FR2831317A1 - Aimants de type ferrite economiques et a proprietes ameliorees - Google Patents

Aimants de type ferrite economiques et a proprietes ameliorees Download PDF

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Abstract

Dans l'aimant de type ferrite comprenant un phase magnétoplumbite de formule M1-x Rx Fe12-y Ty O19 : - M désigne au moins un élément choisi parmi le groupe constitué par : Sr, Ba, Ca et Pb,- R désigne au moins un élément choisi par les terres rares et Bi,- T désigne au moins un élément choisi parmi Co, Mn, Ni, Zn- 0, 15 < x < 0, 42- 0, 50 < α = y/ x < 0,90de manière à avoir un aimant ferrite présentant simultanément un taux réduit en élément T et un indice global de performance GIP = Br + 0, 5. Hk au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585, Br étant l'induction rémanente exprimée en mT, Hk correspondant au champ H exprimé en kA/ m, pour B = 0, 9. Br.

Description

<Desc/Clms Page number 1>
Figure img00010001
AIMANTS DE TYPE FERRITE ECONOMIQUES ET A PROPRIETES AMELIOREES DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne le domaine des aimants de type ferrite hexagonal comprenant la phase magnétoplumbite M.
ETAT DE LA TECHNIQUE On connaît déjà des aimants de type ferrite comprenant la phase magnétoplumbite, et de formule M Feu2 019 avec M = Sr, Ba, Ca, Pb, etc...
On connaît aussi des aimants de ce type de formule (Ml-x Rx) O * n [ (Fei2-y Ty) 2 03].
Ainsi, la demande européenne No 0 964411 Al décrit des aimants dans lesquels : - M est un élément choisi parmi Sr et/ou Ba, - R est un élément appartenant aux terres rares, - T est un élément choisi parmi Co, Mn, Ni et Zn, et avec : - x allant de 0, 01 à 0, 4, - y allant de [x/ (2, 6n)] à [x/ (l, 6n] - et n allant de 5 à 6.
De même, la demande européenne No 0 905 718 Al décrit des aimants de ce type de formule Ml-x Rx (Fel2-y Ty) z 019 dans lesquels : - M est un élément choisi parmi Sr, Ba, Ca et Pb, et essentiellement Sr, - R est un élément appartenant aux terres rares ou Bi, et essentiellement La, - T est Co ou Co et Zn, avec : - x allant de 0, 04 à 0, 9, - y allant de 0, 04 à 0, 5 avec x/y allant de 0, 8 à 20, et
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- z allant de 0, 7 à 1,2.
Ce type d'aimant est également décrit dans les demandes de brevet européen No 0 758
786 Al, No 0 884 740 et No 0 940 823 Al.
La fabrication de tels aimants comprend typiquement les étapes suivantes : a) formation d'un mélange des matières premières soit par un procédé humide pour former une dispersion, soit par un procédé à sec pour former des granulés, b) calcination du mélange vers 1250 C pour former un clinker, ou chamotte, comprenant la phase magnétoplumbite recherchée, ledit mélange, sous forme soit de dispersion, soit de granulés, étant introduit dans un four de calcination, c) broyage humide du clinker jusqu'à obtenir une dispersion aqueuse de particules de taille particulaire voisine de 1 um, sous forme d'une pâte à environ 70% d'extrait sec, d) la pâte est concentrée et comprimée sous champ magnétique orienteur de 1 Tesla environ et sous une pression de 30 à 50 MPa de manière à obtenir un comprimé à vert, appelé green compact en anglais, anisotrope, et typiquement à 87% d'extrait sec, e) après séchage et élimination de l'eau restante, frittage du comprimé à vert, f) usinage final pour obtenir l'aimant de forme prédéterminée.
On connaît aussi des procédés de fabrication comme décrit dans les demandes françaises No 99 10295 et 99 15093 au nom de la demanderesse.
PROBLEMES POSES Les problèmes posés par les aimants de type ferrite de l'état de la technique, typiquement les aimants du type SrJ-x Lax FeJ2-y Coy 019 sont de deux ordres : - d'une part, l'élément de substitution du fer, typiquement le cobalt, est un produit coûteux, - d'autre part, bien que les aimants connus présentent des propriétés magnétiques élevées, typiquement mesurées par un indice IP = Br + 0, 5. HcJ où Br désigne l'induction rémanente (mT) et HcJ le champ coercitif (kA/m), un certain nombre d'applications des
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aimants requièrent des aimants présentant une courbe d'aimantation Br = f (H) la plus carrée possible, le caractère carré (ou"squareness"en anglais) étant typiquement donné par le rapport hK = Hk/HcJ, Hk étant le champ inverse donnant une induction de 0,90.
Br. Hk correspond en fait au champ à partir duquel les pertes magnétiques sont considérées comme irréversibles.
L'invention vise à obtenir simultanément des aimants de type ferrite, qui présentent, outre des propriétés magnétiques générales élevées, un coût réduit et un caractère carré donné par le rapport hK = Hk/HcJ supérieur à celui obtenu à conditions opératoires identiques, et typiquement au moins égal à 0,95.
Compte tenu de l'importance prépondérante du facteur Hk, il est proposé un indice global GIP = Br + 0,5. Hk pour tenir compte à la fois propriétés magnétiques finales et du caractère carré des courbes d'aimantation et de désaimantation. L'invention vise à obtenir des aimants d'indice global de performance GIP au moins égal à 580, de préférence au moins égal à 585, voire au moins égal à 590.
DESCRIPTION DE L'INVENTION Selon l'invention, l'aimant de type ferrite ayant la structure de la phase magnétoplumbite (hexaferrite de structure M) de formule Mi-xRx Fe-y Ty 0 [p dans lequel : - M désigne au moins un élément choisi parmi le groupe constitué par : Sr, Ba, Ca et Pb, - R désigne au moins un élément choisi par les terres rares et Bi, - T désigne au moins un élément choisi parmi Co, Mn, Ni, Zn, - 0, 15 < x < 0, 42 - 0, 50 < a=y/x < 0,90 de manière à avoir un aimant ferrite présentant simultanément un taux réduit en élément T et un indice global de performance GIP = Br + 0,5. Hk au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585, Br étant l'induction rémanente exprimée en mT, Hk correspondant au champ H, exprimé en kA/m, pour B = 0,9. Br, Br étant l'induction rémanente.
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Suite à ses recherches dans le domaine des aimants permanents, plus particulièrement des aimants de type ferrite ayant la structure de la magnétoplumbile ou hexaferrite, aimants permanents de structure de base MFeO où M = Sr, Ba, Pb, Ca, substitués par d'autres éléments et ayant pour formule chimique Mi-x Rx Fey Ty 019, où R désigne l'élément Bi ou une terre rare, et T désigne un élément Mn, Co, Ni, Zn, la demanderesse a poursuivi ses investigations en vue d'améliorer d'une part les performances magnétiques représentées par un indice de performance IP = Br + 0,5. HcJ, Br désignant l'induction rémanente exprimée en mT et HcJ étant le champ coercitif exprimé en kA/m, et en vue d'améliorer d'autre part un deuxième paramètre important pour les aimants
Figure img00040001

permanents, à savoir le caractère carré ou"squareness"en anglais de la courbe de désaimantation, généralement caractérisé par hK = Hk/HcJ (%), Hk correspondant au champ H pour B = 0, 9. Br, et obtenir hK au moins égal à 0, 95. En effet, la demanderesse a observé qu'avec de nombreux types de substitution, par exemple avec R = La et T = Co, le caractère carré hK était fortement dégradé, ce qui pouvait limiter fortement les applications de ces aimants.
Les recherches entreprises ont donc visé à augmenter fortement le caractère carré hk, sans dégrader par ailleurs la performance magnétique globale IP des aimants, de manière à obtenir un indice de performance global GIP au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585, voire au moins égal à 590.
Classiquement, pour réaliser le mélange de matières premières, la variable"x"de la formule de l'aimant ferrite est prise égale à la variable"y", afin de respecter l'électroneutralité de l'aimant dont la formule est présumée être, avec R = La et T = Co : Srl LaFel2-+ Cox2+, 9 Ayant étudié le caractère carré de ces aimants ferrite obtenus en fonction du taux de substitution x = y, la demanderesse a observé, comme illustré sur la figure la, une dégradation de ce caractère carré au fur et à mesure de l'augmentation de x = y-au moins jusqu'à x =y = 0, 3.
Elle a en outre observé, comme illustré sur la figure 1 b, la variation du champ d'anisotropie Ha (kA/m) et du champ coercitif HcJ (kA/m) en fonction du taux de substitution x = y. Il en ressort que, si les propriétés magnétiques intrinsèques, données
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par le champ d'anisotropie Ha, augmentent avec x = y, par contre les propriétés magnétiques macroscopiques du ferrite, données notamment par le champ coercitif HcJ, présentent un optimum autour de x = y = 0,2.
Par ailleurs, ayant analysé par diffraction aux rayons X les aimants ci-dessus obtenus avec x = y, elle a observé notamment la présence d'une phase spinelle de Co (CoFe204), alors que par ailleurs, le lanthane semble se substituer complètement au strontium.
La demanderesse a émis une première hypothèse selon laquelle une partie de l'élément
Co ne participait probablement pas à la formation du ferrite proprement dit, et selon laquelle cela pouvait entraîner la transformation de Fe3+ initial en Fe2+ dans le ferrite.
Pour vérifier cette hypothèse, elle a étudié la résistivité des aimants ferrites obtenus pour x = y allant de 0 à 0,4. Elle a observé une chute rapide de la résistivité (voir figure 2).
Elle a émis aussi l'hypothèse que cette diminution de résistivité pouvait être en relation avec la présence de plus en plus grande du couple d'ions Fe-Fe, compte tenu de la possibilité d'avoir une conduction par sauts d'électrons entre les ions Fe2+ et Fe3+.
Elle a également émis l'hypothèse que la présence d'une telle phase spinelle de Co pouvait être la cause de la dégradation du caractère carré hK des aimants ferrite étudiés.
Ce sont ces travaux-là avec les hypothèses précédentes qui ont conduit la demanderesse à explorer, en vue de résoudre les problèmes posés, le domaine des ferrites : - d'une part faiblement substitués, - d'autre part avec x différent de y.
La demanderesse a trouvé que les domaines polygonaux représentés sur les figures 3,4a et 4b permettaient contre toute attente de résoudre les problèmes posés.
Comme illustré sur la figure Se, l'invention peut permettre, toutes choses égales par ailleurs, à la fois de diminuer la teneur en élément T de l'aimant ferrite-élément qui est généralement coûteux, et d'augmenter la performance globale de l'aimant ferrite.
DESCRIPTION DES FIGURES
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La figure la est un graphique illustrant la variation du caractère carré hK (%), en ordonnée, en fonction de x et de y en abscisse, pour un ferrite de formule Sri. x Lax Fe] 2-y
Coy 019 dans lequel on a x = y.
La figure 1b est un graphique illustrant la variation du champ coercitif HcJ (kA/m) sur l'ordonnée de gauche-les points de la courbe étant des carrés, et le champ d'anisotropie
Ha (kA/m) sur l'ordonnée de droite-les points de la courbe étant des triangles, en fonction de x et de y, en abscisse, pour un ferrite de formule Srl-x Lax Fe-y Coy Qip dans lequel on a x = y.
La figure 2 est un graphique illustrant la variation de la résistivité, en ordonnée (log p en Q. cm), en fonction de x et de y, en abscisse, pour un ferrite de formule Srl-x Lax Fel2~y Coy 019 dans lequel on a x = y.
La figure 3 est un graphique portant les coefficients x en abscisse et y en ordonnée (coefficients de la formule du ferrite MI-xRx Fel2-y Ty 019) illustrant différents domaines de l'invention, le domaine principal étant les droites : xi = 0, 15 et x2= 0,42 al = 0,50 et a2 = 0, 90 D'autres sous-domaines sont délimités par d'autres droites : x = 0, 17-0, 22,-0, 32, a =0,60-0,65-0,75-0, 80.
Sur la figure 3 sont portés les différents essais réalisés, les différentes séries d'essais ayant été notées : A pour x = 0, B pour x = 0,15, C pour x = 0,20, D pour x = 0,30 et E pour x = 0,40.
Les figures 4a et 4b sont analogues à la figure 3 et correspondent à des domaines restreints : - le domaine polygonal (hachuré) de la figure 4a est limité par les droites : x1 = 0,17 et X2 = 0, 32 al > 0,65 et 02 < 0, 90
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- le domaine polygonal (hachuré) de la figure 4b, inscrit dans le précédent, est limité par les droites : xi = 0,17 et X2 = 0,22 al > 0, 65 et a2 < 0, 90 Un domaine encore plus restreint (hachures doubles) est limité par les droites : xi = 0, 17 et X2 = 0, 32 al > 0,65 et a'2 < 80 Les figures 5a à 5e illustrent les résultats (en ordonnée) obtenus en fonction du
Figure img00070001

paramètre a = y/x, pour les essais Bl-1, Cl-1, C3-1, C4-1, C5-1 et Dl-1 qui correspondent à des aimants frittés à une température de 1180 C.
La figure 5a porte en ordonnée l'induction rémanente Br en mT.
La figure 5b porte en ordonnée Hk correspondant au champ H exprimé en kA/m, pour B = 0,9. Br, Br étant l'induction rémanente.
La figure Sc porte en ordonnée le champ coercitif HcJ en kA/m.
La figure 5d porte en ordonnée l'indice de performance IP = IP = Br + 0,5. HcJ La figure Se porte en ordonnée l'indice de performance global GIP = Br + 0,5. Hk.
La figure 6 illustre un exemple de courbes de désaimantations pour les essais C1-1 en pointillé et C3-1 en trait plein.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Les domaines de l'invention, notamment ceux définis par des plages des coefficients x et a, l'ont été à la suite des nombreux travaux et essais de la demanderesse dont un certain nombre figurent dans les exemples de réalisation.
D'une manière générale, le coefficient a est pris au plus égal à 0,90 de manière à avoir simultanément une réduction significative du taux de l'élément T et une augmentation de la performance globale GIP, comme observé de manière surprenante.
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Par contre, la demanderesse a observé une limite inférieure pour a = 0,5 à cause de la dégradation de la performance globale GIP.
De même, en ce qui concerne le coefficient x, il peut varier selon l'invention dans une plage allant de 0,15 à 0,42. En effet, la demanderesse a observé qu'il n'était pas avantageux d'aller au-delà de x = 0,42, notamment à cause de la teneur très élevée en élément T. Car, même si de bonnes performances globales peuvent être obtenues avec x élevé, cela n'est pas nécessairement avantageux dans la mesure où des performances identiques ou meilleures peuvent être obtenues pour des valeurs de x inférieures, et en conséquence avec une teneur moindre en élément T dans le ferrite.
Par contre, il existe une limite inférieure à la possibilité d'abaisser les coefficients x (et donc y) et la demanderesse a observé une diminution des propriétés magnétiques trop grande-diminution que ne vient pas compenser l'amélioration du caractère carré ou la réduction de coût, dès que x est typiquement inférieur à 0, 15.
Les aimants de formule MI-x Rx Fe-y Ty 019 peuvent répondre avantageusement à la condition suivante : 0,15 < x < 0, 32.
Ce sous-domaine de l'invention est représenté sur les figures 3 et 4a.
Un autre sous-domaine plus restreint correspond à la condition suivante : 0,17 < x < 0,22.
Ce domaine a été représenté sur la figure 4b.
En effet, les essais ont montré que les meilleurs résultats étaient obtenus pour les essais réalisés avec x supérieur à 0, 15, et typiquement supérieur à 0,17.
Par ailleurs, si d'excellents résultats ont été obtenus avec x = 0,4, ces résultats n'étaient pas supérieurs à ceux obtenus avec x = 0,3, les aimants avec x = 0,4 étant plus onéreux que ceux avec x = 0, 3-pour un même coefficient a-d'où une préférence pour x égal au plus à 0,32.
De même, comme il a été observé peu de différences de propriétés entre les essais avec x = 0, 3 et avec x = 0,2, il a été trouvé avantageux d'avoir des aimants avec x égal au plus à 0,22, de manière à avoir des aimants ferrites particulièrement économiques.
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D'autres sous-domaines sont limités par le coefficient a = y/x, comme illustré sur les figures 3 à 4b.
Les essais ont montré l'intérêt d'aimants pour lesquels on a la relation : 0,60 < oc = y/x < 0,90, et de préférence 0,65 < a = y/x < 0,90, ce dernier domaine étant illustré par exemple sur la figure 4a.
Un sous-domaine intéressant est également celui défini par la relation 0,60 < a = y/x <
0,80, et de préférence celui défini par la relation 0,65 < a = y/x < 0,80, ce dernier étant illustré sur la figure 4b.
Compte tenu de l'intérêt particulier de l'essai C3, qui concilie une très basse teneur en La et des performances élevées, un domaine étroit dans lequel a = y/x va de 0,67 à 0,77 est particulièrement avantageux.
L'invention permet avantageusement d'avoir des ferrites à faible teneur en élément T dans lesquels le coefficient y est au plus égal à 0,16, voire au plus égal à 0,15, tout en conservant par ailleurs un niveau très élevé de performance globale.
En outre, il est important de remarquer que les ferrites selon l'invention peuvent être obtenus dans des conditions de frittage, notamment à une température de frittage relativement basse, et typiquement inférieure à 1200 C, ce qui est avantageux sur un plan économique.
Tous les essais de ferrite selon l'invention ont été réalisés avec M = Sr, R = La et T = Co. Cependant, l'invention n'est pas limitée à ce ferrite spécifique.
Ainsi, par exemple, l'élément M peut être un mélange de Sr et de Ba, le pourcentage atomique de Sr allant de 10% à 90% et celui de Ba de 90% à 10%, et dans lequel R La et T = Co.
Un autre objet de l'invention est constitué par l'utilisation d'un aimant ferrite selon l'invention dans une application nécessitant :
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- soit un aimant présentant simultanément un indice de performance magnétique IP supérieur à 590 mT et un caractère carré élevé de la courbe de désaimantation, avec typiquement un rapport hK= Hk/HcJ (%) au moins égal à 95 %, - soit un aimant d'indice général de performance GIP au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585.
Un autre objet de l'invention est constitué par un procédé de fabrication d'un aimant selon l'invention dans lequel : a) on forme un mélange de précurseurs des éléments M, R, T et Fe, correspondant à la
Figure img00100001

stoechiométrie de la formule MI-x Rx Fie, Ty Ty 019 avec les conditions : 0, 15 < x < 0, 42 et 0, 50 < a=y/x < 0, 90, b) on calcine ledit mélange dans des conditions de température et durée typiquement voisines del250 C et de 2 heures, de manière à obtenir un clinker, c) on broie ledit clinker, avec incorporation éventuelle d'additifs, de manière à obtenir
Figure img00100002

une poudre à fines particules de taille particulaire moyenne inférieure à 1 u. m, d) lesdites particules sont soumises à un champ magnétique orienteur typiquement de 1 T et frittées à une température allant typiquement de 1150 à 1250 C, ladite température étant choisie de manière à pouvoir obtenir un aimant présentant : - soit un indice général de performance GIP maximum, typiquement au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585, - soit simultanément un indice de performance IP = Br + 0,5. HcJ typiquement au moins égal à 590 mT, et un indice du caractère carré de la courbe de désaimantation hK = Hk/ HcJ (%), Hk correspondant au champ H pour B = 0,9. Br, typiquement au moins égal à 95%.
On peut aussi appliquer à l'invention les enseignements apportés par les procédés de fabrication décrits dans les demandes françaises No 99 10295 et 99 15093 au nom de la demanderesse.
EXEMPLES DE REALISATION
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On a utilisé, pour les essais de laboratoire, le procédé décrit précédemment : Etape a) : On a réalisé les mélanges humides stoechiométriques correspondants aux aimants ferrite
Figure img00110001

de composition Srl-x Lax Fel2-y Coy 019 avec les valeurs suivantes pour x et y :
Figure img00110002
<tb>
<tb> Référence <SEP> Essai <SEP> X <SEP> Y <SEP> X/Y=a <SEP> (%)
<tb> AO <SEP>
<tb> BI <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 100
<tb> B2 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 132 <SEP> 88
<tb> B3 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 112 <SEP> 75
<tb> B4 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 63
<tb> B5 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 50
<tb> C1 <SEP> 0,2 <SEP> 0,2 <SEP> 100
<tb> C2 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 176 <SEP> 88
<tb> C3 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 75
<tb> C4 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 0, <SEP> 126 <SEP> 63
<tb> C5 <SEP> 0,2 <SEP> 0,1 <SEP> 50
<tb> Dl <SEP> 0, <SEP> i <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 100
<tb> D2 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 264 <SEP> 88
<tb> D3 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 225 <SEP> 75
<tb> D4 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 189 <SEP> 63
<tb> D5 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 50
<tb> E1 <SEP> 0,40 <SEP> 0,40 <SEP> 100
<tb> E2 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 352 <SEP> 88
<tb> E3 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 75
<tb> E4 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 252 <SEP> 63
<tb> E5 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP> 50
<tb>
On a utilisé comme matières premières les poudres suivantes :
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- pour l'élément Sr : SrC03 - pour l'élément La : La203 sous forme de poudre de 1,07 m2/g de surface spécifique et un diamètre moyen des particules de 0,93 Ilm, diamètre mesuré par la méthode Fisher, - pour l'élément Fe : Fe203 sous forme de poudre de 3,65 m2/g de surface spécifique et un diamètre moyen des particules de 0,96 um, - pour l'élément Co : C0304 sous forme de poudre de 0,96 m2/g de surface spécifique et un diamètre moyen des particules de 2,1 Ilm.
On a mélangé les poudres dans un mélangeur en phase aqueuse, on filtré le mélange, puis on l'a séché. La poudre obtenue a été mise sous forme de pastilles de densité de 2,5 kg / dm3 en utilisant comme liant de l'eau (taux d'humidité de 14% en poids), les pastilles étant séchées avant calcination.
Etape b) : on calciné le mélange de poudres à 1250 C pendant 2 heures.
On a obtenu un clinker présentant les propriétés suivantes :
Figure img00120001
<tb>
<tb> Référence <SEP> masse <SEP> spécifique <SEP> =d <SEP> HcJ <SEP> (kA/m) <SEP> = <SEP> Br/d <SEP> (mT. <SEP> cm3/g)
<tb> en <SEP> g/cm'Champ <SEP> coercitif <SEP> Induction <SEP> rém. <SEP> *
<tb> A0 <SEP> 2,91 <SEP> 301 <SEP> 44, <SEP> 7
<tb> 1312, <SEP> 85333446
<tb> B2 <SEP> 3, <SEP> 01 <SEP> 315 <SEP> 44, <SEP> 5
<tb> B3 <SEP> 3, <SEP> 04 <SEP> 313 <SEP> 44, <SEP> 1
<tb> B4 <SEP> 3, <SEP> 03 <SEP> 320 <SEP> 43, <SEP> 9
<tb> B5 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 315 <SEP> 43, <SEP> 5
<tb> CI <SEP> 2, <SEP> 74 <SEP> 355 <SEP> 46, <SEP> 7
<tb> C2 <SEP> 2, <SEP> 97 <SEP> 347 <SEP> 44, <SEP> 1
<tb> C3 <SEP> 2, <SEP> 74 <SEP> 354 <SEP> 45, <SEP> 6
<tb> C4 <SEP> 2, <SEP> 91 <SEP> 364 <SEP> 43, <SEP> 6
<tb> C5 <SEP> 2, <SEP> 87 <SEP> 359 <SEP> 46, <SEP> 3
<tb> Dl <SEP> 2, <SEP> 97 <SEP> 371 <SEP> 43, <SEP> 8
<tb> D2 <SEP> 3, <SEP> 01 <SEP> 374 <SEP> 44, <SEP> 5
<tb> D3 <SEP> 2, <SEP> 85 <SEP> 405 <SEP> 45, <SEP> 3
<tb>
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Figure img00130001
<tb>
<tb> D4 <SEP> 2,9 <SEP> 390 <SEP> 44,8
<tb> D5 <SEP> 2, <SEP> 91 <SEP> 361 <SEP> 45, <SEP> 7
<tb> El <SEP> 2, <SEP> 81 <SEP> 392 <SEP> 45, <SEP> 2
<tb> E2 <SEP> 2, <SEP> 94 <SEP> 421 <SEP> 44, <SEP> 7
<tb> E3 <SEP> 2, <SEP> 75 <SEP> 436 <SEP> 44, <SEP> 7
<tb> E4 <SEP> 2, <SEP> 80 <SEP> 443 <SEP> 43, <SEP> 9
<tb> E5 <SEP> 2, <SEP> 81 <SEP> 457 <SEP> 43, <SEP> 8
<tb>
- induction rémanente sur densité calcinée-elle est proportionnelle au rendement de la réaction.
Etape c) : on a broyé en milieu humide le clinker obtenu avec ajout-en poids-de : - 0, 52 % de Si02 - 0, 86 % de Ca C03 - 0, 95 % de SrC03 Granulométrie des pâtes obtenues : les particules ont un diamètre moyen compris entre 0, 58 um et 0, 62 lam, et une surface spécifique BET comprise entre 10,3 et 11,2 m2/g, de manière à pouvoir rendre comparables les mesures de propriétés finales des aimants obtenus.
Etape d) : Les particules après broyage ont été soumises à un champ magnétique orienteur typiquement de 1 T et frittées à des températures de : 1180 C, 1205 C ou 1220 C.
Figure img00130002

une température allant typiquement de 1150 à 1250 C.
Résultats obtenus en fonction de la température de frittage T C avec un temps de maintien de 25 min :
Figure img00130003
<tb>
<tb> Réf. <SEP> T C <SEP> Br <SEP> HcJ <SEP> Hk <SEP> IP= <SEP> hK=Hk/GIP=
<tb> Essai <SEP> (mT) <SEP> (kA/m) <SEP> (kA/m) <SEP> Br+HcJ/2 <SEP> HcJ <SEP> (%) <SEP> Br+Hk/2
<tb> AO-1 <SEP> 11800C <SEP> 410 <SEP> 272 <SEP> 267 <SEP> 546 <SEP> 98 <SEP> 543, <SEP> 5
<tb>
<Desc/Clms Page number 14>
Figure img00140001
<tb>
<tb> B1-1 <SEP> " <SEP> 413 <SEP> 360 <SEP> 332 <SEP> 593 <SEP> 92 <SEP> 579
<tb> Cl-1413 <SEP> 371 <SEP> 321 <SEP> 599 <SEP> 86 <SEP> 573, <SEP> 5
<tb> C3-1 <SEP> " <SEP> 412 <SEP> 369 <SEP> 353 <SEP> 597 <SEP> 96 <SEP> 588, <SEP> 5
<tb> C4-1 <SEP> " <SEP> 411 <SEP> 353 <SEP> 330 <SEP> 588 <SEP> 93 <SEP> 576
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Figure img00150001
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<tb>
Conclusions : si l'on compare les essais à teneur réduite en élément T, toutes choses égales par ailleurs, à savoir notamment une même valeur de x et de la température de frittage (voir par exemple les couples Cl-1 et C3-1, Cl-2 et C3-2, Cl-3 et C3-3), il est clair que l'invention permet d'obtenir simultanément : - des ferrites moins coûteux, puisqu'elle permet de remplacer typiquement 30% du cobalt par du fer et de fritter l'aimant à température relativement basse, - et des ferrites globalement plus performants.
On peut noter en particulier les performances très élevées, avec GIP > 590, obtenues dans le cas des essais C2-2, C3-3 et D2-2.

Claims (10)

  1. - 0, 50 < ex = y/x < 0, 90 de manière à avoir un aimant ferrite présentant simultanément un taux réduit en élément T et un indice global de performance GIP = Br + 0,5. Hk au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585, Br étant l'induction rémanente exprimée en mT, Hk correspondant au champ H exprimé en kA/m, pour B = 0,9. Br.
    Figure img00160001
    REVENDICATIONS 1. Aimant de type ferrite comprenant un phase magnétoplumbite de formule M Rx Fen-y Ty 019 dans lequel : - M désigne au moins un élément choisi parmi le groupe constitué par : Sr, Ba, Ca et Pb, - R désigne au moins un élément choisi par les terres rares et Bi, - T désigne au moins un élément choisi parmi Co, Mn, Ni, Zn - 0, 15 < x < 0, 42
  2. 2. Aimant selon la revendication 1 dans lequel le coefficient x va de 0,15 à 0,32.
  3. 3. Aimant selon la revendication 2 dans lequel le coefficient x va de 0,17 à 0,22.
    Figure img00160002
  4. 4. Aimant selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel on a la relation : 0, 60 < a = y/x < 0, 90, et de préférence 0, 65 < ex = y/x < 0, 90.
  5. 5. Aimant selon la revendication 4 dans lequel on a la relation 0, 60 < a = y/x < 0, 80, et de préférence 0, 65 < a = y/x < 0, 80.
  6. 6. Aimant selon la revendication 5 dans lequel a = y/x va de 0,67 à 0,77.
  7. 7. Aimant selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel M = Sr, R = La et T=Co.
    <Desc/Clms Page number 17>
  8. 8. Aimant selon la revendication 7 dans lequel M est égal à un mélange de Sr et de Ba, le pourcentage atomique de Sr allant de 10% à 90% et celui de Ba de 90% à 10%, et dans lequel R = La et T = Co.
  9. 9. Utilisation d'un aimant selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans une application nécessitant un aimant qui : - soit présente simultanément un indice de performance magnétique IP supérieur à 590 mT et un caractère carré élevé de la courbe de désaimantation, avec typiquement un rapport hK= Hk/HcJ (%) au moins égal à 95 %.
    - soit présente un indice général de performance GIP au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585.
  10. 10. Procédé de fabrication d'un aimant selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel : a) on forme un mélange de précurseurs des éléments M, R, T et Fe, correspondant à la stoechiométrie de la formule M]-x Rx Fel-y Ty 019 avec les conditions : 0,15 < x < 0,42, 0, 50 < ex = y/x < 0, 90, b) on calcine ledit mélange dans des conditions de température et durée typiquement voisines del250 C et de 2 heures, de manière à obtenir un clinker, c) on broie ledit clinker, avec incorporation éventuelle d'additifs, de manière à obtenir
    Figure img00170001
    une poudre à fines particules de taille particulaire moyenne inférieure à 1 lam, d) lesdites particules sont soumises à un champ magnétique orienteur typiquement de 1 T et frittées à une température allant typiquement de 1150 à 1250 C, ladite température étant choisie de manière à pouvoir obtenir un aimant présentant : - soit un indice général de performance GIP maximum, typiquement au moins égal à 580, et de préférence au moins égal à 585, - soit simultanément un indice de performance IP = Br + 0,5. HcJ typiquement au moins égal à 590 mT, et un indice du caractère carré de la courbe de désaimantation hK = Hk/ HcJ (%), Hk correspondant au champ H pour B = 0,9. Br, typiquement au moins égal à 95%.
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