanyagként való felhasználás szempontjából, a III., IV,, VIII. és IX. kísérletek pedig a találmány szerinti különböző adalékanyag-összetételek felhasználását illusztrálják.

Az I-IV. kísérletekben a színvizsgálatot nem a hőkezeít bevonatokon végezzük el. Ehelyett a szinvizsgálatot olyan kezeletlen bevonóporon végezzük el, melyet koronakisüléses sprayelj árassal viszünk fel aíumíni· umlemezekre (7 cmx5 cm). A panelek befűjását addig folytatjuk, amíg el nem érjük a szubsztrát teljes bevonását. Ekkor üvegből készült mikroszkóptárgylemezt helyezünk a mintára, hogy a rajta levő port megóvjuk. A színvizsgálatot oly módon végezzük el, hogy a tárgylemezzel betakart mintát egy spektrométer vizsgálati nyílása elé helyezzük. Standard mintának minden esetben azt a port tekintjük, melyet -70 kV feszültség mellett szórtunk a felületre, és a színvizsgálat azonosította a -30 kV feszültség mellett készült minta színét a -70 kV-os mintával szemben.

További vizsgálatokat végzünk olyan lemezek esetében, melyek bevonatát az alkalmazott feszültség lekapcsolása mellett készítjük el, a porkeverékeket +2,0 kV, illetve -20 kV feszültségen lévő aíumíniumlemezekre szórva. Mindkét alumíniumlemezt (7 cmx5 cm) egy Brandenburg Alpha III DC feszültségforrásra kapcsoljuk.

Az V—IX. kísérletekben a színvizsgálatot a hőkezelt bevonatokon végezzük el az alább leírtak szerint.

Az Ι-ΪΧ. kísérletekben illusztrált eljárások általános módszert adnak az anyagok kiértékelésére a talál13

HU 218 138 Β

2, mány szerinti adalékanyagokként való felhasználhatóságuk szempontjából, valamint az adalékanyagok kombinációinak kiértékelésére, és így az ezekben az eljárásokban körvonalazódó elvek szintén a találmány részét képezik. Nyilvánvaló, hogy az eljárások részletei (a szubsztrátlemezek, az alkalmazott feszültségek, a keverési idők stb.) eltérhetnek a konkrétan itt leírtaktól anélkül, hogy elhagynánk az alapelvek érvényességi területét. A gyakorlatban az adalékanyagok felhasználhatóságának megbecsülésekor általában elég lesz csak a -70 kV/-30 kV mellett történő összehasonlítást elvégezni, és nem lesz szükség a további, nulla értékű alkalmazott feszültség és +20 kV feszültségű szubsztrát esetében végzett összehasonlításra.

Az I—IX. kísérletekben alkalmazott készítmények a következők:

Vörös poliészter alappor
Pigment Red 170	78 g
Töltőanyag (barit)	60 g
Karboxilsav-funkciós poliészter-
gyanta	791 g
Epoxidfunkciós kezelőszer	59 g
Folyásmódosító	6g
Benzoin	3g
Lignocerinviasz	3g
Az összetevőket egy keverőben szárazon elkever-

jük, és egy egycsavaros extrudálógépbe (Buss co-kneader PR46) töltjük, mely 140 °C hőmérsékleten működik. Az extrndált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőrüljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 gm-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló (Alpine 400 AFG) felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyságeloszlása a következő:

100%< 11 .ttm,

68%<5 μιη,

D(v)_5ö 4,3 μα

Kék poliészter alappor

Monolitét Blue Pigment 3R 50 g

Töltőanyag (barit) 91 g

Karboxilsav-funkciós poliésztergyanta 778 g

Epoxidfunkciós kezelőszer 60 g

Folyásmódosító 15 g

Benzoin 3 g

Lignocerinviasz 3 g

Az összetevőket egy keverőben szárazon elkeverjük és egy egycsavaros extrudálógépbe (Buss co-kneader PR46) töltjük, mely 140 °C hőmérsékleten működik. Az extrndált anyagot egy ütveőrlő darálóban megőröljük, hogy megkapjunk egy olyan port, melynek minden részecskéje kisebb 180 μπι-nél.

Ezt a port azután további részecskeméret-csökkentésnek vetjük alá egy légsugárdaráló (Alpine 400 AFG) felhasználásával. Az így kapott por részecskenagyság-eloszlása a következő:

100% <8 μιη,

72% <5 pm,

D(v)₅₀ 4,3 μιη.

1. kísérlet rész vörös poliészterport és 50 rész kék poliészterport elegyítünk, és azokat egy Moulinex keverőbe tesszük, és 10 másodpercen keresztül keverjük. Ezután a porkeveréket elektrosztatikus sprayeljárással, -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazásával alumíniumlemezekre porlasztjuk. Az elektrosztatikus porlasztás különösen nehéz a szórópisztoly eltömődése és a szórópisztolyban átáramló por pulzálóan változó áramlása miatt. A két lemez közötti színeltérésre kapott érték: ΔΕ (D65)=5,01. A (D65) = 3,52 (vörösebb).

Ugyanezt a port +20 kV, illetve -20 kV feszültségen lévő alumínium lemezelektródokra is feíporlasztjuk, A lemezek közötti színkülönbség ekkor: ζϊΕ (65)= 13,15. AA=7,69 (vörösebb).

Hogy az alumínium-oxid mint adalékanyag hatását megbecsülhessük, az előzőekben leírtak szerint elkészítjük az összekevert porok egy elegyét, és az egyes mintákat összekeverjük az alumínium-oxid C különböző mennyiségeivel. Minden egyes mintái -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazása mellett poriasztunk. Ezenkívül a mintákat feszültség alkalmazása nélkül is fölfújjuk a ±20 kV feszültségen lévő alumínium lemezelektródokra. Az így keletkező bevonatok színvizsgálatának eredménye az 1. táblázatban látható.

/. táblázat

A12O3- taríalom	-30 kV-üs lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	4-VE elektród összehasonlítása a - VE elektródokkal
ΔΕ (D65)	ΔΑ	ΔΕ (Dó 5)	ΔΑ
0,0%	5,01 vörösebb	3,52	13,15 vörösebb	7,69
0,05%	3,07 vörösebb	2,02	9,84 vörösebb	7,13
0,1%	0,84 kékebb	-0,38	2,04 kékebb	-0,94
0,2%	2,48 kékebb	-1,56	6,75 kékebb	-4,05
0,3%	2,73 kékebb	-1,35	9,48 kékebb	-5,57
0,6%	2,74 kékebb	-1,70	6,96 kékebb	-4,18
1,0%	1,95 kékebb	-1,30	4,30 kékebb	—2,18
2,5%.	1,94 kékebb	-0,31	1,09 kékebb	-0,31

Az elektródlemezek a porkeverék elemeinek pozitív és negatív természetét mutatják az összetevők spontán dörzsfeltöltődésekor kialakuló töltések szempontjából. Az alumínium-oxid adalékanyag hiányában a kék poliészter a negatív elektródon rakódik le, miszerint a vörös poliészterrel való dörzsreakció során ő maga pozitív töltésre tett szert. A vörös poliészter viszont a pozitív elektródon rakódik le, azt jelezvén, hogy az negatív töltésre tett szert a dörzsölődés során. Ez a viselkedés a

HU 218 138 Β különböző feszültségeket alkalmazó porlasztási kísérletekben is megmutatkozik, mely kísérletek azt mutatják, hogy az adalékanyag hiányában -30 kV feszültségnél a negatív töltésű (vörös) por lerakódása a kedvezőbb.

A +VE és a -VE elektródokon összegyűlt por nö- 5 vekvő alumínium-oxid adalékanyag-tartalom esetén történő színvizsgálata (1, táblázat) azt mutatja, hogy az adalékanyag képes úgy megváltoztatni a vörös és a kék poliészterek relatív dörzsfeltöltését, hogy 0,1 tömeg% és afölötti ahimínnim-oxíd-tartalom esetén a kék poli- 10 észter már negatív töltésre tesz szeri, és így inkább a pozitív elektródon rakódik le. Ez a viselkedésbeli változás a különböző feszültségeket alkalmazó porlasztási kísérletekben is megmutatkozik, ahol most -30 kV feszültségnél a kék poliészter lerakódása a kedvezőbb, 15

Az 1. táblázatban szereplő adatok grafikus ábrázolása a 8. ábrán látható, ahol a lemezek közötti színeltérés (ΔΕ) az alumínium-oxid-koncentráció függvényében van ábrázolva. Kényelmesen a vörös színeltérést pozitív, a kék színeltérést pedig negatív értékként vesszük 20 fel a nuílpont körül, ami a lemezek közötti színeltérés eltűnését jelenti. Amint az a grafikonról látható, egy kritikus alumtnium-oxid adalékanyag-koncentrációnál, mely koncentráció valahol 0,05% és 0,1% között van, a dörzsfeltöltés polaritásának megfordulása már részben 25 végbemegy, ami azzal jár, hogy a vörös és a kék poliészter porrészecskék közül azonos mennyiségű tesz szert pozitív és negatív töltésre, és így az elektrosztatikus szegregáció minimális. (Amit az jelez, hogy E értéke nulla, vagy legalábbis attól nem tér el ±0,5-nél nagyobb értékkel.) Úgy tűnik azonban, hogy az alumíuium-oxidnak ez a sajátos koncentrációja egyrészt nagyon kicsi (<0,1%) - ennélfogva nem elégséges a megfelelő fluiditás eléréséhez -, másrészt nagymértékben koncentrációfüggő [azaz a megfelelő állapotnak kicsi a toleranciája (vagy egyáltalán nincs) az alumíniumoxid-tartalom kis változásaira],

II. kísérlet rész vörös poliészterport elegyítünk 50 rész kék poliészterporral, és ebhez egyenként több adalékanyagot adunk különböző koncentrációkban. Mindegyik mintát 10 másodpercen keresztül keverjük egy Moulinex keverőben. Mint az I. kísérletben, az egyes mintákat most is alumíniumlemezekre juttatjuk elektrosztatikus sprayeíjárással -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazásával, valamint 0 feszültség alkalmazásával ±20 kV-on lévő lemezekre hordjuk fel azokat. Az így keletkező bevonatok színvizsgálatának eredménye a 2. táblázatban látható.

2. táblázat

Adalékanyag (íömeg%)	-30 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	4-VE elektród összehasonlítása a -VE elektródokkal
ΔΕ (D65)	ZiA	ΔΕ (D65)	ΔΑ
ZnO* 1%	1,26 vörösebb	0,85	4,42 vörösebb	3,14
ZnO 3%	0,68 vörösebb	0,29	1,92 vörösebb	1,66
ZnO 10%	0,96 kékebb	0,09	1,43 kékebb	-0,16
* Aldrich, részecskenagyság kisebb, mint í pm
CaO* 1%	1,62 vörösebb	1,22	2,51 vörösebb	1,39
CaO 3%	1,73 vörösebb	1,23	3,49 kékebb	-2,52
CaO 10%	0,38 vörösebb	0,30	1,85 kékebb	-1,31
* BDH, részecskenagyság kisebb, mint 1	) μη>.
SiO2 * 1,5%	0,16 kékebb	-0,11	6,71 vörösebb	4,44
SiO2 3%	0,41 kékebb	-0,16	4,92 vörösebb	2,94
* Degussa, részecskenagyság kisebb, mint 1 pm
Al(OH)3 0,8%	4,74 vörösebb	3,43	3 9,06 vörösebb	12,11
Al(OH), 3%	2,46 vörösebb	1.79	4.02 vörösebb	3,10
A1(OH)3 10%	1,68 vörösebb	1,21	1,10 vörösebb	0,34
MgCO3 1%	2,77 vörösebb	1.92	2.64 vörösebb	0,86
MgCO3 3%	0,86 vörösebb	0,46	6,20 kékebb	-4,34
MgCO, 10%	2,08 kékebb	-1,31	5,06 kékebb	-2,16
Mg3(PO4)2 1%	4,25 vörösebb	3,12
Mg3(PO4)2 3%	0,99 vörösebb	0,42
Mg3(PO4)2 10%	0,56 kékebb	-0,09
alumínium-szilikát 1 %	5,04 vörösebb	3,70	3 9,60 vörösebb	13,46
alumínium-szilikát 3'%	5,71 vörösebb	3,96	3 2,62 vörösebb	8,16
alumínium-sziiikáí 10%	2,76 vörösebb	1,89	4,21 vörösebb	2,39

HU 218 138 Β

Az eredmények azt mutatják, hogy minden egyes adalékanyag egy' határozott trendet mutat a szegregáció megszüntetésére, ahogy az adalékanyag koncentrációja növekszik.

III. kísérlet rész vörös poliészterport elegyítünk 50 rész kék poliészterporral. Ehhez az elegyhez 0,8 tömeg% alumínium-hidroxidoÉ adunk, majd alummium-oxid hozzáadásával egy olyan mintasorozatot készítünk, melyben az alumínium-oxid koncentrációja 0,2 tömeg%, 0,3 tömeg⁰/®, 0,4 tömeg% és 0,6 tömeg%.

Az egyes mintákat elektrosztatikus sprayeljárással porlasztjuk -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazásával, valamint 0 feszültség alkalmazásával pozitív és negatív el ektródokra (± 20 kV) juttatjuk. Az így keletkező 15 bevonatok színvizsgálatának eredménye a 3. táblázatban látható.

3. táblázat

Ai2°3 koncent- ráció	-30 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	+VE elektród összehasonlítása a -VE elektródokkal
ΔΕ (D65)	ΔΑ	ΔΕ (D65)	«ΔΑ
0%	4,74 vörösebb	3,43	19,06 vörösebb	12,11
0,2%	0,43 vörösebb	0,27	1.63 vörösebb	1,45
0,3%	0.53 kékebb	-0,20	3,40 kékebb	-1,87
0,4%	0,71 kékebb	-0,28	4,47 kékebb	-2,80
0,6%	0,43 kékebb	-0,20	2,69 kékebb	-1,57

A 3. táblázatban szereplő adatok grafikus ábrázolása a 9. ábrán látható, ahol a lemezek közötti színeltérés (ΔΕ) az aíumínium-oxid-koncentráció függvényében van ábrázolva. Kényelmesen a vörös színeltérést pozi5 tív, a kék színeltérést pedig negatív értékként vesszük fel a nullpont kösül, ami a lemezek közötti színeltérés eltűnését jelenti.

A 9. ábráról látható, hogy a csak alumínium-oxidot alkalmazó esethez képest (I. kísérlet) a 0,8 törne g% 10 alumínium-hidroxid j elenléte

a) megnöveli a kritikus állapot eléréséhez szükséges alumínium-oxid mennyiségét (körülbelül 0,2 tömeg% és 0,3 tömeg% közé eső értékre) és

b) mérsékli a szegregációs hatást az aíumínium-oxidkoncentráció minden értékénél.

Ezek a hatások jól láthatók a 10. ábrán, mely az I, és a III. kísérlet eredményeit hasonlítja össze a -30 kV és a -70 kV feszültségeken porlasztóit mintákra vonatkozólag.

Eszerint a találmány szerinti adalékanyag-kombinációk felhasználásából adódó előnyök legjobb kihasználása végett kívánatos, hogy egyik vagy⁷ mindkét komponens csökkentse a porkeverék szegregációra való hajlamát a fentiekben leírtak szerint, valamint az, hogy a második komponens csökkentse kritikusállapot-fuggőségét az adalékanyag koncentrációjának változásától.

IV. kísérlet rész vörös poliészterport elegyítünk 50 rész kék poliészterporral, és ehhez különböző adalékanyagokat és adalékanyag-kombinációkat adunk a 4. táblázat szerint. Mindegyik mintát megkeverjük egy Moulinex keverőben, és azokat az I-II. kísérletekben leírtak szerint porlasztjuk. Az így keletkező bevonatok színvizsgál áfának eredménye a 4. táblázatban látható.

táblázat.

4.

Adalékanyag vagy adaíékanyag-kombináció	-30 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	+VE elektród összehasonlítása a -VE elektródokkal
ΔΕ (D65)	ΔΑ	ΔΕ (D65)	ΔΑ
ZrO2* 1,5%	2,99 vörösebb	1,58	12,04 vörösebb	7,74
ZrO2 1,5%+ 0,2% AW3	0,75 kékebb	-0,02	2,05 kékebb	-0,97
ZrO2 l,5%+0,4% A12O3	0,3 kékebb	-0,26	2,92 kékebb	-0,78
* Aldrich, részecskenagyság kisebb, mint 5 um
S1O2 1,5%	0,16 kékebb	-0,11	6,71 vörösebb	4,44
SiO2 l,5%+0,2% A12O3	0,27 vörösebb	0,0	1,42 vörösebb	0,95
SiO2 í,5%+0,4% A12O3	0,34 kékebb	-0,15	2,7 kékebb	-1,44
ZnO 1%	1,26 vörösebb	0,85	4,42 vörösebb	3,14
ZnO 1 %~-0,2% A12O3	0,59 kékebb	-0,15	3,74 kékebb	-1,59
ZnO l%+0,4% Al t).	0,54 kékebb	-0,31	5,66 kékebb	-3,12
CaO 3%	1,73 vörösebb	1,23	3,49 kékebb	-2,52
CaO 3%+0,2% A12O3	1,37 kékebb	-0,56	3,88 kékebb	-2,24
CaO 3%+0,4% A12O3	0,66 kékebb	-0,28	2,56 kékebb	-1,60
alumínium-szilikát 1 %	5,04 vörösebb	3,70	19,60 vörösebb	13,46
+ 0,2% A12O3	1,4 vörösebb	1,05	2,32 vörösebb	2,05
+0,4% A12O3	0,87 kékebb	-0,23	2,53 kékebb	-1,08

HU 218 138 Β

Látható, hogy minden megvizsgált adalékanyag-kombináció a 111. kísérlet leírásában hangsúlyozott általános jellemvonásokat mutatja.

V. kísérlet rész vörös epoxipoli észtert és 50 rész fehér epoxipoliésztert elegyítünk, és azokat egy Moulinex keverőbe tesszük, és 10 másodpercen keresztül keverjük. Ezután a porkeveréket elektrosztatikus sprayeljárással, -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazásával alumíniumlemezekre porlasztjuk. Ezután a lemezeket 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten kezeljük. Az elektrosztatikus porlasztás különösen nehéz a szórópisztoly eltömődése és a szórópisztolyban átáramló por pulzálöan változó áramlása miatt. A két lemez közötti szineltérésre kapott érték: ΔΕ (D65)=4,55, a krómaeltérés pedig: AC (1)65)=3,52 (vörösebb).

Ugyanezt a porkeveréket +20 kV, illetve -20 kV feszültségen lévő alumínium lemezelektródokra is felporlasztjuk. A lemezek közötti színkülönbség ekkor: E (65)== 18,19, a krómaeltérés pedig: AC (D65)==42,89 (vörösebb).

Hogy az alumínium-oxid mint adalékanyag hatását megbecsülhessük, az előzőekben leírtak szerint elkészítjük az összekevert porok egy elegyét, és az egyes mintákat összekeverjük az alumínium-oxid C két különböző mennyiségével. Minden egyes mintát -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazása mellett porlasztónk. Ezenkívül a mintákat feszültség alkalmazása nélkül is felfújjuk a +20 kV és -20 kV feszültségen lévő alumínium lemezelektródokra. Az így keletkező bevonatok szinvizsgáíatának eredménye az 5. táblázatban látható:

5. táblázat

aí,o3- tartaíorri	--30 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	-í-VE elektród összehasonlítása a -VE elektródokkal
E	C (D65)	E	C (D65)
0,0%	4,55	3,66 vörösebb	18,19	12,89 vörösebb
0,05%	4,33	-2,52 fehérebb	6,86	-2,65 fehérebb
0.1%	5,63	-3.52 fehérebb	9,16	-4,10 fehérebb

Al elekü'ódíemezek a porkeverék elemeinek pozitív és negatív természetét mutatják. Az alumíniumoxid adalékanyag hiányában a fehér epoxipoliészter a negatív elektródon rakódik le, miszerint a vörös epoxipoliészterrel való dörzsreakció során ő maga pozitív töltésre tett szert. A vörös poliészter viszont a pozitív elektródon rakódik le, azt jelezvén, hogy az negatív töltésre tett szert a dörzsölődés során. Ez a viselkedés a különböző feszültségeket alkalmazó porlasztási kísértetekben is megmutatkozik, mely kísérletek azt mutatják, hogy az adalékanyag hiányában -30 kV feszültségnél a negatív töltésű (vörös) por lerakódása a kedvezőbb.

A +VE és a -VE elektródokon összegyűlt por növekvő alumínium-oxid adalékanyag-tartalom esetén történő színvizsgálata (5. táblázat) azt mutatja, hogy az adalékanyag képes úgy megváltoztatni a vörös és a fehér epoxipoliészterek relatív dörzsfeltöltését, hogy 0,05 tömeg% és afölötti alumínium-oxid-tartalom esetén a fehér epoxipoliészter már negatív töltésre tesz szert, és így inkább a pozitív elektródon rakódik le. Ez a viselkedésbeli változás a különböző feszültségeket alkalmazó porlasztási kísérletekben is megmutatkozik, ahol most a fehér epoxipoliészter lerakódása -30 kV feszültségnél a kedvezőbb.

VI. kísérlet rész vörös epoxipoliészter port elegyítünk 50 rész fehér epoxipoliészter porral, és ehhez egyenként több adalékanyagot adunk különböző koncentrációkban.

Mindegyik mintát 10 másodpercen keresztül keverjük egy Moulinex keverőben. Mint az V. kísérletben, az egyes mintákat most is alumíniumlemezekre juttatjuk elektrosztatikus sprayeljárással -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazásával, valamint 0 feszültség alkalmazásával ±20 kV-on lévő lemezekre hordjuk fel azokat. Ezután minden lemezt 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten kezelünk. Az így keletkező bevonatok színvizsgálatának eredménye a 6. táblázatban látható.

6. táblázat

Adalékanyag	-30 kV-ős lemezek összehasonlítása a ---70 kV-os lemezekkel	-ι-VE· elektród összehasonlítása a --VE elektródokkal
ΔΕ	AC (D65)	ΔΕ	AC (D65)
-		4,55	3,66 vörösebb	18,19	3,14 vörösebb
A1(OH)3	5%	1,99	0,99 vörösebb	4,66	4,49 vörösebb
SiO2	1% 2%	4,61 1,01	3,04 vörösebb -0,34 fehérebb	15,77	11,04 vörösebb
MgCO,,	2% 5%	1,35 2,27	-0,19 fehérebb -1,98 fehérebb	3,89	-1,99 fehérebb
CeOj	5%	1,51	1,48 vörösebb	...
	8%	1,35	-0,38 fehérebb	5,32	-3,96 fehérebb

HU 218 138 Β

6. táblázat (folytatás)

Adalékanyag	-30 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	i- VE elektród összehasonlítása a -VE· elektródokkal
ΔΕ	ÁC (D65)	ΔΕ	ÁC (D65)
ZrO2	3%	1,98	1,83 vörösebb	13,69	9,19 vörösebb
	10%	1,67	1,50 vörösebb	5.32	2,93 vörösebb
WO,	5%	7,54	5,60 vörösebb	14,69	7,13 vörösebb
	10%	1,58	0,81 vörösebb	11,90	5,58 vörösebb
CaO	5%	2,95	1,98 vörösebb	4,75	2,55 vörösebb
	10%	2,77	2,29 vörösebb	2,55	- í ,04 fehérebb
Alumínium-	5%	1,39	1,05 vörösebb	10,69	7,09 vörösebb
sziilkáí	8%	1,55	-0,20 fehérebb	8.00	6,35 vörösebb
ZnO	2%	1,58	1,30 vörösebb	5,11	-2,58 fehérebb
	5%	3,67	-2,25 fehérebb	7,45	-4,38 fehérebb
Mg,(PO4)2	3%	2,95	2,25 vörösebb	4,95	2,15 vörösebb
	8%	0,94	-0,59 fehérebb	5,88	-5,08 fehérebb
Cink-borát	5% 10%	2,86 4,44	1,37 vörösebb 2,93 vörösebb	4,18	1,74 vörösebb
BaTiO,	3%	4,47	2,99 vörösebb	7,56	13,88 vörösebb
	8%	1,86	1,78 vörösebb	7,41	8,16 vörösebb
MoO3	5%	2,61	2,38 vörösebb	15,02	9,53 vörösebb

Az eredmények azt mutatják, hogy minden egyes adalékanyag egy határozott trendet mutat a szegregáció megszüntetésére az adott koncentrációknál, vagy ahogy az adalékanyag koncentrációja növekszik.

VII. kísérlet

Az alumínium-oxidnak a porkeverékek elektrosztatikus porlasztási viselkedésére való hatásának további illusztrálására 50 rész vörös poliésztert és 50 rész kék poliésztert elegyítünk, és azokat egy Moulinex keverőbe tesszük, és 10 másodpercen keresztül keverjük. Ezután a porkeveréket elektrosztatikus sprayeljárással, -30 kV, illetve -70 kV feszültség alkalmazásával alumíniumlemezekre porlasztjuk. Ezután a lemezeket 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten kezeljük. A két lemez közötti színeltérésre kapott érték: ΔΕ (1)65) = 2,69, ΔΑ (1)65) = 0,71 (vörösebb).

Ugyanezt a porkeveréket +20 kV, illetve -20 kV feszültségen lévő alumínium lemezelektródokra is felporlasztjuk. A lemezek közötti színkülönbség ekkor: zkE (65) = 8,30, ÁA (D65)=6,3 (vörösebb).

Hogy az alumínium-oxid mint adalékanyag hatását megbecsülhessük, az előzőekben leírtak szerint elké35 sziljük az összekevert porok egy elegyét, és az egyes mintákat összekeverjük az alumínium-oxid C különböző mennyiségeivel. Minden egyes mintái -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazása mellett poriasztunk. A mintákat 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten kezeljük. Ezenkívül a mintákat feszültség alkalmazása nélkül is felfújjuk a +20 kV és -20 kV feszültségen lévő alumínium lemezelektródokra. Az elektródokat 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten kezeljük. Az így keletkező bevonatok színvizsgálatának eredmé45 nye az 7. táblázatban látható.

7. táblázat

AEOi-tartalora	-50 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel	-η VE elektród összehasonlítása a -VE elektródokkal
ÁE	ΖΪΑ	ΔΕ	ΔΑ
0,0%	2,69	0,7! vörösebb	8,30	6,3 vörösebb
0,1%	0,49	-0,34 kékebb	6,11	-5,11 kékebb
0,2%	1,06	-0,86 kékebb	2,54	-0,22 kékebb
0,6%	2,63	-2,12 kékebb	8,65	-7,01 kékebb
1,0%	2,35	-2,31 kékebb	5,44	-2,55 kékebb

HU 218 138 Β

Az elektródlemezek a porkeverék elemeinek pozitív és negatív természetét mutatják. Az alumíniumoxid adalékanyag hiányában a kék poliészter a negatív elektródon rakódik le, miszerint a vörös poliészterrel való dörzsreakciő során ő maga pozitív töltésre tett szert. A vörös poliészter viszont a pozitív elektródon rakódik le, azt jelezvén, hogy az negatív töltésre tett szert a dörzsölődés során. Ez a viselkedés a különböző feszültségeket alkalmazó porlasztási kísérletekben is megmutatkozik, mely kísérletek azt mutatják, hogy az adalékanyag hiányában -30 kV feszültségnél a negatív töltésű (vörös) por lerakódása a kedvezőbb.

A + VE. és a -VE elektródokon összegyűlt por növekvő alumínium-oxid adalékanyag-tartalom esetén történő színvizsgálata (7, táblázat) azt mutatja, hogy az adalékanyag képes úgy megváltoztatni a vörös és a kék poliészterek relatív dörzsfeltöltését, hogy 0,1 tömeg% és afölötti alumínium-oxid-tartalom esetén a kék poliészter már negatív töltésre tesz szert, és így inkább a pozitív elektródon rakódik le. Ez a viselkedésbeli változás a különböző feszültségeket alkalmazó porlasztási kísérletekben is megmutatkozik, ahol most a kék poliészter lerakódása -30 kV feszültségnél a kedvezőbb. Úgy tűnik, hogy egy kritikus alumínium-oxid adalékanyag-koncentrációnál, mely koncentráció valahol 0,0% és 0,1% között van, a dörzsfeltöltés polaritásának megfordulása már részben végbemegy, ami azzal jár, hogy a vörös és a kék poliészter porrészecskék közül azonos mennyiségű tesz szert pozitív és negatív töltésre, és így az elektrosztatikus szegregáció minimális. Úgy tűnik azonban, hogy az alumínium-oxidnak ez a sajátos koncentrációja egyrészt nagyon kicsi (<0,I%) - ennélfogva nem elégséges a megfelelő fluiditás eléréséhez másrészt nagymértékben koncentrációfüggő [azaz a megfelelő állapotnak kiesi a toleranciája (vagy egyáltalán nincs) az alumínium-oxid-tartalom kis változásaira].

VHI. kísérlet rész vörös poliészterport elegyítünk 50 rész kék poliészterporral. Ehhez az elegyhez különböző koncentrációkban alumínium-oxid- és alumínium-hidroxid-keveréket adunk.

Az adalékanyag-keveréket az alumínium-oxidnak és az alumínium-hidroxidnak (relatív koncentrációik: 10 tömeg%:90 tömeg%) egy Moulinex keverőben való, egy percen keresztül tartó keverésével készítjük el. Ezután az adalékanyag-keveréket 1 tömeg%, 2 tömeg% és 3 tömeg% koncentrációban hozzáadjuk a vörös és a kék poliészterporok elegyéhez, hogy a megfelelő alumínium-oxid-koncentrácíó 0,1 tömeg%, 0,2 íömeg%, illetve 0,3 tömeg% legyen. Minden egyes mintát 10 másodpercen keresztül keverünk egy Moulinex keverőben, és azokat elektrosztatikus sprayeljárással porlasztjuk -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazásával. A mintákat 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten kezeljük. Az így keletkező bevonatok színvizsgálatának eredménye a 8. táblázatban látható.

8. táblázat.

A1(OH)3/A12O3 (90:10) koncentráció	-30 kV-os lemezek, összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel
ΔΕ	ΔΑ
0%	2,69	0,71 vörösebb
1% (0,1% A12O3)	1,16	1,09 vörösebb
2% (0,2% Ai2O3)	0,25	0,00 vörösebb
3% (0,3% Ai2O3)	0,47	0,32 vörösebb

A csak alumínium -oxidot alkalmazó esethez képest az alumínium-oxid aíumínium-hidroxiddaí való keverése :

a) megnöveli a kritikus állapot eléréséhez szükséges alumínium-oxid mennyiségét (több mint 0,3 tora eg%-ra) és

b) mérsékli a szegregációs hatást az aíumínium-oxidkoncentrácíó minden értékénél.

Eszerint a találmány szerinti adalékanyag-kombinációk felhasználásából adódó előnyök legjobb kihaszná lása végett kívánatos, hogy egyik vagy mindkét komponens csökkentse a porkeverék szegregációra való hajlamát a fentiekben leírtak szerint, valamint az, hogy a második komponens csökkentse kritikusállapot-fitggőségét az adalékanyag koncentrációjának változásától.

IX. kísérlet rész vörös poliészterport elegyítünk 50 rész kék políészterporral, és ehhez különböző adalékanyagokat és adalékanyag-kombinációkat adunk a 9. táblázat szerint. Minden adalékanyag-keveréket a táblázatban látható két komponens megfelelő arányú mennyiségének egy Moulinex keverőben való, 1 percen keresztül tartó keverésével állítunk elő. Ezután az adalékanyag-keverékeket a vörös és kék poliészterporok elegyéhez keverjük egy Moulinex keverővei, 10 másodperc alatt. A mintákat -30 kV és -70 kV feszültség alkalmazásával alumíniumlemezekre porlaszjuk, melyeket azután 15 percen keresztül 200 °C hőmérsékleten hevítünk. Az így keletkező bevonatok színvizsgálatának eredménye a

9. táblázatban látható.

9. táblázat

Adalékanyag vagy adalékanyag-kombináció	-30 kV-os lemezek összehasonlítása a -70 kV-os lemezekkel
ΔΕ	ÁA
AIjO3/SÍO2 elegye (20%: 80%)
1% (0,2%. A12O3)	0,59	-0,16 kékebb
2% (0,4% A12O3)	0,37	0,01 vörösebb
A12O3/Z,iiO elegye (20%: 80%)
1% (0,2% A12O3)	1,31	-0,93 kékebb
2% (0,4%. A12O3)	0,79	-0,57 kékebb
A^Ch/MgüO'-í elegye (.	20%: 80%)
1% (0,2% A12O3)	1,17	0,34 vörösebb

a

HU 218 138 Β

9. táblázat (folytatás)

Adalékanyag vagy	-30 kV-os lemezek összehasonlítása
adalékanyag-kombináció	a -70 kV-os lemezekkel
	ΔΕ	ÁA
2% (0,4% Al2O3)	0,20	0,01 vörösebb
ALOi/alumínium-szilikát elegye (60%: 40%)
1% (0,6% A12O3)	0,80	0,61 vörösebb
1,5% (0,9% A12O3)	0.58	-0,34 kékebb
ALO3/CeO? elegye (10%: 90%),
2% (0,2% A12O3)	1,00	-0,84 kékebb
3% (0,3% A12O3)	1,02	-0,29 kékebb
AÍ2O3/WO3 elegye (10%: 90%)
2% (0,2% A12O3)	0,66	-0,06 kékebb
3% (0,3% Ál2O3)	0,26	0,13 vörösebb
Al2O3/Mg3(PO4)2 elegye (10%: 90%)
1% (0,1% A12O3)	1,55	0,99 vörösebb
3% (0,3% A12O3)	1,37	-0,19 kékebb
Al2O3/ZrO2 elegye (20»	l: 80%)
1% (0,2% A12O3)	0.92	-0,54 kékebb
2% (0,4% A12O3)	0,62	-0,48 kékebb
Al2O3/cink-borát elegye (10%: 90%)
I%(0,I%Al2O3)	1,76	0,18 vörösebb
AÍ2O3/BaTiO3 elegye (20%: 80%)
i% (0,2% A12O3)	0,95	-0,51 kékebb
Al2O,/CaO elegye (10%: 90%)
2% (0,2% A12O3)	0,66	-0,27 kékebb

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

Claims (24)

1. Por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy az 40 legalább egy filmképző polimer jellegű anyagot tartalmaz, mely szárazon van összekeverve két vagy több adalékanyaggal, melyek szilárd részecskékből álló, szervetlen, vízben oldhatatlan anyagok, és amely adalékanyagok kerámiaanyagok vagy ásványi anyagok 45 és/vagy oxidok, oxidkeverékek, hidratált oxidok, hidroxidok, oxid-hidroxídok vagy fémek, vagy metalloidok oxisói, és amely por alakú bevonószer legalább

95 térfogat%-ban 50 pm-nél kisebb méretű részecskékből áll, 50

2. Az 1. igénypont szerinti por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy legalább 30, 40 vagy 50 íérfogat%-át 10 μιη méretű vagy annál kisebb részecskék alkotják.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti por alakú be- 55 vonószer, azzal jellemezve, hogy 95-100 térfogat%-át

50 gm-nél kisebb méretű részecskék alkotják.

4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy 45-100 térfogatiját. 20 gm-nél kisebb méretű részecskék alkotják. 60

5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy 20-100 térfogat%-át 10 gm-nél kisebb méretű részecskék alkotják.

6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy 5-70 térfogatiját 5 gm-nél kisebb méretű részecskék alkotják.

7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy annak D(v)₅₀-értéke 1,3 gm és 20 μιη közé esik.

8. Az 1. igénypont szerinti por alakú bevonószer, azzal jellemezve, hogy a részecskeméret térfogat szerinSi eloszlása olyan, hogy a részecskeméret felső határa az alábbi követelmények valamelyikének felel meg:

> 95%, vagy >99% vagy >100% <45 μιη, vagy <45 gm, vagy <45 gm, vagy <40 μιη, vagy <40 μιη, vagy <40 μιη, vagy <35 μιη, vagy <35 μιη, vagy <35 μιη, vagy <30 μιη, vagy <30 μιη, vagy <30 μιη, vagy <25 μιη, vagy <25 μιη, vagy <25 μιη, vagy <20 μιη, vagy <20 μιη, vagy <20 μιη, vagy < 15 gm, vagy < 15 μιη, vagy < 15 μιη, vagy <10 gm <10 gm <10 gm, vagyis olyan szerek, amelyekben legalább 95 térfogat%-ban, vagy 99 térfogat%-ban, vagy akár 100 térfogat%-ban is olyan részecskék vannak jelen, amelyek mérete 45 gm-nél kisebb, vagy 40 gm-nél kisebb, vagy 35 gm-nél kisebb, vagy 30 gm-nél kisebb és így tovább, vagy akár 10 gm-nél kisebb.

9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne az egyik vagy mindkét szárazon kevert adalékanyag egy oxid vagy egy oxidkeverék.

10. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne a szárazon kevert adalékanyagok egy oxidot vagy oxidkeveréket és egy hidratált oxidot, hidroxidot vagy oxid-hidroxidoí tartalmaznak.

11. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne a szárazon kevert adaíékanyag-komb (nációkban:

A) az egyik adalékanyag alumínium-oxid, aluminiumhidroxid, kalcium-oxid, szilícium-dioxid, cink-oxid, cirkónium-oxid, molibdén-írioxid, céríum-oxíd vagy volfrám(iV)-oxid, előnyösen alumínium-oxid vagy szilícium-dioxid, még előnyösebben pedig alumíniumoxid és

B) a másik adalékanyag alumínium-hidroxid, alumínium-szilikát, cirkónium-oxid, cink-oxid, szilíciumdioxid vagy kalcium-oxid, előnyösen alumínium-hidroxid.

12. Az 1—11. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne az egyik szárazon kevert adalékanyag alumínium-oxid.

13. A 12. igénypont szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne a szárazon kevert adalékanyagok alumínium-oxidot és alumínium-hidroxidot tartalmaznak.

14. A 12. igénypont szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne a szárazon kevert adalékanyagok alumínium-oxidot és alumínium-szilikátot tartalmaznak.

HU 218 138 Β

15. Az 1 — 14. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne a szárazon kevert adalékanyagok teljes mennyisége 0,01-10 tömeg⁰/!) közé esik (a bevonópor adalékanyagok nélküli teljes tömegére vonatkoztatva), előnyösen legalább 0,05 tömeg%, még előnyösebben legalább 1,0 tömeg%.

16. Az 1 — 15. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne az egyik szárazon kevert adalékanyag alumínium-oxid, és a felhasznált alumínium-oxid mennyisége legalább 0,01 tömeg% (a bevonópor adalékanyagok nélküli teljes tömegére vonatkoztatva), előnyösen legalább 0,02 tömeg%, általában pedig 0,2 tömeg% és 0,4 tömeg% közé esik.

17. Az 1-16. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne az egyik szárazon kevert adalékanyag alumínium-oxid, és a felhasznált más adalékanyagok mennyisége nem haladja meg az 5 tömeg%-ot (a bevonópor adalékanyagok nélküli teljes tömegére vonatkoztatva), előnyösen pedig nem haladja meg a 3 tömeg%-ot.

18. Az 1-17. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne a szárazon kevert adalékanyagok részecskenagysága nem haladja meg az 5 pm-t, előnyösen nem haladja meg a 2 pm-t, még előnyösebben pedig az 1 pm-t.

19. Az 1-18. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy az egyetlen porbevonó komponensből áll (ami egy filmképző polimert, szükség esetén egy kezelőszert és adott esetben egy vagy több színezéket tartalmaz).

20. Az 1-18. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy az két vagy több porbevonó komponens keverékéből áll (mely komponensek mindegyike egy filmképző polimert, szükség esetén egy kezelőszert és adott esetben egy vagy több színezéket tartalmaz).

21. A 20. igénypont szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy benne minden egyes por bevonókomponens különböző színű.

22. Az 1-21. igénypontok bármelyike szerinti por bevonószer, azzal jellemezve, hogy az filinképző polimer(ek)ként karboxifuhkciós poíiésztergyantát (gyantákat), hídroxífunkciós poliésztergyantát (gyantákat), epoxigyantát (gyantákat) vagy funkciós aril jellegű gyantát (gyantákat) tartalmaz.

23. Egy szubsztráí bevonására alkalmas eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1-22. igénypontok bármelyike szerinti, szárazon kevert adalékanyagot tartalmazó por bevonószert elektrosztatikus spraybevonó eljárással a szubsztrátra juttatjuk, majd a felvitt szert hevítve kezeljük a bevonatot, amikor is az megolvad, és a részecskéi összeolvadnak.

24. Á 23, igénypont szerinti eljárással bevont szubsztráí, azzal jellemezve, hogy a kialakított bevonat vastagsága 30 pm vagy ennél kisebb.