KR100615998B1 - 유브이 차단성 투명 폴리에스테르 용기의 제조방법 및 이방법으로 제조된 용기 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 UV 차단성 투명 폴리에스테르 용기의 제조방법 및 이 방법으로 제조된 용기에 관한 것으로서, UV 차단성 투명 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)용기를 제조함에 있어서, 고체 분말 형상(ball batch type) UV 차단제를 투입하여 예비성형품 UV 차단 프리폼을 제조한 다음, 이를 적외선 오븐에서 가열한 후 몰드로 이송하여 사출성형 및 이축 연신 블로우 성형하는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 제조방법을 통하여, 사용되는 수지의 물성변화를 최소화한 상태에서 UV 차단효과가 우수한 PET 용기를 제조할 수 있으며, 본 발명에 의하여 제조된 PET 용기는 종래의 PET 용기에 비하여 재활용이 용이하다.
폴리에틸렌테레프탈레이트, PET, 이축 연신 블로우 성형, 사출성형, 자외선차단, 프리폼, 패리슨, 용기
Description
본 발명은 자외선 차단성이 우수한 투명 내열압성 PET 용기의 성형방법에 관한 것으로서, 여기서 내열압이라 함은 PET용기가 내열성과 동시에 내압성을 가지고 있는 것을 통칭하며 우유탄산음료의 충진과 같이 내압성과 내열성이 동시에 필요한 것을 말한다. 자세하게는 소정의 사출성형기를 통하여 PET 용기의 예비성형품인 프리폼을 제조하는 과정에서 소정의 투입장치를 이용하여 고체분말형상 UV 차단제 일정중량을 PET 수지와 혼합시켜 자외선 차단성을 가지는 투명 예비 성형품 프리폼을 사출성형하는 방법에 관한 것이다. 이러한 프리폼을 고속 이축 연신 블로우 성형함으로서 UV 차단성과 더불어 우수한 물리·화학적 특성을 가지는 투명 PET 용기를 제조할 수 있다.
1950년대 Dupont社에 의해서 개발된 PET수지는 섬유, 필름, 쉬트, 용기 등의 다양한 분야에 쓰이고 있다. 1970년대에부터 PET 용기로의 본격적인 적용이 시작되 었으며 국내에서는 1980년대 초부터 탄산음료 PET 용기생산을 시작으로 하여 현재까지 매년 높은 시장 성장률을 기록하고 있다. 일반적으로 햇빛에는 가시광선 외에도 자외선이 존재하여 햇빛에 노출되었을 경우 일반 PET 용기는 파장이 320nm 이하인 자외선은 자체 분자구조상 흡수하지만, 그 이상 파장 자외선은 투과시키는 특성이 있다.
최근 건강음료에 대한 일반 대중의 선호도가 증가함에 따라 음·식료품을 생산하는 회사들은 고유의 기능성 성분을 첨가하여 고기능성 음·식료품을 앞다투어 개발하고 있는데 이러한 제품에 첨가되는 기능성 첨가제성분(예 : 비타민, 허브향, 아미노산, 타우린 등)은 대부분 자외선에 취약한 구조를 가지고 있다.
종래에는 자외선 차단을 높이기 위해서 유색 칼라 PET 용기를 사용하였으며 색상첨가제로는 보통 녹색 색상 또는 갈색 색상을 첨가하였는데 첨가량을 용기 중량 대비 적게는 5%에서 많게는 10% 이상 첨가되어야 하고, 결국 첨가된 색상제로 인해 재활용이 어렵게 되는 단점이 있었다.
환경에 대한 인식이 향상되면서 국·내외적으로 PET 용기의 재활용에 대한 사회적 관심이 증가함에 따라 재활용이 쉽지 않은 유색 PET 용기의 경우 법률적 제재 움직임이 일고 있다. 일본의 경우에는 현재 재활용 관련 법률이 보다 엄격해져 향후 재활용이 힘든 녹색 PET 용기에 대한 제조를 금지하고 있고 국내에서도 머지않아 입법화될 것으로 예상되어 진다. 일본 PET 용기업체는 이전부터 이에 대한 대비를 준비하였고 현재 유색 색상제를 사용하지 않고 투명한 자외선 차단 PET 용기를 제조·생산하여 판매하고 있다. 국내 포장 및 음·식료 업체들도 유색 PET 용기 에 대한 법률제재의 움직임을 인지하고 있으나 기존의 녹색 PET 용기에 대한 집착 때문에 자외선 차단성 투명 PET 용기제품의 개발 및 특허출원은 미미한 실정이다.
현재까지 UV 차단성 PET 용기를 제조하기 위한 방법으로는, 1) 자외선 차단성이 PET보다 우수한 폴리에틸렌나프탈레이트(Polyethylenenaphthalate, 이하 "PEN"이라 칭함)수지와 블랜드 혹은 PEN 공중합체 수지 사용, 2) 자외선 차단 화학물질을 PET와 용융혼합하여 만든 마스터 배치(master batch) 수지 사용, 3) 자외선 차단제를 PET 직접 첨가하여 블랜드(blend) 혹은 다층(Multi-layer) 용기를 제조하는 방법이 소개되어 있다.
이 중에서 방법 1)의 경우 PEN수지는 현재 PET 수지보다 원가가 8배 이상 높아 용기 제조원가가 크게 상승하게 되는 문제점이 있으며, 방법 2)의 경우 마스터 수지가 취급 및 투입이 용이한 장점이 있으나 마스터 배치수지 제조에 따른 원가상승 및 다량 사용에 따른 음료 내 용출 문제 및 물리적 성질 약화[예; 변색, 강도 저하]등의 단점을 가지고 있다. 이에 따라 방법 3)에 의한 투명 PET 용기 개발이 서서히 모색되고 있다. 통상 UV 차단제 자체를 직접 사용하는 경우 취급과 투입이 용이하지 않아 연속 생산에는 부적합하며 차단제의 액상화 공정을 거쳐서 만들어진 2차 UV 차단제품을 예비성형품 프리폼 사출공정에서 혼합시켜 사용하여야 한다.
최근에는 다양한 UV 차단제가 시장에 선보이고 있으며 이에 대한 액상화를 진행하여 PET 용기에 대한 실험 적용 테스트가 진행되고 있다. 액상화된 UV차단제는 오일(Oil) 또는 고체파라핀과 같은 분산매에 UV 차단제가 분산되어 있는 상태가 대부분으로 사출과정에서 투입 및 혼합이 용이하지만 UV 차단성 물질 함량이 전체 함량대비 50% 이하로서 순(net) 함량(%)이 작은 단점이 있는바 원하는 수준의 UV차단성을 발현시키기 위해서는 다량 투입이 필요하고 불필요한 물질(분산 오일)이 들어가게 되어 예비성형품 프리폼의 품질이 달라지는 문제점을 나타내는 것으로 알려져 있다.
본 발명에서는 이러한 문제점을 개선하기 위하여 고체분말형상(ball batch type) UV 차단제를 개발 추진하였으며 그 결과 액상 UV 차단제 대비 분산매 함량이 줄어들고 UV 차단제 함량이 높은 고체분말 형상 UV 차단제품을 얻을 수 있었으며 이에 적합한 정량투입조건, 사출공정조건 및 이축 연신 블로우 성형조건을 확립함으로서 투명하면서도 UV 차단성이 매우 우수한 PET 용기를 제조, 판매가 가능하게 되었다.
본 발명은 고체 분말 형상(ball batch type) UV 차단제를 소정의 사출성형기에서 적정의 투입조건에 의해 정량 투입하여 예비성형품 프리폼을 사출성형한 이후 UV 차단 예비성형품 프리폼에 맞는 고유 이축 연신 블로우 성형공정을 적용하여 투명하면서도 물리적 특성이 우수한 자외선 차단성 내열압성 PET 용기를 제조함을 목적으로 한다.
본 발명은 예비성형품 프리폼 사출성형공정에서 UV 차단물질을 별도 투입장 치를 통하여 일정량을 원료수지와 혼합시켜 사출 성형하여 투명하면서 동시에 자외선 차단성이 우수한 프리폼을 제조하는 것을 특징으로 한다. 더욱 상세하게는 UV 차단제를 사용함에 있어서 최근의 녹색 칼라 및 순(net) UV 차단제 함량이 적은 액상 UV 차단제를 사용하는 대신 순 함량이 80%로 높은 고체 분말 형상(Ball batch type) UV 차단물질을 사용한다. 이 때 고체 분말 형상 UV 차단제는 원료물질 및 2차 가공업체에 따라 달라진다.
본 발명에서 사용되는 고체분말형상 UV 차단제는 벤조트리아졸 (Benzotriazole)을 고체파라핀왁스에 분산시켜 기타 가공조제를 첨가한 물질이며, 벤조트리아졸 이외에 벤조자지논(Benzoxazinone)를 사용할 수도 있다. 또한 사용되는 UV 차단제 투입량은 전체수지대비 0.1 내지 0.4wt%가 적절하며, 0.1wt% 이하일 경우 UV 차단효과를 발휘할 수 없으며, 0.4wt% 이상일 경우 효과대비 비용측면에서 바람직하지 않다. 또 순수 UV 차단제의 함량은 UV 차단제 대비 60 내지 90wt%가 적당한데, 60wt% 이하일 경우 원하는 UV 차단효과를 기대할 수 없으며, 90wt% 이상일 경우 파라핀 왁스에의 분산효과가 떨어지는 단점이 있다.
순수 UV 차단제 함량이 적은 액상 UV 차단제를 사용하는 경우 다음과 같은 문제점이 발생하게 된다. 첫째, 액상형태의 경우 순 UV 차단제 함량은 60% 이하로 구성되어 원하는 UV 차단성능을 얻기 위해서는 투입함량이 ball batch에 대비하여 많아야 한다. 둘째, 분산매 형상이 액상으로 가소화 효과가 심하고 그 함량이 10%이상으로 높기 때문에 사출성형과정에서 열분해 및 가수분해에 의한 고유점도 하락 현상이 심하게 발생하게 된다. 이는 PET 용기의 물성저하를 불러 일으켜 제품 가치 를 상실하게 된다. 본 발명에서 사용되는 UV 차단제는 분산매(예:오일)함량이 적고 황변현상(Yellowness)을 억제하기 위한 블루 색상의 함량이 소량이며, 순수 UV 차단물질 비율이 높은 특징을 가지고 있다. 또한 액상보다 취급이 용이하고 운송 보관이 쉽다.
고체 분말형상 UV 차단제를 예비성형품 프리폼 대비 일정중량비율(%)로 투입하기 위하여 소정의 투입장치를 사출기 호퍼(hopper) 옆에 별도 설치하며 10℃ 이하 냉각수를 순환시켜 UV 차단제가 투입장치안에서 미리 용융되어 적절한 투입이 되지 않는 현상을 방지하는 것이 필요하다.
투입장치는 사출기로부터 전기적 신호를 받게 하며 싸이클 시간(cycle time)과 연동시킴으로서 연속 생산 중에도 예비성형품 프리폼 중량 대비 일정비율로 투입되게 한다. 이와 같이 일정량 투입된 UV 차단제는 원료 수지와 혼합되는 과정을 거친 후 사출기로 투입되고 사출기 스크류 회전에 의한 전단열 및 외부 전기가열에 의해 UV 차단제가 용융수지에 골고루 분산된다.
더욱 상세하게는 용융가소화 공정에서 UV 차단제 함유 분산매에 의한 가소화 효과로 인하여 수지 열분해가 쉽게 일어날 수 있으므로 사출온도는 기존보다 낮추는 것이 필요하다. 일반적으로 PET 수지는 260℃~300℃ 온도범위에서 사출성형하나, 본 발명에서는 기존 대비하여 5℃~10℃ 낮추어 사출성형하는 것이 바람직하다. 기존 사출온도를 유지하거나 높이는 경우 분산매 및 UV 차단물질 열분해에 의한 기포, 황변 현상 및 고유점도 하락이 발생하게 된다.
또한 용융가소화 과정에서 바렐(barrel)에서 발생하는 가스(gas)를 방출할 수 있게 배출구(vent hole)를 설치하는 것이 필요하다. 사출속도 설정에 있어서는 순차적 5단계로 진행시키며, 초기 사출속도가 높을 경우 열화 분산매에 의한 황색 줄무늬가 발현될 수 있으므로 예비성형품 프리폼 모양 및 중량에 알맞게 초기 사출 속도를 좋게는 10% 정도 줄이는 것이 바람직하다. 각 단계(보통 5단계) 사출속도 차이를 기존보다 좋게는 30% 더욱 좋게는 20% 이내로 차이를 감소시킨다. 스크류 회전 속도에 있어서는 UV 첨가제를 용융수지에 균일 분산시키기 위하여 최대한 높게 유지할 필요가 있으며, 좋기로는 60rpm이상으로 운전하며 더욱 좋기로는 70rpm으로 한다.
이 외의 사출 공정 조건은 UV 첨가제를 투여하지 않은 일반 PET 프리폼을 사출성형하는 공정 조건과 동일하게 할 수 있다. 몰드 안으로 수지를 사출시킨 후 보압 및 냉각고화단계를 거치게 한 다음 로봇취출장치를 통하여 몰드로부터 예비성형품 프리폼을 취출한다. 이렇게 성형된 예비성형품 UV 차단성 프리폼은 두께가 최소 0.2mm에서 최대 0.4mm의 두꺼운 두께를 가지게 된다. 사출 성형된 예비성형품 UV 차단성 프리폼은 사용한 UV 차단제의 특성에 따라서 달라 질 수 있다.
최종적으로 원하는 디자인을 가지는 투명한 PET 용기를 성형하기 위하여 사출(injection)-블로우(blow) 방법을 사용한다. 사출-블로우 성형방법이란 사출성형된 프리폼을 유리전이온도(Tg) 이하로 냉각고화시킨 후 취출하여 일정시간 보관한 다음 구부(口部)를 열백화시킨다. 예비성형품 프리폼을 적외선 오븐(oven) 안에서 다시 유리전이온도(glass transition temperature 또는 Tg) 이상의 온도로 가열 후 몰드로 이송하여 연신 로드(stretch rod) 및 고압공기를 사용하여 원하는 모양으로 이축연신성형하는 방법을 말한다.
사출-블로우 성형방법으로 내열압성 PET용기를 제조할 수 있는데 프리폼을 구부(口部) 결정화 한 후 고속 이축연신 및 열처리 공정을 거쳐 내열성을 부여하고 용기바닥을 원형으로 성형하고 밑받침 컵을 사용하거나 혹은 petaloid 모양으로 성형하여 자립이 가능한 용기를 제조하는 것이 가능하다. 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 사용가능한 사출-블로우 성형기계의 예로는 프랑스 Sidel社의 최신 1단계 블로우 머신인 SBO-20(Sidel Model SBO-20)를 들 수 있다.
종래의 경우 적외선 가열 오븐(oven)안에서 프리폼을 가열 할 때 일반적으로 외벽이 내벽보다 온도가 높게 되며 그 온도차이가 높을 경우 내·외벽 연신성이 서로 상이하여 PET 용기 물성이 약화되는 단점이 있었다. 이에 본 발명에서는 가열오븐 안에서의 가열공정을 열침투공정오븐(Penetration Oven)과 열분배공정오븐 (Distribution Oven)으로 구분하고, 오븐 안에서의 냉각공기의 순환 용량을 확대·개선함으로써 프리폼을 결정화 직전온도까지 가열하여 연신 효율을 높이고 프리폼의 내벽과 외벽 온도차를 5℃ 이하로 최소화함으로써 높은 내열성을 발현시킬 수 있었다.
바람직한 예로는, 열침투공정 및 열분배공정오븐에서 PET 수지 가열에 적합한 적외선 가열램프(Infra red heating ramp)를 사용하며, 10개의 가열램프가 직선으로 분포되고 또한 프리폼 길이방향으로 9개의 램프가 배열시키며, 높은 열량을 빠르게 흡수시킬 수 있도록 100% 출력으로 설정하게 되면 냉각공기순환 (ventilation)%를 일반적 수준인 60%에서 최대 98%까지 상승시킬 수 있다.
오븐에서 프리폼을 회전 가열시킬 때 회전속도는 50rpm 더욱 좋기로는 60rpm이상의 속도로 회전시켜 열이 골고루 전달될 수 있도록 하며, 열침투오븐에서의 프리폼 가열 온도는 외부 표면 온도 기준으로 결정화 시작 온도의 70∼80% 수준까지 가열하는 것이 좋다. 이렇게 가열된 프리폼은 이어 열분배 오븐안으로 이송된다.
열분배오븐에서의 적외선 가열램프의 구조는 열침투오븐의 가열램프 배열과 똑같이 구성되며, 차이점은 각각의 적외선 가열 램프 출력에 미세조절이 가능하도록 한 것이다. 본 발명에서는 가로 및 세로방향으로의 출력조건을 통하여 결정화 시작온도 70~80% 상태에서 진입한 프리폼을 결정화 시작온도 100%에 도달하게 하고 내벽온도는 블로우 몰드 이송 직전상태에서 결정화 시작온도의 90% 이상 더욱 좋기로는 95% 이상의 온도로 도달하게 하였다.
또한 냉각공기순환(ventilation)%를 90% 이상 더욱 좋기로는 95% 이상 적용하여 적외선 가열램프의 과열을 막고 프리폼의 열전달과정을 보다 용이하게 하였다. 이렇게 예비성형품인 프리폼을 각 용도에 맞는 온도범위로 가열하고 내벽, 외벽의 온도차를 5℃ 이하로 감소시켜 블로우 금형으로 이송하게 하였다. 또한 프리폼 길이방향으로 가열 열량을 조절하여 용기 바닥 무게가 좋기로는 전체 무게 대비 30∼36%가 되게 하였다. 그 이유는 36% 이상이 되면 용기상부 및 몸체 내압성이 떨어져서 파열될 가능성이 높아지고, 30% 이하로 되면 고압에 의한 용기바닥이 돌출 되어 변형이 생기기 때문이다.
가열오븐에서 이송되어진 예비성형품인 프리폼은 이송장치에 의해 몰드안으로 이송되고 연신 로드 및 고압공기로 이축연신공정을 거친 후 금형 벽에 접촉하게 함으로서 최종 PET 용기를 제조한다. 더욱 상세하게는 이축연신블로우공정에 있어서 1차블로우의 예비블로우(Preblow, 이하 예비블로우로 칭함) 단계와 2차블로우의 메인 블로우(Mainblow, 이하 2차블로우로 칭함) 단계로 나뉘어지는데, 예비블로우 공기압력은 용기 용량에 따라 최소 10bar에서 최대 15bar 범위로 하고 2차블로우 공기압력은 35bar~42bar 압력으로 블로우 성형함으로써 PET 용기 부형성을 향상시키고 고속연신성을 부여한다.
상기와 같이 블로우 성형된 내열압성 UV 차단 PET 용기는 금형과 접촉하게 되고 유리전이온도 이하로 냉각 된 후 몰드 밖으로 토출하게 되며 이로써 UV차단성이 우수한 내열압성 PET용기 성형이 완료되게 된다. 이와 같이 성형된 용기는 우유탄산음료 충진에 특히 적합하며 투명하여 외관이 미려한 장점을 가지고 있다.
본 발명의 실시예는 아래와 같다.
<실시예 1,2 및 비교예 1-4>
1) 원료 수지 : 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지(PET) (I.V=0.80 dl/g)
2) 1.5L 용량 용기용 UV 차단 내열압 투명 프리폼 성형 조건
* 사용기계 : Husky 48cavity Injection machine
| 사출시간 | 사이클시간 | 이송시간 | shot size | Back Pressure | INJ Press |
| 4.74sec | 28.96sec | 1.4sec | 179mm | 80% | 1260 psi |
| Fill set point (mm) | 35 | 55 | 75 | 100 | - |
| velocity(%) | 28(5) | 35(4) | 40(3) | 50(2) | 55(1) |
| Hold time(sec) | 3.7 | 3.7 | 3.7 | ||
| Hold Press(%) | 5 | 6 | 7 | ||
| HEAT PROFILE | EXT1 | EXT2 | EXT3 | EXT4 | EXT5 |
| 280℃ | 290℃ | 290℃ | 290℃ | 300℃ | |
| S/HD | DIS | Nozzle | H/R | X/MA | |
| 290℃ | 290℃ | 290℃ | 285℃ | 285℃ |
3) 1.5L 용량 UV 차단성 내열압 투명 PET 용기 블로우 성형 조건
* 사용기계 : 프랑스 Sidel社 SBO-20 blow machine
| 프리폼 가열온도 | Ventilation | 1차블로우 압력 | 2차 블로우 압력 | Body 몰드 온도 |
| 110℃ | 90% | 10 bar | 40 bar | 15℃ |
| 투입 온도 | 오븐 온도 | Preblow time | Main blow time | 바닥 몰드 온도 |
| 40℃ | 114℃ | 0.2초 | 1.5초 | 7℃ |
4) UV 차단제 형상 및 첨가량에 따른 UV 투과율 비교
| PET수지 사용량 | UV차단제 투입량 | 순UV차단제 투입량 | 형상 | 380nm UV 투과율 (두께=0.34mm) | 380nm UV 투과율 (두께=0.38mm) | 비고 | |
| 실시예1 | 99.7wt% (50.847g) | 0.30wt% (0.153g) | 0.25wt% (0.027g) | Ball batch | 3.98% | 3.1% | 투명UV차단 PET 용기 |
| 비교예1 | 99.7wt% (50.847g) | 0.30wt% (0.153g) | 0.16wt% (0.082g) | 액상 | 13.9% | 12% | 투명UV차단 PET 용기 |
| 실시예2 | 99.65wt% (50.82g) | 0.35wt% (0.178g) | 0.30wt% (0.153g) | Ball batch | 2.75% | 2.39% | 투명 UV차단 PET 용기 |
| 비교예2 | 99.65wt% (50.82g) | 0.35wt% (0.178g) | 0.19wt% (0.097g) | 액상 | 9.80% | 8.25% | 투명UV차단 PET 용기 |
| 비교예3 | 99.7wt% (50.847g) | - | - | 액상 | 40% | - | 투명UV무차단 PET 용기 |
| 비교예4 | 99.7wt% (50.847g) | 0.20wt% (0.017g) | 0.16wt% (0.014g) | 액상 | 10~20% | - | 녹색UV차단 PET 용기 |
본 발명의 제조방법을 통하여, 사용되는 수지의 물성변화를 최소화한 상태에서 UV 차단효과가 우수한 PET 용기를 제조할 수 있으며, 본 발명에 의하여 제조된 PET 용기는 UV 차단효과가 우수할 뿐만 아니라, 종래의 PET 용기에 비하여 재활용이 용이하다.
Claims (7)
- UV 차단성 투명 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 용기를 제조함에 있어서, 고체 분말 형상(ball batch type) UV 차단제를 투입하여 예비성형품 UV차단 프리폼을 제조한 다음, 이를 적외선 오븐에서 가열한 후 몰드로 이송하여 사출성형 및 이축 연신 블로우 성형하는 것을 특징으로 하는 UV 차단성 투명 PET 용기의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 사용되는 고체분말형상 UV 차단제는 전체수지대비 0.1wt% 이상 0.4wt% 이하인 것을 특징으로 하는 UV 차단성 투명 PET 용기의 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 사용되는 UV 차단제 중 순수 UV 차단제는 벤조트리아졸 또는 벤조자지논이며, 그 함량은 전체 UV 차단제 대비 60 내지 90wt%인 것을 특징으로 하는 UV 차단성 투명 PET 용기의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 사출성형된 UV 차단 프리폼의 구부(口部)를 열백화시키며, 프리폼을 적외선 오븐 안에서 가열하는 과정에 있어서, 열침투단계와 열분배단계로 이루어져 있는 공정을 거친 후, 프리폼 온도가 100℃ 이상 120℃ 이하가 되도록 가 열하는 것을 특징으로 하는 UV 차단성 투명 PET용기의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 몰드로 이송된 가열 프리폼을 예비블로우 압력 10bar∼15bar로 하고 메인 블로우 압력을 35bar∼42bar으로 하는 것을 특징으로 하는 UV 차단성 투명 PET 용기의 제조방법.
- 제 4항에 있어서, UV 차단성 투명 용기의 바닥 무게가 용기전체무게대비 33%±3를 유지하는 것을 특징으로 하는 UV 차단성 투명 PET 용기의 제조방법.
- 삭제
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