HU204073B - Process for producing modified polypropylene - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás módosított polipropilén előállítására. Közelebbről, a találmány módosított polipropilén olyan előállítási eljárására vonatkozik, amelynek során egy meghatározott, a technika állásából megismerhető fenolos típusú antioxidánst, egy 3100 szénatomos poliolt, vagy ennek a poliolnak 1222 szénatomos zsírsavval alkotott parciális észterét (amelyet az alábbiakban ,Λ” vegyűletnek nevezünk) valamint szerves peroxid típusú gyökképzőszert olyan polipropilénnel keverünk, amely katalizátormaradékkéntlegalabb 5 ppm titánt vagy legalább 0,5 ppm vanádiumot tartalmaz, majd az így kapott keveréket 150300 ’C hőmérsékletne ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá.

Mivel a polipropilén viszonylag olcsó, és kiváló mechanikai sajátságokkal rendelkezik, különböző formatestek, így fröccsöntvények, fúvott fonnák, filmek, lapok és rostok gyártására alkalmazzák. A polipropilén feldolgozása olvadáspontjánál magasabb hőmérsékleten történik; az ömlesztés és gyúrás során azonban hő- 2 hatásra oxidatív károsodást szenved, és láncmolekulájának hasadása következtében mechanikai szilárdsága csökken, továbbá a színeződéssel és szagával kapcsolatos problémák is felmerülnek. Közelebbről, mivel a polipropilén polimerek az oxidációval szemben érzé- 2 kény tercier szénatomokat tartalmaznak, azért hajlamosak az oxidáció következtében fellépő károsodásra, és ez a gyakorlati alkalmazás során a hőstabílitás szempontjából problémát jelent. Ennek figyelembevételével, abból a célból, hogy az ömlesztés és gyúrás so- 3 ián hevítés következtében fellépő oxidációs károsodást meggátolják, valamilyen kis molekulatömegú fenolos antioxidánst — például 2,6-di(terc-buÜ)-p-krezolt (a következőkben: BHT) — valamint agyakorlatí alkalmazás során a hőstabilitás biztosítására egy nagy 3 molekulatömegű fenolos antioxidánst alkalmaznak.

Ha azonban egy olyan polipropilént, amelyet a fentebb említett fenolos anöoxidánsokkal összekevertek, ömlesztésnek és gyúrásnak vetnek alá, akkor azt a polipropilénben katalizátormaradékként jelenlévő 41 komplex titán- vagy vanádiumvegyület eloxidálja, így az ömlesztés és gyúrás során kinonszármazék keletkezik, s ennek következtében az így kapott polipropilén elszfiieződik.

Mindezek alapján javasolták olyan polipropilén- 4í készítmény előállítását, amelyet úgy kapnak, hogy pentaeritritet vagy valamilyen poliolt — amely pentaeritrit és propilén-oxid reakciótennéke — kevernek egy polipropilénnel (japán Hivatali Közlöny: 213036/1983. számú Japán közrebocsátási itat), vala- 5( mint olyan polipropilén-készítményt, amelyet úgy állítanak elő, hogy egy vagy több poliglikol-vegyületet, egy zsírsav és egy poliol parciálisán vagy teljesen észteiezett alakját, vagy egy foszfitot wagy tio-foszfítot kevernek valamilyen polipropilénnel [J. of Appl. Poly- 55 mer Science29,4421 (1984)].

Jól ismert továbbá módosított polipropilén előállítására olyan eljárás, aminek során gyökképzőszer jelenlétében végzik a polipropilén ömlesztésx és gyúró kezelést; a gyökképzőszer célja a molekulalánc lebon- 60 tása, tehát a polipropilén molekulatömegének a csökkentése az így kapott polipropilén alakítási (formálási) és megmunkálási sajátságainak javítása céljából.

Katalizátormaradékként nagymennyiségű titánt I vagy vanádiumot tartalmazó polipropilén elszíneződésének vizsgálata során azt találtuk, hogy még abban az esetben is, ha a fentiekben említett fenolos antioxidánst olyan polipropilénnel keverjük, amely katalizátormaradékként nagymennyiségű titánt vagy vaná) diumot tartalmaz, és ezután végezzük az ömlesztést és a gyúrást gyakorlati szempontból nem jelentkezik elszíneződés; ha azonban a fenolos antioxidánst tartalmazó polipropilént valamilyen gyökképzőszer jelenlétében vetjük alá ömlesztő és gyúró kezelésnek módosíi tott tennék előállítása céljából, akkor az így kapott, módosított polipropilén jelentésen elszíneződik. Ezt a jelenséget nem írták le sem a fentebb idézett 213036/1983. számú japán közrebocsátási ratban, sem az idézett közleményben [J. of. Appl. Polymer Science 29,4421 (1984)].

Azzal a céllal, hogy javítsuk olyan polipropilének formázási és megmunkálási sajátságait, amelyek kataIizátormaradékként nagymennyiségű titánt vagy katalizátormaradékként vanádiumot tartalmaznak, s amelyekhez a technika állásából megismerhető fenolos antioxidánst keverünk, beható vizsgálatokat folytattunk olyan módosított polipropilén előállítására, amely még akkor sem mutat elszíneződést, ha gyökképzőszer jelenlétében vetjük alá ömlesztő és gyúró kezelésnek. Vizsgálataink eredményeként azt találtuk, hogy ha egy katalizátormaradékként legalább 5 ppm titánt vagy legalább Q,5 ppm vanádiumot tartalmazó polipropilént meghatározott mennyiségű fenolos antioxidánssal, valamilyen 3-100 szénatomos poliollal vagy egy olyen poliol 12-22 szénatomos zsírsavval alkotott parciális észterével (amelyet a továbbiakban „A” vegyűletnek nevezünk) és valamilyen szerves peroxid típusú gyökképzőszerrel keverük, majd ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá, akkor olyan módosított polipropilént kapunk, amely nem szenved elszíneződést. E felismerés alapján dolgoztuk ki a jelen találmányt.

A fentebb elmondottak alapján a találmány célja eljárás kidolgozása (biztosítása) olyan, módosított polipropilén előállítására, amely nem színeződik. Az előállítási eljárás abban áll, hogy egy A vegyületet, egy fenolos antioxidánst és egy szerves peroxid típusú gyökképzőszert katalizátormaradékként legalább 5 ppm titánt vagy legalább 0,5 ppm vanádiumot és legalább 70 tömeg% propilén komponenst tartalmazó polipropilénnel keverünk, majd az így kapott keveréket ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá.

Mindezek alapján a találmán ytárgya eljárás módosított polipropilén előállítására, amely abban áll, hogy a polipropilénhez 0,01-1 tömegrész 3-100 szénatomos poliolt vagy ennek a poliolnak valamilyen 12-22 szénatomos zsírsavval alkotott parciális észterét (amelyet az alábbiakban „A” vegyűletnek nevezünk), 0,01-1 tömegrész fenolos antioxidánst és 0,001-0;5 tömegrész szerves peroxid típusú gyökképzőszert ke2

HU 204 073 Β verünk, majd az így kapott keveréket 150-300 °C közötti hőmérsékleten ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá.

A találmány szerinti eljárásban olyan polipropilén polimereket alkalmazunk, amelyek túlnyomórészben propilén-egységekből állnak, és katalizátormaradékként legalább 5 ppm titánt vagy katalizátörmaradékként legalább 0,5 ppm vanádiumot tartalmaznak. Az ilyen polipropiléneket például olyan polimerizációs eljárással állítják elő, aminek során a polimerizálást oldatban, így például valamilyen telített szénhidrogén oldószerben végzik; vagy tömbpolimerizációs eljárással kapják, vagy gázfázisú polimerizációval állítják elő; vagy aminek során a tömbpolimerizációs és gázfázisú polimerizációt kombinálva alkalmazzák. A találmány szerinti eljárás szempontjából nincsen jelentősége, ha az alkalmazott polipropilén katalizátor maradékként 5 ppm-nél kevesebb titánt vagy 0,5 ppm-nél kevesebb vanádiumot tartalmaz. Ebben az esetben az így kapott, módosított polipropilén nem mutat gyakorlati szempontból számbavehető mértékű elszíneződést.

A találmány szerinti eljárásban alkalmazott polipropilének katalizátormaradékként legalább 5 ppm titánt vagy legalább 0,5 ppm vanádiumot és legalább 70 tömeg% propilén komponenst tartalmaznak, például: polipropilén-homopolimerek; propilénből és egy vagy több α-olefinből kapott, kristályos random-kopolimerek vagy kristályos tömb-polimerek, ahol az a-olefin például etilén, 1-butén, 1-pentén, 4-metil-1-pentén, 1-hexén, vagy 1-oktén; propilénből és vinil-acetátból kapott kopolimer; vagy propilénből és valamilyen akrilsav-észterből előállított kopolimer vagy ezeknek a kopolimereknek szappanosítási terméke; propilénnek valamilyen telítetlen karbonsavval vagy annak anhidridjével alkotott kopolimerje; vagy propilén valamilyen telítetlen karbonsavval vagy anhidridjével alkotott kopolimerjének és egy fémiont tartalmazó vegyületnek a reakcióterméke. A találmány szerinti eljárásban alkalmazhatjuk ezeket a polipropiléneket vagy a keverékeiket.

A fentiekben említett polipropilének különböző típusú szintetikus gumikkal (amilyen például az etilénpropilén kopolimer műgyanta, az etilén-propilén nemkonjugált dién-kopolimer műgyanta, polibutadién, poliizoprén, klónozott polietilén, klónozott polipropilén, a sztirol-butadién műgyanta, a sztirol-butadiénsztirol blokk-polimer, sztirol-izoprén-sztirol blokkkopolimer, sztirol-etilén-butilén-sztirol blokk-kopolimer, sztirol-propilén-butilén-sztirol blokk-kopolimer) valamint hőre lágyuló szintetikus gyantákkal [amilyenek a polipropiléntől eltérő poliolefinek, például a polietilén, polibutén, poli(4-metil-l-pentén), polisztirol, sztirol-akrilonitril kopolimer, az akrilonitril-butadién-sztirol kopolimer, poliamid, poli(etilén-tereftalát), poli(butilén-tereftalát) vagy poli(vinil-klorid)] alkotott keverékei is alkalmazhatók.

Különösen előnyös a találmány szerinti eljárásban olyan polipropilén — például pohpropilén-homopolimer, kristályos etilén-propilén, random-kopolimer, kristályos etilén-propilén blokk-kopolimre, kristályos propilén-l-butén random-kopolimer, kristályos etilén-propilén-l-butén terpolimer és kristályos propilén-hexén-l-butén-terpolimer — alkalmazása, amely katalizátormaradékként legalább 5 ppm titánt vagy katalizátormaradékként legalább 0,5 ppm vanádiumot tartalmaz.

A találmány szerinti eljárásban „A” vegyületként például a glicerin, trimetilol-etán, trimetilol-propán, eritrit, pentaeritrit, dipentaeritrit, tripentaeritrit, xilit, szorbit, mannit, zsírsav-glicerin, trimetilol-etán, trimetilol-propán, eritrit, pentaeritrit, dipentaeritrit, tripentaeritrit, xilit, szorbit, mannit, zsírsav-glicerinmono-észter, diglicerin-zsírsav-monoészter, szorbitán-zsírsav-monoészter, szaccharóz-zsírsav-monoészter, pentaeritrit-zsírsav-mono- vagy -diészter, trimetilol-etán-zsírsav-monoészter, trimetilol-propánzsírsav-monoészter, pli(oxi-etilén)glicerin-zsírsavmonoészter, poli(oxi-etilén)-szorbitán-zsírsav-monoészter, valamint a poliolnak például fentebb említett zsírsavval képzett parciális észtere (ahol a zsírsav például laurinsav, mirisztinsav, palmitinsav, szterinsav, olajsav lehet) alkalmazható. Különösen előnyös a trimetilol-etán, a glicerinnek zsírsavval képzett monoésztere valamint a pentaeritrit zsírsavval alkotott mono- és diészterének a használata.

Fenolos antioxidánsként például 2,6-di(terc-butil)pkrezol, 2-(terc-butü)4,6-dimetil-fenol, l,6-di(tercbutil)-4-etil-fenol, 2,6-di(terc-butil)-4-(n-butíl)-fenol, 2,6-(düzobutil-4-(n-butil)-fenol, 2,6-diciklopentil-4-metil-fenol, 2-(a-metil-ciklohexil)4,6-dimetilfenol, 2,6-di(terc-butil-4-metQxi-metil-fenol, n-oktadecil-β- (4’-hidroxi-3’,3’-di-terc-butil-fenol)propionát, 2,6-difenil4-oktadecil-oxi-fenol, 2,4,6trisz(3’,5’-di-terc-butil-4’-hidroxi-benzil-tio)-l,3,5triazin, 2,6-di(terc-butil)-4-metoxi-fenol, 2,5-di(tercbutil)hidrokinon, 2,2’-tio-bisz(6-terc-butil4-metilbenol), 2,2’-tio-bisz(4-oktil-fenol), 2,2’-tio-bisz(6terc-butil-3-metil-fenol), 4,4’-tio-bisz(6-terc-butil-2metíl-fenol), 2,2’-metilén-bisz(6-terc-butil4-metilfenol), 2,2’-metilén-bisz(6-terc-butil-4-etil-fenol), 2,2’-metilén-bisz[4-metil-6-( a-metil-ciklohexil)-fen ol], 2,2’-metilén-bisz(4-metil-6-ciklohexil-fenol), 2,2’-metilén-bisz(6-nonil4-metil-fenol), 2,2’-metilén-bisz[6-(a,a-dimetil-benzil)4-nonil-fenol], 2,2’metilén-bisz(4,6-di-terc-butil-fenol), 2,2’-etilidénbisz(4,6-di-terc-butil-fenol)-2,2’-etilidén-bisz(6-ter c-butíl-4-izobutil-fenol), 4,4 ’-metilén-bisz(2,6-diterc-butil-fenol), 4,4 ’ -metilén-bisz(6-terc-butil-2metil-fenol), 4,4’-butilidén-bisz(6-terc-butil-2-metilfenol), 4,4’-butilidén-bisz(6-terc-butil-3'metil-fenol), 4,4’-butilidén-bisz(2-6-di-terc-butil-fenol), 4,4’-butilidén-bisz(3,6-di-terc-butil-fenol), l,l-bisz(5-tercbutil4-hidroxi-2-metil-fenol)-bután, 2,6-di(3-tercbutil-5-metil-2-hidroxi-benzil)4-metil-fenol, 1,1,3trisz(5-terc-butil4-hidroxi-2-metil-fenil)-bután, bisz [3,3 -bisz(4 ’ -hidroxi-3 ’ -terc-butil-fenil)-vaj sav] etilén-glikol-észter, di(3-terc-butil-4-hidroxi-5-metil-fenil)-diciklopentadién, di[2-(3’-terc-butil-2’-hidroxi-5’-metil-benzi)-6-terc-butil4-metil-5-fenil]-te

HÚ 204073 Β refialát, l,3,5-£risz(trimetíl-2,4,6-trisz-3,5-di-tercbutíl-4-hidroxi-benzil)-benzol, l,3,5-trisz(3,5-diterc-butiI4-hidroxi-benzil)-izoanurát, l,3,5-trisz(4terc-butil-3-hidroxi-2,6-dimetil-benzil)-izocianurát, l,3,5-trisz[(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-fenil)-propio 5 nil-oxi-etil]izocianurát és a tetrakisz[metilén-3(3’^’-di-terc-butil4’-hidroxi-fenil)-propionát]-met án alkalmazható.

A keverést olyan arányban végezzük, hogy mind a fenolos antioxidánsből, mind az A vegyületből 0,01-1 10 tömegrészt, előnyösen 0,05-0,5 tömegrészt veszünk 100 tömegrész polipropilénhez. Ha 0,01 tömegiésznél kevesebbet keverünk a polmerhez, akkor ez már nem biztosít elegendő védelmet a módosított polipropilén elszíneződésével szemben. Ha 1 tömnegrésznél na- 15 gyobb mennyiségű A vegyületet és fenolos antioxidánst alkalmazunk, akkor ez nem okoz zavart, azonban az elszíneződéssel szemben kifejten gátló hatás növekedése nem várható, ez tehát gyakorlati szempontból nem előnyös, és nem is gazdaságos. 20

Ami a találmány szerinti eljárásban alkalmazott szerves peroxid típusú gyökképzőszereket illeti, egységes készítmény előállítása céljából előnyös, hogy annak bomlási hőmérséklete ne legyen túlságosan alacsony. Előnyös olyan gyökképzőszerek alkalmazása, 25 amelyek felezési ideje 70 ’C vagy annál magasabb hőmérsékleten, előnyösen 100 ’C vagy annál magasabb hőmérsékleten 10 óra. Uyen gyökképzőszerek például a benzil-peroxid, terc-butíl-(peroxi-izopropil-karbonát), 2,5-dimetil-2,5-dx(benzil-peroxi)-hexán, 2,5-di- 30 metíl-2,5-di(henzoil-peroxi)-3-hexin, peradipinsavdi(terc-butil)észter, terc-butíl-(peroxi-3,5,5-trimetilhexanoát), metil-etil-keton-peroxid, ciklohexanonperoxid, di(terc-butil)-peroxid, dikumil-peroxid, 2,5dimetil-2,5-di(terc-hutil-peroxi)-hexán, 2,5-dimetil- 35 2,5-di(terc-butíl-peroxi)-3-hexin, l,3-bisz(terc-butilperoxi-izopropil)-benzol, terc-butil-kumil-peroxid 1, l-bisz(terc-butil-peroxi)-ciklohexán, 2,2-bisz(tercbutil-peroxi)bután, p-mentán-hidroperoxid, diizopropil-benzol-hidroperoxid, kumol-hidroperoxid, tere- 40 butíl-hidroperoxid, p-cimol-hidroperoxid, 1,1,3,3tetrametil-butil-Iiidroperoxid, és a 2,5-dimetil-2,5-dihidroperoxid-hexán. Különösen előnyös a 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butíl-peroxi)-hexán, 2,5-dimetiI-2,5di(terc-buúl-peroxi)-3-hexm és az l-bisz(terc-butil- 45 peroxi-ízopropil)-benzol alkalmazása. A fenti gyökképzőszereket a keverékben általában 0,001-0,5 tömegrész, előnyösen 0,01-0,2 tömegrész mennyiségben alkalmazzuk 100 tömegrész polipropilénre vonatkoztatva. 50

A kapott keveréknek az ömlesztő és gyúró kezelését különböző típusú ömlesztő- és gyúrőberendezésekkel végezhetjük — amelyeket az alábbiakban leírtunk — 150-300 ’C hőmérséklettartományba, előnyösen 180-270 ‘C közötti hőmérsékleten. Ha az ömlesztés és 55 gyúrás hőmérséklete 150 ’C-nál alacsonyabb, akkor kielégítő módosító hatás — azaz a megmunkálási sajátságok javulása — nem érhető el; ha 300 ’C-nál magasabb hőmérsékleten dolgozunk, akkor ez azért nem előnyös, mert a hevítés következtében fellépő oxidatív 60 bomlás olyan mértékben lép fel, hogy a polipropilén jelentősen szöieződik.

A találmány szerinti eljárásban általában különböhő adalékanyagokat adhatunk ahhoz a polipropilénhez, amely legalább 5 ppm titánt vagy 0,5 ppm vanádiumot tartalmaz katalizátormaradékként. üyen adalékanyagok például: a tio-éter vagy foszfortartalmú antioxidánsok, a fénnyel szemben stabilizáló anyagok, derítószerek, magképzőszerek, kenőanyagok, antisztatikus szerek, ködképzésgátlók, a blokk- és cseppképződést gátló szerek, pigmentek, nehézfém-inaktiváló szerek (rézgátlószerek), diszpergálószerek — például fémszappanok — közömbösítőszerek, szervetlen töltőanyagok, például a talkum, csillám, agyag, wallsztonit, zeolít, azbeszt, kalcium-karbonát, alumfiiiumhidroxid, magnézium-hidroxid, bárium-szulfát, kalcium-szilikát, üvegrostok, szénrostok; szervetlen töltőanyagok, amelyeket a felületükön valamilyen felületmódosító szerrel, így valamilyen kapcsolószerrel (szilán'tartalmú szerrel, títanáöartalmú szerrel, bórtartalmú szerreí, alumináttartalmú szenei, cirkónio-alumináíot tartalmazó szenei) előkezeltünk; valamint szerves töltőanyagok (például faliszt, pép, papírhulladék, szintetikus rost, természetes rost), amelyek olyan mértékben alkalmazhatók, amely a találmány céljának megvalósítását nem akadályozza. Különösen előnyös egy foszfortartalmú antioxidáns egyidejű alkalmazása, mert ezen a módon elszíneződéssel szemben szinergetikus hatás érhető el.

Foszfortartalmú antíoxidánsként előnyösen alkalmazható a disztearil-pentaeritrit-difoszfát, a tetrakisz(2,4-diterc-butil-fenil)-4,4’-bifenilén-difoszfoniq bisz(2,4-di-terc-butil-fenil)-pentaeritril-difoszfit, bisz(2,6-di-terc-butil-4-metil-fenil)-pentaeritir-difo szfit és a trisz(2,4-di-terc-butil-fenil)-foszfit.

A találmány szerinti eljárás egyik megvalósítási módja szerint úgy járunk el, hogy a fentebb említett A vegyület, egy fenolos antioxidáns, egy győkképzőszer és a fentebb említett különböző adalékanyagok egyenként meghatározott mennyiségét egy olyan polipropilénnel, amely legalább 5 ppm titánt vagy legalább 0,5 ppm vanádiumot tartalmaz, egy általános használt keverőberendezésben, például Henschel-féle keverőben (kereskedelmi név), vagy szuperkeverőben, szalagkeverőben vagy Banbury-keverőben összekeverjük olyan hőmérsékleten, amelyen a győkképzőszer még bomlik el, majd az így kapott keveréket 150-300 ’C közötti, előnyösen 180 ’C és 270 ’C közötti hőmérsékleten ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá.

Ismert, hogy a fenolos antioxidáns gátolja a gyökökből álló lánc megnyúlását; a győkképzőszer pedig gyököket tesz szabaddá az ömlesztés és a gyúrás során, azaz a hevítés során, előidézi a polipropilén polimer főláncának a hasadását, így csökkenti a polipropilén molekulatömegét, és ennek következtében a polimer formázási és megmunkálási sajátságait javítja.

Nem világos, hogy a fentebb említett A vegyület milyen befolyást gyakorol a komplex titán- vagy vanádiumvegyületre az ömlesztés és gyúrás során, gyökképzőszer jelenlétében, egy fenolos antioxidánssal stablli4

HU 204 073 Β zált polipropilén esetében. Az A vegyület hatásmechanizmusa tehát önmagában nem világos; tekintettel azonban arra a tényre, hogy a jelen találmány nem valósítható meg hatásosan abban az esetben, ha egy poliol zsírsavval teljesen észterezett alakját alkalmazzuk, ez arra utal, hogy az A vegyület szabad hidroxilcsoportja olyan módon hat a komplex vanádium- vagy titánvegyületre, hogy azzal stabilis kelátvegyületet alkot.

Ha összehasonlítjuk az ismert foszfortartalmú antioxidánssal vagy zsírsavval teljesen észterezett poliollal előállított polipropilént a találmány szerinti eljárással kapott, módosított polipropilénnel, azt tapasztaljuk, hogy a találmány szerint előállított polipropilén színeződése csekélyebb, és formázási és megmunkálási sajátságai jobbak; és a találmány szerinti eljárással kapott polipropilén előnyösen alkalmazható különböző célú alakos testek előállítására különböző formázó eljárásokkal, például fröccsöntéssel extrúzióval vagyfűvással.

A találmány szerinti eljárást az alábbi példákban, összehasonlító példákban és referens példákban részletesen ismertetjük; e példák azonban nem korlátozó jellegűek. Ezekben a példákban, összehasonlító és referens példákban az alábbi kiértékelő módszereket használjuk:

Elszíneződés: a YI (Yellowness Index”, a sárgulás mértéke) értéket határoztuk meg (a JIS K7103 szerint) a kapott pelleteken, és a színeződést a YI értékek szerint értékeltük. Minél kisebb ez az érték, annál csekélyebb a színeződés.

1-16. példák,

1-3. összehasonlító példák és 1-3. referens példák

Az 1-16. példákban 100 tömegrész porított polipropilén-homopolimert, amelynek MFR értéke 2,0 g00 perc (ami azt jelenti, hogy 2,16 kg terheléssel 10 perc alatt ennyi az ömlesztett gyanta extrudált mennyisége), és titántartalma 30 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, pentaeritrit-monosztearátot, pentaeritrit-disztearátot vagy pentaeritritet; fenolos antioxidánsként 2,6di(terc-butil)-p-krezolt, tetrakisz[metilén-3-(3’,5’-diterc-butil-4’k-hidroxi-fenil)propionát]metánt, 1,3,5trimetil-2,4,6-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzi l)benzolt, l,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-izocianurátot vagy n-oktadecil-(4’-hidroxi-3’,5’di-terc-butil-fenil)propionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butil-peroxi)hexánt vagy 1,3hisz(terc-butil-peroxi-izopropil)henzolt; és más adalékanyagokat, mindegyiket meghatározott mennyiségben az alábbi 1. táblázatban feltüntetett keverési arányban egy Henschel-keverőben helyeztünk, utána 3 percig kevertünk, és az így kapott keveréket módosítottuk úgy, hogy 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, s így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

Az 1-3. összehasonlító példákban és az 1-3. referens példákban az 1. táblázatban feltüntetett adalékanyagokat kevertük 100 tömegrész olyan porított propilén-homopolimerrel, amelynek MFR-értéke 2,0g/10 perc (titántartalma 30 ppm), majd az így kapott keveréket az 1-16. példákban leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és eredményeinket az 1. táblázatban foglaltuk össze.

17-32. példák,

4-6. összehasonlító példák és 4-6. referens példák

A 17-32. példákban 100 tömegrész kristályos, porított etilén-propilén random-kopolimert, amelynek MRF-értéke 7„0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg% és titántartalma 33 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, pentaeritritmonosztearátot vagy pentaeritrit disztearátot; fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)-p-krezolt, tetrakisz [metilén-3 -(3 ’ ,5 ’ -di-terc-butil-4’ -hidroxi-fenil)p ropionátjntetánt, l,3,5-trimetil-2,4,6-trisz(3,5-diterc-butil-4-hidroxi-benzil)-benzolt, 1,3,5-trisz(3,5di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)izocianurátot vagy noktadecil- β- (4’-hidroxi-3’,5’-di-terc-butil-fenil)propionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di(tercbutil-peroxi)hexánt vagy l,3-bisz(terc-butil-peroxiizopropil)benzolt és más adalékanyagokat, mindegyiket meghatározott mennyiségben, az alábbi 2. táblázatban feltüntetett keverési arányban egy Henschelkeverőbe tápláltuk, utána 3 percig kevertük, majd az így kapott keveréket 200 ‘C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

A 4-6. összehasonlító példákban és a 4-6. referens példákban 100 tömegrész kristályos, porított etilénpropilén random-kopolimert, amelynek MFR értéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg% és titántartalma 33 ppm, kevertünk az alábbi 2. táblázatban feltüntetett adalékanyagok meghatározott mennyiségeivel, majd az így kapott keveréket a 17-37. példákban leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, s így módosított etilén-propilén-kopolimert kaptunk pelletformában.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és eredményeinket a 2. táblázatban foglaltuk össze.

33-48. példák, 7-9. összehasonlító példák és 7-9. referens példák

100 rész kristályos, porított etilén-propilén tömbkopolimert, amelynek MFR-értéke 4,0 g/10 perc, etiléntartalma 8,5 tömeg% és titántartalma 33 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerint-monosztearátot, pentaeritrit-monosztearátot vagy pentaeritrit-disztearátot; fenolos antioxidánsként 2,6di(terc-butil)-p-krezolt, tetrakisz[metilén-3-(3 ’ ,5’-diterc-butil-4’-hidroxi-fenil)propionát]-metánt, 1,3,5trimetil-2,4,6-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzi 1-izocianurátot vagy n-oktadecil^-(4’-hidroxi-3’,5’di-terc-butil-fenil)propionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di-(terc-butil-fenoxi)hexánt vagy

HU 204073 Β l,3-bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)benzolt és más adalékanyagokat, mindegyiket meghatározott menynyiségben az alábbi 3. táblázatban feltüntetett keverési arányban egy Henschel-keverőbe tápláltunk, utána 3 percig kevertük, majd az így kapott keveréket 200 ’C 5 hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, és így módosított polipropilént kaptunk.

A 7-9. összehasonlító példákban és a 7-9. referens példákban 100 tömegrész kristályos, porított etilén- 10 propilén blokk-kopolimert, amelynek MER-értéke 4,0 g/10 perc, etiléntartalma 8,5 tömeg% és titántartalma 33 ppm, kevertünk az alábbi 3. táblázatban feltüntetett adalékanyagok meghatározott mennyiségeivel, majd az így kapott keverékeket a 33—48. példák- 15 bán leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettünk alá, és így peUetformában módosított polipropilént kaptunk.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük és 20 eredményeinket a 3. táblázatban foglaltuk össze.

49-64. példák,

10-12. összehasonlító példák és 10-12. referens példák 25

100 tömegrész kristályos, porított etilén-propilén1-bntén terpolimert, amelynek MFR-értéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg%, 1-butén-tartalma 4,5 tömeg%, és titántartalma 33 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, 30 pentaeritrit-monosztearátot vagy pentaeritrit disztearátot; fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)-pkrezolt, tetrakisz[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’hidroxi-fenil)propionát]metánt, l,3,5-trimetíl-2,4,6trisz(3>di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-benzolL 35 l,3,5-üisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)izocia nurátot vagy n-oktadecil-P-(4’-hidroxi-3’,5’-di-tercbutil-fenil)propionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butil-peroxi)hexánt vagy ' 1,3-bisz(terv-butÜ-peroxi-izopropil)-henzolt és más adalék- 40 anyagokat, mindegyiket meghatározott mennyiségben, az alábbi 4. tálbázatban feltüntetett keverési arányban egy Henschel-keverőbe tápláltuk, utána 3 percig kevertük, majd az így kapott keverékeket 200’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 45 40 mm) ömlesztő és gyűrő kezelésnek vetettünk alá, és így pelletformáhan módosított polipropilént kaptunk.

A 10-12. összehasonlító példákban és a 10-12. referens példákban 100 tömegrész, kristályos porított etilén-propilén-l-butén terpolimert, amelynek MER- 50 értéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg%, 1-buténtartahna 4,5 töraeg% és titántartalma 33 ppm, kevertünk a 4. táblázatban feltüntetett adalékanyagok megbatározott mennyiségeivel, majd az így kapott keveréket a 49-64. példákban leírt eljárás szerint öm- 55 lesztő és gyúró kezelésnek vetettünk alá, s így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és eredményeinket a 4. táblázatban foglaltuk össze. 60

65-80. példák,

13-15. összehasonlító példák és 13-15. referens példák

A 65-80 példákban 100 tömegrész porított polipropilén-homopolimert, amelynek MER-értéke 2,0 g/10 perc és vanádiumtartalma 0,6 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, pentaeritrit-monosztearátot vagy pentaeritrit-disztearátot; fenolos antioxidánsként 3,6-(di(terc-butil)-pkrezolt, tetrakisz[metiIén-3-(3’,5’-di-terc-butíl-4’hidroxil-fenil-propionát)]-metánt, 1,3,5-trimetiI2,4,6-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-benzo lt, l,3,5-trisz(3,5-di-terc-butíl-4-hidroxi-benzíl)izocianurátot vagy n-oktadecil-p-(4’-hidroxi-3’,5’-diterc-butil-fenil)-propionátot, gyökképzőszerként 2,5dimetil-2,5-di(terc-butil-peroxi)-hexánt vagy 1,3bisz(terc-butil-peroxi-izqpropil)-benzolt és más adalékanyagokat, mindegyiket meghatározott mennyiségben, az alábbi 5. táblázatban feltüntetett keverési arányban egy Henschel-keverőbe tápláltunk, utána 3 percig kevertünk, majd az így kapott keveréket 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, és így pelletformáhan módosított polipropilént kaptunk.

A 13-15. összehasonlító példákban és a 13-15. referens példákban 100 tőmegrész porított polipropilénhomopolimert, amelynek MER-értéke 2,0 g/10 perc és vanádiumtartalma 0,6 ppm, kevertünk az 5. táblázatban feltüntetett adalékanyagok meghatározott mennyiségével, majd az így kapott keveréket a 65-88. példákban leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, s.így peUetformában módosított polipropilént kaptunk.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és eredményeinket az 5. táblázatban foglaltuk össze.

81-96. példák,

16—18. összehasonlító példák és 16-18. referens 'példák

A 81-96. példákban 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén random-kopolimert, amelynek MER-értéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg% és vanádiumtartalma 0,6 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, pentaeritril-monosztearátot vagy pentaeritril-diszteaiátot; fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)-p-krezolt. tetrakisz[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’-hidroxx-fe nil)-propionát]-metánt, l,3,5-trimetiI-2,4,6-trisz(3,5di-terc-butil4-hidroxi-benzil)-benzolt, 1,3,5trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)izocianurátot vagy n-oktadecil-p-(4’-hidroxi-3’,5’-di-terc-butíl-fe nil)-propionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5di(förc-butil-peroxi)-hexánt vagy l,3-bisz(terc-butilperoxi-izopropil)-benzolt és más adalékanyagokat meghatározott mennyiségben, az alábbi 6. táblázatban feltüntetett keverési arányban egy Henschel-keverőbe tápláltuk, utána 3 percig kevertük, majd az így kapott keverékeket 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek

HU 204 073 Β vetettük alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

A 16-18. összehasonlító példákban és a 16-18. referens példákban 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén random-kopolimert, amelynek MFR értéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg% és vanádium-tartalma 0,6 ppm, kevertünk a 6. táblázatban feltüntetett adalékanyagok meghatározott mennyiségeivel, majd az így kapott keveréket a 81-91. példákban leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és eredményeinket a 6. táblázatban foglaltunk össze.

97-112. példák,

19-21. összehasonlító példák és 19-21. referens példák

A 97-112. példákban 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén tömb-kopolimert, amelynek MFR-értéke 4,0 g/10 perc, etiléntartalma 8,5 tömeg% és vanádiumtartalma 0,6 ppm, továbbá: A vegyületként írimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, pentaeritrit-monosztearátot vagy pentaeritrit-disztearátot; fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)-p-krezolt, tetrakisz[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’-hidroxi-fe nil)propionát]-metánt, l,3,5-trimetil-2,4,6-trisz(3,5di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-benzolt, 1,3,5trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)izocianurátot vagy n-oktadecii-p-(4’-hidroxi-3’,5’-di-terc-butil-fe nol)-propionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5di(terc-butil-peroxi)hexánt vagy l,3-bisz(terc-butilperoxi-izopropil)benzolt és más adalékanyagokat, mindegyiket meghatározott mennyiségben, az alábbi 7. táblázatban feltüntetett keverési arányban Henschel-keverőbe tápláltunk, utána 3 percig kevertünk, majd az így kapott keverékeket 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettünk alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

A 19-21. összehasonlító példákban és a 19-21. referens példákban 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén tömb-kopolimert, amelynek MFR-értéke 4,0 g/10 perc, etiléntartalma 8,5 tömeg% és vanádiumtartalma 0,6 ppm, kevertünk a 7. táblázatban feltüntetett adalékanyagok meghatározott mennyiségeivel, majd az így kapott keveréket a 97-112. példákban leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

Az így kapott pelletek színehődésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és eredményeinket a 7. táblázatban foglaltuk össze.

113-128. példák,

22-24. összehasonlító példák és 22-24. referens példák

A 113-128. példákban 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén-l-butén terpolimert, amelynek MFR-értéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg%, 1-butén-tartalma 4,5 tömeg%, és vanádiumtartalma 0,6 ppm, továbbá: A vegyületként trimetilol-etánt, glicerint-monosztearátot, petaeritrit-monosztearátot vagy pentaeritrit-disztearátot fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)-p-krezolt, tetrakisz[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’-hidroxi-fenil)p ropionát]-metánt, l,3,5-trimetil-2,4,6-trisz(3,5-diterc-butil-4-hidroxi-benziI)-benzolt, l,3,5-trisz(3,5di-terc-butií4-hidroxi-benzil)-izocianurátot vagy noktadecil-β (4’-hidroxi-3’,5’-di-terc-butil-fenil)-pro pionátot; gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butil-peroxi)hexánt vagy l,3-bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)benzolt és más adalékanyagokat, mindegyiket meghatározott mennyiségben, az alábbi 8. táblázatban feltüntetett keverési arányban Henschel-keverőbe tápláltunk, utána 3 percig kevertük, majd az így kapott keverékeket 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettünk alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

A 22-24. összehasonlító példákban és a 22-24. referens példákban 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén-l-butén terpolimert, amelynek MFRértéke 7,0 g/10 perc, etiléntartalma 2,5 tömeg%, 1-butén-tartalma 4,5 tömeg% és vanádiumtartalma 0,6 ppm, kevertünk a 8. táblázatban feltüntetett adalékanyagok meghatározott mennyiségével, majd az így kapott keveréket a 113-128. példákban leírt eljárás szerint ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá, és így pelletformában módosított polipropilént kaptunk.

Az így kapott pelletek színeződésének kiértékelését a fentebb említett vizsgáló módszerrel végeztük, és az eredményeinket a 8. táblázatban foglaltuk össze.

Propilén polimerként 100 tömegrész porított propilén homopolimert (titán tartalma 100 ppm), amelynek MFR értéke 7,0 g/10 perc, A vegyületként trimetiloletánt, glicerin-monosztearátot, pentaeritrit-disztearátot, fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)-pkrezolt, tetrakisz[metiIén-3-(3 ’,5’-di-terc-butil-4’hidroxi-fenil)-propionát]-metánt, 1,3,5-trimetil2,4,6-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hÍdroxi-benzil)-benzo lt, l,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-izocianurátot vagy n-oktadecil-P-(4’-hidroxi-3’,5’-diterc-butil-fenil)-propionátot, gyökképző szerként 2,5dimetil-2,5-di(terc-butil-peroxi)-hexánt vagy 1,3-° bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)-benzolt és további adalékanyagokat Henschel-keverőbe tápláltunk a 9. táblázatban megadott arányokban és a keveréket 3 percig kevertük, majd az így kaptot keveréket 300 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá és így pellet formában kaptuk a végterméket.

A 25-27. összehasonlító példák szerint 100 tömegrész porított propilén homopolimert, amelynek MFR értéke 7,0 g/10 perc (titán-tartalma 100 ppm) alkalmaztunk. A 9. táblázatban megadott adaléknyagok beadagolása után a keveréket a 129-144. példában leírtak szerint ömlesztő és gyúrókezelésnek vetettük alá

HU 204073 Β és így módosított pelleteket kaptunk. A kapott pelletek színeződését a már leírtak szerint értékeltük ki. Az eredményeket a 9. táblázat tartalmazza.

146-160.

példák, 28-30. összehasonlító példák Propilén polimerként 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén-butén-l-terpolimert, amelynek MER értéke 7,0 g/10 perc (etiléntartalom 4,0 tömeg%, butén-I-tartalom 4,5 tömeg%, vanádiumtartalom 20 ppm), A vegyületként trimetilol-etánt, glícerínmonosztearátot, pentaeritrit-monosztearátot vagy pentaeriírit-disztearátoL fenolos antioxidánsként 2,6-di-terc-butil-p-krezolt, tetrakisz[metilén-3(3’,5’-di-terc-butiI-4’-hidroxi-fenÍl)-propionát]-metánt, I,3,5-trimeíil-2,4,6-trisz(3,5-di-terc-butil-4hidroxi-benzil)-benzolt, l,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil4-hidroxi-benzil)-izocianurátot vagy n-oktadecil-β(4’-hidroxi-3’,5’-di-terc-butil-fenil)-propionátot, gyökképzőszeiként 2,5-dimetil-2,5-di-(terc-butil-pe- 2 roxi)-hexánt vagy l,3-bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)-benzolt és további adalékanyagokat a 10. táblázatban megadott mennyiségben Henschel keverőbe vittük és a keveréket 3 percig kevertük, majd az így kapott keveréket 150 °C hőmérsékleten egycsígásext- 2 ruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró, kezelésnek vetettük alá és így kaptuk pellet formában a módosított polimert. A 28-30, összehasonlító példa szerint 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén-butén-I-teipolimert alkalmaztunk, amelynek MFR érté- 3 ke 7,0 g/10 perc (etiléntartalma 4,0 íömeg%, butén-1taitalma 4,5 tömeg%, vanádiumtartalma 20 ppm) a

10. táblázatban felsorolt adalékanyagokkal együtt és ezeket a 146-160. példában leírták szerint kevertük össze és így ömlesztő és gyúró kezelés után kaptuk a 31 módosított pelleteket. A kapott pelletek színeződését a már leírtak szerint vizsgáltuk. Az eredményeket a 10. táblázat tartalmazza.

161-176. példák, 4(

31-33. összehasonlító példák

Propilén polimerként 100 tömegrész porított, kristályos etilén-propilén-tömbpolimert (etilén tartalma 12,0 tömeg%, titán tartalma 5 ppm), A vegyületként trimetilol-etánt, glicerin-monosztearátot, pentaerit- 4£ rit-monosztearátot vagy pentaeritrit-disztearátot, fe⁰ nolos antioxidánskétn 2,6-di(terc-butil)-p-krezoIt, tetrakisz-[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’-hidroxifenil)-propionát]metánt, l,3,5-trimetil-2,4,6trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-benzott, 50 l,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxí-benzil)-izocia nitrátot vagy n-okmdecil-Q-(4’-hidroxi-3\5’-di-£ercbutil-feniQ-propionátot, gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di-(terc-butil-peroxi)-hexánt vagy 1,3bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)-benzolt és a további 55 adalékanyagokat a 12. táblázatban megadott mennyiségben Henschel keverőbe vittük és 3 percig kevertük, majd a kapott keveréket 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá és így állítottuk elő a módosí- 60 tott pelleteket.

A kapott pelletek színeződését a már leírtak szerint vizsgáltuk az eredményeket a 12. táblázatban foglaltuk össze.

196-202. példák

101 tömegrész porított propilén homopolimert, amelynek MER értéke 2,0 g/10 perc (titán tartalma 300 ppm), A vegyülelként glicerint, dipentaeritritet, szorbitot, szorbitán-monooleátot, trimetílol-propánmonolaurátot, poli(oxi-etilén)-glicerin-monobehenátot vagy poli(oxi-etilén)-szorbitán-monopalmitátot, fenolos antioxidánsként 2,6-di(terc-butiI)-p-faezoIt, tetrakisz[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’-hidroxí-fe nil)-propionát]-metánt, gyökképzőszerként 1,3bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)-benzolt és további adalékanyagokat a 13. táblázatban bemutatottak szerint Henschel keverőbe vittünk és 3 percig kevertünk, majd a kapott keveréket 200 ’C hőmérsékleten egycsigás extruderrel (átmérője 40 mm) ömlesztő és gyúró kezelésnek vetettük alá és így állítottuk elő a módosított pelleteket.

A kapott pelletek elszíneződését a már leírtak szerint vizsgáltuk. Az eredményeket a 13. táblázatban foglaltuk össze.

Az 1-13. táblázatokban feltüntetett különböző vegyületek és adalékanyagok a következők:

A vegyület (I): trimetilol-etán

A vegyület (Π): glicerin-monoszteaiát

A vegyület (É): pentaeritrit-monosztearát

A vegyület (TV): pentaeritrit-disztearát

A vegyület (V): glicerin

A vegyület (VI): dipentaeritrit

A vegyület (VII): szorbit

A vegyület (VIH): szorbitán-monooleát

A vegyület (IX): trimetilol-propán-monolaurát

A vegyület (X): poli(oxi-etüén)-gücerin-monobehenát (a poli(oxi-eűén)-glicerin 50 szénatomos)

A vegyület (XI): poli(oxi-etilén)-szoibitán-monopalmitát (a poli(oxi-etilén)-szorbitán 100 szénatomos).

Fenolos antioxidáns (I): 2,6-di(terc-butil)-p-krezol

Fenolos antioxidáns (H): tetrakisz[metilén-3-(3’,5’di-terc-butíl-4’-hidroxi-fenil)propionátlmetán

Fenolos antioxidáns (IH): l,3,5-trimetil-2,4,6trisz(3,5-di-terc-butíl-4-hidroxi-benzil)benzoI

Fenolos antioxidáns (IV): l,3,5-írisz-(3,5-di-tercbutil-4-hidroxi-benziI)-izocianurát

Fenolos antioxidáns (V): n-oktadecil-P-(4’-hidroxi3’,5’-di-terc-butil-fenil)-propionát

Gyökképzőszer (Γ): 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)-hexán

Gyökképzőszer (Π): l,3-bisz(terc-butíl-peroxi-izopropil)benzol

Foszfortartalmú antioxidáns 1: tetrakisz(2,4-diterc-butil-fenil)-4,4’-bífenilén-difoszfonit

Foszforíartalmú antioxidáns 2: bisz(2,4-di-terc-butíl-fenil)pentaeritrit-difoszfit

Poliolvegyület (poliol, zsírsavval teljesen észterezett alakban): pentaeritrit-tetraszteaiát

HU 204 073 Β

Ca-St: kalcium-sztearát

1. táblázat

100 tömegrész	Példa
polimerfiez kevert adalékanyagok tömeg%-ban	1.	2.	3.	4.	5.	6. 7.	8.	9.	10.	11.	12.
A vegyület (I)	0,1				0,1			0,1	0,1	0,1
A vegyület (II)		0,1				0,1					0,1
A vegyület (ΠΙ)			0,1			0,1
A vegyület (IV)				0,1			0,1
Fenolos antooxidáns (I)	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1 0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (II)	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05 0,05	0,05	0,05	0,05
Fenolos antioxidáns (IH)							•			0,05	0,05
Fenolos antioxidáns (IV)
Fenolos antioxidáns (V)
Gyökképző- szer(I)	0,01	0,01	0,01	0,01
Gyökképző- szer(II)					0,01	0,01 0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01

Foszfortartalmú antioxidáns (1) 0,05

Foszfortartalmú antioxidáns (2) 0,05

Poliolvegyület

Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	1,8	2,4	2,1	2,1	1,9	2,4	2,2	2,1	1,3	1,3	1,7	2,3

1. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	13.	Példa 14. 15.	16.	összehasonlító példa 1. 2. 3.	1.	Referens példa 2. 3.
A vegyület (I)		0,1	0,1
A vegyület (Π)
A vegyület (111)0,1
A vegyület (IV)		0,1
Fenolos antioxidáns (I)					0,1
Fenolos antioxidáns (II)				0,05 0,05 0,05	0,05	0,05 0.05
Fenolos antioxidáns (III)	0,05	0,05

HQ 204073 Β

1. táblázat folytatása

100 tőmegrész	Példa	Összehasonlító	Referens
polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	13.	14.	15.	16.	1.	példa 2.	3.	I.	példa 2.	3.
Fenolos anti-
oxidáns(IV)			0,05
Fenolos antioxidáns (V)				0,05
Gyökképzőszer®
Gyökképzőszer ®)	0,01	0,01	0,01	0,01	ο,οι	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület	•						0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)	2,1	2,1	2,2	2,2	8,3	8,4	6,8	1,6	1,4	1,4

2. táblázat

100 tranegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	17.	18.	19.	20.	21.	22.	23.	24.	25.	26.	rt.	28.
A vegyület®	0,1				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület®)		0,1				0,1						0,1
A vegyület®!)			0,1				0,1
Avegyület®/)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns®	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns ®)	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05

Fenolos antioxidáns®!)_0,05 0,05_

Fenolos antioxidáns (TV)_

Fenolos antioxidáns (V)_

Gyökképzőszer®_0,01 0,01 0,01 0,01_' _

Gyökképző-

szer'®)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)									0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)										0,05
Poliolvegyület Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)	2,0	2,6	2,2	2,3	2,0	2,5	2,5	2,4	1,5	1,6	1,9	2,4

HU 204 073 Β

2. táblázat folytatása

100 tömegrész		Példa		Összehasonlító		Referens
polimerhez	29.	30. 31.	32.	példa		példa
kevert adalék-				4. 5. 6.	4.	5. 6.
anyag tömeg%-ban
A vegyület (I)		0,1	0,1

A vegyület (II)

A vegyület (ΙΠ)0,1
A vegyület (IV)	0,1
Fenolos antioxidáns (I)								0,1
Fenolos antioxidáns (II)					0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0.05
Fenolos antioxidáns (III)	• 0,05	0,05						í
Fenolos antioxidáns (IV)			0,05
Fenolos antioxidáns (V)				0,05
Gyökképzőszer (1)
Gyökképzőszer (II)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,3	2,3	2,5	2,4	8,6	8,6	7,1	1,7	1,5	1,6

3. táblázat

100 tömegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	33.	34.	35.	36.	37.	38.	39.	40.	41.	42.	43.	44.
A vegyület (I)	0,1				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület (II)		0,1				0,1						0,1
A vegyület (III)			0,1				0,1
A vegyület (IV)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns (I)	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (II)	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05

Fenolos antioxidáns (III) _0,05 0,05

Fenolos antioxidáns (IV)_

Fenolos antioxidáns (V)_

Gyökképzőszer (I) 0,01 0,01 Q,Q1 0,01

I

HU 204073 Β

3. táblázat folytatása

100 tömegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	33.	34.	35.	36.	37.	38.	39.	40.	41.	42.	43.	44.
Gyökképzőszer (Π)				0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)									0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)										0,05
Poliolvegyület Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
ApelletekYI- -értéke(%)	2,1	2,6	2,2	2,3	2,1	2,5	2,6	2,5	1,4	1,4	1,8	2,4

3. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	45.	Példa 46. 47.	48.	Összehasonlító példa	7.	Referens példa 8.	9.
7.	8. 9.
A vegyület (I)		0,1	0,1
A vegyület (IT)
A vegyület CEO)	0,1
A vegyület (TV)		0,1
Fenolos antioxidáns β)						0,1
Fenolos antioxidáns (H)				0,05	0,05 0,05	0,05	0,05	0.05
Fenolos antioxidáns (ΙΠ)	0,05	0,05

Fenolos antioxidáns (IV)0,05

Fenolos antíoxidáns(V)0,05

Gyökképzőszer (I)

Gyökképzőszer(II)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)	2,4	2,3	2,4	2,4	8,7	8,6	7,1	1,8	1,5	1,6

HU 204 073 Β

4. táblázat

100 tőmegrész Példa polimerhez kevert adalék- 49. 50, ' 51. 52. 53. 54. 55. 56. 57. 58. 59. 60.

anyagok tömeg%-ban

A vegyület (I) 0,1_0,1_0,1 0,1 0,1_

A vegyület (II)_OJ_OJ_ 0,1_

A vegyület (III)_ 0,1_ 0,1__,

A vegyület (IV)_OJ_ 0,1_

Fenolos antooxidáns(I) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1_

Fenolos antioxidáns (II) 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05_

Fenolos antioxidáns (ΠΙ)__ 0,05 0,05_

Fenolos antioxidáns (IV) __

Fenolos antioxidáns (V)________________

Gyökképzőszer(I)_0,01 0,01 0,01 0,01 _

Gyökképző-

szer (II)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)									0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)										0,05
Poliolvegyület Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,0	2,5	2,3	2,2	2,1	2,5	2,3	2,3	1,5	1,4	1,9	2,5

4. táblázat folytatása

100 tömegrész polimeihez kevert adalékanyag tömeg%-ban	61.	Példa 62. 63.	64..	Összehasonlító példa 10. 11. 12.	Referens példa 10. 11. 12.
A vegyület (I)		0,1	0,1

A vegyület (II)

A vegyület (III)_0J_

A vegyület (IV)0,1

Fenolos antioxidáns (I) _ 0,1

Fenolos anti-

oxidáns (II)	0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0.05
Fenolos antioxidáns (III)	0,05 0,05
Fenolos antioxidáns (IV)	0,05	1

HU 204073 Β

4. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerfiez kevert adalékanyag tömeg%-ban	61.	Példa	64..	10.	Összehasonlító példa 11.	12.	10.	Referens példa 11.	12.
62.	63.
Fenolos antioxidáns (V)				0,05
Gyökképzőszer©
Gyökképzőszer ©)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (I)					0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
ApelletekYI- -értéke(%)	'2,4	2,3	2,6	2,5	8,8	8,7	7,3	1,7	1,6	1,6
5. táblázat

100 tömegrész Példa polimerfiez

kevert adalékanyagok tömsg%-ban	65.	66.	67.	68.	69.	70.	71.	72.	73.	74.	75.	76.
A vegyület©	0,1				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület©)		0,1				0,1						0,1
A vegyület (HQ			0,1				0,1
Avegyület(TV)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns ©	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (©	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05
Fenolos antioxidáns©!)											0,05	0,05
Fenolos antioxidáns (TV)

Fenolos antioxidáns(V)

Gyökképzőszer (Q_0,01 0,01 0,01 0,01

Gyökképző- szer©)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)									0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)										0,05
Poliolvegyület
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)	2,1	2,7	2,5	2,4	2,2	2,7	2,5	2,5	1,5	1,5	1,9	2,6

HU 204 073 Β

5. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	77.	Példa 78. 79.	80.	Összehasonlító példa	13.	Referens példa 14.	15.
13.	14. 15.
A vegyület (I)		0,1	0,1
A vegyület (II)
A vegyület (III)	0,1
A vegyület (IV)		0,1
Fenolos antioxidáns (I)						0,1
Fenolos anti-. oxidáns (II)				0,05	0,05 0,05	0,05	0,05	0.05
Fenolos antioxidáns (III)	0,05	0,05

Fenolos antioxidáns (IV) ’Q,Q5

Fenolos antioxidáns (V)0,05

Gyökképzőszer (I)

Gyökképzőszer (II)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,4	2,5	2,4	2,5	9,5	9,5	7,9	1,8	1,6	1,7
6. táblázat

100 tömegrész Példa polimeriiez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	81.	82.	83.	84.	85.	86.	87.	88.	89.	90.	91.	92.
A vegyület (I)	0,1				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület (II)		0,1				0,1						0,1
A vegyület (III)			0,1				0,1
A vegyület (IV)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns (I)	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (II)	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05
Fenolos antioxidáns (III)											0,05	0,05

Fenolos antioxidáns (IV)

Fenolos antioxidáns (V)

HU 204 073 Β

6. táblázat folytatása

100 tömegrész Példa polimerhez

kevert adalék- 81. anyagok tömeg%-ban	82.	83.	84.	85.	86.	87.	88.	89.	90.	91.	92.
Gyökképzőszer © 0,01	0,01	0,01	0,01
Gyökképzőszer ©)				0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (I)								0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)									0,05
Poliolvegyület
Ca-St 0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%) 2,3	.2,9	2,6	2,5	2,3	2,9	2,8	2,9	1,8	1,9	2,2	2,7

6. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	93.	Példa 94. 95.	96.	Összehasonlító példa 16. 17. 18.	Referens példa 16. 17. 18.
Avegyűlet©		0,1	o,i

Avegyűlet©)

A vegyület (ΙΠ)_0,1_

A vegyület (TV)_0,1_

Fenolos antioxidáns©_04_

Fenolos antioxidáns (©_0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

Fenolos antioxidáns©!)_0,05 0,05_

Fenolos antioxidáns(IV) _0,05_

Fenolos antioxidáns (V). . 0,05

Gyökképzőszer ©

Gyökképzőszer ©)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					‘ 0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Pob'olvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)	2,6	2,7	2,8	2,9	2,9	10,0	8,2	1,9	1,8	1,9

HU 204 073 Β

7. táblázat

100 tömegrész Példa polimeifaez kevert adalék- 97. 98. 99. 100. 101. 102. 103. 104. 105. 106. 107. 108.

anyagok tömeg%-ban_

A vegyület (I) 0,1_OJ_0,1 0,1 0,1_

A vegyület (II)_OJ_OJ_0,1

A vegyület (III)_0,1_OJ_

A vegyület (IV)_OJ_OJ_

Fenolos antóoxidáns(I) 0,1 OJ OJ QJ QJ QJ QJ QJ_

Fenolos antioxidáns (II) 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05__

Fenolos antioxidáns (III)__0,05 0,05

Fenolos antioxidáns (IV) _

Fenolos antioxidáns (V)_¹ _

Gyökképzőszer(I)_0,01 0,01 0,01 Q,Q1_

Gyökképző-

szer (II)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)									0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)										0,05
Poliolvegyület
Ca-St	OJ	OJ	0,1	OJ	0,1	OJ	0,1	OJ	OJ	OJ	OJ	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,4	2,9	2,5	2,6	2,5	2,8	2,9	2,8	1,6	1,7	2,1	2,5

7. táblázat folytatása

100 tömegrész polimethez kevert adalékanyag tömeg%-ban	109.	Példa 110. 111.	Összehasonlító	Referens példa 19. 20. 21.
112.	példa 19. 20. 21.
A vegyület (I)		OJ	OJ

A vegyület (II)_____

A vegyület (III)_OJ__

A vegyület (IV)QJ

Fenolos antioxidáns (I)_______ OJ

Fenolos antioxidáns (II)_0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0.05

Fenolos antioxidáns (III)_0,05 0,05_

Fenolos antioxidáns (IV) Q,Q5

HU 204073 Β

7. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tőmeg%-ban	109.	Példa	112.	19.	Összehasonlító példa 20.	21.	19.	Referens példa 20.	21.
110.	111.
Fenolos antioxidáns(V)				0,05
Gyökképzöszer ®
Gyökképzúszer (Π)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					0,05				0,05
Foszfortartalmű antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
ApelIetekYI- -értéke(%)	2,6	2,5	2,7	2,8	9,9	9,8	8,2	1,9	1,6	1,8
8. táblázat

100 tömegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	113.	114.	115.	116.	117.	118.	119.	120.	121.	122.	123.	124.
A vegyület®	0,1				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület®)		0,1				0,1						0,1
A vegyület®!)			0,1				0,1
A vegyület (TV)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns®	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (H)	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05
Fenolos antioxidáns®!)											0,05	0,05

Fenolos antioxidánsHV)

Fenolos antioxidáns (V)__

Gyökképzöszer®0,01 0,01 0,01 0,01

Gyökképző-

szer®)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartalmú
antioxidáns (1)					0,05
Foszfortartalmú
antioxidáns (2)						0,05
Poliolvegyület
Ca-St 0,1 0,1 0,1 0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
ApelletekYI-
-értéke (%) 2,3 2,7 2,6 2,5	2,6	2,8	2,5	2,6	1,7	1,5	2,2	2,8

HU 204073 Β

8. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	125.	Példa 126. 127.	128.	Összehasonlító példa	22.	Referens példa 23.	24.
22.	23. 24.
A vegyület (I)		0,1	0,1
A vegyület (II)
A vegyület (ΠΙ)	0,1
A vegyület (IV)		0,1
Fenolos antioxidáns (I)						0,1
Fenolos antioxidáns (Π)				0,05	0,05 0,05	0,05	0,05	0.05
Fenolos antioxidáns (III)	0,05	0,05

Fenolos antioxidáns (IV) ' 0,05

Fenolos antioxidáns (V) 0,05

Gyökképzőszer (I)

Gyökképzőszer (II)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Foszfortartabnú antioxidáns (1)					0,05				0,05
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						0,05				0,05
Poliolvegyület							0,1
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,6	2,6	2,9	2,8	10,1	9,9	8,5	1,9	1,8	1,9

9. táblázat

100 tömegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	129	130.	131.	132.	133.	134.	135.	136.	137.	138.	139.	140.
A vegyület (I)	0,1				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület (II)		0,1				0,1						0,1
A vegyület (III)			0,1				0,1
A vegyület (IV)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns (I)	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (II)	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
Fenolos antioxidáns (III)											1,0	1,0
Fenolos antioxidáns (IV)
Fenolos antioxidáns (V)

HU 204073 Β

9. táblázat folytatása

100 tőmegrész polimerhez kevert adalékanyagok tőmeg%-ban

Gyökképzőszer©

0,5 0,5 0,5 0,5

Gyökképzőszer(H)

129 130. 131. 132. 133.

Példa

134. 135. 136. 137. 138. 139. 140.

0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Foszfortartalma antioxidáns (1)

1,0

Foszfortartalmú antioxidáns (2)							1,0
Pofiolvegyűlet
Ca-St	0,1	0,1 0,1	0,1	0,1 0,1	0,1	0,1 0,1	0,1	0,1	0,1
ApefietekYI- -értéke(%)	2,6	3,0 2,5	2,8	2,0 2,9	2,8	3,0 1,8	1,9	2,3	2,0
			9.	táblázat folytatása
100 tőmegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban		141.	142.	Példa 143.	144.	25.	Összehasonlító példa 26. 27.
Avegyület©				0,1	0,1
Avegyület©)
A vegyület (III)		0,1
A vegyület (TV)			0,1
Fenolos antioxidáns©
Fenolos antioxidáns (Π)						1,0	1,0	1,0
Fenolos antioxidáns (IH)		1,0
Fenolos antioxidáns (TV)			1,0
Fenolos antioxidáns (V)				1,0
Gyökképzdszer ©					1,0
Gyökképzöszer (H)		0,5	0,5	0,5'	0,5	0,5	0,5	0,5
Foszfortartalmú antioxidáns (1)						1,0
Foszfortartalma antioxidáns (2)							1,0
Poliolvegyület								1,0
Ca-St		0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)		2,5	2,7	2,9	2,8	11,1	10,8	9,5

HU 204073 Β

10. táblázat

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyagok tömeg%-ban	Példa
145.	146.	147.	148.	149.	150.	151.	152.	153.	154.	155.	156.
A vegyület (I)	04				0,1				0,1	0,1	0,1
A vegyület (II)		04				0,1						0,1
A vegyület (III)			04				04
A vegyület (IV)				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns (I)	04	04	04	0,1	04	04	0,1	04
Fenolos antioxidáns (II)	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0	1,0
Fenolos antioxidáns (III)											1,0	1,0
Fenolos antioxidáns (IV)
Fenolos antioxidáns (V)
Gyökképzőszer (I) 0,5	0,5	0,5	0,5
Gyökképzőszer (II)					0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5

Foszfortartalmú antioxidáns (1) 1,0

Foszfortartalmú antioxidáns (2) 1,0

Poliolvegyület

Ca-St	0,1 0,1	0,1	04	04	04	04	04	0,1	04.	04	04
A pelletek YI-értéke (%)	2,4 2,8	2,2	2,6	2,6	2,7	2,5	34	1,8	1,8	2,0	2,5

10. táblázat folytatása
100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	157,	Példa 158. 159.	160.	Összehasonlító példa 28. 29. 30.
A vegyület (I)		04	0,1

A vegyület (II)

A vegyület (III) _04_

A vegyület (IV) _04

Fenolos antioxidáns (I)_

Fenolos anti-

oxidáns (II)	1,0	1,0	1,0
Fenolos anti-
oxidáns (III)	1,0
Fenolos anti-
oxidáns (IV)	1,0
Fenolos anti-
oxidáns (V)	1,0
Gyökképzőszer (I)	1,0

HU 204073 Β

10. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömegSS-ban	157.	Példa	160.	28.	Összehasonlító példa 29.	30.
158.	159.
Gyökképzőszer (Π)	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5	0,5
Foszfortartalmú antioxidáns (1)					1,0
Foszfortartalmú antioxidáns (2)						1,0
Poliolvegyület							1,0
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,5	2,3	2,8	2,6	11,0	10,5	9,5

11. táblázat

100 tőmegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	161.	162.	163.	164.	165.	166.	167.	168.	169.	170.	171.	172.
A vegyület®	0,01				0,01				0,01	0,01	0,01
A vegyület®)		0,01				0,01						0,01
A vegyület ®I)			0,01				0,01
Avegyület(IV)				0,01				0,01
Fenolos antooxidáns®	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005
Fenolos antioxidáns®)	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,01	0,01
Fenolos antioxidáns®!)											0,01	0,01
Fenolos antioxidáns (TV)
Fenolos antioxidáns (V)
Gyökképző- szer®	0,001	0,001	0,001	0,001
Gyökképző- szer®)					0,001	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001
Foszfortartalmú antioxidáns (1)									0,01
Foszfortartalmú antioxidáns (2)										0,01
Poliolvegyület
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke(%)	2,3	2,8	2,6	2,6	2,4	2,6	2,7	2,6	1,5	1,4	2,0	2,3

HU 204073 Β

11. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	173.	Példa 174. 175.	176.	31.	Összehasonlító példa 32.	33.
A vegyület (I)		0,01	0,01
A vegyület (II)
A vegyület (III)	0,01
A vegyület (IV)		0,01
Fenolos antioxidáns (I)
Fenolos antioxidáns (II)				0,01	0,01	0,01

Fenolos antioxidáns (III)0,01

Fenolos antioxidáns (IV)_0,01_

Fenolos antioxidáns (V) 0,01

Gyökképzőszer (I)

Gyökképzőszer (II)	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001	0,001
Foszfortartalmú
antioxidáns (1)					0,01
Foszfortartalmú
antioxidáns (2)						0,01
Poliolvegyület							0,01
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
A pelletek YI-értéke (%)	2,2	2,5	2,8	2,6	10,6	10,5	9,2

12. táblázat

100 tömegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	177.	178.	179.	180.	181.	182.	183.	184.	'185.	186.	187.	188.
A vegyület (I)	0,1				0,1				0,1
A vegyület (II)		0,1				0,1				0,1
A vegyület (III)			0,1				0,1				0,1
A vegyület (IV)				0,1				0,1				0,1
Fenolos antooxidáns (I)	0,01		1,0		0,001	0,05	0,5	1,0
Fenolos antioxidáns (II)		0,01		1,0					0,01	0,05	0,5	1,0
Fenolos antioxidáns (III)
Fenolos antioxidáns (IV)
Fenolos antioxidáns (V)
Gyökképzőszer (I)	0,01	0,01	0,01	0,01
Gyökképzőszer (II)					0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1

I

HU 204073 Β

12. táblázat folytatása

100 tomegrész Példa polimerhez

kevert adalékanyagok tömeg%-ban	177.	178.	179.	180.	181.	182.	183.	184.	185.	186.	187.	188.
A pelletek YI-értéke(%)	2,1	2,2	2,0	2,1	2,0	2,2	1,9	2,1	1,8	1,9	2,1	2,2

12. táblázat folytatása

100 tömegrész polimerhez kevert adalékanyag tömeg%-ban	189.	190.	Példa 191.	192.	193.	194.	195.
Avegyület©	0,1
A vegyület (Π)		0,1			0,1	0,1	0,1
A vegyület (ΠΙ)			0,1
A vegyület (TV)				0,1
Fenolos antioxidáns ©	0,01	0,1					0,1
Fenolos antioxidáns (Π)			0,05				0,05
Fenolos antioxidáns ©I)				0,05
Fenolos antioxidáns (TV)					0,05
Fenolos antioxidáns (V)						0,05
Gyökképzőszer©
Gyökképzőszer ©)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Ca-St
A pelletek YT-értéke(%)	2,0	2,1	2,2	2,1	2,2	2,3	2,2

Megjegyzés 100 tömegrész polimerre számított tömegrész vegyület vagy adalékanyag

13. táblázat

	196	197	198	Példák 199	200	201	202
A vegyület (V)	0,1
Avegyület(VI)		0,1
Avegyűlet(VII)			0,1
A vegyület (VE©				0,01
A vegyület (EX)					0,1
A vegyület (X)						0,1
A vegyület (XI)							0,1
Fenolos antioxidáns ©	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
Fenolos antioxidáns (©	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05
Gyökképzőszer©)	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01	0,01
Ca-St	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1	0,1
ApeUetekYi értéke (%)	2,5	2,2	2,4	2,3	2,0	2,2	2,3

Megjegyzés 100 tomegrész polimerre számított tömegrész vegyület vagy adalékanyag

HU 204073 Β

Az 1. táblázatban bemutatott példák, összehasonlító példák és referens példák arra az esetre vonatkoznak, amikor polipropilénként polipropilén-homopolimert alkalmazunk. Amint az 1. táblázatból látható, az 1-16. példákban egy A vegyületet, egy fenolos antioxidánst és egy gyökképzőszert keverünk egy katalizátormaradékként 30 ppm titánt tartalmazó polipropilénhomopolimerrel, s utána ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá.

Ha az 1-16. példák eredményeit összehasonlítjuk az 1-2. összehasonlító példákkal, akkor látható, hogy az 1-16. példák olyan terméket eredményeznek, amelynek színeződése csekélyebb. Érthető, hogy az 12. összehasonlító példák, amelyekben az A vegyület helyett foszfortartalmú antioxidánst alkalmaztunk, jelentős mértékben színezett terméket eredményeznek. Ha a 3. összehasonlító példát — amelyben egy poliol zsírsavval teljesen észterezett alakját alkalmazzuk az A vegyület helyett—összehasonlítjuk az 1-16. példákkal, akkor látható, hogy a 3. összehasonlító példa olyan terméket eredményez, amelynek színeződése bizonyos mértékig csökkent, azonban ez a javulás még nem kielégítő. Továbbá, ha a 9-10. példákat — ahol egy A vegyületet, egy fenolos antioxidánst és egy gyökképzőszert, amelyeket a találmány szerinti összes példákban alkalmazunk és egy foszfortartalmú antioxidánst keverünk, majd ezt követően vetjük alá ömlesztő és gyúró kezelésnek — összehasonlítjuk az 5. példával, akkor megfigyelhető, hogy a foszfortartalmú vegyület egyidejű alkalmazása az A vegyület kiváló, színeződést gátló hatását nem rontja, sőt jelentős mértékű szinergetikus hatással jár, továbbá, az 1-3. referens példákban — ahol gyökképzőszert nem alkalmaznak — jelentős mértékű színeződés nem lép fel, amint ez az 1-2. összehasonlító példákkal összevetve látható.

így azt mondhatjuk, hogy a fentebb említett jelentős mértékű színeződés jelensége különösen akkor figyelhető meg, ha az ömlesztő és gyúró kezelést valamilyen gyökképzőszer jelenlétében hajtjuk végre.

Ezzel szemben a találmány szerinti eljárással előállított, módosított polipropilén nem mutat színeződést, és lehetővé teszi a formázási és megmunkálási sajátságok javulását.

A 2-4. táblázatok olyan esetekre vonatkoznak, amikor kristályos etilén-propilén random-kopolimert, kristályos etilén-propilén tömb-kopolimert vagy kristályos etilén-propilén-1-butén terpolimert alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás hatékonyságát ezekben az esetekben ugyanúgy igazoltuk, mitn az 1. táblázatban bemutatott példák esetében.

Az 5. táblázatban bemutatott példák és összehasonlító példák olyan esetekre vonatkoznak, amikor polipropilénként polipropilén-homopolimert alkalmaztunk. Amint az 5. táblázatból látható, a 65-80. példákban egy katalizátormaradékként 0,6 ppm vanádiumot tartalmazó polipropilén-homopolimert keverünk egy A vegyülettel, egy fenolos antioxidánssal és egy gyökképzőszerrel, és utána az így kapott keveréket ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá.

Ha a 65-80. példák eredményeit összehasonlítjuk a

13-15. összehasonlító példákkal, akkor megfigyelhetjük, hogy a 65-80. példák termékei kevésbé színezettek, mint a 13-14. összehasonlító példák termékei, amelyek esetében az A vegyület helyett foszfortartalmú antioxidánst alkalmazunk, s következményként jelentős mértékű színeződés lép fel. Ha a 15. összehasonlító példát—ahol az A vegyület helyett egy polcolnak zsírsavval teljesen észterezett alakját alkalmazzuk — összehasonlítjuk a 65-80. példákkal, akkor megfigyelhető, hogy a 15. összehasonlító példa olyan terméket ad, amelynek színeződése bizonyos mértékig csökkent, ez a javulás azonban még nem teljesen kielégítő. Megfigyelhető továbbá, hogy a 73-74. példákban — ahol a polimerhez a találmány szerinti eljárás értelmében egy A vegyületet, egy fenolos antioxidánst, egy gyökképzőszert és ezenkívül egy foszfortartalmú antioxidánst keverünk, majd ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjük alá, akkor a foszfortartalmú vegyület alkalmazása az A vegyület kiváló, színeződést gátló hatását nem rontja, sőt jelentős mértékű szinergetikus hatással jár. Továbbá, a 13-15. referens példák termékei — ahol az ömlesztő és gyúró kezelést gyökképzőszer nélkül végezzük — nem mutatnak említésre méltó színezősét, amint ez a 13-14. összehasonlító példák termékeivel összevetve nyilvánvaló. így azt mondhatjuk, hogy a fentebb említett jelentősebb színeződés speciálisan akkor figyelhető meg, ha az ömlesztő és gyúró kezelést gyökképzőszer jelenlétében hajtjuk végre.

A 6-8. táblázatok olyan esetekre vonatkoznak, amikor polipropilénként kristályos etilén-propilén random-kopolimert, kristályos etilén-propilén tömb-polimert vagy kristályos etilén-propilén-1-butén terpolimert alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás hatékonysága ezekben az esetekben azonosank bizonyul a fentebb említett megfigyelésekkel.

Mindebből látható, hogy a találmány szerinti eljárással előállított, módosított polipropilén nem mutat színeződést, és formázási és megmunkálási sajátságai javultak.

A 9-13. táblázat szerint propilén homopolimert, kristályos etilén-propilén-butén-1 terpolimert és kristályos etilén-propilén tömbpolimert alkalmazunk.

Mindhárom esetben a hatékonyság az előzőekben leírtakkal azonos.

E tényből nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti eljárással előállított, módosított polipropilén előnyösebb sajátságokkal rendelkezik a színeződés megelőzése szempontjából összehasonlítva azokkal a módosított polipropilénekkel, amelyeket úgy állítottak elő, hogy az eddig ismert, színeződéssel szemben védő hatással rendelkező vegyületeket kevertek a polipropilénhez, majd a keveréket ömlesztő és gyúró kezelésnek vetették alá gyökképzőszer jelenlétében. Ezzel igazolttá vált a találmány szerinti eljárás jelentős hatásossága.

Claims (11)

1. Eljárás módosított polipropilén előállítására, azzal j el lemezve, hogy 0,01-1 tömegrész 3-iP0 szénato25

HU 204073 Β mos poliolt, vagy ennek a poKolnak 12-22 szénatomos zsírsavval alkotott parciális észterét — amelyet az alábbiakban „A” vegyületnek nevezünk—0,01-1 tömegrész fenol-típusú antíoxidánst és 0,001-0,5 tömegrész szerves peroxid típusú gyökképzőszert és adott esetben ismert adalékanyagokat összekeverünk 100 tömegrész olyan polipropilénnel, amely katalizátormaradékként legalább 5 ppm titánt és legalább 70 tömeg% propilén-komponenst tartalmaz, majd az így kapott keveréket 150 ’C-tól 300 °C-ig terjedő hőmérséklettartományban ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjükalá.

(Elsőbbsége: 1986.0425.)

2. Eljárás módosított polipropilén előállítására, azzal jellemezve, hogy 0,01-1 tömegrész 3-100 szénatom'ospoliolt, vagy ennek a poliolnak 12-22 szénatomos zsírsavval alkotott parciális észterét — amelyet az alábbiakban „A” vegyületnek nevezünk—0,01-1 tömegrész fenol-típasú antíoxidánst és 0,001-0,5 tömegrész szerves peroxid típusú gyökképzőszert és adott esetben ismert adalékanyagokat összekeverünk 100 tömegrész olyan polipropilénnel, amely katalizátormaradékként legalább 0,5 ppm vanádiumot és legalább 70 tömeg% propilén-komponenst tartalmaz, majd az így kapott keveréket 150 ’C-tól 300 ’C-igterjedő hőmérséklettartományban ömlesztő és gyúró kezelésnek vetjükalá.

(Elsőbbsége: 1986.07.04.)

3. Az l.igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy „A” vegyidéiként glicerint, trimetilol-etánt, trimetilol-propánt, eriíritet, pentaeritritet, dipentaeritritet, tripentaeritritet, xilitet, szorbitot, mannitot, zsírsavgKcerin-monoésztert, diglicerin-zsírsav-monoésztert, szorbitán-zsírsav-monoésztert, szaccharóz-zsífsav-monoésztert, pentaeritrit-zsírsav-mono- vagy -diésztert, trimetilol-etán-zsfrsav-monoésztert, trimetiIol-propán-zsírsav-monoésztert, poK(oxi-etdén)-gKcerin-zsirsav-monoésztert, polí(oxi-etilén)-szorbitánzsírsav-monoésztert alkalmazunk, ahol a zsírsav szénatomszáma 12-22 közötti.

(Elsőbbsége: 1986.04.25.)

4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fenol-típusú antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)p-krezolt, tetrakisz-[metilén-3-(3’,5’-dx-terc-butil-4’hidroxi-fenü)-propionát]-metánt, 1,3,5-trimetil2,4,6-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-benzol t, l,3,5-trisz(3,5-di-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-izocianurátot vagy n-aktadecil-3-(4’-hidroxi-3’,5’-di-tercbutil-fenil)-propionátot alkalmazunk.

(Elsőbbsége: 1986.04.25.) ' í

5. Az l.igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)-hexánt vagy l,3-bisz(terc-butil-peroxi-izopropil)-benzolt alkalmazunk.

(Elsőbbsége: 1986.04.25.)

5

6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy polipropilénként polipropilén-homopolimert, kristályos etilén-propilén random-kopolimert, kristályos etilén-propilén tömb-kopolimert, kristályos propilén-l-butén random-kopolimert vagy kristályos eti10 lén-propilén- 1-butén terpolimert alkalmazunk. (Elsőbbsége: 198604.25.)

7. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy „A” vegyidéiként glicerint, trimetilol-etánt, trimetdol-propánt, eritritet, pentaeritritet, dipentaeritri' 5 tét, tripentaeritritet, xilitet, szorbitot, mannitot, zsírsavglicerin-monoésztert, diglicerin-zsírsav-monoész•tert, szorbitán-zsírsav-monoésztert, szaccharóz-zsírsav-monoésztert, pentaeritrit-zsírsav-mono- vagy -diésztert, trimetdol-etán-zsírsav-monoésztert, trimeti10 lol-propán-zsfrsav-monoésztert, poli(oxi-etilén)-glicerin-zsírsav-monoésztert, poli(oxi-etilén)-szorbitánzsírsav-monoésztert alkalmazunk, ahol a zsírsav szénatomszáma 12-22közötti.

(Elsőbbsége: 1986.07.04.)

5

8. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy fenol-típusú antioxidánsként 2,6-di(terc-butil)p-krezolt, tetrakisz-[metilén-3-(3’,5’-di-terc-butil-4’hidroxi-fend)-propionát]-metánt, 1,3,5-trimetil2,4_l6-trisz(3,5-di-terc-butd-4-hidroxi-benzil)-benzol

0 t, l,3,5-trisz(3,5-dx-terc-butil-4-hidroxi-benzil)-izocianurátot vagy n-oktadecil-3-(4’-hidroxi-3’,5’-di-tercbutil-fenil)-propionátot alkalmazunk.

(Elsőbbsége: 1986.07.04.)

9. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve,

5 hogy gyökképzőszerként 2,5-dimetil-2,5-di(terc-butilperoxi)-hexánt vagy l,3-bisz(terc-butil-peroxi-izopropd)-benzolt alkalmazunk.

(Elsőbbsége: 1986.07.04.)

10. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, ) hogy propilén polimerként' polipropilén-homopolimert, kristályos etilén-propilén random-kopolimert, kristályos etilén-propilén tömb-kopolimert, kristályos propdén-l-butén random-kopolimert vagy kristályos etüén-propdén-l-butén terpolimert vagy kristályos » propilén-hexén- 1-butén-kopolimert alkalmazunk. (Elsőbbsége: 198604.25.)

11. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, ' hogy „A” vegyületként trimetilol-etánt, zsírsav-glicerin-monoésztert vagy pentaeritrit-zsírsav-mono- vagy * -diésztert alkalmazunk.