FR2464275A1

FR2464275A1 - Procede de preparation d'une emulsion d'elastomere de silicone et produits obtenus a partir de celle-ci

Info

Publication number: FR2464275A1
Application number: FR8018691A
Authority: FR
Inventors: David Nelson Willing
Original assignee: Dow Corning Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 1979-08-31
Filing date: 1980-08-28
Publication date: 1981-03-06
Also published as: NL190019B; CA1138591A; AU531812B2; BR8005499A; SE450125B; MX154979A; US4248751A; AU6188280A; SE8006055L; JPS5636546A; DE3031157A1; IT1141024B; FR2464275B1; GB2057475A; NL190019C; IT8024335A0; BE885000A; DE3031157C2; GB2057475B; NL8004897A

Abstract

L'INVENTION SE RAPPORTE AUX SILICONES. ELLE CONCERNE UN PROCEDE DE PREPARATION D'UNE EMULSION D'ELASTOMERE DE SILICONE COMPRENANT LES ETAPES SUIVANTES: I.EMULSIFIER : A. UN POLYDIORGANOSILOXANE BLOQUE A SES EXTREMITES PAR DES GROUPES VINYLE; ET B.UN COMPOSE ORGANOSILICIQUE CONTENANT DES ATOMES D'HYDROGENE ATTACHES AU SILICIUM, EN UTILISANT DE L'EAU ET UN AGENT TENSIO-ACTIF POUR FORMER UNE EMULSION. II.AJOUTER UN CATALYSEUR AU PLATINE; ET III.CHAUFFER L'EMULSION POUR FORMER UN LATEX DE SILICONE RETICULE. UTILISATION POUR CONFERER DES PROPRIETES HYDROFUGES, ANTI-ADHERENTES ET ISOLANTES A DIVERS SUBJECTILES, COMME LES MATIERES TEXTILES ET LE PAPIER.

Description

L'invention concerne un procédé de préparation

d'un latex de silicone.

Les latex de silicone sont connus en tant que classe générale de matières, mais n'ont pas encore été largement utilisés. On connait diverses émulsions de poly- mères de silicone, tels que des polydiorganosiloxanes, qui sont des produits commerciaux. Une émulsion contenant

du méthylpolysiloxane et de la silice comme agent anti-

mousse est déjà décrite dans le brevet des E.U.A. no 2 595 928 de 1952. D'autres émulsions de siloxanes sont décrites par les brevets des E.U.A. no 3 294 725 et

2 891 920.

Le brevet des E.U.A. no 3 098 833 décrit un procédé de préparation d'une émulsion d'organopolysiloxane

catalysée. 'organopolysiloxane est défini comme conte-

nant des atomes d'hydrogène et/ou des radicaux hydroxyle.

Cette émulsion est définie comme utile pour un bain de

traitement servant à rendre hydrofuges des matières cel-

lulosiques. Il est dit que la vie en pot de ces émulsions aqueuses catalysées d'organopolysiloxane est de l'ordre

de plus de 4 à 5 jours.

Le brevet des E.U.A. n 3 355 406 décrit des

latex de caoutchouc de silicone renforcés par des silses-

quioxanes. Pour préparer ces latex, on forme une suspension colloïdale d'un polymère de siloxanes linéaire hydroxylé,

puis on ajoute le silsesquioxane colloïdal et, facultative-

ment, un agent de réticulation et un catalyseur. Il est

dit que ces latex sont stables au repos mais que, lors-

qu'on les applique à un subjectile et qu'on évapore l'eau,

il reste une pellicule de caoutchouc ou de matière plas-

tique de silicone.

Le brevet des E.U.A. no 3 445 415 décrit un procédé de préparation d'un latex organique consistant

à ajouter un monomère organique à une suspension collol-

dale contenant un catalyseur à radicaux libres puis à polymériser le monomère organique. Le silsesquioxane sert

de site de polymérisation du monomère organique.

246X275

Le résumé de la demande de brevet japonais pu-

bliée n 75/35 225 paru dans Chemical Abstracts, volume

83, 1975, page 148, 81560w, décrit une composition com-

prenant une émulsion d'organopolysiloxane, un durcisseur, et une émulsion aqueuse contenant un organohydrodiéne-

polysiloxane et un diorganopolysiloxane à groupes termi-

naux hydroxyle. Il est dit que cette composition sert

à imprégner des joints à base de feuille d'amiante.

le brevet des E.U.A. no 3 706 695 décrit une

émulsion de silicone préparée à partir d'un polydiorgano-

siloxane hydroxylé, de noir de carbone, d'un sel métalli-

que d'acide carboxylique, et d'un alcoxysilane de la for-

mule RSi(OR')3. l'émulsion se vulcanise en un caoutchouc de silicone lorsqu'on l'utilise dans un délai de deux semaines ou davantage après sa préparation mais ne peut plus se vulcaniser après un stockage prolongé, et il faut la régénérer en ajoutant un supplément d'alcoxysilane

ou de catalyseur organométallique ou des deux.

D'après les références susmentionnées, il est déjà connu que l'on peut préparer des latex de silicone

à partir d'un polydiorganosiloxane hydroxylé, d'alcoxy-

silanes ou de siloxanes contenant des atomes d'hydrogène

attachés au silicium, et d'un sel métallique d'acide car-

boxylique. On peut vulcaniser ces latex ou émulsions de silicone en éliminant l'eau à la température ambiante ou

par chauffage.

Le brevet des E.U.A. no 3 445 420 décrit une composition vulcanisable à chaud contenant un polymère organosilicique vinylique, un composé organosilicique contenant des groupements SiH, un catalyseur au platine

et un composé acétylénique. Il est dit que ces composi-

tions sont stables à basse température et que l'on peut

les vulcaniser par chauffage. On peut disperser ces com-

positions vulcanisables dans un diluant volatil, y com-

pris dans des solvants organiques et dans l'eau. Ce bre-

vet indique que l'on peut utiliser l'eau comme diluant dans des conditions o il se produit peu d'hydrolyse des groupes SiH. Il indique aussi que le diluant volatil inhibe fortement la vulcanisation mais que la vulcanisation se

produit quand le diluant s'évapore.

Le brevet des E.U.A. no 3 900 617 décrit un bain de traitement en émulsion aqueuse qui comprend un

polyorganosiloxane bloqué à ses extrémités par des grou-

pes vinyle, mu organohydrogénopolysiloxane et un cataly-

seur au platine. Ce brevet indique que l'eau joue le rôle d'inhibiteur de la réaction vinyle/SiH catalysée par le platine. Aux fins de conservation, il indique que le mieux

est de préparer deux émulsions séparées en gardant sépa-

rés le constituait organohydrogénopolysiloxane et le ca-

talyseur au platine.

La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une émulsion d'élastomère de silicone

consistant à émulsifier, dans de l'eau et un agent tensio-

actif, (A) un polydiorganosiloxane bloqué terminalement par des groupes vinyle et (B) un composé organosilicique corntenant des atomes d'hydrogène attachés au silicium,

a ajouter un catalyseur au platine et à chauffer l'émul-

sion en formant un latex de silicone réticulée. En éva-

porant un dépôt de cette émulsion, on obtient un produit élastomère tel qu'une pellicule ou un revêtement. On peut

utiliser de tels dépôts pour revêtir des subjectiles.

Pour préparer un latex de silicone selon l'in-

vention, on peut émulsifier le polydiorganosiloxane (A) et le composé organosilicique (B) dans de l'eau et un agent tensio-actif. On peut réaliser cette émulsification de plusieurs façons. Un moyen consiste à mélanger (A) et (B) puis à ajouter l'eau et l'agent tensio-actif et à faire passer le mélange obtenu par l'un des homogénéiseurs du commerce bien connus pour former une émulsion. Un autre

mode d'émulsification consisterait à partir d'un polydi-

organosiloxane (A) polymérisé en émulsion puis à ajouter

et à mélanger à l'émulsion le composé organosilicique (B).

Le composé (B) pourrait aussi être sous forme d'émulsion avant qu'on ne le mélange à (A).Ces polymères obtenus par polymérisation en émulsion sont connus par le brevet des E.U.A. n0 3 294 725 précité qui décrit le procédé

de polymérisation en émulsion et les polymères ainsi ob-

tenus. Ce brevet indique aussi les émulsifiants ou agents tensio-actifs non ioniques ou anioniques qui peuvent ser- vir dans la présente invention. On appelle ici"agents

tensio-actifs" tous les émulsifiants connus qui sont uti-

les à la formation d'émulsions aqueuses de silicone.

Après avoir préparé l'émulsion de (A) et (B), on ajoute un catalyseur au platine. Etant donné que le catalyseur au platine peut causer une réaction entre l'eau et le composé (B) à la température ambiante, il ne faut

pas conserver l'émulsion de façon prolongée après l'ad-

dition du catalyseur au platine et il faut la chauffer pour former un latex de silicone réticulée en évitant tous

retards qui permettraient une réaction notable. Si tou-

tefois il faut un temps supplémentaire entre le moment o l'on ajoute le catalyseur au platine et l'étape de chauffage visant à réticuler l'émulsion pour former le latex, on peut ajouter un inhibiteur du catalyseur au platine. On connalt des inhibiteurs de ce genre comme les composés acétyléniques décrits dans le brevet des E.U.A. no 3 445 420 précité. Ces inhibiteurs retardent

ou inhibent l'activité du catalyseur au platine mais per-

mettent à celui-ci de devenir actif à des températures

élevées, par exemple au-dessus de 700C.

On chauffe l'émulsion catalysée par le platine pour former un latex de silicone réticulée. Cette étape de chauffage peut varier notablement selon la vitesse de réticulation désirée et les moyens de chauffage dont on dispose. De préférence, on effectue le chauffage entre et 90 C. Si l'on utilise un appareil sous pression pour chauffer l'émulsion catalysée, il est éventuellement

possible de dépasser 1000C mais ces appareils de chauffa-

ge sont plus coûteux et risquent de donner des matières indésirables, par exemple des produits séparés, et ils ne sont donc pas recommandés. Il ne faut pas chauffer l'émulsion avant d'ajouter le catalyseur au platine, à

moins d'avoir déterminé qu'un inhibiteur ajouté à l'émul-

sion ne causera pas la gélification de celle-ci.

Le latex de silicone réticulée ainsi obtenu est similaire par son apparence à d'autres latex. C'est

une matière fluide que l'on peut pomper, étaler et mani-

puler autrement comme d'autres latex connus. Une diffé-

rence est que le latex de l'invention est formé de parti-

cules réticulées dispersées dans la phase aqueuse. Les

latex classiques conçus pour se vulcaniser, soit précipi-

tent à partir de la phase aqueuse et se vulcanisent alors, soit se vulcanisent lors de l'évaporation de la phase

aqueuse. L'émulsion de (A) et (B) catalysée par le pla-

tine selon l'invention ne resterait pas stable lors d'un stockage prolongé à l'état non réticulé tout en gardant son aptitude à former un produit élastomère quand l'eau s'évapore. Le procédé décrit ici pour la formation de particules de silicone réticulée dans une phase aqueuse donne un latex qui garde son aptitude à former un produit élastomère après un stockage prolongé du latex parce que

l'étape de réticulation s'est effectuée à l'état d'émul-

sion et qu'il ne se produit pas, pendant le stockage, de nouvelle réaction entre les groupes vinyle de (A) et les

atomes d'hydrogène attachés au silicium de (B).

Le latex obtenu à partir de (A) et (B) définis plus haut donne des pellicules ou revêtements élastomères relativement peu résistants quand l'eau s'évapore. De telles

pellicules sont utiles à l'imprégnation de matières fi-

breuses ou poreuses et au revêtement de subjectiles tels que le papier, le métal et l'étoffe, o la ténacité n'est pas nécessaire. Pour obtenir des pellicules ou revêtements

plus résistants, on peut ajouter au latex de silicone ré-

ticulée, après l'étape de chauffage, une silice collol-

dale de préférence sous la forme d'une dispersion aqueuse.

Les pellicules ou revêtements obtenus par évaporation de l'eau de latex qui contiennent la silice colloïdale sont beaucoup plus résistants. Les pellicules les plus résistantes conviennent le mieux à l'utilisation sans subjectile et forment aussi des revêtements plus tenaces sur des subjectiles. On peut appliquer les latex à des

textiles, à du papier et à d'autres subjectiles pour ob-

tenir, lors de l'évaporation de la phase aqueuse, un re- vêtement qui peut servir à communiquer à des subjectiles des propriétés hydrofuges, antiadhésives ou isolantes, par exemple d'isolation thermique et électrique. Il est

entendu que la pellicule ou le revêtement décrits ci-

dessus ne sont pas limités à une configuration en forme de feuille mais peuvent être aussi sous la forme d'une

imprégnation recouvrant des fils, particules ou fibres.

L'évaporation n'est pas limitée à celle qui

résulte de l'exposition pure et simple d'un dépôt de la-

tex à l'atmosphère. L'évaporation peut, en outre, être assistée par un courant d'air ou autre gaz sec, soit à la température ambiante soit à température élevée, par

chauffage à l'infrarouge ou par une combinaison des di-

vers moyens. Lorsqu'on utilise des moyens accélérés pour évaporer la phase aqueuse, il faut veiller à ce que la

vapeur d'eau qui s'échappe rapidement ne cause pas de dis-

continuités indésirables si l'on désire une pellicule

ou un revêtement continus.

Le polydiorganosiloxane bloqué à ses extrémiîts par des groupes vinyle (A) peut être l'un quelconque des

polydiorganosiloxanes bloqués terminalement par des uni-

tés diorganovinylsiloxy et peut être représenté par la formule: (CH2=CH) R2SiO(R2Si0)x SiR2 (CH=CH2) dans laquelle chaque R représente un radical hydrocarbure

monovalent ou hydrocarbure halogéné monovalent et x re-

présente le nombre d'unités récurrentes diorganosiloxanes du polymère. Les radicaux monovalents peuvent être tous

ceux qui sont connus mais, de préférence, ceux qui con-

tiennent 6 atomes de carbone au maximum. Les polydiorgano-

siloxanes préférés sont ceux dans lesquels les radicaux organiquTes monovalents sont des radicaux méthyle, éthyle,

phényle, 33,3,5-trifluoropropyle ou des mélanges de ceux-

ci dans lesquels au moins 50% des radicaux sont des ra-

dicaux méthyle. Le polydiorganosiloxane (A) peut être

un polymère d'un seul type comportant la même sorte d'u-

nités récurrentes diorganosiloxanes ou une combinaison

de deux ou plusieurs sortes d'unités récurrentes diorgano-

siloxanes, par exemple d'unités diméthylsiloxane et méthylphénylsiloxane. (A) peut aussi être un mélange de deux ou plusieurs polydiorganosiloxanes. La valeur de

x doit être au moins assez grande pour que le polydiorgano-

siloxane ait une viscosité d'au moins 0,1 Pa.s, mesurée à 25 0. La viscosité maximale du siloxane (A) utilisable

pour leinvention n'a pas d'autre limite que celle autori-

sant la dispersion de ce composé avec formation d'une émulsion stable. De préférence, la valeur de x est telle que la viscosité soit de 0,1 à 100 Paos, comme mesurée

à 250C. Les polydiorganosiloxanes (A) spécialement pré-

férés ont une viscosité de 0,3 à 10 Pa.s à 25 C0.

Le composé organosilicique (B) est un composé

qui contient des atomes d'hydrogène attachés au silicium.

(B) peut être tout composé ou mélange de composés conte-

nant des atomes d'hydrogène attachés au silicium, utiles comme agents de réticulation et fournissant en moyenne au moins 2,1 atomes d'hydrogène attachés au silicium par molécule. Des composés organosiliciques de ce genre sont

connus et décrits dans le brevet des E.U.A. no 3 697 473.

Les composés organosiliciques préférés (B) sont des silo-

xanes formés d'unités choisies parmi les unités HSiO1,5, R'HSi0, R '2HSiO0,5 R'i0,5 R'2Si0, R3Si00,5 et SiO2

de façon qu'il y ait au moins 2,1 atomes d'hydrogène at-

tachés au silicium par molécule. Chaque R' est de préfé-

rence un radical alkyle contenant de 1 à 12 atomes de

carbone inclusivement, phényle ou 3,3,3-trifluoropropyle.

(B) peut être un seul composé ou un mélange de composés.

Un mélange préféré de composés utilisable comme

constituant (B) est décrit par le brevet des E.U.A.

n0 3 697 473 précité, sous réserve de la définition ci-

après. Ce mélange comprend essentiellement (1) un compo-

sé organosiloxane contenant 2 atomes d'hydrogène attachés au silicium par molécule, les radicaux organiques étant choisis dans le groupe défini plus haut pour R', aucun atome de silicium ne portant plus d'un atome d'hydrogène, l'organosiloxane (1) ne contenant pas plus de 500 atomes de silicium par molécule, et (2) un composé organosiloxane

contenant au moins 3 atomes d'hydrogène attachés au sili-

cium par molécule, les radicaux organiques étant choisis dans le groupe défini plus haut pour R', aucun atome de

silicium ne portant plus d'un atome d'hydrogène, l'organo-

siloxane (2) ne contenant pas plus de 75 atomes de sili-

cium par molécule. Ce -mélange est tel qu'au moins 10% des atomes d'hydrogène attachés au silicium proviennent de (1) ou (2) et que le mélange de (1) et (2) constitue % du poids du mélange. Ce mélange n'est pas limité aux organosiloxanes définis pour (2), contenant au maximum 10 atomes d'hydrogène attachés au silicium par molécule comme décrit dans le brevet des E.U.A. no 3 697 473, mais peut contenir, par molécule, autant d'atomes d'hydrogène

attachés au silicium qu'il y a d'atomes de silicium.

La quantité de (A) et (B) peut varier largement parce que le poids équivalent pour chaque radical vinyle

ou chaque atome d'hydrogène attaché au silicium varie con-

sidérablement. On détermine ces "poids équivalents" en di-

visant le poids moléculaire par le nombre de radicaux viny-

le par molécule ou par le nombre de groupements SiH par molécule. Etant donné que l'invention comporte la réaction entre le radical vinyle de (A) et l'atome d'hydrogène attaché au silicium de (B), les quantités de (A) et (B)

dépendent du rapport entre liaisons SiH et groupes vinyle.

La stoechiométrie porterait à croire qu'il faut simple-

ment environ une liaison Sii par groupe vinyle, mais la

réactivité de SiH peut varier notablement et la disponi-

bilité de cette liaison pour la réaction peut aussi varier d'un composé (B) à l'autre et même au sein d'une molécule de (B). Pour cette raison, le rapport entre SiH et vinyle peut varier au-delà des quantités stoechiométriques tout

en donnant encore des produits rentrant dans l'invention.

La quantité de (A) et (B) est, de préférence, combinée de façon que le rapport entre SiH et vinyle puisse varier entre 0,75:1 et 4:1, la gamme spécialement préférée étant

comprise entre 0,75:1 et 1,5:1.

Le catalyseur au platine peut être l'un quelcon-

que des catalyseurs au platine connus comme catalysant l'addition d'atomes d'hydrogène attachés au silicium à des radicaux vinyle attachés au silicium. Les catalyseurs au platine peuvent être sous toutes les formes connues, depuis le platine à l'état pur ou déposé sur des supports comme le gel de silice ou le charbon de bois en poudre jusqu'aux chlorures platiniques, aux sels de platine et

à l'acide chloroplatinique. On peut augmenter la disper-

sibilité des catalyseurs au platine dans le siloxane en les complexant avec des siloxanes à groupe vinyle comme

ceux qui sont décrits dans le brevet des E.U.A. no 3 419 593.

D'autres catalyseurs au platine sont décrits dans le bre-

vet des E.U.A. no 3 697 473 précité.

La quantité de catalyseur au platine que l'on utilise doit être telle qu'il y ait au moins 0,1 partie en poids de platine par million de parties en poids de

(A) et (B) réunis. De préférence, la quantité de cataly-

seur utilisée est de 1 à 20 parties en poids de platine par million de parties en poids de (A) et (B). On peut

utiliser de plus grandes quantités de platine si les con-

sidérations économiques n'ont pas d'importance.

Pour les cas o l'on désire un inhibiteur de

catalyseur au platine, il existe de nombreux types d'inhi-

biteurs connus. Etant donné que le système selon l'inven-

tion est aqueux, il faut choisir un inhibiteur dont itef-

ficacité ne soit pas détruite par l'eau ni par des agents

tensio-actifs ou qui ne détruise pas l'émulsion. Un inhi-

biteur efficace est formé des alcools acétyléniques décrits dans le brevet des E.U.A. no 3 445 420 précité. Ce brevet décrit comme inhibiteurs les alcools acétyléniques ainsi que d'autres composés acétyléniques. D'autres inhibiteurs de catalyseur au platine sont définis dans les brevets des E.U.A. no 3 188 299, 3 188 300, 3 192 181, 3 344 111,

3 383 356, 3 453 233, 3 453 234 et 3 532 649.

Des silices colloïdales que l'on peut ajouter

au latex réticulé sont bien connues. Beaucoup de celles-

ci sont fournies dans un milieu aqueux pouvant être ajou-

té directement au latex. Bien que l'on puisse ajouter de la silice colloïdale à l'état pulvérulent sec et la

disperser dans les latex préparés par le présent procé-

dé, il est préférable d'utiliser celles qui sont déjà

fournies en milieu aqueux. La quantité de silice colloP-

dale ajoutée peut varier largement selon le renforcement et les autres propriétés désirées. On peut ajouter de la silice à raison de quantités allant jusqu'à 70 parties en poids par 100 parties de (A) et (B) réticulés. On peut

utiliser d'autres ingrédients tels que des colorants.

EXEMPLE

Pour préparer un mélange de siloxane, on réunit parties en poids d'un polydiméthylsiloxane bloqué terminalement par des groupes méthylphénylvinylsiloxy, ayant une viscosité de 1,28 Pa.s à 25 C et contenant 0,0122 équivalent vinyle par 100 g, 20,8 parties en poids d'un

polydiméthylsiloxane bloqué terminalement par des grou-

pes hydrogénodiméthylsiloxy et contenant 0,09% en poids d'hydrogène attaché au silicium et 1,1 partie en poids

d'un polyorganosiloxane contenant des unités hydrogéno-

diméthylsiloxy, diméthylsiloxane et méthylhydrogénosiloxane et contenant 0,66% en poids d'atomes d'hydrogène attachés au silicium. Ce mélange de siloxanes présente un rapport

SiH/vinyle de 1,06/1. Pour préparer une émulsion, on réu-

nit 40 parties en poids du mélange de siloxanes, 8 par-

ties en poids d'eau et 4 parties en poids d'un agent tensio-

actif non ionique comprenant 90% en poids d'éther triméthyl-

1 1 nonylique de polyéthylèneglycol et on utilise alors un

homogénéiseur du commerce pour former une phase épaisse.

A cette phase épaisse, on ajoute lentement 148 parties en poids d'eau pour former une émulsion. A 15 ml de cette émulsion, on ajoute 3 gouttes d'une solution d'acide

chloroplatinique dans de l'isopropanol, ayant une concen-

tration 0,1M en platine. On chauffe alors l'émulsion à environ 60 C pendant 30 minutes en utilisant un bain d'eau chaude danus lequel on descend le récipient à émulsion

pour le chauffer. Le latex obtenu est composé de parti-

cules réticulées dispersées dans une phase aqueuse. On étale une portion de oe latex sur une surface et on le laisse sécher à l'air à la température ambiante. Il se

forme, après évaporation de la phase aqueuse, une pelli-

cule caoutchouteuse continue peu résistante.

A un échantillon de 5 g du latex préparé ci-

dessus, on ajoute 2,5 g d'une silice colloïdale en milieu

aqueux et on mélange. La silice colloïdale contient en-

viron 15% en poids de SiO2, elle a un pH d'environ 8,5 à 25 0, son diamètre de particules est de 7 à 8 nm et sa surface spécifique est de 350 à 400 m2/g. On étale une portion de ce latex contenant de la silice et on le sèche à l'air, légèrement au-dessus de la température ambiante, pour obtenir une matière caoutchouteuse très

tenace.

On agite un échantillon de 50 g de l'émulsion préparée comme ci-dessus tout en ajoutant 1 goutte du catalyseur au platine défini plus haut, qui a été diluée à 10 gouttes avec de l'isopropanol. On utilise un tube à dégagement pour déterminer s'il se forme une quantité

notable de gaz pendant une nuit de conservation. On n'ob-

serve pas de dégagement de gaz, ce qui indique qu'il est

possible de conserver pendant au moins 16 heures l'émul-

sion catalysée. On chauffe la moitié environ de cette émulsion catalysée pendant 2,5 heures dans une ampoule, à des températures variant de 70 à 900C. Il se forme un latex contenant des particules réticulées et, au séchage

à l'air, on obtient le dépôt d'une pellicule caoutchou-

teuse. On obtient une masse gélifiée lorsqu'on chauffe

l'émulsion à 70WC et que l'on ajoute ensuite le cataly-

seur au platine. Cela montre que l'addition du catalyseur au platine à une émulsion chauffée peut détruire l'émul- sion.

Claims

REVENDI CAT IONS

1. Procédé de préparation d'une émulsion

d'élastomère de silicone caractérisé par les étapes sui-

vantes: (I) émulsifier (A) un polydiorganosiloxane bloqué à ses extrémités par des groupes vinyle et (B) un composé organosilicique contenant des atomes d'hydrogène attachés au silicium, en utilisant de l'eau et un agent tensio-actif pour former une émulsion, (II) ajouter un catalyseur au platine, et

(III) chauffer l'émulsion pour former un latex de sili-

cone réticulée.

2. Procédé selon la revendication 1, carac-

térisé par l'étape supplémentaire suivante:

(IV) ajouter de la silice colloïdale au latex de sili-

cone réticulée.

3. Procédé selon l'une quelconque des reven-

dications 1 et 2, caractérisé par l'étape supplémentaire suivante: (VI) évaporer l'eau du latex de silicone réticulée pour

former une matière élastomère.

4. Procédé selon la revendication 3, carac-

térisé en ce qu'avant l'étape (VI),aa applique l'étape suivante:

(V) appliquer un revêtement du latex sur un subjectile.

5. Procédé selon la revendication 4, carac-

térisé en ce que le subjectile est un textile.

6. Procédé selon la revendication 4, carac-

térisé en ce que le subjectile est du papier.

7. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le polydiorganosiloxane bloqué à

ses extrémités par des groupes vinyle (A) est un polydi-

organosiloxane à groupes triorganosiloxy terminaux cnnte-

nant 2 radicaux vinyle par molécule, aucun atome de si-

licium ne portant plus d'un radical vinyle, les autres radicaux organiques étant des radicaux méthyle, éthyle,

phényle ou 3,3,3-trifluoropropyle, au moins 50% des ra-

dicaux organiques étant des radicaux méthyle, le polydi-

organosiloxane ayant une viscosité de 0,1 à 100 Pa.s à 2500 C; et le composé organosilicique (B) est un mélange de composés du silicium fournissant 0,75 à 1,50 atomes d'hydrogène attachés au silicium par radical vinyle de (A), le mélange (B) comprenant essentiellement:

(1) un composé organosiloxane contenant 2 atomes d'hy-

drogène attachés au silicium par molécule, les ra-

dicaux organiques étant choisis parmi les radicaux

alkyle contenant de 1 à 12 atomes de carbone inclu-

sivement, phényle et 3,3,3-trifluoropropyle, aucun

atome de silicium ne portant plus d'un atome d'hy-

drogène, le composé organosiloxane (1) ne contenant pas plus de 500 atomes de silicium par molécule, et

(2) un composé organosiloxane contenant au moins 3 ato-

mes d'hydrogène attachés au silicium par molécule,

les radicaux organiques étant choisis parmi les ra-

dicaux alkyle contenant de 1-à 12 atomes de carbone inclusivement, phényle et 3,3,3-trifluoropropyle, aucun atome de silicium ne portant plus d'un atome

d'hydrogène, le composé organosiloxane (2) ne con-

tenant pas plus de 75 atomes de silicium par molé-

cule, le mélange (B) étant tel qu'au moins 10% des

atomes d'hydrogène attachés au silicium soient four-

nis par (1) et au moins 10% par (2), (1) et (2) re-

présentant 100% en poids du mélange (B).

8. Latex de silicone réticulée obtenu par un

procédé selon la revendication 1 ou 2.

9. Matière élastomère obtenue par un procédé

selon la revendication 3.

10. Subjectile revêtu obtenu par un procédé

selon la revendication 4.