CN104030326B - 一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法 - Google Patents
一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，包括：(1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解，搅拌，加入氨水使溶液pH＝7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；(2)将反应液在40～100℃下加热1～3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60～120℃下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50～100℃下蒸发浓缩；(4)将上述浓缩液在-10～10℃下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用。本发明工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于六氨氯化镁回收利用领域，特别涉及一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法。
背景技术
目前，采用硅烷法生产多晶硅产生了大量的副产物六氨氯化镁。六氨氯化镁在水中溶解度小，且在自然状态下会不断释放出氨，吸收空气中的水分发生潮解，腐蚀性较大，影响其储存，虽然六氨氯化镁可以用作储氢材料，但用量很少，大量的六氨氯化镁被很多企业采用掩埋法处理，既不能合理的利用六氨氯化镁，又造成了土壤污染。国内外专利ZL94194221.X、ZL01126495.0、ZL200510028286.5,CN101734693A和CN101983922等通过脱氨、高温煅烧等工艺将六氨氯化镁制备成氯化镁。制备过程工艺复杂，需要高温煅烧和惰性气体保护。并且产品氯化镁易潮解，有一定腐蚀性，给储存带来一定困难。
碳酸镁是一种非常重要的无机化工原料，易于储存，在精细化工领域用作医药中间体、解酸剂、干燥剂、护色剂、载体、抗结快剂、日用化妆品添加剂；在食品领域中用作添加剂、面粉改良剂、面包膨松剂；在橡胶领域中用作中作补强剂、填充剂；在耐高温和防火领域用作绝热、耐高温的防火保温材料、防火涂料；同时用于制造高级玻璃制品、镁盐、氧化镁等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，该方法工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产。
本发明的一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，包括：
(1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解，搅拌，加入氨水使溶液pH＝7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；其中，稀酸的质量为六氨氯化镁质量的1～10倍，碳酸氢钠质量为六氨氯化镁质量的3～8倍；
(2)将反应液在40～100℃下加热1～3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；
(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60～120℃下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50～100℃下蒸发浓缩；
(4)将上述浓缩液在-10～10℃下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用。
所述步骤(1)中的稀酸为5wt％～25wt％的稀盐酸、5wt％～65wt％的稀硫酸或5wt％～45wt％的稀硝酸。
所述步骤(1)中的氨水浓度为5wt％～25wt％。
所述步骤(1)中的搅拌时间均为10～50分钟。
所述步骤(2)中的吸收介质为水、饱和食盐水、盐酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。
所述步骤(2)中的铵盐为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
有益效果
本发明工艺简单，收率较高，反应条件易于控制，过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，适合工业化生产；所得的碳酸镁产品特别适合应用于橡胶制品增强和保温防火方面，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将19.7g六氨氯化镁置于500ml三口烧瓶，加入质量分数为20wt％的稀盐酸50g，搅拌30分钟，加入质量分数为10wt％的氨水，直至溶液pH＝7。将所得中性溶液加热至60℃，缓慢加入固体碳酸氢铵100g，搅拌30分钟。将上述反应液升温至80℃，加热1.5小时，挥发出来的氨，通过导管通入水中，得到氨水，可以重复使用。加热完成后，将混合液离心沉降分离，滤渣干燥得到碳酸镁，滤液在90℃下蒸发浓缩后再进行冷冻结晶，得到氯化铵晶体，滤液可以重复使用，得到碳酸镁7.3g，收率为86.9wt％。
实施例2
将19.7g六氨氯化镁置于500ml三口烧瓶，加入质量分数为20wt％的稀硫酸50g，搅拌40分钟，加入质量分数为15wt％的氨水，直至溶液pH＝7。将所得中性溶液加热至60℃，缓慢加入固体碳酸氢铵100g，搅拌40分钟。将上述反应液在升温至90℃，加热2小时，挥发出来的氨，通过导管通入水中，得到氨水，可以重复使用。加热完成后，将混合液离心沉降分离，滤渣干燥得到碳酸镁，滤液在95℃蒸发浓缩后再进行冷冻结晶，得到氯化铵和硫酸铵晶体，滤液可以重复使用，得到碳酸镁7.1g，收率为84.5wt％。
Claims (4)
1.一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，包括：
(1)将六氨氯化镁加入稀酸溶解，搅拌，加入氨水使溶液pH＝7，然后将碳酸氢钠加入溶液中，搅拌，得到反应液；其中，稀酸的质量为六氨氯化镁质量的1～10倍，碳酸氢钠质量为六氨氯化镁质量的3～8倍；稀酸为5wt％～25wt％的稀盐酸、5wt％～65wt％的稀硫酸或5wt％～45wt％的稀硝酸；
(2)将反应液在40～100℃下加热1～3小时，挥发出来的氨气通入吸收介质中进行吸收；
(3)将步骤(2)所得的溶液进行沉降、过滤，滤渣在60～120℃下干燥，干燥产物即为碳酸镁，滤液在50～100℃下蒸发浓缩；
(4)将上述浓缩液在-10～10℃下冷冻结晶，过滤，滤渣为铵盐，滤液重复利用；其中，铵盐为氯化铵、硫酸铵或硝酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氨水浓度为5wt％～25wt％。
3.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌时间均为10～50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用六氨氯化镁制备碳酸镁的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的吸收介质为水、饱和食盐水、盐酸溶液、硫酸溶液或磷酸溶液。
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