JP7238917B2 - フェライト仮焼体粉末及びフェライト焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
より具体的な目的は、従来のSrLaCo磁石よりも少ないCo含有量(原子比で0.15程度)で従来のSrLaCo磁石と同等の磁石特性を有するフェライト焼結磁石を提供することにある。
また、従来のSrLaCo磁石と同等のCo含有量(原子比で0.18程度)で従来のSrLaCo磁石を超える磁石特性を有するフェライト焼結磁石を提供することにある。
さらに、フェライト仮焼体粉末の平均粒径を従来よりも大きくすることによって製造コストの低減を図ることにある。
0.30≦1-x-y≦0.55、
0.25≦x≦0.35、
0.15≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
9.0≦2n-z<11.0
を満足し、平均粒径が0.65μmを超えることを特徴とする。
0.30≦1-x-y≦0.55、
0.25≦x≦0.35、
0.15≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
9.0≦2n-z<11.0
を満足する原料粉末を混合し、混合原料粉末を得る原料粉末混合工程、
前記混合原料粉末を仮焼し、仮焼体を得る仮焼工程、
前記仮焼体を粉砕し、0.65μmを超える平均粒径の仮焼体の粉末を得る粉砕工程、
前記仮焼体の粉末を成形し、成形体を得る成形工程、及び
前記成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程、
を有することを特徴とする。
より具体的には、従来のSrLaCo磁石よりも少ないCo含有量(原子比で0.15程度)で従来のSrLaCo磁石と同等の磁石特性を有するフェライト焼結磁石を提供することができる。
また、従来のSrLaCo磁石と同等のCo含有量(原子比で0.18程度)で従来のSrLaCo磁石を超える磁石特性を有するフェライト焼結磁石を提供することができる。
さらに、フェライト仮焼体粉末の平均粒径を従来よりも大きくすることによって製造コストの低減を図ることができる。
本発明のフェライト仮焼体粉末は、Ca、R、A、Fe及びCoの金属元素(ただし、Rは希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含む元素、AはSr及び/又はBa)の原子比を示す一般式:Ca1-x-yRxAyFe2n-zCozにおいて、前記x、y及びz並びにn(ただし、2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+R+A)で表される)が、
0.30≦1-x-y≦0.55、
0.25≦x≦0.35、
0.15≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
9.0≦2n-z<11.0
を満足し、平均粒径が0.65μmを超えることを特徴とする。
上述した本発明のフェライト仮焼体粉末を用いてフェライト焼結磁石を製造する本発明の方法を以下詳細に説明する。
Ca、R、A、Fe及びCoの金属元素(ただし、Rは希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含む元素、AはSr及び/又はBa)の原子比を示す一般式:Ca1-x-yRxAyFe2n-zCozにおいて、前記x、y及びz並びにn(ただし、2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+R+A)で表される)が、
0.30≦1-x-y≦0.55、
0.25≦x≦0.35、
0.15≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
9.0≦2n-z<11.0
を満足する原料粉末を混合し、混合原料粉末を得る原料粉末混合工程、
前記混合原料粉末を仮焼し、仮焼体を得る仮焼工程、
前記仮焼体を粉砕し、0.65μmを超える平均粒径の仮焼体の粉末を得る粉砕工程、
前記仮焼体の粉末を成形し、成形体を得る成形工程、及び
前記成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程、
を有する。
原料粉末としては、価数にかかわらず、それぞれの金属の酸化物、炭酸塩、水酸化物、硝酸塩、塩化物等の化合物を使用することができる。Caの化合物としては、Caの炭酸塩、酸化物、塩化物等が挙げられる。Laの化合物としては、La2O3等の酸化物、La(OH)3等の水酸化物、La2(CO3)3・8H2O等の炭酸塩等が挙げられる。A元素の化合物としては、Sr及び/又はBaの炭酸塩、酸化物、塩化物等が挙げられる。Feの化合物としては、酸化鉄、水酸化鉄、塩化鉄、ミルスケール等が挙げられる。Coの化合物としては、CoO、Co3O4等の酸化物、CoOOH、Co(OH)2等の水酸化物、CoCO3等の炭酸塩、及びm2CoCO3・m3Co(OH)2・m4H2O等の塩基性炭酸塩(m2、m3及びm4は正の数である)が挙げられる。
乾式混合又は湿式混合することによって得られた原料粉末混合物を電気炉、ガス炉等を用いて加熱することにより、固相反応により六方晶のマグネトプランバイト(M型)構造のフェライト化合物を形成する。このプロセスを「仮焼」と呼び、得られた化合物を「仮焼体」と呼ぶ。従って、本発明のフェライト仮焼体はフェライト化合物と言い換えることができる。
上記工程を経ることによって得られた仮焼体を、ハンマーミル等によって粗粉砕後、振動ミル、ジェットミル、ボールミル、アトライター等によって微粉砕し、仮焼体粉末(微粉砕粉末)とする。仮焼体粉末の平均粒径は0.65μmを超え1.2μm以下にするのが好ましい。なお、粉末の平均粒径(平均粒度)は、粉体比表面積測定装置(例えば、株式会社島津製作所製SS-100)を用いる空気透過法により測定する。仮焼体の粉砕工程は乾式粉砕及び湿式粉砕のいずれでもよく、双方を組み合わせてもよい。湿式粉砕の場合、分散媒として水及び/又は非水系溶剤(アセトン、エタノール、キシレン等の有機溶剤)を用いて行う。典型的には、水(分散媒)と仮焼体とを含むスラリーを生成する。スラリーには公知の分散剤及び/又は界面活性剤を固形分比率で0.2~2質量%を添加しても良い。湿式粉砕後はスラリーを濃縮しても良い。
成形工程は、粉砕工程後のスラリーを、分散媒を除去しながら磁界中又は無磁界中でプレス成形する。磁界中でプレス成形することにより、粉末粒子の結晶方位を整列(配向)させ、磁石特性を飛躍的に向上させることができる。さらに、配向を向上させるために、成形前のスラリー100質量%に対して分散剤及び潤滑剤をそれぞれ0.1~1質量%添加しても良い。また、必要に応じて成形前にスラリーを濃縮しても良い。濃縮は遠心分離、フィルタープレス等により行うのが好ましい。
プレス成形により得られた成形体を、必要に応じて脱脂した後、焼成(焼結)する。焼成は電気炉、ガス炉等を用いて行う。焼成は酸素濃度が10体積%以上の雰囲気中で行うのが好ましい。焼成雰囲気中の酸素濃度はより好ましくは20体積%以上であり、最も好ましくは100体積%である。焼成温度は1150~1250℃が好ましい。焼成温度での保持時間(焼成時間)は0時間(焼成温度での保持無し)~2時間が好ましい。
Ca、R、A、Fe及びCoの金属元素(ただし、Rは希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含む元素、AはSr及び/又はBa)の原子比を示す一般式:Ca1-x-yRxAyFe2n-zCozにおいて、前記x、y及びz並びにn(ただし、2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+R+A)で表される)が、
0.15≦x≦0.35、
0.05≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
7.5≦2n-z<11.0
本発明に基づく実験例として、Ca、La、Sr、Fe及びCoの金属元素の組成を示す一般式:Ca1-x-yLaxSryFe2n-zCozにおいて、表1に示す原子比1-x-y、x、y、z及び2n-zになる割合でCaCO3粉末、La(OH)3粉末、SrCO3粉末、Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を秤量し、それらの合計100質量%に対してH3BO3粉末を0.1質量%添加した後、湿式ボールミルで4時間混合し、乾燥及び整粒をして16種類の原料粉末混合物(試料No.1~16)を得た。
Claims (4)
- Ca、R、A、Fe及びCoの金属元素(ただし、Rは希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含む元素、AはSr及び/又はBa)の原子比を示す一般式:Ca1-x-yRxAyFe2n-zCozにおいて、前記x、y及びz並びにn(ただし、2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+R+A)で表される)が、
0.30≦1-x-y≦0.55、
0.25≦x≦0.35、
0.15≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
9.0≦2n-z<11.0
を満足し、平均粒径が0.65μmを超えるフェライト仮焼体粉末。 - Ca、R、A、Fe及びCoの金属元素(ただし、Rは希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含む元素、AはSr及び/又はBa)の原子比を示す一般式:Ca1-x-yRxAyFe2n-zCozにおいて、前記x、y及びz並びにn(ただし、2nはモル比であって、2n=(Fe+Co)/(Ca+R+A)で表される)が、
0.30≦1-x-y≦0.55、
0.25≦x≦0.35、
0.15≦y≦0.40、
1-x-y>y、
0<z≦0.18、及び
9.0≦2n-z<11.0
を満足する原料粉末を混合し、混合原料粉末を得る原料粉末混合工程、
前記混合原料粉末を仮焼し、仮焼体を得る仮焼工程、
前記仮焼体を粉砕し、0.65μmを超える平均粒径の仮焼体の粉末を得る粉砕工程、
前記仮焼体の粉末を成形し、成形体を得る成形工程、及び
前記成形体を焼成し、焼結体を得る焼成工程、
を有するフェライト焼結磁石の製造方法。 - 前記仮焼工程後、前記成形工程前に、前記仮焼体又は仮焼体粉末100質量%に対して0質量%を超え1.5質量%以下のSiO2を添加する工程をさらに有することを特徴とする請求項2に記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
- 前記仮焼工程後、前記成形工程前に、前記仮焼体又は仮焼体粉末100質量%に対して0質量%を超え1.5質量%以下のSiO2を添加する工程と、前記仮焼体又は仮焼体粉末100質量%に対してCaO換算で0質量%を超え1.5質量%以下のCaCO3とを添加する工程とをさらに有することを特徴とする請求項2に記載のフェライト焼結磁石の製造方法。
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