JPH06206926A - オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去する方法 - Google Patents
オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去する方法Info
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- JPH06206926A JPH06206926A JP5293875A JP29387593A JPH06206926A JP H06206926 A JPH06206926 A JP H06206926A JP 5293875 A JP5293875 A JP 5293875A JP 29387593 A JP29387593 A JP 29387593A JP H06206926 A JPH06206926 A JP H06206926A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 固体オレフィンポリマーから未重合のガス状
モノマーを除去する方法及び装置を提供する。 【構成】 容器中で膨張された床の上限を定める抑制手
段を収容する容器を通して不活性パージガスを供給し、
固体ポリマーを膨張された床の条件下で向流に接触させ
ることによって未重合のガス状モノマーを含有する固体
オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去
する方法。
モノマーを除去する方法及び装置を提供する。 【構成】 容器中で膨張された床の上限を定める抑制手
段を収容する容器を通して不活性パージガスを供給し、
固体ポリマーを膨張された床の条件下で向流に接触させ
ることによって未重合のガス状モノマーを含有する固体
オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去
する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体オレフィンポリマー
から未重合のガス状モノマーを除去する方法及び装置に
関し、一層特には及び好適な実施態様では、粒状の低圧
重合された、低密度エチレンポリマー、特にはエチレ
ン、プロピレン、ジエンターポリマーのような「粘着性
ポリマー」から未重合のガス状炭化水素モノマーを除去
する方法に関する。
から未重合のガス状モノマーを除去する方法及び装置に
関し、一層特には及び好適な実施態様では、粒状の低圧
重合された、低密度エチレンポリマー、特にはエチレ
ン、プロピレン、ジエンターポリマーのような「粘着性
ポリマー」から未重合のガス状炭化水素モノマーを除去
する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】エチレンのようなオレフィンは、それらを
遷移金属化合物、例えば四塩化チタン及び助触媒或は活
性剤、例えばトリエチルアルミニウムのようなオルガノ
金属化合物を含む触媒に重合条件下で接触させることに
よって重合させることができることは昔から知られてい
る。このタイプの触媒は一般にチーグラー触媒と呼ばれ
ている。低密度エチレンポリマー（すなわち、密度約
０．９４ｇ／ｃｃ及びそれ以下を有するエチレンポリマ
ー）は、昔は商業上エチレンを撹拌式及び細長い管状反
応装置で遊離基開始剤を用いて溶媒の不存在において高
圧（すなわち、１５，０００ｐｓｉ（１，０５０kg/c
m2）及びそれより高い）ホモ重合させることによって製
造されてきた。最近になって、慣用の高圧プロセスに比
べて相当の利点を有する低密度エチレンポリマーを製造
する低圧プロセスが開発された。このような低圧プロセ
スの一つは本出願人の米国特許第４，３０２，５６５号
に開示されている。
遷移金属化合物、例えば四塩化チタン及び助触媒或は活
性剤、例えばトリエチルアルミニウムのようなオルガノ
金属化合物を含む触媒に重合条件下で接触させることに
よって重合させることができることは昔から知られてい
る。このタイプの触媒は一般にチーグラー触媒と呼ばれ
ている。低密度エチレンポリマー（すなわち、密度約
０．９４ｇ／ｃｃ及びそれ以下を有するエチレンポリマ
ー）は、昔は商業上エチレンを撹拌式及び細長い管状反
応装置で遊離基開始剤を用いて溶媒の不存在において高
圧（すなわち、１５，０００ｐｓｉ（１，０５０kg/c
m2）及びそれより高い）ホモ重合させることによって製
造されてきた。最近になって、慣用の高圧プロセスに比
べて相当の利点を有する低密度エチレンポリマーを製造
する低圧プロセスが開発された。このような低圧プロセ
スの一つは本出願人の米国特許第４，３０２，５６５号
に開示されている。
【０００３】この特許は約０．９１〜約０．９４ｇ／ｃ
ｃの広い密度範囲を有する低密度エチレンコポリマーを
製造する低圧気相プロセスを開示している。一層最近に
なって、密度約０．８６〜約０．９６ｇ／ｃｃを有する
低密度エチレンコポリマーが製造されるようになった。
慣用の低圧プロセスから生成される生成粒状ポリマーは
炭化水素モノマーを含むガス状未重合モノマーを含有す
るのが普通である。炭化水素モノマー濃度が酸素の存在
において過剰になるならば爆発の危険があるので、これ
らのガス状モノマーは、安全のために粒状樹脂から除く
べきである。加えて、炭化水素排出に関係する環境基準
を満足させるために、炭化水素を適当に処分することが
必要である。
ｃの広い密度範囲を有する低密度エチレンコポリマーを
製造する低圧気相プロセスを開示している。一層最近に
なって、密度約０．８６〜約０．９６ｇ／ｃｃを有する
低密度エチレンコポリマーが製造されるようになった。
慣用の低圧プロセスから生成される生成粒状ポリマーは
炭化水素モノマーを含むガス状未重合モノマーを含有す
るのが普通である。炭化水素モノマー濃度が酸素の存在
において過剰になるならば爆発の危険があるので、これ
らのガス状モノマーは、安全のために粒状樹脂から除く
べきである。加えて、炭化水素排出に関係する環境基準
を満足させるために、炭化水素を適当に処分することが
必要である。
【０００４】従来技術は対応するモノマーのポリマーか
ら揮発性の未重合モノマーを除去するための技術を教示
している。例えば米国特許第４，１９７，３９９号、同
第３，５９４，３５６号及び同第３，４５０，１８３号
を参照。Ｒ．Ｗ．Ｂｏｂｓｔ等に１９８３年２月８日に
発行された本出願人の米国特許第４，３７２，７５８号
は固体オレフィンポリマーから未重合ガス状モノマーを
除去する脱ガス或はパージプロセスを開示している。そ
のパージプロセスは、一般的に固体ポリマー（例えば、
粒状形態）をパージ容器に運び、パージ容器においてポ
リマーに向流不活性ガスパージ流を接触させてポリマー
から発生されるモノマーガスを除去することからなる。
ら揮発性の未重合モノマーを除去するための技術を教示
している。例えば米国特許第４，１９７，３９９号、同
第３，５９４，３５６号及び同第３，４５０，１８３号
を参照。Ｒ．Ｗ．Ｂｏｂｓｔ等に１９８３年２月８日に
発行された本出願人の米国特許第４，３７２，７５８号
は固体オレフィンポリマーから未重合ガス状モノマーを
除去する脱ガス或はパージプロセスを開示している。そ
のパージプロセスは、一般的に固体ポリマー（例えば、
粒状形態）をパージ容器に運び、パージ容器においてポ
リマーに向流不活性ガスパージ流を接触させてポリマー
から発生されるモノマーガスを除去することからなる。
【０００５】しかし、遺憾ながら、「粘着性ポリマー」
のようないくつかのタイプのエチレンポリマーを製造す
る場合、除去するモノマーのタイプにより、いくつかの
問題に遭遇する。これらの粘着性ポリマーは反応装置に
おいて非粘着性にさせることができる（例えば、１９９
１年２月１９日に発行された米国特許第４，９９４，５
３４号参照）が、パージプロセスの間にポリマーからジ
エンモノマー、例えばＥＮＢを効率的に除去することの
問題が依然残っている。例えばエチレン、プロピレン、
ジエンターポリマーを製造する場合、生成物中に残るエ
チリデンノルボルネン（ＥＮＢ）のようなモノマーは、
費用及び環境上の理由により、生成物から実質的にパー
ジしなければならない。しかしながら、ＥＮＢが有する
拡散性は相当に小さい。慣用の充填床プロセスを用いる
ならば、実用にならない程に長い滞留時間或は余分の多
量のパージガスを必要とすることになる。慣用の充填床
プロセスがＥＮＢをパージするために完全には適してい
ないことは明らかである。
のようないくつかのタイプのエチレンポリマーを製造す
る場合、除去するモノマーのタイプにより、いくつかの
問題に遭遇する。これらの粘着性ポリマーは反応装置に
おいて非粘着性にさせることができる（例えば、１９９
１年２月１９日に発行された米国特許第４，９９４，５
３４号参照）が、パージプロセスの間にポリマーからジ
エンモノマー、例えばＥＮＢを効率的に除去することの
問題が依然残っている。例えばエチレン、プロピレン、
ジエンターポリマーを製造する場合、生成物中に残るエ
チリデンノルボルネン（ＥＮＢ）のようなモノマーは、
費用及び環境上の理由により、生成物から実質的にパー
ジしなければならない。しかしながら、ＥＮＢが有する
拡散性は相当に小さい。慣用の充填床プロセスを用いる
ならば、実用にならない程に長い滞留時間或は余分の多
量のパージガスを必要とすることになる。慣用の充填床
プロセスがＥＮＢをパージするために完全には適してい
ないことは明らかである。
【０００６】このように、反応後の樹脂処理プロセス
は、気相反応装置技術が１９８７年１２月１日に発行さ
れた米国特許第４，７１０，５３８号に開示されている
通りに流動性であるが非易流動性の固体ポリマーの製造
にまで及ぶようになった速度では発達しなかった。これ
らの非易流動性の粒状樹脂は、それらが凝結して一層大
きな粒子になり、終局的に固体ポリマーの大きなチャン
クを形成する傾向にあることから、時には「粘着性ポリ
マー」と呼ばれる。「粘着性ポリマー」なる用語は、粘
着温度より低い温度では粒状であるが、粘着温度より高
い温度で凝集するポリマーと規定される。本明細書の関
係で、流動床におけるポリマーの粒子の粘着温度に関係
する「粘着温度」なる用語は、床内で粒子が凝集するこ
とにより流動が停止する温度と規定される。凝集は自然
に発生し或は短時間の沈降の際に起こり得る。
は、気相反応装置技術が１９８７年１２月１日に発行さ
れた米国特許第４，７１０，５３８号に開示されている
通りに流動性であるが非易流動性の固体ポリマーの製造
にまで及ぶようになった速度では発達しなかった。これ
らの非易流動性の粒状樹脂は、それらが凝結して一層大
きな粒子になり、終局的に固体ポリマーの大きなチャン
クを形成する傾向にあることから、時には「粘着性ポリ
マー」と呼ばれる。「粘着性ポリマー」なる用語は、粘
着温度より低い温度では粒状であるが、粘着温度より高
い温度で凝集するポリマーと規定される。本明細書の関
係で、流動床におけるポリマーの粒子の粘着温度に関係
する「粘着温度」なる用語は、床内で粒子が凝集するこ
とにより流動が停止する温度と規定される。凝集は自然
に発生し或は短時間の沈降の際に起こり得る。
【０００７】ポリマーは、その化学的或は機械的性質に
より固有に粘着性になり得或は生産サイクルの間に粘着
性段階を通過し得る。粘着性ポリマーは、また凝固して
元の粒子に比べて寸法のずっと大きな凝集体になる傾向
があるために、非易流動性ポリマーとも呼ばれ、生成物
排出タンク或はパージビンの底部の比較的小さい開口か
ら流れ出ない。このタイプのポリマーは気相流動床反応
装置において容認し得る流動性を示すが、一旦動きが止
まると、分配板を通過する流動用ガスにより供される追
加の機械的力では、形成した凝集体を分解するには不十
分であり、床は再流動化しない。これらのポリマーは、
貯蔵時間ゼロにおける自由流動するための最小ビン開口
２フィート（０．６１ｍ）及び５分より長い貯蔵時間に
おける自由流動するための最小ビン開口４〜８フィート
（１．２〜２．４ｍ）又はそれ以上を有するものと分類
される。
より固有に粘着性になり得或は生産サイクルの間に粘着
性段階を通過し得る。粘着性ポリマーは、また凝固して
元の粒子に比べて寸法のずっと大きな凝集体になる傾向
があるために、非易流動性ポリマーとも呼ばれ、生成物
排出タンク或はパージビンの底部の比較的小さい開口か
ら流れ出ない。このタイプのポリマーは気相流動床反応
装置において容認し得る流動性を示すが、一旦動きが止
まると、分配板を通過する流動用ガスにより供される追
加の機械的力では、形成した凝集体を分解するには不十
分であり、床は再流動化しない。これらのポリマーは、
貯蔵時間ゼロにおける自由流動するための最小ビン開口
２フィート（０．６１ｍ）及び５分より長い貯蔵時間に
おける自由流動するための最小ビン開口４〜８フィート
（１．２〜２．４ｍ）又はそれ以上を有するものと分類
される。
【０００８】粘着性ポリマーは、またそれらのバルク流
れ特性によっても規定することができる。これはフロー
ファンクションと呼ばれる。ゼロ〜無限のスケールで、
乾燥砂のような易流動性物質のフローファンクションは
無限である。易流動性ポリマーのフローファンクション
は約４〜１０であり、一方非易流動性或は粘着性ポリマ
ーのフローファンクションは約１〜３である。樹脂の粘
着度に影響を与える変数は多数あるが、樹脂の粘着度は
主に樹脂の温度及び結晶度により支配される。樹脂の温
度を高くする程、それの粘着性が増し、一方極低密度ポ
リエチレン（ＶＬＤＰＥ）、エチレン／プロピレンモノ
マー（ＥＰＭ）、エチレン／プロピレンジエンモノマー
（ＥＰＤＭ）及びポリプロピレン（ＰＰ）コポリマーの
ような低結晶性生成物は凝集して一層大きな粒子になる
傾向の増大を示すのが普通である。
れ特性によっても規定することができる。これはフロー
ファンクションと呼ばれる。ゼロ〜無限のスケールで、
乾燥砂のような易流動性物質のフローファンクションは
無限である。易流動性ポリマーのフローファンクション
は約４〜１０であり、一方非易流動性或は粘着性ポリマ
ーのフローファンクションは約１〜３である。樹脂の粘
着度に影響を与える変数は多数あるが、樹脂の粘着度は
主に樹脂の温度及び結晶度により支配される。樹脂の温
度を高くする程、それの粘着性が増し、一方極低密度ポ
リエチレン（ＶＬＤＰＥ）、エチレン／プロピレンモノ
マー（ＥＰＭ）、エチレン／プロピレンジエンモノマー
（ＥＰＤＭ）及びポリプロピレン（ＰＰ）コポリマーの
ような低結晶性生成物は凝集して一層大きな粒子になる
傾向の増大を示すのが普通である。
【０００９】流動床式或は撹拌式気相反応装置の機械的
撹拌は、時には容器中で粘着性ポリマーが凝集するのを
防止するのに十分である。しかし、気相反応装置に関し
て用いられる現行の反応装置後の処理及び取扱装置は、
特に粘着性ポリマーを処理加工するようにはデザインさ
れていない。例えば、慣用の充填床パージプロセスはパ
ージ容器において不均一なガス分布を有する傾向にあ
る。パージガスは、大多数の固形分と接触しないでいく
つかのチャンネンルを通ってバイパスするようである。
パージングが理論的予測に比べて少なくとも１オーダー
の大きさ悪いのは、慣用の充填床プロセスにおけるこの
不良な固−気接触状態が主要な理由であると考えられ
る。
撹拌は、時には容器中で粘着性ポリマーが凝集するのを
防止するのに十分である。しかし、気相反応装置に関し
て用いられる現行の反応装置後の処理及び取扱装置は、
特に粘着性ポリマーを処理加工するようにはデザインさ
れていない。例えば、慣用の充填床パージプロセスはパ
ージ容器において不均一なガス分布を有する傾向にあ
る。パージガスは、大多数の固形分と接触しないでいく
つかのチャンネンルを通ってバイパスするようである。
パージングが理論的予測に比べて少なくとも１オーダー
の大きさ悪いのは、慣用の充填床プロセスにおけるこの
不良な固−気接触状態が主要な理由であると考えられ
る。
【００１０】一層最近になって、１９９１年５月１７日
に出願した本出願人の同時継続米国特許出願第０７／７
０１，９９９号は、パージ容器を実質的に横断方向に横
切って位置させた少なくとも１つの実質的に垂直に配置
したグリッド板を備えたパージ容器を用いることによっ
て固体オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマー
を除去するプロセスを提供することによって従来技術の
問題を改善しようとする。グリッド板は開口を、固体オ
レフィンポリマー及び不活性ガスを少なくとも１つのグ
リッド板を通過させるのを可能にする程の量及び寸法で
定める。不活性供給ガスをパージ容器に供給し、グリッ
ド板の開口をポリマーと向流接触させて通し、不活性ガ
スはパージ容器において十分に膨張された床を形成する
程の量及び速度で用いる。
に出願した本出願人の同時継続米国特許出願第０７／７
０１，９９９号は、パージ容器を実質的に横断方向に横
切って位置させた少なくとも１つの実質的に垂直に配置
したグリッド板を備えたパージ容器を用いることによっ
て固体オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマー
を除去するプロセスを提供することによって従来技術の
問題を改善しようとする。グリッド板は開口を、固体オ
レフィンポリマー及び不活性ガスを少なくとも１つのグ
リッド板を通過させるのを可能にする程の量及び寸法で
定める。不活性供給ガスをパージ容器に供給し、グリッ
ド板の開口をポリマーと向流接触させて通し、不活性ガ
スはパージ容器において十分に膨張された床を形成する
程の量及び速度で用いる。
【００１１】このプロセスは従来技術に付随する多くの
不利を克服するが、膨張された床運転を得るために空塔
ガス速度を精確に調節することを必要とするので、依然
万能の方策ではない。本発明は、膨張された床運転を得
るために空塔ガス速度を精確に調節する必要がない点
で、米国特許出願第０７／７０１，９９９号に開示され
ているプロセスに勝る改良をもたらす。本明細書中で用
いる通りの「膨張された床」或は膨張された流動床なる
用語は、床内の実質的にあらゆる単一の固体がパージガ
スの推進力によって持ち上げられかつ持続されることを
意味する。
不利を克服するが、膨張された床運転を得るために空塔
ガス速度を精確に調節することを必要とするので、依然
万能の方策ではない。本発明は、膨張された床運転を得
るために空塔ガス速度を精確に調節する必要がない点
で、米国特許出願第０７／７０１，９９９号に開示され
ているプロセスに勝る改良をもたらす。本明細書中で用
いる通りの「膨張された床」或は膨張された流動床なる
用語は、床内の実質的にあらゆる単一の固体がパージガ
スの推進力によって持ち上げられかつ持続されることを
意味する。
【００１２】本明細書中で用いる通りの「充填床」なる
用語は、ガス空塔速度が増大する場合に、樹脂床の高さ
がわずかに増大しかつ樹脂の圧損がガス空塔速度に比例
して増大することを意味する。樹脂床にバブルが実質的
に形成する徴候はない。本明細書中で用いる通りの流動
床なる用語は、ガス空塔速度が増大する場合に、樹脂床
の高さ及び床の圧損が変化しないことを意味する。バブ
ルが床全体を通して移動しかつ大規模な床循環が観察さ
れる。
用語は、ガス空塔速度が増大する場合に、樹脂床の高さ
がわずかに増大しかつ樹脂の圧損がガス空塔速度に比例
して増大することを意味する。樹脂床にバブルが実質的
に形成する徴候はない。本明細書中で用いる通りの流動
床なる用語は、ガス空塔速度が増大する場合に、樹脂床
の高さ及び床の圧損が変化しないことを意味する。バブ
ルが床全体を通して移動しかつ大規模な床循環が観察さ
れる。
【００１３】本明細書中で用いる通りの膨張された床運
転なる用語は、ガス空塔速度が増大する場合に、樹脂床
の高さが有意に増大しかつ樹脂床の圧損がガス空塔速度
に比例して増大することを意味する。樹脂床にバブルの
徴候はない。わずかな樹脂移動が局部的に観測され得る
が、大規模な床循環はない。すなわち、床内の実質的に
あらゆる単一の固体がパージガスの推進力によって持ち
上げられかつ持続される場合、固体床は十分に膨張され
た様式にある。従って、膨張された床様式で作動させる
プロセスは、確実に膨張された床内の各々の固体がパー
ジガスによりスイープされ、こうして優れた固ー気接触
状態を供することができる。
転なる用語は、ガス空塔速度が増大する場合に、樹脂床
の高さが有意に増大しかつ樹脂床の圧損がガス空塔速度
に比例して増大することを意味する。樹脂床にバブルの
徴候はない。わずかな樹脂移動が局部的に観測され得る
が、大規模な床循環はない。すなわち、床内の実質的に
あらゆる単一の固体がパージガスの推進力によって持ち
上げられかつ持続される場合、固体床は十分に膨張され
た様式にある。従って、膨張された床様式で作動させる
プロセスは、確実に膨張された床内の各々の固体がパー
ジガスによりスイープされ、こうして優れた固ー気接触
状態を供することができる。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、広い意図で
は、固体オレフィンポリマーからガス状モノマーを除去
する方法であって、 （ａ）パージ容器においてパージガスをポリマーの中
に、ポリマーからガス状モノマーを実質的にすべて除去
し並びに該容器内に位置させたガス透過性、固形分不透
性の抑制手段によって定められる上部制限を有する容器
内に十分に膨張された床を形成しかつ保つ程の量及び速
度で向流に通し； （ｂ）ガス状モノマーを含有するガス状流を抑制手段の
中に通しかつそれから該容器の外に通し； （ｃ）該容器からポリマー固形分を排出することを含む
方法を提供する。
は、固体オレフィンポリマーからガス状モノマーを除去
する方法であって、 （ａ）パージ容器においてパージガスをポリマーの中
に、ポリマーからガス状モノマーを実質的にすべて除去
し並びに該容器内に位置させたガス透過性、固形分不透
性の抑制手段によって定められる上部制限を有する容器
内に十分に膨張された床を形成しかつ保つ程の量及び速
度で向流に通し； （ｂ）ガス状モノマーを含有するガス状流を抑制手段の
中に通しかつそれから該容器の外に通し； （ｃ）該容器からポリマー固形分を排出することを含む
方法を提供する。
【００１５】本発明は、またガス状モノマーを含有する
固体オレフィンポリマーからガス状モノマーを除去する
装置であって、上部部分；膨張された固形分の床を収容
するように適応させた下部部分；上部部分に配置した固
形分入口；下部部分に配置した固形分排出；上部部分に
該入口と連絡させて配置した固形分を下部部分に供給す
るための供給手段；供給手段より下に配置した膨張され
た固形分の床の上部限界を定めるガス透過性、固形分不
透性の抑制手段であって、供給手段と抑制手段との間に
ガス捕集室を定めるもの；下部部分に膨張された固形分
の床より下に配置したガス入口手段、及びガス捕集室と
連絡させて配置した該室からガスを排出するためのガス
排出手段を有するパージ容器を含む装置。本装置発明
は、好適な態様では、エチレン、プロピレンジエンモノ
マー（ＥＰＤＭ）樹脂をパージして該樹脂中に存在する
エチリデンノルボルネン（ＥＮＢ）のようなジエンモノ
マーの量を減少させることを指向する。
固体オレフィンポリマーからガス状モノマーを除去する
装置であって、上部部分；膨張された固形分の床を収容
するように適応させた下部部分；上部部分に配置した固
形分入口；下部部分に配置した固形分排出；上部部分に
該入口と連絡させて配置した固形分を下部部分に供給す
るための供給手段；供給手段より下に配置した膨張され
た固形分の床の上部限界を定めるガス透過性、固形分不
透性の抑制手段であって、供給手段と抑制手段との間に
ガス捕集室を定めるもの；下部部分に膨張された固形分
の床より下に配置したガス入口手段、及びガス捕集室と
連絡させて配置した該室からガスを排出するためのガス
排出手段を有するパージ容器を含む装置。本装置発明
は、好適な態様では、エチレン、プロピレンジエンモノ
マー（ＥＰＤＭ）樹脂をパージして該樹脂中に存在する
エチリデンノルボルネン（ＥＮＢ）のようなジエンモノ
マーの量を減少させることを指向する。
【００１６】パージすべき固体オレフィンポリマーは種
々の良く知られた技術によって製造することができる。
特に好適な技術は、米国特許第４，４８２，６８７号に
記載されているような流動床反応装置を用いる気相流動
床プロセスによって固体オレフィンポリマーを製造する
ことである。単に説明を容易にするために、本発明を本
明細書中適用し得る場合、特にＥＰＤＭターポリマーに
関して説明するが、発明はそれにより制限されるつもり
でないことは、明白に了解されるべきである。むしろ、
特許請求の範囲に記載する範囲によってのみ制限される
ことが意図である。例えば、本発明のガスパージ方法
は、低圧低密度エチレンコポリマーのようなＥＰＤＭタ
ーポリマーの他の固体オレフィンポリマーをパージする
のに用いてよい。発明は、１９９１年２月１９日に発行
された米国特許第４，９９４，５３４号に開示されてい
るプロセスによる等によって「非粘着性」にされた粘着
性ポリマーに関して実施するのが好ましい。
々の良く知られた技術によって製造することができる。
特に好適な技術は、米国特許第４，４８２，６８７号に
記載されているような流動床反応装置を用いる気相流動
床プロセスによって固体オレフィンポリマーを製造する
ことである。単に説明を容易にするために、本発明を本
明細書中適用し得る場合、特にＥＰＤＭターポリマーに
関して説明するが、発明はそれにより制限されるつもり
でないことは、明白に了解されるべきである。むしろ、
特許請求の範囲に記載する範囲によってのみ制限される
ことが意図である。例えば、本発明のガスパージ方法
は、低圧低密度エチレンコポリマーのようなＥＰＤＭタ
ーポリマーの他の固体オレフィンポリマーをパージする
のに用いてよい。発明は、１９９１年２月１９日に発行
された米国特許第４，９９４，５３４号に開示されてい
るプロセスによる等によって「非粘着性」にされた粘着
性ポリマーに関して実施するのが好ましい。
【００１７】本発明の方法によってパージすることがで
きる粘着性ポリマーの例は下記を含む：エチレン／プロ
ピレンゴム及びエチレン／プロピレン／ジエンターモノ
マーゴム、ポリブタジエンゴム、高エチレン含量プロピ
レン／エチレンブロックコポリマー、ポリ（１−ブテ
ン）（所定の反応条件下で製造される場合）、極低密度
（低モジュール）ポリエチレン、すなわちエチレンブテ
ンゴム或はヘキセン含有ターポリマー、及び低密度のエ
チレン／プロピレン／エチリデンノルボルネンターポリ
マー。
きる粘着性ポリマーの例は下記を含む：エチレン／プロ
ピレンゴム及びエチレン／プロピレン／ジエンターモノ
マーゴム、ポリブタジエンゴム、高エチレン含量プロピ
レン／エチレンブロックコポリマー、ポリ（１−ブテ
ン）（所定の反応条件下で製造される場合）、極低密度
（低モジュール）ポリエチレン、すなわちエチレンブテ
ンゴム或はヘキセン含有ターポリマー、及び低密度のエ
チレン／プロピレン／エチリデンノルボルネンターポリ
マー。
【００１８】生成するＥＰＤＭターポリマーは、反応の
条件及び特定のジエンモノマーに応じて、ガス状の未重
合モノマー（エチレン、プロピレン、及び例えばエチリ
デンノルボルネンを含み得る）をかなりの量で含有し得
る。環境上の規制によりかかる物質を直接大気にベント
することができず、一層重要なことには、健康及び安全
上の理由でこれらの物質を固体ポリマーから実質的に取
り除くことが必要となるのが普通である。本発明はこれ
らの所望の目的を達成するために用いてもよい。
条件及び特定のジエンモノマーに応じて、ガス状の未重
合モノマー（エチレン、プロピレン、及び例えばエチリ
デンノルボルネンを含み得る）をかなりの量で含有し得
る。環境上の規制によりかかる物質を直接大気にベント
することができず、一層重要なことには、健康及び安全
上の理由でこれらの物質を固体ポリマーから実質的に取
り除くことが必要となるのが普通である。本発明はこれ
らの所望の目的を達成するために用いてもよい。
【００１９】本発明の方法は、物理的プロセス、すなわ
ちモノマーガスが単に樹脂粒子内及び間に同伴或はその
他の方法で含有されるだけで、拡散して向流ガスパージ
流中に入るプロセスだけを含むものと考えられる。モノ
マーガスのパージガスへの拡散は、樹脂中のモノマー濃
度とパージガス中のモノマー濃度との間で平衡が確立さ
れるまで行われる。樹脂中のモノマー濃度とパージ流中
のモノマー濃度との間の差が大きければ拡散速度が大き
くなるのは明らかである。加えて、拡散速度はある程度
パージ容器内の温度及び圧力に依存し、温度が高くなる
と拡散速度は大きくなり、従ってパージ容器中の滞留時
間が短くなり、圧力が低くなるとまた拡散速度は大きく
なる。拡散速度は、また樹脂粒径及び粒子形態学に依存
し、粒径が小さい程速度は大きくなる。従って、パージ
容器中の樹脂の滞留時間は、樹脂中の初期モノマー濃度
と所望の最終濃度とに応じて、樹脂温度、粒径分布及び
形態学、パージガスの流速、パージ容器の圧力、並びに
パージ容器の大きさに基づいて既知の物質移動技術を用
いて求めることができる。通常、ＥＰＤＭ物質につい
て、平均粒径約．０２５インチ（０．６４ｍｍ）の粒子
寸法を温度約６０℃及びパージガス速度約．５フィート
／秒（０．１５ｍ／秒）で処理する場合、モノマー濃度
を安全なかつ環境上容認し得る値に減少させるのに、通
常約３時間程の滞留時間が好ましい。炭化水素の含有量
ができるだけ少ない或は炭化水素を含有しないパージガ
スをパージ容器に供給するのが好ましい。経済上の理由
もまたパージ容器のデザインに影響を与えるのはもちろ
んである。当業者ならば、本発明を本明細書以降に挙げ
る一層詳細な検討に基づき、かつ標準の化学工学技術を
用いて実施することができるものと思う。
ちモノマーガスが単に樹脂粒子内及び間に同伴或はその
他の方法で含有されるだけで、拡散して向流ガスパージ
流中に入るプロセスだけを含むものと考えられる。モノ
マーガスのパージガスへの拡散は、樹脂中のモノマー濃
度とパージガス中のモノマー濃度との間で平衡が確立さ
れるまで行われる。樹脂中のモノマー濃度とパージ流中
のモノマー濃度との間の差が大きければ拡散速度が大き
くなるのは明らかである。加えて、拡散速度はある程度
パージ容器内の温度及び圧力に依存し、温度が高くなる
と拡散速度は大きくなり、従ってパージ容器中の滞留時
間が短くなり、圧力が低くなるとまた拡散速度は大きく
なる。拡散速度は、また樹脂粒径及び粒子形態学に依存
し、粒径が小さい程速度は大きくなる。従って、パージ
容器中の樹脂の滞留時間は、樹脂中の初期モノマー濃度
と所望の最終濃度とに応じて、樹脂温度、粒径分布及び
形態学、パージガスの流速、パージ容器の圧力、並びに
パージ容器の大きさに基づいて既知の物質移動技術を用
いて求めることができる。通常、ＥＰＤＭ物質につい
て、平均粒径約．０２５インチ（０．６４ｍｍ）の粒子
寸法を温度約６０℃及びパージガス速度約．５フィート
／秒（０．１５ｍ／秒）で処理する場合、モノマー濃度
を安全なかつ環境上容認し得る値に減少させるのに、通
常約３時間程の滞留時間が好ましい。炭化水素の含有量
ができるだけ少ない或は炭化水素を含有しないパージガ
スをパージ容器に供給するのが好ましい。経済上の理由
もまたパージ容器のデザインに影響を与えるのはもちろ
んである。当業者ならば、本発明を本明細書以降に挙げ
る一層詳細な検討に基づき、かつ標準の化学工学技術を
用いて実施することができるものと思う。
【００２０】図面、特に図１は発明の方法の好適な実施
態様を例示する。図１を参照すれば、パージしなければ
ならずかつ運搬用ガスにより容器１０に導入する固体ポ
リマー（樹脂）用の導管１２のような入口手段を備えた
パージ容器或はタンク１０を示す。容器１０は上部部分
１４及び下部部分１６を有し、後者は膨張された固形分
の床を収容するように適応させる。上部部分１４に、固
形分を上部部分に貯めて貯蔵するための供給手段を位置
させる。すなわち、上部部分１４はホッパー１８を含
む。ホッパー１８は、端が、多孔質或は非多孔質にする
ことができ、容器１０の内周から排出パイプ２２のよう
なホッパー排出手段に延在する角度を成して下降する壁
２０になる。排出パイプ２２は下部部分１６と上部部分
１４とを分離する。供給手段、例えばホッパー１８の下
或は下方にガス透過性、固形分不透性の抑制手段を配置
する。ガス透過性、固形分不透性の抑制手段は膨張され
た固形分の床の上限を定める。発明において用いる抑制
手段は、例えば排出パイプ２２の端部から容器１０の下
部部分１６における容器１０の内周に角度を成して延在
する多孔質の円錐形状をした部材２４を含む。ガス透過
性、固形分不透性の抑制手段、例えば円錐形状をした部
材２４は膨張された固形分の床の上限を定めかつまたホ
ッパー１８の下降する壁２０と円錐形状をした部材２４
との間にガス捕集室２６を定める。
態様を例示する。図１を参照すれば、パージしなければ
ならずかつ運搬用ガスにより容器１０に導入する固体ポ
リマー（樹脂）用の導管１２のような入口手段を備えた
パージ容器或はタンク１０を示す。容器１０は上部部分
１４及び下部部分１６を有し、後者は膨張された固形分
の床を収容するように適応させる。上部部分１４に、固
形分を上部部分に貯めて貯蔵するための供給手段を位置
させる。すなわち、上部部分１４はホッパー１８を含
む。ホッパー１８は、端が、多孔質或は非多孔質にする
ことができ、容器１０の内周から排出パイプ２２のよう
なホッパー排出手段に延在する角度を成して下降する壁
２０になる。排出パイプ２２は下部部分１６と上部部分
１４とを分離する。供給手段、例えばホッパー１８の下
或は下方にガス透過性、固形分不透性の抑制手段を配置
する。ガス透過性、固形分不透性の抑制手段は膨張され
た固形分の床の上限を定める。発明において用いる抑制
手段は、例えば排出パイプ２２の端部から容器１０の下
部部分１６における容器１０の内周に角度を成して延在
する多孔質の円錐形状をした部材２４を含む。ガス透過
性、固形分不透性の抑制手段、例えば円錐形状をした部
材２４は膨張された固形分の床の上限を定めかつまたホ
ッパー１８の下降する壁２０と円錐形状をした部材２４
との間にガス捕集室２６を定める。
【００２１】排出パイプ２２は独立した機素にすること
ができるが、しかし、排出パイプ２２は円錐形状をした
部材２４の上部部分を形成しかつそれと一体にするのが
好ましい。
ができるが、しかし、排出パイプ２２は円錐形状をした
部材２４の上部部分を形成しかつそれと一体にするのが
好ましい。
【００２２】上述した通りに、円錐形状をした部材２４
は膨張された固形分の床の上限を定める。これより、図
２及び図３を参照すると、円錐形状をした部材２４に多
孔板２８を設置する。多孔板２８は不活性材料から加工
しかつこれに好ましくはガスを通過させて固形分を通過
させない程の量の穿孔を設置する。多孔板２８は排出パ
イプ２２を上部部分に配置させかつ多孔板２８は半径方
向にかつ角度を成して下方向に延在し、その端部は容器
１０の内壁に接触するか或は内壁に直ぐに隣接するかの
いずれかである。多孔板２８は、またメッシュサイズ１
〜３００番又はそれ以上を有する開口を有するスクリー
ン３０の少なくとも１つの層と並べる。多孔板２８上に
並べるスクリーンサイズ及びスクリーンの層の数は床の
内部で処理加工する固形分の粒径に依存する。すなわ
ち、多孔板２８の開口３４の寸法はパージする固体ポリ
マーの粒径に依存するのが普通である。開口３４は、不
活性パージガスの量及び速度の調節と組み合って、充填
床或は通常の流動床運転に対比して膨張された床運転が
達成される程の大きさにすべきである。下部部分１６に
おける抑制手段、例えば円錐形状をした部材２４と固形
分３２の上面との間の自由空間の間隔は重要である。自
由空間が固体床を流動用ガスによって膨張させることが
できる最大間隔より大きい場合、抑制手段は床の流動を
抑制せず、床全体がバブリング床となろう。自由空間の
大きさを最小にするために、多孔板２８は実質的に固形
分の静止角に平行に角度を成して配置する。換言すれ
ば、容器１０の下部部分１６に固形分を充填する場合、
側部に比べて中央部に固形分が多くなるであろう。多孔
板２８の配置の角度を決めるのはこの角度、すなわち固
形分の静止角であり、固形分３２と多孔板２８との間の
自由空間はできるだけ小さくすべきである。抑制手段、
すなわち多孔板２８の大きさは、末端部における円形部
分の半径が頂点において測定する抑制手段の高さの量の
２倍になるようにするのが普通である
は膨張された固形分の床の上限を定める。これより、図
２及び図３を参照すると、円錐形状をした部材２４に多
孔板２８を設置する。多孔板２８は不活性材料から加工
しかつこれに好ましくはガスを通過させて固形分を通過
させない程の量の穿孔を設置する。多孔板２８は排出パ
イプ２２を上部部分に配置させかつ多孔板２８は半径方
向にかつ角度を成して下方向に延在し、その端部は容器
１０の内壁に接触するか或は内壁に直ぐに隣接するかの
いずれかである。多孔板２８は、またメッシュサイズ１
〜３００番又はそれ以上を有する開口を有するスクリー
ン３０の少なくとも１つの層と並べる。多孔板２８上に
並べるスクリーンサイズ及びスクリーンの層の数は床の
内部で処理加工する固形分の粒径に依存する。すなわ
ち、多孔板２８の開口３４の寸法はパージする固体ポリ
マーの粒径に依存するのが普通である。開口３４は、不
活性パージガスの量及び速度の調節と組み合って、充填
床或は通常の流動床運転に対比して膨張された床運転が
達成される程の大きさにすべきである。下部部分１６に
おける抑制手段、例えば円錐形状をした部材２４と固形
分３２の上面との間の自由空間の間隔は重要である。自
由空間が固体床を流動用ガスによって膨張させることが
できる最大間隔より大きい場合、抑制手段は床の流動を
抑制せず、床全体がバブリング床となろう。自由空間の
大きさを最小にするために、多孔板２８は実質的に固形
分の静止角に平行に角度を成して配置する。換言すれ
ば、容器１０の下部部分１６に固形分を充填する場合、
側部に比べて中央部に固形分が多くなるであろう。多孔
板２８の配置の角度を決めるのはこの角度、すなわち固
形分の静止角であり、固形分３２と多孔板２８との間の
自由空間はできるだけ小さくすべきである。抑制手段、
すなわち多孔板２８の大きさは、末端部における円形部
分の半径が頂点において測定する抑制手段の高さの量の
２倍になるようにするのが普通である
【００２３】パージガス、好ましくは不活性パージガス
を導管３５により容器１０の下部端部に導入し、均一な
パージガス分配をもたらす働きをする分配板３６のよう
なガス分配手段を通すように向ける。選定のガス分配板
は固形分を床の底部から排出させ、こうして固体床を向
流様式で作動させることができる。図１に示す通りに、
分配板３６は容器１０の底部に導管３５と連絡させてか
つ容器１０の円錐部分３８よりわずかに上の点に位置さ
せる。ガス分配板３６に、パージガスが通ってパージ容
器１０の内部に入ることができる開口を有する横断方向
に延在するチューブ４０を設置することができる。開口
及び開口のパターンは、パージガスがすべての開口を均
等に通って注入されるように十分な背圧が確実にかかる
ことができるようにする。
を導管３５により容器１０の下部端部に導入し、均一な
パージガス分配をもたらす働きをする分配板３６のよう
なガス分配手段を通すように向ける。選定のガス分配板
は固形分を床の底部から排出させ、こうして固体床を向
流様式で作動させることができる。図１に示す通りに、
分配板３６は容器１０の底部に導管３５と連絡させてか
つ容器１０の円錐部分３８よりわずかに上の点に位置さ
せる。ガス分配板３６に、パージガスが通ってパージ容
器１０の内部に入ることができる開口を有する横断方向
に延在するチューブ４０を設置することができる。開口
及び開口のパターンは、パージガスがすべての開口を均
等に通って注入されるように十分な背圧が確実にかかる
ことができるようにする。
【００２４】慣用の物質取扱装置及び技術を本発明の方
法において用いることができる。しかし、図１に参照番
号３８で示す通りの円錐部分を有するパージ容器を用い
るのが好ましい。この場合、好適な樹脂の流れを得るた
めに、倒立円錐インサート或はその他の手段をパージ容
器の底部の内部に用いるのが必要かもしれない。このイ
ンサートの高さは、所望の効果をもたらすために調整す
るのがよい。このようなインサートは市販されている。
また、ダスト捕集装置も用いることができる（図面に示
さないが）。ダスト捕集装置の目的は、樹脂粒子を流出
するパージガスによりパージ容器の頂部より外に運び出
させないためである。市販されているバッグフィルター
のような慣用のダスト捕集装置を用いることができる。
同様に、必要な物質取扱能力をもたらしかつ樹脂及びパ
ージガスの温度及び圧力を調節するために、慣用のクー
ラー及びブロワーを用いることができる。
法において用いることができる。しかし、図１に参照番
号３８で示す通りの円錐部分を有するパージ容器を用い
るのが好ましい。この場合、好適な樹脂の流れを得るた
めに、倒立円錐インサート或はその他の手段をパージ容
器の底部の内部に用いるのが必要かもしれない。このイ
ンサートの高さは、所望の効果をもたらすために調整す
るのがよい。このようなインサートは市販されている。
また、ダスト捕集装置も用いることができる（図面に示
さないが）。ダスト捕集装置の目的は、樹脂粒子を流出
するパージガスによりパージ容器の頂部より外に運び出
させないためである。市販されているバッグフィルター
のような慣用のダスト捕集装置を用いることができる。
同様に、必要な物質取扱能力をもたらしかつ樹脂及びパ
ージガスの温度及び圧力を調節するために、慣用のクー
ラー及びブロワーを用いることができる。
【００２５】パージ容器中の樹脂の温度は臨界的なもの
でなく、樹脂が重合反応から得られる際の温度に依存す
るのが普通である。しかし、樹脂の温度は滞留時間に影
響を与える。これについては下記に検討する通りであ
る。エチレンコポリマーの場合、樹脂は、直接重合反応
から固体粒子の形で約５０°〜約８５℃のような広い反
応温度で得ることができる。樹脂をパージ容器に供給す
る前に樹脂に更に熱を加えないのが経済上望ましい。ま
た、樹脂温度を樹脂の軟化或は溶融点より低く保つのが
望ましい。パージ容器の温度が高い程、モノマーガスが
固体からパージ容器に拡散する速度は大きくなる。しか
し、経済上の理由により、樹脂に更に熱を加えないのが
よい。満足すべき結果は、樹脂の温度が運搬用ガスの温
度によりわずかに低下或は上昇し得ることを考えてさ
え、樹脂を反応温度で直接パージ作業に供給することに
よって得ることができる。
でなく、樹脂が重合反応から得られる際の温度に依存す
るのが普通である。しかし、樹脂の温度は滞留時間に影
響を与える。これについては下記に検討する通りであ
る。エチレンコポリマーの場合、樹脂は、直接重合反応
から固体粒子の形で約５０°〜約８５℃のような広い反
応温度で得ることができる。樹脂をパージ容器に供給す
る前に樹脂に更に熱を加えないのが経済上望ましい。ま
た、樹脂温度を樹脂の軟化或は溶融点より低く保つのが
望ましい。パージ容器の温度が高い程、モノマーガスが
固体からパージ容器に拡散する速度は大きくなる。しか
し、経済上の理由により、樹脂に更に熱を加えないのが
よい。満足すべき結果は、樹脂の温度が運搬用ガスの温
度によりわずかに低下或は上昇し得ることを考えてさ
え、樹脂を反応温度で直接パージ作業に供給することに
よって得ることができる。
【００２６】不活性パージガスを周囲温度でパージ容器
の底部に供給するのが好ましいが、ほぼ樹脂の温度まで
の任意の温度が容認し得る。用いる圧力は大気圧より低
い圧力〜大気圧或は約１気圧まで又はそれ以上の大気圧
を越える圧力の範囲にすることができる。適した圧力の
選定は、主に経済上の理由及びパージ効率によって決め
られる。
の底部に供給するのが好ましいが、ほぼ樹脂の温度まで
の任意の温度が容認し得る。用いる圧力は大気圧より低
い圧力〜大気圧或は約１気圧まで又はそれ以上の大気圧
を越える圧力の範囲にすることができる。適した圧力の
選定は、主に経済上の理由及びパージ効率によって決め
られる。
【００２７】本発明の実施において用いる不活性パージ
ガスはパージする樹脂及び取り除く特定のガス状モノマ
ーの両方に実質的に不活性な任意のガスにすることがで
きるが、エチレン或はその他の炭化水素を用いることが
できる場合がいくつかある。好適なパージガスは窒素で
あるが、方法において実質的に不活性なその他のガスを
用いることができる。パージガスの窒素含量を少なくと
も約９０％にしかつパージガスから酸素を除くのが好ま
しい。最大の許容し得る酸素含量値はストリップする特
定の炭化水素モノマーに依存する。酸素の存在において
炭化水素の濃度が増大するにつれて、また爆発の危険性
が増大し、このレベルは炭化水素が異なると変わる。理
想的には、パージガス中に酸素を存在させるべきでない
が、パージ容器中の炭化水素濃度及びストリップするモ
ノマーに応じて、少量ならば許容することができる。当
業者ならば、モノマーを特定すれば、許容し得る酸素レ
ベルを容易に求めることができる。不活性パージガスが
またガス状モノマーを少量含んでもよいのはもちろんで
あるが、ガス状モノマーの濃度が増大するにつれて、ガ
ス状モノマーの拡散速度、よって樹脂滞留時間は前に検
討した通りに影響されることになる。比較的純粋な窒素
をパージガスとして用いることのその他の利点は、樹脂
粒子から炭化水素ガスを一層多くストリップすることが
できかつ流出する樹脂と共に排出され得る純粋な窒素
は、不純物を含有するガスのようには大気排出の原因に
ならない。従って、パージガスは純粋な窒素にするのが
好ましい。
ガスはパージする樹脂及び取り除く特定のガス状モノマ
ーの両方に実質的に不活性な任意のガスにすることがで
きるが、エチレン或はその他の炭化水素を用いることが
できる場合がいくつかある。好適なパージガスは窒素で
あるが、方法において実質的に不活性なその他のガスを
用いることができる。パージガスの窒素含量を少なくと
も約９０％にしかつパージガスから酸素を除くのが好ま
しい。最大の許容し得る酸素含量値はストリップする特
定の炭化水素モノマーに依存する。酸素の存在において
炭化水素の濃度が増大するにつれて、また爆発の危険性
が増大し、このレベルは炭化水素が異なると変わる。理
想的には、パージガス中に酸素を存在させるべきでない
が、パージ容器中の炭化水素濃度及びストリップするモ
ノマーに応じて、少量ならば許容することができる。当
業者ならば、モノマーを特定すれば、許容し得る酸素レ
ベルを容易に求めることができる。不活性パージガスが
またガス状モノマーを少量含んでもよいのはもちろんで
あるが、ガス状モノマーの濃度が増大するにつれて、ガ
ス状モノマーの拡散速度、よって樹脂滞留時間は前に検
討した通りに影響されることになる。比較的純粋な窒素
をパージガスとして用いることのその他の利点は、樹脂
粒子から炭化水素ガスを一層多くストリップすることが
できかつ流出する樹脂と共に排出され得る純粋な窒素
は、不純物を含有するガスのようには大気排出の原因に
ならない。従って、パージガスは純粋な窒素にするのが
好ましい。
【００２８】不活性パージガスは導管３５によりパージ
容器１０に供給され、次いで分配板３６を通り、次いで
容器１０内の多孔板２８及びスクリーン３０を上方向に
通る。パージガスは導管１２を通って容器１０に入る固
体ポリマー及び運搬用ガスと向流に接触し、パージガス
は膨張された床運転をもたらす程の量及び速度で用い
る。不活性パージガスは多孔板２８及びスクリーン３０
を通過し、ガス捕集室２６に入り、そこで不活性パージ
ガスは排出口４８より容器１０から排出される。壁２０
が多孔質ならば、ガスはパイプ５０より排出されること
ができ、排出口４８は必要でない。膨張された床運転を
達成するためには、容器１０に入る不活性パージガスの
速度を所定のパラメーター内で調整しなければならな
い。
容器１０に供給され、次いで分配板３６を通り、次いで
容器１０内の多孔板２８及びスクリーン３０を上方向に
通る。パージガスは導管１２を通って容器１０に入る固
体ポリマー及び運搬用ガスと向流に接触し、パージガス
は膨張された床運転をもたらす程の量及び速度で用い
る。不活性パージガスは多孔板２８及びスクリーン３０
を通過し、ガス捕集室２６に入り、そこで不活性パージ
ガスは排出口４８より容器１０から排出される。壁２０
が多孔質ならば、ガスはパイプ５０より排出されること
ができ、排出口４８は必要でない。膨張された床運転を
達成するためには、容器１０に入る不活性パージガスの
速度を所定のパラメーター内で調整しなければならな
い。
【００２９】不活性パージガスの速度は固体ポリマーの
粒径に依存するのが普通であり、十分に膨張された床を
確立する程にすべきである。不活性パージガスの速度は
約０．０５〜約２ｆｔ／秒（０．０１５〜０．６１ｍ／
秒）、好ましくは約０．４〜約１ｆｔ／秒（０．１２〜
０．３０ｍ／秒）の範囲にすることができることが分か
った。パージ容器を通る樹脂の流速は臨界的なものでな
く、樹脂中のガス状モノマーの濃度を所望のレベルに低
減させるのに必要な最少滞留時間に依存する。樹脂中の
炭化水素モノマーガス含量を低減させて約２５〜５０部
／１００万（重量による）より低くするのが好ましい
が、炭化水素モノマー濃度を低減させなければならない
程度は環境上及び安全上の両方の要求に依存する。何に
しても、本発明のパージ方法は固体オレフィンポリマー
の炭化水素モノマーガス含量を相当に低減させるのに有
効である。
粒径に依存するのが普通であり、十分に膨張された床を
確立する程にすべきである。不活性パージガスの速度は
約０．０５〜約２ｆｔ／秒（０．０１５〜０．６１ｍ／
秒）、好ましくは約０．４〜約１ｆｔ／秒（０．１２〜
０．３０ｍ／秒）の範囲にすることができることが分か
った。パージ容器を通る樹脂の流速は臨界的なものでな
く、樹脂中のガス状モノマーの濃度を所望のレベルに低
減させるのに必要な最少滞留時間に依存する。樹脂中の
炭化水素モノマーガス含量を低減させて約２５〜５０部
／１００万（重量による）より低くするのが好ましい
が、炭化水素モノマー濃度を低減させなければならない
程度は環境上及び安全上の両方の要求に依存する。何に
しても、本発明のパージ方法は固体オレフィンポリマー
の炭化水素モノマーガス含量を相当に低減させるのに有
効である。
【００３０】パージされた固体ポリマーを容器１０から
排出させるためには、容器に供給する不活性ガスの量及
び速度は、モノマーの含有量が減少された固形分を分配
板３６を通過させて排出端部４２に向かって沈降させる
ように下方向に調整しなければならない。すなわち、連
続運転のために、不活性ガスの量及び速度を定期的かつ
周期的に低減させて膨張された床運転より小さくする。
これはパージされた固体ポリマーを分配板３６を通過さ
せて円錐部分３８に及び回転バルブ４４に入れて樹脂排
出導管４６を通して排出させることを可能にさせる。下
記の例は発明を更に例示する。
排出させるためには、容器に供給する不活性ガスの量及
び速度は、モノマーの含有量が減少された固形分を分配
板３６を通過させて排出端部４２に向かって沈降させる
ように下方向に調整しなければならない。すなわち、連
続運転のために、不活性ガスの量及び速度を定期的かつ
周期的に低減させて膨張された床運転より小さくする。
これはパージされた固体ポリマーを分配板３６を通過さ
せて円錐部分３８に及び回転バルブ４４に入れて樹脂排
出導管４６を通して排出させることを可能にさせる。下
記の例は発明を更に例示する。
【００３１】
【実施例】例１ 本例は充填床運転を用いた不適当なパージを立証する。
エチレンプロピレンエチリデンノルボルネンターポリマ
ー（ＥＰＤＭ）のバッチを米国特許第４，９９４，５３
４号に開示されている気相プロセスにより速度３３ポン
ド／時（１５ｋｇ／時）で製造した。平均粒径は０．０
２５”（０．６４ｍｍ）であり、標準偏差は２に等しか
った。ＥＰＤＭポリマー中のエチリデンノルボルネン
（ＥＮＢ）の残分は０．５重量％であった。重合させた
後に、粒状樹脂の一部を窒素運搬用ガスで反応装置から
パージ容器に移した。大気圧近くで運転するパージ容器
中に現存する樹脂床の頂部に樹脂が堆積された。床レベ
ルを、慣用のレベル調節装置をパージビンの底部に設置
した回転バルブに結合させた手段によって一定に保っ
た。パージ容器の運転温度を６０℃の一定に保った。
エチレンプロピレンエチリデンノルボルネンターポリマ
ー（ＥＰＤＭ）のバッチを米国特許第４，９９４，５３
４号に開示されている気相プロセスにより速度３３ポン
ド／時（１５ｋｇ／時）で製造した。平均粒径は０．０
２５”（０．６４ｍｍ）であり、標準偏差は２に等しか
った。ＥＰＤＭポリマー中のエチリデンノルボルネン
（ＥＮＢ）の残分は０．５重量％であった。重合させた
後に、粒状樹脂の一部を窒素運搬用ガスで反応装置から
パージ容器に移した。大気圧近くで運転するパージ容器
中に現存する樹脂床の頂部に樹脂が堆積された。床レベ
ルを、慣用のレベル調節装置をパージビンの底部に設置
した回転バルブに結合させた手段によって一定に保っ
た。パージ容器の運転温度を６０℃の一定に保った。
【００３２】窒素流量１９．８６ポンド／時（９．００
８ｋｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を
０．２３６ｆｔ／秒（０．０７１９ｍ／秒）にした。ガ
ス速度はパージ容器において膨張された床を形成するの
に要する速度より小さかった。樹脂の平均粒径が０．０
２５”に等しい樹脂床を流動させないで膨張させるのに
要するガス速度は０．２５〜０．４８ｆｔ／秒（０．０
７６〜０．１５ｍ／秒）である。すなわち、本運転は充
填床運転であった。０．９時間パージした後に、ＥＮＢ
残分を０．５％から１００ｐｐｍｗに低減させることが
できなかった。パージガスはパージ容器の上部の大きな
セクションを通って流れ、容器のこの上部層における樹
脂はパージガスによってスイープされずかつパージされ
なかった。容器の上部部分における樹脂中のＥＮＢ残分
の濃度は反応装置から移した樹脂中の元のＥＮＢ濃度と
同じであった。
８ｋｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を
０．２３６ｆｔ／秒（０．０７１９ｍ／秒）にした。ガ
ス速度はパージ容器において膨張された床を形成するの
に要する速度より小さかった。樹脂の平均粒径が０．０
２５”に等しい樹脂床を流動させないで膨張させるのに
要するガス速度は０．２５〜０．４８ｆｔ／秒（０．０
７６〜０．１５ｍ／秒）である。すなわち、本運転は充
填床運転であった。０．９時間パージした後に、ＥＮＢ
残分を０．５％から１００ｐｐｍｗに低減させることが
できなかった。パージガスはパージ容器の上部の大きな
セクションを通って流れ、容器のこの上部層における樹
脂はパージガスによってスイープされずかつパージされ
なかった。容器の上部部分における樹脂中のＥＮＢ残分
の濃度は反応装置から移した樹脂中の元のＥＮＢ濃度と
同じであった。
【００３３】例２ 本例は流動床運転を用いた不適当なパージを立証する。
例１で製造したエチレンプロピレンエチリデンノルボル
ネンターポリマー（ＥＰＤＭ）の一部を反応装置からパ
ージ容器に移した。大気圧近くで運転するパージ容器中
に現存する樹脂床の頂部に樹脂が堆積された。床レベル
を、慣用のレベル調節装置をパージビンの底部に設置し
た回転バルブに結合させた手段によって一定に保った。
パージ容器の運転温度を６０℃の一定に保った。
例１で製造したエチレンプロピレンエチリデンノルボル
ネンターポリマー（ＥＰＤＭ）の一部を反応装置からパ
ージ容器に移した。大気圧近くで運転するパージ容器中
に現存する樹脂床の頂部に樹脂が堆積された。床レベル
を、慣用のレベル調節装置をパージビンの底部に設置し
た回転バルブに結合させた手段によって一定に保った。
パージ容器の運転温度を６０℃の一定に保った。
【００３４】窒素流量３９．７２ポンド／時（１８．０
２ｋｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を
０．５３６ｆｔ／秒（０．１６３ｍ／秒）にした。ガス
速度はパージ容器において樹脂床を完全に流動させるこ
とができる速度より大きかった。樹脂の平均粒径約０．
０２５”を有する樹脂床を流動させるのに要する最小ガ
ス速度は０．４８ｆｔ／秒（０．１５ｍ／秒）であっ
た。本運転は完全に流動化された運転であった。１．２
時間パージした後に、ＥＮＢ残分を０．５％から１００
ｐｐｍｗに低減させることができなかった。流動床にお
いて固体がひどく逆混合することにより、物理的性質は
床中均一であると予想され、実際均一であった。しか
し、樹脂中のＥＮＢ残分の濃度は同じままであった。
２ｋｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を
０．５３６ｆｔ／秒（０．１６３ｍ／秒）にした。ガス
速度はパージ容器において樹脂床を完全に流動させるこ
とができる速度より大きかった。樹脂の平均粒径約０．
０２５”を有する樹脂床を流動させるのに要する最小ガ
ス速度は０．４８ｆｔ／秒（０．１５ｍ／秒）であっ
た。本運転は完全に流動化された運転であった。１．２
時間パージした後に、ＥＮＢ残分を０．５％から１００
ｐｐｍｗに低減させることができなかった。流動床にお
いて固体がひどく逆混合することにより、物理的性質は
床中均一であると予想され、実際均一であった。しか
し、樹脂中のＥＮＢ残分の濃度は同じままであった。
【００３５】例３ 本例は発明の方法を実施することによってＥＮＢをパー
ジして良好な結果が得られることを立証する。例１で製
造したエチレンプロピレンエチリデンノルボルネンター
ポリマーの一部を反応装置から図１に示すのと同様のパ
ージ容器に移した。樹脂が容器の供給タンクに堆積さ
れ、次いで大気圧近くで運転するパージ容器中に供給さ
れた。樹脂の流動化を抑制するためにパージ容器中の樹
脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。コーンは、中
に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸い孔の形態の
穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板の上部の上に
メッシュサイズ約２００番メッシュを有するスクリーン
があった。逆コーンの高さを直径で割った比は１〜４で
あった。パージする滞留時間は、慣用の調節装置をパー
ジビンの底部に設置した回転バルブに結合させた手段に
よって一定に保った。パージ容器の運転温度を６０℃の
一定に保った。
ジして良好な結果が得られることを立証する。例１で製
造したエチレンプロピレンエチリデンノルボルネンター
ポリマーの一部を反応装置から図１に示すのと同様のパ
ージ容器に移した。樹脂が容器の供給タンクに堆積さ
れ、次いで大気圧近くで運転するパージ容器中に供給さ
れた。樹脂の流動化を抑制するためにパージ容器中の樹
脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。コーンは、中
に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸い孔の形態の
穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板の上部の上に
メッシュサイズ約２００番メッシュを有するスクリーン
があった。逆コーンの高さを直径で割った比は１〜４で
あった。パージする滞留時間は、慣用の調節装置をパー
ジビンの底部に設置した回転バルブに結合させた手段に
よって一定に保った。パージ容器の運転温度を６０℃の
一定に保った。
【００３６】窒素流量３９．２ポンド／時（１７．８ｋ
ｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を０．４
６ｆｔ／秒（０．１４ｍ／秒）にした。ガス速度はパー
ジ容器において樹脂床を完全に流動させることができる
速度より大きかった。しかし、パージ容器を流動床様式
で運転する代わりに、樹脂床の頂部の多孔の逆コーンは
樹脂床の流動化を抑制し、膨張された床の向流様式のパ
ージ容器の運転を可能にした。１．４６時間パージした
後に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐｍ
ｗに低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂床
を均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパージ
容器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃度
は徐々に外にパージされた。
ｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を０．４
６ｆｔ／秒（０．１４ｍ／秒）にした。ガス速度はパー
ジ容器において樹脂床を完全に流動させることができる
速度より大きかった。しかし、パージ容器を流動床様式
で運転する代わりに、樹脂床の頂部の多孔の逆コーンは
樹脂床の流動化を抑制し、膨張された床の向流様式のパ
ージ容器の運転を可能にした。１．４６時間パージした
後に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐｍ
ｗに低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂床
を均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパージ
容器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃度
は徐々に外にパージされた。
【００３７】例４ 本例は発明の方法を実施することによってＥＮＢをパー
ジして良好な結果が得られることを立証する。例１で製
造したエチレンプロピレンエチリデンノルボルネンター
ポリマーの一部を反応装置から図１に示すのと同様のパ
ージ容器に移した。樹脂が容器の供給タンクに堆積さ
れ、次いで大気圧近くで運転するパージ容器中に供給さ
れた。樹脂の流動化を抑制するためにパージ容器中の樹
脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。コーンは、中
に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸い孔の形態の
穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板の上部の上に
メッシュサイズ約２００番メッシュを有するスクリーン
があった。逆コーンの高さを直径で割った比は１〜４で
あった。パージする滞留時間は、慣用の調節装置をパー
ジビンの底部に設置した回転バルブに結合させた手段に
よって一定に保った。パージ容器の運転温度を６０℃の
一定に保った。
ジして良好な結果が得られることを立証する。例１で製
造したエチレンプロピレンエチリデンノルボルネンター
ポリマーの一部を反応装置から図１に示すのと同様のパ
ージ容器に移した。樹脂が容器の供給タンクに堆積さ
れ、次いで大気圧近くで運転するパージ容器中に供給さ
れた。樹脂の流動化を抑制するためにパージ容器中の樹
脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。コーンは、中
に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸い孔の形態の
穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板の上部の上に
メッシュサイズ約２００番メッシュを有するスクリーン
があった。逆コーンの高さを直径で割った比は１〜４で
あった。パージする滞留時間は、慣用の調節装置をパー
ジビンの底部に設置した回転バルブに結合させた手段に
よって一定に保った。パージ容器の運転温度を６０℃の
一定に保った。
【００３８】窒素流量４４．８ポンド／時（２０．３ｋ
ｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を０．５
３ｆｔ／秒（０．１６ｍ／秒）にした。ガス速度はパー
ジ容器において樹脂床を完全に流動させることができる
速度より大きかった。しかし、パージ容器を流動床様式
で運転する代わりに、樹脂床の頂部の多孔の逆コーンは
樹脂床の流動化を抑制し、膨張された床の向流様式のパ
ージ容器の運転を可能にした。１．２時間パージした後
に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐｍｗ
に低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂床を
均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパージ容
器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃度は
徐々に外にパージされた。
ｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を０．５
３ｆｔ／秒（０．１６ｍ／秒）にした。ガス速度はパー
ジ容器において樹脂床を完全に流動させることができる
速度より大きかった。しかし、パージ容器を流動床様式
で運転する代わりに、樹脂床の頂部の多孔の逆コーンは
樹脂床の流動化を抑制し、膨張された床の向流様式のパ
ージ容器の運転を可能にした。１．２時間パージした後
に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐｍｗ
に低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂床を
均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパージ容
器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃度は
徐々に外にパージされた。
【００３９】例５ 本例は発明の方法を実施することによってＥＮＢをパー
ジして良好な結果が得られることを立証する。例１で製
造したエチレンプロピレンエチリデンノルボルネンター
ポリマーの一部を反応装置から図１に示すのと同様のパ
ージ容器に移した。樹脂が容器の供給タンクに堆積さ
れ、次いで大気圧近くで運転するパージ容器中に供給さ
れた。樹脂の流動化を抑制するためにパージ容器中の樹
脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。コーンは、中
に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸い孔の形態の
穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板の上部の上に
メッシュサイズ約２００番メッシュを有するスクリーン
があった。逆コーンの高さを直径で割った比は１〜４で
あった。パージする滞留時間は、慣用の調節装置をパー
ジビンの底部に設置した回転バルブに結合させた手段に
よって一定に保った。パージ容器の運転温度を８０℃の
一定に保った。
ジして良好な結果が得られることを立証する。例１で製
造したエチレンプロピレンエチリデンノルボルネンター
ポリマーの一部を反応装置から図１に示すのと同様のパ
ージ容器に移した。樹脂が容器の供給タンクに堆積さ
れ、次いで大気圧近くで運転するパージ容器中に供給さ
れた。樹脂の流動化を抑制するためにパージ容器中の樹
脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。コーンは、中
に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸い孔の形態の
穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板の上部の上に
メッシュサイズ約２００番メッシュを有するスクリーン
があった。逆コーンの高さを直径で割った比は１〜４で
あった。パージする滞留時間は、慣用の調節装置をパー
ジビンの底部に設置した回転バルブに結合させた手段に
よって一定に保った。パージ容器の運転温度を８０℃の
一定に保った。
【００４０】窒素流量３３．６ポンド／時（１５．２ｋ
ｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を０．４
１ｆｔ／秒（０．１２ｍ／秒）にした。ガス速度はパー
ジ容器において樹脂床を完全に流動させることができる
速度より大きかった。しかし、パージ容器を流動床様式
で運転する代わりに、樹脂床の頂部の多孔の逆コーンは
樹脂床の流動化を抑制し、パージ容器の運転を膨張され
た床の向流様式で可能にした。０．２６８時間パージし
た後に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐ
ｍｗに低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂
床を均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパー
ジ容器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃
度は徐々に外にパージされた。
ｇ／時）を用い、パージ容器中のガス空塔速度を０．４
１ｆｔ／秒（０．１２ｍ／秒）にした。ガス速度はパー
ジ容器において樹脂床を完全に流動させることができる
速度より大きかった。しかし、パージ容器を流動床様式
で運転する代わりに、樹脂床の頂部の多孔の逆コーンは
樹脂床の流動化を抑制し、パージ容器の運転を膨張され
た床の向流様式で可能にした。０．２６８時間パージし
た後に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐ
ｍｗに低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂
床を均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパー
ジ容器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃
度は徐々に外にパージされた。
【００４１】例６ 本例は発明の方法を実施することによってＥＮＢを連続
運転様式でパージして良好な結果が得られることを立証
する。例１で製造したエチレンプロピレンエチリデンノ
ルボルネンターポリマーの一部を反応装置から図１に示
すのと同様のパージ容器に移した。樹脂が容器の供給タ
ンクに堆積され、次いで大気圧近くで運転するパージ容
器中に供給された。樹脂の流動化を抑制するためにパー
ジ容器中の樹脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。
コーンは、中に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸
い孔の形態の穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板
の上部の上にメッシュサイズ約２００番メッシュを有す
るスクリーンがあった。逆コーンの高さを直径で割った
比は１〜４であった。パージする滞留時間は、慣用の調
節装置をパージビンの底部に設置した回転バルブに結合
させた手段によって一定に保った。パージ容器の運転温
度を８０℃の一定に保った。パージガスの流量を周期的
に調整して樹脂を定期的に排出させ、こうして連続運転
を構成させた。パージガスの流量を１５ポンド／時
（６．８ｋｇ／時）に減少させた後に、樹脂を排出し、
樹脂を排出した後に、パージガスの流量を増大させて３
３．６ポンド／時（１５．２ｋｇ／時）に戻した。
運転様式でパージして良好な結果が得られることを立証
する。例１で製造したエチレンプロピレンエチリデンノ
ルボルネンターポリマーの一部を反応装置から図１に示
すのと同様のパージ容器に移した。樹脂が容器の供給タ
ンクに堆積され、次いで大気圧近くで運転するパージ容
器中に供給された。樹脂の流動化を抑制するためにパー
ジ容器中の樹脂床の頂部に多孔の逆コーンを設置した。
コーンは、中に直径約１／４インチ（６．４ｍｍ）の丸
い孔の形態の穿孔を有する多孔板を有していた。多孔板
の上部の上にメッシュサイズ約２００番メッシュを有す
るスクリーンがあった。逆コーンの高さを直径で割った
比は１〜４であった。パージする滞留時間は、慣用の調
節装置をパージビンの底部に設置した回転バルブに結合
させた手段によって一定に保った。パージ容器の運転温
度を８０℃の一定に保った。パージガスの流量を周期的
に調整して樹脂を定期的に排出させ、こうして連続運転
を構成させた。パージガスの流量を１５ポンド／時
（６．８ｋｇ／時）に減少させた後に、樹脂を排出し、
樹脂を排出した後に、パージガスの流量を増大させて３
３．６ポンド／時（１５．２ｋｇ／時）に戻した。
【００４２】窒素流量３３．６ポンド／時を用い、パー
ジ容器中のガス空塔速度を０．４１ｆｔ／秒（０．１２
ｍ／秒）にした。これはパージガスがパージ容器におい
て樹脂床を膨張させることができるが、床を流動させる
ことができない範囲であった。これより、本運転は膨張
された床の向流運転であった。０．２６８時間パージし
た後に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐ
ｍｗに低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂
床を均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパー
ジ容器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃
度は徐々に外にパージされた。
ジ容器中のガス空塔速度を０．４１ｆｔ／秒（０．１２
ｍ／秒）にした。これはパージガスがパージ容器におい
て樹脂床を膨張させることができるが、床を流動させる
ことができない範囲であった。これより、本運転は膨張
された床の向流運転であった。０．２６８時間パージし
た後に、本運転はＥＮＢ残分を０．５％から１００ｐｐ
ｍｗに低減させるのにうまくいった。パージガスが樹脂
床を均一に通ってスイープすることにより、樹脂がパー
ジ容器を下方に移動した際に、樹脂中のＥＮＢ残分の濃
度は徐々に外にパージされた。
【図１】本発明において用いることができるパージ容器
系を表わし、所定の部分を切欠いて内部の細部を示す。
系を表わし、所定の部分を切欠いて内部の細部を示す。
【図２】図１のパージ容器において抑制手段として用い
るガス透過性、固形分不透性部材の側面図である。
るガス透過性、固形分不透性部材の側面図である。
【図３】図２に示すガス透過性、固形分不透性部材の平
面図である。
面図である。
１０ パージ容器 １８ ホッパー ２２ 排出パイプ ２４ 円錐形状をした部材 ２６ ガス捕集室 ２８ 多孔板 ３０ スクリーン ３６ 分配板 ４４ 回転バルブ
Claims (10)
- 【請求項１】 未重合のガス状モノマーを含有する固体
オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去
する方法であって、 （ａ）パージ容器においてパージガスをポリマーの中
に、ポリマーからガス状モノマーを実質的にすべて除去
し並びに該容器内に位置させたガス透過性、固形分不透
性の抑制手段によって定められる上部制限を有する容器
内に十分に膨張された床を形成しかつ保つ程の量及び速
度で向流に通し； （ｂ）ガス状モノマーを含有するガス状流を抑制手段の
中に通しかつそれから該容器の外に通し； （ｃ）該容器からポリマー固形分を排出することを含む
方法。 - 【請求項２】 前記パージ容器が上部部分及び下部部分
を有し、前記ガス透過性、固形分不透性の抑制手段が多
孔板を下部部分に位置させて含む多孔質の円錐形状をし
た部材である請求項１の方法。 - 【請求項３】 前記多孔板を、ガスをその中を通過さ
せ、固形分を通過させないように適応させた開口を有す
るスクリーンの少なくとも１つの層と一列する請求項２
の方法。 - 【請求項４】 固形分を前記下部部分に供給するための
前記排出パイプを前記多孔板の上部部分に位置させる請
求項２の方法。 - 【請求項５】 前記多孔板が前記容器において半径方向
にかつ角をなして下方向に延在し、端部を前記パージ容
器の内壁に接触させるか或は内壁に直ぐに隣接させるか
のいずれかに配置する請求項２の方法。 - 【請求項６】 前記多孔板の角度が前記下部部分におけ
る固形分の静止角に実質的に平行である請求項２の方
法。 - 【請求項７】 前記不活性なパージガスを前記パージ容
器に速度０．０１５〜０．６１ｍ／秒（０．０５〜０．
６１ｆｔ／秒）で供給する請求項１の方法。 - 【請求項８】 ガス状モノマーを含有する固体オレフィ
ンポリマーからガス状モノマーを除去する装置であっ
て、上部部分；膨張された固形分の床を収容するように
適応させた下部部分；上部部分に配置した固形分入口；
下部部分に配置した固形分排出；上部部分に該入口と連
絡させて配置した固形分を下部部分に供給するための供
給手段；供給手段より下に配置した膨張された固形分の
床の上部限界を定めるガス透過性、固形分不透性の抑制
手段であって、供給手段と抑制手段との間にガス捕集室
を定めるもの；下部部分に膨張された固形分の床より下
に配置したガス入口手段、及びガス捕集室と連絡させて
配置した該室からガスを排出するためのガス排出手段を
有するパージ容器を含む装置。 - 【請求項９】 前記パージ容器が上部部分及び下部部分
を有し、前記ガス透過性、固形分不透性の抑制手段が多
孔板を下部部分に位置させて含む多孔質の円錐形状をし
た部材である請求項８の装置。 - 【請求項１０】 前記多孔板が前記容器において半径方
向にかつ角をなして下方向に延在し、端部を前記パージ
容器の内壁に接触させるか或は内壁に直ぐに隣接させる
かのいずれかに配置する請求項８の装置。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/970,190 US5292863A (en) | 1992-11-02 | 1992-11-02 | Process for removing unpolymerized gaseous monomers from olefin polymers |
| US970190 | 1992-11-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06206926A true JPH06206926A (ja) | 1994-07-26 |
| JP2794383B2 JP2794383B2 (ja) | 1998-09-03 |
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ID=25516557
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5293875A Expired - Lifetime JP2794383B2 (ja) | 1992-11-02 | 1993-11-01 | オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去する方法 |
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| AT (1) | ATE152737T1 (ja) |
| BR (1) | BR9304410A (ja) |
| CA (1) | CA2102165C (ja) |
| DE (1) | DE69310478T2 (ja) |
| ES (1) | ES2101193T3 (ja) |
| GR (1) | GR3024311T3 (ja) |
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| MY (1) | MY109347A (ja) |
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| US5688910A (en) * | 1995-09-26 | 1997-11-18 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Process and apparatus for removing unpolymerized gaseous monomers from olefin polymers |
| US5767230A (en) * | 1995-11-02 | 1998-06-16 | Ecoplast Corporation | Process for removing volatiles from post-consumer recycled polyolefin chips |
| US6239235B1 (en) | 1997-07-15 | 2001-05-29 | Phillips Petroleum Company | High solids slurry polymerization |
| EP1064086B1 (en) | 1998-03-20 | 2003-07-02 | ExxonMobil Chemical Patents Inc. | Continuous slurry polymerization volatile removal |
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| US7268194B2 (en) * | 1998-03-20 | 2007-09-11 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Continuous slurry polymerization process and apparatus |
| US20020111441A1 (en) | 1998-03-20 | 2002-08-15 | Kendrick James Austin | Continuous slurry polymerization volatile removal |
| US6281300B1 (en) | 1998-03-20 | 2001-08-28 | Exxon Chemical Patents, Inc. | Continuous slurry polymerization volatile removal |
| US6214903B1 (en) | 1998-06-16 | 2001-04-10 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Post-reactor process for treating polymers prepared in a gas phase polymerization in the presence of an inert particulate material |
| KR20020034156A (ko) * | 1999-07-15 | 2002-05-08 | 린다 에스 잘리 | 슬로팅 슬러리 테이크 오프 |
| DE19938574A1 (de) * | 1999-08-17 | 2001-02-22 | Stockhausen Chem Fab Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Sauerstoff aus wässrigen Monomerenlösungen |
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| EP1591457A1 (en) * | 2004-04-30 | 2005-11-02 | SOLVAY (Société Anonyme) | Polyolefin treatment for separating volatile material |
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| DE2948870C2 (de) * | 1979-12-05 | 1984-02-09 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur Entfernung von Restmonomeren aus Polymerisaten auf Basis von Vinylchlorid |
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