CN102851076A

CN102851076A - 一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法及其装置

Info

Publication number: CN102851076A
Application number: CN2012101235522A
Authority: CN
Inventors: 刘长胜; 罗国林
Original assignee: QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Current assignee: QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2012-04-25
Filing date: 2012-04-25
Publication date: 2013-01-02
Anticipated expiration: 2032-04-25
Also published as: CN102851076B

Abstract

本发明公开了一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法及其装置，方法包括褐煤预处理、梯度浸取、回收溶剂析蜡、残煤脱溶及成型包装工序；装置包括进料装置、浸取装置、蒸脱装置、脱溶装置和冷凝系统。本发明采用甲苯与乙醇或叔丁醇组成的混合溶剂作为提取溶剂，比甲苯毒性更低的，汽化潜热也比甲苯要低，降低了传质过程的能耗。以大液固比循环工作模式对褐煤颗粒进行梯度连续循环浸取，浸取率可达85%以上，浸取后煤干基含蜡率＜0.8%。工艺浸取温度低于溶剂沸点，使得褐煤蜡中异丙醇等不溶物大为减少；负压脱溶工艺可有效地防止蜡热解，提高蜡的酸值和皂化值，使制品蜡的品质有效提高。本发明单机褐煤处理量达60T/h，可实现自动化、规模化生产。

Description

一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法及其装置

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种工艺简便，蜡浸取率高的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法及其装置。

背景技术

有机岩中蜡质的化学组成和性质与天然动植物蜡十分相似，主要由蜡酸（高碳脂肪酸）和蜡醇（高碳脂肪醇）所构成的蜡酯（高碳脂肪酯），部分游离蜡酸，及少量蜡醇、蜡酮、脂肪烃类等组成。所以，该类化石化植物蜡是资源稀少、价格昂贵的天然动植物蜡替代品或补充品，由于无致癌物质，它可应用到所有用蜡部门，是国计民生不可缺少的重要化学产品。

目前国内外化石化动植物蜡（主要指褐煤蜡）生产技术有两种：一是连续浸取，二是罐组式间接浸取。连续浸取，国外（主要指德国和前苏联）采用槽带框式浸取器。国内目前采用的是平转式浸取器，原吉林舒兰曾引进过德国槽带框式浸取技术，但建设、安装完后，由于各种原因，一直没有投入生产。就现有技术而言，无论是连续浸取，还是间歇浸取，都普遍存在着单机处理能力小、浸取率低、产品质量差、能耗高、自动化程度低等诸多问题。而且连续浸取法对褐煤的品位要求较高。间歇萃取法虽然浸取率相对较高，但对萃取温度、压力条件要求比较高，褐煤蜡的质量不如连续萃取法，而且自动化程度低，工人劳动强度大，工作环境差。因此，开发一种浸取效率高、蜡制品品质好的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，对于褐煤蜡的生产意义重大，影响深远。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法；第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。

本发明的第一目的是这样实现的，包括褐煤预处理、梯度浸取、回收溶剂析蜡、残煤脱溶及成型包装工序，具体为：

A、褐煤预处理：原料煤首先进行破碎、筛分得到0.2~5.0mm的粒度煤，经干燥控制煤的收到基水分为16~20%；

B、梯度浸取：合格粒度煤经预热后送入环带-框式浸取机中，在浸取机的上层段和部分下层段，预热后的含蜡有机溶剂按含蜡浓度梯度递减的方式依次喷入，与煤粒连续逆流接触传质，最后用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤，然后残煤进入浸取机下层后端的沥干段沥除溶剂；

C、回收溶剂析蜡：收集浸取工序的富含蜡溶液，经过滤除尘后送入蒸发系统回收溶剂使蜡析出；所述的蒸发系统包括蒸发、汽提和蒸煮工序；

D、残煤脱溶：残煤被送入脱溶装置脱出并回收溶剂，收集残煤备用；

E、成型包装：析出的精蜡送入成型机中成型，然后包装入库。

本发明的第二目的是这样实现的，包括进料装置、浸取装置、蒸脱装置、脱溶装置和冷凝系统，所述的浸取装置包括浸出槽和设置于其中部的环带-框式浸取机，浸出槽上部设置进料口，下部设置集液槽和卸料斗；环带-框式浸取机上方依次设置多级含蜡溶剂喷管和一级纯溶剂喷管；所述的纯溶剂喷管连接于纯溶剂储罐，所述的集液槽通过循环泵连接含蜡溶剂喷管；环带-框式浸出机下方设置含蜡溶剂导出槽，并通过出料泵连通含蜡溶剂罐，所述的含蜡溶剂罐工艺连接脱溶装置之蒸发装置、汽提装置和蒸煮装置；所述的卸料斗工艺连接蒸脱装置；所述的蒸脱装置、脱溶装置工艺连接冷凝系统。

本发明用双层循环式连续浸取机，配合毒性较低的甲苯与乙醇或叔丁醇组成的混合溶剂，煤与溶剂分别预热后逆流梯度循环浸取，得到的含蜡浸取液经除尘后回收溶剂、析出蜡。与目前国内外最先进的连续浸取相比：

1、本发明单机处理能力大，可达60T/h，年产量达万吨级；

2、采取大循环比（煤与循环浸取溶剂为1：10）、大液固比（煤与纯有机溶剂为1：2）方式进行浸取，浸取率可达85%以上；

3、环带-框式假底结构浸取机确保蜡中苯不溶物达到最低，浸取温度低于浸取溶剂沸点，有利于降低蜡中地沥青-异丙醇不溶物含量；

4、设备利用效率高，国内外同类设备只是在上行层进行浸取，下行层没有得到利用；该设备体积小巧，同等处理量前提下，该设备体积至少可减少40%；

5、自动化程度高，工艺过程简单，便于控制，动力消耗低，可实现连续自动化生产，大大改善操作环境和降低劳动强度；

6、本发明利用生产过程中余热，比如残煤颗粒脱溶后所产生的含溶剂蒸汽可以导入蒸发装置，作为蒸发溶剂的热源；蒸发所产生的溶剂蒸汽作为煤预热换热装置的热源。

因此，本发明浸取工艺方法及装置，与国内外类似技术及装置相比具有非常明显的节能、环保，经济与社会效益好。

附图说明

图1为本发明工艺流程图；

图2为本发明的浸取装置及其配套装置工艺关系示意图；

图中：1-进料刮板机，2-关风器，3-换热器，4-封闭阀，5-分配刮板机，6-浸出槽，7-环带-框式浸取机，8-槽孔，9-卸料斗，10-含蜡溶剂喷管，11-纯溶剂喷管，12-浸取滤框，13-集液槽，14-含蜡溶剂导流槽，15-热交换器，16-循环泵，17-出料泵，18-溶剂加热器，19-静态沉降罐，20-输料泵，21-旋液分离器，22-回料泵，23-过滤机，24-输液泵，25-含蜡溶剂罐，26-含蜡溶剂导出槽。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明的方法，包括褐煤预处理、梯度浸取、回收溶剂析蜡、残煤脱溶及成型包装工序，具体为：

B、梯度浸取：合格粒度煤经预热后送入环带-框式浸取机7中，在浸取机的上层段和部分下层段，预热后的含蜡有机溶剂按含蜡浓度梯度递减的方式依次喷入，与煤粒连续逆流接触传质，最后用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤，然后残煤进入浸取机下层后端的沥干段沥除溶剂；

作为优选实施方式：

所述的有机溶剂为甲苯与乙醇或叔丁醇的混合溶剂，混合溶剂中的甲苯体积比为80~95%，乙醇或叔丁醇的体积比为5~20%。

所述的合格粒度煤经进料刮板机1送入换热器3，预热到85~95℃后由分配刮板机5送入环带-框式浸取机7中进行浸取。也可以选择星型给料机与刮板机输料装置配合使用或替换使用。

所述的含蜡有机溶剂经热交换器15预热到85~95℃后，喷洒到环带-框式浸取机7中的煤粒上；所述的含蜡有机溶剂的最初级含蜡浓度为1.5~2.5%，之后含蜡浓度以0.15~0.25%的梯度差逐级递减，直至用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤。

所述的纯有机溶剂经溶剂加热器18预热到85~95℃后，按煤和有机溶剂重量比1：1.5~2.5对浸取后的残煤进行喷淋、洗涤，脱除煤中残蜡至干基含蜡量E_B，d<0.8%，然后残煤进入1.5~2.5m长的沥干段沥除溶剂，使煤粒中的溶剂含量<25%后送去蒸脱装置。

所述的富含蜡溶液经泵依次送入静态沉降罐19、旋液分离器21、过滤机23，除去粉尘后送入含蜡溶剂罐25中，再由泵送入蒸发系统回收溶剂析出精蜡。

所述的蒸发、汽提和蒸煮工序是在负压工况下进行，所述的蒸发包括四级蒸发，一、四级是升膜蒸发、二、三级为降膜蒸发。所述的升膜蒸发、降膜蒸发所使用的蒸发器均为长管蒸发器；不同类型的蒸发装置的选择主要是根据不同蒸发阶段含蜡溶剂的状态决定的。

回收溶剂时需要对含溶剂蒸汽进行冷凝，冷凝过程中会产生一部分不凝气体（也称为自由气体）。这部分不凝气体中含溶剂大约在10%左右，本发明可以增加洗油吸附系统，采用洗油吸附-解析的方式回收溶剂，大大节约了溶剂。

本发明的装置，包括进料装置、浸取装置、蒸脱装置、脱溶装置和冷凝系统，所述的浸取装置包括浸出槽6和设置于其中部的环带-框式浸取机7，浸出槽6上部设置进料口，下部设置集液槽13和卸料斗9；环带-框式浸取机7上方依次设置多级含蜡溶剂喷管10和一级纯溶剂喷管11；所述的纯溶剂喷管11连接于纯溶剂储罐，所述的集液槽13通过循环泵16连接含蜡溶剂喷管10；环带-框式浸出机7下方设置含蜡溶剂导出槽26，并通过出料泵17连通含蜡溶剂罐25，所述的含蜡溶剂罐25工艺连接脱溶装置之蒸发装置、汽提装置和蒸煮装置；所述的卸料斗9工艺连接蒸脱装置；所述的蒸脱装置、脱溶装置工艺连接冷凝系统。

所述的环带-框式浸取机7为纵向双层环带上依次设置浸取滤框12，上层环带的下方对应含蜡溶剂喷管10设置一级含蜡溶剂导出槽26，之后依次设置多级含蜡溶剂导流槽14，含蜡溶剂导流槽14导入集液槽13；下层环带后段设置1.5~2.5m的沥干段。

所述的纯溶剂喷管11通过溶剂加热器18与溶剂储罐连通；所述的集液槽13通过热交换器15、循环泵16连接含蜡溶剂喷管10；所述的含蜡溶剂导出槽26经出料泵17、静态沉降罐19、旋液分离器21、过滤机23连通含蜡溶剂罐25。通过沉降、过滤处理使除去含蜡溶剂中的固形杂质，保证褐煤蜡的质量。

实施例1

原料煤破碎、筛分后得到0.2~5.0mm的粒度煤，经干燥控制煤的收到基水分为16~20%。将合格粒度煤经预热到85℃后送入环带-框式浸取机7中，与预热到85℃后的含蜡有机溶剂逆流接触传质，所述的有机溶剂是包括体积比80%甲苯和20%乙醇的混合溶剂；最初级含蜡有机溶中的蜡浓度为1.5%，之后蜡浓度以0.15%的梯度差逐级递减，直至用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤；纯有机溶剂预热到85℃后，按煤和有机溶剂重量比1：1.5对浸取后的残煤进行喷淋、洗涤，脱除煤中残蜡至干基含蜡量E_B，d<0.8%，然后残煤进入1.5m长的沥干段沥除溶剂，使煤中的溶剂含量<25%后送去残煤蒸脱机；收集浸取工序的富含蜡溶液，经输料泵20送入静态沉降罐19，然后经旋液分离器21、过滤机23除去粉尘后送入含蜡溶剂罐25中，再由泵打入蒸发系统回收溶剂析出精蜡。析出的精蜡送入成型机中成型，然后包装入库。残煤被送入脱溶装置脱出并回收溶剂，收集残煤备用。

实施例2

原料煤破碎、筛分后得到0.2~5.0mm的粒度煤，经干燥控制煤的收到基水分为16~20%。将合格粒度煤经预热到95℃后送入环带-框式浸取机7中，与预热到95℃后的含蜡有机溶剂逆流接触传质，所述的有机溶剂是包括体积比95%甲苯和5%乙醇的混合溶剂；最初级含蜡有机溶中的蜡浓度为2.5%，蜡浓度以0.25%的梯度差逐级递减，直至用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤；纯有机溶剂预热到95℃后，按煤和有机溶剂重量比1：2.5对浸取后的残煤进行喷淋、洗涤，脱除煤中残蜡至干基含蜡量E_B，d<0.8%，然后残煤进入2.5m长的沥干段沥除溶剂，使粒度煤中的溶剂含量<25%后送去残煤蒸脱机；收集浸取工序的富含蜡溶液，经输料泵20送入静态沉降罐19，然后经旋液分离器21、过滤机23除去粉尘后送入含蜡溶剂罐25中，再由泵打入蒸发系统回收溶剂析出精蜡。析出的精蜡送入成型机中成型，然后包装入库。残煤被送入脱溶装置脱出并回收溶剂，收集残煤备用。

实施例3

原料煤破碎、筛分后得到0.2~5.0mm的粒度煤，经干燥控制煤的收到基水分为16~20%。将合格粒度煤经预热到90℃后送入环带-框式浸取机7中，与预热到90℃后的含蜡有机溶剂逆流接触传质，所述的有机溶剂是包括体积比90%甲苯和10%乙醇的混合溶剂；最初级含蜡有机溶中的蜡浓度为2%，蜡浓度以0.2%的梯度差逐级递减，直至用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤；纯有机溶剂预热到90℃后，按煤和有机溶剂重量比1：2对浸取后的残煤进行喷淋、洗涤，脱除煤中残蜡至干基含蜡量E_B，d<0.8%，然后残煤进入2m长的沥干段沥除溶剂，使粒度煤中的溶剂含量<25%后送去残煤蒸脱机；收集浸取工序的富含蜡溶液，经输料泵20送入静态沉降罐19，然后经旋液分离器21、过滤机23除去粉尘后送入含蜡溶剂罐25中，再由泵打入蒸发系统回收溶剂析出精蜡。析出的精蜡送入成型机中成型，然后包装入库。残煤被送入脱溶装置脱出并回收溶剂，收集残煤备用。

实施例4

除有机溶剂是包括体积比80%甲苯和20%叔丁醇的混合溶剂外，其余同实施例1。

实施例5

除有机溶剂是包括体积比95%甲苯和5%叔丁醇的混合溶剂外，其余同实施例2。

实施例6

除有机溶剂是包括体积比90%甲苯和10%叔丁醇的混合溶剂外，其余同实施例3。

本发明的工作原理与工作过程：

甲苯是常用的溶剂，采用甲苯是能够实现本发明的。但是甲苯的毒性很强，安全性很差。本发明采用了甲苯与乙醇或叔丁醇组成的混合溶剂，毒性降低，使生产过程更为环保。溶剂经过预热，可有效保持浸取反应温度，提高浸取效率。

所述的环带-框式连续浸出机7采用履带式循环机构，纵向双层循环设置，浸取滤框12随履带运行先在上层运行，梯级浓度的有机溶剂依次对浸取滤框12中的褐煤颗粒进行淋洗浸取；当运行到下层时浸取滤框12翻转180°，溶剂从浸取滤框12的另一端对褐煤颗粒进行淋洗浸取，有效延长了浸取时间。浸取滤框12运行经过履带下层后段的淋洗段、沥干段后到达出料端，褐煤颗粒落入卸料斗9中，完成整个浸取循环过程。在整个工艺过程中浸取溶剂得到了循环利用，更提高了浸取效率。

溶剂透过浸取滤框12内褐煤层后流入环带-框式浸取机7下方的含腊溶剂导出槽26中，并输送入沉降罐19，经过旋液分离器21、过滤机23送入含腊溶剂罐25，随后经泵送入蒸发装置、汽提装置和蒸煮装置提取、纯化得到蜡制品。集液槽13收集的含腊溶剂经循环泵16、热交换器15升温后送至含腊溶剂喷管10中二次利用；浸取后的褐煤颗粒进入喷淋洗涤工段，纯溶剂喷孔11喷出纯有机溶剂对褐煤颗粒进行喷淋洗涤；洗涤后的褐煤颗粒进入沥干段，使褐煤颗粒中的溶剂含量低于25%，然后落入卸料斗9，随后送去蒸脱装置脱除其中的溶剂。褐煤颗粒中脱出的含溶剂蒸汽送入蒸发装置的一蒸工序作为辅助热源；一蒸所产生的含溶剂蒸汽送去进料装置，作为换热器3的辅助热源，换热后送入冷凝装置。汽提装置、蒸煮装置所产生的含溶剂蒸汽送入（或经喷射泵送入）蒸发装置作为补充热源。其他过程所产生的含溶剂蒸汽在进行冷凝之前可以通过节能器实现换热。冷凝过程中所产生的含溶剂不凝气体汇集到平衡罐，以洗油作为溶剂，回收其中的溶剂。

Claims

1.一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征在于包括褐煤预处理、梯度浸取、回收溶剂析蜡、残煤脱溶及成型包装工序，具体为：

B、梯度浸取：合格粒度煤经预热后送入环带-框式浸取机（7）中，在浸取机的上层段和部分下层段，预热后的含蜡有机溶剂按含蜡浓度梯度递减的方式依次喷入，与煤粒连续逆流接触传质，最后用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤，然后残煤进入浸取机下层后端的沥干段沥除溶剂；

2.根据权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征是：所述的有机溶剂为甲苯与乙醇或叔丁醇的混合溶剂，混合溶剂中的甲苯体积比为80~95%，乙醇或叔丁醇的体积比为5~20%。

3.根据权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征是：所述的合格粒度煤经进料刮板机（1）送入换热器（3），预热到85~95℃后由分配刮板机（5）送入环带-框式浸取机（7）中进行浸取。

4.根据权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征是：所述的含蜡有机溶剂经热交换器（15）预热到85~95℃后，喷洒到环带-框式浸取机（7）中的煤粒上；所述的含蜡有机溶剂的最初级含蜡浓度为1.5~2.5%，之后含蜡浓度以0.15~0.25%的梯度差逐级递减，直至用纯有机溶剂洗涤浸取后的残煤。

5.根据权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征是：所述的纯有机溶剂经溶剂加热器（18）预热到85~95℃后，按煤和有机溶剂重量比1：1.5~2.5对浸取后的残煤进行喷淋、洗涤，脱除煤中残蜡至干基含蜡量E_B，d<0.8%，然后残煤进入1.5~2.5m长的沥干段沥除溶剂，使煤粒中的溶剂含量<25%后送去蒸脱装置。

6.根据权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征是：所述的富含蜡溶液经泵依次送入静态沉降罐（19）、旋液分离器（21）、过滤机（23），除去粉尘后送入含蜡溶剂罐（25）中，再由泵送入蒸发系统回收溶剂析出精蜡。

7.根据权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法，其特征是：所述的蒸发、汽提和蒸煮工序是在负压工况下进行，所述的蒸发包括四级蒸发，一、四级是升膜蒸发、二、三级为降膜蒸发。

8.一种实现权利要求1所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法的装置，包括进料装置、浸取装置、蒸脱装置、脱溶装置和冷凝系统，其特征是：所述的浸取装置包括浸出槽（6）和设置于其中部的环带-框式浸取机（7），浸出槽（6）上部设置进料口，下部设置集液槽（13）和卸料斗（9）；环带-框式浸取机（7）上方依次设置多级含蜡溶剂喷管（10）和一级纯溶剂喷管（11）；所述的纯溶剂喷管（11）连接于纯溶剂储罐，所述的集液槽（13）通过循环泵（16）连接含蜡溶剂喷管（10）；环带-框式浸出机（7）下方设置含蜡溶剂导出槽（26），并通过出料泵（17）连通含蜡溶剂罐（25），所述的含蜡溶剂罐（25）工艺连接脱溶装置之蒸发装置、汽提装置和蒸煮装置；所述的卸料斗（9）工艺连接蒸脱装置；所述的蒸脱装置、脱溶装置工艺连接冷凝系统。

9.根据权利要求8所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的装置，其特征是：所述的环带-框式浸取机（7）为纵向双层环带上依次设置浸取滤框（12），上层环带的下方对应含蜡溶剂喷管（10）设置一级含蜡溶剂导出槽（26），之后依次设置多级含蜡溶剂导流槽（14），含蜡溶剂导流槽（14）导入集液槽（13）；下层环带后段设置1.5~2.5m的沥干段。

10.根据权利要求8所述的从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的装置，其特征是：所述的纯溶剂喷管（11）通过溶剂加热器（18）与溶剂储罐连通；所述的集液槽（13）通过热交换器（15）、循环泵（16）连接含蜡溶剂喷管（10）；所述的含蜡溶剂导出槽（26）经出料泵（17）、静态沉降罐（19）、旋液分离器（21）、过滤机（23）连通含蜡溶剂罐（25）。