KR102647253B1 - 자기 분산성 혼합물 실리콘 첨가제 조성물, 이의 에멀젼 및 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
식 (RO)4- nSiR'n의 알킬알콕시실란 또는 그 가수 분해물 또는 그 혼합물을 포함한 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 포함한 조성물로, 상기 R은 동일 또는 상이한 C1~C20, R' 은 동일 또는 상이한 C1~C20; HLB값 8 내지 20의 비이온성 유화제의 혼합물이다. 자기 분산성 혼합물 첨가체 조성물은 알킬알콕시실란을 비이온성 유화제의 혼합물과 혼합하여 얻는다. 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물의 에멀젼은 적절한 양의 수용성 용매에 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 혼합하여 형성하고, 이렇게 형성된 에멀젼을 다공성 제품 바람직하게는 건조 시멘트에 첨가하여 상기 다공성 제품으로 제조되는 최종 제품에 균일하고 오래 지속되는 소수성을 부여한다.
Description
본 발명은 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물, 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물의 에멀젼, 및 에멀젼 또는 에멀젼의 첨가물 또는 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 다공질 제품, 바람직하게는 건조 시멘트에 코팅하여 균일하고 장기간 소수성 부여하는 것에 관한 것이다.
유기실리콘 화합물, 예를 들면 실란(silane) 또는 실록산(siloxane)은 방수도료(water repellant)로서 폴리머 조성물에 자주 사용된다. 건조 시멘트에 첨가되었을 때 소수성을 부여할 수 있는 첨가제에 관한 선행 기술이 존재한다.
에멀젼 형태의 첨가제 조성물을 기재하고 있는 선행 기술이 존재한다.
US RE33759(이하, 759'라고 지칭함)으로 재발행된 미국 특허 제4648904호: 759'은 (a)가수분해성 실란의 수성 에멀젼을 개시한다. 상기 선행 기술의 조성물은 에멀젼의 형태로, 소수성의 급격한 저하를 야기한다.
WO2011087829A1은 특정 알킬알콕시시실란(alkylalkoxysilane) 및 양이온성 알콕시실란(alkoxysilane)의 수성 에멀젼을 기재하며, 이들은 다양한 물질, 특히 석공 또는 콘크리트 표면에 방수성을 부여한다.
선행 기술 첨가제 조성물 예를 들어 에멀젼 형태의 첨가제 조성물 에는 실란 분자 중에 존재하는 반응성 알콕시기가 물의 존재 하에서 서로 반응하여 가교 구조를 형성하므로 시간이 경과함에 따라 반응성을 잃게 되는 문제가 있다. 그러므로 시멘트의 실리케이트 분자의 반응성이 저하되므로 적절한 소수성을 제공하지 못한다.
US20110201727A1은 1종 또는 여러 종류의 실란의 축합에 의해서 제조되는 실란 변성 첨가제에 의해 제조되는 액체 또는 고체 형태의 첨가제 조성물을 기재하고 있다. 그러나 수용성 폴리머의 존재하에서 수성 용매와 혼합하여 실란을 응축시키는 것은 실란 분자 중의 반응성 알콕시기를 잃게 되는 것과 같은 문제를 가진다. 그러므로 첨가제가 첨가되면 재료의 최종 소수성이 감소한다.
입상 소수화 첨가제 형태의 첨가제 조성물에 관련된 선행 기술이 존재한다. WO2008/062018은 시멘트질 재료용 입상 소수화 첨가제의 제조방법으로, 유기실리콘(organosilicon) 조성물과 바인더 폴리머(binder polymer)가 수성 에멀젼으로부터 미립자의 운반체로 이용되는 것이 기재되어 있다.
WO2013166280A1은 제품 또는 제품을 만드는 조성물에 방수성(water repellent) 재료를 처리함으로써 다공성 제품의 소수성을 증가시키는 공정으로 다공성 제품 또는 상기 제품을 만드는 조성물을 마이크로캡슐(microcapsule)의 수성 서스펜션(suspension)으로 처리함을 특징으로 하며, 상기 마이크로캡슐은 유기실란(organosilane), 부분적으로 응축된 유기실란(organosilane) 및 브랜치 실록산 수지(branched siloxane resin)로부터 선택된 방수성 유기실란(water repellent organosilane) 코어 물질(core material), 및 실리카 단위를 포함하는 실리콘 기반의 네트워크 폴리머의 쉘(shell)을 포함한다.
과립 모양의 소수성 첨가제는 시멘트에 첨가되면 건조 시멘트질 분말 혼합물을 형성하고, 건조 시멘트질 분말 혼합물에 물이 첨가되면 활성 실란(silane)이 서서히 방출되지만 그 사이에 물이 존재하기 때문에 시멘트의 활성 부위가 서로 반응하기 시작하여 실란(silane) 분자의 활성 부위와 시멘트의 활성 부위의 적절한 부착을 저해한다. 그러므로 이러한 문제 때문에, 최종 제품에서 얻어지는 소수성은 적절하고 균일하지 않다.
에멀젼 형태의 선행 기술로 알려진 모든 조성물은 저장 시간이 경과함에 따라 열화된다.
그러므로 첨가제 조성물로서 사용되는 경우 다공질 물질에 적절한 소수성을 부여하고 저장-안정성 형태의 유기실리콘 화합물을 포함하는 조성물을 제공하는 적절한 용액이 필요하다.
본 발명자들은 놀랍게도 알킬리알콕시실란과 비이온성 유화제의 특정 조합이 계면활성제 또는 어떤 에너지 형태의 강력한 에멀젼화 장비 없이도 수중에서 자기 분산되어 에멀젼을 형성하는 것을 발견하였다. 본 발명의 에멀젼은 다양한 기질, 특히 석조 또는 콘크리트 표면에 경화 촉매(cure catalyst)의 첨가 없이 방수 특성을 제공하며, 상기 경화 촉매(cure catalyst)는 코팅 또는 필름 형성과 같은 다른 용도에 필요할 수 있다.
본 발명의 일 목적은 저장 안전성이 높고, 실란 함유량이 높은 자기 분산성 혼합물 첨가제 혼합물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 알킬트리알콕시실란(alkyltrialkoxysilane)을 비이온성 유화제 혼합물과 혼합하여 얻어지는 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 포함한 다공성 제품에 장기 지속되는 소수성을 부여하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면:
식(I)의 알킬트리알콕시실란(alkyltrialkoxysilane) 또는 이의 가수분해물 또는 이의 혼합물
(RO)4-n SiR'n (I)
(식 1에서 n은 1 내지 3의 임의의 숫자,
R은 동일하거나 상이한 C1 - C20기,
R'은 동일하거나 상이한 C1 - C20기); 및
HLB 값이 8 내지 20인 일 이상의 비이온성 유화제 및 이의 혼합물을 포함하는 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물이 제공된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면,
(A) 식(I)의 알킬알콕시 실란(alkylalkoxy silane) 또는 이의 가수분해물 또는 이의 혼합물
(RO)4- nSiR'n (I)
(식 (I)에서 상기 n은 1 내지 3의 임의의 숫자,
R은 동일하거나 상이한 C1 - C20기,
R'은 동일하거나 상이한 C1 - C20기); 및
(B) HLB 값이 8 내지 20인 일 이상의 비이온성 유화제 및 이의 혼합물을 결합하는 단계를 포함하는 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물 및 양자성 용매(protic solvent)를 포함하는 에멀젼이 제공된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물 및 양자성 용매(protic solvent)를 포함하는 파우더 조성물이 제공된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물 및 양자성 용매(protic solvent)를 포함하는 액체 조성물이 제공된다.
본 발명은 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물로 알킬트리알콕시실란(alkyltrialkoxysilane)을 HLB값 8 내지 20의 비이온성 유화제의 혼합물과 혼합함으로써 얻어지는 것에 관한 것이다. 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물의 에멀젼은 적절한 양의 수용성 용매에 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 혼합하여 형성된다. 이렇게 형성된 첨가제는 에멀젼으로서 다공성 제품, 바람직하게는 시멘트에 첨가되어 균일하고 오래 지속되는 소수성을 상기 다공성 제품으로 만든 최종 제품에 부여한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 비이온성 유화제 및 소수성을 제공하는 실란(silane)을 포함하는 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 포함하는 안정한 조성물이 제공된다. 상기 조성물에서 비이온성 유화제는 실란을 분산시키는데 기여하며, 상기 조성물을 소수성으로 만든다. 그러므로 상기 실란 및 유화제 성분들은 서로 시너지적으로 작용하여 원하는 소수성을 제공한다. 본 발명은 선행 기술에 속하는 에멀젼 조성물에서 우리가 보았던 것과 달리 시간이 경과하여도 특성이 열화되지 않는 안정한 조성물을 제공한다.
본 발명에 따르면,
식(I)의 알킬트리알콕시실란 또는 이의 가수분해물 또는 이의 혼합물
(RO)4- nSiR'n (I)
(식 (I)에서 상기 R은 동일하거나 상이한 C1 - C20기,
R'은 동일하거나 상이한 C1 - C20기
n은 1 내지 3의 임의의 숫자),
HLB 값이 8 내지 20인 비이온성 유화제 혼합물을 포함하는 자기 분산성 혼합물 첨가제를 포함하는 조성물이 제공된다.
일 실시예에 있어서, 상기 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물은 바람직하게 물을 포함하지 않는다.
일 실시예에 있어서, 상기 알킬알콕시 실란(alkylalkoxy silane) 또는 이의 가수분해물 또는 이의 혼합물은 상기 조성물의 1 내지 99 중량%이며, 바람직하게는 조성물의 50 내지 90 중량%이다.
일 실시예에 있어서, 상기 비이온성 유화제 또는 이의 혼합물은 조성물의 99 내지 1 중량%이며, 바람직하게는 조성물의 50 내지 10 중량%이다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 알킬트리알콕시실란(alkyltrialkoxysilane)은 프로필트리메톡시 실란(propyltrimethoxy silane), 프로필트리에톡시 실란(propyltriethoxy silane), 옥틸트리메톡시 실란(octyltrimethoxy silane), 옥틸트리에톡시 실란(octyltriethoxy silane), 이소옥 틸트리메톡시 실란(isooctyltrimethoxy silane), 이소옥틸트리에톡시실란(isooctyltriethoxy silane) 또는 그 혼합물로부터 선택된다.
탄화 수소 R, R'의 예는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, 1-n-부틸, 2-n-뷰틸, 이소뷰틸, tert-뷰틸, n-펜틸, 이소펜틸, 네오펜틸 및 tert-펜틸기 라디칼, 헥실 라디칼들 예를 들어 n-헥실 라디칼, 헵틸 라디칼들 예를 들어 n-헵틸 라디칼, 옥틸 라디칼들 예를 들어 n-옥틸 라디칼 및 이소옥틸 라디칼들 예를 들어 2,2,4-트리메틸펜틸 라디칼, 노닐 라디칼들 예를들어 n-노닐 라디칼들, 데실 라디칼, 예를 들어 n-데실 카디칼, 도데실 라디칼들, 예를 들어 n-도데실 라디칼 및 옥타데실 라디칼들, 예를 들어 n-옥타데실 라디칼; 알케닐 라디칼들 예를 들어 비닐 및 알릴 라디칼; 사이클로알킬 라디칼들 예를 들어 사이클로펜틸, 사이클로헥실, 사이클로헵틸 및 메틸사이클로헥식 라디칼들; 아릴 라디칼들 예를 들어 페닐, 나프틸 안트릴 및 페난트릴 라디칼; 알카릴 라디칼들, 예를 들어 o-, m- 및 p-토릴 라디칼들, 크실릴 라디칼들 및 에틸페닐 라디칼들; 및 아랄킬 라디칼들 예를 들어 벤질 라디칼 및 페닐에틸 라디칼 또는 카프릴릴 라디칼이 있다. 가장 바람직한 R은 메틸 라디칼이고, R'은 바람직하게 C3 내지 C20이며, 바람직하게는 n-프로필, n-옥틸, 이소-옥틸 라디칼 이지만, 이에 한정되지 않는다.
본 발명에 따라 사용된 식(I)의 실란(silane)은 시판되는 제품이거나, 실리콘 화학에서의 통상적인 방법, 예를 들면 Noll, Chemie and Technologie der Silikone[Chemistry and Technology of the Silicones], 제2판 1968, Weinheim 및 Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie[유기 화학의 방법], Volume E20, Georg Thieme Verlag, Stuttgart(1987)에 기재된 공정에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 있어서, 상기 비이온성 유화제는 폴리옥시 알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르 및 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스테르로부터 선택된다. 8 내지 20의 HLB 값을 갖는 일부 유용한 유화제는 폴리에틸렌 글리콜 옥틸 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 라우릴 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 트리데실 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 세틸 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 스테아릴 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 노닐페닐 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 도데실페닐 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 세틸페닐 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 스테아릴페닐 에테르; 폴리에틸렌 글리콜 소르비탄 모노 스테아레이트 및 폴리에틸렌 글리콜 소르비탄 모노 올레에이트가 있다.
HLB 값이 8 내지 20인 비이온성 유화제 및 바람직하게는 일 실시예에있어서 적어도 하나의 유화제 또는 유화제의 혼합물로 HLB 값이 10 내지 16인 것은 본 발명에서 공정을 간단하게 만드는데 매우 중요하다. 다른 실시예에 있어서 상기 유화제는 비이온성 유화제의 혼합물이 가장 바람직하다.
다른 실시예에 있어서 양이온성 또는 음이온성 유화제를 유화제로 선택할 수 있다.
HLB 값은 통상 실온(25℃)값을 참조한다. 온도가 변화하면, 계면 활성제/유화제의 HLB값도 변화할 수 있다. 비이온 계면활성제/유화제의 HLB값의 계산은 Griffin, W. C," Calculation of HLB Values of non-ionic Surfactants ", Journal of COSMETIC SCIENCE, Vol. 5, No. 4, January 1954, 249-256 (1954)에서 소개된 유화제 분류 HLB 시스템의 용어에 따라 제공된 식: HLB=(E+P)/5; E = 옥시에틸렌 함량의 중량%;P = 다가 알코올 함량(글리세롤, 소르비톨 등)의 중량% 에 따라 계산된다.
이온성 계면 활성제/유화제에 대하여, 각각의 계면 활성제/유화제 분자의 HLB값은 Davies JT(1957)" A quantitative kinetic theory of emulsion type, I. Physical chemistry of the emulsifying agent ", Gas/Liquid and Liquid/Liquid Interface (Proceedings of the International Congress of Surface Activity): 426-38.에 기재되어 있는 Davies식을 적용해서 계산할 수 있다.
10 내지 16의 HLB값을 가진 유화제 혼합물은 에멀전 공정을 보다 간단하게 하는데 적합하다. HLB가 알려진 2종의 유화제 A및 B을 혼합하여 사용하는 경우 HLBMix는 혼합물에 대해 요구되는 HLB 값이다. HLBMix는 식 (WAHLBA+WBHLBB)/(WA+WB)(상기 WA는 사용된 제 1 유화제의 양(중량) 및 WB는 제 2 유화제의 양(중량); HLBA, HLBB는 유화제 A 및 B에 대해 배정된 HLB 값; HLBMix는 혼합물의 HLB값)으로 표현된다.
자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물은 최종적으로 양성자성 용매, 바람직하게는 수성 용매에 분산된다. 수성 용매는 바람직한 물이다.
본 발명에 따른 조성물은 수중유(oil-in-water) 에멀젼이다. 에멀젼에서, 한 액체(분산상)는 다른 액체(연속상)에 분산된다. 본 발명의 수중유 에멀젼에 따른 실리콘 혼합물(분상상)은 연속적인 수상(water phase)에 분산된다. 에멀젼은 마이크로 에멀젼(micro emulsion) 또는 매크로 에멀젼(macro emulsion)일 수 있다.
성능 특성을 개선하기 위해서, 추가적인 첨가제들을 자기 분산성 혼합물 첨가제에 첨가할 수 있다. 바람직한 실시 형태에서 존재하는 자기 분산성 혼합물 첨가제의 새로운 구성성분은 예를 들면, 안료, 실리카(silica) 또는 제올라이트(zeolite) 같은 충진제(filler), 거품 안정제(foam stabilizer), 방수제(water repellant) 또는 공기 흡습제(air-entraining agent)이다.
상기 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물은 바람직하게 건설 화학 제품, 시멘트(포틀랜드(Portland), 고 알루미나(high-alumina), 트래스(trass), 슬랙(slag), 마그네시아(magnesia) 또는 인산 시멘트), 석고 및 규산소다(waterglass) 같은 수력 장치 바인더와의 조합에 해당할 경우, 건설 접착제의 생산용, 특히 타일 접착제 및 복합 단열용 접착제, 렌더(renders), 충진제, 예를 들면 바닥 충진제, 레벨링제, 슬러리 타입의 실코우트(seal coat), 충전모르타르(joint mortar) 및 페인트에 사용된다. 다른 용도는 건물 공사 및 토목 공사의 구조물 및 터널벽의 라이닝을 위한 공기압식 모르타르 및 공기 배치 콘크리트(air-placed concrete)가 있다.
이하의 실시예는 본 발명을 자세히 설명하나, 이에 한정하는 것으로 이해되지 않는다.
실시예
I. 시멘트 첨가제 적용
자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물(첨가제):
n-옥틸트리메톡시실란(n-octyltrimethoxysilane, n- OTMS): 60 g
스테아릴 알코올 6EO(SA-6, Stearyl Alcohol 6EO): 8.3 g
루텐솔 T05(Lutensol TO5): 1.3 g
폴로사머(Poloxamer) 407 (플로닉(Pluronic) F127): 2.0 g
부틸 카르비(Butyl carbitol)(디에틸렌글리콜 모노부틸 에테르(Diethyleneglycol monobutyl ether)): 14.2 g
라프솔(Laffsolve)(에틸렌글리콘 모노 n-프로필 에테르(Ethyleneglycon mono n-propylether)): 14.2 g
유화제 시스템의 HLB = ∑W*HLB/∑W = (8.3*10.3+1.3*10+2*18+14.2*15+14.2*12) / 40 = 12.96
에멀젼의
제조:
n-옥틸트리메톡시실(n-octyltrimethoxysilane) 에멀젼은 첨가제를 사용하여 인-시튜(in-situ) 제조된다.
첨가제: 15 g
탈이온수(DI water): 45 g
포틀랜드 시멘트(Portland cement, C 등급)는 시멘트의 베이스(base)로 사용된다. 이는 인-시튜(in-situ) 제조된 에멀젼으로 처리된다.
소수성 시멘트의 제조:
300g의 시멘트를 취하고 혼합 분쇄기로 2.5g의 에멀젼(15%활성)과 저속으로 1분간 혼합한다. 활성 실란(active silane) 농도는 건조 시멘트에 대해서 0.125중량%이다.
건조 시멘트 블록의 제조:
건조 시멘트 분말을 금형에 넣고 압축하기 위해 유압 프레스로 누른다.
비딩
시간 테스트(Beading time test):
매끄러운 표면 위에 물방울을 떨어뜨리고(사이즈 0.1g±0.01) 물방울이 사라지는 시간을 기록한다.
실험을 위한
실란의
선택:
n-프로필트리메톡시실란(n-Propyltrimethoxysilane) 및 n-옥틸트리메톡시실란(n- Octyltrimethoxysilane)은 성능 시험을 위해 선택적으로 선택되나, 본 발명의 실란을 제한하는 것은 아니다.
본 발명의 특징에 대한 시험:
A) 실란의 투여 : 포틀랜드 시멘트(Portland cement, C 등급)은 베이스 시멘트로 사용된다. 이는 인-시튜(in-situ) 제조된 에멀젼에 의해 처리되며 시멘트 혼합물 중에 실란의 % 투여량을 가진다. 건조 시멘트 블록이 제조되고 비딩 시간 테스트(beading time test)를 수행하며, 물방울이 사라지는 시간을 표1에 기록한다. 상기 비딩 시간은 표 1에 기재되어 있듯이, 실란 투여량의 변화에 의해 변화한다.
[표 1]
B) 처리된 시멘트의 숙성 시험( ageing test) : 포틀랜드 시멘트(Portland cement, C등급)가 베이스 시멘트로 사용된다. 이는 시멘트 혼합물 중에 실란의 % 투여량을 갖는 인-시튜(in-situ) 제조된 에멀젼으로 처리된다. 처리된 시멘트를 밀폐된 유리병에 넣고 표 2의 숙성 시간에 따라서 50℃의 오븐에서 숙성시킨다. 숙성된 시멘트로 건조 시멘트 블록을 제조하고 비딩 시간 테스트(beading time test)를 수행하며, 물방울이 사라지는 시간을 표2에 기록한다. 시멘트를 인-시튜(in-situ) 제조된 에멀젼으로 처리하였을 때 상기 비딩 시간(beading time)은 감소되지 않으며, 이는 인-시튜(in-situ) 제조된 에멀젼으로 처리된 에멀젼은 수소성을 유지하여, 시간이 지나도 열화되지 않음을 의미한다.
[표 2]
*숙성: 처리된 시멘트를 밀폐된 유리병 안에 넣고 50℃ 오븐에서 숙성시킴
C) 에멀젼의 숙성 시험( ageing test) : 에멀젼을 표 3과 같이 옥틸트리메톡시실란(octyltrimethoxysilane)의 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물로 제조한다. 밀폐된 유리병 안에서 처리된 에멀젼을 표 3의 숙성 시간에 따라서 50℃의 오븐에서 숙성시킨다. 포틀랜드 시멘트(Portland cement, 등급 C)가 베이스 시멘트로 사용된다. 이를 숙성된 에멀젼으로 처리하여, 시멘트 혼합물 중 %투여량의 실란을 가진다. 건조 시멘트 블록은 숙성된 에멀젼으로 처리된 시멘트로 제조되고, 시간 테스트(beading time test)를 수행하며, 물방울이 사라지는 시간을 표3에 기록한다. 표 3에서 처럼 숙성된 에멀젼에 대한 급격한 비딩 시간(beading time)의 감소를 확인한다.
[표 3]
*숙성: 에멀젼을 밀폐된 유리병 안에서 처리하고 50℃ 오븐에서 숙성시킴
D) 비교 시험 : 표 4에서, 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물에 의해서 인-시튜(in-situ) 제조된 본 발명의 에멀젼은 블랭크 포틀랜드 시멘트(blank Portland cement) 및 기존의 옥틸트리메톡시실란(octyltrimethoxysilane)으로부터 제조된 에멀젼으로 처리된 시멘트(경쟁 제품)보다 뛰어난 비딩 시간(beading time)을 확인한다.
[표 4]
E)
성능 시험
비교 성능 시험은 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물에 의해 인-시튜(in-situ) 제조된 본 발명의 에멀젼에 의해 제조된 모르타르, 블랭크 포틀랜드 시멘트(blank Portland cement) 및 시판 제품(경쟁 제품)에 대해서 수행된다.
모르타르 시험(Mortar Testing):
성물: 모래 - 1200g; 시멘트- 400g; 물- 240g
시험편의 제조
혼합물 및 시험 혼합물을 위한 재료 및 시험편을 위한 틀은 사용 전에 적어도 24시간 전에 조정되어야 한다. 조정(conditioning)은 (20±2)℃ 및 (65±5)% 상대 습도로 유지되는 별도의 공간 안에 둠을 통해 이뤄져야 한다.
모르타르(mortar)의 혼합은 EN 480-1에 기재된 것으로 한다. 금형에 기름을 발라서는 안 된다는 것을 제외하고 모르타르 시편(40×40×160)mm은 EN 196-1에 기재된 것과 동일하게 준비되어야 한다.
동일한 w/c비에서 시험할 경우, 모르타르의 필요 수량을 계산할 때에는 혼합물의 수분 양을 고려해야 한다.
시험 혼합물이 대조 혼합물과 동일한 구성을 가진 경우에는 EN 413-2에 따른 실행 가능한 계량기(meter)를 이용하여 측정해야 한다.
다음의 장비들은 토니믹스(Tonimix)혼합물 시험, 독일(Zwick Rolle)을 수행하기 위해 고려된다.
하기의 시간이 고려된다: 건식 혼합: 30초; 낮은 습윤 혼합: 30초; 유휴 상태(스크랩): 90초; 높은 습윤 혼합: 90초.
[표 5]
[표 6]
[표 7]
II. 섬유 시멘트 판 적용
(A) 예비혼합(premix) 조성물:
n-옥틸트리메톡시 실란(n-octyltrimethoxy silane) 85.56%
스테아릴 알코올 6EO(SA 6, Stearyl Alcohol 6EO): 6.84%
소프탄올 90 니폰(Softanol 90 Nippon) 1.08%
루텐솔 T05 BASF(Lutensol TO5 BASF) 4%
페녹시 에탈올(Phenoxy ethanol) 2.50%
(B) 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물:
예비혼합(premix) 98%
디부틸 주석 디라우레이트 촉매(dibutyl tin dilaurate catalyst) 2%
공정:
1. 50g의 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 1L 비커에 넣고 415g의 물을 천천히 섞으며(수동 혼합) 넣는다.
2. 우유 같은 에멀젼을 얻는다.
3. 시편(¼"파상 시멘트 섬유판 및 ½" 평판 시멘트 섬유판)을 페인트 붓으로 닦는다.
4. 표준 공정에 따라 웨트 코트를 적시는 단계가 적용된다.
5. 시편을 50℃ 및 50% RH에서 14일 동안 경화시키고, 흡수 시험을 수행한다.
[표 8]
[표 9]
비딩 효과(Beading effect) 평가:
1 = 아주 우수, 2 =우수, 3 = 약간 젖음, 4 = 많이 젖음, 5 = 완전히 젖음
III. 가수분해된 n-
옥틸트리에톡시실란
(n-
Octyltriethoxysilane
) 제조:
n-옥틸트리에톡시실란(n- Octyltriethoxysilane): 3300g
농축된 H2SO4: 7.2g
물: 108g
상기 물질이 반응기 및 온도 85℃의 환류에서 취하지고 마지막으로 모든 휘발성 물질(수율 :92%)을 제거한 다음 트리에탄올아민으로 중성화하여 가수분해된 n-옥틸트리에톡시실란을 얻는다. 상기 가수분해된 n-옥틸트리에톡시실란은 한 단위보다 큰 것을 갖는다.
자기 분산성 혼합물 조성물
하기 조성물이 중량%로 함께 혼합되어, 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물을 형성한다:
가수분해된 n-옥틸트레에톡시실란(Hydrolyzed n- octyltriethoxysilane): 85.56%
스테아릴 알코올 6EO(SA6, Stearyl Alcohol 6EO): 6.84%
소프탄올 90 니폰(Softanol 90 Nippon): 1.08%
루텐솔 T05 BASF(Lutensol TO5 BASF): 4.00%
페녹시 에탈올(Phenoxy ethanol): 2.5%
유화제 시스템의 HLB = ∑W*HLB/∑W =
(6.84*10.3+1.08*13.3+4*10)/11.92 = 10.47
에멀전 제조: 가수분해된 n-옥틸트리에톡시실란 에멀젼은 하기 중량에 따른 첨가제 조성물 및 탈이온수를 사용하여 인-시튜(in-situ) 제조된다.
첨가제: 15 g
탈이온수: 45 g
포틀랜드 시멘트(Portland cement, C 등급)가 베이스 시멘트로 사용된다. 이는 인-시튜(in-situ) 제조된 에멀젼으로 처리된다.
소수성 시멘트의 제조:
300g의 포틀랜드 시멘트(Portland cement)를 취하고 혼합 분쇄기로 2.5g의 에멀젼(15% 활성)과 저속으로 1분간 혼합하다. 활성 실란 농도는 건조 시멘트에 대해서 0.125중량%이다.
건조 시멘트 블록의 제조:
건조 시멘트 분말을 금형에 넣고 압축하기 위해 유압 프레스로 누른다.
비딩
시간 테스트(Beading time test):
매끄러운 표면 위에 물방울을 떨어뜨리고(사이즈 0.1g±0.01) 물방울이 사라지는 시간을 기록한다.
실험을 위한
실란의
선택:
가수분해된 n-옥틸트리메톡시실란(n- Octyltrimethoxysilane)은 성능 시험을 위해 선택적으로 선택되나, 본 발명의 실란을 제한하는 것은 아니다.
비교 시험
:
표 10에서, 본 발명자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물에 의해서 인-시튜(in-situ) 제조된 본 발명의 에멀젼은 블랭크 포틀랜드 시멘트(blank Portland cement) 및 옥틸트리메톡시실란(경쟁 제품)으로부터 미리 제조된 에멀젼으로 처리된 포틀랜드 시멘트(Portland cemenet)보다 미리 에서 제조된 반죽으로 처리된 시멘트(경쟁 제품) 보다 비딩 시간의 상당히 우수한 비딩 시간(beading time)을 나타내었다.
[표 10]
가수분해된
실란에
대한 질량 손실 시험(본 발명의 양상):
시멘트 밀 온도는 약 110℃이다. 그러나 가수분해된 실란은 이 온도에서 이합체 또는 그 이상이며 비휘발성이다. 그러므로 질량 손실 시험은 110℃ 할로겐 수분계(중량 일정까지)로 수행된다.
A) 가수분해된 n-옥틸트리메톡시실란(n-octyltrimethoxysilane) 예비혼합
110℃에서 건조 함량 퍼센트 = 32.43%
B) 가수분해된 n-옥틸트리에톡시실란(n-octyltriethoxysilane) 예비혼합
110℃에서 건조 함량 퍼센트 = 90.54%.
그러므로 본 발명의 자기 분산성 혼합물 첨가제 혼합물을 함유한 조성물은 기재의 흡수율을 떨어뜨리고 비딩 효과(beading effect)를 개선하여 소수성을 향상시킴이 관찰된다.
Claims (17)
- 식 (I)의 가수분해된 알킬알콕시실란
i. (RO)4-nSiR'n (I)
(식 에서, n은 1 내지 3 중 임의의 숫자이고, R은 동일하거나 상이한, C1 내지 C20 기이고, R'은 동일하거나 상이한, C1 내지 C20 기임); 및
HLB 8 내지 20인 일 이상의 비이온성 유화제를 포함하고,
상기 비이온성 유화제는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르 및 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스테르에서 선택되며, 물이 결여된 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물.
- 제1항에 있어서, R'은 동일하거나 상이한 C3 내지 C20기인 조성물.
- 제1항에 있어서, R'은 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 및 옥틸 라디칼 중에서 선택되는 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 알킬트리알콕시실란은 프로필트리메톡시 실란, 프로필트리에톡시 실란, 옥틸트리메톡시 실란, 옥틸트리에톡시 실란, 아이소옥틸트리메톡시 실란, 아이소옥틸트리에톡시 실란로부터 선택된 것인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 가수분해된 알킬알콕시 실란은 상기 조성물을 기준으로 1 내지 99 중량%인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 비이온성 유화제 또는 이들의 혼합물은 상기 조성물을 기준으로 99 내지 1 중량%인 조성물.
- 제1항에 있어서, 촉매를 더 포함하는 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- (A) 식(I)의 가수분해된 알킬알콕시 실란
(RO)4-nSiR'n (I)
(상기 식 중, n은 1 내지 3 중 임의의 숫자이고,
R은 동일하거나 상이한 C1 내지 C20기이고
R'은 동일하거나 상이한 C1 내지 C20기임); 및
(B) HLB 8 내지 20인 일 이상의 비이온성 유화제를 결합시키는 단계를 포함하며,
상기 비이온성 유화제는 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬페닐 에테르 및 폴리옥시알킬렌 소르비탄 에스테르에서 선택되며, 물이 결여된 제1항의 자기 분산성 혼합물 첨가제 조성물의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 가수분해된 알킬알콕시 실란은 상기 조성물 기준으로 1 내지 99 중량%인 조성물의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 비이온성 유화제는 상기 조성물 기준으로 99 내지 1 중량%인 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 가수분해된 알킬알콕시 실란은 상기 조성물을 기준으로 50 내지 90 중량%인 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 비이온성 유화제 또는 이들의 혼합물은 상기 조성물을 기준으로 50 내지 10 중량%인 조성물.
- 제11항에 있어서, 상기 가수분해된 알킬알콕시 실란은 상기 조성물 기준으로 50 내지 90 중량%인 조성물의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 상기 비이온성 유화제는 상기 조성물 기준으로 50 내지 10중량%인 조성물의 제조방법.
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