ES2928012T3 - Procedimiento para la fabricación de suspensión de electrodos para batería de litio secundaria - Google Patents

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Abstract

La presente invención proporciona un método para preparar una suspensión de electrodos para baterías secundarias de litio en el que se mejoran las propiedades físicas de la suspensión de electrodos para minimizar una línea de arrastre al realizar el proceso de mezcla principal a alta viscosidad, un método para fabricar un electrodo del cual una se reduce la tasa de defectos del electrodo y con lo cual se mejora la estabilidad de la batería usando el método de preparación de una suspensión de electrodos para baterías secundarias, un electrodo fabricado usando el método y una batería secundaria que incluye el electrodo. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la fabricación de suspensión de electrodos para batería de litio secundaria
Sector de la técnica
La presente invención se refiere a un procedimiento para preparar una suspensión de electrodos para baterías de litio secundarias, un procedimiento para fabricar un electrodo que incluye la misma y un electrodo fabricado que utiliza el mismo.
Estado de la técnica
Recientemente, las baterías de litio secundarias se han utilizado en diversos campos, incluidos dispositivos electrónicos portátiles tales como teléfonos móviles, asistentes personales digitales (PDA) y ordenadores portátiles. En particular, en línea con la creciente preocupación por los problemas ambientales, se ha investigado activamente sobre las baterías de litio secundarias con densidad de energía y tensión de descarga altas como fuente de alimentación para los vehículos eléctricos que pueden reemplazar los vehículos que funcionan con combustibles fósiles, tales como los vehículos de gasolina y diésel, que son las principales causas de la contaminación atmosférica, y parte de la investigación se encuentra en la etapa de comercialización.
Dado que los dispositivos en los que se pueden utilizar las baterías de litio secundarias se han diversificado como se describe anteriormente, las baterías de litio secundarias también se han diversificado para tener salidas y capacidades adecuadas para los dispositivos en los que se utilizan las baterías de litio secundarias.
Se utiliza un proceso de patrón de recubrimiento en el que se forman una pluralidad de porciones con recubrimiento que están recubiertas con un material de electrodo activo y una pluralidad de porciones sin recubrimiento que no están recubiertas con un material de electrodo activo, de modo que una batería se puede deformar de manera flexible sin causar grietas en una capa de recubrimiento con material activo o una separación de la capa de recubrimiento de un colector de corriente, incluso en el caso de que la batería se doble más allá de un determinado ángulo como consecuencia del diseño de diversos dispositivos.
Sin embargo, durante el proceso del patrón de recubrimiento, se arrastra una suspensión de material activo desde un extremo de la porción con recubrimiento, y puede haber el problema de que se forme una línea de arrastre, una línea a lo largo de la trayectoria en la que se arrastra la suspensión de material activo, en una superficie de la porción no recubierta. La línea de arrastre o porción de arrastre es una porción anormal de recubrimiento del electrodo, que puede provocar un cortocircuito interno entre un electrodo positivo y un electrodo negativo, lo que puede poner en peligro la estabilidad de la batería y aumentar la tasa de defectos de la batería.
La línea de arrastre se puede ajustar mediante un proceso de recubrimiento o con propiedades físicas como la viscoelasticidad de una suspensión de material activo que se va a recubrir, y los autores de la presente invención han encontrado un procedimiento para minimizar la línea de arrastre en el proceso del patrón de recubrimiento mediante el control de las propiedades físicas de la suspensión mejorando el proceso de mezcla de la suspensión, completando así la presente invención.
El documento US 2015/044550A1 se refiere a una batería de azufre y litio que utiliza aglutinantes que presentan diferentes relaciones de hinchamiento en un electrolito.
El documento US 2003/073000A1 divulga un material activo positivo para una batería de azufre y litio.
Objeto de la invención
Problema técnico
Un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento para preparar una suspensión de electrodos para baterías de litio secundarias en el que se mejoran las propiedades físicas de la suspensión de electrodos a fin de minimizar la línea de arrastre mediante la realización de un proceso de mezcla primario a alta viscosidad ajustando la cantidad de un aglutinante que se ha añadido.
Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento de fabricación de un electrodo para baterías de litio secundarias, con el cual se reduce la tasa de defectos del electrodo y con el cual mejora la estabilidad de la batería que utiliza el procedimiento de preparación de una suspensión de electrodos para baterías secundarias, y un electrodo y una batería secundaria fabricada que utilizan el mismo.
Solución técnica
Las características técnicas fundamentales de la presente invención se definen explícitamente en el texto de la reivindicación independiente 1 relativa al procedimiento, así como en el texto de las reivindicaciones independientes 6 y 7 relativas a la suspensión del documento. Las características técnicas opcionales del procedimiento reivindicado se definen explícitamente en el texto de las reivindicaciones dependientes 2 a 5 relativas al procedimiento del documento.
Un aspecto de la presente invención proporciona un procedimiento para preparar una suspensión de electrodos para baterías secundarias, que incluye: mezclar primariamente una primera suspensión de electrodos que incluye un material de electrodo activo, un material conductor y un primer aglutinante; y mezclar secundariamente una segunda suspensión de electrodos que incluye la primera suspensión de electrodos y un segundo aglutinante.
Otro aspecto de la presente invención proporciona una suspensión de electrodos para baterías secundarias, preparada con el procedimiento descrito anteriormente.
Todavía otro aspecto de la presente invención proporciona un procedimiento para fabricar un electrodo para baterías secundarias que incluye aplicar la suspensión de electrodos descrita anteriormente sobre al menos una superficie de un colector de corriente de electrodo para formar una capa de material de electrodo activo, un electrodo fabricado con el procedimiento descrito anteriormente, y una batería de litio secundaria que incluye el electrodo descrito anteriormente.
Efectos ventajosos
La presente invención puede proporcionar un procedimiento para preparar una suspensión de electrodos para baterías de litio secundarias en el que las propiedades físicas de la suspensión de electrodos pueden mejorarse para minimizar una línea de arrastre mediante la realización de un proceso de mezcla primaria a alta viscosidad, un procedimiento de fabricación de un electrodo del que se reduce la tasa de defectos del electrodo y con el que se mejora la estabilidad de la batería que utiliza el procedimiento de preparación de una suspensión de electrodos para baterías secundarias, un electrodo fabricado que utiliza el procedimiento y una batería secundaria que incluye el electrodo.
Descripción de las figuras
La FIG. 1 es un gráfico de medición del tiempo de rotura capilar de suspensiones de electrodos positivos preparadas según ejemplos de la presente invención y ejemplos comparativos.
Descripción detallada de la invención
A continuación, la presente invención se describirá en detalle para facilitar la comprensión de la presente invención. Aquí, debe entenderse que los términos utilizados en la memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas no deben interpretarse como limitados a los significados generales y del diccionario, sino que deben interpretarse en función de los significados y conceptos correspondientes a los aspectos técnicos de la presente divulgación sobre la base del principio de que el autor de la invención puede definir los términos apropiadamente para la mejor explicación.
La presente invención proporciona un procedimiento para preparar una suspensión de electrodos para baterías secundarias, que incluye: mezclar primariamente una primera suspensión de electrodos que incluye un material de electrodo activo, un material conductor y un primer aglutinante; y mezclar secundariamente una segunda suspensión de electrodos que incluye la primera suspensión de electrodos y un segundo aglutinante.
En la presente invención, cuando se prepara una suspensión de electrodos para baterías secundarias, la viscoelasticidad de la suspensión de electrodos se ajusta controlando la cantidad de aglutinante.
En la presente invención, se mezcla primariamente la primera suspensión de electrodos con alta viscosidad preparada añadiendo solo una parte del aglutinante al material de electrodo activo y el material conductor, y luego se mezcla secundariamente la segunda suspensión de electrodos con baja viscosidad preparada añadiendo el aglutinante restante en la primera suspensión de electrodos para formar una suspensión de electrodos para baterías secundarias.
Aquí, dado que el material de electrodo activo y el material conductor se usan principalmente en estado de polvo o pasta, es preferible que se añadan un disolvente y un aglutinante al reactor para preparar primero una solución de aglutinante de modo que el aglutinante se disuelva lo suficiente en el reactor, y luego se añade el material de electrodo activo y el material conductor al mismo.
La solución aglutinante tiene una relación en peso de contenido de disolvente a sólido entre aproximadamente 94:6 y aproximadamente 92: 8.
En la presente memoria descriptiva, el primer aglutinante se refiere a una parte del aglutinante que se ha añadido durante la preparación de la primera suspensión de electrodos, y el segundo aglutinante se refiere al aglutinante restante que se ha añadido durante la preparación de la segunda suspensión de electrodos. Además, la suspensión de electrodos para baterías secundarias de la presente invención se refiere a una suspensión de electrodos final preparada mezclando secundariamente la segunda suspensión de electrodos.
Primero, cuando se añade el primer aglutinante al material de electrodo activo y al material conductor, el primer electrodo se puede preparar una suspensión que tenga una alta viscosidad.
Cuando las velocidades de cizallamiento de la mezcla primaria para mezclar el material de electrodo activo, el material conductor y el primer aglutinante son iguales, la primera suspensión de electrodos que tiene una viscosidad alta recibe un esfuerzo de cizallamiento más alto (esfuerzo de cizallamiento = velocidad de cizallamiento*viscosidad), que actúa como una intensa fuerza de dispersión, mejorando así la dispersabilidad del material de electrodo activo y el material conductor para mejorar la dispersabilidad y reducir la viscosidad de la suspensión de electrodos final.
En consecuencia, en la presente invención, la línea de arrastre se minimiza mediante la mezcla primaria de la primera suspensión de electrodos que tiene una alta viscosidad y, por lo tanto, se puede reducir la tasa de defectos del electrodo y se puede mejorar la estabilidad de la batería. Según una realización de la presente invención, la concentración de sólidos de la primera suspensión de electrodos está en el intervalo de 70 a 80 %. Cuando la concentración de sólidos de la primera suspensión de electrodos es inferior al 70 %, no se puede preparar una suspensión de electrodos que tenga una alta viscosidad. Cuando la concentración de sólidos de la primera suspensión de electrodos es superior al 80 %, la mezcla y la medición de la viscosidad son imposibles a causa de la falta de disolvente.
Aquí, el contenido sólido se refiere a la relación en peso de los componentes sólidos en la suspensión con respecto al peso total de la suspensión, que se calcula como (peso del componente sólido) / (peso del componente sólido peso del componente líquido) según cada cantidad de mezcla de los componentes realmente utilizados, y se mide con un procedimiento de secado de una suspensión final en un horno en el que se elimina toda el agua y se mide el peso restante.
Además, según la presente invención, la viscosidad de la primera suspensión de electrodos está en el intervalo de 10.000 a 60.000 cps. Cuando la viscosidad de la primera suspensión de electrodos es inferior a 10.000 cps, dado que la viscosidad es baja, se reduce la transmisión del esfuerzo de cizallamiento y no se puede lograr el efecto de mejorar la dispersabilidad durante la mezcla. Cuando la viscosidad de la primera suspensión de electrodos es superior a 60.000 cps, la mezcla y la medición de la viscosidad son imposibles a causa de la falta de disolvente.
A continuación, se puede preparar la segunda suspensión de electrodos de baja viscosidad añadiendo el segundo aglutinante a la primera suspensión de electrodos de alta viscosidad, y la segunda suspensión de electrodos se mezcla secundariamente para preparar finalmente la suspensión de electrodos para las baterías secundarias de la presente invención.
Según una realización de la presente invención, la concentración de sólidos de la segunda suspensión de electrodos está en el intervalo de 60 a 70 %. Cuando la concentración de sólidos es mayor que el intervalo descrito anteriormente, dado que la viscosidad de la suspensión es alta, se reduce la fluidez de la suspensión en un recubridor y, por tanto, la procesabilidad del recubrimiento. Cuando la concentración de sólidos es inferior al intervalo descrito anteriormente, se requiere un secado con aire caliente a alta temperatura para eliminar una gran cantidad de disolvente durante el secado, lo que reduce la productividad del electrodo. Además, la distribución del aglutinante en la capa superficial del electrodo en el proceso de secado aumenta en la medida en que la distribución del material activo y el aglutinante en el electrodo se vuelve no uniforme y se deteriora el rendimiento de la batería secundaria.
Además, la viscosidad de la segunda suspensión de electrodos está en el intervalo de 8.000 a 12.000 cps. Cuando la viscosidad de la segunda suspensión de electrodos es inferior a 8.000 cps, la trabajabilidad puede verse reducida. Cuando la viscosidad de la segunda suspensión de electrodos es superior a 12.000 cps, la viscosidad es tan alta que se pueden generar una gran cantidad de líneas de arrastre a causa de la dificultad del recubrimiento.
Según la presente invención, la relación de contenido del primer aglutinante respecto al segundo aglutinante está en el intervalo entre 9:1 y 6:4. Cuando se utiliza una cantidad en exceso del primer aglutinante, la viscosidad de la primera suspensión de electrodos es tan alta que la fluidez de la suspensión puede reducirse para reducir la dispersabilidad durante el proceso de mezcla. Cuando la cantidad del primer aglutinante es demasiado pequeña, el contenido de sólidos de la segunda suspensión de electrodos puede reducirse ya que se requiere ajustar adecuadamente la viscosidad añadiendo un disolvente.
Además, según la presente invención, el primer aglutinante y el segundo aglutinante es uno o más seleccionados del grupo que consiste en aglutinantes no acuosos seleccionados entre copolímero de fluoruro de vinilidenohexafluoropropileno (PVDF-co-HEP), fluoruro de polivinilideno, poliacrilonitrilo, metacrilato de polimetilo, alcohol polivinílico, carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, tetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, ácido poliacrílico, un monómero de etileno-propileno-dieno (EPDM), un EPDM sulfonado, politetrafluoroetileno (PTFE), fluoruro de polivinilideno (PVdF); aglutinantes acuosos seleccionados entre un caucho de acrilonitrilo-butadieno, un caucho de estireno-butadieno (SBR), un caucho acrílico; y resinas poliméricas seleccionadas entre hidroxietilcelulosa, carboximetilcelulosa, fluoruro de polivinilideno.
El primer aglutinante y el segundo aglutinante pueden ser iguales o diferentes.
Además, el procedimiento de preparación de la presente invención puede incluir además la adición de un espesante a la primera suspensión de electrodos o a la segunda suspensión de electrodos.
En el caso de que se utilice un espesante, la relación de contenido sólido del material de electrodo activo puede aumentarse debido a la dispersabilidad mejorada de la suspensión del material de electrodo activo, la estabilización de la viscosidad de la suspensión del material de electrodo activo y la distribución uniforme del material activo y el material conductor, mejorando así la capacidad y las características de velocidad de la batería de litio secundaria.
El espesante puede ser un compuesto a base de celulosa, y el compuesto a base de celulosa utilizado según una realización de la presente invención es un aditivo polimérico soluble en agua, que es un componente incluido para aumentar el contenido de sólidos y la estabilidad de fase. Los ejemplos del espesante incluyen uno o una mezcla de dos o más seleccionados del grupo que consiste en metilcelulosa, etilcelulosa, hidroxietilcelulosa, bencilcelulosa, trietilcelulosa, cianoetilcelulosa, carboximetilcelulosa (CMC), carboxietilcelulosa, aminoetilcelulosa, nitrocelulosa, éter de celulosa y sal sódica de carboximetilcelulosa (CMCNa).
Además, el contenido del compuesto basado en celulosa puede estar en el intervalo de 0,03 a 5 % en peso basado en el peso total de la suspensión de material de electrodo activo. En el caso de que el contenido del compuesto a base de celulosa sea inferior al 0,03 % en peso, la fuerza de unión del electrodo y la estabilidad de fase de la suspensión de material de electrodo activo no se pueden mejorar. En el caso de que el contenido del compuesto a base de celulosa sea superior al 5 % en peso, dado que la concentración de sólidos de la suspensión de electrodos es baja, el aglutinante y el material conductor pueden estar más distribuidos en la superficie, en cuyo caso la resistencia en el electrodo aumenta debido a que no se forma localmente un canal a través del cual pueda fluir la corriente en el electrodo o el rendimiento y la estabilidad de la batería pueden deteriorarse dado que puede producirse el fenómeno de concentración de corriente.
Según una realización de la presente invención, en el procedimiento de preparación de una suspensión de electrodos para baterías secundarias, el electrodo puede ser un electrodo positivo o un electrodo negativo.
Además, la presente invención proporciona una suspensión de electrodos para baterías secundarias, preparada usando el procedimiento descrito anteriormente para preparar una suspensión de electrodos para baterías secundarias.
La viscosidad de la suspensión de electrodos de la presente invención está en el intervalo de 8.000 a 12.000 cps, a través de la cual se mejoran las propiedades físicas de la suspensión, tal como la viscoelasticidad y, por lo tanto, se puede minimizar la línea de arrastre en el caso de que se realice el patrón de recubrimiento en un colector de corriente de electrodo con la suspensión de electrodos, se puede reducir la tasa de defectos del electrodo y se puede garantizar la estabilidad de la batería.
Además, la presente invención proporciona un procedimiento para fabricar un electrodo, que incluye aplicar la suspensión de electrodos descrita anteriormente sobre al menos una superficie de un colector de corriente de electrodo para formar una capa de material de electrodo activo, un electrodo fabricado mediante el procedimiento descrito anteriormente, y una batería de litio secundaria que incluye el electrodo descrito anteriormente.
El electrodo según una realización de la presente invención se puede preparar mediante procedimientos convencionales conocidos en el campo relacionado. Por ejemplo, la suspensión de material de electrodo activo puede aplicarse a un colector de corriente formado por un material metálico, comprimirse y secarse para producir un electrodo.
Se puede usar preferiblemente un óxido de metal de transición de litio como material de electrodo activo positivo según una realización de la presente invención, y un ejemplo del mismo puede ser una mezcla de uno o más seleccionados del grupo que consiste en LixCoO2 (0,5<x<1,3), LixNiO2 (0,5<x<1,3), LixMnO2 (0,5<x<1,3), LixMn2O4 (0,5<x<1,3), Lix(NiaCob-Mnc)O2 (0,5<x<1,3, 0<a<1, 0<b<1, 0<c<1 and a+b+c=1), LixNi1-yCoyO2 (0,5<x<1,3, 0<y<1), LixCoi-yMnyO2 (0,5<x<1,3, 0<y<1), LixNii-yMnyO2 (0,5<x<1,3, 0<y<1), Lix(NiaCobMnc)O4 (0,5<x<1,3, 0<a<2, 0<b<2, 0<c<2 y a+b+c=2), LixMn2-zNizO4 (0,5<x<1,3, 0<z<2), LixMn2-z CozO4 (0,5<x<1,3, 0<z<2), LixCoPO4 (0,5<x<1,3), y LixFePO4 (0,5<x<1,3), y más preferiblemente, puede ser Lix(NiaCobMnc)O2 (0,9<x<1,2, 0,5<a<0,7, 0,1<b<0,3, 0,1<c<0,3 y a+b+c=1).
En general, los ejemplos del material de electrodo activo negativo incluyen un material de carbono que puede intercalar o desintercalar iones de litio, un metal de litio, silicio, estaño, etc. Se puede usar preferentemente el material de carbono, y como material de carbono se pueden usar tanto carbono poco cristalino como carbono altamente cristalino. Los ejemplos típicos de carbono poco cristalino pueden incluir carbono blando y carbono duro, y los ejemplos típicos de carbono altamente cristalino pueden incluir carbono calcinado a alta temperatura, tal como grafito natural, grafito Kish, carbono pirolítico, fibra de carbono a base de breas de mesofase, microesferas de mesocarbono, breas de mesofase y coques derivados de brea de alquitrán de hulla o petróleo.
Según una realización de la presente invención, una suspensión de material de electrodo activo requiere un disolvente para formar un electrodo, y los ejemplos del disolvente que se pueden usar incluyen un disolvente orgánico tal como N-metilpirrolidona (NMP), dimetilformamida (DMF), acetona, dimetilacetamida y similares, o agua, y estos disolventes pueden utilizarse solos o en una combinación de dos o más. Sin embargo, cuando se forma un electrodo negativo, se utiliza agua como disolvente. Una cantidad del disolvente utilizado puede ser suficiente si el disolvente puede permitir que el material de electrodo activo, el aglutinante y el material conductor se disuelvan y se dispersen en su interior teniendo en cuenta el espesor del recubrimiento de la suspensión de material de electrodo activo y el rendimiento de fabricación.
Cualquier metal que tenga alta conductividad y ninguna reactividad en un intervalo de tensión de la batería puede utilizarse como colector de corriente de metal, lo que permite que la suspensión del material de electrodo activo se adhiera fácilmente al mismo. Los ejemplos no limitativos del colector de corriente de electrodo positivo pueden incluir aluminio, níquel o una lámina preparada mediante una combinación de los mismos, y los ejemplos no limitativos del colector de corriente de electrodo negativo pueden incluir cobre, oro, níquel, una aleación de cobre o una lámina preparada por una combinación de los mismos.
El material conductor no está particularmente limitado siempre y cuando pueda usarse en general en el campo relacionado, y los ejemplos del mismo incluyen grafito artificial, grafito natural, negro de carbón, negro de acetileno, negro Ketjen, negro Denka, negro térmico, negro canal, fibras de carbono , fibras metálicas, aluminio, estaño, bismuto, silicio, antimonio, níquel, cobre, titanio, vanadio, cromo, manganeso, hierro, cobalto, zinc, molibdeno, tungsteno, plata, oro, lantano, rutenio, platino, iridio, óxido de titanio, polianilina, politiofeno, poliacetileno, polipirrol y una combinación de los mismos. En general, se puede utilizar con frecuencia un material conductor a base de negro de carbón.
La batería de litio secundaria según una realización de la presente invención puede incluir baterías secundarias generales de litio tales como una batería secundaria de metal de litio, una batería secundaria de iones de litio, una batería secundaria de polímero de litio, una batería secundaria de polímero de iones de litio, etc.
La batería de litio secundaria de la presente invención se puede fabricar usando procedimientos convencionales conocidos en el campo relacionado y, por ejemplo, se puede fabricar interponiendo un separador poroso entre el electrodo positivo y el electrodo negativo, y añadiendo una solución electrolítica en la que una sal de litio se disuelve en ella. El separador puede estar formado por una película de polímero poroso, por ejemplo, una película de polímero poroso preparada a partir de un polímero a base de poliolefina, tal como homopolímero de etileno, homopolímero de propileno, copolímero de etileno-buteno, copolímero de etilenohexeno o copolímero de etileno-metacrilato, en una sola forma de capa o laminado. De forma alternativa, el separador puede estar formado por una tela no tejida porosa de uso común tal como una tela no tejida formada por fibra de vidrio de alto punto de fusión, fibra de tereftalato de polietileno y similares, pero no se limita a estos.
El electrolito incluido en la batería secundaria según la presente invención puede ser una mezcla de uno o más disolventes orgánicos seleccionados del grupo que consiste en carbonato de propileno (PC), carbonato de etileno (EC), carbonato de dietilo (DEC), carbonato de dimetilo (DMC), carbonato de dipropilo (DPC), sulfóxido de dimetilo, acetonitrilo, dimetoxietano, dietoxietano, tetrahidrofurano, N-metil-2-pirrolidona (NMP), carbonato de etilmetilo (EMC), gamma-butirolactona (GBL), carbonato de fluoroetileno (FEC), formiato de metilo, formiato de etilo, formiato de propilo, acetato de metilo, acetato de etilo, acetato de propilo, acetato de pentilo, propionato de metilo, propionato de etilo y propionato de butilo.
Además, el electrolito según la presente invención puede incluir también una sal de litio, y un anión de la sal de litio puede ser uno o más seleccionados del grupo que consiste en F-, Cl-, Br, I-, NO3-, N(CN)2-, BF4-, ClO4-, PF6-, (CF3)2PF4-, (CF3)3PF3-, (CF3)4PF2-, (CF3)5PF-, (CF3^P', F3SO3-, CF3CF2SO3-, (CF3SO2)2N-, (FSO2)2N-, CF3CF2(CF3)2CO-, (CF3SO2)2CH-, (SF3)3C-, (CF3SO2)3C-, CF3(CF2)7SO3-, CF3CO2-, CH3CO2-, SCN- y (CF3CF2SO2)2N-.
La batería secundaria según la presente invención puede ser una batería secundaria cilíndrica, cuadrada o de tipo bolsa, pero no se limita a ello siempre que la batería secundaria sea un dispositivo de carga/descarga.
Además, la presente invención puede proporcionar un módulo de batería que incluye la batería de litio secundaria como una celda unitaria y un paquete de batería que incluye el módulo de batería.
El paquete de baterías se puede utilizar como fuente de alimentación en uno o más tipos de dispositivos de tamaño medio a grande seleccionados del grupo que consiste en herramientas eléctricas; coches eléctricos, incluidos los vehículos eléctricos (EV), los vehículos eléctricos híbridos y los vehículos eléctricos híbridos enchufables (PHEV); y sistemas de almacenamiento de potencia.
Modos de la invención
A continuación, la presente invención se describirá con más detalle en referencia a los ejemplos siguientes. Estos ejemplos se proporcionan únicamente a título ilustrativo de la presente invención y no deben interpretarse como limitantes del alcance y el espíritu de la presente invención.
Ejemplo 1
Se preparó una suspensión de electrodos para baterías secundarias de la presente invención de modo que la relación en peso del material de electrodo activo positivo respecto al material conductor y respecto al aglutinante fue de 94,5:3,2:2,3.
Específicamente, después de preparar una solución de aglutinante (disolvente: contenido sólido = 94:6) disolviendo un aglutinante (PVDF, peso molecular: 800 000 g/mol) en N-metilpirrolidona (NMP), una primera suspensión de electrodos preparada añadiendo un material de electrodo activo positivo (LiNi0,6Mn0,2Co0,2O2 , D50=10 pm, SSA=0,3 m2/g) y un material conductor (tamaño de partícula primaria=25 nm, SSA=130 m2/g, OAN=200 cc/100 g) a una parte de la solución de aglutinante (primer aglutinante) se mezcló primariamente (Homo-Disper, 3000 rpm, 50 min). Después, se preparó una segunda suspensión de electrodos añadiendo la solución aglutinante restante a la primera suspensión de electrodos y luego se mezcló secundariamente (Homo-Disper, 3000 rpm, 50 min) para preparar una suspensión de electrodos para baterías secundarias.
La relación de contenido del primer aglutinante respecto al segundo aglutinante fue de 6,6:3,4.
Ejemplo 2
Se preparó una suspensión de electrodos positivos de la misma forma que en el Ejemplo 1 excepto que la relación de contenido del primer aglutinante respecto al segundo aglutinante fue de 7,7:2,3.
Ejemplo 3
Se preparó una suspensión de electrodos positivos de la misma forma que en el Ejemplo 1 excepto que la relación de contenido del primer aglutinante respecto al segundo aglutinante fue de 8,8:1,2.
Ejemplo comparativo 1
Se preparó una suspensión de electrodos positivos de la misma forma que en el Ejemplo 1 excepto que la cantidad de aglutinante no se ajustó y se añadió de una vez.
Ejemplo comparativo 2
Se preparó una suspensión de electrodos positivos de la misma forma que en el Ejemplo 1 excepto que la relación de contenido del primer aglutinante respecto al segundo aglutinante fue de 5,6:4,4.
Ejemplo experimental 1: Medición del contenido de sólidos y la viscosidad de la suspensión de electrodos El resultado de medir el contenido de sólidos y la viscosidad de las suspensiones de electrodo positivo preparadas según los ejemplos y los ejemplos comparativos se muestran en la siguiente Tabla 1. El contenido de sólidos se calculó como (peso del componente sólido) / (peso del componente sólido peso del componente líquido) según cada cantidad de mezcla de los componentes realmente utilizados, y se midió mediante un procedimiento de secado de una suspensión final en un horno en el que se eliminó toda el agua y se midió el peso restante. La viscosidad se midió a 25 °C a una velocidad de cizallamiento de 12 rpm utilizando un viscosímetro tipo B.
Tabla 1
Figure imgf000008_0001
Como se muestra en la Tabla 1, se puede ver que la viscosidad de la suspensión final mejoró significativamente al realizar una mezcla primaria adicional de la primera suspensión de electrodos que tiene una alta concentración de sólidos o una alta viscosidad ajustando la cantidad de aglutinante a añadir en los Ejemplos 1 a 3 de la presente invención.
Por otra parte, en el Ejemplo Comparativo 1, no se ajustó la cantidad de aglutinante añadido y se añadió todo el aglutinante de una sola vez en una sola mezcla, y se puede confirmar que la concentración de sólidos fue la misma que la de los ejemplos, pero la viscosidad de la suspensión final aumentó ligeramente.
Además, se puede ver que, en el ejemplo comparativo 2, aunque se ajustó la cantidad de aglutinante añadido, dado que el contenido de sólidos de la primera suspensión de electrodos era demasiado alto, fue imposible mezclar primariamente la primera suspensión de electrodos y medir la viscosidad de la primera suspensión de electrodos a causa de la falta de disolvente, y la concentración de sólidos llegó a ser la misma que la de los ejemplos añadiendo el aglutinante restante, pero la viscosidad de la suspensión final aumentó significativamente en comparación con la de los ejemplos.
Es decir, se puede ver que la viscosidad mejorada de la suspensión de los ejemplos se logra realizando el proceso de mezcla primaria a la alta concentración de sólidos especificada y alta viscosidad controlando la cantidad de aglutinante añadido.
Ejemplo experimental 2: Medición del tiempo de rotura capilar de la suspensión
Para evaluar la viscosidad de las suspensiones de electrodos positivos preparadas según los ejemplos y los ejemplos comparativos, se aplicó una fuerza de tracción a las suspensiones de electrodos positivos para medir el tiempo de rotura capilar en una dirección de extensión (velocidad de extensión: 2,2 mm/s).
Tabla 2
Figure imgf000008_0002
El tiempo de rotura capilar de la suspensión está relacionado con el fenómeno de las líneas de arrastre que se producen durante el patrón de recubrimiento. Específicamente, cuanto mayor sea el tiempo de rotura capilar en la prueba de extensión de la suspensión, es decir, cuanto más lenta sea la velocidad de rotura, mayor será la viscosidad de la suspensión y mayor será la probabilidad de que se produzcan líneas de arrastre durante el patrón de recubrimiento del electrodo.
Como se muestra en la Tabla 2, se puede ver que, en los Ejemplos 1 a 3 en los que se ha realizado una mezcla primaria a alta viscosidad, el tiempo de rotura capilar en la prueba de extensión de la suspensión es más corto que en los Ejemplos Comparativos 1 y 2. En particular, el tiempo de rotura capilar del Ejemplo 1, en el que la viscosidad durante el proceso de mezcla primario es la más alta, es el más corto y, por lo tanto, se puede encontrar que cuanto mayor es la viscosidad de la suspensión durante el proceso de mezcla primaria, más corto es el tiempo de rotura capilar.

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento para preparar una suspensión de electrodos para baterías secundarias, que comprende:
a) preparar primero una solución de aglutinante de manera que el aglutinante se disuelva lo suficiente en el disolvente y luego se le añade un material de electrodo activo y un material conductor. La solución aglutinante tiene una relación en peso de contenido de disolvente a sólido entre 94:6 y 92:8.
b) mezclar primariamente una primera suspensión de electrodos que incluye un material de electrodo activo y una primera solución aglutinante en condiciones de mezcla de esfuerzo de cizallamiento; la viscosidad de la primera suspensión de electrodos está en un intervalo de 10.000 a 60.000 cps;
c) mezclar secundariamente una segunda suspensión de electrodos que incluye la primera suspensión de electrodos y una segunda solución de aglutinante, en la que la relación de contenido del primer aglutinante y el segundo aglutinante está en un intervalo entre 9:1 y 6:4, en la que la viscosidad de la segunda la suspensión de electrodos está en un intervalo de 8.000 a 12.000 cps y cuando se prepara la suspensión de electrodos para baterías secundarias, la viscoelasticidad de la suspensión de electrodos se ajusta controlando la cantidad de aglutinante;
en el que el primer aglutinante y el segundo aglutinante son uno o más seleccionados del grupo que consiste en aglutinantes no acuosos seleccionados entre copolímero de fluoruro de vinilideno-hexafluoropropileno (PVDF-co-HEP), fluoruro de polivinilideno, poliacrilonitrilo, metacrilato de polimetilo, alcohol polivinílico, carboximetilcelulosa (CMC), almidón, hidroxipropilcelulosa, celulosa regenerada, polivinilpirrolidona, tetrafluoroetileno, polietileno, polipropileno, ácido poliacrílico, un monómero de etileno-propileno-dieno (EPDM), un EPDM sulfonado, politetrafluoroetileno (PTFE), fluoruro de polivinilideno (PVdF); aglutinantes acuosos seleccionados entre un caucho de acrilonitrilo-butadieno, un caucho de estireno-butadieno (SBR), un caucho acrílico; y resinas poliméricas seleccionadas entre una hidroxietilcelulosa, carboximetilcelulosa, fluoruro de polivinilideno.
2. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la concentración de sólidos de la primera suspensión de electrodos está en un intervalo de 70 a 80 %.
3. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que la concentración de sólidos de la segunda suspensión de electrodos está en un intervalo de 60 a 70 %.
4. El procedimiento según la reivindicación 1, que comprende además añadir un espesante a la primera suspensión de electrodos o a la segunda suspensión de electrodos.
5. El procedimiento según la reivindicación 1, en el que el electrodo es un electrodo positivo o un electrodo negativo.
6. Una suspensión de electrodos para baterías secundarias, preparada por el procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
7. La suspensión de electrodos según la reivindicación 6, en la que la viscosidad de la suspensión de electrodos está en el intervalo de 8.000 a 12.000 cps.
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