PT92237B - Processo continuo para a fabricacao de percloratos de metais alcalinos - Google Patents
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Description
A presente invenção diz respeito a um orocesso con tínuo para a fabricação de percloratos de metais alcalinos mediante electrólise de uma solução aquosa de clorato do referido metal.
Em toda a memória descritiva que se segue, designar-se-á, salvo precisão ou evidência, o clorato de metal alca lino e o perclorato do mencionado metal por clorato e perclorato, respectivamente.
A vantagem do funcionamento em contínuo é evocada, por exemplo, na patente de invenção francesa número 1402590. Esta patente de invenção e, por exemplo, as patentes de invenção norte-americanas número 3518173, número 3518180 e nú mero 3475301 e a patente de invenção britânica número 125608 ilustram a técnica conhecida.
Esta consiste em submeter o clorato a electrólise numa sucessão de operaçbes electrolíticas individuais, sendo cada operação de electrólise diferente de uma outra, ou tributária de uma outra, e assegurando apenas um resultado de electrólise parcial em relação ao resultado industrial final pretendido.
Foi assim, com efeito, que se produziu até hoje uma solução aquosa de perclorato que sai da instalação de electrólise do clorato que é tal que o perclorato pode ser separado directamente por cristalização, oor exemnlo por arrefecimento ou por evaporação de água.
Com efeito, era já conhecido que uma electrólise do clorato numa única operação não conseguia atingir uma tal solução nas condições práticas de realização da opera, ção única, descritas, por exemplo, na patente de invenção norte-americana número 2512973.
Operar sucessivamente num grande número de operações individuais é pelo contrário recomendado, por exemplo, na patente de invenção norte-americana número 3475301, já citada.
Num processo em vários andares, designado geralmen te por processo em cascata, o equilíbrio electrolítico global é perturbado pelo desequilíbrio electrolítico de uma única operação e não se restabelece por simples retirada de serviço da operação com falha.
Foi agora descoberto um processo continuo num único andar electrolítico que não apresenta o inconveniente mencionado anteriormente e que proporciona uma solução de perclorato que origina directamente por cristalização perclora. to sólido com um grau de pureza elevado.
Em todas as considerações feitas antes e em tudo o que se segue, designa-se por:
- andar electrolítico ou andar de electrólise o conjunto formado pela electrólise e o material que sai para nela entrar de novo;
- electrólito, o líquido ao qual são aplicadas na electrólise as condições eléctricas que per mitam transformar clorato em perclorato e que contem esses dois compostos no estado dissolvi^ do;
- solução de perclorato da qual este é isolável directamente por cristalização: solução que de Posita, oor evaporação de água ou por arrefeci mento, o perclorato sólido sob a forma mono-hi dratada, di-hidratada ou anidra; pode-se indicar quanto a este assunto o trabalho publicado sob a direcção de Paul Pascal, Nouveau Traité de Chimie Minérale, 1966, Tomo II, fascículo 1, página 363 e Figura 37, que mostra o diagra ma ternário NaC104-NaClO^-H20.
A presente invenção diz respeito a um processo con tínuo de fabricação de perclorato por electrólise de uma solução aquosa de clorato num único andar electrolítico no qual o electrólito é uniforme e tem uma composição estacio nária, caracterizado pelo facto de a citada composição ser constituída por uma solução aquosa de perclorato da qual es te é isolado directamente por cristalização, mantida assim fazendo entrar continuamente no andar de electrólise clora to e água simultaneamente, cada um em uma quantidade igual
-4respectivamente à quantidade de clorato e à quantidade de água que, no estado ou sob a forma combinada, abandonam contínua e definitivamente o referido andar.
Na definição assim dada da invenção, como em tudo o que se segue, entende-se por:
- electrólito uniforme, um electrólito que é o mes mo em qualquer ponto do espaço que ocupa, relati. vamente em particular à sua composição, ao seu pH, à sua temperatura; e
- composição estacionária, uma composição estável, constante ao longo do tempo.
O electrólito é uniforme graças à sua agitação pro vocada, por exemplo, pela libertação de gases durante a electrólise, associada, se for caso disso, a uma recircula ção externa a esta, por exemplo por meio de bomba.
O electrólito, cuja composição de acordo com a pre. sente invenção é a mesma que a da solução aquosa de perclo rato que sai do andar único de electrólise, contém, no caso da electrólise do clorato de sódio com a obtenção de per clorato de sódio, de preferência pelo menos 100 gramas de clorato por litro para se obter um rendimento de Faraday que ultrapassa 90%.
A conservação da concentração do electrólito em clorato e perclorato, respectivamente, a um valor constante ao longo do tempo permite evitar um aumento de tensão
-5nos bornes dos eléctrodos.
consumo de energia por tonelada de perclorato obtido como produto final é inferior ao obtido operando de acordo com os processos conhecidos.
A electrólise realiza-se num equipamento conhecido, como, por exemplo, uma célula não compartimentada com eléctrodos monopolares, com ânodo à base de platina, como por exemplo uma folha de platina maciça ou de platina depositada sobre um substrato condutor e com cátodo, por exemplo de aço macio ou de bronze.
As condições eléctricas adoptadas são as que permitem a transformação do cloreto em perclorato, por exemplo, para a obtenção do perclorato de sódio, uma densidade de corrente anódica compreendida, por exemplo, entre cerca de 1 e 7 KA/m2 e, muitas vezes, da ordem dos
KA/m2.
pH do electrólito pode estar compreendido entre limites bastante afastados, por exemplo entre cerca de 6 e cerca de 10. É atingido com utilização de, por exemplo, ácido perclórico ou de um hidróxido de metal· alcalino, tal como hidróxido de sódio, no caso da electrólise do clorato de sódio.
A água que entra no andar único de electrólise com, por exemplo, os compostos indicados antes ou com outros ingredientes possíveis do electrólito, como dicromato de sódio, utilizado na maior parte das vezes numa proporção de
-6cerca de 1 grama a 5 gramas oor litro de electrólito no caso da electrólise do clorato de sódio, deve ser tomado em consideração na condução do processo de acordo com a presente invenção.
Acontece o mesmo no caso da água fornecida ao an dar único de electrólise que tem como origem a cristalização da solução aquosa tal como sai do mencionado andar: condensado de água evaporada a partir da citada solução, águas-mães e água de lavagem do perclorato sólido produzi do.
A temperatura do electrólito está geralmente compreendida entre cerca de 40° e 90°C. Meios de nermuta de calor para o electrólito gue podem ser tanto internos como externos permitem a conservação do valor escolhido.
A adição simultânea e contínua do clorato e da água que entram no andar único de electrólise é realizável fazendo entrar neste andar uma solução aquosa de clora to que contém todo o clorato e toda a água necessários ao processo de acordo com a presente invenção. A concentração desta solução de clorato pode ser muito elevada, por exemplo 900 gramas de clorato de sódio por litro, formando a solução a uma temperatura em si elevada, oor exemplo 80°C.
Quantidades relativas de clorato e de água, tais como as indicadas antes, por exemplo, podem ainda ser atin gidas adicionando separadamente o clorato e a água, sendo o clorato empregado sob a forma sólida. Neste caso, a corrente de circulação externa do andar único de electrólise
-Ίpode servir como vector de introdução do clorato.
Uma parte deste último pode ser fornecido no estado sólido e a parte complementar fornecida sob a forma de solução aquosa, por exemplo sob a forma de uma solução que contém 700 gramas de clorato por litro, formada a 20°C.
processo de acordo com a presente invenção permi. te conservar a vantagem relativa a um consumo reduzido de platina, constatado na patente de invenção norte-americana número 3475301.
perclorato que constitui a produção finalmente pretendida é separado sob a forma sólida praticamente pura directamente por cristalização da solução aquosa de perclo rato tal como sai do andar único de electrólise de acordo com a presente invenção. No caso da fabricação de perclora to de sódio, o produto particularmente visado pela indústria é o perclorato de sódio mono-hidratado, de preferência ao perclorato anidro ou o perclorato di-hidratado cuja fabrica, ção, de acordo com a composição do electrólito que a impóe, é também realizável de acordo com o orocesso da presente in ve nção.
Os Exemplos seguintes, apresentados a título indica^ tivo mas não limitativo, ilustram a invenção.
EXEMPLOS
Exemplo 1
Neste Exemplo, fabrica-se perclorato de sódio por electrólise de clorato de sódio em um equipamento que compreende essencialmente uma célula de electrólise com um circuito de recirculação exterior, conjunto no qual se realiza a operação única de electrólise, meios de permuta de calor, de medida e de controlo da temperatura e do pH. A célula de electrólise é não compartimentada e é equipada com eléctrodos monopolares, ânodos de platina e cátodos de aço macio, percorridos por uma corrente eléctrica tal que a densidade de corrente anódica seja igual a 4 KA/m2. A libertação de gases na célula e uma recirculação suficientemente forte garantem a uniformidade do electrólito no interior da mencionada célula.
Nesta última, forma-se inicialmente, quer directamente a partir dos seus constituintes quer já por electrólise progressiva de clorato de sódio, um electrólito que é uma solução aquosa de clorato de sódio e de perclorato de sódio na presença de uma pequena quantidade de dicromato de sódio, da qual o perclorato de sódio se pode isolar directamente por cristalização.
No caso presente, o electrólito contém, por 100 gramas de água, 26 gramas de clorato de sódio, 180 gramas de perclorato de sódio e 0,3 gramas de dicromato de sódio.
-9A composição do electrólito assim fixado é mantida estável· ao longo do tempo fazendo ..entrar continuamente num andar único de electrólise 9, 6í 1/h.m2janódico de uma solução de clorato de sódio a 80°C contendo, por litro, 900 gramas de clorato de sódio, 1,5 gramas de dicromato de sódio e a quantidade de ácido perclórico necessária para que, na célula de electrólise, o pH do electrólito, cuja temperatura é igual a 65°C, seja igual a 6,5. Um caudal de 8,5 í/h.m2/anódico de uma solução aquosa que, de acordo com a presente invenção, tem a composição do electrólito, sai continuamente do andar único de electrólise para, a partir dela, se isolar directamente por cristalização o perclorato de sódio mono-hidratado que representa a produção pretendida.
Exemplo 2
Este Exemplo é realizado no equipamento e de acordo com o processo operatório do Exemplo 1.
A electrólise é realizada particularmente à mesma temperatura e ao mesmo valor do pH que no caso do Exemplo 1. No entanto, o electrólito contém, por cada 100 gramas de água, 36 gramas de clorato de sódio, 220 gramas de perclorato de sódio e 0,3 grama de dicromato de sódio. Esta composição é mantida estável ao longo do tempo fazendo entrar continuamente no andar único de electrólise 4,6 Kg/h.m2 anódico de clorato de sódio sólido por intermédio da corrente de recirculação e 8,4 l/h.m2 anódico de uma solução aquosa a 20°C, contendo, por
-10litro, 500 gramas de clorato de sódio, 1,5 gramas de dicromato de sódio e a quantidade de ácido perclórico necessária para se atingir, no electrólito, um pH igual a 6,5. Um caudal de 7,6 l/h.m2 anódico de solução aquosa de perclorato sai do andar único de electrólise a partir do qual o perclorato de sódio mono-hidratado pode ser recolhido directamente por cristalização.
Exemplo 3
Este Exemplo é realizado ainda no equipamento e de acordo com o processo operatório do Exemplo 1. A electrólise é realizada à mesma temperatura e ao mesmo pH que no caso do Exemplo 1.
O electrólito, cuja composição é a da solução aquosa de perclorato de sódio a partir da qual o perclorato de sódio fabricado pode ser isolado directamente por cristalização contém, por cada 100 gramas de água, 30 gramas de clorato de sódio e 290 gramas de perclorato de sódio, juntamente com 0,3 grama de dicromato de sódio.
O electrólito é mantido com essa composição estável em função do tempo fazendo entrar continuamente no andar único de electrólise 4,5 Kg/h.m2 anódico de clorato de sódio sólido por intermédio da corrente de recirculação e 7,4 l/h.m2 anódico de uma solução aquosa de clorato de sódio do
-11Exemplo 2, enquanto no andar único de electrólise saiem 6,6 l/h.m2 anódico de solução aquosa com a mesma composição do electrólito e da qual o perclorato fabricado pode ser isolado directamente sob a forma anidra por cristalização.
rendimento de Faraday, expresso como sendo o quociente entre a quantidade de electricidade efectivamente utilizada para a conversão do clorato em perclorato, durante um intervalo de tempo dado, para a quantidade total de electricidade consumida durante o mesmo intervalo de tempo, é superior a 90 % no caso dos três Exemplos citados antes. É maior do que 93 %, mesmo no caso da ausência de dicromato de sódio, se se repetir o Exemplo 1 com uma temperatura de electrólise igual a 55°C, em vez de 65°C.
Lisboa, 2 de Junho de 1995 f s .
O Agente Oficial da Propriedade Industrial
i
Claims (8)
- REIVINDICAÇÕESPROCESSO CONTÍNUO PARA A FABRICAÇÃO DE PERCLORATOS DE METAIS ALCALINOS1, - Processo contínuo para a fabricação de percloratos de metais alcalinos por electrólise de uma solução aquosa de clorato do referido metal numa única operação de electrólise na qual o electrólito é uniforme e tem uma composição estacionária, caracterizado pelo facto de a mencionada composição ser a de uma solução aquosa de perclorato a partir da qual este pode ser isolado directamente por cristalização, mantida assim fazendo entrar continuamente na operação de electrólise clorato e água simultaneamente, cada um numa quantidade igual respectivamente à quantidade de clorato e à quantidade de água que, no estado ou sob a forma combinada, saem contínua e definitivamente da citada operação.
- 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de todo o clorato e toda a água que entram na operação única de electrólise estarem contidos numa solução aquosa de clorato.
- 3. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de todo o clorato entrar sob a forma sólida na operação única de electrólise.
- 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de uma parte de clorato entrar na operação única de electrólise sob a forma sólida, entrando o resto do clorato sob a forma de solução aquosa na referida operação.
- 5. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de se manter o electrólito de tal maneira que contenha, por litro, pelo menos 100 gramas de clorato de sódio no caso da electrólise de clorato de sódio com obtenção de perclorato de sódio.
- 6. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de se realizar a electrólise numa célula de electrólise não compartimentada equipada com eléctrodos monopolares.
- 7. - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo facto de o material anódico ser à base de platina e o material catódico ser aço macio ou bronze.
- 8. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 6 ou 7, caracterizado pelo facto de, no-14caso da electrólise do clorato de sódio com obtenção de perclorato de sódio, a electrólise se realizar com uma densidade de corrente anódica igual a um valor compreendido entre 1 e 7 KA/m2, a uma temperatura igual a um valor compreendido entre 40°C e 90°C e a um pH igual a um valor compreendido entre 6 e 10.Lisboa, 2 de Junho de 1995 f s.O Agente Oficiai c!a ProcriedadcRESUMOProcesso contínuo para a fabricação de percloratos de metais alcalinosA inver.çao refere-se a um processo contínuo para a fabricação de um perclorato de metal alcalino por electrõlise de uma solução aquosa de clorato do referido metal numa única operação de electrõlise com um electrõlito uniforme e de composição estacionária, caracterizado pelo facto de. a mencionada composição ser a de uma solução aquosa de perclorato a partir da qual este se pode isolar directamente por cristalização, conservada assim fazendo entrar continuaraente no dispositivo de electrõlise clorato e ãgua simultaneamente, cada um numa quantidade igual respectivamente â do clorato e da água que, no estado ou sob a forma combinada, saem contínua e definitivamente da mencionada operação.
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