FR2791983A1 - Appareil et procede de polymerisation en phase gazeuse d'olefine - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un procédé et un appareil de polymérisation en phase gazeuse d'oléfine (s) où l'on utilise un réacteur à lit fluidisé dans lequel on prélève en partie haute un courant gazeux de recyclage qui comprend des gaz n'ayant pas réagi et des particules solides entraînées, et que l'on met en mouvement grâce à un compresseur, que l'on refroidit par passage dans un échangeur de chaleur et que l'on introduit à nouveau dans le réacteur en partie basse de celui-ci.L'échangeur de chaleur est un échangeur multitubulaire comprenant successivement une chambre d'entrée, un faisceau de tubes d'axe longitudinal sensiblement horizontal et une chambre de sortie munie d'un orifice d'évacuation.Dans la chambre de sortie, la vitesse d'écoulement du courant gazeux est accélérée jusqu'à l'orifice et est dirigée en tout point de ladite chambre selon un axe sensiblement horizontal et/ ou vers la partie basse de ladite chambre, de façon à créer dans la partie basse de ladite chambre un courant de balayage s'écoulant sensiblement horizontalement ou en dévers et sans obstacle jusqu'à l'orifice et favorisant l'entraînement des particules jusqu'à l'orifice.

Description

La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de
polymérisation en
phase gazeuse d'oléfine(s) dans un réacteur à lit fluidisé.
Il est connu de réaliser un procédé de polymérisation en phase gazeuse d'oléfine(s) dans un réacteur à lit fluidisé alimenté en oléfine(s), en catalyseur et éventuellement en cocatalyseur, et à l'intérieur duquel des particules solides de polymère en formation, de polymère formé et de catalyseur, sont maintenues à l'état fluidisé par l'action d'un courant gazeux ascendant contenant le ou les oléfines, partant de la base du réacteur et
montant jusqu'à sa partie haute.
Le réacteur à lit fluidisé comprend généralement, dans sa partie inférieure, une grille de fluidisation assurant une répartition uniforme du courant gazeux ascendant à travers le lit, dans sa partie centrale un ffit cylindrique vertical contenant le lit fluidisé et, dans sa partie supérieure, une chambre dite de tranquillisation dans laquelle le courant gazeux ascendant est ralenti en raison d'une section transversale de cette chambre plus large que celle du fût cylindrique, de sorte qu'une partie substantielle des particules solides
entraînées hors du lit est retournée dans le lit.
Etant donné que la réaction de polymérisation est généralement exothermique, et que d'autre part seulement une partie du ou des oléfines réagit lors de la traversée du réacteur, le procédé comprend une boucle de recyclage o circule le courant gazeux ascendant prélevé en partie haute du réacteur. Le courant gazeux est mis en mouvement dans la boucle de recyclage par un compresseur, refroidi par au moins un échangeur de chaleur et réinjecté en partie basse du réacteur avec une vitesse suffisante
pour maintenir les particules solides à l'état fluidisé dans le lit.
La boucle de recyclage comprend habituellement au moins un conduit de transport du courant gazeux prélevé en partie haute du réacteur, éventuellement au moins un séparateur gaz/solide apte à séparer du courant gazeux une partie substantielle des particules solides entraînées avec lui hors du réacteur et à les retenir hors du courant gazeux, au moins un échangeur de chaleur pour le refroidissement du courant gazeux, au moins un compresseur pour la circulation du courant gazeux dans la boucle et au moins un conduit de transport du courant gazeux pour son introduction en partie basse
du réacteur, notamment sous la grille de fluidisation.
Malgré la présence de la chambre de tranquillisation en partie supérieure du réacteur, et éventuellement d'un séparateur gaz/solide disposé sur la boucle de recyclage, le courant gazeux circulant dans la boucle peut être chargé en fines particules solides. Ces particules peuvent se déposer et s'amonceler dans une partie de la boucle, et peuvent réagir avec les oléfines et former une masse de polymère susceptible de boucher
partiellement la boucle, par exemple une partie au moins de l'échangeur de chaleur.
Afin de remédier à ce problème, le brevet FR-A-2634212 propose de disposer dans la
boucle un échangeur de chaleur et d'injecter un hydrocarbure liquide en amont de celui-
ci afin de laver et de nettoyer l'intérieur de l'échangeur.
Par ailleurs, la demande de brevet internationale W09820046 propose dans le même but d'introduire, en un ou plusieurs points de la boucle, un agent empêchant le dépôt de particules de polymère, et qui est constitué d'un alcool, d'un alkyle éther, d'ammoniac, d'un ester d'acide inorganique, d'un composé du groupe IV de la classification périodique des éléments, d'un composé contenant du soufre, d'alkylamine ou d'un
mélange de ceux-ci.
Cependant, l'une ou l'autre des méthodes proposées consiste à ajouter un composant dans le courant gazeux circulant dans la boucle de recyclage, composant qui modifie la composition du courant gazeux et qui peut ainsi perturber la réaction de
polymérisation dans le lit fluidisé.
De nombreux efforts ont été réalisés depuis longtemps pour trouver une solution à ce problème. On a en particulier trouvé que ce problème était devenu encore plus aigu lorsqu'un échangeur de chaleur additionnel avait été installé dans la boucle de recyclage d'un réacteur à lit fluidisé en vue d'accroître la capacité d'échange calorifique et par conséquent la production en polymère du réacteur. En outre, la seule façon d'ajouter cet échangeur dans la boucle était de le disposer horizontalement, en raison de l'encombrement de l'installation. L'échangeur de chaleur additionnel était de type multitubulaire, comprenant successivement un chambre d'entrée, un faisceau de tubes d'axe longitudinal horizontal enveloppé dans une calandre cylindrique horizontale, et une chambre de sortie, les chambres d'entrée et de sortie étant essentiellement constituées chacunes par l'enveloppe d'un tronc de cône droit (encore dit de révolution) d'axe de symétrie horizontal identique à celui de la calandre cylindrique. Il était alors apparu un encrassement très rapide de la partie basse de l'échangeur. L'encrassement était formé par des fines particules solides de polymère entraînées par le courant gazeux circulant dans la boucle de recyclage. Ces particules se déposaient sur les parois internes de l'échangeur de chaleur et formaient un bouchon de polymère solide qui se développait progressivement par poursuite de la réaction de polymérisation. Il en résultait une perte progressive de la capacité d'échange thermique et une augmentation de la perte de charge de l'échangeur, de sorte qu'il devenait nécessaire d'augmenter la puissance du compresseur pour maintenir une circulation
suffisante du courant gazeux dans la boucle de recyclage et dans le lit fluidisé.
La solution trouvée à ce problème risquant de ne pas pouvoir être gardée secrète plus
longtemps, elle constitue l'objet de la présente invention.
La présente invention a pour objet de proposer un procédé et un appareil de polymérisation muni de moyens limitant ou empêchant le dépôt, l'accumulation et/ou l'amoncellement de particules dans la boucle de recyclage, et en particulier dans l'échangeur de chaleur, avec l'avantage de n'introduire dans la boucle aucun
composant supplémentaire, susceptible de perturber la réaction de polymérisation.
Ainsi la présente invention est un procédé de polymérisation en phase gazeuse d'oléfine(s), utilisant un réacteur (1) à lit fluidisé dans lequel on prélève en partie haute un courant gazeux de recyclage qui comprend des gaz n'ayant pas réagi et des particules solides entraînées, et que l'on met en mouvement grâce à un compresseur, que l'on refroidit par passage dans un échangeur de chaleur (7) et que l'on introduit à nouveau dans le réacteur en partie basse de celui-ci, caractérisé en ce que l'échangeur de chaleur est un échangeur multitubulaire comprenant successivement une chambre d'entrée (6), un faisceau de tubes (9) d'axe longitudinal sensiblement horizontal et une chambre de sortie (10) munie d'un orifice (11) d'évacuation et dans laquelle l'écoulement du courant gazeux est accéléré jusqu'à l'orifice (11) et est dirigé en tout point de ladite chambre selon un axe sensiblement horizontal et/ou vers la partie basse de ladite chambre, de façon à créer dans la partie basse de ladite chambre un courant de balayage s'écoulant sensiblement horizontalement ou en dévers et sans obstacle
jusqu'à l'orifice (11) et favorisant l'entraînement des particules jusqu'à l'orifice (11).
Les figures 1 à 3 illustrent schématiquement un mode préféré de réalisation d'un échangeur de chaleur selon la présente invention. La figure I est une vue en coupe longitudinale par un plan vertical d'un échangeur multitubulaire. Les figures 2 et 3 sont des vues en coupe transversale respectivement selon II et III de l'échangeur de chaleur
représenté à la figure 1.
La figure 4 illustre en vue latérale d'un diffuseur de la chambre d'entrée de l'échangeur
représenté à la figure 1.
La figure 5 illustre schématiquement un appareil de polymérisation d'oléfines selon la présente invention comprenant notamment l'échangeur de chaleur tel que représenté à
la figure 1.
Le procédé de la présente invention est un procédé d'homopolymérisation ou de copolymérisation d'oléfines. Le monomère oléfinique peut être toute oléfine notamment de C2 à C8, en particulier l'éthylène ou le propylène, éventuellement en mélange entre eux et/ou avec une ou plusieurs autres alpha-oléfines, notamment de C4 à C8.
On peut soutirer le polymère du réacteur d'une façon continue ou discontinue.
La (co-)polymérisation est généralement réalisée par addition continue ou semi-
continue d'un catalyseur de type Ziegler-Natta comprenant au moins un métal de transition, associé avec un cocatalyseur comprenant un composé organométallique, par exemple un composé organoaluminique. Le catalyseur comporte essentiellement un atome d'un métal de transition choisi parmi les métaux des groupes IV à VI de la Classification Périodique des éléments, tels que le titane, le vanadium, le chrome, le zirconium ou l'hafnium, éventuellement un atome de magnésium et un atome d'halogène. Il est aussi possible d'utiliser un catalyseur Ziegler- Natta de type métallocène. Le catalyseur peut être supporté sur un oxyde réfractaire poreux tel que la silice ou l'alumine, ou être combiné avec à un composé solide de magnésium, tel que le chlorure, l'oxyde, l'hydroxychlorure ou un alcoolate de magnésium. On peut aussi utiliser un catalyseur complexé par du fer et/ou du cobalt, tel que par exemple ceux décrits dans la demande de brevet W098/27124 ou W098/2638. Il est possible aussi, d'utiliser un catalyseur essentiellement constitué d'un oxyde de chrome activé par
traitement thermique et associé à un support granulaire basé sur un oxyde réfractaire.
Le catalyseur peut être utilisé sous la forme d'une poudre de prépolymère préparée à l'avance durant une étape de prépolymérisation à partir des catalyseurs décrits précédemment. La prépolymérisation peut être effectuée par tout procédé, par exemple, une prépolymérisation dans un hydrocarbure liquide ou en phase gazeuse
selon un procédé discontinu, semi-continu ou continu.
Le catalyseur ou le prépolymère peut être introduit dans le réacteur d'une façon
continue ou discontinue.
Selon la présente invention, le courant gazeux circulant dans la boucle de recyclage peut comprendre un mélange gazeux réactionnel comportant le monomère oléfinique tel que l'éthylène ou le propylène, éventuellement en mélange entre eux et/ou avec une ou plusieurs alpha-oléfines notamment de C4 à C8, au moins un gaz inerte vis à vis de
la réaction de polymérisation, tel que de l'azote et/ou un ou plusieurs alcanes en C 1-
C8, et éventuellement de l'hydrogène.
Le procédé de l'invention peut comprendre un refroidissement du courant gazeux dans l'échangeur de chaleur selon la présente invention, endessous de la température de rosée du mélange gazeux réactionnel constituant ce courant, ainsi qu'un moyen permettant de séparer le gaz du liquide ainsi formé par condensation et d'introduire le liquide ainsi séparé dans le réacteur, tel que cela est décrit dans la demande de brevet
W094/28032.
Selon la présente invention, la pression absolue dans le réacteur de polymérisation peut être supérieure à la pression ambiante, en particulier allant de 0,5 à 5 MPa. La température polymérisation peut être inférieure à la température de ramollissement du
(co-)polymère, en particulier allant de 40 à 120 C, par exemple de 60 à 120 C.
Selon la présente invention, le réacteur est un réacteur à lit fluidisé dans lequel la vitesse du gaz, souvent appelée vitesse de fluidisation, dans la section principale du réacteur, en particulier dans le fit cylindrique vertical du réacteur, peut varier de 0,1 à 1 m/s, de préférence de 0,4 à 0,8 m/s. Le lit fluidisé peut occuper une partie ou la totalité du fût cylindrique vertical du réacteur et même occuper le premier tiers de la
chambre de tranquillisation.
Selon la présente invention, l'échangeur utilisé est un échangeur multitubulaire comprenant successivement une chambre d'entrée, un faisceau de tubes d'axe longitudinal sensiblement horizontal et une chambre de sortie munie d'un orifice d'évacuation. La vitesse du courant gazeux dans les tubes dudit échangeur est généralement maintenue largement au-dessus de la limite de saltation des particules solides entraînées. Lorsque le courant gazeux traverse le faisceau de tubes et débouche dans la chambre de sortie, la vitesse du courant gazeux peut diminuer du fait de l'élargissement de la section de passage du courant gazeux. Ceci peut entraîner le dépôt et l'accumulation des particules solides entraînées dans la chambre de sortie de l'échangeur. Selon la présente invention, on préfère que le courant gazeux circule à l'intérieur des tubes. Selon la présente invention, la chambre de sortie est conçue pour favoriser le balayage et l'entraînement des particules solides dans sa partie basse. Les critères principaux pour la conception et le bon fonctionnement de ladite chambre de sortie sont: À une accélération de la vitesse d'écoulement du courant gazeux à travers la chambre de sortie jusqu'à l'orifice d'évacuation, À une orientation de la vitesse d'écoulement favorisant le balayage de la partie basse de la chambre de sortie, notamment en dirigeant celle-ci en tout point de ladite chambre selon une direction sensiblement horizontale et/ou vers la partie basse de ladite chambre, et À un écoulement du courant gazeux dans la partie basse de la chambre de sortie selon une direction sensiblement horizontale ou en dévers, et sans obstacle jusqu'à
l'orifice d'évacuation.
Selon un aspect de la présente invention, I'écoulement du courant gazeux est accéléré à travers la chambre de sortie jusqu'à l'orifice d'évacuation. Cette accélération peut être obtenue par un rétrécissement, par exemple progressif, de la section de passage du courant gazeux le long de la chambre de sortie. La face interne des parois de la chambre de sortie peut ainsi s'étendre selon l'enveloppe d'un tronc de cône dont la base la plus large correspond à la section transversale du faisceau de tubes et notamment d'une calandre enveloppant ces tubes, et dont la base la plus étroite
correspond à l'orifice d'évacuation.
Selon un autre aspect de la présente invention, la vitesse d'écoulement du courant gazeux à travers la chambre de sortie favorise le balayage de la partie basse de cette dernière. Ceci peut être obtenu par une conception dissymétrique du volume interne de la chambre de sortie permettant une orientation du courant gazeux, en tout point de ladite chambre, selon une direction sensiblement horizontale et/ou vers la partie basse de cette dernière. La face interne des parois de la chambre de sortie peut ainsi s'étendre selon un tronc de cône oblique dont la grande base est reliée à une calandre du faisceau de tubes et dont la petite base correspond à l'orifice de sortie relié au deuxième conduit, et dont la génératrice inférieure est sensiblement horizontale ou en dévers. Selon encore un autre aspect de la présente invention, l'écoulement du courant gazeux dans la partie basse de la chambre de sortie est sensiblement horizontal ou en dévers, c'est à dire orienté vers le bas, et sans obstacle jusqu'à l'orifice d'évacuation. Ceci peut être obtenu en s'assurant que la partie basse de ladite chambre est disposée sensiblement horizontalement ou en dévers. La face interne des parois de la chambre de sortie peut ainsi s'étendre selon l'enveloppe d'un tronc de cône oblique dont la génératrice inférieure est sensiblement horizontale ou en dévers, de préférence en continuité avec la génératrice inférieure du ou des tubes le(s) plus bas du faisceau, ou encore d'une calandre enveloppant ledit faisceau, et sans obstacle jusqu'à l'orifice d'évacuation. Par l'expression "sensiblement horizontal" on entend tout plan ou toute
direction horizontale à plus ou moins cinq degrés près par rapport à l'horizontalité.
La face interne des parois de la chambre d'entrée de l'échangeur s'étend, de préférence, selon l'enveloppe d'un tronc de cône droit, d'axe de symétrie sensiblement horizontal, se confondant avec celui du faisceau de tubes ou d'une calandre
enveloppant le faisceau de tubes.
Une forme améliorée de la présente invention consiste à s'assurer que l'écoulement du courant gazeux est réparti de manière uniforme dans toute la section transversale de la chambre d'entrée, et par conséquent dans les tubes du faisceau de l'échangeur. Ceci peut être fait par l'utilisation d'un diffuseur disposé à l'intérieur de la chambre d'entrée
de l'échangeur.
Selon un mode préféré de mise en oeuvre du procédé de l'invention, le courant gazeux circulant dans la boucle de recyclage et dans les tubes de l'échangeur multitubulaire a une vitesse qui est supérieure à la vitesse de saltation des particules solides entraînées dans le courant gazeux, en particulier supérieure à 1 mètre par seconde, de préférence supérieure à 5 mètres par seconde, par exemple allant de 5 à 20, notamment de 7 à 15
mètres par seconde.
Selon un autre aspect, l'invention consiste en un appareil de polymérisation en phase gazeuse d'une oléfine qui comprend un réacteur à lit fluidisé alimenté en oléfine et en catalyseur et une boucle de recyclage comportant: * au moins un premier conduit de transport d'un courant gazeux prélevé en partie haute du réacteur, * éventuellement un séparateur gaz/liquide, * au moins un échangeur de chaleur pour le refroidissement du courant gazeux, au moins un compresseur pour la mise en mouvement du courant gazeux et, À au moins un deuxième conduit de transport du courant gazeux pour son introduction dans la partie basse du réacteur, ledit échangeur étant un échangeur multitubulaire comprenant successivement et d'une façon jointive une chambre d'entrée, un faisceau de tubes d'axe longitudinal sensiblement horizontal enveloppé dans une calandre cylindrique sensiblement horizontale et une chambre de sortie munie d'un orifice d'évacuation, caractérisé en ce que la paroi de la chambre de sortie s'étend selon un tronc de cône oblique, dont la grande base est reliée à la calandre et dont la petite base correspond à l'orifice d'évacuation relié au deuxième conduit, et en ce que la génératrice inférieure du tronc de cône oblique est sensiblement horizontale ou en dévers et en continuité avec la
génératrice inférieure de la calandre.
Par conduit, on entend un tuyau ou un tube dont la section transversale est de
préférence circulaire.
Selon un autre mode préféré de réalisation de la présente invention, la paroi de la chambre d'entrée de l'échangeur s'étend, de préférence, selon un tronc de cône droit d'axe de symétrie sensiblement horizontal et identique à celui de la calandre du
faisceau de tubes, et est muni d'un diffuseur interne.
Un avantage du procédé et de l'appareil de l'invention est de limiter ou d'empêcher le dépôt, l'accumulation et/ou l'amoncellement de particules dans la boucle de recirculation, et en particulier dans l'échangeur de chaleur, ne nécessitant pas pour ce faire d'introduire dans la boucle un agent supplémentaire, susceptible de perturber la
réaction de polymérisation.
Un autre avantage de la présente invention est de maintenir le coefficient d'échange thermique de l'échangeur de chaleur à son niveau maximum requis pour optimiser la production de polymère sur une très longue période d'utilisation, sans avoir à
interrompre la polymérisation pour nettoyer l'échangeur.
Il Encore un autre avantage de la présente invention est de limiter l'encrassement des échangeur, et donc de maintenir le coefficient de perte de charge à un niveau suffisamment bas pour maintenir le débit de courant gazeux constant et donc d'avoir
une vitesse de fluidisation suffisante pour optimiser l'agitation du lit fluidisé.
Dans les présentes figures, les éléments identiques ou similaires portent, sauf indication
contraire, les mêmes références d'une figure à l'autre.
L'installation de la figure 5 comprend un réacteur (1) à lit fluidisé (2), dont l'extrémité verticale et raccordée à un conduit (3) de transport du courant gazeux jusqu'à l'orifice d'aspiration d'un compresseur (4). Les gaz sont refoulés par celui-ci dans un conduit (5) de transport raccordé à l'orifice d'entrée de la chambre d'entrée (6) d'un échangeur (7) multitubulaire d'axe longitudinal (8) horizontal. Le courant gazeux sortant des tubes (9) de la figure 1 est collecté dans une chambre de sortie (10), qui est raccordée par son orifice d'évacuation (11) de la figure 1 à un conduit (12) de retour du courant gazeux refroidi, jusqu'à la partie basse (la) du réacteur. Le réacteur comporte une grille (lb) et une chambre (1c) de tranquillisation. Le courant gazeux parcourt le réacteur selon une direction ascendante, de (la) en (1 c), en passant au travers de la
grille (lb) et le lit (2).
Selon la figure 1, l'échangeur (7) comporte en pratique plusieurs centaines de tubes (9) de plusieurs mètres de long, formant un faisceau, dont trois tubes seulement sont représentés, qui s'étendent horizontalement entre deux plaques (13) auxquelles ils sont fixés. L'échangeur comporte une calandre (14) cylindrique et horizontale et équipée d'un raccord (15) d'entrée (selon la flèche 16) d'eau de refroidissement d'un raccord
(17) de sortie (selon la flèche 18) d'eau.
Selon la figure 1 et 2, La chambre (6) d'entrée des gaz est délimitée par une paroi tronconique (19) s'étendant, entre deux brides d'extrémité (25) et (26), selon l'axe (20) longitudinal de symétrie de révolution commun au conduit (5), à la chambre (6) et à un déflecteur (21) tronconique équipant cette chambre d'entrée. Cet axe (20) est
sensiblement confondu avec l'axe (8) longitudinal de la calandre de l'échangeur.
Comme illustré en figures 2 et 4, la structure creuse tronconique droite du déflecteur (21) est soudée aux parois (19) par trois supports amont (22) et par trois supports aval (23) disposés régulièrement espacés (de 120 ) autour de la paroi déflectrice
tronconique (24).
Selon les figures 1 et 2, la chambre (10) de sortie des gaz est délimitée par une paroi tronconique oblique (27a), (27b) s'étendant entre deux brides circulaires (28), (29) de fixation respective de la chambre (10) à la calandre d'une part et au conduit (12) de retour au réacteur, d'autre part. La génératrice inférieure (30) de la paroi (27), s'étend horizontalement, dans le prolongement de la génératrice inférieure (31) du conduit (12) et dans le prolongement de la génératrice inférieure de la calandre de l'échangeur, qui
correspond sensiblement à la génératrice inférieure du tube le plus bas du faisceau.
Selon la figure 1, la vitesse d'écoulement en tout point de la chambre de sortie (10) est dirigée selon une direction sensiblement horizontale, selon le vecteur (32), et/ou vers la
partie basse de ladite chambre, selon le vecteur (33).

Claims (8)

REVENDICATIONS
1. Procédé de polymérisation en phase gazeuse d'oléfine(s), utilisant un réacteur (1) à lit fluidisé dans lequel on prélève en partie haute un courant gazeux de recyclage qui comprend des gaz n'ayant pas réagi et des particules solides entraînées, et que l'on met en mouvement grâce à un compresseur, que l'on refroidit par passage dans un échangeur de chaleur (7) et que l'on introduit à nouveau dans le réacteur en partie basse de celui-ci, caractérisé en ce que l'échangeur de chaleur est un échangeur multitubulaire comprenant successivement une chambre d'entrée (6), un faisceau de tubes (9) d'axe longitudinal sensiblement horizontal et une chambre de sortie (10) munie d'un orifice (11) d'évacuation et dans laquelle l'écoulement du courant gazeux est accéléré jusqu'à l'orifice (1 1) et est dirigé en tout point de ladite chambre selon un axe sensiblement horizontal et/ou vers la partie basse de ladite chambre, de façon à créer dans la partie basse de ladite chambre un courant de balayage s'écoulant sensiblement horizontalement ou en devers et sans obstacle jusqu'à l'orifice (11) et favorisant l'entraînement des
particules jusqu'à l'orifice ( 1).
2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la face interne des parois de la chambre de sortie (10) s'étend selon un tronc de cône oblique dont la génératrice inférieure est sensiblement horizontale, à plus ou moins trois degrés
près, et dans le prolongement avec la partie basse de l'orifice d'évacuation ( 11).
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que l'écoulement du courant gazeux est réparti de manière uniforme dans toute la section verticale à l'entrée du faisceau de tubes (9) de l'échangeur par
l'utilisation d'un diffuseur dans la chambre d'entrée (6) de ce même échangeur.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes,
caractérisé en ce que le courant gazeux circulant dans les conduits de la boucle de recyclage et dans les tubes de l'échangeur multitubulaire a une vitesse qui est supérieure à la vitesse minimum nécessaire pour un transport pneumatique des particules solides entraînées.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications I à 3, caractérisé en
ce que le courant gazeux circulant dans les conduits de la boucle de recyclage et dans les tubes de l'échangeur multitubulaire a une vitesse allant de 5 à 20, par exemple de 7
à 15 mètres par seconde.
6. Appareil de polymérisation en phase gazeuse d'une oléfine qui comprend un réacteur (1) à lit fluidisé (2) alimenté en oléfine et en catalyseur et une boucle de recyclage comportant: 15. au moins un premier conduit (3) de transport d'un courant gazeux prélevé en partie haute (lc) du réacteur, * au moins un échangeur de chaleur, (7) pour le refroidissement du courant gazeux, - au moins un compresseur (4) pour la mise en mouvement du courant gazeux et, * au moins un deuxième conduit (12) de transport du courant gazeux pour son introduction dans la partie basse du réacteur, ledit échangeur étant un échangeur multitubulaire comprenant successivement et d'une façon jointive une chambre d'entrée (6), un faisceau de tubes (9) d'axe longitudinal sensiblement horizontal enveloppé dans une calandre cylindrique sensiblement horizontale et une chambre de sortie (10) munie d'un orifice d'évacuation (11), caractérisé en ce que la paroi (27a), (27b) de la chambre de sortie (10) s'étend selon un tronc de cône oblique, dont la grande base est reliée à la calandre (14) et dont la petite base correspond à l'orifice d'évacuation relié au deuxième conduit (12), et en ce que la génératrice inférieure (30) du tronc de cône est sensiblement horizontale ou en dévers,
et en continuité avec la génératrice inférieure de la calandre (14).
7. Appareil selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la paroi de la chambre d'entrée de l'échangeur s'étend selon un tronc de cône droit d'axe
de symétrie sensiblement horizontal et identique à celui de la calandre.
8. Appareil selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que la chambre
d'entrée est munie d'un diffuseur interne.
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