KR20220135541A - 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법 - Google Patents

이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20220135541A
KR20220135541A KR1020210041343A KR20210041343A KR20220135541A KR 20220135541 A KR20220135541 A KR 20220135541A KR 1020210041343 A KR1020210041343 A KR 1020210041343A KR 20210041343 A KR20210041343 A KR 20210041343A KR 20220135541 A KR20220135541 A KR 20220135541A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
binder solution
filter
secondary battery
pressure vessel
filtration
Prior art date
Application number
KR1020210041343A
Other languages
English (en)
Inventor
김영석
박주용
윤성수
이제권
심혜진
강현정
Original Assignee
주식회사 엘지에너지솔루션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지에너지솔루션 filed Critical 주식회사 엘지에너지솔루션
Priority to KR1020210041343A priority Critical patent/KR20220135541A/ko
Priority to US17/922,334 priority patent/US20230175943A1/en
Priority to CN202280003652.3A priority patent/CN115428195A/zh
Priority to EP22781458.9A priority patent/EP4135075A1/en
Priority to PCT/KR2022/003877 priority patent/WO2022211338A1/ko
Publication of KR20220135541A publication Critical patent/KR20220135541A/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • H01M4/621—Binders
    • H01M4/622—Binders being polymers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/02—Filters adapted for location in special places, e.g. pipe-lines, pumps, stop-cocks
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01G—WEIGHING
    • G01G17/00—Apparatus for or methods of weighing material of special form or property
    • G01G17/04—Apparatus for or methods of weighing material of special form or property for weighing fluids, e.g. gases, pastes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/04—Processes of manufacture in general
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M2004/026—Electrodes composed of, or comprising, active material characterised by the polarity
    • H01M2004/027—Negative electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템은, 바인더 용액이 소정량 수용되는 압력 용기; 상기 압력 용기에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원; 상기 압력 용기와 도관에 의하여 연결되는 필터; 및 상기 압력 용기로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 유량측정부를 포함한다.
또한, 본 발명은 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 이차전지용 전극 슬러리 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계; 상기 여과누적량에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 소정량 이상의 여과누적량을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.

Description

이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법{DISSOLUTION QUALITY EVALUATION SYSTEM OF BINEDER SOLUTION FOR SECONDARY BATTERY ELECTRODE, QUALITY EVALUATION METHOD AND METHOD FOR PRODUCING ELECTRDE SLURRY FOR SECONDARY BATTERY}
본 발명은 이차전지 전극용 바인더 용액의 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 여과누적량을 정량 평가하여 용해 품질을 평가할 수 있는 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 용해 품질이 평가된 바인더 용액을 적용하여 전극의 표면 불량을 개선할 수 있는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법에 관한 것이다.
모바일, 자동차 및 에너지 저장 장치 분야에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 방전 전압의 리튬 이차전지에 대해 많은 연구가 행해졌고 또한 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지에 사용되는 전극은 금속박으로 이루어지는 전극 기재 상에 활물질을 포함하는 합제층을 도포하여 형성되며, 상기 합제층은 양극 또는 음극 슬러리가 전극 기재 상에 도포, 건조되어 형성된다. 이러한 전극 슬러리는, 양극 /음극 활물질, 도전재 등의 고형분을 바인더 용액에 혼합 및 건조함에 의하여 제조된다.
바인더는 활물질간 또는 활물질과 전극 기재를 부착시켜 전극의 접착력을 향상시키고 슬러리의 점도를 조정하는 등의 역할을 한다. 바인더는 소정 용매에 용해된 바인더 용액의 형태로 활물질, 도전재 등과 혼합되므로, 바인더의 용해 품질은 전극 슬러리 내지 전극의 품질 특성에 영향을 미친다. 예컨대, CMC나 PVDF 등의 바인더 용해 품질이 좋지 않은 경우 슬러리의 점도 증가, 전극 코팅 표면 불량 등 다양한 문제를 야기할 수 있다. 이러한 바인더의 용해 품질은 바인더 용액 내의 미용해물을 얼마나 최소화할 수 있느냐에 좌우된다.
종래에는 바인더 용액의 용해 품질을 확인하기 위하여, 단순히 육안으로 용액 내의 덜 녹은 바인더를 확인하거나, 혹은 일정 두께의 블레이드(blade)로 OHP필름에 바인더 용액을 도포한 후 육안으로 필름 상의 이물의 수를 관찰하는 방법 등이 사용되었다. 그러나, 이러한 방법은 평가하는 샘플량이 적어 용액 전체의 품질을 파악하기 힘들고, 먼지 등의 외부 이물이 유입될 수 있어 미용해물의 이물과 구분되지 않아서 측정 정확도가 떨어진다는 단점이 있다. 또한, 육안으로 평가하므로 평가자에 따라 오차가 크게 발생한다는 등의 문제점이 있었다.
이상과 같이 바인더 용액의 용해 품질이 정확하게 평가되지 않으면, 동일 함량의 바인더를 용매에 용해시킨 바인더 용액을 사용하더라도 그 용해 품질에 따라 이차전지용 전극 슬러리 내지 전극의 표면 불량 등 품질 특성이 크게 달라진다. 이로 인하여, 전극의 품질 안정성을 보장할 수 없고, 또한 전극의 표면 불량을 개선하기 곤란해진다.
따라서, 이차전지 전극 제조를 위한 바인더 용액의 용해 품질을 정확하게 정량평가함으로서, 전극의 표면 불량을 개선할 수 있는 기술의 개발이 요망된다.
대한민국 공개특허공보 제10-2017-0111722호
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, 바인더 용액의 여과누적량에 의해 용해 품질을 정량 평가할 수 있는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 평가방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 이차전지용 전극의 표면 불량을 개선하기 위하여 소정량 이상의 여과누적량의 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조하는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템은, 바인더 용액이 수용되는 압력 용기; 상기 압력 용기에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원; 상기 압력 용기와 도관에 의하여 연결되는 필터; 및 상기 압력 용기로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 유량측정부를 포함한다.
하나의 예로서, 상기 압력 매체는 질소이다.
구체적인 예로서, 상기 도관은 압력 용기 내로 연장되며 상기 도관의 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 필터는 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터(in-line filter)일 수 있다.
구체적으로, 상기 인라인필터는, 필터 부재와, 상기 필터 부재를 가압하는 탄성부재와, 상기 필터 부재와 탄성부재가 수용되는 하우징을 포함한다.
본 발명의 일측면으로서 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법은, 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법은, 소정량의 바인더 용액을 압력용기에 투입하는 단계; 상기 압력용기에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 바인더 용액을 필터로 이송하는 단계; 상기 필터로 상기 바인더 용액을 필터링하는 단계; 및 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 측면으로서 이차전지용 전극 슬러리 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계; 상기 여과누적량에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 이차전지용 전극의 표면 불량을 개선하기 위하여 소정량 이상의 여과누적량을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액은, 바인더 용액이 수용된 용기로부터 여과누적량 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 보존 및 이송될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액이 외부로부터 밀폐된 압력 용기에 수용될 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 압력 용기 내 공간에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액을 도관을 따라 필터로 이송시킬 수 있다.
보다 구체적인 예로서, 상기 압력 용기 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치된 도관을 따라 상기 바인더 용액이 필터로 이송될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액은 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터에 의하여 여과될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액의 용질인 바인더는, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 비수계 바인더; 아크릴로나이트릴-부타디엔고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 또는 아크릴 고무의 수계 바인더; 및 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 폴리비닐리덴플루오라이드의 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액의 용매는, N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드의 유기 용매 및 물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 바인더 용액은, 물에 소정 함량의 CMC가 용해된 CMC 용액일 수 있다.
상기 전극 슬러리는 음극 슬러리일 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 여과누적량은 필터 통과 후 10분 동안의 여과누적량일 수 있다.
본 발명에 의하여, 소정 이상의 여과누적량의 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조함으로써, 이차전지용 전극의 표면 불량을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템의 구성도이다.
도 2는 상기 시스템의 구성요소인 필터의 단면도이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
도 1은 본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템의 구성도이다.
본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템(100)은, 바인더 용액(1)이 소정량 수용되는 압력 용기(10); 상기 압력 용기(10)에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원(20); 상기 압력 용기(10)와 도관(12)에 의하여 연결되는 필터(30); 및 상기 압력 용기(10)로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기(10) 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터(30)를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 유량측정부(40)를 포함한다.
이차전지용 전극 슬러리 원료로서 바인더는 활물질끼리 또는 활물질을 집전체 표면에 부착시켜 코팅된 전극의 접착력을 향상시키는 역할을 한다. 이러한 바인더는 소정 용매에 바인더 고형분을 용해시킨 바인더 용액의 형태로 전극 활물질, 도전재 등과 혼합되어 전극 슬러리로 제조된다. 그런데 바인더 용액에 포함된 바인더가 완전히 용해되지 않고 마이크로겔 등 미세한 형태로 미용해물의 상태로 있으면, 그 미용해물이 개재된 부분은 상기 바인더 본연의 역할을 수행하지 못한다. 이러한 부분은 그레이 스팟(gray spot)이나 핀홀, 분화구 형상 등의 전극의 표면 불량으로 나타나고 심한 경우 활물질 결손 영역이 되어 전극의 접착력을 저하시키게 된다.
따라서, 이차전지용 전극의 바인더 용액의 용해 품질은 전극 표면 불량 개선을 위해 중요한 요소이지만, 종래에는 그 용해 품질을 정확하게 판단하기 어려웠다. 본 발명에서는 전극 슬러리 제조에 앞서, 전극의 표면 불량 개선을 위한 바인더 용액의 용해 품질을 정량 평가하기 위하여, 바인더 용액을 필터링하여 나오는 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하고 이 여과누적량으로 그 용해 품질을 평가하는 과정을 도입하였다. 즉, 종래와 같이 블레이드(blade)로 OHP필름에 바인더 용액을 도포한 후 육안으로 필름 상의 이물의 수를 관찰하는 방법으로는 바인더 용액의 용해 품질의 정확한 정량 평가가 담보되지 않기 때문에, 필터링한 바인더 용액의 여과누적량을 측정하는 과정을 도입하였다.
바인더 용액 내에 이물 내지 미용해물이 많은 경우, 이들은 필터에 여과되고 필터를 통과하는 유량은 점차 감소하게 된다. 만약, 바인더 용액을 잘 믹싱하거나 용액 내의 이물을 필터에 통과시키기 전에 미리 걸러줄 경우 용액 내의 미용해물의 함량이 감소하여 필터 막힘이 줄고 여과량이 늘어나게 된다. 여과누적량은 이러한 용액 여과량을 일정 시간 동안 누적하여 측정한 용액의 유량을 말한다. 이상과 같이, 미용해물이 많은 용액일수록 여과누적량은 감소하고 적은 용액일수록 여과누적량은 증가한다. 따라서, 여과누적량을 측정하는 것에 의하여 바인더 용액의 용해 품질을 정량 평가할 수 있다. 여과누적량으로 바인더 용액의 품질을 정확하게 평가할 수 있다면, 미용해물이 적은 우수한 용해 품질의 바인더 용액, 즉 소정량 이상의 여과누적량을 가지는 바인더 용액을 선정할 수 있다. '소정량 또는 소정량 이상의 여과누적량'이란, 목표로 하는 품질 특성을 가지는 전극 슬러리 내지 전극을 제조하기 위해 필요한 용해 품질의 바인더 용액을 특정하기 위한 여과누적량을 말한다. 예컨대, 표면 불량 개선을 위하여 유효한 일정량 이상의 여과누적량을 가지는 것으로 평가된 바인더 용액으로 활물질, 도전재와 혼합하여 전극 슬러리를 제조하면 표면 불량 개선으로 결과적으로 전극 접착력이 우수한 전극을 얻을 수 있다.
바인더 용액의 용해 품질을 정확하게 파악하기 위해서는, 상기 여과누적량을 정확하게 측정하는 것이 바람직하다. 만약, 여과누적량을 측정하기 위하여 바인더 용액을 필터에 통과시키는 과정의 전후에서 상기 바인더 용액이 외부 환경에 노출된다면 외부로부터 이물이 혼입될 수 있다. 이 경우, 필터에 바인더 용액 내의 미용해물뿐만 아니라 외부 이물까지 부착될 수 있기 때문에, 여과누적량을 정확하게 측정하기 어려워진다. 따라서, 도 1에 도시된 본 발명의 일 실시예의 여과누적량 측정시스템(100)에서는 바인더 용액(1)이 수용된 용기(10)로부터 여과누적량 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 바인더 용액이 보존 및 이송될 수 있도록 하고 있다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에서는 바인더 용액(1)을 외부로부터 밀폐된 압력 용기(10)에 수용한다. 압력 용기(10)는 밀폐되어 압력이 걸리는 용기로서, 소정 압력을 견딜 수 있는 내압성능을 가지는 용기를 말한다. 상기 압력 용기(10)는 예컨대, 압력 용기 내의 공간에 소정 압력이 가해지더라도 그 압력에 견딜 수 있는 성능을 가지면 충분하다. 즉, 상기 시스템(100)의 압력 용기(10)는 밀폐성과 내압성을 가진 용기로서, 이차전지용 바인더 용액을 수용할 수 있는 용기이다. 압력 용기의 용량은 필터링하기 위하여 필요한 양의 바인더 용액을 수용할 수 있는 범위에서 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대, 20kg 용량 또는 그 보다 크거나 작은 용량의 압력 용기를 사용할 수 있다. 압력 용기에 수용되는 바인더 용액의 양은 상기 압력 용기의 용량의 범위 내에서 적절하게 선택할 수 있다. 상기 압력 용기(10)에는 예컨대 1~5kg의 용액이 채워질 수 있다.
압력 용기(10) 내에 용액(1)이 채워지면 용액 위 공간에 일정한 압력을 가하여 압력 용기(10) 내의 용액을 외부로 이송시킬 수 있다. 이를 위하여, 상기 압력 용기(10)에는 외부로부터 압력 매체를 공급할 수 있는 공급라인(22)과, 필터(30)와 연결되는 용액 토출 도관(12)이 연결된다. 용액 토출 도관(12)은 도 2에 도시된 바와 같이, 압력 용기(10) 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치되어 있다. 따라서, 상기 용액 토출 도관의 일부(12a)는 바인더 용액(1) 내에 침지된다. 이와 같이, 용액 토출 도관(12)을 압력 용기(10) 바닥에 인접하여 설치하면, 용액 상부 공간에 일정압력을 가하여 용액을 필터 쪽으로 밀어낼 경우, 용액의 수위가 낮아지더라도 거의 대부분의 용액을 필터(30)로 이송시킬 수 있다는 장점이 있다. 상기 압력 용기(10)와 필터(30) 사이의 용액 토출 도관(12)에는 개폐밸브(13)가 설치된다. 또한, 압력 용기(10) 내의 압력을 측정하기 위하여 압력계(11)가 용기에 연결 설치될 수 있다.
상기 압력 용기(10)로의 가압은 압력 매체 공급원(20)으로부터의 압력 매체에 의해 행해진다. 상기 압력 매체로서는, 바인더 용액의 물리적, 화학적 물성에 영향을 미치지 않는 드라이드 에어(dried air)나 불활성기체를 사용할 수 있다. 특히, 관리와 제조 비용의 관점에서 질소 기체를 압력 매체로서 사용할 수 있다. 상기 압력 매체 공급원(20), 예컨대 질소 공급원은 고압으로 압축된 질소 탱크일 수 있다. 상기 압력 매체 공급원(20)으로부터 소정 압력의 질소가 공급라인(22)을 통하여 압력 용기에 공급된다. 상기 공급라인(22)에는 압력 매체의 유동을 제어하기 위한 개폐 밸브(21)가 설치될 수 있다.
상기 압력 매체는 압력 용기(10) 내의 압력보다 높은 압력으로서, 압력 용기 내의 바인더 용액(1)을 필터(30)로 이송할 수 있는 소정 압력을 가진다. 예컨대, 압력 매체가 질소인 경우 대략 1~7bar의 압력의 질소가 압력 용기(10)로 보내질 수 있다.
상기 압력 용기(10)와 도관(12)에 의하여 연결된 필터(20)는 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 이른바 인라인 필터(in-line filter)이다. 인라인 필터란 도관 라인에 이어져 연속적으로 설치되어, 도관 라인을 통한 용액의 흐름이 그 필터를 통과하여 후속 도관으로 연속적으로 전달되는 필터이다. 따라서, 인라인 필터(30)를 이용하면, 도관 및 필터를 지나는 바인더 용액은 필터링 과정에서 외부에 노출되지 않으므로, 용해 품질 평가를 위한 필터링 과정에서 외부 환경에 의한 오염을 방지할 수 있다는 장점이 있다.
도 2는 상기 시스템의 구성요소인 필터의 단면도이다.
도 2의 필터(30)는 인라인 필터로서, 필터 부재(31)와, 상기 필터 부재(31)를 가압하는 탄성부재(32)와, 상기 필터 부재(31)와 탄성부재(32)가 수용되는 하우징(33)을 포함하고 있다. 상기 탄성부재(32)는 필터 부재(31)를 고정하고 상기 필터 부재(31)와 하우징을 밀착시켜 용액의 누설을 방지하는 기능을 수행한다. 또한, 상기 필터(30)는 용액 누출을 방지하기 위한 가스켓(34)을 포함하고 있다. 상기 필터(30)의 전후단은 도관과 결합된다. 상기 필터 부재(31)의 포어 사이즈(pore size)는 사용되는 바인더의 종류, 용액 유량, 미용해물의 사이즈 등 이물 특성을 고려하여 다양하게 선택할 수 있다. 예컨대 0.5~100㎛ 범위에서 적합한 포어 사이즈의 필터를 선정할 수 있다. 포어 사이즈가 너무 커지면 필요로 하는 샘플량이 많아지고, 미용해물이 제대로 여과되지 않아 용해 품질을 정확하게 평가하지 못할 리스크가 있다. 포어 사이즈가 작을 경우 여과 속도가 낮아 품질 평가 시간이 오래 소요된다. 이러한 점을 고려하여 적당한 포어 사이즈 크기의 필터를 선택하는 것이 좋다.
상기 필터(30)에서 필터링된 바인더 용액(1)은 유량측정부(40)에서 그 유량이 측정된다. 상기 유량 측정부(40)로서 전자저울을 사용할 수 있다. 상기 전자저울은 예컨대 최소 표시 0.1g, 최대 표시 6kg 이상의 스펙을 충족하는 저울을 사용할 수 있다. 전자저울 상에 용기, 예컨대 비이커를 설치하고 상기 비이커에 떨어지는 필터링되어 나온 바인더 용액의 유량을 측정할 수 있다. 상기 유량측정부(40)는 소정시간 동안 필터링되어 나온 용액(1)의 여과누적량을 측정할 수 있다. 상기 여과누적량은 필터를 통과하여 나온 용액의 일정 시간 동안의 용액 유량의 누적량이다. 예컨대, 필터 통과후 10분 동안의 여과누적량(W10), 20분 동안의 여과누적량(W20) 및 30분 동안의 여과누적량(W30)을 각각 구할 수 있다. 용해 품질 평가 시간 단축을 위해서 W10의 여과누적량을 사용하는 것이 바람직하다. 하지만, 용액 내지 바인더 특성에 따라서, W20 또는 W30분의 여과누적량으로 용해 품질을 평가할 수도 있다.
본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법은, 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법은, 소정량의 바인더 용액을 압력용기에 투입하는 단계; 상기 압력용기에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 바인더 용액을 필터로 이송하는 단계; 상기 필터로 상기 바인더 용액을 필터링하는 단계; 및 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계를 포함한다.
상기 여과누적량에 따라 용해 품질을 평가할 수 있다. 예컨대, 동일한 포어 사이즈의 필터를 통과하는 동일 시간 동안의 여과누적량을 측정하였을 경우, 여과누적량이 큰 용액이 작은 용액보다 더 우수한 용해 품질을 가지고 있다고 평가할 수 있다. 용액 내의 미용해물은 필터에 부착되고, 미용해물이 제거된 용액이 필터를 통과하여 나오므로, 미용해물이 많은 용액은 필터 막힘이 빨라져 여과누적량이 감소하기 때문에 여과누적량이 큰 용액이 용해 품질이 우수하다.
상기의 본 발명의 용해 품질 평가시스템 및 평가방법에 의하여, 바인더 용액의 종류별, 농도별 다양한 시험을 반복하여 각 바인더 용액의 여과누적량을 측정함으로써, 바인더 용액의 용해 품질을 정량 평가할 수 있다.
한편, 본 발명의 이차전지용 전극 슬러리 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계; 상기 여과누적량에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 소정량 이상의 여과누적량을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
즉, 상기 전극 슬러리 제조방법은, 예컨대 도 1의 용해 품질 평가시스템에 의하여 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하고, 이 여과누적량에 의하여 해당 바인더 용액의 용해 품질을 평가하고, 그 중 소정량 이상의 우수한 여과누적량(용해 품질)을 가지는 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조함으로써, 전극의 표면불량을 개선하고자 한다.
상기 여과누적량 측정 단계에서, 상기 바인더 용액은, 바인더 용액이 수용된 용기로부터 여과누적량 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 보존 및 이송되는 것이 바람직하다. 이를 위하여, 상기 바인더 용액이 외부로부터 밀폐된 압력 용기에 수용되는 것이 바람직하며, 상기 압력 용기 내 공간에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액을 도관을 따라 필터로 이송시킬 수 있다. 이 경우, 상기 압력 용기 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치된 도관을 따라 상기 바인더 용액이 필터로 이송될 수 있다.
전극의 표면 불량을 개선하기 위하여, 소정량 이상의 여과누적량을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조한다.
상기 전극 활물질은, 소정의 양극 활물질과 음극 활물질을 포함할 수 있다. 상기 양극 활물질은 리튬 함유 산화물일 수 있으며, 리튬 함유 산화물로는, 리튬 함유 전이금속 산화물이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물은, LixCoO2(0.5<x<1.3), LixNiO2(0.5<x<1.3), LixMnO2(0.5<x<1.3), LixMn2O4(0.5<x<1.3), Lix(NiaCobMnc)O2(0.5<x<1.3, 0<a<1, 0<b<1, 0<c<1, a+b+c=1), LixNi1-yCoyO2(0.5<x<1.3, 0<y<1), LixCo1-yMnyO2(0.5<x<1.3, 0≤y<1), LixNi1-yMnyO2(0.5<x<1.3, O≤y<1), Lix(NiaCobMnc)O4(0.5<x<1.3, 0<a<2, 0<b<2, 0<c<2, a+b+c=2), LixMn2-zNizO4(0.5<x<1.3, 0<z<2), LixMn2-zCozO4(0.5<x<1.3, 0<z<2), LixCoPO4(0.5<x<1.3) 및 LixFePO4(0.5<x<1.3)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물은 알루미늄(Al) 등의 금속이나 금속 산화물로 코팅될 수도 있다. 또한, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물 외에 황화물(sulfide), 셀렌화물(selenide) 및 할로겐화물(halide) 중 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 음극 활물질은 탄소재, 리튬 금속, 규소 또는 주석 등을 포함할 수 있다. 음극 활물질로서 탄소재가 사용되는 경우, 저결정 탄소 및 고결정성 탄소 등이 모두 사용될 수 있다. 저결정성 탄소로는 연화탄소(soft carbon) 및 경화탄소 (hard carbon)가 대표적이며, 고결정성 탄소로는 천연 흑연, 키시흑연 (Kish graphite), 열분해 탄소 (pyrolytic carbon), 액정피치계 탄소섬유 (mesophase pitch based carbon fiber), 탄소 미소구체 (mesocarbon microbeads), 액정피치 (Mesophase pitches) 및 석유와 석탄계 코크스 (petroleum orcoal tar pitch derived cokes) 등의 고온 소성탄소가 대표적이다.
상기 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 상기 도전재의 예로서는 천연흑연이나 인조흑연 등의 흑연; 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스커; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 또는 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등을 들 수 있다.
상기 바인더 용액의 용질인 바인더는, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 비수계 바인더; 아크릴로나이트릴-부타디엔고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 또는 아크릴 고무의 수계 바인더; 및 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 폴리비닐리덴플루오라이드의 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 바인더 용액의 용매는, N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드의 유기 용매 및 물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
여과누적량에 의하여 용해 품질을 평가할 수 있는 바람직한 바인더 용액으로서, 예컨대 용매로서 물에 소정 함량의 CMC가 용해된 CMC 용액을 선택할 수 있다. CMC 용액의 경우 10분 동안의 여과누적량으로도 용해 품질을 비교적 정확하게 평가할 수 있으므로, 용해 품질 평가 시간의 단축에 유리하다.
한편, 본 발명의 전극 슬러리는 음극 슬러리일 수 있다.
이상 여과누적량으로 용해 품질이 평가된 바인더 용액에 상기 전극 활물질과 도전재 등을 혼합하여 양극 슬러리 또는 음극 슬러리의 전극 슬러리를 제조할 수 있다. 소정량 이상의 우수한 여과누적량(용해 품질)을 가지는 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조함으로써, 전극의 표면 불량을 크게 개선할 수 있다.
실시예
이하 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
비교예 1
증류수에 CMC를 일정량 투입하여 1.3% 농도의 CMC 용액을 제조하였다. 믹서 블레이드로서 피치드 패들(pitched paddle)을 선택하고 믹싱타임을 달리하여 교반하였다. 용해 품질을 향상시키기 위해서, 일부 CMC 용액에 대해서 50 또는 30㎛ 포어 사이즈의 필터로 여과를 하였다.
제조된 CMC 용액에 대해서 종래의 평가법으로 용해 품질을 평가하였다. 즉, 닥터블레이드로 5×5cm 면적의 OHP 필름에 CMC 용액을 200㎛ 두께로 도포한 후 육안으로 필름 상의 이물의 수를 관찰한 결과는 하기와 같다. 표 1의 '±'뒤의 개수는 관찰자를 달리하여 종래의 방법에 의하여 이물의 개수를 측정하였을 때의 편차를 나타낸다.
Mixing time(min) 여과 여부 Micro gel(개수)
60 × 40±10
60 50㎛ 35±10
120 × 35±5
120 50㎛ 20±5
180 × 25±5
180 50㎛ 15±5
240 × 5±3
240 30㎛ 7±2
표 1에 나타난 바와 같이, 믹싱타임이 증가할수록, 여과를 한 것일수록 이물의 개수는 감소하는 경향을 나타낸다. 하지만, 믹싱타임이 240분인 경우 여과를 한 용액이 오히려 이물의 개수가 많은 경우가 있었다. 또한, 상기한 바와 같이, 관찰자에 따라 편차가 있어, 측정된 이물의 개수가 일정하지 않으므로, CMC 용액의 용해 품질을 정확하게 정량적으로 평가할 수 없었다.
실시예 1
비교예 1과 동일한 조건으로 믹싱 및 여과하여 1.3% 농도의 CMC 용액을 제조하였다.
제조된 CMC 용액에 대해서 도 1에 도시된 시스템으로 필터링하여 10분 동안의 여과누적량(g)을 측정하였다. 여과누적량 측정을 위해 사용된 인라인필터는 하이록코리아사 제조의 F1시리즈 인라인 필터이고, 사용된 필터부재는 스테인레스 재질의 뎁스필터이다. 사용된 인라인 필터의 포어 사이즈는 10㎛이다. 필터링된 용액의 유량을 전자저울(AND사의 GP30K 전자저울)로 측정하여 10분 동안의 여과 누적량을 측정한 결과를 비교예 1과 대비하여 나타내었다.
Mixing time(min) 여과 여부 Micro gel(개수) 여과누적량(g)
60 × 40±10 454
60 50㎛ 35±10 585
120 × 35±5 681
120 50㎛ 20±5 834
180 × 25±5 907
180 50㎛ 15±5 1020
240 × 5±3 1408
240 30㎛ 7±2 1700
표 2에 나타난 바와 같이, 믹싱타임이 증가할수록, 여과를 한 것일수록 여과누적량은 증가하였다. 또한, 이러한 경향성은 매우 정량적으로 나타나며, 관찰자에 따른 편차도 없다. 따라서, 일정시간동안의 여과누적량으로 이차전지 전극용의 바인더 용액의 용해 품질을 정확하게 정량 평가할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 2
CMC 용액의 여과누적량(용해 품질)에 따른 전극 표면 불량특성을 평가하기 위하여, 여과누적량이 상이한 동일 농도(1.3%)의 CMC 용액을 준비하였다. 상기 CMC 용액은 사전 필터링 여부, 용해 시간 등을 조절하여 용해 품질(여과누적량)을 다르게 한 것이다.
음극 활물질로서 그라파이트, 도전재로서 카본 블랙, 바인더로서 CMC 용액을 준비하고, 활물질, 도전재, 바인더가 중량비로 98:1:1의 비율이 되도록, 또한 활물질, 도전재, 바인더의 고형분의 함량이 40%가 되도록 용매(물)의 양을 조정한 CMC 용액에 그라파이트 및 도전재를 넣고 TK믹서를 이용하여 60rpm으로 1시간 동안 믹싱하여 음극 슬러리를 제조하였다. 제조된 음극 슬러리를 구리 집전체의 일면에 특정 코팅조건(코팅 폭 200mm, 코팅 속도 5m/min, 로딩량 300mg/cm2)으로 코팅하고 온도 100℃로 건조하고 압연하여 음극을 제조하였다.
이상의 방법으로 여과누적량이 상이한 CMC 용액으로 동일한 조성의 전극을 각각 제조하고, 그 표면 불량의 개수를 측정한 결과를 나타내면 표 3과 같다.
Type W10=454g W10=1020g W10=1408g W10=1700g
A 1231 534 364 193
B 30 25 10 3
C 11 3 1 0
상기 표 3에서 표면 불량의 형상과 크기에 따라 A,B,C 타입으로 나누어 표면 불량 평가를 하였다. A타입은 정상 전극 표면과 달리 그레이스팟(gray spot)이 존재하는 경우, B타입은 분화구 형태나 핀홀 형상으로서 5mm 이하의 폭을 가지는 것, C타입은 분화구 형태나 핀홀 형상으로서 5mm를 초과하는 폭을 가지는 것을 나타낸다. 총 50m 길이의 전극에 대해서 상기 표면 불량의 개수를 육안으로 확인하였다.
표 3에 나타난 바와 같이, 10분 동안의 여과누적량인 W10이 클수록 전극 상의 표면 불량의 개수가 감소하는 것을 알 수 있다. 특히 C타입의 표면 불량은 다른 타입보다 전지의 성능 저하에 큰 영향을 끼치는 것이므로, 이러한 표면 불량이 가능한 생기지 않도록 주의 깊게 관리하여야 한다. C타입의 표면 불량이 발생하면 그 불량에 해당하는 영역에 활물질층의 공백이 발생하게 되고 그 비어있는 영역 만큼 전지의 용량이 감소되고 저항이 증가된다. 따라서, W10이 1400g 이상이 되도록 바인더 용액(CMC 용액)의 용해 품질을 관리하여야 한다.
이상의 결과로부터 바인더 용액의 여과누적량으로 용해 품질을 평가하고 이로부터 파악된 특정 여과누적량 이상의 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조하여 전극의 표면 불량을 예측하고 관리할 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상, 도면과 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하였다. 그러나, 본 명세서에 기재된 도면 또는 실시예 등에 기재된 구성은 본 발명의 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
1: 바인더 용액
10: 압력 용기
11: 압력계
12: 용액 토출 도관
12a: 도관 일부
13: 개폐 밸브
20: 압력 매체 공급원
21: 압력 매체 개폐 밸브
22: 압력 매체 공급라인
30: 인라인필터
31: 필터부재
32: 탄성부재
33: 하우징
34: 가스켓
40: 유량측정부

Claims (17)

  1. 바인더 용액이 수용되는 압력 용기;
    상기 압력 용기에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원;
    상기 압력 용기와 도관에 의하여 연결되는 필터; 및
    상기 압력 용기로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 유량측정부를 포함하는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 압력 매체는 질소인 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 도관은 압력 용기 내로 연장되며 상기 도관의 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치되는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 필터는 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터(in-line filter)인 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 인라인필터는, 필터 부재와, 상기 필터 부재를 가압하는 탄성부재와, 상기 필터 부재와 탄성부재가 수용되는 하우징을 포함하는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
  6. 소정량의 바인더 용액을 압력용기에 투입하는 단계;
    상기 압력용기에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 바인더 용액을 필터로 이송하는 단계;
    상기 필터로 상기 바인더 용액을 필터링하는 단계; 및
    상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계를 포함하는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법.
  7. 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 일정 시간 동안의 여과누적량을 측정하는 단계;
    상기 여과누적량에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및
    이차전지용 전극의 표면 불량을 개선하기 위하여 소정량 이상의 여과누적량을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함하는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 바인더 용액은, 바인더 용액이 수용된 용기로부터 여과누적량 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 보존 및 이송되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 바인더 용액이 외부로부터 밀폐된 압력 용기에 수용되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 압력 용기 내 공간에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액을 도관을 따라 필터로 이송시키는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 압력 용기 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치된 도관을 따라 상기 바인더 용액이 필터로 이송되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 바인더 용액은 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터에 의하여 여과되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  13. 제7항에 있어서,
    상기 바인더 용액의 용질인 바인더는, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 비수계 바인더; 아크릴로나이트릴-부타디엔고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 또는 아크릴 고무의 수계 바인더; 및 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 폴리비닐리덴플루오라이드의 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 바인더 용액의 용매는, N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드의 유기 용매 및 물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  15. 제7항에 있어서,
    상기 바인더 용액은, 물에 소정 함량의 CMC가 용해된 CMC 용액인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 전극 슬러리는 음극 슬러리인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 여과누적량은 필터 통과 후 10분 동안의 여과누적량인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
KR1020210041343A 2021-03-30 2021-03-30 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법 KR20220135541A (ko)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210041343A KR20220135541A (ko) 2021-03-30 2021-03-30 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법
US17/922,334 US20230175943A1 (en) 2021-03-30 2022-03-21 System and method for evaluating dissolution quality of binder solution for secondary battery electrode, and method of manufacturing electrode slurry for secondary battery
CN202280003652.3A CN115428195A (zh) 2021-03-30 2022-03-21 二次电池电极用粘合剂溶液的溶解品质的评价系统和评价方法以及二次电池用电极浆料的制造方法
EP22781458.9A EP4135075A1 (en) 2021-03-30 2022-03-21 Evaluation system and method for dissolution quality of binder solution for secondary battery electrode, and method for preparing electrode slurry for secondary battery
PCT/KR2022/003877 WO2022211338A1 (ko) 2021-03-30 2022-03-21 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020210041343A KR20220135541A (ko) 2021-03-30 2021-03-30 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20220135541A true KR20220135541A (ko) 2022-10-07

Family

ID=83595433

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020210041343A KR20220135541A (ko) 2021-03-30 2021-03-30 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20220135541A (ko)

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170111722A (ko) 2016-03-29 2017-10-12 주식회사 엘지화학 리튬 이차전지용 전극 슬러리 제조방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170111722A (ko) 2016-03-29 2017-10-12 주식회사 엘지화학 리튬 이차전지용 전극 슬러리 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5704223B2 (ja) 多孔膜および二次電池電極
KR100246713B1 (ko) 플루오르화 비닐리덴 중합체계 바인더용액 및 전극형성 조성물
KR102267599B1 (ko) 전극 슬러리의 공정성 예측 및 전극 바인더 선정 방법
US20120225199A1 (en) Current collector coating for li-ion battery cells using aqueous binder
TW201513445A (zh) 用於鋰離子電池的基於水之陰極漿料
KR20170111722A (ko) 리튬 이차전지용 전극 슬러리 제조방법
KR102608796B1 (ko) 서로 다른 입경의 활물질을 포함하는 이중층 구조의 합제층을 포함하는 이차전지용 전극 및 이의 제조방법
US20150140200A1 (en) Process for manufacturing a li-ion battery comprising a fluoropolymeric separator
Gambe et al. A photo-curable gel electrolyte ink for 3D-printable quasi-solid-state lithium-ion batteries
EP3916861B1 (en) Battery current collector comprising metal plate having through holes and porous reinforcing material that fills through holes, and secondary battery comprising same
KR20220135541A (ko) 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법
KR20220081583A (ko) 이상 전지 검출을 위한 전지의 열적 특성 평가방법
KR20220135531A (ko) 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법 및 이에 따른 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법
EP4135075A1 (en) Evaluation system and method for dissolution quality of binder solution for secondary battery electrode, and method for preparing electrode slurry for secondary battery
KR20220135529A (ko) 이차전지 전극용 바인더 용액의 불용해물 함량검증 시스템 및 그 검증방법, 이차전지 전극용 바인더 용액의 제조방법 및 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법
KR20220135539A (ko) 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법
KR102047841B1 (ko) 이차 전지의 제조방법 및 이차 전지
KR102255524B1 (ko) 리튬 이차전지의 충전 프로토콜 수립방법 및 충전 프로토콜을 포함하는 리튬 이차전지용 전지 관리 시스템
KR20170034773A (ko) 리튬 이차전지의 집전체용 금속 메쉬 박판, 이를 포함하는 리튬 이차전지용 전극 및 리튬 이차전지
KR101623637B1 (ko) 전극용 슬러리 조성물 및 리튬이온 이차전지
EP4078701A1 (fr) Électrode à base de phosphate de manganèse et de fer lithié pour élement électrochimique lithium-ion
KR20190036976A (ko) 전극 슬러리의 공정성 예측 및 선정 방법
WO2022196201A1 (ja) 扁平形リチウム一次電池用正極合剤の製造方法、および、扁平形リチウム一次電池
KR20220135544A (ko) 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가를 위한 필터 선정시스템 및 필터 선정방법
KR20210059918A (ko) 버퍼층을 포함하는 이차전지용 전극 및 이의 제조방법