KR100978806B1 - 고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치 - Google Patents

고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 원료 브롬화수소에 포함되는 다종의 비금속 불순물(N2, O2, Ar, CO, CO2, THC, H2O, HCl)을 효율적으로 제거하고, 또한 연속 정제 공정을 간소화할 수 있는 초고순도 브롬화수소의 제조방법 및 수분과 브롬화수소보다 비점이 낮은 저 비점 불순물가스를 포함하는 초고순도 브롬화수소 정제 장치에 있어서, 상기 브롬화수소가스를 냉각 작용에 의해 브롬화수소가스를 액화하는 열교환방식을 이용한 증류부와, 상기 증류부에 설치되어 저 비점 불순물가스를 가스 상태로 배출하는 배기장치와, 상기 증류장치로부터 액화된 브롬화수소를 가열시켜 기화시키는 재비기와, 수분을 흡착하는 수분 흡착 장치와, 정제된 초고순도 브롬화수소 충전하는 충전 장치와, 용기의 브롬화수소 잔류가스를 회수하는 회수장치로 구성되는 고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것이다.
고순도 브롬화수소, 제조장치, 제조방법, 수분 흡착, 증류 방법, 회수 방법

Description

고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치{MANUFACTURING APPARATUS AND METHOD FOR HIGH PURITY HYDROGEN BROMIDE}
본 발명은 브롬화 수소보다 비점이 낮은 저 비점 불순물 가스를 정제하여 고순도의 브롬화 수소를 제조할 수 있는 제조방법 및 그의 제조장치에 관한 것이다.
본 발명은 각종 불순물을 함유하는 브롬화 수소 가스를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 반도체 공업, 화학 공업, 연구 기관 등에서 필요로 하는 초고순도 브롬화 수소 가스를 제공하는 제조 방법에 관한 것이다.
브롬화 수소 가스는 일반적으로 반도체 제조 공업에서 실리콘 에칭(Si Etching), 알루미늄 에칭(Al Etching) 등에 많이 사용되고 있지만, 제조 현장에서는 원료 브롬화 수소를 정제한 것이 사용되어 진다. 원료 브롬화 수소에는 금속 불순물 외 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소, 토탈하이드로카본(THC), 수분, 염화수소 등의 비 금속 불순물이 포함되어 있고, 반도체 제조 등에 사용되는 데에는 고순도인 것으로 정제할 필요가 있다.
그런데 종래의 상기 원료 브롬화 수소에 포함되는 불순물을 제거하는 연구가 여러 가지로 행해지고 있다. 예컨대 수분 제거에 관해서는 대한민국특허청 등록번 호 10-0454429-0000에, 초가열된 제올라이트를 사용하여 가스에서 물 제거 방법을 보면, 두 시간 동안 제올라이트를 650℃ 이상의 온도로 가열하여 초 가열된 제올라이트를 형성하고, 초가열된 제올라이트를 가스와 접촉시키고, 초가열된 제올라이트가 가스로부터 물을 흡착하게 하는 단계를 포함하는 산 가스(HBr, HCl)로부터 물을 제거하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 650℃ 이상의 과도한 온도는 제조 과정에서 상당한 위험이 따르며 또한 상기 온도로 올리기 위한 에너지 손실 및 연속 제조 공정에 상당한 문제가 있다. 또한, 브롬화 가스는 강한 부식성 가스로 수분제거 과정에서 흡착된 수분과 브롬화 가스의 반응으로 인해 수분 흡착 장치 내부에 부식이 발생하여 연속 생산이 불가능하다. 그리고 원료 브롬화가스에는 수분뿐만 아니라 많은 종류의 불순물이 포함되어 있기 때문에 단지 상기 방법으로 제올라이트를 통해 수분만 제거해서는 초고순도 브롬화 수소를 제조하는데 많은 문제가 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 원료 브롬화 수소가스에 포함된 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 이산화탄소(CO2), 일산화탄소(CO), 수분(H2O), 염화수소(HCl) 등 많은 종류의 비금속 불순물을 연속 공정을 통해 효율적으로 제거하여 초고순도 99.999% 이상의 브롬화 수소의 제조할 수 있도록 한 고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치를 제공하는데 있다.
특히, 수분(H2O)과 염화수소(HCl) 불순물을 효율적으로 제거 함을 물론, 제조 과정에서 브롬화 수소로 인해 장치에 발생하는 부식을 방지하기 위한 고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치를 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 고순도 브롬화 수소의 제조장치에 있어서, 브롬화 수소를 기화한 후, 열교환 방식으로 이루어지는 증류부를 통해 기상 상태의 불순물을 상부로 배출하는 제 1정제부와; 상기 제 1정제부로 정제된 브롬화 수소 내의 수분을 흡착하는 흡착부와; 상기 흡착부로부터 공 급받은 브롬화 수소 내 수분, 파티클, 저 비점의 불순물을 동시에 제거하는 제 2정제부와; 상기 제 2정제부와 연결되어, 상기 제 1, 2정제부를 통해 정제된 브롬화 수소가 온도 및 압력차에 의해 충전되도록 하는 충전부와; 상기 충전부에 충전 후 잔류되어 있는 브롬화 수소를 회수하는 회수부; 를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 고순도 브롬화 수소의 제조장치를 이용한 고순도 브롬화 수소의 제조방법에 있어서, 상기 원료저장탱크로부터 브롬화 수소를 기화기로 공급하여 기화시키는 단계(S100)와; 상기 단계(S100) 후, 상기 기상상태의 브롬화 수소를 열교환 방식의 증류부에서 액화시켜 기상상태의 저 비점 불순물은 증류부의 상부로 배출하여 제거하고, 액화된 브롬화 수소는 상기 재비기에 저장하는 1차 정제단계(S110)와; 상기 단계(S110) 후, 상기 재비기를 40℃ 이상으로 가열하여 저장되어 있는 브롬화 수소를 기화시켜 상기 복수개의 수분 흡착부로 이송시키는 단계(S120)와; 상기 단계(S120) 후, 상기 수분 흡착부 내부에 충전되어 있는 몰리큘러 시브의 흡착 작용에 의해 브롬화 수소 내 포함되어 있는 수분을 제거하는 흡착 공정단계(S130)와; 상기 단계(S130) 후, 상기 정제된 브롬화 수소 내 수분 농도가 요구되는 일정기준보다 높으면 회수탱크로 브롬화 수소를 회수하는 단계(S140)와; 상기 단계(S140) 후, 상기 수분 흡착부 내부에 히팅 블락으로 250 내지 350℃로 가열된 질소 또는 헬륨의 건조가스를 통과시키고, 상기 수분 흡착부 외주연에 결합되어 있는 히팅 자켓으로 수분 흡착부를 120℃ 이상 가열하여 수분 흡착부의 몰리큘러 시브를 재생하는 단계(S150)와; 상기 단계(S150) 후, 상기 복수개의 수분 흡착부를 통과한 기상의 브롬화 수소를 재비기에 저장 후 냉각장치를 통해 액화시켜 안정화시키는 단계(S160)와; 상기 단계(S160) 후, 상기 재비기에 기상으로 존재하는 브롬화 수소 가스 및 불순물을 재비기 상부로 배출하여 브롬화 수소를 2차로 정제하는 단계(S170)와; 상기 단계(S170) 후, 상기 재비기 내의 브롬화 수소를 가열장치를 통해 기화시켜 재비기로 이송시키되, 이송시 필터부를 통과시켜 브롬화 수소 내 존재하는 파티클을 흡착시키고, 상기 재비기에 남아있는 브롬화 수소의 잔량 및 불순물과 수분을 재비기 하부로 배출하는 단계(S180)와; 상기 단계(S180) 후, 상기 재비기 내부를 냉각장치를 이용하여 냉수가 순환되도록 하여 정제된 브롬화 수소를 액화시켜 저장하는 단계(S190)와; 상기 단계(S190) 후, 상기 재비기 내부로 가열장치를 이용하여 40℃ 이상으로 가열된 물을 순환시키고, 상기 재비기와 연결되어 있는 충전부재는 0℃ 이하로 저온을 유지시켜, 상기 재비기와 충전부재의 온도차 및 압력차로 인해 충전부재 내의 다수개 용기에 정제된 브롬화 수소가 자동적으로 충전되도록 하는 충전단계(S200)와; 상기 단계(S200) 후, 상기 다수개의 용기를 회수장치를 이용하여 회수탱크와 연결하고, 냉각장치를 통해 -25℃ 이하의 냉수가 상기 회수탱크에 순환되도록 하여, 상기 회수장치와 회수탱크와의 온도차 및 압력차에 의해 자동적으로 용기 내의 잔량 브롬화 수소를 회수탱크로 회수처리하는 단계(S210); 를 순차적으로 수행하여 제조되어 지는 것을 특징으로 한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 저순도 브롬화 수소를 99.999% 이상의 고순도 브롬화 수소로 제조하고, 또한 부식 방지 설비를 통해 연속 공정으로 대 용량을 생산할 수 있는 효과가 있다.
본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다. 또한, "제 1(first)" 또는 "제 2(second)"와 같은 용어는 설명을 위해 본원 및 첨부 청구항들에 사용되고 상대적인 중요성 또는 취지를 나타내거나 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 도 1 내지 도 6을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고순도 브롬화 수소의 제조방법 및 그의 제조장치를 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 고순도 브롬화 수소 제조의 전체 개략도로서, 동 도면에서 보는 바와 같이, 기화 장치(20)를 통해 기화된 브롬화 수소(HBr)가 열 교환 방식을 이용한 증류부(40)에, 수분과 브롬화 수소보다 비점이 낮은 저 비점 불순물 가스를 포함하는 브롬화 수소를 도입하여 증류부(40)의 냉각 작용에 의해 브롬화 수소가 액화되고, 상기 저 비점 불순물 가스를 가스 상태 그대로 증류부(40)에서 벤트(Vent)하여 상기 저 비점 불순물을 브롬화 수소로부터 제거하는 증류 공정과, 증류부(40)에서 액화된 브롬화 수소를 재비기(30)를 통해 가열하여 수분을 흡착시키는 흡착 공정과, 수분과 브롬화 수소보다 비점이 낮은 저 비점 불순물 가스를 포함하는 브롬화 수소를 도입하여 열 교환 방식의 냉각 작용에 의해 브롬화 수소가 액화되고, 상기 저 비점 불순물 가스를 가스 상태 그대로 증류부(41)에서 벤트하여 상기 저 비점 불순물을 브롬화 수소로부터 제거하는 2차 제거 공정과, 저장 탱크(32)에 저장된 고순도 브롬화 수소를 충전하는 충전부재(60)와, 브롬화 수소 잔량이 남아 있는 용기를 회수하는 회수장치(80)로 이루어진다.
상기로부터 저 비점 불순물을 제거하는 정제 장치 및 정제 방법을 도 2를 통해 설명한다.
도 2는 제 1정제부(1)에 관한 것으로서, 브롬화 수소보다 비점이 낮은 저 비점 불순물 가스를 포함하는 브롬화 수소 정제 방법에 있어서, 밸브(V11)을 오픈(Open)하여 원료 탱크(10)로부터 액화 브롬화 수소를 기화장치(20)를 통해 기화시켜 밸브(V21)를 오픈(Open)하여 열 교환 방식으로 이루어진 증류부(40)로 기화된 브롬화 수소 가스가 도입된다.
온도 20 ± 5℃와 압력 2.0 ~ 2.5 MPa의 조건으로 설정된 상기 증류부(40)에 브롬화 수소 가스가 도입되면 냉각 작용에 의해 액화가되고, 저 비점의 불순물 가스는 밸브(V42)를 통해 벤트하여 브롬화 수소를 포함하여 비점이 높은 가스만 재비기(30)에 저장이 된다.
증류부(40)는 중간부에 설치된 가스 유입구, 하부에 설치된 재비기(30)로 이루어진다. 증류부(40)의 액화 기능에 의해 브롬화 수소 가스가 액화되고, 액체 브롬화 수소를 증류부(40) 하단부 재비기(30)에 저장시키면서 브롬화 수소보다 비점이 낮은 비 금속 불순물이 가스상태로 분리되기 때문에 증류부(40) 최상부 밸브(V42)를 통해 불순물 가스를 분리할 수 있고,
이때 밸브(V42)을 통해 벤트되는 가스는 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 이산화탄소(CO2), 일산화탄소(CO), 염화수소(HCl) 등 브롬화 수소보다 비점이 낮은 가스들이다. 더욱이 증류부(40) 하부의 액체 브롬화 수소 재비기(30)에 설치된 히팅 자켓(Heating Jacket)에 의한 가열 작용에 의해, 증류부(40)에 브롬화 수소 액화 시 잔류한 불순물도 액체 브롬화 수소로부터 분리되어 가스 상태로 배출되고, 최종적으로 정제 순도를 높일 수 있다. 재비기(30)에 저장된 액화 브롬화 수소를 분석하여 불순물 농도가 요구되는 기준보다 높으면, 밸브(V31)를 오픈(Open)하여 기화기(20) 전단으로 다시 공급하여 재 작업을 실시한다.
상기의 방법을 통해 요구되는 기준을 만족한 액화 브롬화 수소가 저장된 재비기(30)를 40℃ 이상으로 가열하여 액화 브롬화 수소를 기화시켜 밸브(V41)를 통해 수분흡착부(51, 52)로 보내 진다.
상기로부터 수분을 제거하는 정제 장치 및 정제 방법을 도 3을 통해 설명한다.
도 3은 흡착부(2)에 관한 것으로서, 본 실시 형태의 정제 장치는 수분(H2O)을 제거하는 수분 흡착부(51, 52)와 히팅 블락(Heating Block, 50-2), 건조가스 유입부(V54), 히팅 자켓(Heating Jacket, 50-1), 벤트부(Vent, V54, V58)로 구성된다. 증류부를 통해 저 비점 불순물을 제거한 브롬화 수소 가스가 제습 장치(50)에 도입되면, 제습 장치 내부의 제습제를 통해 수분을 흡착한다.
상기 수분 흡착부(51, 52)에는 수분을 흡착하는 결정성 제올라이트(Zeolite)로 이루어진 몰리큘러 시브(Molecular Seive)가 충전되어 있다. 수분 흡착부(51, 52)에는 몰리큘러 시브(Molecular Seive)의 흡착 작용에 의해 수분 제거가 이루어진다. 수분 흡착제로는 몰리큘러 시브(Molecular Seive), 활성 알루미나(Activated Alumina)를 사용할 수 있다. 밸브(V41, V52, V53)를 오픈(Open)하여 기화된 브롬화 수소 가스가 제 1차 수분 흡착부(51)를 거쳐 제 2차 수분 흡착부(52)를 통과하여 밸브(V53)를 통하여 다음 정제 공정으로 넘어간다.
상기 정제 공정에서 수분 흡착부(50)로 유입되는 브롬화 수소(HBr)가스의 유량은 500 ~ 1,000 slpm(standard litter per minute), 온도는 30 ~ 40 ℃, 압력은 1.0 ~ 1.5 MPa로 설정한다. 수분 흡착부(51, 52)를 통해 정제된 브롬화 수소를 분석하여 수분 농도가 요구되는 기준보다 높으면, 밸브(V57, V58)를 오픈(Open)하여 회수탱크(70)로 브롬화 수소를 회수한다.
상기 수분 흡착부(51, 52)의 재생을 위해서는 수분 흡착제인 몰리큘러 시브(Molecular Seive)에 붙어 있는 수분을 제거하기 위해 밸브(V54, V55, V56)를 오픈(Open)하여 질소(N2) 또는 헬륨(He)을 히팅 블락(Heating Block)을 통과하여 250 ~ 350℃로 가열된 건조 가스가 수분 흡착부(51, 52) 내부를 직접 통과하여 흡착제에 붙어 있는 수분을 기화시켜 밸브(V57, V58)을 통해서 배출한다. 또한 수분 흡착부(51, 52) 외부는 Heating Jacket(50-1)을 씌워 120℃ 이상 가열시켜 준다.
이 고온 가열된 건조 가스를 이용하여 흡착제에 붙어 있는 수분을 제거하는 방식은 기존의 Heating Jacket만을 이용하여 재생하는 방식보다 수분 제거 효율이 월등히 좋다.
상기로부터 저 비점 불순물을 제거하는 2차 정제 장치 및 정제 방법을 도 4를 통해 설명한다.
도 4는 제 2정제부(3)에 관한 것으로서, 본 실시 형태의 정제 장치는 액체 브롬화 수소를 저장하는 재비기(31, 32), 온/냉수 공급 배관, 가열장치(110), 냉각장치(101), 냉수 탱크(91), 필터부(41)로 이루어져 있다. 재비기(31, 32) 내부는 SUS 재질로 이루어진 물순환 배관밸브(V11)으로 구성된다. 도 3에서 수분이 제거된 브롬화 수소(HBr)가스가 재비기(31)에 도입되면 냉각장치(101)에 의해 액화된다.
냉수는 밸브(V91, V92, V113, V114, V101)를 오픈(Open)하여 물탱크(91)에 저장된 물을 냉각장치(101)에 의해 약 -10℃로 냉각시켜 재비기(31) 내부로 물을 순환 시킨다. 이때 온도는 -10 ± 5 ℃, 압력은 1.0 ± 2 MPa로 설정한다.
재비기(31)에 액체 브롬화 수소가 충분히 저장이 되면 30분 이상 안정화시킨 다음 재비기(31)에 기상으로 존재하는 브롬화 수소가스를 밸브(V44)를 통해 배출시킨다.
이때 기상 브롬화 수소와 함께 배출되는 불순물은 도 2에서 2차 정제되어 잔 존하는 비점이 낮은 질소(N2), 산소(O2), 아르곤(Ar), 이산화탄소(CO2), 일산화탄소(CO), 염화수소(HCl) 등 저 비점 불순물들이다.
상기 공정을 마친 후 밸브(V91, V92, V101)를 잠그고, 밸브(V113, V114, V112, V111)를 오픈(Open)하여 가열장치(110)에 의해 가열된 온수를 재비기(31) 내부로 공급한다. 가열된 액체 브롬화 수소는 기화되어 밸브(V32)을 통하여 필터부(41)를 통과하여 재비기(32)에 저장이 된다.
상기 필터부(41)는 산에 대해 내식성이 강한 세라믹(Ceramic)재질로 이루어졌으며 브롬화 수소(HBr)에 존재하는 파티클(Particle)을 흡착시킨다.
상기 재비기(32)는 냉각장치(101)의 냉각 작용에 의해 재비기(32) 내부로 냉수가 공급되어 가스 상태의 브롬화 수소는 액화가 되어 재비기(32)에 저장이 된다. 재비기(31)의 액체 브롬화 수소가 기화가 되어 재비기(32)에 저장이 되면 재비기(31) 내부로 온수 공급을 중단하고 재비기(31)에 남아 있는 잔량은 밸브(V35)를 통하여 배출시킨다. 상기 밸브(V35)를 통해 액체 브롬화 수소와 함께 고 비점의 불순물인 금속과 수분이 동시에 배출이 된다.
상기로부터 불순물을 정제한 고순도 브롬화 수소를 충전하는 방법은 도 5를 통해 설명한다.
도 5는 충전부(4)에 관한 것으로서, 본 실시 형태의 구성 장치는 브롬화 수 소를 저장하는 재비기(32), 가열장치(110), 충전부재(60)로 이루어진다. 상기 정제 공정을 통해 불순물이 제거된 고순도 브롬화 수소가 재비기(32)에 저장이되면 가열장치(110) 작동시켜 온수를 밸브(V115, V116)를 통하여 순환을 시킨다.
이때 가열장치(110) 내부는 히터(Heater)가 설치되어 있으며 40℃ 이상의 온도를 유지하여 온수를 재비기(32) 내부로 순환 시킨다. 또한, 충전부재(60)는 0℃ 이하로 저온을 유지한다. 상기 온수 공급으로 인해 재비기(32) 내부의 압력을 상승시켜 밸브(V61, V62, V63, V64, V65)을 오픈(Open)하면 재비기(32)와 충전부재(60)의 온도 차 및 압력 차에 의해 용기에 자연적으로 충전되어 진다.
기존에 충전 펌프(Pump)를 이용하여 충전하는 방식에 비해 펌프(Pump)고장 및 펌프(Pump)로 인한 불순물 오염을 방지할 수 있어 보다 순도가 우수한 브롬화 수소를 제조할 수 있다.
상기로부터 브롬화 수소 잔량이 존재하는 용기를 회수하는 방법을 도 6을 통해 설명한다.
도 6은 회수부(5)에 관한 것으로서, 본 실시 형태의 구성 장치는 브롬화 수소를 회수하는 회수탱크(70), 냉각장치(90), 물탱크(100), 회수장치(80)로 이루어진다. 용기에 충전 후 발생한 부적합품, 사용하고 용기에 남아 있는 브롬화 수소 잔량을 회수하기 위해, 용기를 회수장치(80)에 연결하여 밸브(V71)를 통해 회수탱크(70)에 저장한다.
이때 상기 회수탱크(70)는 물탱크(100)의 물을 냉각장치(90)의 냉각 작용에 의해 냉각시켜 밸브(V93, V102, V94)를 통해 회수탱크(70) 내부로 순환 시킨다. 회수탱크 내부는 -25℃ 이하, 약 0.15 MPa의 압력을 유지하여 회수장치(80)와 회수탱크(70)의 온도차 및 압력 차에 의해 자연적으로 용기 내의 잔량 브롬화 수소를 회수 처리한다.
상기 정제 공정에 사용되는 재비기(30, 31, 32), 회수탱크(70), 증류부(40, 41)는 산에 의한 부식 내구성이 강한 세라믹(Ceramic) 또는 불소수지 코팅을 하는 것이 바람직하다.
더불어, 상기 구성 및 설명을 참조로 고순도 일산화질소의 제조방법을 다수 단계로 나누어 간략히 설명하면, 상기 원료저장탱크(10)로부터 브롬화 수소를 기화기(20)로 공급하여 기화시키는 단계(S100)와, 상기 단계(S100) 후, 상기 기상상태의 브롬화 수소를 열교환 방식의 증류부(40)에서 액화시켜 기상상태의 저 비점 불순물은 증류부(40)의 상부로 배출하여 제거하고, 액화된 브롬화 수소는 상기 재비기(30)에 저장하는 1차 정제단계(S110)와, 상기 단계(S110) 후, 상기 재비기(30)를 40℃ 이상으로 가열하여 저장되어 있는 브롬화 수소를 기화시켜 상기 복수개의 수분 흡착부(51, 52)로 이송시키는 단계(S120)와, 상기 단계(S120) 후, 상기 수분 흡착부(51, 52) 내부에 충전되어 있는 몰리큘러 시브의 흡착 작용에 의해 브롬화 수소 내 포함되어 있는 수분을 제거하는 흡착 공정단계(S130)와, 상기 단계(S130) 후, 상기 정제된 브롬화 수소 내 수분 농도가 요구되는 일정기준보다 높으면 회수탱크(70)로 브롬화 수소를 회수하는 단계(S140)와, 상기 단계(S140) 후, 상기 수분 흡착부(51, 52) 내부에 히팅 블락(50-2)으로 250 내지 350℃로 가열된 질소 또는 헬륨의 건조가스를 통과시키고, 상기 수분 흡착부(51, 52) 외주연에 결합되어 있는 히팅 자켓(50-1)으로 수분 흡착부(51, 52)를 120℃ 이상 가열하여 수분 흡착부(51, 52)의 몰리큘러 시브를 재생하는 단계(S150)와, 상기 단계(S150) 후, 상기 복수개의 수분 흡착부(51, 52)를 통과한 기상의 브롬화 수소를 재비기(31)에 저장 후 냉각장치(101)를 통해 액화시켜 안정화시키는 단계(S160)와, 상기 단계(S160) 후, 상기 재비기(31)에 기상으로 존재하는 브롬화 수소 가스 및 불순물을 재비기(31) 상부로 배출하여 브롬화 수소를 2차로 정제하는 단계(S170)와, 상기 단계(S170) 후, 상기 재비기(31) 내의 브롬화 수소를 가열장치(110)를 통해 기화시켜 재비기(32)로 이송시키되, 이송시 필터부(41)를 통과시켜 브롬화 수소 내 존재하는 파티클을 흡착시키고, 상기 재비기(31)에 남아있는 브롬화 수소의 잔량 및 불순물과 수분을 재비기(31) 하부로 배출하는 단계(S180)와, 상기 단계(S180) 후, 상기 재비기(32) 내부를 냉각장치(101)를 이용하여 냉수가 순환되도록 하여 정제된 브롬화 수소를 액화시켜 저장하는 단계(S190)와, 상기 단계(S190) 후, 상기 재비기(32) 내부로 가열장치(110)를 이용하여 40℃ 이상으로 가열된 물을 순환시키고, 상기 재비기(32)와 연결되어 있는 충전부재(60)는 0℃ 이하로 저온을 유지시켜, 상기 재비기(32)와 충전부재(60)의 온도차 및 압력차로 인해 충전부재(60) 내의 다수개 용기(T)에 정제된 브롬화 수소가 자동적으로 충전되도록 하는 충전단계(S200)와, 상기 단계(S200) 후, 상기 다수개의 용기(T)를 회수장치(80)를 이용하여 회수탱크(70)와 연결하고, 냉각장치(90)를 통해 -25℃ 이하의 냉수가 상기 회수탱크(70)에 순환되도록 하여, 상기 회수장치(80)와 회수탱크(70)와의 온도차 및 압력차에 의해 자동적으로 용기(T) 내의 잔량 브롬화 수소를 회수탱크(70)로 회수처리하는 단계(S210)를 포함하며, 상기 S100 내지 S210 단계는 순차적으로 이루어져 고순도 일산화질소가 제조되도록 한다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.
도 1은 본 발명에 따른 고순도 브롬화 수소 제조의 전체 개략도.
도 2는 본 발명에 따른 저 비점 불순물 정제 공정을 위한 개략도.
도 3은 본 발명에 따른 수분 제거를 위한 개략도.
도 4는 본 발명에 따른 수분, 저 비점 불순물, 파티클 제거를 위한 2차 정제공정 개략도.
도 5는 본 발명에 따른 고순도 브롬화 수소를 충전하는 개략도.
도 6은 본 발명에 따른 잔량 브롬화 수소를 회수하는 개략도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 표시>
1: 제 1정제부 2: 흡착부
3: 제 2정제부 4: 충전부
5: 회수부 10: 연료저장탱크
20: 기화기 30, 31, 32: 재비기
40: 증류부 41: 필터부
50: 제습장치 50-1: 히팅 자켓
50-2: 히팅 블락 51, 52: 수분 흡착부
60: 충전부재 70: 회수탱크
80: 회수장치 90, 101: 냉각장치
91, 100: 물탱크 110: 가열장치

Claims (15)

  1. 브롬화 수소를 기화한 후, 열교환 방식으로 이루어지는 증류부(40)를 통해 기상 상태의 불순물을 상부로 배출하는 제 1정제부(1)와;
    상기 제 1정제부(1)로 정제된 브롬화 수소 내의 수분을 흡착하는 흡착부(2)와;
    상기 흡착부(2)로부터 공급받은 브롬화 수소 내 수분, 파티클, 저 비점의 불순물을 동시에 제거하는 제 2정제부(3)와;
    상기 제 2정제부(3)와 연결되어, 상기 제 1, 2정제부(1, 3)를 통해 정제된 브롬화 수소가 온도 및 압력차에 의해 충전되도록 하는 충전부(4)와;
    상기 충전부(4)에 충전 후 잔류되어 있는 브롬화 수소를 회수하는 회수부(5);를 포함하여 구성되며,
    상기 충전부(4)는 제 2정제부(3)의 재비기(32)와 연결되되, 상기 재비기(32)를 가열시키고, 상기 충전부(4)의 충전부재(60)를 저온으로 설정하여, 브롬화 수소가 압력차 및 온도차에 의해 자동적으로 충전부재(60)에 충전되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1정제부(1)는 브롬화 수소가 저장되어 있는 원료저장탱크(10)와, 상기 원료저장탱크(10)와 연결되어 상기 브롬화 수소를 기화시키는 기화기(20)와, 기화된 브롬화 수소를 냉각 작용에 의해 액화시키는 열교환 방식의 증류부(40)와, 증류부(40)를 통해 분리되어져 상기 증류부(40)의 상부로 저 비점의 불순물 가스를 배출한 브롬화 수소를 저장하는 재비기(30)로 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 증류부(40)는 20±5℃ 온도와 2 내지 2.5MPa 압력의 내부 조건을 가지도록 하여, 상기 브롬화 수소를 액화시키고 브롬화 수소 내 포함되어 있는 저 비점 불순물들을 기상화 시키는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 흡착부(2)는 제 1정제부(1)로부터 정제되어진 브롬화 수소를 수송받아 내부에 포함되어 있는 수분을 흡착하는 복수개의 수분 흡착부(51, 52)로 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 수분 흡착부(51, 52)는 몰리큘리 시브(Molecular Seive) 13X 흡착제가 내부에 충전되어 있도록 하며, 유량은 500 내지 1,000 slpm(standard litter per minute), 온도는 30 내지 40 ℃, 압력은 1 내지 1.5 MPa의 정제 조건을 가지도록 하여 브롬화 수소 내 수분을 흡착하는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 수분 흡착부(51, 52)는 수분을 흡착한 후 재생을 위하여, 상기 수분 흡착부(51, 52) 상단에 결합되어 있는 히팅 블락(Heating Block)(50-2)을 통해 질소(N2) 또는 헬륨(He)을 250 내지 350℃로 가열하여 내부를 통과시키고, 외주연에 결합되어 있는 히팅 자켓(Heating Jacket)(50-1)을 이용하여 수분 흡착부(51, 52)를 120℃ 이상으로 가열함으로써, 상기 몰리큘리 시브(Molecular Seive) 13X 흡착제 내 흡착되어 있는 수분을 제거하는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 제 2정제부(3)는 수분 흡착부(51, 52)를 통과한 브롬화 수소를 저장하는 재비기(31)와, 상기 재비기(31) 내의 브롬화 수소를 액화시켜 기상으로 존재하는 브롬화 수소는 재비기(31) 상부로 배출되도록 물탱크(91)의 물을 냉각시켜 상기 재비기(31) 내부로 순환시키는 냉각장치(101)와, 상기 재비기(31) 내부로 가열된 물을 순환시켜 브롬화 수소를 기화시키는 가열장치(110)와, 상기 가열장치(110)로 인해 기화된 브롬화 수소를 냉각장치(101)로 냉각시켜 저장하는 재비기(32)로 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 냉각장치(101)는 수분 흡착부(51, 52)를 거쳐 재비기(31)로 도입되는 기상의 브롬화 수소(HBr)를 액화시키기 위해 물을 -10 ± 5℃의 온도로 냉각시켜 상기 재비기(31) 내를 냉수로 순환시키는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 가열장치(110)는 액체 브롬화 수소(HBr)를 기화시키기 위해, 물을 40℃ 이상으로 가열하여 상기 재비기(32) 내부를 순환시키는 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  10. 제 7항에 있어서,
    상기 제 2정제부(3)는 재비기(31) 상부에 세라믹(Ceramic) 재질로 이루어진 필터(Filter)부(41)를 설치하여 브롬화 수소(HBr) 내 파티클(Particle)을 제거하는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 충전부(4)는 재비기(32) 내부에 40℃ 이상으로 가열된 온수를 순환시켜 상기 재비기(32) 내 압력을 상승시키고, 상기 충전부재(60)는 0℃ 이하로 설정하여, 상기 재비기(32)와 충전부재(60) 상호간의 온도차 및 압력차에 의해 자동적으로 충전되도록 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 회수부(5)는 충전부재(60)와 연결되어 있는 회수장치(80)와, 상기 회수장치(80)를 통해 사용하고 용기에 남아있는 브롬화 수소의 잔량을 회수하는 회수탱크(70)와, 상기 회수탱크(70)와 연결되어 있는 물탱크(100)와, 상기 물탱크(100)의 물을 냉각시키기 위한 냉각장치(90)로 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 회수부(5)는 냉각장치(90)에 의해 물탱크(100)의 물을 -25℃ 이하로 냉각시켜 상기 회수탱크(70) 내를 냉수로 순환시킴으로써, 상기 회수장치(80)와 회수탱크(70)의 온도차 및 압력차에 의해 용기(T) 내의 잔량 브롬화 수소를 회수탱크(70)로 자동 회수하는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조장치.
  14. 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항으로 형성된 고순도 브롬화 수소 제조장치의 고순도 브롬화 수소 제조방법에 있어서,
    상기 원료저장탱크(10)로부터 브롬화 수소를 기화기(20)로 공급하여 기화시키는 단계(S100)와;
    상기 단계(S100) 후, 상기 기상상태의 브롬화 수소를 열교환 방식의 증류부(40)에서 액화시켜 기상상태의 저 비점 불순물은 증류부(40)의 상부로 배출하여 제거하고, 액화된 브롬화 수소는 상기 재비기(30)에 저장하는 1차 정제단계(S110)와;
    상기 단계(S110) 후, 상기 재비기(30)를 40℃ 이상으로 가열하여 저장되어 있는 브롬화 수소를 기화시켜 상기 복수개의 수분 흡착부(51, 52)로 이송시키는 단계(S120)와;
    상기 단계(S120) 후, 상기 수분 흡착부(51, 52) 내부에 충전되어 있는 몰리큘러 시브의 흡착 작용에 의해 브롬화 수소 내 포함되어 있는 수분을 제거하는 흡착 공정단계(S130)와;
    상기 단계(S130) 후, 상기 정제된 브롬화 수소 내 수분 농도가 요구되는 일정기준보다 높으면 회수탱크(70)로 브롬화 수소를 회수하는 단계(S140)와;
    상기 단계(S140) 후, 상기 수분 흡착부(51, 52) 내부에 히팅 블락(50-2)으로 250 내지 350℃로 가열된 질소 또는 헬륨의 건조가스를 통과시키고, 상기 수분 흡착부(51, 52) 외주연에 결합되어 있는 히팅 자켓(50-1)으로 수분 흡착부(51, 52)를 120℃ 이상 가열하여 수분 흡착부(51, 52)의 몰리큘러 시브를 재생하는 단계(S150)와;
    상기 단계(S150) 후, 상기 복수개의 수분 흡착부(51, 52)를 통과한 기상의 브롬화 수소를 재비기(31)에 저장 후 냉각장치(101)를 통해 액화시켜 안정화시키는 단계(S160)와;
    상기 단계(S160) 후, 상기 재비기(31)에 기상으로 존재하는 브롬화 수소 가스 및 불순물을 재비기(31) 상부로 배출하여 브롬화 수소를 2차로 정제하는 단계(S170)와;
    상기 단계(S170) 후, 상기 재비기(31) 내의 브롬화 수소를 가열장치(110)를 통해 기화시켜 재비기(32)로 이송시키되, 이송시 필터부(41)를 통과시켜 브롬화 수소 내 존재하는 파티클을 흡착시키고, 상기 재비기(31)에 남아있는 브롬화 수소의 잔량 및 불순물과 수분을 재비기(31) 하부로 배출하는 단계(S180)와;
    상기 단계(S180) 후, 상기 재비기(32) 내부를 냉각장치(101)를 이용하여 냉수가 순환되도록 하여 정제된 브롬화 수소를 액화시켜 저장하는 단계(S190)와;
    상기 단계(S190) 후, 상기 재비기(32) 내부로 가열장치(110)를 이용하여 40℃ 이상으로 가열된 물을 순환시키고, 상기 재비기(32)와 연결되어 있는 충전부재(60)는 0℃ 이하로 저온을 유지시켜, 상기 재비기(32)와 충전부재(60)의 온도차 및 압력차로 인해 충전부재(60) 내의 다수개 용기(T)에 정제된 브롬화 수소가 자동적으로 충전되도록 하는 충전단계(S200)와;
    상기 단계(S200) 후, 상기 다수개의 용기(T)를 회수장치(80)를 이용하여 회수탱크(70)와 연결하고, 냉각장치(90)를 통해 -25℃ 이하의 냉수가 상기 회수탱크(70)에 순환되도록 하여, 상기 회수장치(80)와 회수탱크(70)와의 온도차 및 압력차에 의해 자동적으로 용기(T) 내의 잔량 브롬화 수소를 회수탱크(70)로 회수처리하는 단계(S210);
    를 순차적으로 수행하여 제조되어 지는 것을 특징으로 하는 고순도 브롬화 수소 제조방법.
  15. 삭제
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