KR20220135539A - 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법 - Google Patents
이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템은, 바인더 용액이 소정량 수용되는 압력 용기; 상기 압력 용기에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원; 상기 압력 용기와 도관에 의하여 연결되는 필터; 및 상기 압력 용기로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 유량측정부를 포함한다.
또한, 본 발명은 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계; 상기 유량저하율에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
또한, 본 발명은 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명의 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계; 상기 유량저하율에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 이차전지 전극용 바인더 용액의 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 초기 유량에 대비한 용액의 유량저하율을 평가하여 용해 품질을 평가할 수 있는 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 용해 품질이 평가된 바인더 용액을 적용하여 전극 슬러리의 점도와 전극 접착력을 개선할 수 있는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법에 관한 것이다.
모바일, 자동차 및 에너지 저장 장치 분야에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 전지의 수요가 급격히 증가하고 있고, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 방전 전압의 리튬 이차전지에 대해 많은 연구가 행해졌고 또한 상용화되어 널리 사용되고 있다.
리튬 이차전지에 사용되는 전극은 금속박으로 이루어지는 전극 기재 상에 활물질을 포함하는 합제층을 도포하여 형성되며, 상기 합제층은 양극 또는 음극 슬러리가 전극 기재 상에 도포, 건조되어 형성된다. 이러한 전극 슬러리는, 양극 /음극 활물질, 도전재 등의 고형분을 바인더 용액에 혼합 및 건조함에 의하여 제조된다.
바인더는 활물질간 또는 활물질과 전극 기재를 부착시켜 전극의 접착력을 향상시키고 슬러리의 점도를 조정하는 등의 역할을 한다. 바인더는 소정 용매에 용해된 바인더 용액의 형태로 활물질, 도전재 등과 혼합되므로, 바인더의 용해 품질은 전극 슬러리 내지 전극의 품질 특성에 영향을 미친다. 예컨대, CMC나 PVDF 등의 바인더 용해 품질이 좋지 않은 경우 슬러리의 점도 증가, 전극 코팅 표면 불량, 전극 접착력 저하 등 다양한 문제를 야기할 수 있다. 이러한 바인더의 용해 품질은 바인더 용액 내의 미용해물을 얼마나 최소화할 수 있느냐에 좌우된다.
종래에는 바인더 용액의 용해 품질을 확인하기 위하여, 단순히 육안으로 용액 내의 덜 녹은 바인더를 확인하거나, 혹은 일정 두께의 블레이드(blade)로 OHP필름에 바인더 용액을 도포한 후 육안으로 필름 상의 이물의 수를 관찰하는 방법 등이 사용되었다. 혹은 PVDF 용액의 경우 나일론 메쉬필터로 용액을 필터링하여 필터에 걸린 이물의 개수를 세는 방법을 적용하였다.
그러나, 전자의 방법은 평가하는 샘플량이 적어 용액 전체의 품질을 파악하기 힘들고, 먼지 등의 외부 이물이 유입될 수 있어 미용해물의 이물과 구분되지 않아서 측정 정확도가 떨어진다는 단점이 있다. 또한, 육안으로 평가하므로 평가자에 따라 오차가 크게 발생한다는 등의 문제점이 있었다.
메쉬필터로 이물의 개수를 측정하는 방법은, 필터 자체에 기인한 이물이 필터에 혼입되는 경우가 있고, 필터링 과정 중 기포가 발생하여 이 기포에 이물이 트랩되거나, 필터링시 수분 혼입에 의하여 용액 내에 PVDF가 석출하여 용매인 NMP와 상분리되는 경우가 있었다. 이로 인하여 용해 품질 평가 재현성 및 정확도가 매우 낮다는 단점이 있었다.
이상과 같이 바인더 용액의 용해 품질이 정확하게 평가되지 않으면, 동일 함량의 바인더를 용매에 용해시킨 바인더 용액을 사용하더라도 그 용해 품질에 따라 이차전지용 전극 슬러리의 점도 내지 전극의 접착력 등 품질 특성이 크게 달라진다. 이로 인하여, 전극의 품질 안정성을 보장할 수 없고, 또한 전극의 품질 특성을 개선하기 곤란해진다.
따라서, 이차전지 전극 제조를 위한 바인더 용액의 용해 품질을 정확하게 정량평가함으로서, 전극의 품질 특성을 개선할 수 있는 기술의 개발이 요망된다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 안출된 것으로, 바인더 용액의 유량저하율에 의해 용해 품질을 정량 평가할 수 있는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 평가방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 소정값 이하의 유량저하율의 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조하는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템은, 바인더 용액이 수용되는 압력 용기; 상기 압력 용기에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원; 상기 압력 용기와 도관에 의하여 연결되는 필터; 및 상기 압력 용기로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 유량측정부를 포함한다.
하나의 예로서, 상기 압력 매체는 질소이다.
구체적인 예로서, 상기 도관은 압력 용기 내로 연장되며 상기 도관의 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 필터는 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터(in-line filter)일 수 있다.
구체적으로, 상기 인라인필터는, 필터 부재와, 상기 필터 부재를 가압하는 탄성부재와, 상기 필터 부재와 탄성부재가 수용되는 하우징을 포함한다.
본 발명의 일 측면으로서 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법은, 소정량의 바인더 용액을 압력용기에 투입하는 단계; 상기 압력용기에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 바인더 용액을 필터로 이송하는 단계; 상기 필터로 상기 바인더 용액을 필터링하는 단계; 및 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 측면으로서 이차전지용 전극 슬러리 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계; 상기 유량저하율에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 이차전지용 전극 슬러리의 점도 또는 상기 전극 슬러리로 제조되는 전극의 접착력을 개선하기 위하여 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액은, 바인더 용액이 수용된 용기로부터 유량저하율 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 보존 및 이송될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액이 외부로부터 밀폐된 압력 용기에 수용될 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 압력 용기 내 공간에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액을 도관을 따라 필터로 이송시킬 수 있다.
보다 구체적인 예로서, 상기 압력 용기 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치된 도관을 따라 상기 바인더 용액이 필터로 이송될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액은 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터에 의하여 여과될 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액의 용질인 바인더는, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 비수계 바인더; 아크릴로나이트릴-부타디엔고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 또는 아크릴 고무의 수계 바인더; 및 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 폴리비닐리덴플루오라이드의 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
하나의 예로서, 상기 바인더 용액의 용매는, N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드의 유기 용매 및 물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 바인더 용액은, NMP에 소정 함량의 PVDF가 용해된 PVDF 용액일 수 있다.
상기 전극 슬러리는 양극 슬러리일 수 있다.
구체적인 예로서, 상기 유량저하율은 초기 유량 대비 2시간 후의 유량저하율일 수 있다.
본 발명에 의하여, 소정값 이하의 유량저하율의 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조함으로써, 이차전지용 전극 슬러리의 점도를 저하시킬 수 있다.
또한, 상기 전극 슬러리로 제조되는 전극의 접착력을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템의 구성도이다.
도 2는 상기 시스템의 구성요소인 필터의 단면도이다.
도 3은 종래의 나일론 메쉬 필터링 평가방법을 적용하여 필터에 걸린 이물의 개수를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 용해 품질 평가시스템에 의하여 필터링한 바인더 용액의 시간에 따른 유량저하율을 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 전극 슬러리 제조방법에 의하여 제조된 전극의 접착력을 나타낸 그래프이다.
도 2는 상기 시스템의 구성요소인 필터의 단면도이다.
도 3은 종래의 나일론 메쉬 필터링 평가방법을 적용하여 필터에 걸린 이물의 개수를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 용해 품질 평가시스템에 의하여 필터링한 바인더 용액의 시간에 따른 유량저하율을 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 전극 슬러리 제조방법에 의하여 제조된 전극의 접착력을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 "상에" 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
도 1은 본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템(100)의 구성도이다.
본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템(100)은, 바인더 용액(1)이 소정량 수용되는 압력 용기(10); 상기 압력 용기(10)에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원(20); 상기 압력 용기(10)와 도관(12)에 의하여 연결되는 필터(30); 및 상기 압력 용기(10)로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기(10) 내의 바인더 용액이 상기 필터(30)로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 유량측정부(40)를 포함한다.
이차전지용 전극 슬러리 원료로서 바인더는 활물질끼리 또는 활물질을 집전체 표면에 부착시켜 코팅된 전극의 접착력을 향상시키는 역할을 한다. 이러한 바인더는 소정 용매에 바인더 고형분을 용해시킨 바인더 용액의 형태로 전극 활물질, 도전재 등과 혼합되어 전극 슬러리로 제조된다. 그런데 바인더 용액에 포함된 바인더가 완전히 용해되지 않고 마이크로겔 등 미세한 형태로 미용해물의 상태로 있으면, 그 미용해물이 개재된 부분은 상기 바인더 본연의 역할을 수행하지 못한다. 상기 미용해물은 전극 슬러리의 점도를 상승시켜 슬러리의 흐름성에 악영향을 끼치고 전극 슬러리를 전극 기재에 코팅시 코팅성을 훼손한다. 또한, 상기 미용해물이 응집하면 미용해물이 개재된 부분은 전극 활물질의 접착력을 저하시키고 심한 경우 활물질 결손 영역이 되어 전극의 접착력을 더욱 저하시키게 된다.
따라서, 이차전지용 전극의 바인더 용액의 용해 품질은 전극 슬러리의 코팅성 내지 전극의 접착력 개선을 위해 중요한 요소이지만, 종래에는 그 용해 품질을 정확하게 판단하기 어려웠다. 본 발명에서는 전극 슬러리 제조에 앞서, 전극의 표면 불량 개선을 바인더 용액의 용해 품질을 정량 평가하기 위하여, 바인더 용액을 필터링하여 나오는 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하고 이 유량저하율로 그 용해 품질을 평가하는 과정을 도입하였다.
바인더 용액 내에 이물 내지 미용해물이 많은 경우, 이들은 필터에 여과되고 필터를 통과하는 유량은 점차 감소하게 된다. 만약, 바인더 용액을 잘 믹싱하거나 믹싱 온도를 올려 믹싱 효율을 개선하면 용액 내의 미용해물의 함량이 감소하여 필터 막힘이 줄고 여과량이 늘어나게 된다. 이상과 같이, 미용해물이 많은 용액일수록 유량저하율은 증가하고 적은 용액일수록 유량저하율은 감소한다. 따라서, 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 것에 의하여 바인더 용액의 용해 품질을 정량 평가할 수 있다. 유량저하율로 바인더 용액의 품질을 정확하게 평가할 수 있다면, 미용해물이 적은 우수한 용해 품질의 바인더 용액, 즉 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 바인더 용액을 선정할 수 있다. '소정값 또는 소정값 이하의 유량저하율'이란, 목표로 하는 품질 특성을 가지는 전극 슬러리 내지 전극을 제조하기 위해 필요한 용해 품질의 바인더 용액을 특정하기 위한 유량저하율을 말한다. 예컨대, 점도나 전극 접착력 개선을 위하여 유효한 일정값 이하의 유량저하율을 가지는 것으로 평가된 바인더 용액으로 활물질, 도전재와 혼합하여 전극 슬러리를 제조하면 품질 특성 개선으로 전극 접착력이 우수한 전극을 얻을 수 있다.
바인더 용액의 용해 품질을 정확하게 파악하기 위해서는, 상기 유량저하율을 정확하게 측정하는 것이 바람직하다. 만약, 유량저하율을 측정하기 위하여 바인더 용액을 필터에 통과시키는 과정의 전후에서 상기 바인더 용액이 외부 환경에 노출된다면 외부로부터 이물이 혼입될 수 있다. 이 경우, 필터에 바인더 용액 내의 미용해물뿐만 아니라 외부 이물까지 부착될 수 있기 때문에, 유량저하율을 정확하게 측정하기 어려워진다. 따라서, 도 1에 도시된 본 발명의 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템(100)에서는 바인더 용액(1)이 수용된 용기(10)로부터 유량저하율 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 바인더 용액이 보존 및 이송될 수 있도록 하고 있다.
도시된 바와 같이, 본 발명예에서는 바인더 용액(1)을 외부로부터 밀폐된 압력 용기(10)에 수용한다. 압력 용기(10)는 밀폐되어 압력이 걸리는 용기로서, 소정 압력을 견딜 수 있는 내압성능을 가지는 용기를 말한다. 상기 압력 용기(10)는 예컨대, 압력 용기 내의 공간에 소정 압력이 가해지더라도 그 압력에 견딜 수 있는 성능을 가지면 충분하다. 즉, 상기 시스템(100)의 압력 용기(10)는 밀폐성과 내압성을 가진 용기로서, 이차전지용 바인더 용액을 수용할 수 있는 용기이다. 압력 용기의 용량은 필터링하기 위하여 필요한 양의 바인더 용액을 수용할 수 있는 범위에서 적절하게 선택할 수 있다. 예컨대, 20kg 용량 또는 그 보다 크거나 작은 용량의 압력 용기를 사용할 수 있다. 압력 용기에 수용되는 바인더 용액의 양은 상기 압력 용기의 용량의 범위 내에서 적절하게 선택할 수 있다. 상기 압력 용기(10)에는 예컨대 1~5kg의 용액이 채워질 수 있다.
압력 용기(10) 내에 용액(1)이 채워지면 용액 위 공간에 일정한 압력을 가하여 압력 용기(10) 내의 용액을 외부로 이송시킬 수 있다. 이를 위하여, 상기 압력 용기(10)에는 외부로부터 압력 매체를 공급할 수 있는 공급라인(22)과, 필터(30)와 연결되는 용액 토출 도관(12)이 연결된다. 용액 토출 도관(12)은 도 1에 도시된 바와 같이, 압력 용기(10) 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치되어 있다. 따라서, 상기 용액 토출 도관의 일부(12a)는 바인더 용액(1) 내에 침지된다. 이와 같이, 용액 토출 도관(12)을 압력 용기(10) 바닥에 인접하여 설치하면, 용액 상부 공간에 일정압력을 가하여 용액을 필터 쪽으로 밀어낼 경우, 용액의 수위가 낮아지더라도 거의 대부분의 용액을 필터(30)로 이송시킬 수 있다는 장점이 있다. 상기 압력 용기(10)와 필터(30) 사이의 용액 토출 도관(12)에는 개폐밸브(13)가 설치된다. 또한, 압력 용기(10) 내의 압력을 측정하기 위하여 압력계(11)가 용기에 연결 설치될 수 있다.
상기 압력 용기(10)로의 가압은 압력 매체 공급원(20)으로부터의 압력 매체에 의해 행해진다. 상기 압력 매체로서는, 바인더 용액의 물리적, 화학적 물성에 영향을 미치지 않는 불활성기체를 사용할 수 있다. 그 중에서도 관리와 제조 비용의 관점에서 드라이드 에어(dried air)나 질소 기체를 압력 매체로서 사용할 수 있다. 상기 압력 매체 공급원(20), 예컨대 질소 공급원은 고압으로 압축된 질소 탱크일 수 있다. 상기 압력 매체 공급원(20)으로부터 소정 압력의 질소가 공급라인(22)을 통하여 압력 용기에 공급된다. 상기 공급라인(22)에는 압력 매체의 유동을 제어하기 위한 개폐 밸브(21)가 설치될 수 있다.
상기 압력 매체는 압력 용기(10) 내의 압력보다 높은 압력으로서, 압력 용기 내의 바인더 용액(1)을 필터(30)로 이송할 수 있는 소정 압력을 가진다. 예컨대, 압력 매체가 질소인 경우 대략 1~7bar의 압력의 질소가 압력 용기(10)로 보내질 수 있다.
상기 압력 용기(10)와 도관(12)에 의하여 연결된 필터(20)는 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 이른바 인라인 필터(in-line filter)이다. 인라인 필터란 도관 라인에 이어져 연속적으로 설치되어, 도관 라인을 통한 용액의 흐름이 그 필터를 통과하여 후속 도관으로 연속적으로 전달되는 필터이다. 따라서, 인라인 필터(30)를 이용하면, 도관 및 필터를 지나는 바인더 용액은 필터링 과정에서 외부에 노출되지 않으므로, 용해 품질 평가를 위한 필터링 과정에서 외부 환경에 의한 오염을 방지할 수 있다는 장점이 있다.
도 2는 상기 시스템의 구성요소인 필터의 단면도이다.
도 2의 필터(30)는 인라인 필터로서, 필터 부재(31)와, 상기 필터 부재(31)를 가압하는 탄성부재(32)과, 상기 필터 부재(31)와 탄성부재(32)이 수용되는 하우징(33)을 포함하고 있다. 상기 탄성부재(32)는 필터 부재(31)를 고정하고 상기 필터 부재(31)와 하우징을 밀착시켜 용액의 누설을 방지하는 기능을 수행한다.또한, 상기 필터(30)는 용액 누출을 방지하기 위한 가스켓(34)을 포함하고 있다. 상기 필터(30)의 전후단은 도관과 결합된다. 상기 필터 부재(31)의 포어 사이즈(pore size)는 사용되는 바인더의 종류, 용액 유량, 미용해물의 사이즈 등 이물 특성을 고려하여 다양하게 선택할 수 있다. 예컨대 0.5~100㎛ 범위에서 적합한 포어 사이즈의 필터를 선정할 수 있다. 다 포어 사이즈가 너무 커지면 필요로 하는 샘플량이 많아지고, 미용해물이 제대로 여과되지 않아 용해 품질을 정확하게 평가하지 못할 리스크가 있다. 포어 사이즈가 작을 경우 여과 속도가 낮아 품질 평가 시간이 오래 소요된다. 이러한 점을 고려하여, 적당한 포어 사이즈 크기의 필터를 선택하는 것이 좋다.
상기 필터(30)에서 필터링된 바인더 용액(1)은 유량측정부(40)에서 그 유량이 측정된다. 상기 유량측정부(40)에는 필터링되어 나온 용액의 유량을 측정하는 전자저울(41)과 상기 전자저울(41)의 유량값으로부터 초기 유량 및 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정(계산)하는 유량측정유닛(42)을 구비하고 있다. 상기 전자저울(41)은 예컨대 최소 표시 0.1g, 최대 표시 6kg 이상의 스펙을 충족하는 저울을 사용할 수 있다. 전자저울(41) 상에 용기, 예컨대 비이커를 설치하고 상기 비이커에 떨어지는 필터링되어 나온 바인더 용액의 유량을 측정할 수 있다. 또한, 용기 상에 떨어지는 용액의 유량(유속)을 일정 시간 간격마다 측정하고 이를 평균하여 일정 시간 동안의 초당 유량을 구할 수 있다. 이 초당 유량이 구해지면 분당 유량과 초기 유량(g/min)을 구할 수 있다. 이로부터 상기 유량측정유닛(42)는 필터링되어 나온 용액(1)의 초기 유량 및 일정시간 후의 유량저하율을 측정할 수 있다. 유량측정유닛(42)에는 초기 유량과 유량저하율을 자동계산할 수 있는 소정의 소프트웨어를 구비하고 있다.
본 발명의 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법은, 소정량의 바인더 용액을 압력용기에 투입하는 단계; 상기 압력용기에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 바인더 용액을 필터로 이송하는 단계; 상기 필터로 상기 바인더 용액을 필터링하는 단계; 및 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계를 포함한다.
상기 유량저하율에 따라 용해 품질을 평가할 수 있다. 예컨대, 동일한 포어 사이즈의 필터를 통과하는 동일한 시간 후의 유량저하율을 측정하였을 경우, 유량저하율이 작은 용액이 큰 용액보다 더 우수한 용해 품질을 가지고 있다고 평가할 수 있다. 용액 내의 미용해물은 필터에 부착되고, 미용해물이 제거된 용액이 필터를 통과하여 나오므로, 미용해물이 많은 용액은 필터 막힘이 빨라져 유량저하율이 증가하기 때문에 유량저하율이 작은 용액이 용해 품질이 우수하다.
상기의 용해 품질 평가시스템 및 평가방법에 의하여, 바인더 용액의 종류별, 농도별 다양한 시험을 반복하여 각 바인더 용액의 유량저하율을 측정함으로써, 바인더 용액의 용해 품질을 정량 평가할 수 있다.
한편, 본 발명의 이차전지용 전극 슬러리 제조방법은, 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계; 상기 유량저하율에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함한다.
즉, 상기 전극 슬러리 제조방법은, 예컨대 도 1의 용해 품질 평가시스템에 의하여 유량저하율을 측정하여 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하고, 이 유량저하율에 의하여 해당 바인더 용액의 용해 품질을 평가하고, 그 중 소정값 이하의 우수한 유량저하율(용해 품질)을 가지는 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조함으로써, 전극 슬러리의 점도 및 전극의 접착력을 개선하고자 한다.
상기 유량저하율 측정 단계에서, 상기 바인더 용액은, 바인더 용액이 수용된 용기로부터 유량저하율 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 보존 및 이송되는 것이 바람직하다. 이를 위하여, 상기 바인더 용액이 외부로부터 밀폐된 압력 용기에 수용되는 것이 바람직하며, 상기 압력 용기 내 공간에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액을 도관을 따라 필터로 이송시킬 수 있다. 이 경우, 상기 압력 용기 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치된 도관을 따라 상기 바인더 용액이 필터로 이송될 수 있다.
전극의 접착력 등 품질 특성을 개선하기 위하여, 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조한다.
상기 전극 활물질은, 소정의 양극 활물질과 음극 활물질을 포함할 수 있다. 상기 양극 활물질은 리튬 함유 산화물일 수 있으며, 리튬 함유 산화물로는, 리튬 함유 전이금속 산화물이 사용될 수 있다.
예를 들어, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물은, LixCoO2(0.5<x<1.3), LixNiO2(0.5<x<1.3), LixMnO2(0.5<x<1.3), LixMn2O4(0.5<x<1.3), Lix(NiaCobMnc)O2(0.5<x<1.3, 0<a<1, 0<b<1, 0<c<1, a+b+c=1), LixNi1-yCoyO2(0.5<x<1.3, 0<y<1), LixCo1-yMnyO2(0.5<x<1.3, 0≤y<1), LixNi1-yMnyO2(0.5<x<1.3, O≤y<1), Lix(NiaCobMnc)O4(0.5<x<1.3, 0<a<2, 0<b<2, 0<c<2, a+b+c=2), LixMn2-zNizO4(0.5<x<1.3, 0<z<2), LixMn2-zCozO4(0.5<x<1.3, 0<z<2), LixCoPO4(0.5<x<1.3) 및 LixFePO4(0.5<x<1.3)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물은 알루미늄(Al) 등의 금속이나 금속 산화물로 코팅될 수도 있다. 또한, 상기 리튬 함유 전이금속 산화물 외에 황화물(sulfide), 셀렌화물(selenide) 및 할로겐화물(halide) 중 1종 이상이 사용될 수 있다.
상기 음극 활물질은 탄소재, 리튬 금속, 규소 또는 주석 등을 포함할 수 있다. 음극 활물질로서 탄소재가 사용되는 경우, 저결정 탄소 및 고결정성 탄소 등이 모두 사용될 수 있다. 저결정성 탄소로는 연화탄소(soft carbon) 및 경화탄소 (hard carbon)가 대표적이며, 고결정성 탄소로는 천연 흑연, 키시흑연 (Kish graphite), 열분해 탄소 (pyrolytic carbon), 액정피치계 탄소섬유 (mesophase pitch based carbon fiber), 탄소 미소구체 (mesocarbon microbeads), 액정피치 (Mesophase pitches) 및 석유와 석탄계 코크스 (petroleum orcoal tar pitch derived cokes) 등의 고온 소성탄소가 대표적이다.
상기 도전재는 당해 전지에 화학적 변화를 유발하지 않으면서 도전성을 가진 것이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 상기 도전재의 예로서는 천연흑연이나 인조흑연 등의 흑연; 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙, 채널 블랙, 퍼네이스 블랙, 램프 블랙, 서머 블랙 등의 카본블랙; 탄소 섬유나 금속 섬유 등의 도전성 섬유; 불화 카본, 알루미늄, 니켈 분말 등의 금속 분말; 산화아연, 티탄산 칼륨 등의 도전성 위스커; 산화 티탄 등의 도전성 금속 산화물; 또는 폴리페닐렌 유도체 등의 도전성 소재 등을 들 수 있다.
상기 바인더 용액의 용질인 바인더는, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 비수계 바인더; 아크릴로나이트릴-부타디엔고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 또는 아크릴 고무의 수계 바인더; 및 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 폴리비닐리덴플루오라이드의 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
또한, 상기 바인더 용액의 용매는, N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드의 유기 용매 및 물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
유량저하율에 의하여 용해 품질을 평가할 수 있는 바람직한 바인더 용액으로서, 예컨대 용매로서 NMP에 소정 함량의 PVDF가 용질로 용해된 PVDF 용액을 선택할 수 있다.
한편, 본 발명의 전극 슬러리는 양극 슬러리일 수 있다.
이상 유량저하율로 용해 품질이 평가된 바인더 용액에 상기 전극 활물질과 도전재 등을 혼합하여 양극 슬러리 또는 음극 슬러리의 전극 슬러리를 제조할 수 있다. 소정값 이하의 우수한 유량저하율(용해 품질)을 가지는 바인더 용액으로 전극 슬러리를 제조함으로써, 슬러리 점도 및 전극 접착력을 크게 개선할 수 있다.
실시예
이하 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 실시예를 들어 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
비교예
NMP에 PVDF를 일정량 투입하고 호모게나이저로 4시간 믹싱하여 8% 농도의 PVDF 용액을 제조하였다. 믹싱 온도를 70℃, 50℃로 한 것 외에는 나머지 믹싱 조건은 동일하게 하여 비교예 1-1 및 비교예 1-2의 PVDF 용액을 제조하였다.
제조된 PVDF 용액에 대해서 종래의 평가방법, 즉 나일론 메쉬필터로 용액을 필터링하여 필터에 걸린 이물의 개수를 관찰하였다.
도 3은 종래의 나일론 메쉬 필터링 평가방법을 적용하여 필터에 걸린 이물의 개수를 나타내는 도면이다. 도 3(a)는 믹싱 온도를 70℃로 한 비교예 1-1, 도 3(b)는 믹싱 온도를 50℃로 한 비교예 1-2의 이물의 개수를 나타낸 것이다. 바인더 용액의 다른 모든 제조조건은 동일하고 믹싱 온도만을 달리하였으므로, 더 고온에서 믹싱한 비교예 1-1의 이물의 개수가 적을 것이 예측된다. 그러나, 도 3에 나타난 바와 같이, 도 3(a)의 비교예 1-1의 이물의 개수가 28개이고, 도 3(b)의 비교예 1-2의 이물의 개수가 21개인 바, 고온에서 믹싱한 비교예 1-1의 이물의 개수가 더 많은 것을 알 수 있다.
이로부터, 종래의 나일론 메쉬 필터링 평가방법에 의해서는 어떤 용액이 불량품인지 바인더 용액의 양부 판단을 행할 수 없어, 그 바인더 용액의 용해 품질을 정량적으로 평가하기 어려운 것을 알 수 있다.
실시예 1
상기 비교예 1-1,1-2의 용액을 도 1에 도시된 시스템으로 필터링하여 그 유량저하율(%)을 측정하고, 이를 각각 실시예 1-1 및 1-2로 하였다. 또한, 다른 믹싱 조건은 동일하게 하고 비교예 1-2와 동일한 믹싱 온도조건(50℃)으로 제조한 다른 PVDF 용액을 실시예 1-3으로 하고 역시 그 유량저하율을 측정하였다.
유량저하율 측정을 위해 사용된 인라인필터는 하이록코리아사 제조의 F1시리즈 인라인 필터이고, 사용된 필터부재는 스테인레스 재질의 뎁스필터이다. 사용된 인라인 필터의 포어 사이즈는 2㎛이다. 필터링된 용액의 유량을 전자저울(AND사의 GP30K 전자저울)로 측정하여 시간에 따른 유량저하율을 측정한 결과를 도 4의 그래프로 나타내었다.
도 4에 도시된 바와 같이, 70℃에서 믹싱하여 도 1의 밀폐식 인라인 필터 시스템에서 필터링한 실시예 1-1의 초기 유량에 대비한 시간에 따른 유량 감소(유량저하율)는 매우 적음을 알 수 있다. 실시예 1-1의 초기 유량은 5.71g이지만 2시간 후의 유량은 도 4에서 대략 5.20g으로서 2시간 후의 유량도 초기 유량의 약 91%로 유지되고 있어 그 유량저하율은 9%에 불과하다. 실시예 1-1의 PVDF 용액의 유량은 그 후 계속 완만하게 감소되어 10시간 경과 후에도 그 유량이 초기 유량의 88%로서 유량저하율은 12%에 불과하다. 따라서, 실시예 1-1의 바인더 용액은 유량저하율이 매우 적어 양품으로 판정할 수 있다. 실험시간을 고려하면, 초기 유량 대비 2시간 후의 유량저하율로 대략 양부 판정이 가능하다. 즉, 실시예 1-1과 같이 초기 유량 대비 2시간 후의 유량저하율이 10% 이하인 용액을 양품으로 판정할 수 있다. 다만, 용액의 종류, 믹싱조건, 혹은 원하는 전극의 특성 등에 따라 유량저하율을 판단하기 위한 시간과 %의 수치는 달라질 수 있다. 예컨대 필터 통과후 4시간, 6시간, 8시간 후의 유량저하율도 바인더 용액의 용해 품질을 판단하기 위한 기준이 될 수 있다. 또한, 초기 유량이 80% 유량으로 감소되는 비율, 즉 유량저하율이 20%가 되는 것도 용해 품질의 판단의 기준이 될 수 있다. 따라서, 양품의 바인더 용액의 기준으로서, 실시예 1-1의 용액과 같이 시간 경과에도 불구하고 유량저하율이 20%를 초과하지 않는 용액을 양품 용액으로 지칭할 수 있다.
반면, 실시예 1-2의 용액은 초기 유량이 4.28이지만 2시간 후의 유량이 0.80이 되어 유량저하율이 82%에 이른다. 또한, 필터 통과후 10시간 이후에는 필터가 미용해물로 막혀 용액이 거의 흐르지 않는다. 실시예 1-3의 용액도 초기 유량이 4.96이지만 2시간 후의 유량이 1.90이 되어 유량저하율이 62%에 이른다. 역시 실시예 1-3의 용액도 필터 통과후 10시간 이후에는 필터가 미용해물로 막혀 용액이 거의 흐르지 않는다. 따라서, 실시예 1-2 및 1-3의 용액은 불량품으로 판정할 수 있다.
이상으로부터 본 발명 방법에 의하여 유량저하율로 용액의 용해 품질을 평가하는 경우, 이차전지용 바인더 용액의 용해 품질을 정량적으로 평가할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 2
PVDF 용액의 유량저하율(용해 품질)에 따른 전극 슬러리의 품질 특성을 평가하기 위하여, 믹싱 온도 70℃, 50℃, 50℃로 각각 다르게 하여 유량저하율을 달리 한 상기 실시예 1-1,1-2 및 1-3의 동일 농도의 PVDF 용액을 준비하였다.
양극 활물질로서 기능하는 Li[Ni0.6Mn0.2Co0.2]O2, 도전재로서 카본블랙, 바인더로서 PVDF 용액을 준비하고, 활물질, 도전재, 바인더가 중량비로 96.5:1.5:2의 비율이 되도록, 또한 활물질, 도전재, 바인더의 고형분의 함량이 65%가 되도록 용매(NMP)의 양을 조정한 PVDF 용액에 활물질 및 도전재를 넣고 호모게나이저를 이용하여 1시간 동안 믹싱하여 양극 슬러리를 제조하였다. 이 슬러리를 두께 20 ㎛의 알루미늄 호일에 코팅, 건조, 및 압착하여 양극을 제조하였다.
이상의 방법으로 초기 유량 대비 2시간 후의 유량저하율이 상이한 PVDF 용액으로 동일한 조성의 양극 슬러리 및 양극을 각각 제조하고, 그 양극 슬러리의 점도 및 해당 양극의 접착력을 측정한 결과를 나타내면 하기 표 1 및 도 5와 같다. 실시예 1-1의 PVDF 용액으로 제조한 양극 슬러리 및 양극은 실시예 2로 하고, 실시예 1-2 및 1-3의 PVDF 용액으로 제조한 양극 슬러리 및 양극은 각각 비교예 2-1 및 2-2로 하였다.
| 바인더 용액 | 실시예 2-1(70℃) | 실시예 2-2(50℃) | 실시예 2-3(50℃) |
| 슬러리 점도(cps) | 19,516 | 20,805 | 23,906 |
| 접착력(gf/20mm) | 46.9 | 34.9 | 32.3 |
점도는 Brookfield 점도계(모델명 LVDV2T)를 이용하여 25℃에서 12rpm의 전단속도로 측정하였다. 양극의 접착력은 상기 양극을 15cm×2cm의 크기로 재단한 후, 양면테이프를 붙인 슬라이드 글라스에 양극 면으로 접착하고, 100mm/min의 속도 및 90도의 박리각도로 샘플 양극의 한쪽 끝을 만능재료 시험기(UTM)로 잡아당기면서 테이프가 샘플에서 떨어질 때까지 걸리는 힘(gf/mm)(박리강도)을 측정하였다.
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 50℃에서 믹싱한 바인더 용액으로 제조한 양극 슬러리인 비교예 2-1 및 2-2의 점도는 70℃에서 믹싱한 실시예 2의 바인더 용액의 점도보다 각각 6.6% 및 22% 증가하고 있음을 알 수 있다.
또한, 50℃에서 믹싱한 바인더 용액에 혼합하여 만든 양극 슬러리로 제조된 비교예 2-1 및 2-2 양극의 접착력은 70℃에서 믹싱한 바인더 용액으로 제조한 실시예 2의 양극의 접착력보다 각각 26% 및 31% 저하하였음을 알 수 있다. 즉, 실시예 2는 양품인 바인더 용액(실시예 1-1)으로 제조된 전극이므로, 초기 유량 대비 일정시간(2시간) 후의 유량저하율이 10% 이하로서 용해 품질이 매우 우수한 양품이다. 따라서, 이에 의하여 제조된 전극 슬러리의 점도는 비교적 낮고, 반면 전극 접착력은 우수하다. 반면, 2시간 후의 유량저하율이 큰 실시예 1-2 및 1-3의 바인더 용액으로 제조된 비교예 2-1 및 2-2의 전극 슬러리는 점도가 증가하여 전극 슬러리의 흐름성을 악화시켜 코팅성이 나쁠 것이 예상된다. 또한, 실제 비교예 2-1 및 2-2의 전극 슬러리로 제조된 양극의 접착력도 실시예 2에 비하여 크게 열화됨을 알 수 있다.
한편, 비교예 2-1 및 2-2는 동일한 온도 조건으로 믹싱된 바인더 용액으로 제조되었으므로, 그 온도 조건 만으로는 어떤 바인더 용액이 양품인지, 어떤 바인더 용액으로 제조된 전극(슬러리)가 좋은지 판단하기 힘들다. 하지만, 상술한 바와 같이, 본 발명에서는 유량저하율로 용액의 용해 품질을 정량적으로 평가할 수 있으므로, 동일 온도조건으로 제조된 바인더 용액이라도 그 용해 품질의 정량 평가는 물론, 그에 의하여 제조된 전극(슬러리)의 품질 특성을 예측하고 관리할 수 있음을 알 수 있다.
이상, 도면과 실시예 등을 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하였다. 그러나, 본 명세서에 기재된 도면 또는 실시예 등에 기재된 구성은 본 발명의 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
1: 바인더 용액
10: 압력 용기
11: 압력계
12: 용액 토출 도관
12a: 도관 일부
13: 개폐 밸브
20: 압력 매체 공급원
21: 압력 매체 개폐 밸브
22: 압력 매체 공급라인
30: 인라인필터
31: 필터부재
32: 탄성부재
33: 하우징
34: 가스켓
40: 유량측정부
41: 전자저울
42: 유량측정유닛
10: 압력 용기
11: 압력계
12: 용액 토출 도관
12a: 도관 일부
13: 개폐 밸브
20: 압력 매체 공급원
21: 압력 매체 개폐 밸브
22: 압력 매체 공급라인
30: 인라인필터
31: 필터부재
32: 탄성부재
33: 하우징
34: 가스켓
40: 유량측정부
41: 전자저울
42: 유량측정유닛
Claims (18)
- 바인더 용액이 수용되는 압력 용기;
상기 압력 용기에 소정 압력의 압력 매체를 공급하는 압력 매체 공급원;
상기 압력 용기와 도관에 의하여 연결되는 필터; 및
상기 압력 용기로 공급된 압력 매체에 의하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액이 상기 필터로 이송되어 필터링될 때, 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 유량측정부를 포함하는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
- 제1항에 있어서,
상기 압력 매체는 질소인 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
- 제1항에 있어서,
상기 도관은 압력 용기 내로 연장되며 상기 도관의 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치되는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
- 제1항에 있어서,
상기 필터는 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터(in-line filter)인 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
- 제4항에 있어서,
상기 인라인필터는, 필터 부재와, 상기 필터 부재를 가압하는 탄성부재와, 상기 필터 부재와 탄성부재가 수용되는 하우징을 포함하는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템.
- 소정량의 바인더 용액을 압력용기에 투입하는 단계;
상기 압력용기에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 바인더 용액을 필터로 이송하는 단계;
상기 필터로 상기 바인더 용액을 필터링하는 단계; 및
상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 및 상기 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계를 포함하는 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가방법.
- 바인더 용액을 필터에 통과시키고 상기 필터를 통과하여 나오는 바인더 용액의 초기 유량 대비 일정 시간 후의 유량저하율을 측정하는 단계;
상기 유량저하율에 따라 바인더 용액의 용해 품질을 평가하는 단계; 및
이차전지용 전극 슬러리의 점도 또는 상기 전극 슬러리로 제조되는 전극의 접착력을 개선하기 위하여 소정값 이하의 유량저하율을 가지는 용해 품질의 바인더 용액에 전극 활물질과 도전재를 혼합하여 전극 슬러리를 제조하는 단계를 포함하는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 바인더 용액은, 바인더 용액이 수용된 용기로부터 유량저하율 측정 전까지 외부로부터 밀폐된 시스템 내에서 보존 및 이송되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제8항에 있어서,
상기 바인더 용액이 외부로부터 밀폐된 압력 용기에 수용되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 압력 용기 내 공간에 소정 압력의 압력 매체를 가하여 상기 압력 용기 내의 바인더 용액을 도관을 따라 필터로 이송시키는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 압력 용기 내로 연장되며 단부가 압력 용기의 바닥에 인접하여 설치된 도관을 따라 상기 바인더 용액이 필터로 이송되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제10항에 있어서,
상기 바인더 용액은 상기 도관에 연속하여 직렬로 장착되는 인라인필터에 의하여 여과되는 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 바인더 용액의 용질인 바인더는, 폴리비닐리덴 플루오라이드-헥사플루오로프로필렌(Poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene), PVDF-co-HFP), 폴리비닐리덴 플루오라이드(polyvinylidene fluoride, PVDF), 폴리아크릴로니트릴(polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이트(polymethyl methacrylate), 폴리비닐알코올, 카르복실 메틸 셀룰로오스(carboxyl methyl cellulose, CMC), 전분, 히드록시프로필셀룰로오스, 재생 셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈, 테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리아크릴산, 에틸렌-프로필렌-디엔 모노머(EPDM), 술폰화 EPDM, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)의 비수계 바인더; 아크릴로나이트릴-부타디엔고무, 스티렌-부타디엔 고무(SBR) 또는 아크릴 고무의 수계 바인더; 및 히드록시 에틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스 또는 폴리비닐리덴플루오라이드의 고분자 수지로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제13항에 있어서,
상기 바인더 용액의 용매는, N-메틸 피롤리돈(NMP), 디메틸 포름아미드(DMF), 아세톤, 디메틸 아세트아미드의 유기 용매 및 물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 바인더 용액은, NMP에 소정 함량의 PVDF가 용해된 PVDF 용액인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제15항에 있어서,
상기 전극 슬러리는 양극 슬러리인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제16항에 있어서,
상기 유량저하율은 초기 유량 대비 2시간 후의 유량저하율인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
- 제17항에 있어서,
상기 소정값 이하의 유량저하율은 초기 유량 대비 2시간 후의 유량저하율이 10% 이하인 것인 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020210041337A KR20220135539A (ko) | 2021-03-30 | 2021-03-30 | 이차전지 전극용 바인더 용액의 용해 품질 평가시스템 및 그 품질 평가방법, 이차전지용 전극 슬러리의 제조방법 |
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