ES2919448T3 - Aceite base renovable en formulaciones de lubricantes - Google Patents

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Kari Kulmala
Chris Castanien
Fredrik Nissfolk
Mika Kettunen
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Abstract

Se describe un aceite base renovable C31 que es adecuado como un aceite base para proporcionar aceites base de baja viscosidad, en particular con una baja volatilidad de Noack y una viscosidad baja CCS-30ºC y/o para proporcionar aceites base de baja viscosidad al mismo tiempo que tienen Combinación de HTHS y KV100 aceptables para permitir que las mezclas de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, como SAE Grado 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Aceite base renovable en formulaciones de lubricantes
Campo técnico
La presente invención se refiere al campo de los aceites lubricantes, en particular a composiciones de aceite lubricante que comprenden nuevas composiciones de aceite base renovable (RBO) que muestran propiedades de lubricación superiores, así como mezclas de aceites base que comprenden nuevas composiciones de aceites base renovables (RBO) y una composición novedosa de aceite base renovable C31. La composición de aceite base renovable C31, una mezcla de aceite base que comprende el RBO, y las composiciones de aceite lubricante que comprenden tales mezclas de aceite base son útiles para reducir la volatilidad Noack y/o la viscosidad cinemática de las composiciones lubricantes, en particular composiciones lubricantes para motores de combustión interna, tales como los aceites de motor de turismos.
Técnica anterior
La lubricación por película fluida es importante para reducir la fricción entre superficies próximas y que se mueven entre sí. Sin lubricación o con una lubricación insuficiente, tal fricción provocará un aumento del calor y el desgaste.
Los aceites base se utilizan para fabricar productos que incluyen lubricantes, aceite de motor y fluidos de procesamiento de metales. Algunos de los factores importantes en el aceite base son la viscosidad a diversas temperaturas que son importantes para la lubricación; la volatilidad Noack, que es importante para reducir la evaporación del aceite aumentando así los intervalos de servicio de cambio de aceite de, p. ej., turismos. En particular, es importante el rendimiento de un aceite lubricante en un turismo con respecto a la viscosidad en el simulador de arranque en frío. El simulador de arranque en frío fue diseñado como un método para determinar el rendimiento a baja temperatura de los lubricantes, en la condición específica de "arranque en frío" - es decir, arrancar un motor frío.
Es deseable que los aceites de motor de turismos tengan una volatilidad Noack baja para aumentar los intervalos de servicio de cambio de aceite del automóvil, así como una baja viscosidad en el simulador de arranque en frío (por ejemplo, medida a -30 °C, a menudo abreviado CCS-30 °C). Sin embargo, normalmente hay una compensación entre estas dos propiedades, puesto que una volatilidad Noack baja normalmente produce una viscosidad CCS-30 °C alta y, a la inversa, una baja viscosidad CCS-30 °C normalmente produce una volatilidad Noack alta.
Otra propiedad, la viscosidad a alta temperatura y alto cizallamiento (HTHS) es una propiedad importante, que se relaciona con la economía de combustible y la durabilidad de un motor en marcha. La alta temperatura y alto cizallamiento (HTHS) y la viscosidad cinemática a 100 °C (KV100) son dos de las propiedades importantes de los aceites de grado SAE de baja viscosidad.
Solo existen unos pocos tipos de aceites base que tienen una combinación de baja volatilidad Noack y baja viscosidad CCS-30 °C y/o la combinación de HTHS y KV100 aceptables que permita a los mezcladores de aceite base de la industria formular aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8.
Los oligómeros de polialfaolefina de 1-deceno (PAO) se pueden fabricar para que tengan una baja viscosidad y baja volatilidad Noack, que son necesarias para la formulación de aceites lubricantes OW-XX de grado SAE. Sin embargo, los aceites base de PAO son caros en comparación con otros aceites base y además se basan en la disponibilidad de la materia prima de 1-deceno, que actualmente tienen disponibilidad limitada.
El documento WO 2007/068795 A1 (de Neste Oil Oyj) se refiere a un proceso para producir aceite base de hidrocarburo a partir de diferentes materias primas que comprenden ácidos carboxílicos C1-C38, incluidos los ácidos carboxílicos insaturados, preferentemente de origen biológico, y los ejemplos implican las etapas de cetonización en fase gaseosa, hidrodesoxigenación e isomerización. Los aceites base producidos en el documento WO 2007/068795 A1 contienen, además de hidrocarburos ramificados, preferentemente del 5 al 20 % en peso de mono-naftenos y menos del 1 % en peso de naftenos policíclicos y, aunque la volatilidad Noack en un ejemplo es baja en comparación con los aceites base de PAO, la viscosidad CCS-30 °C es mayor, lo que podría deberse a la compensación entre estas dos propiedades. No se divulgaron HTHS y no se divulgaron aceites de motor de grado SAE específicos.
En consecuencia, existe la necesidad de composiciones lubricantes, en particular aceites de motor, que sufran menos la compensación entre la volatilidad Noack y la viscosidad CCS-30 °C que se observa en los aceites de baja viscosidad existentes. De forma adicional, existe la necesidad de aceites base que permitan y brinden flexibilidad a los mezcladores de aceite base de la industria para formular aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8.
De forma adicional, existe la necesidad de más productos de aceite base de baja viscosidad, en particular productos que no estén limitados por la disponibilidad limitada de olefinas o el agotamiento potencial futuro de los recursos fósiles.
Sumario de la invención
La presente invención se realizó en vista de la técnica anterior descrita anteriormente, y el objetivo de la presente invención es proporcionar aceites base de baja viscosidad, en particular, que tengan baja volatilidad Noack y baja viscosidad CCS-30 °C y/o proporcionar aceites base de baja viscosidad que al mismo tiempo tengan una combinación aceptable de HTHS y KV100 para permitir que los mezcladores de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8.
Para resolver el problema, la presente invención proporciona composiciones de aceite lubricante, por ejemplo, composiciones de aceite lubricante para motores de combustión interna que comprenden: a) una mezcla de aceite base que comprende al menos el 13 % en peso de un aceite base renovable; el resto seleccionado de uno o más aceites base de la misma o diferente categoría API (Instituto Americano del Petróleo); en donde las cantidades de aceites base dadas en % en peso están basadas en la mezcla total de aceite base; b) uno o más aditivos de rendimiento; en donde el aceite base renovable comprende: más del 60 % en peso de alcanos C31, preferentemente más del 80 % en peso de alcanos C31; menos del 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores; preferentemente en donde los alcanos comprenden el 70 % en peso o más de /so-alcanos; y preferentemente menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno; en donde los porcentajes en peso de la composición de hidrocarburos del aceite base renovable se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS); y en donde al menos uno o más de los aditivos de rendimiento se seleccionan de la lista que consiste en: antioxidantes, desactivadores de metales, inhibidores de la corrosión, detergentes, dispersantes, aditivos antidesgaste, modificadores de la fricción, depresores del punto de fluidez, mejoradores de la viscosidad, inhibidores de formación de espuma, espesantes, demulsionantes, emulsionantes, bactericidas, fungicidas y aditivos de pegajosidad.
Es decir, los inventores de la presente invención encontraron que incluir el aceite base renovable C31 obtenible a partir de los ácidos grasos C16 presentes en el aceite de palma y otras materias primas renovables tienen propiedades superiores en relación con la baja volatilidad Noack y la baja viscosidad CCS-30 °C (figura 5), además de tener una combinación aceptable de HTHS y KV100 para permitir que los mezcladores de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8 (figura 6).
De forma adicional, el carácter renovable de la materia prima de ácidos grasos para el aceite base renovable de la presente invención proporciona una mayor seguridad de suministro a los mezcladores de aceite base de la industria en comparación con los aceites base que podrían verse limitados por la disponibilidad limitada de alfa-olefina o por un posible agotamiento futuro de los recursos fósiles.
La composición del aceite lubricante puede formularse para cumplir con las especificaciones para 0W-XX, tal como cualquiera de 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8. El aceite base renovable C31 permite la formulación de grados de muy baja viscosidad que cumplen con las especificaciones para 0W-12, o que cumplen con las especificaciones incluso para 0W-8.
El aceite base renovable de la composición lubricante puede definirse además como que comprende una o más de las siguientes características:
- menos del 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores;
- comprendiendo los alcanos un 70 % en peso o más de iso-alcanos;
- menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno;
- entre el 1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C20-30;
- entre el 0,1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores, tales como alcanos C32-C48,
- entre el 1 % en peso y el 8 % en peso de cicloalcanos C25-32;
- menos del 1 % en peso de hidrocarburos aromáticos;
- menos del 2 % en peso de di-, tri-, tetranaftenos, o superiores;
- la cantidad combinada de alcanos C29 y C30 en % en peso es menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso;
- la cantidad combinada de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso es mayor que las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30.
Los porcentajes en peso de los hidrocarburos se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-m S).
El aceite base renovable de la composición lubricante puede definirse además como que comprende una o más de las siguientes características:
- menos del 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores;
- comprendiendo los alcanos un 70 % en peso o más de iso-alcanos;
- menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno;
Los porcentajes en peso de los hidrocarburos se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-m S).
El aceite base renovable de la composición lubricante puede definirse además como que comprende una o más de las siguientes características:
- entre el 1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C20-30;
- entre el 0,1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores, tales como alcanos C32-C48,
- entre el 1 % en peso y el 8 % en peso de cicloalcanos C25-32;
- menos del 1 % en peso de hidrocarburos aromáticos;
- menos del 2 % en peso de di-, tri-, tetranaftenos, o superiores;
Los porcentajes en peso de los hidrocarburos se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-m S).
El aceite base renovable de la composición lubricante puede definirse además como que comprende una o más de las siguientes características:
- la cantidad combinada de alcanos C29 y C30 en % en peso es menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso; y/o
- la cantidad combinada de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso es mayor que las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30;
Los porcentajes en peso de los hidrocarburos se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-m S).
Las composiciones de aceite lubricante también pueden caracterizarse funcionalmente por tener una o más de las siguientes propiedades:
- un punto de ebullición de entre 350 °C y 650 °C medido utilizando destilación simulada AC750 según la norma EN 15199-2;
- un índice de viscosidad (VI) de más de 140 medido usando la norma ASTM D2270
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B
- un punto de fluidez de -6 °C o inferior medido usando la norma ASTM D7346;
- un valor de viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-35 °C) de menos de 1800 cP medido usando la norma ASTM D5293;
- una viscosidad cinemática (KV100) de menos de 5 cSt usando la norma EN ISO 3104.
Las composiciones de aceite lubricante pueden caracterizarse funcionalmente, además, porque el aceite base renovable tiene al menos las siguientes propiedades:
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B; y
- una viscosidad cinemática (kV100) de menos de 5 cSt usando la norma EN ISO 3104.
La composición de aceite lubricante se puede caracterizar porque el aceite base tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 16 cSt medida usando la norma ASTM D445; y la composición tiene una volatilidad Noack del 11 % como máximo, medida usando el método CECL-40-93-B.
La composición de aceite lubricante se puede caracterizar porque el aceite base renovable está presente en una cantidad de al menos el 35 % en peso con respecto a la mezcla total de aceite base, tal como al menos el 50 % en peso, por ejemplo, al menos el 60 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
La mezcla de aceite base de la composición de aceite lubricante puede, además de al menos el 13 % en peso de un aceite base renovable, comprender dos o más aceites base de la misma o diferente categoría API.
La composición de aceite lubricante puede comprender un 10-50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base de un aceite base del Grupo II y/o del Grupo III.
La composición de aceite lubricante se puede caracterizar porque la mezcla de aceite base no contiene más del 10 % en peso de un aceite base de polialfaolefina. Por ejemplo, la composición de aceite lubricante se puede caracterizar porque la mezcla de aceite base está esencialmente libre de aceite base de polialfaolefina, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base de polialfaolefina.
La composición de aceite lubricante se puede caracterizar porque la mezcla de aceite base no contiene más del 10 % en peso de un aceite base derivado de Fischer-Tropsch. Por ejemplo, la composición de aceite lubricante se puede caracterizar porque la mezcla de aceite base está esencialmente libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch.
La composición de aceite lubricante puede tener un contenido de aceite base renovable entre un 15-100 % en peso, tal como entre un 15-95 % en peso, por ejemplo, entre el 20-90 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
La presente invención se basa en los aceites base C31 novedosos que tienen más del 60 % en peso de alcanos C31, que pueden formar parte de las composiciones de aceite lubricante de la presente invención así como formar parte de las mezclas de aceites base de la presente invención para obtener aceites base de baja viscosidad, en particular, que tengan baja volatilidad Noack y baja viscosidad CCS-30 °C y/o proporcionar aceites base de baja viscosidad que al mismo tiempo tengan una combinación aceptable de HTHS y KV100 para permitir que los mezcladores de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8.
Los porcentajes en peso de los siguientes hidrocarburos se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS).
La composición de aceite base es preferentemente de origen renovable y comprende:
- entre el 60 % en peso y el 95 % en peso de alcanos C31;
- menos del 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores;
- comprendiendo los alcanos un 70 % en peso o más de /so-alcanos;
- menos del 9 % en peso, preferentemente menos del 4,5 % en peso de cicloalcanos, por ejemplo, menos del 8 % en peso de cicloalcanos C25-32;
La composición de aceite base se puede caracterizar además porque puede comprender:
- entre el 1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C10-30;
La composición de aceite base se puede caracterizar además porque:
- siendo la cantidad combinada de alcanos C29 y C30 en % en peso menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso; y/o
- la cantidad combinada de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso es mayor que las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30.
En particular, la composición de aceite base es principalmente parafínica con pocas o bajas cantidades de impurezas. Por consiguiente, la composición de aceite base renovable puede caracterizarse además porque tiene:
- menos del 0,5 % en peso de hidrocarburos aromáticos;
- menos del 0,5 % en peso de di-, tri-, tetranaftenos, o superiores;
- menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno, preferentemente menos del 0,5 % en peso - un contenido de azufre de menos de 300 ppm medido usando la norma ASTM D 3120;
- un contenido de nitrógeno de menos de 100 ppm medido usando la norma ASTM D 4629.
Las composiciones de aceite base también pueden caracterizarse funcionalmente por tener una o más de las siguientes propiedades:
- un punto de ebullición entre 350 °C y 650 °C medido usando la norma ASTM D7500, por ejemplo 380-650 °C, 400­ 620 °C, 420-600 °C medido como el intervalo entre los puntos IBP y FBP o entre los puntos de destilación del 5 % y el 95 %;
- un índice de viscosidad (VI) de más de 140 medido usando la norma ASTM D2270
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B;
- un punto de fluidez de menos de -10 °C medido usando la norma ASTM D7346;
- un valor de viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-35 °C) de menos de 1800 mPas medido usando la norma ASTM D5293;
- un valor de viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-30 °C) de menos de 1300 mPas medido usando la norma ASTM D5293;
- una viscosidad cinemática (KV100) de menos de 5 mm2/s usando la norma EN ISO 3104.
Por ejemplo, las composiciones de aceite base pueden caracterizarse funcionalmente por tener al menos las dos propiedades siguientes:
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B; y
- una viscosidad cinemática (KV100) de menos de 5 mm2/s usando la norma EN ISO 3104.
La composición de aceite base C31 de la presente invención puede ser parte de una mezcla de aceite base con otros aceites base. Una mezcla de aceite base, por ejemplo, una mezcla de aceite base para motores de combustión interna que comprenda al menos un 11 % en peso de aceite base C31 como se ha definido anteriormente; el resto seleccionado de uno o más aceites base de la misma o de diferente categoría API (Instituto Americano del Petróleo); en donde las cantidades dadas en % en peso están basadas en la mezcla total de aceite base; en donde la composición tiene una viscosidad cinemática a 100 °C (KV100) de 16 cSt medida usando la norma ASTM D445, y una volatilidad Noack de como máximo el 11 % medida usando el método CECL-40-93-B.
La cantidad de aceite base C31 de la mezcla de aceite base puede estar presente en una cantidad de al menos el 35 % en peso con respecto a la mezcla total de aceite base, tal como en una cantidad de al menos el 50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
La mezcla de aceite base puede, además de al menos el 11 % en peso de un aceite base renovable, comprender dos o más aceites base de la misma o diferente categoría API.
La mezcla de aceite base puede comprender el 10-50% en peso basado en la mezcla total de aceite base de un aceite base del Grupo II y/o del Grupo III.
La mezcla de aceite base puede contener no más del 10 % en peso de un aceite base de polialfaolefina. Por ejemplo, la mezcla de aceite base puede estar esencialmente libre de aceite base de polialfaolefina, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base de polialfaolefina.
La mezcla de aceite base puede contener no más del 10 % en peso de un aceite base derivado de Fischer-Tropsch. Por ejemplo, la mezcla de aceite base puede estar esencialmente libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch.
La mezcla de aceite base puede tener un contenido de aceite base C31 de la presente invención de entre el 15-100 % en peso, tal como entre el 15-95 % en peso, por ejemplo, entre el 20-90 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
El aceite base C31 de acuerdo con la presente invención se puede usar para reducir la volatilidad Noack y/o la viscosidad cinemática a 100 °C de una composición de aceite lubricante, en donde el componente de aceite lubricante comprende: una mezcla de aceite base, incluyendo el aceite base C31; uno o más aditivos de rendimiento;
en donde el aceite base C31 es como se ha definido anteriormente en una cantidad de al menos el 13 % en peso basado en la mezcla total de aceite base. En particular el uso, en donde la composición lubricante resultante tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 9,3 mm2/s o menos medida usando la norma ASTM D445; en donde la composición tiene una volatilidad Noack del 13 % como máximo medida usando el método CECL-40-93-B.
Breve descripción de los dibujos
La figura 1 muestra un análisis por espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS) de una muestra del aceite base C31 que tiene más del 60% en peso de alcanos C31. El aceite base C31 (indicado ""Producto C31 isomerizado"" en la figura) se obtuvo por cetonización catalizada en fase líquida de ácido palmítico seguido de reacciones de hidrodesoxigenación ("Producto C31 hidrodesoxigenado") e hidroisomerización ("Producto C31 isomerizado") para producir un material iso-parafínico C31 saturado como el aceite base C31 de la figura 1.
La figura 2 muestra un análisis FI-MS del aceite base C31 de acuerdo con la presente invención (muestra I de la tabla 1), donde el % en peso de las parafinas y los mono-naftenos se dan como una función de los números de carbonos de 4-72. Puede observarse a partir de la figura que el aceite base C31 tiene más del 60 % en peso, tal como más del 80 % en peso de alcanos C31 (parafinas) y que la cantidad de mono-nafteno es pequeña.
La figura 3 muestra un análisis FI-MS del contenido de parafina del aceite base C31 de acuerdo con la presente invención (todas las muestras A-K de la tabla 1), donde el % en peso de parafinas se proporciona en función de los números de carbono de 20-33. Se puede ver en la figura 3A que todas las muestras del aceite base C31 tienen más del 80 % en peso de alcanos C31 (parafinas). La figura 3B es una expansión de la figura 3A, donde el eje y se muestra de 0-5 % en peso. Se puede ver en la figura 3B que hay entre el 1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C20-30. Adicionalmente, puede verse que la cantidad combinada de alcanos C29 y C30 en % en peso es menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso.
La figura 4 muestra un análisis FI-MS del contenido de mono-naftenos del aceite base C31 de acuerdo con la presente invención (todas las muestras A-K de la tabla 1), donde el % en peso de parafinas se proporciona en función de los números de carbono de 20-33. Puede verse en la figura 4 que la cantidad de mono-naftenos es baja. Además, como se menciona en el ejemplo 1, no hay otros naftenos presentes además de los mono-naftenos. Adicionalmente, se puede observar que cada una de las cantidades de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso (así como las cantidades combinadas de mono-naftenos C29 y C31) son mayores que la suma de las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30.
La figura 5 muestra un rendimiento combinado de volatilidad Noack como una función de la viscosidad en el simulador de arranque en frío a -30 °C (CCS-30 °C) de varios aceites base de baja viscosidad, incluyendo aceites del grupo III API típicos de Neste Oyj ("NEXBASE grupo III"), el aceite base C31 renovable (RBO) de la presente invención ("NEXBASE RBO"), aceites de polialfaolefina típicos ("PAO típico"), aceites base típicos derivados de Fischer-Tropsch (aceites base de gas a líquido; "GTL") y aceites base parafínicos tipo API grupo III+ típicos de hidro-isomerización de aceites de fondo de hidrocraqueo ("Yubase+"). Tanto la baja volatilidad Noack como la baja viscosidad CCS-30 °C son deseables en aceites base de baja viscosidad. Sin embargo, como muestra el diagrama de la figura 5, normalmente hay una compensación entre estas dos propiedades, puesto que una volatilidad Noack baja normalmente produce una viscosidad CCS-30 °C alta y, a la inversa, una baja viscosidad CCS-30 °C normalmente produce una volatilidad Noack alta. Comparando el RBO C31 de la presente invención con los otros aceites base de baja viscosidad típicos, puede observarse que, a la misma volatilidad Noack, los otros aceites base tienen una viscosidad CCS-30 °C mucho mayor en comparación con el RBO C31 de la presente invención; y que, a las mismas viscosidades CCS-30 °C, el RBO C31 de la presente invención tiene una volatilidad Noack mucho menor en comparación con los otros aceites base. Puede discernirse de la figura 5 que el RBO C31 de la presente invención tiene un intervalo mucho más estrecho de volatilidad Noack (entre el 5-9 % en peso) y de viscosidad CCS-30 °C (900-1200 mPas) en comparación con los otros aceites base de baja viscosidad y, por tanto, puede considerarse como un producto mucho mejor definido.
La figura 6 muestra el espacio de formulación para los grados SAE (SAE J300_201501) 0W-30, 0W-20, 0W-16, 0W-12, 0W-8, siendo el alto cizallamiento a alta temperatura (HTHS) y la viscosidad cinemática a 100 °C (KV100) dos de las propiedades importantes de los aceites de grado SAE de baja viscosidad. Estas dos propiedades se han trazado en la figura 6 para mostrar que es posible obtener los diferentes grados SAE J300 utilizando el RBO C31. Las diferentes líneas horizontales (discontinuas/de puntos) del diagrama de la figura 6A muestran los HTHS mínimos de los grados SAE 30, 20, 16, 12 y 8. Los cuadros dibujados muestran el espacio de formulación con respecto a HTHS y KV100 para los grados SAE 0W-30, 0W-20, 0W-16, 0W-12, 0W-8 como se especifica en SAE J300_201501. J300 especifica que las viscosidades cinemáticas a 100 °C (KV100) para los mismos SAE 20, SAE 16, SAE 12, SAE 8 solapan para proporcionar un espacio de formulación adecuado para estos grados. La figura 6 traza los datos de la tabla 6 y muestra que el RBO C31 se puede mezclar para adaptarse a todos los grados SAE desde SAE 0W-20 hasta SAE 0W-8. La Figura 6 muestra una mezcla de aceite base con un paquete de aditivos, y con y sin ningún mejorador adicional del índice de viscosidad (VII) mezclado con el RBO C31 y el aceite base NEXBASE® 3035 para obtener una mezcla de aceite base de grado 0W-8 SAE. Los grados SAE mencionados se pueden obtener con mezclas del RBO C31 y el aceite base NEXBASE® 3035, donde el NEXBASE® 3035 está entre el 34 % en peso y el 39 % en peso de la mezcla de aceite base sin aditivos. La figura 6B es una ampliación de 0W-8 y 0W-12, que también contiene la volatilidad Noack. Como es evidente a partir de la figura 6B, el RBO C31 de la presente invención puede lograr el grado 0W-8 SAE, mientras que, por ejemplo, Yubase4+ no puede, y para el grado 0W-12 SAE, la formulación de RBO C31 termina en HTHS y KV100 muy similares. Sin embargo, el RBO C31 tiene una volatilidad Noack significativamente mejor, lo que se traduce en un mayor tiempo entre cambios de aceite debido a una menor pérdida por evaporación. De forma adicional, como se muestra en la tabla 5, la viscosidad CCS-35 °C del RBO C31 de grado SAE 0W-12 también es mucho mejor que la de Yubase4+ de grado 0W-12 SAE (3066 mPas frente a 4130 mPas).
Descripción detallada de la invención
En la descripción de las realizaciones de la invención, se recurrirá a terminología específica por motivos de claridad. Sin embargo, la invención no pretende limitarse a los términos específicos así seleccionados, y se entiende que cada término específico incluye todos los equivalentes técnicos que funcionan de manera similar para conseguir un propósito similar. Si bien los beneficios de la invención se han descrito en algunos casos con referencia a un aceite de motor para simplificar la discusión, los beneficios de la invención no se limitan a los aceites de motor. Se ha hecho referencia a cicloalcanos y naftenos. Los dos términos pretenden cubrir los mismos compuestos, de la misma manera que cuando se hace referencia a alcanos y parafinas.
Los aceites base para motores de turismos pueden consistir, p. ej., en 75-90 % de aceite base y 10-25 % de un paquete de aditivos para mejorar el rendimiento. Dado que el aceite base suele ser el componente más grande en los motores de los turismos, tiene un efecto drástico en el rendimiento del fluido. El aceite base afecta muchos parámetros tales como la viscosidad, la estabilidad de la oxidación, la volatilidad y el índice de viscosidad.
Los paquetes de aditivos para mejorar el rendimiento pueden incluir diferentes aditivos, tal como por ejemplo antioxidantes, desactivadores de metales, inhibidores de la corrosión, detergentes, dispersantes, aditivos antidesgaste, modificadores de la fricción, depresores del punto de fluidez, mejoradores de la viscosidad, inhibidores de formación de espuma, espesantes, demulsionantes, emulsionantes, bactericidas, fungicidas y aditivos de pegajosidad.
El Instituto Americano del Petróleo (API) divide los aceites base en cinco grupos principales. Los Grupos I-III son aceites base de petróleo de diversas calidades.
T l ^1 - rí API i
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El API define las diferencias entre el Grupo II y III solo en términos del índice de viscosidad (VI), y los aceites base del Grupo III también se denominan aceites base de muy alta viscosidad (VHVI). Sin embargo, también las propiedades de fluidez en frío y el número de volatilidad Noack son características importantes de los aceites base.
La volatilidad del aceite se mide comúnmente mediante el ensayo de volatilidad Noack (por ejemplo, norma ASTM D5800 o método CECL-40-93-B). Antes del ensayo de Noack, se utilizó el punto de inflamación de un lubricante para aproximar la volatilidad del aceite. En el ensayo de Noack, se pesa una muestra de aceite y se calienta a 250 °C durante una hora (250 °C pretende simular las temperaturas más altas del motor). Se hace pasar aire seco sobre la muestra, llevando los vapores de aceite que se han evaporado y depositándolos en un vaso de precipitados. La muestra original se retira y se vuelve a pesar. Cualquier reducción de peso se informa como un porcentaje perdido del peso original. El límite de volatilidad Noack en % de pérdida de peso (g/100 g) medido con la norma ASTM D5800 tiene que cumplir con los estándares. La clasificación de rendimiento API SN, por ejemplo, requiere que la pérdida de peso debido a la volatilidad no supere el 15 % para todos los grados de viscosidad del aceite de motor. Cuanto menor sea el número de Noack, mejor, ya que es una medida de la evaporación de las moléculas ligeras en el aceite que se evaporan más fácilmente cuando se exponen a altas temperaturas, lo que reducirá el nivel de aceite. Los aceites de bajo número de Noack, que resisten mejor la volatilidad, pueden reducir el consumo de aceite y, por lo tanto, maximizar el rendimiento del motor, cuando se usan como aceite de motor. La mayoría de los aceites de motor de turismos convencionales de 2016 normalmente tendrán números de volatilidad Noack de <13% en peso, mientras que los aceites de motor de turismos sintéticos pueden tener aproximadamente un 9-11 % en peso. El aceite sintético para trabajos pesados puede tener cifras de volatilidad Noack de hasta el 8-9 % en peso.
Para aceites base, normalmente se observa que cuanto mayor es la temperatura del intervalo de ebullición, mayor será la viscosidad, y menor la volatilidad del aceite. Por el contrario, normalmente también se observa que una menor viscosidad está relacionada con una mayor volatilidad del aceite.
Cuanto mayor sea la volatilidad del aceite, más aceite de motor se evapora y, a su vez, más pesado se vuelve el aceite. Los aceites más pesados y más viscosos circulan mal, lo que afecta a la economía del combustible, consumos de aceite y emisiones.
Una medida de la viscosidad es la viscosidad de arranque a baja temperatura, que se mide por la viscosidad en el simulador de arranque en frío (viscosidad CCS) a baja temperatura, tal como por ejemplo -30 °C y el valor se da en centipoises (cP), que es lo mismo que milipascal-segundo (mPa*s). Es un ensayo que simula la acción de un motor de arranque sobre un motor. El ensayo es importante porque está relacionado con la resistencia que experimentan la batería y el motor de arranque al producir una velocidad de arranque adecuada a bajas temperaturas, cuando, por ejemplo, se arranca un motor durante el invierno.
El grado de viscosidad de un aceite lubricante lo determina la Sociedad de Ingenieros de Automoción (SAE). Los aceites se pueden separar en aceites multigrado y aceites monogrado. Los aceites multigrado deben cumplir dos especificaciones de viscosidad, su grado de viscosidad consiste en dos números, p. ej., 10W-40, donde 10W se refiere a la viscosidad a baja temperatura ("Invierno") y 40 se refiere a la viscosidad a alta temperatura ("Verano").
Los requisitos de viscosidad a baja temperatura SAE relacionados con la viscosidad de arranque especifican que para el grado de viscosidad 0W SAE, la viscosidad de arranque máxima permitida es de 6200 cP a -35 °C (cuanto menor sea el valor, mejor).
El alto cizallamiento a alta temperatura (HTHS) y la viscosidad cinemática a 100 °C (KV100) son dos de las propiedades importantes del grado SAE de viscosidad a alta temperatura ("verano") de los aceites de grado SAE de baja viscosidad. Los HTHS mínimos para SAE 20, 16, 12 y 8 son 2,6, 2,3, 2,0 y 1,7 mPas, respectivamente (SAE J300_201501). J300 especifica que las viscosidades cinemáticas a 100 °C (KV100) para los mismos SAE 20, SAE 16, SAE 12, SAE 8 solapan para proporcionar un espacio de formulación adecuado para estos grados.
Uno de los objetivos de la presente invención es proporcionar aceites base de baja viscosidad, en particular, que tengan baja volatilidad Noack y baja viscosidad CCS-30 °C y/o proporcionar aceites base de baja viscosidad que al mismo tiempo tengan una combinación aceptable de HTHS y KV100 para permitir que los mezcladores de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8.
El componente más importante de un aceite lubricante o grasa es su aceite base. Las propiedades del aceite base pueden complementarse con aditivos. Sin embargo, es el aceite base el que determina las características "base" del aceite lubricante. Estas características pueden modificarse en cierta medida mediante la adición de aditivos.
La mayoría de los aceites base lubricantes son mezclas de parafinas (hidrocarburos de cadena lineal o ramificada, naftenos (cicloparafinas) y compuestos aromáticos (alquilbencenos y compuestos aromáticos de anillos condensados). Normalmente, los aceites base contienen de 2 0 a 50 átomos de carbono por molécula. El aceite base puede caracterizarse por su componente predominante. Por consiguiente, si predominan las parafinas, el aceite base se llama aceite base parafínico, si predominan los naftenos, es un aceite base nafténico, si predominan las polialfaolefinas (PAO), es un aceite base de PAO. Si el aceite base se deriva de una fuente renovable, es un aceite base renovable (RBO). Por ejemplo, un aceite base de PAO derivado de una fuente renovable puede denominarse aceite base de PAO renovable, y un aceite base parafínico derivado de una fuente renovable puede denominarse aceite base parafínico renovable.
Los productos de baja viscosidad, tales como los oligómeros de polialfaolefina de 1-deceno (por ejemplo, PAO4), isoparafina de gas a líquido de la síntesis de Fischer-Tropsch (por ejemplo, GTL4) y aceites base parafínicos de tipo Grupo III+ de la hidroisomerización del fondo del hidrocraqueador (por ejemplo, Yubase 4 PLUS; Yubase4+) son aceites base que actualmente tienen una disponibilidad limitada. Estos productos de baja viscosidad (~4 cSt), que son necesarios para la formulación de aceites lubricantes OW-XX, tienen una disponibilidad limitada.
Históricamente, el mercado de PAO se ha visto limitado por la disponibilidad limitada del 1-deceno. Es probable que un mayor crecimiento del mercado GTL basado en gas natural de origen fósil se vea limitado a medida que se agoten los futuros recursos fósiles. Tales consideraciones de crecimiento pueden aplicarse igualmente a los aceites base parafínicos del tipo del Grupo III+ de la hidroisomerización del fondo del hidrocraqueador.
Por consiguiente, existe la necesidad de más productos de aceite base de baja viscosidad, en particular productos que no estén limitados por la disponibilidad limitada de olefinas o el agotamiento potencial futuro de los recursos fósiles.
El aceite base C31
La presente invención se basa en los aceites base C31 novedosos que tienen más del 60 % en peso de alcanos C31, que pueden formar parte de las composiciones de aceite lubricante de la presente invención así como formar parte de las mezclas de aceites base de la presente invención para obtener aceites base de baja viscosidad, en particular, tener una baja volatilidad Noack y una baja viscosidad CCS (tal como CCS-30 °C, CCS-35 °C y CCS-40 °C) y/o proporcionar aceites base de baja viscosidad al mismo tiempo que tienen una combinación aceptable de HTHS y KV100 para permitir que los mezcladores de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8.
A menos que se mencione lo contrario, los porcentajes en peso de los hidrocarburos se han medido utilizando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS), por ejemplo, como se describe en los ejemplos.
En la presente descripción y reivindicaciones se hace referencia a "aceite base C31" y "aceite base C31 renovable", que se usan indistintamente. Sin embargo, la composición de aceite base es preferentemente de origen renovable. El carácter renovable de la materia prima de ácidos grasos para el aceite base renovable de la presente invención proporciona una mayor seguridad de suministro a los mezcladores de aceite base (OEM) de la industria. El contenido renovable también puede determinarse por distribución isotópica que implica 14C, 13C y/o 12C como se describe en la norma ASTM D6 8 6 6.
El aceite base C31 es un aceite base parafínico, que comprende más del 60 % en peso de alcanos C31. El aceite base C31 se puede fabricar a partir de un ácido graso C16 saturado (ácido palmítico) por reacciones de cetonización, hidrodesoxigenación (HDO) e hidroisomerización. Por lo general, la reacción de cetonización del ácido palmítico precederá a las reacciones HDO e ISOM como se describe en el ejemplo 1, pero también se pueden utilizar otras variantes, tales como la hidroisomerización del ácido palmítico seguida de reacciones de cetonización y HDO.
Sin desear quedar ligados a teoría particular alguna, los inventores especulan que las cualidades superiores del aceite base C31 de la presente invención se obtienen a partir de una reacción de cetonización en fase líquida (a diferencia de una reacción de cetonización en fase gaseosa) de ácido palmítico que tiene 16 átomos de carbono. Sorprendentemente, se descubrió que el ácido graso con un solo número de carbonos en combinación con la cetonización en fase líquida (seguida de HDO e hidroisomerización) daba casi exclusivamente el aceite base C31 sin las cantidades esperadas de los homólogos inferiores (C30, C29, C28, C27, C26, etc.) que es común para las reacciones de cetonización (fase gaseosa), hidrodesoxigenación e hidroisomerización. Se hace referencia a la figura 3A que muestra casi exclusivamente (del 80 % en peso al 95 % en peso) un aceite base C31 parafínico, sin naftenos de anillos múltiples y cantidades muy bajas de mono-naftenos. Véase la figura 4 y la tabla 1, donde puede verse que los naftenos totales así como los mono-naftenos totales están ciertamente por debajo del 9,0 % en peso, tal como por debajo del 4,5 % en peso y, en muchos casos, por debajo del 4,0 % en peso.
Es principalmente la parafinicidad C31 del aceite base C31 la que diferencia el nuevo aceite de muchos otros aceites base parafínicos. Esta parafinidad se obtiene cetonizando una materia prima exclusiva o altamente enriquecida en ácido graso saturado C16 (ácido palmítico). Una materia prima particularmente adecuada para el ácido palmítico es el destilado de ácidos grasos de aceite de palma (PFAD), que comprende grasas degradadas que no son aptas para la producción de alimentos y que deben eliminarse durante el proceso de refinado del aceite de palma antes de que el aceite de palma cumpla con las normas de calidad de la industria alimenticia. La composición del ácido graso de PFAD varía según la fuente, pero se encontró algún valor medio de ácidos grasos en PFAD de diferentes industrias de procesamiento de aceite en Pakistán (Chang et al. (2016, J. Oleo. Sci. 65(11), 897-901) que son: 0,04 % C12:0; 0,42 % C14:0; 41,25 % C16:0; 7,29 % C18:0; 41,58 % C18:1; 8,95 % C18:2; 0,04 % C20:1; 0,27 % C20:1; 0,07 % C22:0; y 0,05 % C24:0.
Por consiguiente, el PFAD puede estar compuesto por:
0,46 % de ácidos grasos C12-C14,
41,25 % de ácido palmítico,
57,82 % de ácidos grasos C18 y
0,43 % de ácidos grasos C20-C24.
La separación del ácido palmítico de los ácidos grasos de mayor punto de ebullición a gran escala no es un asunto sencillo, dado que el ácido palmítico tiene un punto de ebullición de 351 °C, y el ácido esteárico de 361 °C.
Realizando una destilación fraccionada a presión reducida como se describe en el ejemplo 1, fue posible obtener ácido palmítico con una pureza de 99,72 % en peso y 98,66 % en peso, lo que hace que la invención sea comercialmente factible a una escala industrial grande (por ejemplo, más de 1000 t/año) a diferencia de la escala de laboratorio.
La pureza descrita anteriormente para el ácido palmítico se puede convertir en un aceite base C31 que comprende más del 80 % en peso de alcanos C31 y superiores, tal como hasta 95 % en peso de alcanos C31. Materias primas de PFAD y variaciones, p. ej., en la composición de PFAD, así como la eficiencia de la destilación, podrían dar como resultado un aceite base, donde el aceite base C31 comprende más del 60 % en peso de alcanos C31, tal como más del 70 % en peso de alcanos C31, que aún posee al menos algunas de las propiedades superiores provistas. Se prefiere que el contenido de C31 sea mayor del 70 % en peso, y como también es evidente a partir de la figura 3A, mayor del 80 % en peso de alcanos C31, por ejemplo, entre el 60 % en peso y el 95 % en peso de alcanos C31.
Si el ácido palmítico es menos puro que en el ejemplo 1, puede haber una situación, en la que el aceite base C31 comprenda hasta el 20 % en peso de alcanos C32 o superiores. C32 o superiores incluye C32 a C46, tal como C32 a C35, que sería el intervalo resultante para un ácido palmítico con impurezas de ácidos grasos C18. Se desea que el nivel de impurezas sea bajo y, en cualquier caso, el aceite base C31 debe tener menos del 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores. Esto también es lo que se obtiene con el ácido palmítico del ejemplo 1, donde los aceites base C31 resultantes tienen menos del 5 % en peso, e incluso menos delo 1 % en peso de alcanos C32 o superiores, como es evidente a partir de la tabla 1, figuras 2 y 3B.
Sin desear quedar ligados a teoría específica alguna, los inventores especulan que la reacción de cetonización en fase líquida, a diferencia de la reacción de cetonización en fase gaseosa del ácido palmítico que tiene 16 átomos de carbono, también provoca cantidades bajas de naftenos. Por consiguiente, el aceite base C31 tendrá menos del 9 % en peso de cicloalcanos, preferentemente menos del 4,5 % en peso de cicloalcanos como también es evidente a partir de las cantidades de mono-naftenos mostradas en la tabla 1 y en la figura 4. Por ejemplo, menos del 8 % en peso de cicloalcanos C25-32 (es decir, que comprende mono-naftenos, di-, tri-, tetra-, penta-, hexa- y nafetenos superiores) o menos del 4,5 % en peso de cicloalcanos C25-32.
Por último, es importante que el aceite base C31 sea muy isoparafínico, lo que significa que los alcanos en el aceite base deben comprender el 70 % en peso o más de isoalcanos, por ejemplo, el 80 % en peso o más, incluso tanto como el 90 % en peso o más, el 95 % en peso o más o el 99 % en peso o más. Hay muchos isoalcanos diferentes que varían de un aceite base C31 con una sola ramificación de metilo a aceites base C31 mucho más ramificados. El grado de ramificación de los isoalcanos se correlaciona con el punto de fluidez del aceite base C31 isomerizado resultante. El grado de isomerización, por lo tanto, también puede darse para los aceites base C31 de la presente invención de una manera funcional especificando el punto de fluidez. En particular durante las reacciones de hidroisomerización, el alcance de la isomerización a menudo se traspasa hasta que se obtiene un punto de fluidez deseado particular. El grado de isomerización, por lo tanto, puede darse como la cantidad de isoalcanos en % en peso o como un punto de fluidez del aceite base C31, o preferentemente como una combinación de la cantidad de isoalcanos y punto de fluidez. Por ejemplo, el punto de fluidez del aceite base C31 puede ser menor de -5 °C medido usando la norma ASTM D7346, tal como menor de -10 °C o menor de -15 °C, o incluso tan elevado tal como menor de -19 °C o menor de -25 °C, como se proporciona en el ejemplo 1 y se muestra en la tabla 2. Como hay algo de pérdida del aceite base C31 durante las reacciones de hidroisomerización debido al craqueo, a menudo hay un compromiso entre el rendimiento del aceite base C31 y el grado de isomerización, de modo que el punto de fluidez esté entre -5 °C y -35 °C, tal como entre -10 °C y -30 °C.
Debido a que el material de partida es casi exclusivamente ácido palmítico, el tipo de reacción de cetonización y el grado de isomerización como se ha descrito anteriormente, la composición de aceite base C31 contiene muy poco producto craqueado, lo que normalmente provoca valores de volatilidad Noack mayores. Por lo tanto, la composición de aceite base C31 puede caracterizarse además por que comprende cantidades bajas de alcanos C20-30, por que puede comprender entre el 1 % en peso y el 15 % en peso de alcanos C20-30 como es evidente a partir de los resultados proporcionados en la tabla 1 y las figuras 2 y 3B, por ejemplo, menos del 30 % en peso, tal como menos del 20 % en peso o menos del 15 % en peso de alcanos C20-30, tal como menos del 10 % en peso de alcanos C20-30 o incluso tan bajo tal como menos del 7 % en peso de alcanos C20-30.
El método particular de preparación del aceite base C31 como se describe en el ejemplo 1, que implica obtener el ácido palmítico a partir de PFAd , la reacción de cetonización en fase líquida, la hidrodesoxigenación y la hidroisomerización, proporciona la composición de aceite base C31 con al menos dos identificadores "de huella", que pueden usarse para la identificación del método particular y la alimentación usada. Por consiguiente, la composición de aceite base puede caracterizarse además mediante un primer identificador "de huella" por que la cantidad de alcanos C29 y/o C30 en % en peso es menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso, como puede verse en la figura 3B.
La composición de aceite base C31 puede caracterizarse adicionalmente por un segundo identificador "de huella", donde la cantidad combinada de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso es mayor que las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30, como puede verse en la figura 4.
Como se describe en el presente documento, preferentemente el aceite base C31 es de origen renovable, lo que además de proporcionar una mayor seguridad respecto al suministro a los mezcladores de aceite base de la industria, también proporciona distintas ventajas en comparación con, por ejemplo, los aceites base de origen fósil, puesto que el aceite base C31 tiene muy pocas impurezas.
En particular, la composición de aceite base es principalmente parafínica con pocas o bajas cantidades de impurezas. Por consiguiente, la composición de aceite base renovable puede caracterizarse además por que al menos una o más (pero preferentemente todas) las impurezas, si están presentes, son:
- menos del 1,5 % en peso de hidrocarburos aromáticos, preferentemente menos del 0,5 % en peso, tal como menos del 0,3 % en peso, por ejemplo, el 0,1 % en peso o menos;
- menos del 1,0 % en peso de di-, tri-, tetranaftenos, o superiores, preferentemente menos del 0,5 % en peso; - menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno, preferentemente menos del 0,5 % en peso, tal como menos del 0,3 % en peso, por ejemplo, el 0,1 % en peso o menos;
- menos de 300 ppm de azufre, tal como menos de 100 ppm o menos de 50 ppm, tal como un contenido de azufre de menos de 1 ppm medido usando la norma ASTM D 3120;
- menos de 100 ppm de nitrógeno o menos de 10 ppm de nitrógeno, tal como un contenido de nitrógeno de menos de 1 ppm medido usando la norma ASTM D 4629.
Las composiciones de aceite base C31 pueden caracterizarse funcionalmente además por tener una o más de las siguientes propiedades:
- un punto de ebullición entre 350 °C y 650 °C medido usando la norma ASTM D7500;
- un índice de viscosidad (VI) de más de 140 medido usando la norma ASTM D2270
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B;
- un punto de fluidez de menos de -10 °C medido usando la norma ASTM D7346;
- una viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-35 °C) de menos de 1800 mPas medida usando la norma ASTM D5293;
- una viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-30 °C) de menos de 1300 mPas medida usando la norma ASTM D5293;
- una viscosidad cinemática (KV100) de menos de 5 mm2/s usando la norma EN ISO 3104.
Las composiciones de aceite base pueden caracterizarse funcionalmente además por tener un punto de ebullición por encima de 380 °C medido usando la norma ASTM D7500, tal como por tener un punto de ebullición por encima de 420 °C medido usando la norma ASTM D7500. Las composiciones de aceite base pueden caracterizarse funcionalmente además por tener un punto de ebullición por debajo de 650 °C, tal como por debajo de 600 °C. En algunos casos, el punto de ebullición anterior se define como el 5 % de punto de ebullición de la norma ASTM D7500. Por ejemplo, los intervalos de punto de ebullición del aceite base C31 pueden ser 380-650 °C, 400-620 °C, 420-600 °C, medidos como el intervalo entre el punto de ebullición inicial (IBP) y el punto de ebullición final (FBP) o entre el 5 % y el 95 % de los puntos de destilación. El intervalo de destilación para el aceite base C31 es estrecho. Por ejemplo, más del 30 % de la muestra puede hervir en un intervalo de temperatura de 10 °C (por ejemplo, los valores del 50 % y el 90 % de los puntos de ebullición de la norma ASTM D7500 están separados solamente por 10 °C), o tiene un intervalo de punto de ebullición entre los valores del 10 % y el 90 % de los puntos de ebullición de la norma ASTM D7500, que hierven en un intervalo de temperatura de menos de 70 °C, por ejemplo menos de 50 °C, tal como menos de 40 °C.
El rendimiento combinado de bajos valores de volatilidad Noack en combinación con las bajas viscosidades CCS-30 °C del aceite base C31 es otro parámetro en que el aceite base C31 se distingue por sí mismo de otros aceites base de baja viscosidad. Tanto la baja volatilidad Noack como la baja viscosidad CCS-30 °C son deseables en aceites base de baja viscosidad. Sin embargo, como muestra el diagrama de la figura 5, normalmente hay una compensación entre estas dos propiedades, puesto que una volatilidad Noack baja normalmente produce una viscosidad CCS-30 °C alta y, a la inversa, una baja viscosidad CCS-30 °C normalmente produce una volatilidad Noack alta. Comparando el RBO C31 de la presente invención con los otros aceites base de baja viscosidad típicos, puede observarse que, a la misma volatilidad Noack, los otros aceites base tienen viscosidades CCS-30 °C mucho mayores en comparación con el RBO C31 de la presente invención; y que, a las mismas viscosidades CCS-30 °C, el RBO C31 de la presente invención tiene una volatilidad Noack mucho menor en comparación con los otros aceites base. Puede discernirse de la figura 5 que el RBO C31 de la presente invención tiene un intervalo mucho más estrecho de volatilidad Noack (entre un 5-9 % en peso) y de viscosidad CCS-30 °C (900-1200 mPas) en comparación con los otros aceites base de baja viscosidad y, por tanto, puede considerarse como un producto mucho mejor definido.
Por consiguiente, las composiciones de aceite base C31 pueden caracterizarse funcionalmente además por tener las dos propiedades de:
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso, tal como menos del 9 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B; y
- una viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-30 °C) de menos de 1600 mPas, tal como menos de 1300 mPas medida usando la norma ASTM D5293;
En particular, la combinación entre la baja volatilidad Noack y la baja viscosidad CCS-30 °C es una propiedad del aceite base C31 de la presente invención. En combinaciones particulares de viscosidad CCS-30 °C entre 700­ 1300 mPas junto con volatilidad Noack entre 5-10 % en peso, tales como combinaciones de viscosidad CCS-30 °C entre 700-1200 mPas junto con volatilidad Noack entre 5-9 % en peso, tales como combinaciones de viscosidad CCS-30 °C entre 800-1100 mPas junto con volatilidad Noack entre 6-9 % en peso, tales como combinaciones de viscosidad CCS-30 °C entre 800-1050 mPas junto con volatilidad Noack entre 6,5-9 % en peso, por ejemplo en relación con la figura 5, combinaciones de CCS-30 °C de viscosidad inferior a 1400 mPas junto con volatilidad Noack inferior al 10 % en peso, tales como combinaciones de CCS-30 °C de viscosidad inferior a 1300 mPas junto con volatilidad Noack inferior al 9,5 % en peso.
La composición de aceite base C31 puede, además de la volatilidad Noack y la viscosidad CCS-30 °C, caracterizarse funcionalmente por:
- una viscosidad cinemática (KV100) de menos de 5 mm2/s usando la norma EN ISO 3104.
Las composiciones de aceite base se pueden caracterizar también funcionalmente por tener una o más de las siguientes propiedades:
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B; y
- una viscosidad cinemática (KV100) de menos de 5 mm2/s usando la norma EN ISO 3104.
Mezclas de aceites base que comprenden el aceite base C31
Como se describe en el presente documento, el aceite base C31 tiene propiedades atractivas con respecto a la baja viscosidad y la baja volatilidad Noack. Tales propiedades se pueden utilizar ventajosamente en la combinación de una mezcla de aceite base, tal como una mezcla de aceite base para un motor de combustión interna. Dado que el aceite base suele ser el componente más importante de los motores de turismos, tiene un efecto drástico en el rendimiento del fluido. El aceite base afecta muchos parámetros tales como la viscosidad, la estabilidad de la oxidación, la volatilidad y el índice de viscosidad. La disponibilidad del aceite base C31 novedoso brinda la posibilidad de obtener especificaciones de grado SAE utilizando una menor cantidad del paquete de aditivos o, como alternativa, utilizando una cantidad menor o nula de otros aceites de baja viscosidad conocidos.
La composición de aceite base C31 de la presente invención puede ser parte de una mezcla de aceite base con otros aceites base. Una mezcla de aceite base, por ejemplo, una mezcla de aceite base para motores de combustión interna que comprenda al menos el 13 % en peso de aceite base C31 como se ha definido anteriormente; el resto seleccionado de uno o más aceites base de la misma o de diferente categoría API (Instituto Americano del Petróleo); en donde las cantidades dadas en % en peso están basadas en la mezcla total de aceite base.
La cantidad de aceite base C31 de la mezcla de aceite base puede estar presente en una cantidad de al menos el 35 % en peso con respecto a la mezcla total de aceite base, tal como en una cantidad de al menos el 50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base. El aceite base C31 puede ser, por ejemplo, al menos el 60 % en peso basado en la mezcla total de aceite base como se muestra en las tablas 3, 5 y 6, tal como al menos el 80 % en peso basado en la mezcla total de aceite base, y hasta el 95 % en peso o incluso el 100 % en peso basado en la mezcla total de aceite base puede ser el aceite base C31. La mezcla de aceite base puede tener un contenido de aceite base C31 de la presente invención de entre el 15-100 % en peso, tal como entre el 15-95 % en peso, por ejemplo, entre el 20-90 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
La mezcla de aceite base puede, además de al menos el 13 % en peso de un aceite base renovable, comprender dos o más aceites base de la misma o diferente categoría API. Por ejemplo, la mezcla de aceite base puede comprender el 10-87 % en peso basado en la mezcla total de aceite base de un aceite base del Grupo II y/o del Grupo III, por ejemplo, menos del 50 % en peso o menos del 40 % en peso basado en la mezcla total de aceite base de un aceite base del Grupo II y/o del Grupo III.
Como se muestra, por ejemplo, en las tablas 2 y las figuras 5 y 6, el aceite base C31 tiene propiedades comparables y superiores a las propiedades de otros aceites base de baja viscosidad, tales como polialfaolefinas (PAO) o aceites base derivados de Fischer-Tropsch (GTL).
Esto brinda la posibilidad de que haya menos polialfaolefina (PAO) o incluso la ausencia de PAO en las mezclas de aceites base para aceites lubricantes de baja viscosidad. Por ejemplo, la mezcla de aceite base puede contener no más del 10 % en peso de un aceite base de polialfaolefina, o la mezcla de aceite base puede estar esencialmente libre de aceite base de polialfaolefina, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base de polialfaolefina. Esencialmente libre de aceite base de polialfaolefina se puede considerar como un contenido del 2 % en peso o menos.
Esto brinda la posibilidad de que haya menos aceite base derivado de Fischer-Tropsch (GTL) o incluso la ausencia de GTL en las mezclas de aceite base para aceites lubricantes de baja viscosidad. Por ejemplo, la mezcla de aceite base puede contener no más del 10 % en peso de un aceite base derivado de Fischer-Tropsch. Por ejemplo, la mezcla de aceite base puede estar esencialmente libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch. Esencialmente libre de aceite base derivado de Fischer-Tropsch se puede considerar como un contenido del 2 % en peso o menos.
Composiciones de aceite lubricante que comprenden el aceite base C31
Como se describe en el presente documento, el aceite base C31 tiene propiedades atractivas con respecto a la baja viscosidad y la baja volatilidad Noack. Tales propiedades se pueden utilizar ventajosamente en la combinación de una mezcla de aceite base y en formulaciones de lubricantes que comprenden tales mezclas de aceite base junto con un paquete de aditivos, p. ej., una mezcla de aceite base y una composición de aceite lubricante para un motor de combustión interna. Dado que el aceite base suele ser el componente más importante de los motores de turismos, tiene un efecto drástico en el rendimiento del fluido. El aceite base afecta muchos parámetros tales como la viscosidad, la estabilidad de la oxidación, la volatilidad y el índice de viscosidad. La disponibilidad del aceite base C31 novedoso brinda la posibilidad de obtener especificaciones de grado SAE en composiciones de aceite lubricante al usar una menor cantidad de paquete de aditivos o, como alternativa, al usar una cantidad menor o nula de otros aceites conocidos de baja viscosidad.
Las composiciones de aceite lubricante, por ejemplo, las composiciones de aceite lubricante para motores de combustión interna comprenden: a) una mezcla de aceite base que comprende al menos el 13 % en peso de un aceite base C31; el resto seleccionado de uno o más aceites base de la misma o diferente categoría API (Instituto Americano del Petróleo); en donde las cantidades de aceites base dadas en % en peso están basadas en la mezcla total de aceite base; b) uno o más aditivos de rendimiento, y como se define adicionalmente en la reivindicación 1.
La composición del aceite base C31 es como se describe en la presente memoria descriptiva, que comprende más del 60 % en peso de alcanos C31, preferentemente más del 80 % en peso de alcanos C31; en donde las cantidades de aceite base renovable se dan en % en peso basadas en el aceite base renovable; los porcentajes en peso de la composición de hidrocarburos del aceite base renovable se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS). Se hace referencia a la sección titulada "El aceite base C31" para más información detallada sobre la estructura y propiedades del aceite base C31. También se hace referencia a la sección "Mezclas de aceite base que comprenden el aceite base C31" para más información detallada sobre la composición de la mezcla de aceite base. Para evitar repeticiones, las características de estas dos secciones no se han repetido en esta sección, ya que es evidente que las características de dichas secciones deben consultarse en relación con la especificación adicional de las características de la mezcla de aceite base y la composición de aceite base C31 en las composiciones de aceite lubricante de la presente invención.
Como se menciona en el sumario de la invención, se ha encontrado que incluir el aceite base C31 (renovable) que se puede obtener a partir de los ácidos grasos C16 presentes en el aceite de palma y otras materias primas (renovables) tiene propiedades superiores en relación con la baja volatilidad Noack y la baja viscosidad c CS-30 °C (figura 5), además de tener una combinación aceptable de HTHs y KV100 para permitir que los mezcladores de aceite base de la industria formulen aceites de motor de alta calidad, tales como de grado SAE 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8 (figura 6).
De forma adicional, el carácter renovable de la materia prima de ácidos grasos para el aceite base renovable de la presente invención proporciona una mayor seguridad de suministro a los mezcladores de aceite base de la industria en comparación con los aceites base que podrían verse limitados por la disponibilidad limitada de olefinas o por un posible agotamiento futuro de los recursos fósiles.
La composición de aceite lubricante comprende una mezcla de aceite base y un paquete de aditivos. La mezcla de aceite base comprende el aceite base C31.
La razón por la que a menudo se necesita un paquete de aditivos para la formulación de composiciones de aceite lubricante es que los aceites base por sí solos a menudo no cumplen los requisitos de los aceites y grasas lubricantes modernos. Los aditivos son sustancias químicas que se añaden al aceite base para conferir o mejorar ciertas propiedades. Los aditivos incluyen al menos uno o más de los aditivos de rendimiento de la composición del aceite lubricante que se selecciona de la lista que consiste en: antioxidantes, desactivadores de metales, inhibidores de la corrosión, detergentes, dispersantes, aditivos antidesgaste, modificadores de la fricción, depresores del punto de fluidez, mejoradores de la viscosidad, inhibidores de formación de espuma, espesantes, demulsionantes, emulsionantes, bactericidas, fungicidas y aditivos de pegajosidad. Los aditivos que tienen más de una función/propiedad se denominan aditivos multipropósito.
Los aditivos de rendimiento individuales pueden dan como resultado efectos aditivos, efectos sinérgicos o efectos antagónicos y, a menudo, se desarrolla un paquete de aditivos que comprende varios aditivos de rendimiento diferentes y se añade a la mezcla de aceite base para producir la composición de aceite lubricante con las características deseadas.
Al diseñar composiciones de aceite lubricante, estos aditivos y aceites base son los elementos clave para obtener los requisitos cada vez más exigentes de los fabricantes de equipos y usuarios de aceites y grasas lubricantes.
Como el experto en la materia está familiarizado con los tipos de aditivos anteriores y otros aditivos, estos no se discuten más aquí en detalle. Los ejemplos específicos de tales aditivos se describen, por ejemplo, en Gresham, R. M., Canter, N. M., Zabawski, E. S. y Zou, M. 2015. Lubrication and Lubricants. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 1-77.
Las propiedades de la composición de aceite base C31 permiten formular la composición del aceite lubricante para cumplir con las especificaciones de OW-XX, tal como cualquiera de 0W-20, 0W-16, 0W-12 o 0W-8, véase la figura 6A. El aceite base C31 renovable permite la formulación de grados de viscosidad muy baja que cumplen las especificaciones para 0W-12 o las especificaciones para 0W-8. Hágase referencia a la figura 6B, que es una ampliación de los espacios de formulación 0W-8 y 0W-12 de la figura 6A, que también muestra las volatilidades Noack individuales. Como es evidente a partir de la figura 6B, el RBO C31 de la presente invención puede lograr el grado 0W-8 SAE, mientras que, por ejemplo, Yubase4+ no puede, y para el grado 0W-12 SAE, la formulación de RBO C13 termina en HTHS y KV100 muy similares. Sin embargo, el RBO C31 tiene una volatilidad Noack significativamente mejor, lo que se traduce en un mayor tiempo entre cambios de aceite debido a una menor pérdida por evaporación. De forma adicional, como se muestra en la tabla 5, la viscosidad CCS-35 °C del RBO C31 de grado SAE 0W-12 también es mucho mejor que la de Yubase4+ de grado 0W-12 SAE (3066 mPas frente a 4130 mPas).
Como se muestra en la figura 6B, el grado 0W-8 SAE se puede lograr con el aceite base C31, cuando se mezcla con NEXBASE® 3035, que es una calidad API estándar del grupo II de menor coste que tiene baja viscosidad y alta volatilidad Noack.
Cuando se formulan composiciones de aceite lubricante, es deseable utilizar aceites base API estándar del grupo II o de menor coste para reducir el coste del aceite lubricante resultante, y mezclar estos aceites base con otros aceites de baja viscosidad, tal como aceites de alto rendimiento y más caros, tales como Yubase4+. Sin embargo, el uso de productos como NEXBASE® 3035 es difícil, o casi imposible, con productos como Yubase4+ porque la composición del aceite lubricante terminaría en una volatilidad Noack demasiado alta ya que el valor de Noack de la formulación de Yubase4+ ya está en el lado alto (véase la tabla 2) sin la adición de NEXBASE® 3035, que es un ejemplo de un aceite base a P i estándar del grupo II que tiene una volatilidad Noack bastante alta de aproximadamente el 23 % en peso.
La baja volatilidad Noack así como la baja viscosidad CCS del aceite base C31 de la presente invención proporciona a los formuladores de mezclas de aceite base y composiciones de aceite lubricante un nuevo grado de libertad, en el sentido de que pueden comenzar a utilizar productos que anteriormente se consideraban técnicamente abandonados para los grados inferiores SAE OW-XX debido a una (demasiado) alta volatilidad Noack. Estos aceites base técnicamente abandonados y de mayor volatilidad Noack ahora se pueden usar para proporcionar mezclas de aceite base y composiciones de aceite lubricante junto con el aceite base C31 de la presente invención y todavía cumplen los requisitos de Noack (por ejemplo, el requisito de una volatilidad Noack del 13 % en peso o menos para grados de aceite de motor de turismos a CeA (PCMO)).
NEXBASE® 3035 es un ejemplo de tal producto con un valor de Noack de aproximadamente el 23 % en peso, que era difícil de usar con los aceites de baja viscosidad (por ejemplo, los PAO, GTL de Yubase+ mencionados en la tabla 2, todos con una volatilidad Noack cercana al 13% en peso) necesarios para alcanzar los grados SAE OW-XX más bajos, tal como 0W-12 y 0W-8, y aun así cumplir con el requisito de una volatilidad Noack del 13 % en peso o menos para ACEA PCMO. Se hace referencia a la figura 6B y la entrada B4 de la tabla 5, lo que demuestra que el aceite base C31 permite una mezcla de aceite base combinada que contiene una cantidad sustancial (34 % en peso) de NEXBASE® 3035 y todavía tiene una volatilidad Noack aceptable del 12,4 % en peso en un aceite grado SAE 0W-8.
Debido a las propiedades superiores del aceite base C31 con respecto a la volatilidad Noack y la viscosidad cinemática, el aceite base C31 de acuerdo con la presente invención se puede usar para reducir la volatilidad Noack y/o la viscosidad cinemática a 100 °C de una composición de aceite lubricante, en donde el componente de aceite lubricante comprende:
- una mezcla de aceite base, incluyendo el aceite base C31;
- uno o más aditivos de rendimiento;
en donde el aceite base C31 es como se ha definido anteriormente en una cantidad de al menos el 13 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
En particular el uso, en donde la composición lubricante resultante tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 9,3 mm2/s o menos medida usando la norma ASTM D445; y en donde la composición tiene una volatilidad Noack del 13 % como máximo medida usando el método CECL-40-93-B.
Debido a las propiedades superiores del aceite base C31 con respecto a la volatilidad Noack y la viscosidad en el simulador de arranque en frío, el aceite base C31 de acuerdo con la presente invención se puede usar para reducir la volatilidad Noack y/o la viscosidad en el simulador de arranque en frío (por ejemplo, a -30 °C, - 35 °C o -40 °C) de una composición de aceite lubricante, en donde el componente de aceite lubricante comprende:
- una mezcla de aceite base, incluyendo el aceite base C31;
- uno o más aditivos de rendimiento;
en donde el aceite base C31 es como se ha definido anteriormente en una cantidad de al menos el 13 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
En particular el uso, en donde la composición lubricante resultante tiene una viscosidad CCS-35 °C de menos de 4000 mPas; y en donde la composición tiene una volatilidad Noack del 13 % como máximo medida usando el método CECL-40-93-B
Debido a las propiedades superiores del aceite base C31 con respecto a la viscosidad cinemática y al alto cizallamiento a alta temperatura (HTHS) el aceite base C31 de acuerdo con la presente invención puede usarse para reducir la viscosidad cinemática a 100 °C y/o HTHS de una composición de aceite lubricante, en donde el componente de aceite lubricante comprende:
- una mezcla de aceite base, incluyendo el aceite base C31;
- uno o más aditivos de rendimiento;
en donde el aceite base C31 es como se ha definido anteriormente en una cantidad de al menos el 13 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
En particular el uso, en donde la composición tiene un HTHS a 150 °C de entre 1,70 y 2,90 mPas, tal como entre 1,70 y 2,00 mPas o entre 2,00 y 2,30 mPas; y en donde la composición lubricante resultante tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 9,3 mm2/s o menos, tal como 8,2 mm2/s o menos, tal como 7,1 mm2/s o menos, tal como 6,1 mm2/s o menos medida usando la norma ASTM D445
Los porcentajes en peso de la composición de hidrocarburos del aceite base renovable se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS). Tales métodos, así tal como otros métodos, son conocidos por los expertos. Por ejemplo, el método FI-MS se ha descrito en la sección de ejemplos, que también hace referencia a Jin et al. "Comparison of Atmospheric Pressure Chemical Ionization and Field Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Large Saturated Hydrocarbons" Anal. Chem. 2016, 88(21) 10592-10598, donde el método también ha sido descrito y comparado junto con otros métodos. En realizaciones preferibles, los porcentajes en peso de la composición de hidrocarburos del aceite base renovable se pueden medir usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS), en particular las cantidades parafínicas y las cantidades nafténicas.
Cuando se describen las realizaciones de la presente invención, no se han descrito explícitamente las combinaciones y permutaciones de todas las posibles realizaciones. No obstante, el simple hecho de que ciertas medidas se indiquen en diferentes reivindicaciones dependientes mutuamente diferentes o se describan en diferentes realizaciones, no indica que una combinación de estas medidas no pueda usarse ventajosamente. La presente invención contempla todas las posibles combinaciones y permutaciones de las realizaciones descritas.
Las expresiones "que comprende", "comprender" y comprende en el presente documento están pensadas por los inventores para ser opcionalmente sustituibles por las expresiones "que consiste en", "consistir en" y "consiste en", respectivamente, en cada caso.
Ejemplos
Ejemplo 1 - Preparación de un aceite base C31 renovable a partir de una alimentación de ácido palmítico
El ácido palmítico se aisló por destilación de destilado de ácidos grasos de palma (PFAD) a una temperatura de aproximadamente 250-275 °C y a una presión de 0,01-0,05 barg. Una primera muestra de material de partida de ácido palmítico tenía una pureza del 99,72 % en peso con impurezas menores de: ácidos grasos C14 (0,07 % en peso) y ácidos grasos C15 (0,06 % en peso). Una segunda muestra de material de partida de ácido palmítico tenía una pureza del 98,66 % en peso con impurezas menores de: ácidos grasos C18 (0,42 % en peso); ácidos grasos C14 (0,07 % en peso); ácidos grasos C15 (0,07 % en peso). La segunda muestra se usó en el resto del ejemplo.
El suministro de ácido palmítico se alimentó a un reactor de lecho fijo que funcionaba en modo continuo que comprende un lecho de catalizador cargado con 250 g de material catalítico (TO 2 BET 50-54 m2/g; tamaño promedio de poro 100­ 2 0 0 A; cristalinidad 50-100 %). La cetonización se llevó a cabo en fase líquida a una presión de aproximadamente 18 bar, temperatura de aproximadamente 360 °C, WHSV de aproximadamente 1,0 h' 1 y un flujo de gas adicional de 131 l/h de nitrógeno. La reacción de cetonización se detuvo en torno al 82-87 % de conversión de ácidos grasos.
El producto cetonizado resultante se hidrodesoxigenó sobre un catalizador de NiMo/AhO3 a una temperatura de aproximadamente 310 °C, una presión de aproximadamente 40 bar, una WHSV de aproximadamente 1,5 h-1, y una proporción de H2/aceite de alimentación de 900 nl/l para producir un producto hidrodesoxigenado (véase la respuesta a modo de ejemplo de GC-FID en la figura 1). La eficacia de eliminación de oxígeno fue del 99,9 % para la etapa de HDO.
El producto hidrodesoxigenado resultante se hidroisomerizó sobre una zeolita impregnada de platino como catalizador de hidroisomerización a temperaturas de aproximadamente 300-350 °C, una presión de aproximadamente 20-40 bar, y a una WHSV de aproximadamente 0,8-1,0 Ir1 para producir productos hidroisomerizados AK (véase la respuesta a modo de ejemplo de GC FID en la figura 1).
El producto hidroisomerizado se fracciona y la fracción de más de 380 °C se aísla como un producto de aceite base renovable.
La composición del producto aceite base renovable se analiza usando análisis de espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS), véase la tabla 1 ("El método FIMS").
No se detectaron di-, tri-, tetra-, penta o hexa-naftenos. No se detectaron compuestos aromáticos.
El intervalo de destilación medido usando la norma ASTM D7500 para la muestra I fue: IBP (355 °C); 5 % (395 °C); 10 % (421 °C); 20 % (435 °C); 30 % (440 °C); 40 % (443 °C); 50 % (445 °C); 60 % (448 °C); 70 % (450 °C); 80 % (452 °C); 90 % (454 °C); 95 % (456 °C); FBP (583 °C).
Espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS).
Antes del análisis de FI-MS, se separa cualquier contenido aromático de la fracción saturada, y ambas fracciones se analizan por separado usando FIMS.
En el método FI-MS, se clasifican los hidrocarburos saturados de acuerdo con los pesos moleculares a continuación, basados en los átomos de carbono e hidrógeno por espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS) de la siguiente manera:
CnH2n+2 se clasifican como parafinas;
CnH2n se clasifican como mono-naftenos;
CnH2n-2 se clasifican como di-naftenos;
CnH2n-4 se clasifican como tri-naftenos;
CnH2n-6 se clasifican como tetra-naftenos;
CnH2n-8 se clasifican como penta-naftenos;
CnH2n-io se clasifican como penta-naftenos.
Todos los espectros de masas FI se obtuvieron en modo centroide usando un espectrómetro de masas con sector de doble enfoque (DFS) Thermo Fisher Scientific equipado con una fuente de ionización por desorción de campo con inyección de líquidos (LIFDI, Linden ChroMasSpec GmbH) que se hizo funcionar en modo FI. El DFS MS se hizo funcionar en el modo de exploración magnética a una resolución de 2000 (650). Los parámetros de la fuente de iones fueron los siguientes: tensión de aceleración, 5 kV; tensión del contraelectrodo, -5 kV; temperatura de entrada de referencia, 80 °C; temperatura de la fuente de iones, 50 °C; duración de la vaporización, 150 ms; y retardo entre exploraciones, 150 ms. Se usaron dos tipos de emisores FI: Linden ChroMasSpec GmbH FI-emisor 10 mm, tipo de 20 mA a 50 mA y emisor CarboTec 10 mm Allround a 90 mA. Se preacondicionaron nuevos emisores antes de procesar la muestra aplicando corriente de calentamiento del emisor durante 2 h. El DFS MS se exploró de m/z 50 hasta 1000 a una velocidad de 7,5 s/descomposición. La sonda de inserción directa (DIP) se calentó durante el experimento de 50 °C hasta 360 °C a una velocidad de rampa de 25 °C/ min. Se inyectó un volumen de 2 ml de solución de muestra en un portamuestras (crisol, Mascom GmbH 0568770S-0568780S para aceites base de baja viscosidad y Mascom GmbH 0568760S para otros aceites base y mezclas de compuestos modelo) y el disolvente se dejó evaporar a temperatura ambiente antes del análisis. El portamuestras se colocó en una DIP y se introdujo en la fuente de iones mediante un bucle de intercambio de vacío. El procesamiento de la muestra se inició inmediatamente después de que la muestra se introdujera en la fuente de iones. El programa Xcalibur 2.2 (Thermo Fisher Scientific, Inc., San Jose, CA) se utilizó para la adquisición y el análisis de los datos de MS.
El método también se ha descrito en Jin et al. "Comparison of Atmospheric Pressure Chemical Ionization and Field Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Large Saturated Hydrocarbons" Anal. Chem. 2016, 88(21) 10592­ 10598.
T l 1 - R l FIM l r RB r m °
Figure imgf000017_0001
Figure imgf000018_0001
T l 1 nin i n - R l FIM l r RB r m °
Figure imgf000018_0002
Figure imgf000019_0001
La figura 2 muestra el análisis FIMS de la entrada I de la tabla 1, y las figuras 3 y 4 muestran el análisis FIMS de las entradas A-K.
Ejemplo 2 - Propiedades del aceite base C31 renovable
La figura 2 muestra el análisis FIMS de la entrada I de la tabla 1. Se midieron varias propiedades del aceite base C31 renovable de la entrada I de la tabla 1 y se compararon con otros aceites base comerciales, véase la tabla 2 , donde el punto de fluidez se midió usando la norma ASTM D5950; la viscosidad usando la norma EN ISO 3104; las parafinas y naftenos usando el método FIMS; el índice de viscosidad usando la norma ASTM D2270; la viscosidad CCS usando la norma ASTM D5293; el número de Noack usando el método CECL-40-93-B.
T l 2 - Pr i l i r n v l RB r i i ni l n l m r
Figure imgf000019_0002
continuación
Figure imgf000020_0001
Ejemplo 3 - Comparación de formulaciones 0W-30 de diferentes aceites base con formulaciones que contienen aceite base C31 renovable
Se creó un modelo de simulación para una serie de aceites base, un paquete de aditivos para aceite de motor de automóvil comercial (PCMO) y un mejorador del índice de viscosidad comercial (VII). El modelo de simulación se usó para preparar formulaciones 0W-30 de coste optimizado de los diferentes aceites base (asumiendo que los costes de los aceites son: PAO4, PAO6 > OBR C31 > GTL4, GTL8 , Yb4+ > Gplll > Gpll). Los resultados se muestran en la tabla 3, donde las diferentes cantidades de aceites base, paquete de aditivos y VII se dan para obtener unas propiedades estimadas lo más parecidas posibles (KV100, CCS-35 °C, HTHS y Noack).
T l - R l l m l f rm l i n W- n imiz n if r n i
Figure imgf000020_0002
continuación
Figure imgf000021_0001
Ejemplo 4 - Una mezcla de ensayo 0W-30 que contiene aceite base C31 renovable
Una mezcla de ensayo que comprende el paquete de aditivos PCMO, VII, NEXBASE® 3043 y el RBO C31 se preparó y se midieron sus propiedades. La mezcla de ensayo cumplió con los requisitos para un aceite de grado SAE 0W-30.
T l 4 - M zl n n f rm l i n W- n l i 1 r n v l RB 31)
Figure imgf000021_0002
Ejemplo 5 - Mezclas de ensayo OW-XX de grado SAE que contienen aceite base C31 renovable
Varias mezclas de ensayo que comprenden el paquete de aditivos PCMO, sin (mezclas 1-6) y con (mezclas 7-12) un mejorador del índice de viscosidad, se prepararon a partir de diferentes aceites base, incluido el RBO C31. Las propiedades y el grado SAE se midieron y se proporcionan en las tablas 5 y 6 a continuación.
Tabla 5 - Mezclas de ensayo 1-6 (B1-B6) de formulaciones OW-XX con el aceite base C31 renovable (RBO) y sin m r r l ín i vi i VII.
Figure imgf000022_0001
Tabla 6 - Mezclas de ensayo 7-12 (B7-B12) de formulaciones OW-XX con el aceite base C31 renovable (RBO) y con 1 n n m r r l ín i vi i V II
Figure imgf000022_0002
continuación
Figure imgf000023_0001
El HTHS y el KV100 son dos de las propiedades importantes de los aceites de grado SAE de baja viscosidad. Estas dos propiedades se han trazado en la figura 6 para mostrar que es posible obtener los diferentes grados SAE J300 utilizando el RBO C31.
Los HTHS mínimos para SAE 20, 16, 12 y 8 son 2,6, 2,3, 2,0 y 1,7 mPas, respectivamente (SAE J300_201501). J300 especifica que las viscosidades cinemáticas a 100 °C (KV100) para los mismos SAE 20, SAE 16, SAE 12, SAE 8 solapan para proporcionar un espacio de formulación adecuado para estos grados. La Figura 6 muestra que el RBO C31 se puede combinar para adaptarse a todos los grados SAE desde SAE 0W-20 hasta SAE 0W-8.

Claims (17)

REIVINDICACIONES
1. Una composición de aceite lubricante que comprende:
a) una mezcla de aceite base, que comprende
- al menos el 13 % en peso de un aceite base renovable;
- el resto seleccionado de uno o más aceites base en la misma o diferente categoría API (Instituto Americano del Petróleo);
- en donde las cantidades de aceites base dadas en % en peso están basadas en la mezcla total de aceite base;
b) uno o más aditivos de rendimiento;
en donde el aceite base renovable comprende:
- más del 60 % en peso de alcanos C31, preferentemente más del 80 % en peso de alcanos C31;
- menos del 20% en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10% en peso de alcanos C32 o superiores;
- preferentemente en donde los alcanos comprenden el 70 % en peso o más de /so-alcanos; y
- preferentemente menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno; y
en donde al menos uno o más aditivos de rendimiento se seleccionan de la lista que consiste en: antioxidantes, desactivadores de metales, inhibidores de la corrosión, detergentes, dispersantes, aditivos antidesgaste, modificadores de la fricción, depresores del punto de fluidez, mejoradores de la viscosidad, inhibidores de formación de espuma, espesantes, demulsionantes, emulsionantes, bactericidas, fungicidas y aditivos de pegajosidad;
los porcentajes en peso de la composición de hidrocarburos del aceite base renovable se miden usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS).
2. Composición de aceite lubricante de acuerdo con la reivindicación 1, en donde el aceite base renovable comprende: - entre el 1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C20-30;
- entre el 0,1 % en peso y el 20 % en peso de alcanos C32 o superiores, preferentemente menos del 10 % en peso de alcanos C32 o superiores, tales como alcanos C32-C48,
- entre el 1 % en peso y el 8 % en peso de cicloalcanos C25-32;
- menos del 1 % en peso de hidrocarburos aromáticos;
- menos del 2 % en peso de di-, tri-, tetranaftenos, o superiores;
preferentemente en donde:
- la cantidad combinada de alcanos C29 y C30 en % en peso es menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso; y/o
- la cantidad combinada de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso es mayor que las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30;
los porcentajes en peso de los hidrocarburos se miden usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS).
3. Composición de aceite lubricante de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-2, en donde el aceite base renovable tiene una o más de las siguientes propiedades:
- un punto de ebullición de entre 350 °C y 650 °C medido según la norma ASTM D7500;
- un índice de viscosidad (VI) de más de 140 medido usando la norma ASTM D2270;
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B;
- un punto de fluidez de -6 °C o inferior medido usando la norma ASTM D7346;
- un valor de viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-35 °C) de menos de 1800 cP medido usando la norma ASTM D5293;
- una viscosidad cinemática a 100 °C (kV100) inferior a 5 cSt usando la norma EN ISO 3104; preferentemente en donde el aceite base renovable tiene al menos las siguientes propiedades:
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B; y
- una viscosidad cinemática a 100 °C de (kV100) inferior a 5 cSt usando la norma EN ISO 3104; o preferentemente en donde
- el aceite base renovable tiene una viscosidad cinemática a 100 °C (kV100) de 16 cSt medida usando la norma ASTM D445; y
- la composición tiene una volatilidad Noack del 11 % como máximo medida usando el método CECL-40-93-B.
4. Composición de aceite lubricante de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-3, en donde el aceite base renovable está presente en una cantidad de al menos el 35 % en peso basado en la mezcla total de aceite base; preferentemente en una cantidad de al menos el 50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
5. Composición de aceite lubricante de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en donde la mezcla de aceite base además de al menos el 13 % en peso de un aceite base renovable comprende dos o más aceites base en la misma o diferente categoría API; preferentemente el 10-50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base de un aceite base del Grupo II y/o del Grupo III.
6. Composición de aceite lubricante de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en donde la mezcla de aceite base no contiene más del 10 % en peso de un aceite base de polialfaolefina; preferentemente, la mezcla de aceite base está libre de aceite base de polialfaolefina.
7. Composición de aceite lubricante de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-6, en donde el contenido del aceite base renovable está entre el 15 y el 95 % en peso, preferentemente entre el 20 y el 90 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
8. Composición de aceite lubricante de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1-7, en donde el aceite base renovable tiene menos del 9 % en peso de cicloalcanos; preferentemente menos del 4,5 % en peso de cicloalcanos.
9. Composición de aceite base que comprende:
- entre el 60 % en peso y el 95 % en peso de alcanos C31;
- menos del 20 % en peso de alcanos C32 o superiores;
- comprendiendo los alcanos un 70 % en peso o más de /so-alcanos;
- menos del 9 % en peso, preferentemente menos del 4,5 % en peso de cicloalcanos; y
- preferentemente entre el 1 % en peso y el 10 % en peso de alcanos C20-30;
los porcentajes en peso de los hidrocarburos se miden usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS).
10. Composición de aceite base de acuerdo con la reivindicación 9, en donde:
- siendo la cantidad combinada de alcanos C29 y C30 en % en peso menor que la cantidad combinada de alcanos C26 y C27 en % en peso; y/o
- la cantidad combinada de cicloalcanos C29 y C31 en % en peso es mayor que las cantidades combinadas de cicloalcanos C25, C26, C27, C28, C30;
preferentemente en donde la composición comprende:
- menos del 0,5 % en peso de hidrocarburos aromáticos;
- menos del 0,5 % en peso de di-, tri-, tetranaftenos o superiores;
- menos del 1 % en peso de compuestos que contienen oxígeno;
- un contenido de azufre de menos de 300 ppm medido usando la norma ASTM D 3120;
- un contenido de nitrógeno de menos de 100 ppm medido usando la norma ASTM D 4629;
los porcentajes en peso de los hidrocarburos se miden usando espectrometría de masas con ionización de campo (FI-MS).
11. La composición de aceite base de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 9-10 que tiene una o más de las siguientes propiedades:
- un punto de ebullición entre 350 °C y 650 °C medido usando la norma ASTM D7500, por ejemplo, entre 380 °C y 650 °C, tal como entre 420 °C y 650 °C;
- un índice de viscosidad (VI) de más de 140 medido usando la norma ASTM D2270;
- un número de volatilidad Noack de menos del 10 % en peso medido usando la norma ASTM D5800 o el método CECL-40-93-B;
- un punto de fluidez de menos de -10 °C medido usando la norma ASTM D7346;
- un valor de viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-35 °C) de menos de 1800 cP medido usando la norma ASTM D5293;
- un valor de viscosidad en el simulador de arranque en frío (CCS-30 °C) de menos de 1300 mPas medido usando la norma ASTM D5293;
- una viscosidad cinemática a 100 °C (KV100) de menos de 5 mm2/s usando la norma EN ISO 3104.
12. La composición de aceite base de una cualquiera de las reivindicaciones 9-11, que comprende al menos el 95 % en peso de hidrocarburos, preferentemente al menos el 99 % en peso de hidrocarburos; que comprende preferentemente al menos el 90 % en peso de alcanos; en donde los /so-alcanos comprenden al menos tres isómeros estructurales diferentes de los alcanos C31.
13. Una mezcla de aceite base que comprende,
- al menos el 11 % en peso de una composición de aceite base renovable tal como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 9-12;
- el resto seleccionado de uno o más aceites base de la misma o de diferente categoría API (Instituto Americano del Petróleo);
- en donde las cantidades dadas en % en peso están basadas en la mezcla total de aceite base;
- en donde la composición tiene una viscosidad cinemática a 100 °C (KV100) de 16 cSt medida usando la norma ASTM D445;
- en donde la composición tiene una volatilidad Noack de como máximo el 11 % medida usando el método CECL-40-93-B;
preferentemente en donde la composición de aceite base tal como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 9-12 está presente en una cantidad de al menos el 35% en peso basado en la mezcla total de aceite base, preferentemente en una cantidad de al menos el 50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
14. Mezcla de aceite base de acuerdo con la reivindicación 13, en donde la mezcla de aceite base además de al menos el 11 % en peso de una composición de aceite base, comprende dos o más aceites base de la misma o diferente categoría API; preferentemente comprende el 10-50 % en peso basado en la mezcla total de aceite base de un aceite base del Grupo II y/o del Grupo III.
15. Mezcla de aceite base de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 13-14, en donde la mezcla de aceite base no contiene más del 10 % en peso de un aceite base de polialfaolefina, preferentemente en donde la mezcla de aceite base está libre de aceite base de polialfaolefina.
16. Mezcla de aceite base de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 13-15, en donde el contenido de la composición de aceite base tal como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 9-12 está entre el 15 y el 95 % en peso, preferentemente entre el 20 y el 90 % en peso basado en la mezcla total de aceite base.
17. Uso de un aceite base renovable para reducir la volatilidad Noack y/o la viscosidad cinemática a 100 °C de una composición de aceite lubricante, en donde el componente de aceite lubricante comprende
- una mezcla de aceite base, que incluye el aceite base renovable; y
- uno o más aditivos de rendimiento;
en donde el aceite base renovable es una composición de aceite base tal como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 9-12 en una cantidad de al menos el 11 % en peso basado en la mezcla total de aceite base;
en donde la composición tiene una viscosidad cinemática a 100 °C de 9,3 mm2/s o menos medida usando la norma ASTM D445;
en donde la composición tiene una volatilidad Noack de como máximo el 11 % medida usando el método CECL-40-93-B; y
en donde el uno o más aditivos de rendimiento se seleccionan de la lista que consiste en: antioxidantes, desactivadores de metales, inhibidores de la corrosión, detergentes, dispersantes, aditivos antidesgaste, modificadores de la fricción, depresores del punto de fluidez, mejoradores de la viscosidad, inhibidores de formación de espuma, espesantes, demulsionantes, emulsionantes, bactericidas, fungicidas y aditivos de pegajosidad.
ES18732054T 2017-06-19 2018-06-15 Aceite base renovable en formulaciones de lubricantes Active ES2919448T3 (es)

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