JP3110687B2 - オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去する方法及び装置 - Google Patents

オレフィンポリマーから未重合のガス状モノマーを除去する方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、固体オレフィンポ
リマーから未重合のモノマーを除去する方法及び装置に
関する。特に、発明は、エチレン及び／又はプロピレン
及び一種又はそれ以上のＣ4 〜Ｃ8 アルファオレフィン
及び随意にジエンの粒状ポリマーから未重合の炭化水素
ポリマーを除去する方法に関する。一層特には、発明
は、エチレン−プロピレンジエンターポリマー、ポリブ
タジエン、及びポリイソプレンのような「粘着性ポリマ
ー」から未重合の炭化水素ポリマーを除去する方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】環境上の制限は、残留未反応モノマーの
ような高沸点又は液状モノマーを大気に直接ベントする
のを禁止するかもしれず、一層重要なことは、健康及び
安全問題が、これらのモノマーを固体ポリマーから実質
的に除くことを要求するのが普通であるということであ
る。
【０００３】向流パージングプロセスを、パージャー内
部で固体ポリマーを膨張又は流動化させる程に高いガス
速度で作動させることは、初めに米国特許第５，２９
２，８６３号に記載された。この特許においては、固体
流動化を円柱状パージャー内部に抑制するのに、多孔の
頂部制限手段が使用された。高いガス速度運転により、
非常に均一なガス分布が得られ、パージング効率はずっ
と改良された。しかし、円柱状パージャー内部の圧力増
大は、所望よりも高くなることが観測された。円柱状パ
ージャー内部の圧力増大は、パージャーの高さ及びパー
ジガス速度に比例する。パージャーの高さが一定なまま
であるならば、運転ガス速度が大きくなる程、パージャ
ー内部で圧力増大は大きくなる。パージャー内部の大き
な圧力増大は、パージング効率に対して負の影響力を持
つばかりでなく、また固体がパックされるようになる機
会を増大させる。固体ポリマーがパージャー内部でパッ
クされると、固体ポリマーは排出されることができず、
こうして向流運転を妨げる。パージング効率を増大させ
かつ固体のパッキングを最少にするために、向流の膨張
床パージャー内部の圧力増大の問題は扱う必要がある。
【０００４】一層最近になって、１９９４年７月８日に
出願された同時継続の米国特許出願第０８／２７２，０
９９号は、テーパー付きパージャーを使用した向流パー
ジングプロセスについて記載している。テーパー付きパ
ージャーは、その断面積を底部から頂部に徐々に増大さ
せる。従って、パージャー内部のパージガス速度は、パ
ージガスが上方向に進んでいくにつれて、徐々に減小す
る。パージャー内部の圧力増大は、ガス速度が減小する
ことにより、ゆっくりになる。テーパー付きパージャー
の特有の特徴は、パージガス速度が底部から頂部に徐々
に減小し、それによりパージャーの下部セクションにお
けるガス速度が固体の最小流動化速度（Ｕmf）よりも大
きく、かつ上部セクションにおけるガス速度がＵmfより
もずっと小さく作動するパージングプロセスを生じるこ
とである。上部セクションにおける固体はＵmfよりも小
さいパージガス速度でスイープされるので、それらは流
動化されず、むしろ固体の固定層を形成する。この固体
の層は、パージャーの下部部分における固体を流動化さ
せない制限手段として働く。従って、テーパー付きパー
ジャーは、大きなガス速度で作動させて、固体流動化を
抑制するための組み入れ制限手段を何ら使用しないで向
流運転を達成することができる。このプロセスの主要な
欠点は、それがしっかりしたプロセスではないことであ
る。すなわち、パージャーのテーパー付き角度は、固体
の粒径が、パージャーの上方セクションにおけるガス速
度がＵmfよりも小さいままになることを確実にするため
に変化する場合はいつも調節しなければならない。異な
る粒径を有する異なる固体を扱うことができる単一のパ
ージャーをデザインすることは困難である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、これらの所
望の目的を達成するのに用いることができる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、モノマーを含
有する固体オレフィンポリマーから未重合の炭化水素モ
ノマーを除去するための装置を提供するもので、該装置
は、テーパー付き壁を有し、該壁は高さ対底部直径比
０．５：１〜１０：１及び鉛直軸に基づいてテーパー付
き角度０．５〜１５度を有するパージ容器；パージ容器
の下部に配置された固体排出エレメント；固体受け入れ
ホッパー；受け入れホッパーに配置された固体入口；固
体をパージ容器に供給するための入口と連絡する受け入
れホッパーに配置された供給手段；固体の膨張された床
の上限を画定しかつパージ容器の頂部と制限手段との間
にガス捕集チャンバーを画定する供給手段の下に配置さ
れたガス透過性、固体不透過性の制限手段；パージ容器
の固体の膨張された床内に又は床よりも下に配置された
ガス流入手段；及びガス捕集チャンバーと連絡して配置
されたチャンバーからガスを排出するためのガス排出手
段を含む。
【０００７】本発明の装置は、好適な態様では、ポリマ
ー生成物中に存在するエチリデンノルボルネン（ＥＮ
Ｂ）、ブタジエン、又はイソプレンのような未反応の残
留ジエンモノマーの量を減少させるためにエチレン−プ
ロピレン−ジエンモノマー（ＥＰＤＭ）、ポリブタジエ
ン、及びポリイソプレンをパージすることを指向する。
【０００８】
【発明の実施の形態】パージすべき固体オレフィンポリ
マーは、高圧、高温溶液プロセスのような種々の良く知
られた技術によって製造することができる。特に好適な
技術は、米国特許第４，４８２，６８７号に記載されて
いるような流動床反応装置を利用する気相流動床プロセ
スによって固体オレフィンポリマーを製造することであ
る。
【０００９】本発明の装置を使用してパージすることが
できる固体オレフィンポリマーは粒状であるのが好まし
い。それらは下記を含むことができる：例えばエチレン
又はプロピレンのホモポリマーのようなアルファオレフ
ィンのポリオレフィン、主モノマーとして主モルパーセ
ントのエチレン及び／又はプロピレン及び従モルパーセ
ントの少なくとも一種のＣ3 〜Ｃ8 アルファオレフィン
を有するコポリマー及びターポリマー、粘着性ポリマ
ー、ポリ塩化ビニル、並びにポリブタジエン、ポリイソ
プレン、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＲ）、及びエ
チレン−プロピレン−ジエンモノマー（ＥＰＤＭ）のよ
うなエラストマー。好適なＣ3 〜Ｃ8 アルファオレフィ
ンは、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１、ヘキセ
ン−１、４−メチルペンテン−１、ヘプテン−１、及び
オクテン−１である。この記述は、本発明を、エチレン
がモノマーでないアルファオレフィンホモポリマー及び
コポリマー樹脂に関して用いることを排除することを意
図しない。本発明によって利益を得ることができる粘着
性ポリマーの例は、下記を含む：エチレン／プロピレン
ゴム、エチレン／プロピレン／ジエンゴム、高エチレン
含量プロピレン／エチレンブロックコポリマー、ポリ
（１−ブテン）（所定の反応条件下で製造される場
合）、極低密度（低モジュラス）ポリエチレン、すなわ
ち低密度のエチレン−ブテンゴム又はヘキセン含有ター
ポリマー、エチレン／プロピレン／エチリデンノルボル
ネン，及びエチレン／プロピレン／ヘキサジエンターポ
リマー。
【００１０】本発明を、説明を容易にする目的だけで、
本明細書中で適用し得る場合にＥＰＤＭターポリマーに
特に言及して説明することにするが、発明はそれによっ
て制限されるべきでないことが理解されるべきことは明
らかである。むしろ、発明は、特許請求の範囲によって
だけで制限されるべきである。発明は、１９９１年２月
１９日に発行された米国特許第４，９９４，５３４号に
開示されているプロセスによるように「不粘着性」にさ
れた粘着性ポリマーに関して実施するのが好ましい。
【００１１】生成するポリマーは、反応の条件及び特定
のジエンモノマーに応じて、ある量の液状及び／又はガ
ス状の未重合の炭化水素モノマー（エチレン、プロピレ
ン、エチリデンノルボルネン、ブタジエン、又はイソプ
レンを含むことができる）を含有することができる。本
発明の装置は、エチリデンノルボルネン及びブタジエン
のような高沸点又は液状モノマーをパージするために特
に有用である。
【００１２】図１は発明の装置の好適な実施態様を例示
する。図１において、１は受け入れホッパーに入る固体
ポリマー用の入口導管であり；２は受け入れホッパーで
あり；３はパージ容器に入る固体ポリマー用の入口であ
り；４はテーパー付き壁を有する円筒形容器であり；５
は制限膜よりも上のガスチャンバーであり；６はガス透
過性及び固体不透過性の制限膜であり；７は容器のテー
パー付き壁であり；８はガス分配板であり；９は分配板
内の複数のチューブであり；１０は流入するパージガス
用の導管であり；１１は倒立円錐台形状の転移エレメン
トであり；１２は回転バルブであり；１３はパージされ
るポリマー生成物用の排出導管であり；１４は残留する
未反応のモノマーを運ぶ流出するパージガス用の導管で
あり；及び１５は流出する固体運搬用ガス用の導管であ
る。
【００１３】今、図１を参照しながら、本発明を説明す
ると、受け入れホッパー２に、パージすべき固体ポリマ
ー（樹脂）用導管１のような入口手段を設置する。ポリ
マーを、窒素のような運搬用ガス用によってホッパー２
に導入する。固体ポリマーは、ホッパー２からパージ容
器４に排出パイプ３のようなホッパー排出手段を通して
重力供給させる。円筒形パージ容器４は、固体の膨張さ
れた床を入れるように適応させかつテーパー付き壁７を
有する。容器の高さ対底部直径比は０．５：１〜１０：
１であり、１．５：１〜８：１が好ましく、１．５：１
〜３：１が最も好ましい。容器の断面積は底部から頂部
に増大する。壁７の角度は、パージ容器４内部の圧力増
大を最小にするようにデザインし、かつ固体ポリマーの
透過度及び使用すべきパージガスの量に依存する。パー
ジガス速度を固定すると、固体ポリマーの透過度が小さ
い程、圧力増大は大きくなる。大きな壁角度を用いるこ
とによって、パージガス速度は低下され、こうして透過
度の不良なポリマーにおける圧力増大を最小にする。パ
ージガスの使用量を多くする程、圧力増大は大きくな
る。大きな壁角度はパージガス速度を減少させ、こうし
て圧力増大を最小にする。容器の鉛直軸に沿って測定す
る通りのテーパー付き角度は約０．５〜１５度の範囲に
することができ、約０．３〜１０度にするのが好まし
い。排出パイプ３の真下又は下方に、ガス透過性、固体
不透過性の制限手段６を配置し、これは固体の膨張され
た床の上限を画定する。本発明において用いる制限手段
は、例えば排出パイプ３の端部からパージ容器４の内部
周囲に角度を成して延在する多孔の円錐形状の膜６を含
む。ガス透過性、固体不透過性の制限手段、例えば円錐
形状の膜６は固体の膨張された床の上限を画定しかつま
た容器４の頂部と円錐形状の膜６との間にガス捕集チャ
ンバー５を画定する。
【００１４】排出パイプ３は独立のエレメントにするこ
とができるが、それは円錐形状の膜６の上部部分を形成
しかつそれと一体にするのが好ましい。
【００１５】前述した通りに、円錐形状の膜６は固体の
膨張された床の上限を画定し、膜６にガスの通過を、好
ましくは固体の通過を防ぎながら可能にする程の量の穿
孔を設ける。これより、円錐形状の膜６に、アルミニウ
ム又はステンレスチールのような不活性材料から加工し
かつメッシュサイズ１番〜３００番又はそれ以上を有す
る開口を有するスクリーンの少なくとも１つの層をライ
ニングした多孔板を設置する。スクリーンサイズ及びス
クリーンの層の数は、床の内部で処理加工すべき固体の
粒径に依存するのが普通である。これより、多孔板にお
ける開口のサイズはパージすべき固体ポリマーの粒径に
依存する。開口は、不活性パージガスの量及び速度の調
節と組み合わさって、通常の流動床運転のパックされた
床に対比して膨張された床の運転が達成される程のサイ
ズにすべきである。パージ容器４内の制限手段、例えば
円錐形状の膜６と固体１６の頂部との間の自由空間の距
離が有意である。自由空間が、固体床を流動化ガスによ
って膨張させることができる最大距離よりも大きいなら
ば、その場合、制限手段は床の流動化を抑制せず、床全
体が沸騰床になる。自由空間のサイズを最小にするため
に、円錐形状の膜６を固体の静止角度に実質的に平行に
角度を成して配置する。換言すると、容器４に固体を充
填する場合に、容器の側面に比べて中央において固体が
一層多く配置されることになる。円錐形状の膜６の配置
の角度を決めるのはこの角度、すなわち固体の静止角度
であり、固体１６と円錐形状の膜６との間の自由空間
は、できるだけ小さくすべきである。円錐形状の膜６の
配置の角度は４５〜８５度の範囲にすることができ、約
５５〜６５度にするのが好ましい。
【００１６】パージガス、好ましくは不活性パージガス
（例えば、窒素又はアルゴン）を、導管１０より容器４
の下部端に導入し、均一なパージガス分配をもたらす働
きをするディストリビューター板８のようなガス分配手
段を通して向ける。選り抜きのガスディストリビュータ
ーは、固体を床の底部から排出させることができ、こう
して固体床を向流モードで作動させることができるべき
である。図１に示す通りに、ディストリビューター８
を、パージ容器４の底部に導管１０と連絡してかつ転移
エレメント１１よりもわずかに上の点に位置させる。転
移エレメント１１は倒立円錐台形状を有し、テーパー付
きパージ容器４を回転バルブ１２に接続させる。当業者
に知られている通りに、転移エレメントのサイズは、パ
ージ容器の底部直径、回転バルブのサイズ、及び質量流
量によって決められる。そのようなエレメントは、商業
上容易に入手し得る。ガスディストリビューター８に横
断方向に延在するチューブ９を設置することができ、該
チューブ９は、開口を有し、開口を通してパージガスが
パージ容器４の内部に入ることができる。開口及び開口
のパターンは、確実に十分な背圧を発生させ、それでパ
ージガスをすべての開口を均等に通して注入することが
できるようにする。本装置に関して使用すべきガスディ
ストリビューターは、ガスディストリビューター８のタ
イプに制限されない。均一なガス分配をもたらしかつ固
体を容器の底部から排出することを可能にするようにデ
ザインされる任意のガスディストリビューターが適して
いる。例えば、コーン−スカートガスディストリビュー
ター及び孔開き底部コーンガスディストリビューターは
これらのタイプのガスディストリビューターであり、産
業において一般的に採用されている。
【００１７】慣用の材料取り扱い装置及び技術を、本発
明の装置及び方法と共に採用することができる。しか
し、図１において参照番号１１によって示す通りの円錐
部分を有するパージ容器を使用するのが好適である。こ
の場合、固体ポリマーの好適な流れを得るために、パー
ジ容器の底部の内部に円錐インサート又はその他の手段
を利用するのが必要かもしれない。このインサートの高
さは、所望の効果をもたらすために、調節するのがよ
い。そのようなインサートは市販されている。ダストコ
レクターもまた利用することができる（図に示さない
が）。ダストコレクターの目的は、流出するパージガス
によって樹脂粒子をパージ容器の頂部から外に運び出さ
せないことにある。市販されているバッグフィルターの
ような慣用のダストコレクターを採用することができ
る。同様に、必要な材料取り扱い能力をもたらしかつ樹
脂及びパージガスの温度及び圧力を調節するために、慣
用のクーラー及びブロワーを採用することができる。
【００１８】不活性パージガスを導管１０を通してパー
ジ容器４に供給し、次いでディストリビューター８を通
し、次いで制限膜６を上方向に通し、最後に、不活性パ
ージガスはガス捕集チャンバー５に入り、そこで排出口
１４を通って容器４から排出される。パージされた固体
ポリマーはガスディストリビューター８を通って転移エ
レメント１１の中に排出され、次いで回転バルブ１２の
中に入り、固体ポリマー排出導管１３を通ってパージン
グ系から排出される。下記の例は、発明を更に例示す
る。
【００１９】
【実施例】比較例１ 本例は、ＥＮＢの不適当なパージング及び制限される円
柱状パージャーを使用ることによって向流プロセスを運
転することができないことを立証する。
【００２０】エチレン−プロピレンエチリデン−ノルボ
ルネンジエンターポリマー（ＥＰＤＭ）のバッチを、米
国特許第４，９９４，５３４号に開示される気相プロセ
スによって速度１０，０００ポンド／時（４，５００ｋ
ｇ／時）で製造した。平均粒径は０．０３１５インチ
（０．８００ｍｍ）であり、１．８８に等しい標準偏差
を有していた。パージングが行われる前のＥＰＤＭポリ
マー中のエチリデン−ノルボルネン（ＥＮＢ）の残分は
０．５重量％であった。
【００２１】重合させた後に、ポリマーを運搬ガスによ
って反応装置から受け入れ容器に移す。ポリマーを受け
入れ容器において沈積させ、次いで重力によってパージ
容器の中に供給する。パージ容器は、直径１０フィート
（３ｍ）を有する円柱状容器である。床レベルをガスデ
ィストリビューターから約２６フィート（７．９ｍ）の
所に一定に保つ。パージ容器の運転温度を６５℃に一定
に保つ。
【００２２】１０，５００ポンド／時（４，８００ｋｇ
／時）の窒素流量を用いることにより、空塔ガス速度
は、テーパー付きパージャーの底部及び頂部においてそ
れぞれ０．５３４フィート／秒（０．１６３ｍ／秒）及
び０．３３８フィート／秒（０．１０３ｍ／秒）であ
る。パージャー内部のガス速度を樹脂の最小流動化速度
よりも大きくし、従ってパージャーは膨張された床モー
ドで作動させる。パージャー内部の全圧力発生は９．４
ｐｓｉａ（０．６６Kg/cm2Ａ）である。
【００２３】４．８時間パージした後に、本運転はＥＮ
Ｂ残分を０．５重量％から１００ｐｐｍｗ以下に減少さ
せることができない。パージャー内部に９．４ｐｓｉａ
の圧力発生が存在するので、ポリマーはわずかにパック
され、排出するのが困難である。
【００２４】例２ 本例は、本発明の装置を採用することによって向流プロ
セスによりＥＮＢの良好な結果を得るパージングを立証
する。
【００２５】例１で製造したエチレン−プロピレンエチ
リデン−ノルボルネンターポリマー（ＥＰＤＭ）のバッ
チを、運搬ガスによって反応装置から受け入れ容器に移
す。ポリマーを受け入れ容器において沈積させ、次いで
重力によってパージ容器の中に供給する。パージ容器
は、図１に示すのと同様のテーパー付き容器である。ガ
スディストリビューターを配置した容器の底部における
直径は１０フィート（３ｍ）であり、容器壁のテーパー
付き角度は、容器の軸から４度である。床レベルをガス
ディストリビューターから約２０フィート（６．１ｍ）
の所に一定に保つ。パージ容器の運転温度を６５℃に一
定に保つ。
【００２６】１０，５００ポンド／時（４，８００ｋｇ
／時）の窒素流量を用いることにより、空塔ガス速度
は、テーパー付きパージャーの底部及び頂部においてそ
れぞれ０．３８９フィート／秒（０．１１９ｍ／秒）及
び０．３２８フィート／秒（０．１００ｍ／秒）であ
る。パージャー内部のガス速度を樹脂の最小流動化速度
よりも大きくし、従ってパージャーは膨張された床モー
ドで作動させる。パージャー内部の全圧力発生は６．１
ｐｓｉａ（０．４３Kg/cm2Ａ）である。
【００２７】４．８時間パージした後に、本運転はＥＮ
Ｂ残分を０．５重量％から１００ｐｐｍｗ以下に減少さ
せるのに良好な結果を得た。パージガスが樹脂床を通っ
て均一にスイープすることにより、樹脂中のＥＮＢ残分
は、樹脂がパージャーを下方に進むにつれて、徐々にパ
ージされる。圧力発生は小さいので、ポリマーはパック
されず、容易に排出する。
【図面の簡単な説明】
【図１】所定の部分を切欠いて破断して内部の詳細を示
す本発明の好適なパージ容器を表わす。
【符号の説明】
１ 受け入れホッパーに入る固体ポリマー用の入口導管 ２ 受け入れホッパー ３ パージ容器に入る固体ポリマー用の入口 ４ テーパー付き壁を有する円筒形容器 ５ ガスチャンバー ６ ガス透過性及び固体不透過性の制限膜 ７ テーパー付き壁 ８ ガスディストリビューター ９ チューブ １０ 流入するパージガス用の導管 １１ 倒立円錐台形状の転移エレメント １２ 回転バルブ １３ パージされるポリマー生成物用の排出導管 １４ 残留する未反応のモノマーを運ぶ流出するパージ
ガス用の導管 １５ 流出する固体運搬用ガス用の導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｆ 136/08 Ｃ０８Ｆ 136/08 210/00 210/00 (56)参考文献 特開 平６−206926（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−215509（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−186512（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−155912（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 6/10

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 モノマーを含有する固体オレフィンポリ
    マーから未重合のモノマーを除去するための装置であっ
    て、高さ対底部直径比０．５：１〜１０：１を有し、テ
    ーパー付き壁を有し、該壁は鉛直軸に基づいてテーパー
    付き角度０．５〜１５度を有するパージ容器；パージ容
    器の下部に配置された固体排出エレメント；固体受け入
    れホッパー；受け入れホッパーに配置された固体入口；
    固体をパージ容器に供給するための入口と連絡する受け
    入れホッパーに配置された供給手段；固体の膨張された
    床の上限を画定しかつパージ容器の頂部と制限手段との
    間にガス捕集チャンバーを画定する供給手段の下に配置
    されたガス透過性、固体不透過性の制限手段；パージ容
    器の固体の膨張された床内に又は床よりも下に配置され
    たガス流入手段；及びガス捕集チャンバーと連絡して配
    置されたチャンバーからガスを排出するためのガス排出
    手段を含む装置。
  2. 【請求項２】 鉛直角が３〜１０度であり、高さ対底部
    直径比が１．５：１〜８：１である請求項１の装置。
  3. 【請求項３】 高さ対底部直径比が１．５：１〜３：１
    である請求項２の装置。
  4. 【請求項４】 固体の粒状オレフィンポリマー及び未重
    合のガス状モノマーの混合物から該ガス状モノマーを除
    去する方法であって、パージガスを請求項１の装置内の
    混合物の床を向流に通過させ；パージガス及び未反応の
    ガス状モノマーを装置から外に排出し；並びに粒状オレ
    フィンポリマーを該装置から排出することを含む方法。
  5. 【請求項５】 ポリマーが、下記： （ａ）エチレン又はプロピレンのホモポリマー； （ｂ）主モルパーセント（＞５０％）のエチレンと従モ
    ルパーセントの一種又はそれ以上のＣ3 〜Ｃ8 アルファ
    オレフィンとのコポリマー； （ｃ）主モルパーセント（＞５０％）のプロピレンと従
    モルパーセントの一種又はそれ以上のＣ4 〜Ｃ8 アルフ
    ァオレフィンとのコポリマー； （ｄ）ポリ塩化ビニル； （ｅ）ポリブタジエン又はポリイソプレン； （ｆ）粘着性ポリマー である請求項４の方法。
  6. 【請求項６】 粘着性ポリマーをエチレン−プロピレン
    ゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム、高エチレン
    含量プロピレンエチレンブロックコポリマー、ポリ（１
    −ブテン）、エチレン−ブテンゴム、ヘキセン含有ター
    ポリマー、エチレン−プロピレンエチリデン−ノルボル
    ネン及びエチレン−プロピレンヘキサジエンターポリマ
    ーからなる群より選ぶ請求項５の方法。
  7. 【請求項７】 ポリマーがポリブタジエン又はポリイソ
    プレンである請求項５の方法。
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