JP6423091B2 - ポルトランダイト含有率を低減したpcc - Google Patents
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Description
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、ならびに
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程
を含む方法が提供される。
本発明の方法の工程i)において、酸化カルシウム含有材料が提供される。
本発明の方法の工程ii)において、沈降促進剤であって、炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する。
I)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
II)糖を提供する工程、
III)水、工程I)の酸化カルシウム含有材料および工程II)の糖を混合することによって、石灰乳を調製する工程、
IV)工程III)で得た石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムナノ粒子の水性懸濁物を形成する工程ならびに
V)工程IV)で得た水性懸濁物から沈降炭酸カルシウムナノ粒子を分離する工程
を含む方法によって得られる。
本発明の方法の工程iii)において、水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する。
a1)工程i)の酸化カルシウム含有材料を水と混合する工程および
a2)工程ii)の沈降促進剤を工程a1)の混合物に添加する工程
を含む。
b1)工程ii)の沈降促進剤を水と混合する工程および
b2)工程i)の酸化カルシウム含有材料を工程b1)の混合物に添加する工程
を含む。
本発明の方法の工程iv)において、工程iii)から得た石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する。
本発明の方法は、追加の方法工程を含むことができる。
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程、ならびに
v)工程iv)から得られた水性懸濁物から沈降炭酸カルシウムを分離する工程
を含む方法が提供される。
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程、
v)工程iv)から得られた水性懸濁物から沈降炭酸カルシウムを分離する工程、ならびに
vi)工程v)で得られた分離された沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
を含む方法が提供される。
本発明により、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物であって、
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、ならびに
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程
を含む方法によって得ることができる、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物が提供される。
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程、ならびに
v)工程iv)から得られた水性懸濁物から沈降炭酸カルシウムを分離する工程
を含む方法によって得ることができる、沈降炭酸カルシウムが提供される。
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程、
v)工程iv)から得られた水性懸濁物から沈降炭酸カルシウムを分離する工程、ならびに
vi)工程v)で得られた分離された沈降炭酸カルシウムを乾燥させる工程
を含む方法によって得ることができる、乾燥沈降炭酸カルシウムが提供される。
以下では、実施例で行った測定方法について説明する。
調製したPCC粒子の粒径分布は、米国のマイクロメリティックス社(Micromeritics)のセディグラフ(Sedigraph)5120を使用して測定した。方法および機器は当業者に公知であり、フィラーおよび顔料の粒径を決定するためによく使用されている。測定は、0.1重量%Na4P2O7を含む水溶液中で行った。高速撹拌機および超音波を使用してサンプルを分散させた。分散したサンプルの測定には、さらなる分散剤を添加しなかった。
炭酸カルシウムナノ粒子の個数基準粒径分布を、マルバーン・ゼータサイザ・ナノZSを使用して求めた。
懸濁物固体含有率(「乾燥重量」としても公知)は、スイスのメトラートレド社(Mettler−Toledo)による水分分析装置MJ33を以下の設定:乾燥温度160℃、質量が30秒の期間にわたって1mgを超えて変化しない場合、自動スイッチオフ、5から20gの懸濁物の標準乾燥で使用して決定した。
比表面積は、250℃にて30分の期間にわたって加熱することによるサンプルの調整後に、窒素を使用してISO 9277によるBET法により測定した。このような測定の前に、サンプルをブフナー漏斗内で濾過して、脱イオン水ですすぎ、オーブンで90から100℃にて一晩乾燥させる。続いて、乾燥ケーキを乳鉢で完全に粉砕し、恒量に達するまで生じた粉末130℃の湿度秤に配置する。
PCCサンプルの純度を、ブラッグの法則に従うD8 Advance粉末回折計(ブルカー社、米国)を用いて分析した。この回折計は、2.2kW X線管(Cu)、サンプルホルダ、θ−θゴニオメータおよびVÅNTEC−1検出器より成っていた。すべての実験でニッケルフィルタ処理Cu Kα放射線を用いた(λKα−Cu=1.5406Å)。プロフィールは、2θで1分につき0.7°の走査速度を使用して、自動的にチャートを記録した(XRD GV_7600)。測定は、5から70°の角度で行った。
A1:沈降炭酸カルシウムナノ粒子(d50:0.04μm;d98:0.10μm、ポルトランダイト含有率:<LOD)。
A2:沈降炭酸カルシウムナノ粒子(d50:0.07μm;d98:0.16μm、ポルトランダイト含有率:<LOD)。
A3:硝酸カルシウム四水和物、Riedel de Haen、ドイツより市販
A4:粉砕炭酸カルシウムナノ粒子(d50:0.13μm;d98:0.33μm)、イタリア、カッラーラのオムヤSPAから入手した未分散大理石から製造
A5:粉砕炭酸カルシウム(d50:3.5μm;d98:10.6μm)、フランス、オルゴンのオムヤSASから市販
LOD:検出限界
PCCナノ粒子A1:
水5リットルを、酸化カルシウム1000g(オーストリア産生石灰原料)と50℃の初期温度にて機械撹拌しながら混合することにより、石灰乳を調製した。得られた混合物を30分間撹拌して、これに水4リットルをさらに添加した。続いて、混合物を100μmふるいによってふるい分けした。
水5リットルを酸化カルシウム800g(オーストリア産生石灰原料)および消和添加物として、酸化カルシウムの全重量に対して0.1重量%の無水クエン酸ナトリウムと40℃の初期温度にて機械撹拌しながら混合することにより、石灰乳を調製した。得られた混合物を30分間撹拌して、これに水4リットルをさらに添加した。続いて、混合物を100μmふるいによってふるい分けした。
水5リットルを酸化カルシウム1000g(オーストリア産生石灰原料)および消和添加物として、酸化カルシウムの全重量に対して0.1重量%の無水クエン酸ナトリウムと40℃の初期温度にて機械撹拌しながら混合することにより、石灰乳を調製した。得られた混合物を30分間撹拌して、これに水4リットルをさらに添加した。続いて、混合物を100μmふるいによってふるい分けした。
Claims (20)
- 沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物の製造方法であって、
i)酸化カルシウム含有材料を提供する工程、
ii)炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩から成る群から選択される沈降促進剤を提供する工程、
iii)水、工程i)の酸化カルシウム含有材料および工程ii)の沈降促進剤を混合することによって、石灰乳を調製する工程、ならびに
iv)工程iii)で得られた石灰乳を炭酸塩化して、沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物を形成する工程
を含み、
工程ii)の沈降促進剤を、酸化カルシウム含有材料の全重量に対して0.01から25重量%の量で添加し、
炭酸カルシウムナノ粒子が、天然炭酸カルシウムであり、
水溶性カルシウム塩が、硝酸カルシウム、硝酸カルシウム四水和物、塩化カルシウム、塩化カルシウム二水和物およびこれの混合物から成る群から選択され、ならびに
沈降炭酸カルシウムが、乾燥沈降炭酸カルシウムの全重量に対して1重量%未満の含有率のポルトランダイトを含有する、
方法。 - 工程iii)が、
a1)工程i)の酸化カルシウム含有材料を水と混合する工程、および
a2)工程ii)の沈降促進剤を工程a1)の混合物に添加する工程
を含む、請求項1に記載の方法。 - 工程iii)が、
b1)工程ii)の沈降促進剤を水と混合する工程、および
b2)工程i)の酸化カルシウム含有材料を工程b1)の混合物に添加する工程
を含む、請求項1に記載の方法。 - 炭酸カルシウムナノ粒子が、150nm未満の個数基準中央粒径d50を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 炭酸カルシウムナノ粒子が、1から130nmの個数基準中央粒径d 50 を有する、請求項4に記載の方法。
- 工程ii)の沈降促進剤を、酸化カルシウム含有材料の全重量に対して0.1から20重量%の量で添加する、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 消和添加剤を工程iii)の前、間または後に添加する、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 消和添加剤が有機酸、有機酸塩、糖アルコール、単糖類、二糖類、多糖類、グルコネート、ホスホネート、リグノスルホネートおよびこれの混合物から成る群から選択される、請求項7に記載の方法。
- 消和添加剤を、酸化カルシウム含有材料の全重量に対して0.01から2重量%の量で添加する、請求項7または8に記載の方法。
- 消和添加剤を、酸化カルシウム含有材料の全重量に対して0.05から1重量%の量で添加する、請求項9に記載の方法。
- 得られた沈降炭酸カルシウムの懸濁物が、懸濁物の全重量に対して、少なくとも5重量%の固体含有率を有する、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 得られた沈降炭酸カルシウムの懸濁物が、懸濁物の全重量に対して、10から50重量%の固体含有率を有する、請求項11に記載の方法。
- 得られた沈降炭酸カルシウムが、乾燥沈降炭酸カルシウムの全重量に対して、0.1重量%未満のポルトランダイト含有率を有する、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 石灰乳を工程iii)の後および工程iv)の前にふるい分けする、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
- 石灰乳を100から300μmのふるいサイズを有するふるいを用いてふるい分けする、請求項14に記載の方法。
- 請求項1から15のいずれか一項に記載の方法の工程i)からiv)を含み、さらに沈降炭酸カルシウムを、工程iv)から得た水性懸濁物から分離する工程v)を含む、沈降炭酸カルシウムを製造する方法。
- 工程v)から得られた分離した沈降炭酸カルシウムを乾燥する工程vi)をさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 沈降炭酸カルシウムの表面の少なくとも一部を表面処理剤と接触させる工程vii)をさらに含む、請求項17に記載の方法。
- 工程iv)は、偏三角面体(S−PCC)の沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成するように40から60℃の温度で行われ、沈降炭酸カルシウムは偏三角面体(S−PCC)の沈降炭酸カルシウムであるか、または
工程iv)は、菱面体(R−PCC)の沈降炭酸カルシウムの水性懸濁液を形成するように10から25℃の温度で行われ、沈降炭酸カルシウムは菱面体(R−PCC)の沈降炭酸カルシウムである、請求項1から18のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1から19のいずれか一項に記載の沈降炭酸カルシウムの水性懸濁物の製造方法における、炭酸カルシウムナノ粒子および/または水溶性カルシウム塩の使用。
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