CN111137910A - 一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢氧化镁阻燃剂的制备技术领域，具体涉及一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法。一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气‑氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45‑65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5‑5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5‑10mol/L的氨水溶液，搅拌20‑50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。本发明提供了一种工艺简单、操作方便、生产成本较低的化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，且其制备得到的氢氧化镁纯度高达99％以上、粒径约1‑2μm、白度高达98％以上。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁阻燃剂的制备技术领域，具体涉及一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法。
背景技术
氢氧化镁作为镁系一种重要的无机化合物，可广泛应用于塑料等有机体阻燃、废水处理及烟气脱硫等领域。另外，在农业上可做牛的饲料添加剂，用来防治因缺镁而产生的牧草性痉挛病；在医药上可用作倾斜剂和抗酸剂。因此，近几十年来吸引了许多研究者的目光，尤其是超细、纳米氢氧化镁及微胶囊技术已成为国内研究的热点。
目前生产氢氧化镁主要有以下两种方法：卤水(海水、盐湖卤水)法、矿石法。其中由于矿石法产品纯度低、重金属含量较高，特别是含有对人体有害的放射性化学元素等缺点逐渐被国外市场所排斥，很多国家已对从中国进口的镁盐系列产品实行加收反倾销税及配额限制。而以卤水为原料的液相化学法则没有这些缺点，其出口不受配额限制。且液相化学法生产氢氧化镁简单易行，原料来源丰富(可使用海水或卤水中的镁作为原料)，因此卤水法是目前广泛采用的制备纳米氢氧化镁粉体的方法。
我国是镁资源大国，尤其西部盐湖中镁资源储量巨大。由于长期以来盐湖资源开发主要集中在钾、锂、硼等资源，对镁资源的开发只停留在初级阶段。其中利用盐湖资源生产钾肥的过程中，每生产1吨氯化钾副产10吨氯化镁。生产钾肥后的卤水都作为废液，用管道、渠道、泵站等设施排放到盐湖中，导致镁盐的局部富集，使盐湖的相平衡被破坏，这不仅造成资源浪费，更主要是造成环境及盐湖卤水资源的严重污染。因此，在盐湖资源开发利用过程中，处理好钾、镁两大资源的关系，加强盐湖镁资源利用技术研究，投入一定量的人力、物力，多途径开发我国镁系化合物是非常必要的，使镁产品系列化、高值化，让产品尽快参与国际竞争是亟待解决的问题。
针对以上问题，本发明提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，工艺简单、操作方便、生产成本较低，且其制备得到的氢氧化镁纯度高、粒径小、白度高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。
作为本发明一种优选的实施方式，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为10.5-12。
作为本发明一种优选的实施方式，所述底液的温度为50-60℃。
作为本发明一种优选的实施方式，所述盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后，配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液。
作为本发明一种优选的实施方式，所述氯化镁溶液的浓度为4.1mol/L。
作为本发明一种优选的实施方式，所述氯化镁溶液和氨水溶液同时加入底液。
作为本发明一种优选的技术方案，所述氯化镁溶液的加入速度为2.6-4.6mL/min。
作为本发明一种优选的技术方案，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为10.5-12。
作为本发明一种优选的技术方案，所述洗涤采用浓度为1-3mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤若干次。
作为本发明一种优选的技术方案，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为80-150℃；干燥时间为0.5-10h。
有益效果：本发明提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，工艺简单、操作方便、生产成本较低，且其制备得到的氢氧化镁纯度高达99％以上、粒径约1-2μm、白度高达98％以上。
具体实施方案
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。
作为优选，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为10.5-12。
作为更优选，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为11。
作为优选，所述底液的温度为50-60℃。
作为更优选，所述底液的温度为52℃。
作为优选，所述盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后，配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液。
作为更优选，所述氯化镁溶液的浓度为4.1mol/L。
作为优选，所述氯化镁溶液和氨水溶液同时加入底液。
作为优选，所述氯化镁溶液的加入速度为2.6-4.6mL/min。
作为更优选，所述氯化镁溶液的加入速度为3.8mL/min。
作为优选，氨水溶液的浓度为7mol/L。
作为优选，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为10.5-12。
作为更优选，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为11.5。
作为优选，所述洗涤采用浓度为1-3mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤若干次。
作为更优选，所述洗涤采用浓度为2mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤3次。
作为最优选，所述洗涤方式为超声洗涤。
作为优选，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为80-150℃；干燥时间为0.5-10h。
作为更优选，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为120℃；干燥时间为8h。
作为最优选，本发明中，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以pH为11的氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为52℃；然后将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成4.1mol/L的氯化镁溶液以3.8mL/min的速度加入底液，同时加入浓度为7mol/L的氨水溶液，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为11.5，搅拌40min进行沉淀反应；最后经过滤、2mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、120℃下干燥8h，即得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以pH为11的氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为52℃；然后将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成4.1mol/L的氯化镁溶液以3.8mL/min的速度加入底液，同时加入浓度为7mol/L的氨水溶液，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为11.5，搅拌40min进行沉淀反应；最后经过滤、2mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、120℃下干燥8h，即得。
实施例2
实施例2提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以pH为10.5的氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45℃；然后将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成2.5mol/L的氯化镁溶液以2.6mL/min的速度加入底液，同时加入浓度为5mol/L的氨水溶液，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为10.5，搅拌20min进行沉淀反应；最后经过滤、1mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、80℃下干燥0.5h，即得。
实施例3
实施例3提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以pH为12的氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为65℃；然后将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成5.5mol/L的氯化镁溶液以4.6mL/min的速度加入底液，同时加入浓度为10mol/L的氨水溶液，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为12，搅拌50min进行沉淀反应；最后经过滤、3mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、150℃下干燥10h，即得。
实施例4
实施例4提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成4.1mol/L的氯化镁溶液以3.8mL/min的速度加入浓度为7mol/L的氨水溶液中，通过调整氨水溶液的加入速度来控制反应液的pH值为11.5，搅拌40min进行沉淀反应；最后经过滤、2mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、120℃下干燥8h，即得。
实施例5
实施例5提供了一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以pH为11的氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为52℃；然后将盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后配制成4.1mol/L的氯化镁溶液以3.8mL/min的速度加入底液，同时加入浓度为1mol/L的氨水溶液，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为11.5，搅拌40min进行沉淀反应；最后经过滤、2mol/L的氨水溶液和乙醇各超声洗涤3次、120℃下干燥8h，即得。
性能测试
本发明中，实施例1-5制备得到的氢氧化镁的纯度、白度、粒径根据HG/T3607-2000标准进行检测。
测试结果如下：
实施例1-3制备得到的氢氧化镁阻燃剂的纯度不低于99％、白度不低于98％、平均粒径为1-2μm。
实施例4-5制备得到的氢氧化镁阻燃剂的纯度为80％左右、白度为85％左右、平均粒径处于20-25μm之间。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氢氧化镁阻燃剂的制备方法为：常压下，以氨气-氯化铵的缓冲溶液作为底液，控制温度为45-65℃；然后将盐湖卤水配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液加入底液，同时加入浓度为5-10mol/L的氨水溶液，搅拌20-50min进行沉淀反应；最后经过滤、洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氨气-氯化铵的缓冲溶液的pH为10.5-12。
3.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述底液的温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述盐湖卤水经过滤除去不溶性杂质后，配制成2.5-5.5mol/L的氯化镁溶液。
5.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液的浓度为4.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液和氨水溶液同时加入底液。
7.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述氯化镁溶液的加入速度为2.6-4.6mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，通过调整氨水溶液的加入速度来控制底液的pH值为10.5-12。
9.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述洗涤采用浓度为1-3mol/L的氨水溶液和乙醇各洗涤若干次。
10.根据权利要求1所述的一种化学法制备高纯超细氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述干燥采用真空干燥，干燥温度为80-150℃；干燥时间为0.5-10h。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115710004A (zh) * | 2022-09-19 | 2023-02-24 | 山东宙雨消防科技股份有限公司 | 一种氢氧化镁溶液粉剂的制作方法 |
| CN115771908A (zh) * | 2022-11-23 | 2023-03-10 | 北京化工大学 | 一种低氯氢氧化镁的制备方法 |
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