ES2348147T3 - Bola sinterizada a base de circona y de óxido de cerio. - Google Patents

Bola sinterizada a base de circona y de óxido de cerio. Download PDF

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Abstract

Bola sinterizada que presenta el análisis químico siguiente, en porcentaje en peso y para un total de 100%, 5 ZrO2 + HfO2: 78 - 85%, CeO2: & 8805; 15% Al2O3: > 0,1% Aditivo: > 0,1% Impurezas: < 1%, 10 siendo el aditivo seleccionado de entre MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO y sus mezclas.

Description

La presente invención se refiere a unas bolas sinterizadas a base de circona y de óxido de cero, y a su utilización en unos trituradores.
Dichas bolas se han descrito por ejemplo en el documento US-A-4.690.910. 5
Una cualidad buscada para las bolas sinterizadas destinadas a servir en unas aplicaciones de microtrituración y de microdispersión, por ejemplo de pigmentos en unas pinturas, es su resistencia al desgaste.
Se sabe que la densidad es un parámetro importante y es conocido que la densidad de un producto sinterizado puede aumentar aumentando la temperatura de 10 sinterización. Sin embargo, este aumento de la temperatura es costoso y conduce por otra parte a una modificación de la estructura microscópica del producto que puede perjudicar a su rendimiento.
Existe por lo tanto una necesidad de una bola sinterizada que presente una buena resistencia al desgaste y que se pueda fabricar mediante sinterización a unas 15 temperaturas relativamente poco elevadas.
El objetivo de la invención es responder a esta necesidad.
Según la invención, se alcanza este objetivo por medio de una bola sinterizada que presenta el análisis químico siguiente, en porcentaje en peso y para un total de 100%,
20
ZrO2 + HfO2: 78 - 85%,
CeO2: ≥ 15%
Al2O3: > 0,1%
Aditivo: > 0,1%
Impurezas: < 1%, 25
siendo el aditivo seleccionado de entre MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO y sus mezclas.
Tal como se observará con mayor detalle en la continuación de la descripción, la combinación de alúmina y de aditivo tiene un efecto sinérgico y permite mejorar 30 considerablemente la resistencia al desgaste. Una buena resistencia al desgaste se puede obtener así con unas temperaturas de sinterización tan bajas como 1.300ºC.
Preferentemente, la bola sinterizada según la invención presenta asimismo una o
varias de las características opcionales siguientes:
- El contenido en alúmina (Al2O3) es superior a 0,2% y/o inferior a 1%, en porcentaje en peso.
- El contenido de dicho aditivo es superior a 0,3%, y/o inferior a 0,8%, en porcentaje 5 en peso.
- El contenido total de alúmina y de dicho aditivo es superior a 0,6%, preferentemente superior a 0,7%, en porcentaje en peso.
- El aditivo es MnO y/o Fe2O3.
- El contenido en CeO2 es inferior o igual a 20% en peso. 10
- La relación entre el porcentaje de aditivo y el porcentaje de alúmina es superior a 0,5 y/o inferior a 2. Preferentemente es superior a 0,7 y/o inferior a 1,5, más preferentemente, es sustancialmente igual a 1.
La invención se refiere asimismo a la utilización de una mezcla de bolas según la 15 invención en un triturador, en particular para microtrituración o microdispersión de pigmentos.
En la presente descripción, salvo que se especifique lo contrario, todas las composiciones de una bola se proporcionan en porcentajes másicos, en base a la masa total de la bola. 20
Por el término “impurezas” se entiende el conjunto de los demás constituyentes aportados por las materias primas, por ejemplo CaO. Se considera que un contenido total en impurezas inferior a 1% no modifica sustancialmente los resultados obtenidos.
En la presente descripción, el término “aditivo” puede significar MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, o ZnO, pero también una mezcla de estos constituyentes. 25
La cantidad de óxido de cerio CeO2 se determina para que la bola sinterizada según la invención no comprenda sustancialmente ninguna circona en forma monoclínica. Se considera necesaria una cantidad mínima de 15% con relación al peso de los demás óxidos de la bola. Preferentemente, la cantidad de CeO2 está sin embargo limitada a 20%, siendo el CeO2 de un coste muy elevado. 30
Para fabricar unas bolas según la invención, se puede proceder de la siguiente manera.
Se prepara en primer lugar a temperatura ambiente una suspensión acuosa que
comprende unos polvos de ZrO2 + HfO2, CeO2, Al2O3 y, llegado el caso, uno o varios de los siguientes óxidos: MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO. Las fuentes de estos constituyentes se seleccionan de manera que el contenido total en impurezas sea inferior a 1%, en porcentaje en peso de la materia seca de los constituyentes de la bola según la invención. 5
La suspensión acuosa presenta un contenido en materia seca comprendido entre 50 y 70%.
Tal como ya es conocido por el experto en la materia, la suspensión puede contener asimismo los siguientes constituyentes:
10
- un dispersante, a razón de 0 a 10%; en porcentaje en peso con relación al peso de la materia seca;
- un estabilizante de la viscosidad, o desfloculante, a razón de 0 a 3% en porcentaje en peso con relación al peso de la materia seca;
- un modificador de tensión de superficie, a razón de 0 a 3% en porcentaje en peso 15 con relación al peso de la materia seca;
- un agente gelificante, o “agente de gelificación”, a razón de 0 a 2% en porcentaje en peso con relación al peso de la materia seca.
Los dispersantes o desfloculantes, modificadores de tensión de superficie, y 20 agentes gelificantes son bien conocidos por el experto en la materia. Así como unos electrolitos adaptados para reaccionar con un agente gelificante determinado.
A título de ejemplo, se pueden citar
como dispersante o desfloculante, la familia de los polimetacrilatos de sodio o de amonio, la familia de los poliacrilatos de sodio o de amonio, la familia de los ácidos 25 poliacrílicos (sales de sodio o de amonio), u otros polielectrolitos, la familia de los citratos, por ejemplo de amonio, la familia de los fosfatos de sodio, y la familia de los ésteres del ácido carbónico;
como modificador de tensión de superficie, los disolventes orgánicos tales como algunos alcoholes alifáticos; 30
como agentes gelificantes, algunos elementos de la familia de los polisacáridos naturales.
Todos estos elementos desaparecen durante las etapas de fabricación ulteriores.
Por lo tanto, no participan en la composición de las bolas según la invención.
Preferentemente, los polvos utilizados, en particular los polvos de ZrO2 y de CeO2 presentan un diámetro medio inferior a 1 micrón, preferentemente inferior a 0,5 micrón.
Unas gotas de la suspensión se obtienen después mediante el flujo de la suspensión a través de un orificio calibrado. Las gotas que salen del orificio caen en un 5 baño de una disolución de gelificación (electrolito reactivo con el agente gelificante) en el que se endurecen después de haber recuperado una forma sustancialmente esférica. Las bolas en bruto así obtenidas se extraen entonces del baño, se secan y después se sinterizan bajo aire, a presión atmosférica.
Preferentemente, la duración de sinterización está comprendida entre 2 y 5 horas. 10
Las bolas sinterizadas obtenidas tienen habitualmente un diámetro comprendido entre 0,5 y 2,5 mm.
Los ejemplos no limitativos siguientes se proporcionan con el fin de ilustrar la invención.
Unas bolas sinterizadas han sido preparadas a partir de una fuente de circona 15 (diámetro medio < 5 m), de una fuente de CeO2 (diámetro medio < 10 m), de una fuente de alúmina (diámetro medio (d50) de 0,4 m). La pureza de las fuentes de circona y de CeO2 era superior a 98%. Estos polvos han sido mezclados y después cotriturados en un medio húmedo hasta obtener una mezcla que presenta una granulometría fina (diámetro medio < 1 m, preferentemente < 0,5 m). La mezcla se ha secado a continuación. 20
Se ha preparado a continuación a partir de esta mezcla una suspensión acuosa que comprende, en porcentaje en peso de la materia seca, 7,5% de un dispersante de tipo ácido poliacrílico, 1,95% de n-butanol (modificador de tensión de superficie), 1% del desfloculante de tipo éster de ácido carbónico (estabilizante de la viscosidad), y 1% de un agente gelificante, a saber, un polisacárido de la familia de los alginatos. 25
Se ha utilizado un triturador de bolas para esta preparación de manera que se obtiene una buena homogeneidad de la suspensión: una disolución que contiene el agente gelificante se ha formado en primer lugar. Después, se han añadido el aditivo y la alúmina, después el polvo de ZrO2/HfO2 y de CeO2, y después el dispersante, y a continuación el modificador de tensión de superficie y por último agua en cantidad suficiente para permitir 30 una buena mezcla. La mezcla obtenida se agitó durante 8 horas. Se ha añadido después el desfloculante y la mezcla se ha agitado durante 0,5 horas. Por último, se ha añadido agua en una cantidad determinada para obtener una suspensión acuosa al 65% de
materia seca y una viscosidad, medida con un viscosímetro Brookfield, inferior a 8.500 cP. El pH de suspensión era entonces de aproximadamente 9.
La suspensión ha sido forzada a través de un orificio calibrado y a un caudal que permite obtener después de la sinterización unas bolas de aproximadamente 1,2 mm en el marco de este ejemplo. Las gotas de suspensión caían en un baño de gelificación a base 5 de un electrolito, sal de catión divalente o trivalente, y agente reactivo con el agente gelificante. Las bolas en bruto se recogen, se lavan para eliminar el excedente de agentes reactivos, y después se secan a 90ºC para eliminar la humedad. Las bolas se transfieren después a un horno de sinterización en el que se llevan a la temperatura deseada durante 4h a una velocidad de 5ºC/h. 10
Se han efectuado dos series de ensayos sobre unas bolas sinterizadas que presentan diferentes composiciones y obtenidas según el procedimiento que acaba de ser descrito. En la primera serie de ensayos, la temperatura de sinterización ha sido mantenida constante a 1.300ºC y se ha observado la influencia de la composición de las bolas sobre su densidad, independientemente de la temperatura de sinterización. En la 15 segunda serie de ensayos, la temperatura de sinterización se ha ajustado de manera que todas las bolas ensayadas presenten una densidad sustancialmente idéntica. Se ha podido observar así la influencia de la composición de las bolas sobre el índice de desgaste, independientemente de la densidad.
Se evalúa la resistencia al desgaste disponiendo, en un triturador de atrición de 20 disco de 1 litro, 770 gramos de bolas sinterizadas en una suspensión acuosa que contiene 10% másico de un polvo de cerámica adaptado para simular la aplicación. Después, se ajusta y se mantiene la velocidad de rotación de manera que la velocidad periférica sea de 10 m/s durante 80 horas. Se mide a continuación la pérdida de peso de las bolas. El índice de desgaste, proporcionado en porcentaje, corresponde a la relación entre la diferencia de 25 peso de las bolas antes y después de la trituración y el de las bolas antes de la trituración.
La tabla 1 siguiente resume los resultados obtenidos.
Tabla 1
Ensayo
Composición (% en peso) Densidad de las bolas sinterizadas a 1.300°C (g/cm3) Ensayo de desgaste
Al2O3
Aditivo Índice (%) densidad de las bolas ensayadas (g/cm3)
Índice (% en peso)
tipo
1
0,75 0,00 6,03 0,91 6,176
2
0,00 0,50 MnO 5,96 ND
3
0,65 0,10 MnO 6,13 0,65 6,161
4
0,38 0,37 MnO 6,17 0,49 6,173
5
0,25 0,50 MnO ND 0,57 6,182
6
0,15 0,60 MnO 6,15 ND
7
0,50 0,50 MnO 6,14 ND
8
0,00 0,50 MnO2 5,99 1,06 6,114
9
0,65 0,10 MnO2 6,12 0,73 6,183
10
0,10 0,65 Fe2O3 6,20 0,62 6,185
11
0,65 0,10 CuO 6,19 0,84 6,155
ND: “dato no disponible”
Las composiciones de la tabla 1 comprenden asimismo 16,5% de CeO2, un contenido en impurezas inferior a 1% y un complemento hasta 100% en ZrO2 + HfO2. 5
La primera serie de ensayos de la tabla 1 permite observar que la presencia de alúmina en las bolas de la invención resulta en una densidad más elevada para una temperatura de sinterización dada. La densidad es aún más elevada por cuanto que la composición comprende además un aditivo seleccionado de entre MnO, MnO2, Fe2O3 y CuO. Las densidades más elevadas se obtienen con los aditivos CuO y Fe2O3. 10
La segunda serie de ensayos de la tabla 1 permite observar que el índice de desgaste, medido para unas bolas de diferentes composiciones que presentan una densidad sustancialmente idéntica, ha mejorado significativamente cuando la composición comprende, además de la alúmina, por lo menos un aditivo seleccionado de entre MnO, MnO2, Fe2O3 y CuO. De manera sorprendente, la utilización simultánea de alúmina y de 15 por lo menos un aditivo seleccionado de entre MnO, MnO2, Fe2O3 y CuO permite obtener unos resultados mucho mejores que el valor medio de los resultados obtenidos con una
adición sólo de alúmina o con una adición sólo de un aditivo. La alúmina y el aditivo actúan por lo tanto en sinergia.
La mejor resistencia al desgaste se obtiene con MnO y Fe2O3, que son los aditivos preferidos. Entre todas, se prefiere la composición 4.
Preferentemente, el contenido total en aditivo, en porcentaje en peso, es superior o 5 igual a 0,2%, preferentemente 0,3%, más preferentemente 0,5%.
Preferentemente, la relación entre el porcentaje de aditivo y el porcentaje de alúmina está comprendida entre 0,5 y 2, preferentemente entre 0,7 y 1,5. Preferentemente esta relación es sustancialmente igual a 1.
Preferentemente, la composición comprende MnO como único aditivo. Más 10 preferentemente, el contenido en alúmina, en porcentaje en peso, es superior o igual a 0,2%, preferentemente 0,3%.
Tal como aparece claramente ahora, la invención proporciona una bola sinterizada que presenta una buena resistencia al desgaste y que se puede fabricar mediante sinterización a unas temperaturas relativamente poco elevadas. 15
Evidentemente, la invención no está limitada a los ejemplos y modos de realización descritos anteriormente. En particular, otros sistemas de gelificación convienen para fabricar una bola de cerámica según la invención. Así, los documentos US nº 5.46.400, FR 2 842 438 y US nº 4.063.856 describen unos procedimientos sol-gel aplicables. Los documentos FR 2 842 438 y US nº 4.063.856 utilizan un sistema de gelificación parecido 20 al descrito anteriormente (a base de alginato) mientras que el documento US nº 5.466.400 describe un sistema muy diferente.

Claims (11)

  1. Reivindicaciones
  2. 1. Bola sinterizada que presenta el análisis químico siguiente, en porcentaje en peso y para un total de 100%,
    5
    ZrO2 + HfO2: 78 - 85%,
    CeO2: ≥ 15%
    Al2O3: > 0,1%
    Aditivo: > 0,1%
    Impurezas: < 1%, 10
    siendo el aditivo seleccionado de entre MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO y sus mezclas.
  3. 2. Bola sinterizada según la reivindicación 1, caracterizada porque el contenido 15 en alúmina (Al2O3) es superior a 0,2% y/o inferior a 1%, en porcentaje en peso.
  4. 3. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el contenido de dicho aditivo es superior a 0,3% y/o inferior a 0,8%, en porcentaje en peso. 20
  5. 4. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el contenido total de alúmina y de dicho aditivo es superior a 0,6%, preferentemente superior a 0,7%, en porcentaje en peso.
    25
  6. 5. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la relación entre el porcentaje de aditivo y el porcentaje de alúmina es superior a 0,5 y/o inferior a 2.
  7. 6. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, 30 caracterizada porque la relación entre el porcentaje de aditivo y el porcentaje de alúmina es superior a 0,7 y/o inferior a 1,5.
  8. 7. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque la relación entre el porcentaje de aditivo y el porcentaje de alúmina es sustancialmente igual a 1.
  9. 8. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, 5 caracterizada porque el aditivo es MnO y/o Fe2O3.
  10. 9. Bola sinterizada según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizada porque el contenido en CeO2 es inferior o igual a 20% en peso.
    10
  11. 10. Utilización, en un triturador, de una mezcla de bolas según cualquiera de las reivindicaciones anteriores.
    - - -
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