JPS5834409B2 - 塩基性炭酸マグネシウムの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、従来法の様に脱炭酸化工程に長時間を要し引
続き高温長時間にわたる乾燥工程での熱酸効果に依存す
ること無く、短時間で且つ安価に塩基性炭酸マグネシウ
ムを製造する方法に関する。

特に本発明は、マグネシウム分の含有率が大きく適度に
高い屈折率（ｎｐ ０＝１．５２４〜１．５２９）を有
し、充填剤として天然ゴム等に配合した場合にゴム本来
の色調ならびに透明性の保持に卓越し、且つ補強性に優
れた塩基性炭酸マグネシウムの製造方法を提供するもの
である。

一般に塩基性炭酸マグネシウムの製造方法は、正炭酸マ
グネシウム（ＭｇＣＯ３・３Ｈ２０）の水性懸濁液を中
間原料としてこれを加熱し、次の（１）式に従い脱炭酸
化反応を行って塩基性炭酸マグネシウムに転化させる方
法が普通である。

この方法を実施するには従来、正炭酸マグネシウム結晶
の水性懸濁液を開放系で７５〜８５°Ｃに加熱して脱炭
酸化反応を開始させ、引続き該温度に保って最低２時間
から通常数時間に及ぶ永い熟成期間を設けて転化反応を
遂行することが必要とされている。

次に反応生成物はｐ別し、て加熱乾燥を行うが、上記熟
成期間のみでは未だ転化反応が完結に到っていないので
、乾燥それ自体にとっては必要以上の高温と長時間を設
け、乾燥工程に残余の熟成効果を転嫁せしめる必要があ
った。

然る後、乾燥生成物を解砕してゴム充填用塩基性炭酸マ
グネシウムを調製する方法が行われている。

ところで、塩基性炭酸マグネシウムのゴム充填材として
の性能の慶劣は、化学的純度、ゴムに配合する時の加工
性の難易、配合されたカロ硫ゴムの色調および透明度な
らびに補強効果などによって決１す、これらの特性はま
た塩基性炭酸マグネシウムの粒度・嵩比重、ＭｇＯに換
算したマグネシウム分の含有率、結晶構造の発達度合、
屈折率などの物性によって支配される。

正炭酸マグネシウムから出発して脱炭酸化、転化、熟成
の過程を経過し結晶構造が発達して塩基性炭酸マグネシ
ウムとしての完結度が高いもの程、ＭｇＯに換算したマ
グネシウム分の含有率は大きく、また結晶（００２）面
のＸ−線回折角が大きく同時に屈折率も適度に高い数値
を示す。

これらの物性の内、とりわけ代表して屈折率およびＭｇ
Ｏ含有率が、塩基性炭酸マグネシウムを配合した加硫天
然ゴム等の色調ならびに透明度、その曲の特性に大きく
影響するものである。

すなわち、充填材として天然ゴム等に配合する塩基性炭
酸マグネシウムは、その完結度を高くして屈折率がｎ、
、ｆ； ０ ＝ １．５２４〜１．５２９の範囲で適度
に高く、且つＭｇＯ含有率は４３％を越えない程度に大
きく調整したものが、ゴム本来の色調ならびに透明性の
保持に陵れ、また補強効果の観点からも好捷しいことを
本発明者等は確認した。

屈折率がｎａ ０＝１．５２４未満のものではゴム本来
の色調を保持することが出来ず、渣た透明度も良好で無
い。

一方、ｎａＯ＝１．５２９を越えるものは配合ゴムを白
濁させ而も透明度を極端に低下させる。

また、ＭｇＯ含有率が４３％を越えるものについては、
過度に及ぶ脱炭酸化反応の為に、塩基性炭酸マグネシウ
ムの一部が水酸化マグネシウムに１で分解し結晶性が低
下しているので、配合ゴムの透明性を著しく損うことに
なる。

然るに従来法では、転化した塩基性炭酸マグネシウムの
一部水酸化マグネシウムへの分解を恐れこれを防止する
為に、先述の様な低温長時間の条件で（１）式の脱炭酸
化反応を行わせた後、先或物戸塊をなおも８５℃を超え
ざる低温に保ち、極端に永い時間を設けて乾燥する方法
が行われて来た。

この様にして得られた塩基性炭酸マグネシウムは当然、
完結度が低く結晶構造の発達は不充分でＭｇＯ含有率も
低く屈折率はｎａＯ＝ ｉ、 ５２０〜１．５２２の範
囲にとどするので、これをゴムに配合した場合、ゴム本
来の色調を損い透明性も不良となりその曲のゴム特性に
ついても満足すべき結果を得ることが出来ない。

次にこれらの欠点を補う目的で、同じく先述の低温長時
間の脱炭酸化操作の後得られる生成物済塊に、乾燥工程
で２５０〜７００°Ｃの高温の熱風ガスを送り十数時間
を費して乾燥と同時に脱炭酸化反応の完結を図り、塩基
性炭酸マグネシウムの屈折率をｎａ ０＝１．５２４〜
１．５２９に上昇させる方法が採用されている。

もつとも、この様な高温熱風ガスを専ら送り続けること
では、急速な乾燥による炉塊含水率の著しい低下を来し
、塩基性炭酸マグネシウム自体の温度が極度に上昇して
、水酸化マグネシウムへの分解を避けることが出来ない
。

従って済塊含水率の低下につれて送風ガスの初期の高温
を徐々に下げて行き、特に乾燥の最終段階では塩基性炭
酸マグネシウムの温度が１３０°Ｃを超えない様に注意
深く調整する必要がある。

この為、乾燥工程も２段或いは３段となって煩雑であり
、初期には高温を適用し乍も結局は長時間を要すること
となり、経済的にもまた運転操作上からも満足出来る方
法とは云い難い。

而もこの様な乾燥方法を注意深く行ったとしても、高温
帯での局部過熱による乾燥物表面からの分解は不可避で
あり、必ずしも透明性の浸れた塩基性炭酸マグネシウム
が得られると云う保証は無い。

以上の様な従来法の欠点を克服すべく、本発明者等は前
述の知見と種々の経験に基づき鋭意研究を重ねた結果、
正炭酸マグネシウムを含有する水性懸濁液を１１０〜１
８０°Ｃの範囲で選ばれる任意の温度、Ｔ〔°Ｃ〕に加
熱し、該温度に保って（１）式の脱炭酸化反応を行わせ
１００’Ｃ以上の温度に保持した時間が△ｔ〔分〕であ
った時、Σ（Ｔ−１００）Ｘ△ｔで表わす積の値が成る
所定範囲の数値を示す場合に、浸れた諸物性を備えた塩
基性炭酸マグネシウムが直ちに得られる事実を発見して
本発明に到達した。

この発見事実を第１図に依って更に詳しく説明する。

第１図は正炭酸マグネシウムの水性懸濁液を力ロ熱して
脱炭酸化反応を行い塩基性炭酸マグネシウムに転化させ
る場合の一例であって、横軸に時間、ｔ〔分〕を縦軸に
温度、Ｔ〔°Ｃ〕を目盛り、経過時間と反応温度の推移
状況を模式的にグラフ化したものである。

図においてＴはｔの関数と見做され、Ｔ ＝ ｆ （ｔ
）として表わすことが出来る。

正炭酸マグネシウムの水性懸濁液を刃口熱し始めて該懸
濁液の温度が１００’Ｃに達した時刻をｔｌ〔分〕とし
、引続き力ロ熱して１１０°Ｃ以上、１８００Ｃ以内の
温度に保って脱炭酸化反応を行わせ、次に加熱を停止し
て脱炭酸化処理を終了させ、反応液温が１００’Ｃに降
下した時刻をｔ２〔分〕とすれば、線分Ｐ、 Ｐ２と曲
線Ｔ ＝ ｆ （ｔ）によって囲１れた斜線部分の面積
Ｓは、次の関係式によって表わすことが出来る。

本発明者等は、このＳ値、（’Ｃ・分〕か７００≦Ｓ≦
４５００となる様な条件で脱炭酸化反応を行った場合に
、屈折率はＳ値と相関関係に有り、ｎδ０＝１．５２４
〜１．５２９の範囲に在って適度に高く配合ゴムの透明
性および色調の保持に浸れ、ＭｇＯ含有率も大きい唆れ
た物性の塩基性炭酸マグネシウムが得られ、而も塩基性
炭酸マグネシウムとしての完結度が既に高いので爾後の
熟成操作を施す必要が無い、などの事実を明らかにして
本発明を完成させた。

即ち本発明は、巾１〜１０μ、長さ５０〜２００μの針
柱状結晶の正炭酸マグネシウムを含有する水性懸濁液を
温度１１０〜１８０’Ｃで且つ関係式 にち・いてＳ値が７００≦Ｓ≦４５００の範囲の条件下
で脱炭酸化することを特徴とする塩基性炭酸マグネシウ
ムの製造方法である。

こ＼で、 ｔ：正炭酸マグネシウムを含有する水性懸濁液の加熱開
始時を基点とした経過時間、〔分〕。

以下のｊ２．ｊ２についても同様。

Ｔ：経過時間（１）におげろ液温、〔°Ｃ〕を示し、Ｔ
の推移はｔの関数すなわちＴ ＝ ｆ （ｔ）として表
わされる。

ｔｌ：加熱開始後、液温が１００’Ｃに到達した時間、
〔分〕。

ｔ２ ：１００°Ｃ≦Ｔ≦１８０℃の領域において脱炭
酸化処理を終了させた時間、〔分〕。

Ｓ：１０００Ｃ≦Ｔ≦１８０℃の領域で（Ｔ−１００）
すなわち（ｆ（ｔ）−１００）をｔｌからｔ２ｔで経過
時間（１）によって積分した数値、〔分・’ｃ ）。

をそれぞれ表わす。

以下、本発明の詳細について説明する。

本発明の中間原料として使用する正炭酸マグネシウム結
晶は、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウムなどの水鹸
液または水酸化マグネシウムの水性懸濁液などを原料と
し、次の様な反応式（２）〜（６）に基づく方法の倒れ
かに依って調製することが出来る。

（２）、 （３）式の方法で得られる正炭酸マグネシウ
ム結晶は、一旦炉別して充分水洗を施し耐着副生塩類を
除去した後、水をカロえて正炭酸マグネシウムの水性懸
濁液を調整し反応容器に供給する。

一方（４）、 （６）式の方法に依って得られる反応生
成物は、既に正炭酸マグネシウム結晶の水性懸濁液を或
しているのでその１１或いは必要に応じ静定沈降法で濃
縮して、直ちに反応容器に供給する。

本発明に供する正炭酸マグネシウム結晶は、管理された
生成析出条件のもとで、幅が約１〜１０ｐ、長さが約５
０〜２００μの範囲の大きさの針柱状原料として直ちに
使用することが出来る。

又、従来の低温・長時間の脱炭酸化・熟成法で得られた
不完全な塩基性炭酸マグネシウムの水性懸濁液に、再び
本発明を施すことによって、完結度が高く浸れた物性を
有する塩基性炭酸マグネシウムに改質することも可能で
ある。

本発明の脱炭酸化によって得られる塩基性炭酸マグネシ
ウムは、既に完結度が高く次の乾燥過程での高温に因る
熟成効果に依存する必要がないので、乾燥工程では煩雑
な操作が省かれ低温で簡単に乾燥を行うことが出来る。

すなわち、連続向流式で塩基性炭酸マグネシウム炉塊に
８０〜１３０°Ｃの様な低温の加熱空気を終始同一温度
、同一速度で送風する一段乾燥法が適用出来るので、低
温乾燥にも拘らず所要時間は短縮され、設備的にもまた
熱使用量においても経済的である。

本発明は以上の通り、熟成操作を殊更必要とせず短時間
、経済的に塩基性炭酸マグネシウムを製造する方法であ
って、充填剤として天然ゴム等に配合した場合にゴム本
来の色調ならびに透明性の保持に卓越し、且つ補強性に
優れた塩基性炭酸マグネシウムを容易に得ることが出来
る。

以下、本発明の実施例と、比較例ならびに参考例につい
て駅間する。

実施例 １ 苦汁に炭酸ナトリウム水尋液を加えて析出する正炭酸マ
グネシウム結晶を炉別し、充分水洗して食塩分を除去し
た後、５０℃の温水をカロえて濃度約１００ｇ／ｌの正
炭酸マグネシウム水性懸濁液を調整した。

但し、正炭酸マグネシウム結晶は幅約１〜１０μ、長さ
約５０〜２００μの適正寸法に管理して析出させた針柱
状結晶である。

以下の実施例、比較例についても同様。

該水性懸濁液を、自働圧力調整弁ならひに伝熱ジャケッ
トを備えたオートクレーブに供給し、攪拌し乍ら次の時
間一温度プログラムに従って外部から加熱し脱炭酸化反
応を行った。

脱炭酸化行程中は反応系の保持圧力を３ｋｇ／ＣＩＩｔ
ゲージ圧に設定して一定に保ち、反応の進行により発生
する炭酸ガスは自働圧力調整弁を通して逐次、系外に放
出した。

反応の終了はジャケットに冷却水を通ずるか或いは圧力
調整弁を開放し系内を大気圧に戻して内容液を冷却する
ことによって行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは１８ｏ。

〔分・°Ｃ〕であった二 得られた反応生成物すなわち塩基性炭酸マグネシウムの
水性懸濁液は炉別し、炉塊に終始１００℃の熱風空気を
６時間送風して含水率１．５％１で乾燥を行い、次に乾
燥物を解砕して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを製造
した。

得られた製品の屈折率、透明度、ＭｇＯ含有率は倒れも
高く適正であった。

その成績を表−１に示す。

但し、透明度は吸光度を以って表示し、吸光度がＯに近
い数値を示すものほど透明度が高いことを表わす。

以下の実施例、比較例についても同様。

実施例 ２ 苦汁に炭酸アンモニウム水酸液を刃口えて析出する正炭
酸マグネシウム結晶を炉別し、充分水洗して塩化アンモ
ニウム分を除去した後、６０’Ｃの温水を加えて濃度約
１００ｇ／ｌ正炭酸マグネシウム水性懸濁液を調整した
。

該水性懸濁液を反応容器に供給し、系内保持圧力を１２
ｋｇ ／ｃｒＡゲージ圧に設定して次に示す時間一温
度プログラムに従った以外は、実施例１と全く同様の装
置、方法により脱炭酸化反応を行った。

反応を終了させた時の積分値、 Ｓは２８００ 〔分・°Ｃ〕であった。

反応生成物炉塊に終始８５℃の熱風空気を送り１３時間
乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の操作を施し
て粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを製造した。

得られた製品の屈折率、透明度、ＭｇＯ含有率は何れも
高く適切であった。

その成績を表−１に示す。

又、この製品を天然ゴムに配合した結果、表−２に示す
様な優れた性能を発揮した。

実施例 ３ 水酸化マグネシウムの水性懸濁液に炭酸ガスを通じて炭
酸化を行い、正炭酸マグネシウムを約１００ｇ／ｌ含有
し且つ重炭酸マグネシウムを６ｇ／ｌ鹸存する温度３０
′Ｃの水性懸濁液を調整した。

反応容器に供給された該水性懸濁液に直接蒸気を導入し
てカロ熱を行い、系内保持圧力を５ｋｇ／ｃｎ！Ｌゲー
ジ圧に設定して次に示す時間一温度プログラムに従った
以外は、実施例１と全く同様の装置、方法により脱炭酸
化反応を行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは１１７５〔分・°Ｃ
〕であった。

反応生成物炉塊に終始１２０’Ｃの熱風空気を送り４時
間乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の操作を施
して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを製造した。

得られた製品の屈折率、透明度、ＭｇＯ含有率は何れも
高く適切であった。

その成績を表−１に示す。

実施例 ４ 濃度１６ｇ／ｌの水酸化マグネシウム水性懸濁液を炭酸
ガス分圧２．５気圧のもとて炭酸化し、次で濾過して３
９ｇ／ｌの重炭酸マグネシウムを溶存する温度３０°Ｃ
の水尋液を得た。

次にこの水尚液を、攪拌装置と加熱器により充分な撹拌
状態のもとで設定温度６０°Ｃに維持された反応槽に、
滞在時間１０分を保持する様に一定流量で連続的に供給
して脱炭酸化と正炭酸マグネシウム結晶の析出を行わせ
、重炭酸マグネシウム１６．２ｇ／ｌを晦存し正炭酸マ
グネシウム２１．５ｇ、＃を含有する水性懸濁液を得た
。

この水性懸濁液を静定沈降法により濃縮して、重炭酸マ
グネシウム１５６ｇ／ｌを廖存し正炭酸マグネシウム１
３０ｇ／ｌを含有する温度５５°Ｃの水性懸濁液を調整
した。

反応容器に供給された該水性懸濁液に直接蒸気を導入し
て力ロ熱を行い、系内保持圧力を６ｋｇ／ｃｒＡゲージ
圧に設定して次に示す時間一温度プログラムに従った以
外は、実施例１と全く同様の装置、方法により脱炭酸化
反応を行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは２４００〔分・℃〕
であった。

反応生収物炉塊に終始１２０’Ｃの熱風空気を送り４時
間乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の操作をし
て粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを製造した。

得られた製品の屈折率、透明度、ＭｇＯ含有率は倒れも
高く適切であった。

その成績を表−１に示す。

又、この製品を天然ゴムに配合した結果、表−２に示す
様な憂れた性能を発揮した。

実施例 ５ 実施例２において調整された正炭酸マグネシウムの水性
懸濁液に直接蒸気を導入して加熱を行い、系内保持圧力
を１０ｋｇ／−ゲージ圧に設定して次に示す時間一温度
プログラムに従った以外は、実施例１と全く同様の装置
、方法により脱炭酸化反応を行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは３２００〔分・°Ｃ
〕であった。

反応生成物済塊に終始１３０’Ｃの熱風空気を送り３時
間３０分乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の操
作を施して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを製造した
。

得られた製品の屈折率、透明度、ＭｇＯ含有率は伺れも
高く適切であった。

その成績を表−１に示す。

比較例 １ 実施例１において調整された正炭酸マグネシウムの水性
懸濁液を反応槽に供給し、開放系で攪拌し乍らカロ熱し
８５°Ｃ１で４０分を費して徐々に昇温した。

引続き内容液を該温度に加熱保持し６時間にわたり脱炭
酸化反応と熟成を行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓ＝０ （分・°Ｃ〕で
あった。

反応生成物は炉別し、済塊に終始８５°Ｃの熱風空気を
送って１３時間乾燥を行い、次に乾燥物を解砕して粉末
状の塩基性炭酸マグネシウムを得た。

得られた塩基性炭酸マグネシウムの屈折率、透明度、Ｍ
ｇＯ含有率は倒れも低く不充分であった。

その結果を表−１に示す。

比較例 ２ 比較例１の方法で得られた反応生成物沢塊に、当初３５
０°Ｃの熱風空気を送り、ｐ埋金水率の低下に応じて熱
風温度を下げて行き、最終段階では８５°Ｃの温度に於
て、通計８時間を要して乾燥を行った。

乾燥物は解砕して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを得
た。

得られた塩基性炭酸マグネシウムの屈折率、ＭｇＯ含有
率は、高温・長時間乾燥がもたらす熟成効果によって共
に高く適切であったが、透明度に関しては良好な成績を
得ることは出来な・かった。

その結果を表−１に示す。

実施例 ６ 比較例１の方法で得られた脱炭酸化反応生成物の水性懸
濁液を反応容器に供給し、系内保持圧力を３ｋｇ／ｃＩ
？Ｌゲージ圧に設定して次に示す時間一温度プログラム
に従った以外は、実施例１と全く同様の装置、方法によ
り残余の脱炭酸化反応を完結させて塩基性炭酸マグネシ
ウムの改質を行った。

反応を終了させた時の積分値、５＝２４００〔分・’Ｃ
）であった。

反応生成物炉塊に、比較例１の場合と同じく終始８５°
Ｃの熱風空気を送り１３時間乾燥を行った以外は、実施
例１と全く同様の操作を施して粉末状の塩基性炭酸マグ
ネシウムを製造した。

得られた製品の屈折率、透明度、ＭｇＯ含有率は改質の
結果、倒れも高く適切であった。

その成績を表−１に示す。

比較例 ３ 実施例２において調整された正炭酸マグネシウムの水性
懸濁液に直接蒸気を導入して加熱を行い、系内保持圧力
を３ｋｇ／ｉゲージ圧に設定し次に示す時間一温度プロ
グラムに従った以外は、実施例１と全く同様の装置、方
法により脱炭酸化反応を行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは２５０〔分・°Ｃ〕
に過ぎなかった。

反応生成物炉塊に終始１００’Ｃの熱風空気を送り６時
間乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の操作を施
して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを得た。

得られた塩基性炭酸マグネシウムの屈折率、透明度、Ｍ
ｇＯ含有率は倒れも低く不充分であった。

その結果を表−１に示す。

比較例 ４ 実施例４において調整した１５．６ｇ／Ｖの重炭酸マグ
ネシウムを醇存し１３０ ｇ／ｌの正炭酸マグネシウム
を含有する水性懸濁液を反応容器に供給し、系内の保持
圧力を７ｋｇ／−ゲージ圧に設定して次に示す時間一温
度プログラムに従った以外は、実施例１と全く同様の装
置、方法により脱炭酸化反応を行った。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは６１２．５〔分・℃
〕に過ぎなかった。

反応生成物炉塊に終始１２０°Ｃの熱風空気を送り４時
間乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の操作を施
して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを得た。

得られた塩基性炭酸マグネシウムの透明度はは！良好で
あったが屈折率、ＭｇＯ含有率に関しては良好な成績を
得ることは出来なかった。

その結果を表−１に示す。

比較例 ５ 実施例２において調整した正炭酸マグネシウムの水性懸
濁液に直接蒸気を導入して加熱を行い、系内保持圧力を
１３ｋｇ／−ゲージ圧に設定して次に示す時間一温度プ
ログラムに従った以外は、実施例１と全く同様の装置、
方法により脱炭酸化反応を行った。

得られた反応生成物ｐ塊に終始１３０℃の熱風空気を送
り３時間３０分乾燥を行った以外は、実施例１と全く同
様の操作を施して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを得
た。

反応を終了させた時の積分値、Ｓは適正値の３６００Ｃ
分・°Ｃ〕で有ったにも拘らず、反応温度が１８０℃の
制限を超過した結果、得られた塩基性炭酸マグネシウム
の一部が水酸化マグネシウムに分解して耘り、その為見
掛けのＭｇＯ含有率は必要以上に高く屈折率、透明度は
共に白濁が原因して測定不可能であった。

その結果を表−１に示す。

比較例 ６ 実施例３にむいて調整された正炭酸マグネシウムの水性
懸濁液に、直接蒸気を導入して力ロ熱を行い、系内保持
圧力を１０ｋｇ／−ゲージ圧に設定して次に示す時間一
温度プログラムに従った以外は、実施例１と全く同様の
装置、方法により脱炭酸化反応を行った。

得られた反応生成物戸塊に終始８５°Ｃの熱風空気を送
り１３時間乾燥を行った以外は、実施例１と全く同様の
操作を施して粉末状の塩基性炭酸マグネシウムを得た。

脱炭酸化時の反応温度は適切であるにも拘らず、反応を
終了させた時の積分値、Ｓが制限値を超過して５０３７
．５ （分・０Ｃ〕であったが為に、得られた塩基性炭
酸マグネシウムの屈折率、ＭｇＯ含有率は必要以上に高
い反面、透明度は低く不良であった。

その結果を表−１に示す。実施例１〜６で得られた塩基
性炭酸マグネシウムの嵩比重（振盪充填法）は倒れも０
．３３ｇ／ｃｃ※※前後の適切な数値を示した。

表−１に関し、屈折率の測定は日本塩学会誌・第６巻第
６号２５２〜２５４頁記載の方法に依った。

また、吸光度の測定は、ベンゼンとニトロベンゼンを混
合して屈折率が天然ゴムと同一のｎ、；ｏ＝１．５２５
となる様に調整した媒体液６ｍｌに、粉末状塩基性炭酸
マグネシウムの０．１ｇを懸吊させて波長５２０ｎｍで
の吸光度を求めることによって行った。

吸光度がＯに近い数値を示すものほど、配合されたゴム
の透明性保持に優れ、透明度が高いことを表わす。

参考例 実施例ならひに比較例で製造した各種塩基性炭酸マグネ
シウムを、次の配合割合に従いそれぞれ天然ゴムに配合
充填し、１２５°Ｃで一定時間加硫することによって得
られた加硫ゴムの特性について試験を行った。

ベールクレープ １００．０塩基
性炭酸マグネシウム ７５．０ステアリン
酸 １．５透明亜鉛華
２．０加硫泥進剤 ＤＭ４１１
ｏ、ｓ加硫淀進剤 ＨＩ３
０．５加硫泥進剤 ＴＳ壷３０．３ 硫 黄 ２．１＊
１ジベンゾチアジルジサルフアイド 壷２ヘキサメチレンテトラミン ＊３テトラメチルチウラムモノサルファイド特性試験の
結果を表−２に示す。

表−２から明らかな様に、本発明に依って得られた塩基
性炭酸マグネシウムは配合天然ゴムの色調むよび透明性
保持に卓越し、且つ補強性ならびに加工性に優れた成績
を収めた。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図は、本発明により正炭酸マグネシウムの
水性懸濁液を力ロ熱して脱炭酸化反応を行い塩基性炭酸
マグネシウムに転化させる際の、時間と温度の推移プロ
グラムを模式的に図式化したものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 巾１〜１０μ、長さ５０〜２００μの針柱状結晶の
   正炭酸マグネシウムを含有する水性懸濁液を温度１１０
   〜１８０℃で且つ関係式 にあ・いてＳ値が７００≦Ｓ≦４５００の範囲の条件下
   で脱炭酸化することを特徴とする塩基性炭酸マグネシウ
   ムの製造方法。 ここで ｔ：正炭酸マグネシウムを含有する水性懸濁液の加熱開
   始時を基点とした経過時間、〔分〕。 以下のｊｌ ＋ ｊ２についても同様。 Ｔ：経過時間（１）にお・げろ液温、〔℃〕を示し、Ｔ
   の推移はｔの関数すなわちＴ ＝ ｆ （ｔ）として表
   わされる。 ｔｌ：カロ熱開始後、液温か１０００Ｇに到達した時間
   、〔分〕。 ｔ２ ：１０００Ｃ≦Ｔ≦１８０’Ｃの領域において脱
   炭酸化処理を終了させた時間、〔分〕。 Ｓ：１００℃≦Ｔ≦１８０℃の領域で（Ｔｉｏｏ）すな
   わち（ｆ（ｔ）−１００）をｔｌから１２１で経過時間
   （１）によって積分した数値、〔分・°Ｃ〕。 をそれぞれ表わす。