ES2577408T3 - Procedimiento para la precipitación de silicio policristalino - Google Patents

Procedimiento para la precipitación de silicio policristalino Download PDF

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Procedimiento para la precipitación de silicio policristalino, que comprende introducción de un gas de reacción que contiene un componente que contiene silicio e hidrógeno en un reactor, mediante lo cual se generan varas de silicio policristalinas, caracterizado por que, una vez concluida la precipitación se conduce al reactor un gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la fórmula general SixClyHz, que recorre las varas de silicio policristalinas y una pared interna del reactor para disolver partículas que contienen silicio formadas en la precipitación, adheridas a la pared interna del reactor o a las varas de silicio policristalinas, antes de extraer las varas de silicio policristalinas del reactor, empleándose como gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la fórmula general SixClyHz una mezcla de H2 y triclorosilano o una mezcla de H2 y triclorosilano y diclorosilano, componiéndose la mezcla de un 90-99 % en moles de H2, un 1-10 % en moles de TCS y un 0-2 % en moles de DCS, ascendiendo el flujo parcial de clorosilanos en suma a 0,005-0,2 kmol/h por 1 m2 de una superficie de las varas de silicio policristalinas y la temperatura de las varas de silicio policristalinas a 1100-1400ºC.

Description

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DESCRIPCION
Procedimiento para la precipitacion de silicio policristalino
La invencion se refiere a un procedimiento para la precipitacion de silicio policristalino.
Silicio policristalino altamente puro (polisilicio) sirve como material de partida para la obtencion de silicio monocristalino para semiconductors segun el procedimiento de Czochralski (CZ) o de fusion por zonas (FZ), asf como para la obtencion de silicio mono- o multicristalino segun diversos procedimientos de cristalizacion y colada para la produccion de celulas solares para la tecnica fotovoltaica.
Habitualmente se obtiene polisilicio por medio del procedimiento de Siemens. En este caso se introduce un gas de reaccion que comprende uno o varios componentes que contienen silicio, y en caso dado hidrogeno, en un reactor que comprende cuerpos soporte calentados mediante paso de corriente directo, precipitando en los cuerpos soporte silicio en forma solida.
Como componentes que contienen silicio se emplean preferentemente silano (SiHU), monoclorosilano (SiHaCl), diclorosilano (SH2O2), triclorosilano (SiHCh), tetraclorosilano (SiCU), o mezclas de las citadas substancias.
El procedimiento de Siemens se lleva a cabo habitualmente en un reactor de precipitacion (tambien llamado „reactor de Siemens"). En la forma de ejecucion mas comun, el reactor comprende una placa base metalica y una campana refrigerable, que esta colocada sobre la placa base, de modo que se produce un espacio de reaccion en el interior de la campana. La placa base esta provista de uno o varios orificios de entrada de gas y uno o varios orificios de salida de gas para los gases de reaccion que se emiten, asf como de soportes, con cuya ayuda los cuerpos soporte se sostienen en el espacio de reaccion, y se abastecen de corriente electrica. En el documento EP 2 077 252 A2 se describe un tipo de reactor que se emplea en la obtencion de polisilicio.
Cualquier cuerpo soporte esta constituido casi siempre por dos varas filamentosas delgadas y un puente, que une generalmente varas adyacentes en sus extremos libres. En el mas frecuente de los casos, las varas filamentosas se elaboran a partir de silicio mono- o policristailno, rara vez se emplean metales, o bien aleaciones, o carbono. Las varas filamentosas se intruducen verticalmente en electrodos que se encuentran en el fondo del reactor, a traves de los cuales se efectua la conexion al abastecimiento de corriente. En las varas filamentosas calentadas y el puente horizontal precipita polisilicio altamente puro, mediante lo cual aumenta su diametro con el tiempo. Una vez se ha alcanzado el diametro deseado se concluye el proceso, terminandose la alimentacion de componentes que contienen silicio.
El proceso de precipitacion se controla habitualmente mediante la especificacion de temperatura de vara y corriente, o bien composicion de gas de reaccion. La medida de la temperatura de vara y corriente, o bien composicion de gas de reaccion, se efectua en la mayor parte de los casos en las superficies de las varas orientadas hacia la pared del reactor. La temperatura de vara se predetermina de manera fiija o en dependencia del diametro de vara mediante control o regulacion de la potencia electrica. La cantidad y la composicion del gas de reaccion se predeterminan en dependencia del tiempo o del diametro de vara.
La precipitacion con TCS, o bien su mezcla con DCS y/o STC, se efectua habitualmente a temperaturas de vara entre 900 y 1100°C, una alimentacion de componente(s) que contiene(n) silicio (en suma) de 0,5 a 10 kmol/h por 1 m2 de superficie de vara, situandose la fraccion molar de este(estos) componente(s) en la corriente de gas de alimentacion (en suma) entre un 10 % y un 50 % (el 90 % a 50 % restante es habitualmente hidrogeno).
Los datos de temperatura de vara en este caso y en otros puntos se refieren (si no se menciona exphcitamente) a valores que se miden en la zona de vara vertical al menos 50 cm por encima del electrodo y al menos 50 cm por debajo del puente. En otras zonas, la temperatura puede diferir claramente de esta. Por ejemplo en la curva interior del puente se miden valores significativamente mas elevados, ya que en esta zona el flujo de corriente se distribuye de otro modo.
La precipitacion con silano se lleva a cabo a temperaturas (400-900°C), flujos (0,01 a 0,2 kmol/h de silano por 1 m2 de superficie de polvo) y concentraciones (0,5-2 % de silano en el hidrogeno) claramente menores.
La morfologfa de las varas precipitadas puede variar de material compacto y liso (como se describe, por ejemplo, en el documento US 6 350 313 B2) hasta muy poroso e irregular (como se describe, a modo de ejemplo, en el documento US2010/219380 A1). Las varas compactas son caras en la produccion, ya que el proceso transcurre mas lentamente y la demanda de energfa espedfica es mas elevada.
El aumento de los parametros basicos descritos anteriormente (temperatura de las varas, flujo espedfico,
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concentracion) conduce en general al aumento de la velocidad de precipitacion, y con ello a la mejora de la rentabilidad del proceso de precipitacion.
Sin embargo, cada uno de estos parametros esta expuesto a lfmites naturales, en cuyo rebasamiento se interfiere en el proceso de obtencion (segun configuracion de reactor empleado los [mites son algo diferentes).
Por ejemplo, si la concentracion de componente(s) que contienen silicio se elige demasiado elevada, la precipitacion en fase gaseosa homogenea aumenta en una medida inadmisible y se interfiere en el proceso de precipitacion.
En la precipitacion de poli-Si segun el procedimiento de Siemens se encuentran generalmente dos procesos competitivos, precipitacion de silicio en la superficie de las varas (proceso CVD) y formacion de partfculas libres (reaccion en fase gaseosa, o bien precipitacion de polvo) en equilibrio.
El tipo de partfculas formadas se diferencia, segun las condiciones del proceso de precipitacion, configuracion del reactor de precipitacion y lugar de produccion, pudiendo variar su composicion de Si puro (amorfo a cristalino) a compuestos complejos que contienen silicio de la formula general SxClyHz.
Las partfculas de polvo se distribuyen con la corriente gaseosa a traves del espacio de reactor total, y sedimentan sobre las varas, asf como la pared interna del reactor (en forma de sedimento de campana). Mientras que las partfculas precipitadas en las varas crecen en la precipitacion que prosigue con las capas de nueva formacion, y de este modo se integran en el material (SixClyHz reaccionan en las varas calientes generalmente, y se transforman en Si puro), las partfculas de producto solido sedimentadas en la pared de la campana fna permanecen mas o menos en la forma original hasta el final del ciclo de precipitacion, de modo que el sedimento de campana es cada vez mas grueso con el proceso de precipitacion progresivo.
Esto hace necesaria una limpieza de la pared interna de reactores de precipitacion, en la que se elimina el sedimento de campana.
Normalmente, esta se lleva a cabo tras la extraccion de las varas que presentan un precipitado grueso, pero aun antes de que el reactor se equipe de las varas filamentosas delgadas de la siguiente carga.
En el documento US5108512 A se describe un procedimiento para la limpieza de reactores, en el que se hace chocar pellets de dioxido de carbono sobre los depositos de silicio en la superficie interna del reactor, para eliminar los depositos de silicio.
Mediante un fuerte aumento de la fraccion de H2 en el gas de alimentacion durante la precipitacion, en principio es posible desplazar sensiblemente el equilibrio de reacciones qufmicas que transcurren del lado del proceso CVD. No obstante, por motivos economicos esto no es preferente, ya que en estas condiciones la precipitacion transcurre claramente con mayor lentitud, y la demanda de energfa es mas elevada. Por este motivo, la reaccion en fase gaseosa se tolera hasta una medida determinada en la produccion comercial de polisilicio.
De este modo, las varas de silicio policristalinas obtenidas con el procedimiento de Siemens se contaminan siempre en mayor o menor medida con partfculas sueltas que contienen silicio, o bien polvo de silicio. Una parte llega a las varas desde la fase gaseosa inmediatamente tras el fin del proceso de precipitacion. Cuando ha concluido la precipitacion, las partfculas anadidas en ultimo lugar ya no se integran en las varas debido al crecimiento cristalino con nuevas capas, y por consiguiente quedan sueltas en la superficie. La segunda parte llega inevitablemente a las varas de la pared del reactor, en parte transferidas con el gas de lavado, en parte esparcidas debido a vibraciones y movimientos del reactor en el desmontaje.
Incluso una pequena cantidad de partfculas de polvo tiene una influencia fuertemente negativa sobre las propiedades del producto.
Por el documento US6916657 se sabe que las partfculas ajenas pueden reducir el rendimiento en la cristalizacion progresiva.
En el estado de la tecnica se intenta reducir el grado de reaccion de fase gaseosa mediante la introduccion de elementos refrigerantes (por ejemplo DE 195 02 865 A1). Sin embargo, ademas de la accion muy limitada, esta carga significa un gasto constructivo adicional considerable, y en general un aumento de la demanda de energfa, ya que la energfa del reactor se extrae mediante los elementos rfrigerantes.
Ademas, en el estado de la tecnica son conocidos varios metodos para liberar de polvo Si policristalino fracturado en fragmentos reducidos. Para generar silicio fracturado para CZ o aplicaciones solares, las varas se
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desmenuzan mecanicamente con herramientas, como martillos, quebrantadoras o molinos, y a continuacion se clasifican segun tamano. El tamano de los fragmentos de silicio llega en este caso de aproximadamente 1 mm a fragmentos de 150 mm y mayores. Habitualmente, la forma de los fragmentos no debfa diferir en gran medida de la forma esferica.
En el documento WO 2009/003688 A2 se describe, por ejemplo, un procedimiento para la elaboracion de material de silicio presente en una mezcla de materiales, impurificado superficialmente, mediante tamizado del material adherido a la superficie, separacion de partfculas gruesas electroconductivas de la mezcla de materiales y eliminacion de material ajeno identificable visualmente y material de silicio oxfdico de la mezcla de materiales. Sin embargo, de este modo se puede conseguir solo una separacion de partfculas sueltas y mas gruesas.
En el documento DE102010039751A1 se propone un desempolvado de polisilicio por medio de aire a presion o hielo seco. Ademas del considerable gasto tecnico, este procedimiento tiene el inconveniente de que en el material poroso e irregular no se pueden eliminar todas las partfculas.
Ademas, son conocidos varios procedimientos de purificacion qufmicos en humedo, que se efectuan generalmente con uno o varios acidos o mezclas de acidos (vease, por ejemplo, el documento US 6 309 467 B1). Este tipo de purificacion, que es normalmente muy compleja y costosa, no puede eliminar completamente partfculas presentes en material con morfologfa porosa e irregular.
En el sector de la precipitacion en lecho fluidizado, por el documento WO 2007/145474 A1 es conocido un procedimiento para la obtencion de polisilicio granulado, en el que se eliminan depositos de silicio mediante alimentacion de un gas corrosivo en la zona de reaccion, que reacciona con los depositos de silicio para la formacion de mezclas de silicio gaseosas. Como gases corrosivos se proponen SiCU, HCl o Cl2, incluyendo ademas, en caso dado, hidrogeno, nitrogeno, argon o helio.
La tarea de la presente invencion consistfa en encontrar un nuevo procedimiento economico para la obtencion de silicio policristalino, que libera reactor y varas de silicio policristalinas de partfculas sueltas producidas en la precipitacion, o bien polvo y deposito de campana.
La tarea de la invencion se soluciona mediante un procedimiento para la precipitacion de silicio policristalino, que comprende introduccion de un gas de reaccion que contiene un componente que contiene silicio e hidrogeno en un reactor, mediante lo cual se generan varas de silicio policristalinas, caracterizado por que, una vez concluida la precipitacion se conduce al reactor un gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la formula general SixClyHz, que recorre las varas de silicio policristalinas y una pared nterna del reactor para disolver partfculas que contienen silicio formadas en la precipitacion, adheridas a la pared interna del reactor o a las varas de silicio policristalinas, antes de extraer las varas de silicio policristalinas del reactor, empleandose como gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la formula general SxClyHz una mezcla de H2 y triclorosilano o una mezcla de H2 y triclorosilano y diclorosilano, componiendose la mezcla de un 90-99 % en moles de H2, un 1-10 % en moles de TCS y un 0-2 % en moles de DCS, ascendiendo el flujo parcial de clorosilanos en suma a 0,005-0,2 kmol/h por 1 m2 de una superficie de las varas de silicio policristalinas y la temperatura de las varas de silicio policristalinas a 1100-1400°C.
Tras la introduccion del gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio se lleva a cabo preferentemente un lavado del reactor con hidrogeno o con un gas inerte (por ejemplo nitrogeno o argon), para lavar el reactor de productos de reaccion gaseosos y componentes que contienen restos no transformados de silicio. Tras el lavado se concluye el flujo de gas de lavado, y la alimentacion de energfa se reduce a cero abruptamente o con una determinada rampa, de modo que las varas de Si producidas se enfnan a la temperatura ambiental.
Tambien es ventajoso llevar a cabo un lavado similar antes de la introduccion del gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio.
Por lo tanto, la invencion preve eliminar partfculas interferentes y sedimento de campana una vez concluido el proceso de precipitacion, en un paso subsiguiente por vfa qufmica gaseosa.
La invencion posibilita realizar procesos de precipitacion mas convenientes desde el punto de vista economico con una fraccion mas elevada de reaccion en fase gaseosa, y obtener simultaneamente varas policristalinas exentas de polvo y partfculas de alto valor, que hacen alcanzables rendimientos elevados en pasos de cristalizacion subsiguiente.
Sorprendentemente se descubrio que las concentraciones de metal superficales medidas en cargas tratadas de tal manera eran claramente menores. En este caso, posiblemente tambien metales (o bien sus compuestos) son
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atacados por v^a qmmica, se transforman en los cloruros volatiles y se eliminan de este modo. Tal reduccion se encontro en Fe, Ni, Cr, Ti, Mo, Mn, Co, V, Cu, Zn, Zr, Nb, Ta, W.
Una vez las varas durante la precipitacion han alcanzado el diametro deseado, a traves del reactor se introduce un gas o mezcla gaseosa, que ataca qdmicamente y disuelve partfculas de polvo de silicio y sedimento de campana. Mediante ajuste de la temperatura de la vara se puede controlar selectivamente accion y velocidad de limpieza.
En el procedimiento segun la invencion no se atacan, o se atacan muy poco las varas de silicio precipitadas.
En el caso de seleccion apropiada de parametros de proceso, ademas de la accion corrosiva frente a sedimento de campana y partfculas de silicio sueltas, se efectua simultaneamente un deposito adicional insignificante de silicio en las varas de silicio.
Otra ventaja es la posibilidad de emplear para la limpieza el mismo clorosilano, esto es, triclorosilano, o la misma mezcla de clorosilanos (triclorosilano y diclorosilano), que se emplea para la precipitacion.
De este modo no se requiere instalar otros conductos a los reactores, para abastecer los mismos con el medio para la limpieza. La duracion del proceso se orienta al grado de impurificacion de las varas y la campana.
En la practica se han mostrado optimos tiempos entre 30 y 600 minutos.
Ejemplos
Las ventajas de la invencion se deben explicar a continuacion por medio de un ejemplo comparativo y en base a un ejemplo.
En este caso se obtuvieron varas de silicio policristalinas (diametro 160 mm) respectivamente en el mismo reactor de precipitacion con el mismo proceso de precipitacion, que se distingue por una alta velocidad de precipitacion y rentabilidad, pero presenta tambien una fraccion de reaccion en fase gaseosa, de modo que se forma un fuerte deposito de campana, y las varas se contaminan con partfculas sueltas.
La precipitacion se llevo a cabo con TCS y H2 a la temperatura de vara de 1050°C, constante durante el tiempo de precipitacion total. La fraccion molar de TCS se situaba en un 30 %. Su alimentacion se regulo en dependencia del diametro de vara, de modo que el paso espedfico se situaba en 3 kmol/h por 1 m2 de superficie de vara.
Para la medida del sedimento de campana producido se midio a 900 nm con un fotometro el grado de reflexion de la pared de campana interna antes y despues de la preciptacion.
Para la valoracion de la calidad de las varas se desmenuzaron tras la precipitacion, y finalmente se emplearon las mismas en un proceso de cristalizacion CZ.
Para la valoracion del resultado de cristalizacion se determino en cada caso que fraccion ponderal de silicio policristalino se puede transformar en un monocristal exento de deformacion (rendimiento de cristalizacion). Un alto rendimiento de cristalizacion indica una baja contaminacion y una alta calidad de las varas.
En todos los ensayos se cristalizaron monocristales de silicio en el siguiente proceso de cristalizacion CZ: pesada de crisol 90 kg, diametro de cristal 8 pulgadas, orientacion de cristal <100>, velocidad de cristalizacion 1 mm/h.
Ejemplo comparativo
En el ejemplo comparativo no se sometieron las varas a un tratamiento tras la precipitacion. El reactor se lavo correspondientemente al estado de la tecnica. A continuacion se enfriaron y extrajeron las varas precipitadas a temperatura ambiente.
La medida de la reflexion de la pared de reactor una vez concluido el proceso mostro una reduccion de un 50 % frente a la reflexion de una campana limpia antes del comienzo del proceso.
En la cristalizacion de monocristales a partir del material policristalino obtenido dio por resultado un rendmiento de cristalizacion de apenas un 67,3 % en media.
Ejemplo
En el ejemplo se sometieron las varas y el reactor a un paso de limpieza segun la invencion, conforme al procedimiento segun la invencion, tras precipitacion y lavado del reactor.
En este caso se condujo a traves del reactor una mezcla gaseosa constituida por TCS (5 % en moles) y H2 5 durante 300 minutos, ascendiendo el flujo parcial de clorosilano a 0,05 kmol/h por 1 m2 de superficie de varas de silicio, y situandose la temperatura de las varas en 1200°C.
La medida de la reflexion de la pared del reactor tras este paso mostro una menor reduccion a un 95 %, comparada con la reflexion de una campana limpia antes del comienzo de la precipitacion.
En la cristalizacion de monocristales a partir del material policristalino obtenido dio por resultado un rendimiento 10 de cristalizacion de apenas un 91,8 % en media.

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1. - Procedimiento para la precipitacion de silicio policristalino, que comprende introduccion de un gas de reaccion que contiene un componente que contiene silicio e hidrogeno en un reactor, mediante lo cual se generan varas de silicio policristalinas, caracterizado por que, una vez concluida la precipitacion se conduce al
    5 reactor un gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la formula general SixClyHz, que recorre las varas de silicio policristalinas y una pared interna del reactor para disolver partfculas que contienen silicio formadas en la precipitacion, adheridas a la pared interna del reactor o a las varas de silicio policristalinas, antes de extraer las varas de silicio policristalinas del reactor, empleandose como gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la formula general SixClyHz una mezcla de H2 y triclorosilano o una mezcla de H2 y 10 triclorosilano y diclorosilano, componiendose la mezcla de un 90-99 % en moles de H2, un 1-10 % en moles de TCS y un 0-2 % en moles de DCS, ascendiendo el flujo parcial de clorosilanos en suma a 0,005-0,2 kmol/h por 1 m2 de una superficie de las varas de silicio policristalinas y la temperatura de las varas de silicio policristalinas a 1100-1400°C.
  2. 2. - Procedimiento segun la reivindicacion 1, efectuandose tras la introduccion del gas que ataca silicio o 15 compuestos que contienen silicio de la formula general SixClyHz un lavado del reactor con hidrogeno o con un
    gas inerte, para lavar el reactor de productos de reaccion gaseosos y componentes que contienen restos de silicio no transformados.
  3. 3. - Procedimiento segun la reivindicacion 2, efectuandose un lavado del reactor con hidrogeno o con un gas inerte tambien antes de la introduccion del gas que ataca silicio o compuestos que contienen silicio de la formula
    20 general SixClyHz.
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