ES2884069T3 - Composición en partículas que comprende dihidrato de alfa,alfa-trehalosa cristalino, su preparación y uso - Google Patents

Composición en partículas que comprende dihidrato de alfa,alfa-trehalosa cristalino, su preparación y uso Download PDF

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Abstract

Una composición en partículas que comprende dihidrato de α,α-trehalosa cristalino, que consiste en partículas, en donde las partículas contienen α,α-trehalosa junto con maltosa y/o maltotriosa, y tiene las siguientes características (1) a (4): (1) comprende α,α-trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero de 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca; (2) comprende maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, sobre una base sólida seca; (3) tiene un grado de cristalinidad para dihidrato de α,α-trehalosa cristalina de 25% o superior, pero inferior a 90%, cuando se calcula basándose en su perfil de difracción de rayos X de polvo; y (4) tiene una superficie específica de 0,25 m2/g o superior cuando se determina mediante las isotermas de adsorción de gas que utilizan nitrógeno.

Description

DESCRIPCIÓN
Composición en partículas que comprende dihidrato de alfa,alfa-trehalosa cristalino, su preparación y uso Campo técnico
La presente invención se refiere a una composición en partículas que contiene dihidrato de a,a-trehalosa cristalino, su preparación y uso, en particular, a una composición en partículas que contiene dihidrato de a,a-trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante ventajosa, su preparación y uso.
La invención está definida por las reivindicaciones adjuntas.
Técnica anterior
La alfa, alfa-trehalosa (a,a-trehalosa, abreviada simplemente como "trehalosa" en toda la memoria descriptiva, de aquí en adelante) es un disacárido no reductor en el que se unen dos moléculas de glucosa a través de un enlace a,a-1,1. Dado que la trehalosa exhibe acciones ventajosas tales como la inhibición de la retrogradación del almidón, la inhibición de la sinéresis de los alimentos, la inhibición de la desnaturalización y coagulación de proteínas, la estabilización de burbujas en merengues y similares, la inhibición de la desnaturalización de grasas y aceites, la inhibición de la formación de olores intensos de frutas y leche, la protección de tejidos contra la congelación, la inhibición del pardeamiento de frutas y verduras, la corrección de gustos y sabores, se ha utilizado ampliamente para alimentos y bebidas, cosméticos y cuasi-fármacos. Asimismo, la trehalosa se ha utilizado ampliamente en productos farmacéuticos como excipiente de comprimidos y estabilizador de sustancias fisiológicamente activas. Se han conocido convencionalmente varios métodos como procedimientos para producir trehalosa. Por ejemplo, la bibliografía de patentes 1 describe un procedimiento para producir una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino al permitir que una enzima formadora de a-glicosiltrehalosa y una enzima liberadora de trehalosa actúen sobre el almidón licuado junto con una enzima desramificante del almidón y ciclomaltodextrina glucanotransferasa, permitiendo sucesivamente que la glucoamilasa actúe sobre la mezcla resultante para obtener una solución de sacárido que contiene trehalosa, y cristalizar trehalosa a partir de la solución de sacárido que contiene trehalosa resultante. Por lo tanto, el solicitante ha estado produciendo una composición en partículas de alta pureza que contiene dihidrato de trehalosa cristalino con una pureza de 98,0% en peso o superior (nombre de producto: "TREHA", comercializado por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón, denominado "una composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino", de aquí en adelante), utilizando el procedimiento descrito en la bibliografía de patentes 1, y comercializándolo como un material para productos alimenticios, cosméticos, etc. La composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino tiene una estabilidad de almacenamiento extremadamente ventajosa, apenas absorbe humedad incluso en caso de almacenamiento en condiciones de humedad relativamente alta, y es fácil de utilizar. Sin embargo, la composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino no mostró sustancialmente una capacidad emulsionante, es decir, una capacidad para dispersar sustancias oleosas tales como grasas y aceites en agua.
Bibliografía de la técnica anterior
Bibliografía de patentes
[Bibliografía de Patentes 1] Patente Japonesa Núm. 3793590
[Bibliografía de Patentes 2] Patente Europea EP 0850947 A1, que describe un sacárido en polvo cristalino estable que tiene una cristalinidad de 40% o superior.
[Bibliografía de Patentes 3] Patente Europea EP 0691407 A1, que describe la producción de sacáridos no reductores tales como trehalosa, alfa-glicosil trehalosas y alfa-glicosil alfa-glicósidos.
[Bibliografía de Patentes 4] Patente Europea EP 2759600 A1, que describe la producción de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
[Bibliografía de Patentes 5] Patente Británica GB 2339197 A, que describe un dihidrato de trehalosa cristalino.
[Bibliografía de Patentes 6] Patente Europea EP 0636693 A2, que describe una enzima que convierte la maltosa en trehalosa y viceversa.
[Bibliografía de Patentes 7] Documento JP H10-168093 A, que describe un glúcido en polvo cristalino.
[Bibliografía de Patentes 8] Documento WO 2013/062093 A1, que describe un método para producir un alimento de origen marino procesado.
[Bibliografía de Patentes 9] Documento JP 2014-054209 A, que describe un método para producir un polvo que contiene dihidrato de trehalosa cristalino en el que se utiliza almidón como ingrediente.
Compendio
Objeto de la invención
La presente invención se realizó para resolver los inconvenientes de las composiciones en partículas convencionales identificadas anteriormente que contienen dihidrato de trehalosa cristalino, y para proporcionar composiciones en partículas que contienen dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante ventajosa, su preparación y usos.
Medios para lograr el objeto
Para resolver los objetos anteriores, los autores de la presente invención continuaron estudiando mediante prueba y error repetidos acerca de la capacidad emulsionante de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino. En el curso del estudio, los autores de la presente invención descubrieron inesperadamente que se puede obtener una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante ventajosa, mediante las etapas de preparar una solución de sacáridos que contiene trehalosa y maltosa y/o maltotriosa en una proporción prescrita, pulverizar la solución de sacárido resultante mediante un método de secado por pulverización, y convertir una parte de la trehalosa en forma amorfa en dihidrato de trehalosa cristalino envejeciendo el polvo de sacárido pulverizado resultante. Por tanto, completaron la presente invención.
La presente invención resuelve los objetos anteriores proporcionando una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de acuerdo con la reivindicación 1. Más generalmente, la presente divulgación proporciona una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino que consiste en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa, y tiene las siguientes características (1) a (4):
(1) contiene trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero de 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca;
(2) contiene maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, sobre una base sólida seca; y
(3) tiene un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 25% o superior, pero inferior a 90%, cuando se calcula basándose en su perfil de difracción de rayos X de polvo;
(4) tiene un área de superficie específica de 0,25 m2/g o superior cuando se determina mediante las isotermas de adsorción de gas que utilizan nitrógeno.
A juzgar por el procedimiento de secado por pulverización de una solución de sacárido que contiene cantidades prescritas de trehalosa y maltosa y/o maltotriosa, la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención consiste en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa.
La presente invención resuelve los objetos anteriores al proporcionar un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 4 para producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la invención, cuyo método comprende las etapas de preparar una solución de sacárido que contiene trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca (de aquí en adelante, abreviado como "d.s.b.", en esta memoria descriptiva), y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b.; pulverizar la solución de sacárido resultante mediante un método de secado por pulverización; cristalizar trehalosa para formar dihidrato de trehalosa cristalino envejeciendo el polvo de sacárido pulverizado resultante bajo una humedad relativa de 60% o superior durante 7 días o más; y secar la composición en partículas resultante que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
Además, la presente invención resuelve los objetos anteriores proporcionando un uso, según la reivindicación 7, de la composición en partículas de la invención como emulsionante.
Ciertos aspectos más específicos de la invención se definen en las reivindicaciones dependientes.
Efecto de la invención
Dado que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención tiene una capacidad emulsionante ventajosa en comparación con una composición en partículas convencional, esta se puede utilizar ampliamente en diversos campos tales como alimentos y bebidas, cosméticos, etc.
Breve descripción de los dibujos
La FIG. 1 es una fotografía (300 aumentos) de microscopio electrónico de barrido de la Muestra 1, una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenido en el Ejemplo 1-1 (que se envejeció bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días).
La FIG. 2 es una fotografía (300 aumentos) del microscopio electrónico de barrido de la Muestra 3, una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenido en el Ejemplo 1-1 (que se envejeció bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días).
La FIG. 3 es una fotografía (300 aumentos) del microscopio electrónico de barrido de la Muestra 4, una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenido en el Ejemplo 1-1 (que se envejeció bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días).
La FIG. 4 es una fotografía (300 aumentos) del microscopio electrónico de barrido de la Muestra 5, una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenido en el Ejemplo 1-1 (que se envejeció bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días).
La FIG. 5 es una fotografía (300 aumentos) del microscopio electrónico de barrido de la Muestra 9, una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenido en el Ejemplo 1-1 (que se envejeció bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días).
Descripción detallada
1. Definición de términos
A lo largo de la memoria descriptiva, los siguientes términos significan lo siguiente:
<Contenido (de sacárido)>
El término "contenido (de sacárido)" como se menciona en la memoria descriptiva significa un porcentaje (%) en peso de cada sacárido respecto al total de sacáridos medido por medio del siguiente método analítico para una composición de sacárido: Una muestra de sacárido se disuelve en agua purificada para proporcionar una concentración de sólidos de 1% en peso, y la solución resultante se filtra utilizando un filtro de membrana con un tamaño de poro de 0,45 pm. A continuación, el producto filtrado resultante se somete al siguiente análisis de composición de sacáridos. El contenido de cada sacárido se define como la relación entre el área de pico de cada sacárido y el área de pico total detectada en el cromatograma de HPLC. Las condiciones del análisis por HPLC son las siguientes:
Columna: "MCL GEL CK04SS", comercializado por Mitsubishi Chemical Corp., Tokio, Japón; (dos columnas estaban conectadas en serie)
Eluyente: agua purificada;
Temperatura de la columna: 80°C;
Velocidad de flujo: 0,4 ml/min;
Detección: refractómetro diferencial: "RID-10A", comercializado por Shimadzu Corp., Kyoto, Japón;
Los respectivos porcentajes (%) de área de pico de trehalosa, maltosa y maltotriosa con respecto al área de pico total en el cromatograma de HPLC se expresan como "contenido de trehalosa", "contenido de maltosa" y "contenido de maltotriosa".
<Grado de cristalinidad>
El término "un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino" como se menciona en la memoria descriptiva significa un valor definido por la siguiente Fórmula [1].
Fórmula 1]:
[Ecuación 1]
Hs - H0
Grado de cristalinidad (%) = x 100
H100 - H0
H100: Un valor analítico para un grado de cristalinidad, determinado basándose en el perfil de difracción de rayos X
de polvo para una muestra patrón de polvo que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, donde la muestra patrón de polvo consiste sustancialmente en dihidrato de trehalosa cristalino.
H0: Un valor analítico para un grado de cristalinidad, determinado basándose en el perfil de difracción de rayos X
de polvo para una muestra patrón de polvo que contiene trehalosa, donde la muestra patrón de polvo consiste sustancialmente en una forma amorfa de trehalosa.
Hs: Un valor analítico para un grado de cristalinidad, determinado basándose en el perfil de difracción de rayos X
del polvo para, como muestra de prueba, un polvo que contiene trehalosa.
En la Fórmula [1], los perfiles de difracción de rayos X de polvo para la base de la determinación de los valores analíticos H10o, Ho y Hs generalmente se pueden determinar mediante un difractómetro de rayos X de polvo equipado con un sistema óptico reflectante o transmisivo. Los perfiles de difracción de rayos X de polvo contienen datos para los ángulos de difracción y las intensidades de difracción del dihidrato de trehalosa cristalino contenido en una muestra de prueba o patrón. El método de Hermans se puede utilizar como método para determinar los datos analíticos para los grados de cristalinidad de los perfiles de difracción de rayos X de polvo.
Como "una muestra patrón de polvo que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, donde la muestra patrón de polvo consiste sustancialmente en dihidrato de trehalosa cristalino", para determinar el valor analítico H100, se debe utilizar un dihidrato de trehalosa cristalino en forma de polvo o monocristal, que tenga una pureza de trehalosa de 99,9% en peso o superior, presente picos de difracción característicos inherentes al dihidrato de trehalosa cristalino en su patrón de difracción de rayos X de polvo y consiste sustancialmente en dihidrato de trehalosa cristalino. Los ejemplos de aquellos en forma de composición en partículas o monocristal incluyen "TREHALOSE 999" (Núm. de código: TH224, una pureza de trehalosa de al menos 99,9%), un nombre de producto de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, comercializado por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón, comercializado por el presente solicitante como reactivo analítico; y aquellos en forma de composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino o en forma de monocristal, obtenidos recristalizando el producto anterior. Como referencia, cuando se analiza con un soporte lógico para ordenador para el método de Hermans, el perfil de difracción de rayos X de polvo de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, como la muestra patrón de polvo identificada anteriormente, que consiste sustancialmente en dihidrato de trehalosa cristalino, proporciona un valor analítico H100 que oscila, usualmente, entre aproximadamente 50,6% y aproximadamente 50,9%.
Como "muestra patrón de polvo que contiene trehalosa, donde la muestra patrón de polvo consiste sustancialmente en una forma amorfa de trehalosa" para determinar el valor analítico Ho, se utiliza aquella que tiene una pureza de trehalosa del 99,9% o superior y consiste sustancialmente en trehalosa amorfa. Los ejemplos de una muestra patrón de polvo de este tipo incluyen aquellas que se obtienen disolviendo la muestra patrón de polvo identificada anteriormente para determinar el valor analítico H100 mencionado anteriormente en una cantidad apropiada de agua refinada, concentrando la solución, liofilizando el concentrado y secando el resultante a vacío hasta proporcionar un contenido de humedad de 2,0% o menos, cuando se determina con el método Karl Fischer. Con estos tratamientos, se sabe por experiencia que se obtiene una composición en partículas que consiste sustancialmente en una forma amorfa de trehalosa. En general, incluso en una composición en partículas que consiste sustancialmente en una forma amorfa de trehalosa, el valor analítico no debe ser necesariamente 0% porque, cuando la composición en partículas se somete a un difractómetro de rayos X de polvo y el perfil de difracción de rayos X de polvo resultante es analizado basándose en el método de Herman, el método de Vonk, etc., se calcula una parte de la luz difusa, derivada de la forma amorfa inherente al algoritmo de un soporte lógico para ordenador para utilizar los métodos analíticos. Como referencia, cuando se analiza con un soporte lógico para ordenador para el método de Hermans, el perfil de difracción de rayos X de polvo de la composición en partículas que contiene trehalosa, como la muestra patrón de polvo identificada anteriormente, que consiste sustancialmente en una forma amorfa de trehalosa, proporciona un valor analítico H0 que oscila, usualmente, entre aproximadamente 8,5% y aproximadamente 8,7%.
El método de Herman es descrito en detalle por P. H. Hermans y A. Weidinger, en Journal of Applied Physics, vol.
19, pág. 491-506 (1948), y P. H. Hermans y A. Weidinger, en Journal of Polymer Science, vol. 4, pág.135-144 (1949).
<Área de superficie específica>
El término "área de superficie específica" como se menciona en la memoria descriptiva significa un área de superficie por unidad de masa de una composición en partículas. Se secan a vacío a 40°C durante 15 horas aproximadamente dos gramos de una composición en partículas utilizando "BELPREP-vac II", un dispositivo de pretratamiento para la isoterma de adsorción de gas, comercializado por MicrotracBEL Corp., Osaka, Japón, y a continuación, la composición en partículas seca se somete a isotermas de adsorción de gas convencionales utilizando nitrógeno, utilizando "BELSORP-mini II", un analizador automático de distribución de tamaño de poro/área de superficie específica, comercializado por MicrotracBEL Corp., Osaka, Japón. El área de superficie específica se define como el área de superficie por gramo de la composición en partículas, obtenida analizando el valor de medición anterior mediante el método BET convencional.
<Distribución del tamaño de partícula>
El término "distribución del tamaño de partícula" como se menciona en la memoria descriptiva significa porcentajes (% en peso) de polvo para cada tamaño de partícula, determinado por el siguiente método: Tamices con tamaños de apertura de 425, 300, 212, 150, 106, 75 y 53 pm, que cumplen con las normas industriales japonesas (JIS Z 8801-1), se pesan con precisión, se apilan en el orden identificado anteriormente y se montan en un agitador de tamizado rotap. Se coloca una cantidad prescrita de muestra pesada en el tamiz superior (que tiene un tamaño de abertura de 425 pm) en los tamices apilados, seguido de agitación de los tamices durante 15 min mientras se mantiene el estado apilado. Después de eso, se vuelve a pesar con precisión cada uno de los tamices apilados, y se determina el peso de la muestra recolectada en cada uno de los tamices restando el peso de cada uno de los tamices antes de cargar en él la muestra del peso de cada uno de los correspondiente tamices después de agitar. La distribución del tamaño de partículas se expresa calculando el porcentaje en peso (%) de cada uno de los pesos de las composiciones en partículas con los respectivos tamaños de partículas recogidos en cada uno de los tamices con respecto al peso de la muestra cargada en el tamiz superior. Por ejemplo, se pueden utilizar como tamices tamices de metal, producidos por Kabushiki Gaisha lida Seisaku-sho, Tokio, Japón, y se puede utilizar "R-1", un nombre de producto de un agitador de tamizado ro-tap, producido por Kabushiki Gaisha Tanaka Kagaku Kikai Seizo-sho, Osaka, Japón, como agitador de tamizado ro-tap.
<Capacidad emulsionante>
El término "capacidad emulsionante", como se menciona en la memoria descriptiva, significa la capacidad de dispersar aceite en agua. El valor de la capacidad emulsionante se define como la turbidez (Absorbancia a 720 nm) de la emulsión obtenida mediante las etapas de mezclar 5 partes en peso de la composición en partículas y una parte en peso de aceite de maíz, mezclar sucesivamente con 500 partes en peso de agua purificada y agitar la mezcla. La mayor turbidez (absorbancia a 720 nm) de la emulsión significa una mayor capacidad emulsionante. Concretamente, la capacidad emulsionante se puede medir, por ejemplo, mediante las etapas de mezclar 0,25 g de la composición en partículas y 0,05 g de aceite de maíz (un grado reactivo, comercializado por FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, Osaka, Japón), mezclar sucesivamente con 25 g de agua purificada, agitar la mezcla y medir la turbidez (Absorbancia a 720 nm) de la emulsión resultante utilizando "UV-1800", un espectrofotómetro comercializado por Shimadzu Corporation, Kyoto, Japón.
<Envejecimiento>
El término "envejecimiento" como se menciona en la memoria descriptiva significa un procedimiento para convertir un sacárido amorfo en sacárido cristalino manteniendo un sacárido amorfo o un polvo que lo contenga en condiciones de temperatura y humedad prescritas y un período de tiempo prescrito, y para proceder a la cristalización del sacárido.
2. Composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino con capacidad emulsionante y estabilidad de almacenamiento ventajosas, encontrada por los autores de la presente invención, consiste en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa, y tiene las siguientes características (1) a (3):
(1) contiene trehalosa en una cantidad de 70% o superior, pero de 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca;
(2) contiene maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b.; y
(3) tiene un grado de cristalinidad para la trehalosa cristalina dihidratada de 25% o superior, pero inferior a 90%, cuando se calcula basándose en su perfil de difracción de rayos X de polvo. De acuerdo con la presente invención, la composición en partículas tiene adicionalmente la siguiente característica (4):
(4) tiene un área de superficie específica de 0,25 m12/g o superior cuando se determina mediante las isotermas de adsorción de gas que utilizan nitrógeno.
La primera característica de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención es que la composición en partículas consiste en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa. La característica significa que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se produce mediante un método de azúcares totales, la composición en partículas es diferente de un polvo que se puede obtener simplemente mezclando productos en polvo de trehalosa y maltosa y/o maltotriosa.
El hecho de que la composición en partículas de la presente invención consista en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa se puede confirmar analizando una composición de sacárido de una partícula contenida en la composición en partículas. Concretamente, por ejemplo, se puede confirmar mediante las etapas de recolectar una partícula de la composición en partículas, disolverla en una pequeña cantidad de agua para convertirla en una solución de prueba y analizar directamente los sacáridos en la solución de prueba mediante HPLC, o analizar mediante HPLC después marcar los sacáridos utilizando un reactivo fluorescente. En este caso, la composición de sacárido de la partícula de la composición en partículas es sustancialmente la misma que la de la solución de sacárido material. Incluso si cada valor de la composición de sacárido es ligeramente diferente, la variación permanece dentro del intervalo de 1 a 2% como valor. La composición de sacárido de una partícula de la composición en partículas se puede confirmar sometiendo la partícula a un análisis de alta sensibilidad utilizando un aparato de electroforesis capilar.
Adicionalmente, la segunda característica de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención es la siguiente:
(1) contiene trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero
90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca.
El contenido de trehalosa es el mismo que el de la solución de sacárido material para el secado por pulverización. La característica (1) anterior significa que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se obtiene secando por pulverización una solución de sacárido que contiene trehalosa en una cantidad de 70 a 90% en peso, d.s.b. En otras palabras, la característica (1) anterior significa que se requiere que el contenido de trehalosa de la solución de sacárido para el secado por pulverización esté en el intervalo de 70 a 90% en peso, d.s.b., para producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención.
Además, la tercera característica de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención es la siguiente:
(2) contiene maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, sobre una base sólida seca. El contenido total de maltosa y/o maltotriosa es el mismo que el de la solución de sacárido material para el secado por pulverización. La característica (2) anterior significa que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se obtiene secando por pulverización una solución de sacárido que contiene maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b. En otras palabras, la característica (2) anterior significa que el contenido total de maltosa y/o maltotriosa de la solución de sacárido para el secado por pulverización debe ser de 3% en peso o superior, d.s.b., para producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención.
Además, la cuarta característica de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención es la siguiente:
(3) tiene un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 25% o superior, pero inferior a 90%, cuando se calcula basándose en su perfil de difracción de rayos X de polvo.
La característica anterior (3) significa que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se obtiene convirtiendo una parte de la trehalosa en forma amorfa en dihidrato de trehalosa cristalino por envejecimiento. En otras palabras, la característica anterior (3) significa que se requieren las etapas de secar por pulverización una solución de sacárido que contiene trehalosa y maltosa y/o maltotriosa en una proporción prescrita y envejecer la composición en partículas secas resultante en condiciones prescritas para proporcionar un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 25% o superior, pero inferior a 90%, para producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención.
No está clara la razón de por qué la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que consiste en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa y tiene las características (1) a (3) anteriores tiene una capacidad emulsionante extremadamente ventajosa en comparación con la composición en partículas convencional. Sin embargo, se supone que la presencia de trehalosa en forma de dihidrato cristalino y en forma amorfa en una proporción prescrita en cada partícula que constituye la composición en partículas; y la presencia de maltosa y/o maltotriosa en forma mixta en la composición en partículas; están relacionadas con la ventajosa capacidad emulsionante. Adicionalmente, se considera que la presencia de maltosa y/o maltotriosa, como sacáridos distintos de la trehalosa, en forma amorfa en la composición en partículas está relacionada con la capacidad emulsionante de la composición en partículas.
Según la confirmación de los autores de la presente invención, existen intervalos más preferibles en el contenido de cada sacárido y el grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino. Dado que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que contiene trehalosa en una cantidad de 78% en peso o superior, pero 86% en peso o inferior, d.s.b., y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 4% en peso o superior, d.s.b., y tiene un grado de cristalinidad de 50% o superior, pero inferior a 90%, tiene una capacidad emulsionante más ventajosa, se puede utilizar más preferiblemente. En otras palabras, la composición en partículas más preferible que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención tiene las siguientes características (1') a (3'):
(1') contiene trehalosa en una cantidad de 78% en peso o superior, pero de 86% en peso o inferior, d.s.b.; (2') contiene maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 4% en peso o superior, d.s.b.; y
(3') tiene un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 50% o superior, pero inferior a 90%, cuando se calcula basándose en su perfil de difracción de rayos X de polvo.
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención, que consiste en partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa y tiene las características (1) a (3) anteriores, tiene una capacidad emulsionante ventajosa, y se observa la gran cantidad de rugosidades finas sobre la superficie de las partículas que constituyen la composición en partículas. La quinta característica de la composición en partículas de la presente invención es la siguiente:
(4) tiene un área de superficie específica de 0,25 m2/g o superior cuando se determina mediante las isotermas de adsorción de gas que utilizan nitrógeno.
En particular, la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que muestra un valor de capacidad emulsionante de 0,45 o superior, normalmente muestra un área de superficie específica de 0,35 m2/g o superior. Como se describe más adelante en el Experimento 3, el área de superficie específica de la composición en partículas convencional es de 0,18 m2/gramo. Por tanto, la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención tiene un área de superficie específica mayor que la composición en partículas convencional y que la trehalosa amorfa.
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención no se limita a aquella que tiene una distribución de tamaño de partícula específica. Normalmente, es preferible la composición en partículas que tiene la siguiente distribución de tamaño de partículas (5):
(5) contiene partículas con un tamaño de partícula de al menos 53 pm pero menor de 300 pm en una cantidad de 50% en peso o superior basándose en la composición en partículas en su conjunto, y partículas con un tamaño de partícula menor de 53 pm en una cantidad de 10% en peso o superior basado en la composición en partículas en su conjunto.
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención, que tiene la distribución de tamaño de partícula de (5) anterior, se puede utilizar más preferiblemente como composición en partículas que tiene capacidad emulsionante ya que la dispersabilidad de la composición en partículas en un líquido o polvo es mayor.
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se caracteriza por su ventajosa capacidad emulsionante. La composición en partículas de la presente invención no se limita a la que tiene una capacidad emulsionante específica en la medida en que tenga una capacidad emulsionante mayor que la composición en partículas convencional, pero generalmente muestra las siguientes características (6):
(6) la turbidez a 720 nm de la emulsión es 0,35 o superior, más preferiblemente, 0,45 o superior cuando la emulsión se prepara mediante las etapas de mezclar 5 partes en peso de dicha composición en partículas y una parte en peso de aceite de maíz, mezclar con 500 partes en peso de agua purificada y agitar la mezcla.
Como se describe más adelante, el valor de la turbidez a 720 nm de una emulsión, preparada utilizando una composición en partículas convencional por el mismo método, es bajo, aproximadamente 0,10. El hecho de que la composición en partículas de la presente invención dé un valor de turbidez de 0,35 o superior indica que la composición en partículas de la presente invención tiene una capacidad emulsionante extremadamente ventajosa en comparación con la composición convencional. Hasta donde conoce el autor de la presente invención, una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante tan alta, no se ha presentado antes de la presente solicitud.
3. Procedimiento para producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención no se limita a la producida mediante un procedimiento específico en la medida en que tenga las características (1) a (4) anteriores. Sin embargo, se puede producir adecuadamente mediante el procedimiento que contiene las siguientes etapas (A) a (D):
(A) una etapa de preparación de una solución de sacárido que contiene trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, d.s.b., y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b.;
(B) una etapa de pulverización de dicha solución de sacárido mediante secado por pulverización;
(C) una etapa de cristalización de trehalosa para formar dihidrato de trehalosa cristalino envejeciendo el sacárido pulverizado resultante bajo una humedad relativa de 60% o superior durante 7 días o más; y (D) una etapa de secado de la composición en partículas resultante que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
Las etapas (A) a (D) anteriores se explican a continuación más abajo:
<Etapa (A) (Etapa de formación de una solución de sacárido que contiene trehalosa)>
Esta etapa es la de preparación de una solución de sacárido que contiene trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, d.s.b., y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b. En la medida en que la solución de sacárido contenga trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, d.s.b., y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b., el método para preparar la solución de sacárido no está restringido al específico, y la solución se puede producir arbitrariamente, por ejemplo, mediante el método de permitir que la enzima formadora de aglicosilltrehalosa y la enzima liberadora de trehalosa actúen sobre el almidón licuado, descrito en la Patente Japonesa Núm. 3557235; el método para permitir que una enzima convertidora de maltosa-trehalosa actúe sobre la solución de maltosa, descrito en la Patente Japonesa Núm. 3633648, y el método para permitir que la maltosa fosforilasa y la trehalosa fosforilasa actúen sobre la solución de maltosa, descrito en la Patente Japonesa Kokoku Núm. 060998/1988. Adicionalmente, la solución de sacárido se puede preparar mediante el método que consiste en disolver trehalosa y maltosa y/o maltotriosa en agua purificada. En particular, se puede utilizar preferiblemente el método para permitir que la enzima formadora de a-glicosilltrehalosa y la enzima liberadora de trehalosa actúen sobre el almidón licuado junto con la enzima desramificante del almidón y la ciclomaltodextrina glucanotransferasa ya que la solución que contiene trehalosa objetivo se puede preparar mediante una reacción enzimática consistente utilizando almidón como material. Cuando el contenido de trehalosa de la solución de sacárido es inferior a 70% en peso, la solución se puede purificar arbitrariamente mediante cromatografía para aumentar el contenido de trehalosa.
<Etapa (B) (etapa de pulverización de la solución de sacárido que contiene trehalosa mediante un secado por pulverización)>
Esta etapa es la de pulverización de la solución de sacárido que contiene trehalosa sometiéndola a un secado por pulverización. Los métodos para el secado por pulverización y sus condiciones no están restringidos en la medida en que se pueda producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante ventajosa. La solución de sacárido que contiene trehalosa se atomiza utilizando, por ejemplo, un sistema atomizador rotativo o un sistema de boquilla tal como una boquilla de presurización y una boquilla de dos fluidos. Mediante la pulverización, el área de superficie del volumen unitario de sacáridos sólidos aumenta mediante la pulverización. Los sacáridos atomizados se pueden pulverizar permitiendo que entren en contacto con aire caliente de forma continua en condiciones de, por ejemplo, temperatura de entrada de 120 a 200°C y temperatura de salida de 60 a 100°C, y secando instantáneamente. Particularmente, el sistema de atomizador rotativo es preferible ya que se puede obtener la composición en partículas con una distribución de tamaño de partículas relativamente estrecha y una fluidez relativamente alta. Asimismo, la composición en partículas se puede obtener arbitrariamente mediante las etapas consistentes en mezclar cristales de siembra con la solución de sacárido que contiene trehalosa para preparar una masa cocida, en la que una parte de trehalosa se cristaliza para formar dihidrato de trehalosa cristalino, y secar por pulverización las masa cocidas resultantes. Debido a que las masas cocidas contienen sólidos, el sistema de atomizador rotativo se utiliza preferiblemente para secar por pulverización las masas cocidas.
<Etapa (C) (etapa de cristalización de trehalosa para formar dihidrato de trehalosa cristalino)>
Esta etapa es la de cristalización de trehalosa para formar dihidrato de trehalosa cristalino envejeciendo el polvo que contiene trehalosa obtenido en la etapa (B) anterior bajo una humedad relativa de 60% o superior durante 7 días (24 horas x 7 días = 168 horas). Las condiciones de humedad relativa de menos del 60% no son preferibles ya que no se promueve la cristalización de trehalosa para formar dihidrato de trehalosa cristalino, una gran parte del polvo permanece en forma amorfa, no se puede obtener la composición en partículas con la capacidad emulsionante objetivo por su superficie relativamente lisa y su área superficie específica relativamente pequeña. Aunque el período de envejecimiento varía en función de las condiciones de envejecimiento (temperatura y humedad), cuando el período de envejecimiento es inferior a 7 días, no es preferible ya que la composición en partículas con la capacidad emulsionante objetivo no se puede obtener por su superficie relativamente lisa y su área de superficie específica relativamente pequeña. La temperatura para el envejecimiento no está restringida a una específica en la medida en que pueda producirse la composición en partículas con una capacidad emulsionante ventajosa, y preferiblemente entre 10 y 40°C.
<Etapa (D) (Etapa de secado de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino)> Esta etapa es la de secado de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenida en la etapa (C) anterior para convertirla en un producto final. El método de secado no se limita al específico en la medida en que pueda obtenerse la composición en partículas objetivo. Por ejemplo, se pueden utilizar preferiblemente un método de secado en lecho fluido, en el que la humedad de la composición en partículas se evapora permitiendo que la composición en partículas flote en el aire a una temperatura de 40 a 80°C, y un método de secado a vacío, en el que la humedad de la composición en partículas se evapora bajo condiciones de presión reducida.
En el procedimiento para producir la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención, es más preferible la preparación de una solución de sacárido que contiene trehalosa que contiene trehalosa en una cantidad de 78% en peso o superior, pero 86% en peso o inferior, d.s.b. y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 4% en peso o superior, d.s.b., en la etapa de preparación de una solución que contiene trehalosa para producir la composición en partículas con una capacidad emulsionante más ventajosa. 4. Usos de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se puede utilizar para emulsionar una sustancia hidrófoba mezclándola con la sustancia hidrófoba y mezclándola adicionalmente con agua. Por tanto, se puede utilizar ventajosamente como emulsionante para sustancias hidrófobas, por ejemplo, aceites vegetales tales como aceite de colza, aceite de soja, aceite de maíz, aceite de girasol, aceite de sésamo, aceite de cártamo, aceite de semilla de algodón, aceite de oliva, aceite de palma, aceite de cacahuete, aceite de coco, manteca de cacao, manteca de karité, margarina, manteca vegetal, etc.; grasas y aceites animales tales como grasa de leche, sebo de ternera, manteca de cerdo, sebo de carnero, grasa de caballo, grasa de ballena, grasa de conejo, grasa de pollo, aceite de hígado, etc.; ácidos grasos saturados tales como ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido behénico, etc.; ácidos grasos insaturados tales como ácido oleico, ácido linoleico, ácido a-linolénico, ácido eicosapentaenoico, ácido docosahexaenoico, etc.; y vitaminas liposolubles tales como vitamina A, vitamina D, vitamina E, vitamina K, etc.
Como se describió anteriormente, la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se puede utilizar sola como emulsionante y, si fuera necesario, se puede utilizar combinada con otros emulsionantes tales como lecitina, saponina, caseína sódica, éster de ácido graso de glicerina, éster de ácido graso de sorbitán, éster de ácido graso de propilenglicol, éster de ácido graso de sacarosa, alcohol de ácido graso de oxietileno, oleato de sodio, sal de ácido graso de morfolina, alcohol de ácido graso superior de polioxietileno, estearoil lactato de calcio, monoglicérido fosfato de amonio, alquil polioxietilen éter, etc. Si fuera necesario, se puede utilizar ventajosamente en combinación con estabilizadores espesantes tales como goma arábiga, goma guar, goma de tamarindo, goma de algarrobo, carragenina, pectina, carboximetilcelulosa, goma xantana, goma gellan, dextrano, pululano, etc.
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención tiene una velocidad de disolución en agua relativamente alta y apenas forma grumos de polvo. Por lo tanto, se puede utilizar para dispersar trehalosa en un material alimenticio de manera homogénea incluso en el caso de mezclar directamente con materiales que tienen un contenido de humedad relativamente bajo, por ejemplo, tales como masas y cremas. Por consiguiente, en el caso de incorporar trehalosa a los materiales, se puede omitir una etapa de disolución preliminar de trehalosa en agua, que es esencial en el caso de una composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino. Por lo tanto, la composición en partículas de la presente invención se puede utilizar preferiblemente para producir alimentos, cosméticos, cuasifármacos y productos farmacéuticos que tengan un contenido de humedad relativamente bajo.
La composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se puede utilizar para el mismo uso que la composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino. Por ejemplo, se puede utilizar arbitrariamente para la producción de alimentos y bebidas tales como confitería japonesa, confitería occidental, bocadillos, confitería helada, comida de retorta, comida congelada, comida instantánea, encurtidos, Tsukudani, producto de pasta, producto lácteo, comida líquida, comida para bebés, comida sana, refresco, bebida carbonatada, bebida de jugo de fruta, zumo de vegetales, bebida láctea, café, bebida de té, té oolong, bebida de té verde, bebida de té de cebada, bebida alcohólica, etc.; cosméticos tales como lociones faciales. esencia, emulsión, crema, base, rímel, lápiz labial, manicura, limpieza, lavado facial, enjuague bucal, champú, tratamiento, acondicionador, peluquería, perfume, etc.; cuasifármacos y productos farmacéuticos.
Los siguientes experimentos explican la presente invención en detalle:
<Experimento 1: Comparación de las capacidades emulsionantes de composiciones en partículas que comprenden dihidrato de trehalosa cristalino, preparadas a partir de soluciones de sacáridos con diversos contenidos de trehalosa>
Para investigar el efecto del contenido de trehalosa sobre la capacidad emulsionante de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, se prepararon varias soluciones de sacáridos con diferentes contenidos de trehalosa, y se produjeron composiciones en partículas que contenían dihidrato de trehalosa cristalino a partir de la respectiva solución de sacáridos mediante el método de secado por pulverización. Sucesivamente, se determinaron las capacidades emulsionantes de aquellas.
Se suspendió almidón de maíz en agua purificada para proporcionar una concentración de sólidos de 33% en peso, se mezcló con cloruro cálcico para proporcionar una concentración de sólidos de 0,1% en peso y a continuación, se ajustó a pH 6,0 para obtener una suspensión de almidón. La suspensión de almidón se mezcló con "SPITASE HK", un nombre de producto de un espécimen de a-amilasa termoestable comercializada por Nagase ChemteX Corporation, Osaka, Japón, en una cantidad de 10 unidades/g, d.s.b., y se hidrolizó a 100°C durante 30 min pasando a través de un licuador continuo a una velocidad de flujo de 1 L/min, y a continuación, se calentó a 140°C durante 5 min para detener la reacción y convertirla en una solución de almidón licuado. La solución de almidón licuado resultante se enfrió a 50°C, se mezcló con una muestra de enzima que contenía una enzima formadora de aglicosiltrehalosa y una enzima liberadora de trehalosa, preparadas mediante el método descrito en el Experimento 1­ 1 de la Publicación Internacional Núm. WO2013/042587, para proporcionar cantidades de enzima de 2 unidades/g de almidón de la enzima formadora de a-glicosilltrehalosa y 10 unidades/g de almidón de la enzima liberadora de trehalosa; y adicionalmente se mezcló con 300 unidades/g de almidón de una muestra de isoamilasa comercializada por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón, y 2 unidades/g de almidón de CGTasa derivada de Paenibacillus illinoisensis NBRC15959, preparada mediante el método descrito en el Experimento 1-2 de la Publicación Internacional Núm. WO2013/042587 y se hizo reaccionar enzimáticamente durante 11 horas. Sucesivamente, la mezcla de reacción se mezcló con 10 unidades/g de almidón de "NEOSPITASE PK-2", una muestra de a-amilasa comercializada por Nagase ChemteX Corporation, Osaka, Japón, se hizo reaccionar enzimáticamente a 80°C durante 2 horas y se calentó a 100°C durante 30 min para detener la reacción enzimática y convertirla en una solución sacarificada. La solución sacarificada resultante se decoloró utilizando carbón activado, se desionizó utilizando resinas de intercambio iónico y se concentró para proporcionar una concentración de sólidos de 30% en peso. Mediante el método anterior, se obtuvo la solución de sacárido que contiene trehalosa 1, que tiene una composición de sacárido que se muestra en la Tabla 1.
La solución 5 de sacárido que contiene trehalosa que tiene una composición de sacárido que se muestra en la Tabla 1, con una concentración de sólidos de 30% en peso, se obtuvo mediante el mismo método descrito anteriormente excepto porque se permitió que enzima formadora de a-glicosilltrehalosa, la enzima liberadora de trehalosa, la isoamilasa y la CGTasa actuaran sobre la solución de almidón licuado durante 48 horas en el procedimiento de reacción de formación de trehalosa.
Mientras tanto, se obtuvo la solución de sacárido que contiene trehalosa 9 que tiene una composición de sacárido que se muestra en la Tabla 1, con una concentración de sólidos de 30% en peso, disolviendo 'TREHA (BIFUN)", un nombre de producto de una composición en partículas comercializada que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, comercializada por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón, en agua purificada para proporcionar una concentración de sólidos de 30% en peso.
Sucesivamente, las soluciones de sacáridos que contienen trehalosa 2 a 4, que tienen las composiciones de sacáridos que se muestran en la Tabla 1, se prepararon respectivamente mezclando las soluciones de sacáridos que contienen trehalosa 1 y 5 en diversas proporciones prescritas. Adicionalmente, se prepararon respectivamente las soluciones de sacáridos que contienen trehalosa 6 a 8, que tienen las composiciones de sacáridos que se muestran en la Tabla 1, mezclando soluciones que contienen trehalosa 5 y 9 en las diversas proporciones prescritas.
Tabla 1
Composición de sacáridos (% en peso)
Solución de sacárido que contiene trehalosa
Trehalosa Glucosa Maltosa Maltotriosa Otros sacáridos
1 64,3 1,6 3,5 3,8 26,8
2 73,8 2,7
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3,2 2,8 17,5
3 77,5 3,1 3,1 2,4 13,9
4 80,9 3,5 3,0 2,0 10,6
5 85,7 4,0 2,9 1,5 5,9
6 88,1 3,4 2,4 1,3 4,9
7 93,0 2,1 1,4 0, 8 2,8
8 97,7 0,8 0,4 0,3 0,7
9 99,2 0,4 0,1 0,2 0,1
Las composiciones en partículas, Muestras 1 a 9, que variaban en contenido de trehalosa, se obtuvieron respectivamente mediante las etapas de secado por pulverización de soluciones de sacáridos que contienen trehalosa 1 a 9, con una concentración de sólidos de 30% en peso, preparadas anteriormente, en las condiciones de temperatura de entrada de 180°C, temperatura de salida de 90°C y velocidad de alimentación de 2 L/hora mediante el uso de un secador por pulverización con sistema de atomizador rotativo. A continuación, las Muestras 1 a 9 se envejecieron en condiciones de temperatura de 25°C y una humedad relativa alta de 75% o de 90%. En el transcurso del envejecimiento, una parte de cada muestra se extrajo en los puntos de tiempo inmediatamente antes del envejecimiento, se envejeció durante un día, se envejeció durante 5 días y se envejeció durante 7 días. Cada muestra, retirada anteriormente, se secó a vacío a 25°C durante 18 horas, y se midió la capacidad emulsionante mediante el método mencionado anteriormente. Cada muestra, envejecida durante 7 días, se sometió a la medición del grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino. En este experimento, se utilizó "TREHA BIFUN", como control una composición convencional en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino, comercializada por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón, que se produce mediante el método de cristalización convencional, es decir, el método de cristalización y separación de cristales de melaza. Los resultados se muestran en la Tabla 2. En la tabla, una muestra que presenta el valor de la capacidad emulsionante de 0.35 o superior y que presenta el valor de la capacidad emulsionante de 0,45 o superior se indica con los símbolos, "*" y "**", respectivamente.
Figure imgf000013_0001
Como se muestra en la Tabla 2, en los casos de la Muestra 1 con un contenido de trehalosa de 64,3% en peso, y las Muestras 7 a 9, con un contenido de trehalosa de 93,0% en peso o superior, esos valores de capacidad emulsionante no mostraron aumento incluso después de la etapa de envejecimiento, y los valores estuvieron en el intervalo de 0,12 a 0,27, y no revelaron una diferencia significativa con el valor, 0,10, de la composición en partículas de control. Por otro lado, en los casos de las Muestras 2 a 6, con contenidos de trehalosa en un intervalo de 73,8 a 88,1% en peso, d.s.b., los valores de capacidad emulsionante aumentaron durante la etapa de envejecimiento y mostraron valores significativamente altos, 0,39 a 0,52, después del envejecimiento durante 7 días. Particularmente, en los casos de las Muestras 3 a 5, con contenidos de trehalosa en un intervalo de 77,5 a 85,7% en peso, d.s.b., mostraron valores significativamente altos, 0,45 a 0,52, después del envejecimiento durante 7 días. Los valores de capacidad emulsionante de las Muestras 1 a 9 no mostraron cambios significativos después del envejecimiento durante 7 días.
Como también se muestra en la Tabla 2, las Muestras 2 a 6, que presentan los valores de capacidad emulsionante de 0,35 o superior, mostraron grados de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 29,5% o superior, particularmente, las Muestras 3 a 5, que mostraban los valores de capacidad emulsionante de 0,45 o superiores, mostraron grados de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 55,7% o superiores. En los perfiles de difracción de rayos X de polvo de las Muestras 1 a 9, no se detectó ningún pico de difracción distinto de los picos de difracción derivados del dihidrato de trehalosa cristalino. Por consiguiente, se reveló que las Muestras 1 a 9 no contenían sustancialmente cristales distintos de dihidrato de trehalosa cristalino.
Estos resultados indican que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, preparada mediante las etapas de secado por pulverización de una solución de sacárido que contiene trehalosa con un contenido de trehalosa del 70% en peso o superior, pero de 90% en peso o inferior, envejeciendo el polvo resultante durante 7 días o más para aumentar el grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino a 25% o superior, tiene una capacidad emulsionante ventajosa, particularmente, estos resultados indican que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, preparada mediante las etapas de secado por pulverización de una trehalosa que contiene una solución de sacárido con un contenido de trehalosa de 78% en peso o superior, pero 86% en peso o inferior, envejeciendo el polvo resultante durante 7 días o más para aumentar el grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino a 50% o superior, tiene una capacidad emulsionante más ventajosa.
<Experimento 1-2: Efecto de sacáridos distintos de la trehalosa sobre la capacidad emulsionante de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Sucesivamente, con el fin de investigar el efecto de los sacáridos distintos de la trehalosa sobre la capacidad emulsionante de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, se prepararon diversas soluciones de sacáridos que contenían trehalosa, que contenían trehalosa junto con glucosa, maltosa, maltotriosa, sorbitol o maltitol y se convirtieron en composiciones en partículas que contenían dihidrato de trehalosa cristalino mediante el método de secado por pulverización, y a continuación, se midieron las capacidades emulsionantes de las composiciones en partículas.
Se disolvieron en agua trehalosa y cualquiera de glucosa (comercializada por FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, Osaka, Japón), maltosa ("MALTOSA 999", comercializada por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón), maltotriosa ("MALTOTRIOSE", comercializada por Hayashibara Co ., Ltd., Okayama, Japón), sorbitol (comercializado por FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, Osaka, Japón) o maltitol (comercializado por FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation, Osaka, Japón) para proporcionar una concentración de sólidos de 30% en peso, contenido de trehalosa del 85% en peso, d.s.b., y otro contenido de sacáridos del 15% en peso, d.s.b. para su conversión en una solución de sacárido que contiene trehalosa, y a continuación, la solución resultante se secó por pulverización mediante el mismo método del Experimento 1-1 para convertirla en un polvo. Sucesivamente, el polvo resultante se envejeció a 25°C bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días y se secó a vacío a 25°C durante 18 horas para convertirlo en composiciones en partículas, Muestras A a E, que contienen glucosa, maltosa maltotriosa, sorbitol o maltitol como sacárido concomitante, respectivamente. A continuación, se midieron las capacidades emulsionantes y los grados de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino de las Muestras A a E utilizando los métodos mencionados anteriormente. En este experimento, la composición en partículas, Muestras F a H, que se prepararon simplemente mezclando "TREHALOSE 999", una composición en partículas de grado reactivo que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, comercializado por Hayashibara Co. Ltd., Okayama, Japón, y cualquiera de " MALTOSE 999", un polvo cristalino de monohidrato p-maltosa de grado reactivo, comercializado por Hayashibara Co. Ltd., Okayama, Japón; un polvo de maltosa amorfa, que se prepara mediante el mismo método de "una muestra patrón de polvo que contiene trehalosa, donde la muestra patrón de polvo consiste sustancialmente en una forma amorfa de trehalosa" descrito anteriormente); o "MALTOTRIOSE", un polvo de maltotriosa amorfo, comercializado por Hayashibara Co. Ltd., Okayama, Japón; para proporcionar un contenido de trehalosa del 85% en peso, d.s.b., y el contenido de un sacárido distinto de trehalosa de 15% en peso, d.s.b., y a continuación, se midieron esas capacidades emulsionantes. Los resultados se muestran en la Tabla 3.
Tabla 3
Composición de sacáridos (sobre una base Capacidad Muestra (composición sólida seca) Grado de cristalinidad emu del dihidrato de lsionante en partículas)
n peso trehalosa cristalino (%) (absorbancia a 720 85% en peso 15% e nm)
A | Glucosa 86,6 0,09
Secado por B 0,46 pulverización I Maltosa 86,1
Trehalosa C altotriosa 70,6 0,47 Envejecimiento 1 M
D I Sorbitol 74,4 0,10 mi Maltitol 71,3 0,16
Polvo cristalino
F de p-maltosa 100* 0,05
monohidrato
Composición en partículas
Mezclar G que contiene dihidrato de Polvo de 100* 0,06
trehalosa cristalino maltosa amorfa
Polvo de
H maltotriosa 100* 0,06
amorfa
*: Grado de cristalinidad de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, utilizada para mezclar.
Como se muestra en la Tabla 3, las Muestras A y B, obtenidas por las etapas de secado por pulverización de una solución de sacárido que contiene trehalosa, que contiene glucosa o maltosa como sacárido concomitante, y envejecimiento del resultante, mostraron grados casi iguales de cristalinidad de 86,1 a 86,6 %. Sin embargo, la muestra A no mostró sustancialmente ninguna capacidad emulsionante, mientras que la muestra B mostró un valor extremadamente alto de capacidad emulsionante de 0,46. Por otro lado, las Muestras C a E, obtenidas mediante las etapas de secado por pulverización de una solución de sacárido que contiene trehalosa, que contiene maltotriosa, sorbitol o maltitol como sacárido concomitante, y envejecimiento del resultante, mostraron grados casi iguales de cristalinidad de 70,6 a 74,4%. Sin embargo, las Muestras D y E no mostraron sustancialmente capacidad emulsionante, mientras que la Muestra C mostró un valor extremadamente alto de capacidad emulsionante de 0,47. Dado que las Muestras A a E no mostraron picos de difracción distintos de los originados a partir de dihidrato de trehalosa cristalino en sus perfiles de difracción de rayos X de polvo, se confirmó que esas muestras no contenían sustancialmente cristales distintos de dihidrato de trehalosa cristalino.
También como se muestra en la Tabla 3, las Muestras F a H, producidas simplemente mezclando una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino y polvo cristalino de monohidrato de p-maltosa, polvo de maltosa amorfa o polvo de maltotriosa amorfa, no mostraron sustancialmente capacidad emulsionante. Por el contrario, las Muestras B y C, obtenidas mediante las etapas de secado por pulverización de una solución de sacárido que contiene trehalosa que contiene maltosa o maltotriosa como sacáridos concomitantes y envejecimiento del resultante, mostraron valores notablemente altos para la capacidad emulsionante de 0,46 y 0,47, respectivamente. Se consideró que las respectivas partículas en polvo reflejan la composición de sacárido de la solución de sacárido material basándose en el principio de secado por pulverización de pulverización de la solución de sacárido material para convertirlas en partículas finas y pulverizarlas secando instantáneamente. Por tanto, se consideró que el polvo obtenido mediante el secado por pulverización estaba compuesto por partículas que contenían trehalosa y maltosa y/o maltotriosa. Además, se consideró que, en la partícula de polvo respectiva, la trehalosa en forma dihidrato de trehalosa cristalino y en forma amorfa estaba presente en forma mixta debido a que una parte de trehalosa en el polvo se convierte de la forma amorfa a la forma dihidrato cristalino durante el envejecimiento. En otras palabras, los polvos obtenidos mediante las etapas de secado por pulverización de una solución de sacárido que contiene trehalosa y envejecimiento de la solución resultante eran diferentes de los polvos preparados simplemente mezclando polvo de maltosa y/o polvo de maltotriosa con una composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino en los dos puntos siguientes: 12
(1) La trehalosa en forma de dihidrato cristalino y en forma de amorfo está presente en una proporción prescrita en la partícula respectiva; y
(2) La maltosa y la maltotriosa en formas amorfas también están presentes en la partícula respectiva en forma mixta.
Por lo tanto, se consideró que la forma existente como polvo es importante para exhibir la capacidad emulsionante.
Estos resultados indican que, en el caso de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, la capacidad emulsionante de la composición en partículas varía dependiendo de los sacáridos concomitantes y su forma existente, aunque las composiciones en partículas tengan el mismo nivel en contenido de trehalosa y grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino. Los resultados también indican que no se puede producir una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante satisfactoria, mediante la simple mezcla de una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino y otros componentes sacáridos, y que una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene un resultado satisfactorio de capacidad emulsionante, solo se puede obtener cuando se seca por pulverización y se envejece una solución de sacárido que contiene trehalosa que también contiene maltosa y/o maltotriosa como sacáridos concomitantes para obtener una composición en partículas que comprende dihidrato de trehalosa cristalino compuesta de partículas que contienen trehalosa y maltosa y/o maltotriosa en una proporción especificada.
Aunque se omitieron los datos concretos, se recogieron respectivamente aproximadamente 0,3 mg/partícula de cinco partículas de polvo de la Muestra B anterior con pinzas, se disolvieron en 25 pL de agua purificada y se sometieron al análisis HPLC antes mencionado para determinar la composición de sacárido. Como resultado, cada una de las partículas mostró sustancialmente la misma composición de sacárido, es decir, el contenido de trehalosa de 85 ± 1% en peso y el contenido de maltosa de 15 ± 1% en peso. También en el caso de la Muestra F anterior preparada simplemente mezclando una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino y polvo cristalino de monohidrato de maltosa, se determinaron las composiciones de sacáridos de las cinco partículas de polvo y se reveló que se detectaron partículas con un contenido de trehalosa del 99,9% en peso o aquellas con un contenido de maltosa del 99,9% en peso. Los resultados indican que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención se puede distinguir claramente de una mezcla simple de composición en partículas disponible comercialmente que contiene dihidrato de trehalosa cristalino y polvo que contiene maltosa.
Dado que se reveló a partir de los resultados del Experimento 1-2 que, para producir una composición en partículas que contenga dihidrato de trehalosa cristalino con capacidad emulsionante, fueron importantes las etapas de secado por pulverización de una solución de sacárido que contenía trehalosa que contenía maltosa y/o maltotriosa como sacáridos concomitantes y envejecimiento del resultante, los resultados de las Muestras 2 a 6, Muestra B y Muestra C, que eran composiciones en partículas que contenían dihidrato de trehalosa cristalino, que tenían capacidades emulsionantes satisfactorias, preparadas en los Experimentos 1-1 y 1-2, se reordenan desde el punto de vista del contenido total de maltosa y maltotriosa, y se muestran en la Tabla 4.
Tabla 4
Grado de cristalinidad del Capacidad Núm. de muestra Contenido de Contenido total de dihidrato de trehalosa emulsionante (composición en trehalosa (% en maltosa y maltotriosa cristalino (%) (absorbancia a 720 partículas) peso) (% en peso) nm)
RH75 RH90 RH75 RH90 2 73,8 6,0 29,5 48,8 0,40* 0,47** 3 77,5 5,5 56,1 61,1 0,47** 0,45** 4 80,9 5,0 59,5 59,3 0,52** 0,46** 5 85,7 4,4 55,7 60,2 0,48** 0,49** 6 88,1 3,7 53,6 66,4 0,39* 0,41*
B 85,0 15,0 86,1 0,46**
C 85,0 15,0 70,6 0,47**
RH: humedad relativa (%)
Como se muestra en la Tabla 4, las Muestras 2 a 6, la Muestra B y la Muestra C, que mostraron valores de capacidad emulsionante de 0,35 o superiores, tenían un contenido total de maltosa y maltotriosa de 3,7% en peso o superior, y un contenido de trehalosa en un intervalo de 73,8% en peso o superior, pero 88,1% en peso o inferior, y el grado de cristalinidad en un intervalo de 29,5% o superior, pero 86,1% o inferior. En particular, las Muestras 3 a 5, que mostraron valores de capacidad emulsionante de 0,45 o superior, tenían un contenido total de maltosa y maltotriosa de 4,4% en peso o superior, y un contenido de trehalosa en un intervalo de 77,5% en peso o superior, pero 85,7 % en peso o inferior, y el grado de cristalinidad en un intervalo de 56,1% o superior, pero 86,1% o inferior. Si bien, aunque no se muestra en la Tabla 4, se reveló en la Tabla 2 que las Muestras 7 a 9, que mostraron los valores bajos para la capacidad emulsionante de 0,26 o menos, tenían un alto contenido de trehalosa de 93,0% en peso o superior y el contenido total de maltosa y maltotriosa de menos de 3% en peso, y el grado de cristalinidad en un intervalo de 74,5 a 89,3%. Se dedujo que la razón por la cual las capacidades emulsionantes de las Muestras 7 a 9 son bajas, aunque los grados de cristalinidad son equivalentes a otras muestras, es debida a que los contenidos de maltosa y maltotriosa de esas muestras eran relativamente bajos.
A juzgar exhaustivamente por los hallazgos obtenidos en los Experimentos 1-1 y 1-2, se reveló que una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que contiene trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, d.s.b. , y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, d.s.b., y tiene un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 25% o superior, pero inferior a 90%, exhibió la capacidad emulsionante de 0,35 o superior. En particular, se reveló que una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que contiene trehalosa en una cantidad de 78% en peso o superior, pero 86% en peso o inferior, d.s.b., y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 4% en peso o superior, d.s.b., y tiene un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 50% o superior, pero inferior a 90%, exhibía la capacidad emulsionante de 0,45 o superior.
<Experimento 2: Observación de la superficie de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino utilizando un microscopio electrónico de barrido>
Para aclarar la diferencia estructural entre la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que tiene una capacidad emulsionante ventajosa, y la que no tiene una capacidad emulsionante sustancial, se observaron las superficies de las partículas que componen las composiciones en partículas utilizando un microscopio electrónico de barrido.
Las superficies de las Muestras 1, 3, 4, 5 y 9, obtenidas por envejecimiento bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días en el Experimento 1-1, se observaron utilizando "SU3500", un microscopio electrónico de barrido comercializado por Hitachi High-Technologies Corporation, Tokio, Japón, y los resultados se muestran en las Fig. 1 a 5, respectivamente.
Como se muestra en las Fig. 1 y 5, las Muestras 1 y 9 mostraron superficies relativamente lisas. Mientras que, como se muestra en las Fig. 2 a 4, las muestras 3 a 5 mostraron numerosas rugosidades finas en la superficie. Dado que la Muestra 1 mostró un bajo grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 4,6% y una gran parte de la composición en partículas permaneció en forma amorfa, se consideró que la Muestra 1 se formó para que constituyera una composición en partículas con una superficie lisa. Dado que la Muestra 9 mostró un alto grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 84,6% y una gran parte de la composición en partículas se convirtió en una forma cristalina, se consideró que la Muestra 9 se formó para que constituyera una composición en partículas con una superficie lisa. Por otro lado, dado que las Muestras 3 a 5 mostraron un grado de cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino de 55,7 a 59,5% y contenían la forma amorfa y cristalina de forma moderada, se consideró que se formaron para que constituyeran una composición en partículas que tenía una superficie rugosa. Estos resultados sugieren que una composición en partículas con una superficie rugosa tiene una capacidad emulsionante ventajosa.
<Experimento 3: Medición de la superficie específica de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Puesto que se observaron numerosas rugosidades finas en la superficie de la composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino con una capacidad emulsionante ventajosa en comparación con la que mostraba no sustancialmente ninguna capacidad emulsionante, se midió la superficie específica de la composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino con una capacidad emulsionante ventajosa.
Las áreas superficiales de las Muestras 2 a 6, obtenidas por envejecimiento bajo una humedad relativa de 75% durante 7 días en el Experimento 1-1, se midieron mediante el método mencionado anteriormente. Se utilizó como control "TREHA BIFUN (pulverizado)", una composición convencional en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino comercializada por Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japón. Los resultados se muestran en la Tabla 5.
Tabla 5
Núm. de Muestra Contenido de trehalosa Capacidad emulsionante Superficie específica (composición en partículas) (% en peso) (absorbancia a 720 nm) (m2/gramo)
2 73,8 0,40 0,26
3 77,5 0,47 0,36
4 80,9 0,52 0,40
5 85,7 0,48 0,61
6 88,1 0,39 0,50 Núm. de Muestra Contenido de trehalosa Capacidad emulsionante Superficie específica (composición en partículas) (% en peso) (absorbancia a 720 nm) (m2/gramo) Control 99,2 0,10 0,18
Como resulta evidente a partir de la Tabla 5, el área de superficie específica de la composición en partículas de control, que no muestra sustancialmente ninguna capacidad emulsionante, fue de 0,18 m2/gramo. Mientras que, las áreas de superficie específicas de las Muestras 2 a 6, que muestran los valores de capacidad emulsionante de 0,35 o superior, fueron de 0,26 a 0,61 m2/gramo. En particular, las áreas de superficie específicas de las Muestras 3 a 5, que muestran valores de capacidad emulsionante de 0,45 o superior, fueron de 0,36 a 0,61 m2/gramo. Aunque no existe una correlación estricta entre el valor de la capacidad emulsionante y la superficie específica, estos resultados indican que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, que muestra un valor de capacidad emulsionante de 0,35 o superior, tiene una superficie específica de 0,25 m2/g o superior, y que muestra un valor de capacidad emulsionante de 0,45 o superior, tiene una superficie específica de 0,35 m2/g o superior. La presente invención se explicará con más detalle basándose en los siguientes ejemplos, pero nunca debe limitarse a los mismos.
Ejemplo 1
<Composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Una solución de trehalosa con una concentración de sólidos de 30% (p/v), que contenía 85,7% en peso, d.s.b., de trehalosa, 2,9% en peso, d.s.b. de maltosa, y 1,5% en peso, d.s.b., de maltotriosa, se preparó mediante el mismo método que en el Experimento 1-1. La solución de trehalosa resultante se sometió a secado por pulverización utilizando el "Spray-Dryer modelo L-8", un secador por pulverización comercializado por Ohkawara Kakohki Co., Ltd., Kanagawa, Japón. El secado por pulverización se llevó a cabo mediante un sistema atomizador con condiciones de temperatura de entrada de 180°C, temperatura de salida de 90°C y velocidad de alimentación de 2 L/hora. El polvo resultante se envejeció a una temperatura de 25°C bajo una humedad relativa de 60% durante 7 días y se secó sucesivamente a vacío a 25°C durante 18 horas para convertirla en una composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
Se determinó que la capacidad emulsionante, el grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino y la superficie específica del producto eran 0,51, 46,9% y 0,61 m2/g, respectivamente. El producto se sometió a una medición de distribución del tamaño de partícula y se reveló que contenía partículas con un tamaño de partícula de al menos 53 pm pero menor de 300 pm en una cantidad de 60% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto, y partículas con un tamaño de partícula menor de 53 pm en una cantidad de 20% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto. Se recogió una partícula (aproximadamente 0,3 mg) del producto utilizando unas pinzas, se disolvió en 25 pl de agua purificada y la solución resultante se sometió a un análisis HPLC convencional para determinar la composición de sacáridos. Mediante el análisis, se reveló que la partícula mostraba la misma composición de sacáridos que la solución de trehalosa mencionada anteriormente utilizada como material de secado por pulverización. Dado que el producto tiene una capacidad emulsionante ventajosa, se puede utilizar ventajosamente para la producción de, en particular, alimentos y cosméticos, ricos en grasas y aceites. El producto se puede utilizar arbitrariamente como material para alimentos y cosméticos como en los casos de las composiciones en partículas convencionales que contienen dihidrato de trehalosa cristalino.
Ejemplo 2
<Composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Una solución de trehalosa con una concentración de sólidos de 30% (p/v), que contenía 80,9% en peso, d.s.b., de trehalosa, 3,0% en peso, d.s.b. de maltosa, y 2,3% en peso, d.s.b., de maltotriosa, se preparó mediante el mismo método que en el Experimento 1-1. La solución de trehalosa resultante se sometió a secado por pulverización utilizando el "Spray-Dryer modelo L-8", un secador por pulverización comercializado por Ohkawara Kakohki Co., Ltd., Kanagawa, Japón. El secado por pulverización se llevó a cabo mediante un sistema atomizador con condiciones de temperatura de entrada de 180°C, temperatura de salida de 90°C y velocidad de alimentación de 2 L/hora. El polvo resultante se envejeció a una temperatura de 20°C en una humedad relativa de 60% durante siete días y se secó sucesivamente a vacío a 25°C durante 18 horas para obtener una composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino.
Se determinó que la capacidad emulsionante, el grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino y la superficie específica del producto eran 0,46, 43,2% y 0,49 m2/ g, respectivamente. El producto se sometió a una medición de distribución del tamaño de partícula y se reveló que contenía partículas con un tamaño de partícula de al menos 53 pm pero menor de 300 pm en una cantidad de 62% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto, y partículas con un tamaño de partícula menor de 53 pm en una cantidad de 18% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto. Dado que el producto tiene una capacidad emulsionante ventajosa, se puede utilizar ventajosamente para la producción de, en particular, alimentos y cosméticos, ricos en grasas y aceites. El producto se puede utilizar arbitrariamente como material para alimentos y cosméticos como en los casos de la composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
Ejemplo 3
<Composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Una solución de trehalosa con una concentración de sólidos de 30% (p/v), que contenía 73,7% en peso, d.s.b., de trehalosa, 3,5% en peso, d.s.b. de maltosa, y 3,4% en peso, d.s.b., de maltotriosa, se preparó mediante el mismo método que en el Experimento 1-1. La solución de trehalosa resultante se sometió a secado por pulverización utilizando el "Spray-Dryer modelo L-8", un secador por pulverización comercializado por Ohkawara Kakohki Co., Ltd., Kanagawa, Japón. El secado por pulverización se llevó a cabo mediante un sistema atomizador con condiciones de temperatura de entrada de 180°C, temperatura de salida de 90°C y velocidad de alimentación de 2 L/hora. El polvo resultante se envejeció a una temperatura de 20°C en una humedad relativa de 60% durante siete días y se secó sucesivamente a vacío a 25°C durante 18 horas para obtener una composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino.
Se determinó que la capacidad emulsionante, el grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino y la superficie específica del producto eran 0,43, 32,8% y 0,30 m2/g, respectivamente. El producto se sometió a una medición de distribución del tamaño de partícula y se reveló que contenía partículas con un tamaño de partícula de al menos 53 pm, pero menor de 300 pm en una cantidad de 65% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto, y partículas con un tamaño de partícula menor de 53 pm en una cantidad de 12% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto. Dado que el producto tiene una capacidad emulsionante ventajosa, se puede utilizar ventajosamente para la producción de, en particular, alimentos y cosméticos, ricos en grasas y aceites. El producto se puede utilizar arbitrariamente como material para alimentos y cosméticos como en los casos de la composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
Ejemplo 4
<Composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Se preparó una solución de trehalosa que contenía 85,2% en peso, d.s.b., de trehalosa, 3,0% en peso, d.s.b. de maltosa, y 1,8% en peso, d.s.b., de maltotriosa, mediante el mismo método que en el Experimento 1-1, y a continuación, se concentró para proporcionar una concentración de sólidos de 70% (p/v). A la solución de trehalosa resultante, se le añadió 2% en peso, d.s.b., de dihidrato de trehalosa cristalino en forma de cristales de siembra y la solución resultante se mantuvo a temperatura ambiente durante 12 horas para preparar masas cocidas, y las masas cocidas resultantes se sometieron a secado por pulverización utilizando el "Secador por pulverización modelo L-8", un secador por pulverización comercializado por Ohkawara Kakohki Co., Ltd., Kanagawa, Japón. El secado por pulverización se llevó a cabo mediante un sistema atomizador con condiciones de temperatura de entrada de 180°C, temperatura de salida de 90°C y velocidad de alimentación de 2 L/hora. El polvo resultante se envejeció a una temperatura de 25°C en una humedad relativa de 60% durante siete días y se secó sucesivamente a vacío a 25°C durante 18 horas para obtener una composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino.
Se determinó que la capacidad emulsionante, el grado de cristalinidad del dihidrato de trehalosa cristalino y la superficie específica del producto eran 0,48, 69,6% y 0,50 m2/ g, respectivamente. El producto se sometió a una medición de distribución del tamaño de partícula y se reveló que contenía partículas con un tamaño de partícula de al menos 53 pm, pero menor de 300 pm en una cantidad de 68% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto, y partículas con un tamaño de partícula menor de 53 pm en una cantidad de 15% en peso basado en la composición en partículas en su conjunto. Dado que el producto tiene una capacidad emulsionante ventajosa, se puede utilizar ventajosamente para la producción de, en particular, alimentos y cosméticos, ricos en grasas y aceites. El producto se puede utilizar arbitrariamente como material para alimentos y cosméticos como en los casos de la composición en partículas convencional que contiene dihidrato de trehalosa cristalino.
Ejemplo 5
<Sopa de potaje en polvo>
A una mezcla de 35 partes en peso de polvo de almidón de maíz pregelatinizado, se le añadieron y se mezclaron adicionalmente 12 partes en peso de almidón de maíz céreo pregelatinizado, 4 partes en peso de polvo de almidón de patata pregelatinizado, 10 partes en peso de la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino, obtenida en el ejemplo 1, 7 partes en peso de leche desnatada, 7 partes en peso de cloruro de sodio y 0,5 partes en peso de cebolla en polvo; 10 partes en peso de aceite endurecido vegetal fundido, y a continuación, la mezcla resultante se granuló mediante un granulador de lecho fluido, se secó en aire caliente a 70°C para convertirla en una sopa de potaje en polvo.
Debido a que los ingredientes oleosos del producto se dispersaron homogéneamente cuando el producto se disolvió en agua caliente, el producto se puede utilizar como una sopa de maíz en polvo con un sabor suave y un sabor preferible.
Ejemplo 6
<Aditivo de baño>
Se colocaron quince partes en peso de la composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino, obtenido en el Ejemplo 1-1, y 5 partes en peso de ácido fumárico en un mezclador Nauta y se mezclaron agitando a 100 rpm y una temperatura de camisa de 55°C. Sucesivamente, la mezcla resultante se mezcló gradualmente con 3 partes en peso de palmitato de isopropilo y una parte en peso de miristato de octildodecilo y se mezcló adicionalmente con una cantidad adecuada de aromatizantes en el mezclador. A continuación, la mezcla resultante se granuló mediante un granulador de extrusión para convertirla en un aditivo de baño.
Debido a que los ingredientes oleosos del producto se dispersaron homogéneamente cuando el producto se disolvió en agua caliente, el producto se puede utilizar como aditivo de baño con buena disponibilidad para proporcionar una fluidez suave al agua caliente.
Ejemplo de Referencia 1
<Composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino>
Excepto porque se cambió el período de envejecimiento a 5 días, se preparó una composición en partículas que contenía dihidrato de trehalosa cristalino mediante el mismo método del Ejemplo 4. Se determinó que la capacidad emulsionante y la cristalinidad para el dihidrato de trehalosa cristalino del producto eran 0,28 y 68,8%, respectivamente y se reveló que la capacidad emulsionante del producto no era ventajosa.
Como resulta evidente a partir del Ejemplo 4 y del Ejemplo de Referencia 1, en caso de envejecer el sacárido pulverizado durante 5 días, nunca se obtuvo una composición en partículas que tuviera una capacidad emulsionante ventajosa mezclando cristales de siembra con la solución que contiene trehalosa y secando por pulverización sucesivamente las masas cocidas resultantes. Por otra parte, en caso de envejecer el sacárido pulverizado durante 7 días o más, se obtuvo una composición en partículas que tiene una capacidad emulsionante ventajosa. Estos resultados indican que, para producir una composición en partículas que tenga una capacidad emulsionante ventajosa, es importante un procedimiento para envejecer el polvo, obtenido mediante el secado por pulverización de una solución que contiene trehalosa, bajo una humedad relativa de 60% o superior durante 7 días o más con o sin añadir cristales de semillas.
Aplicabilidad industrial
Como se describió anteriormente, dado que la composición en partículas que contiene dihidrato de trehalosa cristalino de la presente invención tiene una capacidad emulsionante ventajosa, se puede esperar que la composición en partículas se utilice eficazmente en varios campos tales como alimentos y bebidas, cosméticos, etc. La presente invención es una invención significativamente importante que contribuye en gran medida a esta técnica.

Claims (7)

REIVINDICACIONES
1. Una composición en partículas que comprende dihidrato de a,a-trehalosa cristalino, que consiste en partículas, en donde las partículas contienen a,a-trehalosa junto con maltosa y/o maltotriosa, y tiene las siguientes características (1) a (4):
(1) comprende a,a-trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero de 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca;
(2) comprende maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, sobre una base sólida seca;
(3) tiene un grado de cristalinidad para dihidrato de a,a-trehalosa cristalina de 25% o superior, pero inferior a 90%, cuando se calcula basándose en su perfil de difracción de rayos X de polvo; y
(4) tiene una superficie específica de 0,25 m2/g o superior cuando se determina mediante las isotermas de adsorción de gas que utilizan nitrógeno.
2. La composición en partículas de la reivindicación 1, que tiene la siguiente característica (5):
(5) contiene partículas con un tamaño de partícula de al menos 53 pm, pero menor de 300 pm en una cantidad de 50% en peso o superior basándose en la composición en partículas en su conjunto, y partículas con un tamaño de partícula menor de 53 pm en una cantidad de 10% en peso o superior basado en la composición en partículas en su conjunto.
3. La composición en partículas de la reivindicación 1 o la reivindicación 2, que tiene la siguiente característica (6): (6) la turbidez a 720 nm de la emulsión es de 0,35 o superior, cuando se prepara una emulsión mediante las etapas de mezclar cinco partes en peso de dicha composición en partículas y una parte en peso de aceite de maíz, mezclando con 500 partes en peso de agua purificada, y agitando la mezcla.
4. Un procedimiento para producir la composición en partículas de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, que comprende las etapas de:
preparar una solución de sacárido que contiene a,a-trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca, y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior alto, sobre una base sólida seca;
secar por pulverización dicha solución de sacárido para formar una composición en partículas; cristalizar a,a-trehalosa para formar dihidrato de a,a-trehalosa cristalino envejeciendo la composición en partículas resultante bajo una humedad relativa de 60% o superior durante 7 días o más; y
secar la composición en partículas resultante que comprende dihidrato de a,a-trehalosa cristalina.
5. El procedimiento de la reivindicación 4, en donde dicha etapa de preparar una solución de sacárido que contiene a,a-trehalosa en una cantidad de 70% en peso o superior, pero 90% en peso o inferior, sobre una base sólida seca, y maltosa y/o maltotriosa en una cantidad total de 3% en peso o superior, sobre una base sólida seca, se lleva a cabo permitiendo que la enzima formadora de glicosiltrehalosa y la enzima liberadora de trehalosa actúen sobre el almidón licuado junto con la enzima desramificante del almidón y la ciclomaltodextrina glucanotransferasa.
6. El procedimiento de la reivindicación 4 o la reivindicación 5, en donde dicha etapa de secado por pulverización se realiza utilizando un sistema atomizador rotativo.7
7. El uso de la composición en partículas de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, como emulsionante.
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