KR101330767B1 - 지르코니아계 및 세륨 옥사이드계 소결 비드 - Google Patents

지르코니아계 및 세륨 옥사이드계 소결 비드 Download PDF

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림마 코다코브스카야
모쉬 링크
마르셀 얀쿠
안드레이 숀
에릭 아뉘
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Abstract

본 발명은 중량 백분율로 표현되어 총 100%가 되는, 다음의 화학적 조성을 갖는 소결 비드와 관계된다: ZrO2 + HfO2 = 78 중량% 이상 및 84.8 중량% 미만; CeO2 15% 이상; Al2O3 0.1% 초과; 첨가제 0.1% 초과; 불순물 1 % 미만;을 가지는 소결 비드와 관계되며, 상기 첨가제는 MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 본 발명은 마이크로그라인딩 (microgrinding) 및 마이크로분산 (microdispersion)에의 용도에 적당하다.

Description

지르코니아계 및 세륨 옥사이드계 소결 비드{A sintered bead based on zirconia and on cerium oxide}
본 발명은 지르코니아계 및 세륨 옥사이드계 소결 비드와 그라인더에의 그 용도에 관한 것이다.
마이크로그라인더 (microgrinder) 및 마이크로분산 (microdispersion) 응용, 예를 들면 페인트용 안료에 사용되는 소결 비드 (sintered bead)에 위한 소망되는 품질은 내마모성이다.
밀도가 중요한 인자로 알려져 있으며 소결 생성물의 밀도는 소결 온도를 증가시킴으로써 증가될 수 있다고 알려져 있다. 그럼에도 불구하고 이러한 온도의 증가는 값비싸고, 또 생성물의 미시적 구조에 변형을 가져오며, 이는 성능에 좋지 않은 영향을 끼친다.
따라서 우수한 내마모성을 제공하고 상대적으로 낮은 온도에서 소결시킴으로써 제조될 수 있는 소결 비드에 대한 요구가 존재한다.
본 발명의 목적은 이러한 요구를 충족시키는 것이다.
본 발명에 따르면 이러한 목적은 총 100 중량%에 대해 다음의 화학적 분석 결과를 제공하는 소결 비드에 의해 달성된다:
· ZrO2 + HfO2: 78 중량% 이상 및 84.8 중량% 미만;
· CeO2: 15 중량% 이상;
· Al2O3: 0.1 중량% 초과;
· 첨가제: 0.1 중량% 초과;
· 불순물: 1 중량% 미만;
상기 첨가제는 MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
이하의 기재에 더욱 상세히 설명된 것과 같이, 알루미나 및 첨가제의 조합은 상승 효과를 가지며 내마모성을 상당히 향상시키도록 한다. 따라서 우수한 내마모성이 1300℃와 같이 낮은 소결 온도로 얻어질 수 있다.
본 발명의 소결 비드는 바람직하게는 하나 이상의 다음의 선택적인 특징도 또한 제공한다:
· 알루미나 (Al2O3)의 함량은 0.2 중량% 초과 및/또는 1중량% 미만이고;
· 상기 첨가제의 함량은 0.3 중량% 초과 및/또는 0.8 중량% 미만이며;
· 알루미나에 상기 첨가제를 더한 총 함량은 0.6 중량% 초과, 바람직하게는 0.7 중량% 초과이고;
· 상기 첨가제는 MnO 및/또는 Fe2O3이며;
· CeO2의 함량은 20 중량% 이하이고;
· 상기 첨가제의 백분율과 알루미나의 백분율의 비는 0.5 초과 및/또는 2 미만이다. 바람직하게는 0.7 초과 및/또는 1.5 미만, 더욱 바람직하게는 실질적으로 1이다.
본 발명은 그라인더 내에서, 특히 마이크로그라인딩 또는 마이크로분산 안료용으로서의 본 발명의 비드 혼합물의 용도도 또한 제공한다.
달리 명시하지 않는다면, 본 발명의 상세한 설명에 있어서 모든 비드 조성은 비드 총 중량에 기초한 중량 백분율로 주어진다.
"불순물"이라는 용어는 예를 들면 CaO와 같이 원료에 의해 제공되는 다른 모든 성분을 의미하기 위해 사용된다. 1% 미만의 불순물의 총 함량은 얻어진 결과를 의미있게 변경시키지 않는다고 생각된다.
본 상세한 설명에 있어서, "첨가제"라는 용어는 MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, 또는 ZnO 뿐만 아니라 이러한 성분들의 혼합물을 의미할 수도 있다.
세륨 옥사이드 CeO2의 양은 본 발명의 소결 비드가 실질적으로 단사정 (monoclinic) 형태의 지르코니아를 가지지 않도록 정해진다. 비드의 다른 산화물의 중량에 대비 최소한 15% 양이 필요한 것으로 생각된다. 그럼에도 불구하고, CeO2는 매우 값이 비싸므로 CeO2의 양은 20%를 넘지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 비드를 제조하기 위해서 다음과 같이 진행하는 것이 가능하다.
ZrO2 + HfO2, CeO2, Al2O3 및, 적당하다면, MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO에서 선택된 하나 이상의 산화물의 분말을 포함하는 수성 현탁액이 실온에서 초기에 제조된다.
이러한 성분원 (source)은 총 불순물 함량이 본 발명의 비드 성분의 건조 성분 (dry matter) 중 1 중량% 미만이 되도록 선택된다.
상기 수성 현탁액은 건조 성분 함량이 50% 내지 70%의 범위로 존재한다.
본 발명의 분야의 숙련자에 잘 알려져 있는 것처럼, 상기 현탁액은 다음의 성분을 함유할 수도 있다:
· 건조 성분 중량에 대비 0 내지 10 중량% 농도의 분산제;
· 건조 성분 중량에 대비 0 내지 3 중량% 농도의 점도 안정제, 또는 탈응집제; 및
· 건조 성분 중량에 대비 0 내지 3 중량% 농도의 표면장력 개질제;
· 건조 성분 중량에 대비 0 내지 2 중량% 농도의 겔화제 (gelling agent)
분산제 또는 탈응집제, 표면장력 개질제, 및 겔화제는 본 발명의 분야의 숙련자에 잘 알려져 있다. 결정된 겔화제와 반응하도록 적합하게 된 전해질도 마찬가지이다.
예로서, 다음이 언급될 수 있다:
· 분산제 또는 탈응집제로서, 소듐 또는 암모늄 폴리메타크릴레이트 계열 (family), 소듐 또는 암모늄 폴리아크릴레이트 계열, 폴리아크릴산 (소듐 또는 암모늄 염) 계열, 또는 다른 고분자 전해질, 시트레이트 계열, 예를 들면 암모늄의 시트레이트, 소듐 포스페이트 계열, 및 탄산 에스테르 계열;
· 표면장력 개질제로서, 몇몇 지방족 알코올과 같은 유기 용매; 및
· 겔화제로서, 천연 폴리사카라이드 계열의 몇몇 성분.
이들 성분 모두는 후속의 제조 단계에서 사라진다. 따라서 이들은 본 발명의 비드 성분에 기여하지 않는다.
사용된 분말은, 특히 ZrO2 분말 및 CeO2 분말은, 바람직하게는 1 마이크로미터 (㎛)보다 작은 중위입경 (median diameter)을 나타내며, 바람직하게는 0.5 ㎛보다 작은 중위입경을 나타낸다.
다음 현탁액이 조정된 오리피스 (calibrated orifice)를 관통하여 흘러가게 함으로써 현탁액의 액적이 얻어진다. 오리피스를 떠난 액적은 겔화 용액 (겔화제와 반응하는 전해질)의 용액조 안으로 떨어지며, 여기서 이들은 실질적으로 구상인 형상으로 변형된 후에 굳어진다. 따라서 얻어진 중공 비드는 용액조로부터 추출되고, 건조되며, 공기 중에 대기압에서 소결된다.
소결 지속 시간은 바람직하게는 2 시간 내지 5 시간의 범위에 있다.
생성된 소결 비드는 통상적으로 0.5 밀리미터 (㎜) 내지 2.5 ㎜의 범위에 있는 직경을 가지고 있다.
다음의 비한정적 실시예가 본 발명을 예시할 목적으로 주어진다.
소결 비드는 지르코니아원 (중위입경 < 5 ㎛)으로부터, CeO2원 (중위입경 < 10 ㎛)으로부터, 및 알루미나원 (0.4 ㎛의 중위입경 (d50))으로부터 제조하였다. 지르코니아원 및 CeO2원의 순도는 98%를 초과하였다. 상기 분말들을 혼합하고 다음 습윤 매질에서 미세 결정립 크기 (중위입경 < 1 ㎛, 바람직하게는 < 0.5 ㎛)를 나타내는 혼합물을 얻을 때까지 함께 분쇄하였다. 다음 상기 혼합물을 건조시켰다.
다음 상기 혼합물을 건조 성분 중량 대비 7.5 중량%의 폴리아크릴산형 분산제; 1.95 중량%의 n-부탄올 (표면장력 개질제); 1 중량%의 탄산 에스테르형 탈응집제 (점도 안정제); 및 1 중량%의 겔화제, 즉 알긴산염 (alginate) 계열의 폴리사카라이드를 포함하는 수성 현탁액을 제조하기 위해 사용하였다.
우수한 균일성을 갖는 현탁액을 얻기 위해 이러한 제조에서 볼 그라인더 (ball grinder)를 사용하였다. 겔화제를 함유하는 용액을 처음에 제조하였다. 그 후 다음의 것들이 첨가되었다: 사이 첨가제 및 알루미나; 다음 ZrO2/HfO2 및 CeO2 분말; 다음 분산제, 다음 표면장력 개질제; 및 마지막으로 혼합이 잘 되도록 하기 위한 충분한 양의 물. 생성 혼합물을 8 시간동안 교반하였다. 다음 탈응집제를 첨가하고 0.5 시간 동안 혼합물을 교반하였다. 마지막으로, 65%의 건조 성분을 가지며, Brookfield 점도계를 사용하여 측정 시 8500 센티포아즈 (cP) 미만의 점도를 가지는 수성 현탁액을 얻기 위해 결정된 양의 물을 첨가하였다. 상기 현탁액의 pH는 약 9였다.
본 실시예의 문맥에서 소결 후 약 1.2 ㎜의 크기를 가지는 비드가 얻어질 수 있는 속도로 현탁액을 조정된 구멍에 강제로 통과시켰다. 현탁액 액적은 겔화제와 반응하는 2가 또는 3가 양이온 염으로 구성된 전해질에 기초한 겔화 용액조 안으로 떨어진다. 다음 정제되지 않은 조 (粗) 비드 (raw bead)를 수집하고, 과량의 반응물을 제거하기 위해 세척한 다음, 수분을 제거하기 위해 90℃에서 건조시켰다. 비드를 소결 오븐 안으로 옮기고 4 시간의 지속 시간 동안 5℃/h의 속도로 소망하는 온도까지 승온시켰다.
여러 가지 조성을 나타내며 상기 방법을 이용하여 얻어지는 소결 비드에 대해 두 가지 시리즈의 시험을 행하였다. 첫 번째 시리즈의 시험에 있어서, 소결 온도를 1300℃에서 일정하게 유지시켰으며, 비드 밀도에 대한 비드 조성의 영향을 소결온도와 독립적으로 관찰하였다. 두 번째 시리즈의 시험에 있어서, 시험한 모든 비드가 실질적으로 동일한 밀도를 제공하도록 소결 온도를 설정하였다. 따라서 밀도와 독립적으로, 마모율에 대한 비드 조성의 영향을 관찰하는 것이 가능했다.
1 리터 (L) 마찰형 (attrition type) 디스크 그라인더에 응용을 시뮬레이션하는 데 적당한 세라믹 분말 10 중량%를 함유하는 수성 현탁액 내의 소결 비드 770 그램 (g)을 로딩함으로써 내마모성을 평가하였다. 그 후 회전 속도를 조절하여 원주 속도가 80 시간 동안 초 당 10 미터 (m/s)가 되도록 유지시켰다. 그 후 비드의 중량 손실을 측정하였다. 백분율로 주어진 마모율은 그라인딩 전후의 비드들 간의 중량 차이를 그라인딩 전의 중량으로 나눈 비율에 대응된다.
이하의 표 1은 얻어진 결과를 요약하고 있다.
표 1
Figure 112007069688110-pct00001
NA: "이용 불가"
표 1의 조성들은 16.5%의 CeO2, 1% 미만의 불순물 함량, 및 100%까지의 나머지 ZrO2 + HfO2도 또한 포함한다.
표 1에서 첫 번째 시리즈의 시험은 본 발명의 비드 내의 알루미나의 존재가 주어진 소결 온도에 대해 더 높은 밀도를 초래하는 것을 나타내고 있다. 밀도는 조 성물에 MnO, MnO2, Fe2O3, 및 CuO로부터 선택되는 첨가제를 더 함유하는 경우에 훨씬 더 높다. 가장 높은 밀도는 CuO 및 Fe2O3 첨가제의 경우에 얻어진다.
표 1에서 두 번째 시리즈의 시험은 실질적으로 동일한 밀도를 가진 여러 가지 조성의 비드에 대해 측정하였을 때 조성물이 알루미나 뿐만 아니라 MnO, MnO2, Fe2O3, 및 CuO로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함한 경우 마모율이 매우 향상된다는 것을 잘 나타내고 있다. 놀랍게도 알루미나와 MnO, MnO2, Fe2O3, 및 CuO로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 동시에 사용하면 알루미나만 첨가하였을 때 또는 첨가제만 첨가하였을 때 얻어지는 평균 결과치보다 훨씬 더 좋은 결과를 얻는 것이 가능하다. 알루미나와 상기 첨가제는 따라서 상승 작용을 한다.
최고의 내마모성은 MnO 및 Fe2O3를 사용할 때 얻어지며, 이들은 바람직한 첨가제이다. 조성 4가 가장 바람직하다.
바람직하게는, 첨가제의 총 함량은 0.2 중량% 이상, 바람직하게는 0.3 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 0.5 중량% 이상이다.
바람직하게는, 첨가제의 백분율과 알루미나의 백분율 사이의 비가 0.5 내지 2의 범위, 바람직하게는 0.7 내지 1.5의 범위에 있다. 이러한 비는 바람직하게는 실질적으로 1이다.
조성물은 바람직하게는 MnO를 유일한 첨가제로 포함한다. 또한 바람직하게는, 알루미나 함량은 0.2 중량% 이상, 바람직하게는 0.3 중량% 이상이다.
지금 명백히 관찰할 수 있듯이, 본 발명은 우수한 내마모성을 제공하며 상대적으로 낮은 온도에서 제조될 수 있는 소결 비드를 제공한다.
당연히 본 발명은 상기의 실시예 및 구현예에 한정되지 않는다. 특히 다른 겔화 시스템도 본 발명의 세라믹 비드 제조용으로 적당하다. 따라서 US 5 466 400, FR 2 842 438, 및 US 4 063 856은 적용가능한 졸-겔 방법을 기재하고 있다. FR 2 842 438 및 US 4 063 856은 상기한 (알긴산염에 기초한) 겔화 시스템에 가까운 겔화시스템을 사용하고 있으며, 반면 US 5 466 400은 매우 다른 시스템을 기재하고 있다.

Claims (11)

  1. 총 100 중량%에 대해 다음의 화학적 분석 결과를 제공하는 소결 비드:
    · ZrO2 + HfO2: 78 중량% 이상 84.8 중량% 이하;
    · CeO2: 15 중량% 이상 21.8 중량% 이하;
    · Al2O3: 0.1 중량% 이상 6.9 중량% 이하;
    · 첨가제: 0.1 중량% 이상 6.9 중량% 이하;
    · 불순물: 0 중량% 이상 1 중량% 미만;
    상기 첨가제는 MnO, MnO2, Fe2O3, CuO, TiO2, Y2O3, Sb2O3, ZnO, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
  2. 제1항에 있어서, 총 100 중량%에 대해 다음의 화학적 분석 결과를 제공하는 소결 비드:
    · ZrO2 + HfO2: 78 중량% 이상 84.7 중량% 이하;
    · CeO2: 15 중량% 이상 21.7 중량% 이하;
    · Al2O3: 0.2 중량% 이상 6.9 중량% 이하;
    · 첨가제: 0.1 중량% 이상 6.8 중량% 이하;
    · 불순물: 0 중량% 이상 1 중량% 미만.
  3. 제1항에 있어서, 총 100 중량%에 대해 다음의 화학적 분석 결과를 제공하는 소결 비드:
    · ZrO2 + HfO2: 78 중량% 이상 84.6 중량% 이하;
    · CeO2: 15 중량% 이상 21.6 중량% 이하;
    · Al2O3: 0.1 중량% 이상 6.7 중량% 이하;
    · 첨가제: 0.3 중량% 이상 6.9 중량% 이하;
    · 불순물: 0 중량% 이상 1 중량% 미만.
  4. 제1항에 있어서, 총 100 중량%에 대해 다음의 화학적 분석 결과를 제공하는 소결 비드:
    · ZrO2 + HfO2: 78 중량% 이상 84.4 중량% 이하;
    · CeO2: 15 중량% 이상 21.4 중량% 이하;
    · Al2O3 + 첨가제: 0.6 중량% 이상 7 중량% 이하;
    · 불순물: 0 중량% 이상 1 중량% 미만.
  5. 제1항에 있어서, 총 100 중량%에 대해 다음의 화학적 분석 결과를 제공하는 소결 비드:
    · ZrO2 + HfO2: 78 중량% 이상 84.3 중량% 이하;
    · CeO2: 15 중량% 이상 21.3 중량% 이하;
    · Al2O3 + 첨가제: 0.7 중량% 이상 7 중량% 이하;
    · 불순물: 0 중량% 이상 1 중량% 미만.
  6. 제1항에 있어서, 상기 첨가제의 백분율과 상기 알루미나의 백분율 사이의 비가 0.5 초과 2 미만인 것을 특징으로 하는 소결 비드.
  7. 제1항에 있어서, 상기 첨가제의 백분율과 상기 알루미나의 백분율 사이의 비가 0.7 초과 1.5 미만인 것을 특징으로 하는 소결 비드.
  8. 제1항에 있어서, 상기 첨가제의 백분율과 상기 알루미나의 백분율 사이의 비가 1인 것을 특징으로 하는 소결 비드.
  9. 제1항에 있어서, 상기 첨가제는 MnO, Fe2O3, 및 이의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 소결 비드.
  10. 제1항에 있어서, 상기 CeO2의 함량이 20 중량% 이하인 것을 특징으로 하는 소결 비드.
  11. 비드 혼합물의 그라인더에서의 사용 방법으로서, 상기 비드의 각각은 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 비드인, 비드 혼합물의 그라인더에서의 사용 방법.
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