JP2001294422A - 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
紡錘状炭酸カルシウムの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 平均１次粒子長径が、ほぼ０．４〜２．６μ
ｍの範囲の紡錘状炭酸カルシウムを簡便且つ安価に得る
ことのできる炭酸カルシウムの製造方法を提供する。 【解決手段】 水酸化カルシウムスラリーと炭酸ガスの
反応によって炭酸カルシウムを生成せしめる方法におい
て、遅くとも炭酸化反応開始後に水酸化カルシウムの炭
酸化率が２０％になるまでに、水酸化カルシウムスラリ
ーに炭酸水素カルシウム水溶液を添加する。好ましく
は、水酸化カルシウムに対する炭酸水素カルシウムの添
加量は０．０００１〜０．２ｍｏｌ％である。
ｍの範囲の紡錘状炭酸カルシウムを簡便且つ安価に得る
ことのできる炭酸カルシウムの製造方法を提供する。 【解決手段】 水酸化カルシウムスラリーと炭酸ガスの
反応によって炭酸カルシウムを生成せしめる方法におい
て、遅くとも炭酸化反応開始後に水酸化カルシウムの炭
酸化率が２０％になるまでに、水酸化カルシウムスラリ
ーに炭酸水素カルシウム水溶液を添加する。好ましく
は、水酸化カルシウムに対する炭酸水素カルシウムの添
加量は０．０００１〜０．２ｍｏｌ％である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水酸化カルシウム
と炭酸ガスとの反応による炭酸カルシウムの製造方法に
関し、特に水酸化カルシウムの炭酸化率が２０％になる
までに炭酸水素カルシウムを添加することにより得られ
る、１次粒子平均長径がほぼ０．４〜２．６μｍである
紡錘状炭酸カルシウムの製造方法に関する。
と炭酸ガスとの反応による炭酸カルシウムの製造方法に
関し、特に水酸化カルシウムの炭酸化率が２０％になる
までに炭酸水素カルシウムを添加することにより得られ
る、１次粒子平均長径がほぼ０．４〜２．６μｍである
紡錘状炭酸カルシウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成炭酸カルシウムの製造方法として
は、水酸化カルシウムスラリーに炭酸ガスを吹き込んで
反応させる“液−ガス法”が代表的であり、水酸化カル
シウムスラリーの濃度、反応温度、反応方法、添加剤の
有無とその種類など反応条件を制御することにより、種
々の粒子径、形状の炭酸カルシウムを得ることが知られ
ている。
は、水酸化カルシウムスラリーに炭酸ガスを吹き込んで
反応させる“液−ガス法”が代表的であり、水酸化カル
シウムスラリーの濃度、反応温度、反応方法、添加剤の
有無とその種類など反応条件を制御することにより、種
々の粒子径、形状の炭酸カルシウムを得ることが知られ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、現在工
業的に採用されている“液−ガス法”によると、１次粒
子径が０．４〜２．６μｍである粒径の制御された紡錘
状炭酸カルシウムを簡便且つ安価に製造することは難し
い状況にある。このような紡錘状炭酸カルシウムは、粒
子の大きさ、形状が高度に制御されている必要のある製
紙用の塗工顔料及び内添材等として各種性能向上のため
に好適であり、その簡便且つ安価な製造方法が望まれて
いる。この課題を解決するために、特公平６−５６４２
２号公報では、液体サイクロンにより残渣を除去した水
酸化カルシウムスラリーを一部炭酸化し、これをさらに
水酸化カルシウムスラリーに添加して炭酸化を行うこと
により平均長径が０．３〜１．０μｍである紡錘状炭酸
カルシウムを製造する方法が記載されているが、液体サ
イクロンの使用により歩留まりが低く、且つ一部炭酸化
された水酸化カルシウムスラリーの調製が別工程である
ため、工程全体として生産性が低く煩雑なものになると
いう問題がある。また、ｐＨ値が０．２以上降下しない
条件で一部炭酸化を行って板状塩基性炭酸カルシウムを
生成させ、次いで反応が完結するまで炭酸化を行う方法
が、特公平３−３６０５号公報に記載されている。しか
し、炭酸ガスの流量を低く押さえつつｐＨ値によりガス
流量を切り換える必要があり、製造時に時間がかかる上
に工程が煩雑となる。
業的に採用されている“液−ガス法”によると、１次粒
子径が０．４〜２．６μｍである粒径の制御された紡錘
状炭酸カルシウムを簡便且つ安価に製造することは難し
い状況にある。このような紡錘状炭酸カルシウムは、粒
子の大きさ、形状が高度に制御されている必要のある製
紙用の塗工顔料及び内添材等として各種性能向上のため
に好適であり、その簡便且つ安価な製造方法が望まれて
いる。この課題を解決するために、特公平６−５６４２
２号公報では、液体サイクロンにより残渣を除去した水
酸化カルシウムスラリーを一部炭酸化し、これをさらに
水酸化カルシウムスラリーに添加して炭酸化を行うこと
により平均長径が０．３〜１．０μｍである紡錘状炭酸
カルシウムを製造する方法が記載されているが、液体サ
イクロンの使用により歩留まりが低く、且つ一部炭酸化
された水酸化カルシウムスラリーの調製が別工程である
ため、工程全体として生産性が低く煩雑なものになると
いう問題がある。また、ｐＨ値が０．２以上降下しない
条件で一部炭酸化を行って板状塩基性炭酸カルシウムを
生成させ、次いで反応が完結するまで炭酸化を行う方法
が、特公平３−３６０５号公報に記載されている。しか
し、炭酸ガスの流量を低く押さえつつｐＨ値によりガス
流量を切り換える必要があり、製造時に時間がかかる上
に工程が煩雑となる。
【０００４】よって本発明の目的は、平均１次粒子長径
がほぼ０．４〜２．６μｍの範囲の紡錘状炭酸カルシウ
ムを簡便且つ安価に得ることのできる炭酸カルシウムの
製造方法を提供することにある。
がほぼ０．４〜２．６μｍの範囲の紡錘状炭酸カルシウ
ムを簡便且つ安価に得ることのできる炭酸カルシウムの
製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、水酸化カルシウムと炭酸ガスとの反応によ
って粒子径の制御された紡錘状炭酸カルシウムを生成せ
しめるために、遅くとも炭酸化反応開始後に水酸化カル
シウムの炭酸化率が２０％になるまでに炭酸水素カルシ
ウム水溶液を添加して紡錘状炭酸カルシウムの製造方法
を構成した。
に本発明は、水酸化カルシウムと炭酸ガスとの反応によ
って粒子径の制御された紡錘状炭酸カルシウムを生成せ
しめるために、遅くとも炭酸化反応開始後に水酸化カル
シウムの炭酸化率が２０％になるまでに炭酸水素カルシ
ウム水溶液を添加して紡錘状炭酸カルシウムの製造方法
を構成した。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明によると、炭酸水素カルシ
ウムは炭酸化の開始前あるいは開始後に添加され、炭酸
化反応開始後炭酸化率が約２０％になるまでに所定量の
全量を添加するのが好ましい。これは、炭酸水素カルシ
ウムが炭酸カルシウムの析出を誘発する炭酸カルシウム
の結晶核を水酸化カルシウムスラリー中に生成させると
考えられる発見に基づく。さらに炭酸水素カルシウムの
添加量により結晶核の生成量を制御することが可能であ
ることが見出され、よって炭酸カルシウムの平均粒子径
を制御することができる。このために炭酸水素カルシウ
ムは水酸化カルシウムに対して０．０００１〜０．２ｍ
ｏｌ％の割合で添加する。０．０００１ｍｏｌ％未満で
は結晶核の生成量が不足して粒子が大きくなり、０．２
ｍｏｌ％を超えると逆に結晶核の生成量が多くなりすぎ
て微粒子化してしまい、所望の大きさの炭酸カルシウム
が得られないということが判明している。
ウムは炭酸化の開始前あるいは開始後に添加され、炭酸
化反応開始後炭酸化率が約２０％になるまでに所定量の
全量を添加するのが好ましい。これは、炭酸水素カルシ
ウムが炭酸カルシウムの析出を誘発する炭酸カルシウム
の結晶核を水酸化カルシウムスラリー中に生成させると
考えられる発見に基づく。さらに炭酸水素カルシウムの
添加量により結晶核の生成量を制御することが可能であ
ることが見出され、よって炭酸カルシウムの平均粒子径
を制御することができる。このために炭酸水素カルシウ
ムは水酸化カルシウムに対して０．０００１〜０．２ｍ
ｏｌ％の割合で添加する。０．０００１ｍｏｌ％未満で
は結晶核の生成量が不足して粒子が大きくなり、０．２
ｍｏｌ％を超えると逆に結晶核の生成量が多くなりすぎ
て微粒子化してしまい、所望の大きさの炭酸カルシウム
が得られないということが判明している。
【０００７】添加方法としては、好ましくは撹拌下、水
酸化カルシウムスラリーに炭酸水素カルシウム水溶液を
６０分以上かけて滴下し、滴下が完了した後さらに５分
以上撹拌する。滴下時間が６０分未満または滴下完了後
の攪拌５分未満で炭酸化反応を開始すると、結晶核の生
成反応が不十分で生成炭酸カルシウム粒子が所望の範囲
より大きくなることがある。
酸化カルシウムスラリーに炭酸水素カルシウム水溶液を
６０分以上かけて滴下し、滴下が完了した後さらに５分
以上撹拌する。滴下時間が６０分未満または滴下完了後
の攪拌５分未満で炭酸化反応を開始すると、結晶核の生
成反応が不十分で生成炭酸カルシウム粒子が所望の範囲
より大きくなることがある。
【０００８】添加する炭酸水素カルシウム水溶液は、酸
化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、及
びその混合物の中から選ばれる水性懸濁液に炭酸ガス又
は炭酸ガスを含む混合ガスを吹き込むことにより調製さ
れる。この炭酸水素カルシウム水溶液は、２５℃、ｐＨ
８．５で約８０ｍｇ/ Ｌのカルシウムイオンを含む。
化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、及
びその混合物の中から選ばれる水性懸濁液に炭酸ガス又
は炭酸ガスを含む混合ガスを吹き込むことにより調製さ
れる。この炭酸水素カルシウム水溶液は、２５℃、ｐＨ
８．５で約８０ｍｇ/ Ｌのカルシウムイオンを含む。
【０００９】水酸化カルシウムスラリーは常法に従って
調製されるが、好ましくは濃度５〜２０重量％、温度５
〜４０℃に調整される。この水酸化カルシウムスラリー
に炭酸水素カルシウム水溶液を添加し、炭酸ガスまたは
炭酸ガスを含む混合ガスを吹き込むことによって炭酸化
率が実質的に１００％になるまでに反応させる。水酸化
カルシウムの濃度が５重量％未満では工業的生産性に劣
り、２０重量％を超えるとスラリー粘度が高くなってハ
ンドリング性が悪くなるため望ましくないことは、従来
の水酸化カルシウムの製造方法と同様である。また、炭
酸水素カルシウム水溶液添加前の温度が５℃未満では、
結晶核生成反応が遅く不十分になって粒子が大きくな
り、一方、４０℃を超えると結晶核生成反応が早く結晶
核が不均一となり所望の粒子が得難い状況となる。
調製されるが、好ましくは濃度５〜２０重量％、温度５
〜４０℃に調整される。この水酸化カルシウムスラリー
に炭酸水素カルシウム水溶液を添加し、炭酸ガスまたは
炭酸ガスを含む混合ガスを吹き込むことによって炭酸化
率が実質的に１００％になるまでに反応させる。水酸化
カルシウムの濃度が５重量％未満では工業的生産性に劣
り、２０重量％を超えるとスラリー粘度が高くなってハ
ンドリング性が悪くなるため望ましくないことは、従来
の水酸化カルシウムの製造方法と同様である。また、炭
酸水素カルシウム水溶液添加前の温度が５℃未満では、
結晶核生成反応が遅く不十分になって粒子が大きくな
り、一方、４０℃を超えると結晶核生成反応が早く結晶
核が不均一となり所望の粒子が得難い状況となる。
【００１０】本発明に係る紡錘状炭酸カルシウムの製造
方法によれば、粒径の制御された紡錘状炭酸カルシウム
を得ることができる。本発明に係る紡錘状炭酸カルシウ
ムの製造方法は、炭酸化率が約２０％以内の水酸化カル
シウムスラリーに、炭酸水素カルシウム水溶液を添加す
るための装置のみ既存の設備に付加するだけで実施可能
であり、簡便且つ安価に実現することができる。
方法によれば、粒径の制御された紡錘状炭酸カルシウム
を得ることができる。本発明に係る紡錘状炭酸カルシウ
ムの製造方法は、炭酸化率が約２０％以内の水酸化カル
シウムスラリーに、炭酸水素カルシウム水溶液を添加す
るための装置のみ既存の設備に付加するだけで実施可能
であり、簡便且つ安価に実現することができる。
【００１１】本発明に係る炭酸カルシウムの製造方法に
より製造された炭酸カルシウムは１次粒子平均長径がほ
ぼ０．４〜２．６μｍの適当な範囲内に制御可能であ
り、特に製紙用に塗工顔料や内添材等として利用した場
合、平滑性、光沢度、不透明度等の各種性能を向上させ
ることが期待できる。
より製造された炭酸カルシウムは１次粒子平均長径がほ
ぼ０．４〜２．６μｍの適当な範囲内に制御可能であ
り、特に製紙用に塗工顔料や内添材等として利用した場
合、平滑性、光沢度、不透明度等の各種性能を向上させ
ることが期待できる。
【００１２】
【発明の効果】本発明に係る炭酸カルシウムの製造方法
によれば、簡便かつ安価に粒径の制御された紡錘状炭酸
カルシウムを得ることができる。
によれば、簡便かつ安価に粒径の制御された紡錘状炭酸
カルシウムを得ることができる。
【００１３】
【実施例】以下本発明の実施例について説明する。本発
明は下記の実施例に限定されるものではなく、発明の要
旨の範囲内において適宜変形実施可能であることは言う
までもない。
明は下記の実施例に限定されるものではなく、発明の要
旨の範囲内において適宜変形実施可能であることは言う
までもない。
【００１４】（実施例１）自社製生石灰塊（ＪＩＳ工業
石灰 生石灰特号）に水を加え濃度５重量％の水酸化カ
ルシウムスラリーとし、温度２０℃、周速２．０ｍ／ｓ
の撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシウ
ムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸水
素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ６．２で約１６０ｍ
ｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を６０分で
滴下し、炭酸カルシウム結晶核含有水酸化カルシウムス
ラリーを得た。これを６０℃まで加熱し、２０Ｌ−ＣＯ
２／ｍｉｎ・ｋｇ−Ｃａ（ＯＨ）2 の流速で炭酸化率が
実質的に１００％になるまで導入することで反応を完結
させ炭酸カルシウムを得た。
石灰 生石灰特号）に水を加え濃度５重量％の水酸化カ
ルシウムスラリーとし、温度２０℃、周速２．０ｍ／ｓ
の撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシウ
ムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸水
素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ６．２で約１６０ｍ
ｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を６０分で
滴下し、炭酸カルシウム結晶核含有水酸化カルシウムス
ラリーを得た。これを６０℃まで加熱し、２０Ｌ−ＣＯ
２／ｍｉｎ・ｋｇ−Ｃａ（ＯＨ）2 の流速で炭酸化率が
実質的に１００％になるまで導入することで反応を完結
させ炭酸カルシウムを得た。
【００１５】得られた炭酸カルシウムに対して電子顕微
鏡観察を行った結果、１次粒子平均長径が２．６μｍの
紡錘状粒子であることを確認した。
鏡観察を行った結果、１次粒子平均長径が２．６μｍの
紡錘状粒子であることを確認した。
【００１６】なお、ここで１次粒子平均長径とは、無作
為に撮影した倍率３０，０００倍の電子顕微鏡写真にお
いて２本の対角線上の粒子に対して電子ノギスにて粒子
の最も長い弦を測定してこれを粒子の長径とし、その平
均値を求め１次粒子長径としたものである。電子顕微鏡
写真を図１（３０，０００倍）として示す。
為に撮影した倍率３０，０００倍の電子顕微鏡写真にお
いて２本の対角線上の粒子に対して電子ノギスにて粒子
の最も長い弦を測定してこれを粒子の長径とし、その平
均値を求め１次粒子長径としたものである。電子顕微鏡
写真を図１（３０，０００倍）として示す。
【００１７】（実施例２）水酸化カルシウムに対して炭
酸水素カルシウムの添加量が０．００７５ｍｏｌ％とな
るように炭酸水素カルシウム溶液を添加した以外は、実
施例１と同様の過程によって炭酸カルシウムを得た。電
子顕微鏡観察により、得られた炭酸カルシウムが１次粒
子平均長径１．９μｍの紡錘状粒子であることを確認し
た。電子顕微鏡写真を図２（３０，０００倍）として示
す。
酸水素カルシウムの添加量が０．００７５ｍｏｌ％とな
るように炭酸水素カルシウム溶液を添加した以外は、実
施例１と同様の過程によって炭酸カルシウムを得た。電
子顕微鏡観察により、得られた炭酸カルシウムが１次粒
子平均長径１．９μｍの紡錘状粒子であることを確認し
た。電子顕微鏡写真を図２（３０，０００倍）として示
す。
【００１８】（実施例３）水酸化カルシウムに対して炭
酸水素カルシウムの添加量が、０．１５ｍｏｌ％となる
ように炭酸水素カルシウム溶液を３００分で添加した以
外は、実施例１と同様の過程によって炭酸カルシウムを
得た。電子顕微鏡観察により、得られた炭酸カルシウム
が１次粒子平均長径０．4μｍの紡錘状粒子であること
を確認した。電子顕微鏡写真を図３（３０，０００倍）
として示す。
酸水素カルシウムの添加量が、０．１５ｍｏｌ％となる
ように炭酸水素カルシウム溶液を３００分で添加した以
外は、実施例１と同様の過程によって炭酸カルシウムを
得た。電子顕微鏡観察により、得られた炭酸カルシウム
が１次粒子平均長径０．4μｍの紡錘状粒子であること
を確認した。電子顕微鏡写真を図３（３０，０００倍）
として示す。
【００１９】（実施例４）温度１０℃、周速２．０ｍ／
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸
水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径１．８μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図４（３
０，０００倍）として示す。
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸
水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径１．８μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図４（３
０，０００倍）として示す。
【００２０】（実施例５）温度３０℃、周速２．０ｍ／
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸
水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径２．３μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図５（３
０，０００倍）として示す。
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸
水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径２．３μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図５（３
０，０００倍）として示す。
【００２１】（実施例６）温度４０℃、周速２．０ｍ／
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸
水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径２．５μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図６（３
０，０００倍）として示す。
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００１５ｍｏｌ％となるように炭酸
水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径２．５μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図６（３
０，０００倍）として示す。
【００２２】（実施例７）温度２０℃、周速２．０ｍ／
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．０００７５ｍｏｌ％となるように炭
酸水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ８．０で約８０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１８０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径１．７μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図７（３
０，０００倍）として示す。
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．０００７５ｍｏｌ％となるように炭
酸水素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ８．０で約８０
ｍｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１８０
分で滴下した以外は、実施例１と同様の過程によって炭
酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた
炭酸カルシウムが１次粒子平均長径１．７μｍの紡錘状
粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図７（３
０，０００倍）として示す。
【００２３】（実施例８）自社製生石灰塊（ＪＩＳ工業
石灰 生石灰特号）に水を加え濃度５重量％の水酸化カ
ルシウムとし、温度２０℃、周速２．０ｍ／ｓの撹拌
下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシウムの添
加量が０．１ｍｏｌ％となるように炭酸水素カルシウム
水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０ｍｇ／Ｌのカル
シウムイオンを溶解している）を１２０分で滴下し、炭
酸カルシウム結晶核含有水酸化カルシウムスラリーを得
た。次にその炭酸カルシウム結晶核含有スラリーの一部
を抜き取り別に用意した５重量％水酸化カルシウムスラ
リーに炭酸水素カルシウム濃度が水酸化カルシウムに対
して０．００６ｍｏｌ％となるように添加混合した。さ
らにこのスラリーを６０℃まで加熱して２０Ｌ−ＣＯ２
／ｍｉｎ・ｋｇ−Ｃａ（ＯＨ）2 の流速で炭酸化率が実
質的に１００％になるまで導入することで反応を完結さ
せ炭酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得ら
れた炭酸カルシウムが１次粒子平均長径１．７μｍの紡
錘状粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図８
（３０，０００倍）として示す。
石灰 生石灰特号）に水を加え濃度５重量％の水酸化カ
ルシウムとし、温度２０℃、周速２．０ｍ／ｓの撹拌
下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシウムの添
加量が０．１ｍｏｌ％となるように炭酸水素カルシウム
水溶液（２０℃、ｐＨ７．０で約１２０ｍｇ／Ｌのカル
シウムイオンを溶解している）を１２０分で滴下し、炭
酸カルシウム結晶核含有水酸化カルシウムスラリーを得
た。次にその炭酸カルシウム結晶核含有スラリーの一部
を抜き取り別に用意した５重量％水酸化カルシウムスラ
リーに炭酸水素カルシウム濃度が水酸化カルシウムに対
して０．００６ｍｏｌ％となるように添加混合した。さ
らにこのスラリーを６０℃まで加熱して２０Ｌ−ＣＯ２
／ｍｉｎ・ｋｇ−Ｃａ（ＯＨ）2 の流速で炭酸化率が実
質的に１００％になるまで導入することで反応を完結さ
せ炭酸カルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得ら
れた炭酸カルシウムが１次粒子平均長径１．７μｍの紡
錘状粒子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図８
（３０，０００倍）として示す。
【００２４】（比較例１）実施例１において炭酸水素カ
ルシウムを添加しない以外は同様の過程で炭酸化を行
い、得られた炭酸カルシウムについて電子顕微鏡で観察
した結果、１次粒子平均長径が、３．０μｍの紡錘状粒
子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図９（３
０，０００倍）として示す。
ルシウムを添加しない以外は同様の過程で炭酸化を行
い、得られた炭酸カルシウムについて電子顕微鏡で観察
した結果、１次粒子平均長径が、３．０μｍの紡錘状粒
子であることを確認した。電子顕微鏡写真を図９（３
０，０００倍）として示す。
【００２５】（比較例２）温度６０℃、周速２．０ｍ／
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００３ｍｏｌ％となるように炭酸水
素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ６．２で約１６０ｍ
ｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０分
で滴下した以外は実施例１と同様の過程によって炭酸カ
ルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた炭酸
カルシウムが１次粒子平均長径３．０μｍの紡錘状粒子
であることを確認した。電子顕微鏡写真を図１０（３
０，０００倍）として示す。
ｓの撹拌下、水酸化カルシウムに対して炭酸水素カルシ
ウムの添加量が０．００３ｍｏｌ％となるように炭酸水
素カルシウム水溶液（２０℃、ｐＨ６．２で約１６０ｍ
ｇ／Ｌのカルシウムイオンを溶解している）を１２０分
で滴下した以外は実施例１と同様の過程によって炭酸カ
ルシウムを得た。電子顕微鏡観察により、得られた炭酸
カルシウムが１次粒子平均長径３．０μｍの紡錘状粒子
であることを確認した。電子顕微鏡写真を図１０（３
０，０００倍）として示す。
【００２６】表１は上記実施例及び比較例の詳細な合成
条件と結果をまとめたものである。
条件と結果をまとめたものである。
【表１】
【図１】図１は実施例１により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図２】図２は実施例２により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図３】図３は実施例３により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図４】図４は実施例４により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図５】図５は実施例５により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図６】図６は実施例６により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図７】図７は実施例７により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図８】図８は実施例８により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図９】図９は比較例１により得られた炭酸カルシウム
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
の電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
【図１０】図１０は比較例２により得られた炭酸カルシ
ウムの電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
ウムの電子顕微鏡写真（３０，０００倍）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G076 AA16 AB02 AB06 AC02 BA34 BB06 BD02 CA05 CA07 CA26 DA02 DA15 4L055 AG10 AG12 AG94 AH01 AH02 EA20 EA24 EA25 EA29 EA32 FA30 GA19 GA34
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化カルシウムスラリーと炭酸ガスの
反応によって炭酸カルシウムを生成せしめる方法におい
て、遅くとも炭酸化反応開始後に水酸化カルシウムの炭
酸化率が２０％になるまでに、水酸化カルシウムスラリ
ーに炭酸水素カルシウム水溶液を添加することを特徴と
する紡錘状炭酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項２】 水酸化カルシウムに対して前記炭酸水素
カルシウムの添加量が０．０００７５〜０．１５ｍｏｌ
％である請求項１記載の炭酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項３】 前記水酸化カルシウムスラリーは濃度５
〜２０重量％、温度５〜４０℃に調整される請求項１又
は２に記載の炭酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項４】 前記炭酸水素カルシウム水溶液は、撹拌
下、前記水酸化カルシウムスラリーに水溶液を６０分以
上かけて滴下され、滴下が完了した後さらに５分以上撹
拌してから炭酸ガスと反応させる請求項１ないし３のい
ずれかに記載の炭酸カルシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000039654A JP2001294422A (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000039654A JP2001294422A (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001294422A true JP2001294422A (ja) | 2001-10-23 |
Family
ID=18563185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000039654A Pending JP2001294422A (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | 紡錘状炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001294422A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017538647A (ja) * | 2014-10-24 | 2017-12-28 | オムヤ インターナショナル アーゲー | ポルトランダイト含有率を低減したｐｃｃ |
| CN109666187A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-04-23 | 厦门工为信息技术有限公司 | 一种基于消石灰制备轻质碳酸钙的方法 |
| CN112723402A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-04-30 | 广西华纳新材料科技有限公司 | 一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 |
-
2000
- 2000-02-17 JP JP2000039654A patent/JP2001294422A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017538647A (ja) * | 2014-10-24 | 2017-12-28 | オムヤ インターナショナル アーゲー | ポルトランダイト含有率を低減したｐｃｃ |
| US10294115B2 (en) | 2014-10-24 | 2019-05-21 | Omya International Ag | PCC with reduced portlandite content |
| US11021374B2 (en) | 2014-10-24 | 2021-06-01 | Omya International Ag | PCC with reduced portlandite content |
| CN109666187A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-04-23 | 厦门工为信息技术有限公司 | 一种基于消石灰制备轻质碳酸钙的方法 |
| CN112723402A (zh) * | 2021-01-11 | 2021-04-30 | 广西华纳新材料科技有限公司 | 一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法 |
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| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20051118 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |