ES2336313T3 - Un proceso y aparato para purificar bromuro de hidrogeno. - Google Patents
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Abstract
Un proceso para purificar bromuro de hidrógeno que comprende las etapas de: (a) alimentar con bromuro de hidrógeno un baño de enfriamiento para producir un bromuro de hidrógeno que fluye que está por encima de la temperatura de congelación y por debajo de la temperatura de agua con hielo; (b) alimentar con dicho bromuro de hidrógeno de la etapa (a) un primer separador adsorbente para eliminar de forma eficaz la humedad y cualquier bromo libre; (c) alimentar con dicho bromuro de hidrógeno de la etapa (b) un tamiz molecular para separar de forma eficaz cualquier dióxido de carbono y cloruro de hidrógeno sin eliminar el bromuro de hidrógeno; y (d) alimentar con dicho bromuro de hidrógeno de la etapa (c) un segundo separador adsorbente para eliminar de forma eficaz cualquier humedad restante y metales traza para producir bromuro de hidrógeno purificado.
Description
Un proceso y aparato para purificar bromuro de
hidrógeno.
Esta invención está dirigida a un proceso y a un
aparato para purificar bromuro de hidrógeno separando impurezas y
metales traza.
El bromuro de hidrógeno tiene un amplio
intervalo de aplicaciones debido a su capacidad para actuar como
catalizador y/o reactivo. Una aplicación importante reciente en la
fabricación de semiconductores es su uso como grabador.
Generalmente, las impurezas principales en el bromuro de hidrógeno
son oxígeno, nitrógeno, monóxido de carbono, metano, hidrógeno,
humedad, dióxido de carbono, cloruro de hidrógeno y metales traza,
tales como hierro. Para la realización de un grabado en la
fabricación de semiconductores, generalmente es necesario tener un
bromuro de hidrógeno altamente puro. Así, son preferibles niveles
de pureza del 99,999% para lograr el control del atacante en la
fabricación de componentes semiconductores.
En la tabla de más abajo la columna del 99,999%
muestra los niveles de impureza de bromuro de hidrógeno preferidos
para uso en procesos de semiconductores.
Se conocen varias técnicas anteriores que se
refieren al bromuro de hidrógeno, pero ninguna de ellas enseña o
sugiere la presente invención.
La Patente de EE.UU. Nº 5.316.616 describe un
proceso de grabado en seco de un material tal como silicio o
siliciuros policristalinos con bromuro de hidrógeno o bromo. El
grabado en plasma con bromuro de hidrógeno o bromo como gas de
grabado permite un control preciso de lograr grabado vertical o
grabado lateral con un ángulo lateral deseado al controlar la
temperatura de la masa que se va a grabar, tal masa es un disco
semiconductor de silicio policristalino del tipo n dopado con
fósforo, sólo cristalino dopado con fósforo o de silicios dopados
con fósforo.
La Patente de EE.UU. Nº 5.685.169 describe un
método y un aparato para preparar bromuro de hidrógeno de alta
pureza. El material de partida, bromuro de hidrógeno, contiene
impurezas que tienen puntos de ebullición bajos, es suministrado a
un espacio intermedio. Mientras la fase gaseosa del bromuro de
hidrógeno de partida se deja ascender a través de una sección de
rectificación superior, se pone en contacto con una primera
disolución de reflujo que fluye en dirección inversa. El gas no
condensado almacenado en un espacio superior es enfriado y
parcialmente condensado. El líquido condensado se deja fluir a
través de una sección de rectificación superior como primera
disolución de reflujo. La fase líquida del bromuro de hidrógeno de
partida se mezcla con la primera disolución de reflujo en el
espacio intermedio y sirve como segunda disolución de reflujo. El
líquido almacenado en un espacio inferior se calienta y evapora
parcialmente. El líquido almacenado en el espacio inferior es
suministrado como bromuro de hidrógeno de alta pureza. El gas no
condensado almacenado en el espacio superior se descarga fuera.
La Patente de EE.UU. Nº 4.925.646 describe un
proceso para secar un haluro de hidrógeno gaseoso para separar
impureza de agua del mismo, en el que se proporciona una composición
precursora atrapadora, que incluye un soporte que tiene asociado a
éste compuestos alquil-metal parcial o totalmente
alquilados o grupos colgantes. La composición precursora se hace
reaccionar con haluro de hidrógeno gaseoso para convertir los
compuestos de alquil-metal y/o los grupos
funcionales colgantes en los correspondientes compuestos de haluro
metálico y/o grupos funcionales colgantes, que reaccionan con la
impureza del agua para producir un efluente de haluro de hidrógeno
gaseoso esencialmente exento completamente de agua (por debajo de
0,1 ppm).
La Patente de EE.UU. Nº 4.853.148 describe un
proceso para secar un haluro de hidrógeno gaseoso para eliminar
impurezas de agua del mismo. El resto atrapador activo se selecciona
de uno o más miembros del grupo que consiste en (i) compuestos de
haluro metálico dispersados en el soporte, de fórmula MX_{y}; y
(ii) grupos funcionales colgantes de haluro metálico de fórmula
-MX_{y-1} unidos covalentemente al soporte, donde
M es un metal y-valente, e y es un número entero
cuyo valor es de 1 a 3. Los compuestos parcial o totalmente
alquilados correspondientes y/o los grupos funcionales colgantes,
de los compuestos de haluro metálico y/o los grupos funcionales de
(a); donde los compuestos alquilados y/o los grupos funcionales
colgantes, cuando están presentes, reaccionan con el haluro de
hidrógeno gaseoso para formar los correspondientes compuestos de
haluro y/o grupos funcionales colgantes de (a); y M se selecciona
de forma que el calor de formación, \DeltaH_{f} de su haluro
hidratado, MX_{y}(H_{2}O)_{n}, está gobernado
por la relación \DeltaH_{f} \geq nX 10,1 kilocalorías/mol de
tal compuesto de haluro hidratado,
donde n es el número de moléculas de agua unidas
al haluro metálico en el hidrato de haluro metálico.
La Patente de EE.UU. Nº 4.119.413 describe un
método para recuperar gas de bromuro de hidrógeno a partir de una
corriente gaseosa con un absorbente de bromuro de hidrógeno no
acuoso que contiene ácido acético para absorber al menos una
porción del bromuro de hidrógeno. El bromuro de hidrógeno que
contiene absorbente se calienta después para desorber al menos una
porción del bromuro de hidrógeno.
La Patente de EE.UU. Nº 6.110.258 describe un
proceso para secar bromuro de hidrógeno gaseoso usando una
zeolita.
Un objeto de la presente invención es
proporcionar un proceso para purificar bromuro de hidrógeno que
comprende varias etapas en las que la secuencia de las etapas
produce un bromuro de hidrógeno altamente purificado.
Otro objeto de la presente invención es
proporcionar un proceso para purificar bromuro de hidrógeno que
comprende varias etapas en las que una etapa implica la eliminación
de dos ácidos, dióxido de carbono y cloruro de hidrógeno, del
bromuro de hidrógeno, que es otro ácido.
Otro objeto de la presente invención es
proporcionar un proceso económico y de bajo coste para purificar
bromuro de hidrógeno, que no usa el enfoque de columnas de
destilación convencional.
Otro objeto de la presente invención es
proporcionar un aparato para purificar bromuro de hidrógeno.
La invención se refiere a un proceso para
purificar bromuro de hidrógeno que comprende las etapas de (a)
alimentar con bromuro de hidrógeno un baño de enfriamiento para
producir un bromuro de hidrógeno que fluye que está por encima de
su temperatura de congelación y por debajo de su temperatura de agua
con hielo; (b) alimentar con el bromuro de hidrógeno de la etapa
(a) un primer separador adsorbente, tal como un separador de arena,
para eliminar de forma eficaz la humedad y cualquier bromo libre;
(c) alimentar con el bromuro de hidrógeno de la etapa (b) un tamiz
molecular para eliminar de forma eficaz cualquier dióxido de carbono
y cloruro de hidrógeno sin eliminar el bromuro de hidrógeno; y (d)
alimentar con el bromuro de hidrógeno de la etapa (c) un segundo
separador adsorbente, tal como un separador de gel de sílice, para
eliminar de forma eficaz cualquier humedad restante y metales traza
para producir bromuro de hidrógeno que tiene una pureza por encima
de aproximadamente 99,9% y preferiblemente por encima de
aproximadamente 99,999%. El bromuro de hidrógeno purificado de la
etapa (d) se podría filtrar adicionalmente usando un filtro de 0,01
micrómetros para separar cualquier partícula que pueda haber sido
transportada desde los separadores adsorbentes y cualquier metal
traza que pueda estar en forma de sólido. El bromuro de hidrógeno
purificado se puede acumular después en un matraz que se coloca en
un baño que está a una temperatura entre aproximadamente -75ºC y
-196ºC, preferiblemente entre aproximadamente -75ºC y -85ºC, y lo
más preferiblemente aproximadamente -78ºC. La temperatura del baño
de enfriamiento de la etapa (a) puede estar entre aproximadamente
0ºC y -86,9ºC, preferiblemente entre aproximadamente -10ºC y -50ºC,
y lo más preferiblemente aproximadamente -25ºC.
Generalmente, los cilindros de bromuro de
hidrógeno típicamente se cargan a una densidad máxima de llenado de
135%. Esta densidad de llenado se calcula dividiendo la masa del
producto en el cilindro por la masa de agua que el cilindro podría
contener cuando se llenara completamente. Por consiguiente, un
llenado típico de bromuro de hidrógeno puede dejar aproximadamente
25% del volumen del cilindro como espacio de vapor. Por ello, el
cilindro de bromuro de hidrógeno generalmente es el recipiente de
almacenamiento para bromuro de hidrógeno bruto que se ha de
purificar. Este bromuro de hidrógeno es típicamente 99.0% puro y
contiene aproximadamente 200 ppm de oxígeno, 3000 ppm de nitrógeno,
5000 ppm de hidrógeno, 200-300 ppm de monóxido de
carbono, 200-300 ppm de metano,
10-100 ppm de dióxido de carbono, 10 ppm de humedad,
200 ppm de cloruro de hidrógeno y 5-10 ppm de
varios metales traza, principalmente hierro.
El espacio superior del bromuro de hidrógeno
bruto puede ser purgado por medio de válvulas o similares para
eliminar oxígeno, nitrógeno, hidrógeno, monóxido de carbono y
metano.
Por consiguiente, se podría añadir una etapa
adicional al proceso antes de la etapa (a) y tal etapa podría
incluir purgar el vapor de un cilindro que contiene bromuro de
hidrógeno para eliminar impurezas de oxígeno, nitrógeno, hidrógeno,
monóxido de carbono y metano. Preferiblemente, la etapa de purgado
se podría repetir a intervalos entre 2 y 5 veces durante un tiempo
de entre 5 y 15 minutos para separar sustancialmente las impurezas
de gas arriba descritas.
El objeto de la invención también se refiere a
un aparato para purificar bromuro de hidrógeno que comprende un
recipiente de enfriamiento que contiene: (a) un medio de
enfriamiento, tal como una espiral de enfriamiento, adaptado para
enfriar bromuro de hidrógeno y que tiene aberturas de entrada y
salida; (b) un primer medio adsorbente con una abertura de entrada
acoplada a la salida del medio de enfriamiento y una abertura de
salida, y el primer medio adsorbente está adaptado para eliminar la
humedad y el bromo libre del bromuro de hidrógeno; (c) un medio de
tamiz molecular con una abertura de entrada acoplada a la salida del
primer medio adsorbente y una abertura de salida, y el medio de
tamiz molecular está adaptado para eliminar dióxido de carbono y
cloruro de hidrógeno del bromuro de hidrógeno; y (d) un segundo
medio adsorbente con una abertura de entrada acoplada a la salida
del medio de tamiz molecular y una abertura de salida, y un segundo
medio adsorbente que está adaptado para separar la humedad y
metales traza del bromuro de hidrógeno. Se podría añadir un medio de
filtración de forma que su entrada podría estar acoplada a la
salida del segundo medio adsorbente y una abertura de salida y el
medio de filtrado estaría adaptado para eliminar cualquier partícula
del bromuro de hidrógeno que pueda haber sido transportada a partir
del medio adsorbente del aparato.
En pocas palabras, la presente invención
preferiblemente implica una serie en una secuencia particular de un
lecho de arena, un lecho de tamiz molecular, y un lecho de gel de
sílice. Los contaminantes principales del proceso del bromuro de
hidrógeno son cloruro de hidrógeno y dióxido de carbono. Un
descubrimiento inesperado fue que un separador de tamiz molecular
5A funcionaría para separar cloruro de hidrógeno y dióxido de
carbono del bromuro de hidrógeno. Eliminar cloruro de hidrógeno y
dióxido de carbono (dos ácidos) de un tercer ácido, bromuro de
hidrógeno, es una separación muy difícil. Fue inesperado descubrir
que el tamiz 5A tomaría tres ácidos (bromuro de hidrógeno, cloruro
de hidrógeno y dióxido de carbono) con las mismas propiedades ácidas
y eliminaría dos de estos ácidos (cloruro de hidrógeno y dióxido de
carbono) sin eliminar el bromuro de hidrógeno.
La realización preferida de la presente
invención es un proceso basado en el rechazo del espacio superior
de un cilindro de bromuro de hidrógeno, una espiral de enfriamiento,
una secuencia de separadores de arena, tamiz molecular y gel de
sílice, y medios de filtrado y condensado que producirán bromuro de
hidrógeno de 99,9% de pureza o superior.
La única figura, la Figura, es un esquema de un
sistema de purificación de bromuro de hidrógeno.
Como se muestra en la figura, la secuencia del
proceso consiste en lo siguiente: 1) un cilindro 10 de bromuro de
hidrógeno. 2) Una válvula 20 para rechazar el espacio superior y un
sistema de desecho 200. 3) Una espiral de enfriamiento 30. 4) Un
lecho 40 de arena (dióxido de silicio, cuarzo). 5) Un lecho 50 de
tamiz molecular 5A. 6) Un lecho 60 de gel de sílice. 7) Un filtro
70 de 0,01 micrómetros. 8) Un recipiente 80 receptor para el
bromuro de hidrógeno purificado.
Estos componentes están conectados como se
muestra en la figura. El sistema entero preferido está colocado en
un baño de enfriamiento 90. El bromuro de hidrógeno 10 entra en la
espiral de enfriamiento 30 mediante la línea 110 y se le permite
alcanzar la temperatura del baño de enfriamiento 90. Luego, el
bromuro de hidrógeno entra por la parte superior del lecho 40
mediante la línea 120. El gas sale del lecho de arena por el fondo
y sigue al separador 50 de tamiz molecular 5A mediante la línea 130.
El gas entra por la parte superior del lecho 50 de tamiz molecular
5A y sale por el fondo de 50 y sigue al lecho 60 de gel de sílice
mediante la línea 140. El gas entra por la parte superior del lecho
60 de gel de sílice y sale a través del fondo. Luego, el gas sigue
por el filtro 70 mediante la línea 150. Tras el filtro, el gas sigue
hacia el recipiente receptor 80 mediante la línea 160 y el
recipiente se coloca en un baño de enfriamiento.
Los lechos preferidos se preparan como
sigue.
Un cilindro Hoke de acero inoxidable de 500 ml
de tamaño con extremo de empaquetado de lana de vidrio se llenó
hasta una densidad aproximada de 2,6 gramos por mililitro con arena
Fisher Chemical "Fine Granular Grade". El separador se
acondicionó durante 48 horas a 400ºC bajo un flujo de 400 ml/minuto
de nitrógeno seco u otro gas inerte. El lecho se acondiciona para
eliminar cualesquiera contaminantes adsorbidos. Si el lecho no se
acondicionado, la eliminación de impurezas puede disminuir y las
impurezas del lecho se introducirán como nuevo contaminante en el
bromuro de hidrógeno.
Un cilindro Hoke de acero inoxidable de 500 ml
de tamaño con extremo de empaquetado de lana de vidrio se llenó
hasta una densidad aproximada de 0,65 gramos por mililitro con tamiz
molecular 5A de gránulos de 0,2 cm de UOP Chemical. El separador se
acondicionó a 400ºC durante 16 horas bajo un flujo de 300 ml/minuto
de nitrógeno seco u otro gas inerte. Además, el separador se
acondicionó durante 4 horas a 400ºC en vacío. El lecho se
acondiciona para eliminar cualquier contaminante adsorbido. Si el
lecho no se acondicionado, la eliminación de impurezas puede
disminuir y las impurezas del lecho se introducirán como nuevo
contaminante en el bromuro de hidrógeno.
Un cilindro Hoke de acero inoxidable de 500 ml
de tamaño con extremo de empaquetado de lana de vidrio se llenó
hasta una densidad aproximada de 1,4 gramos por mililitro con gel de
sílice de malla 60-100 "Chromatographic Grade"
de Fisher Chemical. El separador se acondicionó durante 72 horas a
300ºC bajo un flujo de 375 ml/minuto de nitrógeno seco u otro gas
inerte. El lecho se acondiciona para eliminar cualesquiera
contaminantes adsorbidos. Si el lecho no se acondiciona, la
eliminación de impurezas puede disminuir y las impurezas del lecho
se pueden introducir como nuevo contaminante en el bromuro de
hidrógeno.
La función de cada componente es como sigue: el
cilindro 10 de bromuro de hidrógeno es el recipiente de
almacenamiento para el bromuro de hidrógeno bruto que se va a
purificar. Este material es típicamente 99,0% puro (2,0).
Típicamente contiene aproximadamente 200 ppm de oxígeno, 3000 ppm
de nitrógeno, 5000 ppm de hidrógeno, 200-300 ppm de
monóxido de carbono, 200-300 ppm de metano,
10-100 ppm de dióxido de carbono, 10 ppm de humedad,
200 ppm de cloruro de hidrógeno y 5-10 ppm de
varios metales traza, principalmente hierro. La válvula 20 de
rechazo del espacio superior se usa para purgar el espacio superior
del recipiente 10 de almacenamiento de bromuro de hidrógeno bruto y
el material purgado se dispersa en un sistema 200 de desecho
convencional. Esto separa el oxígeno, nitrógeno, hidrógeno,
monóxido de carbono y metano. La espiral de enfriamiento 30 lleva la
temperatura del bromuro de hidrógeno bruto en el recipiente 10 de
almacenamiento hasta la temperatura del baño 90 de enfriamiento.
Esto permite lograr la máxima eficacia en los separadores
adsorbentes. El separador (adsorbente) 40 de arena (dióxido de
silicio, cuarzo) elimina la humedad y el bromo libre (si hay). El
separador 50 de tamiz molecular 5A elimina el dióxido de carbono y
el cloruro de hidrógeno. El separador (adsorbente) 60 de gel de
sílice elimina la humedad y los metales traza. El filtro 70 de 0,01
micrómetros elimina cualesquiera partículas que puedan haber sido
transportadas desde los lechos mas los metales traza que puedan
estar en forma de sólidos. El recipiente receptor para el bromuro
de hidrógeno purificado 80 se usa para acumular el bromuro de
hidrógeno purificado.
La realización preferida del proceso de la
presente invención funciona mejor como sigue: 1) Rechazar un uno
por ciento del bromuro de hidrógeno bruto en un sistema de desecho
200 a una velocidad de 28 slpm (litros estándar por minuto). Esta
velocidad podría estar entre aproximadamente 23 y 43 slm,
preferiblemente entre aproximadamente 18 y 38 slm. Dejar reposar el
recipiente de producto bruto durante al menos una hora. Repetir
cuatro veces durante un total del cinco por ciento de la masa de
bromuro de hidrógeno bruto de partida. 2) Fijar el baño de
enfriamiento (90) a -25ºC y el baño receptor (80) a -78ºC. El baño
de enfriamiento 90 puede estar entre aproximadamente 0 y -86,9ºC, y
el baño receptor 80 puede estar entre aproximadamente -75ºC y
-196ºC. 3) Fijar la presión de liberación del producto bruto a 20
psig, pero podría estar entre aproximadamente 0 y 150 psig. 4)
Hacer fluir bromuro de hidrógeno gaseoso a una velocidad de un slpm
a través del sistema. 5) Continuar dejando fluir hasta que
aproximadamente el 70 a 90 por ciento, preferiblemente
aproximadamente el 80 por ciento de la masa de partida del bromuro
de hidrógeno bruto ha sido eliminada del contenedor de
almacenamiento.
El proceso también puede funcionar con bromuro
de hidrógeno en fase líquida como sigue: 1) Rechazar el espacio
superior como se da en 1 más arriba para la purificación de la fase
vapor. 2) Fijar el baño de enfriamiento a -70ºC y el baño receptor
a -78ºC. 3) Invertir el recipiente de almacenamiento de bromuro de
hidrógeno bruto. 4) Dejar fluir el bromuro de hidrógeno líquido a
una velocidad entre 50 y 500, y preferiblemente 250 gramos por
minuto a través del sistema. 5) Continuar dejando fluir hasta que
entre el 90 y 100, y preferiblemente el 95% de la masa de partida
del bromuro de hidrógeno bruto se haya eliminado del contenedor. 6)
El procesado en fase líquida tiene la ventaja de rendimientos más
rápidos, pero esto generalmente se contrarresta por las
dificultades de contaminación del producto con residuos no
volátiles, partículas y metales traza que están presentes en la
fase líquida. Con el procesado gaseoso, estas impurezas se dejan
atrás y no están presentes en el producto purificado.
Los materiales de las descripciones de la
técnica anterior se podrían usar en lugar de los adsorbentes
preferidos descritos anteriormente. Las temperaturas y presiones
usadas en el proceso podrían variar. Se determinó experimentalmente
que la adsorción del lecho mejoraba cuando la temperatura disminuía.
Entonces, el límite inferior de temperatura para la adsorción es el
punto de congelación del bromuro de hidrógeno, -86,9ºC. Sin embargo,
el proceso podría funcionar por encima del punto de congelación a
presiones y flujos muy bajos. No sería eficaz en costes operar en
este punto ya que la presión de vapor del bromuro de hidrógeno no
suministraría la suficiente fuerza impulsora para permitir que el
gas fluyera a través de los lechos.
Para el procesamiento en líquido, el límite
inferior también es el punto de congelación del bromuro de
hidrógeno. La temperatura óptima de -70ºC permite que el suficiente
fluido tenga algo de presión de vapor para actuar como fuerza
impulsora para mover el material a través del proceso. Sin embargo,
el proceso podría llevarse a cabo por encima del punto de
congelación a presión (entre aproximadamente 0 y 1 psig) y flujo
(entre aproximadamente 1 y 500 gramos por minuto) muy bajos.
En principio, el procesamiento en fase líquida
podría funcionar a temperaturas hasta la temperatura crítica
(89,8ºC) del bromuro de hidrógeno.
Debe entenderse que la anterior descripción sólo
es ilustrativa de la invención. Los expertos en la materia pueden
concebir varias alternativas y modificaciones sin abandonar la
invención.
Por consiguiente, la presente invención pretende
abarcar todas las alternativas, modificaciones y variantes que caen
dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas.
Claims (18)
1. Un proceso para purificar bromuro de
hidrógeno que comprende las etapas de:
(a) alimentar con bromuro de hidrógeno un baño
de enfriamiento para producir un bromuro de hidrógeno que fluye que
está por encima de la temperatura de congelación y por debajo de la
temperatura de agua con hielo;
(b) alimentar con dicho bromuro de hidrógeno de
la etapa (a) un primer separador adsorbente para eliminar de forma
eficaz la humedad y cualquier bromo libre;
(c) alimentar con dicho bromuro de hidrógeno de
la etapa (b) un tamiz molecular para separar de forma eficaz
cualquier dióxido de carbono y cloruro de hidrógeno sin eliminar el
bromuro de hidrógeno; y
(d) alimentar con dicho bromuro de hidrógeno de
la etapa (c) un segundo separador adsorbente para eliminar de forma
eficaz cualquier humedad restante y metales traza para producir
bromuro de hidrógeno purificado.
\vskip1.000000\baselineskip
2. El proceso de la reivindicación 1, que además
comprende las etapas de:
(e) filtrar el bromuro de hidrógeno de la etapa
(d) para eliminar partículas que puedan haber sido transportadas
desde los separadores adsorbentes y cualesquiera metales traza que
puedan estar en forma de sólidos para producir bromuro de hidrógeno
que tiene una pureza por encima y aproximadamente 99,9%; y
(f) acumular dicho bromuro de hidrógeno
purificado dentro de un cilindro en un baño de recuperación que
tiene una temperatura entre aproximadamente -75ºC y aproximadamente
-196ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
3. El proceso de la reivindicación 1, que además
comprende la etapa de almacenar el bromuro de hidrógeno en un
cilindro y purgar cualquier vapor resultante del cilindro para
eliminar al menos una impureza seleccionada del grupo que comprende
oxígeno, nitrógeno, hidrógeno, monóxido de carbono y metano antes de
la etapa (a).
4. El proceso de la reivindicación 1, donde el
primer separador adsorbente comprende arena.
5. El proceso de la reivindicación 1, donde el
segundo separador adsorbente comprende gel de sílice.
6. El proceso de la reivindicación 1, donde el
tamiz molecular comprende tamiz molecular 5A.
7. El proceso de la reivindicación 2, que además
comprende la etapa de almacenar bromuro de hidrógeno en un cilindro
y purgar cualquier vapor resultante a partir del cilindro para
eliminar al menos una impureza seleccionada del grupo que comprende
oxígeno, nitrógeno, hidrógeno, monóxido de carbono y metano antes de
la etapa (a).
8. El proceso de la reivindicación 7, donde el
primer separador adsorbente comprende arena.
9. El proceso de la reivindicación 7, donde el
segundo separador adsorbente comprende gel de sílice.
10. El proceso de la reivindicación 7, donde el
tamiz molecular comprende tamiz molecular 5A.
11. El proceso de la reivindicación 1, donde el
baño de enfriamiento en la etapa (a) está a una temperatura entre
aproximadamente 0ºC y -86,9ºC.
12. El proceso de la reivindicación 7, donde el
baño de enfriamiento de la etapa (a) está a una temperatura entre
aproximadamente 0ºC y -86,9ºC.
13. El proceso de la reivindicación 12, donde el
baño de enfriamiento de la reivindicación 1 está a una temperatura
entre aproximadamente -25ºC y un lecho receptor está a una
temperatura de aproximadamente -78ºC.
14. Un aparato para purificar bromuro de
hidrógeno que comprende un contenedor de enfriamiento que
contiene:
(a) un medio de enfriamiento adaptado para
enfriar bromuro de hidrógeno y que tiene aberturas de entrada y
salida; (b) un primer medio adsorbente con una abertura de entrada
acoplada a la salida del medio de enfriamiento y una abertura de
salida, y dicho primer medio adsorbente está adaptado para eliminar
la humedad y el bromo libre del bromuro de hidrógeno; (c) un medio
de tamiz molecular con una abertura de entrada acoplada a la salida
del primer medio adsorbente y una abertura de salida, y dicho medio
de tamiz molecular está adaptado para eliminar dióxido de carbono y
cloruro de hidrógeno del bromuro de hidrógeno; y (d) un segundo
medio adsorbente con una abertura de entrada acoplada a la salida
del medio de tamiz molecular y una abertura de salida, y un segundo
medio adsorbente que está adaptado para eliminar la humedad y
metales traza del bromuro de hidrógeno.
\vskip1.000000\baselineskip
15. El aparato de la reivindicación 14, que
además comprende un medio de filtro que tiene una abertura de
entrada acoplada a la abertura de salida de dicho segundo medio
adsorbente y una abertura de salida, y dicho medio de filtrado está
adaptado para eliminar partículas y partículas de metal sólidas.
16. El aparato de la reivindicación 14, donde
dicho primer medio adsorbente comprende un separador de arena.
17. El aparato de la reivindicación 14, donde
dicho segundo medio adsorbente comprende un separador de gel de
sílice.
18. El aparato de la reivindicación 14, donde
dicho medio de tamiz molecular comprende un separador de tamiz
molecular 5A.
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