ES3050112T3 - Method for manufacturing anode for lithium secondary battery - Google Patents

Method for manufacturing anode for lithium secondary battery

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ES3050112T3 ES20860193T ES20860193T ES3050112T3 ES 3050112 T3 ES3050112 T3 ES 3050112T3 ES 20860193 T ES20860193 T ES 20860193T ES 20860193 T ES20860193 T ES 20860193T ES 3050112 T3 ES3050112 T3 ES 3050112T3
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Abstract

Un método para fabricar un ánodo para una batería secundaria de litio según la presente invención comprende: un paso de formación de una capa de litio sobre una capa de protección de una película de transferencia que incluye un sustrato y la capa de protección para preparar una película de transferencia de litio; y un paso de transferencia de preparación de un ánodo que tiene una capa de material activo del ánodo formada sobre un colector de corriente, y unión y laminación de la película de transferencia de litio de manera que la capa de litio esté orientada hacia la capa de material activo del ánodo, en donde la capa de protección contiene una resina acrílica, y la capa de litio y la capa de protección se transfieren a la capa de material activo del ánodo en el paso de transferencia. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

[0001] DESCRIPCIÓN
[0002] Método para fabricar un ánodo para una batería secundaria de litio
[0003] [Campo técnico]
[0004] La presente invención se refiere a un electrodo negativo para una batería secundaria de litio y a un método de fabricación del mismo.
[0005] [Antecedentes de la técnica]
[0006] En los últimos años, con el desarrollo y la distribución de dispositivos móviles, ordenadores personales, motores eléctricos, y dispositivos de almacenamiento de energía temporal, se requieren fuentes de energía de alta capacidad, y una batería secundaria de litio es un ejemplo representativo de las mismas. Como material de electrodo negativo para una batería secundaria de electrolito no acuoso de nueva generación, está atrayendo la atención el silicio (Si) que tiene una capacidad (4200 mAh/g) de 10 veces o más la de un material a base de grafito convencional (capacidad teórica de 372 mAh/g).
[0007] A partir de esto, se propone usar un óxido de metal tal como óxido de silicio u óxido de estaño que presenta una alta capacidad teórica como un nuevo material para reemplazar el material a base de carbono, como material activo de electrodo negativo. Sin embargo, un óxido de metal de este tipo tiene la desventaja de que se produce un cambio de volumen durante la carga y descarga, y se produce agrietamiento y deterioro del material activo, reduciendo de ese modo la vida útil por ciclo.
[0008] Por otro lado, está intentándose la tecnología de litiación previa en la que el litio se inserta previamente en un óxido de metal. Como ejemplo de una tecnología de litiación previa de este tipo, convencionalmente, se transfería (laminaba) una película delgada de metal de litio a la superficie de la capa de material activo de electrodo negativo para producir un conjunto de electrodos, y luego se inyectaba una disolución de electrolito para difundir el litio en la capa de material activo de electrodo negativo, para someterse a litiación previa de ese modo.
[0009] El método de litiación previa anterior tiene el problema de que es difícil desprender el litio del soporte cuando se aplica litio a la capa de material activo de electrodo negativo mediante transferencia después de formar el metal de litio sobre el soporte.
[0010] La patente japonesa abierta a consulta por el público n.° 2013-020974 divulga una tecnología capaz de transferir fácilmente una película delgada de metal de litio sobre una capa de material activo de electrodo negativo de un electrodo negativo para una batería secundaria. La tecnología incluye un procedimiento en el que, sobre la capa desprendible, se forma una capa auxiliar que tiene una reactividad más baja con respecto a la capa desprendible que al litio, y se transfiere una película de transferencia preparada depositando litio sobre la capa auxiliar a un electrodo negativo para transferir la capa auxiliar y la capa de litio. Sin embargo, dado que la tecnología anterior aplica un metal tal como cobre, aluminio, o níquel o un óxido de metal como capa auxiliar, la capa auxiliar que permanece en el electrodo negativo después del montaje de la batería actúa como resistencia.
[0011] El documento WO 2018/199505 A1 describe un electrodo negativo para una batería secundaria de litio que comprende una capa de electrodo de litio sobre al menos una superficie de un colector de corriente, en donde la capa de electrodo de litio comprende una capa de metal de litio contigua a la al menos una superficie del colector de corriente, y una capa de óxido superficial que tiene un grosor de 15 nm a 50 nm formada sobre la capa de metal de litio.
[0012] El documento WO 2019/022402 A3 se refiere a un método de fabricación de un electrodo de litio, que comprende las etapas de someter a tratamiento superficial una primera superficie de un sustrato mediante un procedimiento de plasma y corona; recubrir un polímero para proteger el metal de litio sobre el sustrato sometido a tratamiento superficial para formar una capa protectora; depositar metal de litio sobre la capa protectora para formar una capa de metal de litio; y transferir la capa de metal de litio con la capa protectora a un colector de corriente.
[0013] Por consiguiente, en la transferencia de metal de litio a la capa de material activo de electrodo negativo, es necesario desarrollar una tecnología que no aumente la resistencia de la batería mientras se desprende fácilmente el litio del soporte.
[0014] [Divulgación]
[0015] [Problema técnico]
[0016] Un objeto de la presente invención es proporcionar un método para no aumentar la resistencia de una batería mientras se desprende fácilmente el litio de un soporte, en la transferencia de metal de litio sobre una capa de material activo de electrodo negativo.
[0017] [Solución técnica]
[0018] El método de fabricación de un electrodo negativo para una batería secundaria de la presente invención para resolver el problema técnico anterior incluye: una etapa de preparar una película de transferencia de litio formando una capa de litio sobre una capa protectora de una película de transferencia, en donde la película de transferencia incluye un sustrato y una capa protectora; y una etapa de transferencia de preparar un electrodo negativo que tiene una capa de material activo de electrodo negativo que se forma sobre un colector de corriente, y transferir la película de transferencia de litio poniendo en contacto y laminando la película de transferencia de litio sobre la superficie de la capa de material de electrodo negativo de modo que la capa de litio está enfrentada a la capa de material activo de electrodo negativo, en donde la capa protectora comprende una resina acrílica, y en la etapa de transferencia, la capa de litio y la capa protectora se transfieren sobre la capa de material activo de electrodo negativo.
[0019] En una realización de la presente invención, la resina acrílica es un polímero que consiste en una o más unidades monoméricas seleccionadas del grupo que consiste en acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-hexilo, y metacrilato de laurilo, o la resina acrílica es un copolímero que consiste en dos o más unidades monoméricas seleccionadas del grupo que consiste en acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-hexilo, y metacrilato de laurilo.
[0020] En una realización de la presente invención, el grosor de la capa protectora de la película de transferencia puede ser de 0,01 pm a 5 pm.
[0021] En una realización de la presente invención, la película de transferencia comprende además una capa desprendible que puede estar interpuesta entre el sustrato y la capa protectora de la película de transferencia.
[0022] En el presente documento, la capa desprendible puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en poliéster modificado con silicona, silicona (Si), melamina y flúor,
[0023] en donde el poliéster modificado con silicona comprende una cadena de silicona unida por injerto a una cadena principal de poliéster.
[0024] En una realización de la presente invención, en la etapa de preparar la película de transferencia de litio, la capa de litio puede depositarse y formarse mediante un método seleccionado del grupo que consiste en deposición por evaporación térmica, deposición por evaporación, deposición química, deposición química en fase de vapor (CVD), y deposición física en fase de vapor.
[0025] En una realización de la presente invención, en la etapa de preparar la película de transferencia de litio, el grosor de la capa de litio es preferiblemente de 0,01 pm a 20 pm.
[0026] En una realización de la presente invención, el método incluye además una etapa de retirar el sustrato después de transferir la película de transferencia de litio sobre la superficie de la capa de material activo de electrodo negativo. En una realización de la presente invención, la capa de litio puede tener un patrón depositando la capa de litio usando una máscara de patrón.
[0027] El electrodo negativo para una batería secundaria de la presente invención fabricado mediante el método anterior tiene la característica de que la capa de resina acrílica no actúa como resistencia.
[0028] [Efectos ventajosos]
[0029] Según el método de fabricación de un electrodo negativo para una batería secundaria de litio de la presente invención, una capa de litio puede desprenderse fácilmente de una capa de sustrato.
[0030] Además, la capa de litio y la capa protectora que protege la capa de litio de la atmósfera o el vapor de agua también se transfieren al electrodo negativo, minimizando de ese modo la pérdida de litio.
[0031] Además, dado que la capa protectora no actúa como resistencia después del montaje de la batería secundaria, existe un efecto de proporcionar una batería secundaria que tiene un rendimiento eléctrico y una capacidad excelentes.
[0032] [Breve descripción de los dibujos]
[0033] La figura 1 es un diagrama esquemático que muestra una etapa de preparar una película de transferencia de litio para formar una capa de litio sobre una película de transferencia.
[0034] La figura 2 es un diagrama esquemático que muestra una etapa de transferir una capa de litio y una capa protectora sobre una capa de material activo de electrodo negativo.
[0035] La figura 3 es una vista en sección transversal de un electrodo negativo para una batería secundaria de litio fabricado según el método de fabricación de la presente invención.
[0036] Las figuras 4 a 7 son gráficos que muestran los resultados experimentales por voltamperometría cíclica para comprobar la resistencia por una disolución de electrolito que contiene una resina acrílica incluida en la capa protectora de la presente invención.
[0037] [Descripción detallada de las realizaciones preferidas]
[0038] Los términos y expresiones usados en la presente memoria descriptiva y las reivindicaciones no deben interpretarse como limitados a términos ordinarios o de diccionario y el inventor puede definir adecuadamente el concepto de los términos para describir mejor su invención. Los términos y expresiones deben interpretarse como un significado y concepto consistentes con la idea técnica de la presente invención. Por consiguiente, las realizaciones descritas en la memoria descriptiva y las configuraciones descritas en los dibujos son sólo las realizaciones más preferidas de la presente invención, y no representan todas las ideas técnicas de la presente invención. Debe entenderse que puede haber diversos equivalentes y variaciones en su lugar en el momento de presentar la presente solicitud.
[0039] A continuación en el presente documento, se describirá con detalle la presente invención.
[0040] Un método de fabricación de un electrodo negativo para una batería secundaria de la presente invención incluye: una etapa de preparar una película de transferencia de litio formando una capa de litio sobre una capa protectora de una película de transferencia que incluye un sustrato y una capa protectora; y una etapa de transferencia de preparar un electrodo negativo en el que se forma una capa de material activo de electrodo negativo sobre un colector de corriente, y unir y laminar la película de transferencia de litio de modo que la capa de litio está enfrentada a la capa de material activo de electrodo negativo, en donde la capa protectora incluye una resina acrílica, y en la etapa de transferencia, la capa de litio y la capa protectora se transfieren sobre la capa de material activo de electrodo negativo.
[0041] Los inventores de la presente invención han hallado que, cuando la capa protectora de la película de transferencia de litio contiene una resina acrílica, el sustrato se desprende fácilmente después de la transferencia de la capa de litio y la capa protectora, de modo que, sorprendentemente, la resina acrílica que permanece como capa protectora no actúa como resistencia de la batería mientras que se minimiza la pérdida de litio, y han logrado la presente invención.
[0042] La figura 1 muestra una etapa de preparar una película para transferencia de litio. Haciendo referencia a la figura 1, la etapa de preparar la película de transferencia de litio de la presente invención incluye preparar una película de transferencia que incluye un sustrato 12 y una capa 11 protectora y formar una capa 13 de litio depositando litio sobre la capa 11 protectora.
[0043] El sustrato puede tener características de ser capaz de soportar las condiciones de procedimiento tales como la alta temperatura en la etapa de deposición de metal de litio, e impedir el problema de desprendimiento inverso en el que la capa de litio se transfiere sobre el sustrato durante un procedimiento de bobinado para transferir la capa de litio depositada.
[0044] Por ejemplo, el sustrato puede ser uno o más seleccionados del grupo que consiste en poli(tereftalato de etileno) (PET), poliimida (PI), poli(metacrilato de metilo) (PMMA), polipropileno, polietileno y policarbonato.
[0045] Además, el sustrato puede tener una capa desprendible formada sobre al menos un lado, y puede tener una capa desprendible formada sobre ambos lados. Dado que el sustrato tiene la capa desprendible, es posible impedir el problema de desprendimiento inverso en el que la capa de litio se transfiere sobre el sustrato durante el procedimiento de bobinado para transferir la capa de litio depositada al electrodo negativo, y después de transferir la capa de litio y la capa protectora sobre la capa de material activo de electrodo negativo, el sustrato puede separarse fácilmente. Cuando se forma una capa desprendible sobre un lado del sustrato, la capa desprendible queda interpuesta entre el sustrato y una capa protectora que se describirá más adelante.
[0046] La capa desprendible puede incluir al menos uno seleccionado del grupo que consiste en poliéster modificado con silicona en el que una cadena de silicona se une por injerto a una cadena principal de poliéster, Si, melamina y flúor. La capa desprendible puede formarse mediante un método de recubrimiento. En el presente documento, por ejemplo, el método de recubrimiento puede ser un método seleccionado del grupo que consiste en recubrimiento por inmersión, recubrimiento por pulverización, recubrimiento por centrifugación, recubrimiento con boquilla, recubrimiento por huecograbado, recubrimiento por microhuecograbado, recubrimiento con coma y recubrimiento con rodillo, pero este no se limita a los mismos, y pueden usarse diversos métodos de recubrimiento que pueden usarse para formar una capa de recubrimiento en la técnica.
[0047] La capa protectora que constituye la película de transferencia de la presente invención se caracteriza porque contiene una resina de polímero acrílica. La capa protectora tiene la ventaja de reducir la pérdida de litio altamente reactivo al bloquear la capa de litio del aire o vapor de agua después de la transferencia.
[0048] La resina acrílica puede ser un polímero que incluye una o más unidades de repetición seleccionadas del grupo que consiste en unidades de repetición a base de acrilato y unidades de repetición a base de metacrilato. Específicamente, la resina acrílica puede ser un polímero que consiste en uno o más monómeros seleccionados del grupo que consiste en acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-hexilo, y metacrilato de laurilo, o un copolímero que consiste en dos o más monómeros seleccionados del grupo.
[0049] Además, la unidad de repetición a base de metacrilato puede ser una unidad de repetición de metacrilato que tiene un anillo aromático. Además, la unidad de repetición de metacrilato que tiene un anillo aromático puede incluir, por ejemplo, unidades de repetición derivadas de metacrilato que contiene un anillo aromático que tiene de 6 a 12 átomos de carbono, y específicamente, metacrilato de fenilo, metacrilato de bencilo, etc.
[0050] Además, la resina acrílica puede incluir además una o más unidades de repetición seleccionadas del grupo que consiste en unidades de repetición a base de vinilo aromático; unidades de repetición a base de imida; unidades de repetición a base de cianuro de vinilo; y unidades de repetición heterocíclicas de 3 miembros a 6 miembros sustituidas con al menos un grupo carbonilo.
[0051] La capa protectora puede incluir además un agente de desprendimiento además de la resina acrílica. En este momento, la razón de contenido de la resina acrílica en la capa protectora puede ser del 99,9 al 99,99 % en peso, preferiblemente del 99,92 al 99,98 % en peso, y más preferiblemente del 99,94 al 99,96 % en peso, basándose en el peso total de la capa protectora. Si la razón de contenido de la resina acrílica en la capa protectora es menor del 99,9 % en peso, puede deteriorarse la función protectora para el metal de litio, y si supera el 99,99 % en peso, puede reducirse relativamente el contenido del agente de desprendimiento ácido y, por tanto, puede disminuir la capacidad de desprendimiento durante el procedimiento de fabricación. Cuando se incluye un agente de desprendimiento en la propia capa protectora, puede funcionar como capa desprendible cuando se retira el sustrato incluido en la película de transferencia, así como la capa protectora funcionar para el metal de litio, por lo que en la película de transferencia no será necesaria ninguna capa desprendible independiente tal como se describió anteriormente.
[0052] Además, el agente de desprendimiento es preferiblemente un agente de desprendimiento ácido, y como agente de desprendimiento ácido pueden usarse uno o más seleccionados del grupo que consiste en ácido graso, ácido esteárico, ácido palmítico y ácido oleico, y como agente de desprendimiento ácido puede usarse preferiblemente el ácido graso.
[0053] El contenido del agente de desprendimiento ácido contenido en la capa protectora puede incluir del 0,01 al 0,1 % en peso, preferiblemente del 0,03 al 0,9 % en peso, más preferiblemente del 0,05 al 0,8 % en peso.
[0054] El grosor de la capa protectora es preferiblemente de 0,01 a 5 pm. Si el grosor de la capa protectora supera 5 pm, la capa protectora puede actuar como resistencia en la batería, y puede no ser fácil la transferencia de calor en el procedimiento de evaporación térmica del litio. Además, formar el grosor de la capa protectora a menos de 0,01 pm es difícil debido a una limitación en la tecnología de recubrimiento.
[0055] La capa protectora puede formarse mediante un método de recubrimiento. En el presente documento, por ejemplo, el método de recubrimiento puede ser un método seleccionado del grupo que consiste en recubrimiento por inmersión, recubrimiento por pulverización, recubrimiento por centrifugación, recubrimiento con boquilla, recubrimiento por huecograbado, recubrimiento por microhuecograbado, recubrimiento con coma y recubrimiento con rodillo, pero este no se limita a los mismos, y pueden usarse diversos métodos de recubrimiento que pueden usarse para formar una capa de recubrimiento en la técnica.
[0056] El grosor de la película de transferencia que incluye el sustrato y la capa protectora puede ser de 2 a 100 pm.
[0057] El litio puede depositarse sobre la capa 11 protectora para formar una capa de litio sobre la película de transferencia. El método de deposición para depositar el litio puede seleccionarse de deposición por evaporación, deposición química en fase de vapor (CVD), y deposición física en fase de vapor, pero no se limita a los mismos, y pueden usarse diversos métodos de deposición en fase de vapor usados en la técnica.
[0058] En la presente invención, la capa de litio formada sobre la capa protectora mediante deposición en fase de vapor puede tener un grosor de 0,01 pm a 20 pm. El grosor de la capa de litio puede variar dependiendo de la capacidad irreversible que va a compensarse y del tipo de material activo de electrodo negativo.
[0059] En una realización de la presente invención, puede formarse un patrón en el procedimiento de deposición de litio con el fin de mejorar la propiedad de impregnación del electrodo negativo con la disolución de electrolito. Puede realizarse un método de formación de un patrón en el procedimiento de deposición de litio mediante un método de elevar una máscara de patrón sobre la capa protectora y realizar un procedimiento de deposición. En este momento, la máscara de patrón tiene un orificio pasante según el patrón, y cuando se realiza deposición después de situar la máscara de patrón sobre la capa protectora, el litio puede depositarse sólo a través del orificio pasante sobre la capa protectora, de modo que puede formarse fácilmente una capa de litio que tiene un patrón.
[0060] La figura 2 es un diagrama esquemático que muestra una etapa de transferencia, y haciendo referencia a la figura 2, en primer lugar, se prepara un electrodo 100 negativo, sobre el que se forma una capa 120 de material activo de electrodo negativo sobre el colector 110 de corriente, y la película de transferencia de litio se une de modo que la capa 13 de litio está enfrentada a la capa 120 de material activo de electrodo negativo del electrodo 100 negativo. Después de eso, mediante calentamiento y prensado del material laminado del electrodo 100 negativo y la película de transferencia de litio con un medio de laminación tal como un rodillo 200 de laminación para realizar la laminación, se transfieren la capa 13 de litio y la capa protectora de la película 11 de transferencia de litio sobre el electrodo 100 negativo.
[0061] El procedimiento de laminación puede realizarse según un método conocido. Este procedimiento de laminación implica calentar/prensar la capa de litio, la capa protectora, y el electrodo negativo, y como método de calentamiento para ello, puede usarse un método de calentamiento indirecto mediante radiación y convección.
[0062] La temperatura de calentamiento es de 20 a 150 °C, preferiblemente de 40 a 130 °C, y más preferiblemente de 60 a 110 °C. Si la temperatura es menor de 20 °C, puede alargarse el tiempo hasta alcanzar la temperatura de transferencia, y si supera 150 °C, puede deteriorarse el rendimiento de la celda debido a la contracción de la película de base.
[0063] Después de la etapa de transferencia, se realiza una etapa de desprender el sustrato. En este momento, se retira el sustrato, y la capa de litio y la capa protectora permanecen sobre la capa de material activo de electrodo negativo. La figura 3 muestra un electrodo negativo en el que se forman una capa de litio y una capa protectora desprendiendo el sustrato. Tal como se describió anteriormente, el electrodo negativo para una batería secundaria de la presente invención tiene la ventaja de que la resina acrílica no actúa como resistencia aunque permanezca la resina acrílica de la capa protectora.
[0064] Con el fin de confirmar que la capa protectora acrílica de la presente invención no actúa como resistencia, se realizaron los siguientes experimentos.
[0065] Ejemplo de preparación 1
[0066] Se preparó un electrolito, en el que se añadió LiPF6 1 M a un disolvente mixto que se genera mezclando EC (carbonato de etileno) y EMC (carbonato de etilo y metilo) en una razón de 3:7, y se añadió el 0,1 % en peso de un copolímero que tenía acrilato de metilo y acrilato de n-butilo a la disolución de electrolito para disolverse completamente de ese modo.
[0067] Se preparó una celda de trielectrodo de tipo botón en la que se usó un metal de litio de 20 pm de grosor (Honzo Co., Ltd.) como contraelectrodo y electrodo de referencia, y se aplicó una placa de acero inoxidable como electrodo de trabajo. En este momento, se aplicó polietileno poroso como separador, y después de montar la celda de trielectrodo de tipo botón, se inyectó la disolución de electrolito.
[0068] Ejemplo de preparación 2
[0069] Se fabricó una celda de trielectrodo de la misma manera que en el ejemplo de preparación 1, excepto porque se añadió el 0,5 % en peso de un copolímero que tenía acrilato de metilo y acrilato de n-butilo a la disolución de electrolito.
[0070] Ejemplo de preparación 3
[0071] Se fabricó una celda de trielectrodo de la misma manera que en el ejemplo de preparación 1, excepto porque se añadió el 1,0 % en peso de un copolímero que tenía acrilato de metilo y acrilato de n-butilo a la disolución de electrolito.
[0072] Ejemplo de preparación 4
[0073] Se fabricó una celda de trielectrodo de la misma manera que en el ejemplo de preparación 1, excepto porque no se añadió un copolímero que tenía acrilato de metilo y acrilato de n-butilo a la disolución de electrolito.
[0074] Ejemplo experimental 1
[0075] Se cargó y descargó la celda de trielectrodo de los ejemplos de preparación 1 a 4 a una tasa de 10 mV por segundo en un equipo de potenciostato, y se observó el cambio de la corriente con respecto a la tensión según voltamperometría cíclica. En las figuras 4 y 5 se muestran diagramas de corriente-tensión de la reacción de oxidación/reducción en el primer ciclo, y en las figuras 6 y 7 se muestran diagramas de corriente-tensión de la reacción de oxidación/reducción en el quinto ciclo, respectivamente.
[0076] Haciendo referencia a las figuras 4 a 7, cuando se compara con la disolución de electrolito del ejemplo de preparación 4 en la que no se añadió resina de polímero acrílica, no se observó ningún pico especial. A partir de estos resultados, se confirmó que la resina acrílica, que es un material para la capa protectora de la presente invención, tiene un efecto de no actuar como resistencia de la batería.
[0077] Ejemplo 1
[0078] Se preparó una película de transferencia (fabricante: I-One Film) recubierta con 1 pm de una resina acrílica sobre un sustrato de poli(tereftalato de etileno). Se depositó litio sobre la capa de recubrimiento de resina acrílica de la película de transferencia mediante un método de evaporación térmica para formar una capa de litio de 5 pm de grosor para preparar de ese modo una película de transferencia de litio. En este momento, el dispositivo de evaporación fue EWK-060 de ULVAC Co., Ltd., la velocidad se ajustó a 2,5 m/min, la temperatura de la parte de suministro de litio se ajustó a 500 °C, y la temperatura del rodillo principal se ajustó a -25 °C para el procedimiento de evaporación.
[0079] Se preparó un electrodo negativo preparado aplicando una capa de material activo de electrodo negativo realizada de silicio puro sobre un colector de corriente de cobre. Se unió la capa de litio de la película de transferencia de litio para enfrentarse entre sí, sobre la capa de material activo de electrodo negativo del electrodo negativo, seguido de laminación, y se retiró el sustrato de poli(tereftalato de etileno). Como resultado, se preparó un electrodo negativo al que se transfirieron la capa de litio y la capa de resina acrílica.
[0080] Después de troquelar el electrodo negativo, al que se ha transferido la capa de litio, para dar un tamaño de 34 mm de anchura y 51 mm de longitud, se interpuso un separador de polietileno poroso entre el electrodo positivo que incluía Li(Ni<0>,<8>Co<0>,<1>Mn<0>,<1>)O<2>como material activo de electrodo positivo, para preparar de ese modo monoceldas. Ejemplo 2
[0081] Se fabricó una monocelda de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque se transfirió la capa de litio usando una película de transferencia recubierta con una resina acrílica de 0,5 pm sobre un sustrato de poli(tereftalato de etileno).
[0082] Ejemplo comparativo
[0083] Se fabricó una monocelda de la misma manera que en el ejemplo 1, excepto porque, como electrodo negativo, se aplicó el electrodo negativo que incluía la capa de material activo de electrodo negativo como en el ejemplo 1 sin transferir la capa de litio.
[0084] Ejemplo experimental 2
[0085] Se sometieron las monoceldas preparadas en los ejemplos 1 y 2 y los ejemplos comparativos a un experimento de HPPC (caracterización de potencia por pulso híbrido) en un dispositivo de carga-descarga (fabricante: PNESOLUTION) para comparar las resistencias de estas monoceldas. Como resultado, se confirmó que las monoceldas de los ejemplos 1 y 2 tenían poca diferencia con respecto a la resistencia del electrodo de silicio usado en el ejemplo comparativo.
[0086] Ejemplo experimental 3
[0087] Se sometió cada una de las monoceldas preparadas en los ejemplos 1 y 2 y los ejemplos comparativos a un experimento de carga/descarga (de 4,2 a 2,5 V) en un dispositivo de carga/descarga (fabricante: PNESOLUTION), y se midió la capacidad. Como resultado, se confirmó que la capacidad de monocelda de los ejemplos 1 y 2 se aumentó significativamente con respecto a la del ejemplo comparativo. A partir de esto, puede observarse que la capa de litio transferida como en los ejemplos 1 y 2 compensó la irreversibilidad inicial del electrodo negativo de silicio y contribuyó al aumento de la capacidad.

Claims (10)

1. REIVINDICACIONES
i. Método de fabricación de un electrodo negativo para una batería secundaria de litio, comprendiendo el método:
preparar una película de transferencia de litio formando una capa de litio sobre una capa protectora de una película de transferencia, en donde la película de transferencia comprende un sustrato y la capa protectora; y
preparar un electrodo negativo que tiene una capa de material activo de electrodo negativo que se forma sobre un colector de corriente; y
transferir la película de transferencia de litio poniendo en contacto y laminando la película de transferencia de litio sobre la superficie de la capa de material de electrodo negativo de modo que la capa de litio está enfrentada a la capa de material activo de electrodo negativo,
en donde la capa protectora comprende una resina acrílica, y en la etapa de transferencia, la capa de litio y la capa protectora se transfieren sobre la capa de material activo de electrodo negativo.
2. Método según la reivindicación 1, en donde
la resina acrílica es un polímero que consiste en una o más unidades monoméricas seleccionadas del grupo que consiste en acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-hexilo, y metacrilato de laurilo, o
la resina acrílica es un copolímero que consiste en dos o más unidades monoméricas seleccionadas del grupo que consiste en acrilato de metilo, acrilato de etilo, acrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de metilo, metacrilato de etilo, metacrilato de isopropilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de n-hexilo, y metacrilato de laurilo.
3. Método según la reivindicación 1, en donde el grosor de la capa protectora de la película de transferencia es de 0,01 pm a 5 pm.
4. Método según la reivindicación 1, en donde la película de transferencia comprende además una capa desprendible que está interpuesta entre el sustrato y la capa protectora.
5. Método según la reivindicación 4, en donde la capa desprendible incluye uno o más seleccionados del grupo que consiste en poliéster modificado con silicona, silicona, melamina y flúor,
en donde el poliéster modificado con silicona comprende una cadena de silicona unida por injerto a una cadena principal de poliéster.
6. Método según la reivindicación 1, en donde, en la etapa de preparar la película de transferencia de litio, la capa de litio se deposita y forma mediante un método seleccionado del grupo que consiste en deposición por evaporación térmica, deposición por evaporación, deposición química, deposición química en fase de vapor (CVD), y deposición física en fase de vapor.
7. Método según la reivindicación 1, en donde, en la etapa de preparar la película de transferencia de litio, el grosor de la capa de litio es de 0,01 pm a 20 pm.
8. Método según la reivindicación 1, que comprende además: una etapa de retirar el sustrato después de transferir la película de transferencia de litio sobre la superficie de la capa de material activo de electrodo negativo.
9. Método según la reivindicación 6, en donde la capa de litio tiene un patrón depositando la capa de litio usando una máscara de patrón.
10. Electrodo negativo para una batería secundaria de litio preparado mediante el método según la reivindicación 1.
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