ES2312013T3 - Tereftalato de polietileno cristalizado, que contiene silicio, y procedimiento para su elaboracion. - Google Patents

Tereftalato de polietileno cristalizado, que contiene silicio, y procedimiento para su elaboracion. Download PDF

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Abstract

Tereftalato de polietileno, PET, cristalizado que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET.

Description

Tereftalato de polietileno cristalizado, que contiene silicio, y procedimiento para su elaboración.
La presente invención se refiere a tereftalato de polietileno, PET, cristalizado, que contiene silicio y a un procedimiento para su elaboración.
Es bien conocido que algunos materiales poliméricos, por ejemplo el PET, sólo se pueden usar una vez en su forma original.
Todavía no se conoce un procedimiento seguro desde el punto de vista ecológico y eficaz desde el punto de vista económico con el que el PET residual, residuos de PET tras su uso, se pueda regenerar y/o modificar para uso posterior en la industria alimentaria (sustancia que entra en contacto con alimentos).
Es un hecho que en todo el mundo se recoge mucho PET residual (residuos de PET tras su utilización) y simplemente se elimina. Con ello se crea un problema ambiental.
Se sabe además que el PET residual no se puede quemar de forma respetuosa con el medio ambiente, porque, entre otros, se forman benzopirenos carcinógenos.
Se ha propuesto incorporar PET residual en el PET nuevo, fresco, llamado PET "virgen". De ese modo, se pueden incorporar como máximo 5 partes en peso de PET residual a 95 partes en peso de PET virgen, para no afectar la calidad del producto respectivo.
En esta tecnología se debe aplicar un vacío muy elevado para eliminar los contaminantes volátiles tóxicos; véase la tecnología VACUREMA de la empresa Erema en A-4052 Ansfelden/Linz en Austria.
También se ha propuesto romper el PET residual en los componentes ácido tereftálico y etilenglicol. Estos componentes se pueden usar de nuevo para la síntesis de PET. Este procedimiento necesita dispositivos complicados desde el punto de vista técnico y es consecuentemente caro.
En el documento WO03/104314A1 se describe un procedimiento para el procesado de residuos de poliéster, por ejemplo, PET residual. En este procedimiento no se usa ni tecnología de vacío ni rotura en componentes parciales.
En este procedimiento se calientan virutas de poliéster residual triturado, lavado y secado hasta una temperatura de 130ºC \pm 5ºC. A esta temperatura se añade un agente modificador definido en una cantidad del 4% en peso al 6% en peso, referido a la masa total.
A continuación, la mezcla obtenida se agita durante aproximadamente 60 minutos a esta temperatura.
A continuación, esta mezcla se introduce en una extrusora, se calienta hasta una temperatura de 240ºC a 250ºC y se extrude. Al extrudido se le da forma de granza.
La granza obtenida es amorfa. Esta granza amorfa no se puede procesar de forma adicional mediante la tecnología estándar de moldeo por inyección, porque se pega entre sí durante el precalentamiento.
En el documento WO95/01471 se describe un procedimiento para producir monofilamentos que repelen la tierra y resistentes a la abrasión para tela de cribas que tiene un diámetro de 0,1 a 1,0 mm a partir de tereftalato de polietileno lineal modificado con silicio. En este procedimiento se incorpora a la cadena del polímero del 0,15 al 5,0% en peso de polidialquilsiloxano mediante condensación.
Según el ejemplo del documento WO95/01471, el polímero que contiene silicio se elabora mediante policondensación de los monómeros tereftalato de dimetilo y etilenglicol con adición del 3,9% en peso de polidimetilsiloxano y acetato de manganeso usando un catalizador de antimonio como componente esencial de dicho procedimiento de policondensación.
El procedimiento de co-condensación tiene lugar en un autoclave a temperatura elevada y usando presiones diferentes.
En el documento US5643998 se describe un polímero reciclable que comprende una pluralidad de unidades de oligómero. Este polímero se obtiene mediante un procedimiento de polimerización.
Es un objeto de la presente invención reducir la cantidad, que aumenta de año en año, de PET residual porque el PET residual se transforma en un producto convertible y solicitado.
Es un objeto adicional de la presente invención proporcionar un procedimiento simple y ventajoso desde el punto de vista de los costes para la elaboración de este nuevo producto.
Este nuevo producto se usará, como sustitución, en todos los procedimientos de elaboración industriales en los que, hasta ahora, se usa PET virgen.
Con la presente invención se cumplen estos objetos.
La presente invención se dirige a tereftalato de polietileno, PET, cristalizado que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET.
El procedimiento de la invención para la elaboración de tereftalato de polietileno, PET, cristalizado, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, se caracteriza porque
- en una primera etapa, se añade al PET fundido no más del 4% en peso, referido al total de la masa, de al menos un agente modificador, que contiene silicio y que es capaz de unir entre sí fragmentos moleculares pequeños de PET, entonces se mezcla y se deja reaccionar,
- en una segunda etapa, el producto obtenido se extrude con la forma deseada respectiva, el producto amorfo extrudido, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, se enfría para mantener la forma amorfa,
- en una tercera etapa, el producto amorfo se somete a un tratamiento térmico para una transformación controlada en la forma cristalizada, y
- en una cuarta etapa, se obtiene el producto cristalizado formado.
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El tereftalato de polietileno, PET, cristalizado de la invención, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, se puede usar como un sustituto del tereftalato de polietileno, que no contiene silicio, por ejemplo como
- hilera de material para la elaboración de una preforma,
- hilera de material para la elaboración de fibras, alambres, láminas.
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En las reivindicaciones dependientes se definen formas de realización preferidas de esta invención.
En la parte siguiente se describen posibles formas de realización de la presente invención.
De ese modo también se hace referencia a las figuras.
La fig. 1 muestra el análisis microscópico de PET amorfo; obtenido según el ejemplo 1 como se menciona de forma adicional posteriormente;
la fig. 2 muestra el análisis microscópico de PET cristalizado; obtenido según el ejemplo 1 como se menciona de forma adicional posteriormente.
A partir del tereftalato de polietileno, PET, cristalizado de la invención, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, se puede elaborar cualquier preforma por medio de tecnología conocida de moldeo por inyección. Cuando, antes de la inyección, se añade un colorante adecuado al fundido, entonces se obtiene una preforma consecuentemente coloreada.
A partir de una preforma de este tipo se puede elaborar cualquier artículo por medio de tecnología conocida de soplado: por ejemplo, envases que se pueden cerrar con cualquier forma. Tales envases se pueden usar para la ingesta de alimentos, por ejemplo, agua mineral, refrescos, vinagre, aceite, o de artículos cosméticos, por ejemplo, cremas, champús o geles.
Se prefiere elaborar botellas para la ingesta de agua mineral o de refrescos con o sin dióxido de carbono (CO_{2}) a partir de una preforma por medio de la tecnología de soplado.
Estos artículos se pueden reciclar tras su uso.
La granza amorfa obtenida al final de la segunda etapa del procedimiento de la invención no se puede procesar adicionalmente por medio de tecnología estándar de moldeo por inyección sin un tratamiento adicional porque se pega entre sí durante el precalentamiento.
Los siguientes ejemplos ilustraron la presenten invención.
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Ejemplo 1
Se introdujeron 300 kg de virutas de botellas de PET residual trituradas, lavadas y secadas en la tolva de una extrusora de husillos gemelos.
Las virutas tenían un tamaño de 2 mm a 10 mm.
La velocidad de la extrusora se ajustó de tal forma que 5 kg de virutas de PET se pudieran procesar en un minuto.
En las 12 zonas de la extrusora la temperatura era de 230ºC a 280ºC.
La temperatura dentro de la zona de fusión era de 260ºC.
En la zona de fusión de la extrusora se instaló un dispositivo de dosificación.
El dispositivo de dosificación comprendía una bomba rotatoria mediante la cual se ajustó la velocidad de adición del agente modificador. Con el dispositivo de dosificación se introdujeron 50 ml de hexametildisilazano por minuto en el fundido de PET.
Para el procesado de 300 kg de virutas se usaron 3 l de hexametildisilazano.
En las zonas siguientes de la extrusora tuvo lugar la reacción entre el PET fundido y el agente modificador.
Los subproductos gaseosos se extrajeron en la zona de desgasificación por medio de una bomba.
En la abertura de salida de la extrusora se instaló un sistema de formación de granza en agua (Master 1000) de BKG Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik GmbH en D-48157 Münster/Alemania.
El diámetro de la granza amorfa, transparente y clara obtenida era de aproximadamente 1 mm a aproximadamente 3 mm.
Esta granza amorfa no se puede procesar de forma adicional por medio de tecnología de moldeo por inyección estándar porque se pega entre sí durante el precalentamiento.
La granza amorfa se transformó en granza cristalizada en una mesa de transporte de vibración de BKG Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik GmbH.
La granza cristalizada era mate y blanca.
Se realizó un análisis microscópico a partir de la granza amorfa que se muestra en la figura 1.
También se realizó un análisis microscópico a partir de la granza cristalizada que se muestra en la figura 2.
Es obvio a partir de la figura 1 que las moléculas de PET están libres y que el material es transparente y claro.
Es obvio a partir de la figura 2 que la estructura de las moléculas de PET es fija y que el material es mate y blanco.
Tanto la granza amorfa como la cristalizada tenían un contenido de silicio de 222 \mug/g de granza.
A partir de la granza cristalizada se puede elaborar cualquier preforma por medio de tecnología conocida de moldeo por inyección.
Ejemplo 2
Por analogía con el ejemplo 1 se usaron 3 l de tetraetoxisilano en vez de hexametildisilazano.
Se obtuvieron resultados análogos.
Ejemplo 3
Por analogía con el ejemplo 1 se usaron 3 l de polietilhidrosiloxano en vez de hexametildisilazano.
Se obtuvieron resultados análogos, pero el color de la granza amorfa y de la cristalizada era gris.
Ejemplo 4
Por analogía con el ejemplo 1 se usaron 1,5 kg de difenilsilanodiol en vez de hexametildisilazano y se añadieron en forma de polvo fino por medio de un husillo de alimentación. Se añadieron 25 g por minuto.
Se obtuvieron resultados análogos a los descritos en los ejemplos 1 y 2.

Claims (22)

1. Tereftalato de polietileno, PET, cristalizado que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET.
2. Tereftalato de polietileno cristalizado según la reivindicación 1, caracterizado porque la forma cristalizada se ha obtenido mediante un tratamiento térmico de PET amorfo, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET.
3. Tereftalato de polietileno cristalizado según una de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque tiene un peso molecular medio de no menos de aproximadamente 40.000.
4. Tereftalato de polietileno cristalizado según una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque tiene un contenido de silicio de 120 \mug a 700 \mug por gramo del total de la masa.
5. Tereftalato de polietileno cristalizado según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el tereftalato de polietileno cristalizado se mezcla en cualquier proporción de mezcla con cualquier material polimérico, por ejemplo, con polipropileno, PP, policarbonato, PC, o tereftalato de polietileno, que no contiene silicio.
6. Un procedimiento para la elaboración de tereftalato de polietileno, PET, amorfo que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, caracterizado porque
- en una primera etapa, se añade al PET fundido no más del 4% en peso, referido al total de la masa, de al menos un agente modificador que contiene silicio y que es capaz de unir entre sí fragmentos moleculares pequeños de PET, entonces se mezcla y se deja reaccionar,
- en una segunda etapa, el producto obtenido se extrude con la forma deseada respectiva, el producto amorfo extrudido, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, se enfría para mantener la forma amorfa,
y porque se obtiene el tereftalato de polietileno, PET, amorfo, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET.
7. El procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque en la primera etapa se añade el agente modificador que contiene silicio y que es capaz de unir entre sí fragmentos moleculares pequeños de PET, en una cantidad de no más del 3% en peso, preferiblemente en una cantidad de no más del 2% en peso, por ejemplo, en una cantidad de no más del 1% en peso y no menos del 0,5% en peso.
8. El procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 7, caracterizado porque en la primera etapa se añade el agente modificador, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, en forma de polvo o de líquido y porque se selecciona especialmente del grupo constituido por
- silanos de fórmula general I
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1
- disilazanos de fórmula general II
\vskip1.000000\baselineskip
2 
\newpage
- silazanos de fórmula general III
3
en los que, en las fórmulas I a III los residuos R^{1} y R^{2} son, independientes entre sí, un grupo alquilo lineal o ramificado que contiene de C_{1} a C_{6}.
- aceites de silicona, especialmente aceites a base de polifenilmetilsiloxano, polidimetilsiloxano o una mezcla 1:1 de polidimetilsiloxano y polidifenilsiloxano,
- difenilsilanodiol,
- polimetilhidrosiloxano, y
- polietilhidrosiloxano.
9. El procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque en la primera etapa el PET fundido es PET virgen o PET residual, residuo de PET tras su uso, por ejemplo, obtenido a partir de botellas de PET trituradas, lavadas y secadas, incluyendo cualesquiera mezclas de PET virgen y residuo de PET tras su uso, y tiene una temperatura de aproximadamente 260ºC a aproximadamente 300ºC, especialmente aproximadamente 260ºC.
10. El procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 9, caracterizado porque en la primera etapa el agente modificador se añade de forma continua a la zona de fundido de una extrusora de husillos gemelos.
11. El procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 10, caracterizado porque en la primera etapa el tiempo de reacción entre el PET fundido y el agente modificador, en función de la temperatura del PET fundido y en función de la longitud de la zona de fundido, es de aproximadamente 3 a aproximadamente 10 minutos.
12. El procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 11, caracterizado porque en la segunda etapa el enfriamiento del producto extrudido se realiza en agua, especialmente bien mediante una formación de granza en agua o bien mediante enfriamiento de una fibra continua en un baño de agua, seguido de la formación de granza.
13. El procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 12, caracterizado porque en la segunda etapa la fibra extrudida tiene cualquier sección transversal, por ejemplo, una sección transversal redonda, angular, por ejemplo, de 3 a 8 ángulos, o elíptica.
14. Un procedimiento para la elaboración de tereftalato de polietileno, PET, cristalizado que contiene silicio en de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, caracterizado porque
- el producto amorfo, como se obtiene según el procedimiento según una de las reivindicaciones 6 a 13, se somete a un tratamiento térmico para una transformación controlada en la forma cristalizada, y porque
- se obtiene el producto cristalizado formado.
15. El procedimiento según la reivindicación 14, caracterizado porque el tratamiento térmico para la transformación del producto amorfo en un producto cristalizado se realiza a una temperatura de aproximadamente 135ºC a aproximadamente 165ºC durante al menos aproximadamente 30 minutos, especialmente durante aproximadamente 1 hora a aproximadamente 2 horas.
16. El procedimiento según una de las reivindicaciones 14 a 15, caracterizado porque el tereftalato de polietileno cristalizado tiene un peso molecular medio de no menos de aproximadamente 40.000.
17. Tereftalato de polietileno, PET, cristalizado que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, que se puede obtener porque
- en una primera etapa, se añade al PET fundido no más del 4% en peso, referido al total de la masa, de al menos un agente modificador que contiene silicio y que es capaz de unir entre sí fragmentos moleculares pequeños de PET, entonces se mezcla y se deja reaccionar,
- en una segunda etapa, el producto obtenido se extrude con la forma deseada respectiva, el producto amorfo extrudido, que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, se enfría para mantener la forma amorfa,
- en una tercera etapa, el producto amorfo se somete a un tratamiento térmico para una transformación controlada en la forma cristalizada, y
- en una cuarta etapa, se obtiene el producto cristalizado formado.
18. Tereftalato de polietileno cristalizado según la reivindicación 17, que se puede obtener porque el procedimiento se lleva a cabo según una de las reivindicaciones 6 a 16.
19. Uso de tereftalato de polietileno, PET, cristalizado que contiene silicio de forma unida e integrada en la estructura molecular del PET, como un sustituto del tereftalato de polietileno, que no contiene silicio, como
- hilera de material para la elaboración de una preforma,
- hilera de material para la elaboración de fibras, alambres, láminas.
20. Uso según la reivindicación 19, caracterizado porque el tereftalato de polietileno cristalizado es un producto según una de las reivindicaciones 1 a 5, preferiblemente elaborado según el procedimiento según una de las reivindicaciones 14 a 16.
21. Uso según una de las reivindicaciones 19 a 20, caracterizado porque el tereftalato de polietileno cristalizado se mezcla en cualquier proporción de mezcla con cualquier material polimérico, por ejemplo, con polipropileno, PP, policarbonato, PC, o tereftalato de polietileno, que no contiene silicio.
22. Uso según una de las reivindicaciones 19 a 21, caracterizado porque el tereftalato de polietileno cristalizado se mezcla en cualquier proporción de mezcla con cualquier material que sea adecuado para la elaboración de una preforma, por ejemplo, con tereftalato de polietileno, que no contiene silicio.
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