KR100287341B1 - 올레핀 중합체로부터 중합되지 않은 기체상 단량체를 제거하는 방법 및 그 제거장치 - Google Patents

올레핀 중합체로부터 중합되지 않은 기체상 단량체를 제거하는 방법 및 그 제거장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 0.5 : 1 내지 10 : 1 의 높이-대-하부-직경비를 갖고 0.5°내지 15°의 수직축에 기초한 끝이 가늘어지는 각도를 갖는 벽을 포함하는 정화 용기; 상기 정화 용기의 하부에 배치된 고체 배출 요소; 고체 수용 깔대기; 상기 수용 깔대기에 배치된 고체 유입구; 상기 정화 용기로 고체의 주입을 위한 입구와 통하는 상기 수용 깔대기에 배치된 주입 수단; 확장된 고체층의 상부 제한을 한정하고 상기 정화 용기의 상부와 압박 수단 사이의 기체 수집 챔버를 한정하는, 상기 주입 수단 아래에 배치된 기체-투과성 고체-불투과성 압박 수단; 확장된 고체층내 또는 아래로, 상기 정화 용기에 배치된 기체 유입 수단; 및 상기 기체 수집 챔버와 통하게 배치되고 그것으로부터 기체를 배출하기 위한 기체 배출수단; 으로 구성되는 고체 올레핀 중합체로부터 함유하고 있는 단량체를 제거하는 장치와, 상기 장치를 사용하여 상기 고체, 과립상 올레핀 중합체 및 상기 기체상 단량체의 혼합물로부터 중합되지 않은 기체상 단량체를 제거하는 방법을 제공한다.

Description

올레핀 중합체로부터 중합되지 않은 기체상 단량체를 제거하는 방법 및 그 제거장치
제1도는 내부 사항이 나타내도록 일정 부분이 절단된 본 발명의 바람직한 정화 용기(vessel)을 도시하고 있다. 제1도에서 1 은 고체 중합체가 수용 깔대기로 주입되는 입구 도관(conduit)이고, 2 는 수용 깔대기이고, 3 은 고체 중합체가 정화 용기로 주입되는 입구이고; 4 는 끝이 가늘어지는 벽을 갖는 실린더형 용기이고; 5 는 압박 부재 위의 기체 챔버(chamber)이고; 6 은 기체-투과성 고체-불투과성 압박 부재이고; 7 은 이 용기의 끝이 가늘어지는 벽이고; 8 은 기체 분포기(distributor) 플레이트(plate)이고; 9 는 이 분포기 플레이트내의 복수개의 튜브이고; 10 은 정화 기체가 주입되는 도관이고; 11 은 역행된 끝이 잘린 원추형 전이 요소이고; 12 는 회전 밸브이고; 13 은 정화된 중합체 생성물의 배출을 위한 도관이고; 14 는 잔류물 즉, 미반응 단량체를 운반하는 존재하는 정화 기체를 위한 도관이고; 그리고 15 는 존재하는 고체의 운반 기체를 위한 도관이다.
[발명의 분야]
본 발명은 고체상 올레핀 중합체로부터 중합되지 않은 단량체를 제거하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
구체적으로, 본 발명은 에틸렌 및/또는 프로필렌, 하나 이상의 C4내지 C8알파 올레핀 및 부분적으로는 디엔의 과립상 중합체로부터 중합되지 않은 탄화수소 단량체를 제거하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 본 발명은 에틸렌-프로필렌 디엔 삼원 공중합체, 폴리부타디엔, 및 폴리이소프렌과 같은 "점착성(sticky) 중합체"로부터 중합되지 않은 탄화수소 단량체를 제거하는 방법에 관한 것이다.
[발명의 배경 및 종래기술]
환경 제약은 잔여물의 반응하지 않은 단량체와 같은 급격히 끓고 있거나 또는 액상인 단량체를 대기상으로 직접 방출하는 것은 방지할 수 있다. 그리고, 더 중요하게 건강 및 안전성에 대한 고려는 일반적으로 이 단량체들이 고체상 중합체로부터 실질적으로 제거되는 것을 요구하고 있다.
정화기 내로 고체상 중합체가 확장하거나 유동화할 정도로 충분한 속도의 기체로 행하는 역류(coutercurrent) 정화 방법의 조작은 미국 특허 제 5,292,863 호에 처음으로 기재되었다. 이 특허에서는 다공성의 상부-압박 수단이 관형 정화기 내로의 고체 유동을 억제하기 위하여 사용되었다. 매우 높은 기체 속도의 조작으로, 매우 균일한 기체 분포가 달성되었고, 정화 효율이 매우 향상되었다. 관형 정화기 내로의 압력 증강은 정화기의 높이와 정화 기체 속도에 비례한다. 정화기 높이가 일정할 때, 조작 기체의 속도가 높아짐에 따라 정화기 내로의 압력은 더 증강된다. 정화기 내로의 높은 압력 증강은 정화 효율에 나쁜 영향을 줄 뿐만 아니라 고체가 밀집되는 기회를 증가시킨다. 고체 중합체가 정화기 내로 밀집되면, 이것은 방출될 수가 없어서 역류 조작을 방해하게 된다. 정화 효율을 높이고 고체의 밀집을 최소화하기 위해, 역류 확장된 베드(bed) 정화기 내로의 압력 증강의 문제점에 관심을 기울일 필요가 있다.
더 최근에, 1994. 7. 8일자에 출원된 공동출원 제 08/272,099 호는 끝이 가늘어지는(tapered) 정화기를 사용하는 역류 정화 방법을 기재하고 있다. 끝이 가늘어지는 정화기는 하부에서부터 상부로 점차 증가하는 단면을 갖는다. 그러므로 정화기 내로의 정화 기체의 속도는 이것이 위로 움직이는 동안 점차적으로 감소한다. 정화기 내로의 압력 증가는 기체 속도의 감소로 인하여 느려진다. 끝이 가늘어지는 정화기의 독특한 모양은 정화 기체의 속도가 하부로부터 상부로 점차 감소하고, 그럼으로해서 정화기의 하부에서 고체의 최소 유동속도(minimum fluidization velocity: Umf) 보다 더 높은 기체 속도로 그리고 정화기의 상부에서 Umf 보다 훨씬 낮은 속도로 조작하는 정화 방법을 초래했다. 상부에서 고체는 Umf 아래의 정화 기체 속도로 일소(sweep)되므로, 고체는 유동되지 않고 오히려 정지된 고체층(layer)을 형성한다. 이 고체층은 정화기 하부에서 고체가 유동되는 것을 억제하는 압박 수단으로 작용한다. 그러므로 끝이 가늘어지는 정화기는 고체 유동을 억제하는 어떠한 내장된 압박 수단의 사용 없이도 역류 조작을 달성하도록 높은 기체 속도로 조작될 수 있다. 이 방법의 주요 장애는 이것이 강건한 방법이 아니라는 것이다. 즉, 정화기의 끝이 가늘어지는 각도는 정화기 상부에서 기체 속도가 Umf 아래로 머무는 것을 보장하기 위해 고체 입자 크기가 변할 때마다 맞춰져야만 한다. 다른 입자 크기를 갖는 다른 고체를 다룰 수 있는 단일 정화기를 디자인하기는 어렵다.
본 발명은 이 소망되는 목적들을 달성하기 위해 이용될 수 있다.
[발명의 요약]
본 발명은 0.5 : 1 내지 10 : 1 의 높이-대-하부-직경비를 갖고 0.5°내지 15°의 수직축에 기초한 끝이 가늘어지는 각도를 갖는 끝이 가늘어지는 벽을 포함하는 정화 용기; 상기 정화 용기의 하부에 배치된 고체 배출 요소; 고체 수용 깔대기; 상기 수용 깔대기에 배치된 고체 입구; 정화 용기로 고체의 주입을 위한 입구와 통하는 상기 수용 깔대기에 배치된 주입 수단; 확장된 고체층의 상부 제한을 명시하고 정화 용기의 상부와 압박 수단 사이의 기체 수집 챔버를 명시하는, 주입 수단 아래에 배치된 기체-투과성 고체-불투과성 압박 수단; 확장하는 고체층내 또는 아래로, 상기 정화 용기에 배치된 기체 출구 수단; 및 상기 기체 수집 챔버와 통하게 배치되고 그것으로부터 기체를 배출하기 위한 기체 배출수단; 으로 구성되는 고체 올레핀 중합체로부터 함유하고 있는 중합되지 않은 탄화수소 단량체를 제거하는 장치를 제공한다.
바람직한 면으로, 본 발명의 장치는 중합체 생성물에 존재하는 에틸리덴 노르보르넨(END), 부타디엔, 또는 이소프렌과 같은 미반응 잔여 디엔 단량체의 양을 줄이는 에틸렌-프로필렌 디엔 단량체(EPDM), 폴리부타디엔, 및 폴리이소프렌의 정화에 방향을 맞추고 있다.
[발명의 구체예에 대한 상세한 설명]
정화될 고체 올레핀 중합체는 고압, 고온 용액 방법과 같은 여러가지 잘 알려진 기술에 의해 제조될 수 있다. 특히 바람직한 기술은 미국 특허 제 4,482,687 호에 기재된 바와 같이 유동 베드 반응기를 이용하는 기체상 유동 베드 방법에 의해서 고체 올레핀 중합체를 제조하는 것이다.
본 발명의 장치를 사용하여 정화될 수 있는 고체 올레핀 중합체는 바람직하게는 과립상이다. 이 중합체들은 예를 들면, 에틸렌 또는 프로필렌의 단일 중합체, 공중합체 및 주 단량체로 에틸렌 및/또는 프로필렌의 다수 몰 퍼센트와 적어도 하나의 C3내지 C8알파 올레핀의 소수 몰 퍼센트를 갖는 삼원 중합체, 점착성 중합체, 폴리비닐 클로라이드, 및 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 에틸렌-프로필렌 고무(EPRs) 및 에틸렌-프로필렌-디엔 단량체(EPDMs)와 같은 엘스토머와 같은 폴리올레핀 또는 알파 올레핀을 포함할 수 있다. 바람직한 C3내지 C8알파 올레핀은 프로필렌, 부텐-1, 펜텐-1, 헥센-1, 4-메틸펜텐-1, 헵텐-1, 및 옥텐-1 이다. 본 명세서는 알파 올레핀 단일 중합체 및 에틸렌이 단량체가 아닌 공중합체 수지에 본 발명의 사용을 배제하는 것은 아니다. 본 발명에 의해 이득을 얻을 수 있는 점착성 중합체의 예로는 에틸렌/프로필렌 고무 및 에틸렌/프로필렌/디엔 고무, 에틸렌 고함량 프로필렌/에틸렌 블럭 공중합체, 폴리(1-부텐)(어떤 반응 조건하에서 제조될 때), 매우 낮은 밀도(낮은 탄성률)의 폴리 에틸렌 즉, 에틸렌 부텐 고무 또는 헥센 함유 삼원 중합체, 에틸렌/프로필렌/에틸리덴 노르보르넨, 및 저밀도의 에틸렌/프로필렌/헥사디엔 삼원 중합체를 들 수 있다.
단지 설명의 용이함을 목적으로, 본 발명은 적용 가능한 곳에 여기서는 특별한 EPDM 삼원 공중합체로 기재되어 그것이 빨리 이해될지라도, 이것으로 인해 본 발명이 제한되지는 않는다. 오히려, 본 발명은 여기에 첨부된 특허청구범위에 의해서만 제한된다. 본 발명은 1991. 2. 19에 특허된 미국 특허 제 4,994,534 호에 개시된 방법에 의한것 처럼 "비-점착"으로 된 점착 중합체로 바람직하게 수행된다.
반응 조건 및 특별한 디엔 단량체에 의존해서, 산출 중합체는 많은 액체 및/또는 기체상 중합되지 않은 탄화수소 단량체(에틸렌, 프로필렌, 에틸리덴 노르보르넨, 부타디엔, 또는 이소프렌을 포함할 수 있는)가 함유할 수 있다. 본 발명의 장치는 특히 에틸리덴 노르보르넨 및 부타디엔과 같은 급격히 끓고 있거나 액상인 단량체의 정화에 유용하다.
제 1 도에서는 본 발명의 장치의 바람직한 실시예를 예시하고 있다. 제 1 도를 언급하면, 수용 깔대기(2)는 정화될 고체 중합체(수지)를 위한 도관(1)과 같은 주입 수단으로 제공된다. 중합체는 질소와 같은 운반 기체와 함께 깔대기(2) 내로 주입된다. 고체 중합체는 깔대기(2)로부터 정화 용기(4)로 배출 파이프(3)와 같은 깔대기 배출 수단을 통하여 중력으로 주입된다. 실린더형 정화 용기(4)는 확장된 고체층을 수용하도록 채택되고 끝이 가늘어지는 벽(7)을 갖고 있다. 이 용기의 높이-대-직경 비는 0.5 : 1 내지 10 : 1, 바람직하게는 1.5 : 1 내지 8 : 1, 그리고 가장 바람직하게는 1.5 : 1 내지 3 : 1 이다. 이 용기의 단면적은 하부에서부터 상부로 증가한다. 상기 벽(7)의 각도는 정화 용기(4) 내로의 압력 증강을 최소화하도록 디자인되고, 고체 중합체의 투과성 및 사용될 정화 기체의 양에 의존한다. 고정된 정화 기체 속도일 때, 고체 중합체의 투과성이 적어짐에 따라 압력은 더 증가된다. 큰 각도를 갖는 벽을 사용함에 의해, 정화 기체의 속도는 줄고, 그래서 빈약한 투과성을 갖는 중합체에 압력 증가를 최소화한다. 사용된 정화 기체의 양이 많아짐에 따라, 압력이 더 증가된다. 벽의 큰 각도는 정화 기체의 속도를 줄여서, 압력 증가를 최소화할 수 있다. 용기의 수직 축에 따라 측정되는 끝이 가늘어지는 각은 약 0.5°내지 15°범위, 바람직하게는 약 3°내지 10°범위일 수 있다. 배출 파이프(3) 아래에 배치된 기체-투과성 고체-불투과성 압박 수단(6)은 확장된 고체층의 상부 한계를 명시한다. 본 발명에 이용되는 압박 수단은, 예를 들면 배출 파이프(3)의 말단으로 부터 배출 용기(4) 내부 표면으로 각지게 확장하는 다공성 원뿔형 부재(6)를 포함한다. 기체-투과성 고체-불투과성 압박 수단, 예를 들면 원뿔형 부재(6)는 확장하는 고체층의 상부 한계를 명시하고 또한 용기(4)의 상단과 원뿔형 부재(6) 사이의 기체 수집 챔버를 명시한다.
이 배출 파이프(3)는 독립적인 요소가 될 수 있지만, 바람직하게는 이것은 원뿔형 부재(6)의 상부를 형성하고 그것과 함께 필수적이다.
앞에서 언급했듯이, 원뿔형 부재(6)는 확장하는 고체층의 상부 한계를 명시하고 바람직하게는 고체의 통로를 막는 반면에 그것을 통하여 기체의 통로를 허락하도록 충분한 다공성이 제공된다. 그래서, 원뿔형 부재(6)는 알루미늄이나 스테인레스 스틸과 같은 불활성 물질로 제조되는 다공성 플레이트로 제공되고 제 1 번 내지 제 300 번 또는 그 이상의 메쉬(mesh) 크기를 갖는 개구(openings)를 가진 적어도 하나의 스크린 층이 배열되어 있다. 스크린 크기와 스크린 층의 번수는 베드안에 들어있는 고체 입자의 크기에 의존한다. 그래서 일반적으로 다공성 플레이트에 개구의 크기는 정화될 고체 중합체의 입자 크기에 달려있다. 개구는 불활성 정화 기체의 양 및 속도의 조절과 결합하여 충분한 크기이어야 하고, 정상 유동 베드 조작의 밀집 베드와 대비하여 확장된 베드의 조작이 달성된다. 압박 수단 사이의 자유 공간의 거리(예를 들면, 원뿔형 부재(6)와 정화 용기(4)에서 고체(16)의 상단)가 상당하다. 이 자유 공간이 고체 베드가 유동성 기체에 의해 확장될 수 있는 최소한의 거리보다 더 넓다면, 상기 압박 수단은 베드의 유동성을 억제하지 못할 것이고, 전체 베드가 거품이 이는 베드가 될 것이다. 상기 자유 공간을 최소화하기 위해, 원뿔형 부재(6)는 고체의 정지 각도에 실질적으로 평행하도록 각지게 배치되어 있다. 다시 말하면, 용기(4)가 고체로 가득찰 때는, 용기의 옆면보다 중앙에 더 많은 고체가 위치하게 될 것이다. 그것은 이 각도, 즉 고체의 정지 각도는 원뿔형 부재(6)의 배치 각도를 나타내고, 가능한한 고체(16)와 원뿔형 부재(6) 사이의 자유 공간을 적도록 해야만 한다. 원뿔형 부재(6)의 배치 각도는 45°내지 85°, 바람직하게는 약 55°내지 65°범위일 수 있다.
정화 기체, 바람직하게는 불활성 정화 기체(예를 들면, 질소 또는 아르곤)는 용기 하부 말단에 있는 도관(10)을 통하여 용기에 도입되고 정화 기체의 균일한 분포를 제공하는 분포기 플레이트(8)와 같은 기체 분포 수단을 통하여 방향이 지워진다. 기체 분포기는 고체가 베드의 하부로부터 배출되고 그래서 고체 배드가 역류 양식으로 조작되도록 선택되어야 한다. 제 1 도에 도시된 바와 같이, 분포기(8)는 도관(10)과 결합하여 정화 용기(4)의 기저에 그리고 전이 요소(11) 약간 위에 위치된다. 이 전이 요소(11)는 역행된 끝이 잘린 원추형태를 갖고 끝이 가늘어지는 정화 용기(4)를 회전 밸브(12)와 연결한다. 당해 기술분야에서 잘 알려져 있듯이, 전이 요소의 크기는 정화 용기의 하부 직경, 회전 밸브의 크기, 및 집단의 흐름에 의해 결정된다. 기체 분포기(8)는 정화 기체가 정화 용기(4) 내부로 들어갈 수 있도록 개구를 갖는 가로로 확장하는 튜브(9)로 제공될 수 있다. 상기 개구와 개구의 패턴은 정화 기체가 모든 개구를 통하여 골고루 주입되도록 충분한 역압(逆壓)의 달성을 보장할 수 있다. 본 장치에 사용될 기체 분포기는 이 기체 분포기(8) 형태로 제한되는 것은 아니다. 균일한 기체 분포를 부여하고 고체를 용기 하부로부터 배출케 하도록 디자인된 어떤 기체 분포기라도 적당하다. 예를 들면, 원추-가장자리(cone-skirt) 기체 분포기 및 다공성 하부 원추 기체 분포기 형태의 기체 분포기들이 흔히 산업적으로 채용된다.
종래의 물질 조작 장비 및 기술은 본 발명의 장치와 방법에 연관되도록 채용될 수 있다. 그렇지만, 제 1 도에서 참조 수자(11)에 의해 도시된 바와 같이 원추 부분을 갖는 정화 용기를 사용하는 것이 바람직하다. 이 경우에, 고체 중합체의 바람직한 흐름을 달성하기 위해, 정화 용기의 하부로 원추형 삽입(insert) 또는 다른 수단을 이용하는 것이 필요할 것이다. 이 삽입의 높이는 원하는 효과를 제공하기 위하여 조정될 수 있다. 이런 삽입은 상업적으로 이용할 수 있다. 먼저 수집기(비록 도면에는 도시되지 않았지만) 또한 이용될 수 있다. 먼지 수집기의 목적은 배출하는 정화 기체와 함께 수지 입자가 정화 용기 상부로부터 운반되는 것을 막는 것이다. 상업적으로 이용가능한 백(bag) 필터와 같은 종래의 먼지 수집기가 채용될 수 있다. 유사하게, 종래의 냉각기 및 송풍기가 필요한 물질 조작 능력을 제공하고 수지와 정화 기체의 온도 및 압력을 조절하도록 채택될 수 있다.
불활성 정화 기체는 정화 용기(4)에 채워지고, 도관(10)을 통하여, 거기서부터 분포기(8)를 통하여, 그리고나서 압박 부재(6)를 통해 위로, 그리고 최종적으로 배출 출구(14)를 통하여 용기(4)로부터 배출되는 곳인 기체 수집 챔버(15)로 들어간다. 정화된 고체 중합체는 전이 요소(11)로 기체 분포기(8)를 통하여 배출되고, 그리고나서 고체 중합체 배출 도관(13)을 통하여 정화 시스템으로부터 배출하는 회전 밸브(12)로 배출된다.
하기의 실시예들은 본 발명을 더 예시할 것이다.
[비교실시예 1]
이 비교실시예는 억제된-관형 정화기를 사용함에 의한 ENB의 부적당한 정화 및 역류 방법의 조작 실패를 설명한다.
에틸렌-프로필렌 에틸렌-노르보르넨 디엔 삼원 중합체(EPDM)의 1 회분(batch)이 미국 특허 제 4,994,534 호에 개시된 기체상 방법에 의해 10,000 lb/hr의 속도로 제조되었다. 평균 입자 크기는 표준 편차가 1.88인 0.0315 인치이었다. EPDM 중합체에 에틸렌-노르보르넨(ENB)의 잔여물은 정화되기 전에 0.5wt% 이었다.
중합후, 중합체는 운반 기체에 의해 반응기로부터 수용 용기로 이송된다. 중합체는 상기 수용 용기에 쌓여지고 그리고나서 중력에 의해 정화 용기로 주입된다. 정화 용기는 10 피트 직경의 관형 용기다. 베드 수준은 기체 분포기로부터 약 26 피트에 고정되어 유지된다. 정화 용기의 조작 온도는 65℃로 고정적으로 유지된다.
10,500 lb/hr의 질소 흐름 속도일 때, 끝이 가늘어지는 정화기의 하부 및 상부에서 각각 표면 기체 속도는 0.534 및 0.338 ft/s 이다. 정화기 내로의 기체 속도는 수지의 최소 유동 속도를 상회하는데, 따라서, 정화기는 확장된 베드 양식에서 조작된다. 정화기 내로 증강된 총 압력은 9.4 psia이다.
4.8시간 정화후에, 이 조작은 ENB 잔여물을 0.5 wt%에서 100 ppmw로 줄이는데 실패한다. 정화기 내로의 압력이 9.4 psia로 증가되었기 때문에, 중합체는 약간 밀집되고 배출하기 어렵다.
[실시예 2]
이 실시예는 본 발명의 장치를 채용함에 의해 역류 방법으로 ENB의 성공적인 정화를 설명한다.
비교실시예 1 에서 제조된 에틸렌-프로필렌 에틸렌-노르보르넨 디엔 삼원 중합체(EPDM)의 1 회분(batch)이 운반 기체에 의해 반응기로부터 수용 용기로 이송된다. 중합체는 상기 수용 용기에 쌓여지고 그리고나서 중력에 의해 정화 용기로 주입된다. 정화 용기는 제 1 도에 도시한 것과 비슷한 끝이 가늘어지는 용기이다. 기체 분포기가 위치된 곳인 용기 하부의 직경은 10 피트이고 용기 벽의 끝이 가늘어지는 각도는 용기의 축으로부터 4°이다. 베드 수준은 기체 분포기로부터 약 20 피트에 고정되어 유지된다. 정화 용기의 조작 온도는 65℃로 고정적으로 유지된다.
10,500 lb/hr의 질소 흐름 속도일 때, 끝이 가늘어지는 정화기의 하부 및 상부에서 각각 표면 기체 속도는 0.389 및 0.328 ft/s이다. 정화기 내로의 기체 속도는 수지의 최소 유동 속도를 상회하는데, 따라서, 정화기는 확장된 베드 양식에서 조작된다. 정화기 내로 증강된 총 압력은 6.1 psia이다.
4.8시간 정화후에, 이 조작은 ENB 잔여물을 0.5 wt%에서 100 ppmw로 성공적으로 줄인다. 수지 베드를 통해 균일한 정화 기체 일소로, 수지에서 ENB 잔여물은 수지가 정화기 아래로 이동함에 따라 점차적으로 정화된다. 압력 증가가 낮기 때문에 중합체는 밀집되지 않고 쉽게 배출한다.

Claims (7)

  1. 0.5:1 내지 10:1 의 높이-대-하부-직경비를 갖고 0.5°내지 15°의 수직축에 기초한 끝이 가늘어지는 각도를 갖는 벽을 포함하는 정화 용기; 상기 정화 용기의 하부에 배치된 고체 배출 요소; 고체 수용 깔대기(hopper); 상기 수용 깔대기에 배치된 구체 유입구; 상기 정화 용기로 고체의 주입을 위한 입구와 통하는 상기 수용 깔대기에 배치된 주입 수단; 확장된 고체층의 상부 제한을 한정하고 상기 정화 용기의 상부와 압박 수단 사이의 기체 수집 챔버를 한정하는, 상기 주입 수단 아래에 배치된 기체-투과성 고체-불투과성인 압박 수단; 확장된 고체층내 또는 아래로, 상기 정화 용기에 배치된 기체 유입 수단; 및 상기 기체 수집 챔버와 통하게 배치되고 그것으로부터 기체를 배출하기 위한 기체 배출수단; 으로 구성되는 고체 올레핀 중합체로부터 함유하고 있는 중합되지 않은 탄화수소 단량체를 제거하는 것을 특징으로 하는 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수직 각도가 3°내지 10°이고 상기 높이-대-하부 직경비가 1.5 : 1 내지 8 : 1 인 것을 특징으로 하는 상기 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 높이-대-하부 직경비가 1.5 : 1 내지 3 : 1 인 것을 특징으로 하는 상기 장치.
  4. 제1항의 장치에서 혼합 베드를 통하여 정화 기체를 역류로 통과시키고; 상기 장치로부터 상기 정화 기체와 미반응 기체상 단량체를 배출시키고; 그리고 상기 장치로부터 과립상 올레핀 중합체를 배출하는; 단계로 구성된 상기 고체, 과립상 올레핀 중합체 및 상기 기체상 단량체의 혼합물로부터 중합되지 않은 기체상 단량체를 제거하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 중합체가 (a) 에틸렌 또는 프로필렌의 단일 중합체; (b) 다수 몰퍼센트(〉50%)의 에틸렌 및 소수 몰퍼센트인 하나 이상의 C3내지 C8알파 올레핀의 공중합체; (c) 다수 몰퍼센트(〉50%)의 프로필렌 및 소수 몰퍼센트인 하나 이상의 C4내지 C8알파 올레핀의 공중합체; (d) 폴리프로필렌 클로라이드; (e) 폴리부타디엔 또는 폴리이소프렌; 또는 (f) 점착성 중합체인 것을 특징으로 하는 상기 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 점착성 중합체가 에틸렌-프로필렌 고무 및 에틸렌-프로필렌-디엔 고무, 에틸렌 고함량 프로필렌-에틸렌 블럭 공중합체, 폴리(1-부텐), 에틸렌-부텐 고무, 헥센 함유 삼원 중합체, 에틸렌-프로필렌-에틸리덴 노르보르넨 및 에틸렌-프로필렌-헥사디엔 삼원 중합체로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 중합체가 폴리부타디엔 또는 폴리이소프렌인 것을 특징으로 하는 상기 방법.
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