CN101712483B - 基准试剂碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基准试剂碳酸钙的制备方法，其步骤包括：将硝酸与工业碳酸钙混合后加入H 2O 2，去除溶液中的Fe 2+；去除Fe 2+的C a(NO 3) 2水溶液中加入C a(OH) 2，去除溶液中的Mg 2+；加入H 2S水溶液，得到提纯C a(NO 3) 2水溶液；溶液中加入(NH 4) 2CO 3，得到含有(NH 4) 2CO 3的C a(NO 3) 2溶液；取(NH 4) 2CO 3溶液并加入C a(NO 3) 2，反应后过滤，得到含有C a(NO 3) 2的(NH 4) 2CO 3溶液；将将上述两种溶液混合后，加入C a(OH) 2，吸滤后得到C aCO 3结晶。本发明可有效去除基准试剂碳酸钙中所含有的M g 2+、F e 2+和重金属，显著提高产品的纯度，同时在反应溶液中又加入C a(OH) 2，可以保证制备的碳酸钙碱度符合标准，同时，又可有效地提高成品中C aCO 3的含量。

Description

基准试剂碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种基准试剂碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙作为基准试剂，在各行各业的化学分析中被广泛应用，它是化学试剂标准溶液的“尺子”，是分析检测中必不可少的工作变量基准物。目前制备基准试剂的碳酸钙的方法是：将Ca(NO)3与(NH4)2CO3直接合成，便得到所用的基准试剂碳酸钙。这种方法制备的基准试剂碳酸钙中含有的Mg 2+、Fe 2+和其它一些重金属离子，致使在进行化学分析时所得到的检测精度受到影响；同时，在合成的过程中还存在碳酸钙的碱度难以达到标准值，基准试剂碳酸钙含量较低的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种纯度和含量较高、能够满足各行各业化学分析精度要求的基准试剂碳酸钙的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：
(1).将硝酸与工业碳酸钙混合，放置过滤后，得到Ca(NO3)2水溶液；
(2).将Ca(NO3)2水溶液中加入H2O2，保温过滤后，得到去Fe 2+的Ca(NO3)2水溶液；
(3).将去Fe 2+的Ca(NO3)2水溶液中加入Ca(OH)2，反应、保温、过滤后，得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液；
(4).将去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中加入H2S水溶液，反应、保温、过滤后，得到提纯Ca(NO3)2水溶液；
(5).将提纯Ca(NO3)2水溶液中加入(NH4)2CO3，反应后过滤，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；
(6).取(NH4)2CO3溶液并加入Ca(NO3)2，反应后过滤，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；
(7).将含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液混合后，加入Ca(OH)2，吸滤后得到CaCO3结晶；
(8).将CaCO3结晶水洗、脱水后，干燥，即得基准试剂碳酸钙成品。
而且，所述步骤(1)中硝酸的浓度为：70％～80％，其与工业碳酸钙的重量比为：10～15：7，放置时间为：0.5～1.5小时。
而且，所述步骤(2)中H2O2与工业碳酸钙的重量比为：1：700，保温温度为：50～70℃，保温时间为：0.5～1.5小时。
而且，所述步骤(3)中氢氧化钙与工业碳酸钙的重量比为：1：140，反应温度为：50～70℃，反应时间为：0.5～1.5小时，保温时间为：1.5～2.5小时。
而且，所述步骤(4)中H2S水溶液的浓度为20％，其与与工业碳酸钙的容积重量比为：9～11：7，ml/kg，反应温度为：50～70℃，反应时间为：0.5～1.5小时，保温时间为：1.5～2.5小时。
而且，所述步骤(5)中加入的(NH4)2CO3与工业碳酸钙的重量比为：1：140。
而且，所述步骤(6)中所取的(NH4)2CO3与工业碳酸钙的重量比为：1：1.1，加入的Ca(NO3)2与工业碳酸钙的重量比为：1：140。
而且，所述步骤(7)中加入的Ca(OH)2与工业碳酸钙的重量比为：1：700。
而且，所述步骤(8)中干燥的温度为：110℃～120℃，烘干时间为：9～11小时。
本发明的优点和有益效果为：
1.本基准试剂碳酸钙的制备方法利用Mg(OH)2的溶解度比MgCO3小的特点，向溶液中加入Ca(OH)2，使溶液中的Mg 2+以Mg(OH)2的形式析出，可以较为彻底地除去Mg 2+，有效提高产品的纯度。
2.本基准试剂碳酸钙的制备方法利用Fe(OH)3难溶于水的特点，向溶液中加入H2O2，使溶液中的Fe 2+氧化为Fe3+，并使其与OH-结合形成Fe(OH)3沉淀析出，可以较为彻底地除去Fe 2+，有效提高产品的纯度。
3.本基准试剂碳酸钙的制备方法利用重金属的硫化物难溶于水的特点，向溶液中加入H2S，可以较为彻底地除去重金属，有效提高产品的纯度。
4.本基准试剂碳酸钙的制备方法在合成过程中，在反应溶液中又加入Ca(OH)2，可以保证制备的碳酸钙碱度符合标准，同时，又可有效地提高成品中CaCO3的含量。
5.本发明可有效去除基准试剂碳酸钙中所含有的Mg 2+、Fe 2+和重金属，显著提高产品的纯度，同时在反应溶液中又加入Ca(OH)2，可以保证制备的碳酸钙碱度符合标准，同时，又可有效地提高成品中CaCO3的含量。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
(1)向130kg浓度为75％的HNO3水溶液中逐渐投入70kg工业品CaCO3，直到不再释出CO2时为止，放置1小时后过滤，得到Ca(NO3)2水溶液。
(2)在Ca(NO3)2水溶液中加入100ml双氧水，其添加量是以使亚铁离子氧化为高铁即发生水解反应而沉淀出来为准，保温60℃，保温时间1小时后过滤，得到去Fe 2+的Ca(NO3)2水溶液。
(3)在上述滤液中加入500gCa(OH)2反应温度60℃，反应时间为1小时，然后保温2小时，过滤后得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液。
(4)向去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中注入100ml硫化氢水溶液，反应温度60℃，反应时间为1小时，保温2小时，过滤后得到提纯Ca(NO3)2水溶液。
(5)在上述提纯Ca(NO3)2水溶液中加入500克碳酸铵，反应后过滤，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；
(6).取67kg(NH4)2CO3溶液并加入500克Ca(NO3)2，反应后过滤，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；
(7).将含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液于搅拌下以同样的速度慢慢混合后，加入100克Ca(OH)2，吸滤后得到CaCO3的结晶。
(8).用将CaCO3结晶用蒸馏水洗到无NO3 -为止，用脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度为120℃，烘干时间为10小时，即得基准试剂无水碳酸钙成品。
实施例2：
(1)向200kg浓度为48％的HNO3水溶液中逐渐投入68kg工业品CaCO3，直到不再释出CO2时为止，放置1小时后过滤，得到Ca(NO3)2水溶液。
(2)在Ca(NO3)2水溶液中加入90ml双氧水，其添加量是以使亚铁离子氧化为高铁即发生水解反应而沉淀出来为准，保温60℃，保温时间1小时后过滤，得到去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液。
(3)在上述滤液中加入1kgCa(OH)2反应温度60℃，反应时间为1小时，然后保温1小时，过滤后得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液。
(4)向去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中注入90ml硫化氢水溶液，反应温度50℃，反应时间为1小时，保温1小时，过滤后得到提纯Ca(NO3)2水溶液。
(5)在上述提纯Ca(NO3)2水溶液中加入400克碳酸铵，反应后过滤，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；
(6).取65kg(NH4)2CO3溶液并加入400克Ca(NO3)2，反应后过滤，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；
(7).将含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液于搅拌下以同样的速度慢慢混合后，加入100克Ca(OH)2，吸滤后得到CaCO3的结晶。
(8).用将CaCO3结晶用蒸馏水洗到无NO3 -为止，用脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度为120℃，烘干时间为10小时，即得基准试剂无水碳酸钙成品。
实施例3：
(1)向200kg浓度为50％的HNO3水溶液中逐渐投入100kg工业品CaCO3，直到饱和为止，放置1.5小时后过滤，得到Ca(NO3)2水溶液。
(2)在Ca(NO3)2水溶液中加入120ml双氧水，其添加量是以使亚铁离子氧化为高铁即发生水解反应而沉淀出来为准，保温60℃，保温时间1.5小时后过滤，得到去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液。
(3)在上述滤液中加入1kgCa(OH)2反应温度60℃，反应时间为1.5小时，然后保温3小时，过滤后得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液。
(4)向去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中注入100ml硫化氢水溶液，反应温度60℃，反应时间为1.5小时，保温3小时，过滤后得到提纯Ca(NO3)2水溶液。
(5)在上述提纯Ca(NO3)2水溶液中加入500克碳酸铵，反应后过滤，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；
(6).取87kg(NH4)2CO3溶液并加入500克Ca(NO3)2，反应后过滤，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；
(7).将含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液于搅拌下以同样的速度慢慢混合后，加入120克Ca(OH)2，吸滤后得到CaCO3的结晶。
(8).用将CaCO3结晶用蒸馏水洗到无NO3 -为止，用脱水机脱水，把脱水后的结晶放入干燥箱内恒温干燥，烘干温度为120℃，烘干时间为12小时，即得基准试剂无水碳酸钙成品。

Claims (7)

1.一种无水碳酸钙的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：
(1)将硝酸与工业碳酸钙混合，放置过滤后，得到Ca(NO3)2水溶液；
(2)将Ca(NO3)2水溶液中加入H2O2，保温过滤后，得到去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液；
(3)将去Fe2+的Ca(NO3)2水溶液中加入Ca(OH)2，反应、保温、过滤后，得到去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液；
(4)将去Mg2+的Ca(NO3)2水溶液中加入H2S水溶液，反应、保温、过滤后，得到提纯Ca(NO3)2水溶液；
(5)将提纯Ca(NO3)2水溶液中加入(NH4)2CO3，反应后过滤，得到含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液；
所述步骤(5)中加入的(NH4)2CO3与工业碳酸钙的重量比为：1∶140；
(6)取(NH4)2CO3溶液并加入Ca(NO3)2，反应后过滤，得到含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液；
所述步骤(6)中所取的(NH4)2CO3与工业碳酸钙的重量比为：1∶1.1，加入的Ca(NO3)2与工业碳酸钙的重量比为：1∶140；
(7)将含有(NH4)2CO3的Ca(NO3)2溶液和含有Ca(NO3)2的(NH4)2CO3溶液混合后，加入Ca(OH)2吸滤后得到CaCO3，结晶；
(8)将CaCO3结晶水洗、脱水后，干燥，即得基准试剂碳酸钙成品。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸的浓度为：70％-80％，其与工业碳酸钙的重量比为：10-15∶7，放置时间为：0.5-1.5小时。
3.根据权利要求1所述的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中H2O2与工业碳酸钙的重量比为：1∶700，保温温度为：50-70℃，保温时间为：0.5-1.5小时。
4.根据权利要求1所述的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中氢氧化钙与工业碳酸钙的重量比为：1∶140，反应温度为：50-70℃，反应时间为：0.5-1.5小时，保温时间为：1.5-2.5小时。
5.根据权利要求1所述的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中H2S水溶液的浓度为20％，其与工业碳酸钙的容积重量比为：9-11∶7，mL∶kg，反应温度为：50-70℃，反应时间为：0.5-1.5小时，保温时间为：1.5-2.5小时。
6.根据权利要求1所述的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中加入的Ca(OH)2与工业碳酸钙的重量比为：1∶700。
7.根据权利要求1所述的碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中干燥的温度为：110℃-120℃，烘干时间为：9-11小时。
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