KR100954655B1 - 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 관한 것이다. 결정성 형태는 바람직하게는 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 무정형 PET의 온도 처리에 의해 수득된다. PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 제조 방법이 또한 기술된다.
결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 무정형 PET, 개질제, 용융 PET, 예비 성형품
Description
본 발명은 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
일부 중합체 물질, 예를 들면, PET가 그 원래의 형태로 한 번만 사용될 수 있다는 것은 잘 알려져 있다.
사용 후 PET 폐기물인 폐-PET가 식품 산업(식품 접촉 물질)에 다시 사용되기 위해 재생되고/재생되거나 개질될 수 있는 생태학적으로 안전하고 경제적으로 효율적인 방법은 아직 알려지지 않았다.
전 세계에 있어서, 많은 폐-PET(사용 후 PET 폐기물)이 수집되어 단지 처분만 된다는 것은 사실이다. 이와 함께 환경 문제가 발생한다.
발암성 벤조피렌이 특히 형성되기 때문에 폐-PET는 친환경적인 방법에 의해 연소될 수 없다는 점도 또한 알려져 있다.
폐-PET를 소위 "버진(virgin)"-PET라 불리는 새로운 신생 PET에 혼입하는 것이 제안되었다. 이로 인해, 각각의 생성물의 품질에 악영향을 미치지 않기 위해 최대 5 중량부의 폐-PET가 95 중량부의 "버진"-PET에 혼입될 수 있다.
이 기술에 있어서는 휘발성 유독성 오염 물질을 제거하기 위해 매우 높은 진공이 가해져야 한다. 오스트리아 A-4052 안스펠덴/린츠의 에레마(Erema) 사의 베쿠레마(VACUREMA) 기술을 참고한다.
폐-PET를 테레프탈산 성분과 에틸렌 글리콜 성분으로 분열시키는 것 또한 제안되었다. 이들 성분들은 PET의 합성에 다시 사용될 수 있다. 이 방법은 기술적으로 복잡한 장치를 필요로 하며 이에 상응하여 비용이 많이 든다.
WO 03/104314 A1에는 폴리에스테르 폐기물, 예를 들면 폐-PET의 가공 방법이 기술되어 있다. 이 방법에서는 진공 기술도 부분 성분들로의 분열도 사용되지 않는다.
이 방법에 있어서, 뭉개지고, 세척되고 건조된 폐-폴리에스테르 조각은 130℃ ± 5℃의 온도까지 가열된다. 이 온도에서 한정된 개질제가 총 질량을 기준으로 4 중량% 내지 6 중량%의 양으로 첨가된다.
그 후, 수득된 혼합물은 이 온도에서 약 60분 동안 교반된다.
그 후, 이 혼합물은 압출기로 보내지고, 240℃ 내지 250℃의 온도까지 가열되고, 압출 성형된다. 압출물은 펠릿화된다.
수득된 펠릿은 무정형이다. 이 무정형 펠릿들은 표준 사출 성형 기술에 의해 더이상 가공되지 않을 수 있는데, 이는 그들이 예비 가열 동안 서로 달라붙기 때문이다.
WO 95/01471에는 선형 규소 개질된 폴리에틸렌 테레프탈레이트로부터 0.1 내 지 1.0㎜의 직경을 가지는 스크린 천용 오염 방지성 및 내마모성 모노필라멘트를 제조하는 방법이 기술되어 있다. 이 방법에 있어서, 0.15 내지 5.0 중량%의 폴리디알킬실록산이 공축합에 의해 중합체 사슬 내로 혼입된다.
WO 95/01471의 실시예에 의하면, 규소 함유 중합체가 디메틸 테레프탈레이트 단량체 및 에틸렌 글리콜 단량체의 중축합에 의해 제조되는데, 이때 3.9 중량%의 폴리디메틸 실록산 및 아세트산망간이 첨가되며 상기 중축합 반응의 필수 성분으로서 안티모니 촉매가 사용된다.
공축합 반응은 승온에서 상이한 압력을 사용하여 오토클레이브 내에서 일어난다.
미국 특허 제 5,643,998호에는 다수의 올리고머 단위를 포함하는 재활용할 수 있는 중합체가 기술되어 있다. 이 중합체는 중합 반응에 의해 수득된다.
본 발명의 목적은 폐-PET가 전환 가능하고 요구되는 생성물로 전환된다는 점에서 해마다 증가하는 폐-PET의 양을 감소시키는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 이 새로운 생성물의 간단하고 비용면에서 이로운 제조 방법을 제공하는 것이다.
이 새로운 생성물은 이제까지 "버진"-PET가 사용되어 온 모든 산업적 제조 공정에 있어서의 대체물로 사용될 것이다.
본 발명에 의해 이 목적들이 달성된다.
본 발명은 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 관한 것이다.
본 발명의 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 제조 방법은
- 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제 1종 이상을 총 질량을 기준으로 4 중량% 이하의 양으로 용융 PET에 첨가한 후 혼합하고 반응시키는 제1 단계,
- 수득된 생성물을 각각의 원하는 형태로 압출 성형하며, 이때 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 압출 성형된 무정형 생성물을 무정형을 유지하기 위해 냉각시키는 제2 단계,
- 결정성 형태로의 제어된 전환을 위해 무정형 생성물에 온도 처리를 가하는 제3 단계, 및
- 형성된 결정성 생성물을 수득하는 제4 단계
를 특징으로 한다.
본 발명의 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)는 규소를 함유하지 않는 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 대체물로서, 예를 들면,
- 예비 성형품의 제조를 위한 원료,
- 섬유, 와이어, 시트의 제조를 위한 원료
로서 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시태양들은 종속항들에 정의된다.
이하, 본 발명의 가능한 실시태양들이 기술된다.
본 발명의 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로부터, 공지된 사출 성형 기술에 의해 임의의 예비 성형품이 제조될 수 있다. 사출 전에 적합한 착색제가 용융물에 첨가되는 경우, 상응하는 착색된 예비 성형품이 수득된다.
상기 예비 성형품으로부터, 공지된 발포 기술에 의해 임의의 필수품, 예를 들면 임의의 형상의 밀폐성 용기가 제조될 수 있다. 상기 용기는 식품, 예를 들면, 광천수, 청량 음료, 식초, 오일의 흡수, 또는 화장품, 예를 들면, 크림, 샴푸, 젤의 흡수에 사용될 수 있다.
광천수의 흡수 또는 청량 음료의 흡수를 위한 병을 이산화탄소(CO2)를 사용하거나 사용하지 않고 발포 기술에 의해 예비 성형품으로부터 제조하는 것이 바람직하다.
이 필수품은 사용 후 재활용될 수 있다.
추가의 처리 없이, 본 발명의 제2 단계가 종료되면 얻어지는 무정형 펠릿들은 표준 사출 성형 기술에 의해 추가로 가공되지 않을 수 있는데, 이는 그들이 예비 가열 동안 서로 달라붙기 때문이다.
도면들이 또한 참조된다.
도 1은 이하 추가로 언급될 실시예 1에 의해 수득된 무정형 PET의 현미경 분 석을 보여준다.
도 2는 이하 추가로 언급될 실시예 1에 의해 수득된 결정성 PET의 현미경 분석을 보여준다.
하기의 실시예들은 본 발명을 예시한다.
실시예
1
뭉개지고, 세척되고 건조된 폐-PET 병 조각 300㎏을 이축 압출기의 호퍼(hopper)에 위치시켰다.
조각은 2㎜ 내지 10㎜의 크기를 가졌다.
압출기의 속도를 5㎏의 PET 조각이 1분 내에 가공될 수 있도록 조절하였다.
압출기의 12 구역들 내에서, 온도는 230℃ 내지 280℃였다.
용융 구역 내의 온도는 260℃ 였다.
압출기의 용융 구역에 주입 장치를 설치하였다.
주입 장치는 개질제의 첨가 속도를 조절하는 회전 펌프를 포함하였다. 주입 장치에 의해, 1분 당 50㎖의 헥사메틸디실라잔을 PET-용융물에 적가하였다.
300㎏의 조각의 가공을 위해 3ℓ의 헥사메틸디실라잔을 사용하였다.
압출기의 후속 구역에서 용융 PET와 개질제 사이의 반응이 일어났다.
기상 부산물을 펌프에 의해 탈기체 구역 내로 뽑아내었다.
압출기에 출구 개구에 독일 D-48157 뮌스터의 베카게 브루크만 운트 크레옌보르그 그라눌리에르테크닉 게엠베하(BKG Bruckmann & Kreyenborg Granuliertechnik GmbH)의 수중 펠릿화 시스템(마스터(Master) 1000)을 설치하였다.
수득한 무정형의 투명하고 뚜렷한 펠릿의 직경은 약 1㎜ 내지 약 3㎜였다.
이 무정형 펠릿들은 표준 사출 성형 기술에 의해 추가로 가공할 수 없었는데, 이는 그들이 예비 가열 동안 달라붙었기 때문이다.
베카게 브루크만 운트 크레옌보르그 그라눌리에르테크닉 게엠베하의 진동 수송 테이블 상에서 무정형 펠릿을 결정성 펠릿으로 전환시켰다.
결정성 펠릿은 광택이 없고 백색이었다.
무정형 펠릿으로부터 도 1에 도시한 현미경 분석을 행하였다.
결정성 펠릿으로부터 도 2에 도시한 현미경 분석을 역시 행하였다.
PET 분자가 유리되어 있으며 물질이 투명하고 뚜렷하다는 점이 도 1로부터 명백하다.
PET 분자의 구조가 고정되어 있고 물질이 광택이 없고 백색이라는 점이 도 2로부터 명백하다.
무정형 펠릿 및 결정성 펠릿 둘 다 1g의 펠릿 당 222㎍의 규소 함량을 가졌다.
결정성 펠릿으로부터 공지된 사출 성형 기술에 의해 임의의 예비 성형품을 제조할 수 있었다.
실시예
2
실시예 1과 유사하게 하면서, 헥사메틸디실라잔 대신에 테트라에톡시실란 3 ℓ를 사용하였다.
유사한 결과를 얻었다.
실시예
3
실시예 1과 유사하게 하면서, 헥사메틸디실라잔 대신에 폴리에틸히드로실록산 3ℓ를 사용하였다.
유사한 결과를 얻었지만, 무정형 펠릿 및 결정성 펠릿의 색은 회색이었다.
실시예
4
실시예 1과 유사하게 하면서, 헥사메틸디실라잔 대신에 디페닐실란디올 1.5㎏을 사용하여 공급 스크류에 의해 미분된 형태로 첨가하였다. 1분 당 25g을 첨가하였다.
실시예 1 및 2에 기술된 것과 유사한 결과를 얻었다.
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- - 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제 1종 이상을 총 질량을 기준으로 0.5 중량% 이상 4 중량% 이하의 양으로 용융 PET에 첨가한 후 혼합하고 반응시키는 제1 단계,- 수득된 생성물을 각각의 원하는 형태로 압출 성형하며, 이때 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 압출 성형된 무정형 생성물을 무정형을 유지하기 위해 냉각시키는 제2 단계,- 결정성 형태로의 제어된 전환을 위해 무정형 생성물에 온도 처리를 가하는 제3 단계, 및- 형성된 결정성 생성물을 수득하는 제4 단계를 특징으로 하는 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 제조 방법.
- 제7항에 있어서, 제1 단계에서, 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제가 0.5 중량% 이상 3 중량% 이하의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 제1 단계에서, 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제가 0.5 중량% 이상 2 중량% 이하의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제8항에 있어서, 제1 단계에서, 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제가 0.5 중량% 이상 1 중량% 이하의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 단계에서, 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제가 분말 또는 액체의 형태로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 개질제가- 하기 화학식 I의 실란,- 하기 화학식 II의 디실라잔,- 하기 화학식 III의 실라잔,- 실리콘 오일,- 디페닐실란디올,- 폴리메틸히드로실록산, 및- 폴리에틸히드로실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.<화학식 I>
<화학식 II>
<화학식 III>
상기 화학식 I 내지 III에 있어서, R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1 내지 C6 직쇄 또는 분지쇄 알킬 기이다. - 제12항에 있어서, 상기 실리콘 오일이 폴리페닐-메틸실록산, 폴리디메틸실록산, 또는 폴리디메틸실록산과 폴리디페닐실록산의 1:1 혼합물에 기초한 오일인 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 단계에서, 용융 PET가 "버진(virgin)"-PET 또는 사용 후 PET 폐기물인 폐-PET("버진"-PET 및 사용 후 PET 폐기물의 임의의 혼합물을 포함)이며, 용융 PET의 온도가 260℃ 내지 300℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 사용 후 PET 폐기물이 뭉개지고, 세척되고 건조된 PET 병으로부터 얻어진 것을 특징으로 하는 방법.
- 제14항에 있어서, 용융 PET의 온도가 260℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제15항에 있어서, 용융 PET의 온도가 260℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 단계에서, 개질제가 이축 압출기의 용융 구역으로 연속적으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 단계에서, 용융 PET와 개질제 사이의 반응 시간이 용융 PET의 온도 및 용융 구역의 길이에 의존하여 3 내지 10분인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 단계에서, 압출 성형된 생성물의 냉각이 물 중에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제20항에 있어서, 압출 성형된 생성물의 냉각이 물 중에서 수중 펠릿화, 또는 수욕조 중 연속 스트링의 냉각에 이은 펠릿화 중 어느 하나에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 단계에서, 압출 성형된 스트링이, 임의의 단면을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 단면이 원형 단면, 각진 단면 또는 타원형 단면을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제23항에 있어서, 상기 각진 단면이 3각 내지 8각 단면을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제3 단계에서, 무정형 생성물의 결정성 생성물로의 전환을 위한 온도 처리가 135℃ 내지 165℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제25항에 있어서, 무정형 생성물의 결정성 생성물로의 전환을 위한 온도 처리가 1시간 내지 2시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 40,000 초과의 중량 평균 분자량을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 단계 후에 종결되며 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 무정형 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)가 얻어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- - 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제 1종 이상을 총 질량을 기준으로 0.5 중량% 이상 4 중량% 이하의 양으로 용융 PET에 첨가한 후 혼합하고 반응시키는 제1 단계,- 수득된 생성물을 각각의 원하는 형태로 압출 성형하며, 이때 PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 압출 성형된 무정형 생성물을 무정형을 유지하기 위해 냉각시키는 제2 단계,- 결정성 형태로의 제어된 전환을 위해 무정형 생성물에 온도 처리를 가하는 제3 단계, 및- 형성된 결정성 생성물을 수득하는 제4 단계에 의해 수득될 수 있는, PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET).
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- 제29항에 있어서, 제1 단계에서, 규소를 함유하며 PET의 저분자량 단편과 결합할 수 있는 개질제가 분말 또는 액체의 형태로 첨가되는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제31항에 있어서, 상기 개질제가- 하기 화학식 I의 실란,- 하기 화학식 II의 디실라잔,- 하기 화학식 III의 실라잔,- 실리콘 오일,- 디페닐실란디올,- 폴리메틸히드로실록산, 및- 폴리에틸히드로실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.<화학식 I>
<화학식 II>
<화학식 III>
상기 화학식 I 내지 III에 있어서, R1 및 R2는 서로 독립적으로 C1 내지 C6 직쇄 또는 분지쇄 알킬 기이다. - 제32항에 있어서, 상기 실리콘 오일이 폴리페닐-메틸실록산, 폴리디메틸실록산, 또는 폴리디메틸실록산과 폴리디페닐실록산의 1:1 혼합물에 기초한 오일인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 제1 단계에서, 용융 PET가 "버진(virgin)"-PET 또는 사용 후 PET 폐기물인 폐-PET("버진"-PET 및 사용 후 PET 폐기물의 임의의 혼합물을 포함)이며, 용융 PET의 온도가 260℃ 내지 300℃인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제34항에 있어서, 사용 후 PET 폐기물이 뭉개지고, 세척되고 건조된 PET 병으로부터 얻어진 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제34항에 있어서, 용융 PET의 온도가 260℃인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제35항에 있어서, 용융 PET의 온도가 260℃인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 제1 단계에서, 개질제가 이축 압출기의 용융 구역으로 연속적으로 첨가되는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 제1 단계에서, 용융 PET와 개질제 사이의 반응 시간이 용융 PET의 온도 및 용융 구역의 길이에 의존하여 3 내지 10분인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 제2 단계에서, 압출 성형된 생성물의 냉각이 물 중에서 수행되는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제40항에 있어서, 압출 성형된 생성물의 냉각이 물 중에서 수중 펠릿화, 또는 수욕조 중 연속 스트링의 냉각에 이은 펠릿화 중 어느 하나에 의해 수행되는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 제2 단계에서, 압출 성형된 스트링이, 임의의 단면을 가지는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제42항에 있어서, 상기 단면이 원형 단면, 각진 단면 또는 타원형 단면을 가지는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제43항에 있어서, 상기 각진 단면이 3각 내지 8각 단면을 가지는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 제3 단계에서, 무정형 생성물의 결정성 생성물로의 전환을 위한 온도 처리가 135℃ 내지 165℃의 온도에서 수행되는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제45항에 있어서, 무정형 생성물의 결정성 생성물로의 전환을 위한 온도 처리가 1시간 내지 2시간 동안 수행되는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
- 제29항에 있어서, 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 40,000 초과의 중량 평균 분자량을 가지는 것인 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트.
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- PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로부터 제조되며,상기 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 생성물인 것을 특징으로 하는 예비 성형품.
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- PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로부터 제조되며,상기 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 생성물인 것을 특징으로 하는 섬유.
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- PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로부터 제조되며,상기 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 생성물인 것을 특징으로 하는 와이어.
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- PET 분자 구조 내에 결합되고 통합된 형태로 규소를 함유하는, 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)로부터 제조되며,상기 결정성 폴리에틸렌 테레프탈레이트가 제7항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 생성물인 것을 특징으로 하는 시트.
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