ES2884810T3 - Adsorbedor de yoduro de metilo, uso del mismo y procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo - Google Patents

Adsorbedor de yoduro de metilo, uso del mismo y procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo Download PDF

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Arno Tissler
Mika Endler
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Clariant International Ltd
Framatome GmbH
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Abstract

Adsorbedor de yoduro de metilo, que comprende una zeolita que contiene plata o un compuesto de la misma, en donde la zeolita es una zeolita hidrófoba, la zeolita es del tipo de estructura BEA y en donde la zeolita tiene una relación SiO2/Al2O3 > 100, caracterizado por que la plata se ha introducido mediante impregnación a humedad incipiente y el contenido de plata en la zeolita asciende a del 5 al 30 % en peso.

Description

DESCRIPCIÓN
Adsorbedor de yoduro de metilo, uso del mismo y procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo
La presente invención se refiere a un adsorbedor de yoduro de metilo, a un uso del mismo y a un procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo.
En las centrales nucleares, todos los componentes que entran en contacto con sustancias radioactivas se reúnen en la denominada "Isla Nuclear" (Nuclear Island). Esta comprende el recinto de seguridad (Confinamiento Interior) con circuito primario, las cuenca de inundación y el atrapanúcleos. En la parte superior del recinto de seguridad pueden estar instalados recombinadores catalíticos o sistemas de recombinadores, por ejemplo con Pd sobre Al2O3, que limitarán el porcentaje de agua en la atmósfera para impedir explosiones de hidrógeno.
En los reactores de fisión nuclear aparecen en funcionamiento normal, pero en particular en caso de fallo, además de los isótopos de desintegración sólidos del uranio o isótopos hijo procedentes de la fisión del uranio e isótopos superiores generados mediante captura neutrónica, también compuestos radioactivos gaseosos, cuya liberación al entornos debe evitarse a toda costa. Los más importantes en este sentido son, además de hidrógeno, yodo radioactivo y yoduro de metilo.
El hidrógeno se genera en pequeñas cantidades durante el funcionamiento normal y en grandes cantidades en casos de fallo que están relacionados con un fuerte aumento de temperatura por la reacción del agua con la camisa metálica de las barras de combustible del núcleo. Este hidrógeno puede entonces llevar a la destrucción del recinto de seguridad en una reacción de gas detonante y a la liberación de grandes cantidades de material radioactivo (por ejemplo, los accidentes de Tschernobyl y Fukushima). Para evitar catástrofes de este tipo, en los últimos tiempos las centrales nucleares están equipadas o reequipadas con sistemas de recombinadores. A este respecto se trata de sistemas pasivos, cuyo objetivo es oxidar catalíticamente de nuevo a vapor de agua el hidrógeno formado a temperatura ambiente en condiciones atmosféricas y así evitar la generación de atmósferas explosivas. También para pilas de desactivación y contenedores de elementos de combustión se pueden usar recombinadores que se encargan de que el hidrógeno liberado pueda reaccionar dando agua antes de que se produzca una concentración explosiva.
A partir de los productos de escisión cesio y yodo se genera en las barras de combustible del núcleo también yoduro de cesio, que si no se retiene en las barras de combustible se acumula en el pozo del reactor. A partir de yoduro de cesio, en el pozo del reactor por radiólisis o en puntos calientes (por ejemplo en puntos calientes (hotspots) en recombinadores de hidrógeno) se forma yodo elemental, que debido a su volatilidad puede salir del pozo del reactor también durante el funcionamiento normal. El yodo libre puede reaccionar entonces debido a su reactividad con sustancias orgánicas del entorno del reactor (por ejemplo, la pintura) para dar yoduro de metilo. Estas sustancias radioactivas volátiles se enriquecen en el inventario de gases dentro de la camisa del reactor y tienen que adsorberse desde allí. Muchos de los compuestos formados se encuentran también unidos a aerosol y se liberan en un caso de fallo.
Una gran parte de los isótopos de yodo radioactivos formados presenta una semivida corta y contribuye con ello, debido a la alta actividad radiológica, en el caso de un fallo, considerablemente a poner en peligro a seres vivos. El yodo se acumula en la glándula tiroides y provoca cáncer de tiroides a altas concentraciones. En particular, en este caso ha de mencionarse el yodo 131 con una semivida de 8 días.
Existe por lo tanto una necesidad de adsorbedores estables también a una humedad elevada para el yoduro de metilo radioactivo, para equipar los reactores nucleares o para reequipar en el funcionamiento seguro o para asegurar el reactor en reposo o durante o tras el cierre.
Debido a nuevos conocimientos y disposiciones de seguridad, la retención del yoduro de metilo orgánico se ha convertido en un objetivo actual, lo que es una enseñanza del incidente en Fukushima en el año 2011. Hasta el momento no hay ninguna solución técnica. Sin embargo, se adoptaron distintos enfoques. Los adsorbentes para la separación del yodo elementar son conocidos, tal como por ejemplo óxidos de aluminio cargados con plata. Sin embargo, estos son poco útiles bajo vapor de agua debido a la inhibición.
Para la separación de yoduro de metilo no existe por el momento aún ninguna medida técnicamente madura que funcione. Es sabido que los adsorbentes que contienen plata son adecuados para la adsorción de yoduro de metilo. El yoduro de plata formado tiene un punto de fusión de aproximadamente 600 °C y un punto de ebullición de aproximadamente 1500 °C, es decir, son muy estables en condiciones normales. En el caso de los adsorbentes conocidos se puede acumular agua sin embargo, a altas concentraciones de vapor de agua, en las estructuras porosas del adsorbedor y con ello inhibir la adsorción de yoduro de metilo. Una posibilidad, para evitar esta inhibición, consiste en una silanización de la superficie de adsorbedor exterior mediante compuestos de silano orgánicos. Este método es caro y presenta problemas técnicos graves. La capa de silano se descompone a partir de aproximadamente 180 °C con fuerte desprendimiento de calor. Esto significa que a partir de esta temperatura ya no puede tener lugar una adsorción de yoduro de metilo y además, que mediante la fuerte exotermia posiblemente se inflama el hidrógeno presente, lo que puede llevar a los efectos secundarios indeseados de una explosión.
Por lo tanto, el objetivo era poner a disposición un adsorbente con el que se eviten las desventajas mencionadas anteriormente y que se caracterice además pro una alta estabilidad y una alta capacidad de adsorción de yoduro.
Este objetivo se consigue mediante un adsorbedor de yoduro de metilo según la reivindicación 1, un uso del mismo según la reivindicación 8 y un procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo según la reivindicación 10 (formas de realización).
Sorprendentemente, el adsorbedor según las formas de realización es fuertemente hidrófobo, muestra una alta capacidad de adsorción de yoduro y es estable a lo largo de un amplio intervalo de concentración de vapor de agua y la temperatura en estas propiedades es estable. Además, el riesgo de una inflamación exotérmica de hidrógeno eventualmente presente por las propiedades hidrófobas y la ausencia de una capa de silano de desorción posiblemente con exotermia, se reduce claramente.
Otras características y utilidades resultan de la siguiente descripción de formas de realización, las figuras y las reivindicaciones dependientes.
Todas las características descritas en este caso y no mutuamente excluyentes de formas de realización se pueden combinar entre sí. Elementos de una forma de realización se pueden usar en las otras formas de realización sin otra mención. Formas de realización de la invención se describen a continuación con mayor precisión mediante los siguientes ejemplos, sin desear limitarse por ello.
En la siguiente descripción de formas de realización, el absorbedor de yoduro de metilo se denomina también simplemente adsorbedor. Además, en la siguiente descripción se usan como sinónimos los términos zeolita y material de zeolita.
Plata, que en las formas de realización se utiliza como material adsorbente de yoduro, reacciona con yoduro de metilo con la formación de yoduro de plata y une por lo tanto el yoduro de metilo en el adsorbedor mediante quimiosorción.
La expresión "que comprende" incluye en formas de realización "que se compone esencialmente de" o "que se compone de" y puede sustituirse por las mismas. Para modificaciones gramaticales de la expresión "que comprende" esto se cumple correspondientemente. Asimismo, en este caso, para la descripción de intervalos de valores, que divulga el dato de un intervalo amplio con intervalos alternativos o preferidos más estrechos, sirven también intervalos que se pueden formar mediante una combinación aleatoria de límites de intervalo inferiores indicados con límites de intervalo superiores indicados.
En las formas de realización, el absorbedor de yoduro de metilo contiene plata como metal adsorbente de yoduro o un compuesto de la misma, el adsorbedor puede adsorber a este respecto también yodo elemental, por ejemplo con tasas de adsorción superiores al 99 %.
El metal que adsorbe yoduro es plata, el absorbedor de yoduro de metilo puede contener en cambio también, por ejemplo, itrio, cerio, magnesio, sodio, estaño y plomo. En formas de realización, pueden emplearse también varios de estos metales que adsorben yoduro además de plata. Asimismo, además de plata pueden estar contenidos uno o varios de los metales que adsorben yoduro en su forma catiónica. Mediante el uso de plata como metal adsorbente de yoduro, la presión de vapor del yoduro de plata generado con un punto de ebullición de 1500 °C es muy baja y, por lo tanto, el yoduro radioactivo está unido de manera segura en el adsorbedor.
Si durante una fusión nuclear se alcanza una temperatura superior a aproximadamente 1200 °C, a partir del adsorbedor de formas de realización no se libera el yoduro radioactivo, sino que mediante la conversión de la zeolita en una estructura termodinámicamente más estable (cristobalita o cuarzo) se vitrifica en el verdadero sentido de la palabra y con ello se recoge de manera segura hasta una fusión en el cuarzo o en la cristobalita hasta temperaturas de aproximadamente 1700 °C.
Tal como se explica anteriormente, el adsorbedor de yoduro de metilo de acuerdo con la invención es hidrófobo y muestra además sorprendentemente una capacidad de adsorción marcada de yoduro. Esta última puede llevar, en formas de realización, a una separación de yoduro superior al 99 %. Asimismo, el adsorbedor de yoduro de metilo de acuerdo con la invención es estable a lo largo de un amplio intervalo de concentración de vapor de agua y la temperatura en estas propiedades. En particular, hidrofobicidad, es decir, el grado de expresión de la hidrofobia, es en sí estable a altas temperaturas. Además, el riesgo de una inflamación exotérmica de hidrógeno eventualmente presente es claramente reducido debido a las propiedades hidrófobas. Estos efectos pueden observarse por ejemplo cuando ya la zeolita empleada en la producción, no cargada o dopada con plata es en sí hidrófoba, es decir, cuando tiene una alta hidrofobia "intrínseca". En algunos ejemplos, la hidrofobia de la zeolita y/o del adsorbedor puede mantenerse además también a altas temperaturas hasta la destrucción de la estructura de zeolita por encima de 1000 °C.
Asimismo, debido a las propiedades hidrófobas de la zeolita empleada en formas de realización no es necesario ningún revestimiento, por ejemplo con compuestos orgánicos de silicio, u otras medidas para hacer hidrófobos la zeolita cargada con plata o el adsorbedor. Esto tiene como consecuencia que se permite una regeneración del adsorbedor mediante calentamiento. Las propiedades hidrófobas de la zeolita, en formas de realización de la invención no se ven afectadas concretamente por altas temperaturas. Además se reduce claramente la cantidad de productos de descomposición generados a este respecto en comparación con los adsorbedores que presentan revestimientos hidrófobos.
Por una zeolita o un material de zeolita se entiende en el marco de la presente invención de acuerdo con una definición de la International Mineralogical Association (D.S. Coombs et al, Can. Mineralogist, 35, 1997, 1571) una sustancia cristalina con una estructura caracterizada por una estructura de tetraedros unidos entre sí. A este respecto, cada tetraedro se compone de cuatro átomos de oxígeno que rodean un átomo central, conteniendo la estructura huecos abiertos en forma de canales y jaulas, que normalmente están ocupados por moléculas de agua y cationes de estructura adicional, que se pueden intercambiar. Los canales del material son a este respecto suficientemente grandes para permitir el acceso a compuestos huésped. En el caso de los materiales hidratados, la deshidratación tiene lugar al menos a temperaturas por debajo de aproximadamente 400 °C y es reversible en su mayor parte.
La zeolita, que está contenida en los adsorbedores de yoduro de metilo según las formas de realización, es una zeolita hidrófoba del tipo de estructura BEA y presenta una relación SiO2/AbO3 > 100.
Se ha comprobado sorprendentemente que solo una alta relación SiO2/AbO3 superior a 100 provoca propiedades suficientemente hidrófobas de la zeolita cargada con plata, como también de todo el adsorbedor. De acuerdo con algunas formas de realización, la relación SiO2/Al2O3 de la zeolita usada se encuentra en el intervalo > 140, por ejemplo entre 100 y 250 o entre 130 y 170.
La nomenclatura de código de tres letras existente BEA corresponde a este respecto a la "IUPAC Commission of Zeolite Nomenclatura".
Asimismo, el adsorbedor, que contiene la zeolita puede estar configurado como cuerpo moldeado, o como recubrimiento (washcoat), que contiene la zeolita y que está dispuesto sobre un soporte. El porcentaje de microporos es en este sentido superior al 70 %, preferiblemente superior al 80 %o, con respecto al volumen de poros total de la zeolita o adsorbedor. A este respecto, en el marco de la presente invención, por la expresión microporos, mesoporos y macroporos se entienden poros que presentan un diámetro de < 1 nanómetro (microporos), un diámetro de 1 a 50 nanómetros (mesoporos), o un diámetro de > 50 nanómetros (macroporos).
La microporosidad de la zeolita de acuerdo con formas de realización provoca una dispersidad fuerte y estable de la plata en la zeolita, puesto que mediante la estructura de poros microporosa y uniforme de la zeolita se fuerza a la plata fuertemente a la dispersión y por lo tanto está distribuida de manera uniforme en la zeolita. Esto requiere además la captación de yoduro en las zeolitas, puesto que en comparación con otras estructuras de carga similar, tales como por ejemplo óxido de aluminio, la zeolita de formas de realización muestra una capacidad de adsorción de yoduro elevada. Adicionalmente, en formas de realización, la presión de vapor de la plata, que ha adsorbido el yoduro, se reduce por la estructura microporosa. Mediante el uso de plata como metal adsorbente de yoduro, la presión de vapor del yoduro de plata generado con un punto de ebullición de 1500 °C es muy baja. Si durante una fusión nuclear se alcanza una temperatura superior a aproximadamente 1200 °C, no se libera además el yoduro radioactivo, sino que mediante la conversión de la zeolita en una estructura termodinámicamente más estable (cristobalita o cuarzo) se vitrifica en el verdadero sentido de la palabra y con ello se recoge de manera segura hasta una fusión en el cuarzo o en la cristobalita hasta temperaturas de aproximadamente 1700 °C.
La presencia de plata esencialmente en los poros de la zeolita, lleva asimismo a una dispersidad fuerte y estable de la plata en la zeolita, puesto que así se fuerza fuertemente la plata adicionalmente a la dispersión y se distribuye por lo tanto de manera uniforme en la zeolita. Esto requiere además la captación de yoduro en las zeolitas. Asimismo, se ralentiza claramente o se impide con ello una aglomeración de la plata formando partículas más grandes a altas temperaturas, que llevaría a una pérdida de superficie activa y con ello de rendimiento.
La plata tiene que incorporarse según la invención mediante impregnación a humedad incipiente en las zeolitas. La plata puede encontrarse en forma de partículas en la zeolita. Además, las partículas pueden presentar un diámetro medio de 0,5 a 5 nm, preferiblemente 0,5 - 1,5 nm y por lo tanto son preferiblemente amorfas según XRD.
El adsorbedor de formas de realización puede contener al menos un promotor para la reducción de la descomposición del agua por plata. Dado que el metal adsorbente de yoduro es plata, a elevadas temperaturas y concentraciones de vapor de agua puede aparecer en concreto una descomposición catalítica del agua en hidrógeno y oxígeno. Este problema se resuelve de acuerdo con formas de realización mediante el dopado del adsorbedor de yoduro de metilo con el promotor.
El promotor puede comprender por ejemplo plomo (Pb). Mediante el promotor no se reduce la capacidad de adsorción de yoduro, más bien, se reduce la tendencia de la plata a la descomposición de agua y con ello se reduce la formación del gas hidrógeno.
El contenido de plata en la zeolita asciende a del 5 al 30 % en peso preferiblemente del 10 al 20 % en peso. Asimismo, el contenido de promotor o plomo en la zeolita o en el adsorbedor puede ascender a del 1 al 30 % en peso, más preferiblemente del 5 al 30 % en peso, aún más preferiblemente del 10 al 20 % en peso, y lo más preferiblemente del 3 al 6 % en peso.
La superficie BET de la zeolita o del adsorbedor de ejemplos de realización puede ascender a de 10 a 1000 m2/g, preferiblemente de 300 a 900 m2/g, de manera especialmente preferible de 500 a 700 m2/g y/o el volumen de poro integral de la zeolita o del adsorbedor de ejemplos de realización puede ser mayor que 100 mm3/g, preferiblemente mayor que 200 mm3/g. Mediante estas propiedades individualmente o en combinación se puede influir favorablemente en la capacidad de adsorción del adsorbedor.
El adsorbedor de ejemplos de realización puede estar configurado como producto a granel. El adsorbedor puede estar configurado asimismo por ejemplo como extruido, como cuerpo moldeado o como partículas recubiertas con la zeolita. Por ejemplo, el producto a granel se puede componer de cuerpos moldeados o microgránulos, que se han generado mediante presión o extrusión de una masa cerámica de la zeolita cargada con plata.
Como forma geométrica a modo de ejemplo del adsorbedor o de los cuerpos moldeados se mencionan esferas, anillos, cilindros, cilindros huecos, trilobos o conos, prefiriéndose especialmente un monolito, por ejemplo un panal de abejas monolítico.
Asimismo, el adsorbedor puede comprender un soporte, sobre el que está aplicada la zeolita o un recubrimiento (washcoat) que contiene la zeolita. Como recubrimiento sirve por ejemplo una suspensión o un lodo de la zeolita en un agente de suspensión, por ejemplo en agua, dado el caso con la adición de un aglutinante preferiblemente silicático. La zeolita se puede aplicar por ejemplo mediante revestimiento con suspensión o con el recubrimiento o mediante crecimiento a partir de una solución sobre el soporte.
El adsorbedor y/o el soporte puede estar configurado en forma de panal o en forma de placa, por ejemplo como chapa. La variante en forma de placa permite una instalación paralela de varios adsorbedores en la zona superior del recinto de seguridad de centrales nucleares, mediante lo cual se puede conseguir un flujo adecuado del adsorbedor con el gas que contiene yoduro de metilo.
En relación con un recubrimiento se prefiere además cuando el adsorbedor, siempre que esté diseñado en forma de panal, contiene una carga con la plata de 0,1 a 4,0 g/l, más preferiblemente de 0,4 a 1,5 g/l, y lo más preferiblemente de 0,4 a 1,0 g/l, con respecto al volumen del panal.
En formas de realización el soporte puede comprender como material de soporte un óxido de metal, preferiblemente un óxido de titanio, un óxido de cerio, un óxido de aluminio, un óxido de estaño, un óxido de zirconio, un óxido de silicio, un óxido de zinc, un óxido de aluminio, óxido de silicio o un silicato de magnesio o una mezcla de dos o más de los óxidos mencionados anteriormente. Se pueden usar soportes o cuerpos de soporte de material cerámico. Con frecuencia, en el caso del material cerámico se trata de un material de poca superficie inerte tal como cordierita, mullita, óxido de aluminio alfa, carburo de silicio o titanato de aluminio. Sin embargo, el cuerpo de soporte empleado se puede componer también de material de gran superficie tal como óxido de aluminio gamma o TiO2. Se pueden emplear también metales como material de soporte. Por lo tanto, asimismo, soportes o cuerpos de soporte preferidos están formados por ejemplo de una chapa, de un metal cualquiera o de una aleación de metal, que presentan una lámina de metal o una lámina de metal sinterizada o un tejido metálico y se producen por ejemplo mediante extrusión, arrollamiento o apilado.
Además, el adsorbedor de formas de realización se puede usar para la adsorción de yoduro de metilo, yoduro de metilo radioactivo, yodo y/o yodo radiactivo. A este respecto, el adsorbedor se puede emplear en particular en o en las proximidades de centrales nucleares, plantas de reprocesamiento o almacenes de material fisionable, por ejemplo en recintos de seguridad o pilas de desactivación de centrales nucleares o en contenedores para elementos combustibles irradiados o calcinados.
Además, el adsorbedor se puede usar junto con un catalizador de recombinación de hidrógeno, también denominado recombinador. Este se puede emplear en lugar de o además de un promotor contenido en el adsorbedor. De esta manera, a temperaturas elevadas y/o a concentraciones de vapor de agua elevadas se puede evitar o impedir una descomposición catalizada por la plata del agua para dar hidrógeno y oxígeno.
Otra forma de realización se refiere a un procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo, en el que yoduro de metilo se pone en contacto con un adsorbedor de acuerdo con las formas de realización mencionadas anteriormente. Además de yoduro de metilo, también yodo se puede poner en contacto con el adsorbedor de acuerdo con las formas de realización mencionadas anteriormente y adsorberse por el mismo. El yoduro de metilo y/o el yodo puede ser radioactivo, en particular cuando el procedimiento se emplea en centrales nucleares, plantas de reprocesamiento o almacenes de material fisionable.
Otro ejemplo de un procedimiento para la producción del adsorbedor comprende: a) introducir plata mediante impregnación a humedad incipiente en el material de zeolita; b) moler en húmedo el material de zeolita cargado con compuesto de plata con un material de soporte, que puede ser poroso; c) secar la mezcla que comprende el material de zeolita cargado y el material de soporte. A este respecto, después de la etapa a) y antes de la etapa b) puede tener lugar una etapa de fijación, en la que se fija el compuesto de plata en el material de zeolita. Asimismo, se puede llevar a cabo una etapa de estabilización para estabilizar el adsorbedor. Con frecuencia como material de soporte se usa un sol de sílice tal como Bindzil, que es líquido y es poroso después del secado. De esta manera se puede obtener un adsorbedor que comprende un material de soporte poroso así como un material de zeolita, cuya superficie interior está cargada con la plata.
Por ejemplo, la mezcla húmeda obtenida en la etapa b) o la mezcla secada obtenida en la etapa c) se puede aplicar en una suspensión o en un recubrimiento sobre un soporte. Por adsorbedores se pueden entender por lo tanto, en el marco de esta invención, también adsorbedores que se producen mediante recubrimiento de un cuerpo de soporte con una capa normalmente porosa que contiene plata.
En el procedimiento para la producción del adsorbedor de yoduro de metilo de acuerdo con la invención, la introducción de la plata tiene lugar mediante impregnación del material de zeolita con una solución del compuesto de metal por medio del método de llenado de poros (impregnación a humedad incipiente). A este respecto, el material de zeolita se pone en contacto con una cantidad de solución cuyo volumen corresponde al volumen de poro del material de zeolita empleado.
Como compuestos de plata o del promotor se pueden emplear en el procedimiento de producción del adsorbedor los correspondientes nitratos, acetatos, oxalatos, tartratos, formiatos, aminas, sulfitos, carbonatos, haluros o hidróxidos.
En la producción del adsorbedor de acuerdo con formas de realización, el material de zeolita tiene que ser un material de zeolita microporoso del tipo de estructura BEA.
En el adsorbedor de formas de realización se puede tratar además de un adsorbedor con distribución de poros polimodal, es decir, contiene tanto microporos, mesoporos como macroporos. A este respecto, en el marco de la presente invención, por la expresión microporos, mesoporos y macroporos se entienden poros que presentan un diámetro de < 1 nanómetro (microporos), un diámetro de 1 a 50 nanómetros (mesoporos), o un diámetro de > 50 nanómetros (macroporos). La determinación del porcentaje de mesoporos/macroporos se lleva a cabo por medio del denominado método T-Plot de acuerdo con ASTM D-4365-85.
El adsorbedor de acuerdo con formas de realización puede comprender por ejemplo un aglutinante que contiene SiO2 poroso, pudiendo presentar el adsorbedor un porcentaje de microporos, por ejemplo con un diámetro < 1 nm, superior al 70 %, con respecto al volumen de poros total del adsorbedor. Asimismo, el material de zeolita puede tener un porcentaje de aluminio inferior al 2 % en moles. La relación en peso de material de zeolita/aglutinante (con respecto a la masa seca respectiva) puede ascender a de 99:1 a 1:99. Como aglutinante que contiene SiO2 se puede emplear un aglutinante de SiO2 puro, que presenta pocos mesoporos y macroporos, por ejemplo suspensión Bindzil 2034 Dl (Eka-Chemicals AB, Bohus/Suecia). Se descubrió en concreto que los adsorbedores, que comprenden un material de zeolita microporoso, que contiene un material adsorbente de yoduro, y un aglutinante de SiO2 puro, que presenta pocos mesoporos y macroporos, presentan una capacidad de adsorción claramente mayor para yoduro.
Un adsorbedor de este tipo de formas de realización se puede producir mediante a) introducción de plata mediante impregnación a humedad incipiente en el material de zeolita microporoso; b) mezclado del material de zeolita así generado, cargado con un compuesto de plata, con un aglutinante que contiene SiO2 poroso y un disolvente; y c) secado de la mezcla que comprende la material de zeolita cargado con el compuesto de plata y el aglutinante. A este respecto, la mezcla obtenida en la etapa b) se puede aplicar sobre un soporte, también de denominado cuerpo portante o cuerpo de soporte.
En otro procedimiento para la producción del adsorbedor de formas de realización se genera un adsorbedor que además de la plata contiene un promotor que contiene metal, en este caso denominado también adsorbedor bimetálico. Este ejemplo se describe por medio de la producción de un adsorbedor que contiene Ag y Pb, que se puede obtener mediante: impregnación de un material de soporte a partir de la zeolita hidrófoba con compuestos de Ag y Pb libres de azufre mediante impregnación a humedad incipiente, y secado del material de soporte zeolítico impregnado al aire. A este respecto como compuestos de Ag y Pb se pueden usar por ejemplo soluciones de los nitratos. El secado del material de soporte zeolítico impregnado se puede llevar a cabo preferiblemente por debajo del punto de descomposición de los compuestos de Ag y Pb. En este procedimiento pueden estar contenidas además las siguientes etapas: producir un recubrimiento a partir del material de soporte zeolítico impregnado, recubrir un cuerpo de soporte con el recubrimiento, y secar el cuerpo de soporte recubierto al aire.
De esta manera se puede producir un adsorbedor de acuerdo con formas de realización, conteniendo el adsorbedor una composición bimetálica que contiene Ag y Pb sobre un material de soporte zeolítico. La composición bimetálica puede presentar a este respecto una superficie BET superior a 400 m2/g. En particular, la composición bimetálica o el recubrimiento de washcoat puede tener una relación en peso Ag/Pb de 6:1 a 1:1. Ag y Pb se encuentran en el adsorbedor de este ejemplo esencialmente en los poros del material de soporte zeolítico y se encuentra en agregados de < 5 nm.
Métodos de medición
Análisis elemental con ICP:
La ICP-AES (Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy) para la determinación de la composición elemental o la relación SiO2/Al2O3 se llevó a cabo con el aparato ICP Spectro Modula/Arcos. Como productos químicos se emplearon a este respecto: ácido sulfúrico 98 % p.A., ácido fluorhídrico 37 % p.A, ácido clorhídrico 37 % p.A. La muestra se molió finamente.
Para Si y Al se pesaron 100 mg de muestra en un vaso de plástico de 100 ml y se mezcló con 1 ml de ácido sulfúrico y se mezcló con 4 ml de ácido fluorhídrico. En el baño de agua se disgregó durante 5 minutos a 85 °C hasta que se generó una solución clara. Entonces se atemperó, se rellenó y se sacudió. Todos los elementos se midieron en ICP, así como los patrones correspondientes. Si se midió con los siguientes ajustes: longitud de onda: 288, 158 nm. Al se midió con los siguientes ajustes: longitud de onda: 396, 152 nm.
Para Ag y/o Pb se pesó tanta muestra que en ella se encontraron aproximadamente 3 mg de Ag o Pb. A continuación se añadieron en cada caso 6 ml de ácido fluorhídrico y ácido clorhídrico. Ahora se calentó con agitación durante 30 a 180 °C, para generar una solución clara. Entonces se atemperó, se rellenó y se sacudió. Todos los elementos se midieron en ICP, así como los patrones correspondientes. Ag se midió con los siguientes ajustes: longitud de onda: 214, 423 nm. Para Pb la longitud de onda asciende a: 168 nm.
Todos los patrones se habían adaptado con HF y HCl o H2SO4. La evaluación siguió el siguiente cálculo: w(E* en porcentaje) = B(E*-valor de medición en mg/l) x V(matraz de medición en 1) x 100 / m(pesada en mg) (E*= elemento respectivo).
Superficie BET:
La determinación tiene lugar según el método BET de acuerdo con la norma DIN 66131; una publicación del método BET se encuentra también en J. Am. Chem. Soc. 60,309 (1938). La muestra que se va a determinar se secó en un reactor de cuarzo en forma de U a 200 °C bajo atmósfera de Ar (F = 50 ml(min) durante 1,5 h). El reactor se enfrió entonces a temperatura ambiente, se evacuó y se sumergió en un recipiente Dewar con nitrógeno líquido. La adsorción de nitrógeno se llevó a cabo a 77 K con un sistema de sorción RXM 100 (Advanced Scientific Design, Inc.).
Volumen de poro y tamaño de poro:
El volumen de poro integral se determinó según la norma DIN 66134, una determinación de la distribución del tamaño de poro y de la superficie específica de sólidos mesoporosos mediante sorción de nitrógeno de acuerdo con BJH (procedimiento según Barrett, Joyner y Halenda). La determinación del porcentaje de mesoporos/macroporos se lleva a cabo por medio del denominado método T-Plot de acuerdo con ASTM D-4365-85.
Ejemplos de realización y ejemplos comparativos
Una zeolita BEA comercialmente disponible de Süd-Chemie AG (H-BEA-150), que es muy hidrófoba debido a su elevado módulo de SiO2/Al2O3 de 150, se conformó formando esferas con un diámetro de 3 mm. Como aglutinante se empleó a este respecto SiO2 en una cantidad del 10 % en peso.
El cuerpo moldeado así obtenido se impregnó con nitrato de plata según el procedimiento a humedad incipiente y se ajustó a un contenido de plata elemental del 12 % en peso (adsorbedor A).
El adsorbedor A se dopó adicionalmente con distintas cantidades de nitrato de plomo según el procedimiento a humedad incipiente (1 % en peso de Pb = adsorbedor B; 3 % en peso de Pb = adsorbedor C; 6 % en peso de Pb = adsorbedor D; 12 % en peso de Pb = adsorbedor E).
Ejemplos comparativos fueron 13 X zeolita (fabricante SÜD-Chemie AG) con un módulo de 1,5, que se configuraron como esferas de igual tamaño que los ejemplos de realización y estaban dopadas con 12 % en peso de plata (adsorbedor F) y con 12 % de plata y 12 % de plomo (adsorbedor G) con el uso de los nitratos respectivos según el procedimiento a humedad incipiente.
Adicionalmente se sometió a prueba un adsorbedor convencional en forma de esferas de óxido de aluminio de igual tamaño que los ejemplos de realización con 12 % en peso de Ag y se silanizó con propiltrietoxisilano (Dynasylan®PTEO de EVONIK) como ejemplo comparativo adicional (adsorbedor H).
Se midieron la retención de yoduro de metilo y la formación/liberación de hidrógeno en el lecho de adsorbedor que fluye de los ejemplos de realización y ejemplos comparativos.
La medición de la retención de yoduro de metilo se llevó a cabo en un aparato de flujo calentable. El flujo se ajustó a 100 l/h. Como gas de prueba se dosificaron 200 ppmv de yoduro de metilo en la mezcla de aire - vapor de agua indicada en cada caso en la Tabla 1. Para cada medición se incorporaron 5 g del material que se va a examinar en el aparato. La concentración inicial y final de yoduro de metilo se midió por medio de FID. Como valor de la retención sirve la relación de concentración final con respecto a concentración inicial después de 5 minutos de tiempo de flujo.
La medición de la formación/liberación de hidrógeno tuvo lugar a su vez en un aparato de flujo. En este sentido el aparato se atravesó por un flujo con 100 l/h de aire saturado con vapor de agua (3,2 % en volumen de H2O) a temperatura ambiente. El aparato se compone a este respecto de dos segmentos con, en cada caso, un elemento térmico en entrada y salida. En el primer segmento se encontraban en cada caso 5,0 g de la muestra que se va a examinar. En el segundo segmento se encontraba un catalizador de oxidación dopado con platino, el hidrógeno formado se retrooxidó a agua. El calor de reacción liberado a este respecto, que se puede medir como diferencia de temperatura entre entrada y salida en el segundo segmento, sirve como medida de la cantidad de hidrógeno formado, dado que en el gas de prueba no se encuentran otros componentes oxidables a temperatura ambiente. 1 K de aumento de temperatura corresponde a aproximadamente la formación del 0,014 % en volumen de H2.
Los valores de mantenimiento de presión medidos y la cantidad de hidrógeno formado se compararon entonces con los de los ejemplos comparativos, tal como se ve en las siguientes Tablas 1 y 2.
Tabla 1
Figure imgf000008_0001
Tabla 2
Figure imgf000008_0002
En la Tabla 1 se puede ver que los ejemplos de realización a diferentes temperaturas y humedades del aire o concentraciones de vapor de agua en la atmósfera mostraron una retención de CH3J superior al 99 %, mientras que las de los ejemplos comparativos llevaron a menos del 99 % de retención de CH3J. La capacidad de adsorción de los ejemplos de realización es por lo tanto claramente mejor que la de los ejemplos comparativos.
La Tabla 2 muestra asimismo que todos los ejemplos de realización y ejemplos comparativos solo provocan una liberación de hidrógeno baja o no medible.
Las zeolitas BEA-150 que contienen plata, que se pueden emplear en los ejemplos de realización y los adsorbedores correspondientes se caracterizan además pro una alta resistencia a la temperatura de la hidrofobicidad hasta más de 1000 °C. Esto se cumple en particular en comparación con el ejemplo comparativo H, que mediante silanización está dotado de propiedades hidrófobas, cuya capa de silano se puede descomponer térmicamente ya a 180 °C.

Claims (11)

REIVINDICACIONES
1. Adsorbedor de yoduro de metilo, que comprende una zeolita que contiene plata o un compuesto de la misma, en donde la zeolita es una zeolita hidrófoba, la zeolita es del tipo de estructura BEA y en donde la zeolita tiene una relación SiO2/Al2O3 > 100, caracterizado por que la plata se ha introducido mediante impregnación a humedad incipiente y el contenido de plata en la zeolita asciende a del 5 al 30 % en peso.
2. Adsorbedor de yoduro de metilo según la reivindicación 1, en donde la zeolita o el absorbedor de yoduro de metilo presenta un porcentaje de microporos superior al 70 %, preferiblemente superior al 80 %, con respecto al volumen de poros total de la zeolita o del adsorbedor de yoduro de metilo.
3. Adsorbedor de yoduro de metilo según la reivindicación 1 o 2, en donde está contenido al menos un promotor para la reducción de la descomposición del agua por la plata.
4. Adsorbedor de yoduro de metilo según una de las reivindicaciones anteriores,
en donde el promotor comprende plomo; y/o en donde el contenido de plata en la zeolita o en el adsorbedor de yoduro de metilo asciende a del 10 al 20 % en peso; y/o en donde el contenido de promotor o plomo en la zeolita o en el adsorbedor de yoduro de metilo asciende a del 1 al 30 % en peso, más preferiblemente del 5 al 30 % en peso, aún más preferiblemente del 10 al 20 % en peso, y lo más preferiblemente del 3 al 6 % en peso.
5. Adsorbedor de yoduro de metilo según una de las reivindicaciones anteriores, en donde la superficie BET de la zeolita o del adsorbedor de yoduro de metilo asciende a de 10 a 1000 m2/g, preferiblemente de 300 a 900 m2/g, de manera especialmente preferible de 500 a 700 m2/g y/o el volumen de poro integral de la zeolita o del adsorbedor de yoduro de metilo es mayor que 100 mm3/g.
6. Adsorbedor de yoduro de metilo según una de las reivindicaciones anteriores,
en donde el absorbedor de yoduro de metilo está configurado como producto a granel; y/o
en donde el absorbedor de yoduro de metilo comprende un soporte sobre el que está aplicada la zeolita o un recubrimiento (washcoat) que contiene la zeolita.
7. Adsorbedor de yoduro de metilo según la reivindicación 6,
en donde el absorbedor de yoduro de metilo está configurado como extruido, como cuerpo moldeado o como partículas recubiertas con la zeolita; y/o
en donde el absorbedor de yoduro de metilo y/o el soporte está configurado en forma de panal o en forma de placa.
8. Uso del adsorbedor de yoduro de metilo según una de las reivindicaciones anteriores para la adsorción de yoduro de metilo, yoduro de metilo radioactivo, yodo y/o yodo radiactivo.
9. Uso según la reivindicación 8,
en el que el absorbedor de yoduro de metilo se utiliza en o en las proximidades de centrales nucleares, plantas de reprocesamiento o almacenes de material fisionable; y/o
en el que el absorbedor de yoduro de metilo se utiliza junto con un catalizador de recombinación de hidrógeno.
10. Procedimiento para la adsorción de yoduro de metilo, en el que yoduro de metilo se pone en contacto con un adsorbedor de yoduro de metilo según una de las reivindicaciones 1 a 8.
11. Procedimiento según la reivindicación 10, en el que el yoduro de metilo es radioactivo; y/o
en el que adicionalmente se adsorbe yodo y/o yodo radioactivo por el adsorbedor de yoduro de metilo.
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