FR2752533A1 - Appareillage et procede de polymerisation d'olefine en phase gazeuse - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un appareillage de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse comprenant un réacteur à lit fluidisé et éventuellement agité mécaniquement, et notamment une conduite de soutirage de polymère munie d'un robinet d'isolement et une conduite de vidange de polymère munie d'un robinet d'isolement, lesdites conduites reliant la paroi latérale du réacteur à un seul sas de soutirage équipé d'un robinet d'évacuation; appareillage caractérisé en ce que la conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0,60 <T 618> H à 0,95 <T 618> H tout en se dirigeant vers le bas, de telle sorte que toute partie de ladite conduite forme avec un plan horizontal un angle A allant de 35 à 90 deg., et en ce que la conduite de vidange quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0,01 <T 618> H à 0,20 <T 618> H.
Description
APPAREILLAGE ET PROCEDE DE POLYMERISATION
D'OLEFINE EN PHASE GAZEUSE
La présente invention concerne un appareillage et un procédé de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse dans un lit fluidisé et éventuellement agité mécaniquement, avec notamment un dispositif améliorant le soutirage du polymère fabriqué. Il est connu de polymériser une ou plusieurs oléfines en phase gazeuse sous une pression supérieure à la pression atmosphérique dans un réacteur à lit fluidisé et paroi latérale verticale o des particules de polymère en cours de formation sont maintenues à l'état fluidisé au-dessus d'une grille de fluidisation grâce à un mélange gazeux réactionnel contenant le ou les oléfmines à polymériser et circulant selon un courant ascendant. Le polymère ainsi fabriqué sous forme de poudre est généralement soutiré du réacteur par au moins une conduite latérale d'évacuation, située le long de la paroi verticale du réacteur au-dessus de la grille de fluidisation, puis est soumis à une étape de décompression et de dégazage. Le mélange gazeux réactionnel sortant par le sommet du réacteur à lit fluidisé est renvoyé à la base de ce dernier sous la grille de fluidisation par l'intermédiaire d'une conduite externe de circulation munie d'un compresseur. Au cours de son renvoi, le mélange gazeux réactionnel est généralement refroidi à l'aide d'au moins un échangeur thermique disposé sur la conduite externe de circulation de façon à éliminer la chaleur produite par la réaction de polymérisation. La polymérisation est réalisée en présence d'un catalyseur ou d'un système catalytique introduit dans le lit fluidisé. On connaît déjà depuis plusieurs années des catalyseurs et des systèmes catalytiques de haute activité capables de produire en un temps relativement court des quantités élevées de polymère, ce qui évite une étape
d'élimination des restes catalytiques dans le polymère.
Lorsque le polymère est soutiré du réacteur, on constate qu'il est accompagné du mélange gazeux réactionnel contenu sous pression dans le réacteur. On a observé que la proportion du mélange gazeux réactionnel accompagnant le polymère soutiré est généralement élevée. Il en résulte la nécessité de prévoir des dispositifs de large dimension pour décomprimer et dégazer le polymère soutiré, ainsi qu'un dispositif approprié et coûteux pour récupérer et recomprimer le mélange gazeux réactionnel soutiré avec le polymère et pour recycler la majeure partie de ce mélange gazeux dans le réacteur de polymérisation. De tels dispositifs comprennent généralement un sas de soutirage de polymère relié à la paroi latérale du réacteur à lit fluidisé par une conduite te soutirage munie d'un robinet d'isolement. Le sas de soutirage peut être Également relié à une chambre de décompression et de dégazage par une conduite d'évacuation elle-même munie d'un robinet d'isolement. Le plus souvent la conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur dans une direction perpendiculaire à ladite paroi, c'est-à-dire dans un plan horizontal. Elle atteint ensuite un sas de soutirage soit en restant toujours dans le même plan horizontal, comme décrit dans le brevet américain n 4 003 712, le brevet français n 2 642 429 ou le brevet européen n 188 125, soit en descendant verticalement après avoir formé un coude, comme décrit dans le brevet européen n 71 430. La conduite de soutirage peut aussi quitter la paroi latérale du réacteur en se dirigeant vers le bas et en formant un angle relativement faible avec un plan horizontal, par exemple un angle de 18 , comme montré à la Figure 1 du brevet français n 2 599 991, et ensuite atteindre un sas de soutirage en descendant verticalement après avoir formé un coude. On a observé que dans tous les cas, la proportion du mélange gazeux réactionnel accompagnant le polymère soutiré est relativement élevée et conduit aux inconvénients cités précédemment. Le brevet européen n 71 430 propose pour résoudre ce problème d'ajouter au sas de soutirage à la
fois une conduite d'évent reliant le sas au réacteur à lit fluidisé en un point situé au-
dessus de la conduite de soutirage et un second sas de récupération relié au premier sas
par une conduite de liaison.
La Demanderesse a dès lors proposé dans sa demande de brevet FR-
9502446 déposée le 24 février 1995 un appareillage et un procédé de polymérisation
d'oléfine(s) en phase gazeuse permettant d'éviter les inconvénients précédemment cités.
On y décrit un appareillage de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse comprenant un réacteur à lit fluidisé et éventuellement agité mécaniquement et à paroi latérale verticale, muni à sa base d'une grille de fluidisation, une conduite de circulation externe d'un mélange gazeux réactionnel reliant le sommet du réacteur à la base de ce dernier sous la grille de fluidisation et comprenant un compresseur et au moins un échangeur de chaleur, et au moins une conduite de soutirage de polymère munie d'un robinet
d'isolement et reliant la paroi latérale du réacteur à un sas de soutirage équipé d'un robi-
net d'évacuation, appareillage caractérisé en ce que la conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur en se dirigeant vers le bas, de telle sorte que toute partie de
ladite conduite forme avec un plan horizontal un angle A allant de 35 à 90 .
Alors que l'appareillage et la méthode indiqués ci-dessus ont parfaitement résolu les problèmes soulevés, la Demanderesse a constaté que la mise en place du dispositif décrit Mans sa demande de brevet FR- 9502446 pouvait présenter certains inconvénients. En effet, comme représenté à la Figure 1 de la demande de brevet FR-9502446, la mise en place de ce dispositif de soutirage implique un positionnement du piquage de la conduite de soutirage à une hauteur assez élevée du réacteur. Ceci signifie que le polyéthylène qui se trouve en dessous du piquage de la conduite de soutirage ne peut pas être soutiré du réacteur. Ce polyéthylène non soutirable peut représenter des proportions considérables de la quantité totale de polyéthylène présent dans le réacteur. Une des solutions pour extraire ce polyéthylène pourrait consister à augmenter la hauteur relative du réacteur par rapport au sol et, de ce fait, abaisser la hauteur relative du piquage de la conduite de soutirage par rapport au bas du réacteur. Cette solution, bien que
techniquement viable, s'avérerait toutefois extrêmement coûteuse.
Il a été maintenant trouvé un appareillage et un procédé de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse permettant d'éviter les inconvénients précédemment cités. Ils permettent notamment de soutirer et de vidanger d'une façon extrêmement simplifiée et efficace un polymère fabriqué dans un réacteur à lit fluidisé en réduisant considérablement la proportion du mélange gazeux réactionnel soutiré avec le polymère, tout en évitant le blocage du système de soutirage et de vidange, et tout en
permettant une implantation facile dans les ateliers industriels.
La présente invention a tout d'abord pour objet un appareillage de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse comprenant un réacteur à lit fluidisé et éventuellement agité mécaniquement et à paroi latérale verticale, muni à sa base d'une grille de fluidisation, une conduite de circulation externe d'un mélange gazeux réactionnel reliant le sommet du réacteur à la base de ce dernier sous la grille de fluidisation et comprenant un compresseur et au moins un échangeur de chaleur, et au moins une conduite de soutirage de polymère munie d'un robinet d'isolement et au moins une conduite de vidange de polymère munie d'un robinet d'isolement, les dites
conduites reliant la paroi latérale du réacteur à un seul sas de soutirage équipé d'un robi-
net d'évacuation, appareillage caractérisé en ce qu'au moins une conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.60 x H à 0.95 x H tout en se dirigeant vers le bas, de telle sorte que toute partie de ladite conduite forme avec un plan horizontal un angle A allant de 35 à 90 , et en ce qu'au moins une conduite de vidange quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, ilantde 0.01 xHà 0.20 x H La Figure 1 représente schématiquement un appareillage de polymérisation d'oléfine en phase gazeuse comprenant notamment le dispositif de
soutirage et de vidange de polymère selon la présente invention.
Les Figures 2, 3 et 4 représentent schématiquement des variantes du
dispositif de soutirage et de vidange de l'appareillage selon la présente invention.
La Figure 5 représente schématiquement un appareillage identique à celui
représenté à la Figure 1 et comprenant quelques dispositifs supplémentaires préférés.
La Figure 6 représente schématiquement les étapes préférées pour
soutirer le polymère selon le procédé de la présente invention.
La Figure 7 représente schématiquement les étapes pour soutirer le
polymère selon une variante du procédé de la présente invention.
L'appareillage de la présente invention comprend notamment au moins une conduite de soutirage de polymère qui se dirige vers le bas pour relier la paroi latérale verticale du réacteur à un sas de soutirage, et dont toute partie forme avec un plan horizontal un angle A allant de 35 à 90 , de préférence de 40 à 90 et en particulier de 45 à 90 ou de 50 à 90 . Ainsi cette conduite de soutirage ne comporte ni de portion horizontale, ni de portion faiblement inclinée formant avec un plan horizontal un angle
par exemple inférieur à 35 .
Dans la présente définition on entend par angle A, tout angle aigu ou droit que fait l'axe longitudinal de la conduite de soutirage avec un plan horizontal, et ceci en toute portion de la conduite allant de la paroi latérale verticale du réacteur au sas de soutirage. Si une portion de la conduite de soutirage (12c) telle que représentée schématiquement à la Figure 4 fait avec un plan horizontal un angle obtus, en l'occurrence l'angle obtus A'3, on considérera que selon la présente définition, l'angle A sera le plus petit angle, c'est-à-dire l'angle aigu supplémentaire de l'angle obtus, en
l'occurrence l'angle aigu A3, supplémentaire de l'angle obtus A'3.
La conduite de soutirage peut être constituée d'une seule conduite rectiligne (12) telle que représentée schématiquement à la Figure 2, ou d'une succession jointive de deux ou plusieurs conduites rectilignes (12a, 12b, 12c) telles que représentées schématiquement aux Figures 3 et 4, la ou les parties jointives.entre deux
conduites rectilignes pouvant être une ou des portions de conduite courbe.
Au point de départ o la conduite de soutirage quitte la paroi latérale verticale du réacteur, l'angle initial, A, que fait la conduite avec un plan horizontal peut prendre toute valeur telle que celle citée précédemment à l'exception de 90 . Ainsi, l'angle initial, A, est inférieur à 90 , de préférence au plus égal à 85 et en particulier au plus égal à 80 . Il peut prendre toute valeur allant de 35 à une valeur inférieure à 90 ,
de préférence allant de 40 à 85 C et en particulier de 45 à 80 ou de 50 à 80 .
L'appareillage de la présente invention comprend également une conduite de vidange de polymère qui relie la paroi latérale verticale du réacteur au même sas de soutirage. De préférence, cette conduite de vidange de polymère se dirige vers le haut
pour relier la paroi latérale verticale du réacteur au sas de soutirage.
La conduite de vidange peut également être constituée d'une seule conduite rectiligne, ou d'une succession jointive de deux ou plusieurs conduites rectilignes, la ou les parties jointives entre deux conduites rectilignes pouvant être une
ou des portions de conduite courbe.
Le lit fluidisé peut occuper la totalité du réacteur à paroi latérale verticale, réacteur qui s'élève sur une hauteur H à partir de la grille de fluidisation. Dans ce cas, le point de départ o la conduite de soutirage quitte la paroi latérale verticale du réacteur, peut se situer à tout niveau de ladite paroi au-dessus de la grille de fluidisation allant de 0.60 x H à 0.95 x H, de préférence de 0.70 x H à 0.90 x H, alors que le point de départ o la conduite de vidange quitte la paroi latérale verticale du réacteur, peut se situer à tout niveau de ladite paroi au-dessus de la grille de fluidisation allant de 0.01 x H à 0.20 x H, de préférence de 0.02 x H à 0.10 x H. En pratique, le lit fluidisé généralement n'occupe qu'une portion du réacteur à lit fluidisé de telle sorte que la hauteur du lit fluidisé, h, est égale à 0,95 x H, de préférence 0,90 x H, et en particulier 0,85 x H, ceci évitant des entraînements excessifs de particules de polymère hors du réacteur. Dans ce cas, le point de départ de la conduite de soutirage peut se situer à tout niveau de la paroi du réacteur au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.60 x H jusqu'à 0,95 x H, de préférence 0,90 x H et en particulier 0,85 x H. Comme conduite de soutirage, on préfère utiliser tout particulièrement une conduite de soutirage constituée de deux portions jointives de conduite rectiligne (12a, 12b) telles que représentées schématiquement à la Figure 3. La première portion de la conduite quitte la paroi latérale verticale avec un angle initial, A, tel que décrit précédemment, de préférence allant de 45 à 75 , et en particulier de 50 à 70 . La seconde portion de la conduite, jointe à la première par exemple par une portion courbe,
est verticale (A = 90 ).
Les conduites de soutirage et de vidange ont un diamètre interne pouvant aller de 25 à 200, de préférence de 50 à 150 mm, qui dépend généralement des débits de poudre à soutirer du réacteur. Le diamètre interne est de préférence constant d'un bout à l'autre des conduites. Le volume interne des conduites (V1) peut être compris entre 1/2 et 1/500, de préférence entre 1/5 et 1/200, en particulier entre 1/10 et 1/100 le volume
interne du sas de soutirage (V2).
Les conduites de soutirage et de vidange sont munies d'un robinet d'isole-
ment qui est de préférence un robinet à boisseau sphérique et en particulier à passage intégral, ayant généralement une ouverture de passage d'un diamètre proche ou identique au diamètre interne de la conduite. Pour la conduite de soutirage, le robinet d'isolement est de préférence d'un type pneumatique à ouverture rapide, fonctionnant par exemple à une vitesse d'ouverture inférieure à 1 seconde. Ce robinet d'isolement est de préférence situé à proximité du sas de soutirage de telle sorte que le volume interne de la portion de la conduite allant de la paroi latérale verticale du réacteur jusqu'au robinet d'isolement est sensiblement identique à V1. Pour la conduite de vidange, il n'est pas nécessaire que
le robinet d'isolement soit muni d'un dispositif à ouverture rapide.
Le sas de soutirage est de préférence une enceinte fermée o débouche dans sa partie supérieure, de préférence à son sommet, les conduites de soutirage et de vidange munies d'un robinet d'isolement. Il peut en particulier comprendre dans sa partie inférieure, de préférence dans sa partie la plus basse, une ouverture munie d'un robinet d'évacuation communiquant avec une chambre de)décompression et de dégazage par l'intermédiaire d'une conduite de liaison. Le volume interne du sas de soutirage est de préférence compris entre 1/10 et 1/3000, en particulier entre 1/100 et 1/2000 le volume
interne du réacteur à lit fluidisé et paroi latérale verticale.
La Figure 1 représente schématiquement une illustration de l'appareillage
de polymérisation d'oléfine(s) en phase gazeuse selon la présente invention.
L'appareillage comprend: (i) un réacteur cylindrique (1) à lit fluidisé et paroi latérale verticale, muni d'un sommet (2) et d'une base comportant une grille de fluidisation (4), (ii) une chambre (9) d'entrée d'un mélange gazeux réactionnel située sous la grille (4) et communiquant avec le réacteur (1) par l'intermédiaire de la grille (4), (iii) une ligne (11) d'introduction d'un catalyseur débouchant dans la paroi latérale du réacteur (1), (iv) une conduite externe (5) de circulation du mélange gazeux réactionnel reliant le sommet (2) du réacteur à la chambre (9) d'entrée du mélange gazeux réactionnel, et comprenant un compresseur (8) et au moins un échangeur de chaleur (6,7), et (v) au moins une conduite de soutirage (12) de polymère munie d'un robinet d'isolement (13), reliant la paroi latérale du réacteur (1) à un sas de soutirage (14), la conduite (12) quittant la paroi latérale du réacteur (1) en se dirigeant vers le bas, de telle sorte que toute partie de ladite conduite forme avec un plan horizontal un angle A allant de 35 à 90 , de
préférence de 40 à 90 , en particulier de 45 à 90 ou de 50 à 90 .
(vi) au moins une conduite de vidange (24) de polymère munie d'un robinet d'isolement (25), reliant la paroi latérale du réacteur (1) au même sas de
soutirage (14).
De préférence le sas de soutirage (14) comporte dans sa partie inférieure
une conduite d'évacuation (15) munie d'un robinet d'évacuation (16) pouvant être iden-
tlque aux robinets d'isolement (13) et (25).
Le réacteur (1) peut être avantageusement surmonté d'une chambre (3) de tranquillisation ou de désengagement, susceptible de réduire l'entraînement des particules de polymère hors du réacteur, le sommet de la chambre (3) formant le sommet
(2) du réacteur.
Une ou plusieurs conduites d'alimentation (10) en constituants du mélange gazeux réactionnel, tels qu'une ou plusieurs oléfines, par exemple l'éthylène ou le propylène ou des alpha-oléfmines de C4 à C10, un ou plusieurs diènes de préférence non-conjugués, de l'hydrogène, un ou plusieurs gaz inertes tels que l'azote ou des alcanes de C1 à C6, de préférence de C2 à C5, peuvent déboucher dans la conduite
externe (5) de circulation.
Les Figures 2, 3 et 4 représentent schématiquement des variantes du
dispositif de soutirage tel que représenté à la Figure 1 et utilisant les mêmes références.
La Figure 2 représente notamment une conduite de soutirage (12) constituée d'une seule conduite rectiligne et une conduite de vidange constituée par une succession jointive de deux conduites rectilignes, les deux conduites reliant la paroi latérale verticale du réacteur (1) au sas (14). Dans la Figure 3, la conduite de soutirage est constituée par une succession jointive de deux conduites rectilignes (12a, 12b) ayant respectivement un angle AI et un angle droit A2, alors que la conduite de vidange est constituée d'une seule conduite rectiligne. Dans la Figure 4, la conduite de soutirage est constituée par une succession jointive de trois conduites rectilignes (12a, 12b, 12c) ayant
respectivement un angle A1, un angle droit A2 et un angle A3.
La Figure 5 représente schématiquement une variante préférée et
améliorée de l'appareillage tel que représenté à la Figure 1 et utilisant les mêmes réfé-
rences. Elle montre notamment une conduite (17) d'alimentation en un gaz de balayage débouchant dans la conduite de soutirage (12). La conduite (17) comporte un robinet (18) pour interrompre le balayage. Elle débouche en un point quelconque de la conduite (12) situé entre le point de départ o ladite conduite quitte la paroi latérale du réacteur (1), et le robinet d'isolement (13). De préférence, elle débouche à proximité du robinet (13), de façon à pouvoir balayer à volonté la conduite (12), le gaz de balayage empêchant le dépôt et l'accumulation de polymère dans ladite conduite pendant une période excessive pouvant conduire au bouchage partiel ou total de ladite cofiduite par agglomération et éventuellement fusion des particules de polymère. Le robinet d'isolement (13) étant fermé au moment de l'ouverture du robinet (18), le gaz de
balayage s'échappe à travers la conduite (12) jusque dans le réacteur (1).
Une variante identique (17,18) peut également être appliquée de manière avantageuse à la conduite de vidange; elle n'a pas été représentée sur la Figure pour des raisons
d'encombrement du schéma.
La Figure 5 montre par ailleurs un dispositif supplémentaire permettant
de transférer le polymère du sas de soutirage (14) dans une chambre (19) de décompres-
sion et de dégazage par l'intermédiaire de la conduite (15) d'évacuation. La chambre (19)
est susceptible de séparer le polymère du mélange gazeux réactionnel soutiré avec lui.
La polymère séparé est évacué hors de la chambre (19) par une conduite (20) munie de préférence d'un robinet (21), pour être ensuite traité ou subir par exemple un dégazage supplémentaire, et/ou être stocké ou granulé. Le mélange gazeux réactionnel séparé dans la chambre (19) est évacué hors de celle-ci, et est recyclé dans la conduite externe (5) de
circulation grâce à une conduite (22) de recyclage munie d'un compresseur (23).
La présente invention a également pour objet un procédé de polymérisation en continu d'oléfine(s) en phase gazeuse dans un réacteur à lit fluidisé et éventuellement agité mécaniquement et à paroi latérale verticale sous une pression absolue Pl, supérieure à la pression atmosphérique, par introduction continue ou intermittente d'un catalyseur dans le réacteur, introduction continue d'oléfine(s) dans un mélange gazeux réactionnel traversant le réacteur selon un courant ascendant, élimination de la chaleur de polymérisation par refroidissement du mélange gazeux réactionnel recyclé, soutirage du polymère fabriqué dans un sas de soutirage muni d'un robinet d'évacuation et relié à la paroi latérale du réacteur par une conduite de soutirage équipée d'un robinet d'isolement, et vidange du polymère fabriqué dans le même sas de soutirage relié à la paroi latérale du réacteur par une conduite de vidange équipée d'un robinet d'isolement, procédé caractérisé en ce que tout écoulement du polymère soutiré par la conduite de soutirage depuis la paroi latérale du réacteur jusqu'au sas est réalisé selon une direction orientée vers le bas formant avec un plan horizontal une inclinaison d'un angle A au moins égal à l'angle de tassement B du polymère et au plus égal à 90 , et en ce que la conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0. 60 x H à 0.95 x H, et en ce que la conduite de vidange quitte la paroi latérale du réacteur à un niiveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.01 x H à 0.20 x H. L'angle de tassement, 3, du polymère est celui défini ("the angle of repose 13") par F.A. ZENZ et D.F. OTHMER dans "Fluidization and Fluid-Particle Systems" publié dans "Reinhold Chemical Engineering Series" par Reinhold Publishing Corporation, New York, (1960), pages 85 à 88. Il est également appelé "angle of repose È" par la Fédération Européenne de la Manutention, Section II, "Continuous Handling / Special Characteristics of Bulk Products Transported in Pneumatic Conveyors" (FEM 2,
481), édition GB 1984, pages 9 et 10, et figure 2.
Généralement l'angle de tassement 13 des polymères fabriqués selon le présent procédé, en particulier des poudres de polyéthylène, de polypropylène ou de copolymère de l'éthylène ou du propylène, peut avoir une valeur supérieure à 30 et
inférieure à 60 , de préférence allant de 35 à 55 , en particulier de 40 à 45 .
Le procédé de l'invention convient tout particulièrement à des poudres de polyoléfine, notamment de polyéthylène de haute ou basse densité linéaire, par exemple de densité allant de 0,87 à 0,97, ou de polypropylène. Les polymères fabriqués selon le
présent procédé peuvent notamment être des poudres correspondant au type B essentiel-
lement et quelquefois aux types A et B, selon le classement donné par D. GELDART dans "Gas Fluidization Technology" publié dans "A. WileyInterscience Publication" par John-Wiley & Sons (1986), pages 33 à 46. Les polymères peuvent être constitués de particules ayant un diamètre moyen en masse allant de 300 à 2000, de préférence de 500
à 1500 gim.
Selon la présente invention, tout écoulement du polymère soutiré du réacteur jusqu'au sas est réalisé selon une inclinaison vers le bas formant avec un plan horizontal un angle A au moins égal à l'angle de tassement B du polymère et au plus égal à 90 , de préférence allant de 13 + 5 à 90 , en particulier de B3 + 10 à 90 . Ainsi, à aucun moment de son soutirage du réacteur jusqu'au sas, le polymère ne s'écoulera selon un plan horizontal ou selon une inclinaison faible Iormant avec un plan horizontal un
angle par exemple inférieur à l'angle de tassement 13 dudit polymère.
Il Au point de départ de l'écoulement du polymère, là o le polynmère quitte la paroi latérale verticale du réacteur pour s'écouler vers le sas, l'angle A de l'ifiiclinaison initiale de l'écoulement peut prendre toute valeur égale ou supérieure à B, ou B + 5 ou B + 100, mais inférieure à 90 , par exemple au plus égale à 85 , de préférence au plus égale à 80 . L'angle A de l'inclinaison initiale de l'écoulement peut ainsi prendre toute valeur allant de B13 à une valeur inférieure à 90 , de préférence allant de B + 5 à 85 et en
particulier de B + 10 à 80 .
Grâce au type d'écoulement fortement et perpétuellement incliné, on a observé qu'au moment de l'ouverture du robinet d'isolement mettant en communication le réacteur avec le sas par exemple sous une pression absolue initiale P2 inférieure à P1, le robinet d'évacuation du sas étant fermé, la portion de la conduite de soutirage en amont du robinet d'isolement c'est-à-dire comprise entre le réacteur et le robinet d'isolement est substantiellement emplie de polymère au repos qui alors sous l'effet de la différence de pression s'écoule immédiatement dans le sas selon un mode essentiellement en phase dense, dans une première phase jusqu'à obtention d'une pression absolue dans le sas sensiblement égale à P1, et qui continue ensuite dans une seconde phase à s'écouler dans le sas selon un mode essentiellement gravitaire pendant un temps suffisant pour remplir le sas de la quantité désirée de polymère, ladite quantité étant ensuite isolée dans le sas par fermeture du robinet d'isolement et récupérée hors du
sas en ouvrant le robinet d'évacuation.
Ainsi, grâce à la forte et perpétuelle inclinaison de l'écoulement du polymère entre le réacteur et le sas, la portion de la conduite de soutirage en amont du robinet d'isolement est emplie de polymère au repos avant l'ouverture du robinet d'isolement, de sorte qu'à l'ouverture de ce dernier, c'est essentiellement du polymère en phase dense qui pénètre dans le sas lors de la première phase et non essentiellement le mélange gazeux réactionnel comme dans les anciens procédés connus. De plus, lorsque après l'ouverture du robinet d'isolement une égalisation de la pression est substantiellement établie entre le sas et le réacteur, généralement en 1 ou 2 secondes, la % forte et perpétuelle inclinaison de l'écoulement du polymère favorise dans la seconde phase un mode d'écoulement essentiellement gravitaire qui reste intense dans la conduite desoutirage, malgré un contre-courant de gaz s'échappant du sas vers le
réacteur, au fur et à mesure que le sas se remplit de polymère.
Les différents types de mode d'écoulement de solide dans un gaz, par exemple en phase dense, à co-courant, ou à contre-courant sont défminis notamfmnent par F.A. ZENZ et D.F. OTHMER dans "Fluidization and FluidParticle Systems" publié dans Reinhold Chemical Engineering Series" par Reinhold Publishing Corporation, New York (1960), pages 477 à 487, et par J.F. DAVIDSON et D. HARRISON dans
"Fluidization" publié par Academic Press Inc., London (1971), pages 1 à 9.
On a observé que le taux moyen de remplissage du sas selon la présente invention est amélioré d'au moins 20 % de préférence d'au moins 30 % par rapport aux
anciens procédés connus.
Il est surprenant de constater que le procédé de l'invention ne conduise pas à un bouchage partiel ou total de la conduite de soutirage, lorsque le polymère est notamment au repos dans ladite conduite juste avant l'ouverture du robinet d'isolement et qu'il s'écoule en phase dense dès l'ouverture dudit robinet, sachant que le polymère soutiré du réacteur contient des espèces catalytiques actives, qu'il est encore en contact avec le mélange gazeux réactionnel non refroidi et que la réaction de polymérisation est
fortement exothermique.
De plus, il est maintenant possible selon la présente invention de combiner ce soutirage amélioré avec une vidange partielle ou totale plus efficace du réacteur, et ceci au moyen d'un appareillage simple. Ceci représente donc un avantage supplémentaire selon la présente invention car l'appareillage de soutirage et de vidange peut facilement être logé dans une unité industrielle sans demander d'espaces importants
sous le réacteur à lit fluidisé.
Le soutirage du polymère peut être réalisé selon un cycle d'opérations qui se répète au cours du procédé de polymérisation d'une façon régulière ou non, de préférence dans le but de maintenir le lit fluidisé à une hauteur sensiblement constante
dans le réacteur. A titre d'exemple, voici un cycle d'opérations.
Au départ du cycle, les robinets d'isolement et éventuellement d'évacuation étant fermés, une pression absolue P2 règne dans le sas vide de polymère, P2 étant inférieure à la pression P1 du réacteur. Le rapport P1: P2 peut aller de 5: 1 à 1, de préférence 10: 1 à 25: 1. La pression (absolue) P2 est généralement légèrement supérieure à la pression atmosphérique ambiante, et peut par exemple aller
ce 0,11 à 0,2 MPa, de préférence de 0,11 à 0,15 MPa.
Le cycle peut comporter ensuite l'ouverture du robinet d'isolement, de préférence à une vitesse rapide, par exemple en moins de 1 ou 2 secondes, le robinet d'évacuation du sas étant fermé. Le robinet d'isolement peut être maintenu ouvert pendant un temps suffisant pour récupérer la quantité désirée de polymère dans le sas, par exemple pendant un temps de 1 à 120, de préférence de 2 à 40, en particulier de 3 à secondes. La fermeture du robinet d'isolement peut intervenir après avoir obtenu une pression absolue dans le sas substantiellement égale à la pression absolue P1 du réacteur. Immédiatement ou très rapidement après la fermeture du robinet d'isolement, le robinet d'évacuation est ouvert, de préférence selon une vitesse rapide, par exemple en moins de 1 ou 2 secondes, afin d'évacuer le polymère hors du sas. Le polymère peut par exemple être évacué dans une chambre (19) de décompression et de dégazage par l'intermédiaire d'une conduite (15), telles que représentées schématiquement à la Figure 5. Une pression absolue P2 peut régner dans la chambre (19) qui peut être munie d'un robinet (21) en position fermée au moment d'évacuer le polymère du sas dans la
chambre, de sorte qu'en fin de cycle on retrouve une pression absolue P2 dans le sas.
La durée totale du cycle, y compris l'évacuation du polymère hors du sas, peut par exemple être de 5 à 300, de préférence de 8 à 60 secondes. Il est préférable que le temps séparant la fin d'un cycle du début du cycle suivant soit le plus court possible,
par exemple de 5 à 300, de préférence de 10 à 60 secondes.
Si toutefois la durée totale d'un cycle et/ou le temps séparant la fin d'un cycle du début du cycle suivant sont trop longs et risquent de provoquer un bouchage partiel ou total de la conduite de soutirage, il est préférable d'utiliser un gaz de balayage, par exemple par l'intermédiaire d'une conduite (17), débouchant dans la conduite de soutirage (12) en amont du robinet d'isolement (13) et de préférence à proximité dudit robinet, comme montré schématiquement à la Figure 5. Le gaz de balayage peut être le mélange gazeux réactionnel du réacteur, refroidi ou non, un ou plusieurs constituants de ce mélange, de l'hydrogène, ou un gaz inerte tel que l'azote ou un alcane par exemple de C1 à C6, de préférence de C2 à C5, sous une pression supérieure à P1. La conduite (17) d'alimentation en gaz de balayage est munie d'un robinet (18). Le gaz de balayage est introduit dans la conduite de soutirage en amont du robinet d'isolement, afin d'éviter au polymère de stagner au repos dans ladite conduite, lorsque le robinet d'isolement est fermé, son introduction étant de préférence stoppée un temps suffisant-avant la réouverture du robinet d'isolement, de façon à laisser le temps au polymère de remplir substantiellement la conduite de soutirage. Dans le cycle des opérations de soutirage décrit précédemment à titre d'illustration, la manipulation du robinet (18) peut avoir lieu de la façon suivante. Dès la fermeture du robinet d'isolement (13), on peut ouvrir le robinet (18) et le maintenir ouvert jusqu'au début du cycle suivant, juste avant l'ouverture du robinet d'isolement (13). De préférence, on ferme le robinet (18) peu avant l'ouverture du robinet d'isolement (13), par exemple de 1 à 30, de préférence de 2 à 20 secondes avant, de façon à remplir la conduite de soutirage en polymère et à favoriser ensuite un écoulement du polymère en phase dense à travers ladite conduite jusque dans le sas après l'ouverture du robinet d'isolement (13). La vitesse du gaz de balayage dans la conduite de soutirage peut être telle qu'elle est supérieure à la vitesse minimum de fluidisation du polymère, ou de préférence qu'elle entramne le polymère
hors de la conduite de soutirage dans le réacteur.
Pour des raisons évidentes d'encombrement des schémas, les conduites
de vidange n'ont pas été représentées dans les Figures 6 et 7.
Le Figure 6 montre schématiquement les étapes pour soutirer le polymère du réacteur (1) jusque dans le sas (14) par l'intermédiaire de la conduite de soutirage (12) et le robinet d'isolement (13). Dans l'étape 6a, le polymère est fluidisé dans le réacteur (1) sous une pression P1, une partie du polymère est au repos dans la portion de la conduite (12) en amont du robinet (13), le robinet (13) est fermé, le sas est vide de polymère sous une pression P2 inférieure à P1 et le robinet (16) est ouvert. Dans l'étape
6b, on ferme le robinet (16) et on ouvre le robinet (13), le polymère s'écoule essentiel-
lement en phase dense à travers la conduite (12) sous l'effet de la différence de pression et se déverse dans le sas (14), pendant que la pression du sas monte jusqu'à P1. Dans l'étape 6c, la pression du sas est égale à P1, le polymère s'écoule selon un mode essentiellement gravitaire à travers la conduite (12) et remplit le sas (14), pendant que le gaz contenu dans le sas s'échappe de ce dernier à contre-courant du polymère à travers la conduite (12) jusque dans le réacteur. Dans l'étape 6d, on ferme le robinet (13), on ouvre le robinet (16), le polymère contenu dans le sas quitte ce dernier à travers la conduite (15) sous l'effet d'une différence de pression, la pression du sas chutant jusqu'à P2, et du polymère fluidisé du réacteur (1) pénètre dans la portion de la conduite (12) en amont du
robinet (13). Le cycle suivant peut alors recommencer.
La Figure 7 montre schématiquement les étapes pour soutirer le polymère du réacteur (1) dans le sas (14) selon une variante préférée utilisant les mêmes références qu'à la Figure 6, avec en outre une conduite (17) d'alimentation en gaz de
balayage et un robinet (18).
Dans l'étape 7a, le polymère est fluidisé dans le réacteur (1) sous une pression P1, le robinet (13) est fermé, le robinet (18) est ouvert, le gaz de balayage remonte la conduite (12) jusque dans le réacteur et empêche le polymère de pénétrer dans la conduite (12), le sas (14) est vide de polymère sous une pression P2 inférieure à P1 et le robinet (16) est ouvert. Dans l'étape 7b, on ferme le robinet (18), du polymère pénètre du réacteur (1) dans la portion de la conduite (12) en amont du robinet (13) o il se repose. Dans l'étape 7c, on ferme le robinet (16), on ouvre le robinet (13), le polymère s'écoule essentiellement en phase dense à travers la conduite (12) sous l'effet de la différence de pression et remplit le sas (14) pendant que la pression du sas monte jusqu'à PI. Dans l'étape 7d, la pression du sas est égale à P1, le polymère s'écoule selon un mode essentiellement gravitaire à travers la conduite (12) et remplit le sas (14), pendant que le gaz contenu dans le sas s'échappe de ce dernier à contre-courant du polymère à travers la conduite (12) jusque dans le réacteur. Dans l'étape 7e, on ferme le robinet (13), on ouvre le robinet (16), le polymère contenu dans le sas quitte ce dernier à travers la conduite (15) sous l'effet d'une différence de pression, la pression du sas chutant jusqu'à P2, et on ouvre le robinet (18) permettant au gaz de balayage de chasser le polymère contenu dans la conduite (12) jusque dans le réacteur (1). Le cycle suivant
peut alors commencer.
Les robinets d'isolement (13), d'évacuation (16) et de balayage (18) sont de préférence des robinets à boisseau sphérique et à passage intégral. Ils peuvent fonctionner de façon discontinue avec notamment une vitesse élevée d'ouverture et de fermeture par exemple réalisées en moins de 1 ou 2 secondes. Ils peuvent aussi fonctionner selon un mouvement continu de rotation, comme décrit dans le brevet
français n 2 599 991.
Le procédé de polymérisation en continu d'oléfine(s) en phase gazeuse est réalisé dans un réacteur à lit fluidisé et éventuellement agité mécaniquement, maintenu sous une pression absolue Pl pouvant aller de 0, 5 à 6, de préférence de 1 à 4 MPa. La température du lit fluidisé peut être maintenue à une valeur allant de 30 à C, de préférence de 50 à 110 C. Le réacteur est traversé par un mélange gazeux réactionnel avec une vitesse ascensionnelle qui peut aller de 0,3 à 0,8 m/s, de préférence de 0,4 à 0,7 m/s. Le mélange gazeux réactionnel peut contenir une ou plusieurs oléfines notamment de C2 à C10 de préférence de C2 à C8, par exemple l'éthylène ou le propylène, ou un mélange d'éthylène avec au moins une oléfine de C3 à C10, de
préférence C3 à C8, par exemple le propylène, le butène-1, l'hexène-l, le méthyl-
4pentène-1 ou l'octène-1, et/ou encore avec au moins un diène, par exemple un diène non-conjugué. Il peut aussi contenir de l'hydrogène et/ou un gaz inerte tel que l'azote ou
un alcane, par exemple de C1 à C6, de préférence de C2 à C5. Le procédé de polymé-
risation peut en particulier être réalisé selon le procédé décrit dans la demande de brevet PCT n 94/28032. Il peut être réalisé en présence d'un catalyseur comportant au moins un métal de transition appartenant aux groupes 4, 5 ou 6 de la Classification Périodique des éléments (approuvée par le Comité de la Nomenclature de l"'American Chemical Society", voir "Encyclopedia of Inorganic Chemistry", éditeur R. Bruce King, publié par John Wiley & Sons (1994)). En particulier, on peut utiliser un système catalytique du type Ziegler-Natta comprenant un catalyseur solide comportant un composé d'un métal de transition tel que ceux cités ci-dessus et un cocatalyseur comportant un composé organométallique d'un métal appartenant aux groupes 1, 2 ou 3 de la Classification Périodique des éléments, par exemple un composé organoaluminique. Des systèmes catalytiques de haute activité sont déjà connus depuis de nombreuses années et sont capables de produire de grandes quantités de polymère en un temps relativement court de telle sorte qu'il est possible d'éviter l'étape d'élimination des restes catalytiques contenus dans le polymère. Ces systèmes catalytiques de haute activité généralement comprennent un catalyseur solide comportant essentiellement des atomes de métal de transition, de magnésium et d'halogène. On peut aussi utiliser un catalyseur de haute activité comportant essentiellement un oxyde de chrome activé par un traitement thermique et associé à un support granulaire à base d'oxyde réfractaire. Le procédé de polymérisation convient tout particulièrement pour être utilisé avec des catalyseurs métallocène tels que zirconocène, hafnocène, titanocène ou chromocène, ou des
catalyseurs Ziegler supportés sur silice par exemple à base de titane ou de vanadium.
Les catalyseurs ou systèmes catalytiques cités précédemment peuvent être utilisés tels quels directement dans le réacteur à lit fluidisé ou préalablement transformés en prépolymère d'oléfmine, en particulier au cours d'une prépolymérisation mettant en contact le catalyseur ou système catalytique avec une ou plusieurs oléfmines telles que celles citées précédemment, dans un milieu liquide hydrocarboné ou en phase gazeuse,
selon par exemple un procédé discontinu ou continu.
Le procédé convient tout particulièrement pour fabriquer des polyoléfines sous forme de poudre, en particulier du polyéthylène de haute ou basse densité linéaire, de densité allant par exemple de 0,87 à 0,97, ou du polypropylène, ou des copolymères du propylène avec de l'éthylène et/ou des oléfines de C4 à C8, ou des copolymères élastomériques du propylène avec de l'éthylène et éventuellement au moins un diène
non-conjugué de densité allant par exemple de 0,85 à 0,87.
Les avantages de l'appareillage et du procédé selon l'invention consistent à accroître d'une façon remarquable le taux de remplissage en polymère du sas d'évacuation à chaque opération de soutirage, tout en évitant le bouchage partiel ou total du dispositif de soutirage, tout en permettant une vidange partielle ou totale du réacteur, et tout en permettant une implantation facile dans les ateliers industriels. Le taux de remplissage peut en particulier être caractérisé par la quantité pondérale de polymère transférée à chaque opération de soutirage du réacteur dans le sas, quantité exprimée par unité de volume interne du sas: cette quantité est relativement importante et peut aller de 200 à 450, de préférence de 250 à 400, en particulier de 300 à 400 kglm3, sachant que ces valeurs dépendent beaucoup de la masse volumique apparente du polymère au repos.
Les exemples suivant illustrent la présente invention.
Exemple 1
On réalise une copolymérisation de l'éthylène avec du butène-1 en phase gazeuse dans un appareillage identique à celui représenté schématiquement à la Figure 1. Un réacteur cylindrique (1) à lit fluidisé et paroi latérale verticale a un diamètre interne de 3 m et une hauteur H de 10 m et est surmonté d'une chambre de tranquillisation (3). Le réacteur possède à sa base une grille de fluidisation (4) au-dessus de laquelle on fluidise un lit de 18 tonnes de copolymère d'éthylène et de butène-1 ayant une densité de 0,950, sous la forme d'une poudre constituée de particules ayant un diamètre moyen en masse de 750 gtm, 90 % en poids des particules ayant un diamètre allant de 300 à 1200 lim. La masse volumique apparente de la poudre fluidisée est de
300 kg/m3. La hauteur h du lit fluidisé est de 8,0 m.
Le mélange gazeux réactionnel traverse le lit fluidisé sous une pression absolue de 2 MPa avec une vitesse ascensionnelle de 0,6 m/s, à une température de 92 C. Il contient en volume 30 % d'éthylène, 1 % de butène-1, 25 % d'hydrogène et 44
% d'azote.
Un catalyseur de type Ziegler-Natta comportant des atomes de titane, de magnésium et d'halogène est préparé sous la forme d'un prépolymère d'une façon identique à l'exemple 1 du brevet français n 2 405 961. Il est introduit de façon
intermittente dans le réacteur par la ligne (11) d'introduction.
Dans ces conditions on fabrique 3,8 tonnes/heure de copolymère d'éthylène et de butène-1 sous la forme d'une poudre ayant les caractéristiques
mentionnées précédemment et en particulier un angle de tassement, B3, égal à 42 .
Le dispositif de soutirage du copolymère comporte une conduite de soutirage (12) (telle que représentée à la Figure 1) ayant une longueur de 6 m et un diamètre interne de 0,05 m. La conduite (12) quitte la paroi latérale du réacteur (1) à une hauteur de 7 m au-dessus de la grille de fluidisation (4) en se dirigeant vers le bas avec un angle initial, A, de 60 . A la moitié de sa longueur, elle fait un coude et se dirige ensuite verticalement (A = 90 ) vers le bas. Elle possède à son extrémité inférieure un robinet (13) d'isolement à boisseau sphérique et passage intégral de 0,05 m de diamètre s interne, avant de déboucher dans un sas (14) de soutirage de 105 litres de volume interne, V2. A la partie inférieure du sas (14) se trouve un orifice de sortie muni d'un robinet (16) d'évacuation communiquant avec une conduite (15) d'évacuation de 0,05 m de diamètre interne, reliée à une chambre (19) de décompression et de dégazage munie d'une conduite (22) de recyclage et d'un compresseur (23) ainsi que d'une conduite (20)
et d'un robinet (21), comme représentés schématiquement à la Figure 5.
On soutire le copolymère du réacteur (1), selon un cycle d'opéi-ations tel que représenté à la Figure 6, comprenant les étapes suivantes: - le robinet (13) est fermé, le sas (14) est vide de copolymère sous une pression absolue P2 de 0,12 MPa, le robinet (16) est ouvert et la conduite (12) en amont du robinet (13) est pleine de copolymère au repos; - on ferme le robinet (16) et on ouvre le robinet (13) en 1 seconde environ; le copolymère s'écoule essentiellement en phase dense à travers la conduite (12) et se déverse dans le sas (14) pendant que la pression absolue du sas s'élève en moins de 2 secondes de 0,12 à 2 MPa; le copolymère continue à s'écouler dans le sas (14) sous une pression absolue de 2 MPa selon un mode essentiellement gravitaire, pendant que le gaz contenu dans le sas s'échappe à contre-courant du copolymère à travers la conduite (12) jusque dans le réacteur (1); - on maintient le robinet (13) ouvert pendant 8 secondes; - on ferme le robinet (13) et on ouvre le robinet (16) en 1 seconde environ; le copolymère quitte le sas (14) et s'écoule à travers la conduite (15) dans la chambre (19) en 3 secondes environ, pendant que la pression absolue du sas décroît rapidement de 2 à 0,12 MPa, et que du copolymère pénètre du
réacteur (1) dans la conduite (12) o il se repose.
Le cycle des opérations est répété toutes les 30 secondes. A chaque cycle, la quantité de copolymère soutirée du réacteur par l'intermédiaire du sas est de 32 kg. Le taux de remplissage du sas (14) en copolymnère est de 305 kg par m3 du volume interne
du sas.
Le procédé de copolymérisation se déroule ainsi pendant plusieurs jours
sans bouchage du dispositif de soutirage.
Lors de la vidange du réacteur (1), seulement la poudre de copolymère située au-dessus du piquage de la conduite de soutirage (12) pourra être soutirée. Cette quantité de copolymère représente environ 1/8 de la quantité totale de copolymère. Il sera dès lors
nécessaire d'utiliser la ligne de vidange afin de vider environ 7/87 du volume total.
Le dispositif de vidange du copolymère comporte une conduite de vidange (24) (telle que représentée à la Figure 1) de diamètre interne de 0,05 m. La conduite (24) quitte la paroi latérale du réacteur (1) à une hauteur de 1 m au-dessus de la grille de fluidisation (4) en se dirigeant vers le haut. Elle possède à son extrémité un robinet (25) d'isolement à boisseau sphérique et passage intégral de 0,05 m de diamètre
interne, avant de déboucher dans le sas (14) de soutirage.
On vidange le copolymère du réacteur (1), selon le cycle d'opérations suivant: - le robinet (25) est fermé, le sas (14) est vide de copolymère sous une pression absolue de 0,12 MPa, le robinet (16) est ouvert; - on ferme le robinet (16) et on ouvre le robinet (25); le copolymère s'écoule essentiellement en phase diluée à travers la conduite (24) et se déverse dans le sas (14) pendant que la pression absolue du sas s'élève en moins de 3 secondes de 0,12 à 2 MPa; - on maintient le robinet (25) ouvert pendant 3 secondes avec une ouverture maximum; - on ferme le robinet (25) et on ouvre le robinet (16) en 1 seconde environ; le copolymère quitte le sas (14) et s'écoule à travers la conduite (15) dans la chambre (19) en 3 secondes environ, pendant que la pression absolue du sas
décroît rapidement de 2 à 0,12 MPa.
Le cycle des opérations est répété toutes les 12 secondes. A chaque cycle, la quantité de copolymère soutirée du réacteur par cette conduite de vidange est de
23 kg.
En deux heures environ, le niveau de poudre de copolymère dans le
réacteur (1) a atteint le niveau du piquage de la conduite de vidange.
Le procédé a permis le soutirage et la vidange duréacteur avec les avantages décrits précédemment.
Claims (10)
1. Appareillage de polymérisation d'oléfmine(s) en phase gazeuse comprenant un réacteur à lit fluidisé et à paroi latérale verticale, muni à sa base d'une grille de fluidisation, une conduite de circulation externe d'un mélange gazeux réactionnel reliant le sommet du réacteur à la base de ce dernier sous la grille de fluidisation et comprenant un compresseur et au moins un échangeur de chaleur, et au moins une conduite de soutirage de polymère munie d'un robinet d'isolement et au moins une conduite de vidange de polymère munie d'un robinet d'isolement, les dites conduites reliant la paroi latérale du réacteur à un seul sas de soutirage équipé d'un robinet d'évacuation, appareillage caractérisé en ce qu'au moins une conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.60 x H à 0.95 x H tout en se dirigeant vers le bas, de telle sorte que toute partie de ladite conduite forme avec un plan horizontal un angle A allant de 35 à 900, et en ce qu'au moins une conduite de vidange quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.01 x H à 0.20xH
2. Appareillage selon la revendication 1, caractérisé en ce que la conduite de soutirage comprend une première portion qui quitte la paroi latérale du réacteur avec
un angle A allant de 45 à 75 , et une seconde portion verticale, jointe à la première.
3. Appareillage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le volume interne de la conduite de soutirage est compris entre 1/2 et 1/500 le volume
interne du sas de soutirage.
4. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé
en ce que le robinet d'isolement de la conduite de soutirage est situé à proximité du sas
de soutirage.
5. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé
en ce qu'une conduite d'alimentation en un gaz de balayage munie d'un robinet débouche dans la conduite de soutirage et/ou dans la conduite, de balayage à proximité du robinet d'isolement.
6. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, -caractérisé
en ce que le point de sortie de la conduite de vidange de la paroi latérale verticale se
situe en dessous de son point d'entrée dans le sas de soutirage.
7. Procédé de polymérisation en continu d'oléfine(s) en phase gazeuse dans un réacteur à lit fluidisé et à paroi latérale verticale sous une pression absolue P1 supérieure à la pression atmosphérique, par introduction continue ou intermittente d'un catalyseur dans le réacteur, introduction continue d'oléfinme(s) dans un mélange gazeux réactionnel traversant le réacteur selon un courant ascendant, élimination de la chaleur de polymérisation par refroidissement du mélange gazeux réactionnel recyclé, soutirage du polymère fabriqué dans un sas de soutirage muni d'un robinet d'évacuation et relié à la paroi latérale du réacteur par une conduite de soutirage équipée d'un robinet d'isolement, et vidange du polymère fabriqué dans le même sas de soutirage relié à la paroi latérale du réacteur par une conduite de vidange équipée d'un robinet d'isolement, procédé caractérisé en ce que tout écoulement du polymère soutiré par la conduite de soutirage depuis la paroi latérale du réacteur jusqu'au sas est réalisé selon une direction orientée vers le bas formant avec un plan horizontal une inclinaison d'un angle A au moins égal à l'angle de tassement B du polymère et au plus égal à 90 , et en ce que la conduite de soutirage quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.60 x H à 0.95 x H, et en ce que la conduite de vidange quitte la paroi latérale du réacteur à un niveau de la paroi du réacteur, au-dessus de la grille de fluidisation, allant de 0.01 x H à 0. 20 x H
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que au moment de l'ouverture du robinet d'isolement mettant en communication le réacteur avec le sas sous une pression absolue initiale P2 inférieure à P1, le robinet d'évacuation du sas étant fermé, la portion de la conduite de soutirage comprise entre le réacteur et le robinet d'isolement est substantiellement emplie de polymère au repos qui alors sous l'effet de la différence de pression s'écoule immédiatement dans le sas selon un mode essentiellement en phase dense, dans une première phase jusqu'à obtention d'une pression absolue dans le sas substantiellement égale à P1, et qui continue ensuite dans une seconde phase à s'écouler dans le sas selon un mode essentiellement gravitaire pendant un temps suffisant pour remplir le sas de la, quantité désirée de polymère, ladite quantité étant ensuite isolée dans le sas par fermeture du robinet d'isolement et récupéré
hors du sas en ouvrant le robinet d'évacuation.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les pressions
absolues P1 et P2 sont telles que le rapport P 1: P2 est de 5: 1 à50: 1.
10. Procédé selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que un gaz de balayage est introduit dans la conduite de soutirage en amont du robinet d'isolement afin d'éviter au polymère de stagner dans ladite conduite, lorsque le robinet d'isolement est fermé, son introduction étant stoppée un temps suffisant avant la réouverture dudit robinet, de façon à laisser le temps au polymère de remplir substantiellement la conduite
de soutirage.
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