FI91978B - Jatkuva menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi - Google Patents
Jatkuva menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI91978B FI91978B FI895318A FI895318A FI91978B FI 91978 B FI91978 B FI 91978B FI 895318 A FI895318 A FI 895318A FI 895318 A FI895318 A FI 895318A FI 91978 B FI91978 B FI 91978B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- electrolysis
- chlorate
- electrolyte
- sodium
- perchlorate
- Prior art date
Links
- 229910001488 sodium perchlorate Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M sodium perchlorate Chemical compound [Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O BAZAXWOYCMUHIX-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title description 3
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical compound [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 40
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims abstract description 33
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 16
- BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 2-methylsulfonylbenzoic acid Chemical compound CS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O BZSXEZOLBIJVQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 16
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 claims description 4
- -1 sodium perchlorate anhydride Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 claims description 3
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910000906 Bronze Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010974 bronze Substances 0.000 claims description 2
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 2
- 239000010405 anode material Substances 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 claims 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims 1
- 229910021384 soft carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 23
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M perchlorate Inorganic materials [O-]Cl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 18
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 229910001485 alkali metal perchlorate Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 9
- JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-3-pyrimidin-4-ylpropanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC1=CC=NC=N1 JHWIEAWILPSRMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical group 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- IXGNPUSUVRTQGW-UHFFFAOYSA-M sodium;perchlorate;hydrate Chemical compound O.[Na+].[O-]Cl(=O)(=O)=O IXGNPUSUVRTQGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009529 body temperature measurement Methods 0.000 description 1
- VOVNIMMKYYUQIN-UHFFFAOYSA-N chloric acid Chemical compound OCl(=O)=O.OCl(=O)=O VOVNIMMKYYUQIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000001139 pH measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- KZKYEFGOIVLXMG-UHFFFAOYSA-K rhodium(3+) trichlorate Chemical compound Cl(=O)(=O)[O-].[Rh+3].Cl(=O)(=O)[O-].Cl(=O)(=O)[O-] KZKYEFGOIVLXMG-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- KIEOKOFEPABQKJ-UHFFFAOYSA-N sodium dichromate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KIEOKOFEPABQKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/24—Halogens or compounds thereof
- C25B1/26—Chlorine; Compounds thereof
- C25B1/265—Chlorates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/28—Per-compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B15/00—Operating or servicing cells
- C25B15/02—Process control or regulation
- C25B15/021—Process control or regulation of heating or cooling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B15/00—Operating or servicing cells
- C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B9/00—Cells or assemblies of cells; Constructional parts of cells; Assemblies of constructional parts, e.g. electrode-diaphragm assemblies; Process-related cell features
- C25B9/17—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof
- C25B9/19—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof with diaphragms
- C25B9/23—Cells comprising dimensionally-stable non-movable electrodes; Assemblies of constructional parts thereof with diaphragms comprising ion-exchange membranes in or on which electrode material is embedded
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Automation & Control Theory (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Treatment Of Steel In Its Molten State (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Continuous Casting (AREA)
Description
91978
Jatkuva menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi 5 Keksinnön kohteena on jatkuva menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi sanotun kloraatin vesiliuoksesta elektrolyysiä käyttäen.
Jatkossa, ellei toisin mainita tai ole selvää, että tarkoi-10 tetaan jotain muuta, natriumkloraatista ja natriumperkloraa-tista käytetään vain nimityksiä kloraatti ja perkloraatti.
Jatkuvatoimisen menetelmän eduista kerrotaan esimerkiksi FR-patentissa 1402590. Nykyisin tunnettua tekniikkaa kuvail-15 laan mainitun patentin lisäksi mm. US-patenteissa 3518173, 3518180 ja 3475301 sekä GB-patentissa 125608.
Niissä kloraatin elektrolyysi on toteutettu käyttäen erillisiä perättäisiä vaiheita, joista jokainen on erilainen, toi-20 sista riippuvainen ja elektrolyysin lopputulos yltää vain osaan siitä, mitä lopullinen tavoite teollisella tasolla on.
Tähän tapaan on siis tähän asti valmistettu kloraatin elektrolyysiä käyttäen perkloraatin vesiliuos, joka on sellai-25 nen, että perkloraatti voidaan erottaa siitä suoraan kiteyt-. tämällä, esimerkiksi jäähdyttämällä tai haihduttamalla vesi.
On ollut tunnettua, että yksivaiheinen kloraatin elektrolyysi ei johtanut tällaiseen liuokseen käytännön olosuhteissa 30 yksivaiheisessa toteutuksessa, jollaista kuvataan esim. US-patentissa 2512973.
Sen sijaan on suositeltu käytettäväksi useita perättäisiä yksittäisiä vaiheita, kuten esimerkiksi jo mainitussa US-35 patentissa 3475301.
Useamman vaiheen menetelmässä, jota (ainakin Ranskassa) ' ‘ yleisesti kutsutaan "kaskadimenetelmäksi", elektrolyyttistä 2 91978 kokonaistasapainoa häiritsee yhden ainoan vaiheen elektrolyyttinen epätasapaino, joka ei korjaannu yksinkertaisella epäonnistuneen vaiheen pois jättämisellä.
5 Olemme keksineet vain yhden elektrolyysivaiheen sisältävän jatkuvatoimisen menetelmän, jolla ei ole edellä mainittuja haittapuolia ja jonka avulla saadaan erittäin puhdasta kiinteää perkloraattia perkloraattiliuosta kiteyttämällä.
10 Edellä ja jatkossa tarkoitetaan: - elektrolyyttisellä vaiheella tai elektrolyysivaiheella koko elektrolyysiä ja mitä siitä poistuu ja palautuu siihen, 15 - elektrolyytillä nestettä, johon elektrolyysissä luodaan sellaiset sähköiset olosuhteet, että kloraatti saadaan muutettua perkloraatiksi ja joka sisältää näitä kahta ainesosaa liuenneessa muodossa, 20 - perkloraattiliuoksella, josta perkloraatti saadaan suoraan erotettua kiteyttämällä: liuosta, josta veden haihduttua tai jäähdyttämisen jälkeen saadaan kiinteää perklooria monohyd-raatti-, dihydraatti- tai anhydridimuodossa; aiheeseen voi lähemmin tutustua teoksessa, jonka julkaisua on ohjannut 25 Paul Pascal: Nouveau Traite de Chimie Minerale, 1966, Tome II, fascicule 1, s. 353 ja siinä kuvio 37, jossa nähdään ternäärinen kaava NaC104-NaC103-H20.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että 30 a) suoritetaan elektrolyytin jatkuva elektrolyysi yhdessä elektrolyysivaiheessa, jossa elektrolyytti muodostuu nat-.! riumkloraatin, natriumperkloraatin ja mahdollisten muiden elektrolyysiainesten vesiliuoksesta ja jossa elektrolyyttiä pidetään yhtenäisenä ja koostumukseltaan vakiona lisäämällä 35 siihen jatkuvasti natriumkloraattia, vettä ja mahdollisia muita aineksia, kutakin niistä siten, että lisätty määrä vastaa ainemäärää, joka kuluu elektrolyysissä ja/tai poistuu 11 3 91978 elektrolyysistä jatkuvasti poistettavassa elektrolyyttivir-tauksessa, jonka koostumus pidetään vakiona, ja b) elektrolyysistä poistettu elektrolyytti kiteytetään suoraan veden höyrystyksellä tai jäähdytyksellä puhtaiden nat-5 riumperkloraattianhydridi-, -monohydraatti- tai -dihydraat-tikiteiden saamiseksi.
Keksinnöstä annetussa määritelmässä ja jatkossa tarkoitetaan: 10 - yhtenäisellä elektrolyytillä elektrolyyttiä, joka kaikissa kohdissa, joissa sitä on, on samanlaista, mitä tulee sen koostumukseen, pH-arvoon ja lämpötilaan, 15 - vakaalla koostumuksella pysyvää, ajan suhteen vakiona py syvää koostumusta.
Elektrolyytti pysyy yhtenäisenä kun sitä sekoitetaan, esimerkiksi vapauttamalla kaasua elektrolyysin aikana, yhdis-20 tettynä johonkin ulkoiseen uudelleenkierrätysmenetelmään kuten pumpun käyttöön.
Elektrolyytissä, jonka koostumus keksinnön mukaan on sama kuin ainoasta elektrolyysivaiheesta saatava perkloraatti-25 vesiliuos, on natriumkloraattielektrolyysissä edullisesti .· vähintään 100 g kloraattia litrassa, jotta Faraday-saannoksi saataisiin yli 90 %.
Pitämällä elektrolyytin kloraatti- ja perkloraattipitoisuu-30 det vakioina ajan suhteen vältytään jännitteen lisääntymi seltä elektrodien rajoilla.
Tuotteen lopullinen energiankulutus tonnia perkloraattia kohden jää pienemmäksi kuin tähänastisia tunnettuja menetel-35 miä käytettäessä.
Elektrolyysi toteutetaan tunnetuin laitteistoin esimerkiksi osittamattomassa kammiossa, jossa on monopolaariset elektro- 91978 4 dit, platinapohjäinen anodi, esimerkiksi täysplatinainen levy tai platina jollain johtavalla alustalla ja katodi esimerkiksi pehmeää hiiliterästä tai pronssia.
5 Sähkön käyttö säädetään sellaiseksi, että kloraatti saadaan transformoitumaan perkloraatiksi, esimerkiksi natriumperklo-raatin ollessa kysymyksessä anodivirran tiheys voi olla noin 10-70 A/dm2, usein luokkaa 40 A/dm2.
10 Elektrolyytin pH-arvo voi vaihdella melko paljonkin, se voi olla esimerkiksi 6-10. Sopivaan arvoon päästään käyttämällä esimerkiksi perkloorihappoa tai natriumhydroksidia.
Vesi, jota lisätään ainoaan elektrolyysivaiheeseen esimer-15 kiksi yllä mainittujen ainesosien tai muitten mahdollisten elektrolyytissä käytettävien aineiden, esimerkiksi natrium-bikromaatin, kanssa ja jota käytetään yleensä noin 1-5 g kohti litraa elektrolyyttiä kun suoritetaan natriumkloraat-tielektrolyysi, täytyy ottaa huomioon toteutettaessa keksin-20 nön mukaista menetelmää.
Sama koskee vettä, joka lisätään ainoaan elektrolyysivaiheeseen, tarkoituksena kiteyttää vesiliuos juuri sellaisena kuin se tästä vaiheesta saadaan: sanotusta liuoksesta haih-25 tuva tiivistynyt vesihöyry, emävedet ja tuotetun kiinteän perkloraatin pesuvesi.
Elektrolyytin lämpötila on yleensä 40-90 °C. Lämmönsäätely-laitteet, jotka voivat olla sisäisiä tai ulkoisia, pitävät 30 elektrolyytin halutun asteisena.
.· Jatkuva kloraatin ja veden samanaikainen lisääminen ainoaan elektrolyysivaiheeseen voidaan toteuttaa lisäämällä kaikki keksinnössä tarvittavan veden ja kloraatin sisältävä klo-35 raattivesiliuos tähän vaiheeseen. Kloraattiliuoksen pitoi suus voi olla korkea, esimerkiksi 900 g natriumkloraattia litrassa, kun liuos muodostetaan korkeassa lämpötilassa, esimerkiksi 80 °C:ssa.
Il 5 91978
Esimerkiksi juuri edellä mainittuihin kloraatti- ja vesimääriin voidaan päästä myös lisäämällä kloraatti ja vesi erikseen, kloraatti kiinteässä muodossa. Tällöin ainoassa elektrolyysivaiheessa voidaan käyttää uudelleenkierrätysvir-5 taa.
Osa kloraatista voidaan lisätä kiinteässä muodossa ja sitten loput vesiliuoksena, esimerkiksi liuoksena, joka sisältää 700 g kloraattia litrassa, muodostettuna 20 °C:ssa.
10
Keksinnön mukaista menetelmää käytettäessä voidaan päästä samaan vähäisempään platinan käyttöön, jota kuvataan US-pa-tentissa 3475301.
15 Lopullinen tuote, perkloraatti, erotetaan kiinteässä muodos sa, käytännöllisesti katsoen puhtaana, kiteyttämällä perklo-raattivesiliuos suoraan sellaisena kuin se keksinnön mukaisen yhden ainoan elektrolyysivaiheen jälkeen on. Valmistettaessa natriumperkloraattia, teollisuuden kannalta halutuin-20 ta on pikemminkin natriumperkloraatti monohydraattina kuin perkloraattianhydridinä tai perkloraattidihydridinä, joita keksinnön mukaan myös voidaan valmistaa, elektrolyytin koostumusta muutettaessa.
25 Seuraavassa kuvataan keksintöä esimerkein, jotka eivät ole .* rajoittavia.
Esimerkki 1 Tässä esimerkissä natriumperkloraatti valmistetaan natrium-30 kloraattielektrolyysiä käyttäen laitteistossa, jossa on elektrolyyskammio, ulkoinen uudellenkierrätyssilmukka, kokonaisuus, jossa ainoa elektrolyysivaihe toteutetaan, ja laitteet lämmönsäätelyä, lämpötilan ja pH-arvon mittaamista ja kontrolloimista varten. Elektrolyysikammio on osittelematon 35 ja siinä on monopolaariset elektrodit, platina-anodit ja ka todit pehmeää hiiliterästä, läpi kulkee sähkövirta, anodi-virran tiheys 40 A/dm2. Kun kammioon päästetään kaasua ja 6 91*78 uudelleenkierrätys on tarpeeksi voimakasta, elektrolyytti pysyy siellä tasakoosteisena.
Alunperin kammioon muodostetaan, joko suoraan ainesosasis-5 taan tai jo progressiivisella natriumkloraatin elektrolyysillä, elektrolyytti, joka on natriumkloraatin ja natrium-perkloraatin vesiliuos, läsnä pieni määrä natriumbikromaat-tia, ja josta natriumperkloraatti voidaan eristää suoraan kiteyttämällä.
10 Tässä esimerkissä elektrolyytti sisältää 100 g:aa vettä kohden 26 g natriumkloraattia, 180 g natriumperkloraattia ja 0,3 g natriumbikromaattia.
15 Näin valmistetun elektrolyytin koostumus pidetään ajan suhteen stabiilina syöttämällä ainoaan elektrolyysivaiheeseen jatkuvasti 80 °C:ssa 96 cm3/h /dm2 anodi natriumkloraattiliu-osta, joka sisältää litraa kohden 900 g natriumkloraattia, 1,5 g natriumbikromaattia ja sen verran perkloorihappoa, 20 että 65-Celsiusasteisen elektrolyytin pH-arvo elektrolyysi-kammiossa olisi 6,5. 85 cm3/h /dm2 anodi vesiliuosta, joka keksinnön mukaan on koostumukseltaan elektrolyyttiä, saadaan ainoasta elektrolyysivaiheesta jatkuvasti ja siitä eristetään suoraan kiteyttämällä natriumperkloraattimonohydraatti, 25 haluttu tuote.
*
Esimerkki 2 Tämä esimerkki on toteutettu samanlaisessa laitteistossa käyttäen samanlaista valmistusmenetelmää kuin esimerkissä 1.
30 Elektrolyysi on toteutettu samassa lämpötilassa ja pH-arvos- sa kuin esimerkissä 1. Tällä kertaa elektrolyytti sisältää, 100 g:aa vettä kohden, 36 g natriumkloraattia, 220 g natriumperkloraattia ja 0,3 g natriumbikromaattia. Koostumus pidetään stabiilina ajan suhteen syöttämällä ainoaan elektro-35 lyysivaiheeseen jatkuvasti 46 g/h /dm2 anodi kiinteää natriumkloraattia uudelleenkierrätysvirran avulla ja 84 cm3/h /dm2 anodi 20 °C:ssa vesiliuosta, joka sisältää litraa kohden 500 g natriumkloraattia, 1,5 g natriumbikromaattia ja sen verran ti 7 91978 perkloorihappoa, että elektrolyytin pHrksi saadaan 6,5.
Ainoasta elektrolyysivaiheesta saadaan 76 cm3/h /dm2 anodi-perkloraattivesiliuosta, josta natriumperkloraattimonohyd-raatti voidaan koota suoraan kiteyttämällä.
5
Esimerkki 3 Tässäkin esimerkissä käytetään samanlaista laitteistoa ja valmistusmenetelmää kuin esimerkissä 1. Elektrolyysi toteutetaan lämpötilan ja pH-arvon ollessa samat kuin esimer-10 kissa 1.
Elektrolyytti, jonka koostumus on sellainen, että natrium-perkloraatin vesiliuos, josta valmistettava natriumperklo-raatti voidaan eristää suoraan kiteyttämällä, sisältää, 100 15 g:aa vettä kohden, 30 g natriumkloraattia, 290 g natriumper-kloraattia ja 0,3 g natriumbikromaattia.
Elektrolyytin koostumus pidetään stabiilina ajan suhteen syöttämällä ainoaan elektrolyysivaiheeseen jatkuvasti 45 g/h 20 /dm2 anodi kiinteää natriumkloridia uudelleenkierrätysvirtaa hyväksikäyttäen ja 74 cm3/h /dm2 anodi esimerkin 2 mukaista natriumkloraattivesiliuosta. Ainoasta elektrolyysivaiheesta saadaan 66 cm3/h /dm2 anodi elektrolyytin koostumuksen mukaista vesiliuosta, josta valmistettava perkloraatti voidaan 7 5 eristää anhydridimuodossa suoraan kiteyttämällä.
Faraday-saanto, joka on sähkömäärän, joka todella käytetään kloraatin muuttamiseksi perkloraatiksi annetun ajan puitteissa, suhde samassa ajassa käytettyyn sähkön kokonaiskulu-30 tukseen, on edellä mainituissa kolmessa esimerkissä yli 90 %. Se on yli 93 % jopa ilman natriumbikromaattia, kun toimitaan kuten esimerkissä l elektrolyysilämpötilan ollessa 55°C 65°C:n asemesta.
Claims (8)
1. Menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi, tunnettu siitä, että a) suoritetaan elektrolyytin jatkuva elektrolyysi yhdessä 5 elektrolyysivaiheessa, jossa elektrolyytti muodostuu nat- riumkloraatin, natriumperkloraatin ja mahdollisten muiden elektrolyysiainesten vesiliuoksesta ja jossa elektrolyyttiä pidetään yhtenäisenä ja koostumukseltaan vakiona lisäämällä siihen jatkuvasti natriumkloraattia, vettä ja mahdollisia 10 muita aineksia, kutakin niistä siten, että lisätty määrä vastaa ainemäärää, joka kuluu elektrolyysissä ja/tai poistuu elektrolyysistä jatkuvasti poistettavassa elektrolyyttivir-tauksessa, jonka koostumus pidetään vakiona, ja b) elektrolyysistä poistettu elektrolyytti kiteytetään suo-15 raan veden höyrystyksellä tai jäähdytyksellä puhtaiden nat- riumperkloraattianhydridi-, -monohydraatti- tai -dihydraat-tikiteiden saamiseksi.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu 20 siitä, että kaikki elektrolyysivaiheeseen tuleva natrium-kloraatti ja vesi sisältyy kloraatin vesiliuokseen.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että kaikki elektrolyysivaiheeseen tuleva natrium- 25 kloraatti on kiinteässä muodossa. •
4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että osa elektrolyysivaiheeseen tulevasta natriumkloraa-tista on kiinteässä muodossa ja osa vesiliuoksen muodossa. 30
5. Jonkin patenttivaatimuksen 1-4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että elektrolyytti pidetään sellaisena, että se sisältää litraa kohden vähintään 100 g natriumkloraattia. 35
6. Jonkin patenttivaatimuksen 1-5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että elektrolyysi toteutetaan osittamat-tomassa elektrolyysiastiassa, jossa on monopolaariset elektrodit. Il 91978 tomassa elektrolyysiastiassa, jossa on monopolaariset elektrodit .
7. Patenttivaatimuksen 6 mukainen menetelmä, tunnettu 5 siitä, että anodimateriaali on platinapohjaista ja että katodimateriaali on pehmeää hiiliterästä tai pronssia.
8. Patenttivaatimuksen 6 tai 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että elektrolyysi toteutetaan anodivirran tiheyden 10 ollessa 10-70 A/dm1 2, lämpötilan ollessa 40-90 °C ja pH-arvon ollessa 6-10.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8815137 | 1988-11-09 | ||
| FR8815137A FR2638766B1 (fr) | 1988-11-09 | 1988-11-09 | Procede continu de fabrication de perchlorate de metal alcalin |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI895318A0 FI895318A0 (fi) | 1989-11-08 |
| FI91978B true FI91978B (fi) | 1994-05-31 |
| FI91978C FI91978C (fi) | 1994-09-12 |
Family
ID=9372059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI895318A FI91978C (fi) | 1988-11-09 | 1989-11-08 | Jatkuva menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5004527A (fi) |
| EP (1) | EP0368767B1 (fi) |
| JP (1) | JPH0686671B2 (fi) |
| KR (1) | KR920001522B1 (fi) |
| CN (1) | CN1019207B (fi) |
| AT (1) | ATE158348T1 (fi) |
| AU (1) | AU626935B2 (fi) |
| BR (1) | BR8905622A (fi) |
| CA (1) | CA2001847C (fi) |
| DE (2) | DE368767T1 (fi) |
| DK (1) | DK556789A (fi) |
| ES (1) | ES2014400T3 (fi) |
| FI (1) | FI91978C (fi) |
| FR (1) | FR2638766B1 (fi) |
| GR (2) | GR910300032T1 (fi) |
| IL (1) | IL92062A (fi) |
| MX (1) | MX173147B (fi) |
| NO (1) | NO176724C (fi) |
| NZ (1) | NZ231324A (fi) |
| PT (1) | PT92237B (fi) |
| ZA (1) | ZA898559B (fi) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2655061B1 (fr) * | 1989-11-29 | 1993-12-10 | Atochem | Fabrication de chlorate ou de perchlorate de metal alcalin. |
| US5131989A (en) * | 1991-05-17 | 1992-07-21 | Olin Corporation | Process for producing perchloric acid and ammonium perchlorate |
| AU3227093A (en) * | 1991-12-12 | 1993-07-19 | Olin Corporation | Process for producing lithium perchlorate |
| FR2810308B1 (fr) * | 2000-06-20 | 2002-07-26 | Atofina | Procede de fabrication de perchlorate de sodium anhydre |
| US20030153661A1 (en) * | 2002-01-04 | 2003-08-14 | Crompton Corporation | Stability improvement of aluminum hydroxide in PVC compound |
| JP4778320B2 (ja) * | 2006-01-24 | 2011-09-21 | ペルメレック電極株式会社 | 過塩素酸化合物の電解合成方法 |
| JP4849420B2 (ja) * | 2007-06-20 | 2012-01-11 | 奥野製薬工業株式会社 | エッチング液の電解処理方法 |
| CN102405308B (zh) * | 2009-03-26 | 2014-10-15 | 株式会社Ihi | 高氯酸盐的制造方法及制造装置 |
| JP5392158B2 (ja) * | 2010-03-19 | 2014-01-22 | 株式会社Ｉｈｉ | 過塩素酸塩の製造装置および製造方法 |
| KR101229007B1 (ko) * | 2010-09-03 | 2013-02-01 | 한국표준과학연구원 | 과염소산염의 제조방법 |
| CN103409770B (zh) * | 2013-08-01 | 2016-06-01 | 株洲市强盛电极有限公司 | 一种高氯酸盐电解装置及电解工艺 |
| US10318904B2 (en) | 2016-05-06 | 2019-06-11 | General Electric Company | Computing system to control the use of physical state attainment of assets to meet temporal performance criteria |
| US10570013B2 (en) * | 2016-10-25 | 2020-02-25 | Malvi Technologies, Llc | Methods to make ammonium perchlorate |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE514340C (de) * | 1929-10-30 | 1930-12-11 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Elektrolytische Herstellung von Natriumperchlorat |
| US2512973A (en) * | 1945-10-31 | 1950-06-27 | Western Electrochemical Compan | Process for making perchlorates |
| NL129924C (fi) * | 1964-10-12 | 1970-06-15 | ||
| US3475301A (en) * | 1964-11-25 | 1969-10-28 | Hooker Chemical Corp | Electrolytic preparation of perchlorates |
| US3518173A (en) * | 1967-12-26 | 1970-06-30 | George J Crane | Continuous manufacture of chlorates and perchlorates |
| US4144144A (en) * | 1976-12-23 | 1979-03-13 | Fmc Corporation | Electrolytic production of sodium persulfate |
| US4267025A (en) * | 1979-11-26 | 1981-05-12 | Diamond Shamrock Technologies, S.A. | Electrodes for electrolytic processes, especially perchlorate production |
| JPS6092491A (ja) * | 1983-10-27 | 1985-05-24 | Ube Ind Ltd | 炭酸カリウムの電解方法 |
-
1988
- 1988-11-09 FR FR8815137A patent/FR2638766B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1989
- 1989-10-20 IL IL9206289A patent/IL92062A/en not_active IP Right Cessation
- 1989-10-26 DE DE198989420420T patent/DE368767T1/de active Pending
- 1989-10-26 DE DE68928322T patent/DE68928322T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-10-26 ES ES89420420T patent/ES2014400T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-26 EP EP89420420A patent/EP0368767B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-26 AT AT89420420T patent/ATE158348T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-10-31 CA CA002001847A patent/CA2001847C/fr not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-01 BR BR898905622A patent/BR8905622A/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-11-02 NO NO894359A patent/NO176724C/no unknown
- 1989-11-06 KR KR1019890016039A patent/KR920001522B1/ko not_active Expired
- 1989-11-06 MX MX018234A patent/MX173147B/es unknown
- 1989-11-08 DK DK556789A patent/DK556789A/da not_active Application Discontinuation
- 1989-11-08 PT PT92237A patent/PT92237B/pt not_active IP Right Cessation
- 1989-11-08 AU AU44482/89A patent/AU626935B2/en not_active Ceased
- 1989-11-08 FI FI895318A patent/FI91978C/fi not_active IP Right Cessation
- 1989-11-08 NZ NZ231324A patent/NZ231324A/xx unknown
- 1989-11-09 CN CN89108453A patent/CN1019207B/zh not_active Expired
- 1989-11-09 JP JP1292114A patent/JPH0686671B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-11-09 US US07/435,289 patent/US5004527A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-11-09 ZA ZA898559A patent/ZA898559B/xx unknown
-
1991
- 1991-11-15 GR GR91300032T patent/GR910300032T1/el unknown
-
1997
- 1997-12-12 GR GR970403310T patent/GR3025661T3/el unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI91978B (fi) | Jatkuva menetelmä kiteisen natriumperkloraatin valmistamiseksi | |
| US4714530A (en) | Method for producing high purity quaternary ammonium hydroxides | |
| US4059496A (en) | Process for the preparation of sulfuric acid from sulphur dioxide | |
| JP2000509705A (ja) | シスチンからのｎ―アセチル―システインの電気化学的合成方法 | |
| US3779876A (en) | Process for the preparation of glyoxylic acid | |
| JPS57155390A (en) | Manufacture of organic ammonium hydroxide using ion exchange membrane | |
| US3043757A (en) | Electrolytic production of sodium chlorate | |
| TW201413061A (zh) | 製備鹼金屬之方法 | |
| FI112382B (fi) | Menetelmä kalvokennon käyttämiseksi | |
| US680543A (en) | Process of producing piperidin. | |
| US3969200A (en) | Manufacture of propiolic acid | |
| US3312608A (en) | Electrolytic process for preparing d-ribose | |
| SU1089174A1 (ru) | Способ получени пероксодифосфата кали | |
| US3380901A (en) | Process for preparing d-ribose | |
| DE1643558C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hydrochinon oder p-Benzochinon | |
| RU2036252C1 (ru) | Способ получения пербората натрия | |
| SU1625867A1 (ru) | Способ получени п-хлоранилина | |
| SU654696A1 (ru) | Электролизер | |
| SU1089172A1 (ru) | Способ получени концентрированной азотной кислоты | |
| SU423749A1 (ru) | Способ получения хлора электролизом раствора соляной кислоты | |
| SU1162797A1 (ru) | Способ получени 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидин-1-оксила | |
| US4448650A (en) | Process for the preparation of cyclopentadec-4-ynone and of its 3-methyl homologue | |
| SU1673642A1 (ru) | Способ получени селеноводорода | |
| SU483349A1 (ru) | Электрохимический способ получени безводного бихромата натри | |
| RU2202002C2 (ru) | Способ получения мышьяковой кислоты электрохимическим окислением водной суспензии оксида мышьяка (iii) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB | Publication of examined application | ||
| MM | Patent lapsed |
Owner name: ATOCHEM |