ES2354077T3 - Composiciones de limpieza nanoelectrónicas y microelectrónicas. - Google Patents
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Abstract
Una composición de limpieza apropiada para limpiar substratos microelectrónicos y nanoelectrónicos en condiciones de fluido supercrítico, comprendiendo dicha composición (1) un fluido principal supercrítico que comprende dióxido de carbono, en el que el fluido principal supercrítico alcanza un estado de fluido supercrítico a una temperatura de 250ºC o menos y a una presión de 600 bar o menos, y (2) un fluido secundario que comprende una base fuerte, en la que dicho fluido secundario es una formulación modificadora seleccionada del grupo que consiste en las siguientes formulaciones: a) una formulación libre de silicato que comprende: un disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados y una base alcalina fuerte; b) una formulación que comprende: de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contiene contraiones no-nucleófilos positivamente cargados y de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes que inhiben la corrosión, teniendo dicho compuesto disolvente que inhibe la corrosión por lo menos dos sitios capaces de complejarse con metales; y c) una formulación que comprende de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados y de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes de amida estéricamente impedida.
Description
Composiciones de limpieza nanoelectrónicas y
microelectrónicas.
Esta invención se refiere a métodos y
composiciones de limpieza para limpiar substratos microelectrónicos
y nanoelectrónicos con composiciones fluidas supercríticas, y
particularmente a tales composiciones de limpieza útiles y que
tienen compatibilidad mejorada con substratos microelectrónicos y
nanoelectrónicos caracterizados por dióxido de silicio,
dieléctricos sensibles de baja k o alta k y cobre, wolframio,
tántalo, níquel, oro, cobalto, paladio, platino, cromo, rutenio,
rodio, iridio, hafnio, titanio, molibdeno, estaño y otra
metalización, así como substratos de Al o metalizaciones de
Al(Cu) y tecnologías de interconexión avanzada, y
particularmente tales substratos que tienen aberturas de alta
relación de aspecto, incluyendo grietas, ranuras, zanjas y vías
submicrométricas difíciles. La invención se refiere también al uso
de tales composiciones de limpieza para eliminar fotorresinas, y
limpiar residuos de compuestos orgánicos, organometálicos e
inorgánicos generados en procesos de plasma, y limpiar residuos de
procesos de planarización tales como pulido
mecánico-químico (CMP) y como aditivos en
líquidos/suspensiones de
planarización.
planarización.
Se han propuesto muchos eliminadores de
fotorresina y limpiadores de residuos para su uso en el campo de la
microelectrónica como limpiadores aguas abajo o de la etapa final de
la cadena de producción. En el proceso de fabricación se deposita
una película delgada de fotorresina en un substrato de oblea, y a
continuación se forma la imagen del diseño del circuito sobre la
película delgada. Después de calentar, se retira la porción
expuesta de la resina positiva o la porción sin exponer de la resina
negativa con un revelador de fotorresina. La imagen resultante se
transfiere a continuación al material subyacente, que es
generalmente un dieléctrico o un metal, por medio de gases de
ataque de plasma reactivo o disoluciones de ataque químico. Los
gases atacantes o las disoluciones de ataque químico atacan
selectivamente al área del substrato sin proteger por la
fotorresina. Como resultado del procedimiento de ataque por plasma,
la fotorresina, el gas atacante y los subproductos de material
atacado se depositan como residuos alrededor o sobre la pared
lateral de las aberturas atacadas en el substrato.
Adicionalmente, después de la terminación de la
etapa de ataque, la máscara de resina se debe retirar del área
protegida de la oblea de modo que tenga lugar la operación de
acabado final. Esto se puede conseguir en una etapa de calcinación
con plasma por el uso de gases de calcinación con plasma apropiados
o eliminadores químicos húmedos. Encontrar una composición de
limpieza apropiada para la retirada de este material de máscara de
resina sin afectar adversamente, por ejemplo, corroyendo,
disolviendo o diluyendo, al circuito metálico ha resultado ser
también problemático.
Dado que los niveles de integración de la
fabricación en microelectrónica se han incrementado y las
dimensiones de los dispositivos microelectrónicos y
nanoelectrónicos dibujados han disminuido para la producción de los
dispositivos semiconductores microelectrónicos y nanoelectrónicos
actuales y de las futuras generaciones y otros objetos tales como
las pantallas planas, se ha vuelto cada vez más común en la técnica
emplear metalizaciones de cobre, dieléctricos de baja k (tanto
porosos como no porosos) y de alta k. Estos materiales han
presentado retos adicionales para encontrar composiciones
limpiadoras aceptables. Muchas composiciones de la tecnología de
procesos que se han desarrollado previamente para dispositivos
semiconductores "tradicionales" o "convencionales" que
contienen Al/SiO_{2}, Al(Cu)/SiO_{2}, o estructuras de
Al/Mo/SiO_{2} no se pueden emplear con cobre, wolframio, tántalo,
níquel, oro, cobalto, paladio, platino, cromo, rutenio, rodio,
iridio, hafnio, titanio, molibdeno, estaño y otras estructuras
metalizadas y de dieléctricos de baja k o alta k. Por ejemplo, el
eliminador basado en hidroxilamina o las composiciones de retirada
de residuos se usan con éxito para limpiar dispositivos con
metalizaciones de Al, pero son casi inapropiados para aquellos con
cobre y otras metalizaciones. Similarmente, muchos eliminadores de
cobre metalizado/baja k no son apropiados para dispositivos
metalizados de Al a menos que se hagan ajustes significativos en
las composiciones.
La retirada de estos residuos del ataque y/o
calcinación después de los procedimientos de ataque con plasma y/o
calcinación ha resultado ser problemática. El fracaso al retirar o
neutralizar completamente estos residuos puede dar como resultado
la absorción de humedad y la formación de materiales indeseables que
pueden provocar corrosión de las estructuras metálicas o defectos
eléctricos del circuito integrado. Los materiales del circuito se
corroen por los materiales indeseables y producen discontinuidades
en el cableado del circuito e incrementos indeseables de
resistencia eléctrica. Este problema es también especialmente
evidente al retirar fotorresina depositada en la pared lateral o
residuos y fotorresina endurecida en la superficie, endurecida
debida a la radiación UV, ataque con iones reactivos o
procedimientos de implantación iónica. También hay un problema al
retirar fotorresina y otros residuos cuando están presentes en
estructuras que tienen aberturas de alta relación de aspecto, que
incluyen difíciles ranuras submicrométricas y grietas estrechas.
Los actuales limpiadores de la etapa final
muestran un amplio margen de compatibilidad con ciertos dieléctricos
sensibles y metalizadores, que varía desde totalmente inaceptables
hasta marginalmente satisfactorios. Muchos de los actuales
eliminadores o limpiadores de residuos no son aceptables para
materiales interconectados avanzados tales como dieléctricos de
baja k y porosos y metalizaciones de cobre. Adicionalmente, las
disoluciones de limpieza alcalinas típicas empleadas son demasiado
agresivas para los dieléctricos porosos y de baja k y alta k y/o
metalizaciones de cobre. Además, muchas de estas composiciones de
limpieza alcalinas contienen disolventes orgánicos que muestran una
pobre estabilidad del producto, especialmente a intervalos de pH más
alto y a más altas temperaturas de proceso.
En un intento de tratar por lo menos
parcialmente estos problemas, se ha propuesto emplear fluidos
supercríticos para retirar tales residuos orgánicos e inorgánicos
de tales substratos. Los ejemplos de tales propuestas se encuentran
en la descripción en las patentes de EE.UU. Nos. 6.242.165B1,
6.306.564B1, 6.500.605B1 y 6.653.236B2. En estas patentes se
propone limpiar substratos con fluidos supercríticos tales como
dióxido de carbono, amoníaco, óxido nitroso, monóxido de carbono, y
gases inertes tales como nitrógeno, helio, neón, argón, kriptón y
xenón, y particularmente dióxido de carbono. Se propone emplear
fluidos supercríticos solos o con varios modificadores simples,
tales como oxidantes (U.S. 6.242.265B1), dióxido de carbono con
disolventes químicos (U.S. 6.306.564B1), y dióxido de carbono, una
amina y un disolvente (U.S. 6.500.605B1). Sin embargo, las
eficiencias y capacidades de limpieza de los fluidos supercríticos
solos o con los modificadores simples han sido limitadas para
retirar fotorresina en masa y residuos generados por plasma
difíciles de retirar.
Hay, por lo tanto, una necesidad de
composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica
homogéneas en estado supercrítico razonablemente estables que sean
apropiadas para operaciones de limpieza de semiconductores y
pantallas planas con fluidos supercríticos, composiciones que son
limpiadores efectivos y son aplicables para eliminar fotorresinas y
limpiar residuos de compuestos orgánicos, organometálicos e
inorgánicos generados en procesos de plasma, limpiar residuos de
procesos de planarización, tales como CMP, y que se puedan usar
para materiales interconectados avanzados que emplean cobre y otras
metalizaciones, que incluyen pero no están limitadas a metalización
de wolframio, tántalo, níquel, oro, cobalto, paladio, platino,
cromo, rutenio, rodio, iridio, hafnio, titanio, molibdeno, y
estaño, y dieléctricos porosos o no porosos de baja k (es decir, un
valor de 3 o menos) o alta k (es decir, un valor de 20 o mayor) así
como útiles para limpiar dispositivos convencionales, tales como
aquellos con aluminio o metalizaciones de aluminio(cobre) que
contienen dióxido de silicio, dieléctricos de baja k o alta k.
Se ha descubierto que composiciones efectivas de
limpieza de fluido supercrítico para microelectrónica y
nanoelectrónica para limpiar substratos microelectrónicos en
condiciones de fluido supercrítico, y particularmente composiciones
de limpieza útiles con y que tienen compatibilidad mejorada con
substratos microelectrónicos caracterizados por dióxido de silicio,
dieléctricos sensibles de alta k y baja k y cobre, wolframio,
tántalo, níquel, oro, cobalto, paladio, platino, cromo, rutenio,
rodio, iridio, hafnio, titanio, molibdeno, estaño y otra
metalización, así como substratos de Al o metalizaciones de
Al(Cu) y tecnologías de interconexión avanzadas, se
proporcionan por medio de tales composiciones de limpieza para
microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico
homogéneas razonablemente estables que son generalmente limpiadores
efectivos para limpiar tales dispositivos. Tales composiciones de
limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica en estado
supercrítico homogéneas razonablemente estables de esta invención
se proporcionan por composiciones que comprenden (1) un fluido
principal supercrítico que comprende dióxido de carbono, en el que
el fluido principal supercrítico llega a un estado de fluido
supercrítico a una temperatura de 250ºC o menos y a una presión de
600 bar o menos y (2) como fluido secundario, una formulación
modificadora seleccionada de las siguientes formulaciones:
- a)
- Una formulación libre de silicatos que comprende: un disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados; una base alcalina fuerte; y opcionalmente otros componentes;
- b)
- Una formulación que comprende: de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuerte que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados, de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes inhibidores de la corrosión, teniendo dicho compuesto disolvente inhibidor de la corrosión por lo menos dos sitios capaces de complejarse con metales; y opcionalmente otros componentes; y
- c)
- Una formulación que comprende: de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados; de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes amida estéricamente impedidos; y opcionalmente otros componentes. Más preferentemente tales composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico homogéneas razonablemente estables de esta invención para uso en condiciones de fluido supercrítico se proporcionan por composiciones que comprenden: (1) un fluido principal supercrítico que comprende dióxido de carbono, en el que el fluido principal supercrítico llega a un estado de fluido supercrítico a una temperatura de 250ºC o menos, preferentemente a una temperatura de 150ºC o menos y a una presión de 600 bar, preferentemente a una presión de 400 bar o menos, más preferentemente a una presión de 300 bar o menos, y (2) como fluido secundario, una formulación modificadora seleccionada de las siguientes formulaciones:
- a)
- Una formulación libre de silicato que comprende:
- \quad
- disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados; y
- \quad
- una base alcalina fuerte;
- \quad
- y opcionalmente uno o más de los siguientes componentes:
- \quad
- un ácido;
- \quad
- un co-disolvente inhibidor de la corrosión;
- \quad
- un agente quelante o complejante de metales;
- \quad
- un agente estabilizante oxidante;
- \quad
- un agente inhibidor de la corrosión;
- \quad
- un inhibidor de la corrosión del metal;
- \quad
- un compuesto fluoruro;
- \quad
- un tensioactivo, y
- \quad
- agua;
- b)
- Una formulación que comprende:
- \quad
- de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contiene contraiones no-nucleófilos positivamente cargados;
- \quad
- de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes que inhiben la corrosión, teniendo por lo menos dicho compuesto disolvente que inhibe la corrosión dos sitios capaces de complejarse con metales;
- \quad
- de 0 a 99,45% en peso de agua u otro co-disolvente orgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de una amina o alcanolamina estéricamente impedida;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de un ácido orgánico o inorgánico;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un tensioactivo;
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de silicato libre de iones metálicos;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un agente quelante de metales; y
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de fluoruro;
- c)
- Una formulación que comprende:
- \quad
- de 0,05 a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados;
- \quad
- de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes de amida estéricamente impedida;
- \quad
- de 0 a 95% en peso de agua u otro co-disolvente orgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de una amina o alcanolamina estéricamente impedida;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de un ácido orgánico o inorgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de otros compuestos inhibidores de la corrosión metálica;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un tensioactivo;
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de silicato libre de iones metálicos;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un agente quelante de metales; y
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de fluoruro.
\vskip1.000000\baselineskip
La invención comprende también el uso de tales
composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica
para limpiar substratos microelectrónicos y nanoelectrónicos.
\newpage
Estas composiciones de limpieza para
microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico homogéneas
razonablemente estables de esta invención proporcionan mejorada y
superior limpieza y eliminación de fotorresina y proporcionan la
retirada de residuo orgánico e inorgánico con sorprendentemente
buenas compatibilidades con muchos substratos sensibles, a elevadas
temperaturas y presiones que se requieren para muchas operaciones
comunes con fluido supercrítico. Tales composiciones de limpieza
para microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico
homogéneas razonablemente estables de esta invención proporcionan
particulares capacidades ventajosas en aplicaciones de limpieza
para microelectrónica y nanoelectrónica, retirada de residuos,
limpiar residuos de procedimientos de planarización, tales como
pulido mecánico-químico, y para uso como aditivos
en líquidos/suspensiones de planarización.
Las composiciones de limpieza para
microelectrónica y nanoelectrónica de esta invención son apropiadas
para eliminar fotorresinas y limpiar residuos de compuestos
orgánicos, organometálicos e inorgánicos generados en procesos de
plasma, y tienen compatibilidad mejorada con substratos
microelectrónicos caracterizados por dióxido de silicio,
dieléctricos sensibles de baja k o alta k y cobre, wolframio,
tántalo, níquel, oro, cobalto, paladio, platino, cromo, rutenio,
rodio, iridio, hafnio, titanio, molibdeno, estaño y otras
metalizaciones, así como substratos de Al o metalizaciones de
Al(Cu), y tecnologías de interconexión avanzada.
Adicionalmente, las composiciones de limpieza de esta invención son
particularmente apropiadas para limpiar muestras difíciles que
contienen residuos de calcinación y de ataque con plasma muy
persistentes y también fotorresinas endurecidas (por ejemplo,
polimerizadas) que se generan en los procedimientos de fabricación
para producir estructuras de Cu y dieléctricos de baja k y alta k.
Las composiciones de limpieza de esta invención se pueden usar solas
o junto con otras disoluciones de limpieza.
Las composiciones de limpieza para
microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico homogéneas
razonablemente estables de esta invención se proporcionan por
composiciones que comprenden (1) un fluido principal supercrítico
que comprende dióxido de carbono, en el que el fluido principal
supercrítico llega a un estado de fluido supercrítico a una
temperatura de 250ºC o menos y a una presión de 600 bar o menos y
(2) como fluido secundario, una formulación modificadora
seleccionada de las siguientes formulaciones:
- a)
- Una formulación libre de silicatos que comprende: un disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados; una base alcalina fuerte; y opcionalmente otros componentes;
- b)
- Una formulación que comprende: de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados; de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes que inhiben la corrosión, teniendo dicho compuesto disolvente que inhibe la corrosión por lo menos dos sitios capaces de complejarse con metales; y opcionalmente otros componentes; y
- c)
- Una formulación que comprende: de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados; de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes amida estéricamente impedidos; y opcionalmente otros componentes. Más preferentemente tales composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico homogéneas razonablemente estables de esta invención se proporcionan por composiciones que comprenden: (1) un fluido principal supercrítico que comprende dióxido de carbono, en el que el fluido principal supercrítico llega a un estado de fluido supercrítico a una temperatura de 250ºC o menos, preferentemente a una temperatura de 150ºC o menos y a una presión de 600 bar, preferentemente a una presión de 400 bar o menos, más preferentemente a una presión de 300 bar o menos, y (2) como fluido secundario, una formulación modificadora seleccionada de las siguientes formulaciones:
- a)
- Una formulación libre de silicato que comprende:
- \quad
- disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados; y
- \quad
- una base alcalina fuerte;
- \quad
- y opcionalmente uno o más de los siguientes componentes:
- \quad
- un ácido;
- \quad
- un co-disolvente inhibidor de la corrosión;
- \quad
- un agente quelante o complejante de metales;
- \quad
- un agente estabilizante oxidante;
- \quad
- un agente inhibidor de la corrosión;
- \quad
- un inhibidor de la corrosión metálica;
- \quad
- un compuesto de fluoruro;
- \quad
- un tensioactivo; y
- \quad
- agua;
- b)
- Una formulación que comprende:
- \quad
- de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones positivamente cargados no-nucleófilos;
- \quad
- de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes que inhiben la corrosión, teniendo por lo menos dicho compuesto disolvente que inhibe la corrosión dos sitios capaces de complejarse con metales;
- \quad
- de 0 a 99,45% en peso de agua u otro co-disolvente orgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de una amina o alcanolamina estéricamente impedida;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de un ácido orgánico o inorgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de otros compuestos inhibidores de la corrosión metálica;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un tensioactivo;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un compuesto de silicato libre de iones metálicos;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un agente quelante de metales; y
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de fluoruro;
- c)
- Una formulación que comprende:
- \quad
- de 0,05 a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones positivamente cargados no-nucleófilos;
- \quad
- de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes de amida estéricamente impedida;
- \quad
- de 0 a 95% en peso de agua u otro co-disolvente orgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de una amina o alcanolamina estéricamente impedida;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de un ácido orgánico o inorgánico;
- \quad
- de 0 a 40% en peso de otros compuestos inhibidores de la corrosión metálica;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un tensioactivo;
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de silicato libre de iones metálicos;
- \quad
- de 0 a 5% en peso de un agente de quelación de un metal; y
- \quad
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de fluoruro.
Las composiciones de limpieza para
microelectrónica y nanoelectrónica en estado supercrítico homogéneas
razonablemente estables de esta invención generalmente comprenderán
de 0,1% a 50%, preferentemente de 3% a 25%, y más preferentemente
de 5% a 20% en peso del componente (2) de la formulación
modificadora de fluido secundario basado en el peso del componente
(1) de fluido principal supercrítico.
El componente (1) fluido principal supercrítico
es uno que comprende dióxido de carbono y que llega a un estado de
fluido supercrítico a una temperatura de 250ºC o menos,
preferentemente a una temperatura de 150ºC o menos, y a una presión
de 600 bar, preferentemente a una presión de 400 bar o menos, más
preferentemente a una presión de 300 bar o menos. Además del
dióxido de carbono, se puede emplear cualquier material que cumple
estos criterios de fluido supercrítico en las composiciones de
limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica de esta invención.
Tales materiales incluyen, pero no están limitados a amoniaco,
argón, butano, disulfuro de carbono, clorotrifluorometano,
2,2'-dimetilpropano, etano, fluorometano, hexano,
heptano, sulfuro de hidrógeno, metanol, nitrógeno, óxido de
nitrógeno, pentano, propano, dióxido de azufre, trifluorometano,
2-propanol, diclorometano, hexafluoruro de azufre,
óxido nitroso, monóxido de carbono, y gases inertes tales como
nitrógeno, helio, neón, argón, kriptón y xenón. El dióxido de
carbono forma fluido supercrítico fácilmente con temperatura crítica
de 31ºC y presión crítica de 73,77 bar.
En la formulación a) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención, el disolvente orgánico
polar es un disolvente con capacidad de enlace de hidrógeno y que es
mínimamente reactivo o no-reactivo con el agente
oxidante. Tales disolventes orgánicos incluyen amidas, sulfonas,
sulfolenos, selenonas, y alcoholes saturados. Entre los disolventes
preferidos se pueden mencionar sulfolano
(tetrahidrotiofeno-1,1-dióxido),
3-metilsulfolano, n-propilsulfona,
n-butilsulfona, sulfoleno
(2,5-dihidrotiofeno-1,1-dióxido),
3-metilsulfoleno, amidas tales como
1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona
(HEP), dimetilpiperidona (DMPD),
N-metil-pirrolidinona (NMP), y
dimetilacetamida (DMAc), dimetilformamida (DMF), y alcoholes
saturados tales como etanol, propanol, butanol, hexanol,
etilenglicol, propilenglicol, glicerol, y hexafluoroisopropanol. El
componente disolvente orgánico de la formulación a) puede incluir
uno o más de los disolventes y está generalmente presente en la
formulación a) en una cantidad de 1 a 99,9% en peso, preferentemente
en una cantidad de 10 a 90% en peso, y lo más preferentemente en
una cantidad de 30 a 80% en peso de la formulación a). Estos
disolventes son resistentes a condiciones ácidas y alcalinas y no
se unirán con los agentes oxidantes demasiado fuertemente.
Adicionalmente, cuando la formulación de esta invención se combina
con un agente oxidante es capaz de estabilizar el agente oxidante,
tal como peróxido de hidrógeno, para formar complejos estables por
interacción tal como enlace de hidrógeno.
La base alcalina en la formulación a) del
componente (2) de las composiciones de limpieza de esta invención
puede estar presente en una cantidad de 0,1 a 30% en peso,
preferentemente en una cantidad de 0,1 a 10% en peso, lo más
preferentemente en una cantidad de 0,1 a 5% en peso de la
formulación a). Se puede emplear cualquier base alcalina apropiada
en la formulación a) del componente (2) de las composiciones de
limpieza de esta invención. La base es preferentemente hidróxido de
amonio o una base derivada de amonio o no derivada de amonio. Cuando
la composición de limpieza de esta invención se pretende usar para
limpiar estructuras metalizadas de cobre la base es preferentemente
una base no derivada de amonio y cuando la composición de limpieza
de esta invención se pretende usar para limpiar estructuras que
contienen aluminio la base alcalina es preferentemente hidróxido de
amonio, una base derivada de amoníaco, o una base no derivada de
amoniaco en combinación con un co-disolvente que
inhibe la corrosión y/o un agente que inhibe la corrosión, como se
describe aquí a continuación. Como ejemplos de bases no derivadas
de amoníaco apropiadas se pueden mencionar hidróxidos de
tetraalquilamonio tales como aquellos de la fórmula
R_{4}N^{+}OH^{-} en la que cada R es independientemente un
grupo alquilo substituido o sin substituir, preferentemente de 1 a
22 átomos de carbono y más preferentemente de 1 a 4 átomos de
carbono. Entre las bases alcalinas no derivadas de amoníaco útiles
en las composiciones se pueden mencionar, por ejemplo, hidróxido de
tetrametilamonio, hidróxido de tetrabutilamonio, hidróxido de
colina, y similares. Las bases inorgánicas tales como, por ejemplo,
hidróxido de potasio, hidróxido de sodio y similares se pueden usar
también como la base alcalina.
El agua puede estar presente en la formulación
a) del componente (2) de las composiciones de limpieza de esta
invención y cuando está presente puede estar presente en una
cantidad de 0,1 a 98% en peso, preferentemente en una cantidad de
10 a 60% en peso, lo más preferentemente en una cantidad de 15 a 50%
en peso de la formulación a). El agua puede estar presente como
parte de la porción acuosa de los otros componentes y/o como agua
añadida
adicional.
adicional.
La composición de limpieza de esta invención se
puede emplear también en condiciones de pH ácido y se puede emplear
cualquier componente ácido apropiado en la formulación a) del
componente (2) de las composiciones de limpieza de esta invención
en la cantidad necesaria suficiente para proporcionar el pH ácido a
la composición, tal como por ejemplo HCl o HF.
La formulación a) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede también incluir
opcionalmente uno o más co-disolventes que inhiben
la corrosión. Los co-disolventes que inhiben la
corrosión preferidos útiles en las composiciones de esta invención
son aquellos de la fórmula general
en la que R_{1} y R_{2} se
seleccionan cada uno independientemente de H, alquilo,
preferentemente alquilo de 1 a 6 átomos de carbono, arilo,
preferentemente arilo de 3 a 14 átomos de carbono, OR_{3} y
SO_{2}R_{4}; n es un numeral de 2 a 6, preferentemente 2 o 3; W
e Y se seleccionan cada uno independientemente de OR_{3} y
SO_{2}R_{4} y R_{3} y R_{4} se seleccionan cada uno
independientemente de H, alquilo, preferentemente alquilo de 1 a 6
átomos de carbono, y arilo, preferentemente arilo de 3 a 11 átomos
de carbono. Como ejemplos de tales co-disolventes
que inhiben la corrosión se pueden mencionar, por ejemplo,
etilenglicol, propilenglicol, y glicerol y similares. Si el
requerido componente disolvente orgánico polar de la formulación a)
no es un alcohol saturado dentro de la fórmula anteriormente
mencionada, tal alcohol saturado puede estar presente como
co-disolvente. Los co-disolventes
pueden estar presentes en la composición en una cantidad de 0 a 80%
en peso, preferentemente de 1 a 50% en peso, lo más preferentemente
de 1 a 30% en peso de la formulación
a).
La formulación a) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
otros agentes que inhiben la corrosión, preferentemente compuestos
de arilo que contienen dos o más grupos OH, OR_{5} y/o
SO_{2}R_{8} unidos directamente al anillo aromático, en los que
R_{5} y R_{8} son cada uno independientemente alquilo,
preferentemente alquilo de 1 a 6 átomos de carbono, o arilo,
preferentemente arilo de 6 a 14 átomos de carbono. Como ejemplos de
tales agentes que inhiben la corrosión preferidos se pueden
mencionar catecol, pirogalol, ácido gálico, resorcinol y similares.
Tales otros agentes que inhiben la corrosión pueden estar presentes
en la formulación a) en una cantidad de 0 a 15% en peso,
preferentemente de 0,1 a 10% en peso, lo más preferentemente de 0,5
a 5% en peso de la formulación a).
Los agentes complejantes de metales o quelantes
orgánicos o inorgánicos no se requieren, pero ofrecen sustanciales
beneficios, tales como por ejemplo, estabilidad mejorada del
producto si están presentes en la formulación a) del componente (2)
de las composiciones de limpieza de esta invención. Los ejemplos de
agentes complejantes o quelantes apropiados incluyen pero no están
limitados a ácido
trans-1,2-ciclohexanodiaminotetraacético
(CyDTA), ácido etilendiaminotetracético (EDTA), estannatos,
pirofosfatos, derivados de ácido alquilidenodifosfónico (por
ejemplo,
etano-1-hidroxi-1,1-difosfonato),
fosfonatos que contienen etilendiamina, dietilentriamina o restos
funcionales de trietilentetramina [por ejemplo, ácido
etilendiaminotetrametilenfosfónico (EDTMP), ácido
dietilentriaminopentametilenfosfónico, ácido
trietilentetraminohexametilenfosfónico]. El agente quelante estará
presente en la formulación a) en una cantidad de 0 a 5% en peso,
preferentemente de 0,1 a 2% en peso de la formulación a). Agentes
quelantes o complejantes metálicos de varios fosfonatos, tales como
ácido etilendiaminotetrametilenfosfónico (EDTMP) ofrecen una
estabilización muy mejorada de la formulación a) cuando se combinan
con agentes de oxidación en condiciones ácidas o alcalinas y de
este modo son generalmente preferidos.
Opcionalmente otros inhibidores de corrosión
metálica, tales como benzotriazol, se pueden emplear en la
formulación a) del componente (2) de las composiciones de limpieza
de esta invención en una cantidad de 0 a 5% en peso,
preferentemente de 0,1 a 2% en peso de formulación a).
La formulación a) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención opcionalmente puede
contener también tensioactivos, tales como por ejemplo
dimetilhexinol (Surfynol-61), tetrametildecinodiol
etoxilado (Surfynol-465),
politetrafluoroetileno-acetoxipropilbetaína (Zonyl
FSK), Zonyl FSH y similares. Los tensioactivos generalmente estarán
presentes en la formulación a) en una cantidad de 0 a 5% en peso,
preferentemente de 0,1 a 3% en peso de formulación a).
La formulación a) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
opcionalmente compuestos de fluoruro en la formulación, tal como por
ejemplo, fluoruro de tetrametilamonio, fluoruro de tetrabutilamonio
y fluoruro de amonio. Otros fluoruros apropiados incluyen, por
ejemplo, fluoroboratos, fluoroboratos de tetrabutilamonio,
hexafluoruros de aluminio, fluoruro de antimonio y similares. Los
componentes de fluoruro estarán presentes en la formulación a) en
una cantidad de 0 a 10% en peso, preferentemente de 0,1 a 5% en
peso de formulación a).
La formulación a) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención se puede emplear en
combinación con agentes oxidantes. Tales formulaciones pueden
contener cualquier agente oxidante apropiado para su uso en
composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica.
Como ejemplos de tales agentes oxidantes se pueden mencionar, por
ejemplo, peróxidos, particularmente peróxido de hidrógeno, aductos
moleculares de peroxihidratos de peróxidos de hidrógeno y
oxiácidos, acetato de circonilo y azocompuestos, por ejemplo,
percarbonato de sodio, perboratos de sodio, así como peryodatos
(IO_{4}^{-}), perboratos, permanganatos (MnO_{4}^{-}),
hidrogenopersulfatos, persulfatos y alcoxihaluros, por ejemplo,
t-BuOCl. Se pueden emplear otros peroxicompuestos
de reacciones de substitución de H_{2}O_{2} y moléculas
orgánicas pero son menos preferidos. Los ejemplos incluyen
alquilperóxidos, peroxiácidos, diacilperóxidos y cetonaperóxidos. Se
pueden emplear también productos de substitución similares de
H_{2}O_{2} con moléculas inorgánicas, tales como ácido
peroxisulfúrico. Cuando las formulaciones a) de esta invención están
combinadas con un agente oxidante el agente oxidante se emplea en
las composiciones de limpieza resultantes en una cantidad de 0,1 a
30% en peso, preferentemente de 0,1 a 5% en peso, y lo más
preferentemente en una cantidad de 0,5 a 5% en peso de la
formulación a). El agente oxidante preferido es peróxido de
hidrógeno (H_{2}O_{2}), preferentemente empleado como
disolución acuosa del 3 al 30%.
Los ejemplos de formulaciones a) del componente
(2) de la composición de limpieza de esta invención se exponen en
las siguientes Tablas 1 a 4, en las que la cantidad de los
componentes está indicada en partes en peso de la formulación.
En las siguientes Tablas las abreviaturas
empleadas son como sigue.
- TMAH = Hidróxido de tetrametilamonio al 25%.
- HEP = 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona.
- CyDTA = ácido trans-1,2-ciclohexanodiaminotetracético.
- DMPD = dimetilpiperidona.
- SFL = sulfolano
- EG = etilenglicol
- CAT = catecol
- EDTMP = ácido etilendiaminotetrametilenfosfónico.
- NH_{4}OH = hidróxido de amonio.
- CH = hidróxido de colina.
- Agua = agua adicional al agua de la disolución acuosa de los componentes.
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La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención comprenderá una o más
de cualquier base fuerte que no produce amonio apropiada que
contiene contraiones no-nucleófilos positivamente
cargados y uno o más de cualquier disolvente apropiado estable en
condiciones alcalinas fuertes y que tiene un brazo que inhibe la
corrosión metálica en el compuesto disolvente. Entre las bases
fuertes que no producen amoniaco que contienen contraiones
no-nucleófilos positivamente cargados para uso en
las composiciones de limpieza de esta invención se pueden mencionar
hidróxidos de tetraalquilamonio o sales de la fórmula
[(R_{4}N^{+}]_{p}[X^{-q}], en la que R es
independientemente un alquilo substituido o sin substituir,
preferentemente alquilo de 1 a 22, y más preferentemente de 1 a 6
átomos de carbono (R \neq H); y X=OH o un anión de sal apropiado,
tal como carbonato y similares; p y q son iguales y son un número
entero de 1 a 3. Las bases fuertes apropiadas también incluyen KOH
y NaOH. Las composiciones de limpieza de esta invención que
contienen una formulación a) como componente (2) y que contienen
las bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones
no-nucleófilos positivamente cargados muestran una
compatibilidad muy mejorada con dieléctricos porosos y de baja k y
metalización de cobre. Los hidróxidos de tetraalquilamonio (TAAH)
libres de amoníaco son bases muy fuertes, aún así se ha descubierto
que proporcionan compatibilidad sorprendentemente mejorada con
dieléctricos porosos y de baja k comparadas con las composiciones
de limpieza con hidróxido de amonio. Son especialmente preferidos
hidróxido de tetrametilamonio, hidróxido de tetrabutilamonio e
hidróxido de colina.
La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención contiene uno o más
"disolventes que inhiben la corrosión", es decir, se emplea un
compuesto disolvente que tiene por lo menos dos sitios capaces de
complejarse con un metal. Son preferidos como tales disolventes que
inhiben la corrosión compuestos que tienen dos o más sitios capaces
de complejarse con un metal y que tienen una de las dos siguientes
fórmulas
generales:
generales:
en las que W e Y se seleccionan
cada una independientemente de =O, -OR,
-O-C(O)-R, -C(O)-,
-C(O)-R-, -S, -S(O)-R,
-SR, -S-C(O)-R,
-S(O)_{2}-R,
-S(O)_{2}, -N, -NH-R,
-NR_{1}R_{2}, -N-C(O)-R,
-NR_{1}-C(O)-R_{2},
-P(O), -P(O)-OR y
-P(O)-(OR)_{2}; X es alquileno, cicloalquileno o cicloalquileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P, y arileno o arileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; cada R, R_{1} y R_{2} se seleccionan cada uno independientemente de hidrógeno, alquilo, cicloalquilo o cicloalquilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P, y arilo o arilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; cada uno de n1 y n2 es independientemente un número entero de 0 a 6; y z es número entero de 1 a 6 cuando X es alquileno, cicloalquileno o arileno; y z es un número entero de 0 a 5 cuando X es cicloalquileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; o arileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de de átomos de O, S, N y P; T se selecciona de -O, -S, -N y -P; Z se selecciona de hidrógeno -OR_{5}, -N(R_{5})_{2,} y -SR_{5}; cada uno de R_{3}, R_{4} y R_{5} se seleccionan independientemente de hidrógeno, alquilo, cicloalquilo o cicloalquilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P, y arilo o arilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; m es un número entero de 0 a 6 e y es un número entero de 1 a 6 átomos de carbono. En las anteriores definiciones alquilo y alquileno son preferentemente de 1 a 6 átomos de carbono, más preferentemente de 1 a 3 átomos de carbono, cicloalquilo y cicloalquileno preferentemente contienen de 3 a 6 átomos de carbono, y arilo y arileno preferentemente contienen de alrededor de 3 a 14 átomos de carbono, más preferentemente de alrededor de 3 a 10 átomos de carbono. El alquilo es preferentemente metilo, etilo o propilo; el alquileno es preferentemente metileno, etileno o propileno; el arilo es preferentemente fenilo; el arileno es preferentemente fenileno; el cicloalquilo heterosubstituido es preferentemente dioxilo, morfolinilo y pirrolidinilo; y el arilo heterosubstituido es preferentemente piridinilo.
-P(O)-(OR)_{2}; X es alquileno, cicloalquileno o cicloalquileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P, y arileno o arileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; cada R, R_{1} y R_{2} se seleccionan cada uno independientemente de hidrógeno, alquilo, cicloalquilo o cicloalquilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P, y arilo o arilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; cada uno de n1 y n2 es independientemente un número entero de 0 a 6; y z es número entero de 1 a 6 cuando X es alquileno, cicloalquileno o arileno; y z es un número entero de 0 a 5 cuando X es cicloalquileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; o arileno que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de de átomos de O, S, N y P; T se selecciona de -O, -S, -N y -P; Z se selecciona de hidrógeno -OR_{5}, -N(R_{5})_{2,} y -SR_{5}; cada uno de R_{3}, R_{4} y R_{5} se seleccionan independientemente de hidrógeno, alquilo, cicloalquilo o cicloalquilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P, y arilo o arilo que contiene uno o más heteroátomos seleccionados de átomos de O, S, N y P; m es un número entero de 0 a 6 e y es un número entero de 1 a 6 átomos de carbono. En las anteriores definiciones alquilo y alquileno son preferentemente de 1 a 6 átomos de carbono, más preferentemente de 1 a 3 átomos de carbono, cicloalquilo y cicloalquileno preferentemente contienen de 3 a 6 átomos de carbono, y arilo y arileno preferentemente contienen de alrededor de 3 a 14 átomos de carbono, más preferentemente de alrededor de 3 a 10 átomos de carbono. El alquilo es preferentemente metilo, etilo o propilo; el alquileno es preferentemente metileno, etileno o propileno; el arilo es preferentemente fenilo; el arileno es preferentemente fenileno; el cicloalquilo heterosubstituido es preferentemente dioxilo, morfolinilo y pirrolidinilo; y el arilo heterosubstituido es preferentemente piridinilo.
Algunos ejemplos apropiados de tales disolventes
que inhiben la corrosión en la formulación b) del componente (2) de
las composiciones de limpieza de esta invención incluyen, por
ejemplo, pero no están limitados a etilenglicol, dietilenglicol,
glicerol, dietilenglicol-dimetil-éter,
monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina,
N,N-dimetiletanolamina,
1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona,
4-(2-hidroxietil)morfolina,
2-(metilamino)-etanol,
2-amino-2-metil-1-propanol,
1-amino-2-propanol,
2-(2-aminoetoxi)-etanol,
N-(2-hidroxietil)acetamida,
N-(2-hidroxietil)succinimida y
3-(dietilamino)-1,2-propanodiol.
La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención que contiene las bases
fuertes que no producen amonio se puede formular en forma de
composiciones acuosas, semiacuosas o basadas en disolvente
orgánico. Las bases fuertes que no producen amonio que contienen
contraiones no-nucleófilos positivamente cargados
se pueden usar con disolventes que inhiben la corrosión solos o en
combinación con otros disolventes estables, preferentemente uno o
más disolventes orgánicos polares resistentes a bases fuertes y que
no contienen nucleófilos sin impedir, tal como dimetilsulfóxido
(DMSO), sulfolano (SFL), y dimetilpiperidona. La formulación b) del
componente (2) de las composiciones de limpieza de esta invención
puede contener también opcionalmente ácidos orgánicos o
inorgánicos, preferentemente ácidos orgánicos o inorgánicos débiles,
aminas impedidas, alcanolaminas impedidas, e hidroxilaminas
impedidas. La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
otros inhibidores de corrosión metálica, tales como benzotriazol, y
compuestos de arilo que contienen 2 o más grupos OH u OR, en la que
R es alquilo o arilo, tales como por ejemplo, catecol, pirogalol,
resorcinol y similares. La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
cualquier tensioactivo apropiado, tal como por ejemplo
dimetilhexinol (Surfynol-61), tetrametildecinediol
etoxilado (Surfynol-465),
politetrafluoroetileno-acetoxipropilbetaína (Zonyl
FSK), (Zonyl FSH) y similares.
Cualquier silicato libre de iones metálicos
apropiado se puede usar en la formulación b) del componente (2) de
las composiciones de limpieza de esta invención. Los silicatos son
preferentemente silicatos de amonio cuaternario, tales como
silicato de tetraalquilamonio (que incluye grupos alquilo que
contienen hidroxi y alcoxi generalmente de 1 a 4 átomos de carbono
en el grupo alquilo o alcoxi). El componente de silicato libre de
iones metálicos más preferido es silicato de tetrametilamonio. Otras
fuentes de silicato libre de iones metálicos apropiadas para esta
invención se pueden generar in situ disolviendo uno cualquiera o más
de los siguientes materiales en el limpiador altamente alcalino.
Los materiales libres de iones metálicos apropiados útiles para
generar silicatos en el limpiador son obleas de silicio sólidas,
ácido silícico, sílice coloidal, sílice pirógena, o cualquier otra
forma apropiada de silicio o sílice. Se pueden usar silicatos
metálicos tales como metasilicato de sodio pero no se recomienda
debido a los efectos perjudiciales de contaminación metálica sobre
los circuitos integrados. Los silicatos pueden estar presentes en la
formulación b) del componente (2) de las composiciones de limpieza
de esta invención en una cantidad de 0 a 10% en peso,
preferentemente en una cantidad de 0,1 a 5% en peso de la
formulación b).
La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención se pueden formular
también con agentes quelantes de metales apropiados para incrementar
la capacidad de la formulación para retener metales en disolución y
para mejorar la disolución de residuos metálicos sobre el substrato
de oblea. El agente quelante generalmente estará presente en la
formulación b) del componente (2) de las composiciones de limpieza
de esta invención en una cantidad de 0 a 5% en peso, preferentemente
de una cantidad de 0,1 a 2% en peso de la formulación b). Los
ejemplos típicos de agentes quelantes útiles para este propósito son
los siguientes ácidos orgánicos y sus isómeros y sales: ácido
etilendinitrilotetracético (EDTA), ácido butilendiaminotetracético,
ácido (1,2-ciclohexilendinitrilo)tetracético
(CyDTA), ácido dietilentriaminopentacético (DETPA), ácido
etilendiaminotetrapropiónico, ácido
hidroxietiletilendiaminotriacético (HEDTA), ácido
N,N,N',N'-etilendiaminotetrametilenfosfónico
(EDTMP), ácido trietilentretaminohexacético (TTHA), ácido
1,3-diamino-2-hidroxipropano-N,N,N',N'-tetracético
(DMPTA), ácido metiliminodiacético, ácido
propilendiaminotetracético, ácido nitrilotriacético (NTA), ácido
cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido sacárico, ácido
glicérico, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido maleico, ácido
mandélico, ácido malónico, ácido láctico, ácido salicílico, catecol,
ácido gálico, galato de propilo, pirogalol,
8-hidroxiquinolina y cisteína. Los agentes quelantes
preferidos son ácidos aminocarboxílicos tales como EDTA y CyDTA y
ácidos aminofosfónicos tales como EDTMP.
La formulación b) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
opcionalmente compuestos de fluoruro en la formulación, tales como
por ejemplo, fluoruro de tetrametilamonio, fluoruro de
tetrabutilamonio, y fluoruro de amonio. Otros fluoruros apropiados
incluyen, por ejemplo, fluoroboratos, fluorobotatos de
tetrabutilamonio, hexafluoruros de aluminio, fluoruro de antimonio y
similares. Los componentes de fluoruro estarán presentes en la
formulación b) del componente (2) de las composiciones de limpieza
de esta invención en una cantidad de 0 a 10% en peso,
preferentemente de 0,1 a 5% en peso de la formulación b).
\vskip1.000000\baselineskip
En las siguientes Tablas se emplean las
siguientes abreviaturas para designar los componentes indicados.
- HEP = 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona
- TMAH = hidróxido de tetrametilamonio al 25%
- BT = benzotriazol
- DMSO = dimetilsulfóxido
- TEA = trietanolamina
- CyDTA = ácido trans-1,2-ciclohexanodiaminotetracético
- SFL = sulfolano
- EG = etilenglicol
- CAT = catecol
- EDTMP = ácido etilendiaminotetrametilenfosfónico
- DMPD = dimetilpiperidona
- TMAF = fluoruro de tetrametilamonio al 25%
- BSA = ácido bencenosulfónico
- TMAS = silicato de tetrametilamonio al 10%.
\vskip1.000000\baselineskip
Los ejemplos de los tipos de formulación b) del
componente (2) de las composiciones de limpieza de esta invención
se exponen en las siguientes Tablas 5, 6 y 7 en las que las
cantidades de los componentes se indican en partes en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
En la Tabla 7 se describen variaciones de las
composiciones D y F de la Tabla 4 con componentes opcionales
añadidos adicionales.
La formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención comprenderá una o más
de cualquier base fuerte que no produce amonio apropiada que
contiene contraiones no-nucleófilos positivamente
cargados y uno o más de cualquier disolvente de amida estéricamente
impedida apropiada estable en condiciones alcalinas fuertes. Entre
las bases fuertes que no producen amoníaco apropiadas que contienen
contraiones no-nucleófilos positivamente cargados
apropiados para su uso en la formulación c) del componente (2) de
las composiciones de limpieza de esta invención se pueden mencionar
hidróxidos de tetraalquilamonio de la fórmula:
en la que cada R es
independientemente un alquilo substituido o sin substituir,
preferentemente alquilo o hidroxialquilo de 1 a 22, y más
preferentemente de 1 a 6, átomos de carbono (R\neqH); y X=OH o un
anión de sal apropiado, tal como carbonato o similares; y p y q son
iguales y son números enteros de 1 a 3. Las bases fuertes
apropiadas incluyen también KOH y NaOH. La formulación c) del
componente (2) de las composiciones de limpieza de esta invención
que contiene las bases fuertes que no producen amonio que contienen
contraiones no-nucleófilos positivamente cargados
muestran compatibilidad muy mejorada con dieléctricos de baja k y
metalización de cobre. Los hidróxidos de tetraalquilamonio (TAAH)
libres de amoníaco son bases muy fuertes, aún así se ha descubierto
que proporcionan sorprendentemente mejorada compatibilidad con baja
k comparado con las composiciones de limpieza con hidróxido de
amonio. Son especialmente preferidos hidróxido de tetrametilamonio,
hidróxido de tetrabutilamonio, hidróxido de colina y carbonato de
tetrametilamonio.
Aunque los intentos previos de controlar o
inhibir la corrosión metálica han implicado el control cuidadoso
del pH y/o el uso de compuestos que inhiben la corrosión, tales como
benzotriazol (BT), a relativamente bajas concentraciones de <2%
en peso, se ha descubierto que se pueden proporcionar inesperadas
mejoras significativas para controlar la corrosión del metal de
cobre a la formulación c) del componente (2) de las composiciones
de limpieza de esta invención cuando se emplea en la formulación c)
uno o más disolventes de amida estéricamente impedida. Se puede
emplear cualquier disolvente de amida estéricamente impedida
apropiado en las composiciones de limpieza de esta invención. Los
preferidos como tales disolventes de amida estéricamente impedida
son amidas acíclicas impedidas y cíclicas impedidas de las
fórmulas
en las que n es un numeral de 1 a
22, preferentemente de 1 a 6; y R_{1}, R_{2}, R_{3}, R_{4},
R_{5}, R_{6}, R_{7} y R_{8} se seleccionan cada uno
independientemente de H, alquilo (substituido o sin substituir),
preferentemente alquilo de 1 a 6 átomos de carbono, y arilo
(substituido o sin substituir), preferentemente arilo de 3 a 14
átomos de carbono, con la condición de que por lo menos uno de
R_{1}, R_{2} y R_{3} y por lo menos uno de R_{4}, R_{5},
R_{6}, R_{7} y R_{8} no es
hidrógeno.
Algunos ejemplos apropiados de tales disolventes
acíclicos de amida estéricamente impedida incluyen, por ejemplo,
acetamida, dimetilformamida (DMF),
N,N'-dimetilacetamida (DMAc), benzamida y similares.
Algunos ejemplos de amidas cíclicas estéricamente impedidas
incluyen, por ejemplo,
N-metil-2-pirrolidinona
(NMP),
1,5-dimetil-2-pirrolidinona,
1,3-dimetil-2-piperidona,
1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona,
1,5-dimetil-2-piperidona
y similares.
La formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención que contienen bases
fuertes que no producen amonio se puede formular en forma de
composiciones acuosas, semiacuosas o basadas en disolventes
orgánicos. Las bases fuertes que no producen amonio que contienen
contraiones no-nucleófilos positivamente cargados
se pueden usar con disolventes de amida estéricamente impedida solos
o en combinación con otros disolventes estables, preferentemente
uno o más disolventes orgánicos polares resistentes a bases fuertes
y que no contienen nucleófilos sin impedir, tales como
dimetilsulfóxido (DMSO), sulfolano (SFL), dimetilpiperidona,
dietanolamina, trietanolamina, 2-(metilamino)etanol,
3-(dimetilamino)-1,2-propanodiol y
similares. La formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
opcionalmente ácidos orgánicos o inorgánicos, preferentemente
ácidos orgánicos o inorgánicos débiles, aminas impedidas,
alcanolaminas impedidas, e hidroxilaminas impedidas y otros
inhibidores de corrosión, tales como benzotriazol, catecol,
glicerol, etilenglicol y similares. La formulación c) del componente
(2) de las composiciones de limpieza de esta invención puede
contener también cualquier tensioactivo apropiado, tal como, por
ejemplo, dimetilhexinol (Surfynol-61),
tetrametildecinol etoxilado (Surfynol-465),
politetrafluoroetileno-acetoxipropilbetaína (Zonyl
FSK), (Zonyl FSH) y similares.
Se puede usar cualquier silicato libre de iones
metálicos apropiado en la formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención. Los silicatos son
preferentemente silicatos de amonio cuaternario, tales como
silicato de tetraalquilamonio (que incluye grupos alquilo que
contienen hidroxi o alcoxi generalmente de 1 a 4 átomos de carbono
en el grupo alquilo o alcoxi). El componente de silicato libre de
iones metálicos más preferible es silicato de tetrametilamonio.
Otras fuentes de silicato libre de iones metálicos apropiadas para
esta invención se pueden generar in situ disolviendo uno cualquiera
o más de los siguientes materiales en el limpiador altamente
alcalino. Los materiales libres de iones metálicos apropiados
útiles para generar silicatos en el limpiador son obleas de silicio
sólido, ácido silícico, sílice coloidal, sílice pirógena o
cualquier otra forma apropiada de silicio o sílice. Se pueden usar
silicatos metálicos tales como metasilicato de sodio pero no se
recomiendan debido a los efectos perjudiciales de la contaminación
metálica sobre los circuitos integrados. Los silicatos pueden estar
presentes en la formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención en una cantidad de 0 a
10% en peso, preferentemente en una cantidad de 0,1 a 5% en peso de
la formulación c).
La formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención se pueden formular
también con agentes quelantes de metales apropiados para incrementar
la capacidad de la formulación para retener metales en disolución y
para mejorar la disolución de los residuos metálicos sobre el
substrato de oblea. El agente quelante estará generalmente presente
en la formulación c) del componente (2) de las composiciones de
limpieza de esta invención en una cantidad de 0 a 5% en peso,
preferentemente en una cantidad de 0,1 a 2% en peso de la
formulación c). Los ejemplos típicos de agentes quelantes útiles
para este propósito son los siguientes ácidos orgánicos y sus
isómeros y sales: ácido etilendinitrilotetracético (EDTA), ácido
butilendiaminotetracético, ácido
1,2-ciclohexilendinitrilotetracético (CyDTA), ácido
dietilentriaminopentacético (DETPA), ácido
etilendiaminotetrapropiónico, ácido
hidroxietiletilendiaminotetracético (HEDTA), ácido
N,N,N',N'-etilendiaminotetrametilenfosfónico
(EDTMP), ácido trietilentetraminohexacético (TTHA), ácido
1,3-diamino-2-hidroxipropano-N,N,N',N'-tetracético
(DHPTA), ácido metiliminodiacético, ácido
propilendiaminotetracético, ácido nitrilotriacético (NTA), ácido
cítrico, ácido tartárico, ácido glucónico, ácido sacárico, ácido
glicérico, ácido oxálico, ácido ftálico, ácido maleico, ácido
mandélico, ácido malónico, ácido láctico, ácido salicílico, catecol,
ácido gálico, galato de propilo, pirogalol,
8-hidroxiquinolina, y cisteína. Los agentes
quelantes preferidos son ácidos aminocarboxílicos tales como EDTA,
CyDTA y EDTMP.
La formulación c) del componente (2) de las
composiciones de limpieza de esta invención puede contener también
opcionalmente compuestos de fluoruro en formulación, tales como, por
ejemplo, fluoruro de tetrametilamonio, fluoruro de
tetrabutilamonio, y fluoruro de amonio. Otros fluoruros apropiados
incluyen, por ejemplo, fluoroboratos, fluoroboratos de
tetrabutilamonio, hexafluoruros de aluminio, fluoruro de antimonio y
similares. Los componentes de fluoruro estarán presentes en la
formulación c) del componente (2) de las composiciones de limpieza
de esta invención en una cantidad de 0 a 10% en peso,
preferentemente de 0,1 a 5% en peso de la formulación c).
Los ejemplos de estos tipos de formulaciones c)
del componente (2) de las composiciones de limpieza de esta
invención se exponen en la siguiente Tabla 8, en la que la cantidad
de los componentes se indica en partes en peso de la formulación.
En la Tabla 8 se usan las siguientes abreviaturas para indicar los
distintos componentes.
- DMPD = dimetilpiperidona
- TMAH = hidróxido de tetrametilamonio al 25%
- TEA = trietanolamina
- CyDTA = ácido trans-1,2-ciclohexanodiaminotetracético.
- SFL = sulfolano
- HEP = 1-(2-hidroxietil)-2-pirrolidinona
- NMP = N-metilpirrolidinona
- EDTMP = ácido etilendiaminotetrametilenfosfónico
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\vskip1.000000\baselineskip
Los anteriormente mencionados tipos de
formulaciones de a) a c) empleadas como componente (2) de las
composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica
de esta invención se pueden usar con éxito como
modificadores/aditivos de fluido supercrítico para el principal
componente (1) del fluido supercrítico de tales composiciones y
proporciona muchos beneficios, tales como:
- A)
- La capacidad de formar fluido supercrítico homogéneo razonablemente estable junto con el principal componente (1) del fluido supercrítico;
- B)
- Buena estabilidad (o "mínimamente reactivo") a presiones y temperaturas supercríticas;
- C)
- Buenas compatibilidades con materiales de construcción supercríticos (por ejemplo, acero inoxidable);
- D)
- Rendimiento de limpieza mejorado y buenas compatibilidades con el substrato;
- E)
- Superior resistencia de solvatación, transferencia de masa, con poca o nula tensión superficial, y difusividad sobre las tradicionales tecnologías "no supercríticas", y son particularmente útiles para limpiar estructuras con altas relaciones de aspecto o materiales porosos,
- F)
- Permite más bajo consumo del principal componente (1) del fluido supercrítico; y
- G)
- Eliminación o minimización de las etapas se secado requeridas.
\vskip1.000000\baselineskip
Las capacidades de limpieza de las composiciones
usadas en las tecnologías de fluido supercrítico descritas
anteriormente se ilustran adicionalmente por, pero no están
limitadas a, los siguientes ejemplos de limpieza que emplean
composiciones de limpieza para microelectrónica y nanoelectrónica de
esta invención en la que se limpia y ataca una muestra de vía con
estructura de fotorresina/óxido dopado con carbono (PR/CDO). Los
resultados de la limpieza de dicha estructura con las composiciones
de limpieza de esta invención se exponen en la Tabla 9. El
procedimiento de limpieza se realizó en un recipiente de limpieza de
75 ml lleno de bolas de vidrio para llenar la mayor parte de los
vacíos (espacio). La limpieza de la muestra de vía atacada, con
estructura de fotorresina/óxido dopado con carbono (PR/CDO) en el
recipiente se consiguió introduciendo en el recipiente separada,
pero simultáneamente, por conducciones separadas, un flujo del
fluido (CO_{2}) supercrítico principal del componente (1) y un
flujo del aditivo/modificador de la formulación del componente (2) a
los caudales, temperaturas y presiones indicadas en la columna de
condiciones del procedimiento de la Tabla 9 y en la que:
- Formulación nº 1 = 17:26:1,5:0,5 SFL-H_{2}O-TMAH al 25%-CyDTA.
- Formulación nº 2 = 150:60:17,5:1,8:30 SFL-H_{2}O-TMAH al 25%-EDTMP-EG; y.
- Formulación nº 3 = 300:35:5:25:3 SFL-H_{2}O-EG-TMAH al 25%-CyDTA.
En las que CyDTA = ácido
trans-1,2-ciclohexanodiaminotetracético;
EDTMP = ácido etilendiaminotetrametilenfosfónico; SFL = sulfolano;
EG = etilenglicol; TMAH = hidróxido de tetrametilamonio y
H_{2}O_{2} es peróxido de hidrógeno.
Aunque la invención se ha descrito aquí con
referencia a sus realizaciones específicas, se apreciará que se
pueden hacer cambios, modificaciones y variaciones sin apartarse del
espíritu y alcance del concepto de la invención descrito aquí. Por
consiguiente, se pretende abarcar todos de tales cambios,
modificaciones y variaciones que caen dentro del alcance de las
reivindicaciones adjuntas.
Claims (9)
1. Una composición de limpieza apropiada para
limpiar substratos microelectrónicos y nanoelectrónicos en
condiciones de fluido supercrítico, comprendiendo dicha composición
(1) un fluido principal supercrítico que comprende dióxido de
carbono, en el que el fluido principal supercrítico alcanza un
estado de fluido supercrítico a una temperatura de 250ºC o menos y
a una presión de 600 bar o menos, y (2) un fluido secundario que
comprende una base fuerte, en la que dicho fluido secundario es una
formulación modificadora seleccionada del grupo que consiste en las
siguientes formulaciones:
- a)
- una formulación libre de silicato que comprende: un disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados y una base alcalina fuerte;
- b)
- una formulación que comprende: de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contiene contraiones no-nucleófilos positivamente cargados y de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes que inhiben la corrosión, teniendo dicho compuesto disolvente que inhibe la corrosión por lo menos dos sitios capaces de complejarse con metales; y
- c)
- una formulación que comprende de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados y de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes de amida estéricamente impedida.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Una composición de limpieza según la
reivindicación 1, en la que el segundo fluido modificador comprende
una formulación seleccionada del grupo que consiste en las
siguientes formulaciones:
- a)
- una formulación libre de silicato que comprende:
- un disolvente orgánico polar seleccionado del grupo que consiste en amidas, sulfonas, selenonas y alcoholes saturados; y
- una base alcalina fuerte;
- y opcionalmente uno o más de los siguientes componentes:
- un ácido;
- un co-disolvente que inhibe la corrosión;
- un agente quelante o complejante de metales;
- un agente estabilizante oxidante;
- un agente que inhibe la corrosión;
- un inhibidor de la corrosión metálica;
- un compuesto de fluoruro;
- un tensioactivo; y
- agua.
\vskip1.000000\baselineskip
- b)
- una formulación que comprende:
- de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados;
- de 0,5 a 99,95% en peso de uno o más compuestos disolventes que inhiben la corrosión, teniendo dicho compuesto disolvente que inhibe la corrosión por lo menos dos sitios capaces de complejarse con metales;
- de 0 a 99,45% en peso de agua u otro co-disolvente orgánico;
- de 0 a 40% en peso de una amina o alcanolamina estéricamente impedida;
- de 0 a 40% en peso de un ácido orgánico o inorgánico;
- de 0 a 40% en peso de otros compuestos inhibidores de la corrosión metálica;
- de 0 a 5% en peso de un tensioactivo;
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de silicato libre de iones metálicos;
- de 0 a 5% en peso de un agente quelante de metales; y
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de fluoruro;
\vskip1.000000\baselineskip
- c)
- una formulación que comprende:
- de 0,05% a 30% en peso de una o más bases fuertes que no producen amonio que contienen contraiones no-nucleófilos positivamente cargados;
- de 5 a 99,95% en peso de uno o más disolventes de amida estéricamente impedida;
- de 0 a 95% en peso de agua u otro co-disolvente orgánico;
- de 0 a 40% en peso de una amina o alcanolamina estéricamente impedida;
- de 0 a 40% en peso de un ácido orgánico o inorgánico;
- de 0 a 40% en peso de otros compuestos inhibidores de la corrosión metálica;
- de 0 a 5% en peso de un tensioactivo;
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de silicato libre de iones metálicos;
- de 0 a 5% en peso de un agente quelante de metales; y
- de 0 a 10% en peso de un compuesto de fluoruro.
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3. Una composición de limpieza según la
reivindicación 2, en la que la composición comprende de 0,1% a 50%
en peso del componente (2) de la formulación modificadora de fluido
secundario basado en el peso del componente (1) de fluido principal
supercrítico.
4. Una composición de limpieza de la
reivindicación 3, en la que la composición comprende de 3% a 25% en
peso del componente (2) de la formulación modificadora de fluido
secundario basado en el peso del componente (1) de fluido principal
supercrítico.
5. Una composición de limpieza de la
reivindicación 4, en la que la composición comprende de 5% a 20% en
peso del componente (2) de la formulación modificadora de fluido
secundario basado en el peso del componente (1) de fluido principal
supercrítico.
6. Una composición de limpieza según la
reivindicación 1, en la que la formulación modificadora de fluido
secundario comprende una formulación de sulfolano, agua, hidróxido
de tetrametilamonio, ácido
trans-1,2-ciclohexanodiaminotetracético,
y peróxido de hidrógeno.
7. Una composición de limpieza según la
reivindicación 1, en la que la formulación modificadora de fluido
secundario comprende una formulación de sulfolano, agua,
etilenglicol, hidróxido de tetrametilamonio, ácido
trans-1,2-ciclohexanodiaminotetracético,
y peróxido de hidrógeno.
8. Una composición de limpieza según la
reivindicación 1, en la que la formulación modificadora de fluido
secundario comprende una formulación de sulfolano, agua, hidróxido
de tetrametilamonio, ácido etilendiaminotetrametilenfosfónico,
etilenglicol y peróxido de hidrógeno.
9. Un procedimiento para limpiar un substrato
microelectrónico o nanoeléctrónico de fotorresina o residuo,
comprendiendo el procedimiento poner en contacto el substrato
durante un tiempo y en condiciones de fluido supercrítico con una
composición de limpieza según una cualquiera de las reivindicaciones
1 a 8 suficiente para limpiar el substrato.
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