CN101497817A - 一种萃取褐煤中蜡质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于以甲苯作萃取溶剂，按褐煤∶甲苯＝1∶2～4的质量/体积比，于10℃～100℃温度条件下，对褐煤进行30mim～5h的萃取，过滤，得褐煤蜡。不仅对环境、对人体无害，而且萃取的褐煤蜡质量、品质等均与用苯萃取的褐煤蜡相近，另本发明的萃取方法，其工艺简单，操作方便，无毒无害，得率高，成本低，适合于规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取褐煤蜡的方法，尤其是一种从褐煤中萃取蜡质的方法，属于植物萃取技术领域。
背景技术
褐煤中的蜡质是一种与天然植物蜡较为相似的高熔点蜡，其组成包括蜡、树脂和地沥青。传统的工艺方法均以苯为溶剂，从褐煤中萃取蜡质。由于苯的毒性较大，对环境、对人类都会造成较大危害。因此近年来国内外都在寻找新的能够代替苯的萃取溶剂。另一方面，非苯类溶剂萃取所得褐煤蜡均无法达到以苯类溶剂萃取的褐煤蜡标准，因此，选用毒性低且能使萃取的褐煤蜡达到上述标准的萃取溶剂，是当今褐煤蜡萃取技术的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以甲苯作萃取溶剂，在不同温度下萃取褐煤蜡的方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于以甲苯作萃取溶剂，按褐煤∶甲苯＝1∶2～4的质量/体积比，于10℃～100℃温度条件下，对褐煤进行30mim～5h的萃取，过滤，得褐煤蜡。
所述甲苯采用工业纯的市购甲苯产品。
所述质量/体积比为：g/ml，或者kg/L。
本发明提供的萃取褐煤中蜡质的方法，具体经过下列步骤：
A、将褐煤干燥至水份含量为10～50％，经粉碎筛分，得粒度为0.2～2mm的褐煤粒；
B、按褐煤∶甲苯＝1∶2～4的质量/体积比，将步骤A所得褐煤粒用甲苯作萃取溶剂，在10～100℃温度下进行30mim～5h的萃取，之后过滤得滤液及滤渣；
C、按褐煤∶甲苯＝1∶1～2的质量/体积比，用20℃～甲苯沸点温度的甲苯洗涤上述B步骤的褐煤渣1～2次，过滤得洗液及滤渣，弃渣；
D、合并B步骤的滤液和C步骤的洗液，并加热蒸发甲苯溶剂，直至无甲苯溶剂蒸出，回收甲苯溶剂，得褐煤蜡；
E、将上述D步骤所得褐煤蜡于100～130℃温度下干燥1～3h，以脱去残留溶剂和水份，冷却至室温，即得褐煤蜡。
所述B步骤的用甲苯萃取褐煤蜡是先搅拌均匀，之后再萃取，以尽可能萃取褐煤蜡。
所述C步骤的用甲苯洗涤褐煤渣是在搅拌状态下进行的，即在洗涤过程中充分进行搅拌，以尽可能回收萃取的褐煤蜡。
本发明与现有技术相比具有下列优点的效果：由于本发明是用甲苯作萃取剂，从褐煤中萃取褐煤蜡的，不仅对环境、对人体无害，而且萃取的褐煤蜡质量、品质等均与用苯萃取的褐煤蜡相近，另本发明的萃取方法，其工艺简单，操作方便，无毒无害，得率高，成本低，适合于规模生产。
实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A、将褐煤干燥至水份含量为14％，经粉碎筛分，得粒度为0.2～2mm的煤粒；
B、按褐煤∶甲苯＝1∶3的质量/体积比，将步骤A所得500g褐煤粒置于3000ml圆底烧瓶中，再加入1500ml工业纯的市购甲苯作萃取溶剂，搅拌均匀后，于30℃温度下进行5h的萃取，之后过滤得滤液及滤渣；
C、按褐煤∶甲苯＝1∶1的质量/体积比，用20℃ 500ml工业纯的市购甲苯洗涤上述B步骤的褐煤渣1次，洗涤过程中充分进行搅拌，以尽可能回收萃取的褐煤蜡，过滤得洗液及滤渣，弃渣；
D、合并B步骤的滤液和C步骤的洗液，并加热蒸发甲苯溶剂，直至无甲苯溶剂蒸出，回收甲苯溶剂，得150ml褐煤蜡；
E、将上述D步骤所得褐煤蜡放入盘中，于110℃温度下烘烤2h，脱去残留溶剂和水份，冷却至室温，即得14.3g褐煤蜡，得度为2.86％。
实施例2
A、将褐煤干燥至水份含量为50％，经粉碎筛分，得粒度为0.2～2mm的煤粒；
B、按褐煤∶甲苯＝1∶2的质量/体积比，将步骤A所得500g褐煤粒置于3000ml圆底烧瓶中，再加入1000ml工业纯的市购甲苯作萃取溶剂，搅拌均匀后，于60℃温度下进行3h的萃取，过滤得滤液及滤渣；
C、按褐煤∶甲苯＝1∶2的质量/体积比，用60℃的1000ml工业纯的市购甲苯共洗涤上述B步骤的褐煤渣2次，每次用500ml甲苯洗涤，其中充分进行搅拌，以尽可能回收萃取的褐煤蜡，过滤得洗液及滤渣，弃渣；
D、合并B步骤的滤液和C步骤的洗液，并加热蒸发甲苯溶剂，直至无甲苯溶剂蒸出，回收甲苯溶剂，得160ml褐煤蜡；
E、将上述D步骤所得褐煤蜡放入盘中，于130℃温度下烘烤1h，脱去残留溶剂和水份，冷却至室温，即得25.8g褐煤蜡，得度为5.16％。
实施例3
A、将褐煤干燥至水份含量为30％，经粉碎筛分，得粒度为0.2～2mm的煤粒；
B、按褐煤∶甲苯＝1∶4的质量/体积比，将步骤A所得500g褐煤粒置于3000ml圆底烧瓶中，再加入2000ml工业纯的市购甲苯作萃取溶剂，搅拌均匀后，于100℃温度下进行0.5h的萃取，过滤得滤液及滤渣；
C、按褐煤∶甲苯＝1∶1的质量/体积比，用沸腾的500ml工业纯的市购甲苯共洗涤上述B步骤的褐煤渣1次，洗涤过程中充分进行搅拌，以尽可能回收萃取的褐煤蜡，过滤得洗液及滤渣，弃渣；
D、合并B步骤的滤液和C步骤的洗液，并加热蒸发甲苯溶剂，直至无甲苯溶剂蒸出，回收甲苯溶剂，得160ml褐煤蜡；
E、将上述D步骤所得褐煤蜡放入盘中，于100℃温度下烘烤3h，脱去残留溶剂和水份，冷却至室温，即得29.8g褐煤蜡，得度为5.96％。
Claims (6)
1、一种萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于以甲苯作萃取溶剂，按褐煤∶甲苯＝1∶2～4的质量/体积比，于10℃～100℃温度条件下，对褐煤进行30mim～5h的萃取，过滤，得褐煤蜡。
2、如权利要求1所述的萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于所述甲苯采用工业纯的市购甲苯产品。
3、如权利要求1所述的萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于所述质量/体积比为：g/ml，或者kg/L。
4、如权利要求1所述的萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于具体经过下列步骤：
A、将褐煤干燥至水份含量为10～50％，经粉碎筛分，得粒度为0.2～2mm的褐煤粒；
B、按褐煤∶甲苯＝1∶2～4的质量/体积比，将步骤A所得褐煤粒用甲苯作萃取溶剂，在10～100℃温度下进行30mim～5h的萃取，之后过滤得滤液及滤渣；
C、按褐煤∶甲苯＝1∶1～2的质量/体积比，用20℃～甲苯沸点温度的甲苯洗涤上述B步骤的褐煤渣1～2次，过滤得洗液及滤渣，弃渣；
D、合并B步骤的滤液和C步骤的洗液，并加热蒸发甲苯溶剂，直至无甲苯溶剂蒸出，回收甲苯溶剂，得褐煤蜡；
E、将上述D步骤所得褐煤蜡于100～130℃温度下干燥1～3h，以脱去残留溶剂和水份，冷却至室温，即得褐煤蜡。
5、如权利要求4所述的萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于所述B步骤的用甲苯萃取褐煤蜡是先搅拌均匀，之后再萃取，以尽可能萃取褐煤蜡。
6、如权利要求4所述的萃取褐煤中蜡质的方法，其特征在于所述C步骤的用甲苯洗涤褐煤渣是在搅拌状态下进行的，即在洗涤过程中充分进行搅拌，以尽可能回收萃取的褐煤蜡。
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