FR2824178A1 - Procede de fabrication d'aimants du type ferrite - Google Patents
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Abstract
Dans le procédé de fabrication d'aimants permanents de type ferrite de formule M1-x Rx Fe 12-y Ty O19 :a) on forme un mélange MP des matières premières MPM , MPF , MPR et MPT relatives respectivement aux éléments M, R, Fe et T, la matière première MPF relative à l'élément Fe, typiquement de l'oxyde de fer Fe2 O3 , et la matière première MPM constituant des matières premières dites principales, les matières premières MPR et MPT constituant des matières premières MPS dites de substitution,b) on calcine ledit mélange pour former un clinker B,c) on effectue un broyage humide dudit clinker,d) on concentre et comprime lesdites particules sous champ magnétique orienteur pour former un comprimé à vert D, anisotrope, manipulable et de forme prédéterminée, e) on fritte ledit comprimé à vert D anisotrope pour obtenir un élément fritté E, Le procédé est caractérisé en ce que, dans le mélange MP à l'étape a), au moins une des matières premières de substitution MPR ou MPT présente une granulométrie GS , typiquement mesurée par la surface spécifique BET en m2 / g et notée spécifiquement GR ou GT pour respectivement les matières premières de substitution MPR ou MPT , choisie en fonction de la granulométrie GF de la matière première principale MPF et en fonction du pourcentage massique %S de ladite matière première de substitution MPS par rapport à ladite matière première principale MPF .On obtient ainsi des aimants à caractère carré et à indice de performance global élevés.
Description
B 13746 GB
i -
PROCEDE DE FABRICATION D'AIMANTS DU TYPE FERRITE
DOMAINE DE L'INVENTION
L'invention concerne le domaine des aimants permanents, et plus particulièrement des
aimants de type ferrite comprenant la phase magnétoplumbite.
I o ETAT DE LA TECHNIQUE La présente invention est relative à des aimants permanents de type ferrite basés sur la phase magnétoplumbite de formule M Fe2 Og avec M égal à Sr, Ba, etc..., dans lesquels l'élément M est partiellement substitué par un élément R. choisi parmi les terres rares ou le bismuth, et dans lesquels l'élément Fe est partiellement substitué par au moins un métal de transition T. De tels aimants sont déjà connus pour présenter des propriétés magnétiques élevoes, comme divulgué dans la demande japonaise J10-149910 ou dans la demande
européenne EP-0 905 718 ou dans la demande internationale WO99/34379.
Dans ces demandes, il est courant d'utiliser le lanthane La comme élément R. et le cobalt Co comme élément T. La fabrication de tels aimants comprend les étapes suivantes: a) formation d'un mélange des matières premières soit par un procédé humide pour 2s former une dispersion, soit par un procédé à sec pour former des granulés, b) calcination du mélange vers 1250 C pour former un clinker, ou chamotte, comprenant la phase magnétoplumbite recherchée, ledit mélange, sous forme soit de dispersion, soit de granulés, étant introduit dans un four de calcination, c) broyage humide du clinker jusqu'à obtenir une dispersion aqueuse de particules de
taille particulaire voisine de 1,um, sous forme d'une pâte à environ 70% d'extrait sec.
d) la pâte est concentrée et comprimée sous champ magnétique orienteur de 1 Tesla environ et sous une pression de 30 à 50 MPa de manière à obtenir un comprimé à vert,
appelé " grcen compact en anglais, anisotrope et à 87% d'extrait sec.
e) après séchage et élimination de l'eau restante, frittage du comprimé à vert, f) usinage fmal pour obtenir l'aimant de forme prédéterminée. On connat aussi les demandes françaises No 99 08886 et No 99 15093 au nom de la demanderesse qui décrivent des procédés de fabrication visant à améliorer certaines propriétés magnétiques finales ou le rapport qualité/prix des aimants obtenus par ces
procédés.
PROBLEMES POSES
En fonction de leurs applications, par ailleurs très variées, les aimants doivent présenter des performances élevées pour telle ou telle propriété, typiquement choisies parmi la rémanence Br, généralement exprimée en mT, le champ d'anisotropie magnétocristallin Ha exprimé en kA/m, le champ coercitif HcJ exprimé en kA/m, le caractère carré du cycle d'hystérésis ("squareness" en anglais) donné par hK= HklHcJ (%), et
éventuellement un indice de performance IP, typiquement pris égal à Br+0, 5.HcJ.
Il est notamment des applications qui requièrent des aimants présentant en particulier un caractère carré très élevé et simultanément des valeurs élevoes pour la rémanence Br et le champ coercitif HcJ, tout en conservant par ailleurs un coût de fabrication raisonnable, grâce notamrnent à des coûts de matière peu élevés et à un procédé de
fabrication économique.
L' objet de l' invention est un procédé permettant d' atteindre simultanément ces buts,
ainsi que les aimants obtenus par ce procédé.
DESCRIPTION DE L'INVENTION
Dans le procédé selon l'invention de fabrication d'aimants permanents de type ferrite comprenant une phase magnétoplumbite de formule Ml-X RX FeI2 Y TY 019 dans laquelle Fe et M = Ba, Sr, Ca, Pb constituent des éléments principaux, R et T étant des éléments de substitution avec R = Bi ou éléments de la famille des terres rares, et T = Mn, Co, Ni, Zn, avec x et y typiquement compris entre 0,05 et 0,5: a) on forme dans un moyen de mélange, typiquement un mélangeur fonctionnant en discontinu, un mélange MP des matières premières MPM, MPF, MPR et MPT relatives respectivement aux éléments M, Fe, R et T. typiquement sous forme de poudres d'oxyde, de carbonate ou d'hydroxyde, constituées de particules P. notées o respectivement PM, PR, PF et PT, la matière première MPF relative à l'élément Fe, typiquement de l'oxyde de fer Fe2O3, et la matière première MPM constituant des matières premières dites principales, les matières premières MPR et MPT constituant des matières premières MPS dites de substitution, b) on calcine ledit mélange dans un four de calcination pour former un clinker B. à base de phase magnétoplumbite de formule Ml-X RX FCI2 Y TY 19, c) on effectue un broyage humide dudit clinker, typiquement dans un appareil de dispersion en milieu aqueux, pour obtenir une dispersion homogène C de fines particules désagglomérces de taille particulaire moyenne inférieure à 1,2 m, d) on concentre et comprime lesdites particules sous champ magnétique orienteur pour former un comprimé à vert D, anisotrope, manipulable et de forme prédéterminée, e) on fritte ledit comprimé à vert D anisotrope pour obtenir un élément fritté E, f) on effectue éventuellement une mise aux dimensions finales dudit élément fritté E,
typiquement par usinage.
Ce procédé est caractérisé en ce que, dans le mélange MP à l'étape a) du procédé, au moins une des matières premières de substitution MPR OU MPT présente une graoulométrie GS, typiquement mesurée par la surface spécifique BET en m2/g et notée spécifiquement GR OU GT pour respectivement les matières premières de substitution MPR OU MPT, choisie en fonction de la granulométrie GF de la matière première principale MPF et en fonction du pourcentage massique %S de ladite matière première de substitution MPS par rapport à ladite matière première principale MPF compte tenu de ladite formule du ferrite M x Rx Fe2 y Ty Og, de manière à obtenir un mélange MP co mprenant, stati stiquement et idé alement, que ll e que s o it la formul e du ferrite, une
proportion prédéterminée de particules PR OU PT par rapport aux de particules PF.
Ainsi, à la suite de ses travaux, la demanderesse a reconnu l'importance de la granulométrie GR et/ou GT relative des matières premières de substitution considérées en relation à la fois avec la granulométrie GF de l'oxyde ferrique constituant la matière première principale MPF, et avec la composition du ferrite qui varie avec les indices de
substitution x et y dans la formule du ferrite M x Rx Fer2 y Ty 019.
Elle a émis l'hypothèse que les propriétés finales des ferrites pouvaient dépendre non o seulement des rapports massiques globaux entre les constituants, pris généralement à l'état divisé, mais encore de l'environnement des constituant pris à l'échelle des particules. En explorant ce domaine, et en faisant varier la granulométrie des matières premières de substitution par rapport à l'oxyde ferrique, la demanderesse a observé des variations de propriétés inattendues, en particulier en ce qui concerne le caractère carré du cycle d'hystérésis en abrégé ("squareness" en anglais) donné par le rapport hK= Hk/HcJ en %, Hk et HcJ étant exprimés en kA.m', Hk étant égal à H(Br-10%), c'est-à-dire le champ correspondant à une induction magnétique prise égale à 0,9.Br, et non à 0, 95.Br comme rencontré souvent, ce qui aurait conduit à des valeurs encore plus élevées pour le rapport hK, mais, aurait eu tendance à "écraser" les valeurs numériques compte tenu des valeurs
déjà élevoes obtenues avec les aimants selon l'état de la technique.
Ainsi, la demanderesse a observé des augmentations importantes du rapport hK, toutes choses étant égales par ailleurs, tant en ce qui concerne le procédé de fabrication qui ne 2s se trouve pas sensiblement modifié, qu'en ce qui concerne les propriétés final es de s aimants ferrites. En effet, comme les essais le montreront, il est remarquable de constater que le procédé selon l'invention non seulement permet d'obtenir des valeurs du rapport hK élevées mais encore qu'il conserve par ailleurs les niveaux élevés atteint pour l'induction magnétique Br et le champ coercitif HcJ, ce qui est particulièrement
intéressant en pratique.
s
DESCRIPTION DES FIGURES
La figure 1 est un diagramme indiquant les granulométries GR en abscisse et GT en ordonnée - exprimées en m2/g, des différents essais 1 à 4. La figure 2 est un enregistrement du caractère carré pour des aimants obtenus selon les
différents essais 1 à 4.
o La figure 3 illustre, pour les aimants des différents essais 1 à 4, la variation de Hk = H(Br-10%) en kA.mi, c'est-à-dire le champ correspondant à une induction magnétique
prise égale à 0,9.Br sur la courbe de désaimantation.
La figure 4 illustre l'influence relative des éléments R=La et T=Co sur le caractère carré hK des aimants des différents essais 1 à 4.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Dans le procédé selon l'invention, ladite granulométrie Gs d'une matière première de substitution MPS-à savoir les granulométries GR et GT pour les matières premières de substitution MPR et MPT - peut être choisie de préférence en fonction d'une granulométrie théorique GSTH = K. GF (ou encore GRTH = KR.GF pour l'élément de substitution R. et GTTH = KT.GF pour l'élément de substitution T), GF désignant la granulométrie de la matière première principale MPF, à savoir l'oxyde ferrique, la constante Ks étant égale à (100/%S)/3. (dF/dS)2/3, dF et ds désignant respectivement la masse spécifique de la matière première principale MPF et celle de la matière première de substitution MPS ou de leurs produits de transformation si ladite matière première principale ou de substitution subit une réaction chimique lorsqu'elle est portée à la température de formation du ferrite. C'est le cas lorsqu'on utilise La(OH) 3 comme source de l'élément La (2La(OH)3 --> La2O3 + 3H2O à T=380 C). La valeur de ds qui est
considérée est celle de La2O3 et non celle de La(OH)3.
Il en est de même quand on utilise des carbonates de Co comme source de l'élément Co. s Il existe donc une constante KS pour chaque matière première de substitution considérée. Dans le cas des essais réalisés, les paramètres suivants ont été choisis: - MPR = La2O3
- MPT = CO3O4
o -x=y=0,2 On obtient ainsi pour K, compte tenu de %S et des paramètres dF et ds, les valeurs de K sont égales à: KR = 2,53 pour la matière première de substitution MPR = La2O3
GRTH = 2,53 GF
KT = 3,38 pour la matière première de substitution MPT = CO3O4
GTTH = 3,39 GF
On définit ainsi un domaine A le plus préféré comme représenté sur la figure l par un rectangle défini simultanément par les conditions GR> GRTH = 2,53GF et GT> GTTH =
3,38GF.
On définit aussi d'autres sous-domaines également préférés, tel que l'ensemble des domaines A+B+C défini par la condition unique GR> 2,53GF dans lequel se situent les essais 2 et 3, ou encore l'ensemble des domaines A+D+G défini par la condition unique
GT> 3,38GF dans lequel se situent les essais 2 et 4.
Selon l'invention, la granulométrie Gs d'au moins une matière première de substitution MPs peut étre au moins égale à 0,7. GSTH, ou encore au moins égale à 0,8, ou encore au
moins égale à 0,9, et de préférence au moins égale à GSTH.
Ladite granulométrie Gs peut correspondre à la granulométrie GR de la matière première de substitution MPR. Ainsi, sur la figure l, comme déjà indique l'ensemble des domaines A+B+C est défini par la condition unique GR> GRTH = 2,53GF, alors que l'ensemble des domaines D+E+F est défini par la condition unique 0,7. GRTH < GR < GRTH De même, en ce qui concerne la seconde matière première de substitution, ladite granulométrie GS peut correspondre à la granulométrie GT de la matière première de substitution MPT. Ainsi, sur la figure 1, comme déjà indique l'ensemble des domaines A+ D+G est défini par la condition unique GT> GTTH = 3,38GF, alors que l'ensemble des domaines B+E+H est défini par la condition unique 0,7. GTTH < GT < GTTH 0 De préférence, ladite granulométrie Gs peut correspondre simultanément à la granulométrie GR de la matière première de substitution MPR et à la graoulométrie GT de la matière première de substitution MPT. On définit ainsi un domaine prétéré, le domaine A de la figure 1, et des sous-domaines B. D et E pour lesquels au moins une
matière première de substitution est telle que 0,7 GR OU TTH < GR et/ou Gs < GR OU TTH.
Selon l'invention, la graoulométrie GF de la matière première MPF peut être comprise
entre 1 et 10 m2/g.
L'invention n'est pas limitée à une formule particulière de ferrite de type magnétoplumbite, par la nature des éléments M, R et T dans la formule générale du
ferrite indiquée précédemment.
Ainsi, le procédé selon l' invention peut s'appliquer à la fabrication de tout ferrite dans
une quelconque des revendications 1 à 10 dans lequel les valeurs de x et de y relatives
respectivement à l'élément R et à l'élément T peuvent aller de 0,05 à 0,5, et de
prétérence de 0,10 à 0,25.
Selon un procédé préLéré, l'élément R peut être choisi égal à La et l'élément T peut être choisi égal à Co. Dans ce cas, la constante K est prise égale à 3,38 pour l'élément de substitution T égal au cobalt, et la constante K est prise égale à 2,53 pour l'élément de
substitution R pris égal au lanthane.
Un autre objet de l'invention comprend les aimants ferrites obtenus par le procédé de l'invention. Ces aimants, comme le montrent les exemples, présentent la combinaison de performances suivantes: s a) l'indice de performance IP = Br+0,5.HcJ, avec Br en mT et HcJ en kA.m, est au moins égal à 580, et de prétérence supérieur à 590, au moins égal à 595, b) le caractère carré hK= HkJHcJ en % de la courbe de désaimantation, avec Hk et HcJ étant exprimés en kA.mlet avec étant égal à H(Br-10%), est au moins égal à 0,89, et
de prétérence supérieur à 0,90, voire supérieur à 0,92.
EXEMPLES DE REALISATION
I - Matières premières On a fabriqué des ferrites de Sr à partir, comme matière première MPF, d'une poudre d'oxyde de fer Fe2O3 de surface spécifique GF égale à 3,65 m2/g et de masse spécifique
dF égale à 5,24 g.cm3.
On a utilisé également comme matière première MPM, source de l'élément Sr, du
carbonate de strontium SrCO3 en poudre de surface spécifique égale à 1,38 m2/g.
o Quatre essais de fabrication de ferrites de formule SrOs La02 Fe20,2 Co02 O', essais
notés de NO 1 à No 4, ont été réalisés en utilisant ces matières premières.
Comme matières premières MPR et MPT, sources respectivement des éléments La et Co, on a utilisé La2O3 et CO3O4 à deux niveaux de surface spécifique: No Essai MPR= La2O3** MPT= CO3O4 1,07 m2/g 14,22 m2/g* 0,96 m2/g 16,67 m2/g * No 1*** x x h:o2 r No4 x x * obtenu par b royage humide du produit correspondant de faible surface spécifique ** A noter cet oxyde se kansforme en partie en hydroxyde durant le broyage humide, lequel se retransforme en oxyde vers 400 C durant la montée en température de l'étape
de calcination.
*** L'essai 1 est à considérer comme un essai appartenant à l'état de la technique.
Ces valeurs de surface spécifique ont été choisies de manière à se situer de part et d'autre d'une valeur "critique", compte tenue des hypothèses développées par la demanderesse. Compte tenu de la nature des matières premières et de la formule des ferrites fabriqués, on a, pour les matières premières MPR et MPT, les éléments suivants:
- pour MPR = La2O3, la masse spécifique dR est de 6,51 g.cm-3 et %R est égal à 3,458.
La constante KR, qui vaut (100/%R)'73. (dF/dR)2/3, vaut donc environ 2,53, et la valeur "critique" de surface spécifique pour l'élément MPR - notée GRTH - est donc, compte
tenu de la surface spécifique de l'oxyde de fer: 2,53 x 3, 65 = 9,29 m2/g.
- de même, pour MPT = CO3O4, la masse spécifique dT est de 6,07 g.cm3 et %T est égal S à 1,704. La constante KT vaut donc environ 3,38. La valeur "critique" de surface spécifique pour l'élément MPT - notée GTTH - est donc, compte tenu de la surface
spécifique de l'oxyde de fer: 3,38 x 3, 65 = 12,33 m2/g.
Les quatre essais Nol à No 4 peuvent donc être symbolisés sur le tableau qui suit par une combinaison de signes "-" et "+" selon la valeur des surfaces spécifiques par rapport aux valeurs "critiques" définies cidessus: No Essai MPR = La(OH)3 (--> La2O3) MPT= CO3O4 1,07 m2/g 14,22 m2/g* 0,96 m2/g 16,67 m2/g *
=,. = + =,.., = "+"
No 1 No2 + + No 3 + No4 II - Fabrication des aimants ferrites Le procédé de fabrication, identique pour tous les essais, comprend les étapes suivantes a) un mélange en phase humide a été effectué pendant 2 heures, de manière à obtenir un mélange homogène, b) après avoir isolé et séché le mélange formé, le mélange a été calciné à 1250 C pendant 2h dans un four, pour former un clinker de ferrite, c) le clinker a été broyé finement avec incorporation d'additifs (1% en poids de CaSiO3 et de 0,94 % en poids de SrCO3), en deux étapes: durant une première étape, un broyage humide a été réalisé pendant 9 heures avec des billes de 6 mm, et durant une 0 deuxième étape, un broyage humide a été réalisé pendant 7 heures avec des billes de 3,2 mm. d) les particules de clinker broyées ont été comprimées sous une pression de 40 MPa et sous un champ magnétique orienteur de 0,8 Tesla. On a obtenu ainsi des blocs
cylindriques comprenant encore 12% d'eau en poids, qui ont été séchés étuve à 80 C.
e) le frittage final a été réalisé à une température, comprise entre 1190 C et 1200 C, choisie de manière à avoir Pe = Br/oHcj sensiblement constant, de manière à rendre possible la comparaison du caractère carré du cycle d'hystérésis en abrégé ("squareness" en anglais) donné par le rapport hK= HklHcJ en %: No d'essai | T C de frittage | Br (mT) | Hcj (kA. ml) | Pe
1 1191 413 363 0,91
2 1194 414 366 0,90
1197 411 364 0,90
4 1197 413 365 0,90
III - Résultats obtenus III- 1 Caractéristiques des clinkers obtenus: N o E s s a i m a s s e R é m a n e n c e C h a m p R. a p p o r t F i n e s s e d u spécifique d Br (mT) coercitif HcJ Br / d clinker broyé en g/cm3 (kA.m) Fi (1lm)
1 2,77 127 351 45,8 0,621
2 2,79 126 339 45,16 0,600
3 2,79 126 333 45,16 0,595
4 2,79 128 357 45,9 0,600
On peut noter que les propriétés, tant magnétique que physiques, des clinkers obtenues
sont très proches les unes des autres.
s III - 2 Propriétés des aimants Les courbes de démagnétisation - voir figure 2 - ont été tracées pour chacun des aimants ferrites obtenus, et ont permis de mesurer Hk = H (Br-10%), et de calculer hK = Hk/Hcj. Par ailleurs la mesure de la rémanence Br et du champ d'anisotropie HcJ permet de calculer un indice composite d'effcacité IP tel que IP = Br+0,5. HcJ: . No d'essai Br (mT) HcJ (kA.m') IP Hk (kA.m) hK (%) 1 (La-Co-) 413 363 595 312 0,86 2 (La+Co+) 414 366 597 340 0,93 3 (La+Co-) 411 364 593 335 0,92 4 (La-Co+) 413 365 595 325 0,89 On a porté sur la figure 3 les valeurs de Hk en ordonnée (en kA.m-) et en abscisse les différents essais 1 à 4, également espacés et ordonnés de manière à avoir Hk croissant
d'un essai au suivant.
De manière à visualiser l'influence respective de la granulométrie de la matières premières MPR et MPT relatives respectivement aux éléments La et Co, on a porté sur la figure 4, les valeurs moyennes de hK en ordonnée en fonction des valeurs de granulométrie "basses" ou "-" et "hautes" ou "+" en abscisse, les carrés "blancs" étant
relatifs à MPT, les losanges "noirs" étant relatifs à MPR.
Par exemple, la courbe notée "MPR", relative à l'élément La, passe par le point inférieur (losange "noir") d'ordonnée 0,875 et d'abscisse "-" parce que la moyenne de hK des deux essais - essais 1 et 4 - dans lesquels la matière première MPR relative à l'élément La
présente une granulométrie "basse" vaut: (0,86+0,89)/2, soit 0,875.
En abrégé, on peut écrire symboliquement: La- => hK = O,875 et de même: La+ => hK= 0,925 Co-=>hK= 0,89 Co+=>hK= 0,91 Selon un hypothèse de la demanderesse, I'influence prépondérante de la granulométrie de la matière première relative à l'élément La par rapport à celle de l'élément Co pourrait s'expliquer par les différences de taille et de poids atomique entre les deux éléments Co et La. Les résultats obtenus pourraient s'expliquer si l'on considère la vitesse de o diffusion des différents éléments chimiques nécessaires pour la synthèse du ferrite: I'influence de la taille particulaire serait d'autant plus grande que l'élément chimique en question serait lourd et de grande taille, de sorte que la diffusion intrinsèque plus faible
serait en quelque sorte "compensée" par une taille particulaire plus faible.
Cependant, il n'est pas clairement établi pourquoi seul le caractère carré hK de la courbe de désaimantation est modifié par les moyens de l'invention, alors que les autres
propriétés magnétiques restent sensiblement inchangées.
Selon l'invention, on peut donc définir différents domaines dans le diagramme des surfaces spécifiques GR et GT en m2/g relatives aux matières premières MPR (élément
La) et MPT (élément Co), comme illustré sur la figure 1.
Les axes d'abscisse égale à GRTH = 2,53.GF = 9,29 m2/g et d'abscisse égale à 0,7. GRTH
définissent différents domaines en ce qui concerne l'élément R = La.
De même, les axes d'ordonnée égale à GTTH = 3,38.GF = 12,33 m2/g et d'ordonnée égale à 0,7. GTTH définissent différents domaines en ce qui concerne l'élément T = Co. Le domaine prétéré de l'invention est défini par la double condition GT > GTTH et GR > GRTH, domaine A correspondant au rectangle avec des traits croisés en haut et à droite de la figure 1, alors que le domaine exclu de l'invention est défini par la double condition GT < 0,7.GTTH et GR < 0,7.GRTH, domaine correspondant au rectangle "blanc"
en bas et à gauche de la figure 1.
Entre ces deux domaines "prétéré" et "exclu", se trouvent différents domaines intermédiaires, domaines notés B à H sur la figure 1. Toutefois, compte tenu de l'influence prépondérante de la granulométrie de l'élément R = La sur l'élément T = Co,
le domaine C de l'essai 3 est prétérable au domaine G de l'essai 4.
AVANTAGES DE L'INVENTION
L'invention présente les avantages suivants:
- d'une part, elle peut s'appliquer à tous les aimants de type ferrite.
- d'autre part, elle permet d'augmenter considérablement la valeur de hK. puisque le moyens de l'invention ont permis d'augmenter hK de 0,86 à 0,93 soit une augmentation de 8%, ce qui est très important d'un point de vue pratique. En effet, cela permet d'augmenter le flux magnétique dans le système magnétique des moteurs, et en particulier d'augmenter très sensiblement les caractéristiques "couple-vitesse" des
moteurs à courant continu comprenant les aimants selon l'invention.
- enfin, elle permet d'obtenir une gamme d'aimants présentant, pour de mêmes propriétés magnétiques, diverses valeurs de kK, ce qui peut étre très avantageux dans certaines applications.
Claims (14)
1. Procédé de fabrication d'aimants permanents de type ferrite comprenant une phase magnétoplumbite de formule M x Rx Fe2 y Ty 019 dans laquelle Fe et M = Ba, Sr, Ca, s Pb constituent des éléments principaux, R et T étant des éléments de substitution avec R = Bi ou éléments de la famille des terres rares, et T = Mn, Co, Ni, Zn, avec x et y compris typiquement entre 0,05 et 0,5, procédé dans lequel: a) on forme dans un moyen de mélange, typiquement un mélangeur fonctionnant en discontinu, un mélange MP des matières premières MPM, MPF, MPR et MPT relatives respectivement aux éléments M, R. Fe et T. typiquement sous forme de poudres d'oxyde, de carbonate ou d'hydroxyde, constituées de particules P. notées respectivement PM, PR, PF et PT, la matière première MPF relative à l'élément Fe, typiquement de l'oxyde de fer Fe2O3, et la matière première MPM constituant des matières premières dites principales, les matières premières MPR et MPT constituant des matières premières MPS dites de substitution, b) on calcine ledit mélange dans un four de calcination pour former un clinker B. à base de phase magnétoplumbite de formule M x Rx Fe2 y Ty O,ç, c) on effectue un broyage humide dudit clinker, typiquement dans un appareil de dispersion en milieu aqueux, pour obtenir une dispersion homogène C de fines particules désagglomérées de taille particulaire moyenne inférieure à 1,2 m, d) on concentre et comprime lesdites particules sous champ magnétique orienteur pour former un comprimé à vert D, anisotrope, manipulable et de forme prédéterminée, e) on fritte ledit comprimé à vert D anisotrope pour obtenir un élément fritté E, f) on effectue éventuellement une mise aux dimensions finales dudit élément fritté E, tvpiquement par usinage, et procédé caractérisé en ce que, dans le mélange MP à l'étape a) du procédé, au moins une des matières premières de substitution MPR OU MPT présente une granulométrie GS, typiquement mesurée par la surface spécifique BET en m2/g et notée spécifiquement GR OU GT pour respectivement les matières premières de substitution MPR OU MPT, choisie en fonction de la granulométrie GF de la matière première principale MPF et en fonction du pourcentage massique %S de ladite matière première de substitution MPS par rapport à ladite matière première principale MPF compte tenu de ladite formule du ferrite M' x Rx Fe2 y Ty Og, de manière à obtenir un mélange MP comprenant, statistiquement et idéalement, quelle que soit la formule du ferrite, une même proportion de particules PR
OU PT par rapport aux de particules PF.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite granulométrie GS d'une matière première de substitution MPS est choisie en fonction d'une granulométrie théorique GSTH = K. GF, GF désignant la granulométrie de la matière première principal e MP F. la constante K étant égale à (100/%S)3. (dF/dS)2/3, dF et ds désignant respectivement la masse spécifique de la matière première principale MPF et celle de la matière première
o de substitution MPs.
3. Procédé selon la revendication 2 dans lequel la granulométrie GS d'au moins une
matière première de substitution MPS est au moins égale à 0,7. GSTH.
4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel la granulométrie GS d'au moins une
matière première de substitution MPS est au moins égale à 0,8. GSTH.
5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel la granulométrie GS d'au moins une
matière première de substitution MPS est au moins égale à 0,9. GSTH.
6. Procédé selon la revendication 5 dans lequel la granulométrie GS d'au moins une
matière première de substitution MPS est au moins égale à GSTH.
7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel ladite
2s granulométrie GS correspond à la granulométrie GR de la matière première de
substitution MPR.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel ladite
granulométrie GS correspond à la granulométrie GT de la matière première de
substitution MPT.
9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel ladite
granulométrie GS correspond à la granulométrie GR de la matière première de
substitution MPR et à la granulométrie GT de la matière première de substitution MPT.
s
10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel la granulométrie
GF de la matière première MPF est comprise entre 1 et 10 m2/g.
11. Procédé selon une quelcouque des revendications 1 à 10 dans lequel les valeurs de x
et de y relatives respectivement à l'élément R et à l'élément T vont de 0, 05 à 0,5, et de
o prétérence de 0,10 à 0,25.
12. Procédé selon la revendication 11 dans lequel l'élément R est choisi égal à La et l'élément T est choisi égal à Co.
13. Procédé selon la revendication 12 dans lequel la constante K est prise égale à 3,38 lorsque l'élément de substitution T est égal au cobalt, et la constante K est prise égale à
2,53 lorsque l'élément de substitution R est pris égal au lanthane.
14. Aimants ferrites obtenus par le procédé selon une quelcouque des revendications 1 à
13 dans lesquels: a) I'indice de perforrnance IP = Br+O,S.HcJ, avec Br en mT et HcJ en kA.m, est au moins égal à 580, et de préférence supérieur à 590, au moins égal à 595, b) le caractère carré hK= Hk/HcJ en % de la courbe de désaimantation, avec Hk et HcJ étant exprimés en kA.miet avec Hk étant égal à H(Br-10 /O), est au moins égal à 0,90, et
2s de prétérence supérieur à 0,92.
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