FI108510B - Menetelmä levitteen valmistamiseksi - Google Patents

Description

j i 108510

Menetelmä levitteen valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää levitteen valmistamiseksi. Erityisemmin tämä keksintö koskee sellaisen 5 levitteen valmistusta, jolla on erinomainen stabiilisuus ja säilyvyys, joka levite koostuu etupäässä plastisista rasvoista ja öljyistä, vesiliuoksesta ja emulgoimis-aineista, ja jossa käytetäään määrittelemättömiä rasvoja ja öljyjä ja emulgoimisaineita, ja menetelmää tällaisen 10 levitteen tuottamiseksi, joka menetelmä soveltuu massatuotantoon.

Levite on vesi-öljyssä-tyypin (kutsutaan tämän jälkeen yksinkertaisesti "W/0-tyypiksi") emulgouitua tilaa, joka sisältää vähemmän öljyjä ja rasvoja ja enemmän 15 vettä kuin tavallinen margariini. Tällainen vähärasvainen W/0-tyyppinen emulsio sisältää kuitenkin paljon vettä, ja siten on vaikeaa aikaansaada stabiilia W/0-tyyppistä emulsiota, mikä antaa usein tulokseksi epästabiileja emulsioita. Tästä syystä vesifaasi voi erottua varastoinnin aika-20 na, tai levitteessä voi tapahtua faasin inversio tuotan toprosessin aikana tai siirrettäessä, vähentäen oleelli- .!·*: sesti sen arvoa tuotteena.

• ·

Niinpä suuren vesipitoisuuden sisältävän W/0-tyyp-··.·. pisen levitteen stabiilisuuden säilyttämiseksi on tavan- 25 omaisesti kehitetty erilaisia tekniikoita. Useimmat näistä V‘. tekniikoista liittyvät itse levitteen muodostamisen tai • * » koostumuksen parantamiseen, jolloin emulgoimismenetelmää '·’ * koskevia teknologisia parannuksia on tosiasiassa harvoja.

Useimmat emulgoimismenetelmät ovat normaaleja menetelmiä 30 (esimerkiksi sekoittaminen homogenointisekoittimella, ult- '"/· raäänimenetelmät ja vastaavat) . On ollut erittäin harvoja .··*. teknologisia kehityksiä, jotka on tarkoitettu suuren vesi- pitoisuuden sisältävän W/0-tyyppisen levitteen stabiloin- * · nin yhdistämiseen emulgoimismenettelyihin, lukuunottamatta 35 2 108510 teknologiaa, jota jo on ehdotettu EP-patenttihakemuksessa 91 303 236.3.

Tunnettuja parannuksia, jotka koskevat W/0-tyyppisten levitteiden muodostusta tai kokoonpanoa, ovat 5 esimerkiksi menetelmä diglyseridin, triglyseridin ja lesitiinin määriteltyjen määrien rasvataasikomponenteissa pysymisen aikaansaamiseksi, tai menetelmä proteiinin tai polysakkaridien määriteltyjen määrien stabilointiaineina (tai geeliyttämisaineina) vesifaasikomponenteissa 10 pysymisen aikaansaamiseksi, tai menetelmä määriteltyjen emulgoimisaineiden määriteltyjen määrien lisäämiseksi.

Näistä tavanomaisista menetelmistä menetelmällä rasvafaasikomponenttien määrittelemiseksi on kuitenkin haittoina, että diglyseridin ja triglyseridin aikaansaami-15 seen vaaditaan vaihtoesteröintejä, ja että tuotteen ai- nesosaset ovat rajalliset. Ja tapauksessa, jossa stabilointiin lisätään proteiinia tai polysakkarideja, vaikute-i taan haitallisesti makuun, ja sienet tai itiöt ovat taipu vaisia kasvamaan.

20 Lisäksi tapauksessa, jossa lisätään määritelty määrä määriteltyä emulgoimisaineen tyyppiä, on vaikeaa • · saavuttaa emulsion riittävä stabiilisuus. Siten on ehdotettu teknologioita, jotka ovat jossain määrin ”·*. onnistuneet parantamaan emulgoimisstabiilisuutta 25 kondensoidun risiiniöljyhapon polyglyseriiniesterin ja • · · · .·, ; muiden emulgoimisaineiden samanaikaisella käytöllä !..* (väliaikaiset JP-patenttijulkaisut 70 432/83, 198 243/83, ‘ * 130 526/84, 143 637/87), mutta esteri, jolla on ainutlaatuinen tuoksu, vaikuttaa todennäköisesti tuotteen ' ' 30 aromiin. Tässä suhteessa eräässä menetelmässä (tilapäinen JP-patenttijulkaisu 1 200 248/90) käytetään tuotteen aromin parantamiseksi toista määriteltyä emulgoimis-ainetta, kuten esimerkiksi kondensoidun 12-hyd- I i • roksisteariinihapon polyglyseriiniesteriä. Jos emulgoimis- *” 35 aineen tyyppi ja koostumus ovat kuitenkin rajoittuneet, j 3 108510 kuten tässä menetelmässä, niin tuotteen fysikaaliset ominaisuudet, maku ja aromi ovat rajalliset.

Suoritimme sen vuoksi laajoja tutkimuksia jotta saisimme stabiilin, vähärasvaisen levitteen, joka ei ole 5 rajoittunut komponenttien tai rasvojen ja öljyjen ja emul-goimisaineiden tyyppien suhteen, ei koskaan vaadi stabilointiaineita tai geeliyttämisaineita, ja joka ei aiheuta vuotoja tai faasininversioita, ja havaitsimme seuraavat tosiseikat. Ts. vähärasvaisen levitteen tuottamiseksi on 10 välttämätöntä valita erityinen stabiili emulsio nopeita jäähdytys- ja vaivausprosesseja varten, ja menettelytapa tällaisen emulsion saamiseksi on parannettu membraaniemul-gointi. Olimme näiden havaintojen perusteella tehneet valmiiksi uuden vähärasvaisen levitteen ja menetelmän sen 15 valmistamiseksi, ja jättäneet patenttihakemuksen (EP-pa-tenttihakemus 91 303 236.3: kutsutaan tämän jälkeen nimellä "aikaisempi keksintö").

Jopa tällaisessa aikaisemman keksinnön erinomaisessa menetelmässä havaittiin tuotantomenetelmissä muuta-20 mia parannettavia kohtia teollisessa mittakaavassa. Ts. levitteen massatuotannon tapauksessa aikaisemman keksinnön • · ;·’.· menetelmän mukaisesti, erityisesti vähärasvaisen tuotteen, t· · jossa on rasvafaasin määrä 20 - 50 % (painon mukaan, sama pätee tämän jälkeen) olosuhteissa, joissa stabilointiai- • · ··· 25 neen ja geelinmuodostusaineen kokonaispitoisuus vesifaa- .·. : sissa on 15 % tai alle, tuotteen stabiilisuus ja säilytet- tävyys ovat riittämättömiä, ja sen vuoksi tämä menetelmä ei olisi käytännöllinen tuotteen siirtomenetelmiä ja säi-, löntäolosuhteita varten. Lisäksi aikaisemman keksinnön ’ 30 menetelmässä W/O-tyyppinen emulsio valmistetaan tavaili-

1 I

··.’ sesti dispergoimalla vesifaasia rasvaf aasiin mikrohuokoi- sen membraanin läpi. Tämä menettelytapa vaatii kuitenkin pitkän ajanjakson emulgoinnin loppuun saattamiseen.

• _ Keksinnön kohteena on aikaansaada vähärasvainen 35 levite, jolla on erinomainen stabiilisuus ja säilytettä- MM» 108510 4 vyys, ja joka on sovelias massatuotantoon teollisessa mittakaavassa, yhdessä menetelmän kanssa tällaisen levitteen valmistamiseksi.

Esillä oleva keksintö koskee menetelmää levitteen 5 valmistamiseksi. Menetelmälle on tunnusomaista, että se käsittää vaiheet, joissa: (a) emulgoidaan rasvafaasiin kaksi vesifaasia, joilla on erilaiset hiukkaskoot, joista vesifaaseista ainakin toinen emulgoidaan rasvafaasiin mikrohuokoisen membraanin läpi, vesi-öljyssä-tyyppisen 10 sekaemulsion valmistamiseksi; (b) jäähdytetään emulsio nopeasti plastisoimiseksi; ja (c) vaivataan plastisoitu emulsio.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä W/0-tyyppinen sekaemulsio valmistetaan edullisesti: 15 (1) dispergoimalla vesifaasia rasvafaasiin mikro huokoisen membraanin läpi W/0-tyyppisen emulsion tuottamiseksi, lisäämällä W/0-tyyppisen emulsion rasvafaasiin toista vesifaasia, jolla on erilainen hiukkaskoko kuin ensin mainitulla vesifaasilla, ja emulgoimalla ne esimer- I 20 kiksi sekoittimella; ί (2) lisäämällä rasvafaasiin vesifaasia, emulgoi- maila seoksen esimerkiksi sekoittimella W/0-tyyppisen • · emulsion tuottamiseksi ja dispoergoimalla W/0-tyyppisen emulsion rasvafaasiin mikrohuokoisen membraanin läpi ··· 25 toista vesifaasia; : (3) dispergoimalla rasvafaasiin mikrohuokoisen * · membraanin läpi vesifaasia W/0-tyyppisen emulsion tuottamiseksi ja dispergoimalla W/0-tyyppisen emulsion , rasvafaasiin toista vesifaasia mikrohuokoisen membraanin 30 läpi, jonka huokosen halkaisija on erilainen kuin ensin ···' mainitun membraanin; (4) dispergoimalla fasvafaasiin mikrohuokoisen membraanin läpi vesifaasia W/O-tyyppisen eulsion • t valmistamiseksi, ja sekoittamalla sen erikseen valmistetun 35 W/0-tyyppisen emulsion kanssa esimerkiksi sekoittimella, * ’ tai 108510 5 (5) lisäämällä vesifaasia jatkuvasti kiertävään rasvafaasiin ja emulgoimalla ne esimerkiksi sekoittimella dispergoiden rasvafaasiin samalla mikrohuokoisen membraa-nin läpi toista vesifaasia.

5 Kuviot 1 ja 2 ovat kaaviomaisia piirroksia esi- merkkilaitteista tämän keksinnön suorittamiseksi.

Tälle valmistusmenetelmälle on ominaista, että jäähdytetään ja vaivataan nopeasti W/0-tyyppistä sekaemul-siota, jossa on rasvafaasissa kahta vesifaasia ja joka 10 koostuu pääasiassa plastisista öljyistä ja rasvoista, vesiliuoksesta ja emulgoimisaineesta.

Keksinnön mukaisesti valmistetussa levitteessä rasvafaasin käsittävien öljyjen ja rasvojen ainesosien ja tyyppien suhteen ei ole rajoituksia paitsi, että niiden on 15 oltava syötäviä. Ne voivat sisältää esimerkiksi ryp siöljyä, soijaöljyä, palmuöljyä, palmunydinöljyä, maissi-öljyä, safloriöljyä, auringonkukkaöljyä, puuvillansie-menöljyä, kookosöljyä, maitorasvaa, kalaöljyä, naudan-öljyä, sianöljyä ja muita monipuolisia eläin- ja i j 20 kasvisöljyjen tyyppejä, ja myös käsiteltyjä öljyjä ja i rasvoja, jotka on alistettu hydrogenointiadditiolle, vaihtoesteröinnille, fraktioinnille ja muille käsit-telyille. Niitä voidaan käyttää yksinään tai yhdistelmänä.

. Rasvafaasin määrä muodostaa 50 % ja alle, erityisesti 20 - ··· 25 50 % lopullisesta tuotteesta.

| Levitteen vesifaasina voidaan käyttää itse vettä, i « johon ei ole lisätty mitään, tai voidaan käyttää mielival- * » · taisesti aineita, jotka on saatu liuottamalla tai disper-. goimalla veteen tärkkelystä, käsiteltyä tärkkelystä, pro- 30 teiinia, sokereita, mirkro-organismiperäistä polysakkari- ;·’ dia, maustetta, suolaa ja maitotuotteita. Stabilointiai- neen ja geelinmuodostusaineen kokonaismäärän konsentraatio ·;··· on välillä 0 ja 15 %.

6

Ml B 51 O

Keksinnön mukaisesti valmistetun levitteen muodostavan emulgoimisaineen tyyppien suhteen ei ole erityisiä rajoituksia, lukuunottamatta, että näiden on oltava syötäviä. Niitä ovat mm. rasvahappojen sakkaroosiesterit, 5 rasvahappojen sorbitaaniesterit, mono- ja diglyseridit (mukaan lukien rasvahappojen polyglyseriiniesterit), kondensoidun risiiniöljyhapon polyglyseriiniesteri, ja kondensoidun 12-hydroksisteariinihapon polyglyseriiniesterit. Näitä materiaaleja voidaan käyttää yksinään tai 10 yhdistelmänä määrässä 0,01 - 5 % levitteestä.

Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetty mikro-huokoskoon omaava huokoinen membraani, mukaan lukien alu-miinikeramiikkamembraani, lasinen mikrohuokosmembraani (valmistettu menetelmällä, joka kuvataan JP-patenttijul-15 kaisussa 1 518 969) ja kaupallisesti saatava MPG(MICRO-POPOUS GLASS; tavaramerkki; valmistaja Ise Chemical Industry Co. (Japani)) -membraani. Nämä membraanit voidaan tuottaa määrättyyn huokoshalkaisijaan, joka on normaalisti 0,05 - 20 pm, ja sitä voidaan käyttää mielivaltaisesti 20 riippuen emulsiosta, joka on määrä saada. Keksinnön mukaisessa menetelmässä ei ole aina välttämätöntä, että huokos- * 9 • · :* ten halkaisijat ovat tasaiset.

» » · ·’ Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytetyt emul- : gointitavat ovat mitä hyvänsä tavanomaisia, mukaan lukien *:· 25 sekoitusemulgoinnin sekoittimella, suihkuvirtauksen tai kaasupuhalluksen, sumutusemulgoinnin ja ultraääniemulgoin- I · nin. Erityisesti sekoitin, jota käytetään sekoitusemul-gointiin, on yleisesti tunnettu, mukaan lukien homogeni-, soivan sekoittimen tai homogenisaattorin.

,,, 30 Keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettäviin no-

» I

peasti jäähdyttäviin ja vaivaaviin yksiköihin ei kohdistu M’: erityisiä rajoituksia. Voidaan käyttää mitä hyvänsä tunne- :··· tuista nopeasti jäähdyttävistä ja vaivaavista yksiköistä ' , (votaattori, perfektori, kombinaattori ja vastaavat).

« * M ( ! 35

I 1 Π B 51 O

7

Tapauksessa, jossa muodostetaan W/0-tyyppinen seka- emulsio, jossa on membraanilla emulgoitua W/0-tyyppistä emulsiota ja muuten emulgoitua W/0-tyyppistä emulsiota, membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsion 5 määrä käsittää 30 % ja enemmän, erityisesti 30 - 90 % W/0-tyyppisestä sekasemulsiosta.

Nyt esitetään erityisiä kuvauksia esimerkkinä W/0-tyyppisen sekaemulsion valmistuksesta oheiseen piirrokseen ! (kuvio 1) viitaten.

10 Kiertoastiaan 2, joka on varustettu sekoittimella 1, on varastoitu määrätty määrä rasvafaasia. Rasvafaasi siirretään pumpulla 3 putkilinjän 4 kautta huokoisen mem-braanimoduulin (5) keskustaan, joka membraanimoduuli 5 on varustettu mikrohuokoisella membraanilla. Toisaalta pai-15 neastiaan 6 on varastoitu määrätty määrä vesifaasia. Vesi-faasi paineistetaan inertillä kaasulla määrättyyn paineeseen säädettynä venttiilillä 7 ja lisättynä putkilinjan 8 j kautta tai painepumpulla, ohjataan venttiilin 9 kautta ja syötetään putkilinjan 10 kautta huokoiseen membraanimoduu-20 liin 5 ja dispergoidaan rasvafaasiin mikrohuokoisen mem-braanin mikrohuokosten kautta rasvafaasiin W/0-tyyppisen • · !* ·* emulsion, ts. membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emul- * i · ',· · sion valmistamiseksi.

» · · r ,· Tässä menetelmässä W/0-tyyppisen emulsion Valmis- Ν’ 25 tamiseksi kiertovirtausnopeus rasvafaasin huokoisen membraanimoduulin 5 sisällä on 0,4 - 5 m/s, ja se voidaan t · tavallisesti valita mielivaltaisesti alueella 0,8-2 m/s. Vesifaasin paine on tavallisesti 0,001 - 30,0 kg/cm2, ja . se voidaan valita alueen sisällä mielivaltaisesti » » » < « ... 30 käytettävän vesiliuoksen tyyppien mukaan, erityisesti ·;·' stabilointiaineiden ja geelinmuodostusaineiden tyypin ja :tt>: sisällön, emulgoimisaineiden tyypin ja laadun ja emulgointilämpötilan mukaan. Dispersion lämpötilat voidaan valita mielivaltaisesti alueelta huoneenlämpötilasta 35 80 °C:seen.

8 '! 0 8 510

Sitten täten valmistettu W/O-tyyppinen emulsio palautuu putkilinjaa 11 pitkin kiertoastiaan 2, ja samanaikaisesti toista vesifaasia lisätään kiertoastiaan 2. Tätä vesifaasia varastoidaan paineastiassa 6', ja se paineiste-5 taan määrättyyn paineeseen inertillä kaasulla säätäen venttiilillä 7' ja lisätään putkilinjan 8' kautta tai pai-nepumpulla, ajetaan venttiilin 9' kautta, ja syötetään putkilinjaa 10' pitkin kiertoastiaan 2, ja lisätään W/0-tyyppisen emulsion rasvataasiin, emulgoisen sekoittimella 10 1 W/0-tyyppisen sekaemulsion valmistamiseksi.

Näin valmistettu W/0-tyyppinen sekaemulsio kiertää jatkuvasti putken 4, moduulin 5 ja putken 11 kautta kier- i J toastiaan 2, ja näissä kierroissa membraaniemulgointi mo- 1 duulissa 5 ja sekoitusemulgointi kiertoastiassa 2 toiste- 15 taan kunnes oleellisesti kaikki vesifaasit ovat emulgoitu-neet rasvafaasiin. Emulgointien loppuun saattamisen jälkeen emulsio siirretään putkilinjan 12 kautta seuraavaan prosessiin. Saatu emulsio voidaan tarvittaessa pastöroida tai steriloida tavallisia menetelmiä käyttämällä.

20 Seuraavassa prosessissa näin saatu emulsio jäähdy- .. tetään nopeasti lämpötilaan 5 - 20 °C ja vaivataan ilman

• * S

faasi-inversiota nopealla jäähdytys- ja vaivausyksiköllä W/O-tyyppisen levitteen tuottamiseksi.

·' Kuviossa 1 kuvatussa prosessissa W/O-tyyppisen se- 25 kaemulsion valmistamiseksi membraaniemulgointi moduulissa • * 5 ja sekoitusemulgointi astiassa 2 voidaan suorittaa en-sin. Vesifaaseilla, jotka on määrä lisätä näihin emulgoin-timenettelyihin, voi olla erilainen tai identtinen koostu- (iit; mus, ja jos niillä on identtinen koostumus, niin molemmat ... 30 vesifaasit voidaan lisätä samasta astiasta. Laitteisto, » · ;· joka on tarkoitettu vesifaasin lisäämiseen astiaan 2, ei • t · i ! välttämättä tarvitse olla paineastia 6', ja vesifaasi voi- I *;· daan lisätä tavallisesta tankista pumpun avulla.

' . Lisäksi sekoitusemulgointi sekoittimella 1 kuvios- ' 35 sa 1 kuvatussa prosessissa voidaan korvata keksinnön mukaisessa menetelmässä toisellla emulgointimenetelmällä.

9 ;085 1 ϋ

Kuten esitetään esimerkiksi kuviossa 2, kaaviomaisessa esityksessä toisesta prosessista, voidaan keksinnön mukainen menetelmä suorittaa myös konstruktiolla, jossa yhdistetään kaksi moduulia 5 ja 5', jotka on molemmat 5 varustettu mikrohuokoisilla membraaneilla, joilla on erilaiset huokoshalkaisijat. Tässä prosessissa moduulien 5 ja 5' sijoittelu voidaan jättää huomioonottamatta. Ts. ei ole välttämätöntä liittää moduuleita kaksinkertaisesti sarjaan, vaan ne voidaan järjestää rinnan, tai kierto-10 astian 2 molemmille puolille.

Lisäksi tämä keksintö ei vaadi näiden kahden emul-gointimenetelmän suorittamista peräkkäin tai samanaikaisesti. Nämä menetelmät voidaan suorittaa erikseen kuten menetelmässä, joka käsittää membraanilla emulgoidun W/0-15 tyyppisen emulsion valmistamisen, tämän emulsion siirtämisen astiaan, jossa on sekoitin, sitten vesigaasin lisäämisen emulsioon, ja niiden emulgoimisen sekoittimella W/0-tyyppisen sekaemulsion tuottamiseksi. Emulgointimenetel-mien jakso voidaan kääntää toisinpäin, kuten menetelmässä, ! 20 joka käsittää sekoittamalla emulgoidun W/0-tyyppisen emul sion valmistamisen, vesifaasin dispergoimisen emulsion i » !' .* rasvafaasiin mikrohuokoisen membraanin läpi W/0-tyyppisen ’,· · sekaemulsion tuottamiseksi. Keksinnön mukainen menetelmä ; voidaan myös toteuttaa menetelmällä, jossa valmistetaan *;· 25 erikseen kaksi emulsiotyyppiä, sekoitetaan ne W/0-tyyppi- sen sekaemulsion tuottamiseksi, jäähdytetään ja sekoite- i » taan emulsio nopeasti sen plastisoimiseksi, ja vaivataan t i » plastisoitu emulsio.

. Edellä kuvatulla tavalla saadulla stabiililla W/0-

* ! » 1 I

,,, 30 tyyppisellä levitteellä on tyydyttävä stabiilisuus varas- • » •;·* toitaessa, ja se antaa pehmeän maun.

; ’: Nyt keksinnön mukaisesti valmistetun levitteen >;" ominaisuuksia, kuten stabiilisuutta, säilytettävyyttä ja ' , makua, kuvataan yksityiskohtaisesti testien avulla.

Iti»» 35 i

Iitti I I

,0 1 o 8 510

Testi 1

Testi erilaisilla emulgointimenetelmillä valmiste- t I tun levitteen stabiilisuudesta.

1) Näytteiden valmistaminen

5 Valmistettiin 8 emulsiotyyppiä taulukossa IA ja IB

esitetyllä menetelmällä, olosuhteilla ja koostumuksilla, ja alistettiin nopealle jäähdytykselle 5 °C:seen ja vaivattiin käyttämällä nopeaa jäähdytys- ja vaivausyksikköä (Pilot-kombinaattori; valmistaja yhtiö Schröder (Saksa), 10 jolloin saatiin 8 levitenäytteiden tyyppiä, kutsuen niitä näytteiksi 1-8.

Näyte 1: Levitenäyte, joka valmistettiin emulgoi-malla 30 min ajan tavanomaisella menetelmällä sekoittimel-la nopeudella 360 r/min, ja jäähdytettiin ja vaivattiin 15 sitten nopeasti.

Näyte 2: Levitenäyte, joka valmistettiin emulgoi- malla 60 min ajan tavanomaisella menetelmällä sekoittimel-la nopeudella 450 r/min, ja jäähdytettiin ja vaivattiin sitten nopeasti.

20 Näyte 3: Levitenäyte, joka valmistettiin emulgoi- malla käyttämällä hydrofiilistä mikrohuokoista membraania, jonka keskimääräinen huokoshalkaisija oli 0,5 pm (kutsu-: i*. taan tämän jälkeen yksinkertaisesti "hydrofiiliseksi mem- braaniksi", ja jäähdytettiin ja vaivattiin sitten nopeas-25 ti.

Näyte 4: Levitenäyte, joka valmistettiin emulgoi-*..* maila käyttämällä hydrofobista mikrohuokoista membraania, ’ jonka keskimääräinen huokoshalkaisija oli 3,0 pm (kutsu taan tämän jälkeen yksinkertaisesti "hydrofobiseksi mem- * 30 braani”, ja jäähdytettiin ja vaivattiin sitten nopeasti.

Näyte 5: Levitenäyte, jolla on vakiokoostumus (sama , kuin lopputuotteella), ja joka on valmistettu sekoittamal- ti’’; la emulgoitu emulsio (keskimääräinen hiukkaskoko: 19,8 pm), joka valmistettiin emulgoimalla 30 min ajan se- * 35 koittimella nopeudella 360 r/min, ja toinen emulsio (kes- u 1 O 8 5 1 ΰ - kimääräinen hiukkaskoko: 4,7 pm), joka valmistettiin emul- goimalla 60 min ajan sekoittimella nopeudella 450 r/min suhteessa 50/50, ja jäähdytettiin ja vaivattiin sitten nopeasti .

5 Näyte 6: Levitenäyte, joka valmistettiin dispergoi- malla 50 % vesifaasin kokonaismäärästä rasvafaasiin hydro-I tiilisen membraanin kautta, jonka keskimääräinen huokos- j halkaisija oli 0,5 pm, emulsion valmistamiseksi, lisäten rinnan tämän kanssa loput 50 % vesifaasista emulsion ras-10 vafaasiin sekoittaen seosta sekoittimella nopeudella 360 r/min sekaemulsion valmistamiseksi, ja jäähdyttäen ja vaivaten sekaemulsion nopeasti.

Näyte 7: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla menetelmällä kuin näyte 6 paitsi, että käytettiin hydrofo-15 bista membraania, jonka keskimääräinen huokoshalkaisija oli 3,0 pm.

Näyte 8: Levitenäyte, joka valmistettiin dispergoi-malla 50 % vesifaasin kokonaismäärästä rasvafaasiin hydro-fiilisen membraanin kautta, jonka keskimääräinen huokos-20 halkaisija oli 0,5 pm emulsion valmistamiseksi, dispergoi-den, rinnan tämän kanssa, loput 50 % vesiemulsiosta emul-: sion rasvafaasiin hydrofobisen membraanin kautta, jonka keskimääräinen huokoshalkaisija oli 7,0 pm sekaemulsion ;v: valmistamiseksi, ja jäähdyttäen ja vaivaten sekaemulsion 25 nopeasti.

2) Koemenetelmät (1) Pinnan laatu ' Eri levitenäytteitä varastoitiin -25 - 5 eC:ssa yön yli välittömästi valmistamisen jälkeen, ja annettiin sit-30 ten seistä 25 °C:ssa seitsemän päivän ajan. Sitten ne arvioitiin seuraavien kriteerien mukaisesti tarkkaillen pin-nan laatua ja vesifaasin erottumisolosuhteita: A: Levitenäytteen pinnan laatu on hyvin tasainen eikä havaita vesifaasin erottumista.

"! 8 5 I ϋ i 12 B: Levitenäytteen pinnan laatu on tasainen eikä ; havaita vesifaasin erottumista.

i I C: Levitenäytteen pinnan laatu on hieman epätasai nen, ja toisinaan voi esiintyä vesipisaroita.

5 D: Levitenäytteen pinnan laatu on hieman epätasai nen, ja vesipisaroita esiintyy aina.

E: Levitenäytteen pinnan laatu on epätasainen, ja voi esiintyä vesifaasin erottumista.

2. Aistinvaraiset testit 10 Eri levitenäytteitä varastoitiin 5 °C:ssa yön yli, ja alistettiin aistinvaraiselle testille paneelilla, joka koostui 40 henkilöstä (20 miestä ja 20 naista), arvioiden seuraavien kriteerien kanssa: a: hyvin tasainen 15 b: tasainen c: epätasainen d: sulaa helposti suussa e: sulaa suussa f: sulaa huonosti suussa.

20 3. Emulsioiden keskimääräinen hiukkaskoko Näytteiden hiukkasten halkaisijan jakauma mitattiin : sentrifugaalisella hiukkaskokojakauma-analysaattorilla (CAPA 500, valmistaja yhtiö H0RIBA Co., Ltd (Japani)), keskimääräisen hiukkashalkaisijan määrittämiseksi.

25 4. Säilytettävyys ,·. ; Eri levitenäytteitä varastoitiin yön yli 5 °C:ssa, ja tarkkailtiin sitten kunnes havaitaan homeen kasvua ' näytteiden pinnalla 25 °C:ssa.

3) Testitulokset 30 Testitulokset esitetään taulukossa IA ja IB. Näyt teiden 6, 7 ja 8 stabiilisuus ja maku ovat huomattavasti i · '· parempia kuin näytteiden 1, 2 ja 5. Näytteiden 6, 7 ja 8 j stabiilisuus ja maku ovat paremmat kuin näytteiden 3 ja 4.

Lisäksi näytteiden 6, 7 ja 8 säilytettävyys on huomatta- 35 vasti parempi kuin näytteiden 1, 2, 3, 4 ja 5. Siten vah- 13

' O H 5 I O

vietetään, että keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetut näytteet 6, 7 ja 8 ovat selvästi parempia kaikkiin muihin valmistettuihin tuotteisiin verrattuna. Samanlaiset tulokset saatiin testeistä, jotka suoritettiin eri olosuh-5 teissä eri koostumuksilla.

Testi 2

Testi, jossa määritetään membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsion optimisuhdealue W/0-tyyppiseen se-kaemulsioon nähden.

10 1) Näytteiden valmistaminen

Taulukossa 2 esitetyissä emulgointiolosuhteissa ja koostumuksilla dispergoitiin 20 - 95 % vesifaasin kokonaismäärästä jatkuvasti kiertävään rasvafaasiin erilaisten hydrofiilisten membraanien kautta. Rinnan tämän kanssa 15 lisättiin rasvafaasiin loppuosa vesifaasista, ja sekoitettiin sekoittimella nopeudella 360 r/min viiden sekaemul-siotyypin valmistamiseksi. Sitten emulsiot alistettiin nopealle jäähdytykselle 5 °C:seen ja vaivattiin nopean jäähdytys- ja vaivausyksikön avilla (Pilot-kombinaattori, j 20 valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)) levitenäytteiden 9-13 I viiden tyypin valmistamiseksi.

2) Koemenetelmät V : Testattiin eri levitenäytteiden stabiilisuus varas- : toimalla niitä 5 °C:ssa yön yli ja antamalla niiden seistä :· 25 25 °C:ssa seitsemän päivän ajan, ja myös niiden pinnan laatu ja vesifaasin erottumisolosuhteet samoilla menetel-millä kuin testissä 1. Lisäksi testattiin näytteiden maku ja säilytettävyys samalla menetelmällä kuin testissä 1.

3) Testitulokset 30 Testitulokset esitetään taulukossa 2. Näytteillä ;· 10, 11 ja 12 oli parempi stabiilisuus ja maku kuin näyt- j ·,,,·’ teillä 9 ja 13, ja niillä on huomattavasti parempi säily- :·*: tettävyys kuin näytteillä 9 ja 13. Nämä tulokset osoitta- ‘. vat, että tapauksessa, jossa valmistetaan W/0-tyyppinen

* I

, 35 sekaemulsio sekoittamalla membraanilla emulgoitua emul- 14 ! 5 I 0 siota emulsion kanssa, joka saatiin muulla emulgointi-menetelmällä, membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsion suhteen W/0-tyyppiseen sekaemulsioon (membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsion vesifaasin suhde koko 5 vesifaasiin) pitäisi olla ainakin 30 %, ja erityisesti alueella 30 - 90 %.

Testi 3

Testi rasvahapon optimisuhteen määrittämiseksi suhteessa lopputuotteeseen.

10 1) Näytteiden valmistaminen

Valmistettiin neljä emulsioiden tyyppiä käyttäen erilaisia hydrofiilisiä membraaneja ja sekoitinta taulukossa 3A ja 3B esitetyillä olosuhteilla ja koostumuksilla samalla menetelmällä kuin testissä 2, ja näin valmistetut 15 näytteet jäähdytettiin nopeati 5 °C:seen ja vaivattiin nopean jäähdytys- ja vaivausyksikön avulla (Pilot-kom-binaattori, valmistaja yhtiö Schröder, (Saksa)) neljän levitenäytteen tyypin 14 - 17 valmistamiseksi.

2) Koemenetelmä 20 Testattiin levitenäytteiden stabiilisuus ja maku samalla menetelmällä kuin testissä 2.

3) Testitulokset : : : Testilulokset esitetään taulukossa 3A ja 3B. Näyt- !*': teiden 14, 15 ja 16 stabiilisuus ja maku oli parempi ver- ··· 25 r at tuna näytteen 15, ja nämä tulokset osoittavat, että . . : rasvafaasin edullinen suhde lopputuotteeseen on ainakin 20 %. On tunnettua, että rasvafaasin suhteella lopputuotteeseen ainakin 50 % myös tavanomaisella menetelmällä voidaan saada levite, jonka stabiilisuus ja maku ovat erin-’ ’ 30 omaiset.

» t

Testi 4

Testi stabilointiaineiden ja geelinmuodostusainei-den optimisuhdealueen määrittämiseksi vesifaasissa.

15 '0851ϋ 1) Näytteiden valmistaminen

Testissä 2 kuvatulla menetelmällä ja taulukossa 4A ja 4B esitetyillä olosuhteilla ja koostumuksilla valmistettiin 11 tyyppiä emulsioita, käyttäen erilaisia hydro-5 tiilisiä membraaneja ja sekoitinta, ja ne jäähdytettiin nopeasti 5 °C:seen ja vaivattiin nopealla jääghdytys- ja vaivausyksiköllä (Pilot-kombinaattori, valmistaja yhtiö Schröder, (Saksa)) 11 levitetyypin 18 - 28 valmistamiseksi.

10 2) Koemenetelmä

Stabiilisuus ja maku testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 2.

3) Testitulokset

Testitulokset esitetään taulukossa 4A ja 4B. Sta-15 biilisuus-ja makutestitulokset näytteellä 18 ja näytteillä 15 ja 16, joilla on alhaisempi rasvafaasin suhde kuin näytteissä 18 - 28 osoittavat, että stabiili levite, jolla on erinomainen maku, on saatavissa myös lisäämättä vesi-faasiin lainkaan stabilointiaineita tai geelinmuodostusai-20 neita.

! | Stabiilisuus- ja makutestitulokset näytteillä 19 - 23 osoittavat, että stabilointiaineiden ja geelinmuodos-: tusaineiden tyyppi ei häirinnyt näitä vaikutuksia. Niinpä testeissä, jotka suunniteltiin stabilointiaineiden ja gee-25 linmuodostusaineiden toivottavan suhteen määritttämiseksi ,: vesifaasissa, käytettiin kaseiinia ja ksantaanikumia.

•;*t Näytteiden 24 - 26 maut ovat parempia näytteiden 27 ja 28 makuun verrattuna, osoittaen että stabilointiaineiden ja geelinmuodostusaineiden toivottava suhde vesifaa-30 sissa on 15 % ja alle. Näytteet 25 ja 28 testattiin lisäämällä kaseiinia ja ksantaanikumio samassa suhteessa. Kek- I ; sinnön mukaisella menetelmällä valmistetut näytteet tes- tattiin muutetuissa olosuhteissa, ja saatiin oleellisesti samanlaiset tulokset kuin edellä.

:::8510

Testi 5

Testi stabilointiaineiden ja geelinmuodostusainei-den läsnäolon vaikutuksen määrittämiseksi kummassakin ve-sifaasissa emulsioissa, jotka valmistettiin kahdella eri-5 laisella emulgoimismenetelmällä.

1) Näytteiden valmistaminen

Valmistettiin kaksitoista emulsioiden tyyppiä taulukossa 5A ja 5B esitetyillä olosuhteilla ja koostumuksilla ja alla kuvatulla tavalla, ja ne jäähdytettiin nopeasti 10 5 °C:seen ja vaivattiin nopean jäähdytys- ja vaivausyksi- kön avulla (Pilot-kombinaattori, valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)) kahdentoista levitenäytteen tyypin 29 - 40 valmistamiseksi. Jos vesifaasi sisältää stabilointiaineita ja geelinmuodostusaineita, ne ovat 3 % gelatiinia ja 1 % 15 ksantaanikumia.

Näyte 29: Levitenäyte, jolla on vakiokoostumus (sama kuin lopputuotteella), valmistettu valmistamalla W/0-tyyppinen sekaemulsio ja jäähdyttämällä ja vaivaamalla nopeasti sekaemulsion, joka valmistettiin sekoittamalla 20 emulsiota, joka oli emulgoitu sekoittamalla (keskimääräinen hiukkaskoko: 19,7 pm), joka saatiin sekoittamalla 30 min ajan nopeudella 360 r/min vesifaasia 1, 50 % vesifaa-· sin kokonaismäärästä, jossa ei ollut stabilointiainetta . · : eikä geelinmuodostusainetta, geelinmuodostusainetta, toi- · 25 sen sekoittamalla emulgoisun emulsion kanssa (keskimääräi- » » » » ; . : nen hiukkaskoko 4,6 pm), ja joka oli saatu erikseen se- koittamalla vesif aasia 2, loput 50 % vesif aasin koko- # > · naismäärästä ja loput 50 % rasvafaasista sekoittimella . nopeudella 450 r/min 60 min ajan.

30 Näyte 30: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla ♦ 1 ;·' menetelmällä kuin näyte 29 paitsi, että molemmat vesifaa- sit 1 ja 2 sisältävät stabilointiainetta ja geelinmuodos- ;·· tusainetta.

»

17 1 O B 51 O

Näyte 31: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla menetelmällä kuin näyte 29 paitsi, että vesifaasi 2 sisältää stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta.

Näyte 32: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla 5 menetelmällä kuin näyte 29 paitsi, että vesifaasi 1 sisältää stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta. i Näyte 33: Levitenäyte, joka valmistettiin sekoitta- | maila W/0-tppiistä sekaemulsiota ja jäähdyttämällä ja vai vaamalla nopeasti sekaemulsion, joka valmistettiin sekoitit) tamalla sekoittimella 30 min ajan nopeudella 360 r/min rasvafaasia (40 paino-osaa) ja vesifaasia 1 (20 paino-osaa), joka sisälsi stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta sekoittamalla emulgoidun emulsion (keskimääräinen hioukkaskoko: 19,7 pm), lisäämällä sitten sekoittamal-15 la emulgoituun emulsioon vesifaasin 2 (40 paino-osaa), joka ei sisältänyt stabilointiainetta eikä geelinmuodostusainetta, ja sekoittamalla niitä sekoittimella 60 min ajan nopeudella 450 r/min.

Näyte 34: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla 20 menetelmällä kuin näyte 33 paitsi, että vesifaasi 1 ei sisällä stabilointiainetta tai geelinmuodostusainetta, ja * » vesifaasi 2 sisältää stabilointiainetta ja geelinmuodos- • ta : l * tusainetta.

. Näyte 35: Levitenäyte, joka valmistettiin valmista- ! * * | ·;· 25 maila W/0-tyyppisen sekaemulsion ja jäähdyttämällä ja vai- I vaarnalla nopeasti sekaemulsion, joka valmistettiin disper-

> I

goimalla rasvaf aasiin keskimääräisen huokoshalkaisijan

> I I

15,0 pm omaavan hydrofiilisen membraanin kautta vesifaasia , 1, 50 % vesifaasin kokonaismäärästä, jossa ei ollut stabi- 30 lointiainetta tai geelinmuodostusainetta, lisäämällä rin- ;*‘ nan tämän kanssa emulsion rasvaf aasiin vesif aasia 2, loput * *» ' ' RH Sr wool faaei cta -ia ooVni ffamal 1 a m' ί +-ä cal/niffimocca ie 10 8 510 Näyte 36: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla ! menetelmällä kuin näyte 35 paitsi, että vesifaasit 1 ja 2 sisältävät stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta.

Näyte 37: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla 5 menetelmällä kuin näyte 35 paitsi, että vesifaasi 2 sisältää stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta.

Näyte 38: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla menetelmällä kuin näyte 35 paitsi, että vesifaasi 1 sisältää stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta.

10 Näyte 39: Levitenäyte, joka valmistettiin valmista malla W/0-tyyppinen sekaemulsio ja jäähdyttämällä ja vaivaamalla nopeasti sekaemulsion, joka valmistettiin sekoittamalla rasvafaasia (40 paino-osaa) ja vesifaasia 1 (20 paino-osaa), joka sisälsi stabilointiainetta ja geelinmuo-15 dostusainetta, sekoittaen 30 min ajan sekoittimella nopeudella 360 r/min jotta saataisiin sekoittamalla emulgoi-tu emulsio (keskimääräinen hiukkaskoko: 19,7 pm), ja dis-pergoimalla rinnan tämän kanssa emulsion rasvafaasiin keskimääräisen huokoshalkaisijan 15,0 pm omaavan hydrofiili-20 sen membraanin läpi vesifaasia 2, joka ei sisällä stabilointiainetta tai geelinmuodostusainetta.

·' Näyte 40: Levitenäyte, joka valmistettiin samalla v : menetelmällä kuin näyte 39 paitsi, että vesifaasi 1 ei : sisällä stabilointiainetta tai geelinmuodostusainetta, ja :* 25 vesifaasi 2 sisältää stabilointiainetta ja geelinmuodos- •,; tusainetta.

2) Koemenetelmät

Levitenäytteiden stabiilisuus ja maku testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 2.

30 3) Testitulokset

Testitulokset esitetään taulukossa 5A ja 5B. Näyt-! teiden 35 - 40 stabiilisuus ja maku ovat paremmat kuin näytteiden 29 - 34, osoittaen että membraaniemulgoinnin ja .toisen emulgoinnin yhdistelmä on erinomainen vähärasvaisen 35 levitteen valmistuksessa.

ig 1 o 8510

Stabilointiaineen ja geelinmuodostusaineen läsnäolo tai puuttuminen ei vaikuta vakavasti näytteiden 35 - 40 stabiilisuus- ja makutestituloksiin vesifaasissa emulsiolla, joka on valmistettu membraaniemulgoinnin ja muun emul-5 goinnin yhdistelmällä (kaksi erilaista emulgointimenetel-mää). Ts. tämä tulokset osoittavat, että stabiilia levitettä, jolla on erinomainen maku, voidaan saada myös lisäämättä vesifaasiin stabilointiainetta tai geelinmuodos-tusainetta (ts. jopa stabilointiaineen ja geelinmuodostus-10 aineen nollakonsentraatiolla vesifaasissa), kuten edellä on kuvattu testin 4 testilukoksilla, ja että stabiilia levitettä, jolla on erinomainen maku, voidaan saada lisäämällä stabilointiainetta ja geelinmuodostusainetta vesi-faaseihin molempiin kahdesta emulsiotyypistä, jotka val-15 mistettiin membraaniemulgoinnin ja muun yhdistelmällä (kaksi erilaista emulgointimenetelmää) tai vain toiseen vesifaasiin. Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetut näytteet testattiin muutetuissa olosuhteissa, ja saatiin oleellisesti samat tulokset kuin edellä kuvattiin.

20 Keksinnön mukaisesti saavutetut vaikutukset ovat seuraavat: (1) Valmistettaessa vähärasvaisia levitteitä (ras- *.’ · vafaasin suhde lopputuotteisiin on alueella 20 - 50 pai- ; 'no-%) tämä keksintö aikaansaa vähärasvaisen levitteen, 25 jonka stabiilisuus ja säilytettävyys on parantunut tasol-:le, jota ei koskaan saavuteta millään tavanomaisista mene-telmistä tai aikaisemman keksinnön mukaisella menetelmällä. Sen vuoksi keksinnön mukaisen vähärasvaisen levitteen • arvo ei koskaan alene siirtoprosesseissa tai missään säi- 30 lytysolosuhteista.

(2) Voidaan saada vähärasvainen levite, jolla on edelleen parantunut maku.

""! (3) Keksinnön mukaisessa menetelmässä viskoosien . aineiden kuten stabilointiaineiden ja geelinmuodostusai- 35 neiden ja huokoiselle membraanille helposti absorboituvien 20 1 : C; 5 I ϋ saastuttavien aineiden vaikutukset voidaan sulkea pois lisäämällä vesifaasia suoraan rasvafaasiin tai yhdistämällä huokoisen membraanin, jolla on suhteellisen suuret mik-rohuokoset, ja huokoisen membraanin, jolla on pienemmät 5 mikrohuokoset, sallien siten membraaniemulgointiajan ja membraanin pesu- ja regenerointiajan lyhentämisen puoleen tai jopa kolmasosaan aikaisemmassa keksinnössä vaaditusta, parantaen täten tuottavuutta.

Keksintöä kuvataan nyt edelleen yksityiskohtaisesti 10 esimerkkien avulla. Keksinnön mukainen menetelmä ei rajoitu seuraaviin esimerkkeihin.

Esimerkki 1

Sekoitettiin 1 kg ja 0,5 kg vastaavasti, kaupallisesti saatavaa soijaöljyä ja palmuöljyä (molemmat yhtiöstä 1 15 Taiyo Fats and Oils Co. (Japani)), ja tähän seokseen li sättiin kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriini-esteriä (yhtiöstä Sakamoto Pharmaceutical Industry Co. (Japani)) määrä 2,0 %, ja sekoitettiin tasaiseksi rasva-faasin valmistamiseksi. Lisättiin suolaa ja ksantaanikumia 20 määrä 1,6 % ja 0,2 %, vastaavasti, 9,0 kg:aan vettä vesi- I faasin 1 valmistamiseksi. Lisättiin 1,6 % suolaa, 3,0 % j gelatiinia ja 1,0 % guarkumia 3,0 kg:aan vettä vesifaasin * t » V ·’ 2 valmistamiseksi. Kuviossa 1 esitetyssä menetelmässä ve- « · » ; * : sifaasi 1, joka varastoidaan paineastiassa 6, lisättiin '·· 25 putkilinjan 10 kautta huokoiseen membraanimoduuliin 5, johon on asennettu hydrofiilinen membraani, jonka huokos-halkaisija on 7,8 pm (yhtiöstä Ise Chemical Industries Co. (Japani)), jossa vesifaasi 1 dispergoitiin rasvafaasiin, , ja membraanilla emulgoitu emulsio ohjattiin takaisin put- 30 kilinjaa 11 pitkin kiertoastiaan 2. Rinnan tämän kanssa

9 I

·;*' vesifaasia 2, jota varastoitiin paineastiassa 6', lisät- : ; tiin samanaikaisesti putkilinjaa 10' pitkin kiertoastiaan ; I 2, jossa vesifaasi 2 lisättiin rasvafaasiin, emulgoitiin sekoittimella 1, ja sekoitettiin edellä mainitun, membraa-, 35 nilla emulgoidun emulsion kanssa. Sekaemulsio ohjattiin 21

'! ·; B 51 O

takaisin emulgointiprosessiin huokoista membraania käyttämällä, ja ohjattiin sitten takaisin kiertoastiaan 2 emul-goitavaksi sekoittimella. Tätä kiertoa jatkettiin kunnes koko vesifaasit olivat emulgoituneet rasvafaasiin, ai-5 kaansaaden noin 14,8 kg W/0-tyyppistä sekaemulsiota. Sitten emulsio steriloitiin kuumentamalla 10 min ajan ; 85 °C:ssa, jäähdytettiin nopeasti 20 °C:seen ja vaivattiin ! nopean jäähdytys- ja vaivausyksikön avulla (Pilot-kombi- naattori, valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)), jolloin saa-10 tiin noin 14,5 kg levitettä.

Tämä levite testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 1. Tulokset osoittavat suuren stabiilisuuden ilman vesifaasin erottumista, tasaisen miellyttävän maun ja erinomaisen sulamisen suussa.

15 Esimerkki 2

Sekoitettiin 2 kg, vastaavasti, kaupallisesti saatavaa soijaöljyä ja maissiöljyä (molemmat yhtiöstä Taiyo Fats and Oils Co. (Japani)), ja tähän seokseen lisättiin kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä 20 (yhtiöstä Sakamoto Pharmaceutical Industry Co. (Japani)) määrä 0,5 % ja 1,5 %, vastaavasti, ja sekoitettiin tasai- * » seksi rasvafaasin valmistamiseksi. Lisättiin 1,5 % suolaa > · i : ja 0,1 % ksantaanikumia 5,0 kg:aan vettä ja liuotettiin ; vesifaasin 1 valmistamiseksi. Lisättiin 1,5 % suolaa ja i' 25 3,0 % kaseiinia 5,0 kg:aan vettä vesifaasin 2 valmistami- seksi. Kuviossa 2 esitetyssä prosessissa vesifaasi 1, jota t · .varastoitiin paineastiassa 6, ohjattiin putkilinjan 10 kautta huokoiseen mebraanimoduuliin 5, joka oli varustettu . hydrofiilisellä membraanilla, jonka huokoshalkaisija oli 30 2,2 pm (yhtiöstä Ise Chemical Industries Co. (Japani)), * » jossa vesifaasi 1 dispergoitiin rasvafaasiin, membraanilla

* ·. I

: emulgoidun emulsion valmistamiseksi. Sitten tämä membraa- :”! nilla emulgoitu emulsio ohjattiin putkilinjan 11 kautta ’ , huokoiseen membraanimoduuliin 5', joka oli varustettu hyd- , 35 rofobisella membraanilla, jonka huokoshalkaisija oli t 22

1 O H 51 O

15,0 pm (yhtiöstä Ise Chemical Industries Co. (Japani)), jossa vesifaasi 2, jota varastoitiin paineastiassa 6', dispergoitiin membraanilla emulgoidun emulsion rasvafaa-siin, ja sekaemulsio ohjattiin putkilinjaa 11' pitkin ta-5 kaisin kiertoastiaan 2. Tätä kiertoa jatkettiin koko vesi-faasien rasvafaasiin täydelliseen emulgoitumiseen, jolloin saatiin noin 13,8 kg W/0-tyyppistä sekaemulsiota. Sitten emulsio steriloitiin kuumentamalla 10 min ajan 85 °C:ssa, jäähdytettiin nopeasti 20 °C:seen ja vaivattiin nopean 10 jäähdytys- ja vaivausyksikön avulla (Pilot-kombinaattori, valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)), jolloin saatiin noin 13,5 kg levitettä.

Tämä levite testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 1. Tulokset osoittavat suuren stabiilisuuden il-15 man vesifaasin erottumista, tasaisen miellyttävän maun ja erinomaisen sulamisen suussa.

Esimerkki 3

Lisättiin 2 kg, vastaavasti, kaupallisesti saatavaa soijaöljyä ja maissiöljyä (molemmat yhtiöstä Taiyo Fats 20 and Oils Co. (Japani)), ja tähän seokseen lisättiin rasvahappojen sakkaroosiesteriä (yhtiöstä Daiichi Kogyo Pharma- ·.·. ceutical Co. (Japani)) ja kondensoitujen risiiniöljyhappo- * · · jen polyglyseriiniesteriä (yhtiöstä Sakamoto Pharmaceuti- .! . cal Industry Co. (Japani)) määrä 0,5 % ja 1,5 %, vastaa- • # 1 ; 25 vasti, ja sekoitettiin tasaiseksi rasvafaasin valmistami- • · · seksi. Lisättiin ja liuotettiin 1,6 % suolaa 6,0 kg:aan • « · vettä vesifaasin valmistamiseksi. Osa vesifaasista, jota · varastoitiin paineastiassa, dispergoitiin 1,8 kg:n määränä rasvafaasiin hydrofiilisen membraanin kautta, jonka huo-:··: 30 koshalkaisija oli 0,5 pm (yhtiöstä Ise Chemical Industries Co. (Japani)) ja kierrätettiin kiertoastian kautta samalla emulgoiden. Samanaikaisesti rinnan tämän kanssa loppuosa paineastiaan varastoidusta vesifaasista lisättiin 4,2 kg:n määränä rasvafaasiin kiertoastiassa, emulgoitiin sekoitti-:··· 35 mella ja sekoitettiin edellä mainitun, membraanilla emul- 23 10B 5 I 0 goidun emulsion kanssa. Tätä kiertoa tämän sekaemulsion ohjaamiseksi takaisin huokoista membraania käyttävään emulgoimisprosessiin ja sitten ohjaamiseksi takaisin kier-toastiaan sekoitusemulgoimseksi jatkettiin koko vesifaasin 5 rasvafaasiin täydelliseen emulgoitumiseen asti, jolloin saatiin noin 9,8 kg W/0-tyyppistä sekaemulsiota. Sitten emulsio steriloitiin kuumentamalla 10 min ajan 85 °C:ssa, jäähdytettiin nopeasti 20 °C:seen ja vaivattiin nopean jäähdytys- ja vaivausyksikön avulla (Pilot-kombinaattori, 10 valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)), jolloin saatiin noin 9,5 kg levitettä.

Tämä levite testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 1. Tulokset osoittavat suuren stabiilisuuden ilman vesifaasin erottumista, tasaisen miellyttävän maun ja 15 erinomaisen sulamisen suussa.

Esimerkki 4

Kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriini-esteriä (yhtiöstä Sakamoto Pharmaceutical Industry Co. (Japani)) lisättiin määrä 2,0 % 4,0 kg:aan kaupallisesti 20 saatavaa soijaöljyä (yhtiöstä Taiyo Fats and Oils Co. (Japani)) ja sekoitettiin tasaiseksi rasvafaasin valmistami-·.·. seksi. Vastakohtana 1,6 % suolaa, 3,0 % gelatiinia ja 1.0 % ksantaanikumia lisättiin ja liuotettiin 3,0 kg:aan • « · .! . vettä vesifaasin 1 valmistamiseksi. 1,6 % suolaa ja 0,2 % ' ; 25 ksantaanikumia lisättiin ja liuotettiin 3,0 kg:aan vettä vesifaasin 2 valmistamiseksi. Vesif aasi 1 lisättiin rasva- * » 1 i '· faasiin sekoitusastiassa ja emulgoitiin sekoittimen avulla V 1 sekoittamalla emulgoidun emulsion valmistamiseksi. Sekoi- tusemulgoinnin loppuunsaattamisen jälkeen vesifaasi 2 dis-30 pergoitiin sekoittamalla emulgoidun emulsion rasvafaasiin •huokoisen membraanimoduulin läpi, joka oli varustettu hyd-rofiilisellä membraanilla, jonka huokoshalkaisija oli 3.0 pm (yhtiöstä Ise Chemical Industries Co. (Japani)), jolloin saatiin noin 9,7 kg W/0-tyyppistä sekaemulsiota.

Ί”: 35 Sitten emulsio steriloitiin kuumentamalla 10 min ajan 24 1 Π 8 510 85 °C:ssa, jäähdytettiin nopeasti 20 °C:seen ja vaivattiin nopean jäähdytys- ja vaivausyksikön avulla (Pilot-kom-binaattori, valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)), jolloin saatiin noin 9,4 kg levitettä.

5 Tämä levite testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 1. Tulokset osoittavat suuren stabiilisuuden ilman vesifaasin erottumista, tasaisen miellyttävän maun ja erinomaisen sulamisen suussa.

Esimerkki 5 10 Rasvahappojen sakkaroosiesteriä (yhtiöstä Daiichi

Kogyo Pharmaceutical Co. (Japani)) ja kondensoitujen ri-siiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä (yhtiöstä Sakamoto Pharmaceutical Industry Co. (Japani)) lisättiin määrä 0,5 % ja 1,5 %, vastaavasti, 7,2 kg:aan kaupallisesti saa-15 tavaa maissiöljyä (yhtiöstä Taiyo Fats and Oils Co. (Japani)), ja sekoitettiin tasaiseksi rasvafaasin 1 valmistamiseksi . Rasvafaasi 2 valmistettiin lisäämällä kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä (yhtiöstä Sakamoto Pharmaceutical Industry Co. (Japani)) määrä 2,0 % 20 0,8 kg:aan kaupallisesti saatavaa palmuöljyä (yhtiöstä

Taiyo Fats and Oils Co. (Japani)) ja sekoitettiin tasai- x seksi. Vastakohtana 1,3 % suolaa ja 0,2 % ksantaanikumia lisättiin ja liuotettiin 10,8 kg:aan vettä vesifaasin 1 ··,·. valmistamiseksi. 1,6 % suolaa, 3,0 % gelatiinia ja 1,0 % j 25 guarkumia lisättiin ja liuotettiin 1,2 kg:aan vettä vesi- faasin 2 dispergoimiseksi. Vesifaasi 1 dispergoitiin ras- * # » ; [· vafaasiin 1 huokoisen membraanimoduulin kautta, joka oli • » · ’· ’ varustettu hydrofobisella membraanilla, jonka huokoshal- kaisija oli 3,0 pm (yhtiöstä Ise Chemical Industries Co.

30 (Japani)) membraanilla emulgoidun emulsion valmistamisek- ‘i(>: si. Vesifaasi 2 lisättiin erikseen rasvaf aasiin 2 sekoi- ,··>. tusastiassa, ja seos emulgoitiin sekoittimella jotta saa taisiin sekoittimella emulgoitu emulsio. Näiden emulgoin-tiprosessien loppuun etenemisen jälkeen membraanilla emul-35 goitu emulsio ja sekoittumella emulgoitu emulsio sekoitet-

• I

25 : :: 8 510 tiin yhteen, jolloin saatiin noin 19,7 kg W/0-tyyppistä sekaemulsiota. Sitten emulsio steriloitiin kuumentamalla 10 min ajan 85 °C:ssa, jäähdytettiin nopeasti 20 °C:seen ja vaivattiin nopean jäähdytys- ja vaivausyksikön avulla 5 (Pilot-kombinaattori, valmistaja yhtiö Schröder (Saksa)), jolloin saatiin noin 19,4 kg levitettä.

Tämä levite testattiin samalla menetelmällä kuin testissä 1. Tulokset osoittavat suuren stabiilisuuden ilman vesifaasin erottumista, tasaisen miellyttävän maun ja 10 erinomaisen sulamisen suussa.

f I ·

I f · I

<ii « t » ; 26 !5 B 5 1 0

Taulukko IA

Osasto Näy Emulgointimenetelmä Emulsion Emulgoitu koostumus (¾) te keskimääri© räinen hiukkashal- „ ,^ . . . . Rasvafaasi Vesifaasi , * [Huomautus I 1) [Huomautus ______2]_

Tavan- 1 sekoitin (360 r/min, 30 min) 20,7 soijaöljy vesi 75 omainen 25 menetelmä^ 2 sekoitin (450 r/min, 60 min)__5,1 sama sama

Aikai- 3 hydrofiilinen membraani 6,5 sama sama sempi (huokoshalk.: 0,5 pm) keksin- | to 4 hydrofobinen membraani 8,4 sama sama ___(huokoshalk.: 3,0 pm)____

Kont- 5 sekoitin (360 r/min. 30 min) 12,3 sama sama rolll +sekoitin(450 r/min, 60 min) Tämä 6 hydrofobinen membraani (huo- 10,3 sama sama keksin- koshalk.: 0,5 pm) + sekoitin tö (360 r/min) [50 %] [Huomautus 5] 7 hydrofobinen membraani (huo- 15.5 sama sama |

koshalk.: 3.0 pm) + sekoitin I

(360 r/min) Π [50 *]

8 hydrofobinen membraani (huo- 13,8 sama sama U

koshalk.: 0,5 pm) I

+ hydrofobinen membraani B

(huokoshalk.: 7.0 pm) I

Huomautus 1: Sisältää rasvafaasissa 2,0 % kondensoitujen /·": risiiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä ja 0,01 % β-ka- roteenia.

·',· ’ Huomautus 2: Sisältää vesifaasissa 1,5 % suolaa.

*·,·, Huomautus 5: Membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsi- : ·' on suhde W/0-tyyppiseen sekaemulsioon.

» i t i 1 V t: 5 1 ϋ 27

Taulukko IB

Näyte Levitteen stabiilisuus no. Säilytettä- . . Maku vyys (päivää)

Välittomäs- -25 C 5 C

ti valmistuksen jäi- 25 'c 25 *C

keen [Huomautus [Huomatutus ___3]__4]___ ί j 1C E D c. f 10 | _2__B__D__d__c, f__3£_ j 3 B C B b, e 30 4 __B__C__B__b, e__30_ 5 B D C c, f 15 6 A B A a, d 50 7 A B A a. d 50 8 A B A a, d 50

Huomautus 3: Tarkoittaa, että näytettä on varastoitu valmistuksen jälkeen yön yli -25 °C:ssa, ja annettu seistä seuraavat seitsemän päivää 25 °C:ssa.

Huomautus 4: Tarkoittaa, että näytettä on varastoitu valmistuksen jälkeen yön yli 5 °C:ssa, ja annettu seistä seuraavat seitsemän päivää 25 °C:ssa.

28 ,, "! n e 51 o

•H CO

co d)

rH "H

3 c e -h

0) -H

(0 M

I========^==============, ^ Q)

0) CO

£, CO >t

fc H

:S g Oi

0):(0 o o O in in ö) rH

p :« o> m m -*· co φ q H *h -H Qj •H .Id ^ ma O* —λ

m ^ Q. C

--e e Ό Ό Ό 4) i? 5 " .... P ° to · « « * J3 I Ml ε 0 O O, __\ ® S -g, 3 ® I?

3 Ό *“J

e W r! O

0) «H »M ^

oirH υ rtrtjrtm 3 "H

S3 ra C

> «

ai C -H

J “ O CO

Ή Ή CO ^ 3 c m = 0) •H 3 Sr»

to p ·η in «(0(0(0 «J

«Dion g g s e jj ««o) (o « (0 «o G .

O S I ► “ CD ‘d M to 3 rn O ·

3 >“ = -h « S

3 “__CL C <0

pj I n. <D t-H

3 2 S Ό O

3 3 p, K g s

Pd o <n j_) O CO

** ^ y •h n >·, in I ^ 3 Μ 3 -n CN o , oV* .μ (0 P rH (0(Q(0(0 w <40 •h (0 3 :o e e e e —.

O <H (0 (0 (0(0«(0 _ |Λ

OI 10 S <n 10(0(0(0 iS O

•H >0 -H . s

3 M 3 O —I

e « I M C CS ^ ω as *-* • · » — *ri (0 (0 :· .* , .h co co 3 o » » ; ; * se fr> "H Ή

• CO ®° ~ H CO CO

··.·. “ SS * 3 « · JO

.# Ή 3 (0 p(0(0(0 tt Ή g—>3 O OOOin « fii .i iii

Cd)d9-p (m m ur> σ> o m n .:. 3 cw 3 «o c -h

. , ,; }; 3 ·« S (0 > CD CO

, ·§ S Ä § HCOQIQ)

. , V O -m X I (fl υ S

·. ·: 3 So G ^ ;(0 : : : λ 5 <o :<ο * « m ,(D x 4-> « tn ® JJ , j

:« u -O Li , I »H

E λ o io £ H m -(rt 3 8 ..S 6 :(0 g «<*>” • C C H “rl M Ή ίΛ 4) 0) (0 P Σ ΓΛ

E C Λ -H CO ,—I

* » » -H -H (0 O

* * P H O Jt ·· «* O ··

= (» -5 «h o to «««ie (H {\ sfO

, O <H 3 t-' H g E E o »« S 2 £+ -5 S t S S co co co : I n-h g^ 3 3 to 3

w 3JG3.P 4J 4J -Γ-) 4J

--3 3 3 (0 (0 :(d (d 5 g · E -H g >1. <t> o rH (N ro Π f) Li Ω

* * o rH rH t-( rH MMUHU

ÄC 3 O 3 0) 3

*— ----- 11 E O E -P E

29 '! Π 8 510

Taulukko 3A

Näyte Emulgointimenetelmä Membraanlemulgointipaine Nembraanilla emulgo- j no. (kg/cm2) idun emulsion määrä ! (¾) __________________________[Huomautus 1]_ 14 Hydrofiilinen membraani 0.005 30 (huokoshalk.: 0,5 μη) + sekoitin ¢360 r/min) 1 sama 1 ! 15 0,005 30 sama 16 0,005 90 sama 17 0,005 30

Huomautus 1: Membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsion suhde W/0-tyyppiseen sekaemulsioon.

• « 1 » « 30

U B b i U

Taulukko 3B

...... ......

Näyte Emulgoitu koostumus (¾) Stabilointia!- Levitteen Maku no. neen ja gee- stabiilisuus ^^^^^^B=SSSSSi ~ =as liyttäjän kon-

Rasvafaasi Vesifaasi sentraatio ve- [Huomautus 2] [Huomautus 3] sifaasissa (¾) 14 soijaöljy vesi 50 0 A a, d . 25 maissiöljy 25 15 soijaöljy vesi 80 0 A a, d 10 maissiöljy 10 16 soijaöljy vesi 80 0 A a, d 10 maissiöljy 10 17 soijaöljy vesi 85 0 C c. f 7,5 maissiöljy |__7^5_____

Huomautus 2: Sisältää rasvafaasissa 2,0 % kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä ja 0,01 % β-ka-roteenia.

Huomautus 3: Sisältää vesifaasissa 1,5 % suolaa. 1 · » ! 31 1 0 8 5 1 0

Taulukko 4A

—— Näyte no. Emulgointimenetelmä Membraani- Membraaniemulgoidn emulgoin- emulsion määrä {%) tipaine ___(kg/cm2)__[Huomautus 1]_ 18 Hydrofiilinen memb- 30,0 50,0 raani (huokoshalk.: 15,0 pm) + sekoitin (360 r/min) 19 sama 30,0 50,0 20 sama 30,0 50,0 21 sama 30,0 50,0 22 sama 30,0 50,0 23 sama 30,0 50,0 24 sama 30,0 50,0 25 sama 30,0 50,0 26 sama 30,0 50,0 27 sama 30,0 50,0 28 sama 50,0

Huomautus 1: Membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsion suhde W/0-tyyppiseen sekaemulsioon.

i * » t t « I t *

• I

i - t 32 10 B b i 0

Taulukko 4B

Näyte Emulgoitu koostumus {%) Stabilointi- ja Levitteen Maku nro geeliyttämisai- stabiilisuus neen konsen-traatio vesi-

Rasvafaasi Vesifaasi faasissa [Huomautus 2] [Huomautus 3] [huomautus 4]) 18 soijaöljy vesi 60 0 Ä a. d 20 maissiöljy 20 19 sama sama Ge 3, G 1 A a, d 20 sama sama Ge 3. X 1 A a, d 21 sama sama Ca 3, G 1 A a, d 22 sama sama Ca 3, X 1 A a, d 23 sama sama Ge 1,5, Ca 1,5 A a,d

Ge 0,5. X 0,5 24 sama sama Ca 15 A a, d 25 sama sama Ca 14, X 1.0 A a, d 26 sama sama Ca 13, X 2,0 A a, d 27 sama sama Ca 20,0 A e, f 28 sama sama Ca 18,7, X 1,3 Ä

Huomautus 2: Sisältää rasvafaasissa 2,0 % kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä ja 0,01 % β-ka-roteenia.

Huomautus 3: Sisältää vesifaasissa 1,5 % suolaa.

V. Huomautus 4: Ge tarkoittaa gelatiinia; Ca, kaseiinia, G, guarkumia; ja X, ksantaanikumia, vastaavasti « # i · • ♦ » » • » « i I I } * » # 4 » 33 1 Π Β S I ϋ

Taulukko 5Α Näyte nro Emulgointimenetelmä Membraani- Membraaniemulgoidun eroulgoin- emulsion määrä (fc) tipaine _ (kg/cm2)__[Huomautus 1]_ 29 sekoitin (360 r/min, 30 min) « sekoitin (450 r/min, 60 min 30 sama 31 sama 32 sama 33 sekoitin (360 r/min, 30 min) ♦ sekoitin (450 r/min, 60 min) peräkkäin 34 sama 35 hydrofiilinen memb- 30,0 50 raani (huokoshalkai- sija: 15,0 pm) + sekoitin (360 r/min) 36 sama 30,0 50 37 sama 30,0 50 38 sama 30,0 50 39 sekoitin (360 r/min, 30,0 67 30 min) + hydrofii- i linen membraani 1 (huokoshalkaisija: | 15,0 pm) I 40 sama 30,0 _67 i

Huomautus 1: Membraanilla emulgoidun W/0-tyyppisen emulsi-on suhde W/0-tyyppiseen sekaemulsioon.

i , * * *, j ί ; 1 v ;i Sill

34 : ° 1 L

Taulukko 5B

Näyte Emulgoitu koostumus (¾) Stabilointi- ja geeliyttä- Le- Maku nro misaineen läsnäolo kummas- vitsakin veslfaasissa teen I sta-

Rasvafaasi Vesifaasi Vesi 1 Vesi 2 bii- [Huomautus 2 & 3] [Huomautus 4 & 5] suus 29 maissiöljy vesi 60 puuttuu puuttuu C c, f 4° ί 30 sama sama läsnä läsnä B c, f 31 sama sama puuttuu läsnä C c, f 32 sama sama läsnä puuttuu B c, f 33 sama sama läsnä puuttuu B c, f 34 sama sama puuttuu läsnä C c, f 35 sama sama puuttuu puuttuu A a, d 36 sama sama läsnä läsnä A a, d 37 sama sama puuttuu läsnä A a, d 38 sama sama läsnä puuttuu A a, d 39 sama sama läsnä puuttuu A a, d

40 sama sama puuttuu läsnä A

Huomautus 2: Sisältää rasvafaasissa 2,0 % kondensoitujen risiiniöljyhappojen polyglyseriiniesteriä ja 0,01 % β-ka-roteenia.

Huomautus 3: Rasvafaasin määrä lopputuotteessa.

Huomautus 4: Vesifaasin määrä lopputuotteessa, vesifaasin käsittäessä vesifaasin 1 ja vesifaasin 2.

Huomautus 5: Sisältää vesifaasissa 1,5 % suolaa.

» »

Claims (10)

1. 35. O 8 510
2. 1. Menetelmä levitteen valmistamiseksi, tunnettu siitä, että se käsittää vaiheet, joissa 5 (a) emulgoidaan rasvafaasiin erilaiset hiukkaskoot omaavat kaksi vesifaasia, joista ainakin toinen vesifaasi emulgoidaan rasvafaasiin mikrohuokoisen membraanin läpi vesi-öljyssä-tyyppisen sekaemulsion valmistamiseksi; (b) jäähdytetään emulsio nopeasti sen plastisoimi-10 seksi; ja (c) vaivataan plastisoitu emulsio.
3. 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (a) vesi-öljyssä-tyyppinen emulsio valmistetaan dispergoimalla vesifaasia 15 mikrohuokoisen membraanin kautta rasvafaasiin vesi-öljyssä-tyyppisen emulsion tuottamiseksi, lisäämällä vesi-öl-jyssä-tyyppisen emulsion rasvafaasiin toista vesifaasia, jolla on eri hiukkaskoko kuin ensin mainitulla vesifaasil-la, ja emulgoimalla ne.
4. 3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että toinen vesifaasi ja vesi-öl-.: jyssä-tyyppinen emulsio emulgoidaan sekoittimella.
5. 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, ] tunnettu siitä, että vaiheessa (a) vesi-öljyssä 25 tyyppinen sekaemulsio valmistetaan lisäämällä rasvafaasiin ι·> ; vesifaasia, emulgoimalla ne vesi-öljyssä-tyyppisen emulsi- on valmistamiseksi, ja dispergoimalla vesi-öljyssä-tyyppisen emulsion rasvafaasiin mikrohuokoisen membraanin läpi toista vesifaasia. ’ ' 30 5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, ’...· tunnettu siitä, että vesifaasi ja rasvafaasi emul- ,···. goidaan sekoittimella.
6. 6. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (a) valmistetaan 1 ϋ 8 S i O vesi-öljyssä-tyyppinen sekaemulsio dispergoimalla vesifaa-| siä mikrohuokoisen membraanin läpi rasvafaasiin vesi-öl- jyssä-tyyppisen emulsion valmistamiseksi ja dispergoimalla vesi-öljyssä-tyyppisen emulsion rasvafaasiin vesifaasia 5 mikrohuokoisen membraanin läpi, jolla on erilainen huo-koshalkaisija kuin edellä mainitulla membraanilla.
7. 7. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (a) vesi-öljyssä- tyyppinen sekaemulsio valmistetaan sekoittamalla yhteen 10 kahta tyyppiä eri tavoilla valmistettua vesi-öljyssä-tyyp-pistä emulsiota, jolloin vesi-öljyssä-tyyppisistä emulsioista toinen valmistetaan dispergoimalla vesifaasia rasva-faasiin mikrohuokoisen membraanin läpi.
8. 8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, 15 tunnettu siitä, että mainitut kaksi vesi-öljyssä- tyyppistä emulsiota sekoitetaan sekoittimella.
9. 9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa (a) vesi-öljyssä- tyyppinen sekaemulsio valmistetaan lisäämällä vesifaasia 20 jatkuvasti kiertävään rasvafaasiin ja emulgoimalla ne samalla kun rasvafaasiin dispergoidaan mikrohuokoisen mem-..· : braanin läpi toista vesifaasia.
10. 10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, '·.·. tunnettu siitä, että vesifaasia ja kiertävää ras- * · 25 vafaasia emulgoidaan jatkuvatoimisesti sekoittimella. » t '10 8 510