CN114231941B - 一种硅颗粒制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种硅颗粒制备装置及方法，属于硅颗粒生产技术领域，硅颗粒制备装置，硅颗粒制备装置包括第一反应筒、第二反应筒、第一管道、第二管道、鼓风组件以及加热组件。加热组件用于对第一反应筒进行加热，并将第一反应筒的内壁加热至超过晶体硅融点的温度。第二反应筒安装于第一反应筒的下方，含硅气体和氢气分别沿第一管道和第二管进入到第二反应筒内，且氢气和含硅气体经过鼓风组件的加速后会以较快的速度进入到第二反应筒内。本发明公开的硅颗粒制备装置制备的晶种和硅颗粒不会沉积在反应筒的内壁，晶种在第二反应筒内做无规则运动时，含硅气体和氢气在晶种的表面发生沉积反应，可以保证晶种的尺寸均匀，且获得的晶种的纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及硅颗粒生产技术领域，具体而言，涉及一种硅颗粒制备装置及方法。
背景技术
流化床法是制备硅颗粒的主要方法，流化床法将含硅气体和氢气按照一定的进料配比进入流化床反应器中，通过加热装置将流化床加热到高温，在高温条件下进行气相沉积反应，反应生成的高纯硅沉积在预先加入流化床反应器内的晶种表面，最后生成粒度、纯度等均符合要求的颗粒性多晶硅。晶种颗粒直径逐渐变大，待晶种颗粒达到一定粒度后逐渐下沉，经反应器底部的分离管道进入至产品罐中。此种方法所需的晶种通常是将硅料进行机械粉碎制得，晶种尺寸不均，粉碎过程中晶种很容易被污染，晶种纯度无法保证。流化床反应器在进行化学气相沉积时，反应生成的多晶硅颗粒会沉积到热壁表面，使反应器壁面的传热效率大大降低给传热造成了困难。而且由于有些反应器材料比如石英的热膨胀系数较多晶硅相差一个数量级，当有多晶硅沉积到反应器壁面时，会造成反应器破裂，给工业操作安全带来隐患。
发明内容
本发明公开了一种硅颗粒制备装置，以改善上述的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
基于上述的目的，本发明公开了一种硅颗粒制备装置，包括：
第一反应筒，所述第一反应筒的顶部设置有尾气出口；
第二反应筒，所述第二反应筒安装于所述第一反应筒下方，且所述第二反应筒与所述第一反应筒连通，所述第二反应筒的底部设置有第一入口、第二入口和颗粒出口；
供含硅气体通过的第一管道，所述第一管道与所述第一入口连通；
供氢气通过的第二管道，所述第二管道与所述第二入口连通；
鼓风组件，所述第一管道和所述第二管道上均设置有所述鼓风组件，所述鼓风组件用于对所述氢气和所述含硅气体加速；以及
用于对所述第一反应筒进行加热的加热组件。
可选地：还包括预热组件，所述第一管道和所述第二管道上均设置有所述预热组件，所述预热组件用于对所述第一管道内的含硅气体以及所述第二管道内的氢气进行预热，所述预热组件与所述鼓风组件间隔设置。
可选地：所述第一反应筒的直径沿朝向所述第二反应筒的方向逐渐减小，且所述第一反应筒的最小直径小于或者等于所述第二反应筒的直径。
可选地：所述颗粒出口位于所述第二反应筒的中间位置，所述第一入口设置为多个，多个所述第一入口均与所述第一管道连通，且多个所述第一入口绕所述第二反应筒呈环形设置，所述第二入口设置为多个，多个所述第二入口均与所述第二管道连通，且多个所述第二入口绕所述第二反应筒呈环形设置。
可选地：所述第一入口沿所述第二反应筒的径向设置为多个，所述第二入口沿所述第二反应筒的径向设置为多个，有至少一圈所述第二入口与所述颗粒出口相邻，且有至少一圈所述第二入口与所述第二反应筒的侧壁相邻。
可选地：所述第一入口和所述第二入口沿所述第二反应筒的径向交错设置。
可选地：所述第一反应筒的内壁涂有颗粒涂层，所述颗粒涂层的粗糙度小于0.01微米，所述颗粒涂层的厚度为0.05-2毫米。
可选地：还包括振动组件，所述振动组件安装于所述第一反应筒的侧壁，所述振动组件工作时，所述第一反应筒的侧壁随之振动。
基于上述的目的，本发明还公开了一种硅颗粒制备方法，包括如下步骤：
步骤一：打开加热组件，利用加热组件对第一反应筒的内壁进行加热，使第一反应筒内壁的温度被加热至高于晶体硅的融点；
步骤二：含硅气体从第一入口进入第二反应筒内，氢气从第二入口进入第二反应筒内，含硅气体和氢气在第一反应筒内壁上反应生成液态硅，液态硅从第一反应筒内壁上脱落后温度降低形成晶种；
步骤三：通过调整氢气和含硅气体的进入速度，以使晶种在第二反应筒内做无规则运动，同时，晶种在做无规则运动时，含硅气体和氢气在晶种表面发生气相沉积反应，令晶种的体积和质量增大；
步骤四：晶种的体积增大至氢气无法将他托起后，沿颗粒出口排出第二反应筒。
可选地：在所述步骤三中，控制晶种的温度在950-1100摄氏度之间。
与现有技术相比，本发明实现的有益效果是：
本发明公开的硅颗粒制备装置的第一反应筒位置较高，且加热的温度较高，含硅气体与氢气在第一反应筒的筒壁上发生氧化还原反应后，得到的晶体硅在高温下融化为液体。制备的籽晶不会沉积在第一反应筒的内壁，也就不会影响热传递的效果，令第一反应筒的内壁保持在适合含硅气体和氢气发生沉积反应并使颗粒硅融化的温度，从而可以保持较高的制晶种效率，这样获得的晶种纯度也较高。
液态的晶体硅掉入第二反应筒内后，其温度降低，并凝固为固体，形成晶种，晶种在高速氢气的吹动下，在第二反应筒筒内做不规则运动，且在晶种不规则运动时，含硅气体和氢气在晶种的表面发生沉积反应，晶种长到一定的直径后，氢气无法托动晶种继续做无规则运动，此时晶种掉入颗粒出口内。这样获得的晶种尺寸均匀可控，且制备效率高。由于第二反应筒无需额外的加热，其侧壁的温度也就较低，有效的解决了第二反应筒内壁容易沉积硅颗粒的问题，也就避免了因多晶硅和第二反应筒材质热膨胀系数不同而导致的第二反应筒破裂的情况出现，实现了硅颗粒的低能耗连续生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本发明实施例公开的第一种硅颗粒制备装置的示意图；
图2示出了本发明实施例公开的第二种硅颗粒制备装置的示意图；
图3示出了本发明实施例公开的第一反应筒的示意图；
图4示出了本发明实施例公开的第二反应筒的示意图；
图5示出了本发明实施例公开的第二反应筒的俯视图。
图中：
110-第一反应筒；111-尾气出口；112-颗粒涂层；120-加热组件；130-振动组件；140-第二反应筒；141-第一入口；142-第二入口；143-颗粒出口；144-涂层；150-第一管道；160-第二管道；170-预热组件；180-鼓风组件。
具体实施方式
下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中公开的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
实施例：
参阅图1和图2，本发明实施例公开了一种硅颗粒制备装置，其包括第一反应筒110、第二反应筒140、第一管道150、第二管道160、鼓风组件180以及加热组件120。加热组件120用于对第一反应筒110进行加热，并将第一反应筒110的内壁加热至超过晶体硅融点的温度。第二反应筒140安装于第一反应筒110的下方，含硅气体和氢气分别沿第一管道150和第二管进入到第二反应筒140内，且氢气和含硅气体经过鼓风组件180的加速后会以较快的速度进入到第二反应筒140内。
本实施例公开的硅颗粒制备装置的第一反应筒110位置较高，且加热的温度较高，含硅气体与氢气在第一反应筒110的筒壁上发生氧化还原反应后，得到的晶体硅在高温下融化为液体。液态的晶体硅掉入第二反应筒140内后，其温度降低，并凝固为固体，形成晶种，晶种在高速氢气的吹动下，在第二反应筒140筒内做不规则运动，且在晶种不规则运动时，含硅气体和氢气在晶种的表面发生沉积反应，晶种长到一定的直径后，氢气和含硅气体无法托动晶种继续做无规则运动，此时晶种掉入颗粒出口143内。这种硅颗粒制备装置制备的硅颗粒不会沉积在第一反应筒110的内壁，从而可以保持较高的制晶种效率，晶种在第二反应筒140内做无规则运动时，含硅气体和氢气在晶种的表面发生沉积反应，可以保证晶种的尺寸均匀，且不易被污染，获得的晶种的纯度较高。
参阅图1和图3，第一反应筒110的顶部设置有尾气出口111，经过氧化还原后的气体可以通过该尾气出口111排出。第一反应筒110的底部设置为开口状，方便与第二反应筒140进行连接，也方便液态的晶体硅进入到第二反应筒140内。参阅图2，第一反应筒110的侧壁可以是倾斜设置，以使第一反应筒110的直径沿朝向第二反应筒140的方向逐渐减小，且第一反应筒110的最小直径小于或者等于第二反应筒140的直径。这样可以在含硅气体和氢气发生反应生成液态的晶体硅后，液态的晶体硅在沿第一反应筒110的侧壁流动时，能够聚集至一定的大小后再进入到第二反应筒140内，从而保证初始晶种的体积和表面积，加快含硅气体和氢气在晶种表面的沉积速度。
加热组件120安装在第一反应筒110的外壁，加热组件120用于对第一反应筒110的侧壁进行加热，并将第一反应筒110的侧壁加热至等于或者高于晶体硅的融点温度，一般可以将第一反应筒110的温度加热至等于或者高于1500摄氏度。加热组件120的加热方式可以有感应加热、热传导加热以及热辐射加热等。
在第一反应筒110的侧壁上还安装有振动组件130，振动组件130沿第一反应筒110的周向呈环形，振动组件130工作时能够带动第一反应筒110的侧壁一起振动，从而避免液态的硅粘附在第一反应筒110的内壁上。
在第一反应筒110的内壁上喷涂有颗粒涂层112，该颗粒可以是具有棱角的多边形颗粒，也可以是没有棱角的球形或者椭球形等形状，颗粒的直径设置在0.1-10微米之间，颗粒涂层112喷涂到第一反应筒110上后，保持其粗糙度小于0.01微米，喷头的厚度在0.05-2毫米之间。颗粒涂层112的设置可以提高第一反应筒110内壁的平整度，防止液态硅粘附在第一反应筒110的内壁，同时，颗粒涂层112的设置还可以增大第一反应筒110的强度，避免第一反应筒110的内壁在收到振动和加热至高温后开裂。
参阅图4，第二反应筒140的顶部为开口状，方便与第一反应筒110的底部进行配合。第二反应筒140的内壁上喷涂有绝热、耐磨涂层144，厚度为0.08-3毫米，涂层144可以有氧化铝、硅等材料。涂层144颗粒为有棱角的颗粒、球形颗粒、椭球型颗粒，颗粒粒径为10-100微米。涂层144的设置可以提高第二反应筒140内壁的平整度，避免硅颗粒沉积在第二反应筒140的内壁上。
参阅图4和图5，第二反应筒140的底部设置有颗粒出口143、多个第一入口141和多个第二入口142。颗粒出口143位于第二反应筒140的中间位置，多个第一入口141绕第二反应筒140呈环形设置，且多个第二入口142绕第二反应筒140呈环形设置。同时，第二入口142沿第二反应筒140的径向设置为多个，即沿第二反应筒140的径向设置有多圈第二入口142。多圈第二入口142在设置时，有至少一圈第二入口142与颗粒出口143相邻，且有至少一圈第二入口142与第二反应筒140的侧壁相邻。第一入口141沿第二反应筒140的径向设置为多个，即沿第二反应筒140的径向设置有多圈第一入口141，且第一入口141和第二入口142沿第二反应筒140的径向交错设置。
第一管道150用于供含硅气体流动，第一管道150与多个第一入口141均连通，第一管道150打开时，含硅气体可以分别动个第一入口141进入到第二反应筒140内。在第一管道150上还设置有鼓风组件180和预热组件170，预热组件170用于对含硅气体进行预热，以使含硅气体和氢气混合后具有一定的温度，鼓风组件180用于对含硅气体加速，以使晶种进入第二反应筒140内后，氢气和含硅气体能够吹动晶种在第二反应筒140内做无规则运动。
第二管道160用于供氢气流动，第二管道160与多个第二入口142均连通，第二管道160打开时，含硅气体可以分别动个第二入口142进入到第二反应筒140内。在第二管道160上还设置有鼓风组件180和预热组件170，预热组件170用于对氢气进行预热，以使含硅气体和氢气混合后具有一定的温度，在第二反应筒140的晶种上进行沉积时，晶种温度的下降速度降低，以使晶种能够增大到足够的温度。鼓风组件180用于对氢气加速，以使晶种进入第二反应筒140内后，氢气能够吹动晶种在第二反应筒140内做无规则运动。在对预热组件170和鼓风组件180进行安装时，一般将预热组件170安装在鼓风组件180的前方，以使氢气先预热后在被鼓风组件180加速进入到第二反应筒140内。通过预热组件170和鼓风组件180可以控制氢气进入第二反应筒140是的温度和速度，一般将氢气的温度控制在950-1100摄氏度之间。通过对氢气流速的控制，可以控制晶种的最大体积，即当晶种达到该体积时，预设的风力无法继续吹动晶种在第二反应筒140内继续做无规则运动，此时晶种掉落入颗粒出口143内。一般通过对氢气的流动速度进行控制，进而令生产出的颗粒硅直径被控制在2-5毫米之间。
基于上述的目的，本实施例还公开了一种利用上述的硅颗粒制备装置制备硅颗粒的方法，该硅颗粒制备方法包括如下步骤：
步骤一：打开加热组件120，利用加热组件120对第一反应筒110的内壁进行加热，使第一反应筒110内壁的温度被加热至高于晶体硅的融点，一般可以将第一反应筒110的内壁加热至1500摄氏度以上，同时利用振动组件130令第一反应筒110发生振动；
步骤二：含硅气体从第一入口141进入第二反应筒140内，氢气从第二入口142进入第二反应筒140内，氢气在进入第二反应筒140前，先进行预热，然后被鼓风组件180加速至一定速度后，在进入到第二反应筒140内，含硅气体和氢气在第一反应筒110内壁上反应生成液态硅，液态硅从第一反应筒110内壁上脱落后温度降低形成晶种；
步骤三：通过调整氢气和含硅气体的进入速度，以使晶种在第二反应筒140内做无规则运动，同时，晶种在做无规则运动时，含硅气体和氢气在晶种表面发生气相沉积反应，令晶种的体积和质量增大，调整氢气的温度和流量，控制晶种的温度在950-1100摄氏度之间；
步骤四：晶种的体积增大至氢气无法将他托起后，沿颗粒出口143排出第二反应筒140，进入到硅颗粒收集其器内。
本发明实施例有效改善了晶种制备效率低、晶种尺寸不均匀、晶种易污染纯度低以及硅颗粒易沉积在内壁等问题。通过喷涂第一反应筒110内壁，避免了第一反应筒110对硅颗粒的污染。通过喷涂第二反应筒140内壁，不仅增强了第二反应筒140的耐磨性，而且还避免了第二反应筒140材质对硅颗粒的污染。硅颗粒制备时流化床第二反应筒140不需要额外加热，壁面温度低于气相温度，解决了第二反应筒140内壁容易沉积硅颗粒问题，实现了晶种、硅颗粒的低能耗连续生产。
以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硅颗粒制备装置，其特征在于，包括：
第一反应筒，所述第一反应筒的顶部设置有尾气出口；
第二反应筒，所述第二反应筒安装于所述第一反应筒下方，且所述第二反应筒与所述第一反应筒连通，所述第二反应筒用于令液态硅温度降低以形成固态的晶种，所述第二反应筒的底部设置有第一入口、第二入口和颗粒出口，所述第一反应筒与所述第二反应筒连接的一端的直径小于所述第二反应筒的直径；
供含硅气体通过的第一管道，所述第一管道与所述第一入口连通；
供氢气通过的第二管道，所述第二管道与所述第二入口连通；
鼓风组件，所述第一管道和所述第二管道上均设置有所述鼓风组件，所述鼓风组件用于对所述氢气和所述含硅气体加速；以及
用于对所述第一反应筒进行加热的加热组件，所述加热组件令所述第一反应筒的内壁被加热至超过晶体硅融点的温度；
预热组件，所述第一管道和所述第二管道上均设置有所述预热组件，所述预热组件用于对所述第一管道内的含硅气体以及所述第二管道内的氢气进行预热，所述预热组件与所述鼓风组件间隔设置。
2.根据权利要求1所述的硅颗粒制备装置，其特征在于，所述第一反应筒的直径沿朝向所述第二反应筒的方向逐渐减小。
3.根据权利要求1所述的硅颗粒制备装置，其特征在于，所述颗粒出口位于所述第二反应筒的中间位置，所述第一入口设置为多个，多个所述第一入口均与所述第一管道连通，且多个所述第一入口绕所述第二反应筒呈环形设置，所述第二入口设置为多个，多个所述第二入口均与所述第二管道连通，且多个所述第二入口绕所述第二反应筒呈环形设置。
4.根据权利要求3所述的硅颗粒制备装置，其特征在于，所述第一入口沿所述第二反应筒的径向设置为多个，所述第二入口沿所述第二反应筒的径向设置为多个，有至少一圈所述第二入口与所述颗粒出口相邻，且有至少一圈所述第二入口与所述第二反应筒的侧壁相邻。
5.根据权利要求4所述的硅颗粒制备装置，其特征在于，所述第一入口和所述第二入口沿所述第二反应筒的径向交错设置。
6.根据权利要求1所述的硅颗粒制备装置，其特征在于，所述第一反应筒的内壁涂有颗粒涂层，所述颗粒涂层的粗糙度小于0.01微米，所述颗粒涂层的厚度为0.05-2毫米。
7.根据权利要求1所述的硅颗粒制备装置，其特征在于，还包括振动组件，所述振动组件安装于所述第一反应筒的侧壁，所述振动组件工作时，所述第一反应筒的侧壁随之振动。
8.一种基于权利要求1至7任一项所述的硅颗粒制备装置的硅颗粒制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：打开加热组件，利用加热组件对第一反应筒的内壁进行加热，使第一反应筒内壁的温度被加热至高于晶体硅的融点；
步骤二：含硅气体从第一入口进入第二反应筒内，氢气从第二入口进入第二反应筒内，含硅气体和氢气在第一反应筒内壁上反应生成液态硅，液态硅从第一反应筒内壁上脱落后温度降低形成晶种；
步骤三：通过调整氢气和含硅气体的进入速度，以使晶种在第二反应筒内做无规则运动，同时，晶种在做无规则运动时，含硅气体和氢气在晶种表面发生气相沉积反应，令晶种的体积和质量增大；
步骤四：晶种的体积增大至氢气无法将他托起后，沿颗粒出口排出第二反应筒。
9.根据权利要求8所述的硅颗粒制备方法，其特征在于，在所述步骤三中，控制晶种的温度在950-1100摄氏度之间。
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