KR102373058B1 - 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법은 해수를 이용하여 마그네슘을 선택적으로 분리하고, 이를 유용하게 활용하여 자원의 고부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다. 본 발명의 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법은 마찰력 등 물성이 현저히 향상되어 다양한 분야에서 활용될 수 있는 효과가 있다.

Description

액상 초크 조성물 및 이의 제조방법{LIQUID CHOKE COMPOSITION AND PREPARATION METHOD THEREOF}
본 발명은 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 해수의 자원화를 도모할 수 있음과 동시에 물성이 향상된 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 보편화된 초크는 마찰력에 의하여 발생되는 초크 분말이 흡착되는 원리를 이용한 것으로, 필기, 드로잉, 스포츠 등 다양하게 활용되고 있다. 그러나, 초크 분말은 실내에서 분진화 되어 공기를 오염시킬 뿐만 아니라 호흡기를 통해 인체로 흡입되어 기침을 유발시킨다. 또한, 심한 경우 폐질환 등의 질병을 유발하고, 피부에 닿으면 피부의 수분을 흡수하여 피부가 매우 건조해지는 등 피부 트러블이 발생되는 문제점이 있다.
이러한 문제점으로 인하여 최근에는 액상형 초크에 대한 연구가 활발히 수행되고 있다. 그러나 액상형 초크의 경우 분말형 초크에 비하여 마찰력이 다소 떨어지는 등 물성이 저하되는 한계점이 있었다. 따라서 이에 대한 개선책이 필요한 실정이다.
한편, 해수는 칼슘 이온 및 마그네슘 이온을 비롯한 다양한 이온들이 공존하고 있다. 최근, 해수에 포함된 다양한 이온들을 순차적으로 분리하여 다양한 화합물들을 제조하는 다양한 자원화 기술들에 관한 관심이 급증하고 있다. 특히, 칼슘 이온 및 마그네슘 이온을 분리하는 과정에서 마그네슘 이온을 효율적으로 활용할 수 있는 자원화 기술에 대한 지속적인 연구가 진행되고 있다.
구체적으로, 해수 중에는 마그네슘 이온이 다량 포함되어 있는데, 현재 마그네슘화합물은 철강이나 알루미늄과 같은 금속들에 합금원소 및 내화재로서 사용된다. 이와 같이 마그네슘 이온을 이용한 효율적인 자원화 기술에 대한 관심이 높다.
그러나, 기존의 해수로부터 마그네슘을 분리하기 위한 기술들은 번거로운 공정이 필요하거나, 공정의 관리가 어렵거나, 공정 환경(반응기 재질 등)이 제한적인 등의 한계점이 있었다.
이에 본 발명의 발명자들은 해수로부터 분리한 마그네슘 이온을 이용하여 해수의 자원화를 도모하고, 이와 동시에 마찰력 등의 물성이 현저히 향상된 액상형 초크를 연구 개발하게 되었다.
한국공개특허 10-2018-0138093
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 첫번째 과제는 칼슘 이온 및 마그네슘 이온이 공존하는 해수를 이용하여 칼슘 및 마그네슘을 선택적으로 각각 분리하는 과정에서 마그네슘을 효율적으로 활용하여, 자원의 고부가가치를 창출할 수 있는 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 두번째 과제는 마찰력 등 물성이 향상되어 다양한 분야에서 활용될 수 있는 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량% 및 첨가제 5 ~ 10중량%를 포함하고, 잔량은 용매로 이루어진 액상 초크 조성물을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 탄산 마그네슘은 각각 서로 다른 평균 입경을 가지는 적어도 두 개의 입자 그룹으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 두 개의 입자 그룹은 제1 입자 그룹 및 제2 입자 그룹을 포함하고, 상기 제1 입자 그룹의 평균 입경은 6 ~ 9㎛이며, 상기 제2 입자 그룹의 평균 입경은 11 ~ 15㎛일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 제1 입자 그룹은 히드로마그네사이트(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)로 이루어지고, 상기 제2 입자 그룹은 네스퀘호나이트((MgCO3·3H2O)로 이루어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제 2 입자 그룹은 1:0.5 ~ 1:1.5의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 첨가제는 증점제, 접착제, 분산제 및 유화안정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
또한, 본 발명은 (1) 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계; 및 (2) 상기 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량%에 첨가제 5 ~ 10중량%를 첨가하고, 잔량은 용매를 첨가하여 액상 초크 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 액상 초크 조성물 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (1) 단계는, (a) 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하는 단계; (b) 상기 해수로부터 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리하여 해수 용액을 얻는 단계; 및 (c) 상기 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (c) 단계는, (c-1) 상기 해수 용액에 알칼리를 첨가하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 침전물을 형성하는 단계; 및 (c-2) 상기 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 (c-2) 단계는 수산화마그네슘(Mg(OH)2)에 이산화탄소(CO2)를 버블링하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 생성함으로써 수행될 수 있다.
본 발명의 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법은 해수를 이용하여 마그네슘을 선택적으로 분리하고, 이를 유용하게 활용하여 자원의 고부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 액상 초크 조성물 및 이의 제조방법은 마찰력 등 물성이 현저히 향상되어 다양한 분야에서 활용될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 공정흐름도이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 공정흐름도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 공정흐름도이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.
상술한 바와 같이 액상형 초크의 경우 분말형 초크에 비하여 마찰력이 다소 떨어지는 등 물성이 저하되는 한계점이 있었다. 또한, 해수에 녹아있는 마그네슘 자원을 활용하기 위해서는 마그네슘을 선택적으로 분리하는 것이 주요한 기술적 해결 과제이다. 기존의 해수로부터 마그네슘을 분리하기 위한 기술들은 번거로운 공정이 필요하거나, 공정의 관리가 어렵거나, 공정 환경(반응기 재질 등)이 제한적인 등의 한계점이 있었다.
이에 본 발명은 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량% 및 첨가제 5 ~ 10중량%를 포함하고, 잔량은 용매로 이루어진 액상 초크 조성물을 제공하여 상술한 한계점의 해결책을 모색하였다.
이를 통해 본 발명은 마찰력 등 물성이 현저히 향상되어 필기, 드로잉, 스포츠 등 다양한 분야에서 폭넓게 활용 가능한 액상 초크 조성물을 제공할 수 있다.
먼저, 탄산 마그네슘(MgCO3)에 대하여 설명한다.
탄산 마그네슘은 통상적으로 분말용 초크(예: 판서용 분필 등) 제조 시 주성분을 이루는 물질이다. 액상 초크 조성물이 탄산 마그네슘을 포함하는 경우, 탄산 마그네슘은 마찰력에 의하여 액상 초크 조성물이 사용되는 부분에 남게 된다. 예를 들어, 액상 초크 조성물을 이용하여 필기용 보드에 판서를 하는 경우에 탄산 마그네슘은 필기용 보드 상에 남아 그림 또는 글자를 형성하는 역할을 할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 탄산 마그네슘은 각각 서로 다른 평균 입경을 가지는 적어도 두 개의 입자 그룹으로 이루어질 수 있다. 구체적으로, 탄산 마그네슘의 평균 입경이 작을수록 사용감이 향상되지만 액상 초크 조성물의 마찰력이 다소 저하될 수 있다. 반면, 탄산 마그네슘의 평균 입경이 클수록 사용감은 저하되지만 액상 초크 조성물의 마찰력이 향상될 수 있다. 따라서, 서로 다른 평균 입경을 가지는 적어도 두 개의 입자 그룹의 탄산 마그네슘을 사용함으로써 사용감을 향상함과 동시에 마찰력 등 물성 향상할 수 있는 효과가 있다.
바람직하게는, 상기 두 개의 입자 그룹은 제1 입자 그룹 및 제2 입자 그룹을 포함하고, 상기 제1 입자 그룹의 평균 입경은 1 ~ 10㎛이며, 상기 제2 입자 그룹의 평균 입경은 10 ~ 100㎛일 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 제1 입자 그룹의 평균 입경은 4 ~ 6㎛이며, 상기 제2 입자 그룹의 평균 입경은 10 ~ 20㎛일 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1 입자 그룹의 평균 입경은 4 ~ 5㎛이며, 상기 제2 입자 그룹의 평균 입경은 10 ~ 15㎛일 수 있다.
이와 같은 탄산 마그네슘을 포함하는 경우에는 액상 초크의 사용감 및 마찰력을 동시에 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 만일 상기 범위를 벗어나는 탄산 마그네슘을 사용하는 경우에는 사용감이 극히 저하되거나, 마찰력 등 물성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
탄산 마그네슘의 종류 및 순도는 액상 초크 조성물에 포함되어 초크로서의 역할을 수행할 수 있는 것이면 제한이 없으나, 바람직하게는 히드로마그네사이트(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O) 및 네스퀘호나이트((MgCO3·3H2O)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 제1 입자 그룹은 히드로마그네사이트로 이루어지고, 상기 제2 입자 그룹은 네스퀘호나이트로 이루어질 수 있다.
이 경우 마찰력이 현저히 향상되어 물성이 우수한 효과가 있고, 사용감이 우수하여 다양한 분야에서 활용될 수 있는 액상 초크 조성물을 제공할 수 있는 장점이 있다.
또한, 탄산 마그네슘의 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제2 입자 그룹의 함량비는 사용감 및 물성을 동시에 향상시킬 수 있는 범위 내로 결정될 수 있고, 바람직하게는 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제 2 입자 그룹은 1:0.5 ~ 1:1.5의 중량비로 혼합될 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제 2 입자 그룹은 1:0.75 ~ 1:1.25의 중량비로 혼합될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제2 입자 그룹은 1:1의 중량비로 혼합될 수 있다.
이와 같이 상기 제1 입자 그룹 및 제2 입자 그룹의 중량비가 결정되는 경우에는 마찰력이 현저히 향상되어 물성이 우수한 효과가 있고, 이와 동시에 사용감이 뛰어난 효과가 있다.
한편, 본 발명은 탄산 마그네슘을 30 ~ 35 중량%로 포함한다. 바람직하게는, 32 ~ 35 중량%로 포함한다.
만일 상기 범위 미만으로 탄산 마그네슘을 포함하는 경우에는 마찰력 등 물성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 범위를 초과하여 탄산 마그네슘을 포함하는 경우에는 층 분리 현상이 과하게 일어나 안정적인 조성물을 확보하기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
다음으로, 첨가제에 대하여 설명한다.
본 발명의 액상 초크 조성물에 포함되는 첨가제는 증점제, 접착제, 분산제 등 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용될 수 있는 것들을 폭 넓게 사용할 수 있으며, 바람직하게는 유기물 첨가제를 사용할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 첨가제는 증점제, 접착제, 분산제 및 유화안정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 이 때 ‘어느 하나 이상’의 의미는 증점제, 접착제, 분산제 및 유화안정제 중 어느 하나 이상을 사용하면 족한 것으로, 예를 들어 증점제, 접착제, 분산제 및 유화안정제 각각 어느 하나만을 사용할 수도 있고, 이들 중 어느 하나 이상을 사용할 수도 있으며, 이들 모두를 사용할 수도 있음을 모두 포함하는 의미이다.
증점제는 액상 초크 조성물의 점도를 향상시켜 액상 초크 조성물의 흘림방지(Anti-sagging), 침강방지(Anti-settling) 효과가 있는 제제이다.
증점제는 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 카제인(Casein), 전분(Starch), 송진(Gum Rosin), 레시틴(Lecithine) 등의 천연물, 셀룰로오스(Cellulose)계 등의 천연물 유도체, 친유기를 함유하며 물에 녹거나 분산되는 고분자화합물 등의 회합성 증점제 (Associative Thickener) 등을 폭넓게 사용할 수 있다.
접착제는 액상 초크 조성물 내의 다양한 함유 물질 사이에 접착력을 제공하는 제제이다.
접착제는 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 전분(starch) 접착제, 대두(soybean) 접착제, 동물성 접착제 등의 천연계 접착제, 요소 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 초산비닐수지 등의 합성수지계 접착제 등을 폭넓게 사용할 수 있다.
분산제는 큰 입자와 응집한 입자를 그보다 작은 입자로 만들 때 생성된 미소 입자들이 응집하는 것을 방지하기 위해 가해지는 제제이며, 유화안정제는 유화 안정을 도와주는 제제이다.
분산제로는 계면활성제를 사용할 수 있으며, 계면활성제는 물에 녹기 쉬운 친수성 부분과 물에 잘 녹지 않은 소수성을 가진 화합물이다. 계면활성제는 일정 농도이상에서 계면활성제들끼리 모여 미셀(micelle)이라는 구조를 형성한다. 상기 미셀은 물에서 형성될 때, 계면활성제의 소수성 부분은 중심부에 모여 핵을 형성하고, 친수성 부분은 물과 접촉하는 외곽 부분을 형성한다. 기름 등과 같은 소수성 물질은 상기 미셀의 안쪽 부분에 둘러싸여 안정화되어 물에 녹게 된다.
이에 따라, 증점제나 접착제 성분을 둘러싸서 미셀을 형성할 수 있고, 이에 따라 액상 초크를 사용한 이후 물을 이용하여 용이하게 제거할 수 있는 장점이 있다.
분산제 및 유화안정제는 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 것을 사용할 수 있고, 바람직하게는 PEG(Polyethylen glycol, 폴리에틸렌 글리콜)계 화합물을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 PEG-40을 사용할 수 있으며, 이 경우 다른 성분들 간의 응집을 방지하고, 용매에 대한 용해성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명은 첨가제를 5 ~ 10 중량%로 포함한다. 바람직하게는, 본 발명은 첨가제를 7 ~ 8 중량%로 포함할 수 있다.
만일 상기 범위 미만으로 첨가제를 포함하는 경우에는 액상 초크 조성물의 침강, 흘림 또는 층분리 등의 현상이 발생하여 안정적인 제제를 확보하기 어려운 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 상기 범위를 초과하여 첨가제를 포함하는 경우에는 상대적으로 탄산마그네슘의 함량이 줄어들게 되어 마찰력 등 물성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 액상 초크 조성물의 잔량은 용매이다. 용매로는 해당 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 화합물을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에탄올(EtOH)을 사용할 수 있다.
나아가, 본 발명은 (1) 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계; 및
(2) 상기 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량%에 첨가제 5 ~ 10중량%를 첨가하고, 잔량은 용매를 첨가하여 액상 초크 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 액상 초크 조성물 제조방법을 제공한다.
이를 통해 본 발명은 칼슘 이온 및 마그네슘 이온이 공존하는 해수를 이용하여 칼슘 및 마그네슘을 선택적으로 각각 분리하는 과정에서 마그네슘을 효율적으로 활용하여, 자원의 고부가가치를 창출할 수 있는 효과가 있다.
이하 중복되는 내용을 제외하고 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 공정흐름도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 액상 초크 조성물 제조방법은 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계(S1) 및 상기 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량%에 첨가제 5 ~ 10중량%를 첨가하고, 잔량은 용매를 첨가하여 액상 초크 조성물을 제조하는 단계(2)를 포함한다.
먼저, 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계(S1)에 대하여 설명한다.
상기 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계(S1)는 칼슘 및 마그네슘 등의 다양한 이온을 포함하는 해수로부터 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘을 얻기 위한 단계이다.
통상적으로 해수에는 약 35 중량%의 염이 포함되어 있다. 즉, 해수 1kg에 포함된 염의 양은 약 35g이며 주요 성분으로는 나트륨, 마그네슘, 칼슘, 칼륨과 같은 양이온과 염소, 황산, 탄산이온 등의 음이온이 용해된 상태로 존재한다. 표층해수 단위부피당 포함된 염의 비율은 일정한 범위 내로 염분 일정 성분비의 법칙을 따른다. 일반적으로 해수 1L에는 약 10.556g의 나트륨 이온, 약 1.272g의 마그네슘 이온, 약 0.400g의 칼슘 이온, 약 0.380g의 칼륨이온이 포함되어 있다.
또한, 해수의 염에는 NaCl(77.7중량%), MgCl2(4.7중량%), MgSO4(4.7중량%), CaSO4(3.6중량%), K2SO4(2.5중량%)등의 염류가 포함되어 있다. 예를 들어, 해수 1.00kg에 포함되어 있는 염류의 함량은, NaCl 0.0272kg, MgCl2 0.00382kg, MgSO4 0.00165kg, CaSO4 0.00126kg, K2SO4 0.000875kg, 기타 0.000210kg이다.
이와 같이 해수에는 다량의 마그네슘 및 칼슘이 포함되어 있고, 최근 다양한 자원화의 목적으로 해수 내의 마그네슘 및 칼슘을 분리하는 공정에 대한 연구가 많은 관심을 받고 있다. 본 발명은 해수를 이용하여 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘을 효율적으로 수득하고, 이를 이용하여 마찰력이 우수한 액상 초크 조성물을 제조할 수 있어 자원의 고부가가치의 창출이 가능하다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계(S1)는 (a) 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하는 단계; (b) 상기 해수로부터 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리하여 해수 용액을 얻는 단계 및 (c) 상기 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계를 포함할 수 있다.
이에 따라 본 발명은 기존 해수의 pH 범위를 유지하면서 간단한 공정만으로 마그네슘을 효율적으로 분리할 수 있다. 또한, 공정의 관리가 용이하고, 공정 수행 환경에 제한이 없어 마그네슘을 단계적·선택적으로 분리하기 용이한 효과가 있다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 공정흐름도이다. 도 2를 참조하면, (a) 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하는 단계(S11), (b) 상기 해수로부터 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리하여 해수 용액을 얻는 단계(S12) 및 (c) 상기 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계(S13)를 수행함으로써 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻을 수 있다.
우선, 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하는 단계(S11)에 대하여 설명한다.
칼슘 및 마그네슘이 공존하는 해수에 옥살레이트 염을 첨가하는 경우, 옥살레이트 이온(C2O4 2-)에 의해 칼슘 및 마그네슘의 분리계수(Separation Factor) 효율이 향상되어, 이들을 효율적으로 분리할 수 있다.
구체적으로, 마그네슘에 비하여 칼슘의 옥살레이트 이온과의 반응성이 높고, 이에 따라 칼슘 이온과 옥살레이트 이온이 먼저 반응하게 되어 칼슘옥살 레이트(CaC2O4)가 마그네슘옥살레이트(MgC2O4) 보다 먼저 형성된다. 이 때 형성되는 칼슘옥살레이트(CaC2O4)는 불용성 침전물이므로, 이를 분리하여 선제거함으로써 마그네슘을 효율적으로 분리할 수 있는 것이다.
옥살레이트 염은 옥살레이트 이온을 포함하는 이온성 물질인 화합물로, 본 발명에서 옥살레이트 염은 해수 용액에 첨가되어 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 제조할 수 있는 옥살레이트(C2O4 2-)기를 포함한 물질을 함유하는 다양한 용액 또는 시약을 사용할 수 있다.
해수 1L에는 칼슘 이온 약 400mg, 마그네슘 이온 약 1340mg, 나트륨 이온 약 10460mg 등이 포함되어 있다. 상기 해수에 옥살레이트 염을 첨가하면 하기의 반응식 1에 따라 칼슘옥살레이트(CaC2O4)가 생성물로 수득된다.
[반응식 1]
Ca2+(aq) + C2O4 2-(aq) → CaC2O4(s)
상기 반응식 1을 참조하면, 해수 내에 존재하는 칼슘 이온(Ca2+)과 옥살레이트 염 내에 존재하는 옥살레이트 이온(C2O4 2-)이 반응하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 생성한다.
한편, 이 때 생성되는 칼슘옥살레이트(CaC2O4)는 고순도이면서 형상이 일정하고 균일하여, 고순도 산화칼슘(CaO)의 원료, 석유 화학 산업에서 화학 원료 등을 비롯하여 킬레이트제 등의 다양한 시약으로 활용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 옥살레이트 염은 나트륨옥살레이트(Na2C2O4)일 수 있다. 이 때, 용매로 물을 사용할 수도 있다.
해수 용액에 나트륨옥살레이트(Na2C2O4)을 첨가하면 하기의 반응식 2에 따라 칼슘옥살레이트(CaC2O4)가 생성물로 생성될 수 있다.
[반응식 2]
Ca2+(aq) + Na2C2O4(aq) → CaC2O4(s) + 2Na+(aq)
이 때, 생성물인 칼슘옥살레이트(CaC2O4)는 불용성 상태의 침전물이 다. 일반적으로 칼슘옥살레이트(CaC2O4)는 용액의 pH 범위에 따라서 다른 상으로 존재할 수 있다.
구체적으로, 칼슘옥살레이트(CaC2O4)가 존재하는 용액의 pH가 0.5 미만인 경우에는 칼슘옥살레이트(CaC2O4)는 침전된 상태가 아니라 용액 내에 해리된 상태로 존재한다.
이에 본 발명은 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 제조하는 동안 해수가 pH8 ~ pH9를 유지하도록 하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 불용성 상태로 존재하게 한다. 보다 바람직하게는, 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 제조하는 동안 해수가 pH8.1 ~ pH8.5를 유지할 수 있다.
이 때 '칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 제조하는 동안 해수가 pH8.1 ~ pH8.5를 유지한다'는 의미는, 상기 옥살레이트 염을 첨가하기 전·후를 불문하고 해수의 pH 범위가 pH8.1 ~ pH8.5로 유지된다는 의미이다.
이와 관련하여, 본 발명은 해수에 나트륨옥살레이트(Na2C2O4)를 첨가함으로써 옥살산(H2C2O4)을 포함하는 용액을 첨가하는 것에 비하여 해수 용액(반응용액)의 pH의 큰 변화 없이 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 제조할 수 있다. 이에 따라, 별도로 반응 용액의 pH를 조절하는 등 복잡한 공정을 추가적으로 수행하지 않더라도 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 불용성 상태로 용이하게 생성 및 수득할 수 있는 효과가 있다.
즉, 본 발명은 해수 내 공존하는 칼슘 및 마그네슘을 분리하기 위하여, 옥살레이트 염을 첨가하는 간단한 공정만으로 칼슘옥살레이트(C2O4C2O4) 침전물을 형성할 수 있다. 이를 통해 칼슘을 칼슘옥살레이트(CaC2O4)로 해수로부터 선제거하여 칼슘 및 마그네슘을 단계적으로 분리할 수 있는 것이다.
이 경우 pH 범위가 중성 영역이므로, 산성 영역에서 반응을 수행하는 경우처럼 주의 깊은 세척 공정을 반드시 수행하여야 할 필요가 없다. 또한, 반응기 재질 등을 광범위하게 선택할 수 있는 등 공정을 수행하는 환경에 제약이 없어 경제성 및 공정 효율성이 현저히 우수하다.
만일 pH 범위가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 칼슘옥살레이트(CaC2O4)가 불용성 침전물로 형성되는 것이 아니라 용해된 상태로 반응 용액 내에 존재하게 되어 별도의 pH 조절이 필요하므로, 공정이 번거로워지는 문제점이 발생할 수 있다. 또한, 만일 해수의 pH 범위가 강산 영역인 경우에는 세척 공정을 주의 깊게 수행하여야만 하고, 반응기 재질의 선택도 제한적인 등 공정 수행 조건 및 환경 등이 제한적이므로 공정의 효율성 및 경제성이 낮은 문제점이 발생할 수 있다.
한편, 해수에서 마그네슘을 분리하기 위해서, 칼슘 및 마그네슘 모두 금속수산화물로 침전시키는 경우에는 이들이 불용성 침전물로 침전하는 pH 구간이 겹치므로 초기 칼슘 및 마그네슘의 분리가 용이하지 않은 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면 상기 S11 단계의 옥살레이트 염은, 옥살레이트 이온(C2O4 2-)과 해수에 포함된 칼슘 이온(Ca2+)의 몰 비가 1:1 ~ 1.3:1이 되는 농도로 첨가될 수 있다. 즉, 상기 S11 단계의 해수에 포함된 칼슘 이온 1 당량에 대하여 옥살레이트 이온(C2O4 2-)이 1 ~ 1.3 당량으로 첨가되는 것이 바람직하다.
이 경우, 칼슘 이온에 대해서만 선택적으로 옥살레이트 이온(C2O4 2-)이 반응하게 되므로 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 먼저 형성하여, 해수로부터 칼슘을 선제거하여 마그네슘을 효과적으로 분리할 수 있다.
만일 옥살레이트 염이 상기 범위를 초과하여 과량으로 첨가되는 경우에는, 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 뿐만 아니라 마그네슘옥살레이트(MgC2O4)도 침전물로 생성되어 마그네슘을 선택적으로 분리하기가 어려울 수 있다. 또한, 옥살레이트 이온(C2O4 2-)이 불순물로 기능하게 될 우려가 있으며, 경제성이 저하될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 S11 단계에서 첨가되는 옥살레이트 염의 첨가량은 상기 S11 단계에서 사용하는 해수의 양에 따라 달라질 수 있다. 상술한 바 와 같이 해수의 약 0.04 중량%로 칼슘 이온이 포함되어 있으므로, 사용하는 해수의 양에 따라 칼슘 이온의 함량을 계산하여 옥살레이트 염의 첨가량 또는 농도를 조절할 수 있다.
상기 S11 단계는 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4)를 침전물로 형성할 수 있는 방법으로 제한 없이 수행될 수 있으나, 바람직하게는 해수에 옥살레이트 염을 첨가한 후 교반하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 생성물을 침전시킬 수 있다. 상기 교반은 30 ~ 120분 동안 150 ~ 600 rpm의 회전 속도로 수행될 수 있으며, 교반을 수행한 후 15 ~ 60분 동안 침전이 일어나도록 할 수 있다.
다음으로, 상기 해수로부터 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리하여 해수 용액을 얻는 단계(S12)에 대하여 설명한다.
상기 S11 단계를 통해 생성된 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물은 해수 내에서 가라앉은 상태로 존재하므로, 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리함으로써 해수로부터 칼슘을 선제거 및 선분리 할 수 있다.
이 때, '해수 용액'이란 목적하는 침전물 등의 물질이 제거 및 분리된 후의 해수를 의미하는 것이다.
상술한 바와 같이 S11 단계에서 제조된 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리하면, 칼슘 이온이 제거된 해수 용액을 얻을 수 있다.
이와 같이 침전물 형태로 칼슘을 선분리함으로써 칼슘 및 마그네슘을 분리할 수 있 고, 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액이 제거된 해수 용액을 이용하여 마그네슘을 분리하는 공정을 수행함으로써 칼슘 및 마그네슘을 단계적·선택적으로 분리할 수 있다.
즉, 본 발명은 침전물의 형태로 칼슘을 선분리하고 난 후의 여액인 해수 용액을 이용하여 마그네슘을 분리하는 공정을 수행함으로써 칼슘 및 마그네슘을 단계적으로 분리할 수 있는 것이다.
다음으로, 상기 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계(S13)에 대하여 설명한다.
상기 S13 단계를 통해 칼슘이 선제거된 여액인 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하여 해수에서 마그네슘을 분리할 수 있다.
칼슘이 선제거된 여액인 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하기 위해서는, 마그네슘을 포함하는 침전물을 형성하여 분리하는 방법이 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 S13 단계는, 상기 해수 용액에 알칼리를 첨가하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 침전물을 형성하는 단계(S131) 및 상기 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계(S132)를 포함할 수 있다.
이와 관련하여, 도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 공정흐름도이다. 도 3을 참조하면, 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하는 단계(S11) 및 상기 해수로부터 칼슘옥살레이트(CaC2O4)침전물이 포함된 하층액을 분리하여 해수 용액을 얻는 단계(S12)를 수행하여 해수로부터 칼슘을 선제거할 수 있다. 그 후, 상기 해수 용액에 알칼리를 첨가하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 침전물을 형성하는 단계(S131) 및 상기 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계(S132)를 수행하여 해수로부터 탄산 마그네슘을 최종적으로 얻을 수 있다.
상기 해수 용액에 알칼리를 첨가하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 침전물을 형성하는 단계(S131)에 대해 설명한다.
해수 용액에 알칼리를 첨가하는 경우, 해수 용액이 해수가 pH 10 이상의 알칼리 조건의 되어 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 침전이 발생하게 된다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 알칼리는 Ca(OH)2, CaO 및 NaOH로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 보다 바람직하게는 NaOH일 수 있다. Ca(OH)2 또는 CaO를 알칼리로 사용하는 경우에는 Ca의 함량이 증가하여 Mg(OH)2의 순도가 저하되는 문제점이 발생할 수 있으므로, NaOH를 알칼리로 사용하는 것이 고순도의 Mg(OH)2 제조에 유리한 효과가 있다.
상술한 바와 같이 해수에는 MgCl2, MgSO4 등의 마그네슘(Mg2+) 이온의 염들이 함유되어 있는데, NaOH를 첨가하는 경우 하기 반응식 3과 같이, 마그네슘(Mg2+) 이온의 염들과 반응하여 수산화마그네슘(Mg(OH))\이 제조된다.
[반응식 3]
MgCl2(aq) + 2NaOH(aq) + H2O → Mg(OH)2 + 2NaCl(aq) + H2O
MgSO4(aq) + 2NaOH(aq) + H2O → Mg(OH)2 + Na2SO4(aq) + H2O
이 때, 반응 온도는 상온일 수 있고, 반응 시간은 30분 ~ 10시간일 수 있다. 또한, 첨가되는 알칼리(순도 100% 기준)의 양은 존재하는 Mg 농도(평균 1,350 ppm/L) 대비 1 당량 이상일 수 있으며, 바람직하게는 1.3 ~ 1.5 당량을 첨가할 수 있다. 이 경우 효과적인 Mg(OH)2의 침전이 가능한 장점이 있다.
다음으로, 상기 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계(S132)에 대해 설명한다.
상술한 바와 같이 S131 단계에서 제조된 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 침전물에 화학 반응을 수행하면 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 S132 단계는 수산화마그네슘(Mg(OH)2)에 이산화탄소(CO2)를 버블링하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 생성함으로써 수행될 수 있다.
다음으로, 상기 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량%에 첨가제 5 ~ 10중량%를 첨가하고, 잔량은 용매를 첨가하여 액상 초크 조성물을 제조하는 단계(2)에 대하여 설명한다.
상술한 바와 같이 해수로부터 수득한 탄산 마그네슘에 첨가제 및 용매를 첨가하고, 이를 골고루 교반하여 액상 초크 조성물을 제조한다. 이를 통해 해수의 자원화를 도모할 수 있음과 동시에 물성이 우수한 액상 초크 조성물을 제조할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통하여 본 발명에 대하여 보다 자세히 설명한다.
실시예 1
반응기에 해수 1L및 나트륨옥살레이트(Na2C2O4)를 1.34g 포함하는 옥살레이트 용액 1L를 첨가하였다. 이 때, 용매는 물이다. 1시간 동안 300 rpm의 회전 속도로 교반한 후 30분 동안 방치하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하였다. 이 때 해수의 pH는 pH8.1 ~ pH8.5로 유지되도록 하였다. 그 후, 상기 반응 용액 중 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 포함하는 하층액을 분리하였다. 상기 하층액이 분리된 해수 용액에 알칼리를 첨가하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 침전물을 형성하였다. 상기 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하였다. 해수로부터 수득한 탄산 마그네슘을 이용하여 하기 [표 1]과 같이 액상 초크 조성물을 제조하였다.
실시예 2 ~ 3
하기 표 1과 같이 액상 초크 조성물을 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
탄산 마그네슘을 20 ~ 21 중량%, 첨가제를 9 ~ 10 중량%로 포함하고, 잔량이 이소프로필알콜(IPA, IsoPropyl Alcohol)인 초크를 사용하였다. 이 때 첨가제는 하이드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl Cellulose), 안식향 나무 진액(Styrax Benzoin Gum), 벤질 알코올(Benzly Alcohol), 벤질 벤조에이트(Benzly Benzoate), 송진(Rosin 또는 Kolophonium)을 포함한다.
비교예 2
탄산 마그네슘을 20 ~ 23 중량%, 첨가제를 7 ~ 10 중량%로 포함하고, 잔량이 이소프로필알콜(IPA, IsoPropyl Alcohol)인 초크를 사용하였다. 이 때 첨가제는 하이드록시프로필 셀룰로오스(Hydroxypropyl Cellulose), 안식향 나무 진액(Styrax Benzoin Gum), 벤질 알코올(Benzly Alcohol), 벤질 벤조에이트(Benzly Benzoate), 송진(Rosin 또는 Kolophonium)을 포함한다.
비교예 3
탄산 마그네슘을 24 ~ 28 중량%, 첨가제를 2 ~ 6 중량%로 포함하고, 잔량이 에탄올인 초크를 사용하였다. 이 때 첨가제는 디소듐 EDTA(Disodium EDTA), PEG-40 하이드로제네이티드 캐스터 오일(PEG-40 Hydrogenated Castor Oil), 잔탄검, 스페인감초뿌리 추출물, 녹차 추출물, 마트리카리아꽃 추출물, 로즈마리잎 추출물, 병풀 추출물, 호장근뿌리 추출물, 페녹시 에탄올(Phenoxy Ethanol)을 포함한다.
비교예 4 ~ 7
하기 표 2와 같이 액상 초크 조성물을 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 1
(중량%) 		실시예 2
(중량%) 		실시예 3
(중량%)
성분 히드로마그네사이트
(평균 입경 7~8㎛)		 17 17.5 30
네스퀘호나이트
(평균 입경 12~14㎛)		 17 17.5 -
에탄올 58.5 57 62
송진(Gum Rosin) 4.8 5 5
셀룰로오스 0.9 1 1
전분 0.9 1 1
PEG-40 0.9 1 1
비교예 4
(중량%) 		비교예 5
(중량%) 		비교예 6
(중량%) 		비교예 7
(중량%)
성분 히드로마그네사이트
(평균 입경 7~8㎛)		 18 - 29.1 25.5
네스퀘호나이트
(평균 입경 12~14㎛)		 18 36 - -
에탄올 59 59 68 71.5
송진(Gum Rosin) 1 1 2.9 3
셀룰로오스 1 1 - -
전분 2 2 - -
PEG-40 1 1 - -
실험예 1. 마찰계수 측정(1)
썰매에 사포 기재를 고정하고, 바닥판으로 사용할 고무판을 장비에 부착하였다. 그 후 실시예 및 비교예를 통해 제조한 초크를 상기 고무판에 10㎛ 두께로 도포하였다. 이 때 사포 기재의 넓이는 6.2×6.2(cm2)이고, 고무판의 넓이는 6.2×18(cm2)이다. 속도를 0.15m/s로 하여 각각 3회씩 마찰을 수행하여 마찰계수를 측정하였고, 해당 실험값을 하기 표 3에 나타냈다.
실험예 2. 마찰계수 측정(1)
썰매에 고무 기재를 고정하고, 바닥판으로 사용할 사포판을 장비에 부착하였다. 그 후 실시예 및 비교예를 통해 제조한 초크를 상기 고무 기재에 10㎛ 두께로 도포하였다. 이 때 고무 기재의 넓이는 6.2×6.2(cm2)이고, 사포판의 넓이는 6.2×18(cm2)이다. 속도를 0.15m/s로 하여 각각 3회씩 마찰을 수행하여 마찰계수를 측정하였고, 해당 실험값을 하기 표 3에 나타냈다.
실험예 3. 층분리 관측
상기 실시예를 통해 제조한 액상 초크 조성물을 수 분동안 방치하여 층분리 현상을 관측하였고, 하기 표 3에 층분리 현상의 정도를 표시하였다.
(층분리 현상 있음 : ○, 층분리 현상 없음 : ×)
Figure 112019135360394-pat00001
상기 표 3을 참조하면, 평균 입경이 상이한 두 개의 입자 그룹으로 이루어진 탄산 마그네슘을 사용하는 실시예 2의 마찰 계수가 그렇지 않은 실시예 3에 비하여 비교적 높은 값을 가짐을 알 수 있다. 이를 통해 평균 입경이 상이한 두 개의 입자 그룹으로 이루어진 탄산 마그네슘을 사용하는 경우 물성이 우수한 액상 초크를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
또한, 실시예 2 및 비교예 5를 통해서 탄산 마그네슘의 함량이 35 중량%를 초과하는 경우에는 마찰계수는 우수한 값을 나타내나 층분리 현상이 발생하여 목적하는 효과를 달성하지 못함을 알 수 있다.
또한, 비교예 5 및 비교예 6을 통해서 하나의 입자 그룹으로 이루어진 탄산 마그네슘을 사용하는 경우에는 비교적 마찰계수가 낮은 값을 가짐을 알 수 있다.
또한, 실시예 2, 비교예 6 및 비교예 7을 통해서 탄산 마그네슘 함량이 30 중량% 미만인 경우에는 초크 페이스트 상이 지나치게 묽어지는 문제점이 있음을 알 수 있다.
결국 본 발명은 마찰계수가 높은 값을 가져 물성이 우수하게 나타남과 동시에 페이스트 상이 적절한 묽기로 형성되며, 층분리 현상도 발생하지 않는 액상 초크 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량% 및 첨가제 5 ~ 10중량%를 포함하고, 잔량은 용매로 이루어며,
    상기 탄산 마그네슘은 각각 서로 다른 평균 입경을 가지는 제1 입자 그룹 및 제2 입자 그룹으로 이루어지고, 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제2 입자 그룹은 1:0.5 ~ 1:1.5의 중량비로 혼합되며,
    상기 제1 입자 그룹의 평균 입경은 1 ~ 10㎛이고, 상기 제2 입자 그룹의 평균 입경은 10 ~ 100㎛인 액상 초크 조성물.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 입자 그룹은 히드로마그네사이트(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)로 이루어지고,
    상기 제2 입자 그룹은 네스퀘호나이트((MgCO3·3H2O)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 액상 초크 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 첨가제는 증점제, 접착제, 분산제 및 유화안정제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 액상 초크 조성물.
  7. (1) 해수로부터 탄산 마그네슘을 얻는 단계; 및
    (2) 상기 탄산 마그네슘 30 ~ 35 중량%에 첨가제 5 ~ 10중량%를 첨가하고, 잔량은 용매를 첨가하여 액상 초크 조성물을 제조하는 단계;를 포함하며,
    상기 탄산 마그네슘은 각각 서로 다른 평균 입경을 가지는 제1 입자 그룹 및 제2 입자 그룹으로 이루어지고, 상기 제1 입자 그룹 및 상기 제2 입자 그룹은 1:0.5 ~ 1:1.5의 중량비로 혼합되며,
    상기 제1 입자 그룹의 평균 입경은 1 ~ 10㎛이고, 상기 제2 입자 그룹의 평균 입경은 10 ~ 100㎛인 액상 초크 조성물 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 (1) 단계는,
    (a) 해수에 옥살레이트 염을 첨가하여 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물을 형성하는 단계;
    (b) 상기 해수로부터 칼슘옥살레이트(CaC2O4) 침전물이 포함된 하층액을 분리하여 해수 용액을 얻는 단계;및
    (c) 상기 해수 용액으로부터 마그네슘을 분리하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 초크 조성물 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 (c) 단계는,
    (c-1) 상기 해수 용액에 알칼리를 첨가하여 수산화마그네슘(Mg(OH)2)의 침전물을 형성하는 단계;
    (c-2) 상기 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 탄산 마그네슘(MgCO3)을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 액상 초크 조성물 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 (c-2) 단계는 수산화마그네슘(Mg(OH)2)에 이산화탄소(CO2)를 버블링하여 탄산 마그네슘(MgCO3)을 생성함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 액상 초크 조성물 제조방법.

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