KR920001522B1 - 알칼리 금속 과염소산염의 연속 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 알칼리 금속의 염소산염의 수용액의 전기분해에 의한 알칼리 금속 과염소산염의 연속 제조방법에 관한 것이다.
다음에서, 설명한 것이나 명백한 것은 제외하고, 알칼리 금속 염소산염 및 상기 금속의 과염소산염의 염소산염 및 과염소산염으로 각각 칭할 것이다.
연속 공정의 장점은 예를들어 프랑스공화국 특허 제1,402,590호에서 상기된다. 본 특허 및, 예를들어 미합중국 특허 제3,518,173호, 제3,518,180호, 제3,475,301호 및 영국 특허 제125,608호는 공지의 기술을 설명한다.
후자는 일련의 산업적 전기분해 단계에서 염소산염을 전기분해하는데 있고, 각 단계는 서로 다르고 서로 종속적이며 목표하는 최종 산업적 결과에 대하여 단지 부부분적인 전기분해 결과만을 보장한다.
그래서, 실제로 염소산염의 전기분해로부터 유래하는 과염소산염 수용액은 지금까지는 과염소산염이 결정화, 예를들면 냉각 또는 물 증발에 의해 직접 그것으로부터 분리되는 방식으로 제조된다.
실제로, 단일단계에서 염소산염의 전기분해는 예를들어 미합중국 특허 제2,512,973호에 기재된 바와 같이 단일단계의 이행의 실제적 조건하에서 이 종류의 용액을 초래하지 않는다는 것이 알려져 있다.
이와는 달리, 다수의 개별단계에서 일련의 공정이, 예를들어 이미 언급한 바의 미합중국 특허 제3,475,301호에서 추천된다. ″폭포″ 방법이라고 흔히 칭하는 다단계에서, 전체적인 전기분해적 평형은 단일단계의 전기분해적 불균형에 의해 깨어지고 단순히 불완전하 단계를 생략함으로써 재수립되지는 않는다.
상기 단점을 나타내지 않고 결정화에 의해 직접 고순도의 고체 과염소산염을 유도하는 과염소산염 용액을 제공하는 단일전기 분해 단계의 연속방법이 이제 발견되었다.
선행하는 모든것과 다음의 모든것에서 사용된 의미는 다음과 같다 :
- 전해 단계 또는 전기분해 단계는 전기분해 및 그것에 다시 들어가기 위하여 그것으로부터 나오는 모든것에 의해 형성된 전체 단위이다.
- 전해질은 전기분해에서 염소산염을 과염소산염으로 전환가능하게 하는 전기적 조건이 적용되며 이들 두 화합물을 용해된 형태로 함유하는 액체이다.
- 전자가 결정화에 의해 직접 분리될 수 있는 과염소산염 용액은 물의 증발 또는 냉각시에 고체 과염소산염이 1수화물, 2수화물 또는 무수물 형태로 침적되는 용액이다 ; 이 주제에 관해서는 삼성분 다이아그램 NaClO4-NaClO3-H2O를 나타내는 뽈 파스칼의 지시하에 출판된 저작(New Treatise on Inorganic Chemistry, 1966, Volume II, part 1, p.353 and figure 37)을 참고로 할 수 있다.
본 발명은 전해질이 균일하며 정상조성을 갖는 단일 전기분해 단계에서 염소산염 수용액의 전기분해에 의한 과염소산염의 연속제조방법으로 구성되며, 상기 조성은 이 화합물이 결정화에 의해 직접 단리될 수 있는 과염소산염 수용액의 조성이고 그대로 또는 조합형태로 연속적이고 일정하게 전기분해 단계를 떠나는 염소산염의 양 및 물의 양과 각각 동일한 양으로 염소산염 및 물을 동시에 상기 단계로 도입함으로써 이 상태에 유지시킴을 특징으로 한다.
본 발명의 이 정의에서, 다음에 나오는 것은 이렇게 이해된다 :
- 균일한 전해질은 그것이 차지하는 공간의 어떠한 점에서, 특히 그것의 조성물, pH, 온도에 관하여 동일한 전해질이다.
- 정상 조성물은 시간에 따라 안정하고 일정한 조성물이다. 전해질은 적절하다면, 예를들어 펌프를 사용하는 표면의 재순환과 조합하여 전기분해에서 가스의 방출 때문에 그것의 교반 덕분으로 균일하다.
본 발명에 따라, 조성이 단일 전기분해 단계를 떠나는 과염소산 수용액의 그것과 동일한 전해질은 염소산나트륨의 과염소산 나트륨으로의 전기분해의 경우, 90%를 초과하는 파라데이 효율을 수득하기 위하여 바람직하게는 리터당 적어도 100g의 염소산염을 함유한다.
전해질에서 염소산염 및 과염소산염의 농도를 각각 시간에 따라 일정한 값으로 유지하는 것은 전극 말단에서 전압의 증가를 피하는 것을 가능하게 한다. 최종 생성된 과염소산염의 톤당 에너지 소모는 공지의 방법에 따라 작동했을때 보다 낮다.
전기분해는 단일 막대전극, 예를들어 단단한 백금 또는 전도성 기판위에 침적된 백금의 시이트와 같은 백금 기재의 양극, 예를들어 연강 또는 청동으로 된 음극을 갖춘 미분한 전지와 같은 공지의 장치에서 수행된다. 채택된 전기적 조건은 염소산염을 과염소산염으로 전환시킬 수 있는 것으로서, 예를들어 과염소산 나트륨의 경우 양극 전류밀도는 약 10 내지 70A/dm2, 때때로 40A/dm2정도의 범위에 달한다.
전해질의 pH는 예를들어 6 내지 10의 꽤 넓은 범위에 걸쳐있다. 그것은 염소산 나트륨 전기분해의 경우, 예를들어 과염소산 또는 수산화나트륨과 같은 알칼리금속 수산화물의 도움으로 도달한다. 염소산 나트륨 전기분해의 경우, 상기 화합물 또는 대개의 경우 전해질의 리터당 약 1g 내지 5g의 비율로 사용되는 중크롬산 나트륨과 같은 전해질의 다른 가능한 성분과 함께 단일전기 분해 단계로 들어가는 물은 본 발명에 따른 방법의 작동에서 고려해야만 한다.
적절하다면, 단일 전기분해 단계내로 도입되고 상기 단계를 떠나는 형태에서 수용액의 결정화로부터 유래하는 물에도 동일하게 적용된다 : 상기 용액으로부터 증발된 물의 축합물, 모액 및 생성된 고체 과염소산염의 수세.
전해질 온도는 일반적으로 약 40℃ 내지 90℃이다. 전해질에 내적 또는 외적일 수 있는 열교환 수단은 온도를 선택한 값에 유지할 수 있게 한다. 단일 전기분해 단계로 들어가는 염소산염 및 물의 동시적이고 연속적인 첨가는 본 발명에 필요한 모든 염소산염 및 모든 물을 함유하는 염소산염 수용액을 이 단계로 도입함으로써 이루어질 수 있다. 이 염소산염 용액의 농도는 예를들어 리터당 900g의 염소산 나트륨으로 매우 높고, 용액은 예를들어 80℃의 자체로 높은 온도에서 형성된다.
상기 지시된 바와 같은 염소산염 및 물의 상대적 양은 염소산염 및 물을 따로이 첨가함으로써 이루어질 수 있고, 염소산염은 고체상태로 사용된다. 이 경우, 단일 전기분해 단계에서 외적 재순환 전류는 염소산염용 담체로서 사용될 수 있다. 후자의 일부는 고체 상태로 도입될 수 있고 나머지 부분은 수용액 형태로, 예를들어 20℃에서 리터당 700g의 염소산염을 함유하는 용액의 형태로 도입될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 미합중국 특허 제3,475,301호에 발표된 바와 같이 감소된 백금 용도에 대한 장점을 보유할 수 있게 한다. 의도한 최종 산물을 형성하는 과염소산염은 그것이 본 발명에 따른 단일 전기분해 단계를 떠나는 형태로 과염소산염 수용액으로부터 결정화에 의해 실제적으로 순수한 고체 형태로 직접 단리된다. 과염소산 나트륨 제조의 경우, 특히 산업적으로 목표를 하는 생성물은 사용된 전해질 조성에 따라, 본 발명에 따라서 제조될 수 있는 무수과염소산염 또는 과염소산염 2수화물이라기 보다는 과염소산 나트륨 1수화물이다.
다음의 실시예는 본 발명을 설명하나 어떠한 방식으로든 본 발명을 제한하지 않는다.
[실시예 1]
본 실시예에서, 과염소산 나트륨은 외적 재순환 루프, 단일 전기분해 단계가 수행되는 장치, 및 온도 및 pH를 측정하고 조절하기 위한 열교환기를 갖춘 전기분해 전지를 필수적으로 함유하는 장치에서 염소산 나트륨의 전기분해에 의해 제조된다. 전기분해 전지는 구획으로 분할되지 않고 양극 전류 밀도가 40A/dm2인 전류가 흐르는 단일막대 전극, 백금으로 된 양극 및 연강으로 된 음극을 갖추고 있다. 전지에서 가스의 방출 및 충분히 높은 재순환은 상기 전지에서 전해질의 균일성을 보장한다.
후자에서, 염소산 나트륨 및 과염소산 나트륨의 수용액인 전해질은 소량의 중크롬산 나트륨의 존재에서 직접 그것의 성분으로부터 또는 과염소산 나트륨이 결정화에 의해 직접 단리될 수 있는 염소산 나트륨의 점진적 전기분해에 의해 최초로 형성된다.
본 경우에서 전해질은 100g의 물당 26g의 염소산 나트륨, 180g의 과염소산 나트륨 및 0.3g의 중크롬산 나트륨을 함유한다. 그래서 고정된 전해질 조성은 단일 전기분해 단계로 리터당 900g의 염소산 나트륨 및 1.5g의 중크롬산 나트륨, 온도가 65℃인 전해질의 pH를 전기분해 전지에서 6.5로 만드는데 필요한 과염소산의 양을 함유하는 80℃의 염소산 나트륨 용액의 96㎤/hdm2양극 영역을 연속적으로 도입함으로써 시간에 따라 안정하게 유지된다.
본 발명에 따라, 전해질의 조성을 갖는 수용액의 85㎤/hdm2양극영역은 의도한 산물을 나타내는 과염소산 나트륨 1수화물을 결정화에 의해 직접 단리하기 위하여 단일 전기분해 단계를 연속적으로 떠난다.
[실시예 2]
이 실시예는 실시예 1의 작동방법에 따라 장치에서 수행된다. 특히, 전기분해는 실시예 1과 동일한 온도 및 pH에서 수행된다. 이번에 전해질은 100g의 물당 36g의 염소산 나트륨, 220g의 과염소산 나트륨 및 0.3g의 중크롬산 나트륨을 함유한다. 이 조성은 단일 전기분해 단계로 재순환 흐름을 통한 고체 염소산 나트륨의 46g/hdm2양극영역, 및 리터당 500g의 염소산 나트륨, 1.5g의 중크롬산 나트륨 및 전해질에서 6.5의 pH를 수득하기 위하여 필요한 과염소산의 양을 함유하는 20℃의 수용액의 84㎤/hdm2양극영역을 연속적으로 도입함으로써 시간에 따라 인정해진다.
[실시예 3]
이 실시예는 실시예 1의 작동방법에 따라 장치에서 다시 수행된다. 전기분해는 실시예 1과 동일한 온도 및 pH에서 수행된다. 조성은 제조된 과염소산 나트륨이 결정화에 의해 직접 단리될 수 있는 과염소산 나트륨 수용액의 그것인 전해질은 0.3g의 중크롬산 나트륨에다가 100g의 물당 30g의 염소산 나트륨 및 290g의 과염소산 나트륨을 함유한다.
시간에 따라 안정한 전해질은 단일 전기분해 단계로 재순환 흐름을 통한 고체 염소산 나트륨의 45g/hdm2양극영역 및 실시예 2의 염소산 나트륨 수용액의 74㎤/hdm2양극영역을 연속적으로 도입함으로써 이 조성에서 유지되는 반면, 전해질과 동일한 조성 및 제조된 과염소산염이 결정화에 의해 무수물 형태로 직접 단리될 수 있는 수용액의 66㎤/hdm2양극표면은 단일 전기분해 단계를 떠난다.
주어진 시간에 소모된 전기의 총량에 대한 동일한 시간에 염소산염의 과염소산염에로의 전환에 실제로 사용된 전기량의 비율로 표시되는 파라데이 효율은 상기 세 실시예의 경우 90% 이상이다. 실시예 1이 65℃ 대신 55℃의 전기분해 온도로 반복될때는 중크롬산 나트륨의 부재에서 조차도 그것은 93%보다 높다.
Claims (10)
- 정상조성은 알칼리 금속염소산염이 결정화에 의해 직접 단리될 수 있는 과염소산염 수용액의 조성이고, 그대로 또는 조합형태로 연속적이고 일정하게 전기분해 단계를 떠나는 염소산염의 양 및 물의 양과 각각 동일한 양으로 염소산염 및 물을 동시에 전기분해 단계로 연속적으로 도입함으로써 이 상태에 유지시킴을 특징으로 하는, 전해질이 균일하고 정상조성을 가지는 단일 전기분해 단계에서 알칼리 금속 염소산염 수용액의 전기분해에 의한 알칼리 금속 과염소산염의 연속제조방법.
- 제1항에 있어서, 단일 전기분해 단계로 들어가는 모든 염소산염 및 모든 물이 염소산염 수용액에 존재함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 모든 염소산염이 고체형태로 단일 전기분해 단계내로 들어가는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 염소산염의 일부가 고체형태로 단일 전기분해 단계내로 들어가고, 염소산염의 나머지는 수용액의 형태로 상기 단계내로 들어감을 특징으로 하는 방법.
- 제1 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 염소산 나트륨의 과염소산 나트륨에로의 전기분해의 경우에 전해질이 리터당 적어도 100g의 염소산 나트륨을 함유하도록 유지시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 전기분해를 구획으로 분할되지 않고 단일막내 전극을 갖춘 전기분해 전지에서 수행시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 양극 재료가 백금기재이고, 음극 재료가 연강 또는 청동임을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 염소산 나트륨의 과염소산 나트륨에로의 전기분해의 경우, 전기분해를 10 내지 70A/dm2의 양극 전류밀도, 40℃ 내지 90℃의 온도 및 6 내지 10의 pH에서 수행시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제5항에 있어서, 전기분해를 구획으로 분할되지 않고 단일 막내 전극을 갖춘 전기분해 전지에서 수행시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제7항에 있어서, 염소산 나트륨의 과염소산 나트륨에로의 전기분해의 경우, 전기분해를 10 내지 70A/dm2의 양극전류밀도, 40℃ 내지 90℃의 온도 및 6 내지 10의 pH에서 수행시킴을 특징으로 하는 방법.
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