ES2350727T3 - Formulaciones líquidas estables de colorantes aniónicos. - Google Patents
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Abstract
Soluciones acuosas concentradas de colorantes disazoicos aniónicos, que comprenden ciertas sales y/o los ácidos libres de los colorantes aniónicos de la fórmula **(Ver fórmula)** en la que Des un radical de la fórmula (a) **(Ver fórmula)** en la que R1, R2, R3 son independientemente H; alquilo de C1-4; alcoxi de C1-4; -SO3H; -OH o -CN; o independientemente -SO2-Y o bien -O-Y, en que Y es un grupo alquenilo de C1-4 sin sustituir o un grupo alquilo de C1-4 sin sustituir, o en que Y es un grupo alquenilo de C1-4 sustituido con NC-, HO-, HOSO3- o con un halógeno o un grupo alquilo de C1-4 sustituido con NC-, HO-, HOSO3- o con un halógeno, o Y es -NR11R12 en que R11 y R12 son, independientemente, H, alquilo de C1-4 o alquilo de C1-4 sustituido o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para formar un anillo de cinco o seis miembros, que puede comprender uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno), en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos alquilo de C1-4, o D es un sistema bicíclico de anillos que puede estar sustituido con alcoxi de C1-4, -SO3H; -OH o -CN; o independientemente con -SO2-Y o bien con -O-Y, en que Y es un grupo alquenilo de C1-4 sin sustituir o un grupo alquilo de C1-4 sin sustituir o en que Y es un grupo alquenilo de C1-4 sustituido con NC-, HO-, HOSO3- o con un halógeno o un grupo alquilo de C1-4 sustituido con NC-, HO-, HOSO3- o con un halógeno, o Y es -NR11R12 en que R11 y R12 son cada uno de ellos como antes se han definido, y en que cada uno de los anillos puede ser independientemente un anillo de cinco miembros o de seis miembros y estos anillos de cinco o seis miembros que pueden incluir uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno) y este sistema bicíclico de anillos no está sustituido adicionalmente con sustituyentes fijados a través de grupos azo, y Mes un grupo fenilo de puente que puede estar sin sustituir o sustituido con alquilo de C1-4, alcoxi de C1-4, hidroxilo, carboxilo, sulfo, ciano y halógeno, y cuando n = 1, B es hidrógeno, un radical arilo sin sustituir, un radical arilo sustituido, o un derivado de triazina sustituido que tiene la fórmula **(Ver fórmula)** en la que X1 y X2 son independientemente una amina sin sustituir -NH2 o una amina sustituida -NR21R22 en que R21 y R22 tienen independientemente los siguientes significados: H, alquilo de C1-4 o alquilo de C1-4 sustituido, o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para formar un anillo de cinco o seis miembros con uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno), en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos alquilo de C1-4 o cuando n = 2, B es un puente de la fórmula **(Ver fórmula)** o un puente de la fórmula **(Ver fórmula)** en la que X1 es como antes se ha definido, y 2-(2-butoxietoxi)etanol.
Description
Formulaciones líquidas estables de colorantes
aniónicos.
El presente invento se refiere a unas soluciones
acuosas concentradas de colorantes, estables en almacenamiento,
especialmente a unas soluciones acuosas concentradas de colorantes,
estables en almacenamiento, que comprenden colorantes disazoicos
aniónicos. El invento se refiere además al uso de las soluciones
concentradas de colorantes del presente invento, si fuese apropiado
después de una dilución con agua, especialmente para teñir e
imprimir papel, incluyendo cartulina y cartón. El invento se
refiere similarmente a la producción de tintas de impresión,
especialmente de tintas para la impresión por chorros de tinta,
mediante uso de las soluciones concentradas de colorantes del
presente invento.
La tinción y la impresión industriales se llevan
a cabo habitualmente en un medio acuoso. Así, los colorantes
pulverulentos, en primer lugar, han de ser disueltos, usualmente en
agua templada o caliente, para ser aptos para usarse en impresión y
tinción.
Se han desarrollado en los últimos años
recientes unos sistemas dosificadores para controlar la adición de
un colorante, por pesaje o volumetría, y ellos requieren con
frecuencia unas soluciones estables de colorantes, en vez de polvos
y gránulos.
Dichas soluciones de colorantes tienen también
la ventaja de que ellos no desprenden polvillo y no requieren
costosas operaciones de disolución.
Tales soluciones deberían poseer una cierta
estabilidad, de manera tal que ellas no se precipiten durante el
transporte o el almacenamiento. Típicamente, ellas deberían ser
estables durante un período de tiempo prolongado a unas
temperaturas comprendidas entre cero y cinco grados Celsius, pero
también situadas en alrededor de 50ºC. Similarmente, las soluciones
congeladas deberán ser estables después de haberlas descongelado y
no deberían presentar ningún problema de estabilidad durante el
bombeo. Las soluciones que contienen precipitados pueden causar
interrupciones en los sistemas de bombeo o dosificación y conducir a
inaceptables paradas de las máquinas y a una limpieza y un
mantenimiento costosa/o.
El documento de solicitud de patente japonesa
JP-A-2.127.483 describe unas tintas
para la impresión por chorros de tinta con una buena estabilidad en
almacenamiento, que comprenden colorantes disazoicos, agua y p.ej.
el éter monobutílico de di(etilenglicol).
Correspondientemente, el presente invento
proporciona unas soluciones acuosas concentradas de colorantes
disazoicos aniónicos, que comprenden ciertas sales y/o los ácidos
libres de los colorantes aniónicos de la fórmula
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en la
que
- D
- es un radical de la fórmula (a)
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- \quad
- en la que
- \vocalinvisible
- \textoinvisible
R_{1}, R_{2} y R_{3} son,
independientemente, H; alquilo de C_{1-4}; alcoxi
de C_{1-4}; -SO_{3}H; -OH o -CN; o
independientemente, -SO_{2}-Y o bien
-O-Y, en que Y es un grupo alquenilo de
C_{1-4} sin sustituir o un grupo alquilo de
C_{1-4} sin sustituir, o en que Y es un grupo
alquenilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-,
HOSO_{3}- o con un halógeno o un grupo alquilo de
C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o
con un halógeno,
o
o
- \quad
- Y es -NR_{11}R_{12} en que R_{11} y R_{12} son, independientemente, H, alquilo de C_{1-4} o alquilo de C_{1-4} sustituido o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para formar un anillo de cinco o seis miembros, que puede comprender uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno). en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos alquilo de C_{1-4},
- \quad
- D es un sistema bicíclico de anillos, que puede estar sustituido con alcoxi de C_{1-4}, -SO_{3}H; -OH o -CN; o, independientemente,
- \quad
- con -SO_{2}-Y o bien con -O-Y, en que Y es un grupo alquenilo de C_{1-4} sin sustituir o un grupo alquilo de C_{1-4} sin sustituir, o en que Y es un grupo alquenilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno o un grupo alquilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno, o Y es -NR_{11}R_{12} en que R_{11} y R_{12} son cada uno de ellos como antes se han definido, y en que cada uno de los anillos puede ser independientemente un anillo de cinco miembros o de seis miembros y estos anillos de cinco o seis miembros, que pueden incluir uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno), y este sistema bicíclico de anillos no está sustituido adicionalmente con sustituyentes fijados a través de grupos azo, y
- M
- es un grupo fenilo de puente que puede estar sin sustituir o sustituido con alquilo de C_{1-4}, alcoxi de C_{1-4}, hidroxilo, carboxilo, sulfo, ciano y halógeno, y
cuando n = 1, B es hidrógeno, un radical arilo
sin sustituir,
- \quad
- un radical arilo sustituido, o un derivado de triazina sustituido que tiene la fórmula
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en la que X_{1} y X_{2} son,
independientemente, una amina sin sustituir
-NH_{2}
- \quad
- o una amina sustituida -NR_{21}R_{22} en que R_{21} y R_{22} tienen independientemente los siguientes significados: H, alquilo de C_{1-4} o alquilo de C_{1-4} sustituido, o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para formar un anillo de cinco o seis miembros con uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno), en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos alquilo de C_{1-4}
- o cuando n = 2, B es un puente de la fórmula
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o un puente de la
fórmula
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en la que X_{1} es como antes se
ha
definido,
y
2-(2-butoxietoxi)etanol.
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Ha de entenderse que el alquilo, como aquí se
usa, significa generalmente grupos alquilo lineales o ramificados.
Éstos tienen preferiblemente de 1 a 4 átomos de carbono. Ellos son,
por ejemplo, metilo, etilo, n-propilo,
i-propilo, n-butilo,
i-butilo, sec.-butilo o terc.-butilo.
Unos apropiados radicales alcoxi son
preferiblemente los que tienen de uno a cuatro átomos de carbono,
por ejemplo metoxi, etoxi, n-propoxi,
iso-propoxi, n-butoxi,
iso-butoxi, sec.-butoxi o terc.-butoxi.
Unos sustituyentes apropiados para radicales
arilo y/o radicales fenilo son alquilo de C_{1-4},
alcoxi de C_{1-4}, hidroxilo, carboxilo, sulfo,
ciano o halógeno.
El halógeno es fluoro, bromo, yodo o cloro. El
cloro es el halógeno preferido.
Los radicales arilo constituyen unos radicales
carbocíclicos o heterocíclicos aromáticos y pueden ser también, por
ejemplo, bicíclicos, por ejemplo piridilo, naftilo o fenilo. Se
prefiere particularmente el fenilo. En el caso de un sistema
bicíclico de anillos, cada uno de los anillos puede ser
independientemente un anillo de cinco miembros o de seis miembros,
y estos anillos de cinco o seis miembros, que pueden incluir uno o
dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del
nitrógeno), pueden estar sustituidos adicionalmente, igual que los
sustituyentes monocíclicos, con alquilo de
C_{1-4}; alcoxi de C_{1-4},
-SO_{3}H; -OH o -CN; o independientemente con
-SO_{2}-Y o bien -O-Y, en que Y es
un grupo alquenilo de C_{1-4 }sin sustituir o un
grupo alquilo de C_{1-4 }sin sustituir o en que Y
es un grupo alquenilo de C_{1-4} sustituido con
NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno o un grupo alquilo de
C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o
con un halógeno, o Y es -NR_{11}R_{12} en que R_{11} y
R_{12} son, independientemente, H, alquilo de
C_{1-4} o alquilo de_{ }C_{1-4
}sustituido o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para
formar un anillo de cinco o seis miembros que puede comprender uno
o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del
nitrógeno), en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir
o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos
alquilo de C_{1-4}.
Unos apropiados colorantes disazoicos aniónicos
son preferiblemente los de la fórmula
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en la que los sustituyentes son,
cada uno de ellos, como antes se han
definido.
\newpage
En una forma de realización preferida, los
sustituyentes tienen los siguientes significados:
- D
- es un radical de la fórmula (a')
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- \quad
- en la que
- \quad
- R_{1}, R_{2} y R_{3} son, independientemente, H; alquilo de C_{1-4}; alcoxi de C_{1-4}; -SO_{3}H; -OH o -CN;
- M
- es un grupo fenilo de puente que puede estar sin sustituir o sustituido con alquilo de C_{1-4}; alcoxi de C_{1-4}; sulfo, carboxilo, hidroxilo y
- B
- es H, un grupo fenilo sin sustituir o un grupo fenilo sustituido o un derivado de triazina sustituido de la fórmula
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- \quad
- en la que X_{1} y X_{2} son, independientemente, como antes se han definido y n es = 1.
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Con preferencia, B es H, un grupo fenilo sin
sustituir o un grupo fenilo sustituido.
Se da una preferencia muy particular a los
colorantes disazoicos aniónicos de la fórmula (I') en la que
- D
- es un grupo fenilo de la fórmula (a'')
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- \quad
- en la que R_{1}, R_{2} y R_{3} son independientemente H; alquilo de C_{1-2}; alcoxi de C_{1-2}; -SO_{3}H; M es un grupo fenilo de puente que puede estar sustituido con alquilo de C_{1-2}, alcoxi de C_{1-2} y sulfo, y B es un grupo fenilo sin sustituir y n es = 1.
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En unos colorantes disazoicos aniónicos
particularmente preferidos hay un grupo sulfo en el grupo fenilo D.
En unos colorantes disazoicos aniónicos particularmente preferidos,
los grupos alquilo son grupos metilo y los grupos alcoxi son grupos
metoxi.
En unos colorantes disazoicos aniónicos
particularmente preferidos el componente central es un grupo fenilo
sustituido en posición para, es decir que forma un puente en las
posiciones 1-4.
Las soluciones de acuerdo con el presente
invento pueden comprender unos componentes adicionales, tales como,
por ejemplo, agentes solubilizantes orgánicos solubles en agua y/o
biocidas.
Unos apropiados agentes solubilizantes orgánicos
solubles en agua son, por ejemplo, urea, formamida,
dimetilformamida, alcoholes polivalentes miscibles con agua, tales
como etilen glicol, propilen glicol, glicerol, alcanolaminas tales
como etanolamina, trietanolamina. El preferido agente solubilizante
soluble en agua es trietanolamina.
Los apropiados agentes solubilizantes orgánicos
solubles en agua se añaden en una proporción de 0% a 15% en peso,
más preferiblemente en una proporción de 2% a 10% en peso, y de
manera sumamente preferible en una proporción de 3% a 6% en
peso.
Es apropiado cualquier biocida. No obstante, se
otorga la preferencia a usar unos biocidas que tengan la aprobación
de las agencias FDA y/o BGVV. Cualquier biocida capaz de reprimir el
crecimiento de bacterias gram-positivas o
gram-negativas, levaduras u hongos, se puede usar en
las soluciones del presente invento. Unos apropiados biocidas son,
por ejemplo, derivados de
tiazol-3-ona, por ejemplo derivados
de tiazol-3-ona con sustituyentes
alquilo y/o clorados, o mezclas de los mismos. Típicamente, los
biocidas se usan en una cantidad de desde 15 partes en peso por
millón de la composición (ppm) hasta 1.000 ppm; se da una
preferencia particular a una de 50 ppm hasta 500 ppm (partes en
peso por cada composición producida en estado presto para el
uso).
Las soluciones concentradas del presente invento
se producen generalmente por agitación de los ácidos libres de los
colorantes con una mezcla de agua y
2-(2-butoxietoxi) etanol, hasta que se forme una
solución homogénea.
La cantidad de una
poli(glicol-amina) en la mezcla puede variar
dentro de amplios límites, de manera que (con relación a la
cantidad requerida para una formación completa de una sal) puede
estar presente una deficiencia o un exceso. Preferiblemente, sin
embargo, se usa por lo menos la cantidad requerida para una
formación completa de una sal.
Las soluciones estables del presente invento
comprenden preferiblemente no menos que 10% en peso de
2-(2-butoxietoxi)etanol. Las soluciones
estables del presente invento comprenden no menos que 10% en peso de
2-(2-butoxietoxi)etanol y no menos que 3% en
peso de un agente solubilizante orgánico soluble en agua en unas
formas de realización particularmente preferidas.
Las soluciones comprenden generalmente:
- 5-40% de un colorante aniónico (calculado como el ácido libre),
- 5-40% de 2-(2-butoxietoxi)etanol, y
- 20-90% de agua.
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Unas soluciones concentradas preferidas
comprenden:
- 10-30% en peso de un colorante,
- 10-30% en peso de 2-(2-butoxietoxi)etanol, y
- 40-80% de agua.
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Cuando las soluciones del presente invento
comprenden adicionalmente un agente solubilizante, la composición
de las soluciones de acuerdo con el presente invento será
generalmente de
- 5-40% en peso de un colorante aniónico (calculado como el ácido libre),
- 5-40% en peso de 2-(2-butoxietoxi)etanol,
- 3-10% en peso de un agente solubilizante orgánico soluble en agua, y
- 10-88% en peso de agua.
Unas soluciones concentradas preferidas
comprenden
- 10-30% en peso de un colorante,
- 10-30% en peso de 2-(2-butoxietoxi)etanol,
- 3-6% en peso de un agente solubilizante orgánico soluble en agua, y
- 34-77% en peso de agua.
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Las soluciones concentradas del presente invento
son notables especialmente por su excelente estabilidad en
almacenamiento y por una baja viscosidad a la temperatura ambiente y
a unas temperaturas situadas por debajo de la temperatura ambiente,
por ejemplo a 0-5ºC. Más particularmente, las
soluciones concentradas del presente invento son estables incluso
cuando ellas son mantenidas en estado congelado a -20ºC durante 2
días y después de una descongelación permanecen estables a
0-5ºC o incluso a 25ºC y a 50ºC durante 14 días sin
ninguna señal de precipitación. La viscosidad de las soluciones
concentradas de acuerdo con el presente invento aumenta sólo de una
manera insignificante, si es que aumenta, cuando se enfría hasta
justo poco antes de la congelación, de manera tal que ellas son
dosificables con facilidad tanto a bajas temperaturas como a
temperaturas normales.
Las soluciones concentradas de colorantes del
presente invento se usan, si fuese apropiado después de haber
diluido con agua, para teñir y/o imprimir substratos que contienen
hidroxilo. Más particularmente, las soluciones del presente invento
se usan para teñir papel, incluyendo cartulina, siendo estos
materiales teñibles en la pasta papelera, por ejemplo por
revestimiento o por inmersión. Además de ello, dicha formulación
líquida se puede usar para un proceso de tinción continua o
discontinua para materiales textiles, especialmente de celulosa.
El invento comprende también unos substratos que
contienen hidroxilo, que han sido teñidos y/o impresos con las
soluciones concentradas de colorantes del presente invento, si fuese
apropiado después de haber diluido con agua. Más particularmente,
el invento comprende también papel, incluyendo cartulina y cartón,
teñido y/o impreso con las soluciones concentradas de colorantes
del presente invento. Junto a esto, dicha formulación líquida se
puede usar también para un proceso de tinción continua o discontinua
para materiales textiles, especialmente celulosa.
Además, las soluciones concentradas de
colorantes del presente invento con útiles como colorantes en tintas
acuosas y no acuosas para la impresión por chorros de tinta y
también en tintas termofusibles.
Las tintas para la impresión por chorros de
tinta comprenden en general un total de 0,5 a 15% en peso, y de
manera preferible de 1,5% a 8% en peso (calculado en estado seco, es
decir calculado de retorno con respecto al contenido de colorante
puro) de una o más de las soluciones concentradas de colorantes del
presente invento.
Las tintas en microemulsión se basan en
disolventes orgánicos y en agua con o sin una sustancia hidrótropa
(agente mediador interfacial) adicional. Las tintas en microemulsión
comprenden en general de 0,5% a 15% en peso, preferiblemente de
1,5% a 8% en peso de una o más de las soluciones concentradas de
colorantes del presente invento, de 5% a 99% en peso de agua y de
0,5% a 94,5% en peso de un disolvente orgánico y/o un compuesto
hidró-
tropo.
tropo.
Las tintas para la impresión por chorros de
tinta, soportadas en un disolvente comprenden de manera preferible
de 0,5% a 15% en peso de una o más de las soluciones concentradas de
colorantes del presente invento y de 85% a 99,5% en peso de un
disolvente orgánico y/o de compuestos hidrótropos.
Las tintas termofusibles están basadas
usualmente en ceras, ácidos grasos, alcoholes grasos o sulfonamidas
que están en estado sólido a la temperatura ambiente y se licuan al
calentar, estando situado el intervalo de fusión preferido entre
aproximadamente 60ºC y aproximadamente 140ºC. Las tintas
termofusibles para la impresión por chorros de tinta consisten por
ejemplo esencialmente en 20% hasta 90% en peso de una cera y en
1% a 10% en peso de una o más de las soluciones concentradas de
colorantes del presente invento. Ellas pueden incluir además de 0%
a 20% en peso de un polímero adicional (como un agente disolvedor de
los colorantes) de 0% a 5% en peso de un agente auxiliar de
dispersamiento, de 0% a 20% en peso de un agente modificador de la
viscosidad, de 0% a 20% en peso de un agente plastificante, de 0% a
10% en peso de un agente mediador de pegajosidad, de 0% a 10% en
peso de un agente estabilizador de la transparencia (que impide una
cristalización de las ceras, por ejemplo) y también de 0% a 2% en
peso de un agente antioxidante. Las soluciones concentradas de
colorantes del presente invento son útiles además como colorantes
para filtros cromáticos no solamente para la producción aditiva
sino también para la producción substractiva de los colores, y
también como colorantes para tintas electrónicas
("e-inks") o para papel electrónico
("e-paper").
Los Ejemplos que siguen ilustran el invento.
Todos los datos expresados en% en la memoria descriptiva y en los
Ejemplos han de entenderse como% en peso, a menos que señale otra
cosa distinta.
\newpage
Ejemplo
1
400 g del colorante de la fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
se disuelven en 6.000 ml de agua
desmineralizada por adición de una cantidad de trietanolamina
suficiente para obtener un pH de 8 a 9 y se desalinizan y
concentran hasta llegar a un peso de 3.045 g mediante filtración
con membranas a unas temperaturas de 20-50ºC, y de
manera preferible entre 30 y 40ºC, y a unas presiones comprendidas
entre 10-40 bares, y más preferiblemente de
20-30
bares.
410 g de una solución concentrada del colorante
se mezclan luego con 75 g de
2-(2-butoxietoxi)etanol, 15 g de
trietanolamina y 0,75 g de un biocida (Proxel GXL®; Proxel es una
marca registrada de Zeneca AG Products, Inc. y comprende
1,2-benzo-isotiazolin-3-ona
(nº de CAS: 2634-33-5)) y se diluyen
hasta llegar a 500 g con agua desmineralizada y se agitan hasta ser
homogéneos.
La solución obtenida es estable en
almacenamiento puesto que ni se espesa ni se separa en las
siguientes condiciones: 2 días a -20ºC y descongelación; 14 días a
0-5ºC y a 25ºC y a 50ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
410 g de la solución concentrada de colorante
del Ejemplo 1 se mezclan con 50 g de
2-(2-butoxietoxi)etanol, 25 g de
trietanolamina y 0,75 g de un biocida y se diluyen hasta llegar a
500 g con agua desmineralizada y se agitan hasta ser
homogéneos.
La solución obtenida es estable en
almacenamiento puesto que ni se espesa ni se separa en las
condiciones de ensayo.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplos
3-18
Se pueden preparar unas soluciones concentradas
estables de los siguientes colorantes de la misma manera que se ha
descrito en los Ejemplos (Ex) 1 y 2:
70 partes de una celulosa al sulfito de madera
de pino, blanqueada químicamente, y 30 partes de una celulosa al
sulfito de madera de abedul, blanqueada químicamente, se baten
dentro de 2.000 partes de agua en una batidora holandesa. Se añaden
a la materia prima 1,5 partes de la formulación liquida de colorante
del Ejemplo 1. El papel es producido a partir de esto después de un
período de tiempo de mezcladura de 20 minutos. El papel absorbente,
obtenido de esta manera, tiene un color violeta azulado.
1,5 partes de la formulación líquida de
colorante del Ejemplo 1 se añaden a 100 partes de una celulosa al
sulfito blanqueada químicamente, batida con 2.000 partes de agua en
una batidora holandesa. Después de haber mezclado durante 15
minutos, se efectúa un encolado habitual usando una cola de resina y
sulfato de aluminio. El papel producido a partir de este material
presenta un matiz violeta azulado en cada caso.
Una banda continua absorbente de papel sin
encolar es empujada a 40-50ºC a través de una
solución acuosa de colorante, que se compone de 95 partes de agua y
de 5 partes de la solución de colorante del Ejemplo 1 del
invento.
La solución de colorante en exceso es exprimida
por dos rodillos. La banda continua seca de papel tiene un color
violeta azulado en cada caso.
Las formulaciones de colorantes de los Ejemplos
2 hasta 18 se pueden usar para teñir de una manera similar a la de
las recetas A hasta C.
5 partes de la formulación de colorante del
Ejemplo 1 se dosifican dentro de 4.000 partes de un agua ablandada
a la temperatura ambiente. Se introducen en el baño 100 partes de
una tela de algodón tejida en telar, previamente mojada, seguido
por calentamiento hasta ebullición durante 30 minutos. El baño es
mantenido en ebullición durante una hora, durante la cual el agua
evaporada es hecha apta de tiempo en tiempo. El material teñido se
retira luego del líquido, se enjuaga con agua y se seca. La tinción
obtenida tiene un color violeta azulado.
Las formulaciones de colorantes de los Ejemplos
2-18 se pueden usar para teñir algodón de una manera
similar.
100 partes de un cuero graneado con cromo,
recientemente curtido y neutralizado, se remueven en un tambor
durante 30 minutos en una carga de flotación de 250 partes de agua a
55ºC y 0,5 partes de la formulación de colorante producida de
acuerdo con el Ejemplo 1, y se tratan durante 30 minutos adicionales
en el mismo baño con 2 partes de un líquido graso aniónico basado
en un aceite de pescado sulfonado. Los cueros son convencionalmente
secados y acabados. El cuero obtenido tiene un matiz escarlata
nivelado.
Otros cueros curtidos de nuevo vegetalmente, con
una baja afinidad, se pueden teñir similarmente de acuerdo con
métodos conocidos.
La tinción puede realizarse de una manera
similar con los colorantes de los Ejemplos 2-18.
Claims (10)
1. Soluciones acuosas concentradas de colorantes
disazoicos aniónicos, que comprenden ciertas sales y/o los ácidos
libres de los colorantes aniónicos de la fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la
que
- D
- es un radical de la fórmula (a)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
- \quad
- en la que
- \vocalinvisible
- \textoinvisible
R_{1}, R_{2}, R_{3} son
independientemente H; alquilo de C_{1-4}; alcoxi
de C_{1-4}; -SO_{3}H; -OH o -CN; o
independientemente -SO_{2}-Y o
bien
- \quad
- -O-Y, en que Y es un grupo alquenilo de C_{1-4} sin sustituir o un grupo alquilo de C_{1-4} sin sustituir, o en que Y es un grupo alquenilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno o un grupo alquilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno, o
- \quad
- Y es -NR_{11}R_{12} en que R_{11} y R_{12} son, independientemente, H, alquilo de C_{1-4} o alquilo de C_{1-4} sustituido o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para formar un anillo de cinco o seis miembros, que puede comprender uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno), en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos alquilo de C_{1-4},
- \quad
- o D es un sistema bicíclico de anillos que puede estar sustituido con alcoxi de C_{1-4}, -SO_{3}H; -OH o -CN; o independientemente con -SO_{2}-Y o bien con -O-Y, en que Y es un grupo alquenilo de C_{1-4} sin sustituir o un grupo alquilo de C_{1-4} sin sustituir o en que Y es un grupo alquenilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno o un grupo alquilo de C_{1-4} sustituido con NC-, HO-, HOSO_{3}- o con un halógeno, o Y es -NR_{11}R_{12} en que R_{11} y R_{12} son cada uno de ellos como antes se han definido, y en que cada uno de los anillos puede ser independientemente un anillo de cinco miembros o de seis miembros y estos anillos de cinco o seis miembros que pueden incluir uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno) y este sistema bicíclico de anillos no está sustituido adicionalmente con sustituyentes fijados a través de grupos azo, y
- M
- es un grupo fenilo de puente que puede estar sin sustituir o sustituido con alquilo de C_{1-4}, alcoxi de C_{1-4}, hidroxilo, carboxilo, sulfo, ciano y halógeno, y
\newpage
cuando n = 1, B es hidrógeno, un radical arilo
sin sustituir, un radical arilo sustituido, o un derivado de
triazina sustituido que tiene la fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la que X_{1} y X_{2} son
independientemente una amina sin sustituir
-NH_{2}
- \quad
- o una amina sustituida -NR_{21}R_{22} en que R_{21} y R_{22} tienen independientemente los siguientes significados: H, alquilo de C_{1-4} o alquilo de C_{1-4} sustituido, o se combinan con el nitrógeno situado entre ellos para formar un anillo de cinco o seis miembros con uno o dos o tres heteroátomos (uno o dos átomos de N, O ó S además del nitrógeno), en cuyo caso el anillo heterocíclico está sin sustituir o el anillo heterocíclico está sustituido con uno o dos grupos alquilo de C_{1-4}
o cuando n = 2, B es un puente de la fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
- o un puente de la fórmula
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la que X_{1} es como antes se
ha
definido,
y
2-(2-butoxietoxi)etanol.
2. Soluciones acuosas concentradas de
colorantes disazoicos aniónicos de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizadas porque el colorante de la fórmula I es un
colorante de la fórmula I'
3. Soluciones acuosas concentradas de
colorantes disazoicos aniónicos de acuerdo con la reivindicación 1,
caracterizadas porque
- D
- es un radical de la fórmula (a')
- \quad
- en la que
- \quad
- R_{1}, R_{2} y R_{3}, son, independientemente, H; alquilo de C_{1-4}; alcoxi de C_{1-4}; -SO_{3}H; -OH o -CN;
- M
- es un grupo fenilo de puente que puede estar sin sustituir o sustituido con alquilo de C_{1-4}; alcoxi de C_{1-4}; sulfo, carboxilo, hidroxilo y
- B
- es H, un grupo fenilo sin sustituir o un grupo fenilo sustituido o un derivado de triazina sustituido de la fórmula
en la que X_{1} y X_{2} son,
independientemente, como antes se definen y n es =
1.
4. Soluciones acuosas concentradas de acuerdo
con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3,
caracterizadas porque ellas comprenden de 5% a 40% en peso
del colorante de la fórmula I, 5-40% en peso de
2-(2-butoxietoxi)etanol y de 20% a 90%
en peso de agua.
5. Soluciones acuosas concentradas de acuerdo
con la reivindicación 4, caracterizadas porque ellas
comprenden de 5% a 40% en peso del colorante de la fórmula I, de 5%
a 40% en peso de 2-(2-butoxietoxi)etanol y
3-10% en peso de un agente solubilizante orgánico
soluble en agua y de 10% a 88% en peso de agua.
6. Soluciones acuosas concentradas de acuerdo
con la reivindicación 5, caracterizadas porque ellas
comprenden de 10% a 30% en peso del colorante de la fórmula I, de
10% a 30% en peso de 2-(2-butoxietoxi)etanol
y 3-6% en peso de un agente solubilizante orgánico
soluble en agua y de 34% a 77% en peso de agua.
7. Tintas para la impresión por chorros de
tinta, caracterizadas porque ellas comprenden unas soluciones
de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6.
8. Uso de soluciones de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 para teñir y/o imprimir
substratos que contienen hidroxilo y para producir tintas para la
impresión por chorros de tinta.
9. Substratos que contienen hidroxilo,
caracterizados porque ellos han sido teñidos o impresos con
unas soluciones de acuerdo con una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6.
10. Substratos que contienen hidroxilo de
acuerdo con la reivindicación 9, caracterizados porque los
substratos que contienen hidroxilo son de papel.
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