ES2583011T3 - Procedimiento para preparar hidromagnesita - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para preparar hidromagnesita, en un entorno acuoso, comprendiendo el procedimiento las etapas de: a) proporcionar al menos una fuente de óxido de magnesio, en el que la al menos una fuente de óxido de magnesio se selecciona del grupo que consiste en dolomía, huntita y mezclas de las mismas; b) proporcionar CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato; c) apagar dicha fuente de óxido de magnesio de la etapa a) para convertir el óxido de magnesio al menos parcialmente en hidróxido de magnesio; en el que se obtiene una suspensión acuosa y en el que dicha suspensión tiene un contenido de sólidos de entre el 1% en peso y el 20% en peso, basado en el peso total de la suspensión; d) poner en contacto el hidróxido de magnesio obtenido de la etapa c) con dicho CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato de la etapa b) para convertir el hidróxido de magnesio al menos parcialmente en nesquehonita precipitada; y e) tratar la nesquehonita precipitada obtenida de la etapa d) en una etapa de envejecimiento por calor, en el que dicha etapa de envejecimiento por calor se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo entre 110ºC y 150ºC y durante un periodo de tiempo de 20 min a 60 min.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para preparar hidromagnesita
La presente invention se refiere a un procedimiento para preparar hidromagnesita en un entorno acuoso.
La hidromagnesita o el carbonato basico de magnesio, que es el nombre industrial convencional para la hidromagnesita, es un mineral que se produce de manera natural que se encuentra en minerales ricos en magnesio tales como serpentina y rocas Igneas alteradas ricas en magnesio, pero tambien como producto alterado de la brucita en marmoles periclasticos. La hidromagnesita se describe que tiene la siguiente formula:
Mg5(CO3)4(OH)2'4H2O
Debe apreciarse que la hidromagnesita es una forma mineral muy especlfica de carbonato de magnesio y se produce de manera natural en forma de pequenos cristales similares a agujas o costras de cristales aciculares o con forma de hoja. Ademas de eso, debe apreciarse que la hidromagnesita es una forma unica y diferenciada de carbonato de magnesio y es qulmica, flsica y estructuralmente diferente de otras formas de carbonato de magnesio. La hidromagnesita puede distinguirse facilmente de otros carbonatos de magnesio mediante analisis de difraccion de rayos X, analisis termogravimetrico o analisis elemental. A menos que se describa especlficamente como hidromagnesita, todas las demas formas de carbonatos de magnesio (es decir, artinita (Mg2(CO3)(OH)2-3H2O), dipingita (Mg5(CO3)4(OH)2-5H2O), giorgiosita (Mg5(CO3)4(OH)2-5H2O), pokrovskita (Mg2(CO3)(OH)20,5H2O), magnesita (MgCO3), barringtonita (MgCO3-3H2O), lansfordita (MgCO3-5H2O) y nesquehonita (MgCO3-3H2O)), no son hidromagnesita en el significado de la presente invencion y no corresponden qulmicamente a la formula descrita anteriormente.
Ademas de la hidromagnesita natural, pueden prepararse hidromagnesitas sinteticas (o carbonatos de magnesio precipitados). Por ejemplo, los documentos US 1.361.324, US 935.418, GB 548.197 y GB 544.907, generalmente describen la formacion de disoluciones acuosas de bicarbonato de magnesio (normalmente descrito como “Mg(HCO3)2”) que luego se transforma mediante la action de una base, por ejemplo, hidroxido de magnesio, para formar hidromagnesita. Otros procedimientos descritos en la tecnica sugieren preparar composiciones que contienen tanto hidromagnesita como hidroxido de magnesio, en los que el hidroxido de magnesio se mezcla con agua para formar una suspension que se pone en contacto ademas con dioxido de carbono y una disolucion acuosa basica para formar la mezcla correspondiente; vease por ejemplo el documento US 5.979.461
Adicionalmente, se describen en la tecnica procedimientos generales para preparar carbonato de magnesio. Por ejemplo, el documento EP 0 526 121 describe un material compuesto de carbonato de calcio y magnesio que consiste en carbonato de calcio e hidroxido de carbonato de magnesio y un metodo para preparar el mismo. Ademas, el documento GB 594.262 se refiere a un metodo y aparato para tratar minerales que contienen magnesia, tales como materiales de carbonato de calcio y magnesio para obtener los respectivos carbonatos en formas discretas y separadas, mediante carbonatacion controlada de tal manera que los carbonatos de magnesio y calcio puedan separarse mediante medios mecanicos y con la obtencion de utilidades especiales en los productos separados. El documento US 2007194276 describe un metodo de blanqueo reductor de una suspension espesa mineral que comprende anadir a la suspension espesa mineral de una cantidad eficaz de acido formamidin-sulflnico (FAS) y una cantidad eficaz de borohidruro para blanquear de manera reductora la suspension espesa mineral.
El documento GB595284 da a conocer un procedimiento para preparar carbonato basico de magnesio. Se apaga oxido de magnesio que puede producirse calcinando dolomla, magnesita, brucita, etc. mediante lo cual se obtiene una suspension espesa que contiene oxido de magnesio e hidroxido de magnesio. Dicha suspension espesa se somete a un procedimiento de carbonatacion tratando la suspension espesa con una corriente que comprende dioxido de carbono a una temperatura en el intervalo de 10 a 30°C. Las partlculas de nesquehonita (MgCO3*3 H2O) de gran tamano obtenidas pueden calentarse hasta una temperatura elevada para convertirlo en carbonato basico de magnesio.
En la practica, la hidromagnesita se usa en grandes cantidades en las industrias del papel, el caucho y los plasticos para diversos fines tales como estucados, cargas, extendedores y pigmentos para la fabrication de papel, as! como retardantes de llama en hilos y cables electricos, pero tambien para conferir resistencia a los productos qulmicos en fibras. Por ejemplo, los documentos EP 0 543 262, EP 0393 813, JP 21 50 436, JP 22 55 843, JP 51 70 984, JP 50 98 085 y KR 2003/0040953 describen composiciones retardantes de llama que comprenden hidromagnesita en mezcla con otros compuestos de magnesio tales como huntita, dolomla y/o hidroxido de magnesio. En este contexto, la hidromagnesita en combination con diversos compuestos de magnesio se anade habitualmente a una composition de resina para proporcionar resistencia a la llama y alta resistencia mecanica de modo que tales composiciones pueden usarse como material de cubierta o aislamiento para hilos o cables electricos, materiales cortafuegos, materiales de pared para diversas areas tales como el sector de la automocion, para la production de carcasas para aparatos electricos o en el sector de la construccion.
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En el documento WO 2009/008600, se describe otra aplicacion para la hidromagnesita que se refiere a una fibra de elastano que contiene hidromagnesita y que presenta resistencia al cloro sin afectar a las propiedades intrlnsecas del pollmero de poliuretano. Ademas, el documento WO 97/09473 describe partlculas que contienen elastano de una mezcla mineral de huntita e hidromagnesita, en las que el elastano se describe como que presenta una disminucion de la pegajosidad y un aumento de la resistencia a la degradacion inducida por cloro.
Adicionalmente, la hidromagnesita, en combinacion con otros compuestos de magnesio, se usa en las industrias del papel no solo para conferir imprimibilidad, un alto brillo con alta opacidad, sino tambien lisura y lustre adecuados para productos de papel tales como revistas. A este respecto, el documento JP 2003/293291 describe papel estucado, producido disponiendo una capa de adhesivo y una de estucado que consiste principalmente en al menos una de huntita e hidromagnesita sobre papel base, en el que el papel estucado resultante tiene alto brillo, un alto efecto enmascarador de superficie y excelente idoneidad para impresion.
La hidromagnesita y otros compuestos de magnesio, por ejemplo carbonato de magnesio e hidroxido de magnesio, tambien pueden incorporarse como carga en papeles de envolver de artlculos de fumador tales como cigarrillos o puros, con el fin de controlar muchas propiedades flsicas o caracterlsticas tales como la liberacion de alquitran por inhalacion, la velocidad de combustion, el recuento de inhalaciones, etc. Un aspecto particularmente importante de un artlculo de fumador que puede controlarse mediante tal papel de envolver es el humo lateral, que es el humo que sale por el extremo encendido de un artlculo de fumador entre inhalaciones. Sin embargo, como tal humo puede ser objetable para otras personas en las cercanlas del fumador, se han realizado varios intentos para reducir tal humo lateral mediante el uso de diversos compuestos de magnesio. Por ejemplo, el documento US 5.092.306 se refiere a un envoltorio de artlculo de fumador y, en particular, papel de cigarrillos, que usa magnesita como composicion de carga. Otros han usado mezclas flsicas de hidroxido de magnesio e hidromagnesita, por ejemplo los documentos US 5.927.288 y US 5.979.461, mientras otros han realizado intentos para desarrollar composiciones en las que la cantidad de hidroxido de magnesio se reduce reemplazando este hidroxido por otros compuestos de magnesio. Por ejemplo, el documento US 5.253.660 da a conocer un envoltorio de cigarrillos o puros en la que la carga del papel consiste en dos minerales intermezclados homogeneamente, concretamente huntita e hidromagnesita, solos o mezclados con carbonato de calcio o hidroxido de magnesio, o carbonato de calcio e hidroxido de magnesio y carbono.
Sin embargo, con respecto a las posibles aplicaciones mencionadas anteriormente de la hidromagnesita, debe observarse que existen restricciones significativas con respecto a la idoneidad de las correspondientes partlculas de carga o su campo de aplicacion. La hidromagnesita obtenida a partir de fuentes naturales o preparada mediante procedimientos descritos en la tecnica anterior para su uso como carga o estucados en aplicaciones de papel, en artlculos de fumador y/o como retardante de llama, tiene habitualmente un tamano de partlcula promedio de aproximadamente 5 pm o mas. En este contexto, debe observarse que el grosor de, por ejemplo, papeles de envolver para artlculos de fumador, esta generalmente en el intervalo de aproximadamente 30 pm, de modo que la incorporacion de hidromagnesita en los artlculos de fumador a menudo no les confieren las propiedades deseadas como lisura sobre la superficie de tales artlculos y, por tanto, las propiedades flsicas y opticas de los productos obtenidos no son siempre satisfactorias. Adicionalmente, tal como se conoce bien del caolln y su uso como estucado de superficie y carga en el campo de las aplicaciones de papel, la morfologla de las partlculas tambien desempena un papel decisivo para conferir las propiedades opticas y flsicas deseadas tales como buena imprimibilidad, alto brillo y alta opacidad, porosidad moderada y una lisura y lustre favorables en productos de papel tales como revistas. Para muchas aplicaciones, una morfologla en forma de escamas de las partlculas es altamente favorable para obtener dichas propiedades. La provision de partlculas en forma de escamas que tienen un tamano de partlcula pequeno sera especlficamente ventajoso. En este contexto, ademas debe observarse que una trituracion mecanica de las partlculas no es habitualmente un metodo adecuado y eficaz para obtener pequenas partlculas de hidromagnesita.
Asl, aun existe la necesidad en la tecnica de proporcionar procedimientos alternativos para preparar hidromagnesita, en los que tales procedimientos deben ser sencillos y economicos y deben proporcionar la posibilidad de controlar parametros particulares tales como el tamano de partlcula, en combinacion con la morfologla y la densidad de las partlculas obtenidas.
Por consiguiente, es un objetivo de la presente invencion proporcionar un procedimiento alternativo para preparar hidromagnesita, preferiblemente hidromagnesita que tiene una morfologla especlfica en forma de escamas especlfica en combinacion con una disminucion de los tamanos de partlculas. Otro objetivo de la presente invencion puede considerarse como la provision de un procedimiento para preparar hidromagnesita que tiene una alta densidad absoluta. Un objetivo adicional de la presente invencion puede considerarse como la provision de un procedimiento para preparar hidromagnesita que tiene propiedades opticas mejoradas y especlficamente un alto grado de blancura R457. Incluso un objetivo adicional de la presente invencion puede considerarse como la provision de un procedimiento que pueda llevarse a cabo de manera sencilla. Un objetivo todavla adicional de la presente invencion puede considerarse como la provision de un procedimiento que pueda llevarse a cabo en condiciones suaves y la hidromagnesita obtenida puede usarse directamente sin complejas y costosas etapas de procesamiento adicionales. Incluso otro objetivo de la presente invencion puede considerarse como la provision de un procedimiento en el que puede prepararse material de hidromagnesita con alto rendimiento. Pueden obtenerse
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objetivos adicionales a partir de la siguiente descripcion de la invencion.
Con el fin de satisfacer la(s) necesidad(es) anterior(es), se proporciona un procedimiento segun el contenido tal como se define en la reivindicacion 1.
Se definen realizaciones ventajosas del metodo de la invencion en las correspondientes reivindicaciones dependientes y la memoria descriptiva.
Segun un aspecto de la presente solicitud, se proporciona un procedimiento para preparar hidromagnesita en un entorno acuoso segun se define en la reivindicacion 1.
Los inventores encontraron sorprendentemente que el procedimiento anterior permite la produccion eficaz y controlada de hidromagnesita. Segun el procedimiento de la presente invencion, puede proporcionarse o prepararse directamente hidromagnesita que tiene una morfologla en forma de escamas as! como una disminucion de los tamanos de partlcula. Mas precisamente, los inventores encontraron que la morfologla as! como los valores flsicos de la hidromagnesita que se obtiene mediante dicho procedimiento pueden mejorarse mediante el control especlfico o el ajuste de las condiciones de procedimiento durante la preparacion de dicha hidromagnesita. El procedimiento implica el apagado de una fuente de oxido de magnesio, seleccionada del grupo que consiste en dolomla, huntita y mezclas de las mismas. El hidroxido de magnesio resultante, en una etapa de procedimiento adicional, se somete a una reaccion con dioxido de carbono gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato dando como resultado nesquehonita precipitada como producto intermedio. La temperatura de carbonizacion, segun una realizacion de la invencion, debe controlarse y preferiblemente debe ser inferior a 35°C. Finalmente, se obtiene directamente hidromagnesita despues de la transformacion del producto intermedio precipitado mediante una etapa de tratamiento con calor. El producto intermedio precipitado as! obtenido puede molerse antes de su procesamiento adicional. La hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento de la invencion proporciona varias caracterlsticas ventajosas, como tamano de partlcula pequeno en combinacion con una morfologla en forma de escamas y una alta densidad absoluta.
Ha de entenderse que para los fines de la presente invencion, los siguientes terminos tienen los siguientes significados:
“Hidromagnesita”, “carbonato basico de magnesio” o “hidroxido de carbonato de magnesio” en el significado de la presente invencion define un material preparado de manera sintetica de carbonato de magnesio con la formula qulmica Mg5(CO3)4(OH)2-4H2O.
“Nesquehonita” en el significado de la presente invencion define un material preparado de manera sintetica de carbonato de magnesio con la formula qulmica MgCO3-3H2O o Mg(HCO3)(OH)2H2O.
El termino “precipitacion” en el significado de la presente invencion se refiere a la formacion de un material solido en una disolucion durante una reaccion qulmica.
Una “suspension” o “suspension espesa” en el significado de la presente invencion comprende solidos insolubles y agua y opcionalmente aditivos adicionales, y habitualmente contiene grandes cantidades de solidos y, por tanto, es mas viscoso y generalmente de mayor densidad que el llquido a partir del que se forma.
El termino “apagado” o “apagar” en el significado de la presente invencion se refiere a la hidratacion de oxido de magnesio poniendo en contacto dichos compuestos con agua o humedad.
El termino “calcinacion” en el significado de la presente invencion se refiere a un procedimiento de tratamiento termico aplicado a materiales solidos que provoca perdida de humedad, reduction u oxidation, y la descomposicion de carbonatos y otros compuestos dando como resultado un oxido del material solido correspondiente.
El termino “carbonatacion” en el significado de la presente invencion se refiere a un procedimiento en el que al menos un grupo hidroxido se reemplaza por carbonato.
El termino “envejecimiento por calor” en el significado de la presente invencion se refiere a un procedimiento de tratamiento termico en el que cristales que tenlan inicialmente un estado de energla interna mas alto se someten a una transformacion de fase, disolviendose y redepositandose en cristales con un estado de energla interna mas bajo.
Ademas, se describe hidromagnesita en el presente documento, en la que dicha hidromagnesita puede obtenerse mediante el procedimiento de la invencion para preparar hidromagnesita. La hidromagnesita tiene preferiblemente una morfologla en forma de escamas en combinacion con una disminucion del tamano de partlcula y propiedades flsicas y opticas mejoradas. Segun un aspecto adicional, dicha hidromagnesita que puede obtenerse mediante el
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procedimiento de la presente invencion tiene una densidad aumentada. Segun otro aspecto, la presente invention se refiere al uso de dicha hidromagnesita como mineral, carga y pigmento en aplicaciones de papel, pintura, caucho y plasticos, y a su uso como retardante de llama.
La al menos una fuente de oxido de magnesio comprende dolomla, huntita, o mezclas de las mismas.
Segun otra realization preferida del procedimiento de la invencion, el CO2 gaseoso proviene de una fuente externa de CO2 o de la recirculation de CO2 o ambos. Segun aun otra realizacion preferida del procedimiento de la invencion, los aniones que comprenden carbonato se seleccionan del grupo consistente en carbonato de sodio, carbonato de potasio, hidrogenocarbonato de sodio, hidrogenocarbonato de potasio o mezclas de los mismos.
Segun una realizacion preferida del procedimiento de la invencion, la temperatura inicial de la etapa d) se ajusta a una temperatura de entre 5°C y 35°C y lo mas preferiblemente a una temperatura de entre 10°C y 30°C.
Segun otra realizacion preferida de la presente invencion, el envejecimiento por calor de la etapa e) se lleva a cabo a una temperatura de entre 110°C y140°C, preferiblemente a una temperatura de entre 120°C y 135°C y lo mas preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 130°C.
Segun aun otra realizacion preferida de la presente invencion, la etapa de envejecimiento por calor se lleva a cabo durante un periodo de tiempo de 20 min a 60 min, preferiblemente durante un periodo de tiempo de 20 min a 40 min y lo mas preferiblemente durante un periodo de tiempo de 25 min a 35 min.
La nesquehonita precipitada obtenida en la etapa d) puede molerse antes de la etapa de envejecimiento por calor de la etapa e).
La nesquehonita precipitada que puede obtenerse despues de la molienda comprende partlculas de las cuales al menos el 50% en peso tienen un tamano de partlcula promedio menor de 25 pm, mas preferiblemente menor de 20 pm, incluso mas preferiblemente menor de 15 pm y lo mas preferiblemente menor de 10 pm.
La hidromagnesita que puede obtenerse mediante el procedimiento tiene un area especlfica BET de 10 m2/g a 150 m2/g, mas preferiblemente de 10 m2/g a 100 m2/g y lo mas preferiblemente de 20 m2/g a 70 m2/g.
La hidromagnesita que puede obtenerse mediante el procedimiento tiene un grado de blancura R457 de al menos el 80%, mas preferiblemente de al menos el 85%, incluso mas preferiblemente de entre el 85% y el 99% y lo mas preferiblemente de entre el 85% y el 99%.
La hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento comprende partlculas que tienen un tamano de partlcula promedio d50 menor de 20 pm ,preferiblemente menor de 15 pm , mas preferiblemente menor de 10 pm y lo mas preferiblemente menor de 5 pm.
Segun aun otra realizacion preferida de la presente invencion, la hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento se trata ademas con acidos grasos, preferiblemente seleccionados del grupo que consiste en uno o mas acidos grasos seleccionados de acido estearico, acido palmltico, acido behenico, acido montanico, acido caprico, acido laurico, acido mirlstico, acido isoestearico y acido cerotico.
La figura 1 muestra un diagrama de flujo simplificado que ilustra el procedimiento para preparar hidromagnesita segun el procedimiento de la presente invencion.
Tal como se expuso anteriormente, el procedimiento de la invencion para preparar hidromagnesita que tiene propiedades opticas y flsicas mejoradas, comprende las etapas a), b), c), d) y e). A continuation se hace referencia a detalles adicionales de la presente invencion y especlficamente a las etapas anteriores del procedimiento de la invencion para preparar suspensiones de carbonato de magnesio que tienen una morfologla especlfica en combination con una disminucion del tamano de partlcula, as! como excelentes propiedades opticas y flsicas. Los expertos en la tecnica entenderan que muchas realizaciones descritas en el presente documento pueden combinarse o aplicarse en conjunto.
Caracterizacion de la etapa a): provision de una fuente de oxido de magnesio.
Segun la etapa a) del procedimiento de la presente invencion, se proporciona al menos una fuente de oxido de magnesio seleccionada del grupo que consiste en dolomla, huntita y mezclas de las mismas.
Una fuente de oxido de magnesio preferida es dolomla, para la que es necesaria una etapa de calcination para convertir los compuestos de magnesio contenido en el oxido de magnesio deseado.
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Tal como se usa en el presente documento y tal como se define generalmente en la tecnica, el valor de d50 se define como el tamano en el que se explica el 50% (el punto medio) de la masa de partlculas mediante partlculas que tienen un tamano de partlcula igual al valor especificado.
En una realizacion preferida, la al menos una fuente de oxido de magnesio es dolomla que esta compuesta simplemente por carbonato de calcio y magnesio (CaMg(CO3)2) y por tanto representa un mineral que contiene magnesio. Para los fines de la presente invencion, puede usarse cualquier variedad de dolomla disponible como la al menos una fuente de oxido de magnesio. Sin embargo, en una realizacion preferida, la dolomla es dolomla blanca que representa una dolomla relativamente pura que puede obtenerse o extraerse por ejemplo de depositos de Hammerfall de talco noruegos. Con el fin de convertir el compuesto de magnesio, es decir los carbonatos, contenidos en dicha dolomla al menos parcialmente en oxido de magnesio, la dolomla se calcina preferiblemente a altas temperaturas, en el que dicha etapa de calcinacion puede llevarse a cabo mediante cualquier procedimiento de calcinacion convencional conocido por el experto en la tecnica.
En una realizacion preferida, la dolomla se calcina a temperaturas de entre 900°C y 1200°C y mas preferiblemente a una temperatura de entre 1000°C y 1100°C con el fin de obtener dolomla quemada (MgO ■ CaO). Alternativamente, la dolomla se calcina a temperaturas de entre 600°C y 900°C, mas preferiblemente de entre 600°C y 800°C y lo mas preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 750°C con el fin de obtener dolomla semiquemada (MgO ■ CaCO3). Las caracterlsticas qulmicas tales como reactividad de la dolomla semiquemada o quemada, es decir del oxido de magnesio obtenido, dependen principalmente de las temperaturas y los procedimientos de calcinacion usados que conoce bien el experto en la tecnica. Por ejemplo, si la dolomla se calcina a una temperatura en el intervalo de 1000°C a 1100°C con el fin de obtener dolomla quemada, dicha temperatura se mantiene preferiblemente durante un periodo de tiempo de entre 30 min y 120 min y lo mas preferiblemente durante un periodo de tiempo de entre 45 min y 90 min, por ejemplo durante aproximadamente 60 min.
La dolomla sometida al procedimiento de calcinacion tiene preferiblemente una distribucion de tamano tal como se emplea convencionalmente para el/los material(es) involucrado(s) en un procedimiento de calcinacion correspondiente para obtener dolomla quemada o semiquemada. En este contexto, debe indicarse que la dolomla as! como otros materiales que contienen magnesio, tales como, por ejemplo la magnesita usada como la al menos una fuente de oxido de magnesio segun la presente invencion, se encuentran habitualmente en forma de rocas y granos de diversos tamanos. Para obtener una cantidad suficiente de oxido de magnesio que tiene una alta reactividad suficiente y/o un area superficial especlfica suficiente, las rocas y/o los granos se trituran preferiblemente mediante una etapa de procesamiento mecanico antes de la calcinacion de dichos materiales ricos en magnesio, dando como resultado una reduccion del tamano de grano original. Como resultado de la trituracion, el tamano medio de grano de las partlculas obtenidas esta preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 250 mm, preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 150 mm, incluso mas preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 100 mm y lo mas preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 75 mm. En una realizacion preferida, dichas partlculas tienen preferiblemente un tamano medio de grano en el intervalo entre 10 mm y 50 mm, tal como se mide mediante cribado en tamices de prueba anallticos de Retsch®, Alemania, y determinando las fracciones masicas de los intervalos de tamano seleccionados.
Tales etapas de trituracion pueden, por ejemplo, realizarse en condiciones tales que resulta refinamiento predominantemente de impactos con un cuerpo secundario, es decir, en uno o mas de un molino de perlas vertical, un molino de bolas, un molino de barras, un molino vibratorio, una machacadora de rodillos, un molino de impacto centrlfugo, un molino de desgaste por rozamiento, un molino de espigas, un molino de martillos, un pulverizador, una desmenuzadora, una desaglomeradora, un cortador de cuchilla, o cualquier otro de tales equipos conocidos por el experto, o puede realizarse en condiciones tales que tenga lugar molienda autogena. En una realizacion preferida, tal etapa de trituracion se lleva a cabo mediante molienda de rocas y granos de, por ejemplo, dolomla usando un molino de bolas.
En el caso en el que los materiales que contienen magnesio se han calcinado y se usan posteriormente como la fuente de oxido de magnesio correspondiente en la etapa c) del procedimiento de la presente invencion, dicha etapa de trituracion puede, alternativa o adicionalmente, llevarse a cabo despues de que se haya calcinado dicho material que contiene magnesio, es decir, antes de la etapa c) del procedimiento de la presente invencion. Si el oxido de magnesio y/o los minerales que contienen oxido de magnesio se usan como la al menos una fuente de oxido de magnesio, tal etapa de trituracion puede realizarse tambien antes de la etapa c) del procedimiento de la presente invencion. Tal trituracion antes de la etapa c) del procedimiento de la presente invencion se lleva a cabo preferiblemente si hay una distribucion del tamano de partlcula de la fuente de oxido de magnesio que se considera demasiado amplia y/o si la mediana del diametro de la fuente de oxido de magnesio es superior a 150 pm. Por consiguiente, las partlculas de la fuente de oxido de magnesio usada en la etapa c) del procedimiento de la presente invencion tienen preferiblemente un valor del tamano de partlcula promedio d50 de 1 pm a 150 pm, mas preferiblemente de 5 pm a 100 pm y lo mas preferiblemente de 10 pm a 75 pm, tal como se mide mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Caracterizacion de la etapa b): provision de CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato
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Segun la etapa b) del procedimiento de la presente invencion, se proporcionan CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato.
El dioxido de carbono proporcionado en la etapa b) puede ser cualquier forma de CO2 gaseoso, por ejemplo, dioxido de carbono, un gas que contiene dioxido de carbono o acido carbonico, es decir, dioxido de carbono disuelto en agua.
En una realizacion preferida, el CO2 gaseoso se deriva del efluente gaseoso obtenido mediante calcinacion de diversas fuentes de oxido de magnesio proporcionadas en la etapa a) del mismo procedimiento, es decir, el dioxido de carbono gaseoso se suministra mediante la recirculacion de CO2. Mediante la calcinacion de tales fuentes tales como carbonato de magnesio, por ejemplo, en forma de magnesita, una temperatura creciente durante el procedimiento de calcinacion aumenta la cantidad de gas de dioxido de carbono liberado durante el procedimiento. Preferiblemente, el dioxido de carbono generado se ventila hacia fuera del recipiente de reaccion ya que el oxido de magnesio obtenido tiene afinidad para absorber humedad, as! como dioxido de carbono, de modo que el compuesto experimenta la reaccion de vuelta al carbonato de magnesio. Estos gases contienen aproximadamente del 5% al 40% en volumen de CO2 y se usan preferiblemente despues de su purificacion y, opcionalmente concentracion o dilucion del efluente gaseoso.
Adicional o alternativamente, el CO2 puede suministrarse desde una fuente externa tal como desde un cilindro de acero o a partir de gases de combustion y/o gases de escape de procesos industriales que usan hornos y secaderos y/o a partir de reacciones adecuadas de sales de carbonato con acidos, etc. Sin embargo, debe observarse que la fuente de dioxido de carbono proporcionada en la etapa b) del procedimiento de la invencion no esta particularmente limitada siempre que dicha fuente no contenga gas reactivo.
El dioxido de carbono gaseoso de la etapa b) puede proporcionarse en forma concentrada o en forma diluida. Si el dioxido de carbono gaseoso se proporciona en forma diluida, el dioxido de carbono se proporciona preferiblemente en mezcla con aire o similar.
En este caso, el dioxido de carbono gaseoso proporcionado en la etapa b) del procedimiento de la presente invencion tiene, en terminos de volumen, una concentracion, por ejemplo, en el aire menor del 40% en volumen, mas preferiblemente menor del 35% en volumen y lo mas preferiblemente de entre el 10% en volumen y el 30% en volumen, basado en el volumen total de la composicion gaseosa. El contenido mlnimo de dioxido de carbono puede ser de aproximadamente el 8% en volumen, basado en el volumen total de la composicion gaseosa.
Adicional o alternativamente, se proporcionan aniones que comprenden carbonato en la etapa b) del procedimiento de la presente invencion. Los aniones que comprenden carbonato de la etapa b) pueden proporcionarse en cualquier forma de sales de carbonato que sean solubles en agua, es decir, se disuelvan en agua para formar una disolucion homogenea. En una realizacion preferida, los aniones que comprenden carbonato se refieren a sales de carbonato, que cuando se mezclan con agua desionizada proporcionan una solubilidad mayor de 50 g/l a 20°C, preferiblemente mayor de 100 g/l a 20°C, mas preferiblemente mayor de 150 g/l a 20°C y lo mas preferiblemente mayor de 200 g/l a 20°C.
Por consiguiente, los aniones que comprenden carbonato de la etapa b) se seleccionan preferiblemente del grupo que comprende carbonatos alcalinos y/o hidrogenocarbonatos alcalinos, en los que el ion alcalino del carbonato alcalino y/o hidrogenocarbonato alcalino se selecciona de sodio, potasio y mezclas de los mismos. El carbonato de sodio, carbonato de potasio, hidrogenocarbonato de sodio, hidrogenocarbonato de potasio y mezclas de los mismos son aniones que comprenden carbonato preferidos de la etapa b) del procedimiento de la presente invencion. En una realizacion preferida, los aniones que comprenden carbonato son carbonato de sodio.
En el contexto de la presente invencion, el termino “carbonato de sodio” incluira carbonato de sodio en su forma anhidra, as! como formas que contienen agua de cristalizacion (hidratos). En una realizacion preferida, el carbonato de sodio de la presente invencion es carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) o carbonato de sodio decahidratado (Na2CO3-10 H2O)
El termino “carbonato de potasio” se refiere tambien a carbonato de potasio en su forma anhidra, as! como formas que contienen agua de cristalizacion (hidratos). Preferiblemente, el carbonato de potasio de la presente invencion es carbonato de potasio anhidro (K2CO3).
En el contexto de la presente invencion, el termino “hidrogenocarbonato de sodio” incluira hidrogenocarbonato de sodio en su forma anhidra, as! como formas que contienen agua de cristalizacion (hidratos). Preferiblemente, el hidrogenocarbonato de sodio de la presente invencion es hidrogenocarbonato de sodio anhidro (NaHCO3).
En el contexto de la presente invencion, el termino “hidrogenocarbonato de potasio” tambien incluira hidrogenocarbonato de potasio en su forma anhidra, as! como formas que contienen agua de cristalizacion (hidratos). Preferiblemente, el hidrogenocarbonato de potasio de la presente invencion es hidrogenocarbonato de
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potasio anhidro (KHCO3).
En el caso de que se proporcionen aniones que comprenden carbonato en la etapa b) del procedimiento de la presente invencion, dichos aniones que comprenden carbonato pueden proporcionarse en cualquier forma solida apropiada, por ejemplo, en forma de granulos o polvo. Alternativamente, los aniones que comprenden carbonato pueden proporcionarse en forma de una suspension o disolucion.
Caracterizacion de la etapa c): apagado de dicha fuente de oxido de magnesio de la etapa a)
Segun la etapa c) del procedimiento de la presente invencion, dicha al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se apaga para convertir al menos una parte del oxido de magnesio en hidroxido de magnesio.
“Apagado” en el significado de la presente invencion, se refiere a un procedimiento en el que el oxido de magnesio se hidrata. Asl, el termino “apagado” se refiere a un procedimiento de adicion de agua al oxido de magnesio para producir hidroxido de magnesio. Por consiguiente, las partlculas de oxido de magnesio de la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) se hidratan en un procedimiento de apagado, que se lleva a cabo poniendo en contacto el oxido de magnesio de la al menos una fuente de oxido de magnesio con agua. Segun el procedimiento de la invencion, el oxido de magnesio se convierte al menos parcialmente en hidroxido de magnesio.
El agua que va a usarse en el procedimiento de apagado de la etapa c) puede ser cualquier agua disponible tal como agua del grifo y/o agua desionizada. Preferiblemente, el agua usada para el apagado de la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) es agua del grifo.
En una realizacion preferida de la presente invencion, la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se anade al agua en una porcion y/o de manera continua a lo largo de un periodo de 1 hora o menos, preferiblemente a lo largo de un periodo de 45 min o menos, mas preferiblemente a lo largo de un periodo de 30 min o menos y lo mas preferiblemente a lo largo de un periodo de 15 min o menos para producir o proporcionar un contenido de solidos adecuado en la suspension resultante. En otra realizacion preferida, la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se anade a agua a lo largo de un periodo de 10 min o menos para obtener un contenido de solidos adecuado en la suspension resultante. En una realizacion preferida adicional de la presente invencion, la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se anade al agua en varias porciones para obtener un contenido de solidos adecuado en la suspension resultante, preferiblemente en de dos a cinco porciones, mas preferiblemente en de dos a cuatro porciones, incluso mas preferiblemente en dos o tres porciones y lo mas preferiblemente en dos porciones.
En el caso en el que la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se anade al agua en varias porciones, la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se anade preferiblemente en porciones aproximadamente iguales al agua. Como alternativa, tambien es posible anadir la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) en porciones desiguales al agua, es decir, en porciones mas grandes y mas pequenas. En una realizacion preferida, la porcion mas grande se anade en primer lugar seguido por la adicion de la porcion mas pequena de la al menos una fuente de oxido de magnesio a la suspension resultante con el fin de apagar o hidratar la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a). En otra realizacion preferida, la porcion mas pequena de la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se anade en primer lugar seguido por la adicion de la porcion mas grande al agua con el fin de convertir la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) al menos parcialmente en hidroxido de magnesio.
La razon de la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) con respecto a agua se ajusta preferiblemente de tal manera que la suspension desarrolle una viscosidad suficiente o adecuada. En una realizacion preferida, se usa un exceso considerable de agua, de modo que la razon de agua con respecto a la al menos una fuente de oxido de magnesio en la suspension sea tal que la razon (volumen de agua) : (volumen de la al menos una fuente de oxido de magnesio) sea de desde 40:1 hasta 3:1, mas preferiblemente desde 30:1 hasta 3:1 y lo mas preferiblemente desde 20:1 hasta 3:1. En el caso en el que la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se seleccione de dolomla quemada, la razon de agua con respecto a dolomla quemada en la suspension puede ser tal que la razon (volumen de agua) : (volumen de dolomla quemada) sea de desde 30:1 hasta 3:1, mas preferiblemente desde 20:1 hasta 3:1 y lo mas preferiblemente desde 10:1 hasta 3:1. En otra realizacion preferida, la suspension acuosa resultante que comprende agua y la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) tiene un contenido de solidos de entre el 1% en peso y el 20% en peso y lo mas preferiblemente entre el 1,5% en peso y el 17,5% en peso, basado en el peso total de la suspension.
En una realizacion preferida, dicha suspension tiene un menor contenido de solidos si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) tiene un mayor contenido de oxido de magnesio. El termino “alto contenido” en el significado de la presente invencion se refiere a una cantidad de oxido de magnesio o compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio en la fuente de oxido de magnesio correspondiente de al menos el 70% en peso, basado en el peso seco total de la fuente de oxido de magnesio.
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En otra realization preferida, dicha suspension puede tener un mayor contenido de solidos si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) tiene un menor contenido de oxido de magnesio. El termino “bajo contenido” en el significado de la presente invention se refiere a una cantidad de oxido de magnesio o compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio en el oxido de magnesio correspondiente de menos del 70% en peso, basado en el peso seco total seco de la fuente de oxido de magnesio. Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es un mineral que contiene oxido de magnesio que tiene un bajo contenido de oxido de magnesio y/o un material que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio, el contenido de solidos en la suspension puede estar en el intervalo entre el 10% en peso y el 20% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 10% en peso y el 17,5% en peso; y lo mas preferiblemente en el intervalo entre el 12,5% en peso y el 17,5% en peso, basado en el peso total de la suspension. Tal contenido de solidos se ajusta preferiblemente si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) se selecciona de dolomla, huntita y mezclas de las mismas. Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla quemada obtenida mediante la calcination dolomla, el contenido de solidos en la suspension esta preferiblemente en el intervalo entre el 10% en peso y el 20% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 12,5% en peso y el 17,5% en peso y lo mas preferiblemente en el intervalo entre el 15% en peso y el 17,5% en peso, por ejemplo entre el 16% en peso el 17% en peso basado en el peso total de la suspension.
Dependiendo de los equipos y las condiciones del emplazamiento, el procedimiento de apagado se lleva a cabo preferiblemente con agua que tiene una temperatura elevada con el fin de proporcionar pequenas partlculas de hidroxido de magnesio que tienen una alta superficie especlfica y, adicional o alternativamente, con el fin de obtener una velocidad de reaction suficiente. Ademas, como la temperatura del agua entrante puede afectar inversamente al tiempo necesario para llevar a cabo el procedimiento de apagado, debe evitarse preferiblemente una puesta en contacto de la al menos una fuente de oxido de magnesio con agua frla. En el caso en el que entran en contacto agua frla y el oxido de magnesio, puede tener lugar una condition denominada “sumergido”, dando como resultado partlculas de hidroxido de magnesio que son muy gruesas y no muy reactivas. Por lo tanto, la temperatura del agua usada en el procedimiento de apagado debe ser preferiblemente superior a la temperatura ambiente, pero inferior al punto de ebullicion del agua.
En una realization preferida, la temperatura del agua anadida al recipiente de reaction para el apagado de dicha al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) esta preferiblemente en el intervalo entre
20°C y 90°C, mas preferiblemente en el intervalo entre 30°C y 60°C y lo mas preferiblemente en el intervalo entre
35°C y 55°C; por ejemplo 40°C o 50°C.
En el caso en el que la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla quemada obtenida mediante calcination de dolomla, dicha temperatura esta preferiblemente en el intervalo entre
35°C y 60°C, mas preferiblemente en el intervalo entre 40°C y 55°C y lo mas preferiblemente en el intervalo entre
45°C y 55°C; por ejemplo de aproximadamente 50°C.
Durante el procedimiento de apagado, la temperatura en el recipiente de reaction varla debido a la variation de la temperatura del agua, la reactividad del oxido de magnesio y la calidad del agua; por tanto, la temperatura de la suspension puede ajustarse con frecuencia. Preferiblemente, la temperatura se controla de manera continua. Alternativamente, la temperatura puede controlarse repetidamente. En otra realization preferida, la temperatura de la suspension no se ajusta mientras se lleva a cabo la etapa c) del procedimiento de la presente invention.
En una realization preferida, el procedimiento de apagado de la etapa c) se lleva a cabo mediante agitation de la suspension. A este respecto, la agitation puede llevarse a cabo de manera continua o de manera discontinua. Sin embargo, como el grado de agitation durante el procedimiento de apagado puede tener un impacto sobre el hidroxido de magnesio obtenido, la suspension se agita preferiblemente de manera continua. A este respecto, demasiado poca agitation puede dar como resultado una temperatura irregular dentro de la suspension resultante en puntos calientes y frlos. Esta temperatura irregular puede dar como resultado cristales de gran tamano, area superficial reducida y aglomeracion de partlculas; mientras que los puntos frlos daran como resultado sumergido o mayores cantidades de partlculas no hidratadas de oxido de magnesio.
El procedimiento de apagado de la etapa c) del procedimiento de la presente invention se lleva a cabo preferiblemente hasta el punto en el que al menos una parte del oxido de magnesio contenido en la al menos una fuente de oxido de magnesio se convierte en sus hidroxidos respectivos, es decir hidroxido de magnesio. A este respecto, debe observarse que solo una portion del oxido de magnesio contenido en la al menos una fuente de oxido de magnesio se convierte en el hidroxido de magnesio respectivo durante el procedimiento de apagado de la etapa c). Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio se pone en contacto durante aproximadamente 15 min con el agua de apagado que tiene una temperatura de aproximadamente 40°C, la cantidad de oxido de magnesio convertido en hidroxido de magnesio esta en el intervalo entre el 5% en peso y el 15% en peso; por ejemplo, aproximadamente el 10% en peso; es decir, el contenido de oxido de magnesio esta en el intervalo entre el 85% en peso y el 95% en peso; por ejemplo, aproximadamente el 90% en peso, basado en el peso total de oxido de magnesio e hidroxido de magnesio. Por el contrario, si la al menos una fuente de oxido de magnesio se pone en contacto durante aproximadamente 30 min con el agua de apagado que tiene una temperatura
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de aproximadamente 40°C, la cantidad de oxido de magnesio convertido en hidroxido de magnesio esta en el intervalo entre el 15% en peso y el 25% en peso; por ejemplo, aproximadamente el 20% en peso; es decir, el contenido de oxido de magnesio esta en el intervalo entre el 75% en peso y el 85% en peso; por ejemplo, aproximadamente el 80% en peso, basado en el total peso de oxido de magnesio e hidroxido de magnesio.
La mezcla de la al menos una fuente de oxido de magnesio y del hidroxido de magnesio obtenido mediante el apagado de dicha fuente de oxido de magnesio de la etapa a) a una temperatura del agua de 40°C y un periodo de apagado de 30 min, puede tener una razon (en peso de oxido de magnesio) : (peso de hidroxido de magnesio), que es preferiblemente de desde 10:1 hasta 2:1, mas preferiblemente desde 8:1 hasta 3:1 y lo mas preferiblemente desde 6:1 hasta 3:1. En este contexto, debe observarse que despues de la conversion o la reaccion del hidroxido de magnesio obtenido con el dioxido de carbono gaseoso y/o los aniones que comprenden carbonato de la etapa b), oxido de magnesio adicional de la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) en la mezcla se convierte en hidroxido de magnesio que entonces tambien puede hacerse reaccionar con dioxido de carbono y/o aniones que comprenden carbonato. En otras palabras, el procedimiento de la invencion puede llevarse a cabo con una mezcla de oxido de magnesio e hidroxido de magnesio (que puede obtenerse a traves de una reaccion de apagado parcial) en el que el oxido de magnesio restante se convierte sucesivamente en hidroxido de magnesio despues de que el hidroxido de magnesio ya contenido en la mezcla inicial se hace reaccionar con el dioxido de carbono gaseoso y/o los aniones que comprenden carbonato de la etapa b). La al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) puede anadirse al agua para llevar a cabo el apagado de la etapa c) de la presente invencion en varias porciones y/o de manera continua a lo largo del tiempo deseado para llevar a cabo el procedimiento de la presente invencion y/o hasta que se obtenga la cantidad deseada de producto resultante. En dicho procedimiento, puede ajustarse con frecuencia la cantidad de agua con el fin de obtener un contenido de solidos y/o una viscosidad adecuados para llevar a cabo el procedimiento de la presente invencion.
Debe observarse que en el caso en el que un mineral que contiene oxido de magnesio que tiene un bajo contenido de oxido de magnesio y/o un material que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio se usa como fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), dicho mineral y/o material comprende habitualmente un contenido de oxido de magnesio y/o de un compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio menor del 70% en peso, basado en el peso seco total de la fuente de oxido de magnesio; es decir, el material original comprende ademas otros compuestos tales como carbonatos, oxidos, hidroxidos, etc. de metales alcalinos y/o metales alcalinoterreos.
Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla, dicho mineral esta hecho simplemente de carbonato de magnesio y carbonato de calcio. Sin embargo, los productos naturales de dolomla presentan no solo composiciones variables con respecto a los compuestos especlficos sino tambien composiciones variables con respecto a las razones de dichos carbonatos de magnesio y calcio que se producen en un amplio intervalo. La razon de carbonato de magnesio con respecto a carbonato de calcio en dolomla que se produce de manera natural es habitualmente tal que la razon (peso de carbonato de magnesio):(peso de carbonato de calcio) es de desde 2:1 hasta 1:2, mas preferiblemente de 1,5:1 a 1:1,5 y lo mas preferiblemente de aproximadamente 1:1.
Por tanto, usando dolomla como fuente de oxido de magnesio de la etapa a), la etapa de calcinacion llevada a cabo previamente al apagado de la etapa c) no solo da como resultado la conversion de carbonato de magnesio en oxido de magnesio sino tambien la conversion de carbonato de calcio en oxido de calcio en las razones correspondientes dependiendo de la dolomla usada. En el caso en el que una mezcla de este tipo de oxido de magnesio y oxido de calcio obtenidos se apague mediante la etapa c), dicho apagado convierte el oxido de magnesio al menos parcialmente en hidroxido de magnesio y ademas de eso, el oxido de calcio se convierte casi completamente en hidroxido de calcio; es decir mediante el apagado de la dolomla quemada en la etapa c) del procedimiento de la presente invencion, se obtiene una mezcla que comprende hidroxido de magnesio, hidroxido de calcio, oxido de magnesio y oxido de calcio. El termino “se convierte casi completamente” en el significado de la presente invencion se refiere a una reaccion en la que al menos el 99% en peso, mas preferiblemente al menos el 99,2% en peso y lo mas preferiblemente al menos el 99,5% en peso de un compuesto se convierte en el producto de reaccion respectivo. Por ejemplo, si se apaga una mezcla de oxido de magnesio y oxido de calcio mediante la etapa c), dicho apagado convierte al menos el 99% en peso de oxido de calcio, mas preferiblemente al menos el 99,2% en peso y lo mas preferiblemente al menos el 99,5% en peso, basado en el peso seco total del oxido de calcio, en hidroxido de calcio, mientras que el oxido de magnesio se convierte solo parcialmente en hidroxido de magnesio.
El tiempo requerido para llevar a cabo el procedimiento de apagado de la etapa c) es el tiempo requerido para obtener una cantidad suficiente de hidroxido de magnesio mediante la hidratacion / el apagado de la al menos una fuente de oxido de magnesio para llevar a cabo la etapa d) del procedimiento de la presente invencion. Este tiempo depende principalmente de la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a).
En una realizacion preferida, la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) se apaga durante un periodo de tiempo mas largo si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es un mineral que contiene oxido de magnesio que tiene un bajo contenido de oxido de magnesio y/o un material que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido
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preferiblemente en el intervalo entre 10 min y 45 min y lo mas preferiblemente en el intervalo entre 20 min y 40 min.
Tal periodo de tiempo mas largo se aplica preferiblemente si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) se selecciona de dolomla, huntita y mezclas de las mismas. Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla quemada obtenida mediante la calcinacion de dolomla, dicho periodo de tiempo esta preferiblemente en el intervalo entre 15 min y 50 min, mas
preferiblemente en el intervalo entre 15 min y 45 min y lo mas preferiblemente en el intervalo entre 25 min y 40 min,
por ejemplo aproximadamente 30 min.
Despues de llevar a cabo la etapa c) de la presente invencion, la mezcla obtenida de hidroxido de magnesio y oxido de magnesio se forma para dar una suspension adecuada para llevar a cabo la etapa d). El contenido de solidos global de esta suspension esta preferiblemente en el intervalo entre el 1% en peso y el 20% en peso, mas preferiblemente entre el 1% en peso y el 15% en peso y lo mas preferiblemente entre el 2% peso y el 10% en peso, basado en el peso total de la suspension obtenida en la etapa c). Si el hidroxido de magnesio se obtiene a partir de dolomla como la al menos una fuente de oxido de magnesio, el contenido de solidos global de la suspension esta preferiblemente en el intervalo entre el 5% en peso y el 10% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 6% en peso y el 10% en peso y lo mas preferiblemente en el intervalo entre el 7% en peso y el 9% en peso; por ejemplo de aproximadamente el 8% en peso, basado en el peso total de la suspension obtenida en la etapa c).
Adicional o alternativamente, la suspension obtenida que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio tiene preferiblemente una viscosidad menor de 1,000 mPas y lo mas preferiblemente menor de 100 mPas, tal como se mide con un viscoslmetro Brookfield DV-II a una velocidad de 100 rpm y equipado con un husillo LV-3. En el caso en el que la suspension obtenida tiene un contenido de solidos superior o inferior al intervalo deseado y/o la viscosidad de dicha suspension es demasiado alta o baja, la suspension puede diluirse con agua o concentrarse mediante cualquier procedimiento convencional conocido por el experto para obtener una suspension de dicho contenido de solidos y/o viscosidad deseados para las etapas del procedimiento posteriores.
La suspension obtenida que contiene hidroxido de magnesio y oxido de magnesio tiene preferiblemente un pH mayor de 8, mas preferiblemente mayor de 9 y mas preferiblemente mayor de 10, tal como se mide segun el metodo de medicion descrito en la seccion de ejemplos mas adelante.
Caracterizacion de la etapa d) puesta en contacto del hidroxido de magnesio obtenido con dicho CO? gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato.
Segun la etapa d) del procedimiento de la presente invencion, dicho hidroxido de magnesio obtenido de la etapa c) se mezcla con dicho CO2 gaseoso y/o con aniones que comprenden carbonato de la etapa b) para convertir al menos una parte del hidroxido de magnesio en nesquehonita precipitada.
El hidroxido de magnesio esta en forma de suspension y consiste en agua, hidroxido de magnesio, oxido de magnesio sin reaccionar e impurezas normalmente asociadas con las suspensiones de hidroxido de magnesio, por ejemplo, sllice, oxido de calcio, hidroxido de calcio y otros compuestos de magnesio tales como carbonato de magnesio, etc.
En una realizacion preferida, dicha suspension tiene un contenido de solidos global de entre el 1% en peso y el 20% en peso, preferiblemente de como maximo el 15% en peso, mas preferiblemente de como maximo el 10% en peso y lo mas preferiblemente de entre el 1% en peso y el 8,5% en peso, basado en el peso total de la suspension.
Si la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio, se obtiene a partir de dolomla como la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a), el contenido de solidos de hidroxido de magnesio y oxido de magnesio en dicha suspension esta en el intervalo entre el 1% y el 10% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 2,5% y el 5% en peso y lo mas preferiblemente en el intervalo entre el 3% y el 5% en peso, por ejemplo en el intervalo entre el 3,5% en peso y el 4,5% en peso, basado en el peso total de la suspension obtenida en la etapa c).
En una realizacion preferida, dicha suspension obtenida mediante el apagado de dolomla como la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) comprende ademas hidroxido de calcio. En este caso, el contenido de solidos de hidroxido de calcio en la suspension esta preferiblemente en el intervalo entre el 1% en peso y el 10% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 2,5% en peso y el 5% en peso y lo mas preferiblemente en el intervalo entre el 3% en peso y el 5% en peso, por ejemplo en el intervalo entre el 3,5% en peso y el 4,5% en peso, basado en el peso total de la suspension obtenida en la etapa c). En otra realizacion preferida, el contenido de solidos de dicha suspension que comprende hidroxido de magnesio, oxido de magnesio e hidroxido de calcio esta preferiblemente en el intervalo entre el 2% en peso y el 20% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 2% en peso y el 10% en peso, incluso mas preferiblemente en el intervalo entre el 5% en peso y el 10% en peso y lo mas preferiblemente en el intervalo entre el 6% en peso y el 10% en peso, por ejemplo en el intervalo entre el 7% en peso y el 9% en peso, basado en el peso total de la suspension obtenida en la etapa
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c).
Adicional o alternativamente, la razon de oxido de magnesio e hidroxido de magnesio con respeto a hidroxido de calcio en la suspension obtenida mediante el apagado de dolomia quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio en la etapa c) del procedimiento de la presente invencion puede variar en un amplio intervalo. Sin embargo, en el caso de que la suspension de la etapa c) se obtenga a partir de dolomia quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), la razon de oxido de magnesio e hidroxido de magnesio con respecto a hidroxido de calcio en la suspension obtenida es preferiblemente tal que la razon (peso de oxido de magnesio e hidroxido de magnesio):(peso de hidroxido de calcio) es de desde 2:1 hasta 1:2, mas preferiblemente de 1,5:1 a 1:1,5 y lo mas preferiblemente de aproximadamente 1:1.
En una realizacion opcional, las particulas de la mezcla obtenida de hidroxido de magnesio y oxido de magnesio en la suspension pueden separarse por su tamano de particula o de impurezas antes de la etapa d) del procedimiento. Preferiblemente, el hidroxido de magnesio se separa de las particulas que tienen un tamano de particula mayor de 300 pm y mas preferiblemente de particulas que tienen un tamano de particula mayor de 200 mm mediante tecnologias de separacion conocidas por el experto, por ejemplo, por tamices vibratorios y similares.
La etapa d) implica la puesta en contacto de la suspension de hidroxido de magnesio y oxido de magnesio obtenido en la etapa c) con suficiente CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato proporcionados en la etapa b) hasta que al menos una parte del hidroxido de magnesio proporcionado se convierte en un precipitado cristalino de carbonato de magnesio (carbonato de magnesio precipitado). En este contexto, debe observarse que la formacion del precipitado cristalino de carbonato de magnesio puede conducir a una conversion del oxido de magnesio restante en la suspension en hidroxido de magnesio, que puede convertirse adicionalmente en dicho precipitado cristalino de carbonato de magnesio poniendo en contacto el hidroxido de magnesio obtenido con suficiente CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato proporcionados en la etapa b). La carbonatacion continua hasta que sustancialmente todo el magnesio precipita, de modo que la suspension se compone casi totalmente de un precipitado cristalino de carbonato de magnesio. Dicho precipitado cristalino de carbonato de magnesio se caracteriza como que es nesquehonita que tiene la formula Mg(HCO3)(OH)2H2O, que tambien puede describirse como MgCO3-3H2O. Los cristales de nesquehonita precipitada son del tipo prismatico alargado que es tipico para la nesquehonita.
Para poner en contacto la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio obtenida en la etapa c) con dicho CO2 gaseoso de la etapa b), el gas se burbujea preferiblemente a traves de la suspension. Burbujeando el CO2 gaseoso a traves de la suspension, puede lograrse un mezclado suficiente mediante el flujo del gas en la suspension, de modo que no se requiere una agitacion adicional. Adicional o alternativamente, la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio se agita, lo que puede proporcionar un mezclado mas meticuloso y por lo tanto un periodo de tiempo mas corto para que se complete la conversion de hidroxido de magnesio en carbonato de magnesio, concretamente nesquehonita precipitada. En una realizacion preferida, la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio se agita adicionalmente para garantizar un mezclado meticuloso de las particulas con el fin de proporcionar una cantidad suficiente de particulas de hidroxido de magnesio sin reaccionar para poner en contacto las particulas con dicho CO2. Tal agitacion puede llevarse a cabo de manera continua o de manera discontinua, siempre que el mezclado proporcione una conversion suficiente de hidroxido de magnesio en carbonato de magnesio. En una realizacion preferida, la suspension se agita preferiblemente de manera continua.
En una realizacion preferida, dicho CO2 gaseoso se anade preferiblemente a la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio burbujeando el dioxido de carbono a traves de la suspension a una velocidad constante. Dicha velocidad esta preferiblemente en el intervalo entre 0,1 y 10 kg de CO2/h por kg de oxido de magnesio, mas preferiblemente en el intervalo entre 0,2 y 5 kg de CO2/h por kg de oxido de magnesio y lo mas preferiblemente en el intervalo entre 0,5 y 2 kg de CO2/h por kg de oxido de magnesio.
Preferiblemente, la razon de suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio con respecto a CO2 gaseoso en la suspension acuosa es, en terminos de volumen, tal que la razon (volumen de suspension) : (volumen de CO2 gaseoso es de desde 1:0,5 hasta 1:10 y lo mas preferiblemente de 1:0,5 a 1:5. En una realizacion preferida, la razon de hidroxido de magnesio en la suspension con respecto a CO2 gaseoso es, en terminos de volumen, tal que la razon (volumen de hidroxido de magnesio) : (volumen de CO2 gaseoso) es de desde 1:2 hasta 1:100 y lo mas preferiblemente de 1:5 a 1:50.
En una realizacion preferida, la carbonatacion; es decir la conversion de hidroxido de magnesio se monitoriza mediante el cambio del valor de pH y/o la conductividad electrica y/o la temperatura y/o el contenido de CO2 en el gas de salida con el fin de controlar el avance o que se completa la reaccion.
Si dicho precipitado cristalino de carbonato de magnesio se obtiene a partir de dolomia quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), el pH de la suspension que comprende oxido de magnesio e hidroxido de magnesio e hidroxido de calcio antes de la etapa d) del procedimiento de la presente
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invencion esta preferiblemente por encima de pH 11, aproximadamente alrededor de pH 12. En una realizacion preferida, el pH de la suspension disminuye durante la puesta en contacto del hidroxido de magnesio obtenido de la etapa c) con dicho CO2 gaseoso de la etapa b) de tal manera que la suspension obtenida despues de llevar a cabo la etapa d) del procedimiento tiene un pH en el intervalo entre 7 y 8, aproximadamente entre pH 7,5 y 8.
La temperatura proporcionada al comienzo de la etapa d) de la presente invencion es decisiva para controlar la formacion de la nesquehonita precipitada resultante o sus propiedades aunque la temperatura empleada pueda variar dentro de un intervalo especlfico. Por ejemplo, la temperatura inicial de la etapa de carbonatacion proporcionada en la etapa d) puede ajustarse a una temperatura en el intervalo entre 5°C y 35°C y lo mas preferiblemente en el intervalo entre 10°C y 30°C.
La temperatura en la suspension preferiblemente puede controlarse y mantenerse a la temperatura inicial mientras se lleva a cabo la etapa d). A este respecto, debe observarse que el termino “la temperatura se mantiene” durante dicha etapa del procedimiento en el significado de la presente invencion se refiere a una temperatura que preferiblemente no supera la temperatura inicial en mas de 5°C; es decir si la temperatura inicial se ajusta por ejemplo a una temperatura de 25°C, la temperatura durante la etapa del procedimiento no puede superar los 30°C. Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla quemada obtenida mediante la calcinacion de dolomla, dicha temperatura inicial al comienzo de la etapa d) del procedimiento esta preferiblemente en el intervalo entre 20°C y 28°C y lo mas preferiblemente en el intervalo entre 24°C y 26°C. Mientras se lleva a cabo la etapa d), la temperatura preferiblemente se controla y se mantiene entre 20°C y 30°C.
En otra realizacion preferida, se permite que se eleve la temperatura inicial de la etapa d) del procedimiento mientras se lleva a cabo la etapa d). Sin embargo, debido a la reaccion exotermica, la temperatura de la mezcla de reaccion puede elevarse hasta temperaturas de 50°C y mas. La temperatura maxima en esta realizacion del procedimiento es preferiblemente no mayor de 50°C y lo mas preferiblemente la temperatura maxima alcanzada durante la etapa d) no es mayor de aproximadamente 45°C. Si se permite que se eleve la temperatura durante la etapa d), la temperatura inicial se ajusta preferiblemente en el intervalo de entre 5°C y 15°C. Por ejemplo, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla quemada obtenida mediante la calcinacion de dolomla, dicha temperatura inicial durante la etapa d) del procedimiento de la presente invencion esta preferiblemente en el intervalo entre 7°C y 15°C, mas preferiblemente en el intervalo entre 10°C y 15°C y los mas preferiblemente en el intervalo entre 11°C y 13°C. Mientras se lleva a cabo la etapa d), se permite que la temperatura se eleve de manera que la temperatura se eleve hasta una temperatura maxima de como maximo 50°C, preferiblemente entre 40°C y 45°C.
En el caso en el que la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio obtenida en la etapa c) se pone en contacto con dichos aniones que comprenden carbonato de la etapa b), los aniones que comprenden carbonato se anaden preferiblemente a dicha suspension en cualquier forma solida apropiada, por ejemplo en forma de granulos o polvo o en forma de una suspension o disolucion. En una realizacion preferida, la suspension que comprende hidroxido de magnesio y oxido de magnesio se agita durante la adicion de los aniones que comprenden carbonato, lo que puede proporcionar un mezclado mas meticuloso y, por tanto, un periodo de tiempo mas corto para que se complete la conversion de hidroxido de magnesio en carbonato de magnesio, concretamente nesquehonita precipitada. Tal agitacion puede llevarse a cabo de manera continua o de manera discontinua siempre que el mezclado proporcione una conversion suficiente de hidroxido de magnesio en carbonato de magnesio. En una realizacion preferida, la suspension se agita preferiblemente de manera continua. Preferiblemente, la concentracion de los aniones que comprenden carbonato en la suspension que comprende oxido de magnesio e hidroxido de magnesio es tal que la razon en peso de dicha suspension : aniones que comprenden carbonato es de desde 300:1 hasta 10:1, mas preferiblemente de 250:1 a 25:1, e incluso mas preferiblemente de 200:1 a 50:1.
Llevando a cabo la etapa d) del procedimiento de la presente invencion, se obtiene un producto intermedio precipitado poniendo en contacto la suspension obtenida de hidroxido de magnesio de la etapa c) con el CO2 gaseoso y/o los aniones que comprenden carbonato de la etapa b). El producto intermedio precipitado se caracteriza como que es nesquehonita que tiene la formula Mg(HCO3)(OH)2H2O, que tambien puede describirse como que es MgCO3-3H2O. Los cristales de nesquehonita precipitada obtenidos son de un tipo prismatico alargado que es tlpico para la nesquehonita.
Por consiguiente, el tiempo requerido para llevar a cabo la carbonatacion de la etapa d) es el tiempo requerido para una conversion casi completa del hidroxido de magnesio obtenido en la etapa c) en nesquehonita precipitada. Tal conversion casi completa de hidroxido de magnesio en nesquehonita precipitada se obtiene preferiblemente en el plazo de 4 horas, mas preferiblemente en el plazo de 3 horas, incluso mas preferiblemente en el plazo de 2 horas y lo mas preferiblemente en el plazo de 90 min, calculado desde el inicio de la puesta en contacto del hidroxido de magnesio al menos parcialmente obtenido de la etapa c) con el CO2 gaseoso y/o los aniones que comprenden carbonato.
La nesquehonita precipitada obtenida esta preferiblemente en forma de una suspension acuosa. Se ha encontrado que se prefiere una suspension de nesquehonita precipitada que tiene un contenido de solidos en la suspension de
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hasta el 50% en peso, preferiblemente entre el 1 y el 50% en peso, mas preferiblemente entre el 1 y el 25% en peso y lo mas preferiblemente entre el 5 y el 15% en peso, basado en el peso total de la suspension. En el caso en el que la suspension obtenida tiene un contenido de solidos superior o inferior al intervalo deseado, la suspension puede diluirse con agua o concentrarse mediante cualquier procedimiento convencional conocido por el experto para obtener una suspension de dicho contenido de solidos deseado para la etapa del procedimiento posterior.
En una realizacion opcional, las partlculas de la nesquehonita precipitada obtenida en la suspension pueden separarse por su tamano de partlcula o de impurezas antes de la etapa de envejecimiento por calor. En una realizacion preferida, la nesquehonita precipitada se separa de partlculas que tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 mayor de 200 pm, mas preferiblemente de partlculas que tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 mayor de 150 pm y lo mas preferiblemente de partlculas que tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 mayor de 100 pm tal como se mide mediante tamizado y determinacion de las fracciones masicas de los intervalos de tamano seleccionados.
En este contexto, debe observarse que el valor del tamano de partlcula promedio d50 de la nesquehonita precipitada obtenida puede variar en un amplio intervalo pero, en general, las partlculas de la nesquehonita precipitada obtenida tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 menor de 50 pm mas preferiblemente menor de 35 pm, incluso mas preferiblemente menor de 20 pm y lo mas preferiblemente menor de 15 pm, tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Si la nesquehonita precipitada de la etapa d) se obtiene a partir de dolomla quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), la suspension obtenida en la etapa d) puede comprender ademas carbonato de calcio precipitado (PCC). En este caso, la mezcla de las partlculas obtenidas de nesquehonita precipitada y carbonato de calcio precipitado en la suspension tiene preferiblemente un valor del tamano de partlcula promedio global d50 menor de 20 pm, mas preferiblemente menor de 15 pm, incluso mas preferiblemente menor de 10 pm y lo mas preferiblemente menor de 7,5 pm, por ejemplo menor de 5 pm, tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Las partlculas de la nesquehonita precipitada obtenida en la suspension pueden molerse antes de la etapa de envejecimiento por calor para proporcionar partlculas que tienen un tamano de partlcula reducido y/o para proporcionar partlculas de aproximadamente igual diametro. La etapa de molienda puede llevarse a cabo con cualquier dispositivo de molienda convencional tal como un molino de molienda conocido por el experto. Las partlculas de nesquehonita precipitada en la suspension acuosa pueden molerse en humedo en un molino de perlas vertical. Preferiblemente, la molienda en humedo se lleva a cabo con un aporte de energla especlfico durante la molienda en el intervalo entre 10 kWh/tonelada seca y 500 kWh/tonelada seca, mas preferiblemente con un aporte de energla especlfico durante la molienda en el intervalo entre 20 kWh/tonelada seca y 300 kWh/tonelada seca y lo mas preferiblemente con un aporte de energla especlfico durante la molienda en el intervalo entre 50 kWh/tonelada seca y 200 kWh/tonelada seca, por ejemplo con un aporte de energla especlfico durante la molienda de aproximadamente 100 kWh/tonelada seca.
Sin embargo, en el caso en el que la mezcla de partlculas de nesquehonita precipitada y carbonato de calcio precipitado obtenida a partir de dolomla quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se muela antes de la etapa de envejecimiento por calor, las partlculas en la mezcla obtenida de nesquehonita precipitada y carbonato de calcio precipitado tienen preferiblemente un valor del tamano de partlcula promedio global d50 menor de 10 pm, mas preferiblemente menor de 7,5 pm, incluso mas preferiblemente menor de 5 pm y lo mas preferiblemente menor de 3 pm, por ejemplo menor de 2,5 pm, tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Debe indicarse ademas que si la nesquehonita precipitada de la etapa d) se obtiene a partir de dolomla quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), la razon de nesquehonita precipitada y carbonato de calcio precipitado en la suspension obtenida en la etapa d) del procedimiento de la presente invencion puede variar en un intervalo amplio. Preferiblemente, la razon de nesquehonita precipitada con respecto a carbonato de calcio precipitado en la suspension obtenida es preferiblemente tal que la razon (peso de nesquehonita precipitada):(peso de carbonato de calcio precipitado) es de desde 3:1 hasta 1:3, mas preferiblemente de 2:1 a 1:2 y lo mas preferiblemente de desde 1,5:1 hasta 1:1,5.
Adicional o alternativamente, puede anadirse un polisacarido a la suspension antes de que se lleve a cabo la etapa
d) del procedimiento de la presente invencion; es decir, la suspension que contiene la al menos una fuente de oxido de magnesio contiene dicho polisacarido durante la carbonatacion de la etapa d). El polisacarido se selecciona preferiblemente del grupo que consiste en sorbitol, manitol, sacarosa y mezclas de los mismos. En una realizacion preferida, el polisacarido es sorbitol.
El polisacarido se anade preferiblemente a la suspension en una cantidad de modo que este contenido en la suspension resultante en una concentracion de entre el 0,001% en peso y el 5% en peso, mas preferiblemente entre el 0,01% en peso y el 0,1% en peso y lo mas preferiblemente entre el 0,05% en peso y el 0,75% en peso basado en
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El polisacarido puede anadirse a la suspension en cualquier forma solida apropiada, por ejemplo, en forma de granulos o polvo. Alternativamente, el polisacarido puede anadirse a la suspension en forma de una suspension o disolucion.
Caracterizacion de la etapa e): tratamiento de la nesquehonita precipitada obtenida en una etapa de enveiecimiento por calor.
Segun la etapa e) del procedimiento de la presente invencion, la nesquehonita precipitada de la etapa d) se trata mediante un envejecimiento por calor para obtener la hidromagnesita.
El termino “envejecimiento por calor” en el significado de la presente invencion se refiere a un procedimiento termico en el que cristales, tales como de nesquehonita, que tienen inicialmente un estado de energla interno mas alto se someten a una transformacion de fase disolviendose y redepositandose en cristales que tienen un estado de energla interna mas bajo. El procedimiento da como resultado un producto cristalino final caracterizado por una mayor perfeccion de su estructura de red cristalina, una distribucion del tamano de partlcula mas estrecha, una mayor diferenciacion de las partlculas y una menor energla superficial.
El envejecimiento por calor de la nesquehonita precipitada obtenida en la etapa d) se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo entre 110°C y 150°C, y 150°C, en el que el intervalo de temperatura refleja el periodo requerido para convertir la nesquehonita precipitada obtenida en hidromagnesita; es decir, cuanto mayor es la temperatura a la que se lleva a cabo el envejecimiento por calor, menor es el tiempo requerido para lograr una conversion casi completa de la nesquehonita precipitada en hidromagnesita o cuanto menor es la temperatura a la que se lleva a cabo el envejecimiento por calor, mayor es el tiempo requerido para lograr una conversion casi completa de nesquehonita precipitada en hidromagnesita. Preferiblemente, la nesquehonita precipitada se mantiene a la temperatura de envejecimiento por calor durante un tiempo suficiente para provocar que la morfologla de la nesquehonita se redisponga en la forma final de la hidromagnesita producto final. A este respecto, el periodo requerido para lograr una conversion casi completa en hidromagnesita partiendo de la nesquehonita precipitada varla entre 20-60 min dependiendo de la temperatura aplicada durante dicha etapa de envejecimiento por calor.
El periodo de tiempo que debe mantenerse la nesquehonita precipitada a la temperatura de envejecimiento por calor para recristalizarla en la nueva morfologla que tiene un tamano de partlcula disminuido esta determinado tanto por la morfologla inicial de la nesquehonita precipitada como por la naturaleza y extension de cualquier impureza presente en el carbonato de magnesio. Por ejemplo, cuando el material de nesquehonita precipitada tiene un tamano de partlcula promedio inicial pequeno, el periodo de tiempo para dicha etapa de envejecimiento a aproximadamente 130°C es tan corto como, por ejemplo, de aproximadamente 30 min.
Para llegar a partlculas especlficamente pequenas de hidromagnesita, el procedimiento de envejecimiento por calor para convertir la nesquehonita precipitada en hidromagnesita se lleva a cabo preferiblemente a temperaturas en el intervalo entre 110°C y 140°C, preferiblemente en el intervalo entre 120°C y 135°C y mas preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 130°C.
Por ejemplo, si la temperatura de envejecimiento por calor de la nesquehonita precipitada se ajusta a una temperatura de aproximadamente 130°C, dicha temperatura se mantiene durante un periodo de tiempo mayor de entre 20 min y 60 min. En una realizacion preferida, la temperatura de envejecimiento por calor se mantiene durante un periodo de tiempo de entre 20 min y 40 min, mas preferiblemente durante un periodo de tiempo de entre 25 y 35 min y lo mas preferiblemente durante aproximadamente 30 min. La reaccion de envejecimiento por calor puede monitorizarse midiendo el area superficial y/o la conductividad de la hidromagnesita a intervalos especlficos.
En una realizacion opcional, se anade un agente de blanqueo a la suspension de nesquehonita obtenida en la etapa
d) ; es decir, dicho agente de blanqueo se anade antes de que se lleve a cabo el envejecimiento por calor de la etapa
e) . Adicional o alternativamente, el agente de blanqueo puede anadirse durante la etapa de carbonatacion, es decir durante la etapa en la que el hidroxido de magnesio obtenido de la etapa c) se pone en contacto con el CO2 gaseoso de la etapa b).
En una realizacion preferida, el agente de blanqueo es ditionito de sodio. En una realizacion preferida adicional, el agente de blanqueo es acido formamidinsulfinico. Alternativa o adicionalmente, pueden usarse otros agentes de blanqueo adecuados.
El agente de blanqueo se anade preferiblemente a la suspension correspondiente en una cantidad de modo que este contenido en la suspension resultante de hidroxido de magnesio y nesquehonita precipitada, respectivamente, en una concentracion de entre el 0,001% en peso y el 10% en peso, mas preferiblemente de entre el 0,01% en peso y el 1% en peso y lo mas preferiblemente de entre el 0,05% en peso y el 0,5% en peso, basado en el peso total de la suspension.
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El agente de blanqueo puede anadirse a la suspension correspondiente en cualquier forma solida apropiada, por ejemplo en forma de granulos o polvo. Alternativamente, el agente de blanqueo puede anadirse a la suspension correspondiente en forma de una suspension o disolucion.
Usando el procedimiento de la presente invencion, es posible proporcionar partlculas de hidromagnesita que tienen un tamano de partlcula especlficamente disminuido. Preferiblemente, las partlculas de hidromagnesita obtenidas tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 en el intervalo menor de 20 pm, preferiblemente menor de 15 pm, mas preferiblemente menor de 10 pm y lo mas preferiblemente menor de 5 pm tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Si dicha hidromagnesita se obtiene a partir de una fuente de oxido de magnesio en forma de un mineral que contiene oxido de magnesio que tiene un bajo contenido de oxido de magnesio y/o un material que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio, el contenido de la hidromagnesita en la suspension resultante esta preferiblemente en el intervalo entre el 20% en peso y el 70% en peso, basado en el peso total del contenido de solidos en la suspension. En el caso en el que la hidromagnesita se obtenga a partir de dolomla, el contenido de la hidromagnesita en la suspension resultante puede estar por ejemplo en el intervalo entre el 30% en peso y el 60% en peso y mas preferiblemente en el intervalo entre el 35% en peso y el 50% en peso, basado en el peso total del contenido de solidos en la suspension.
Adicionalmente, si la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a) es dolomla, debe indicarse que mediante el uso del procedimiento de la presente invencion, se obtiene hidromagnesita en mezcla con carbonato de calcio precipitado, en el que la composicion obtenida comprende hidromagnesita que tiene una morfologla en forma de escamas y carbonato de calcio precipitado que tiene una morfologla coloidal.
En el caso en el que se obtenga hidromagnesita en mezcla con carbonato de calcio precipitado, el contenido del carbonato de calcio precipitado en la suspension resultante puede estar por ejemplo en el intervalo entre el 40% en peso y el 70% en peso y mas preferiblemente en el intervalo entre el 50% en peso y el 65% en peso, basado en el peso total del contenido de solidos en la suspension.
Ademas, usando el procedimiento de la invencion, es posible obtener partlculas de hidromagnesita en mezcla con otras partlculas que tienen un tamano de partlcula disminuido si la hidromagnesita se obtiene a partir de una fuente de oxido de magnesio en forma de un mineral que contiene oxido de magnesio que tiene un bajo contenido de oxido de magnesio y/o un mineral que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en oxido de magnesio. Dicho procedimiento proporciona preferiblemente partlculas de hidromagnesita en mezcla con otras partlculas que tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 en el intervalo de hasta 15 pm preferiblemente en el intervalo de 0,1 pm a 10 pm, mas preferiblemente en el intervalo de 0,5 pm a 5 pm y lo mas preferiblemente en el intervalo de 1 pm a 4 pm por ejemplo, en el intervalo entre 3,25 pm y 3,5 pm tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia. Se obtienen preferiblemente partlculas que tienen dichas caracterlsticas si la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) se selecciona de dolomla, huntita y mezclas de las mismas.
En una realizacion preferida, se obtienen preferiblemente partlculas que tienen las caracterlsticas anteriores si la al menos una fuente de oxido de magnesio de la etapa a) es dolomla y lo mas preferiblemente dolomla en forma de dolomla quemada y/o dolomla semiquemada.
La hidromagnesita que puede obtenerse mediante el procedimiento de la presente invencion esta preferiblemente en forma de una suspension, en la que el contenido de solidos puede ajustarse a cualquier contenido de solidos adecuado para la aplicacion en las industrias del papel, la pintura, el caucho y los plasticos. A este respecto, debe observarse que la hidromagnesita puede usarse directamente sin llevar a cabo a etapas de tratamiento adicionales.
La hidromagnesita en forma de suspension puede tener un contenido de solidos de hasta el 30% en peso, preferiblemente de entre el 1% en peso y el 20% en peso, mas preferiblemente de entre el 5% en peso y el 15% en peso y lo mas preferiblemente de entre el 7% en peso y el 11% en peso, basado en el peso total de la suspension.
Dicha suspension puede tener preferiblemente un valor de pH en el intervalo de 6 a 11, preferiblemente un valor de pH de 7 a 10,5 y mas preferiblemente un valor de pH de 8,5 a 10,5. La viscosidad es preferiblemente menor de 2.500 mPas, mas preferiblemente menor de 2.000 mPas y lo mas preferiblemente menor de 1.750 mPas, tal como se mide con un viscoslmetro Brookfield DV-II a una velocidad de 100 rpm y equipado con un husillo LV-3.
La fase acuosa de la suspension de hidromagnesita puede reemplazarse por agua desionizada. En una realizacion opcional, la suspension de hidromagnesita obtenida puede concentrarse, opcionalmente hasta el punto de obtener un producto de hidromagnesita seca. Si se seca la suspension acuosa descrita anteriormente, los solidos obtenidos (es decir, secos o que contienen tan poca agua que no esta en forma fluida) de hidromagnesita pueden estar en
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forma de granulos o polvo. En el caso de un producto seco, este producto puede tratarse adicionalmente con acidos grasos durante y/o antes y/o despues del secado. Los acidos grasos se seleccionan preferiblemente de acido estearico, acido palmltico, acido behenico, acido montanico, acido caprico, acido laurico, acido mirlstico, acido isoestearico y acido cerotico.
La hidromagnesita obtenida a partir de las fuentes de oxido de magnesio mediante el procedimiento de la presente invencion tiene una morfologla en forma de escamas diferenciadas en combinacion con un tamano de partlcula especlficamente disminuido y, por tanto, permite aplicaciones faciles y economicas en las industrias del papel, la pintura, el caucho y los plasticos. Las partlculas de la hidromagnesita obtenida segun la presente invencion, tienen una distribucion del tamano de partlcula, en las que las partlculas obtenidas tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 en el intervalo menor de 20 pm preferiblemente menor de 15 pm, mas preferiblemente menor de 10 pm y lo mas preferiblemente menor de 5 pm. En una realizacion preferida, el procedimiento de la presente invencion puede proporcionar partlculas de hidromagnesita que tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 menor de 20 pm, preferiblemente en el intervalo de 0,1 pm a 15 pm, mas preferiblemente en el intervalo de 0,5 pm a 10 pm y lo mas preferiblemente en el intervalo de 1 pm a 5 pm, por ejemplo en el intervalo entre 4,75 pm y 5 pm. En otra realizacion preferida, el procedimiento de la presente invencion puede proporcionar hidromagnesita partlculas que tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 en el intervalo de hasta 15 pm, preferiblemente en el intervalo de 0,1 pm a 10 pm, mas preferiblemente en el intervalo de 0,5 pm a 5 pm y lo mas preferiblemente en el intervalo de 1 pm a 4 pm por ejemplo, en el intervalo entre 3,25 pm y 3,5 pm, tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
En una realizacion preferida, la hidromagnesita obtenida proporciona o muestra una densidad absoluta superior a 2,25 g/cm3, mas preferiblemente la densidad es de entre 2,26 g/cm3 y 2,40 g/cm3, incluso mas preferiblemente la densidad es de entre 2,26 g/cm3 y 2,35 g/cm3 y lo mas preferiblemente la densidad es de entre 2,26 g/cm3 y 2,32 g/cm3. Por ejemplo, si la hidromagnesita se obtiene a partir de magnesita calcinada caustica segun la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), la densidad de la hidromagnesita puede ser de aproximadamente 2,29 g/cm3.
En otra realizacion preferida, la hidromagnesita obtenida proporciona un area superficial especlfica BET de 10 m2/g a 150 m2/g, mas preferiblemente de 10 m2/g a 100 m2/g y lo mas preferiblemente de 20 m2/g a 70 m2/g tal como se
mide usando nitrogeno y el metodo BET segun la norma ISO 9277.
En el caso en el que la hidromagnesita se obtenga a partir de dolomla quemada como la al menos una fuente de oxido de magnesio proporcionada en la etapa a), es decir la suspension resultante de la etapa e) tambien comprende carbonato de calcio precipitado, dicha composicion presenta preferiblemente un area superficial especlfica BET de 40 m2/g a 100 m2/g, mas preferiblemente de 45 m2/g a 80 m2/g y lo mas preferiblemente de 50 m2/g a 70 m2/g, por ejemplo de 55 m2/g a 65 m2/g tal como se mide usando nitrogeno y el metodo BET segun la norma ISO 9277.
En otra realizacion preferida, la hidromagnesita obtenida tiene un area superficial especlfica BET dentro del intervalo de 20 a 50 m2/g y las partlculas tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 menor de 20 pm, preferiblemente en el intervalo de 0,1 pm a 15 pm, mas preferiblemente en el intervalo de 0,5 pm a 10 pm y lo mas preferiblemente en el intervalo de 1 pm a 5 pm, por ejemplo, en el intervalo entre 4,75 pm a 5 pm, tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Incluso mas preferiblemente, el area superficial especlfica BET esta dentro del intervalo de 45 a 80 m2/g y las partlculas tienen un valor del tamano de partlcula promedio d50 en el intervalo de hasta 15 pm, preferiblemente en el intervalo de 0,1 pm a 10 pm, mas preferiblemente en el intervalo de 0,5 pm a 5 pm y lo mas preferiblemente en el intervalo de 1 pm a 4 pm, por ejemplo, en el intervalo entre 3,25 pm y 3,5 pm, tal como se determina mediante difraccion laser usando el instrumento analizador del tamano de partlcula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Ademas, se prefiere que la hidromagnesita obtenida tenga un grado de blancura R457, medido segun la norma ISO 2469, de al menos el 80%, mas preferiblemente de al menos el 85%, incluso mas preferiblemente de entre el 85% y el 99% y lo mas preferiblemente de entre el 85% y el 99%. En otra realizacion preferida, la hidromagnesita obtenida tiene un grado de blancura R457, medido segun la norma ISO 2469, de al menos el 89% y mas preferiblemente de entre el 89% y el 99%. En una realizacion preferida adicional, la hidromagnesita obtenida tiene un grado de blancura R457, medido segun la norma ISO 2469, de al menos el 93%. Adicional o alternativamente, la hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento de la presente invencion tiene un Indice de amarilleamiento segun la norma DIN 6167 menor de 5, mas preferiblemente menor de 4 y lo mas preferiblemente menor de 3.
Si la hidromagnesita se proporciona en forma de suspension, la hidromagnesita se dispersa opcionalmente. Pueden usarse dispersantes convencionales conocidos por el experto. El dispersante puede ser anionico o cationico. Un dispersante preferido es uno basado en poli(acido acrllico). Tales dispersantes se dosifican preferiblemente de modo
que representen aproximadamente del 0,3% en peso a aproximadamente el 3% en peso, basado en el peso total de dicha hidromagnesita.
La hidromagnesita asi obtenida puede usarse en papel, papel tisu, plasticos o pinturas. En particular, dicha hidromagnesita puede usarse como carga mineral y/o para estucado de papel y en particular como carga mineral en 5 envoltorios de papel para articulos de fumador. En particular, composiciones de estucado y/o composiciones de carga mineral se caracterizan porque contienen hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento de la presente invencion y porque proporcionan propiedades opticas mejoradas en comparacion con composiciones que comprenden hidromagnesita de la tecnica anterior. Papeles y, en particular, envoltorios de papel para articulos de fumador fabricados y/o estucados se caracterizan porque contienen dicha hidromagnesita obtenida mediante el 10 procedimiento de la presente invencion. Como otra ventaja, la hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento de la presente invencion puede usarse directamente en una aplicacion de fabricacion de papel sin la retirada de, por ejemplo, impurezas tales como otras sales o compuestos coloreados. Ademas, la hidromagnesita obtenida puede usarse como retardante de llama al tener propiedades no conductoras y funciones adicionales como aislantes electricos. Tales retardantes de llama pueden incorporarse en piezas electricas y electronicas, materiales de 15 construccion, tuberias de desague, canalones, piezas de automoviles, armarios para televisiones, ordenadores y equipos similares, perfiles y accesorios tales como accesorios para cables, interruptores electricos, selladores, yesos y pinturas. Los retardantes de llama que comprenden hidromagnesita pueden usarse por tanto preferiblemente en la industria de la edificacion, barcos, aeronaves, trenes y vehiculos.
Los siguientes ejemplos pueden ilustrar adicionalmente la invencion, pero no pretenden restringir la invencion a las 20 realizaciones ejemplificadas.
Ejemplos
Metodos de medicion
Los siguientes metodos de medicion se usan para evaluar los parametros facilitados en los ejemplos y las reivindicaciones.
25 Viscosidad Brookfield
Se determino la viscosidad Brookfield de una suspension con un viscosimetro Brookfield de tipo RVT equipado con un husillo LV-3 a una velocidad de 100 rpm y temperatura ambiente (20 ± 3°C).
Area superficial especifica BET de un material
Se mide el area superficial especifica BET mediante el metodo BET segun la norma ISO 4652 usando nitrogeno, 30 tras el acondicionamiento de la muestra mediante calentamiento a 250°C durante un periodo de 30 min. Antes de tales mediciones, se filtra la muestra, se lava y se seca a 110oC en un horno durante al menos 12 horas.
Distribution de tamano de particula (% en masa de particulas con un tamano < X) y tamano de particula promedio (d50) de un material particulado
Se determinan el tamano de particula promedio y la distribucion masica del tamano de particula promedio mediante 35 difraccion laser, es decir la luz de un laser pasa a traves de una suspension y se calcula la distribucion del tamano de particula a partir del patron de difraccion resultante. Se realiza la medicion con un analizador del tamano de particula CILAS 920 de CILAS, Orleans, France.
El experto conoce bien el metodo y se usa comunmente para determinar la distribucion del tamano de particula de materiales particulados. Se lleva a cabo la medicion mediante la dilution de la suspension correspondiente (agua 40 desionizada; disolucion de pirofosfato de sodio al 0,1% en peso). Se dispersaron las muestras usando un agitador de alta velocidad y ultrasonidos.
pH de una suspension acuosa
Se mide el pH de una suspension acuosa usando un pHmetro convencional a aproximadamente 22°C.
Densidad de particulas solidas
45 Se mide la densidad del producto usando un analizador de densidad convencional Micromeritics AccuPyc® comercializado por Micromeritics.
Contenido de solidos en una suspension acuosa
Se determina el contenido de solidos de una suspension (tambien conocido como “peso seco") usando un analizador de humedad HR73 comercializado por Mettler-Toledo con los siguientes ajustes: temperatura de 120°C, apagado automatico 3, secado convencional, 5-20 g de suspension.
Ejemplo comparative
5 El siguiente ejemplo comparativo ilustra la preparacion de hidromagnesita mediante un procedimiento de la tecnica anterior. Dicho procedimiento se lleva a cabo mediante el apagado de magnesita calcinada caustica y la puesta en contacto el hidroxido de magnesio obtenido con CO2 gaseoso para convertir el hidroxido de magnesio obtenido en hidromagnesita, en el que la carbonatacion se lleva a cabo a una temperatura inicial de aproximadamente 60°C.
Se apagaron 90 kg de magnesita calcinada caustica (Van Mannekus M95) mediante la adicion de dicha magnesita a 10 1.700 litros de agua del grifo a 40°C en un reactor agitado. Se apago la magnesita durante 15 min con agitacion
continua y se ajusto la suspension resultante a un contenido de solidos de aproximadamente el 5% a traves de dilucion con agua. Se llevo a cabo la carbonatacion en un reactor cillndrico de acero inoxidable con deflectores de 1.800 litros de capacidad, equipado con un agitador con gasificacion, un tubo de carbonatacion de acero inoxidable para dirigir una corriente gaseosa de dioxido de carbono/aire al impulsor y sondas para monitorizar el pH y la 15 conductividad de la suspension. Se ajusto la suspension obtenida en la etapa de apagado a una temperatura de 60°C y se anadio al reactor de carbonatacion. Entonces se burbujeo un gas con el 26% en volumen de CO2 en aire hacia arriba a traves de la suspension a una velocidad de 200 m3/h con una agitacion de la suspension espesa de 240 rpm. Durante la carbonatacion, no se controlo la temperatura de la mezcla de reaccion. Despues de 85 min (calculados desde el inicio de la introduccion de dicho gas) se detuvo la introduction de gas. Se recupero el producto 20 como una suspension acuosa. En la columna A de la tabla 1, se facilitan caracterlsticas y propiedades flsicas.
Ejemplo 1: (no segun la invencion)
El siguiente ejemplo ilustrativo de la invencion implica la preparacion de hidromagnesita mediante el apagado de magnesita calcinada caustica y la puesta en contacto del hidroxido de magnesio obtenido con CO2 gaseoso para convertir el hidroxido de magnesio obtenido en hidromagnesita, en el que se realiza la carbonatacion con una 25 temperatura inicial de aproximadamente 20°C a 25°C y una etapa de envejecimiento por calor posterior.
Se apagaron 90 kg de magnesita calcinada caustica (Van Mannekus M95) mediante la adicion de dicha magnesita a 1.700 litros de agua del grifo a 40 °C en un reactor agitado. Se apago la magnesita durante 15 min con agitacion continua y se ajusto la suspension resultante a un contenido de solidos de aproximadamente el 5% a traves de dilucion con agua. Se llevo a cabo la carbonatacion en un reactor cillndrico de acero inoxidable con deflectores de 30 1.800 litros de capacidad, equipado con un agitador con gasificacion, un tubo de carbonatacion de acero inoxidable
para dirigir una corriente gaseosa de dioxido de carbono/aire al impulsor y sondas para monitorizar el pH y la conductividad de la suspension. Se ajusto la suspension obtenida en la etapa de apagado a una temperatura de aproximadamente 25°C y se anadio al reactor de carbonatacion. Entonces se burbujeo un gas con el 26% en volumen de CO2 en aire hacia arriba a traves de la suspension espesa a una velocidad de 200 m3/h con una 35 agitacion de la suspension espesa de 240 rpm. Durante la carbonatacion, se controlo la temperatura de la mezcla de reaccion y se mantuvo entre 20-25°C. Despues de 85 min(calculados desde el inicio de la introduccion de dicho gas) se detuvo la introduccion de gas. Inmediatamente despues de la carbonatacion, se molio en humedo la suspension resultante en un molino de perlas vertical a una velocidad de flujo de 320 litros/h, dando como resultado un consumo de energla especlfica de molienda de aproximadamente 100 kWh/tonelada seca. A la suspension resultante, se le 40 anadieron 1,8 kg de acido formamidinsulflnico (DegaFAS® de Degussa-Huls). Luego se transfirio la suspension espesa a un recipiente presurizado que se calento hasta aproximadamente 130°C durante 30 min. Se recupero el producto como una suspension acuosa. En la columna B de la tabla 1, se facilitan caracterlsticas y propiedades flsicas.
Ejemplo 2:
45 El siguiente ejemplo ilustrativo de la invencion implica la preparacion de hidromagnesita mediante la calcination y el apagado de piedra de dolomla blanca y la puesta en contacto del hidroxido de magnesio obtenido con CO2 gaseoso para convertir el hidroxido de magnesio obtenido en hidromagnesita, en el que se lleva a cabo la carbonatacion con una temperatura inicial de aproximadamente 12°C y una etapa de envejecimiento posterior.
Se machacaron piedras de dolomla blanca (Hamerfall A/S) para producir un tamano de grano de 10 - 50 mm y se 50 calcinaron en un horno rotatorio a 1050°C durante 60 min. Se molio la dolomla (CaO ■ MgO) quemada resultante en un molino de bolas para obtener un polvo con un tamano medio de partlcula de aproximadamente 40 pm (metodo de difraccion laser de CILAS). Se apagaron 200 kg de dicha dolomla quemada mediante la adicion a 1.000 litros de agua del grifo a 50°C en un reactor agitado. Se apago la dolomla quemada durante 30 min con agitacion continua y se ajusto la suspension resultante a un contenido de solidos de aproximadamente el 8% a traves de dilucion con 55 agua. Se llevo a cabo la carbonatacion en un reactor cillndrico de acero inoxidable con deflectores de 1.800 litros de capacidad, equipado con un agitador con gasificacion, un tubo de carbonatacion de acero inoxidable para dirigir una
corriente gaseosa de dioxido de carbono/aire al impulsor, y sondas para monitorizar el pH y la conductividad de la suspension. Se ajustaron 1.800 litros de la suspension obtenida en la etapa de apagado a una temperatura de 12°C y se anadio al reactor de carbonatacion. Entonces se burbujeo un gas con el 26% en volumen de CO2 en el aire hacia arriba a traves de la suspension a una velocidad de 2O0 m3/h con una agitacion de la suspension espesa de 5 240 rpm. Durante la carbonatacion, no se controlo la temperatura de la mezcla de reaccion y se permitio que se
elevase debido al calor generado en la reaccion exotermica. Despues de 85 min (calculados desde el inicio de la introduccion de gas) se detuvo la introduccion de gas. Luego se transfirio la suspension a un recipiente presurizado y se calento hasta aproximadamente 130°C durante 30 min. Se recupero el producto como una suspension acuosa. En la columna C de la tabla 1, se facilitan caracterlsticas y propiedades flsicas.
10 Tabla 1: datos flsicos
- columna eiemplo
- A B C
- comparativo 1 2
- area superficial especlfica BET
- m2/g 42,6 34,4 55,9
- PSD
- Tamano de partlcula promedio d50 CILAS 920
- mm 14,34 4,9 3,39
- Brillo (norma DIN 53140) R457 (norma ISO 2469)
- % 82,9 89,9 93,3
- Indice de amarillo (norma DIN 6167)
- 7,4 0,5 1,1
- Contenido de solidos
- % 9,4 9,7 7,8
- Viscosidad (Brookfield 100 rpm)
- mPas 30 1600 780
- pH de la suspension espesa
- 7,3 9,4 10,2
- Composition mineralogica XRD Hidromagnesita Mg5(CO3)4(OH)2- 4(H2O)
- % 90,8 98,3 35,7
- Nesquehonita Mg(HCO3)(OH) ■ 2(H2O)
- %%
- Calcita CaCO3
- % 1,1 1,6 58,2
- Dolomla CaMg(CO3)2
- %
- Brucita Mg(OH)2
- % 3,1
- Periclasa MgO
- % 5 0,1
Tal como puede deducirse a partir de los datos mostrados en la tabla, el metodo de la invention conduce especialmente a productos que tienen un tamano de partlcula significativamente menor (tamano de partlcula 15 promedio d50).
Claims (7)
- 5101520253035REIVINDICACIONES1. Procedimiento para preparar hidromagnesita, en un entorno acuoso, comprendiendo el procedimiento las etapas de:a) proporcionar al menos una fuente de oxido de magnesio, en el que la al menos una fuente de oxido de magnesio se selecciona del grupo que consiste en dolomla, huntita y mezclas de las mismas;b) proporcionar CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato;c) apagar dicha fuente de oxido de magnesio de la etapa a) para convertir el oxido de magnesio al menos parcialmente en hidroxido de magnesio; en el que se obtiene una suspension acuosa y en el que dicha suspension tiene un contenido de solidos de entre el 1% en peso y el 20% en peso, basado en el peso total de la suspension;d) poner en contacto el hidroxido de magnesio obtenido de la etapa c) con dicho CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato de la etapa b) para convertir el hidroxido de magnesio al menos parcialmente en nesquehonita precipitada; ye) tratar la nesquehonita precipitada obtenida de la etapa d) en una etapa de envejecimiento por calor, en el que dicha etapa de envejecimiento por calor se lleva a cabo a una temperatura en el intervalo entre 110°C y 150°C y durante un periodo de tiempo de 20 min a 60 min.
- 2. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el CO2 gaseoso proviene de un suministro de CO2 externo o de la recirculacion de CO2 o de ambos.
- 3. Procedimiento segun la reivindicacion 1, en el que los aniones que comprenden carbonato se seleccionan del grupo que consiste en carbonato de sodio, carbonato de potasio, hidrogenocarbonato de sodio, hidrogenocarbonato de potasio o mezclas de los mismos.
- 4. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la temperatura inicial de la etapa d) se ajusta a una temperatura de entre 5°C y 35°C y lo mas preferiblemente a una temperatura de entre 10°C y 30°C.
- 5. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la etapa e) de envejecimiento por calor se lleva a cabo a una temperatura de entre 110°C y 140°C, preferiblemente a una temperatura de entre 120°C y 135°C y lo mas preferiblemente a una temperatura de aproximadamente 130°C.
- 6. Procedimiento segun la reivindicacion 5, en el que la etapa de envejecimiento por calor se lleva a cabo durante un periodo de tiempo de 20 min a 40 min y lo mas preferiblemente durante un periodo de tiempo de 25 min a 35 min.
- 7. Procedimiento segun una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que la hidromagnesita obtenida mediante el procedimiento se trata ademas con uno o mas acidos grasos, preferiblemente acidos grasos seleccionados del grupo que consiste en uno o mas acidos grasos seleccionados de acido estearico, acido palmltico, acido behenico, acido montanico, acido caprico, acido laurico, acido mirlstico, acido isoestearico y acido cerotico.
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