CN114716690B - 一种硅橡胶乳液、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工制剂技术领域，更具体地，涉及一种硅橡胶乳液、制备方法及应用。一种硅橡胶乳液，以重量份计，由40‑90份端羟基聚硅氧烷乳液、5‑60份水性填料、1～10份交联剂‑偶联剂乳液、0.5～5份抑制‑催化剂乳液组成，其中，所述端羟基聚硅氧烷乳液、水性填料、交联剂‑偶联剂乳液间发生化学反应。本发明的硅橡胶乳液可室温固化成膜、透明度高、耐磨性好，易于储存。
Description
技术领域
本发明涉及属于精细化工制剂技术领域，更具体地，涉及一种硅橡胶乳液、制备方法及应用。
背景技术
近年来，尽管我国在建筑防水方面有很大的进步。然而，目前建筑工程的防水材料和防水技术还不能够完全适应形势的发展，因混凝土结构防水造成的渗漏情况比较严重，屋面漏水现象普遍存在。然而随着现今建筑物出现的问题越来越多，裂缝、渗水问题越来越严重，普通的防水基膜产品根本无法应对这样恶劣的墙体环境，从而极大的缩短了墙面及相关装饰材料的使用寿命。
目前水性防水涂料以聚氨酯、丙烯酸酯等为主，与溶剂型防水涂料相比，水性防水涂料在拉伸强度、断裂伸长率、吸水率等方面均具有一定的差距，且普通的水性防水涂料也会释放氨气、甲醛等刺激性气味的气体，做不到真正意义上的环保。这些普通的防水剂的防水原理是通过堵塞砖石材料的孔眼以排斥外面的水分侵入，由于小孔被堵死，造成墙体不透气，因此当水分从砖石孔隙排出时，它能冲破表面的防水涂层，致使涂层的寿命很短。此外，这些材料在建筑复杂部位不易施工，技术要求高，费时费力。
因此，目前市面上的有机硅乳液型防水涂料往往存在施工时间长、成膜速度慢、成膜后耐磨性、拉伸性能及抗冲击性能较差，单组分的有机硅乳液型防水涂料储存稳定性较差，严重影响了产品的运输和储存，而双组份的有机硅乳液型防水涂料在使用前是分开的，所以对其生产、包装、运输过程也会带来诸多不便。
由此可见，开发一种使用寿命长，耐候耐油污、无毒、无味、透气性好、施工简便、工期短优，可在干燥或潮湿的基层进行施工。适用于各种工业、卫生间、天沟、阳台、民用建筑物、水池、下水道、隧道、矿井等防水、防潮、防腐蚀等工程，且储存稳定性优异的单组分有机硅乳液型防水涂料很有必要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硅橡胶乳液、制备方法及应用。
一方面，提供一种硅橡胶乳液，以重量份计，由
40-90份端羟基聚硅氧烷乳液、
5-60份水性填料、
1～10份交联剂-偶联剂乳液、
0.5～5份抑制-催化剂乳液组成，其中，所述端羟基聚硅氧烷乳液、水性填料、交联剂-偶联剂乳液间发生化学反应。
进一步地，所述端羟基聚硅氧烷乳液中固含量质量占比为30～60％，其中端羟基聚硅氧烷与表面活性剂质量比为100:2～15；
和/或所述交联剂-偶联剂乳液中固含量质量占比为30～60％，其中交联剂- 偶联剂与表面活性剂质量比为100:2～10，交联剂与偶联剂的质量比为1:9～9:1。
和/或抑制-催化剂乳液中固含量质量占比为30～60％，其中，内相和表面活性剂质量比为100:2～10，所述内相由抑制剂、催化剂及溶剂组成。
进一步地，所述端羟基聚硅氧烷为
所述R基为碳原子数为1～20的烃基或芳香基中的一种或多种的组合；
和/或所述端羟基聚硅氧烷在25℃时的动力学粘度为2000-200000mPa·s。进一步地，所述交联剂-偶联剂乳液中交联剂的通式为R2SiX3、其中所述R2为碳原子3-12的烷基或芳香基；
所述偶联剂的通式为R3(CH2)nSiX3、X3Si(CH2)nR3(CH2)n SiX3，其中R3为碳原子3-12的烷基或芳香基；
所述X为可水解基团。
进一步地，所述抑制剂为β-二酮类化合物或炔醇类化合物中的一种或几种组合物；
和/或所述催化剂为有机锡、有机钛、有机铋中的一种或多种；
和/或溶剂为链烷烃类化合物
和/或所述抑制剂、催化剂以及溶剂的质量比为1～5:1～5:1～10。
进一步地，所述水性填料为水性白炭黑、水性氧化铝、硅溶胶中的一种或多种。
进一步地，所述表面活性剂为阳离子型、阴离子型、两性型或非离子型表面活性剂中的一种或多种；
优选地，所述阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化钠，十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基(或十六烷基)三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中一种或几种；
优选地，所述阴离子表面活性剂为：十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠、烷基(C12～C16)磺酸钠、脂肪(C11～C17)酸钠中一种或几种；
优选地，所述两性表面活性剂为N,N-二聚氧乙烯基甘氨酸季铵盐、卵磷脂中的一种或多种；
优选地，所述非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨酸单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯等中的一种或多种。
本发明还提供一种上述硅橡胶乳液的制备方法，包括：
将所述端羟基聚硅氧烷乳液、水性填料、交联剂-偶联剂乳液混合得到第一乳液；
将所述抑制剂溶解在溶剂中，加入所述催化剂，加热搅拌，加入所述表面活性剂混合，滴加水，得到所述抑制-催化剂乳液；
将所述第一乳液及所述抑制-催化剂乳液混合，得到所述硅橡胶乳液。
进一步地，包括：
所述端羟基聚硅氧烷乳液的制备包括将所述端羟基聚硅氧烷与表面活性剂质混合，滴加水，得到所述端羟基聚硅氧烷乳液；
交联剂-偶联剂乳液的制备包括将所述交联剂、偶联剂及表面活性剂混合，滴加水，得到所述交联剂-偶联剂乳液。
另一方面，提供上述的硅橡胶乳液的应用，应用于木材、混凝土、复合材料、陶瓷或玻璃表面高性能的防水涂料。
与现有技术相比，本申请具有以下优势：
1、可室温固化成膜：室温状态下，随着体系中水分和催化抑制剂的逐渐挥发，含活性基团的聚硅氧烷、交联剂、偶联剂及填料间发生反应成膜。
2、透明度高：可通过选用合适的表面活性剂和填料，来达到该硅橡胶乳液固化后具有较高的透明度。
3、耐磨性好：水性填料粒子可大比例添加，提高了成膜后样品的硬度和耐磨性能，且水性的填料能够很好的在体系中分散和稳定存在，在体系中的水分逐渐挥发的过程中，填料表面大量的活性基团又能与活性基团的聚硅氧烷、交联剂、偶联剂发生交联反应，增强交联密度，因而大大了提高成膜后样品的硬度和耐磨性能。
4、力学性能优异：通过制备了合适聚合度的活性聚硅氧烷乳液，配合交联剂和偶联剂的作用，在加上纳米填料的共同反应的作用，使得该硅橡胶乳液具有优异的拉伸、撕裂强度和伸长率。
5、储存稳定性好：通过抑制剂与催化剂之间结合产生配位反应，达到抑制催化的效果，使得硅橡胶乳液具良好的储存稳定性。
6、易于使用：水性体系，其外相为水，粘度低，易于喷涂使用，且成膜厚度可控。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一实施例提供一种硅橡胶乳液，以重量份计，由40-90份端羟基聚硅氧烷乳液、5-60份水性填料、1～10份交联剂-偶联剂乳液及0.5～5份抑制- 催化剂乳液组成，其中，所述端羟基聚硅氧烷乳液、水性填料以及交联剂-偶联剂乳液间可相互反应。
本实施例所述单组分硅橡胶乳液通过含有活性基团的聚硅氧烷(羟基)、交联剂(羟基)、偶联剂(羟基)及填料(羟基)间相互反应在室温条件下固化成膜，因乳液内各活性组分均能参与交联反应形成牢固的网状结构，使得其具有优异的拉伸强度、撕裂强度和伸长率以及较高的硬度，体系中填料的添加也使得成膜后的样品表面有较高的耐磨性。
所述单组分硅橡胶乳液在热储存条件和室温存储条件下均具有良好的储存稳定性，因为体系中分别制备了活性聚硅氧烷乳液、交联剂-偶联剂乳液、抑制-催化剂乳液，他们彼此之间具有良好的相容性，而且活性基团又被表面活性剂牢牢包裹住，因此在乳液状态下他们相互之间不易发生反应，但为提高使用时该硅橡胶乳液的固化成膜速度，需在其中添加催化剂，因此制备了抑制-催化剂乳液，利用β-二酮类化合物(抑制剂)与有机锡等催化剂之间结合产生配位反应，达到抑制催化的效果，但在该β-二酮类化合物在使用时挥发后，有机锡等催化剂便能够发挥其催化效果，因此本单组份室温固化型硅橡胶乳液可兼具良好的储存性能和使用时快速固化成膜的特性。
本发明的另一实施例中，所述端羟基聚硅氧烷乳液中固含量质量占比为 30～60％，其中端羟基聚硅氧烷与表面活性剂质量比为100:2～15。
当所述表面活性剂的含量少于上述比例时，无法形成临界胶束浓度，不能乳化端羟基聚硅氧烷；当所述表面活性剂含量大于上述比例时，将会导致膜固化时不透明，影响使用范围和效果。
当所述所述端羟基聚硅氧烷乳液中固含量质量占比小于30％时，水分较多，膜表面易开裂，且褶皱无法形成完整的膜；当大于60％时，样品粘度较高，不易流平造成成膜时膜厚不均匀，影响效果。
本发明的另一实施例中，所述端羟基聚硅为
所述R基为碳原子数为1～20的烃基或芳香基中的一种或多种的组合，每个R基可以相同，也可以不同。
本发明的另一实施例中，所述端羟基聚硅氧烷在25℃时的动力学粘度为 2000-200000mPa·s。当所述粘度不在该范围时，成膜后力学性能较差。
本发明的另一实施例中，交联剂-偶联剂乳液中固含量质量占比为30～60％，其中交联剂-偶联剂与表面活性剂质量比为100:2～10，交联剂与偶联剂的质量比为1:9～9:1。
当交联剂-偶联剂乳液中的固含量小于30％会导致最终样品成膜过于缓慢或不成膜，大于60％会导致乳化后的交联剂-偶联剂体系粘度较大，跟样品中其他组分不易分散。
同理，当所述表面活性剂占比少于上述比例时，无法乳化或乳化后稳定性差；当所述表面活性剂占比大于上述比例时，对成膜时透明性和膜的力学性能有影响，会造成成膜时膜发白，膜性能变差。
本发明的另一实施例中，交联剂的通式为R2SiX3、其中所述R2为碳原子3-12 的烷基或芳香基，所述X为可水解基团，如烷氧基、酰氧基、肟基、氨基、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、1，6双-(三甲氧基硅基)己烷等一种或几种的混合物。
本发明的另一实施例中，所述偶联剂的通式为本发明的另一实施例中，所述偶联剂的通式为R3(CH2)nSiX3、X3Si(CH2)nR3(CH2)n SiX3，其中R3为有机官能团(R3可以为碳原子3-12的烷基或芳香基)，X为可水解基团，如烷氧基、酰氧基、肟基、氨基、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、1，6双-(三甲氧基硅基)己烷等一种或几种的混合物。
当所述碳原子数小于3时交联剂反应活性较高，制成乳液后水解速度过快，导致造膜乳液储存稳定性变差；碳原子数大于12时，交联剂水解速度太缓慢，导致造膜乳液成膜时速度较慢，甚至不成膜。
本发明的另一实施例中，所述抑制剂为β-二酮类化合物或炔醇类化合物中的一种或几种组合物；所述催化剂为有机锡、有机钛、有机铋中的一种或多种；溶剂为链烷烃类化合物；所述抑制剂、催化剂以及溶剂的质量比为 1～5:1～5：1～10。
若抑制剂的含量少于上述比例时，体系内存在未形成抑制剂-催化剂配合物的游离的催化剂，会导致储存稳定性变差，固化速度过快；当抑制剂的含量大于上述比例则固化成膜时，抑制剂挥发时间增加，会导致增加成膜固化速度过慢，表面会产生裂纹；催化剂含量大于上述比例时，体系内存在未形成抑制剂-催化剂配合物的游离的催化剂，会导致储存稳定性变差，固化速度过快；催化剂小于上述比例时，样品成膜时因催化剂含量较低，固化速度过慢，表面会有裂纹；溶剂质量比低于上述比例会导致抑制剂和催化剂形成的配位化合物较少，溶剂质量比大于上述比例会导致最终成膜样品中含有较多溶剂，不环保。
本发明的另一实施例中，所述水性填料为水性白炭黑、水性氧化铝、硅溶胶中的一种或多种。
当所述填料为水性白炭黑时，其固含量为10％-20％，pH为5-7，粒径为 10-100nm，当所述水性白炭黑不在该范围内会导致固化成膜发白或不成膜、力学性能差等。
当所述填料选择水性氧化铝时，其固含量为20％-25％，为酸性透明，粒径为10-50nm，不在该范围内会导致固化成膜发白或不成膜、力学性能差等结果。
当所述填料选择硅溶胶时，其固含量为30-40％，pH为7-11，粒径为3-20nm，不在该范围内会导致固化成膜发白或不成膜、力学性能差等结果。
本发明的另一实施例中，所述表面活性剂为阳离子型、阴离子型、两性型或非离子型表面活性剂中的一种或多种。
所述阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化钠，十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基(或十六烷基)三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中一种或几种；
所述阴离子表面活性剂为：十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠、烷基 (C12～C16)磺酸钠、脂肪(C11～C17)酸钠中一种或几种；
所述两性表面活性剂为N,N-二聚氧乙烯基甘氨酸季铵盐、卵磷脂中的一种或多种；
所述非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨酸单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯、异构醇等中的一种或多种。
为了更加清楚的呈现本申请的方案，下面通过具体的实施例进行陈述。为了方便记录，所有实施例中份均为g；所有份数均为按照重量计。
实施例1
(1)准确称取端羟基聚硅氧烷(结构式：动力学粘度为50000mPa·s、R为甲基)90g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)0.8g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.6g、十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.4g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水61.2g，直至转相得60％固含的端羟基聚硅氧烷乳液。
(2)准确称取交联剂(结构通式：R7SiX3、R7为丁基、X为甲氧基)4g、偶联剂(结构通式：R8(CH2)nSiX3、R8为苯基、X为甲氧基、n＝2)36g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)0.4g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)0.4g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水27.2g，直至转相得60％固含的交联剂-偶联剂乳液。
(3)准确称取乙酰乙酸乙酯1g、正己烷10g，二月硅酸二丁基锡5g，加入反应器中，混合均匀，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)0.01g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.04g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.01g，混合均匀，缓慢滴加水10.2g，制的30％固含量的抑制-催化剂乳液。
(4)准确称取端羟基聚硅氧烷乳液90g、水性填料纳米二氧化硅浆液粒 (径：15nm、固含量：20％、PH值：6)60g、交联剂-偶联剂乳液1g加入反应器中搅拌均匀，然后加入抑制-催化剂乳液5g继续搅拌10min直至均匀，即可制得单组份硅橡胶乳液。
实施例2
(1)准确称取端羟基聚硅氧烷(结构式：动力学粘度为2000mPa·s、R为乙基)90g、失水山梨糖醇脂肪酸酯(司盘-80)5.5g、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸酯(吐温-60)7g、十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐1g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水69g，直至转相得60％固含的端羟基聚硅氧烷乳液。
(2)准确称取交联剂(结构通式：R2SiX3、R2为丁基、X为甲氧基)36g、偶联剂(结构通式：R3(CH2)nSiX3、R3为乙烯基、X为甲氧基，n＝2)4g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)2g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)2g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水102.67g，直至转相得30％固含的交联剂-偶联剂乳液。
(3)准确称取乙酰丙酮:5g、正己烷1g，二月桂酸二丁基锡1g，加入反应器中，混合均匀，然后加入异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)0.2g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)0.3g，十二烷基苯磺酸0.1g，混合均匀，缓慢滴加水3.4g，即可制得60％固含量的抑制-催化剂乳液。
(4)准确称取端羟基聚硅氧烷乳液40g、水性氧化铝10g(固含量为 20％-25％，酸性透明，PH为5-7，粒径为10-50nm)、交联剂-偶联剂乳液 10g加入反应器中搅拌均匀，然后加入抑制-催化剂乳液0.5g继续搅拌 10min直至均匀，即可制得单组份硅橡胶乳液。
实施例3
(1)准确称取端羟基聚硅氧烷(结构式：动力学粘度为200000mPa·s、R为苯基和甲基，其中苯基摩尔含量占20％)50g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)3g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)1.5g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.5g加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水 128.33g，直至转相得30％固含的端羟基聚硅氧烷乳液。
(2)准确称取交联剂(结构通式：R7SiX3、R7为辛基、X为甲氧基) 20g、偶联剂(结构通式：R8(CH2)nSiX3、R8为乙烯基、X为甲氧基， n＝2)20g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)2g、异构十三醇聚氧乙烯醚 (1307)2g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水29.33g，直至转相得60％固含的交联剂-偶联剂乳液。
(3)准确称取乙酰丙酮1g、正己烷1g，二月硅酸二丁基锡5g，加入反应器中，混合均匀，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)0.2g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.3g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.1g，混合均匀，缓慢滴加水3.4g，制的60％固含量的抑制-催化剂乳液。
(4)称取端羟基聚硅氧烷乳液100g、填料硅溶胶100g(外观为半透明液体，粒径为15nm，固含量30％，PH值：9-10)、交联剂-偶联剂乳液 10g加入反应器中搅拌均匀，然后加入抑制-催化剂乳液3g继续搅拌10min 直至均匀，即可制得单组份硅橡胶乳液。
实施例4：
(1)准确称取端羟基聚硅氧烷(结构式：动力学粘度为20000mPa·s、R为苯基和甲基，其中苯基摩尔含量占20％)50g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)2g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)2.5g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.5g加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水 55g，直至转相得50％固含的端羟基聚硅氧烷乳液。
(2)准确称取交联剂(结构通式：R7SiX3、R7为辛基、X为甲氧基) 20g、偶联剂(结构通式：R8(CH2)nSiX3、R8为乙烯基、X为甲氧基， n＝2)20g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)2g、异构十三醇聚氧乙烯醚 (1307)2g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水44g，直至转相得 50％固含的交联剂-偶联剂乳液。
(3)准确称取乙酰丙酮5g、正己烷5g，二月硅酸二丁基锡10g，加入反应器中，混合均匀，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)0.5g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.8g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.2g，混合均匀，缓慢滴加水11.5g，制的50％固含量的抑制-催化剂乳液。
(4)称取端羟基聚硅氧烷乳液100g、填料硅溶胶100g(外观为半透明液体，粒径为15nm，固含量30％，PH值：9-10)、交联剂-偶联剂乳液 5g加入反应器中搅拌均匀，然后加入抑制-催化剂乳液2g继续搅拌10min 直至均匀，即可制得单组份硅橡胶乳液。
实施例5
(1)准确称取端羟基聚硅氧烷(结构式：动力学粘度为200000mPa·s、R为甲基)90g、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)4g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)5g、十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐1g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水100g，直至转相得50％固含的端羟基聚硅氧烷乳液。
(2)准确称取交联剂(结构通式：R7SiX3、R7为辛基、X为甲氧基) 20g、偶联剂(结构通式：R8(CH2)nSiX3、R8为苯基、X为甲氧基、n＝0) 20g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)2g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307) 2g，加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水44g，直至转相得50％固含的交联剂-偶联剂乳液。
(3)准确称取乙酰乙酸乙酯5g、正己烷5g，二月硅酸二丁基锡5g，加入反应器中，混合均匀，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)0.3g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)0.6g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.1g，混合均匀，缓慢滴加水6g，制的50％固含量的抑制-催化剂乳液。
(4)称取端羟基聚硅氧烷乳液90g、填料硅溶胶5g(外观为半透明液体，粒径为15nm，固含量40％，PH值：9-10)、交联剂-偶联剂乳液10g加入反应器中搅拌均匀，然后加入抑制-催化剂乳液5g继续搅拌10min直至均匀，即可制得单组份硅橡胶乳液。
对比例1
不添加填料，其他与实施例1相同。
对比例2
制作抑制剂-催化剂乳液时，抑制剂添加量为0，其他与实施例1相同
对比例3
不添加交联剂-偶联剂乳液，其他与实施例1相同。
对比例4
添加的聚硅氧烷乳液不含有端羟基，其他与实施例1相同。
对比例5
(1)准确称取端羟基聚硅氧烷(结构式：、动力学粘度为20000mPa·s、R为苯基和甲基，其中苯基摩尔含量占20％)45g、交联剂(结构通式：R7SiX3、 R7为辛基、X为甲氧基)2.5g、偶联剂(结构通式：R8(CH2)nSiX3、R8为乙烯基、X为甲氧基、n＝2)2.5g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1305)2g、异构十三醇聚氧乙烯醚(1307)2g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐1g加入反应器中，混合均匀，缓慢滴加水55g，直至转相得50％固含的端羟基聚硅氧烷与交联剂 -偶联剂混合乳液。
(2)准确称取乙酰丙酮4g、正己烷18g，二月硅酸二丁基锡10g，加入反应器中，混合均匀，然后加入脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-7)2g、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)4g，十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐0.5g，混合均匀，缓慢滴加水10.5g，制得50％固含量的抑制-催化剂乳液。
(3)称取端羟基聚硅氧烷与交联剂-偶联剂混合乳液110g、填料硅溶胶 100g(外观为半透明液体，粒径为15nm，固含量30％，PH值：9-10)、加入抑制-催化剂乳液3g搅拌10min直至均匀，即可制得单组份硅橡胶乳液。
性能测试：
将上述实施例1-5及对比例1-5制备的基膜进行测试，测试性能方法如下所示：
成膜拉伸强度和断裂伸长率的测定：按照GB/T 528-2009的测定方法测定。
涂膜撕裂强度的测定：按照GB/T 529-2008的测定方法测定.
涂膜硬度测定：按照GB/T 39693.9-2021的测定方法测定。
涂膜耐摩性测定：按照GB/T 1768-2006的测定方法测定。
涂膜耐冲击性测定：按照GB/T 20624.1-2006的测定方法测定。
涂膜耐水性测定：按照GB/T 1733-1993的测定方法测定。
表1实施例1-5.和对比例1-5的性能测试结果(一)
表2施例1-5.和对比例1-5的性能测试结果(二)
由表1知，所述单组份硅橡胶乳液具有良好的力学性能和较高的硬度和耐磨性能，由表2可知所述单组份硅橡胶乳液有较高的耐冲击性、耐水性和储存稳定性。
本发明制备的单组份硅橡胶乳液具有可室温固化、透明度高、耐磨性好、力学性能优异，且储存稳定性好等显著特点。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (9)
1.一种硅橡胶乳液，其特征在于，以重量份计，由
40-90份端羟基聚硅氧烷乳液、
5-60份水性填料、
1～10份交联剂-偶联剂乳液、
0.5～5份抑制-催化剂乳液组成，其中，所述端羟基聚硅氧烷乳液、水性填料、交联剂-偶联剂乳液间发生化学反应；
所述交联剂-偶联剂乳液中交联剂的通式为R2SiX3、其中所述R2为碳原子3-12的烷基或芳香基；所述偶联剂的通式为R3(CH2)nSiX3、X3Si(CH2)nR3(CH2)nSiX3，其中R3为碳原子3-12的烷基或芳香基；所述X为可水解基团；
所述水性填料为水性白炭黑，其中，所述水性白炭黑的固含量为10％-20％，pH为5-7，粒径为10-100nm；
和/或所述水性填料为水性氧化铝，其中，所述水性氧化铝的固含量为20％-25％，为酸性透明，粒径为10-50nm；
和/或所述水性填料为硅溶胶，其中，所述硅溶胶的固含量为30-40％，pH为7-11，粒径为3-20nm。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶乳液，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷乳液中固含量质量占比为30～60％，其中端羟基聚硅氧烷与表面活性剂质量比为100:2～15；
和/或所述交联剂-偶联剂乳液中固含量质量占比为30～60％，其中交联剂-偶联剂与表面活性剂质量比为100:2～10，交联剂与偶联剂的质量比为1:9～9:1；
和/或抑制-催化剂乳液中固含量质量占比为30～60％，其中，内相和表面活性剂质量比为100:2～10，所述内相由抑制剂、催化剂组成。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶乳液，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷为
所述R基为碳原子数为1～20的烃基或芳香基中的一种或多种的组合；
和/或所述端羟基聚硅氧烷在25℃时的动力学粘度为2000-200000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶乳液，其特征在于，所述抑制剂为β-二酮类化合物或炔醇类化合物中的一种或几种组合物；
和/或所述催化剂为有机锡、有机钛、有机铋中的一种或多种；
和/或溶剂为链烷烃类化合物
和/或抑制剂、催化剂以及溶剂的质量比为1～5:1～5:1～10。
5.根据权利要求2所述的硅橡胶乳液，其特征在于，所述表面活性剂为阳离子型、阴离子型、两性型或非离子型表面活性剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的硅橡胶乳液，其特征在于，阳离子表面活性剂为十二烷基二甲基苄基溴化钠，十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中一种或几种；
或阴离子表面活性剂为：十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠、C12～C16的烷基磺酸钠、C11～C17的脂肪酸钠中一种或几种；
或两性表面活性剂为N,N-二聚氧乙烯基甘氨酸季铵盐、卵磷脂中的一种或多种；
或非离子型表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨酸单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、失水山梨醇单油酸酯等中的一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的硅橡胶乳液的制备方法，其特征在于，包括：
将所述端羟基聚硅氧烷乳液、水性填料、交联剂-偶联剂乳液混合得到第一乳液；
将抑制剂溶解在溶剂中，加入所述催化剂，加热搅拌，加入表面活性剂混合，滴加水，得到所述抑制-催化剂乳液；
将所述第一乳液及所述抑制-催化剂乳液混合，得到所述硅橡胶乳液。
8.一种权利要求7所述的硅橡胶乳液的制备方法，其特征在于，包括：
所述端羟基聚硅氧烷乳液的制备包括将所述端羟基聚硅氧烷与表面活性剂混合，滴加水，得到所述端羟基聚硅氧烷乳液；
交联剂-偶联剂乳液的制备包括将所述交联剂、偶联剂及表面活性剂混合，滴加水，得到所述交联剂-偶联剂乳液。
9.权利要求1-6任一项所述的硅橡胶乳液的应用，其特征在于，应用于木材、混凝土、复合材料、陶瓷或玻璃表面高性能的防水涂料。
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