KR102636898B1 - 윤활 제형의 재생성 기유 - Google Patents

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크리스 카스타니엔
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Abstract

윤활 제형의 재생성 기유
C31 재생성 기유가 개시된다. 상기 C31 재생성 기유는 저점도 기유를 제공하기 위한 기유로서 적합하게 사용되며, 특히 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃ 점도 모두를 갖는 저점도 기유 및/또는 허용 가능한 HTHS와 KV100의 조합을 동시에 갖는 저점도 기유를 제공하기 적합하며, 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질 엔진 오일을 제형할 수 있도록 한다.

Description

윤활 제형의 재생성 기유
본 발명은 윤활유 분야에 관한 것으로서, 특히 우수한 윤활 특성을 갖는 신규한 재생성 기유(renewable base oil; RBO) 조성물을 포함하는 윤활유 조성물, 및 신규한 재생성 기유 조성물 및 신규한 C31 재생성 기유 조성물을 포함하는 기유 혼합물에 관한 것이다. 상기 C31 재생성 기유 조성물, RBO를 포함하는 기유 혼합물, 및 이러한 기유 혼합물을 포함하는 윤활유 조성물은 윤활 조성물, 특히 승용차 모터 오일과 같은 내연 기관용 윤활 조성물의 노아크 휘발성(Noack volatility) 및/또는 동점도(kinematic viscosity)를 감소시키기 위해 유용하게 사용된다.
유체 윤활은 상호 근접하고 서로에 대해 이동가능한 표면들 사이의 마찰 감소에 중요한 역할을 한다. 윤활이 없거나 윤활이 충분하지 않으면 이러한 마찰로 인해 열과 마모가 증가한다.
기유는 윤활제, 모터 오일 및 금속 가공 유체를 포함한 제품의 제조에 사용된다. 기유에서 몇 가지 중요한 요소로서 윤활에 중요한 다양한 온도에서의 점도; 및 오일의 증발을 감소시켜 예컨대 승용차의 오일 교환 서비스 주기를 증가시키는데 중요한 역할을 하는 노아크 휘발성이 있다. 특히, 냉간 크랭킹(cold-cranking) 시뮬레이터 점도에 대한 승용차의 윤활유의 성능은 중요하다. 냉간 크랭킹 시뮬레이터는 "냉간 크랭킹"의 특정 조건(예: 냉간 엔진 시동)에서 윤활유의 저온 성능을 결정하는 방법으로서 설계되었다.
승용차 모터 오일은 자동차의 오일 교환 서비스 주기를 증가시키기 위해 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 냉간 크랭킹 시뮬레이터 점도(cold cranking simulator viscosity) (예를 들어, -30℃에서 측정, CCS-30℃로 축약 표시됨)를 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 노아크 휘발성이 낮으면 일반적으로 CCS-30℃ 점도가 높고, 반대로 CCS-30℃ 점도가 낮으면 일반적으로 노아크 휘발성이 높다는 점에서 이러한 두 특성 사이에는 일반적으로 상충 관계가 있다.
또 다른 특성인 고온 고전단(high temperature high shear(HTHS)) 점도는 중요한 특성이며, 이는 가동 엔진의 연비 및 내구성과 관련이 있다. 100℃에서의 고온 고전단(HTHS) 및 동점도(kinematic viscosity)(KV100)는 저점도 자동차 엔지니어 협회(Society of Automotive Engineers; SAE) 등급 오일의 두 가지 중요한 특성이다.
오직 소수의 유형의 기유만이 낮은 노아크 휘발성과 낮은 CCS-30℃ 점도의 조합 및/또는 허용가능한 HTHS와 KV100의 조합을 통해 업계의 기유 블렌더(blender)가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질 엔진 오일을 제형화할 수 있도록 하고 있다.
1-데센의 폴리-알파올레핀 올리고머(poly-alphaolefin oligomers; PAO)는 SAE 등급 0W-XX 윤활유의 제형화에 필요한 낮은 점도 및 낮은 노아크 휘발성을 갖도록 제조될 수 있다. 그러나, PAO 기유는 다른 기유에 비해 비싸고, 현재 가용성이 제한적인 1-데센 원료의 가용성에 기초한다.
WO 2007/068795 A1(출원인: 네스테 오일 오와이제이(Neste Oil Oyj))은 바람직하게는 생물학적 기원의 불포화 카르복실산을 포함하는 C1-C38 카르복실산을 포함하는 상이한 공급 원료로부터 탄화수소 기유를 제조하는 방법에 관한 것이며, 그 예들로서 기상에서 케톤화 단계, 수소첨가 탈산소화 단계 및 이성질화 단계를 포함한다. WO 2007/068795 A1에서 생산된 기유는 분지형 탄화수소 외에 바람직하게는 5-20 중량% 모노-나프텐 및 1 중량% 미만의 다환식 나프텐을 함유하며, 일 예에서, 노아크 휘발성은 PAO 기유에 비교하여 낮고, CCS-30℃ 점도는 더 높은데, 이는 이 두 특성 간의 상충 관계에 기인한 것일 수 있다. HTHS는 공개되지 않았으며, 특정 SAE 등급 엔진 오일도 공개되지 않았다.
결과적으로, 기존의 저점도 오일에서 볼 수 있는 노아크 휘발성과 CCS-30℃ 점도 사이의 상충이 적은 윤활 조성물, 특히 엔진 오일이 필요하다. 또한, SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질 엔진 오일을 제형화하는 업계의 기유 블렌더를 유연하게 하거나 기유 블렌더에 유연성을 제공할 수 있는 기유가 필요하다.
또한, 추가적인 저점도 기유 제품, 특히, 제한된 올레핀 가용성 또는 잠재적인 미래의 화석 자원 고갈에 의해 제한되지 않는 제품에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명은 상기 종래 기술을 고려하여 제안된 것으로서, 본 발명의 목적은 저점도 기유, 특히, 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃ 점도를 갖는 저점도 기유 및/또는 허용가능한 HTHS와 KV100의 조합을 동시에 갖고 있는 저점도 기유를 제공하여 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질 엔진 오일을 제형화할 수 있도록 하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 윤활유 조성물, 예를 들어, 내연 기관용 윤활유 조성물을 제공하며, 상기 윤활유 조성물은: a) 적어도 13 중량%의 재생성 기유 및 미국 석유 협회(American Petroleum Institute; API)의 동일하거나 상이한 카테고리에 있는 하나 이상의 기유로부터 선택된 나머지를 포함하는 기유 혼합물로서, 상기 기유의 양은 전체 기유 혼합물을 기준으로 중량%로 제공되는 기유 혼합물; 및 b) 하나 이상의 성능 첨가제를 포함하며; 상기 재생성 기유는 60 중량% 초과의 C31 알칸, 바람직하게는 80 중량% 초과의 C31 알칸을 포함하고, 상기 재생성 기유의 양은 재생성 기유를 기준으로 중량%로 제공된다.
상기 재생성 기유의 탄화수소 조성물의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(field ionisation mass spectrometry; FI-MS)을 이용하여 측정될 수 있다.
즉, 본 발명의 제 1 측면에서, 본 발명의 발명자들은 팜유 및 다른 재생성 공급 원료에 존재하는 C16 지방산으로부터 얻을 수 있는 C31 재생성 기유를 포함하면 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃ 점도(도 5)는 물론 허용 가능한 HTHS와 KV100의 조합을 통해 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8(도 6)과 같은 고품질 엔진 오일을 제형할 수 있도록 한다는 것을 알게 되었다.
또한, 본 발명의 재생성 기유를 위한 지방산 공급 원료의 재생성 특성은 제한된 알파-올레핀 가용성에 의해 또는 잠재적인 미래의 화석 자원 고갈로 인해 제한될 수 있는 기유와 비교하여 산업의 기유 블렌더에 대한 공급을 강력하게 보증한다,
상기 윤활유 조성물의 성능 첨가제 중 하나 이상은 다음으로 이루어진 목록으로부터 선택될 수 있다: 항산화제, 금속 불활성화제, 부식 억제제, 세제, 분산제, 마모 방지 첨가제, 마찰 개질제, 유동점 강하제, 점도 개선제, 거품 억제제, 증점제, 항유화제, 유화제, 살세균제, 살진균제 및 점착성 첨가제.
상기 윤활유 조성물은 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8 중 어느 하나와 같은 0W-XX의 사양을 충족 시키도록 제형화될 수 있다. 상기 C31 재생성 기유는 0W-12의 사양을 충족하거나 0W-8의 사양을 충족하는 매우 낮은 점도 등급의 제형을 가능하게 한다.
상기 윤활 조성물의 재생성 기유는 다음 특징들 중 하나 이상을 포함하는 것으로 추가로 정의될 수 있다:
-20 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸, 바람직하게는 10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸;
-상기 알칸은 70 중량% 이상의 이소-알칸(iso-alkanes)을 포함하고;
-1 중량% 미만의 산소 함유 화합물;
-1 중량% 내지 20 중량%의 C20-30 알칸;
-0.1 중량% 내지 20 중량%의 C32 또는 그 이상의 알칸, 바람직하게는 10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸, 예컨대 C32-C48 알칸;
-1 중량% 내지 8 중량%의 C25-32 시클로알칸;
-1 중량% 미만의 방향족 탄화수소;
-2 중량% 미만의 디-, 트리-, 테트라- 또는 그 이상의 나프텐;
-C29 및 C30 알칸의 배합량의 중량%는 C26 및 C27 알칸의 배합량의 중량% 보다 적고;
-C29 및 C31 시클로알칸의 배합량의 중량% C25, C26, C27, C28, C30 시클로알칸의 배합량의 중량% 보다 크다.
탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정될 수 있다.
상기 윤활 조성물의 재생성 기유는 다음 특징들 중 하나 이상을 포함하는 것으로 추가로 정의될 수 있다:
-20 중량% 미만의 C32 또는 이상의 알칸, 바람직하게는 10 중량% 미만의 C32 또는 이상의 알칸;
-상기 알칸은 70 중량% 이상의 이소-알칸을 포함하고;
-1 중량% 미만의 산소 함유 화합물.
탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정될 수 있다.
상기 윤활 조성물의 재생성 기유는 다음 특징들 중 하나 이상을 포함하는 것으로 추가로 정의될 수 있다:
-1 중량% 내지 20 중량%의 C20-30 알칸;
-0.1 중량% 내지 20 중량%의 C32 또는 그 이상의 알칸, 바람직하게는 10 중량% 미만의 C32 또는 이상의 알칸, 예컨대 C32-C48 알칸;
-1 중량% 내지 8 중량%의 C25-32 시클로알칸;
-1 중량% 미만의 방향족 탄화수소;
-2 중량% 미만의 디-, 트리-, 테트라- 또는 그 이상의 나프텐.
탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정될 수 있다.
상기 윤활 조성물의 재생성 기유는 다음 특징 중 하나 이상을 포함하는 것으로 추가로 정의될 수 있다:
-C29 및 C30 알칸의 배합량의 중량%는 C26 및 C27 알칸의 배합량의 중량%보다 적고; 그리고/또는
-C29 및 C31 시클로알칸의 배합량의 중량%는 C25, C26, C27, C28, C30 시클로알칸의 배합량의 중량%보다 크다.
탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정될 수 있다.
상기 윤활유 조성물은 추가로 다음 특성들 중 하나 이상을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다:
-EN 15199-2에 따른 모사 증류(simulated distillation) AC750을 사용하여 측정된 350℃ 내지 650℃의 비점;
-ASTM D2270을 사용하여 측정된 140 이상의 점도 지수(VI);
-ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B)를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수(Noack volatility number)
-ASTM D7346을 사용하여 측정된 -6℃ 이하의 유동점(pour point);
-ASTM D5293을 사용하여 측정된 1800 cP 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(Cold-Cranking Simulator viscosity) (CCS-35℃) 값;
-EN ISO 3104에 따른 5 cSt 미만의 동점도(kinematic viscosity) (KV100).
상기 윤활유 조성물은 적어도 다음 특성을 추가로 갖는 재생성 기유를 특징으로 할 수 있다:
-ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수; 및
-ISO 3104에 따른 5 cSt 미만의 동점도(kV100).
상기 윤활유 조성물은 ASTM D445를 사용하여 측정될 때 기유가 100℃에서 16 cSt의 동점도를 가지며;
상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정될 때 최대 11 %의 노아크 휘발성을 갖는다.
상기 윤활유 조성물은 재생성 기유가 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 35 중량%, 예를 들어 적어도 50 중량, 예를 들어 적어도 60 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 윤활유 조성물의 기유 혼합물은 적어도 13 중량%의 재생성 기유에 추가하여 동일하거나 상이한 API 카테고리에 있는 둘 이상의 기유를 포함할 수 있다.
상기 윤활유 조성물은 총기유 혼합물을 기준으로 10 내지 50 중량%의 II 그룹 및/또는 III 그룹 기유를 포함 할 수 있다.
상기 윤활유 조성물은 기유 혼합물이 10 중량% 이하의 폴리알파올레핀 기유를 함유하는 것을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 윤활유 조성물은 기유 혼합물이 폴리알파올레핀 기유를 필수적으로 함유하지 않고, 바람직하게는 기유 혼합물이 폴리알파올레핀 기유를 함유하지 않는 특징으로 할 수 있다.
상기 윤활유 조성물은 기유 혼합물이 10 중량% 이하의 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 유래 기유를 함유하는 것을 특징으로 할 수 있다. 예를 들어, 상기 윤활유 조성물은 기유 혼합물이 피셔-트롭쉬 유래 기유를 필수적으로 함유하지 않거나, 바람직하게는 기유 혼합물이 피셔-트롭쉬 유래 기유를 함유하지 않는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 윤활유 조성물은 재생성 기유의 함량이 전체 기유 혼합물을 기준으로 15 내지 100 중량%, 예컨대 15 내지 95 중량%, 예를 들어 20 내지 90 중량% 일 수 있다.
본 발명은 60 중량% 초과의 C31 알칸을 갖는 신규한 C31 기유를 기초로 하며, 이는 본 발명의 윤활유 조성물의 일부를 형성할뿐만 아니라 본 발명의 기유 혼합물의 일부를 형성하여 저점도 기유, 특히 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃ 점도를 갖거나 및/또는 허용 가능한 HTHS 및 KV100의 조합을 동시에 갖는 저점도기유를 제공하여 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질의 엔진 오일을 제형화할 수 있도록 한다.
하기 탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정될 수 있다.
상기 기유 조성물은 바람직하게는 재생성 기원이며 다음을 포함할 수 있다:
-60 중량% 초과의 C31 알칸;
-20 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸, 바람직하게는 10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸;
-상기 알칸은 70 중량% 이상의 이소-알칸을 포함하고;
-9 중량% 미만, 바람직하게는 4.5 중량% 미만의 시클로알칸. 예를 들어 8 중량% 미만의 C25-32 시클로알칸.
상기 기유 조성물은 추가로 다음을 포함할 수 있는 것을 특징으로 할 수 있다:
-1 중량% 내지 10 중량%의 C20-30 알칸.
상기 기유 조성물은 추가로 다음과 같은 특징을 가질 수 있다:
-C29 및 C30 알칸의 배합량의 중량%는 C26 및 C27 알칸의 배합량의 중량%보다 적고; 그리고/또는
-C29 및 C31 시클로알칸의 배합량의 중량%는 C25, C26, C27, C28, C30 시클로알칸의 배합량의 중량%보다 크다.
특히, 상기 기유 조성물은 주로 적은 양의 불순물을 갖는 파라핀 계이다. 따라서, 상기 재생성 기유 조성물은 추가로 다음을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다:
-0.5 중량% 미만의 방향족 탄화수소;
-0.5 중량% 미만의 디-, 트리-, 테트라- 또는 그 이상의 나프텐;
-1 중량% 미만의 산소-함유 화합물, 바람직하게는 0.5 중량% 미만의 산소-함유 화합물;
-ASTM D 3120을 사용하여 측정된 300 ppm 미만의 황 함량;
-ASTM D 4629를 사용하여 측정된 100 ppm 미만의 질소 함량.
상기 기유 조성물은 추가로 다음 특성 중 하나 이상을 갖는 것을 특징으로 할 수 있다:
-ASTM D7500을 사용하여 측정된 350℃ 내지 650℃의 비점, 예컨대, 초기 비점(initial boiling point; IBP)와 최종 비점(final boiling point; FBP) 지점 사이의 범위 또는 5% 내지 95%의 증류점에서 측정된 380 내지 650℃, 400 내지 620℃, 420 내지 600℃의 비점;
-ASTM D2270을 사용하여 측정된 140 이상의 점도 지수(VI);
-ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수;
-ASTM D7346을 사용하여 측정된 -10℃ 미만의 유동점;
-ASTM D5293을 사용하여 측정된 1800 mPas 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(CCS-35℃) 값;
-ASTM D5293을 사용하여 측정된 1300 mPas 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(CCS-30℃) 값;
-EN ISO 3104를 사용하여 측정된 5mm2/s 미만의 동점도(KV100).
예를 들어, 상기 기유 조성물은 적어도 다음 두 가지 특성을 기능적으로 가질 수 있다:
-ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수; 및
-EN ISO 3104를 사용하여 측정된 5mm2/s 미만의 동점도(KV100).
본 발명의 C31 기유 조성물은 다른 기유와 기유 혼합물의 일부일 수 있다. 기유 혼합물, 예를 들어 상기 정의된 바와 같은 C31 기유의 적어도 13 중량%; 및 동일하거나 상이한 API 카테고리 내의 하나 이상의 기유로부터 선택된 나머지를 포함하는 내연 기관용 기유 혼합물. 여기서 중량%로 주어진 양은 전체 기유 혼합물을 기준으로한다.
상기 기유 혼합물의 C31 기유는 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 35 중량%, 예를 들어 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
상기 기유 혼합물은 적어도 13 중량%의 재생성 기유에 추가하여 동일하거나 상이한 API 카테고리 내의 둘 이상의 기유를 포함할 수 있다.
상기 기유 혼합물은 전체 기유 혼합물을 기준으로 10 내지 50 중량%의 II 그룹 및/또는 III 그룹 기유를 포함할 수 있다.
상기 기유 혼합물은 10 중량% 이하의 폴리알파올레핀 기유를 함유할 수 있다. 예를 들어, 상기 기유 혼합물은 폴리알파올레핀 기유를 필수적으로 함유하지 않을 수 있으며, 바람직하게는 상기 기유 혼합물은 폴리알파올레핀 기유를 함유하지 않을 수 있다.
상기 기유 혼합물은 10 중량% 이하의 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 유래 기유를 함유할 수 있다. 예를 들어, 상기 기유 혼합물은 피셔-트롭쉬 유래 기유를 필수적으로 함유하지 않을 수 있으며, 바람직하게는 상기 기유 혼합물은 피셔-트롭쉬 유래 기유를 함유하지 않을 수 있다.
상기 기유 혼합물에서 본 발명의 C31 기유의 함량은 전체 기유 혼합물을 기준으로 15 내지 100 중량%, 예컨대 15 내지 95 중량%, 예를 들어 20 내지 90 중량%이다.
본 발명에 따른 C31 기유는 100℃에서 윤활유 조성물의 노아크 휘발성 및/또는 동점도를 감소시키기 위해 사용될 수 있으며, 여기서, 윤활유 조성물은 C31 기유를 포함하는 기유 혼합물 및 하나 이상의 성능 첨가제를 포함하며, 상기 C31 기유의 양은 상기 정의된 바와 같이 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 13 중량% 이다. 특히, 최종 윤활 조성물이 ASTM D445를 사용하여 측정될 때 100℃에서 9.3 mm2/s 이하의 동점도를 갖는 용도로서 사용되며, 여기서, 상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정될 때 최대 13 %의 노아크 휘발성을 갖는다.
도 1은 60 중량% 초과의 C31 알칸을 갖는 C31 기유의 샘플의 장 이온화 질량 분석을 보여주는 도면이다. C31 기유(도면에서 "이성화된 C31 생성물"로 표시됨)은 팔미트 산의 액상 촉매 케톤화에 이어 수소첨가 탈산소화("수소첨가 탈산소화된 C31 생성물") 및 수소첨가 이성질화("이성화된 C31 생성물") 반응에 의해 수득되었고, 도 1의 C31 기유와 같은 포화 C31 이소-파라핀계 물질을 수득 하였다.
도 2는 본 발명에 따른 C31 기유(표 1의 샘플 I)의 FI-MS 분석을 도시하며, 여기서 파라핀 및 모노-나프텐의 중량%(wt%)는 탄소수 4-72의 함수로서 제공된다. C31 기유는 60 중량% 초과, 예컨대 80 중량% 초과의 C31 알칸(파라핀)을 가지며, 모노 나프텐 양이 작다는 것을 알 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 C31 기유의 파라핀 함량(표 1의 모든 샘플 A-K)의 FI-MS 분석을 도시하며, 여기서 파라핀의 중량%는 탄소수 20-33의 함수로서 제공된다. C31 기유의 모든 샘플이 80 중량% 초과의 C31 알칸(파라핀)을 갖는 것을 도 3A로부터 알 수 있다. 도 3B는 y 축이 0 내지 5 중량%로 도시된 도 3A의 확대도이다. 1 중량% 내지 20 중량%의 C20-30 알칸이 존재한다는 것을 도 3B로부터 알 수 있다. 또한, C29 및 C30 알칸의 배합량의 중량%가 C26 및 C27 알칸의 배합량의 중량%보다 적다는 것을 알 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 C31 기유의 모노 나프텐 함량(표 1의 모든 샘플 A-K)의 FI-MS 분석을 보여 주며, 여기서 파라핀의 중량%는 탄소수 20-33의 함수로서 제공된다. 도 4에서 모노 나프텐의 양이 낮다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1에서 언급된 바와 같이 모노-나프텐 이외의 다른 나프텐은 존재하지 않는다. 또한, C29 및 C31 시클로알칸의 각각의 양의 중량%는 C25, C26, C27, C28 시클로알칸을 합한 양(및 C29 및 C31 모노-나프텐을 합한 양)의 중량%보다 크다는 것을 알 수 있다.
도 5는 Neste Oyj의 전형적인 API III-그룹 오일("넥스베이스 그룹 III(NEXBASE group III)"), 본 발명의 C31 재생성 기유("넥스베이스 알비오(NEXBASE RBO)"), 전형적인 폴리알파올레핀 오일("피에이오 티피컬(PAO typical)"), 전형적인 피셔-트롭쉬 유래 기유(가스-액체 기유(Gas-to-liquid base oils); "지티엘(GTL)") 및 하이드로 크래커 바닥 오일(hydrocracker bottom oils)의 수소첨가-이성질화로부터의 전형적인 API III+그룹 파라핀계 기유("유베이스 플러스(Yubase +)")를 포함하는 여러 가지 저점도 기유의 -30℃(CCS-30℃)에서 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도의 함수로서 노아크 휘발성에 대한 복합적인 성능을 보여주는 도면. 저점도 기유는 낮은 노아크 휘발성과 낮은 CCS-30℃점도를 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 도 5의 다이어그램에서 볼 수 있듯이, 노아크 휘발성이 낮으면 일반적으로 높은 CCS-30℃ 점도가 발생하고, 반대로 낮은 CCS-30℃ 점도는 높은 노아크 휘발성을 발생시키므로 일반적으로 이 두 특성 사이에는 상충 관계가 있다. 본 발명의 C31 RBO를 다른 전형적인 저점도 기유와 비교할 때, 동일한 노아크 휘발성에서 다른 기유는 본 발명의 C31 RBO와 비교하여 훨씬 높은 CCS-30℃ 점도를 가짐을 알 수 있다. 또한, 동일한 CCS-30℃ 점도에서, 본 발명의 C31 RBO는 다른 기유에 비해 훨씬 낮은 노아크 휘발성을 갖는다. 본 발명의 C31 RBO가 다른 저점도 기유에 비해 노아크 휘발성(5-9 중량%) 및 CCS-30℃ 점도(900-1200 mPas)의 범위가 훨씬 좁다는 것을 도 5로부터 알 수 있으며, 이는 잘 정의된 제품으로 간주될 수 있다.
도 6은 저점도 SAE 등급 오일의 두 가지 중요한 특성인 100℃ 에서의 고온 고전단(HTHS) 및 동점도(KV100)를 갖는 SAE(SAE J300_201501) 0W-30, 0W-20, 0W-16, 0W-12, 및 0W-8 등급의 제형 공간을 보여준다. 이 두 특성은 C31 RBO를 사용하여 상이한 SAE J300 등급을 얻을 수 있음을 보여주기 위해 도 6에 도시되어 있다. 도 6A의 다이어그램에서 다른 수평선(대쉬선/점선)은 SAE 등급 30, 20, 16, 12 및 8의 최소 HTHS를 보여준다. 도시된 박스는 SAE J300_201501에 지정된 SAE 등급 0W-30, 0W-20, 0W-16, 0W-12, 및 0W-8의 HTHS 및 KV100에 대한 제형 공간을 보여준다. J300은 동일한 등급의 SAE 20, SAE 16, SAE 12, 및 SAE 8에 대해 100℃ 동점도(KV100)가 겹치도록 지정하여 이러한 등급에 적합한 제형 공간을 제공한다. 도 6은 표 6의 데이터를 도시하며, C31 RBO가 SAE 0W-20에서 SAE 0W-8까지 모든 SAE 등급에 맞게 혼합될 수 있음을 보여준다. 도 6은 0W-8 SAE 등급 기유 혼합물을 수득하기 위해 C31 RBO 및 넥스베이스(NEXBASE)® 3035 기유로부터 혼합된 임의의 추가 점도 지수 개선제(viscosity index improver; VII)가 있거나 없는, 첨가제 패키지를 갖는 기유 혼합물을 도시한다. 상기 SAE 등급은 C31 RBO 및 넥스베이스(NEXBASE)® 3035 기유의 혼합으로 수득할 수 있으며, 여기서 넥스베이스(NEXBASE)® 3035의 양은 첨가되지 않은 기유 혼합물의 34 중량% 내지 39 중량%이다. 도 6B는 0W-8 및 0W-12의 확대도이며 노아크 휘발성을 포함한다. 도 6B로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 C31 RBO는 0W-8 SAE 등급을 달성할 수 있는 반면, 예를 들어 유베이스 포 플러스(Yubase4 +)는 달성할 수 없으며, 0W-12 SAE 등급에 대해 C31 RBO 제형이 매우 유사한 HTHS 및 KV100에서 종료된다. 그러나, C31 RBO는 노아크 휘발성이 훨씬 뛰어 나기 때문에 증발 손실이 낮아 오일 교환 주기가 더 길어질 수 있다. 또한, 표 5에 표시된 것처럼 C31 RBO의 0W-12 SAE 등급에 대한 CCS-35℃ 점도는 유베이스 포 플러스(Yubase4+)의 0W-12 SAE 등급에 비해 훨씬 우수하다(3066mPas: 4130mPas).
본 발명의 실시예들을 설명함에있어서, 명확성을 위해 특정 용어가 사용될 것이다. 그러나, 본 발명은 이렇게 선택된 특정 용어로 제한되도록 의도되지 않으며, 각각의 특정 용어는 유사한 목적을 달성하기 위해 유사한 방식으로 작동하는 모든 기술적 등가물을 포함하는 것으로 이해된다. 본 발명의 이점은 일부 예에서 논의의 단순화를 위해 엔진 오일을 참조하여 설명되었지만, 본 발명의 이점은 엔진 오일로 제한되지 않는다. 시클로알칸 및 나프텐이 참조로서 언급되었다. 상기 두 용어는 알칸 및 파라핀을 언급할 때와 동일한 방식으로 동일한 화합물을 포함하도록 의도된다.
승용차 엔진용 기유는 예를 들어 기유 75-90% 및 성능 향상 첨가제 패키지 10-25%로 구성되어 있다. 기유는 일반적으로 승용차 엔진에서 가장 많은 성분이기 때문에 유체의 성능에 큰 영향을 미친다. 기유는 점도, 산화 안정성, 휘발성 및 점도 지수와 같은 많은 변수에 영향을 미친다.
성능 향상 첨가제 패키지는 예를 들어 산화 방지제, 금속 불활성화제, 부식 억제제, 세제, 분산제, 내마모 첨가제, 마찰 개질제, 유동점 억제제, 점도 개선제, 거품 억제제, 증점제, 항유화제, 유화제, 살세균제, 살진균제, 및 점착성 첨가제와 같은 상이한 첨가제를 포함할 수 있다.
미국 석유 협회(API)는 기유를 5 개의 주요 그룹으로 분류한다. 그룹 I-III은 다양한 품질의 석유 기유다.
API는 점도 지수(VI) 측면에서만 그룹 II와 III의 차이를 정의하며, 그룹 III 기유는 초고점도 기유(very high viscosity base oils) (VHVI) 라고도 한다. 그러나, 노아크 휘발성 지수뿐만 아니라 냉간 유동 특성도 기유의 중요한 특성이다.
오일 휘발성은 일반적으로 노아크 휘발성 테스트(예: ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B)를 사용하여 측정된다. 노아크 테스트 전에 윤활유의 인화점을 사용하여 오일의 휘발성을 추정한다. 노아크 테스트에서 오일 샘플의 무게를 측정하고 1 시간 동안 250℃로 가열한다(250℃는 높은 엔진 온도를 모사하기 위한 것이다). 건조한 공기가 샘플 위로 통과하여 가열된 오일 증기를 운반하고 이를 비이커에 침전시킨다. 원래의 샘플을 제거하고 다시 칭량한다. 무게의 감소가 있는 경우 원래 무게 기준 백분율 손실로 보고된다. ASTM D5800을 사용하여 측정한 노아크 휘발성으로 인한 중량% 손실(g/100g)의 한계는 표준을 충족해야 한다. 예를 들어 API SN 성능 분류에 따르면, 휘발성으로 인한 중량 손실이 모든 점도 등급의 모터 오일에 대해 15 % 이하로 되어야한다. 노아크 지수가 낮을수록 양호한데, 이는 오일에 있는 경량 분자의 증발을 측정하기 때문이며, 이러한 경량 분자는 고온에 노출되었을 때 더 쉽게 증발하여 오일 레벨을 감소시키기 때문이다. 휘발성에 잘 견디는 낮은 노아크 지수를 갖는 오일은 엔진 오일로 사용될 때 오일 소비를 줄이고 엔진 성능을 최대화할 수 있다. 2016년의 대부분의 통상적인 승용차 엔진 오일은 일반적으로 노아크 휘발성 지수가 13 중량% 이하인 반면, 합성 승용차 엔진 오일은 약 9 내지 11 중량%일 수 있다. 완전 합성 중질유는 노아크 휘발성 지수가 8 내지 9 중량%까지 낮아질 수 있다.
기유의 경우, 비등 온도 범위가 높을수록 점도가 높아지고 오일 휘발성이 낮아지는 것으로 일반적으로 관찰된다. 반대로, 낮은 점도가 높은 오일 휘발성에 연관되는 것으로 일반적으로 관찰된다.
오일의 휘발성이 높을수록 더 많은 엔진 오일이 증발하고 오일이 더 무거워진다. 더 무겁고 점성이 높은 오일은 순환이 잘되지 않아 연비, 오일 소비 및 배기에 영향을준다.
점도 측정 중 하나는 저온 크랭킹 점도인데, 이는 냉간 크랭크 시뮬레이터 점도(Cold Crank Simulator viscosity) (CCS 점도)로 저온에서 측정하며(예: -30℃), 그 값은 센티포아즈(centipoise; cP)로 표시되는데, 이는 밀리 파스칼-세컨드(mPa*s)와 동일하다. 엔진에서 스타터 모터의 동작을 시뮬레이션하는 테스트이다. 이 테스트는 겨울에 엔진을 시동거는 것과 같이 저온에서 적절한 크랭킹 속도를 생성할 때 배터리와 스타터 모터가 경험하는 저항과 관련이 있기 때문에 중요하다.
윤활유의 점도 등급은 자동차 엔지니어 협회(Society of Automotive Engineers; SAE)에 의해 결정된다. 오일은 다등급 오일과 단등급 오일로 분리할 수 있다. 다등급 오일은 두 가지 점도 사양을 충족해야 하며 점도 등급은 두 가지 숫자로 구성되는데, 예를 들면 10W-40으로 표시되고, 여기서 10W는 저온 점도("겨울"), 40은 고온 점도("여름")를 나타낸다.
크랭킹 점도와 관련된 SAE 저온 점도 요구 사항은 0W SAE 점도 등급의 경우 최대 허용 크랭킹 점도가 -35℃에서 6200 cP(값이 낮을수록 좋음)이다.
100℃에서의 고온 고전단(HTHS) 및 동점도(KV100)는 저점도 SAE 등급 오일의 고온 점도("여름") SAE 등급에서 두 가지 중요한 특성이다. SAE 20, 16, 12 및 8에서 최소 HTHS는 각각 2.6, 2.3, 2.0 및 1.7 mPas 이다 (SAE J300_201501). J300은 동일한 등급의 SAE 20, SAE 16, SAE 12, SAE 8에 대해 100℃에서의 동점도(KV100)가 겹치도록 지정하여 이러한 등급에 적합한 제형 공간을 제공한다.
본 발명의 목적 중 하나는 저점도 기유, 특히 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃점도를 가지며 그리고/또는 허용 가능한 HTHS와 동점도(KV100)의 조합을 동시에 갖는 저점도 기유를 제공함으로써, 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질 엔진 오일을 제형할 수 있도록 하는 것이다.
윤활유 또는 그리스의 가장 중요한 성분은 기유이다. 기유의 특성은 첨가제에 의해 보충될 수 있다. 그러나, 윤활유의 "기본" 특성을 결정하는 것은 기유이다. 이들 특성은 첨가제의 첨가에 의해 어느 정도 수정될 수 있다.
대부분의 윤활 기유는 파라핀(직쇄 또는 분지쇄 탄화수소, 나프텐(시클로 파라핀) 및 방향족(알킬 벤젠 및 융합 고리 방향족)의 혼합물이다. 일반적으로, 기유는 분자 당 20-50 개의 탄소 원자를 포함한다. 베이스 스톡은 그 주성분으로 특징지어질 수 있다. 따라서, 파라핀이 우세한 경우, 베이스 스톡을 파라핀계 기유로 칭하고, 나프텐이 우세한 경우, 나프텐계 기유로 칭하며, 폴리-알파-올레핀(PAO)이 우세한 경우 PAO 기유로 칭할 수 있다. 베이스 스톡이 재생성 원료에서 유래된 경우, 재생성 기유(RBO)로 칭할 수 있다. 예를 들어, 재생성 원료로부터 유래된 PAO 기유는 재생성 PAO 기유로 칭할 수 있고, 재생성 원료로부터 유래된 파라핀계 기유는 재생성 파라핀계 기유로 칭할 수 있다.
1-데센(예: PAO4)의 폴리-알파-올레핀 올리고머, 피셔-트롭쉬 합성(예: GTL4)에 의한 기체-액체 이소 파라핀 및 하이드로 크래커 바닥 기유의 수소첨가-이성질화로부터의 그룹 III+ 유형의 파라핀계 기유(예: 유베이스 포 플러스(Yubase 4 PLUS); 유베이스 포 플러스(Yubase4 +))들과 같은 저점도 제품들은 현재 가용성이 제한되어 있다. 0W-XX 윤활유의 제형에 필요한 이러한 저점도 제품(4 cSt 이하)은 가용성이 제한적이다.
PAO 시장은 제한된 1-데센 가용성으로 인해 지속적으로 제약을 받고 있다. 미래 화석 자원이 고갈됨에 따라 화석 기원의 천연 가스를 기반으로 한 GTL 시장의 추가 성장은 제한적일 것이다. 이러한 성장을 위한 고려 사항은 하이드로 크래커 바닥의 수소첨가 이성질화로부터의 그룹 III+ 형 파라핀계 기유에 동일하게 적용될 수 있다.
따라서, 더욱 낮은 점도의 기유 제품, 특히 제한된 올레핀 가용성 또는 잠재적인 미래의 화석 자원 고갈에 의해 제한되지 않는 제품에 대한 필요성이 존재한다.
C 31 기유
본 발명은 60 중량% 초과의 C31 알칸을 갖는 신규한 C31 기유를 기초로 하며, 이는 본 발명의 윤활유 조성물의 일부를 형성할뿐만 아니라 본 발명의 기유 혼합물의 일부를 형성하여 저점도 기유, 특히 낮은 노아크 휘발성 및 CCS-30℃, CCS-35℃ 및 CCS-40℃와 같은 낮은 CCS 점도를 갖거나 및/또는 허용 가능한 HTHS 및 KV100의 조합을 동시에 갖는 저점도 기유를 제공하여 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8과 같은 고품질의 엔진 오일을 제형화할 수 있도록 한다.
달리 언급되지 않는 한, 탄화수소의 중량 백분율은 예를 들어 실시예에 기재된 바와 같이 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정된다.
본 상세한 설명 및 청구 범위에서 "C31 기유" 및 "C31 재생성 기유"는 상호 교환적으로 사용된다. 그러나, 기유 조성물은 바람직하게는 재생성 기원이다. 본 발명의 재생성 기유를 위한 지방산 공급 원료의 재생성 특성은 업계의 기유 블렌더(OEMs)에 대한 공급을 강력하게 보증할 수 있다. 재생성 함량은 또한 ASTM D6866에 기술된 14C, 13C 및/또는 12C를 포함하는 동위 원소 분포에 의해 결정될 수 있다.
C31 기유는 파라핀계 기유이며, 60 중량% 초과의 C31 알칸을 포함한다. C31 기유는 케톤화, 수소첨가 탈산소화(hydrodeoxygenation; HDO) 및 수소첨가 이성질화 반응을 통해 포화된 C16 지방산(팔미트 산)으로부터 제조될 수 있다. 일반적으로 팔미트 산의 케톤화 반응은 실시예 1에 기술된 바와 같이 HDO 및 ISOM 반응에 우선할 것이나, 팔미트 산의 수소첨가 이성질화 이후 케톤화 및 HDO 반응과 같은 다른 변형예 또한 사용될 수 있다.
임의의 특정 이론에 구속됨이 없이, 본 발명자들은 본 발명의 C31 기유의 우수한 품질이 16 개의 탄소 원자를 갖는 팔미트 산의 액상 케톤화 반응(기상 케톤화 반응과 대조적으로)으로부터 수득된다고 예측하였다. 액상 케톤화(HDO 및 수소첨가 이성체화가 후속함)와 조합된 단일 탄소수 지방산은 놀랍게도 예상되는 낮은 동족체(C30, C29, C28, C27, C26 등)의 양이 없이 거의 배타적으로 C31 기유를 제공하는 것으로 밝혀졌으며, 이는 (기상) 케톤화, 수소첨가 탈산소화 및 수소첨가 이성질화 반응에 공통적이다. 도 3A는 다중-링 나프텐이없고, 매우 적은 양의 모노-나프텐을 갖는 거의 배타적인(80 중량% 내지 95 중량%) C31 파라핀계 기유를 나타내고 있다. 도 4 및 표 1을 참조하면, 전체 모노-나프텐뿐만 아니라 전체 나프텐이 확실히 9.0 중량% 미만, 예컨대 4.5 중량% 미만, 및 많은 경우 4.0 중량% 미만인 것을 알 수 있다.
신규한 오일을 다른 많은 파라핀계 기유로부터 분리하는 것은 주로 C31 기유의 C31 파라핀성이다. 이러한 파라핀성은 C16 포화 지방산(팔미트 산)에 배타적으로 또는 고도로 농축된 공급 원료를 케톤화함으로써 수득된다. 팔미트 산에 특히 적합한 원료는 팜 오일 지방산 증류액(palm oil fatty acid distillate; PFAD)으로, 이는 식품 생산에 부적합한 분해 지방을 포함하며, 이러한 분해 지방은 팜 오일이 식품 산업의 품질 표준을 충족시키기 위해서는 팜 오일 정제 과정에서 제거해야 한다. PFAD의 지방산 조성은 공급원마다 다르지만, 파키스탄의 다른 석유 가공 산업의 PFAD에서 지방산의 평균값이 다음과 같이 발견되었다(Chang et al.(2016, J. Oleo. Sci. 65(11), 897-901): 0.04% C12:0; 0.42% C14:0; 41.25% C16:0; 7.29% C18:0; 41.58% C18:1; 8.95% C18:2; 0.04% C20:1; 0.27% C20:1; 0.07% C22:0; 및 0.05% C24:0.
따라서, PFAD는 다음과 같이 구성될 수 있다:
0.46% C12-C14 지방산,
41.25% 팔미트 산,
57.82% C18 지방산, 및
0.43% C20-C24 지방산
팔미트 산의 비점이 351℃이고 스테아르 산의 비점이 361℃이므로, 고비점 지방산으로부터 팔미트 산을 대규모로 분리하는 것은 간단한 문제가 아니다. 실시예 1에 기술된 바와 같이, 감압 분별 증류를 수행함으로써, 99.72 중량% 및 98.66 중량%의 순도를 갖는 팔미트 산을 수득할 수 있었고, 이는 본 발명이 실험실 규모와 대조적으로 대규모 산업(예를 들어, 연간 1000 t)에 상업적으로 적용될 수 있음을 의미한다.
팔미트 산에 대해 기재된 상기 순도는 80 중량% 초과의 C31 알칸을 포함하며, 최고 95 중량%의 C31 알칸을 포함하는 C31 기유로 전환될 수 있다. PFAD와 다른 공급 원료 및 예를 들어 증류 효율을 포함하는 PFAD 조성물의 변형은 기유를 야기할 수 있으며, 여기서 C31 기유는 60 중량% 초과의 C31 알칸, 예컨대 70 중량% 초과의 C31 알칸을 포함하며, 이는 여전히 제공된 우수한 특성 중 적어도 일부를 보유한다. C31 함량은 70 중량% 초과인 것이 바람직하고, 또한 도 3A로부터 명백하게 알 수 있는 바와 같이, 80 중량% 초과의 C31 알칸이 제공될 수 있고, 예를 들어 60 중량% 내지 95 중량%의 C31 알칸이 제공될 수 있다.
팔미트 산이 실시예 1보다 순수하지 않은 경우, C31 기유가 20 중량% 이하의 C32 또는 그 이상의 알칸을 포함하는 상황이 있을 수 있다. C32 또는 그 이상은 C32 내지 C46, 예컨대, C32 내지 C35를 포함하며, 이는 팔미트 산이 C18 지방산 불순물을 갖으므로 발생하는 결과이다. 불순물 수준이 낮은 것이 바람직하며, 어떤 경우에도 C31 기유는 20 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸, 바람직하게는 10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸을 가져야한다. 이는 또한 실시예 1의 팔미트 산으로부터 수득되는 것이며, 여기서 생성된 C31 기유는 표 1, 도 2 및 도 3B로부터 명백한 바와 같이 5 중량% 미만 및 1 중량% 미만의 C32 알칸 그 이상의 알칸을 갖는다.
임의의 특정 이론에 구속됨이 없이, 본 발명자들은 16 개의 탄소 원자를 갖는 팔미트 산의 기상 케톤화 반응과 반대로 액상 케톤화 반응이 소량의 나프텐을 생성한다고 예측한다. 따라서, C31 기유는 표 1 및 도 4에 도시된 모노 나프텐 양으로부터 명백한 바와 같이 9 중량% 미만의 시클로알칸, 바람직하게는 4.5 중량% 미만의 시클로알칸을 가질 수 있다. 예를 들어, 8 중량% 미만의 C25-32 시클로알칸(즉, 모노-나프텐, 디-, 트리-, 테트라-, 펜타-, 헥사- 및 그 이상의 나프텐을 포함함) 또는 4.5 중량% 미만의 C25-32 시클로알칸을 가질 수 있다.
마지막으로, C31 기유가 고도의 이소 파라핀계인 것이 중요하며, 이는 기유의 알칸이 70 중량% 이상의 이소-알칸, 예를 들어 80 중량% 이상, 심지어 90 중량% 이상, 95 중량% 이상, 또는 99 중량% 이상까지 포함한다는 것을 의미한다. 단일 메틸-분지형 C31 기유에서부터 더욱 고도화된 분지형 C31 기유까지 다양한 이소-알칸이 존재한다. 이소-알칸의 분지화 정도는 생성된 이성질화된 C31 기유의 유동점과 관련이 있다. 따라서, 상기 유동점을 특정함으로써 기능적 방식으로 본 발명의 C31 기유에 대해 이성질화 정도를 부여할 수 있다. 특히, 수소첨가 이성질화 반응 동안, 이성질화의 정도는 종종 특정 바람직한 유동점이 수득될 때까지 수행된다. 따라서, 이성질화 정도는 중량%로 표시되는 이소-알칸의 양 또는 C31 기유의 유동점, 또는 바람직하게는 이소-알칸의 양과 유동점의 조합으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 실시예 1에 제공되고 표 2에 도시된 바와 같이, C31 기유의 유동점은 ASTM D7346을 사용하여 측정할 때 -5℃ 미만, 예컨대 -10℃ 미만 또는 -15℃ 미만, 또는 심지어 -19℃ 미만 또는 -25℃ 미만일 수 있다. 크래킹으로 인해 수소첨가 이성질화 반응 동안 C31 기유의 일부 손실이 있기 때문에, 유동점이 -5℃ 내지 -35℃, 예를 들어 -10℃ 내지 -30℃가 되도록 C31 기유 수율과 이성질화 정도 사이에 종종 타협이 있다.
출발 물질이 거의 배타적으로 팔미트 산이고, 케톤화 반응 유형 및 상술한 이성질화 정도로 인해, C31 기유 조성물은 매우 적은 균열 생성물을 함유하며, 이는 일반적으로 높은 노아크 휘발성 값을 발생한다. 따라서, 표 1, 도 2 및 도 3B에 제공된 결과로부터 명백한 바와 같이, C31 기유 조성물은 1 중량% 내지 15 중량%의 C20-30 알칸, 예를 들어 30 중량% 미만, 예컨대 20 중량% 미만, 또는 15 중량% 미만의 C20-30 알칸, 예컨대 10 중량% 미만의 C20-30 알칸, 또는 심지어 7 중량% 미만의 C20-30 알칸을 포함할 수 있다는 점에서, 소량의 C20-30 알칸을 포함하는 것을 추가의 특징으로할 수 있다.
PFAD로부터의 팔미트 산의 수득, 액상 케톤화 반응, 수소첨가 탈산소화 및 수소첨가 이성질화를 포함하는 실시예 1에 기재된 바와 같은 C31 기유의 특정 제조방법은 C31 기유 조성물에 사용된 특정 방법 및 공급 물질의 식별을 위해 사용되는 2 개 이상의 "핑거-프린트" 식별자를 제공한다. 따라서, 상기 기유 조성물은 중량%로 표시되는 C29 및/또는 C30 알칸의 양이 중량%로 표시되는 C26 및 C27 알칸의 조합된 양보다 적다는 점에서 제 1 "핑거-프린트" 식별자를 갖는 것을 추가의 특징으로할 수 있으며, 이는 도 3B에 도시된다.
C31 기유 조성물은 제 2 "핑거-프린트" 식별자를 갖는 것을 추가의 특징으로할 수 있으며, 여기서 중량%로 표시되는 C29 및 C31 시클로알칸의 조합된 양은 C25, C26, C27, C28, C30 시클로알칸의 조합된 양보다 크며, 이는 도 4에 도시된다.
본원에 기술된 바와 같이, 바람직하게는, C31 기유는 재생성 기원이며, 이는 업계의 기유 블렌더에 대한 공급을 강력하게 보증할뿐만 아니라, C31 기유는 불순물이 거의 없기 때문에 예를 들어 화석 기원의 기유 대비 차별적인 장점을 제공한다.
특히, 기유 조성물은 주로 적고 낮은 양의 불순물을 갖는 파라핀계이다. 따라서, 재생성 기유 조성물은 하나 이상의(그러나 바람직하게는 모든) 불순물이(존재하는 경우) 다음과 같은 것을 추가의 특징으로 할 수 있다:
-1.5 중량% 미만의 방향족 탄화수소, 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 예컨대 0.3 중량% 미만, 예를 들어 0.1 중량% 이하;
-1.0 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 미만의 디-, 트리-, 테트라- 또는 그 이상의 나프텐;
-1 중량% 미만의 산소-함유 화합물, 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 예컨대 0.3 중량% 미만, 예를 들어 0.1 중량% 이하;
-ASTM D 3120을 사용하여 측정된 300 ppm 미만의 황 함량, 예컨대 100 ppm 미만, 또는 50 ppm 미만, 예컨대 1 ppm 미만의 황 함량;
-ASTM D 4629를 사용하여 측정된 100 ppm 미만의 질소 또는 10 ppm 미만의 질소, 예를 들어 1 ppm 미만의 질소 함량.
C31 기유 조성물은 추가로 다음 특성 중 하나 이상을 갖는 것을 기능적 특징으로할 수 있다:
-ASTM D7500을 사용하여 측정된 350℃ 내지 650℃의 비점;
-ASTM D2270을 사용하여 측정된 140 이상의 점도 지수(VI);
-ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수;
-ASTM D7346을 사용하여 측정도힌 -10℃ 미만의 유동점;
-ASTM D5293을 사용하여 측정된 1800 mPas 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터(CCS-35℃) 점도;
-ASTM D5293을 사용하여 측정된 1300 mPas 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터(CCS-30℃) 점도;
-EN ISO 3104를 사용하여 측정된 5 mm2/s 미만의 동점도(KV100).
기유 조성물은 ASTM D7500을 사용하여 측정된 380℃ 이상의 비점, 예를 들어 ASTM D7500을 사용하여 측정된 420℃ 초과의 비점을 갖는 것을 추가의 기능적 특징으로할 수 있다. 기유 조성물은 650℃ 미만, 예컨대 600℃ 미만의 비점을 갖는 것을 추가의 기능적 특징으로할 수 있다. 일부 경우에, 상기 비점은 ASTM D7500의 기준으로 5% 비점으로 정의된다. 예를 들어, 초기 비점(initial boiling point; IBP)과 최종 비점(final boiling point; FBP) 사이의 범위로 측정될 때 또는 5% 내지 95% 사이의 증류점에서 측정될 때, C31 기유의 비점 범위는 380-650℃, 400-620℃ 및 420-600℃일 수 있으며, C31 기유의 증류 범위는 좁다. 예를 들어, 샘플의 30% 이상이 10℃의 온도 범위 내에서 비등할 수 있으며(예: ASTM D7500의 50% 및 90% 비점의 값은 10℃만 떨어져(apart)) 또는 70℃ 미만, 예를 들어 50℃ 미만, 예컨대 40℃ 미만의 온도 범위 내에서 비등하는 ASTM D7500의 10% 내지 90% 비점의 값 사이의 비점을 가질 수 있다.
C31 기유의 낮은 CCS-30℃ 점도와 조합된 낮은 노아크 휘발성 값의 결합 성능은 C31 기유가 다른 저점도 기유와 차별화되는 또 다른 매개 변수이다. 저점도 기유는 노아크 휘발성과 CCS-30℃ 점도가 낮은 것이 바람직하다. 그러나 도 5의 다이어그램에서 볼 수 있듯이, 노아크 휘발성이 낮으면 일반적으로 높은 CCS-30℃ 점도가 발생하고, 반대로 CCS-30℃의 낮은 점도는 일반적으로 노아크 휘발성을 야기하므로, 이 두 특성 사이에는 상충 관계가 있다. 본 발명의 C31 RBO를 다른 전형적인 저점도 기유와 비교할 때, 동일한 노아크 휘발성에서 다른 기유는 본 발명의 C31 RBO에 비해 CCS-30℃ 점도가 훨씬 더 높다는 것을 알 수 있다. 또한, 동일한 CCS-30℃ 점도에서, 본 발명의 C31 RBO는 다른 기유에 비해 매우 낮은 노아크 휘발성을 갖는다. 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 C31 RBO가 다른 저점도 기유와 비교하여 훨씬 더 좁은 범위의 노아크 휘발성(5-9 중량%) 및 CCS-30℃ 점도(900-1200 mPas)를 가지며, 이는 잘 정의된 제품으로 간주될 수 있다.
따라서, C31 기유 조성물은 다음의 특성을 모두 갖는 것을 추가의 기능적 특징으로할 수 있다:
- ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만, 예컨대 9 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수; 및
- ASTM D5293을 사용하여 측정된 1600 mPas 미만, 예를 들어 1300 mPas 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터(CCS-30℃) 점도.
특히, 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃ 점도의 조합은 본 발명에 따른 C31 기유의 특성이다. 특히, 700 내지 1300 mPas 사이의 CCS-30℃ 점도와 5 내지 10 중량% 사이의 노아크 휘발성의 조합, 예를 들어 700 내지 1200 mPas 사이의 CCS-30℃ 점도와 5 내지 9 중량% 사이의 노아크 휘발성의 조합, 예를 들어 800 내지 1100 mPas 사이의 CCS-30℃ 점도와 6 내지 9중량% 사이의 노아크 휘발성의 조합, 예컨대 800 내지 1050 mPas 사이의 CCS-30℃ 점도와 6.5 내지 9 중량% 사이의 노아크 휘발성의 조합, 예를 들어, 도 5와 관련하여, 1400 mPas 미만의 CCS-30℃ 점도와 10 중량% 미만의 노아크 휘발성의 조합, 예컨대 1300 mPas 미만의 CCS-30℃ 점도와 9.5 중량% 미만의 노아크 휘발성의 조합은 본 발명에 따른 C31 기유의 특성이다.
C31 기유 조성물은 노아크 휘발성 및 CCS-30℃ 점도에 추가하여 기능적으로 다음과 같은 특징을 가질 수 있다:
-EN ISO 3104를 사용하여 측정된 5mm2/s 미만의 동점도(KV100).
또한, 기유 조성물은 하기 특성 중 하나 이상을 갖는 것을 기능적 특징으로할 수 있다:
-ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수; 및
-EN ISO 3104를 사용하여 측정된 5mm2/s 미만의 동점도(KV100).
C 31 기유를 포함하는 기유 혼합물
본원에 기재된 바와 같이, C31 기유는 낮은 점도 및 낮은 노아크 휘발성과 관련하여 우수한 특성을 갖는다. 이러한 특성은 유리하게는 내연 기관용 기유 혼합물과 같은 기유 혼합물의 혼합에 이용될 수 있다. 기유는 일반적으로 승용차 엔진에서 가장 많은 성분이므로 유체의 성능에 큰 영향을 미친다. 기유는 점도, 산화 안정성, 휘발성 및 점도 지수와 같은 많은 변수에 영향을 미친다. 신규한 C31 기유를 사용함에 따라, 첨가제 패키지를 적게 사용하거나 또는 다른 알려진 저점도 오일을 적게 사용하거나 사용하지 않음으로써 SAE 등급 사양을 수득할 수 있는 가능성이 제공된다.
본 발명의 C31 기유 조성물은 다른 기유를 포함하는 기유 혼합물의 일부일 수 있다. 기유 혼합물, 예를 들어 내연 기관용 기유 혼합물은 상기 정의된 바와 같은 C31 기유의 적어도 13 중량%; 및 동일하거나 상이한 API 카테고리 내의 하나 이상의 기유로부터 선택된 나머지를 포함하며, 여기서 중량%로 주어진 양은 전체 기유 혼합물을 기준으로한다.
상기 기유 혼합물의 C31 기유는 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 35 중량%, 예를 들어 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다. C31 기유는, 표 3, 5 및 6에 나타낸 바와 같이, 예를 들어 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 60 중량%, 예를 들어 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 80 중량%, 최대 95 중량%, 심지어 전체 기유 혼합물을 기준으로 100 중량%가 C31 기유일 수 있다. 상기 기유 혼합물에서 본 발명에 따른 C31 기유의 함량은 전체 기유 혼합물을 기준으로 15 내지 100 중량%, 예컨대 15 내지 95 중량%, 예를 들어 20 내지 90 중량%일 수 있다.
상기 기유 혼합물은 적어도 13 중량%의 재생성 기유에 추가하여 동일하거나 상이한 API 카테고리 내의 둘 이상의 기유를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 기유 혼합물은 전체 기유 혼합물을 기준으로 10 내지 87 중량%의 그룹 II 및/또는 그룹 III 기유를 포함할 수 있으며, 예를 들어 전체 기유 혼합물을 기준으로 50 중량% 미만 또는 40 중량% 미만의 그룹 II 및/또는 그룹 III 기유를 포함할 수 있다.
예를 들어, 표 2, 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, C31 기유는 폴리알파올레핀(PAO) 또는 피셔-트롭쉬 유래 기유(GTL)와 같은 다른 저점도 기유의 특성에 필적할뿐만 아니라 우수한 특성을 갖는다.
이는 저점도 윤활유를 위한 기유 혼합물에 폴리알파올레핀(PAO)을 적게 사용하거나 또는 심지어 PAO를 사용하지 않아도 되는 가능성을 제공한다. 예를 들어, 상기 기유 혼합물은 10 중량% 이하의 폴리알파올레핀 기유를 함유할 수 있거나, 상기 기유 혼합물은 폴리알파올레핀 기유를 필수적으로 함유하지 않을 수 있으며, 바람직하게는 상기 기유 혼합물은 폴리알파올레핀 기유를 함유하지 않을 수 있다. 폴리알파올레핀 기유를 필수적으로 함유하지 않는다는 것은 그 함량이 2 중량% 이하인 것으로 간주될 수 있다.
이는 저점도 윤활유를 위한 기유 혼합물에 피셔-트롭쉬 유래기유(GTL)가 매우 적거나 또는 상기 기유 혼합물에 GTL이 없을 가능성을 제공한다. 예를 들어, 상기 기유 혼합물은 10 중량% 이하의 피셔-트롭쉬 유래 기유를 함유할 수 있다. 예를 들어, 상기 기유 혼합물은 피셔-트롭쉬 유래 기유를 필수적으로 함유하지 않을 수 있으며, 바람직하게는 상기 기유 혼합물은 피셔-트롭쉬 유래 기유를 함유하지 않을 수 있다. 피셔-트롭쉬 유래 기유를 필수적으로 함유하지 않는다는 것은 그 함량이 2 중량% 이하인 것으로 간주될 수 있다.
C 31 기유를 포함하는 윤활유 조성물
본원에 기재된 바와 같이, C31 기유는 낮은 점도 및 낮은 노아크 휘발성과 관련하여 우수한 특성을 갖는다. 이러한 특성은 유리하게는 기유 혼합물의 혼합 및 첨가제 패키지와 함께 이러한 기유 혼합물을 포함하는 윤활제의 제형, 예를 들어 내연 기관용 기유 혼합물 및 윤활유 조성물에 사용될 수 있다. 기유는 일반적으로 승용차 엔진에서 가장 많은 성분이므로 유체의 성능에 큰 영향을 미친다. 기유는 점도, 산화 안정성, 휘발성 및 점도 지수와 같은 많은 변수에 영향을 미친다. 신규한 C31 기유를 사용함에 따라, 첨가제 패키지를 적게 사용하거나 또는 다른 알려진 저점도 오일을 적게 사용하거나 사용하지 않음으로써 SAE 등급 사양을 수득할 수 있는 가능성이 제공된다.
윤활유 조성물, 예를 들어 내연 기관용 윤활유 조성물은 다음을 포함한다: a) 적어도 13 중량%의 C31 기유; 및 동일하거나 상이한 API 카테고리 내의 하나 이상의 기유로부터 선택된 나머지를 포함하는 기유 혼합물로서, 중량%로 제공되는 기유의 양은 전체 기유 혼합물을 기준으로하는 기유 혼합물; 및 b) 하나 이상의 성능 첨가제.
본원에서 기술되는 C31 기유의 조성물은 예를 들어 60 중량% 초과의 C31 알칸, 바람직하게는 80 중량% 초과의 C31 알칸을 포함하며; 재생성 기유의 양은 재생성 기유를 기준으로 중량%로 제공되고; 재생성 기유의 탄화수소 조성물의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정된다. C31 기유의 구조 및 특성에 대한 추가의 자세한 정보는 "C31 기유" 부분을 참조하기로 한다. 기유 혼합물의 조성에 대한 추가의 자세한 정보는 "C31 기유를 포함하는 기유 혼합물" 부분을 참조하기로 한다. 반복된 설명을 방지하기 위해, 이 두 부분에서 기재된 특징들은 여기서 반복 설명되지 않았다. 본 발명의 윤활유 조성물에서 기유 혼합물 및 C31 기유 조성물의 특징을 더욱 상세히 특정하는 것과 관련해서는 해당 부분의 특징을 참조하는 것이 명확하다.
본 발명의 개요에서 언급된 바와 같이, 팜유 및 다른(재생성) 공급 원료에 존재하는 C16 지방산으로부터 수득할 수 있는 C31(재생성) 기유를 포함함으로써, 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS-30℃ 점도(도 5) 모두와 관련하여 우수한 특성을 갖는 것으로 밝혀졌으며, 허용 가능한 HTHS와 KV100의 조합을 통해 업계의 기유 블렌더가 SAE 등급 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8(도 6)와 같은 고품질 엔진 오일을 제형할 수 있다.
또한, 본 발명의 재생성 기유를 위한 지방산 공급 원료의 재생성 특성은 제한된 올레핀 가용성에 의해 또는 잠재적인 미래 화석 자원의 고갈에 의해 제한될 수 있는 기유와 비교하여 업계의 기유 블렌더에 대한 공급을 강력하게 보증한다.
윤활유 조성물은 기유 혼합물 및 첨가제 패키지를 포함한다. 기유 혼합물은 C31 기유를 포함한다.
윤활유 조성물의 제형을 위해 첨가제 패키지가 종종 필요한 이유는 기유 만으로는 현대의 윤활유 및 그리스의 요건을 충족시키지 못하는 경우가 있기 때문이다. 첨가제는 특정 특성을 부여하거나 향상시키기 위해 기유에 첨가된 화학 물질이다. 첨가제는 윤활유 조성물의 성능 첨가제 중 하나 이상을 포함하고, 다음으로 이루어진 목록으로부터 선택될 수 있다: 항산화제, 금속 불활성화제, 부식 억제제, 세제, 분산제, 마모 방지 첨가제, 마찰 개질제, 유동점 강하제, 점도 개선제, 거품 억제제, 증점제, 항유화제, 유화제, 살세균제, 살진균제 및 점착성 첨가제. 기능/특성이 둘 이상인 첨가제를 다목적 첨가제라고 한다.
개별 성능 첨가제는 첨가제 효과, 상승 효과 또는 길항 효과를 나타낼 수 있으며, 종종 다수의 상이한 성능 첨가제를 포함하는 첨가제 패키지가 개발되어 기유 혼합물에 첨가됨으로써 원하는 특성을 갖는 윤활유 조성물을 생성한다.
윤활유 조성물을 설계할 때, 이러한 첨가제 및 기유는 장비 제조업체 및 윤활유 및 그리스 사용자의 점점 증가하는 요구 사항을 충족시키기 위한 위한 핵심 요소이다.
당업자는 상기 첨가제 유형 및 다른 첨가제에 익숙하므로, 이들은 여기서 더 상세히 논의되지 않는다. 이러한 첨가제의 특정한 예들이 예를 들어 Gresham, R.M., Canter, N.M., Zabawski, E.S. and Zou, M. 2015, Lubrication and Lubricants, Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. 1-77 등에 기재되어 있다.
C31 기유 조성물의 특성은 윤활유 조성물이 0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8 중 어느 하나와 같은 0W-XX의 사양을 충족하도록 제형화될 수 있게 한다(도 6A 참조). C31 재생 기유는 0W-12에 대한 사양 또는 0W-8에 대한 사양을 충족하는 매우 낮은 점도 등급의 제형을 허용한다. 도 6B에는 도 6A의 0W-8 및 0W-12 제형 공간의 확대도가 도시되어 있으며, 또한 개별 노아크 휘발성을 나타내고 있다. 도 6B로부터 명백한 바와 같이, 본 발명의 C31 RBO는 0W-8 SAE 등급을 달성할 수 있는 반면, 예를 들어 유베이스 포 플러스(Yubase4+)는 SAE 등급을 달성하지 못하고, 0W-12 SAE 등급에 대해 C13 RBO 제형이 매우 유사한 HTHS 및 KV100에서 종결된다. 그러나, C31 RBO는 노아크 휘발성이 훨씬 뛰어 나기 때문에 증발 손실이 낮아 오일 교환 주기가 더 길어질 수 있다. 또한, 표 5에 표시된 것처럼 C31 RBO의 0W-12 SAE 등급에 대한 CCS-35℃ 점도는 유베이스 포 플러스(Yubase4+)의 0W-12 SAE 등급에 비해 훨씬 우수하다(3066 mPas: 4130 mPas).
도 6B에 도시된 바와 같이, C31 기유가 점도가 낮고 노아크 휘발성이 높은 저가 표준 API 그룹 II의 품질을 갖는 넥스베이스(NEXBASE)® 3035와 혼합될 때, C31 기유를 사용하여 0W-8 SAE 등급을 달성할 수 있다.
윤활유 조성물을 제형화할 때, 최종 윤활유의 비용을 감소시키기 위해서는 저비용 또는 표준 API 그룹 II의 기유를 사용하고, 이들 기유를 다른 저점도 오일, 예컨대 유베이스 포 플러스(Yubase4+)와 같은 고성능 및 고가의 오일과 혼합하는 것이 바람직하다. 그러나, 유베이스 포 플러스(Yubase4+) 제형의 노아크가 이미 높은 수준에 있기 때문에(표2 참조), 윤활유 조성물이 너무 높은 노아크 휘발성에서 종결되므로 약 23 중량%의 다소 높은 노아크 휘발성을 갖는 표준 API 그룹 II 기유의 예인 넥스베이스(NEXBASE)® 3035의 첨가없이는, 유베이스 포 플러스(Yubase4+)와 같은 제품에서 넥스베이스(NEXBASE)® 3035와 같은 제품을 사용하는 것은 어렵거나 거의 불가능하다.
본 발명의 C31 기유의 낮은 노아크 휘발성 및 낮은 CCS 점도는 기유 혼합물 및 윤활유 조성물의 제형에 새로운 자유도를 제공하므로, 노아크 휘발성이 너무 높아서 낮은 SAE 0W-XX 등급에서는 기술적으로 포기되었던 이전의 제품의 사용을 시작할 수 있다. 이러한 기술적으로 포기되고 높은 노아크 휘발성을 갖는 기유는 이제 본 발명의 C31 기유와 함께 기유 혼합물 및 윤활유 조성물을 제공하기 위해 사용될 수 있으며, 여전히 노아크 요건(예를 들어, ACEA 승용차 모터 오일 등급(passenger car motor oil grades; PCMO)의 경우 13 중량% 이하의 노아크 휘발성 요건)을 충족시킬 수 있다.
저점도 오일(예: 표 2에 언급된 PAO, GTL, 유베이스 포 플러스(Yubase+), 모두 13중량%에 가까운 노아크 휘발성을 가짐)에 사용하기 어려웠던 넥스베이스(NEXBASE)® 3035는 노아크가 약 23중량%인 제품의 예이며, 0W-12 및 0W-8과 낮은 SAE 0W-XX 등급에 도달하고, ACEA PCMO에 대한 노아크 휘발성 요구 사항인 13 중량% 이하를 충족한다. 도 6B 및 표 5의 항목 B4를 참조하면, C31 기유는 상당한 양(34 중량%)의 넥스베이스(NEXBASE)® 3035를 함유하고, SAE 등급 0W-8 오일에서 여전히 허용 가능한 노아크 휘발성 12.4 중량%를 갖는 혼합된 기유 혼합물이 가능하다는 것을 보여준다.
노아크 휘발성 및 동점도 양자와 관련한 C31 기유의 우수한 특성으로 인해, 본 발명에 따른 C31 기유는 100℃에서 윤활유 조성물의 노아크 휘발성 및/또는 동점도를 감소시키기 위해 사용될 수 있으며, 윤활유 조성물은:
- C31 기유를 포함하는기유 혼합물; 및
- 하나 이상의 성능 첨가제를 포함하며,
여기서, C31 기유는 상기 정의된 바와 같이 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 13 중량%의 양으로 존재한다.
특히, 최종 윤활 조성물이 ASTM D445를 사용하여 측정될 때 100℃에서 9.3 mm2/s 이하의 동점도를 갖는 용도를 가지며,
여기서 상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정될 때 최대 13%의 노아크 휘발성을 갖는다.
노아크 휘발성 및 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도 양자 모두와 관련한 C31 기유의 우수한 특성으로 인해, 본 발명에 따른 C31 기유는 윤활유 조성물의 노아크 휘발성 및/또는 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(예를 들어 -30℃, -35℃ 또는 -40℃에서)를 감소시키기 위해 사용될 수 있다에서, 상기 윤활유 조성물은:
- C31 기유를 포함하는 기유 혼합물; 및
- 하나 이상의 성능 첨가제를 포함하며,
여기서 C31 기유는 상기 정의된 바와 같이 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 13 중량%의 양으로 존재한다.
특히, 생성된 윤활 조성물이 4000 mPas 미만의 CCS-35℃ 점도를 갖는 용도로 사용되고, 상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정될 때 최대 13%의 노아크 휘발성을 갖는다.
동점도 및 고온 고전단(HTHS)에 관련한 C31 기유의 우수한 특성으로 인해, 본 발명에 따른 C31 기유는 100℃에서 윤활유 조성물의 동점도 및/또는 HTHS를 감소시키기 위해 사용될 수 있다. 상기 윤활유 조성물은:
- C31 기유를 포함하는기유 혼합물; 및
- 하나 이상의 성능 첨가제를 포함하며,
여기서 C31 기유는 상기 정의된 바와 같이 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 13 중량%의 양으로 존재한다.
특히, 상기 조성물이 150℃에서 1.70 내지 2.90 mPas, 예컨대 1.70 내지 2.00 mPas 또는 2.00 내지 2.30 mPas의 HTHS를 갖는 용도로 사용되며, 최종 윤활 조성물은 ASTM D445를 사용하여 측정될 때, 100℃에서 9.3 mm2/s 이하, 예컨대 8.2 mm2/s 이하, 예컨대 7.1 mm2/s 이하, 예컨대 6.1 mm2/s 이하의 동점도를 갖는다.
재생성 기유의 탄화수소 조성물의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정될 수 있다. 이러한 방법 및 다른 방법은 당업자에게 공지되어 있다. 예를 들어, FI-MS 방법은 실시예에 기술되어 있으며, 이는 또한 Jin 등에게 공여된 "Comparison of Atmospheric Pressure Chemical Ionization and Field Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Large Saturated Hydrocarbons" Anal. Chem. 2016, 88(21) 10592-10598에 개시되어 있고, 상기 방법은 또한 다른 방법과 함께 기술되고 비교되었다. 바람직한 실시예에서, 재생성 기유의 탄화수소 조성물의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS), 특히 파라핀계 양 및 나프텐계 양을 사용하여 측정될 수 있다.
본 발명의 실시예를 기술할 때, 모든 가능한 실시예의 조합 및 순열은 명시적으로 설명되지 않았다. 그럼에도 불구하고, 특정 조치들이 서로 다른 종속항에서 인용되거나 다른 실시예에 설명되어 있다는 단순한 사실은 이러한 조치의 조합이 유리하게 사용될 수 없다는 것을 나타내지 않는다. 본 발명은 설명된 실시예들의 모든 가능한 조합 및 순열을 포함한다.
본원에서 사용하는 "포함하는", "포함하며" 및 포함하고와 같은 용어는 본 발명자들이 모든 경우에 각각 "구성되는", "구성되며" 및 "구성되고"라는 용어로 임의로 치환될 수 있도록 의도된다.
실시예
실시예 1 - 팔미트 산 공급물로부터 C 31 재생성 기유 제조
팔미트 산은 약 250-275℃의 온도 및 0.01-0.05 barg 압력에서 팜 지방산 증류액(PFAD)의 증류에 의해 단리되었다. 팔미트 산 출발 물질의 첫 번째 샘플은 다음과 같은 소량의 불순물을 갖는 순도 99.72 중량%였다: C14 지방산(0.07 중량%) 및 C15 지방산(0.06 중량%). 팔미트 산 출발 물질의 제 2 샘플은 다음과 같은 소량의 불순물을 갖는 순도 98.66 중량%였다: C18 지방산(0.42 중량%); C14 지방산(0.07 중량%); 및 C15 지방산(0.07 중량%). 두 번째 샘플은 나머지 예에서 사용되었다.
팔미트 산은 250 g의 촉매 물질이 로딩된 촉매층을 포함하는 연속 모드로 작동되는 고정층 반응기에 공급되었다(TiO2 BET 50 - 54 m2/g; 평균 기공 크기 100-200; 결정도 50-100%). 케톤화는 액상에서 약 18 bar의 압력, 약 360℃의 온도, 약 1.0 h-1의 WHSV 및 131 l/h 질소 가스 흐름 조건에서 수행되었다. 케톤화 반응은 약 82-87% 지방산 전환에서 중단되었다.
케톤화된 생성물을 약 310℃의 온도, 약 40 bar의 압력, 약 1.5 h-1의 WHSV 및 900 nl/l의 H2/공급 오일 비에서 NiMo/Al2O3 촉매를 사용하여 수소첨가 탈산소화된 시켜서 수소첨가 탈산소화된 생성물(도 1의 예시적인 GC-FID 반응 참조)을 생성하였다. HDO 단계에서 산소 제거 효율은 99.9%였다.
수소첨가 탈산소화된 생성물을 약 300-350℃의 온도, 약 20-40 bar의 압력, 및 약 0.8 1.0 h-1의 WHSV에서 수소첨가 이성질화 촉매로서 백금 함침된 제올라이트를 통해 수소첨가 이성질화시켜서 수소첨가 이성질화 생성물 A-K(도 1의 예시적인 GC FID 응답 참조)를 생성하였다.
수소첨가 이성질화 생성물을 분별하고, 380+℃ 분획을 재생성 기유 생성물로서 단리하였다.
재생성 기유 생성물의 조성은 장 이온화 질량 분석(FI-MS) 분석을 사용하여 분석된다(표 1 참조("FIMS 방법")).
디-, 트리-, 테트라-, 펜타-, 헥사-나프텐은 검출되지 않았다. 방향족 화합물이 검출되지 않았다.
샘플 I에 대해 ASTM D7500을 사용하여 측정된 증류 범위는 다음과 같다:
IBP(355℃); 5%(395℃); 10%(421℃); 20%(435℃); 30%(440℃); 40%(443℃); 50%(445℃); 60%(448℃); 70%(450℃); 80%(452℃); 90%(454℃); 95%(456℃); FBP(583℃).
장 이온화 질량 분석법(FI-MS).
FI-MS 분석 전에, 임의의 방향족 함량을 포화 분획으로부터 분리하고, 두 분획을 FIMS를 사용하여 개별적으로 분석 하였다.
FI-MS 방법에서, 포화 탄화수소는 다음과 같이 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)에 의해 탄소 및 수소 원자에 기초하여 하기 분자량에 따라 분류된다:
CnH2n + 2는 파라핀으로 분류되고;
CnH2n은 모노-나프텐으로 분류되고;
CnH2n-2는 디-나프텐으로 분류되고;
CnH2n-4는 트리-나프텐으로 분류되고;
CnH2n-6은 테트라-나프텐으로 분류되고;
CnH2n-8은 펜타-나프텐으로 분류되고;
CnH2n-10은 헥사-나프텐으로 분류된다.
모든 장 이온화(FI) 질량 스펙트럼은 FI 모드에서 작동되는 액체 주입 장 탈착 이온화(liquid injection field desorption ionization(LIFDI, 린덴 크로마스펙 게엠베하(Linden ChroMasSpec GmbH)) 소스가 장착된 써모 피셔 사이언티픽(Thermo Fisher Scientific) 이중 초점 섹터(double focusing sector; DFS) 질량 분석기를 사용하여 중심 모드에서 획득되었다. DFS MS는 자기 스캔 모드에서 2,000(±50)의 해상도로 작동되었다. 이온 소스 매개 변수는 다음과 같다. 가속 전압, + 5 kV; 상대 전극 전압, -5 kV; 기준 유입구 온도, 80℃; 이온 소스 온도, 50℃; 플래시 지속 시간, 150 ms; 및 스캔 간 지연, 150ms. 두 가지 유형의 FI 이미터(emitter)가 사용되었다: 린덴 크로마스펙 게엠베하(Linden ChroMasSpec GmbH) FI-emitter 10 ㎛, 20 mA type at 50 mA 및 카보텍(CarboTec) 10 ㎛ Allround emitter at 90 mA. 이미터 가열 전류를 2 시간 동안 인가함으로써 샘플이 가동되기 전에 새로운 이미터를 사전 조정 하였다. DFS MS는 7.5 s/decay의 속도로 m/z 50에서 1000까지 스캔되었다. 실험이 진행되는 동안, 직접 삽입 프로브(direct insertion probe; DIP)를 25℃/분의 램프 속도(ramp rate)로 50℃에서 최대 360℃까지 가열 하였다. 2μL의 시료 용액을 시료 홀더에 주입하였다 (저점도 기유의 경우에는 도가니, 매스콤 게엠베하(Mascom GmbH) 0568770S-0568780S 및 기타 기유 및 모델 화합물 혼합물의 경우 매스콤 게엠베하(Mascom GmbH) 0568760S). 분석 전에 용매를 실온에서 증발시켰다. 샘플 홀더를 DIP에 넣고 진공 교환 잠금 장치를 통해 이온 소스로 안내하였다. 샘플이 이온 소스에 도입된 직후 샘플 작동이 시작되었다. 엑스칼리버(Xcalibur) 2.2 프로그램(미국 캘리포니아주 산호세 소재의 써모 피셔 사이언티픽, 아이엔씨.(Thermo Fisher Scientific, Inc.))이 MS 데이터의 수집 및 분석에 사용되었다.
이 방법은 또한 Jin 등에게 공여된 "Comparison of Atmospheric Pressure Chemical Ionization and Field Ionization Mass Spectrometry for the Analysis of Large Saturated Hydrocarbons" Anal. Chem. 2016, 88(21) 10592-10598에도 개시되어 있다.
RBO 제품 380℃ 초과 컷의 FIMS 결과
파라핀(중량%)
탄소수 A B C D E
20 0.09 0.05 0.00 0.00 0.10
21 0.14 0.08 0.05 0.00 0.16
22 0.22 0.19 0.18 0.00 0.23
23 0.48 0.29 0.22 0.08 0.38
24 0.89 0.46 0.46 0.31 0.69
25 1.13 0.43 0.54 0.76 0.95
26 1.16 0.89 0.63 1.23 1.20
27 1.83 1.20 0.80 2.06 1.67
28 0.57 0.33 0.27 0.61 0.46
29 0.20 0.13 0.24 0.33 0.19
30 0.22 0.18 0.00 0.27 0.23
31 89.19 91.60 92.96 89.97 89.84
32 0.13 0.20 0.00 0.17 0.13
33 0.00 0.10 0.08 0.10 0.09
총 파라핀 96.3 96.1 96.4 95.9 96.3
모노나프텐(중량%)
탄소수 A B C D E
21 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
22 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
23 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
24 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
25 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
26 0.00 0.07 0.09 0.06 0.00
27 0.10 0.15 0.00 0.25 0.13
28 0.20 0.30 0.24 0.23 0.13
29 1.63 1.29 1.25 0.98 1.09
30 0.00 0.00 0.00 0.12 0.00
31 1.81 1.97 1.99 2.48 2.33
32 0.00 0.10 0.00 0.00 0.00
33 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
총 모노나프텐 3.7 3.9 3.6 4.1 3.7
파라핀(중량%)
탄소수 F G H I J K
20 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
21 0.00 0.00 0.00 0.15 0.00 0.00
22 0.11 0.00 0.00 0.32 0.00 0.00
23 0.25 0.19 0.22 0.83 0.00 0.00
24 0.60 0.39 0.28 1.42 0.33 0.10
25 0.85 0.48 0.32 1.67 2.34 1.44
26 1.01 0.54 0.74 2.16 3.92 2.43
27 1.35 0.89 0.63 2.65 4.53 2.62
28 0.56 0.26 0.07 1.15 2.19 1.44
29 0.27 0.20 0.23 0.44 0.68 0.36
30 0.32 0.13 0.00 0.62 0.64 0.22
31 90.67 94.07 93.82 84.78 81.73 88.72
32 0.25 0.15 0.00 0.12 0.00 0.00
33 0.14 0.08 0.00 0.33 0.11 0.00
총 파라핀 96.4 97.4 96.3 96.7 96.5 97.3
모노나프텐(중량%)
탄소수 F G H I J K
21 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
22 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
23 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
24 0.00 0.00 0.00 0.06 0.00 0.00
25 0.09 0.00 0.00 0.07 0.00 0.00
26 0.10 0.00 0.00 0.06 0.00 0.00
27 0.21 0.00 0.07 0.18 0.14 0.00
28 0.23 0.00 0.00 0.12 0.00 0.11
29 1.22 1.24 1.31 1.27 1.11 1.11
30 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
31 1.76 1.38 2.31 1.55 2.24 1.45
32 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
33 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
총 모노나프텐. 3.6 2.6 3.7 3.3 3.5 2.7
도 2는 표 1의 항목 I의 FIMS 분석을 보여주고 도 3과 4는 항목 A-K의 FIMS 분석을 보여준다.
실시예 2 - C 31 재생 기유의 특성
도 2는 표 1의 항목 I에 대한 FIMS 분석을 보여준다. 표 1의 항목 I의 C31 재생성 기유의 여러 가지 특성을 측정하고 다른 상업용 기유와 비교 하였다(표 2 참조). 여기서, 유동점은 ASTM D5950을 사용하여 측정되었다; EN ISO 3104를 사용하여 측정된 점도; FIMS 방법을 사용한 파라핀 및 나프텐; ASTM D2270을 사용하여 측정한 점도 지수; ASTM D5293을 사용하여 측정한 CCS 점도; CECL-40-93-B를 사용하여 측정한 노아크 지수
C 31 재생 기유(RBO) 및 기타 시판되는 기유의 특성
C31 RBO NB 3035 NB
3043		 NB
3050		 GTL4 PAO4 유베이스 포 플러스(Yubase 4+)
API 족 III II III III III+ IV III+
유동점 ℃ -20 -37 -21 -17 -35 -76 -20
점도(100℃) mm2/s 4.3 3.5 4.3 5.0 4.1 4.0 4.2
점도(40℃) mm2/s 18.0 14.7 20.3 25.3 18.2 17.8 18.3
점도 지수 155 114 121 130 129 123 133
CCS -30℃ 점도 mPas 920 860 1660 2410 1090 850 1115
CCS -35℃ 점도 mPas 1560 1490 3000 4540 1870 1390 1982
CCS -40℃ 점도 mPas 2910 2720 5920 9300 3330 2350 3450
HTHS mPas 1.55 1.25 1.52 1.79 1.43 1.45 1.49
노아크 wt-% 8.3 23.8 14.1 8.6 12.1 12.6 12.9
파라핀 wt-% 96.7 41.7 39.1 69.2 95.4 49.4
모노-나프텐 wt-% 3.3 35.8 38.1 27.9 4.6 26.1
디-나프텐 wt-% 0.0 18.2 18.0 2.7 0.0 10.9
트리-나프텐 wt-% 0.0 4.3 4.6 0.0 0.0 4.8
테트라-나프텐 wt-% 0.0 0.0 0.1 0.0 0.0 3.1
펜타-나프텐 wt-% 0.0 0.0 0.0 0.2 0.0 2.6
헥사-나프텐 wt-% 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 3.1
NB 3035, 3043 및 3050은 네스테 오와이제이(Neste Oyj)의 넥스베이스(NEXBASE) ® 3035, 3043 및 3050; GTL4은 피셔 -트롭쉬 유래 오일; PAO4는 네스테 오와이제이(Neste Oyj)의 넥스베이스(NEXBASE) ® 2004와 같은 전형적으로 시판되는 PAO; 유베이스 포 플러스(Yubase4+)는 에스케이(SK)로부터 구입가능
실시예 3 - 상이한 기유의 0W-30 제형과 C 31 재생성 기유를 함유하는 제형의 비교
다수의 기유, 상업용 승용차 모터 오일(PCMO) 첨가제 패키지 및 상업용 점도 지수 개선제(VII)에 대한 시뮬레이션 모델이 생성되었다. 상기 시뮬레이션 모델은 상이한 기유의 비용 최적화된 0W-30 제형을 제조하는데 사용되었다(기름의 비용이 PAO4, PAO6 > C31 RBO > GTL4, GTL8, Yb4+ > GpIII > GpII 인 경우). 결과는 표 3에 도시되어 있으며, 상이한 양의 기유, 첨가제 패키지 및 VII가 동일한 추정 특성(KV100, CCS-35℃, HTHS 및 노아크)에 근접하도록 제공된다.
상이한 기유에서 비용 최적화된 0W-30 제형의 모델 결과
Yb4+ 기반 PAO 기반 GTL 기반 RBO 기반
첨가제 패키지 15.3 15.3 15.3 15.3
점도지수 개선제 VII 19.90 20.57 21.26 20.70
넥스베이스(NEXBASE)®3035 GpII 12.95
넥스베이스(NEXBASE)®3043 GpIII 0.86
넥스베이스(NEXBASE)®3050 GpIII 15.81 12.00
PAO4 GpIV 22.00 47.46 5.82
PAO6 GpIV 13.0 7.05
C31 RBO RBO 39.05
유베이스 포 플러스(Yubase4+) GpIII+ 29.80
GTL4 GpIII+ 50.57
GTL8 GpIII+
합계 100 100 100 100
추정 결과
점도(100℃) mm2/s 11.92 11.98 12.12 12.07
CCS -35℃ 점도 mPas 5897 5897 5897 5897
HTHS mPas 3.56 3.56 3.56 3.56
노아크 wt-% 10.45 10.45 10.45 10.45
넥스베이스(NEXBASE) ® 3035, 3043 및 3050은 네스테 오와이제이(Neste Oyj)로부터 구입가능; GTL4 및 GTL8은 피셔 -트롭쉬 유래 오일; PAO4 및 PAO6는 네스테 오와이제이(Neste Oyj)의 넥스베이스(NEXBASE) ® 2004 및 2006과 같은 전형적으로 시판되는 PAO; 유베이스 포 플러스(Yubase4+)는 에스케이(SK)에서 구입가능.
실시예 4 - C 31 재생성 기유를 함유하는 0W-30 시험 혼합물 PCMO 첨가제 패키지, VII, 넥스베이스(NEXBASE)® 3043 및 C31 RBO를 포함하는 시험 혼합물을 제조하고 그 특성을 측정 하였다. 시험 혼합물은 SAE 등급 0W-30 오일의 요구 사항을 충족했다.
C 31 재생 기유(C 31 RBO)를 이용한 0W-30 제형의 시험 혼합물
C31 RBO 기반
첨가제 패키지 12.6
점도지수 개선제 VII 20.0
넥스베이스(NEXBASE)®3035 GpII 0.0
넥스베이스(NEXBASE)®3043 GpIII 6.8
넥스베이스(NEXBASE)®3050 GpIII 0.0
PAO4 GpIV 0.0
PAO6 GpIV 0.0
C31 RBO RBO 60.6
유베이스 포 플러스(Yubase4+) GpIII+ 0.0
GTL4 GpIII+ 0.0
GTL8 GpIII+ 0.0
합계 100
시험 결과
점도(100℃) mm2/s 11.03
점도(40℃) mm2/s 51.02
CCS -30℃ 점도 mPas 2540
CCS -35℃ 점도 mPas 4520
CCS -40℃ 점도 mPas 8780
HTHS mPas 3.34
노아크 wt-% 9.0
유동점 ℃ -33
실시예 5 - C 31 재생성 기유를 함유하는 SAE 등급 0W-XX 시험 혼합물 PCMO 첨가제 패키지를 포함하며, 점도 지수 개선제를 포함하지 않거나(혼합물 1-6), 점도 지수 개선제를 포함하는(혼합물 7-12) 다수의 시험 혼합물이 C31 RBO를 포함하는 상이한 기유로부터 제조되었다. 특성 및 SAE 등급을 측정하고 하기 표 5 및 6에 표시하였다.
C 31 재생 기유(RBO)를 포함하고 점도지수 개선제(VII)가 없는 0W-XX 제형의 시험 혼합물 1-6(B1-B6)
B1 B2 B3 B4 B5 B6
첨가제 패키지 12.6 12.6 12.6 12.6 12.6 12.6
점도지수 개선제 VII
넥스베이스(NEXBASE)®3035 GpII 30.0
넥스베이스(NEXBASE)®3043 GpIII
PAO4 GpIV 87.4
C31 RBO RBO 87.4 57.4
유베이스 포 플러스(Yubase4+) GpIII+ 87.4
GTL4 GpIII+ 87.4 77.4
GTL8 GpIII+ 10.0
합계 100 100 100 100 100 100
시험 결과
SAE 등급(J300) 0W-12 0W-8 0W-12 0W-8 0W-8 0W-12
점도(100℃) mm2/s 6.00 5.69 5.91 5.68 5.79 6.17
점도(40℃) mm2/s 27.78 28.11 28.87 26.49 28.69 31.41
CCS -30℃ 점도 mPas 1730 1710 2290 1730 2130 2500
CCS -35℃ 점도 mPas 3066 2830 4130 2997 3700 4370
CCS -40℃ 점도 mPas 5963 4910 8040 5686 6720 8070
HTHS mPas 2.08 1.93 2.07 1.98 1.99 2.11
노아크 wt-% 7.8 10.3 11.6 12.4 10.4 10
유동점 ℃ -27 -71 -19 -21 -58 -46
표 6 - C 31 재생 기유(RBO) 및 10 중량%의 점도지수 개선제(VII)를 포함하는 0W-XX 제형의 시험 혼합물 7-12(B7-B12)
B7 B8 B9 B10 B11 B12
첨가제 패키지 12.6 12.6 12.6 12.6 12.6 12.6
점도지수 개선제 VII 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
넥스베이스(NEXBASE)®3035 GpII 30.0
넥스베이스(NEXBASE)®3043 GpIII
PAO4 GpIV 77.4
C31 RBO RBO 77.4 47.4
유베이스 포 플러스(Yubase4+) GpIII+ 77.4
GTL4 GpIII+ 77.4 67.4
GTL8 GpIII+ 10.0
합계 100 100 100 100 100 100
시험 결과
SAE 등급(J300) 0W-20 0W-16 0W-20 0W-16 0W-16 0W-20
점도(100℃) mm2/s 7.95 7.63 8.10 7.74 7.74 8.19
점도(40℃) mm2/s 37.00 37.30 38.70 35.57 38.23 41.71
CCS -30℃ 점도 mPas 2030 1930 2630 2033 2450 2880
CCS -35℃ 점도 mPas 3570 3227 4790 3573 4270 5060
CCS -40℃ 점도 mPas 6983 5683 9500 6830 7890 9400
HTHS mPas 2.65 2.47 2.66 2.58 2.53 2.69
노아크 wt-% 8.1 9.8 11.3 12.8 11 9.7
유동점 ℃ -30 -61 -31 -31 -44 -32
HTHS 및 KV100은 저점도 SAE 등급 오일의 두 가지 중요한 특성 이다. 이 두 특성은 C31 RBO를 사용하여 다른 SAE J300 등급을 수득할 수 있음을 보여주기 위해 도 6에 도시되어 있다.
SAE 20, 16, 12 및 8에서 최소 HTHS는 각각 2.6, 2.3, 2.0 및 1.7mPas 이다(SAE J300_201501). J300은 동일한 등급의 SAE 20, SAE 16, SAE 12, SAE 8에 대해 100℃ 동점도(KV100)가 겹치도록 지정하여 이러한 등급에 적합한 제형 공간을 제공한다. 도 6은 SAE 0W-20에서 SAE 0W-8까지 모든 SAE 등급에 맞게 C31 RBO가 혼합될 수 있음을 보여준다.

Claims (41)

  1. 윤활유 조성물로서,
    a) 적어도 13 중량%의 재생성 기유 및 미국 석유 협회(American Petroleum Institute; API)의 동일하거나 상이한 카테고리에 있는 하나 이상의 기유로부터 선택된 나머지를 포함하는 기유 혼합물로서, 상기 기유의 양은 전체 기유 혼합물을 기준으로 중량%로 제공되는 기유 혼합물; 및
    b) 하나 이상의 성능 첨가제
    를 포함하고,
    상기 재생성 기유는: 80 중량% 초과의 C31 알칸; 10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸; 및 9 중량% 미만의 시클로알칸을 포함하고,
    상기 재생성 기유의 탄화수소 조성물의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(field ionisation mass spectrometry; FI-MS)을 이용하여 측정되며,
    상기 하나 이상의 성능 첨가제는: 항산화제, 금속 불활성화제, 부식 억제제, 세제, 분산제, 마모 방지 첨가제, 마찰 개질제, 유동점 강하제, 점도 개선제, 거품 억제제, 증점제, 항유화제, 유화제, 살세균제, 살진균제 및 점착성 첨가제로 구성되는 목록으로부터 선택되는, 윤활유 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 재생성 기유는:
    80 중량% 초과의 C31 알칸;
    10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸;
    1 중량% 내지 20 중량%의 C20-30 알칸;
    9 중량% 미만의 시클로알칸; 및
    1 중량% 미만의 산소 함유 화합물을 포함하는, 윤활유 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    0W-20, 0W-16, 0W-12 또는 0W-8 중 어느 하나를 포함하는 0W-XX의 사양을 충족시키는, 윤활유 조성물.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유에서 상기 알칸은, 70 중량% 이상의 이소-알칸을 포함하는, 윤활유 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유는:
    1 중량% 내지 20 중량%의 C20-30 알칸;
    0.1 중량% 내지 10 중량%의 C32-C48 알칸;
    1 중량% 내지 8 중량%의 C25-32 시클로알칸;
    1 중량% 미만의 방향족 탄화수소; 및
    2 중량% 미만의 디-, 트리-, 테트라- 또는 그 이상의 나프텐을 포함하는, 윤활유 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유에서:
    상기 탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 사용하여 측정되며,
    C29 및 C30 알칸의 배합량 중량%는 C26 및 C27 알칸의 배합량 중량%보다 적고; 및/또는
    C29 및 C31 시클로알칸의 배합량 중량%는 C25, C26, C27, C28, C30 시클로알칸의 배합량 중량%보다 큰, 윤활유 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유는:
    ASTM D7500을 사용하여 측정된 350℃ 내지 650℃의 비점;
    ASTM D2270을 사용하여 측정된 140 초과의 점도 지수(VI);
    ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수;
    ASTM D7346을 사용하여 측정된-6℃ 이하의 유동점;
    ASTM D5293을 사용하여 측정된 1800 cP 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(CCS-35℃) 값; 및
    EN ISO 3104를 사용하여 측정된 5 cSt 미만의 동점도(kV100)
    중 하나 이상의 특성을 갖는, 윤활유 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 재생성 기유는:
    ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수; 및
    EN ISO 3104를 사용한 5 cSt 미만의 동점도(kV100)
    의 특성을 적어도 갖는, 윤활유 조성물.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기유는 ASTM D445를 사용하여 측정할 때 100℃에서 16 cSt의 동점도를 가지며;
    상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정할 때 최대 11%의 노아크 휘발성을 갖는, 윤활유 조성물.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유가 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 35 중량%의 양으로 존재하는, 윤활유 조성물.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유가 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 50 중량%의 양으로 존재하는, 윤활유 조성물.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기유 혼합물은 적어도 13 중량%의 재생성 기유에 더하여 동일하거나 상이한 API 카테고리에 있는 둘 이상의 기유를 포함하는, 윤활유 조성물.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    전체 기유 혼합물을 기준으로 10 내지 50 중량%의 II 그룹 및/또는 III 그룹 기유를 포함하는, 윤활유 조성물.
  16. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기유 혼합물이 10 중량% 이하의 폴리알파올레핀 기유를 포함하는, 윤활유 조성물.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기유 혼합물이 폴리알파올레핀 기유를 필수적으로 함유하지 않거나; 또는 상기 기유 혼합물이 폴리알파올레핀 기유를 함유하지 않는, 윤활유 조성물.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기유 혼합물이 10 중량% 이하의 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 유래 기유를 함유하는, 윤활유 조성물.
  19. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 기유 혼합물이 피셔-트롭쉬 유래 기유를 필수적으로 함유하지 않거나; 또는 상기 기유 혼합물이 피셔-트롭쉬 유래 기유를 함유하지 않는, 윤활유 조성물.
  20. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유의 함량이 전체 기유 혼합물을 기준으로 15 내지 95 중량%, 또는 20 내지 90 중량%인, 윤활유 조성물.
  21. 삭제
  22. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 재생성 기유가 4.5 중량% 미만의 시클로알칸을 갖는, 윤활유 조성물.
  23. 기유 조성물로서,
    80 중량% 내지 95 중량%의 C31 알칸;
    10 중량% 미만의 C32 또는 그 이상의 알칸;
    9 중량% 미만, 또는 4.5 중량% 미만의 시클로알칸을 포함하고,
    상기 알칸은 70 중량% 이상의 이소-알칸을 포함하며,
    탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법을 이용하여 측정되는, 기유 조성물.
  24. 제23항에 있어서,
    1 중량% 내지 10 중량%의 C20-30 알칸을 포함하고,
    상기 탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법을 이용하여 측정되는, 기유 조성물.
  25. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    C29 및 C30 알칸의 배합량의 중량%는 C26 및 C27 알칸의 배합량의 중량%보다 적고; 및/또는
    C29 및 C31 시클로알칸의 배합량의 중량%는 C25, C26, C27, C28, C30 시클로알칸의 배합량의 중량%보다 크며;
    탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 이용하여 측정되는, 기유 조성물.
  26. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    상기 기유 조성물은:
    0.5 중량% 미만의 방향족 탄화수소;
    0.5 중량% 미만의 디-, 트리-, 테트라- 또는 그 이상의 나프텐;
    1 중량% 미만의 산소 함유 화합물;
    ASTM D 3120을 사용하여 측정된 300 ppm 미만의 황 함량; 및
    ASTM D 4629를 사용하여 측정된 100 ppm 미만의 질소 함량을 포함하며,
    상기 탄화수소의 중량 백분율은 장 이온화 질량 분석법(FI-MS)을 이용하여 측정되는, 기유 조성물.
  27. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    ASTM D7500을 사용하여 측정된 350℃ 내지 650℃, 또는 380℃ 내지 650℃, 또는 420℃ 내지 650℃의 비점;
    ASTM D2270을 사용하여 측정된 140 이상의 점도 지수(VI);
    ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수;
    ASTM D7346을 사용하여 측정된 -10℃ 미만의 유동점;
    ASTM D5293을 사용하여 측정했을 때 1800 cP 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(CCS-35℃) 점도;
    ASTM D5293을 사용하여 측정했을 때 1300 mPas 미만의 냉간-크랭킹 시뮬레이터 점도(CCS-30℃) 점도; 및
    EN ISO 3104를 사용한 5mm2/s 미만의 동점도(KV100)
    중 하나 이상의 특성을 갖는, 기유 조성물.
  28. 제27항에 있어서,
    ASTM D5800 또는 CECL-40-93-B를 사용하여 측정된 10 중량% 미만의 노아크 휘발성 지수; 및
    EN ISO 3104를 사용한 5mm2/s 미만의 동점도(KV100)
    의 특성을 적어도 갖는, 기유 조성물.
  29. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    C31 기유의 유동점이 ASTM D7346을 사용하여 측정될 때 -5℃ 미만인, 기유 조성물.
  30. 제29항에 있어서,
    C31 기유의 유동점이 ASTM D7346을 사용하여 측정될 때 -10℃ 미만인, 기유 조성물.
  31. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    적어도 95 중량%의 탄화수소, 또는 적어도 99 중량%의 탄화수소를 포함하는, 기유 조성물.
  32. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    적어도 90 중량%의 알칸을 포함하는, 기유 조성물.
  33. 제23항 또는 제24항에 있어서,
    상기 이소-알칸이 C31 알칸의 적어도 3 가지의 상이한 구조의 이성질체를 포함하는, 기유 조성물.
  34. 제23항에 정의된 적어도 11 중량%의 재생성 기유; 및
    미국 석유 협회(API)의 동일하거나 상이한 카테고리 내의 하나 이상의 기유로부터 선택된 나머지를 포함하며,
    중량%로 주어진 양은 전체 기유 혼합물을 기준으로 하고;
    조성물은 ASTM D445를 사용하여 측정될 때 100℃에서 16 cSt의 동점도를 가지며;
    상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정될 때 최대 11%의 노아크 휘발성을 갖는, 기유 혼합물.
  35. 제34항에 있어서,
    제23항에 정의된 재생성 기유는: 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 35 중량%, 또는 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 50 중량%의 양으로 존재하는, 기유 혼합물.
  36. 제34항에 있어서,
    적어도 11 중량%의 재생성 기유에 더하여, API의 동일하거나 상이한 카테고리 내의 둘 이상의 기유를 포함하는, 기유 혼합물.
  37. 제34항에 있어서,
    전체 기유 혼합물을 기준으로 10 내지 50 중량%의 II 그룹 및 III 그룹 기유를 포함하는, 기유 혼합물.
  38. 제34항에 있어서,
    상기 기유 혼합물은 10 중량% 이하의 폴리알파올레핀 기유를 함유하거나;
    상기 기유 혼합물은 폴리알파올레핀 기유를 필수적으로 함유하지 않거나; 또는
    상기 기유 혼합물은 폴리알파올레핀 기유를 함유하지 않는, 기유 혼합물.
  39. 제34항에 있어서,
    상기 기유 혼합물은 10 중량% 이하의 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 유래 기유를 함유하거나;
    상기 기유 혼합물은 피셔-트롭쉬 유래 기유를 필수적으로 함유하지 않거나; 또는
    상기 기유 혼합물은 피셔-트롭쉬 유래 기유를 함유하지 않는, 기유 혼합물.
  40. 제34항에 있어서,
    제23항에 정의된 재생성 기유의 함량이 전체 기유 혼합물 기준으로 15 내지 95 중량%, 또는 20 내지 90 중량%인, 기유 혼합물.
  41. 100℃에서의 윤활유 조성물의 노아크 휘발성 및/또는 동점도를 감소시키는데 이용되는 재생성 기유에 있어서,
    상기 윤활유 조성물은:
    상기 재생성 기유를 포함하는 기유 혼합물; 및
    하나 이상의 성능 첨가제를 포함하고,
    상기 재생성 기유는 전체 기유 혼합물을 기준으로 적어도 11 중량%의 함량을 가지며, 제23항 또는 제24항에 정의된 바와 같고;
    상기 조성물은 ASTM D445를 사용하여 측정될 때 100℃에서 9.3 mm2/s 이하의 동점도를 가지며;
    상기 조성물은 CECL-40-93-B를 사용하여 측정될 때 최대 11 %의 노아크 휘발성을 갖고,
    상기 하나 이상의 성능 첨가제는: 항산화제, 금속 불활성화제, 부식 억제제, 세제, 분산제, 마모 방지 첨가제, 마찰 개질제, 유동점 강하제, 점도 개선제, 거품 억제제, 증점제, 항유화제, 유화제, 살세균제, 살진균제 및 점착성 첨가제로 구성되는 목록으로부터 선택되는, 재생성 기유.
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