ES2643948T3 - Sistemas de silanos acuosos basados en bis(trialcoxisililalquil)aminas - Google Patents

Sistemas de silanos acuosos basados en bis(trialcoxisililalquil)aminas Download PDF

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Description

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VI. Mediante la adición de aminosilano de las fórmulas II y/o IV adicional, puede elevarse el valor del pH. Después de la adición del último silano, la mezcla de reacción puede hidrolizarse esencialmente por completo con agitación todavía a una temperatura entre 30 y 100 ºC. Preferiblemente, la hidrólisis en todos los procedimientos tiene lugar a 55 hasta 80 ºC.
Objeto de la invención es, por lo tanto, también un procedimiento para la preparación de una composición que contiene compuestos de silicio esencialmente solubles en agua, bis-aminofuncionales y esencialmente exentos de grupos alcoxi, agua y un ácido, al igual que también una composición obtenible según este procedimiento, en donde b) se dispone una disolución acuosa de al menos un silano soluble en agua de la fórmula general II y/o VII o sus productos de condensación solubles en agua, en particular, también productos de co-condensación a base de silanos de la fórmula II, IV y/o VII entre sí o con VI y/u VIII, por ejemplo también con soles de sílice, o los productos de la hidrólisis solubles en agua de un silano de la fórmula general VI, en particular del funcionalizado con metilo, -en donde el silano de la fórmula II corresponde a un bis-aminoalcoxisilano
(OR1)3Si – A – Si(OR1)3 (II)
correspondiendo A a un grupo bis-aminofuncional de la fórmula III
-(CH2)i-[NH(CH2)f]gNH[(CH2)f*NH]g*-(CH2)i*-(III),
en donde i, i*, f, f*, g o g* son iguales o diferentes, con i y/o i* = 0 a 8, f y/o f* = 1, 2 o 3, g y/o g* = 0, 1 o 2 y R1 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C, lineal, ramificado y/o cíclico, y/o sus productos de condensación, en particular al menos parcialmente protonizados, -en donde el silano de la fórmula VII corresponde a un epoxi-o éter-alcoxisilano
D-Si(R7)u(OR6)3-u (VII),
con u = 0 o 1, en donde D corresponde a un radical 3-glicidoxialquilo, 3-glicidoxipropilo, epoxialquilo, epoxicicloalquilo, polialquilglicolalquilo o a un radical polialquilglicol-3-propilo, R7 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado o cíclico y R6 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado y/o cíclico y/o sus productos de condensación, -en donde el silano de la fórmula VI corresponde a un alquilalcoxisilano
C-Si(R5)y(OR4)3-y (VI)
con y = 0 o 1, correspondiendo C a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado o cíclico, R5 a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado o cíclico y/o a un radical arilo, R4 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado y/o cíclico y se añaden eventualmente ácido, eventualmente alcohol y eventualmente un catalizador y eventualmente uno o varios de otros silanos de las fórmula generales II, IV, VI, VII y/u VIII o sus productos de condensación, -en donde el silano añadido de la fórmula VI corresponde a un alquilalcoxisilano
C-Si(R5)y(OR4)3-y (VI)
con y = 0 o 1, correspondiendo C a un radical alquilo con 1 a 20 átomos de C lineal, ramificado o cíclico, R5 a un radical alquilo con 1 a 12 átomos de C lineal, ramificado o cíclico y/o a un radical arilo, R4 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado y/o cíclico, -en donde el silano de la fórmula VIII corresponde a un alcoxisilano organofuncional
E-Si(R8)v(OR9)3-v (VIII)
con v = 0 o 1, en donde R8 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado o cíclico, E corresponde a un radical R8*-Ym-(CH2)s-, en donde R8* corresponde a un radical alquilo con 1 a 9 átomos de C monofluorado, oligofluorado o perfluorado o a un radical arilo monofluorado, oligofluorado o perfluorado, en donde, además, Y corresponde a un radical CH2, O, arilo o S, y m es = 0 o 1 y s es = 0 o 2, o a un radical vinilo, alilo, isopropenilo, a un radical mercaptoalquilo, a un radical sulfanalquilo, a un radical ureidoalquilo, a un radical acriloxialquilo o a un radical alcoxi con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado o cíclico, y R9 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado y/o cíclico, y/o sus productos de condensación, -y se hidrolizan y el alcohol se separa esencialmente.
En función de las propiedades deseadas de la composición, puede ser conveniente agregar, ya en el procedimiento, cargas inorgánicas tales como TiO2, SiO2, soles de sílice, dispersiones de Aerosil y/o Al2O3.
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acriloxialquilo o a un radical alcoxi con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado o cíclico, y R9 corresponde a un radical alquilo con 1 a 4 átomos de C lineal, ramificado y/o cíclico, y/o sus productos de condensación, -y el alcohol de la hidrólisis y el disolvente se separan esencialmente, y el valor del pH de la composición después de la separación del alcohol de la hidrólisis y del disolvente oscila entre 1,0 y 5,4.
Como disolvente entra en consideración, en particular, un alcohol elegido del grupo metanol, etanol, propanol y/o una mezcla de estos. Disolventes convenientes pueden ser, sin embargo, también acetato de etilo, THF, cetonas o hidrocarburos.
De acuerdo con la invención, se dispone un alcohol junto con al menos uno de los silanos de las fórmulas generales II, VI, VII y/u VIII, sus productos de condensación y/o mezclas de estos. A continuación, pueden añadirse agua y/o ácido. Si sólo se añade agua, la hidrólisis puede tener lugar en el intervalo alcalino.
El procedimiento se lleva a cabo preferiblemente de manera que se dispone un alcohol y eventualmente agua, se añade al menos un bis-aminoalcoxisilano de la fórmula general II y/o su producto de condensación, y se hidrolizan así como eventualmente se condensan. La mezcla de reacción se alcaliniza mediante la adición del bisaminoalcoxisilano de la fórmula general I. Preferiblemente, se emplea un bis-aminoalcoxisilano de la fórmula II esencialmente no hidrolizado. De acuerdo con la invención, se emplean al menos un bis-aminoalquilalcoxisilano de la fórmula II y un alquilalcoxisilano de la fórmula general VI.
Si se disponen alcohol y eventualmente agua y eventualmente un ácido, se añaden un bis-aminoalcoxisilano de la fórmula general II y/o su producto de condensación y se hidrolizan así como eventualmente se condensan. Preferiblemente, a continuación se añaden al menos un alquilalcoxisilano de la fórmula VI y eventualmente al menos un aminoalquilalcoxisilano de la fórmula IV, eventualmente al menos un epoxi-o éter-alcoxisilano de la fórmula general VII y eventualmente al menos un alcoxisilano organofuncional de la fórmula VIII y/o sus productos de condensación sucesivamente o en forma de mezcla. La hidrólisis tiene lugar en este caso en el intervalo alcalino, preferiblemente el valor del pH se encuentra por debajo de 12.
La adición de los silanos de la fórmula general II, VI, VII u VIII y/o productos derivados de los mismos tales como productos de la hidrólisis y/o condensación tales como productos de co-condensación, puede tener lugar sucesivamente o como mezcla. De igual modo, la adición de los silanos de las fórmulas generales II, IV, VI, VII y/u VIII y/o de sus productos de condensación puede tener lugar en disolución acuosa y/o alcohólica. En caso necesario, durante el procedimiento puede añadirse al menos una carga inorgánica tal como dióxido de titanio, dióxido de silicio, soles de sílice, una dispersión de Aerosil u óxido de aluminio.
Si antes o durante la hidrólisis no se añade un ácido, el valor del pH puede volverse alcalino, en particular puede encontrarse por debajo de 12. La reacción puede llevarse a cabo a 30 hasta 100 ºC, preferiblemente entre 55 y 80 ºC. Después de la hidrólisis y eventualmente de la condensación realizada, el valor del pH puede ajustarse a un valor entre 1,0 y 7,0. Esto sucede mediante la adición de un ácido.
Como ácidos para el ajuste del valor del pH, en particular en forma de HX, siendo X un radical ácido inorgánico u orgánico, pasan a emplearse preferiblemente ácido fórmico, ácido acético, un gel de sílice de carácter ácido, un sol de sílice de carácter ácido, ácido acético glacial, ácido nítrico, ácido sulfúrico y/o ácido fosfórico. Como soles de sílice entran en consideración, en particular, Levasil 100S como sol de sílice de carácter ácido, pero también ácido silícico precipitado, ácido silícico dispersado.
El disolvente y el alcohol que resulta durante la reacción se separan de la mezcla de reacción. La separación por destilación del disolvente y/o del alcohol se lleva a cabo preferiblemente a presión reducida. La separación por destilación se lleva a cabo preferiblemente hasta que en la parte superior de la columna se haya alcanzado una temperatura que corresponda a la temperatura de ebullición del agua. En la medida en que el alcohol y/o el disolvente no se hubieran podido separar esencialmente por completo, se añade de nuevo agua y se separa, , en particular se separa por destilación adicionalmente una mezcla de disolvente/agua o bien de alcohol/agua. Este modo de proceder se repite hasta que se haya separado esencialmente el alcohol.
La composición resultante está esencialmente exenta de disolvente, en particular, exenta de alcohol, es decir, el alcohol eventualmente añadido como también el alcohol de la hidrólisis se separan preferiblemente por completo del sistema de reacción después de la hidrólisis aproximadamente completa. Las composiciones que pasan a emplearse están, por lo tanto, esencialmente exentas de alcoholes libres y/o radicales alcoxi cuando el contenido sea menor que 5% en peso, sea menor que 4% en peso, en particular esté por debajo de 2% en peso, preferiblemente por debajo de 1, de manera particularmente preferida por debajo de 0,5% en peso, por debajo de 0,1% en peso o por debajo de 0,05% en peso.
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El contenido de los compuestos de silicio puede ascender en total a 7,5 hasta 40% en peso. De acuerdo con una forma de realización preferida, se emplea bis-aminoalquilalcoxisilano de la fórmula II esencialmente no hidrolizado. Conforme a la invención, se emplean al menos un bis-aminoalquilalcoxisilano de la fórmula II y un alquilalcoxisilano de la fórmula general VI.
En variantes de realización convenientes, durante el procedimiento puede emplearse al menos una carga inorgánica tal como TiO2, SiO2, sol de sílice, una dispersión de Aerosil y/o Al2O3. La hidrólisis y la condensación se llevan a cabo en un intervalo de temperaturas 30 y 100 ºC, preferiblemente, entre 55 y 80 ºC.
Para la separación ulterior del alcohol de la hidrólisis y del alcohol eventualmente añadido se puede añadir a la mezcla agua adicional y separar de nuevo una mezcla de alcohol/agua hasta que la composición esté esencialmente exenta de alcoholes. Este proceso se puede repetir hasta que la composición esté esencialmente exenta de alcoholes. Después de la separación del alcohol, el valor del pH de la composición oscila preferiblemente entre 1,0 y 5,4, de manera particularmente preferida entre 3,0 y 5,4.
Objeto de la invención es también el uso de una composición de acuerdo con la invención en mezclas con composiciones adicionales basadas en silano, en particular, la mezcla comprende una composición que contiene compuestos de silicio bis-aminofuncionales junto con una composición basada en silano a base de silanos alquil-, alquenil-, aril-, epoxi-, dihidroxialquil-, aminoalquil-, polialquilglicolalquil-, halogenoalquil-, mercaptoalquil-, sulfanalaquil-, ureidoalquil-, acriloxialquil-funcionales y/o tetraalcoxi-funcionales y/o sus mezclas. En particular, la adición de la composición de acuerdo con la invención en una mezcla con un silano adicional reduce la temperatura de endurecimiento, manteniéndose o mejorándose preferiblemente las propiedades repelentes del silano adicional. Ejemplos de ellos se dan a conocer en los Ejemplos de aplicación.
Las composiciones y/o mezclas de acuerdo con la invención pueden utilizarse para la hidrofobización de superficies de sustratos, por ejemplo con funciones hidroxi libre. Mediante la reticulación con las funciones hidroxi y/o a través de una posible formación de complejos y/o reacción de las funciones amino se consigue una elevada resistencia mecánica de la capa aplicada sobre las superficies del sustrato. En general, las composiciones y/o mezclas pueden emplearse para el tratamiento o la modificación de superficies de sustratos, en particular para la constitución de capas de barrera sobre superficies de sustratos. Preferiblemente, la composición o bien las mezclas para la hidrofobización de superficies metálicas tales como, por ejemplo, acero fino, aluminio, acero, titanio, de superficies de vidrio, materiales orgánicos tales como superficies de materiales sintéticos o, en particular, de fibras naturales tales como, por ejemplo, papel, algodón o madera, de superficies minerales tales como hormigón, ladrillos, piedra arenisca, así como otras superficies inorgánicas. Si las composiciones se basan en compuestos de silicio con contenido en fluorosilanos, en forma de co-condensados o en mezcla, entonces se pueden conseguir también propiedades oleofóbicas y anti-grafiti. Se agregan otros sectores de aplicación en la imprimación de superficies, de vidrio, metal, superficies minerales tales como hormigón, mortero, solado o piedra arenisca, o materiales orgánicos, en particular de fibras naturales tales como, por ejemplo, papel, algodón o madera. Por ejemplo, mediante la imprimación de superficies metálicas puede alcanzarse una adherencia mejorada y, con ello, entre otros, una mejor protección frente a la corrosión. Asimismo, una composición o una mezcla de acuerdo con la invención que se base en una composición de este tipo, se puede utilizar ventajosamente para la protección frente a la corrosión de metales tales como hierro, acero, acero fino, aluminio, aleaciones de aluminio, plata, cobre, -por sólo nombrar unos pocos ejemplos -. En este caso, los metales o bien las superficies metálicas a proteger frente a la corrosión pueden estar no tratadas o pre-tratadas, en particular se han de mencionar como ejemplos de superficies metálicas fosfatadas, cromatadas, cromitadas, zincadas o superficies metálicas zincadas que adicionalmente están cromatadas, cromitadas o fosfatadas. Por superficies metálicas cromatadas se entiende, en general, aquellas que están tratadas o bien pasivadas con un agente con contenido en cromo(VI). Análogamente a ello, se entiende aquí por una superficie metálica cromitada aquellas que están tratadas o bien pasivadas con un agente con contenido en cromo(III). Además, las composiciones acuosas pueden emplearse para la consolidación de las rocas en la extracción de petróleo, por ejemplo en la producción de piezas componentes acabadas de hormigón y/o mortero tales como tuberías, etc., o en formulaciones de barniz o resina acuosas. De acuerdo con otra posibilidad de aplicación, las composiciones de acuerdo con la invención pueden continuar modificándose en sus propiedades del producto, en particular mediante la adición de aditivos y/o cargas. Así, por ejemplo, mediante la adición un coadyuvante de flujo se puede alcanzar una distribución mejorada sobre una superficie. Mediante la adición de catalizadores, por ejemplo n-propilato de zirconio, o una modificación del valor del pH puede acelerarse el endurecimiento de la composición acabada.
Objeto de la invención son también productos revestidos o solidificados que se obtienen mediante el uso de la composición y/o mezclas. Se han de mencionar aquí, en particular, vidrios recubiertos, vidrio acrílico recubierto, metales protegidos frente a la corrosión o sustratos minerales protegidos frente a la corrosión tales como hormigón o mortero fraguado o los materiales orgánicos mencionados, en particular productos a base de fibras naturales tratadas o revestidas. Ejemplos de ello son armaduras tratadas con la composición las cuales, antes de su uso en
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hormigón, son recubiertas con la composición. Además, también una mezcla de hormigón todavía no fraguada puede ser mezclada, elaborada y a continuación fraguada con una composición de acuerdo con la invención. En este caso se ha de tener en cuenta que la composición permanezca siendo elaborable, por ejemplo mediante la elección del valor correcto del pH o de otros parámetros. De este modo pueden obtenerse, por ejemplo, hormigón o productos a base de hormigón hidrofóbicos y resistentes a la corrosión tales como tubos de desagüe o piezas componentes acabadas para edificios. El hormigón tratado de esta manera presenta una resistencia a la corrosión considerablemente mejor frente a las influencias del medio ambiente.
La invención se explica con mayor detalle con ayuda de los siguientes Ejemplos.
Ejemplos
Exámenes analíticos:
Residuo:
El contenido en sólidos de los sistemas de silanos acuosos se determina como sigue: 1 g de la muestra se pesa en un pequeño platillo de porcelana y se seca a 105 ºC hasta constancia de peso en el armario de secado.
Contenido en SiO2:
1,0 a 5,0 g de la muestra se mezclan en un vaso de precipitados de 400 ml con una tableta Kjeldahl y 20 ml de ácido sulfúrico y primeramente se calienta lentamente. En este caso, el vaso de precipitados se cubre con un vidrio de reloj. La temperatura se aumenta hasta que el ácido sulfúrico humee fuertemente y se hayan destruido todos los componentes orgánicos y la disolución permanezca siendo transparente y clara. La disolución de disgregación fría se diluye con agua dest. hasta aprox. 200 ml y se hierve brevemente (dejar que el agua fluya en el borde del vaso de precipitados por debajo del ácido). El residuo se filtra a través de un filtro de banda blanco y se lava con agua caliente hasta que el agua de lavado indique un valor del pH de > 4 (papel de pH). El filtro se seca en un crisol de platino, se incinera y se calcina durante 1 hora a 800 ºC en el horno de mufla. El residuo se evapora después del pesaje con ácido fluorhídrico, el crisol se calienta al rojo mediante un soplete y eventualmente se calienta al rojo de nuevo a 800 ºC y se pesa después del enfriamiento. La diferencia de ambos pesajes corresponde al contenido en SiO2. Evaluación: D x 100/E = % en peso de SiO2 D = diferencia de peso antes y después de la fluoración en mg 100 = conversión en % E = cantidad pesada en mg Determinación del contenido en metanol y etanol libre:
La determinación del alcohol se llevó a cabo mediante GC. Columna: RTX 200 (60 m) Programa de temperatura: 90-10-25-240-0 Detector: FID Cantidad de inyección: 1,0 µl Patrón interno: 2-butanol Silanos y sistemas de silanos empleados:
Nombre comercial
Descripción del producto Fabricante
Dynasylan®
oligómero de siloxano epoxi-funcional Degussa
Hydrosil 2926
acuoso exento de alcohol
Dynasylan® F 8261
tridecafluorooctiltrietoxisilano Degussa
Dynasylan®
formulación acuosa de silano, Degussa
SIVO 110
exenta de VOC
Dynasylan® 1122
bis-[trietoxisililpropil]amina (bis-AMEO) Degussa
Dynasylan® MTES
metiltrietoxisilano Degussa
Dynasylan®
agente de revestimiento acuoso fluoro- Degussa
F 8815
alquil-funcional hidrofóbico/oleofóbico
TYZOR NPZ
n-propilato de zirconio Du Pont
Levasil 100S/45%
sol de sílice acuoso tamaño de partículas H.C.Stark
30 nm, pH = 4; conc. 45% N-formil-3-
GmbH
aminopropiltrietoxisilano (trietoxisilil
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Dynasylan® AMEO Dynasylan® GLYMO Dynasylan® PTMO Dynasylan® VTMO
propilformamida) 3-aminopropiltrietoxisilano 3-glicidiloxi-propiltrimetoxisilano propiltrimetoxisilano viniltrimetoxisilano Degussa Degussa Degussa Degussa
Ejemplo 1
En un sistema de aparatos de agitación con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo una atmósfera de nitrógeno, 592,84 g de agua y 17,6 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A continuación, se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 90,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 3,5. Se agita durante 3 h a 60 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de EtOH/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 600 g. El residuo se filtra a través de un filtro de presión (Seitz T-950). Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 3,5 y es estable al almacenamiento. Residuo: 9,4% (p/p) Contenido en SiO2: 3,1% Etanol libre: 1,8%
Ejemplo 2
En un sistema de aparatos de agitación con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo una atmósfera de nitrógeno, 598,6 g de agua y 10,49 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A continuación, se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 75,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,2. Se agita durante 1 h a 60 ºC y seguidamente se dosifican 28,91 g de PTMO y la mezcla de reacción se atempera durante otras 2 h a 60 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 600 g. El residuo se filtra a través de un filtro de presión (Seitz T-950). Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 4,2 y es estable al almacenamiento. Residuo: 10,5% (p/p) Contenido en SiO2: 4,8% Metanol libre: 0,8% Etanol libre: 1,4%
Ejemplo 5
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo nitrógeno, 400,00 g de agua y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A continuación, se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 40,0 g de bis-AMEO. Se agregan otros 1,55 g de ácido fórmico. El valor del pH asciende a 4,17. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se dosifican 40 g de PTMO y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 4,11 y es estable al almacenamiento. Residuo: 11,8% (p/p) Contenido en SiO2: 6,1% Metanol libre: 0,1% Etanol libre: < 0,1%
Ejemplo 6
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo una atmósfera de nitrógeno, 400,00 g de agua y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 40,0 g de bis-AMEO. Se agregan otros 1,45 g de ácido fórmico. El valor del pH asciende a 4,15. Se agita durante 90 min (tiempo de dosificación incluido) a 60 ºC. A continuación, se aportan dosificadamente 32 g de PTMO y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 4,10 y es estable al almacenamiento. Residuo: 10,1% (p/p) Contenido en SiO2: 5,1%
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Metanol libre:
0,1%
Etanol libre:
1,1%
Ejemplo 7
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo nitrógeno, 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 20,0 g de bis-AMEO. Se agregan otros 0,54 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,28. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se dosifican 40,0 g de PTMO y la tanda se agita durante otras 2 horas a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 4,3 y es estable al almacenamiento. Residuo: 8,9% (p/p) Contenido en SiO2: 4,9% Metanol libre: 0,1% Etanol libre: 0,3% Punto de inflamación: > 95 ºC
Ejemplo 8
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo una atmósfera de nitrógeno, 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 20,0 g de bis-AMEO. Se agregan otros 0,50 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,24. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se aporta dosificadamente una mezcla de 32,0 g de PTMO y 8,0 g de dimetildimetoxisilano y se agita durante otras 2 horas a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T
950. Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 4,0 y es estable al almacenamiento. Residuo: 8,8% (p/p) Contenido en SiO2: 5,1% Metanol libre: 0,7% Etanol libre: 0,2%
Ejemplo 11
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo nitrógeno, 150 g del producto acuoso Dynasylan® F8815. Después se añaden con agitación 60 g de H2O dest. y 1,1 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A continuación, a través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 7,5 g de bis-AMEO. Se agita durante 90 min a 60 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 200 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido opalescente, ligeramente amarillento, que presenta un valor del pH de 4,41 y es estable al almacenamiento. Residuo: 4,9% (p/p) Contenido en SiO2: 1,4% Metanol libre: 0,3% Etanol libre: 3,8%
Ejemplo 12
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo una atmósfera de nitrógeno, 200,00 g de etanol y 20 g de agua, así como 2,9 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 20,0 g de bis-AMEO y 10 g de Dynasylan® F 8261. Se añaden otros 2,85 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 3,45. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación se añaden lentamente 200 g de agua. La disolución permanece siendo homogénea y es ligeramente opalescente. A continuación, la mezcla se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se añaden de nuevo 200 g de agua y seguidamente la mezcla de EtOH/agua se separa a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, ligeramente opalescente que presenta un valor del pH de 3,70 y es estable al almacenamiento.
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Residuo: Contenido en SiO2: Metanol libre: Etanol libre:
4,9% (p/p) 1,3% < 0,1% 2,1%
Ejemplo 13
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo nitrógeno, 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 20,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,24. Se agita durante 90 min a 60ºC. A continuación, se aporta dosificadamente una mezcla a base de 40.0 g de PTMO y 10 g de GLYMO y se agita durante 2 h a 65ºC. Después se separa por destilación la mezcla de EtOH/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a la temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, ligeramente amarillento que presenta un valor del pH de 4,4 y es estable al almacenamiento. Residuo: 10,9% (p/p) Contenido en SiO2: 5,6% Metanol libre: 0,7% Etanol libre: 2,0%
A la tanda (400 g) se añaden de nuevo 100 g de agua VE (totalmente desalinizada) y la mezcla de alcohol/agua se separa por destilación a aprox. 130 hasta 200 mbar aprox. 100. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g.
Se obtiene un líquido transparente amarillento. Contenido en etanol libre < 0,1% (p/p) Contenido en metanol libre < 0,1% (p/p) Punto de inflamación: > 95ºC
Ejemplo 14
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo una atmósfera de nitrógeno, 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 20,0 g de bis-AMEO. Se agregan otros 1,8 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,21. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se aporta dosificadamente una mezcla a base de 32,0 g de PTMO y 18,0 g de GLYMO y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,35 y es estable al almacenamiento. Residuo: 11,4% (p/p) Contenido en SiO2: 5,5% Metanol libre: 1,5% Etanol libre: 0,4%
Ejemplo 15
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen, bajo nitrógeno, 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 20,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,3. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se aportan dosificadamente 40,0 g de MTES (metiltrietoxisilano) y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,35 y es estable al almacenamiento. Residuo: 10,7% (p/p) Contenido en SiO2: 6,0% Metanol libre: < 0,1% Etanol libre: 0,8%
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Ejemplo 16
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se mezclan bajo N2 40,0 g de GLYMO a temperatura ambiente, primeramente con 4,8 g de ácido acético glacial (ácido acético glacial al 100%). Después de 5 min, se añaden 4,8 g de n-propilato de zirconio y después de otros 5 min se añade una mezcla a base de 83,7 g de agua y 12,0 g de Levasil 100S/45% a través del dispositivo dosificador. La disolución es ligeramente opaca, y el valor del pH asciende a 3,1. Durante la adición de Levasil 100S/45%, la temperatura aumenta ligeramente. La disolución se calienta a continuación durante 2 h hasta 65 ºC. Después, la disolución se diluye con 400 g de agua y se calienta hasta 65 ºC. A continuación, se añaden de nuevo 10,6 g de ácido acético y seguidamente se dosifican lentamente 75,0 g de bis-AMEO. El valor del pH asciende a 4,5. La tanda se mantiene bajo agitación durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de metanol/etanol/agua a 60 hasta 65 ºC. La cantidad pesada del residuo asciende a 500 g. El producto se filtra a la temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido opaco amarillento que presenta un valor del pH de 4,67 y es estable al almacenamiento con condiciones. Residuo: 16,9% (p/p) Contenido en SiO2: 6,5% Metanol libre: 0,4% Etanol libre: 0,5%
Ejemplo 18
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 200,00 g de etanol y 20 g de agua, así como 1,4 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 10,0 g de bis-AMEO y 7,5 g de Dynasylan® F8261. Se agregan otros 2,01 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 3,53. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se añaden lentamente 100 g de agua. A continuación, la mezcla se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se añaden de nuevo 150 g de agua y seguidamente se separa la mezcla de etanol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 200 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido opalescente, amarillento, que presenta un valor del pH de 3,85 y es estable al almacenamiento. Residuo: 5,8% (p/p) Contenido en SiO2: 1,4% Etanol libre: 2,0%
Ejemplo 20
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aporta dosificadamente a través del dispositivo dosificador una mezcla a base de 40,0 g de bis-AMEO + 40 g de MTES (metiltrietoxisilano). Se agregan otros 2,40 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 3,99. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,05 y es estable al almacenamiento. Residuo: 9,9% (p/p) Contenido en SiO2: 5,7% Etanol libre: 0,8%
Ejemplo 21
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aporta dosificadamente a través del dispositivo dosificador una mezcla a base de 40,0 g de bis-AMEO y 60 g de MTES (metiltrietoxisilano). El valor del pH se encuentra en 4,3. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se añaden lentamente 10 g de GLYMO y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200
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mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,38 y es estable al almacenamiento. Residuo: 13,6% (p/p) Contenido en SiO2: 8,4% Metanol libre: 0,1% Etanol libre: 0,6%
Ejemplo 22
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 20,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,23. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se aportan dosificadamente 40,0 g de Dynasylan® 4144 y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,45 y es estable al almacenamiento. Residuo: 12,4% (p/p) Contenido en SiO2: 2,3% Metanol libre: 0,2% Etanol libre: 0,1%
Ejemplo 23
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 2,8 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 20,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,21. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se aportan dosificadamente 60,0 g de Dynasylan® 4144 y se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,37 y es estable al almacenamiento. Residuo: 16,0% (p/p) Contenido en SiO2: 2,0% Metanol libre: 0,1% Etanol libre: 0,1%
Ejemplo 24
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua, 12,0 g de Levasil 100S y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Se aporta dosificadamente a través del dispositivo dosificador una mezcla a base de 40,0 g de bis-AMEO y 60 g de MTES (metiltrietoxisilano). Se agregan otros 2,18 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,33. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,43 y es estable al almacenamiento. Residuo: 12,9% (p/p) Contenido en SiO2: 8,4% Etanol libre: 0,5%
Ejemplo 25
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En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 5,0 g de ácido fosfórico al 85%. A través del dispositivo dosificador se aporta dosificadamente una mezcla a base de 40,0 g de bis-AMEO y 60 g de MTES (metiltrietoxisilano). Se agregan otros 6,25 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,19. Se agita durante 90 min a 60ºC. A continuación, se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de EtOH/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a la temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,32 y es estable al almacenamiento. Residuo: 13,3% (p/p) Contenido en SiO2: 7,9% Etanol libre: 2,7%
A la tanda (400 g) se añaden de nuevo 100 g de agua VE y la mezcla de alcohol/agua se separa por destilación a aprox. 130 hasta 200 mbar aprox. 100. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. Se obtiene un líquido transparente amarillento con un contenido en etanol libre de < 0,1% (p/p). Punto de inflamación: > 95ºC
Ejemplo 26
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 7,9 g de un ácido nítrico al 70%. Se aporta dosificadamente a través del dispositivo dosificador una mezcla a base de 40,0 g de bis-AMEO y 60 g de MTES (metiltrietoxisilano). Se agregan otros 0,95 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,15. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,15 y es estable al almacenamiento. Residuo: 11,8% (p/p) Contenido en SiO2: 7,2% Etanol libre: 0,8%
Ejemplo 27
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 4,0 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Luego se añaden, con buena agitación, 100 g de producto acuoso Dynasylan® HS 2926. A continuación, se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 40,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,15. Se agita durante 90 min a 60 ºC y a continuación se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,25 y es estable al almacenamiento. Residuo: 13,5% (p/p) Contenido en SiO2: 5,0% Etanol libre: 0,2%
Ejemplo 28
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,00 g de agua y 4,0 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). Luego se añaden, con buena agitación, 120 g del producto acuoso Dynasylan® HS 2926. A continuación, se aportan dosificadamente a través del dispositivo dosificador 32,0 g de bis-AMEO. El valor del pH se encuentra en 4,03. Se agita durante 90 min a 60 ºC y a continuación se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
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Residuo: 9,3% (p/p) Contenido en SiO2: 4,5% Etanol libre: 0,2%
Ejemplo 36
En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con envolvente doble, dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,0 g de agua y 6,0 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aportan dosificadamente 50,0 g de bis-AMEO. Se agregan otros 2,51 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,28. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación, se aportan dosificadamente 19,20 g de N-formil3-aminopropiltrietoxisilano. El valor del pH se encuentra en 4,3. A continuación, se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo debe ascender a 400 g. El producto se filtró a temperatura ambiente a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,07 y es estable al almacenamiento. Residuo: 12,7% (p/p) Contenido en SiO2: 5,1% Etanol libre: 0,2%
Ejemplo 37
En un matraz de varias bocas de 250 ml con agitador magnético y dispositivo de temperatura y superposición de N2 se disponen 40,0 g de bis-AMEO, 40,0 g de MTES y 40,0 g de etanol. Bajo agitación se aportan dosificadamente 4,0 g de agua. La mezcla de reacción se agita durante 1 h a 60 ºC. En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,0 g de agua y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aporta dosificadamente la mezcla de reacción pre-hidrolizada a 60 ºC. Se añaden otros 1,00 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,25. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a través de una placa de filtración Seitz T-950.
Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,24 y es estable al almacenamiento. Residuo: 9,9% (p/p) Contenido en SiO2: 5,1% Etanol libre: 0,3%
Ejemplo 38
En un matraz de varias bocas de 250 ml con agitador magnético y dispositivo de temperatura y superposición de N2 se disponen 40,0 g de bis-AMEO, 40,0 g de MTES y 40,0 g de etanol. Bajo agitación se aportan dosificadamente 8,0 g de agua. La mezcla de reacción se agita durante 1/4 h a 60 ºC. En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y refrigerador de reflujo se disponen 400,0 g de agua y 4,75 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A través del dispositivo dosificador se aporta dosificadamente la mezcla de reacción pre-hidrolizada a 60ºC. Se añaden otros 0,93 g de ácido fórmico. El valor del pH se encuentra en 4,27. Se agita durante 90 min a 60 ºC. A continuación se agita durante 2 h a 65 ºC. Después se separa por destilación la mezcla de alcohol/agua a 60 hasta 65 ºC y 130 a 200 mbar. La cantidad pesada del residuo asciende a 400 g. El producto se filtra a través de una placa de filtración Seitz T-950. Se obtiene un líquido transparente, amarillento, que presenta un valor del pH de 4,3 y es estable al almacenamiento. Residuo: 10,2% (p/p) Contenido en SiO2: 6,0% Etanol libre: 1,4%
Ejemplo 39
En un matraz de varias bocas de 250 ml con agitador magnético y dispositivo de temperatura y superposición de N2 se disponen 40,0 g de bis-AMEO, 40,0 g de MTES y 40,0 g de etanol. Bajo agitación se añaden rápidamente 5,5 g de ácido fórmico (HCOOH conc. = 85%). A continuación, se aportan dosificadamente 3,2 g de agua. La mezcla de reacción se agita durante 1 hora a 60 ºC. En un sistema de aparatos de agitación de 1 l con dispositivo dosificador y
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