CN106946645A - 脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，本方法包括以下步骤：1、常温使正己烷与吸附剂充分接触反应；2、常温使正己烷与吸附剂分离，得到脱除了溴反应性杂质的正己烷。本发明方法可以将正己烷中溴反应性杂质降低到10mgBr/100g以下。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法。
背景技术
正己烷是现今工业上用途最广泛的烃类溶剂之一，也是最具代表性的非极性溶剂，能溶剂各类烃类及卤代烃，在高分子材料、橡胶工业、医药、食品分析、食用油、印刷油墨、皮革、农药、杀虫剂、化妆品、香料、化工、电子部件清洗等诸方面都有广泛的用途。
正己烷是从天然汽油、直馏汽油、催化裂化轻组分和煤基稳定轻烃中精馏获得的，其中含有沸点相近的不饱和烃类、含氧化合物等杂质。由于杂质的沸点与正己烷相近，精馏中将杂质彻底除去很困难，如采用精密精馏和特殊精馏工艺，其存在能耗高，生产成本高，收率低，生产过程复杂等缺点。
中国专利CN101148390B公开一种变压吸附提取高纯度正己烷产品工艺方法。其工艺流程是多塔加温变压吸附流程，具体步骤如下：(1)吸附过程⑵均压降、放压，(3)解吸过程，(4)均压升、充压。是从正己烷含量较低的重整抽余油、60-80°C石油馏分、6号溶剂油或工业己烷提取、提纯正己烷，设备为专用设备，且提纯后的纯度为95-98%，产品纯度不够，工艺过程较复杂，所得产品不能满足科研需要。
中国专利CN101544531B本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，主要步骤是：采取吸附剂沸石进行吸附分离，除去与正己烷沸点相近的杂质、分子筛干燥除去其中的水分、干燥后精馏提纯，过滤封装得到成品。本发明以含量为95%的正己烷为原料，经过提纯后可获得纯度大于98%的色谱级正己烷产品，收率大于93%，合格率为92%，可得到50-60%的农残级正己烷试剂。
中国专利CN105085138A公开了一种高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，主要通过改性活性碳吸附等工序去除原料正己烷中的杂质，得到高纯有机溶剂正己烷。
中国专利CN104045500B公开了一种高纯度聚合级正己烷的生产方法，以解决现有技术中工艺复杂和溶解降解等问题。以正己烷含量60〜90重量％的粗正己烷为原料，经换热后进入脱异己烷塔，脱异己烷塔底的脱轻粗正己烷物流再进入抽提精馏塔，在抽提精馏塔中，脱轻粗正己烷物流与N-甲基吡咯烷酮接触，分离提纯脱轻粗正己烷中的正己烷，从抽提精馏塔出来的溶剂N-甲基吡咯烷酮经回收后循环使用，提纯后的正己烷经净化后得到聚合级正己烧。
中国专利CN103664446提出一种以萃取精馏分离正己烷——甲基环戊烷的工艺，该发明采用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，具有工艺流程简单、产品纯度高等优点，但N-甲基吡咯烷酮再生温度较高，再生温度大于205°C，溶剂再生所需热源品级较高。
中国专利CN100447118C提供了一种正己烷与甲基环戊烷的萃取精馏方法，该发明采用邻苯二甲酸二丁酯作为萃取剂。正己烷产品纯度可达98%，但邻苯二甲酸二丁酯再生温度较高，再生温度大于220°C，溶剂再生所需热源品级较高，整个系统能量消耗较大。
中国专利CN106518598A提供了一种采用N、N-二甲基乙酰胺溶剂纯化正己烷的装置及方法。，包括正己烷塔、正己烷塔顶冷凝器、正己烷塔回流罐、正己烷塔回流泵、正己烷塔再沸器、正己烷塔釜液泵、溶剂再生塔、溶剂再生塔顶冷凝器、溶剂再生塔回流罐、溶剂再生塔回流泵、溶剂再生塔再沸器、溶剂再生塔釜液泵和贫溶剂冷却器。
发明内容
本发明的目的是提供脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，生产高纯度高质量正己烷，特别是生产溴指数低于10mgBr/100g的正己烷产品。
本发明的具体实施方案是：
1、脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，本发明的特征是包括以下步骤：（1）常温使正己烷与吸附剂充分接触反应；（2）常温使正己烷与吸附剂分离，得到脱除了溴反应性杂质的正己烷。
2、根据权利要求1所述的脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，其特征在于：吸附剂是无机硅胶，或是金属离子改性无机硅胶。
3、根据权利要求1所述的脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，其特征在于：吸附剂是直径大于1mm的圆柱形吸附剂，或是直径大于1mm的球形吸附剂。
4、根据权利要求2所述的金属离子改性无机硅胶，其特征在于：金属离子改性无机硅胶是钴离子改性无机硅胶，或是镍离子改性无机硅胶，或是铜离子改性无机硅胶，或是铁离子改性无机硅胶，或是铈离子改性无机硅胶，或是钒离子改性无机硅胶，或是钼离子改性无机硅胶，或是稀土离子改性无机硅胶，或是前者二种、多种离子改性无机硅胶，或是前者二种、多种离子改性无机硅胶的混合物。
本发明的有益效果是：
1、常温使正己烷与吸附剂充分接触反应，条件温和，配套设备简单，投资小。
2、吸附剂是直径大于1mm的圆柱形吸附剂，或是直径大于1mm的球形吸附剂，与块状、粉体吸附剂相比，具有阻力小、磨损少，吸附、脱附快速，效率高的优点。
3、金属离子改性无机硅胶比普通无机硅胶相比，吸附容量更大、吸附速度更快，用量小的优点。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例:
在容量为200ml的实验吸附柱中加入100ml吸附剂，常温下加入含量为99.36%正己烷，溴指数大于10mgBr/100g。按照本发明脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，进行实验处理并按照国标GB/T 11136-89石油烃类溴指数测定法 (电位滴定法)分析溴指数，实验结果如下：
| 序号 | 硅胶型号 | 正己烷原料溴指数，mgBr/100g | 吸附处理后正己烷溴指数，mgBr/100g |
| 1 | 钴改性硅胶4-8mm | 14.88 | 6.40（吸附处理1小时） |
| 2 | 钴改性硅胶4-8mm | 14.88 | 4.06（吸附处理17小时） |
| 3 | 钴改性硅胶4-8mm | 11.52 | 3.60（吸附处理1小时） |
| 4 | 钴改性硅胶4-8mm | 11.20 | 7.03（吸附处理0.5小时） |
| 5 | 钴改性硅胶4-8mm | 10.95 | 7.04（吸附处理1小时） |
| 6 | 透明硅胶1-3mm | 10.95 | 7.24（吸附处理1小时） |
Claims (4)
1.脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，本发明的特征是包括以下步骤：（1）常温使正己烷与吸附剂充分接触反应；（2）常温使正己烷与吸附剂分离，得到脱除了溴反应性杂质的正己烷。
2.根据权利要求1所述的脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，其特征在于：吸附剂是无机硅胶，或是金属离子改性无机硅胶。
3.根据权利要求1所述的脱除正己烷中微量溴反应性杂质的方法，其特征在于：吸附剂是直径大于1mm的圆柱形吸附剂，或是直径大于1mm的球形吸附剂。
4.根据权利要求2所述的金属离子改性无机硅胶，其特征在于：金属离子改性无机硅胶是钴离子改性无机硅胶，或是镍离子改性无机硅胶，或是铜离子改性无机硅胶，或是铁离子改性无机硅胶，或是铈离子改性无机硅胶，或是钒离子改性无机硅胶，或是钼离子改性无机硅胶，或是稀土离子改性无机硅胶，或是前者二种、多种离子改性无机硅胶，或是前者二种、多种离子改性无机硅胶的混合物。
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