ES2547655T3 - Procedimiento para preparar hidromagnesita - Google Patents

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Abstract

Procedimiento para preparar hidromagnesita, en un entorno acuoso, comprendiendo el procedimiento las etapas de: a) proporcionar al menos una fuente de óxido de magnesio, en el que la al menos una fuente de 5 óxido de magnesio se selecciona del grupo que consiste en óxido de magnesio, magnesita, carbonato de magnesio, hidróxido de magnesio, brucita y mezclas de los mismos; b) proporcionar CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato; c) apagar dicha fuente de óxido de magnesio de la etapa a) para convertir el óxido de magnesio al menos parcialmente en hidróxido de magnesio; d) poner en contacto el hidróxido de magnesio obtenido de la etapa c) con dicho CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato de la etapa b) para convertir el hidróxido de magnesio al menos parcialmente en nesquehonita precipitada; y e) tratar la nesquehonita precipitada obtenida de la etapa d) en una etapa de envejecimiento por calor, en el que la nesquehonita precipitada obtenida en la etapa d) se muele antes de la etapa de envejecimiento por calor de la etapa e).

Description

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Preferiblemente, la magnesita calcinada cáustica obtenida tiene un contenido de óxido de magnesio mayor del 85% en peso, más preferiblemente mayor del 90% en peso y lo más preferiblemente mayor del 92% en peso, basado en el peso total de la magnesita calcinada cáustica. En una realización preferida, dicha magnesita calcinada cáustica tiene un contenido de óxido de magnesio de entre el 90% en peso y el 99% en peso y lo más preferiblemente de entre el 92% en peso y el 98% en peso, basado en el peso total de la magnesita calcinada cáustica. El óxido de magnesio obtenido a partir de otros carbonatos de magnesio tiene preferiblemente un contenido de óxido de magnesio mayor del 90% en peso; por ejemplo en el intervalo entre el 95% en peso y el 99% en peso, basado en el peso total del óxido de magnesio.
Las partículas de la magnesita calcinada cáustica y/o del óxido de magnesio obtenido a partir de otras formas de carbonato de magnesio tienen preferiblemente una distribución del tamaño de partícula tal como se emplea convencionalmente para el/los material(es) implicado(s) en un procedimiento correspondiente para convertir una fuente de óxido de magnesio al menos parcialmente en hidróxido de magnesio tal como se usa en la etapa c) del procedimiento de la presente invención. En general, las partículas de magnesita calcinada cáustica y/o partículas de óxido de magnesio obtenido a partir de otras formas de carbonato de magnesio tienen un valor del tamaño de partícula promedio d50 de desde 1 µm hasta 100 µm, preferiblemente desde 5 µm hasta 50 µm y lo más preferiblemente desde 10 µm hasta 25 µm, por ejemplo de entre 15 µm y 20 µm, tal como se determina mediante difracción láser usando el instrumento analizador del tamaño de partícula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Tal como se usa en el presente documento y tal como se define generalmente en la técnica, el valor de d50 se define como el tamaño en el que se explica el 50% (el punto medio) de la masa de partículas mediante partículas que tienen un tamaño de partícula igual al valor especificado.
En el caso en el que el material que contiene magnesio es hidróxido de magnesio o un material que comprende un alto contenido de hidróxido de magnesio, el material puede someterse directamente a la etapa d) del procedimiento de la presente invención. Alternativa o adicionalmente, el material que contiene magnesio puede someterse en primer lugar al apagado de la etapa c) del procedimiento de la presente invención.
Ha de observarse que los materiales que contienen magnesio, tales como, por ejemplo la magnesita usada como la al menos una fuente de óxido de magnesio según la presente invención, se encuentran habitualmente en forma de rocas y granos de diversos tamaños. Para obtener una cantidad suficiente de óxido de magnesio que tiene una alta reactividad suficiente y/o un área superficial específica suficiente, las rocas y/o los granos se trituran preferiblemente mediante una etapa de procesamiento mecánico antes de la calcinación de dichos materiales ricos en magnesio, dando como resultado una reducción del tamaño de grano original. Como resultado de la trituración, el tamaño medio de grano de las partículas obtenidas está preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 250 mm, preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 150 mm, incluso más preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 100 mm y lo más preferiblemente en el intervalo de 1 mm a 75 mm. En una realización preferida, dichas partículas tienen preferiblemente un tamaño medio de grano en el intervalo entre 10 mm y 50 mm, tal como se mide mediante cribado en tamices de prueba analíticos de Retsch®, Alemania, y determinando las fracciones másicas de los intervalos de tamaño seleccionados.
Tales etapas de trituración pueden, por ejemplo, realizarse en condiciones tales que resulta refinamiento predominantemente de impactos con un cuerpo secundario, es decir, en uno o más de un molino de perlas vertical, un molino de bolas, un molino de barras, un molino vibratorio, una machacadora de rodillos, un molino de impacto centrífugo, un molino de desgaste por rozamiento, un molino de espigas, un molino de martillos, un pulverizador, una desmenuzadora, una desaglomeradora, un cortador de cuchilla, o cualquier otro de tales equipos conocidos por el experto, o puede realizarse en condiciones tales que tenga lugar molienda autógena. En una realización preferida, tal etapa de trituración se lleva a cabo mediante molienda de rocas y granos de, por ejemplo, dolomía usando un molino de bolas.
En el caso en el que los materiales que contienen magnesio se han calcinado y se usan posteriormente como la fuente de óxido de magnesio correspondiente en la etapa c) del procedimiento de la presente invención, dicha etapa de trituración puede, alternativa o adicionalmente, llevarse a cabo después de que se haya calcinado dicho material que contiene magnesio, es decir, antes de la etapa c) del procedimiento de la presente invención. Si el óxido de magnesio y/o los minerales que contienen óxido de magnesio se usan como la al menos una fuente de óxido de magnesio, tal etapa de trituración puede realizarse también antes de la etapa c) del procedimiento de la presente invención. Tal trituración antes de la etapa c) del procedimiento de la presente invención se lleva a cabo preferiblemente si hay una distribución del tamaño de partícula de la fuente de óxido de magnesio que se considera demasiado amplia y/o si la mediana del diámetro de la fuente de óxido de magnesio es superior a 150 µm. Por consiguiente, las partículas de la fuente de óxido de magnesio usada en la etapa c) del procedimiento de la presente invención tienen preferiblemente un valor del tamaño de partícula promedio d50 de 1 µm a 150 µm, más preferiblemente de 5 µm a 100 µm y lo más preferiblemente de 10 µm a 75 µm, tal como se mide mediante difracción láser usando el instrumento analizador del tamaño de partícula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
Caracterización de la etapa b): provisión de CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato
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global de esta suspensión está preferiblemente en el intervalo entre el 1% en peso y el 20% en peso, más preferiblemente entre el 1% en peso y el 15% en peso y lo más preferiblemente entre el 2% peso y el 10% en peso, basado en el peso total de la suspensión obtenida en la etapa c). Por ejemplo, si el hidróxido de magnesio se obtiene a partir de magnesita como la al menos una fuente de óxido de magnesio, el contenido de sólidos global de la suspensión está preferiblemente en el intervalo entre el 2% en peso y el 8% en peso, más preferiblemente en el intervalo entre el 3% en peso y el 7% en peso y lo más preferiblemente en el intervalo entre el 4% en peso y el 6% en peso; por ejemplo de aproximadamente el 5% en peso, basado en el peso total de la suspensión obtenida en la etapa c).
Adicional o alternativamente, la suspensión obtenida que comprende hidróxido de magnesio y óxido de magnesio tiene preferiblemente una viscosidad menor de 1,000 mPa·s y lo más preferiblemente menor de 100 mPa·s, tal como se mide con un viscosímetro Brookfield DV-II a una velocidad de 100 rpm y equipado con un husillo LV-3. En el caso en el que la suspensión obtenida tiene un contenido de sólidos superior o inferior al intervalo deseado y/o la viscosidad de dicha suspensión es demasiado alta o baja, la suspensión puede diluirse con agua o concentrarse mediante cualquier procedimiento convencional conocido por el experto para obtener una suspensión de dicho contenido de sólidos y/o viscosidad deseados para las etapas del procedimiento posteriores.
La suspensión obtenida que contiene hidróxido de magnesio y óxido de magnesio tiene preferiblemente un pH mayor de 8, más preferiblemente mayor de 9 y mas preferiblemente mayor de 10, tal como se mide según el método de medición descrito en la sección de ejemplos más adelante.
Caracterización de la etapa d) puesta en contacto del hidróxido de magnesio obtenido con dicho CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato.
Según la etapa d) del procedimiento de la presente invención, dicho hidróxido de magnesio obtenido de la etapa c) se mezcla con dicho CO2 gaseoso y/o con aniones que comprenden carbonato de la etapa b) para convertir al menos una parte del hidróxido de magnesio en nesquehonita precipitada.
El hidróxido de magnesio está preferiblemente en forma de suspensión y consiste en agua, hidróxido de magnesio, óxido de magnesio sin reaccionar e impurezas normalmente asociadas con las suspensiones de hidróxido de magnesio, por ejemplo, sílice, óxido de calcio, hidróxido de calcio y otros compuestos de magnesio tales como carbonato de magnesio, etc.
En una realización preferida, dicha suspensión tiene un contenido de sólidos global de como máximo el 20% en peso, preferiblemente de como máximo el 15% en peso, más preferiblemente de como máximo el 10% en peso y lo más preferiblemente de entre el 1% en peso y el 8,5% en peso, basado en el peso total de la suspensión.
En el caso en el que la suspensión que comprende hidróxido de magnesio y óxido de magnesio, se obtiene a partir de magnesita como la al menos una fuente de óxido de magnesio, el contenido de sólidos dicha suspensión está en el intervalo entre el 2% y el 8% en peso, mas preferiblemente en el intervalo entre el 3% y el 7% en peso y lo más preferiblemente en el intervalo entre el 4% y el 6% en peso, por ejemplo en el intervalo entre el 4,5% en peso y el 5,5% en peso, basado en el peso total de la suspensión obtenida en la etapa c).
En una realización opcional, las partículas de la mezcla obtenida de hidróxido de magnesio y óxido de magnesio en la suspensión pueden separarse por su tamaño de partícula o de impurezas antes de la etapa d) del procedimiento. Preferiblemente, el hidróxido de magnesio se separa de las partículas que tienen un tamaño de partícula mayor de 300 µm y más preferiblemente de partículas que tienen un tamaño de partícula mayor de 200 µm mediante tecnologías de separación conocidas por el experto, por ejemplo, por tamices vibratorios y similares.
La etapa d) implica la puesta en contacto de la suspensión de hidróxido de magnesio y óxido de magnesio obtenido en la etapa c) con suficiente CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato proporcionados en la etapa b) hasta que al menos una parte del hidróxido de magnesio proporcionado se convierte en un precipitado cristalino de carbonato de magnesio (carbonato de magnesio precipitado). En este contexto, debe observarse que la formación del precipitado cristalino de carbonato de magnesio puede conducir a una conversión del óxido de magnesio restante en la suspensión en hidróxido de magnesio, que puede convertirse adicionalmente en dicho precipitado cristalino de carbonato de magnesio poniendo en contacto el hidróxido de magnesio obtenido con suficiente CO2 gaseoso y/o aniones que comprenden carbonato proporcionados en la etapa b). La carbonatación continúa hasta que sustancialmente todo el magnesio precipita, de modo que la suspensión se compone casi totalmente de un precipitado cristalino de carbonato de magnesio. Dicho precipitado cristalino de carbonato de magnesio se caracteriza como que es nesquehonita que tiene la fórmula Mg(HCO3)(OH)·2H2O, que también puede describirse como MgCO3·3H2O. Los cristales de nesquehonita precipitada son del tipo prismático alargado que es típico para la nesquehonita.
Para poner en contacto la suspensión que comprende hidróxido de magnesio y óxido de magnesio obtenida en la etapa c) con dicho CO2 gaseoso de la etapa b), el gas se burbujea preferiblemente a través de la suspensión.
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En una realización preferida, se obtienen preferiblemente partículas que tienen las características anteriores si la al menos una fuente de óxido de magnesio de la etapa a) es magnesita y lo más preferiblemente magnesita en forma de magnesita calcinada cáustica.
Si dicha hidromagnesita se obtiene a partir de una fuente de óxido de magnesio en forma de un mineral que contiene óxido de magnesio que tiene un bajo contenido de óxido de magnesio y/o un material que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en óxido de magnesio, el contenido de la hidromagnesita en la suspensión resultante está preferiblemente en el intervalo entre el 20% en peso y el 70% en peso, basado en el peso total del contenido de sólidos en la suspensión.
Además, usando el procedimiento de la invención, es posible obtener partículas de hidromagnesita en mezcla con otras partículas que tienen un tamaño de partícula disminuido si la hidromagnesita se obtiene a partir de una fuente de óxido de magnesio en forma de un mineral que contiene óxido de magnesio que tiene un bajo contenido de óxido de magnesio y/o un mineral que contiene magnesio que tiene un bajo contenido de un compuesto de magnesio que puede convertirse en óxido de magnesio. Dicho procedimiento proporciona preferiblemente partículas de hidromagnesita en mezcla con otras partículas que tienen un valor del tamaño de partícula promedio d50 en el intervalo de hasta 15 µm preferiblemente en el intervalo de 0,1 µm a 10 µm, más preferiblemente en el intervalo de 0,5 µma5 µm y lo más preferiblemente en el intervalo de 1 µma4 µm por ejemplo, en el intervalo entre 3,25 µmy 3,5 µm tal como se determina mediante difracción láser usando el instrumento analizador del tamaño de partícula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
En una realización preferida, la hidromagnesita que puede obtenerse mediante el procedimiento de la presente invención está preferiblemente en forma de una suspensión, en la que el contenido de sólidos puede ajustarse a cualquier contenido de sólidos adecuado para la aplicación en las industrias del papel, la pintura, el caucho y los plásticos. A este respecto, debe observarse que la hidromagnesita puede usarse directamente sin llevar a cabo a etapas de tratamiento adicionales.
En una realización preferida, la hidromagnesita en forma de suspensión tiene un contenido de sólidos de hasta el 30% en peso, preferiblemente de entre el 1% en peso y el 20% en peso, más preferiblemente de entre el 5% en peso y el 15% en peso y lo más preferiblemente de entre el 7% en peso y el 11% en peso, basado en el peso total de la suspensión.
En otra realización preferida, dicha suspensión tiene preferiblemente un valor de pH en el intervalo de 6 a 11, preferiblemente un valor de pH de 7 a 10,5 y más preferiblemente un valor de pH de 8,5 a 10,5. La viscosidad es preferiblemente menor de 2.500 mPa·s, más preferiblemente menor de 2.000 mPa·s y lo más preferiblemente menor de 1.750 mPa·s, tal como se mide con un viscosímetro Brookfield DV-II a una velocidad de 100 rpm y equipado con un husillo LV-3.
En una realización preferida, la fase acuosa de la suspensión de hidromagnesita puede reemplazarse por agua desionizada. En una realización opcional, la suspensión de hidromagnesita obtenida puede concentrarse, opcionalmente hasta el punto de obtener un producto de hidromagnesita seca. Si se seca la suspensión acuosa descrita anteriormente, los sólidos obtenidos (es decir, secos o que contienen tan poca agua que no está en forma fluida) de hidromagnesita pueden estar en forma de gránulos o polvo. En el caso de un producto seco, este producto puede tratarse adicionalmente con ácidos grasos durante y/o antes y/o después del secado. Los ácidos grasos se seleccionan preferiblemente de ácido esteárico, ácido palmítico, ácido behénico, ácido montánico, ácido cáprico, ácido láurico, ácido mirístico, ácido isoesteárico y ácido cerótico.
La hidromagnesita obtenida a partir de las fuentes de óxido de magnesio mediante el procedimiento de la presente invención tiene una morfología en forma de escamas diferenciadas en combinación con un tamaño de partícula específicamente disminuido y, por tanto, permite aplicaciones fáciles y económicas en las industrias del papel, la pintura, el caucho y los plásticos. Las partículas de la hidromagnesita obtenida según la presente invención, tienen una distribución del tamaño de partícula, en las que las partículas obtenidas tienen un valor del tamaño de partícula promedio d50 en el intervalo menor de 20 µm preferiblemente menor de 15 µm, más preferiblemente menor de 10 µm y lo más preferiblemente menor de 5 µm. En una realización preferida, el procedimiento de la presente invención puede proporcionar partículas de hidromagnesita que tienen un valor del tamaño de partícula promedio d50 menor de 20 µm, preferiblemente en el intervalo de 0,1 µm a 15 µm, más preferiblemente en el intervalo de 0,5 µm a 10 µmy lo más preferiblemente en el intervalo de 1 µma5 µm, por ejemplo en el intervalo entre 4,75 µmy5 µm. En otra realización preferida, el procedimiento de la presente invención puede proporcionar hidromagnesita partículas que tienen un valor del tamaño de partícula promedio d50 en el intervalo de hasta 15 µm, preferiblemente en el intervalo de 0,1 µm a 10 µm, más preferiblemente en el intervalo de 0,5 µma5 µm y lo más preferiblemente en el intervalo de 1 µma4 µm por ejemplo, en el intervalo entre 3,25 µm y 3,5 µm, tal como se determina mediante difracción láser usando el instrumento analizador del tamaño de partícula CILAS 920 de CILAS, Orleans, Francia.
En una realización preferida, la hidromagnesita obtenida proporciona o muestra una densidad absoluta superior a 2,25 g/cm3, más preferiblemente la densidad es de entre 2,26 g/cm3 y 2,40 g/cm3, incluso más preferiblemente la
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El siguiente ejemplo ilustrativo de la invención implica la preparación de hidromagnesita mediante el apagado de magnesita calcinada cáustica y la puesta en contacto del hidróxido de magnesio obtenido con CO2 gaseoso para convertir el hidróxido de magnesio obtenido en hidromagnesita, en el que se realiza la carbonatación con una temperatura inicial de aproximadamente 20ºC a 25ºC y una etapa de envejecimiento por calor posterior.
Se apagaron 90 kg de magnesita calcinada cáustica (Van Mannekus M95) mediante la adición de dicha magnesita a
1.700 litros de agua del grifo a 40 ºC en un reactor agitado. Se apagó la magnesita durante 15 min con agitación continua y se ajustó la suspensión resultante a un contenido de sólidos de aproximadamente el 5% a través de dilución con agua. Se llevó a cabo la carbonatación en un reactor cilíndrico de acero inoxidable con deflectores de
1.800 litros de capacidad, equipado con un agitador con gasificación, un tubo de carbonatación de acero inoxidable para dirigir una corriente gaseosa de dióxido de carbono/aire al impulsor y sondas para monitorizar el pH y la conductividad de la suspensión. Se ajustó la suspensión obtenida en la etapa de apagado a una temperatura de aproximadamente 25ºC y se añadió al reactor de carbonatación. Entonces se burbujeó un gas con el 26% en volumen de CO2 en aire hacia arriba a través de la suspensión espesa a una velocidad de 200 m3/h con una agitación de la suspensión espesa de 240 rpm. Durante la carbonatación, se controló la temperatura de la mezcla de reacción y se mantuvo entre 20-25ºC. Después de 85 min(calculados desde el inicio de la introducción de dicho gas) se detuvo la introducción de gas. Inmediatamente después de la carbonatación, se molió en húmedo la suspensión resultante en un molino de perlas vertical a una velocidad de flujo de 320 litros/h, dando como resultado un consumo de energía específica de molienda de aproximadamente 100 kWh/tonelada seca. A la suspensión resultante, se le añadieron 1,8 kg de ácido formamidinsulfínico (DegaFAS® de Degussa-Hüls). Luego se transfirió la suspensión espesa a un recipiente presurizado que se calentó hasta aproximadamente 130ºC durante 30 min. Se recuperó el producto como una suspensión acuosa. En la columna B de la tabla 1, se facilitan características y propiedades físicas.
Ejemplo 2: (no según la invención)
El siguiente ejemplo ilustrativo de la invención implica la preparación de hidromagnesita mediante la calcinación y el apagado de piedra de dolomía blanca y la puesta en contacto del hidróxido de magnesio obtenido con CO2 gaseoso para convertir el hidróxido de magnesio obtenido en hidromagnesita, en el que se lleva a cabo la carbonatación con una temperatura inicial de aproximadamente 12ºC y una etapa de envejecimiento posterior.
Se machacaron piedras de dolomía blanca (Hamerfall A/S) para producir un tamaño de grano de 10 -50 mm y se calcinaron en un horno rotatorio a 1050ºC durante 60 min. Se molió la dolomía (CaO · MgO) quemada resultante en un molino de bolas para obtener un polvo con un tamaño medio de partícula de aproximadamente 40 µm (método de difracción láser de CILAS). Se apagaron 200 kg de dicha dolomía quemada mediante la adición a 1.000 litros de agua del grifo a 50ºC en un reactor agitado. Se apagó la dolomía quemada durante 30 min con agitación continua y se ajustó la suspensión resultante a un contenido de sólidos de aproximadamente el 8% a través de dilución con agua. Se llevó a cabo la carbonatación en un reactor cilíndrico de acero inoxidable con deflectores de 1.800 litros de capacidad, equipado con un agitador con gasificación, un tubo de carbonatación de acero inoxidable para dirigir una corriente gaseosa de dióxido de carbono/aire al impulsor, y sondas para monitorizar el pH y la conductividad de la suspensión. Se ajustaron 1.800 litros de la suspensión obtenida en la etapa de apagado a una temperatura de 12ºC y se añadió al reactor de carbonatación. Entonces se burbujeó un gas con el 26% en volumen de CO2 en el aire hacia arriba a través de la suspensión a una velocidad de 200 m3/h con una agitación de la suspensión espesa de 240 rpm. Durante la carbonatación, no se controló la temperatura de la mezcla de reacción y se permitió que se elevase debido al calor generado en la reacción exotérmica. Después de 85 min (calculados desde el inicio de la introducción de gas) se detuvo la introducción de gas. Luego se transfirió la suspensión a un recipiente presurizado y se calentó hasta aproximadamente 130ºC durante 30 min. Se recuperó el producto como una suspensión acuosa. En la columna C de la tabla 1, se facilitan características y propiedades físicas.
Tabla 1: datos físicos
columna ejemplo
A comparativo B 1 C 2
área superficial específica BET
m 2/g 42,6 34,4 55,9
PSD Tamaño de partícula promedio d50 CILAS 920
µm 14,34 4,9 3,39
Brillo (norma DIN 53140) R457 (norma ISO 2469) Índice de amarillo (norma DIN 6167)
% 82,9 7,4 89,9 0,5 93,3 1,1
Contenido de sólidos
% 9,4 9,7 7,8
Viscosidad (Brookfield 100 rpm)
mPas 30 1600 780
pH de la suspensión espesa
7,3 9,4 10,2
Composición mineralógica XRD
20
imagen16

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